TW201934980A - 分析方法、藥液及藥液的製造方法 - Google Patents

分析方法、藥液及藥液的製造方法 Download PDF

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Abstract

本發明的課題為提供一種在將受檢體，尤其，金屬雜質的含量少的受檢體塗佈於基板上來測定基板上的每單位面積的金屬雜質量時，亦能夠簡便地獲得正確的測定結果的分析方法、藥液及藥液的製造方法。本發明的分析方法具有製程A，將包含至少一種有機溶劑和含有金屬原子之金屬雜質之受檢體以規定倍率濃縮來獲得濃縮液；製程B，將濃縮液塗佈於基板上來獲得已塗佈基板；及製程C，利用全反射螢光X射線分析法，測定已塗佈基板上的每單位面積的金屬原子數來獲得測定值。

Description

分析方法、藥液及藥液的製造方法
本發明有關一種分析方法、藥液及藥液的製造方法。
在半導體基板的製造製程中，存在在基板上附著含有金屬原子之金屬雜質的情況。認為附著於基板上的金屬雜質會成為缺陷的原因，其結果成為降低半導體基板的製造產率的要因之一。近年來，配線寬度及間距更加狹小化，該傾向變得更加顯著。尤其，對利用光阻技術形成配線時使用的藥液強烈要求：不易在基板上產生金屬雜質的附著，其結果，不易產生缺陷之性能（以下，亦稱為“缺陷抑制性能”。）。
作為測定有無存在於基板上之金屬雜質等的方法，習知有全反射螢光X射線分析法，作為能夠實施上述分析法之裝置，專利文獻1中記載有一種“全反射螢光X射線分析裝置，其在由半導體單晶體構成之測定試樣的表面，以全反射角度以下入射激發X射線，測定來自藉由該激發產生之該測定試樣的表面金屬雜質的螢光X射線的光量，依據該測定結果進行關於測定試樣的表面金屬雜質的分析”。
[先前技術文獻]
[專利文獻]
[專利文獻1]日本特開平5-066204號公報
本發明人發現，將受檢體（例如，用於半導體基板的製造的藥液）塗佈於基板上，欲利用全反射螢光X射線分析裝置測定基板上的每單位面積的雜質量時，存在有時無法獲得正確的測定結果之問題。
因此，本發明的課題為提供一種在將受檢體（尤其，金屬雜質的含量少的受檢體）塗佈於基板上來測定基板上的每單位面積的金屬雜質量時，亦能夠簡便地獲得正確的測定結果的分析方法。
又，本發明的另一課題亦提供一種藥液及藥液的製造方法。
本發明人為了解決上述課題而進行深入研究之結果，發現能夠藉由以下的構成解決上述課題。
[1]一種分析方法，其具有：製程A，將包含至少一種有機溶劑和含有金屬原子的金屬雜質之受檢體以規定倍率濃縮來獲得濃縮液；製程B，將濃縮液塗佈於基板上來獲得已塗佈基板；及製程C，利用全反射螢光X射線分析法，測定已塗佈基板上的每單位面積的金屬原子數來獲得測定值。
[2]如[1]所述之分析方法，其中金屬原子含有選自包括Fe、Cr、Ti、Ni及Al的組群中的至少一種特定原子，製程C中，從已塗佈基板上檢測出一種特定原子時，已塗佈基板上的每單位面積的一種特定原子的測定值為1.0×108 ～1.0×1014 atms/cm2 ，製程C中，從已塗佈基板上檢測出2種以上的特定原子時，已塗佈基板上的每單位面積的2種以上的特定原子的測定值分別為1.0×108 ～1.0×1014 atms/cm2 。
[3]如[1]或[2]所述之分析方法，其還具有：製程E，在製程B之後且在製程C之前，使氟化氫氣體與已塗佈基板接觸。
[4]如[1]～[3]中任一項所述之分析方法，其還具有：製程F，在製程B之後且在製程C之前，用含有氟化氫和過氧化氫之溶液掃描已塗佈基板上來將已塗佈基板上的金屬雜質回收於溶液中。
[5]如[1]～[4]中任一項所述之分析方法，將測定值除以倍率的值為1.0×102 ～1.0×106 atms/cm2 。
[6]一種藥液，其包含至少一種有機溶劑和含有金屬原子的金屬雜質，金屬原子含有選自包括Fe、Cr、Ti、Ni及Al的組群中的至少一種特定原子，用以下的方法獲得之計算值滿足以下的必要條件1或2。
方法：將藥液以規定倍率濃縮來獲得之濃縮液塗佈於基板上獲得已塗佈基板，並利用全反射螢光X射線法測定已塗佈基板上的每單位面積的特定原子數來獲得測定值，將測定值除以倍率來獲得計算值。
必要條件1：從已塗佈基板上檢測出一種特定原子時，特定原子的計算值為1.0×102 ～1.0×106 atms/cm2 。
必要條件2：從已塗佈基板上檢測出2種以上的特定原子時，特定原子各自計算值為1.0×102 ～1.0×106 atms/cm2 。
[7]如[6]所述之藥液，其含有3種以下的有機溶劑。
[8]如[6]或[7]所述之藥液，其中有機溶劑為選自包括環己酮、乙酸丁酯、丙二醇單甲醚乙酸酯、丙二醇單甲醚、異丙醇及碳酸丙二酯的組群中的至少一種。
[9]如[6]～[8]中任一項所述之藥液，其中金屬原子含有Fe、Cr、Ti、Ni及Al，Fe的計算值相對於Cr的計算值之比為0.8～100，Fe的計算值相對於Ti的計算值之比為0.8～100，Fe的計算值相對於Al的計算值之比為0.8～100。
[10]如[6]～[9]中任一項所述之藥液，其還含有選自包括以後述式（1）～（7）表示之化合物的組群中的至少一種有機化合物。
[11]如[6]～[10]中任一項所述之藥液，其還含有沸點為300℃以上的有機化合物，有機化合物的含量相對於藥液的總質量為0.01質量ppt～10質量ppm。
[12]一種藥液的製造方法，其純化包含至少一種有機溶劑和含有金屬原子之金屬雜質之被純化物來獲得藥液，所述藥液的製造方法具有：第1製程，純化被純化物來獲得已純化之被純化物；第2製程，取出已純化之被純化物的一部分來獲得受檢體；第3A製程，以規定倍率濃縮受檢體來獲得濃縮液；第3B製程，將濃縮液塗佈於基板上來獲得已塗佈基板；第3C製程，利用全反射螢光X射線分析法，測定已塗佈基板上的每單位面積的金屬原子數來獲得測定值；第3D製程，將測定值除以倍率來獲得計算值；第4製程，比較計算值與預先確定的基準值；第5製程，計算值超過基準值時，判定為已純化之被純化物不合適，並將已純化之被純化物作為新的被純化物來依次重複第1製程、第2製程、第3A製程、第3B製程、第3C製程、第3D製程及第4製程；及第6製程，計算值為基準值以下時，判定為已純化之被純化物合適，並將已純化之被純化物設為藥液。
[13]如[12]所述之藥液的製造方法，其中金屬原子含有選自包括Fe、Cr、Ti、Ni及Al的組群中的至少一種特定原子，第3C製程中，從已塗佈基板上檢測出一種特定原子時，已塗佈基板上的每單位面積的一種特定原子的測定值為1.0×108 ～1.0×1014 atms/cm2 ，第3C製程中，從已塗佈基板上檢測出2種以上的特定原子時，已塗佈基板上的每單位面積的2種以上的特定原子的測定值分別為1.0×108 ～1.0×1014 atms/cm2 。
[14]如[12]或[13]所述之藥液的製造方法，其還具有：第3E製程，在第3B製程之後且第3C製程之前，使氟化氫氣體與已塗佈基板接觸。
[15]如[12]～[14]中任一項所述之藥液的製造方法，其還具有：第3F製程，在第3B製程之後且第3C製程之前，用含有氟化氫和過氧化氫之溶液掃描已塗佈基板上來將已塗佈基板上的金屬雜質回收於溶液中。
[16]如[12]～[15]中任一項所述之藥液的製造方法，其中將測定值除以倍率的值為1.0×102 ～1.0×106 atms/cm2 。
[發明效果]
依本發明，提供一種將受檢體塗佈於基板上來測定基板上的每單位面積的金屬雜質量時，亦能夠簡便地獲得正確的測定結果之分析方法。
又，本發明還能夠提供一種藥液及藥液的製造方法。
以下，對本發明進行詳細說明。
以下記載之構成要件的說明基於本發明的代表性實施形態而完成，但本發明並不限定於該等實施形態。
此外，在本說明書中，使用“～”表示之數值範圍表示將記載於“～”前後之數值作為下限值及上限值而包括之範圍。
又，在本發明中，提及“準備”時，表示除合成或調和特定的材料來準備以外還包括藉由購入等準備規定物的情況。
又，在本發明中，“ppm”表示“百萬分率：parts-per-million（10-6 ）”，“ppb”表示“十億分率：parts-per-billion（10-9 ）”，“ppt”表示“兆分率：parts-per-trillion（10-12 ）”，“ppq”表示“千兆分率：parts-per-quadrillion（10-15 ）”。
又，本發明中的基團（原子團）的表述中，未記載取代及未取代之表述在不損害本發明的效果之範圍內包括不具有取代基者和具有取代基者。例如，“碳化氫基”為不僅包含不具有取代基之碳化氫基（未取代碳化氫基）者，還包含具有取代基之碳化氫基（取代碳化氫基）者。這對各化合物的含義亦相同。
[分析方法]
本發明的實施形態之分析方法（以下，亦稱為“本分析方法”。）為具有如下製程之分析方法：製程A，將包含至少一種有機溶劑和含有金屬原子之金屬雜質之受檢體以規定倍率濃縮來獲得濃縮液；製程B，將濃縮液塗佈於基板上來獲得已塗佈基板；及製程C，利用全反射螢光X射線分析法測定已塗佈基板上的每單位面積的金屬原子數來獲得測定值。
全反射螢光X射線分析（TXRF：Total Reflection X-ray Fluorescence）法為如下方式：以如激發X射線源相對於入射光產生全反射之極小的入射角度，向試樣的表面照射激發X射線（一次X射線），使在試樣的表面全反射的X射線逃向試樣的側方，另一方面藉由對向配置於試樣表面之螢光X射線檢測器將藉由存在於試樣的表面之雜質激發而產生之螢光X射線（二次X射線）作為該雜質的特性X射線來進行檢測。
本發明人發現，依上述內容，雖能夠簡便地測定存在於基板上之金屬雜質量及種類，但將具有近年來要求的水準之清潔度的藥液等作為受檢體時，尤其存在測定靈敏度不一定充分之問題。亦即，發現了存在於基板上之金屬雜質量少時，存在無法獲得正確的值之問題。
近年來，對用於半導體基板的製造的藥液，具體而言對預濕液、顯影液及沖洗液等要求優異之缺陷抑制性能。依本發明人的研究，可知將藥液適用於半導體基板的製造時產生缺陷的原因之一在於藥液所含有之金屬雜質的量。因此，控制藥液中的金屬雜質的含量，獲得具有優異之缺陷抑制性能之藥液成為近年來開發目標之一。
此類藥液所含有之金屬雜質的量脫離能夠利用習知之TXRF法測定之範圍而少的情況較多，將此類藥液作為受檢體時，有時無法進行正確的分析。
另一方面，到目前為止，通常利用被稱為缺陷檢查裝置的裝置來測定藥液的缺陷抑制性能。缺陷檢查裝置為如下裝置：向塗佈於晶圓上之藥液照射雷射光線，檢測出藉由存在於晶圓上之缺陷被散射的雷射光線，藉此檢測出存在於晶圓上之缺陷。照射雷射光線時，藉由一邊使晶圓旋轉一邊測定，能夠從晶圓的旋轉角度和雷射光線的半徑位置切出異物及缺陷的坐標位置。作為此類裝置，可舉出KLA Tencor Corporation製的“SP-5”，除此以外，亦可以為具有“SP-5”的解析度以上的解析度之晶圓上表面檢查裝置（典型為“SP-5”的下一代等）。
然而，藉由上述缺陷檢查裝置之檢查，除了需要很多時間以外，還由於因缺陷抑制裝置為高價而難以導入多台等，因此作為結果，藥液的缺陷抑制性能的評價除了需要時間而成為具有優異之缺陷抑制性能之藥液開發的障礙以外，還存在藥液的品質檢查需要時間而難以提高藥液製造的效率等問題。
本分析方法為鑑於上述情況而發明者，為將具有優異之缺陷抑制性能之藥液作為受檢體時，亦能夠簡便且正確地測定金屬雜質的含量的方法，若使用本分析方法，則能夠間接地，簡便且正確地評價藥液的缺陷抑制性能。
以下，對具有本分析方法之各製程進行說明。
〔製程A：濃縮製程〕
製程A為將包含至少一種有機溶劑和含有金屬原子之金屬雜質之受檢體以規定倍率濃縮來獲得濃縮液之製程。
作為濃縮受檢體的方法，並無特別限定，能夠使用公知的方法。作為濃縮方法，可舉出減壓濃縮、加熱濃縮、冷凍濃縮及固相提取等方法，其中，從更不易產生污染之觀點考慮，減壓濃縮或加熱濃縮為較佳，減壓濃縮為更佳。此外，減壓濃縮時，亦可以同時加熱。
此外，濃縮在無塵環境下實施為較佳。具體而言，濃縮在無塵室內實施為較佳。作為無塵室，在國際標準化機構所規定之國際標準ISO14644-1：2015中規定之等級4以上的清潔度（等級4～等級1）的無塵室內實施為較佳。又，濃縮在選自包括Ar氣體、He氣體及N2 氣體的組群中的至少一種惰性氣體下進行或在減壓下進行為較佳。
＜濃縮的倍率＞
作為本製程中的濃縮的倍率，並無特別限定，能夠依據全反射螢光X射線衍射裝置的定量下限，動態範圍等任意選擇。其中，從能夠獲得更優異之本發明的效果之觀點考慮，作為濃縮倍率，101 ～1010 倍為較佳，102 ～107 倍為更佳。若濃縮倍率為107 倍以下，則濃縮所需的時間更短，且被檢液中的成分的變化更小。又，若濃縮倍率為102 倍以上，則能夠獲得更優異之本發明的效果。
通常，依據全反射螢光X射線分析法之定量靈敏度多為108 ～1014 atms/cm2 左右，依據濃縮倍率能夠將定量靈敏度調整為102 ～108 atms/cm2 至107 ～1013 atms/cm2 。
作為後述測定值與倍率（濃縮倍率）之間的關係，並無特別限定，將測定值除以倍率的值（測定值/倍率）為102 ～1010 atms/cm2 為較佳，102 ～106 為更佳。若測定值/倍率為102 ～106 atms/cm2 ，則在受檢體為藥液的情況下將該藥液適用於半導體基板的製造時，更加抑制金屬雜質成為缺陷的原因。
＜受檢體＞
作為受檢體，只要包含至少一種有機溶劑和含有金屬原子之金屬雜質，則並無特別限定，典型為可舉出
・用於半導體基板的製造之藥液
・用於上述藥液的製造之原料（被純化物）
・純化上述被純化物來獲得的已純化之被純化物等。
亦即，藉由本發明的實施形態之分析方法分析之受檢體為半導體基板製造用（例如，預濕液、顯影液及沖洗液等）的藥液、其原料及半成品（中間產品）等為較佳。以下，對受檢體所含有之各成分進行說明。
（有機溶劑）
受檢體含有有機溶劑。作為受檢體中的有機溶劑的含量，並無特別限定，通常相對於受檢體的總質量，98.0質量%以上為較佳，99.0質量%以上為更佳，99.9質量%以上為進一步較佳，99.99質量%以上為特佳。
有機溶劑可以單獨使用，亦可以併用2種以上，作為上限，並無特別限定，5種以下為較佳，3種以下為更佳。併用2種以上的有機溶劑時，合計含量在上述範圍內為較佳。
此外，在本說明書中，有機溶劑表示，相對於上述受檢體的總質量，以每一成分超過10000質量ppm的含量含有之液狀的有機化合物。亦即，在本說明書中，將相對於上述受檢體的總質量含有超過10000質量ppm的液狀的有機化合物設為符合有機溶劑者。
此外，在本說明書中，液狀表示在25℃、大氣壓下為液體。
作為上述有機溶劑的種類，並無特別限定，能夠使用公知的有機溶劑。作為有機溶劑，例如可舉出亞烷基二醇單烷基醚羧酸酯、伸烷基二醇單烷基醚、乳酸烷基酯、烷氧基丙酸烷基酯、環狀內酯（較佳為碳數4～10）、可以具有環之單酮化合物（較佳為碳數4～10）、伸烷基碳酸酯、烷氧基乙酸烷基酯及丙酮酸烷基酯等。
又，作為有機溶劑，例如可以使用日本特開2016-057614號公報、日本特開2014-219664號公報、日本特開2016-138219號公報及日本特開2015-135379號公報中記載者。
作為有機溶劑，選自包括丙二醇單甲醚、丙二醇單乙醚（PGME）、丙二醇單丙醚、丙二醇單甲醚乙酸酯（PGMEA）、乳酸乙酯（EL）、甲氧基丙酸甲酯、環戊酮、環己酮（CHN）、γ-丁內酯、二異戊基醚、乙酸丁酯（nBA）、乙酸異戊酯、異丙醇、4-甲基-2-戊醇、二甲基亞碸、N-甲基-2-吡咯啶酮、二乙二醇、乙二醇、二丙二醇、丙二醇、碳酸乙二酯、碳酸丙二酯（PC）、環丁碸、環庚酮、1-己醇、癸烷及2-庚酮的組群中的至少一種為較佳。其中，從能夠獲得具有更優異之本發明的效果之觀點考慮，選自包括CHN、PGMEA、PGME、IPA、nBA及PC的組群中的至少一種為較佳。
此外，有機溶劑可以單獨使用一種，亦可以併用2種以上。
其中，作為有機溶劑，選自包括環己酮、乙酸丁酯、丙二醇單甲醚乙酸酯、丙二醇單甲醚、異丙醇及碳酸丙二酯的組群中的至少一種為較佳。
（金屬雜質）
受檢體包含含有金屬原子之金屬雜質。
作為金屬原子，並無特別限定，可舉出Fe、Cr、Ti、Ni、Al、Pb及Zn等。
金屬原子包含選自包括Fe、Cr、Ti、Ni及Al的組群中的至少一種特定原子為較佳。此外，金屬雜質可以單獨含有一種上述金屬原子，亦可以組合含有2種以上。
金屬雜質只要含有金屬原子即可，其形態並無特別限定。例如可舉出金屬原子的單體、含有金屬原子之化合物（以下亦稱為“金屬化合物”。）及該等的複合體等。又，金屬雜質亦可以不含有複數個金屬原子。
金屬雜質含有複數個金屬原子和/或特定原子時，其形態並無特別限定，可舉出具有金屬原子的單體和至少覆蓋上述金屬原子的單體的至少一部分的金屬化合物之所謂核殼型粒子、包含金屬原子和其他原子之固溶體粒子、包含金屬原子和其他原子之共晶體粒子、金屬原子的單體和金屬化合物的凝聚體粒子、不同種類的金屬化合物的凝聚體粒子及組成從粒子表面向中心連續或斷續地變化之金屬化合物等。
作為受檢體中的特定原子的含量，並無特別限定，利用後述方法測定的情況下，在已塗佈基板上存在一種特定原子時，存在於已塗佈基板上的每單位面積的特定原子數（濃度）的測定值為1.0×108 ～1.0×1014 atms/cm2 為較佳，在已塗佈基板上存在2種以上的特定原子時，已塗佈基板上的每單位面積的特定原子數（濃度）的測定值分別為1.0×108 ～1.0×1014 atms/cm2 為較佳。
金屬雜質可以含有除金屬原子以外的原子，作為此類原子，例如可舉出碳原子、氧原子、氮原子、氫原子、硫原子及磷原子等，其中氧原子為較佳。作為金屬雜質含有氧原子之形態，並無特別限定，金屬原子的氧化物為更佳。
作為金屬雜質的粒徑，並無特別限定，例如多為0.1～100nm左右。
（其他成分）
受檢體可以含有除上述以外的其他成分。作為其他成分，例如可舉出有機溶劑以外的有機化合物（尤其，沸點為300℃以上的有機化合物）、水及樹脂等。
〔製程B：塗佈製程〕
製程B為將濃縮液塗佈於基板上來獲得已塗佈基板之製程。換言之，為將規定量的濃縮液塗佈於基板上來在基板上形成濃縮液層之製程。
作為將濃縮液塗佈於基板上的方法，並無特別限定，從能夠將規定量的濃縮液均勻塗佈於基板上之觀點考慮，在旋轉的基板上滴加濃縮液的方法或在基板上滴加濃縮液後使基板旋轉為較佳。
作為濃縮液的滴加量，並無特別限定，通常為10～1000μl左右為較佳。
塗佈製程還可以具有乾燥濃縮液層來去除有機溶劑的一部分或全部之製程。此時，作為加熱的方法，並無特別限定，但從被檢液中的成分變化少且能夠以短時間實施的觀點考慮，照射光線的方法為較佳。作為光線，並無特別限定，紅外線為較佳。此時，濃縮液層可以為尚未含有有機溶劑之形態。
作為基板的種類及大小，並無特別限定，只要使用用於半導體基板的製造之公知的基板即可。作為基板，例如可舉出玻璃基板、矽基板及藍寶石基板等。又，作為基板的大小，例如可舉出直徑約300mm者等，但並不限於此。
〔製程C：分析製程〕
製程C為利用全反射螢光X射線分析法，測定已塗佈基板上的每單位面積的金屬原子數來獲得測定值（單位為atms/cm2 。）之製程。作為分析方法，並無特別限定，能夠使用公知的方法。具體而言，能夠使用實施例中記載的方法。
〔其他製程〕
本發明的實施形態之分析方法只要具有已說明之製程A～製程C即可，在起到本發明的效果之範圍內，還可以具有其他製程。作為其他製程，例如可舉出，將測定值除以濃縮的倍率來獲得計算值之製程（製程D）、使氟化氫氣體與已塗佈基板接觸之製程（製程E）及用含有氟化氫和過氧化氫之溶液掃描已塗佈基板上來將已塗佈基板上的金屬雜質回收於上述溶液中之製程（製程F）等。以下，對其他製程進行說明。
＜製程D＞
製程D為將測定值除以濃縮的倍率來獲得計算值之製程。藉由將測定值除以濃縮的倍率，能夠計算利用濃縮前的受檢體進行測定則有可能獲得之值。此外，計算值的單位為atms/cm2 。
製程D還可以具有比較上述計算值與預先確定的基準值之製程。基準值在與上述計算值的比較中，作為受檢體應滿足的值（atms/cm2 ）進行確定為較佳。
作為確定基準值的方法，並無特別限定，例如可舉出將具有習知之缺陷抑制性能的試驗液作為受檢體，利用已說明的方法求出計算值，並以此為基礎確定基準值的方法。
具體而言，首先將試驗液塗佈於基板上，藉由缺陷檢查裝置（KLA Tencor Corporation製的“SP-5”及其下一代等）評價缺陷抑制性能。作為試驗液的組成，並無特別限定，含有已說明的有機溶劑和已說明的金屬雜質為較佳，含有與受檢體相同的有機溶劑為更佳，由與受檢體相同的有機溶劑組成為進一步較佳，有機溶劑的組成與受檢體相同為特佳。
此類試驗液，可以藉由後述方法純化含有已說明的有機溶劑和金屬雜質之溶液（被純化物）來獲得。從能夠獲得更優異之本發明的效果之觀點考慮，以純度不同的複數種級別準備試驗液為較佳。如此，更加提高利用各試驗液的缺陷抑制性能和藉由上述分析方法求出之各試驗液的計算值來確定的基準值的信賴性。作為獲得純度不同的複數個水準的試驗液的方法，並無特別限定，分別利用不同的方法純化含有有機溶劑和金屬雜質之溶液（具體而言，依據所使用之濾芯式過濾器的種類及實施過濾的次數等能夠調整純度，亦即金屬雜質的含量。）。
關於一些受檢體，本發明人發現了藉由缺陷檢查裝置測定之缺陷數與藉由本發明的實施形態之分析方法獲得之測定值及計算值之間成立正的相關關係。換言之，發現了缺陷抑制性能（判斷為缺陷數越少越優異）與計算值（測定值）之間成立負的相關關係。
因此，在測定試驗液的缺陷抑制性能的基礎上，若獲得針對獲得了所需缺陷抑制性能之試驗液的計算值（atms/cm2 ），則能夠繪製關於缺陷抑制性能之計算值來製作校正曲線，因此能夠求出對應於所需缺陷抑制性能的值。將該對應於缺陷抑制性能之值設為基準值即可。
基準值只要預先確定即可，並無特別限定，可以僅針對金屬原子或特定原子的一種進行確定，亦可以分別針對金屬原子或特定原子的2種以上進行確定，還可以針對2種以上的金屬原子或特定原子的含量的合計進行確定。
＜製程E＞
製程E為使氟氣體與已塗佈基板接觸之製程。本分析方法在製程B之後且在製程C之前具有製程E為較佳。
本分析方法具有製程E時，使存在於已塗佈基板上之金屬雜質的形態均勻化，且去除已塗佈基板上的氧化覆膜等，因此更加提高依據TXRF法之測定靈敏度。
通常，存在於已塗佈基板之金屬雜質可舉出以粒子狀或薄膜狀附著於基板上之形態及與構成基板之原子結合之形態（例如，若為矽基板，則為矽化物狀）等。
本分析方法具有製程E時，藉由製程E易於使金屬雜質的形態均勻化，且亦會去除在已塗佈基板表面生成之氧化覆膜（SiO2 ）等。
作為使氟氣體與基板接觸的方法，並無特別限定，例如可舉出在氟化氫氣體氛圍中保持基板的方法。更具體而言，能夠適用日本特開2001-153768號公報的0013～0015段落中記載之方法。
＜製程F＞
製程F為利用含有氟化氫和過氧化氫之溶液掃描已塗佈基板上來將已塗佈基板上的金屬雜質回收於上述溶液中的製程。若用上述溶液掃描已塗佈基板上，則能夠去除已塗佈基板上的氧化覆膜等，且使已塗佈基板上的金屬雜質脫離已塗佈基板，藉此將其收入溶液中。作為將金屬雜質收入溶液中的形態，並無特別限定，例如可舉出溶解、分散及沉澱等。
若藉由利用溶液掃描來去除已塗佈基板上的氧化覆膜，則露出疏水性的基板表面，因此上述溶液變得易於在已塗佈基板上移動。藉此，變得更易於回收含有金屬雜質之溶液。作為回收的方法，並無特別限定，可舉出在已塗佈基板上的1處以上聚集上述溶液的方法及從已塗佈基板上獲取上述溶液的方法等。此外，若乾燥所聚集的上述溶液，則收入上述溶液中的金屬雜質會在已塗佈基板上析出。若利用上述的全反射螢光X射線法分析該所析出的金屬雜質的含量，則能夠分析已塗佈基板上的金屬雜質量及種類。即使在從已塗佈基板上獲取了溶液時，亦將其以與上述相同的方法塗佈於新的基板上，並用上述的方法分析新的基板上的金屬雜質量及種類即可。
[藥液]
本發明的實施形態之藥液（以下，亦稱為“本藥液”。）為包含至少一種有機溶劑和含有金屬原子之金屬雜質之藥液，該藥液中，金屬原子含有選自包括Fe、Cr、Ti、Ni及Al的組群中的至少一種特定原子，用以下方法獲得之計算值滿足以下的必要條件1或2。
方法：將藥液以規定倍率濃縮來獲得之濃縮液塗佈於基板上獲得已塗佈基板，並利用全反射螢光X射線法測定已塗佈基板上的每單位面積的特定原子數來獲得測定值，將測定值除以倍率來獲得計算值。
必要條件1：從已塗佈基板上檢測出一種特定原子時，特定原子的計算值為1.0×102 ～1.0×106 atms/cm2 。
必要條件2：從已塗佈基板上檢測出2種以上的特定原子時，特定原子各自計算值為1.0×102 ～1.0×106 atms/cm2 。
〔有機溶劑〕
本藥液含有至少一種有機溶劑。作為藥液中的有機溶劑的含量，並無特別限定，通常相對於藥液的總質量，98.0質量%以上為較佳，99.0質量%以上為更佳，99.9質量%以上為進一步較佳，99.99質量%以上為特佳。
有機溶劑可以單獨使用，亦可以併用2種以上。併用時的有機溶劑的種類的上限，並無特別限定，5種以下為較佳，3種以下為更佳。併用2種以上的有機溶劑時，合計含量在上述範圍內為較佳。
此外，作為有機溶劑，並無特別限定，能夠使用作為製程A的受檢體所含有之有機溶劑已說明的有機溶劑。
其中，從能夠獲得具有更優異之缺陷抑制性能之藥液之觀點考慮，作為有機溶劑，選自包括環己酮、乙酸丁酯、丙二醇單甲醚乙酸酯、丙二醇單甲醚、異丙醇及碳酸丙二酯的組群中的至少一種為較佳。
〔金屬雜質〕
本藥液包含含有特定原子之金屬雜質。藉由以下的方法測定本藥液的情況下，從已塗佈基板上檢測出一種特定原子時，計算值為1.0×102 ～1.0×106 atms/cm2 ，從已塗佈基板上檢測出2種以上的特定原子時，特定原子各自的計算值為1.0×102 ～1.0×106 atms/cm2 。
上述計算值為反映本藥液中的特定原子的逆對數之值，如下求出計算值：將以規定倍率（例如，101 ～1012 倍）濃縮藥液來獲得之濃縮液塗佈於基板上，將利用全反射螢光X射線法測定已塗佈基板上的每單位面積的特定原子數來獲得之測定值除以倍率。
作為濃縮藥液來獲得濃縮液的方法，能夠使用在本發明的實施形態之分析方法中，作為製程A已說明的方法。又，作為將所獲得之濃縮液塗佈於基板上的方法，能夠使用作為製程B已說明的方法。又，作為利用全反射螢光X射線法測定基板上的每單位面積的特定原子數的方法，能夠使用作為製程C已說明的方法。又，求出計算值的方法，如作為製程D已說明。
〔其他成分〕
藥液可以含有除上述以外的其他成分。作為其他成分，例如可舉出有機溶劑以外的有機化合物（尤其，沸點為300℃以上的有機化合物）、水及樹脂等。
＜有機溶劑以外的有機化合物＞
藥液可以含有有機溶劑以外的有機化合物（以下，亦稱為“特定有機化合物”。）。在本說明書中，特定有機化合物表示不同於藥液所含有之有機溶劑之化合物，且相對於上述藥液的總質量，以10000質量ppm以下的含量含有之有機化合物。亦即，在本說明書中，將相對於上述藥液的總質量，以10000質量ppm以下的含量含有之有機化合物設為符合特定有機化合物，但不符合有機溶劑者。
此外，在複數種有機化合物包含於藥液，且各有機化合物以上述10000質量ppm以下的含量含有時，分別符合特定有機化合物。
特定有機化合物可以在藥液中添加，亦可以為在藥液的製造製程中不經意間被混合者。作為在藥液的製造製程中不經意間被混合之情況，例如可舉出特定有機化合物包含在用於藥液的製造中的原料（例如，有機溶劑）之情況及在藥液的製造製程中混合（例如，污染）等，但並不限於上述。
此外，上述藥液中的特定有機化合物，能夠利用GCMS（氣相色譜質譜儀；gas chromatography mass spectrometry）測定。
作為特定有機化合物的碳數，並無特別限定，從藥液具有更優異之本發明的效果之觀點考慮，8以上為較佳，12以上為更佳。此外，作為碳數的上限，並無特別限定，通常30以下為較佳。
作為特定有機化合物，例如可以為伴隨有機溶劑的合成而生成之副產物和/或未反應的原料（以下，亦稱為“副產物等”。）等。
作為上述副產物等，例如可舉出以下述式I～V表示之化合物等。
[化學式1]
式I中，R1 及R2 分別獨立地表示烷基或環烷基，或者相互鍵結而形成環。
作為由R1 及R2 表示之烷基或環烷基，碳數1～12的烷基或碳數6～12的環烷基為較佳，碳數1～8的烷基或碳數6～8的環烷基為更佳。
R1 及R2 相互鍵結而形成之環為內酯環，4～9員環的內酯環為較佳，4～6員環的內酯環為更佳。
此外，R1 及R2 滿足由式I表示之化合物的碳數成為8以上之關係為較佳。
式II中，R3 及R4 分別獨立地表示氫原子、烷基、烯基、環烷基或環烯基，或者相互鍵結而形成環。但是，不存在R3 及R4 這兩者均為氫原子的情況。
作為由R3 及R4 表示之烷基，例如，碳數1～12的烷基為較佳，碳數1～8的烷基為更佳。
作為由R3 及R4 表示之烯基，例如，碳數2～12的烯基為較佳，碳數2～8的烯基為更佳。
作為由R3 及R4 表示之環烷基，碳數6～12的環烷基為較佳，碳數6～8的環烷基為更佳。
作為由R3 及R4 表示之環烯基，例如，碳數3～12的環烯基為較佳，碳數6～8的環烯基為更佳。
R3 及R4 相互鍵結而形成之環為環狀酮結構，可以為飽和環狀酮，亦可以為不飽和環狀酮。該環狀酮為6～10員環為較佳，6～8員環為更佳。
此外，R3 及R4 滿足由式II表示之化合物的碳數成為8以上之關係為較佳。
式III中，R5 表示烷基或環烷基。
由R5 表示之烷基，碳數6以上的烷基為較佳，碳數6～12的烷基為更佳，碳數6～10的烷基為進一步較佳。
上述烷基可以在鏈中具有醚鍵，亦可以具有羥基等取代基。
由R5 表示之環烷基，碳數6以上的環烷基為較佳，碳數6～12的環烷基為更佳，碳數6～10的環烷基為進一步較佳。
式IV中，R6 及R7 分別獨立地表示烷基或環烷基，或者相互鍵結而形成環。
作為由R6 及R7 表示之烷基，碳數1～12的烷基為較佳，碳數1～8的烷基為更佳。
作為由R6 及R7 表示之環烷基，碳數6～12的環烷基為較佳，碳數6～8的環烷基為更佳。
R6 及R7 相互鍵結而形成之環為環狀醚結構。該環狀醚結構為4～8員環為較佳，5～7員環為更佳。
此外，R6 及R7 滿足由式IV表示之化合物的碳數成為8以上之關係為較佳。
式V中，R8 及R9 分別獨立地表示烷基或環烷基，或者相互鍵結而形成環。L表示單鍵或伸烷基。
作為由R8 及R9 表示之烷基，例如，碳數6～12的烷基為較佳，碳數6～10的烷基為更佳。
作為由R8 及R9 表示之環烷基，碳數6～12的環烷基為較佳，碳數6～10的環烷基為更佳。
R8 及R9 相互鍵結而形成之環為環狀二酮結構。該環狀二酮結構為6～12員環為較佳，6～10員環為更佳。
作為由L表示之伸烷基，例如，碳數1～12的伸烷基為較佳，碳數1～10的伸烷基為更佳。
此外，R8 、R9 及L滿足由式V表示之化合物的碳數成為8以上之關係。
雖無特別限定，有機溶劑為醯胺化合物、醯亞胺化合物及亞碸化合物時，在一形態中，可舉出碳數為6以上的醯胺化合物、醯亞胺化合物及亞碸化合物。又，作為有機雜質，例如，亦可舉出下述化合物。
[化學式2]
[化學式3]
又，作為特定有機化合物，亦可舉出二丁基羥基甲苯（BHT）、硫代二丙酸二硬脂醇酯（DSTP）、4,4’-亞丁基雙-（6-三級丁基-3-甲基苯酚）、2,2’-亞甲基雙-（4-乙基-6-三級丁基苯酚）及日本特開2015-200775號公報中記載之抗氧化劑等抗氧化劑；未反應的原料；製造有機溶劑時產生之結構異構體及副產物；來自構成有機溶劑的製造裝置之部件等的溶出物（例如，從O型環等橡膠部件溶出之塑化劑）；等。
又，作為特定有機化合物，亦可舉出鄰苯二甲酸二辛酯（DOP）、鄰苯二甲酸雙（2-乙基己酯）（DEHP）、鄰苯二甲酸雙（2-丙基庚酯）（DPHP）、鄰苯二甲酸二丁酯（DBP）、鄰苯二甲酸苄基丁酯（BBzP）、鄰苯二甲酸二異癸酯（DIDP）、鄰苯二甲酸二異辛酯（DIOP）、鄰苯二甲酸二乙酯（DEP）、鄰苯二甲酸二異丁酯（DIBP）、鄰苯二甲酸二己酯、鄰苯二甲酸二異壬酯（DINP）、偏苯三酸三（2-乙基己酯）（TEHTM）、偏苯三酸三（正辛基-正癸酯）（ATM）、己二酸雙（2-乙基己酯）（DEHA）、己二酸單甲酯（MMAD）、己二酸二辛酯（DOA）、癸二酸二丁酯（DBS）、馬來酸二丁酯（DBM）、馬來酸二異丁酯（DIBM）、壬二酸酯、苯甲酸酯、對苯二甲酸酯（例：對苯二甲酸二辛酯（DEHT））、1,2-環己烷二羧酸二異壬酯（DINCH）、環氧化植物油、磺醯胺（例：N-（2-羥丙基苯磺醯胺（HP BSA）、N-（正丁基）苯磺醯胺（BBSA-NBBS））、有機磷酸酯（例：磷酸三甲苯酯（TCP）、磷酸三丁酯（TBP））、乙醯化單甘油酯、檸檬酸三乙酯（TEC）、乙醯檸檬酸三乙酯（ATEC）、檸檬酸三丁酯（TBC）、乙醯檸檬酸三丁酯（ATBC）、檸檬酸三辛酯（TOC）、乙醯檸檬酸三辛酯（ATOC）、檸檬酸三己酯（THC）、乙醯檸檬酸三己酯（ATHC）、環氧化大豆油、乙烯丙烯橡膠、聚丁烯、5-亞乙基-2-降莰烯的加成聚合體及以下例示之高分子塑化劑。
推定該等特定有機化合物為從在純化製程中接觸之過濾器、配管、罐、O型環及容器等混入被純化物或藥液者。
[化學式4]
藥液含有選自包括由下述式（1）～（7）表示之化合物的組群中的至少一種特定有機化合物為較佳。若藥液含有下述特定有機化合物，則可獲得更優異之本發明的效果。
[化學式5]
（沸點為300℃以上的有機化合物）
藥液可以含有沸點為300℃以上的有機化合物（高沸點有機化合物）。藥液含有沸點為300℃以上的有機化合物時，由於沸點為300℃以上的有機化合物的沸點高，因此藥液很難使其在光微影步驟中揮發。因此，為了獲得具有優異之缺陷抑制性能之藥液，需要嚴格管理高沸點有機化合物在藥液中的含量及存在形態等。
作為此類高沸點有機化合物，例如確認到鄰苯二甲酸二辛酯（沸點385℃）、鄰苯二甲酸二異壬酯（沸點403℃）、己二酸二辛酯（沸點335℃）、鄰苯二甲酸二丁酯（沸點340℃）及乙烯丙烯橡膠（沸點300～450℃）等。
作為藥液中的高沸點有機化合物的含量，並無特別限定，通常，相對於藥液的總質量為0.001質量ppt～100質量ppm為較佳，0.01質量ppt～10質量ppm為更佳。高沸點有機化合物可以單獨使用一種，亦可以併用2種以上。併用2種以上的高沸點有機化合物時，合計含量在上述範圍內為較佳。
本發明人發現藥液中含有高沸點有機化合物時，具有各種形態。作為高沸點有機化合物在藥液中的存在形態，可舉出凝聚由金屬原子或金屬化合物組成之粒子和高沸點有機化合物粒子而成之粒子；具有由金屬原子或金屬化合物構成之粒子和以至少包覆上述粒子的至少一部分的方式配置之高沸點有機化合物之粒子；金屬原子和高沸點有機化合物配位鍵結而形成之粒子；等。
[藥液的製造方法]
本發明的實施形態之藥液的製造方法為純化包含至少一種有機溶劑和含有金屬原子之金屬雜質之被純化物來獲得藥液的藥液的製造方法，該藥液的製造方法具有：第1製程，純化被純化物來獲得已純化之被純化物；第2製程，取出已純化之被純化物的一部分來獲得受檢體；第3A製程，以規定倍率濃縮受檢體來獲得濃縮液；第3B製程，將濃縮液塗佈於基板上；第3C製程，利用全反射螢光X射線分析法，測定基板上的每單位面積的金屬原子數來獲得測定值；第3D製程，將測定值除以倍率來獲得計算值；第4製程，比較計算值與預先確定的基準值；第5製程，計算值超過基準值時，判定為已純化之被純化物不合適，並將已純化之被純化物作為新的被純化物來依次重複第1製程、第2製程、第3A製程、第3B製程、第3C製程、第3D製程及第4製程；及第6製程，計算值為基準值以下時，判定為已純化之被純化物合適。
依據上述藥液的製造方法，能夠更簡便地製造具有優異之缺陷抑制性能之藥液。關於上述藥液的製造方法，按每一製程對其形態進行說明。
〔第1製程〕
第1製程為純化被純化物來獲得已純化之被純化物之製程。作為純化被純化物的方法，並無特別限定，能夠使用公知的方法。其中，從能夠獲得具有更優異之本發明的效果之觀點考慮，本製程具有如下過濾製程為較佳：利用過濾器對含有有機溶劑之被純化物進行過濾來獲得已純化之被純化物。
作為在過濾製程中使用之被純化物，能夠藉由購入等準備及藉由使原料反應來獲得。作為被純化物，使用已說明的金屬雜質的含量少者為較佳。作為此類被純化物的市售品，例如可舉出被稱為“高純度級別品”者。
又，作為在分析方法的製程A中使用之受檢體進行說明的內容對本製程中使用之被純化物亦相同。
被純化物除了藉由購入等來準備以外，還能夠使一種或複數種原料反應來獲得。作為使原料反應來獲得被純化物（典型為含有有機溶劑之被純化物）的方法，並無特別限定，能夠使用公知的方法。例如，可舉出在觸媒的存在下，使一種或複數種原料反應來獲得有機溶劑的方法。
更具體而言，例如可舉出，在硫酸的存在下使乙酸與正丁醇反應來獲得乙酸丁酯的方法；在Al（C2 H5 ）3 的存在下使伸乙基、氧及水反應來獲得1-己醇的方法；在Ipc2BH（二異松蒎烯基硼烷：Diisopinocampheylborane）的存在下使順式-4-甲基-2-戊烯反應來獲得4-甲基-2-戊醇的方法；在硫酸的存在下使環氧丙烷、甲烷及乙酸反應來獲得PGMEA（丙二醇1-單甲醚2-乙酸酯）的方法；在氧化銅-氧化鋅-氧化鋁的存在下使丙酮及氫反應來獲得IPA（異丙醇：isopropyl alcohol）的方法；使乳酸及乙醇反應來獲得乳酸乙酯的方法；等。
＜過濾製程＞
作為利用過濾器對被純化物進行過濾的方法，並無特別限定，使被純化物在加壓或無加壓下通過（通液）具有殼體和收容於殼體的濾芯式過濾器之過濾器單元為較佳。
・過濾器的細孔徑
作為過濾器的細孔徑，並無特別限定，能夠使用作為被純化物的過濾用而通常使用的細孔徑的過濾器。其中，過濾器的細孔徑，200nm以下為較佳，20nm以下為更佳，10nm以下為進一步較佳，5nm以下為特佳，3nm以下為最佳。作為下限值，並無特別限定，從生產性的觀點考慮，通常為1nm以上為較佳。
此外，在本說明書中，過濾器的細孔徑及細孔徑分佈表示依據異丙醇（IPA）或HFE-7200（“Novec 7200”，3M Company製，氫氟醚、C4 F9 OC2 H5 ）的泡點確定之細孔徑及細孔徑分佈。
過濾器的細孔徑為5.0nm以下為較佳。以下，將細孔徑為5.0nm以下的過濾器亦稱為“微小孔徑過濾器”。
此外，可以單獨使用微小孔徑過濾器，亦可以與具有其他細孔徑之過濾器併用。其中，從生產性更優異之觀點考慮，與具有更大細孔徑之過濾器併用為較佳。此時，使預先用具有更大細孔徑之過濾器進行過濾之被純化物通過微小孔徑過濾器，藉此能夠防止微小孔徑過濾器的堵塞。
亦即，作為過濾器的細孔徑，使用1個過濾器時，細孔徑為5.0nm以下為較佳，使用2個過濾器時，具有最小的細孔徑之過濾器的細孔徑為5.0nm以下為較佳。
作為依次使用細孔徑不同的2種以上的過濾器之形態，並無特別限定，可舉出沿移送被純化物之管道，依次配置已說明的過濾器單元的方法。此時，若欲在管道整體，使被純化物的每單位時間的流量設為固定，則有時會對細孔徑更小的過濾器單元施加相較於細孔徑更大的過濾器單元更大的壓力。此時，在過濾器單元之間配置壓力調整閥及氣壓桿等來使施加到具有小的細孔徑之過濾器單元的壓力固定，又，將收容有相同過濾器之過濾器單元沿管道排列配置而加大過濾面積為較佳。
・過濾器的材料
作為過濾器的材料，並無特別限定，能夠使用公知過濾器的材料。具體而言，為樹脂時，可舉出6-尼龍及6,6-尼龍等聚醯胺基；聚乙烯及聚丙烯等聚烯烴；聚苯乙烯；聚醯亞胺；聚醯胺基醯亞胺；聚（甲基）丙烯酸酯；聚四氟乙烯、全氟烷氧基烷烴、全氟乙烯丙烯共聚物、乙烯・四氟乙烯共聚物、乙烯-三氟氯乙烯共聚物、聚三氟氯乙烯、聚偏二氟乙烯及聚氟乙烯等多氟烴；聚乙烯醇；聚酯；纖維素；乙酸纖維素等。其中，從具有更優異之耐溶劑性，所獲得之藥液具有更優異之缺陷抑制性能之觀點考慮，選自包括尼龍（其中，6,6-尼龍為較佳）、聚烯烴（其中，聚乙烯為較佳）、聚（甲基）丙烯酸酯及多氟烴（其中，聚四氟乙烯（PTFE）、全氟烷氧基烷烴（PFA）為較佳。）的組群中的至少一種為較佳。該等聚合物能夠單獨使用，或組合2種以上使用。
又，除樹脂以外，還可以為矽藻土及玻璃等。
又，過濾器可以為經表面處理者。作為表面處理的方法，並無特別限定，能夠使用公知的方法。作為表面處理的方法，例如可舉出化學修飾處理、電漿處理、疏水處理、塗層、氣體處理及燒結等。
關於電漿處理，由於過濾器的表面被親水化，因此較佳。作為電漿處理而被親水化之濾材的表面上的水接觸角，並無特別限定，利用接觸角儀測定之在25℃的靜接觸角為60°以下為較佳，50°以下為更佳，30°以下為進一步較佳。
作為化學修飾處理，在基材上導入離子交換基的方法為較佳。
亦即，作為過濾器，將上述舉出的各材料作為基材，在上述基材上導入離子交換基者為較佳。典型為包括包含在上述基材的表面具有離子交換基的基材之層之過濾器為較佳。作為經表面修飾的基材，並無特別限定，從更易於製造的觀點考慮，在上述聚合物導入離子交換基者為較佳。
關於離子交換基，作為陽離子交換基可舉出磺酸基、羥基及磷酸基等，作為陰離子交換基可舉出四級銨基等。作為將離子交換基導入聚合物的方法，並無特別限定，典型為可舉出使具有離子交換基和聚合性基之化合物與聚合物反應來接枝化的方法。
作為離子交換基的導入方法，並無特別限定，對上述的樹脂的纖維照射電離放射線（α射線、β射線、γ射線、X射線及電子束等）而在樹脂中生成活性部分（自由基）。將該照射後的樹脂浸入含有單體的溶液中而使單體與基材接枝聚合。其結果，生成該單體作為接枝聚合側鏈而鍵結於樹脂纖維者。藉由使作為側鏈具有該生成的單體之樹脂與具有陰離子交換基或陽離子交換基之化合物進行接觸反應，將離子交換基導入接枝聚合在側鏈的聚合物中來獲得最終生成物。
又，過濾器可以為組合藉由放射線接枝聚合法形成離子交換基之織布或不織布，和習知之玻璃棉、織布或不織布的濾材之結構。
若使用具有離子交換基之過濾器，則易於將含有金屬原子之粒子在藥液中的含量控制在所需的範圍。作為具有離子交換基之過濾器的材料，並無特別限定，可舉出在多氟烴及聚烯烴中導入離子交換基者等，在多氟烴中導入離子交換基者為更佳。
作為具有離子交換基之過濾器的細孔徑，並無特別限定，1～30nm為較佳，5～20nm為更佳。具有離子交換基之過濾器可以兼作已說明的具有最小的細孔徑之過濾器，亦可以以與具有最小的細孔徑之過濾器不同用途使用。其中，從能夠獲得具有更優異之本發明的效果之藥液之觀點考慮，過濾製程為併用具有離子交換基之過濾器和不具有離子交換基而具有最小的細孔徑之過濾器之形態為較佳。
作為已說明的具有最小的細孔徑之過濾器的材料，並無特別限定，從耐溶劑性等觀點考慮，通常，選自包括多氟烴及聚烯烴的組群中的至少一種為較佳，聚烯烴為更佳。
又，若過濾器的材料為聚醯胺（尤其為尼龍），則能夠更易於控制高沸點有機化合物及締合有有機化合物和金屬原子之粒子在藥液中的含量，尤其，能夠更易於控制締合有有機化合物和金屬原子之粒子在藥液中的含量。
因此，作為在過濾製程中使用之過濾器，使用材料不同的2種以上的過濾器為較佳，使用選自包括聚烯烴、多氟烴、聚醯胺基及在該等中導入離子交換基者的組群中的2種以上為更佳。
・過濾器的細孔結構
作為過濾器的細孔結構，並無特別限定，只要依據被純化物中的成分適當選擇即可。在本說明書中，過濾器的細孔結構表示細孔徑分佈、過濾器中的細孔的位置分佈及細孔的形狀等，典型為能夠藉由過濾器的製造方法控制。
例如，若燒結樹脂等粉末來形成則獲得多孔質膜，且若藉由靜電紡絲、電吹及熔噴等方法來形成則獲得纖維膜。該等的細孔結構分別不同。
“多孔質膜”表示保持凝膠、粒子、膠體、細胞及寡聚物等被純化物中的成分，但實質上比細孔更小的成分通過細孔之膜。藉由多孔質膜保持被純化物中的成分，有時依賴於動作條件，例如面速度、界面活性劑的使用、pH及該等的組合，且還可以依賴於多孔質膜的孔徑、結構、應去除之粒子的大小及結構（為硬質粒子或凝膠等）。
作為多孔質膜（例如，包含超高分子量聚乙烯（UPE）及聚四氟乙烯（PTFE）等之多孔質膜）的細孔結構，並無特別限定，作為細孔的形狀，例如可舉出花邊狀、帶狀及節點狀等。
多孔質膜中的細孔的大小的分佈和在該膜中的位置的分佈並無特別限定。大小的分佈可以更小，且在該膜中的分佈位置可以為對稱。又，大小的分佈可以更大，且在該膜中的分佈位置可以為非對稱（將上述膜亦稱為“非對稱多孔質膜”。）。在非對稱多孔質膜中，孔的大小在膜中變化，典型為孔徑從膜一側的表面朝向膜的另一側的表面變大。此時，將孔徑大的細孔多的一側的表面稱為“開放側”，將孔徑小的細孔多的一側的表面亦稱為“收緊側”。
又，作為非對稱多孔質膜，例如可舉出細孔的大小在膜的厚度內的某一位置成為最小者（此亦稱為“沙漏形狀”。）。
若利用非對稱多孔質膜將一次側設為更大尺寸的孔，換言之，將一次側設為開放側，則能夠產生上述過濾效果。
多孔質膜可以包含PESU（聚醚碸）、PFA（全氟烷氧基烷烴、聚四氟乙烯及全氟烷氧基烷烴的共聚物）、聚醯胺基及聚烯烴等熱塑化性聚合物，亦可以包含聚四氟乙烯等。
其中，作為多孔質膜的材料，超高分子量聚乙烯為較佳。超高分子量聚乙烯表示具有極長鏈之熱塑化性聚乙烯，分子量為百万以上，典型為200～600万為較佳。
被純化物中作為雜質包含含有高沸點有機化合物之粒子（可以為凝膠狀）時，含有高沸點有機化合物之粒子多帶負電，去除此類粒子時，聚醯胺製的過濾器發揮非篩膜的功能。典型的非篩膜包括尼龍-6膜及尼龍-6,6膜等尼龍膜，但並不限於此。
此外，在本說明書中使用之藉由“非篩”的保持機構係指藉由與過濾器的壓力降低或細孔徑無關的妨礙、擴散及吸附等機構產生之保持。
非篩保持包括與過濾器的壓力降低或過濾器的細孔徑無關地去除被純化物中的去除對象粒子之妨礙、擴散及吸附等的保持機構。向過濾器表面的粒子的吸附，例如經由分子間的範德華力及靜電力等來獲得。在具有波浪狀的通路之非篩膜層中移動之粒子無法充分迅速地改變方向以不與非篩膜接觸時，產生妨礙效果。依據擴散之粒子輸送主要藉由創造粒子與濾材碰撞之一定概率之小粒子的不規則運動或布朗運動產生。粒子與過濾器之間不存在反發力時，非篩保持機構可以變得活躍。
UPE（超高分子量聚乙烯）過濾器典型為篩膜。篩膜表示主要經由篩保持機構捕獲粒子之膜或為了經由篩保持機構捕獲粒子而最佳化之膜。
作為篩膜的典型例，包括聚四氟乙烯（PTFE）膜和UPE膜，但並不限於此。
此外，“篩保持機構”係指保持因去除對象粒子大於多孔質膜的細孔徑而產生之結果。能夠藉由形成濾餅（膜表面上的成為去除對象之粒子的凝聚）來提高篩保持力。濾餅有效發揮二次過濾器的功能。
纖維膜的材質只要為能夠形成纖維膜之聚合物，則並無特別限定。作為聚合物，例如可舉出聚醯胺等。作為聚醯胺，例如可舉出尼龍6及尼龍6,6等。作為形成纖維膜之聚合物，可以為聚（醚碸）。纖維膜在多孔質膜的一次側時，纖維膜的表面能比在二次側的多孔質膜的材質亦即聚合物高為較佳。作為此類組合，例如可舉出纖維膜的材料為尼龍，多孔質膜為聚乙烯（UPE）的情況。
作為纖維膜的製造方法，並無特別限定，能夠使用公知的方法。作為纖維膜的製造方法，例如可舉出靜電紡絲、電吹及熔噴等。
作為過濾製程中使用之過濾器，使用細孔結構不同的2種以上的過濾器為較佳，使用多孔質膜及纖維膜的過濾器為更佳。具體而言，併用尼龍纖維膜的過濾器和UPE多孔質膜的過濾器為較佳。
如上述，本發明的實施形態之過濾製程為使被純化物通過選自包括過濾器的材料、細孔徑及細孔結構的組群中的至少一種不同的2種以上的過濾器之多段過濾製程為較佳。
（多段過濾製程）
多段過濾製程能夠利用公知的純化裝置來實施。圖1係表示能夠實施多段過濾製程的純化裝置的典型例之示意圖。純化裝置10具有製造罐11、過濾裝置16及填充裝置13，上述各單元藉由管道14相連接。
過濾裝置16具有藉由管道14連接之過濾器單元12（a）及12（b）。上述過濾器單元12（a）及12（b）之間的管道中配置有調整閥15（a）。
此外，圖1中，對過濾器單元數為2個的情況進行了說明，但過濾器單元可以為1個，亦可為3個以上。
圖1中，被純化物儲存在製造罐11。接著，配置於管道14中的未圖示的泵工作，被純化物從製造罐11經由管道14送至過濾裝置16。純化裝置10中的被純化物的移送方向由圖1中的F1 表示。
過濾裝置16由藉由管道14連接之過濾器單元12（a）及12（b）構成，上述2個過濾器單元中分別收容有具有選自包括細孔徑、材料及細孔結構的組群中的至少一種不同的過濾器之濾芯。過濾裝置16具有利用過濾器對通過管道供給之被純化物進行過濾之功能。
作為收容於各過濾器單元之過濾器，並無特別限定，具有最小的細孔徑之過濾器收容於12（b）的過濾器單元中為較佳。
藉由泵工作，被純化物被供給至過濾器單元12（a）並被過濾。在過濾器單元12（a）中經過濾的被純化物，依據需要藉由調整閥15（a）減壓，供給至過濾器單元12（b）並被過濾。
此外，純化裝置可以不具有調整閥15（a）。又，即使在具有調整閥15（a）時，其位置可以不在過濾器單元12（b）的一次側，亦可以在過濾器單元12（a）。
又，作為能夠調整被純化物的供給壓力之裝置，可以使用除調整閥以外的裝置。作為此類部件，例如可舉出氣壓桿等。
又，在過濾裝置16中，各過濾器形成濾芯，但能夠用於本實施形態之純化方法的過濾器並不限於上述的形態。例如，可以為使被純化物通過形成為平板狀的過濾器之形態。
又，上述純化裝置10中，成為將經過過濾器單元12（b）的過濾後的被純化物移送至填充裝置13，並收容於容器中之結構，但作為實施上述純化方法之純化裝置，並不限於上述，亦可構成為將經過過濾器單元12（b）而被過濾的被純化物送回製造罐11，並再次在過濾器單元12（a）及過濾器單元12（b）進行通液。將如上述過濾的方法稱為循環過濾。在藉由循環過濾純化被純化物時，至少使用二次以上2種以上的過濾器中的至少1個。此外，在本說明書中，藉由各過濾器單元過濾的已過濾之被純化物送回製造罐之操作計數為循環次數1次。
循環次數依據被純化物中的成分等適當選擇即可。
作為上述純化裝置的接液部（表示有可能與被純化物及藥液接觸之內壁面等）的材料，並無特別限定，由選自包括非金屬材料及經電解研磨之金屬材料的組群中的至少一種（以下，亦將該等統稱為“耐腐蝕材料”。）形成為較佳。例如，關於製造罐的接液部由耐腐蝕材料形成，可舉出製造罐本體由耐腐蝕材料構成或製造罐的內壁面等被耐腐蝕材料包覆的情況。
作為上述非金屬材料，並無特別限定，能夠使用公知的材料。
作為非金屬材料，例如可舉出選自包括聚乙烯樹脂、聚丙烯樹脂、聚乙烯-聚丙烯樹脂、四氟乙烯樹脂、四氟乙烯-全氟烷基乙烯基醚共聚合樹脂、四氟乙烯-六氟丙烯共聚合樹脂、乙烯-四氟乙烯共聚合樹脂、乙烯-三氟氯乙烯共聚合樹脂、聚偏二氟乙烯樹脂、三氟氯乙烯共聚合樹脂及聚氟乙烯樹脂的組群中的至少一種，但並不限定於此。
作為上述金屬材料，並無特別限定，能夠使用公知的材料。
作為金屬材料，例如可舉出鉻及鎳的含量的合計相對於金屬材料總質量超過25質量%的金屬材料，其中，30質量%以上為更佳。作為金屬材料中的鉻及鎳的含量的合計的上限值，並無特別限定，通常90質量%以下為較佳。
作為金屬材料，例如可舉出不鏽鋼及鎳-鉻合金等。
作為不鏽鋼，並無特別限定，能夠使用公知的不鏽鋼。其中，含有8質量%以上的鎳之合金為較佳，含有8質量%以上的鎳之奧氏體系不鏽鋼為更佳。作為奧氏體系不鏽鋼，例如可舉出SUS（鋼用不鏽鋼：Steel Use Stainless）304（Ni含量8質量%、Cr含量18質量%）、SUS304L（Ni含量9質量%、Cr含量18質量%）、SUS316（Ni含量10質量%、Cr含量16質量%）及SUS316L（Ni含量12質量%、Cr含量16質量%）等。
作為鎳-鉻合金，並無特別限定，能夠使用公知的鎳-鉻合金。其中，鎳含量為40～75質量%、鉻含量為1～30質量%的鎳-鉻合金為較佳。
作為鎳-鉻合金，例如可舉出HASTELLOY（商品名，以下相同。）、Monel（商品名，以下相同）及INCONEL（商品名，以下相同）等。更具體而言，可舉出HASTELLOYC-276（Ni含量63質量%、Cr含量16質量%）、HASTELLOY-C（Ni含量60質量%、Cr含量17質量%）及HASTELLOYC-22（Ni含量61質量%、Cr含量22質量%）等。
又，依據需要，鎳-鉻合金除上述合金以外，還可以含有硼、矽、鎢、鉬、銅及鈷等。
作為電解研磨金屬材料的方法，並無特別限定，能夠使用公知的方法。例如，能夠使用日本特開2015-227501號公報的0011～0014段落及日本特開2008-264929號公報的0036～0042段落等中記載之方法。
推測金屬材料藉由電解研磨成為表面的鈍化層中的鉻的含量變得比母相的鉻的含量更多者。因此，推測若使用由接液部被電解研磨的金屬材料形成之純化裝置，則含有金屬的粒子不易流出至被純化物中。
此外，金屬材料可以經拋光。拋光的方法，並無特別限定，能夠使用公知的方法。用於精拋的研磨粒的大小並無特別限定，從易於使金屬材料的表面的凹凸變得更小之觀點考慮，＃400以下為較佳。此外，拋光在電解研磨之前進行為較佳。
＜其他製程＞
第1製程還可以具有除過濾製程以外的製程。作為除過濾製程以外的製程，例如可舉出蒸餾製程、反應製程及除電製程等。
（蒸餾製程）
蒸餾製程為蒸餾含有有機溶劑之被純化物來獲得已蒸餾之被純化物之製程。作為蒸餾被純化物的方法，並無特別限定，能夠使用公知的方法。典型為可舉出在已說明的純化裝置的一次側配置蒸餾塔，將經蒸餾的被純化物導入製造罐的方法。
此時，作為蒸餾塔的接液部，並無特別限定，由已說明的耐腐蝕材料形成為較佳。
（反應製程）
反應製程為使原料反應來生成反應物亦即含有有機溶劑之被純化物之製程。作為生成被純化物的方法，並無特別限定，能夠使用公知的方法。典型為可舉出在已說明的純化裝置的製造罐（或蒸餾塔）的一次側配置反應槽，將反應物導入製造罐（或蒸餾塔）中的方法。
此時，作為反應槽的接液部，並無特別限定，由已說明的耐腐蝕材料形成為較佳。
（除電製程）
除電製程為藉由對被純化物進行除電來降低被純化物的帶電電位之製程。
作為除電方法，並無特別限定，能夠使用公知的除電方法。作為除電方法，例如可舉出使被純化物與導電性材料接觸之方法。
使被純化物與導電性材料接觸的接觸時間為0.001～60秒為較佳，0.001～1秒為更佳，0.01～0.1秒為進一步較佳。作為導電性材料，可舉出不鏽鋼、金、白金、鑽石及玻璃碳等。
作為使被純化物與導電性材料接觸的方法，例如可舉出將由導電性材料構成的經接地的網布配置於管道內部，並使被純化物通過此處的方法等。
關於藥液的純化，附隨純化之容器的開封、容器及裝置的清洗、溶液的收容以及分析等全部在無塵室進行為較佳。無塵室滿足ISO14644-1無塵室基準為較佳。滿足ISO（國際標準化機構）等級1、ISO等級2、ISO等級3及ISO等級4中的任一個為較佳，滿足ISO等級1或ISO等級2為更佳，滿足ISO等級1為進一步較佳。
作為藥液的保管溫度，並無特別限定，從藥液微量含有之雜質等更不易溶出的結果，能夠獲得更優異之本發明的效果之觀點考慮，作為保管溫度，4℃以上為較佳。
〔第2製程〕
第2製程為取出已純化之被純化物的一部分來獲得受檢體之製程。作為取出已純化之被純化物的一部分的方法，並無特別限定，可舉出從已說明的製造罐獲得已純化之被純化物的一部分來設為受檢體之方法等。
〔第3A製程〕
第3A製程為將受檢體以規定倍率濃縮來獲得濃縮液之製程。作為濃縮受檢體的方法，能夠使用與在分析方法的製程A中已說明者相同的方法。又，對於濃縮的倍率亦相同。
〔第3B製程〕
第3B製程為將濃縮液塗佈於基板上來獲得已塗佈基板之製程。作為將濃縮液塗佈於基板上的方法，能夠使用與在分析方法的製程B中已說明者相同的方法。
〔第3C製程〕
第3C製程為利用全反射螢光X射線分析法，測定已塗佈基板上的每單位面積的金屬原子數來獲得測定值之製程。
作為利用全反射螢光X射線分析法測定已塗佈基板上的每單位面積的金屬原子數的方法，能夠使用與在分析方法的製程C中已說明者相同的方法。
〔第3D製程〕
第3D製程為將測定值除以濃縮的倍率來獲得計算值之製程。藉由測定值除以濃縮的倍率，能夠計算只要未濃縮已純化之被純化物而進行測定則有可能獲得之值（atms/cm2 ）。
〔第4製程〕
第4製程為比較上述計算值與預先確定的基準值之製程。基準值確定為已純化之被純化物應滿足的金屬雜質的含量（atms/cm2 ）。
作為確定基準值的方法，並無特別限定，例如可舉出將具有習知之缺陷抑制性能的試驗液作為受檢體，利用已說明的方法求出計算值，並以此為基礎確定基準值的方法。
具體而言，首先將試驗液塗佈於基板上，藉由缺陷檢查裝置（KLA Tencor Corporation製的“SP-5”及其下一代等）評價缺陷抑制性能。作為試驗液的組成，並無特別限定，含有已說明的有機溶劑和已說明的金屬雜質為較佳，含有與受檢體相同的有機溶劑為更佳，由與受檢體相同的有機溶劑構成為進一步較佳，有機溶劑的組成與受檢體相同為特佳。
此類試驗液可藉由後述方法純化含有已說明的有機溶劑和金屬雜質之溶液來獲得。從能夠獲得更優異之本發明的效果之觀點考慮，以純度不同的複數種級別準備試驗液為較佳。藉此，更加提高利用各試驗液的缺陷抑制性能和藉由上述分析方法求出之各試驗液的計算值來確定的基準值的信賴性。作為獲得純度不同的複數個水準的試驗液的方法，並無特別限定，分別利用不同的方法純化含有有機溶劑和金屬雜質之溶液（具體而言，依據所使用之濾芯式過濾器的種類及實施過濾的次數等能夠調整純度，亦即金屬雜質的含量。）。
關於一些受檢體，本發明人發現了藉由缺陷檢查裝置測定之缺陷數與藉由本發明的實施形態之分析方法獲得之測定值及計算值之間成立正的相關關係。換言之，發現了缺陷抑制性能（判斷為缺陷數越少越優異）與計算值（測定值）之間成立負的相關關係。
因此，在測定試驗液的缺陷抑制性能的基礎上，若獲得針對所獲得之所需缺陷抑制性能之試驗液的從上述分析方法獲得之計算值（atms/cm2 ），則能夠繪製關於缺陷抑制性能之計算值來製作校正曲線，因此能夠求出對應於所需缺陷抑制性能的計算值。將對應於該所需缺陷抑制性能之計算值設為基準值即可。
基準值只要預先確定即可，並無特別限定，可以僅針對金屬原子或特定原子的一種進行確定，亦可以分別針對金屬原子或特定原子的2種以上進行確定，還可以作為2種以上的金屬原子或特定原子的含量的合計進行確定。
〔第5製程及第6製程〕
第5製程為如下製程：計算值超過基準值時，判定為已純化之被純化物不合適，並將已純化之被純化物作為新的被純化物來依次重複第1製程、第2製程、第3A製程、第3B製程、第3C製程、第3D製程及第4製程。
又，第6製程為計算值為基準值以下時，判定為已純化之被純化物合適，並將已純化之被純化物設為藥液之製程。
第4製程的比較的結果，計算值亦即已純化之被純化物中的金屬雜質的含量（atms/cm2 ）超過基準值時，此類已純化之被純化物不具有所需的缺陷抑制性能，因此不適合作為藥液。因此，此類已純化之被純化物將其自身作為新的被純化物，再次實施上述各製程。
另一方面，第4製程的比較的結果，計算值為基準值以下時，此類已純化之被純化物具有所需的缺陷抑制性能，因此判定適合作為藥液。亦即，此類已純化之被純化物能夠設為藥液（具有所需性能之藥液）。
〔其他製程〕
此外，本發明的實施形態之藥液的製造方法只要具有上述的各製程，則並無特別限定，在起到本發明的效果之範圍內，還可以具有其他製程。作為其他製程，可舉出使氟化氫氣體與已塗佈基板接觸之第3E製程及用含有氟化氫和過氧化氫之溶液掃描已塗佈基板上來將已塗佈基板上的金屬雜質回收於溶液中之第3F製程等。
（第3E製程）
本藥液的製造方法還具有使氟化氫氣體與已塗佈基板接觸之製程為較佳。本藥液的製造方法在已說明的第3B製程之後且在第3C製程之前具有上述製程為較佳。此外，作為使氟化氫氣體與已塗佈基板接觸的方法，並無特別限定，能夠使用與作為已說明的本發明的實施形態之分析方法中的製程E進行說明者相同的方法。
（第3F製程）
本藥液的製造方法還具有用含有氟化氫和過氧化氫之溶液掃描已塗佈基板上來將已塗佈基板上的金屬雜質回收於溶液中的製程為較佳。本藥液的製造方法在已說明的第3B製程之後且在第3C製程之前具有上述製程為較佳。此外，作為用含有氟化氫和過氧化氫之溶液掃描已塗佈基板上來將已塗佈基板上的金屬雜質回收於溶液中的方法，能夠使用與作為本分析方法中的製程F進行說明者相同的方法。
[藥液收容體]
藉由本發明的實施形態之藥液及本發明的實施形態之藥液的製造方法製造之藥液可以收容於容器中直至使用時。
將此類容器和收容於容器之藥液統稱為藥液收容體。從被保管的藥液收容體取出藥液來使用。
作為保管上述藥液之容器，為半導體基板的製造用且容器內的無塵度高，雜質的溶出少為較佳。
作為能夠使用的容器，具體而言，可舉出AICELLO CHEMICAL CO., LTD.製的“CLEAN BOTTELS”系列及KODAMA PLASTICS Co.,Ltd.製的“PURE BOTTLES”等，但並不限於此。
作為容器，以防止雜質混入（污染）藥液為目的，將容器內壁設為藉由6種樹脂的6層結構之多層瓶或設為藉由6種樹脂的7層結構之多層瓶來使用為較佳。作為該等容器，可以舉出例如日本特開2015-123351號公報中記載之容器。
該容器的接液部由已說明的耐腐蝕材料或玻璃構成為較佳。從能夠獲得更優異之本發明的效果之觀點考慮，接液部面積的90%以上由上述材料構成為較佳，接液部的全部由上述材料構成為更佳。
[藥液的用途]
本藥液及藉由本藥液的製造方法製造之藥液用於半導體基板的製造為較佳。具體而言，在具有微影製程、蝕刻製程、離子植入製程及剝離製程等之半導體基板的製造製程（尤其，10nm節點以下的半導體的製造製程）中，各製程結束後或移向下一個製程之前，用於處理有機物，具體而言，較佳地用作預濕液、顯影液、沖洗液及剝離液等。例如還能夠用於抗蝕劑塗佈前後的半導體基板的邊緣線的沖洗。其中，上述藥液為選自包括預濕液、顯影液及沖洗液的組群中的至少一種為較佳。
又，上述藥液還能夠用作抗蝕劑組成物所含有之樹脂的稀釋液。亦即，亦能夠用作抗蝕劑組成物所含有之溶劑。
又，上述藥液還能夠用於除半導體基板的製造用以外的其他用途，亦能夠用作聚醯亞胺、感測器用抗蝕劑、透鏡用抗蝕劑等顯影液及沖洗液等。
又，上述藥液還能夠用作醫療用途或清洗用途的溶劑。尤其，能夠較佳地用於容器、配管及基板（例如，晶圓及玻璃等）等的清洗。
[實施例]
以下，依據實施例對本發明進行進一步詳細說明。以下實施例所示之材料、使用量、比例、處理內容及處理步驟等只要不脫離本發明的宗旨，則能夠適當變更。因此，本發明的範圍不應被以下所示之實施例作限定性解釋。
又，製造實施例及比較例的藥液收容體時，容器的處理、藥液的製備、填充、保管及分析測定在滿足國際標準化機構所規定之國際標準ISO14644-1：2015中規定之等級2以上的清潔度的無塵室進行。
實施例中使用的容器在使用前，用以下的超純水和/或所保管的溶劑充分清洗後使用。
[試驗例1]
若使用本發明的分析方法，則為了確認將金屬雜質的含量少的受檢體塗佈於基板上來測定基板上的每單位面積的金屬雜質量時，亦能夠簡便地獲得正確的測定結果這一情況，實施了以下試驗。
〔受檢體的製備〕
（受檢體1）
作為有機溶劑準備含有環己酮（CHN）之被純化物（純度99質量%以上的高純度級別，市售品），具有沿管道串列配置4個過濾器單元且不具備調整閥之過濾裝置及具有能夠將在最下游側的過濾器單元中過濾之後的被純化物送回製造罐之管道，除此以外，利用與圖1中記載者相同的純化裝置進行過濾來製造了藥液。在各過濾器單元中，從一次側配置有表1記載之過濾器。
此外，將通過上述4個過濾器單元之被純化物送回製造罐，將此重複5次來獲得了受檢體1。
（受檢體31及受檢體32）
利用從一次側配置有表1記載之過濾器之純化裝置，設為表1記載之循環次數，除此以外，以與受檢體1相同的方法獲得了受檢體31及受檢體32。
此外，以下各表中的縮寫表示以下的內容。
・“PP”：聚丙烯製過濾器（為多孔質膜。）
・“IEX”：具有離子交換基之多氟烴製過濾器（為PTFE與聚乙烯磺酸的聚合物的纖維膜。）
・“Nylon”：尼龍製過濾器（為纖維膜。）
・“UPE”：超高分子量聚乙烯製過濾器（為多孔質膜。）
・“PTFE”：聚四氟乙烯製過濾器（為多孔質膜）
・“HDPE”：高密度聚乙烯製過濾器（為多孔質膜。）
[表1]
〔分析〕
（依據全反射螢光X射線分析法之基板上的金屬原子數的測定（I））
利用Tokyo Electron Limited製“CLEAN TRACK LITHIUS（商品名）”，以轉速1500rpm，將受檢體1的測定試樣4ml旋轉塗佈於直徑300mm的矽晶圓（以下，亦稱為“基板”。），進而旋轉乾燥來獲得了受檢體1的已塗佈基板。針對上述已塗佈基板，利用全反射螢光X射線分析裝置（分析條件如下），求出了基板上的金屬原子數。其結果，從塗佈受檢體1來獲得之分析用基板獲得之訊號弱，因此未能對基板上的金屬原子數進行定量。換言之，小於定量下限值。接著，針對受檢體31，藉由與上述相同的方法，獲得已塗佈基板，並利用全反射螢光X射線分析裝置來求出了基板上的金屬原子數。其結果，與受檢體1的結果相同地小於定量下限值。接著，針對受檢體32，藉由與上述相同的方法，獲得已塗佈基板，並利用全反射螢光X射線分析裝置求出了基板上的金屬原子數。將結果示於表2。
・分析條件：
（依據全反射螢光X射線分析法之基板上的金屬原子數的測定（II））
在無塵室（具有ISO 149644-1：2015的等級1的清潔度之無塵室）內，在室溫下，利用索氏提取器將上述受檢體1濃縮成106 倍，在氮氛圍下回收，藉此獲得了受檢體1的濃縮液。
接著，在已說明的“依據全反射螢光X射線分析法之基板上的金屬原子數的測定（I）”中，代替受檢體1，使用了受檢體1的濃縮液，除此以外，以相同的方法測定基板上的金屬原子數的結果，檢測出了Fe、Cr、Ti、Ni及Al。接著，將上述測定值除以濃縮倍率來求出了計算值。將上述計算值示於表2。此外，將濃縮的倍率設為106 倍。
又，代替受檢體1使用受檢體31，將以上述步驟濃縮、測定及計算的結果總結於表2。此外，將濃縮的倍率設為102 倍。
從表2的結果能夠獲得測定值，該測定值依本發明的分析方法，測定受檢體1及受檢體31的已塗佈基板上的每單位面積的金屬原子數來獲得。
[表2]
此外，表2中的“合計”表示Fe、Cr、Ti、Ni及Al的計算值的合計。
（缺陷抑制性能的評價）
將上述受檢體1用作預濕液來評價了缺陷抑制性能。此外，所使用之抗蝕劑組成物為如下。
〔抗蝕劑組成物〕
以以下的組成混合各成分來獲得了抗蝕劑組成物。
酸分解性樹脂（由下述式表示之樹脂（重量平均分子量（Mw）7500）：各重複單元中記載之數值表示mol%。）：100質量份
[化學式6]
以下所示之光酸產生劑：8質量份
[化學式7]
以下所示之猝滅劑：5質量份（質量比從左依次設為0.1:0.3:0.3:0.2。）。此外，下述猝滅劑中，聚合物型的重量平均分子量（Mw）為5000。又，各重複單元中記載之數值表示莫耳比。
[化學式8]
以下所示之疏水性樹脂：4質量份（質量比從左依次設為0.5:0.5。）此外，下述疏水性樹脂中，左側的疏水性樹脂的重量平均分子量（Mw）為7000，右側的疏水性樹脂的重量平均分子量（Mw）為8000。此外，在各疏水性樹脂中，各重複單元中記載之數值表示莫耳比。
[化學式9]
溶劑：
PGMEA（丙二醇單甲醚乙酸酯）：3質量份
環己酮：600質量份
γ-BL（γ-丁內酯）：100質量份
（殘渣缺陷抑制性能、橋接缺陷抑制性能及污痕狀缺陷抑制性能）
用以下的方法評價了藥液的殘渣缺陷抑制性能、橋接缺陷抑制性能及污痕狀缺陷抑制性能。此外，試驗中使用了SOKUDO Co.,Ltd.製coater developer“RF3S ”。
首先，將AL412（Brewer Science, Inc.製）塗佈於矽晶圓上，以200℃進行了60秒烘烤，形成了膜厚20nm的抗蝕劑下層膜。在其上塗佈預濕液（受檢體1），從其上塗佈抗蝕劑組成物，以100℃進行了60秒烘烤（PB：Prebake；預烘烤），形成了膜厚30nm的抗蝕劑膜。
利用EUV曝光機（ASML公司製；NXE3350、NA0.33、Dipole 90°、外西格瑪0.87、內西格瑪0.35），經由間距為20nm且圖案寬度為15nm的反射型遮罩，對該抗蝕劑膜進行了曝光。之後，以85℃進行了60秒加熱（PEB：Post Exposure Bake；後烘烤）。接著，以有機溶劑系的顯影液顯影30秒，沖洗20秒。接著，以2000rpm的轉速使晶圓旋轉40秒，藉此形成了間距為20nm且圖案寬度為15nm的線與空間的圖案。
利用KLA Tencor Corporation製的“SP-5”取得上述圖案的圖像，利用Applied Materials, Inc.製全自動缺陷檢查裝置“SEMVisionG6”分析所獲得之圖像，並計測了每單位面積的未曝光部中的殘渣數（表3中記載為“殘渣缺陷抑制性能”。）及圖案彼此的橋接狀的不良數（橋接缺陷數、表3中記載為“橋接缺陷抑制性能”。）。又，在檢測出缺陷的坐標，進行了EDX（能量分散型X射線分析）之結果，將未檢測出金屬原子之缺陷定義為污痕狀缺陷，並對其進行了計測（在表3中記載為“污痕狀缺陷抑制性能”。）。用以下基準評價結果，並示於表3。此外，在下述評價基準中標註有“缺陷數”分別表示殘渣缺陷數、橋接缺陷數及污痕狀缺陷數。
AA：缺陷數為30個以下。
A：缺陷數超過30個且60個以下。
B：缺陷數超過60個且90個以下。
C：缺陷數超過90個且120個以下。
D：缺陷數超過120個且150個以下。
E：缺陷數超過150個且180個以下。
F：缺陷數超過180個。
代替受檢體1，使用了受檢體31及受檢體32，除此以外，以相同的方法測定了缺陷數。將結果示於表3。
[表3]
又，可知關於依據本發明的分析方法之計算值分別在1.0×102 ～1.0×106 atms/cm2 的範圍內的受檢體1，在塗佈於基板時的缺陷的產生更加得到抑制，具有優異之缺陷抑制性能。另一方面，可知依據本發明的分析方法之計算值如表2所記載的受檢體31在塗佈於基板時的缺陷的產生數有改善的餘地，且缺陷抑制性能具有改善的餘地。換言之，可知依據本發明的分析方法，能夠簡便地評價受檢體的缺陷抑制性能。
另一方面，依據不具有製程A之分析方法（分析方法（I）），具有優異之缺陷抑制性能之受檢體1及缺陷抑制性能具有改善的餘地之受檢體31均未能對已塗佈基板上的每單位面積的金屬原子數進行定量。換言之，依據不具有製程A之分析方法，未能簡便地評價受檢體的缺陷抑制性能。
將上述的結果總結而示於表3-2。此外，表3-2中的分析方法（II）表示具有製程A之本發明的方法。
[表4]
此外，上述表3-2中，A表示具有優異之缺陷抑制性能（殘渣缺陷抑制性能、橋接缺陷抑制性能及污痕狀缺陷抑制性能），B表示缺陷抑制性能有改善的餘地。
[試驗例2]
為了確認具有製程E或製程F之本發明的分析方法的更優異之效果，實施了以下的試驗。
〔受檢體的製備〕
（受檢體1）
以與試驗例1中記載者相同的方法製備了受檢體1。
（受檢體5、8及12）
利用從一次側配置有表4記載之過濾器之純化裝置，設為表4記載之循環次數，除此以外，以與受檢體1相同的方法獲得了受檢體5、8、12。
[表5]
（缺陷抑制性能的測定）
接著，針對上述受檢體1、5、8、12，以與試驗例1相同的方法評價了缺陷抑制性能。將結果示於表5。
[表6]
（依據全反射螢光X射線分析法之基板上的金屬原子數的測定（a））
在無塵室（具有ISO 149644-1：2015的等級1的清潔度之無塵室）內，在室溫下，利用索氏提取器將上述受檢體1濃縮成107 倍，在氮氛圍下回收，藉此獲得了受檢體1的濃縮液。
接著，在已說明的“依據全反射螢光X射線分析法之基板上的金屬原子數的測定（I）”中，代替受檢體1，使用了受檢體1的濃縮液，除此以外，以相同的方法測定基板上的金屬原子數的結果，檢測出了Fe、Cr、Ti、Ni及Al，將所獲得之測定值除以濃縮倍率的計算值如表6所記載。
接著，針對受檢體5、8、12，亦以與上述（a）相同的方法測定來獲得測定值，進而獲得了計算值。將結果示於表6。此外，針對受檢體5、8，將濃縮的倍率設為106 倍，針對受檢體12，將濃縮的倍率設為104 倍。
[表7]
（依據全反射螢光X射線分析法之基板上的金屬原子數的測定（b））
在無塵室（具有ISO 149644-1：2015的等級1的清潔度之無塵室）內，在室溫下，利用索氏提取器將上述受檢體1濃縮成107 倍，在氮氛圍下回收，藉此獲得了受檢體1的濃縮液。
接著，利用Tokyo Electron Limited製“CLEAN TRACK LITHIUS（商品名）”，以轉速1500rpm，將受檢體1的濃縮液旋轉塗佈於直徑300mm的矽晶圓（以下，亦稱為“基板”。），進而進行旋轉乾燥來獲得了已塗佈基板。接著，將上述已塗佈基板收容於密封容器中，並在同容器中收容了裝有50質量%的氟化氫酸水溶液之燒杯。以該狀態，在室溫下保持3分鐘，藉此使氟化氫氣體與已塗佈基板接觸。針對該接觸後的已塗佈基板，與上述相同地利用全反射螢光X射線分析法測定基板上的金屬原子數來獲得了測定值。進而將上述測定值除以濃縮倍率來獲得了計算值。
接著，針對受檢體5、8、12，亦以與上述（b）相同的方法測定來獲得測定值，進而獲得了計算值。此外，針對受檢體5～8，將濃縮的倍率設為106 倍，針對受檢體12，將濃縮的倍率設為104 倍。
（依據全反射螢光X射線分析法之基板上的金屬原子數的測定（c））
在無塵室（具有ISO 149644-1：2015的等級1的清潔度之無塵室）內，在室溫下，利用索氏提取器將上述受檢體1濃縮成107 倍，在氮氛圍下回收，藉此獲得了受檢體1的濃縮液。
接著，利用Tokyo Electron Limited製“CLEAN TRACK LITHIUS（商品名）”，以轉速1500rpm，將受檢體1的測定試樣4ml旋轉塗佈於直徑300mm的矽晶圓（以下，亦稱為“基板”。），進而進行旋轉乾燥來獲得了已塗佈基板。接著，將含有2質量%的過氧化氫及2質量%的氟化氫之水溶液滴加於上述已塗佈基板上，一邊掃描基板上一邊將水溶液凝聚在基板的中央附近後，使其蒸發乾燥。針對該基板，與上述相同地利用全反射螢光X射線分析法測定基板上的金屬原子數來獲得了測定值。進而將上述測定值除以濃縮倍率來獲得了計算值。
接著，針對受檢體5、8、12，亦以與上述（c）相同的方法測定來獲得測定值，進而獲得了計算值。此外，針對受檢體5、8，將濃縮的倍率設為106 倍，針對受檢體12，將濃縮的倍率設為104 倍。
接著，針對利用上述（a）的方法獲得之將各受檢體塗佈於已塗佈基板上的特定金屬原子數的合計，繪製利用該受檢體獲得之殘渣缺陷數來製作了校正曲線（回歸式）。同樣地，繪製針對利用上述（b）及（c）的方法獲得之特定原子數的合計的利用上述（b）及（c）的方法獲得之殘渣缺陷數來製作了校正曲線。在表7中，對利用分別用（a）～（c）的方法獲得之值來製作的校正曲線示出了貢獻率（確定係數）。可知該貢獻率越接近1，表示對回歸式的擬合越良好，並可知基板上的特定金屬原子數與殘渣缺陷數之間的相關性更高。
[表8]
從表7所示的結果可知，依據（b）或（c），換言之，依據具有製程E或製程F之分析方法，基板上的金屬原子數與缺陷抑制性能具有更優異之相關性，其結果能夠更簡便且更正確地評價受檢體的缺陷抑制性能。
[試驗例3]
＜基準值的確定＞
從藉由試驗例2的“依據全反射螢光X射線分析法之基板上的金屬原子數的測定（a）”獲得之計算值和缺陷抑制性能（殘渣缺陷數）獲得回歸曲線，依據該回歸曲線，將對應於所需缺陷數之基板的每單位面積的金屬原子數（具體而言，缺陷抑制性能成為評價E時的，基板的每單位面積的特定原子數的合計的最大值）確定為基準值。
＜藥液的製造＞
作為有機溶劑準備含有環己酮（CHN）之被純化物（市售品），具有沿管道串列配置4個過濾器單元且不具備調整閥之過濾裝置及具有能夠將在最下游側的過濾器單元中過濾之後的被純化物送回製造罐之管道這，除此以外，利用與圖1中記載者相同的純化裝置進行過濾來獲得了已純化之被純化物1。此外，在各過濾器單元中，從一次側配置有表8記載之過濾器。
[表9]
接著，在無塵室（具有ISO 149644-1：2015的等級1的清潔度之無塵室）內，在室溫下，利用索氏提取器將已純化之被純化物1濃縮成104 倍，在氮氛圍下回收，藉此獲得了已純化之被純化物1的濃縮液。
接著，針對已純化之被純化物1的濃縮液，藉由以與依據全反射螢光X射線分析法之基板上的金屬原子數的測定（II）的測定相同的方法測定了基板上的金屬原子數。將所獲得之測定值除以倍率來獲得了計算值。將結果示於表9。
[表10]
接著，針對上述已純化之被純化物1，以與上述相同的方法測定缺陷抑制性能，並以與上述相同的基準進行評價時，評價結果如表10所記載。
[表11]
接著，將已純化之被純化物1作為新的被純化物，以表8的純化裝置及循環次數獲得了已純化之被純化物2。接著，針對已純化之被純化物2，藉由以與依據全反射螢光X射線分析法之基板上的金屬原子數的測定（II）的測定相同的方法測定基板上的金屬原子數的結果，如表9所記載。此時，將特定原子的合計數與基準值進行比較，確認到已純化之被純化物2中的特定原子的合計數為基準值以下。
接著，針對上述已純化之被純化物2，以與上述相同的方法測定缺陷抑制性能，並以與上述相同的基準進行評價時，評價結果如表10所記載。
可知依據上述藥液的製造方法，即使不直接測定缺陷抑制性能，若確認到藉由本發明的測定方法獲得之計算值為預先確定的基準值以下，則亦能夠間接地評價藥液的缺陷抑制性能。亦即，可知依據本發明的藥液的製造方法，能夠簡便地獲得具有優異之缺陷抑制性能之藥液。
[試驗例4]
在試驗例2的方法（c）中，代替“含有2質量%的過氧化氫及2質量%的氟化氫之水溶液”使用了“含有2質量%的氟化氫之水溶液”，除此以外，以相同的方法進行試驗的結果，貢獻率為0.992。
[試驗例5]
在試驗例4中，在將含有2質量%的氟化氫之水溶液滴加於已塗佈基板上之前，將已塗佈基板收容於密封容器，並在同容器中收容了裝有50質量%的氟化氫酸水溶液之燒杯，以該狀態，在室溫下保持3分鐘，藉此使已塗佈基板與氟化氫氣體接觸，除此以外，以與試驗例4相同的方法實施的結果，貢獻率為0.994。
[試驗例6]
在試驗例5中，代替“含有2質量%的氟化氫之水溶液”，使用了“2質量%鹽酸”，除此以外，以相同的方法進行試驗的結果，貢獻率為0.983。
[試驗例7]
在試驗例5中，代替“含有2質量%的氟化氫之水溶液”，使用了“蒸餾水”，除此以外，以相同的方法進行試驗的結果，貢獻率為0.982。
[試驗例8]
在試驗例5中，代替“含有2質量%的氟化氫之水溶液”，使用了“含有2質量%的過氧化氫及2質量%的氟化氫之水溶液”，除此以外，以相同的方法進行試驗的結果，貢獻率為0.999。
[試驗例9]
〔藥液的製備〕
（藥液1）
作為有機溶劑準備含有環己酮（CHN）之被純化物（純度99質量%以上的高純度級別，市售品），具有沿管道串列配置4個過濾器單元且不具備調整閥之過濾裝置及具有能夠將在最下游側的過濾器單元中過濾之後的被純化物送回製造罐之管道，除此以外，利用與圖1中記載者相同的純化裝置進行過濾來製造了藥液。在各過濾器單元中，從一次側配置有表11記載之過濾器。
此外，將通過上述4個過濾器單元之被純化物送回製造罐，將此重複5次來獲得了藥液1。
（藥液2～32）
代替在藥液1的純化中使用的各過濾器，使用了表11中記載之各過濾器，除此以外，以同樣的方法獲得了藥液2～32。
[表12]
在上述表中，“PGMEA/PGME”表示混合了PGMEA與PGME之藥液。
關於所獲得之各藥液，以與試驗例1相同的方法，塗佈於基板上來獲得已塗佈基板，測定了已塗佈基板上的金屬原子數。又，利用氣相色譜-質譜法，測定了藥液中的特定有機化合物的質量基準的含量。
將結果示於表12。
[表13]
[表14]
表12被分為其1和其2，各藥液有關的金屬原子的濃度等記載於各表的對應行。例如，藥液1，作為有機溶劑含有環己酮，藉由上述分析方法測定之後，藉由計算求出之各金屬的含量之計算值為Fe：2.0×103 、Cr：5.0×102 、Ti：2.0×102 、Ni：6.0×102 、Al：1.0×103 （單位分別為atms/cm2 ），在上述獲得的值之比Fe/Cr為4.0，Fe/Ti為10，Fe/Ni為3.3，Fe/Al為2.0，作為特定有機化合物含有10質量ppb的DOP。
〔缺陷抑制性能的評價〕
（藥液1～23、藥液24、藥液28～29、藥液31～32）
針對所獲得之各藥液，以與試驗例1相同的方法，評價了缺陷抑制性能。將結果示於表13。
（藥液27）
關於所獲得之各藥液，在試驗例1中未實施預濕，作為顯影液使用了藥液27，除此以外，以相同的方法評價了缺陷抑制性能。將結果示於表13。
（藥液25～26及藥液30）
關於所獲得之各藥液，在試驗例1中未實施預濕，作為沖洗液使用了藥液25～26及藥液30，除此以外，以相同的方法評價了缺陷抑制性能。將結果示於表13。
[表15]
表中，藥液24+藥液29（9:1）表示將藥液24和藥液29以體積基準混合成9:1的藥液。
10‧‧‧純化裝置
11‧‧‧製造罐
12（a）、12（b）‧‧‧過濾器單元
13‧‧‧填充裝置
14‧‧‧管道
15（a）‧‧‧調整閥
16‧‧‧過濾裝置
F1‧‧‧移送方向
圖1係表示能夠實施多段過濾製程的純化裝置的典型例之示意圖。

Claims (16)

  1. 一種分析方法，其具有： 製程A，將包含至少一種有機溶劑和含有金屬原子的金屬雜質之受檢體以規定倍率濃縮來獲得濃縮液； 製程B，將該濃縮液塗佈於基板上來獲得已塗佈基板；及 製程C，利用全反射螢光X射線分析法，測定該已塗佈基板上的每單位面積的該金屬原子數來獲得測定值。
  2. 如申請專利範圍第1項所述之分析方法，其中 該金屬原子含有選自包括Fe、Cr、Ti、Ni及Al的組群中的至少一種特定原子， 在該製程C中，從該已塗佈基板上檢測出一種該特定原子時，該已塗佈基板上的每單位面積的一種該特定原子的該測定值為1.0×108 atms/cm2 ～1.0×1014 atms/cm2 ， 在該製程C中，從該已塗佈基板上檢測出2種以上的該特定原子時，該已塗佈基板上的每單位面積的2種以上的該特定原子的該測定值分別為1.0×108 atms/cm2 ～1.0×1014 atms/cm2 。
  3. 如申請專利範圍第1項或第2項所述之分析方法，其還具有： 製程E，在該製程B之後且該製程C之前，使氟化氫氣體與該已塗佈基板接觸。
  4. 如申請專利範圍第1項或第2項所述之分析方法，其還具有： 製程F，在該製程B之後且該製程C之前，用含有氟化氫和過氧化氫之溶液掃描該已塗佈基板上來將該已塗佈基板上的該金屬雜質回收於該溶液中。
  5. 如申請專利範圍第1項或第2項所述之分析方法，其中 該測定值除以該倍率的值為1.0×102 atms/cm2 ～1.0×106 atms/cm2 。
  6. 一種藥液，其含有至少一種有機溶劑和含有金屬原子的金屬雜質，該金屬原子含有選自包括Fe、Cr、Ti、Ni及Al的組群中的至少一種特定原子，用以下的方法獲得之計算值滿足以下的必要條件1或2， 方法：將該藥液以規定倍率濃縮來獲得之濃縮液塗佈於基板上獲得已塗佈基板，並利用全反射螢光X射線法測定該已塗佈基板上的每單位面積的該特定原子數來獲得測定值，將該測定值除以該倍率來獲得計算值， 必要條件1：從該已塗佈基板上檢測出一種該特定原子時，該特定原子的該計算值為1.0×102 atms/cm2 ～1.0×106 atms/cm2 ， 必要條件2：從該已塗佈基板上檢測出2種以上的該特定原子時，該特定原子各自的該計算值為1.0×102 atms/cm2 ～1.0×106 atms/cm2 。
  7. 如申請專利範圍第6項所述之藥液，其含有3種以下的該有機溶劑。
  8. 如申請專利範圍第6項或第7項所述之藥液，其中 該有機溶劑為選自包括環己酮、乙酸丁酯、丙二醇單甲醚乙酸酯、丙二醇單甲醚、異丙醇及碳酸丙二酯的組群中的至少一種。
  9. 如申請專利範圍第6項或第7項所述之藥液，其中 該金屬原子含有Fe、Cr、Ti、Ni及Al， Fe的該計算值相對於Cr的該計算值之比為0.8～100， Fe的該計算值相對於Ti的該計算值之比為0.8～100， Fe的該計算值相對於Al的該計算值之比為0.8～100。
  10. 如申請專利範圍第6項或第7項所述之藥液，其含有選自包括以下述式（1）～（7）表示之化合物的組群中的至少一種有機化合物，。
  11. 如申請專利範圍第6項或第7項所述之藥液，其還含有沸點為300℃以上的有機化合物，該有機化合物的含量相對於該藥液的總質量為0.01質量ppt～10質量ppm。
  12. 一種藥液的製造方法，其純化包含至少一種有機溶劑和含有金屬原子之金屬雜質之被純化物來獲得藥液，所述藥液的製造方法具有： 第1製程，純化該被純化物來獲得已純化之被純化物； 第2製程，取出該已純化之被純化物的一部分來獲得受檢體； 第3A製程，以規定倍率濃縮該受檢體來獲得濃縮液； 第3B製程，將該濃縮液塗佈於基板上來獲得已塗佈基板； 第3C製程，利用全反射螢光X射線分析法，測定該已塗佈基板上的每單位面積的該金屬原子數來獲得測定值； 第3D製程，將該測定值除以該倍率來獲得計算值； 第4製程，比較該計算值與預先確定的基準值； 第5製程，該計算值超過該基準值時，判定為該已純化之被純化物不合適，並將該已純化之被純化物作為新的被純化物來依次重複該第1製程、該第2製程、該第3A製程、該第3B製程、該第3C製程、該第3D製程及該第4製程；及 第6製程，該計算值為該基準值以下時，判定為該已純化之被純化物合適，並將該已純化之被純化物設為藥液。
  13. 如申請專利範圍第12項所述之藥液的製造方法，其中 該金屬原子含有選自包括Fe、Cr、Ti、Ni及Al的組群中的至少一種特定原子， 在該第3C製程中，從該已塗佈基板上檢測出一種該特定原子時，該已塗佈基板上的每單位面積的一種該特定原子的該測定值為1.0×108 atms/cm2 ～1.0×1014 atms/cm2 ， 在該第3C製程中，從該已塗佈基板上檢測出2種以上的該特定原子時，該已塗佈基板上的每單位面積的2種以上的該特定原子的該測定值分別為1.0×108 atms/cm2 ～1.0×1014 atms/cm2 。
  14. 如申請專利範圍第12項或第13項所述之藥液的製造方法，其還具有： 第3E製程，在該第3B製程之後且該第3C製程之前，使氟化氫氣體與該已塗佈基板接觸。
  15. 如申請專利範圍第12項或第13項所述之藥液的製造方法，其還具有： 第3F製程，在該第3B製程之後且該第3C製程之前，用含有氟化氫和過氧化氫之溶液掃描該已塗佈基板上來將該已塗佈基板上的該金屬雜質回收於該溶液中。
  16. 如申請專利範圍第12項或第13項所述之藥液的製造方法，其中 該測定值除以該倍率的值為1.0×102 atms/cm2 ～1.0×106 atms/cm2 。
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