TW201910746A - 包含多晶鑽石之壓頭、使用其之龜裂產生荷重之評估方法及其評估裝置 - Google Patents

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Abstract

本發明係一種壓頭，其係包含多晶鑽石者，且壓頭之前端具有球面，球面之半徑為10～2000 μm。

Description

包含多晶鑽石之壓頭、使用其之龜裂產生荷重之評估方法及其評估裝置
本發明係關於一種包含多晶鑽石之壓頭、使用其之龜裂產生荷重之評估方法及其評估裝置。本申請主張基於作為於2017年8月10日提出申請之日本專利申請之特願2017-155352號之優先權。該日本專利申請所記載之所有記載內容藉由參照而引用於本說明書中。又，本發明係應用於鑽石之工具領域、光學領域、半導體之基板領域等。
由於電子機器及光學零件之小型化、高精度化及高效率化之要求，高硬度材料之高精度加工之需求不斷提高，具有較高之強度及硬度之工具材料之要求不斷提高。 [先前技術文獻] [專利文獻] [專利文獻1]日本專利特開2008-180568號公報
本發明之一態樣提供一種壓頭，該壓頭係包含多晶鑽石者，且上述壓頭之前端具有球面，上述球面之半徑為10～2000 μm。 又，本發明之另一態樣提供一種評估方法，該評估方法係包含具有鑽石狀之結晶構造之硬質材料之試驗體中之龜裂產生荷重之評估方法，且包括如下步驟： 將上述試驗體固定於特定之位置，使上述壓頭之前端與上述試驗體之面接觸； 在相對於上述試驗體之面垂直之方向且朝向上述試驗體之面之方向上，將經時地增加之荷重施加於上述壓頭；及 記錄藉由上述壓頭於上述試驗體之面產生龜裂時所施加之上述荷重。 進而，本發明之又一態樣提供一種評估裝置，其係用以進行包含具有鑽石狀之結晶構造之硬質材料之試驗體中之龜裂產生荷重之評估者，且具備： 上述壓頭； 試驗台，其將包含具有鑽石狀之結晶構造之硬質材料的試驗體固定於特定之位置； 荷重負荷部，其在相對於上述試驗體之面垂直之方向且朝向上述試驗體之面之方向上將經時地增加之荷重施加於上述壓頭； 檢測部，其檢測上述試驗體之振動之頻譜；及 記錄部，其記錄上述荷重及上述頻譜。
[本發明所欲解決之問題] 由於使如鑽石般之世界上最硬質之材料(以下，有時稱為「硬質材料」)產生龜裂而評估該硬質材料之硬度、及對於龜裂之產生等破壞之耐久性需要較所要評估之材料更硬質之材料之壓頭，故而非常困難。又，於較所要評估之材料略硬之程度之壓頭中，對破壞之耐久性之值(例如，下述龜裂產生荷重等)不穩定，壓頭之耐久性(該壓頭之使用次數)亦較低，而需要頻繁地更換壓頭。 例如，於氧化物、氮化物等之陶瓷等中之硬度等之評估中，使用鑽石單晶之壓頭。然而，雖然鑽石單晶之壓頭之硬度遠高於陶瓷，但根據結晶面方位而存在硬度之差異，容易劈裂而耐久性存在問題。又，於鑽石系材料(類鑽碳(DLC)、立方晶氮化硼(cBN)、單晶鑽石等)之評估中，由於評估對象係非常堅硬之材料，故而測定本身較為困難。進而，因於測定中壓頭損壞等，導致無法穩定地進行測定。 在對破壞之耐久性中，已知有測定維氏硬度、努氏硬度等方法。用以測定維氏硬度、努氏硬度之壓頭必須為銳利之稜錐狀之壓頭。然而，於上述鑽石系材料之評估中，銳利之稜錐狀之壓頭並不適合。 本發明係鑒於上述情況而完成者，其目的在於提供一種可穩定地評估硬質材料對破壞之耐久性之壓頭、使用其之龜裂產生荷重之評估方法及其評估裝置。 [本發明之效果] 根據本發明，能夠提供一種可穩定地評估硬質材料對破壞之耐久性之壓頭、使用其之龜裂產生荷重之評估方法及其評估裝置。 [本案發明之實施形態之說明] 本發明者們進行了潛心研究，結果發現，包含不含黏合劑之奈米多晶鑽石等多晶鑽石之壓頭且將壓頭之前端之一部分加工為特定之球面狀之壓頭適合評估硬質材料對破壞之耐久性。又，本發明者們發現，藉由經由上述壓頭而對作為試驗體之硬質材料施加經時地增加之荷重，並求出於試驗體之表面產生龜裂之時點之荷重，可穩定地評估對破壞之耐久性。藉由將壓頭之前端設為精密之球面狀，不存在力之偏倚，又，對壓頭之負擔變少。因此，即便壓頭與試驗體係同質之材料，亦可穩定地評估試驗體對破壞之耐久性。藉由將被視為世界上最硬之不包含黏合劑之奈米多晶鑽石等多晶鑽石以較高之精度加工為球面而製成壓頭，從而實現本評估方法。 [1]本發明之一態樣之壓頭係包含多晶鑽石者，且上述壓頭之前端具有球面，上述球面之半徑為10～2000 μm。該壓頭可穩定地評估硬質材料對破壞之耐久性。 [2]上述前端之球面部分之真圓度為0.001 μm以上且0.05 μm以下。藉此，測定之精度及再現性進而提高。 [3]上述前端之球面部分之面粗糙度Ra為0.0001 μm以上且0.03 μm以下。藉此，測定之精度及再現性進而提高。 [4]上述多晶鑽石進而包含硼。藉此，可高效率地進行精度較高之加工。 [5]上述硼之濃度為100 ppm以上且未達10000 ppm。藉此，可高效率地進行精度較高之加工。 [6]本發明之另一態樣之龜裂產生荷重之評估方法係包含具有鑽石狀之結晶構造之硬質材料之試驗體中之龜裂產生荷重之評估方法，且包括如下步驟： 將上述試驗體固定於特定之位置，使上述壓頭之前端與上述試驗體之面接觸； 在相對於上述試驗體之面垂直之方向且朝向上述試驗體之面之方向上，將經時地增加之荷重施加於上述壓頭；及 記錄藉由上述壓頭於上述試驗體之面產生龜裂時所施加之上述荷重。該評估方法可穩定地評估硬質材料對破壞之耐久性。 [7]上述硬質材料包含鑽石或立方晶氮化硼。該評估方法較佳地用於包含鑽石或立方晶氮化硼之硬質材料。 [8]上述評估方法於將上述荷重施加於上述壓頭之步驟中進而包括檢測上述試驗體之振動之頻譜， 於記錄上述荷重之步驟中進而包括：基於用以區分起因於上述龜裂之產生之信號及起因於雜訊成分之信號而預先設定之閾值之頻率，去除雜訊成分之信號，檢測並記錄起因於上述龜裂之產生之信號。藉此，可容易且精密地得知龜裂產生荷重。 [9]本發明之又一態樣之評估裝置具備： 上述壓頭； 試驗台，其將包含具有鑽石狀之結晶構造之硬質材料之試驗體固定於特定之位置； 荷重負荷部，其在相對於上述試驗體之面垂直之方向且朝向上述試驗體之面之方向上，將經時地增加之荷重施加於上述壓頭； 檢測部，其檢測上述試驗體之振動之頻譜；及 記錄部，其記錄上述荷重及上述頻譜。該評估裝置可穩定地評估硬質材料對破壞之耐久性。 [本案發明之實施形態之詳情] 以下，對本發明之實施形態進行說明，但本發明並不限定於其等。此處，於本說明書中，「A～B」之形式之表述係指範圍之上限下限(即，A以上且B以下)，於A中無單位之記載，而僅B中記載有單位之情形時，A之單位與B之單位相同。 (包含多晶鑽石之壓頭) 本實施形態之壓頭係包含多晶鑽石者，且上述壓頭之前端具有球面，上述球面之半徑為10～2000 μm。 無黏合劑奈米多晶鑽石等多晶鑽石非常堅硬，且無劈裂之特性，為最佳之素材。因此，本發明者們首先研究將該材料作為壓頭(日本專利特開2008-180568號公報(專利文獻1))。然而，由於多晶鑽石非常堅硬，故而難以製作壓頭。尤其是，維氏壓頭、努氏壓頭等壓頭必須將壓頭之前端加工得銳利。然而，使此種壓頭之前端銳利之加工於作為硬質材料之多晶鑽石中非常困難。本發明者們進行了潛心研究，結果發現包含無黏合劑奈米多晶鑽石等多晶鑽石之壓頭且將壓頭之前端之一部分加工為特定之球面狀之壓頭適合評估硬質材料對破壞之耐久性。 即，本實施形態之壓頭藉由具備上述構成，可穩定地評估作為試驗體之硬質材料對破壞之耐久性。經由上述壓頭而對試驗體施加經時地增加之荷重，將試驗體之表面產生龜裂之時點之荷重設為龜裂產生荷重，藉此，可評估對破壞之耐久性。由此，可在壓頭未損壞的情況下獲得穩定之數值，從而能夠實現評估。 於本實施形態中，所謂「多晶鑽石」係指鑽石單相之多晶體。但是，本實施形態中之「多晶鑽石」亦包含鑽石結晶構造中之碳原子之一部分置換為硼原子等除碳原子以外之原子者及碳-碳間插入有碳原子以外之原子者。即，於本實施形態中，多晶鑽石中亦包含進而含有硼之多晶鑽石。作為多晶鑽石，例如可列舉不包含黏合劑之多晶鑽石(無黏合劑多晶鑽石)、奈米多晶鑽石、不包含黏合劑之奈米多晶鑽石(無黏合劑奈米多晶鑽石)等。多晶鑽石例如可藉由專利文獻1所記載之方法而製造。具體而言，可使石墨、玻璃碳、非晶形碳等非鑽石碳於超高壓高溫下無觸媒及溶劑而直接地轉換為鑽石，同時使之燒結，藉此而獲得不包含黏合劑之多晶鑽石。以下，進而更詳細地進行說明。 例如，於粒徑為50 nm以上之板狀石墨或粒徑為50 nm以上之鑽石中添加適當量之非石墨型碳物質。將其作為原料組合物，於鑽石在熱力學上穩定之壓力條件下(例如，12 GPa以上)直接使之轉換燒結為鑽石。於是，獲得於平均粒徑例如為10～20 nm之非常微細之鑽石之基質中分散有例如100～200 nm之相對較粗之鑽石之組織之多晶鑽石。由於塑性變形或裂痕之進展於相對較粗之鑽石部受到阻止，故而表現出非常強韌且較高之硬度特性，所獲得之多晶鑽石各者中之特性之差異亦大幅地變小。 此處，添加於粒徑為50 nm以上之板狀石墨或鑽石之非石墨型碳物質之添加量較佳為10體積%～95體積%。若少於10體積%，則層狀或粗粒之鑽石彼此會接觸，應力於其界面集中，而容易產生破裂或龜裂，故而不佳。又，若超過95體積%，則利用層狀或粗粒之鑽石實現之塑性變形或微細裂痕之進展阻止效果變得不充分。 又，作為上述非石墨型碳物質，可列舉玻璃碳、非晶形碳、富勒烯、碳奈米管等。又，亦可使用利用行星型球磨機等將石墨機械地粉碎而獲得之粒徑為50 nm以下之微細之碳。 將以上述方式獲得之混合物填充於Mo等金屬膠囊。於使用經粉碎之微細碳之情形時，必須於高純度之惰性氣體中進行填充作業。其次，使用多砧型超高壓裝置及帶式超高壓裝置等能夠進行等向加壓或靜水壓加壓之超高壓高溫產生裝置，於溫度為1500℃以上且鑽石於熱力學上穩定之壓力(例如12～18 GPa)下保持特定時間(例如20～24小時)。上述非石墨型碳直接轉換為鑽石，且同時被燒結。於使用粒徑為50 nm之板狀石墨之情形時，為了將其完全地轉換為鑽石，必須於2000℃以上(2200℃以下)之高溫下進行處理。 如此，可穩定地獲得於微粒鑽石之基質中分散有層狀或相對較粗之鑽石結晶之組織之多晶鑽石。 又，於將石墨作為起始物質進行上述高壓高溫處理時，藉由將加熱速度設為100～1000℃/分鐘，亦可獲得同樣之組織之多晶鑽石。 以此方式獲得之多晶鑽石係微粒鑽石結晶與板狀或粒狀之粗粒鑽石結晶之混合組織。該多晶鑽石藉由上述板狀或粒狀之粗粒鑽石結晶所具有之塑性變形或微細裂痕之進展阻止作用，而阻止塑性變形或裂痕之進展。因此，上述多晶鑽石表現出非常強韌且較高之硬度特性，試樣之特性之差異亦大幅地變小。 上述微粒鑽石結晶較佳為最大粒徑100 nm以下且平均粒徑50 nm以下。若微粒鑽石結晶之粒徑超過上述值，則有多晶鑽石之硬度或強度降低之傾向。於本實施形態之另一態樣中，上述微粒鑽石結晶亦可為最小粒徑3 nm以上且平均粒徑5 nm以上。 上述壓頭之形狀只要前端具有特定之球面，則並無特別限制。例如，壓頭之形狀可為球體狀，亦可為圓錐狀。又，壓頭之形狀亦可為洛氏之壓頭之形狀。壓頭之前端具有特定之球面，藉此，於壓頭之前端與試驗體之面相接之部分不存在力之偏倚，且減輕對壓頭之負擔。因此，即便壓頭與試驗體係同質之材料，亦可穩定地評估試驗體對破壞之耐久性。較佳為，壓頭之前端至少於與試驗體接觸之範圍內或該範圍之數倍之立體角中具有球面。 上述球面之半徑為10～2000 μm，較佳為10～200 μm。在用於包含鑽石材料之試驗體之測定之情形時，上述球面之半徑更佳為20 μm～100 μm，進而較佳為30 μm～80 μm。上述球面之半徑例如能夠利用形狀解析雷射顯微鏡(共聚焦式雷射顯微鏡)而測定。更詳細而言，上述球面之半徑能夠以如下方式測定。首先，使用形狀解析雷射顯微鏡進行壓頭之前端之3D測定，獲得壓頭之前端之剖面資料。其次，使用形狀解析雷射顯微鏡所具備之測定功能，解析4個方向之剖面資料，且將最大值設為上述球面之半徑。形狀解析雷射顯微鏡例如可列舉基恩士公司製之VK-8700、VK-X250等。 於包含鑽石材料之試驗體之測定中，於上述球面之半徑為20 μm以下之情形時，有於評估中壓頭容易引起塑性變形之傾向。又，於包含鑽石材料之試驗體之測定中，於上述球面之半徑為80 μm以上之情形時，有如下傾向，即，為了使試驗體產生龜裂所需要之荷重變大，且表面之面精度需要更高之精度。 又，就進行更穩定之評估之觀點而言，壓頭之前端之球面部分之真圓度較佳為0.05 μm以下，更佳為0.03 μm以下。藉由以此方式設定真圓度，試驗體與壓頭之接觸面變得均勻，施加於試驗體之荷重變得均勻。因此，測定之精度及再現性進一步提昇。上述真圓度之下限並無特別限制，但就壓頭之製造上之觀點而言，可為0.001 μm以上，亦可為0.005 μm以上。上述真圓度例如能夠利用形狀解析雷射顯微鏡(共聚焦式雷射顯微鏡)而測定。更詳細而言，上述真圓度能夠以如下方式測定。首先，使用形狀解析雷射顯微鏡進行壓頭之前端之3D測定，獲得壓頭之前端之剖面之資料。其次，根據所獲得之剖面之資料，使用最小平方法求出中心座標，且求出相對於該剖面之資料之外切圓與內切圓之差，藉此而獲得真圓度(JIS B 0621)。形狀解析雷射顯微鏡例如可列舉基恩士公司製之VK-8700、VK-X250等。 就進行更穩定之評估之觀點而言，上述壓頭之前端之球面部分之面粗糙度Ra較佳為0.03 μm以下，更佳為0.005 μm以下。藉由以此方式設定面粗糙度Ra，接觸面之形狀變得均勻。因此，測定之精度及再現性進一步提昇。又，壓頭之壽命變長。上述面粗糙度Ra之下限並無特別限制，但就壓頭之製造上之觀點而言，亦可為0.0001 μm以上。上述面粗糙度Ra例如能夠利用形狀解析雷射顯微鏡(共聚焦式雷射顯微鏡)而測定。更詳細而言，上述面粗糙度Ra能夠以如下方式測定。首先，使用形狀解析雷射顯微鏡進行壓頭之前端之3D測定，獲得壓頭之前端之剖面資料。其次，根據所獲得之3D資料，使用形狀解析雷射顯微鏡所具備之表面粗糙度之測定功能求出上述面粗糙度Ra。上述測定順序係與ISO25178對應之順序。形狀解析雷射顯微鏡例如可列舉基恩士公司製之VK-X250等。 為了製作上述壓頭，較佳為於研磨盤中進行＃3000以上之研磨。較佳為於研磨盤及研磨裝置中具有較高之剛性。例如，於研磨盤中，較佳為使用PCD(Poly Crystalline Diamond，多晶鑽石)等硬質之研磨盤。又，於研磨裝置中，較佳為將研磨盤之旋轉軸及研磨臂之振動及變形抑制為較小。 於本實施形態之壓頭中，較佳為多晶鑽石進而包含硼。藉由多晶鑽石包含硼，可對多晶鑽石賦予導電性。因此，能夠藉由放電加工等使用電之加工而高效率地進行精度較高之加工。 上述硼之濃度較佳為100 ppm以上且未達10000 ppm。若上述硼之濃度未達100 ppm，則有電不易流通之傾向。若上述硼之濃度為10000 ppm以上，則有多晶鑽石之硬度降低之傾向。硼之濃度更佳為100 ppm以上且未達6000 ppm，進而較佳為100 ppm以上且未達2000 ppm。硼之濃度例如能夠利用二次離子質量測定(SIMS)測定。 用以製作本實施形態之壓頭之更佳之方法例如可列舉使用具有與不含硼之多晶鑽石同等之硬度且摻雜有硼之多晶鑽石(硼濃度為4000 ppm以下)，組合放電加工與研磨而製作之方法。 (龜裂產生荷重之評估方法) 本實施形態之包含具有鑽石狀之結晶構造之硬質材料之試驗體中之龜裂產生荷重之評估方法包括如下步驟： 將上述試驗體固定於特定之位置，使本實施形態之壓頭之前端與上述試驗體之面接觸； 在相對於上述試驗體之面垂直之方向且朝向上述試驗體之面之方向上，將經時地增加之荷重施加於上述壓頭；及 記錄藉由上述壓頭於上述試驗體之面產生龜裂時所施加之上述荷重。 本實施形態之評估方法藉由包括上述步驟，可獲得穩定之破壞荷重(龜裂產生荷重)之數值，並且可不對壓頭持續施加不必要之荷重而於適當之時期停止施於壓頭之荷重。因此，可飛躍性地增加壓頭之穩定性及壽命。此處，所謂「龜裂產生荷重」係指經由壓頭對作為評估對象之試驗體經時地施加荷重而於試驗體之表面產生龜裂之時點之荷重。作為「具有鑽石狀之結晶構造之硬質材料」，例如可列舉鑽石、立方晶氮化硼(cBN)等，更詳細而言可列舉奈米多晶鑽石(NPD)等多晶鑽石、奈米多晶cBN等多晶cBN。以下，對各步驟進行說明。 (使壓頭之前端與試驗體之面接觸之步驟) 於本步驟中，除使用本實施形態之壓頭以外之條件並無特別限制。例如，只要壓頭之前端可適當地與試驗體之面接觸，則可為上述試驗體之面上之任何位置，但較佳為上述試驗體之面上之重心。又，試驗體之固定方法亦無特別限制。 (在相對於試驗體之面垂直之方向且朝向試驗體之面之方向上，將經時地增加之荷重施加於壓頭之步驟) 於本步驟中，施加於壓頭之荷重之方向係相對於試驗體之面垂直之方向且朝向試驗體之面之方向。藉由以此方式設定施加於壓頭之荷重，可穩定地且再現性較佳地測定龜裂產生荷重。又，可延長壓頭之壽命。上述「垂直之方向」未必係指90°，亦可為85°～95°之範圍。又，本步驟亦可理解為將經時地增加之荷重經由壓頭而施加於試驗體之面之步驟。 於本步驟中，施加於壓頭之荷重會經時地增加。作為施加於壓頭之荷重之增加速度之範圍，並無特別限制，例如可列舉0.1～100 N/s，可為0.1～1 N/s，亦可為1～100 N/s。 (記錄藉由壓頭於試驗體之面產生龜裂時所施加之荷重之步驟) 於本步驟中，求出「於試驗體之面產生龜裂時所施加之荷重」(龜裂產生荷重)之方法並無特別限制。例如，亦可將利用設置於固定試驗體之試驗台之聲波發射感測器(AE感測器)檢測龜裂產生時發出之試驗體之材料所特有之頻率之信號時之荷重作為龜裂產生荷重來記錄。作為使用之AE感測器，並無特別限制，例如可列舉共振頻率為200～500 kHz之AE感測器。 此處，本發明者們嘗試實際進行試驗後發現，藉由檢測試驗體之面產生龜裂時之試驗體之振動之頻率，可容易且精密地得知龜裂產生荷重。即，本實施形態之評估方法亦可為， 於將荷重施加於壓頭之步驟中進而包括檢測試驗體之振動之頻譜， 於記錄荷重之步驟中進而包括：基於用以區分起因於龜裂之產生之信號與起因於雜訊成分之信號而預先設定之閾值之頻率，去除雜訊成分之信號，檢測並記錄起因於龜裂之產生之信號。 又，本實施形態之評估方法亦可藉由下述評估裝置而實施。 (評估裝置) 本實施形態之用以進行包含具有鑽石狀之結晶構造之硬質材料之試驗體中之龜裂產生荷重之評估的評估裝置具備： 本實施形態之壓頭； 試驗台，其將包含具有鑽石狀之結晶構造之硬質材料之試驗體固定於特定之位置； 荷重負荷部，其在相對於試驗體之面垂直之方向且朝向試驗體之面之方向上，將經時地增加之荷重施加於壓頭； 檢測部，其檢測試驗體之振動之頻譜；及 記錄部，其記錄荷重及頻譜。 圖1係本實施形態之用以進行包含具有鑽石狀之結晶構造之硬質材料之試驗體中之龜裂產生荷重之評估的評估裝置之模式圖。 於圖1中，作為本實施形態之壓頭之R壓頭藉由在相對於試驗體之面垂直之方向且朝向試驗體之面之方向上將經時地增加之荷重施加於壓頭之荷重元(荷重負荷部)而控制施加於R壓頭之荷重。又，此時施加於R壓頭之荷重之資料自荷重元記錄至記錄荷重及頻譜之記錄計(記錄部)。另一方面，檢測試驗體之振動之頻譜之AE感測器(檢測部)檢測固定於將包含具有鑽石狀之結晶構造之硬質材料之試驗體固定於特定之位置之試樣台(試驗台)的試驗體之振動(聲頻信號)之頻譜。上述頻譜之資料記錄於記錄計。於龜裂產生時，以試驗體之材料特有之頻率發出信號，但藉由利用AE感測器測定所得之聲頻信號之頻率解析，例如，可自如圖2所示之訊號(signal)分離出雜訊而特定出由來於龜裂之產生之訊號，亦可特定出龜裂產生時之荷重。 [實施例] 以下，示出實施例而對本發明進而詳細地進行說明，但本發明並不受該等實施例所限定。 ＜實施例1＞ (壓頭之準備) 將包含粒徑50 nm以上之板狀石墨、及玻璃碳各50體積%之原料組合物於12 GPa之壓力且2000℃之溫度下保持20小時，藉此，獲得不包含黏合劑之奈米多晶鑽石。將所獲得之奈米多晶鑽石加工為1 mm見方、3 mm長之柱狀體。柱狀體之面以0.5°以內之平行度進行加工。柱狀體之前端以成為角錐狀之方式進行研磨。進而，於剛性較高之研磨裝置中，將對粒徑為0.3 μm以下之燒結多晶鑽石以成為Ra10 nm以下之方式平坦地進行加工所得之基板作為研磨盤，一面使角錐狀之多晶鑽石旋轉，一面壓抵於研磨盤。藉由使研磨盤與奈米多晶鑽石之角度自0°逐漸傾斜至30°，而將前端部之開度角20°之部分形成為球面狀。藉由以上步驟，而製作包含多晶鑽石之壓頭。利用形狀解析雷射顯微鏡測定所獲得之壓頭。其結果，壓頭之前端之球面部分之半徑為47.8 μm，真圓度為0.038 μm。又，該球面部分之面粗糙度Ra為0.028 μm。 (試驗體之準備) 作為試驗體，分別準備作為硬質材料之鑽石及立方晶氮化硼(cBN)之板材，以面粗糙度成為Ra＜2 nm之方式進行研磨。 (測定順序) 將試驗體固定於試樣台之特定之位置，使壓頭之前端之球面部分相對於試驗體之表面以成為垂直(90°±5°之範圍內)之方式接觸。其次，在相對於上述試驗體之面垂直之方向且朝向上述試驗體之面之方向上，將於0.1～100 N/s之範圍內經時地增加之荷重施加於壓頭。此時，使用設置於上述試樣台之AE感測器取得荷重施加時之頻譜。 此處，於試驗體之面粗糙度為Ra＞2 nm下，部分接觸(偏倚)之影響較大，測定結果無再現性。本發明人等考慮於壓頭與試驗體之表面不垂直地接觸之情形時，因試驗體之表面產生之切線力，測定結果再現性消失。 使用共振頻率為200～500 kHz之AE感測器，進行測定時之試驗體中之頻率取樣，且進行高速傅立葉變換解析(FFT解析)，藉此，可更準確地求出龜裂產生荷重。判明於NPD、單晶鑽石中，於龜裂產生時產生300～500 kHz之阻尼振盪。 於氮含量未達300 ppm之合成單晶鑽石中，僅於產生300 kHz以上之振動之情形時於試樣產生龜裂，該龜裂產生荷重示出了14±2 N。於NPD中亦同樣地僅於產生300 kHz以上之振動之情形時產生龜裂，該龜裂產生荷重示出了9±1.5 N。 使用本實施形態之壓頭之評估方法係即便為包含硬質材料之試驗體亦能以較高之精度評估龜裂產生荷重。因此，可提供適合工具之素材、於加工後無裂紋及缺損之光學用素材、平坦加工後之半導體用基板。進而，可減少完成品之成本或工夫(其原因在於，若於即將完成之前之加工後成為不良品，則之前之步驟變得徒勞，導致成本高)。又，本實施形態之壓頭亦可用作類似之需要較高之精度之工具、電極而較有效。 ＜實施例2＞ 1.緒言 由於電子機器及光學零件之小型化、高精度化及高效率化之要求，高硬度材料(即，硬質材料)之高精度加工之需要不斷提高，具有較高之強度及硬度之工具材料之要求不斷提高。先前迄今，於超精密加工用切削工具中使用單晶鑽石。最近，利用超超高壓高溫(HPHT)下之直接變換法開發出堅硬且強韌之奈米多晶鑽石(NPD)及奈米多晶cBN(BL-PcBN)。其等完全不包含黏合劑及燒結助劑，高強度且具有粒徑為數十奈米之微細組織。因此，能夠進行高強度且細緻之刃尖加工，可對難削材料進行高精度之切削加工。該等藉由直接轉換而合成之奈米多晶材料根據起始原料或合成條件表現出多樣之粒徑或晶界強度，材料特性大不相同。因此，重要的是，對該因製造製程導致之機械特性或工具性能之差異，定量地進行評估。然而，對於具有高強度及高硬度之鑽石/cBN材料，準確地測定材料強度極其困難。於陶瓷材料或金屬材料中用於強度之評估之抗彎力測定必須於不存在試樣表面之加工損傷之狀態下進行評估。然而，對於鑽石/cBN材料，準備未殘留加工損傷之試樣之難度較高，而非常難以進行正確之抗彎力測量。因此，本次開發出基於赫茲接觸理論之以利用R壓頭之壓入試驗為基礎之新的強度評估技術。藉由將高強度且等向性之NPD用於壓頭，能夠進行與單晶壓頭相比無因劈裂導致之壓頭破損之穩定之強度評估。使用本測定技術，除BL-PcBN、NPD以外，還進行各種單晶鑽石等各種硬質材料之強度評估。進而，對其等之結果與切削性能之關係進行研究。 2.新強度試驗法 將本次開發之新強度試驗法之概略圖示於圖1。於測定用R壓頭中使用於超高壓高溫下直接轉換燒結製作而成之NPD。將前端為球面之球狀壓頭垂直地壓抵於試樣表面(試驗體之面)，如圖1所示般，於對試樣表面施加有拉伸應力之狀態下連續地增加向壓頭施加之荷重(0～50 N)，測量於試樣產生龜裂時施加於壓頭之荷重作為龜裂產生荷重。龜裂產生係利用設置於試樣台(試驗台)之AE感測器(檢測部)而偵測。於龜裂產生時，以材質特有之頻率發出信號。因此，藉由利用AE感測器測定所得之聲頻信號之頻率解析，如圖2所示般自訊號分離出雜訊，而特定出龜裂之產生。為了於赫茲之彈性接觸區域進行測量，利用模擬預測改變壓頭直徑及荷重之情形時之試樣表面之應力狀態，於BL-PcBN中，設為R＝200 μm。又，於具有cBN之2倍以上之硬度之鑽石材料中，於在模擬中試樣不會塑性變形之R＝30 μm以上且於本實驗系統中可施加之最大荷重200 N之範圍內可使試樣脆性破壞之R100 μm以下之範圍內試製複數個NPD製之壓頭，藉由實驗而選定最佳之壓頭直徑。 3.實驗方法 3.1.評估試樣(試驗體) 用於本次評估測試之BL-cBN試樣係將高純度等向性hBN及熱分解BN(pBN)作為起始原料，於8～20 GPa、1500～2300℃之各種條件下使之直接轉換而合成。NPD試樣係將結晶性不同之高純度石墨作為起始原料於同樣之各種合成條件下使之直接轉換而製作。該等試樣之組成係利用X射線繞射法(XRD)確認，且藉由掃描式電子顯微鏡(SEM)觀察而進行組織觀察並求出粒徑。又，將HPHT合成之氮濃度不同之3種合成單晶鑽石及2種天然之單晶鑽石用於實驗。單晶鑽石均將(100)結晶面設為評估面。將各試樣成形為板狀，BL-PcBN係藉由利用鑽石研磨粒之濕式研磨將面粗度調整為Ra≦2 nm而用於評估，NPD及單晶鑽石係藉由利用金屬結合劑之鑽石砂輪之乾式研磨將面粗度調整為Ra≦2 nm而用於評估。 3.2.評估方法 於使特定尺寸之NPD壓頭與試樣接觸之後，以1 N/sec增加施加荷重而使龜裂產生。其後，採取設置於試樣台之AE感測器之訊號進行頻率解析，而特定出龜裂產生荷重。又，利用雷射顯微鏡觀察龜裂之產生形態，而確認環狀裂痕之產生狀態。 3.3.結果及考察 (1)BL-PcBN 對根據起始原料之不同而組織粒徑不同之2種BL-PcBN應用本評估。均如圖1之概念般於壓頭接觸部之外側形成有環狀裂痕，而確認到因彈性變形區域中之拉伸應力而產生了龜裂。又，獲得了如下結果，即，將pBN作為起始原料而合成之粒徑為30～50 nm之微粒材料之龜裂產生荷重較粒徑為50～100 nm之BL-PcBN高30%以上。 其次，使用該2種BL-PcBN而製作R＝0.5 mm之球形端銑刀，並對高硬度鋼材之ELMAX(HRC60)進行切削加工。於切削條件n＝60000 rpm、ap＝5 μm、ae＝3 μm、Vf＝200 mm/min、切削長為24 m下進行微小面積之鏡面加工並比較切削後之刃尖磨耗量。根據圖3所示之切削後工具之利用SEM之刃尖觀察，於粒徑為30～100 nm之BL-PcBN工具中產生有微小碎屑，自碎屑至工具之刀腹面確認了條紋狀磨耗痕。另一方面，於由龜裂產生荷重較高之粒徑為30～50 nm之微粒材料製作之工具幾乎未發現碎屑，而顯示出較高之工具性能。根據該等結果可知利用本方法之強度評估與工具特性存在關聯。 (2)NPD 使用試製之R＝30～100 μm之壓頭測量對同一NPD試樣之龜裂產生荷重。於R＝30及R＝40 μm之小徑之壓頭中，測定值較低，於R＝70 μm之壓頭中，測定誤差約為2倍而顯示出較大之值。於小徑之壓頭中，由於加工之難度而形狀精度不充分，故而以較低之荷重產生龜裂。又，於壓頭直徑較大之情形時，需要高荷重，故而於壓頭之耐久性之問題上，測定精度降低。根據該等結果判斷，藉由使用R＝50±5 μm、輪廓度(真圓度) ≦0.05 μm之NPD壓頭，能夠進行誤差為±15%以下之鑽石材料之強度測定。藉由粒徑不同之各種NPD之評估，確認了與BL-PcBN同樣地，粒徑微細化之同時，龜裂產生荷重提昇。 (3)單晶鑽石 製作R＝50 μm之NPD壓頭，並對各種單晶鑽石材料進行評估。單晶鑽石之環狀裂痕受到劈裂性之影響而成為與(110)方向平行之四角形狀。如圖4所示，天然鑽石(Ia型)之龜裂產生荷重之個體差有3倍以上，同一試樣之差異亦較大。另一方面，合成單晶鑽石(Ib型)確認了雜質氮量越多則龜裂產生荷重越降低之傾向。可知氮量為100 ppm以下之試樣之個體間、試樣間差異均為±10%以下而具有穩定之強度特性。藉由使用本評估方法，可對評估較為困難之單晶鑽石之強度特性定量地進行評估。又，由於可進行微小區域之評估，故而亦可將同一單晶內之因雜質或結晶應變之進入方式之不同導致之特性之差異定量化。 4.結論 開發出了以利用使用NPD製之R壓頭之壓入之強度評估方法評估彈性接觸區域之拉伸應力下之耐龜裂產生之新強度評估方法。確認了可利用本方法定量地評估BL-PcBN或NPD之粒徑之不同、單晶鑽石之雜質或缺陷狀態之不同導致之對強度特性之影響。 如上述般對本發明之實施形態及實施例進行了說明，但起初便已預定了將上述各實施形態及各實施例之構成適當組合。 應考慮本次揭示之實施形態及實施例於所有方面均係例示，而並非限制性者。本發明之範圍並非由上述實施形態及實施例表示，而係由申請專利範圍表示，且意圖包含與申請專利範圍均等之含義、及範圍內之所有變更。
圖1係本實施形態之用以進行包含具有鑽石狀之結晶構造之硬質材料之試驗體中之龜裂產生荷重之評估的評估裝置之模式圖。 圖2係表示試驗體中之AE訊號之頻率解析之例之曲線圖。 圖3係表示龜裂產生荷重與切削性能之關聯之表。 圖4係表示作為試驗體之各種單晶鑽石之龜裂產生荷重之曲線圖。

Claims (10)

  1. 一種壓頭，其係包含多晶鑽石者，且上述壓頭之前端具有球面，上述球面之半徑為10～2000 μm。
  2. 如請求項1之壓頭，其中上述前端之球面部分之真圓度為0.001 μm以上且0.05 μm以下。
  3. 如請求項1或2之壓頭，其中上述前端之球面部分之面粗糙度Ra為0.0001 μm以上且0.03 μm以下。
  4. 如請求項1之壓頭，其中上述多晶鑽石進而包含硼。
  5. 如請求項4之壓頭，其中上述硼之濃度為100 ppm以上且未達10000 ppm。
  6. 一種評估方法，其係包含具有鑽石狀之結晶構造之硬質材料之試驗體中之龜裂產生荷重之評估方法，且包括如下步驟： 將上述試驗體固定於特定之位置，使請求項1至5中任一項之壓頭之前端與上述試驗體之面接觸； 在相對於上述試驗體之面垂直之方向且朝向上述試驗體之面之方向上將經時地增加之荷重施加於上述壓頭；及 記錄藉由上述壓頭於上述試驗體之面產生龜裂時所施加之上述荷重。
  7. 如請求項6之評估方法，其中上述硬質材料包含鑽石或立方晶氮化硼。
  8. 如請求項6之評估方法，其中於將上述荷重施加於上述壓頭之步驟中進而包括檢測上述試驗體之振動之頻譜， 於記錄上述荷重之步驟中進而包括：基於用以區分起因於上述龜裂之產生之信號與起因於雜訊成分之信號而預先設定之閾值之頻率，去除上述雜訊成分之信號，檢測並記錄起因於上述龜裂之產生之信號。
  9. 如請求項7之評估方法，其中 於將上述荷重施加於上述壓頭之步驟中進而包括檢測上述試驗體之振動之頻譜， 於記錄上述荷重之步驟中進而包括：基於用以區分起因於上述龜裂之產生之信號與起因於雜訊成分之信號而預先設定之閾值之頻率，去除上述雜訊成分之信號，檢測並記錄起因於上述龜裂之產生之信號。
  10. 一種評估裝置，其係用以進行包含具有鑽石狀之結晶構造之硬質材料之試驗體中之龜裂產生荷重之評估者，且具備: 如請求項1至5中任一項之壓頭； 試驗台，其將包含具有鑽石狀之結晶構造之硬質材料之試驗體固定於特定之位置； 荷重負荷部，其在相對於上述試驗體之面垂直之方向且朝向上述試驗體之面之方向上將經時地增加之荷重施加於上述壓頭； 檢測部，其檢測上述試驗體之振動之頻譜；及 記錄部，其記錄上述荷重及上述頻譜。
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