JP6118970B2 - ナノインデンテーション試験用圧子の製造方法 - Google Patents
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また特許文献4には、半導体デバイスとして用いるため、シリコンウエハに異方性エッチングを多重ステップで施すなど、異方性エッチングを利用した方法の記述がある。
本発明は、前記単結晶基板に前記凹型を所定間隔で多数作製し、それら前記凹型に前記硬質膜を合成し、前記硬質膜と中間基材を接着剤にて接着固定し、前記中間基材の厚み方向にダイシング加工にて所定深さの切り込みを入れてから前記凹型を外し、その後、前記中間基材と測定用ホルダーを接着剤にて接着固定することを特徴とする。
本発明は、前記単結晶基板からなる前記凹型に合成された前記硬質膜は導電性物質がドーピングされたダイヤモンド膜であり、前記中間基材と前記測定用ホルダーがいずれも導電性を有しており、前記接着剤がいずれも導電性接着剤であり、前記接着固定することによって前記硬質膜と前記測定用ホルダーを導通させることを特徴とする。
一方、基板のナノダイヤモンド粒子は基板との接触面積が小さいことから、基板界面の密着力が弱い傾向がある。そのため、予めナノダイヤモンド粒子を前記凹型の上に塗布しておくことで成形体の前記凹型からの離型が容易となり、本発明の処理方法としては適している。前記ナノダイヤモンド粒子を前記凹型の上に少なくとも一つ塗布するためには、前記ナノダイヤモンド粒子を0.1%程度の薄い濃度で塗布すればよく、このときの塗布方法としては、スピンコート法やディップコート法が挙げられる。前記ナノダイヤモンド粒子を前記凹型の上に焼結に必要な量を塗布するためには、前記ナノダイヤモンド粒子を0.1%よりも濃い濃度で塗布すればよく、このときの塗布方法としては、スピンコート法、ディップコート法、スプレーコート法が挙げられる。
前記CVDとしては、熱CVDやプラズマCVD等があるが、結晶性に優れた硬い膜を形成する観点からは熱CVDが好ましい。一般的に、熱CVD膜はその基板温度から大きな結晶粒が成長し、膜表面が粗くなる傾向を示すが、本発明においては前記ナノダイヤモンド粒子の塗布によって、膜成長が改善され、より緻密な構造になり、膜の硬さに関して大きな改善が見込める。
本発明は、前記硬質膜は導電性物質がドーピングされたダイヤモンド膜であり、前記中間基材と前記測定用ホルダーがいずれも導電性を有しており、それらを導電性接着剤によって接着したことによって前記硬質膜と前記測定用ホルダーが導通していることを特徴とする。
本発明は、前記測定用ホルダーが円柱形状であり、前記測定用ホルダー上に位置検出用のセンサが接着されていることを特徴とする。
図1は、本発明を適用した実施形態のナノインデンテーション試験用圧子を側面から示す図である。本実施形態のナノインデンテーション試験用圧子1は、四角錐形状に突出した突出部を有する成形体(圧子膜)2の上面が導電性接着剤からなる接着層6を介して中間基材3の下面に接着固定され、四角板形状の中間基材3の上面が接着層7を介してホルダー4の下面に接着固定されており、円柱形状のホルダー4の上面には位置検出用のフェライトセンサ5が接着固定されている。
上述した実施形態の圧子の製造方法を適用し、Siの(100)面を利用して作製した凹型9の上にダイヤモンド膜2を堆積させた成形体の稜線方向で切り出した断面部分の透過電子顕微鏡像を図20に示す。この画像からダイヤモンド膜2の先端半径rsが約20nmとなっていることが分かる。また、ダイヤモンド膜2の先端部分の対稜角が正確な90°となっており、本発明のプロセスにより先端の尖った理想的な成形体2が作製できることが分かった。
Rpが1よりも小さい場合は、hよりhcが小さいということであるから、シンクインの状態を表している。Rpが1よりも大きい場合は、hよりhcが大きいということであるから、パイルアップの状態を表している。この結果から、ガラス標準片(種別BK7)においても、Rpが1付近で一定しているのではなく、hが100nm以下の領域で最小で0.6と大きなシンクイン現象が起きていることが分かる。特に、ビッカース(Vickers)型圧子では先端半径rsが大きいほど、大きなシンクイン現象が起きていることが分かる。一方、符号B1のベルコビッチ(Berkovich)型圧子は、符号V1とV2のビッカース(Vickers)型圧子よりもシンクイン現象の影響を受けにくい傾向を示しているが、それでもhが10nmではRpの値が0.67と小さい値となっている。実際の試験では、この接触状態の面を基準面として、試験片の硬さを求めることになるので、材料によっては大きな誤差を生じる。上記の結果から、その先端が尖っている圧子のほうが、hが浅い領域でのRp値が1に近く、高精度な試験が可能であることが分かる。よって、圧子先端角度がビッカース(Vickers)型圧子の136°からベルコビッチ(Berkovich)型圧子の115°、さらに本発明の71°あるいは90°になることで、hが浅い領域でのRp値を1に近い値に改善できることになる。
2 成形体(硬質膜)、
3 中間基材、
4 ホルダー、
8 マスク、
9 凹型(単結晶基板)、
S4 焼結用のダイヤモンド層を形成する工程、
S5 多結晶ダイヤモンドの膜を熱CVD法で堆積させて硬質膜を形成する工程、
Claims (5)
- 単結晶基板に異方性エッチング処理を施した後に等方性エッチング処理を施すことにより圧子の先端形状を前記単結晶基板の結晶構造に基づく所定角度の正多角錐形状とするための凹型を作製し、PVDのスパッタリングまたはイオンプレーティングにより前記凹型に硬質膜を堆積させることにより先端部の曲率半径を制御し、前記曲率半径を500nm以下とした正多角錐形状の硬質膜を合成し、前記硬質膜をナノインデンテーション法における正確な先端形状の圧子先端部とすることを特徴とするナノインデンテーション試験用圧子の製造方法。
- 前記硬質膜は、結晶性ダイヤモンドであることを特徴とする請求項1記載のナノインデンテーション試験用圧子の製造方法。
- 前記単結晶基板に前記凹型を所定間隔で多数作製し、それら前記凹型に前記硬質膜を合成し、前記硬質膜と中間基材を接着剤にて接着固定し、前記中間基材の厚み方向にダイシング加工にて所定深さの切り込みを入れてから前記凹型を外し、その後、前記中間基材と測定用ホルダーを接着剤にて接着固定することを特徴とする請求項1または2記載のナノインデンテーション試験用圧子の製造方法。
- 前記単結晶基板がシリコン(Si)であり、Siの(111)面に対して前記異方性エッチング処理を施した後に前記等方性エッチング処理を施すことによって前記硬質膜を正三角錐形状として前記圧子先端部の稜角を90°とするか、または、Siの(100)面に対して前記異方性エッチング処理を施した後に前記等方性エッチング処理を施すことによって前記硬質膜を正四角錐形状として前記先端部の稜角を90°とすることを特徴とする請求項1から3のいずれか一項記載のナノインデンテーション試験用圧子の製造方法。
- 前記単結晶基板がガリウムヒ素であることを特徴とする請求項1から3のいずれか一項記載のナノインデンテーション試験用圧子の製造方法。
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