CN109661568A - 多晶金刚石制成的压头及使用压头评价开裂引发载荷的方法和装置 - Google Patents

多晶金刚石制成的压头及使用压头评价开裂引发载荷的方法和装置 Download PDF

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Abstract

压头由多晶金刚石制成并具有末端，末端具有半径为10μm到2000μm的球形表面。

Description

多晶金刚石制成的压头及使用压头评价开裂引发载荷的方法 和装置
技术领域
本发明涉及多晶金刚石制成的压头以及使用该压头评价开裂引发载荷的方法和装置。本申请要求基于2017年8月10日提交的日本专利申请No.2017-155352的优先权。该日本专利申请中描述的内容通过引用全部并入本文。此外，本发明应用于金刚石工具领域、光学领域、用于半导体的衬底领域等等。
背景技术
随着对电子器件和光学部件的小型化、高精度和高效率的需求，对高硬度材料的高精度加工的需求日益增加，相应地对具有高强度和高硬度的工具材料的需求日益增加。
引用列表
专利文献
[专利文献1]日本专利公开No.2008-180568
发明内容
本公开的一个方面提供一种压头，该压头由多晶金刚石制成并具有末端，所述末端具有半径为10μm到2000μm的球形表面。
本公开的另一方面提供一种用于评价使试件开裂的载荷的方法，所述试件包含具有类金刚石晶体结构的硬质材料，所述方法包括以下步骤：
将所述试件固定在预定位置，并将所述压头的末端与所述试件的表面接触；
在与所述试件的所述表面垂直的方向上朝向所述试件的所述表面对所述压头施加随时间而增大的载荷；以及
记录当所述试件的所述表面被所述压头压裂时所施加的载荷。
本公开的又一方面提供一种用于评价使试件开裂的载荷的评价装置，所述试件包含具有类金刚石晶体结构的硬质材料，所述评价装置包括：
上述压头；
测试台，其允许包含具有类金刚石晶体结构的硬质材料的试件在预定位置固定于所述测试台；
载荷施加单元，其构造为在与所述试件的表面垂直的方向上朝向所述试件的所述表面对所述压头施加随时间而增大的载荷；
检测器，其构造为检测所述试件的振荡的频谱；以及
记录仪，其构造为记录所述载荷和所述频谱。
附图说明
图1是根据实施例的用于评价使试件开裂的载荷的评价装置的示意图，试件包含具有类金刚石晶体结构的硬质材料。
图2是表示对试件进行的AE信号的频率分析的实例的曲线图。
图3是表示开裂引发载荷与切削性能之间的相关性的表格。
图4是表示使得用作试件的各种类型单晶金刚石开裂的载荷的曲线图。
具体实施方式
[本公开要解决的问题]
使世界上最坚硬的材料(如，金刚石(下文也称作“硬质材料”))开裂以评价硬质材料的硬度和抗破裂(如，开裂)的耐久性是非常困难的，因为这样做需要用比待评价的材料更坚硬的材料制成压头。此外，当使用的压头的硬度等级稍大于待评价的材料的硬度时，抗破裂的耐久性的值(例如，稍后描述的开裂引发载荷)不可靠，并且压头也具有低耐久性(即，它不能使用很多次)且需要频繁更换。
例如，在评价诸如氧化物和氮化物等的陶瓷的硬度等时，使用了由金刚石单晶制成的压头。虽然金刚石单晶制成的压头的硬度比陶瓷的硬度高得多，但前者的硬度根据晶面取向而有差异，并且容易解理，因此耐久性有问题。在评价金刚石系材料(类金刚石碳(DLC)、立方氮化硼(cBN)、单晶金刚石等等)时，待评价的对象是非常坚硬的材料，并且测量本身是困难的。此外，压头有在测量期间被弄断等情况，并且无法进行可靠测量。
已知抗破裂的耐久性通过测量维氏硬度(Vickers hardness)和努氏硬度(Knoophardness)来测量。用于测量维氏硬度和努氏硬度的压头需要是尖金字塔形压头。然而，尖金字塔形压头不适于评价上面指出的金刚石系材料。
鉴于上述情况而做出本发明，并且本发明的目的是提供允许可靠评价硬质材料的抗破裂的耐久性的压头以及使用该压头评价开裂引发载荷的方法和装置。
[本公开的有益效果]
根据本公开，能够提供允许可靠评价硬质材料的抗破裂的耐久性的压头以及使用该压头评价开裂引发载荷的方法和装置。
[本发明的实施例的描述]
本发明的发明人进行了一项勤奋的研究，结果发现由诸如不含粘结剂的纳米多晶金刚石等的多晶金刚石制成且末端被部分地加工成具有特定球形表面的压头适于评价硬质材料的抗破裂的耐久性。另外，本发明的发明人发现，经由压头对用作试件的硬质材料施加随时间而增大的载荷并确定当试件的表面被压裂时所施加的载荷允许可靠地评价抗破裂的耐久性。末端具有精确球形表面的压头允许均匀地施加力，并且还减小了压头上的负荷。这允许即使是与压头质量相同的试件，也能够可靠地评价抗破裂的耐久性。本发明的评价方法通过对被认为是世界上最坚硬的多晶金刚石(如，不含粘结剂的纳米多晶金刚石)进行加工来实现，从而将具有高精度的球形表面作为压头。
[1]根据本公开的一个方面，压头由多晶金刚石制成并具有末端，末端具有半径为10μm到2000μm的球形表面。该压头使得能够可靠地评价硬质材料的抗破裂的耐久性。
[2]末端的球形表面是圆度为0.001μm以上且0.05μm以下的部分。这进一步提高了测量的精度和再现性。
[3]末端的球形表面是表面粗糙度Ra为0.0001μm以上且0.03μm以下的部分。这进一步提高了测量的精度和再现性。
[4]多晶金刚石进一步包含硼。这允许高效且高度精确的加工。
[5]硼的比率为100ppm以上且小于10000ppm。这允许高效且高度精确的加工。
[6]根据本公开的另一方面，一种用于评价开裂引发载荷的方法是一种用于评价使试件开裂的载荷的方法，试件包含具有类金刚石晶体结构的硬质材料，方法包括以下步骤：
将试件固定在预定位置，并将压头的末端与试件的表面接触；
在与试件的表面垂直的方向上朝向试件的表面对压头施加随时间而增大的载荷；以及
记录当试件的表面被压头压裂时所施加的载荷。
本发明使得能够可靠地评价硬质材料的抗破裂的耐久性。
[7]硬质材料包括金刚石或立方氮化硼。本发明适合应用于包括金刚石或立方氮化硼的硬质材料。
[8]本公开的方法进一步包括在对压头施加载荷的步骤中检测试件的振荡的频谱，并且进一步包括在记录载荷的步骤中基于为了将由开裂产生的信号与由噪声分量产生的信号分离开而预设的阈值的频率，去除噪声分量的信号，以检测并记录由开裂产生的信号。这允许容易且精确地知道开裂引发载荷。
[9]根据本公开的又一方面，一种评价装置包括：
上述压头；
测试台，其允许包含具有类金刚石晶体结构的硬质材料的试件在预定位置固定于测试台；
载荷施加单元，其构造为在与试件的表面垂直的方向上朝向试件的表面对压头施加随时间而增大的载荷；
检测器，其构造为检测试件的振荡的频谱；以及
记录仪，其构造为记录载荷和频谱。
本发明的评价装置使得能够可靠地评价硬质材料的抗破裂的耐久性。
[本发明的实施例的细节]
虽然在下文中将描述本发明的实施例，但本发明不限于此。在本说明书中，呈“A到B”形式的表述是指范围的上限和下限(即，A以上且B以下)，并且当A未伴随任何单位且B单独伴随有单位时，A具有与B相同的单位。
(由多晶金刚石制成的压头)
根据本实施例的压头是由多晶金刚石制成的压头，并且压头具有末端，末端具有半径为10到2000μm的球形表面。
诸如无粘结剂纳米多晶金刚石等的多晶金刚石非常地坚硬且没有解理性质(property for cleavage)，因此它是最佳材料。因此，本发明的发明人首先检查了使用该材料作为压头(日本专利公开No.2008-180568(专利文献1))。然而，多晶金刚石非常地坚硬，因此难以由其生产压头。特别是，诸如维氏压头和努氏压头等的压头的末端需要进行削尖加工(sharply processed)。然而，对于作为硬质材料的多晶金刚石而言，对这样的压头末端进行如此的削尖加工非常困难。本发明的发明人进行了一项认真的研究，结果发现由诸如无粘结剂纳米多晶金刚石等的多晶金刚石制成且末端被部分地加工成具有特定球形表面的压头适于评价硬质材料的抗破裂的耐久性。
也就是说，具有上述构造的根据本实施例的压头允许可靠地评价用作试件的硬质材料的抗破裂的耐久性。经由压头对试件施加随时间而增大的载荷并确定当试件的表面被压裂时所施加的载荷允许评价抗破裂的耐久性。因此，能够在不弄断压头的情况下获得可靠的数值，并因此可以完成评价。
在本实施例中，“多晶金刚石”是指单相金刚石的多晶体。然而，需要注意的是，在本实施例中，“多晶金刚石”还包括具有碳原子部分地被硼原子或除碳原子外的其它类似原子取代的金刚石晶体结构的那些多晶金刚石，以及具有碳原子之间插有除碳原子外的原子的金刚石晶体结构的那些多晶金刚石。也就是说，在本实施例中，多晶金刚石还包括进一步包含硼的多晶金刚石。多晶金刚石的实例包括不含粘结剂的多晶金刚石(无粘结剂多晶金刚石)、纳米多晶金刚石、不含粘结剂的纳米多晶金刚石(无粘结剂纳米多晶金刚石)等。多晶金刚石可以例如用专利文献1中描述的方法来生产。具体地，通过在没有催化剂或溶剂的情况下将诸如石墨、玻璃碳(glassy carbon)、无定形碳等的非金刚石碳在超高压超高温下直接转化成金刚石并同时进行烧结，可以获得不含粘结剂的多晶金刚石。以下，将在下文中对此进行详细描述。
例如，将非石墨碳材料以适当的量添加到粒径为50nm以上的板状石墨或粒径为50nm以上的金刚石中。将这用作原料组成，在金刚石是热力学稳定的压力(例如，12GPa以上)下直接转化成金刚石并且还进行烧结。然后，获得具有如下结构的多晶金刚石：其中，例如100到200nm的相对粗的金刚石分散在平均粒径例如为10到20nm的非常细的金刚石的基质中。相对粗的金刚石部分防止了塑性变形或开裂发展，使得表现出显著的韧性和高硬度性质，并且所获得的每个多晶金刚石还具有变化显著减小的性质。
在这里，非石墨碳材料优选地以10体积％(体积百分比)到95体积％的量添加到粒径为50nm以上的板状石墨或金刚石中。如果添加量小于10体积％，则金刚石的层或粗粒之间会彼此接触且在它们的界面处会发生应力集中，并且倾向于引起破裂或开裂，这不是优选的。如果添加量超过95体积％，则金刚石的层或粗粒的防止塑性变形或细微开裂发展的效果不充分。
非石墨碳材料的实例包括玻璃碳、无定形碳、富勒烯(fullerene)、碳纳米管等。此外，也可以使用通过用行星式球磨机将石墨机械地粉碎获得的粒径为50nm以下的细碳。
将如上所述获得的混合物引入诸如Mo等的金属制成的囊中。当使用粉碎的细碳时，必须在高纯度惰性气体中将混合物引入囊中。随后，使用能够各向同性加压或等静压加压的超高压和超高温发生器(如，多砧式超高压装置和带式超高压装置)将混合物保持在金刚石是热力学稳定的压力(例如，12到18GPa)、1500℃以上的温度下达预定一段时间(例如，20到24小时)。非石墨碳直接转化成金刚石并且与此同时进行烧结。当使用粒径为50nm的板状石墨时，必须在2000℃以上(2200℃以下)的高温下对其进行处理，以便将其完全转化成金刚石。
以这种方式，能够可靠地获得具有如下结构的多晶金刚石：其中，层状或相对粗的金刚石晶体分散在金刚石的细粒的基质中。
此外，当对用作起始材料的石墨执行上述高压高温处理时，加热速率设定为100到1000℃/min也允许获得具有类似结构的多晶金刚石。
如此获得的多晶金刚石具有如下结构：细粒金刚石晶体与板状或颗粒状的粗粒金刚石晶体混合在一起。这样的多晶金刚石由于板状或颗粒状的粗粒金刚石晶粒具有防止塑性变形或细微开裂发展的效果而防止了塑性变形、开裂发展等。因此上述多晶金刚石表现出显著的韧性和高硬度特性，并且还显著地减小了样品间的特性变化。
优选的是，细粒金刚石晶体的最大粒径为100nm以下且平均粒径为50nm以下。当细粒金刚石晶体的粒径超过上述值时，多晶金刚石倾向于硬度或强度降低。在本实施例的另一方面，细粒金刚石晶体的最小粒径可以为3nm以上且平均粒径可以为5nm以上。
压头的形状不受限制，只要其末端具有特定球形表面即可。例如，压头可以是球形或圆锥形。此外，压头可以是洛氏压头(Rockwell indenter)的形式。末端具有特定球形表面的压头允许在压头的末端与试件的表面接触的部分处均匀地施加力，并且还减小了压头上的负荷。这允许即使是与压头质量相同的试件也能够被可靠地评价抗破裂的耐久性。压头的末端优选地至少在末端与试件接触的范围内或以几倍于该范围的立体角度具有球形表面。
球形表面的半径优选为10到2000μm，优选为10到200μm。当压头用于测量包含金刚石材料的试件时，球形表面的半径更优选为20μm到100μm，还更优选为30μm到80μm。球形表面的半径可以用例如形状分析激光显微镜(共焦激光显微镜)来测量。更具体地，球形表面的半径可以以如下方式测量：最初，使用形状分析激光显微镜来执行压头末端的3D测量，以获得压头末端的截面数据。随后，使用形状分析激光显微镜中所包含的测量功能对四个方向上的截面数据进行分析，并确定最大值作为球形表面的半径。形状分析激光显微镜例如是基恩士公司(Keyence Corporation)制造的VK-8700和VK-X 250。
当使用具有半径为20μm以下的球形表面的压头测量包含金刚石材料的试件时，压头倾向于在评价期间引起塑性变形。当使用具有半径为80μm以上的球形表面的压头测量包含金刚石材料的试件时，存在需要增大的载荷以使试件开裂并要求表面具有更高表面精度的倾向。
从更可靠的评价的观点出发，压头末端的球形表面部分的圆度优选为0.05μm以下，更优选为0.03μm以下。如此设定的圆度允许试件和压头沿均匀表面接触并允许试件接收均匀的载荷。这进一步提高了测量的精度和再现性。尽管圆度的下限没有特别限制，但从制造压头的观点出发，圆度的下限可以为0.001μm以上，或者可以为0.005μm以上。圆度可以用例如形状分析激光显微镜(共焦激光显微镜)来测量。更具体地，圆度可以以如下方式测量：最初，使用形状分析激光显微镜来执行压头末端的3D测量，以获得压头末端的截面数据。随后，使用最小二乘法从所获得的截面数据获得中心坐标，并确定截面数据的外接圆与内切圆之间的差值以获得圆度(JIS B 0621)。形状分析激光显微镜例如是基恩士公司制造的VK-8700和VK-X 250。
从更可靠的评价的观点出发，压头末端的球形表面部分的表面粗糙度Ra优选为0.03μm以下，更优选为0.005μm以下。如此设定的表面粗糙度Ra允许试件和压头沿着均匀表面接触。这进一步提高了测量的精度和再现性。此外，这还允许压头具有更长的使用寿命。表面粗糙度Ra的下限没有特别限定，但从制造压头的观点出发，表面粗糙度Ra的下限可以为0.0001μm以上。表面粗糙度Ra可以用例如形状分析激光显微镜(共焦激光显微镜)来测量。更具体地，表面粗糙度Ra可以以如下方式测量：最初，使用形状分析激光显微镜来执行压头末端的3D测量，以获得压头末端的截面数据。随后，通过使用形状分析激光显微镜中所提供的表面粗糙度测量功能从所获得的3D数据获得表面粗糙度Ra。通过对应于ISO 25178的程序进行测量。形状分析激光显微镜例如是基恩士公司制造的VK-X 250。
为了制造压头，优选在#3000以上的研磨盘上进行研磨。优选的是研磨盘和研磨机具有高刚度。例如，研磨盘优选为硬质研磨盘，如PCD(多晶金刚石)。此外，优选地，研磨机将研磨盘的旋转轴和研磨臂的振动和扭曲抑制成小的。
在本实施例的压头中，多晶金刚石优选地还包含硼。包含硼的多晶金刚石可以具有导电性。当使用诸如电火花加工(electric discharge machining)等电气对其进行加工时，可以以高精度高效地进行加工。
硼的比率优选为100ppm以上且小于10000ppm。当硼的比率小于100ppm时，多晶金刚石倾向于不太容易使电流通过。当硼的比率为10000ppm以上时，多晶金刚石倾向于硬度降低。硼的比率更优选为100ppm以上且小于6000ppm，还更优选为100ppm以上且小于2000ppm。硼的比率可以例如通过二次离子质谱(SIMS)来测量。
用于制造根据本实施例的压头的更优选方法例如如下：通过电火花加工和研磨的组合，使用与不包含硼的多晶金刚石以及掺杂有硼(其中硼的比率为4000ppm以下)的多晶金刚石硬度相当的多晶金刚石来制造压头。
(用于评价开裂引发载荷的方法)
根据本实施例的用于评价使包含具有类金刚石晶体结构的硬质材料的试件开裂的载荷的方法包括以下步骤：
将试件固定在预定位置，并将根据本实施例的压头的末端与试件的表面接触；
在与试件的表面垂直的方向上朝向试件的表面对压头施加随时间而增大的载荷；以及
记录当试件的表面被压头压裂时所施加的载荷。
包括上述过程的根据本实施例的评价方法可以获得可靠的断裂载荷(或开裂引发载荷)的数值，并且可以省去继续对压头施加不必要的载荷和因此可以及时停止对压头施加载荷。这可以明显地提高压头的稳定性和使用寿命。在这里，“开裂引发载荷”是指在当随时间的推移经由压头向待评价的试件施加载荷时试件表面被压裂的情况下所施加的载荷。“具有类金刚石晶体结构的硬质材料”的实例包括金刚石、立方氮化硼(cBN)等，并且更具体地，包括诸如纳米多晶金刚石(NPD)等的多晶金刚石以及诸如纳米多晶cBN等的多晶cBN。下面将描述每个步骤。
(使压头的末端与试件的表面接触的步骤)
在该步骤中，除了使用根据本实施例的压头之外，没有特别限制。例如，只要压头的末端可以适当地与试件的表面接触，可以在试件的表面上的任何位置处完成该操作，不过优选的是在试件的表面上的重心处完成该操作。如何固定试件也没有特别限制。
(在与试件的表面垂直的方向上朝向试件的表面对压头施加随时间而增大的载荷的步骤)
在该步骤中，在与试件垂直的方向上朝向试件的表面对压头施加载荷。如此设定对压头施加的载荷允许可靠且可再现地测量开裂引发载荷。压头的寿命也可以增加。“垂直方向”不一定是指90°，而是可以在85°到95°的范围内。另外，该步骤也可以理解为经由压头对试件的表面施加随时间而增大的载荷的步骤。
在该步骤中，对压头施加的载荷随时间而增大。虽然对压头施加的载荷以一定范围内的速率增大而没有任何特别限制，但速率例如为0.1到100N/s，并且可以为0.1到1N/s或可以为1到100N/s。
(记录当试件的表面被压头压力时所施加的载荷的步骤)
在该步骤中，对于如何确定“当试件的表面被压裂时所施加的载荷”(即，开裂引发载荷)没有施加特别限制。例如，可以将如下载荷记录为开裂引发载荷：当由设在固定有试件的测试台上的声发射传感器(AE传感器)感测到试件表面被压裂时所发射的对于试件材料而言独特的频率的信号时所施加的载荷。虽然所使用的AE传感器没有特别限制，但它例如是共振频率为200到500kHz的AE传感器。
本发明的发明人实际上已进行了测试，并且发现通过检测当试件表面被压裂时试件的振荡频率，可以容易且精确地知道开裂引发载荷。换句话说，根据本实施例的评价方法
进一步包括：在对压头施加载荷的步骤中，检测试件的振荡的频谱，并且
进一步包括：在记录载荷的步骤中，基于为了将由开裂产生的信号与由噪声分量产生的信号分离开而预设的阈值的频率，去除噪声分量的信号，以检测和记录由开裂产生的信号。
此外，根据本实施例的评价方法可以由下文描述的评价装置来执行。
(评价装置)
根据本实施例的用于评价使包含具有类金刚石晶体结构的硬质材料的试件开裂的载荷的评价装置包括：
根据本实施例的压头；
测试台，其允许包含具有类金刚石晶体结构的硬质材料的试件在预定位置固定于测试台；
载荷施加单元，其构造为在与试件的表面垂直的方向上朝向试件的表面对压头施加随时间而增大的载荷；
检测器，其构造为检测试件的振荡的频谱；以及
记录仪，其构造为记录载荷和频谱。
图1是根据本实施例的用于评价使包含具有类金刚石晶体结构的硬质材料的试件开裂的载荷的评价装置的示意图。
在图1中，作为根据本实施例的压头的R压头受到由载荷传感器(load cell)(载荷施加单元)在与试件的表面垂直的方向上朝向试件的表面对该压头施加的载荷，其中载荷传感器控制该载荷以使其随时间而增大。对R压头施加的载荷数据被记录在记录仪器(记录仪)中，该记录仪器记录来自载荷传感器的载荷和频谱。AE传感器(检测器)对包含具有类金刚石晶体结构的硬质材料的试件的振荡频谱进行检测，检测固定到样品台(或测试台)上的试件的振荡频谱(或声学信号)，样品台允许试件在预定位置固定于其上。频谱数据被记录在记录仪器中。当试件开裂时，以对于试件的材料而言独特的频率发射信号，并且通过分析由例如AE传感器测量的声学信号的频率，可以将噪声与信号分离开，如图2所示，以确定源自开裂的信号，并确定当试件开裂时所施加的载荷。
实例
在下文中，将参考实例进一步具体描述本发明，然而，本发明不限于此。
<实例1>
(制备压头)
将包含50体积％的粒径为50nm以上的板状石墨与50体积％的玻璃碳在内的原料组成在12GPa的压力、2000℃的温度下保持20小时，以获得不含粘结剂的纳米多晶金刚石。将获得的纳米多晶金刚石加工成1mm见方且3mm长的柱。该柱的表面经过加工而具有0.5°内的平行度。该柱的末端经过研磨以具有金字塔形状。使用更大刚性的研磨机使金字塔形多晶金刚石旋转并将其压在研磨盘上，该研磨盘是由粒径为0.3μm以下的烧结多晶金刚石制成的基板并且被加工成平坦的以具有10nm以下的Ra。通过使研磨盘与纳米多晶金刚石之间的角度从0°逐渐倾斜到30°，形成末端的具有20°开口角度的部分，以具有球形表面。通过上述过程，生产出由多晶金刚石制成的压头。用形状分析激光显微镜测量获得的压头。压头的末端具有半径为47.8μm且圆度为0.038μm的球形表面部分。球形表面部分的表面粗糙度Ra为0.028μm。
(制备试件)
作为试件，制备作为硬质材料的金刚石和立方氮化硼(cBN)的板材并进行研磨以具有表面粗糙度Ra<2nm。
(测量程序)
将试件在预定位置固定在样品台上，并使压头的末端的球形表面部分与试件的表面垂直地接触(在90°±5°的范围内)。随后，在与试件表面的垂直的方向上朝向试件的表面对压头施加在0.1到100N/s范围内的随时间而增大的载荷。在这样做时，使用设置在样品台上的AE传感器来获得当施加载荷时的频谱。
对于表面粗糙度Ra>2nm的试件，部分接触具有大的效果，并且所获得的测量结果不可再现。本发明的发明人认为，当压头不是与试件的表面垂直地接触时，提供的测量结果由于在试件的表面处产生的切向力而不能再现。
使用共振频率为200到500kHz的AE传感器对正在被测量的试件进行频率采样并执行快速傅立叶变换分析(FFT分析)允许更精确地确定开裂引发载荷。已发现，在NPD和单晶金刚石的情况下，当发生开裂时，引起了300到500kHz的阻尼振荡。
在氮含量小于300ppm的合成单晶金刚石的情况下，仅当发生300kHz以上的振荡时，样品才开裂，其中开裂引发载荷指示出值为14±2N。还有，在NPD的情况下，仅当发生300kHz以上的振荡时，才发生开裂，其中开裂引发载荷指示出值为9±1.5N。
使用根据本实施例的压头的评价方法使得即使对于包含硬质材料的试件也可以以高精度评价开裂引发载荷。这允许提供适合于工具的材料、在加工后没有开裂或碎裂的光学材料以及在平坦化加工之后的用于半导体的衬底。此外，该方法可以降低成品的成本或劳动力(紧接在成品之前的加工之后的有缺陷的产品会浪费至此为止所执行的步骤并导致成本增加)。另外，根据本实施例的压头也可以用作需要类似高精度的工具或电极，并且是有效的。
(实例2)
1.绪言
随着对电子器件和光学部件的小型化、高精度和高效率的需求，对高硬度材料(即，硬质材料)的高精度加工的需求日益增加，相应地对具有高强度和高硬度的工具材料的需求日益增加。传统上，为用于超精密加工的切削工具使用单晶金刚石。最近，通过在超高压超高温(HPHT)下的直接转化方法开发了坚硬且耐用的纳米多晶金刚石(NPD)和纳米多晶cBN(BL-PcBN)。它们不包含任何粘结剂或任何烧结助剂，并且具有粒径为几十纳米的具有高强度的微细结构。它们允许加工高强度且精密的切削刃，因此允许以高精度切削难以切削的材料。通过直接转化合成的这些纳米多晶材料根据起始材料(一种或多种)或合成条件(一种或多种)而具有不同的粒径或不同的晶界强度，并根据材料而呈现出显著不同的性质。因此，重要的是根据制造工艺定量地评价机械性质或工具性能上的差异。然而，在具有高强度和高硬度的金刚石/cBN材料的情况下，极难准确地测量材料强度。用于评价陶瓷材料或金属材料的强度的横向断裂强度测量(transverse rupture strength measurement)需要在无损坏地对样品表面进行加工的状态下完成。然而，在金刚石/cBN材料的情况下，通过加工来无损坏地制备样品是非常困难的，并且显著地难以获得准确的横向断裂强度测量。因此，基于使用R压头在赫兹接触理论的基础上进行的压入测试，开发了一种新的强度评价技术。通过使用高强度且各向同性的NPD作为压头，与单晶压头相比，可以在压头不会因解理而损坏的情况下完成可靠的强度评价。这种测量技术用于评价BL-PcBN、NPD、另外多种类型的单晶金刚石以及其它类似的各种类型的硬质材料的强度。此外，检查了这些结果与切削性能之间的关系。
2.新的强度测试方法
图1示出了当前开发的新的强度测试方法的示意图。作为用于测量的R压头，使用通过在超高压超高温下直接转化烧结制备的NPD。将具有球形末端的球形压头垂直地压在样品的表面(试件的表面)上，并且如图1所示，其中拉应力(tensile stress)施加到试件的表面上，使对压头施加的载荷连续地增加(从0到50N)，并将样品被压裂时对压头施加的载荷测量为开裂引发载荷。通过安装在样品台(测试台)上的AE传感器(检测器)检测开裂。当样品开裂时，以对于样品材料而言独特的频率发射信号。相应地，通过分析由AE传感器测量的声学信号的频率，将噪声与信号分离开，如图2所示，以确定开裂。为了在赫兹弹性接触区域中进行测量，通过模拟来估计当压头的直径和载荷改变时样品表面的应力状态，并且对于BL-PcBN而言，R等于200μm。对于硬度至少是cBN硬度的两倍的金刚石材料，在R＝30μm以上(在模拟中不允许样品塑性变形)且R＝100μm以下(允许在本实验系统中适用的最大载荷200N内的范围，以使样品脆性破裂)的范围内将由NPD制成的多个压头作为原型，并且通过实验选择最佳的压头直径。
3.实验方法
3.1.评价样品(试件)
本评价测试中使用的BL-cBN样品是在8到20GPa和1500到2300℃的多种类型的条件下由高纯度各向同性hBN和热解BN(pBN)作为起始材料通过直接转化而合成的。在类似的多种类型合成条件下由结晶度不同的高纯度石墨作为起始材料通过直接转化来制备NPD样品。通过X射线衍射(XRD)确认这些样品的组成，并用扫描电子显微镜(SEM)观察它们的结构以确定粒径。在实验中使用了HPHT合成并具有不同氮浓度的三种类型的合成单晶金刚石以及两种类型的天然单晶金刚石。单晶金刚石均具有经受评价的(100)晶面。将每个样品形成为板，并用金刚石磨粒对BL-PcBN进行湿式研磨，并用金属粘结的金刚石砂轮对NPD和单晶金刚石进行干式研磨，以将表面粗糙度调节成Ra为2nm以下，以进行评价。
3.2.评价方法
在使具有预定尺寸的NPD压头与样品接触后，施加以1N/sec增大的载荷，以使样品开裂。之后，对安装在样品台上的AE传感器的信号进行采样并进行频率分析以确定开裂引发载荷。另外，用激光显微镜观察样品是如何被压裂的，并且确认如何引起环形开裂。
3.3.结果和讨论
(1)BL-PcBN
本评价应用于根据起始材料之间的差异而具有不同结构粒径的两种类型的BL-PcBN。已确认，如图1所示的概念所示，两者均在与压头接触的部分之外形成了环形开裂，并且两者均由于在弹性变形区域中引起的拉应力而开裂。此外，已获得的结果表明，用pBN作为起始材料合成且粒径为30到50nm的细粒材料与粒径为50到100nm的BL-PcBN相比在大了30％以上的载荷下开裂。
然后，将这两种类型的BL-PcBN用于制造R＝0.5mm的球头铣刀(ball end mill)，该球头铣刀进而用于切削ELMAX(HRC60)的高硬度钢材料。在n＝60000rpm、ap＝5μm、ae＝3μm和Vf＝200mm/min以及切削长度为24m的切削条件下，将微小区域加工成具有镜面加工表面，并且在切削之后，将切削刃的磨损量进行比较。根据切削后用SEM对工具切削刃的观察，如图3所示，粒径为30到100nm的BL-PcBN工具具有细微碎裂，并且从该碎裂到工具的后刀面，观察到条纹状磨损痕迹。相比之下，由粒径为30到50nm的细粒材料制成并在高载荷下开裂的工具没有观察到明显的碎裂，并且表现出高的工具性能。这些结果表明，利用该方法的强度评价与工具的性质具有相关性。
(2)NPD
使用具有R＝30到100μm的原型压头来测量单个NPD样品的开裂引发载荷。对于R＝30μm和R＝40μm的小直径的压头获得低的测量值，并且R＝70μm的压头提供了大约两倍的测量误差。具有小直径的压头难以加工，因此具有不够精确的形状，导致样品在小的载荷下开裂。具有大直径的压头需要大的载荷，因此压头在耐久性方面存在问题，导致测量精度降低。根据这些结果发现，R＝50±5μm且轮廓(或圆度)为0.05μm以下的NPD压头能够用于测量金刚石材料的强度，其中误差为±15％以下。通过对具有不同粒径的多种类型的NPD以及BL-PcBN的评价已确认，粒径越细，开裂引发载荷越优胜。
(3)单晶金刚石
制造R＝50μm的NPD压头并用于评价多种类型的单晶金刚石材料。单晶金刚石具有受解理影响并因此形成在与(110)方向平行的正方形中的环形开裂。如图4所示，天然金刚石(Ia型)在个体之间具有三倍或更多倍差异且对于单个样品也存在显著变化的载荷下开裂。相比之下，观察到具有较大量杂质氮的合成单晶金刚石(Ib型)倾向于在较小载荷下开裂。发现氮含量为100ppm以下的样品具有稳定的强度特性，其中个体之间以及样品之间的变化为±10％以下。本评价方法使得可以定量地评价难以进行评价的单晶金刚石的强度特性。此外，该方法允许在微小区域中进行评价，并且还可以根据单个单晶中的杂质或者其中如何产生晶体应变的差异而将特性的差异量化。
4.结论
通过使用由NPD制成的R压头进行压入的强度评价方法，开发了一种新的强度评价方法来评价抵抗弹性接触区域中的拉应力的抗裂性。已确认，该方法可以定量地评价BL-PcBN或NPD的粒径差异、单晶金刚石的杂质或缺陷状态差异对强度特性的影响。
因此，虽然已描述了本发明的实施例和实例，但是最初还计划根据适当情况将实施例和实例的构造组合。
应当理解的是，本文公开的实施例和实例仅出于说明的目的并在任何方面均以非限制性方式进行了描述。本发明的范围由权利要求的条款限定，而不是由上述实施例和实例限定，并且旨在包括与权利要求的条款等同的含义和范围内的任何修改。

Claims (9)

1.一种压头，由多晶金刚石制成并具有末端，所述末端具有半径为10μm到2000μm的球形表面。
2.根据权利要求1所述的压头，其中，所述末端的所述球形表面是圆度为0.001μm以上且0.05μm以下的部分。
3.根据权利要求1或2所述的压头，其中，所述末端的所述球形表面是表面粗糙度Ra为0.0001μm以上且0.03μm以下的部分。
4.根据权利要求1至3中的任一项所述的压头，其中，所述多晶金刚石进一步包含硼。
5.根据权利要求4所述的压头，其中，所述硼的比率为100ppm以上且小于10000ppm。
6.一种用于评价使试件开裂的载荷的方法，所述试件包含具有类金刚石晶体结构的硬质材料，所述方法包括以下步骤：
将所述试件固定在预定位置，并将根据权利要求1至5中的任一项所述的压头的末端与所述试件的表面接触；
在与所述试件的所述表面垂直的方向上朝向所述试件的所述表面对所述压头施加随时间而增大的载荷；以及
记录当所述试件的所述表面被所述压头压裂时所施加的载荷。
7.根据权利要求6所述的方法，其中，所述硬质材料包括金刚石或立方氮化硼。
8.根据权利要求6或7所述的方法，进一步包括：
在对所述压头施加载荷的步骤中，检测所述试件的振荡的频谱，并且
在记录所述载荷的步骤中，基于为了将由开裂产生的信号与由噪声分量产生的信号分离开而预设的阈值的频率，去除所述噪声分量的信号，以检测并记录由所述开裂产生的所述信号。
9.一种用于评价使试件开裂的载荷的评价装置，所述试件包含具有类金刚石晶体结构的硬质材料，所述评价装置包括：
根据权利要求1至5中的任一项所述的压头；
测试台，其允许包含具有类金刚石晶体结构的硬质材料的试件在预定位置固定于所述测试台；
载荷施加单元，其构造为在与所述试件的表面垂直的方向上朝向所述试件的所述表面对所述压头施加随时间而增大的载荷；
检测器，其构造为检测所述试件的振荡的频谱；以及
记录仪，其构造为记录所述载荷和所述频谱。
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