TW201910486A - 量子點的製造方法、發光材料、發光元件以及顯示裝置 - Google Patents

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Abstract

本發明提供量子點的製造方法、發光材料、發光元件以及顯示裝置。量子點的製造方法包括下列步驟。提供包括選自由XII族元素以及XIII族元素所組成之群組中的至少一元素的第一溶液。提供包括選自由XV族元素以及XVI族元素所組成之群組中的至少一元素的第二溶液。混合第一溶液與第二溶液。對混合溶液進行熱處理。熱處理的升溫速率的範圍為2℃/分鐘至10℃/分鐘。

Description

量子點的製造方法、發光材料、發光元件以及顯示裝置
本發明是有關於一種發光材料的製造方法，且特別是有關於一種含有量子點的發光材料的製造方法。
量子點是一種半導體發光材料，其能隙（band gap）可隨晶粒大小而改變。如此一來，可藉由改變量子點的尺寸而調整其發光的波長。量子點具有高的色彩純度與飽和度，故近年來已逐漸被應用在顯示面板的技術中。量子效率（quantum yield）為量子點的重要參數之一，其代表量子點將吸收的光轉化為螢光的效率。因此，如何提升量子點的量子效率為此領域中的重要課題之一。
本發明提供一種量子點的製造方法，可提高量子點的量子效率。
本發明的量子點的製造方法包括下列步驟。提供包括選自由XII族元素以及XIII族元素所組成之群組中的至少一元素的第一溶液。提供包括選自由XV族元素以及XVI族元素所組成之群組中的至少一元素的第二溶液。混合第一溶液與第二溶液，以形成一混合溶液。對混合溶液進行熱處理。熱處理的升溫速率的範圍為2℃/分鐘至10℃/分鐘以形成量子點。
在本發明的一實施例中，第一溶液中的XII族元素可包括鋅、鎘、汞或其組合。第一溶液中的XIII族元素可包括鋁、鎵、銦或其組合。
在本發明的一實施例中，第二溶液中的XV族元素可包括氮、磷、砷或其組合。第二溶液中的XVI族元素可包括氧、硫、硒、碲或其組合。
在本發明的一實施例中，第一溶液更可包括有機酸。有機酸可包括油酸、硬脂酸、月桂酸或其組合。
在本發明的一實施例中，第二溶液更可包括有機溶液。有機溶液可包括三正辛基膦、十八碳烯、三丁基膦、二辛基胺或其組合。
在本發明的一實施例中，混合所述第一溶液與所述第二溶液係於第一溶液在第一溫度下進行，且進行熱處理的步驟是將混合溶液的溫度提高至大於或等於第一溫度。在本發明的一實施例中，第一溫度的範圍可為230℃至330℃。
在本發明的一實施例中，混合所述第一溶液與所述第二溶液係於第二溶液在20℃至30℃的溫度下進行。
在本發明的一實施例中，在形成該混合溶液後立即進行熱處理。
在本發明的一實施例中，熱處理的升溫速率的範圍可為3℃/分鐘至8℃/分鐘。
在本發明的一實施例中，熱處理的升溫速率的範圍可為3.5℃/分鐘至7.5℃/分鐘。
在本發明的一實施例中，於熱處理步驟中將混合溶液的溫度提高至大於或等於所述第一溫度後再進行持溫。
在本發明的一實施例中，量子點的製造方法更可包括：將包括XII族元素的第三溶液以及包括XVI族元素的第四溶液加入至上述的混合溶液中。
在本發明的一實施例中，將第三溶液以及第四溶液加入上述的混合溶液的步驟可在230℃至330℃下進行。
基於上述，本發明的量子點的製造方法包括對含有第一溶液與第二溶液的混合溶液進行熱處理，且熱處理的升溫速率在2℃/分鐘至10℃/分鐘的範圍中。因此，在第一溶液中的陽離子與第二溶液中的陰離子進行反應時，可避免反應溫度因吸熱以及第一溶液與第二溶液的溫差等因素而下降。如此一來，可提高量子點的量子效率。
本發明的發光材料，包括以前述製造方法製成的複數個量子點。
本發明的發光元件，包括一光源，以及一包含所述發光材料的封裝材料，所述封裝材料包覆所述光源。
本發明的顯示裝置，包括所述發光元件，所述顯示裝置為選自由電視機、數位相機、數位攝像機、數位相框、移動電話機、筆記本個人計算機、移動計算機、用於計算機等的監視器、可攜式遊戲機、可攜式信息終端機、音頻再生裝置、遊戲機以及車用顯示器所組成群組中的至少其中之一。
為讓本發明的上述特徵和優點能更明顯易懂，下文特舉實施例，並配合所附圖式作詳細說明如下。
圖1是依照本發明一實施例的量子點的剖面示意圖。
請參照圖1，本實施例的量子點100可包括核體110、第一殼體120以及配體（ligand）130。量子點100的粒徑可大於或等於10 nm。
核體100可位於量子點100的中心，且實質上可為球形。核體110可包括至少一陽離子與至少一陰離子。陽離子可包括元素週期表的XII族元素及/或XIII族元素。舉例而言，核體110的陽離子可包括鎘(Cd)、鋅(Zn)、汞(Hg)、鋁(Al)、鎵(Ga)及/或銦(In)。核體110的陰離子可包括XV族元素及/或XVI族元素。舉例而言，陰離子可包括硫(S)、硒(Se)、碲(Te)、氮(N)、磷(P)及/或砷(As)。在一些實施例中，核體可為二元核體（包括例如是CdSe、CdTe、CdS、ZnS、ZnSe、ZnTe、HgS、HgSe、HgTe、GaN、GaP、GaAs、AlN、AlP、AlAs、InN、InP以及InAs等）、三元核體（包括例如是CdZnS、ZnSeTe、CdSeS、CdZnSe、CdZnTe、CdSeTe、CdSTe、ZnSeS、ZnSTe、HgSeS、HgSeTe、HgSTe、CdHgS、CdHgSe、CdHgTe、HgZnS、HgZnSe、HgZnTe、GaNP、GaNAs、GaPAs、AlNP、AlNAs、AlPAs、InNP、InNAs以及InPAs等）或四元核體（包括例如是CdZnSeS、CdZnSeTe、CdZnSTe、CdHgSeS、CdHgSeTe、CdHgSTe、HgZnSeS、HgZnSeTe、HgZnSTe、GaAlNP、GaAlNAs、GaAlPAs、GaInNP、GaInNAs、GaInPAs、InAlNP、InAlNAs以及InAlPAs等）。
第一殼體120可實質上包覆核體110的表面，且可包括至少一陽離子與至少一陰離子。第一殼體120的陽離子可包括XII族元素，例如是鋅及/或鎘。第一殼體120的陰離子可包括XVI族元素，例如是硫。在一些實施例中，第一殼體可為二元殼體（包括例如是ZnS）或三元殼體（包括例如是ZnCdS）。
在一些實施例中，第一殼體120可具有呈梯度分布的成分。第一殼體120的不同部分可具有不同的陽離子成分及/或陰離子成分。換言之，陽離子成分及/或陰離子成分可由第一殼體120的最內部至第一殼體120的最外部而變化。舉例而言，當第一殼體120包括鋅(Zn)、鎘(Cd)以及硫(S)時，鋅的濃度在第一殼體120的最內部可為實質上最低，且在第一殼體120的最外部可為實質上最高。也就是說，鋅的濃度隨著與核體110的距離增加而實質上成比例地增加。
在一些實施例中，第一殼體120可具有實質上均勻（或相同）的成分。舉例而言，第一殼體120的每一部分可具有實質上均勻（或相同）的陽離子成分及/或實質上相同（或均勻）的陰離子成分。
圖2是依照本發明另一實施例的量子點的剖面示意圖。
請參照圖2，量子點100可更包括第二殼體140，其實質上包覆第一殼體120的表面。如此一來，量子點100的粒徑可因第二殼體140而增加。第二殼體140可特別地（或額外地）保護核體110。因此，相較於未包括第二殼體的量子點，量子點100可確保在長時間持續具有較高的量子效率。
第二殼體140可包括至少一陽離子與至少一陰離子。第二殼體140的陽離子可包括XII族元素（例如是鋅），且第二殼體140的陰離子可包括XVI族元素（例如是硫）。在一些實施例中，第二殼體140可為二元殼體（包括例如是ZnS）。第二殼體140可具有實質上均勻（或相同）成分。舉例而言，第二殼體140的每一部分可具有實質上均勻（或相同）的陽離子成分及/或實質上均勻（或相同）的陰離子成分。第二殼體140可具有約1.6 nm的厚度。在一些實施例中，第二殼體140可實質上相異於第一殼體120。
配體130可包括有機官能基團。配體130可經提供於第一殼體120的表面上或第二殼體140的表面上，以使配體130可化學鍵結至第一殼體120的表面或第二殼體140的表面。配體130的有機官能基團可包括例如是油酸（oleate）、硬脂酸（stearic acid）、月桂酸（lauric acid）、三辛基膦（trioctylphosphine，TOP）、三丁基膦（tributylphosphine）、三苯基膦（triphenylphosphine）、十八碳烯（octadecene；ODE）或二辛基胺（dioctylamine）。
在一些實施例中，包括油酸的配體130可經提供於第一殼體120的表面上。如此一來，可在第一殼體120與配體130之間形成較強的化學鍵結，且配體130在製造量子點100時的重複清洗製程中可不從第一殼體120的表面脫離。
在一些實施例中，包括油酸以及三辛基膦兩者的配體130可經提供於第二殼體140的表面。如此一來，即使第二殼體140與配體130之間的化學鍵結減弱，量子點100可因第二殼體140而在長時間持續具有較高的量子效率。在其他實施例中，僅包括油酸的配體130可經形成於第二殼體140的表面上，故量子點100可因第二殼體140與配體130之間具有較強的化學鍵結而具有更高的量子效率。量子點100可依據其成分而呈現不同的顏色。因此，量子點100可發出不同顏色的激發光，例如是藍、紅、綠等。在一些實施例中，量子點100可為藍光量子點或綠光量子點。
特別來說，量子點100接受波長為350 nm以上且小於發光波長的入射光時，例如是波長為390 nm至500 nm的入射光，量子點100可發出波長為400 nm至700 nm的光。此外，量子點100所發出的光的波峰的半高寬例如是20 nm至60 nm。在一些實施例中，綠光量子點發出的光的波長例如是500 nm至600 nm，或是510 nm至560 nm，或是520 nm至550 nm。在其他實施例中，紅光量子點發出的光的波長例如是600 nm至700 nm，或是605 nm至680 nm，或是610 nm至660 nm。藍光量子點發出的光的波長例如是400 nm至500 nm，或是430 nm至470 nm，或是440 nm至460 nm。舉例而言，量子點所發出的光的波長、強度與半高寬可由光激致發光分析儀（Horiba公司製造，型號：FluoroMax-3）進行光致發光分析而得到。
在一些實施例中，紅光量子點的平均粒徑例如是3 nm至25 nm，或是4 nm至15 nm，或是5 nm至10 nm。綠光量子點的平均粒徑例如是2 nm至20 nm，或是3 nm至15 nm，或是4 nm至9 nm。藍光量子點的平均粒徑為1 nm至15 nm，或是2 nm至10 nm，或是2 nm至8 nm。
圖3是依照本發明一實施例的量子點的製造方法的流程圖。請參照圖1與圖3，本實施例的量子點的製造方法包括下列步驟。
進行步驟S300，提供包括選自由XII族元素以及XIII族元素組成之群組中的至少一元素的第一溶液。具體而言，XII族元素或XIII族元素是以陽離子的形式存在第一溶液中。舉例而言，第一溶液中的XII族元素可包括鋅、鎘、汞或其組合。第一溶液中的XIII族元素可包括鋁、鎵、銦或其組合。在一些實施例中，可將XII族元素（或其前驅物）或XIII族元素（或其前驅物）與有機酸混合，以形成第一溶液。有機酸可包括油酸（oleic acid；OA）、硬脂酸（stearic acid）、月桂酸（lauric acid）或其組合。在一些實施例中，第一溶液具第一溫度。第一溫度的範圍可為230℃至330℃。在其他實施例中，第一溫度的範圍可為240℃至320℃，例如是250℃至320℃。
進行步驟S302，提供包括選自由XV族元素以及XVI族元素組成之群組中的至少一元素的第二溶液。具體而言，XV族元素或XVI族元素是以陰離子的形式存在於第二溶液中。舉例而言，第二溶液中的XV族元素可包括氮、磷以及砷中的至少一者。第二溶液中的XVI族元素可包括氧、硫、硒以及碲中的至少一者。在一些實施例中，可將XV族元素（或其前驅物）或XVI族元素（或其前驅物）與有機溶液混合，以形成第二溶液。有機溶液可包括三正辛基膦（trioctylphosphine；TOP）、十八碳烯（octadecene；ODE）、三丁基膦（tributylphosphine）、二辛基胺（dioctylamine）或其組合。在一些實施例中，可在室溫下進行步驟S302。室溫的範圍可為20℃至30℃。
在一些實施例中，可同時進行步驟S300與步驟S302。在其他實施例中，步驟S300可在步驟S302之前或之後進行，本發明並不以步驟S300與步驟S302的順序為限。
進行步驟S304，混合第一溶液與第二溶液。如此一來，可形成包括量子點的核體的混合溶液。須注意的是，此處所述的量子點的核體為圖1或圖2中的量子點100的核體110。詳而言之，在步驟S304中，第一溶液中的陽離子與第二溶液中的陰離子進行反應而形成核體110。特別來說，至少一種陽離子與至少一種陰離子進行反應，以使核體110經形成為二元核體、三元核體、四元核體或更多元核體。
在步驟S304中，形成核體110的反應為吸熱反應。換言之，將第一溶液與第二溶液混合所形成的混合溶液的溫度會低於混合前的第一溶液的溫度或第二溶液的溫度。在一些實施例中，第一溶液的溫度為230℃至330℃，而第二溶液的溫度為室溫。基於吸熱反應以及第一溶液與第二溶液之間的溫差，第一溶液與第二溶液經混合所形成的混合溶液的溫度小於第一溶液的溫度。舉例而言，混合溶液與第一溶液的溫差的範圍可為5℃至30℃。
進行步驟S306，對混合溶液進行熱處理。如此一來，可提高混合溶液的溫度，以使其回復至第一溶液的溫度與第二溶液的溫度中較高的一者。在一些實施例中，經熱處理後的混合溶液的溫度更可高於第一溶液的溫度以及第二溶液的溫度。熱處理的升溫速率的範圍為2℃/分鐘至10℃/分鐘。在一些實施例中，熱處理的升溫速率的範圍可為3℃/分鐘至8℃/分鐘。在其他實施例中，熱處理的升溫速率的範圍為3.5℃/分鐘至7.5℃/分鐘。此外，熱處理的時間可在1分鐘至15分鐘的範圍中，或在1.5分鐘至10分鐘的範圍中。
在一些實施例中，步驟S306的起始點可在步驟S304的終止點之前。換言之，可在混合第一溶液與第二溶液的過程中對混合溶液進行熱處理。在其他實施例中，步驟S306的起始點亦可在步驟S304的終止點之後。換言之，可在第一溶液與第二溶液混合完成之後才對混合溶液進行熱處理。
接著，可進行步驟S308，將包括XII族元素的第三溶液以及包括XVI族元素的第四溶液加入至上述的混合溶液中。在一些實施例中，第三溶液中的XII族元素與第四溶液的XVI族元素分別以陽離子與陰離子形式存在於第三溶液與第四溶液中，且反應以生成量子點100的第一殼體120。如此一來，量子點100由外而內包括第一殼體120以及核體110。第一殼體120與核體110可分別為單層結構，亦可分別為多層結構。
在一些實施例中，可將第三溶液以及第四溶液依序加入至步驟S306所形成的混合溶液中。
在一些實施例中，步驟S308可在第二溫度下進行。在一些實施例中，第二溫度的範圍可為230℃至330℃。在其他實施例中，第二溫度的範圍可為240℃至320℃，例如是250℃至320℃。在一些實施例中，第二溫度可高於第一溫度。在形成第一殼體120的過程中進行加溫可使構成第一殼體120的半導體材料順利地形成在核體110的表面上，而非散布於溶液中。如此一來，可使量子點的第一殼體120較佳地保護核體110，以防止其受到外界的水、氧以及藍光的破壞。因此，可提高量子點的可靠度。
隨後，將步驟S308所得到的溶液以極性溶劑，例如是丙酮、乙醇等，沉澱並離心分離且清洗之後可得到本實施例的量子點100。
在一些實施例中，上述配體(ligand)130的有機基團可稱為封止劑，其可抑制量子點的聚集，還可適度地隔絕量子點與外界環境。在其他實施例中，亦可再額外添加封止劑來對量子點100的表面進行改質，以在第一殼體120的表面上形成配體130。封止劑可由路易斯鹼（Lewis base）化合物構成。在一些實施例中，可稀釋惰性溶劑中的烴類以形成上述的路易斯鹼化合物。封止劑可包括單齒或多齒配體，如膦、氧化膦、烷基膦酸、烷基胺、芳基胺、吡啶、長鏈脂肪酸、噻吩或其組合。舉例而言，膦可包括三辛基膦、三苯基膦以及叔丁基膦等。氧化膦可包括三辛基氧化膦與氧化三苯膦等。烷基胺可包括十六烷基胺與辛胺等。
圖4是依照本發明一實施例的發光材料的製造方法的流程圖。請參照圖4，在一些實施例中，以上述的量子點製造發光材料的方法可包括下列步驟。
進行步驟S400，提供量子點溶液與載體溶液。量子點溶液包含上述形成的量子點以及用以分散量子點的溶劑。相似地，載體溶液包含載體以及用以分散載體的溶劑。舉例而言，量子點溶液的溶劑與載體溶液的溶劑可分別包括正己烷（n-hexane）。在一些實施例中，量子點溶液中的量子點的重量百分比為0.1 %至5 %。載體溶液中的載體的重量百分比為0.5 %至10 %。
在一些實施例中，載體的材料可以選自由有機聚合物、無機聚合物、水溶性聚合物、有機溶劑可溶的聚合物、生物聚合物與合成聚合物所組成的族群中的至少一種。舉例而言，載體的材料可為聚矽氧烷（polysiloxane）、聚丙烯酸酯（polyacrylate）、聚碳酸酯（polycarbonate）、聚苯乙烯（polystyrene）、聚乙烯（polyethylene）、聚丙烯（polypropylene）、聚酮（polyketides）、聚醚醚酮（polyetheretherketone）、聚酯（polyester）、聚酰胺（polyamide）、聚酰亞胺（polyimide）、聚丙烯酰胺（polyacrylamide）、聚烯烴（polyolefins）、聚乙炔（polyacetylene）、聚異戊二烯（isoprene）、聚丁二烯（ploybutadiene）、聚（偏二氟乙烯）（polyvinylidene difluoride；PVDF）、聚（氯乙烯）（polyvinyl chloride；PVC）、乙烯醋酸乙烯酯（ethylene vinyl acetate；EVA）、聚對苯二甲酸乙二酯（polyethylene terephthalate；PET）、聚氨酯（polyurethane）與纖維素聚合物所組成的族群中的至少一種。在一些實施例中，載體的材料也可以是無機介質，例如選自由矽膠（silica gel）、膨潤土、玻璃、石英、高嶺土、二氧化矽、氧化鋁與氧化鋅所組成的族群中的至少一種。
水玻璃是由鹼金屬氧化物和二氧化矽結合而成的材料。水玻璃可根據鹼金屬的種類分為鋰水玻璃、鈉水玻璃和鉀水玻璃，其分子式分別為Li2 O•nSiO2 、Na2 O•nSiO2 和K2 O•nSiO2 。n代表水玻璃模數，是水玻璃中的氧化矽和鹼金屬氧化物的分子比（或莫耳比）。n可介於1.5至4.0之間，或介於2.0至3.5之間。
聚矽氧烷是由下列式（I）所示的矽氧烷化合物經加水分解縮合反應而得： Ra n Si(ORb )4-n n=0~3 式（I）； Ra 表示碳數為2至15的芳香基，Rb 表示碳數為1至5的烷基。芳香基例如是（但不限於）苯基（phenyl）、甲苯基（tolyl）、對-羥基苯基（p-hydroxyphenyl）、1-（對-羥基苯基）乙基（1-（p-hydroxyphenyl）ethyl）、2-（對-羥基苯基）乙基（2-（p-hydroxyphenyl）ethyl）、4-羥基-5-（對-羥基苯基羰氧基）戊基（4-hydroxy-5-（p-hydroxyphenylcarbonyloxy）pentyl）或萘基（naphthyl）。烷基例如是（但不限於）甲基、乙基、正丙基、異丙基或正丁基。在一些實施例中，聚矽氧烷可由四乙氧基矽烷（TEOS）經水解縮合反應而得。
載體的平均粒徑例如是0.1 μm至25 μm，或是0.3 μm至15 μm，或是0.5 μm至10 μm。在一些實施例中，載體的材料具有多孔性。多孔性載體的表面平均孔徑為3 nm至100 nm。在一些實施例中，量子點為綠光量子點，多孔性載體的表面平均孔徑例如是5 nm至30 nm，或是5 nm至25 nm，或是5 nm至20 nm。在其他實施例中，量子點為紅光量子點，多孔性載體的表面平均孔徑例如是7 nm至40 nm，或是7 nm至35 nm，或是7 nm至30 nm。此外，量子點為藍光量子點時，多孔性載體的表面平均孔徑例如是3 nm至25 nm，或是3 nm至20 nm，或是3 nm至15 nm。多孔性載體的比表面積例如是100 m2 /g至1000 m2 /g。在一些實施例中，多孔性載體為多孔微米顆粒。多孔微米顆粒可以是二氧化矽顆粒。載體可為親油性載體。舉例而言，多孔微米顆粒可以是親油性的二氧化矽顆粒。親油性二氧化矽顆粒是經由下列式（II）所示的矽烷化合物對於二氧化矽顆粒進行改質而得： Rc m Si(ORd )4-m m=1~3 式（II）； Rc 表示碳數為3至20的烷基，且Rd 表示碳數為1至5的烷基。在一些實施例中，Rc 為辛烷基、壬烷基、或癸烷基。Rd 例如是（但不限於）甲基、乙基、正丙基、異丙基或正丁基。
以材質為二氧化矽的多孔性載體為例，其可為顆粒的平均直徑是1 μm至5 μm、表面平均孔徑為5 nm至15 nm、比表面積是500 m2 /g至900 m2 /g的多孔性載體；或可為顆粒的平均直徑是1 μm至5 μm、表面平均孔徑為10 nm至30 nm、比表面積是250 m2 /g至750 m2 /g的多孔性載體；或可為顆粒的平均直徑是0.5 μm至1.5 μm、表面平均孔徑為5 nm至15 nm、比表面積是200 m2 /g至600 m2 /g的多孔性載體；又或可為顆粒的平均直徑是0.1 μm至0.5 μm、表面平均孔徑為3 nm至12 nm、比表面積是100 m2 /g至500 m2 /g的多孔性載體。
進行步驟S402，混合量子點溶液與載體溶液。在步驟S402中，量子點溶液中的量子點可附著在載體溶液中的載體上。在一些實施例中，載體為多孔性載體，其有利於使量子點均勻且穩定地附著在載體上。隨後，可靜置包括量子點與載體的溶液，再進行離心與過濾以得到附著有量子點的載體。
接著，進行步驟S404，混合包括量子點與載體的溶液以及包括封裝材料的溶液。在步驟S404中，封裝材料可包覆在附著有量子點的載體的表面，以形成封裝層。在一些實施例中，封裝層的厚度可為0.1 nm至20 nm。
封裝材料可以選自由有機聚合物、無機聚合物、水溶性聚合物、有機溶劑可溶的聚合物、生物聚合物和合成聚合物所組成的族群中的至少一種。舉例而言，封裝材料可為聚矽氧烷、聚丙烯酸酯、聚碳酸酯、聚苯乙烯、聚乙烯、聚丙烯、聚酮、聚醚醚酮、聚酯、聚酰胺、聚酰亞胺、聚丙烯酰胺、聚烯烴、聚乙炔、聚異戊二烯、聚丁二烯、聚（偏二氟乙烯）、聚（氯乙烯）、乙烯醋酸乙烯酯、聚對苯二甲酸乙二酯、聚氨酯和纖維素聚合物所組成的族群中的至少一種。在一些實施例中，封裝材料也可以是無機介質，例如選自由矽膠、膨潤土、玻璃、石英、高嶺土、二氧化矽、氧化鋁和氧化鋅所組成的族群中的至少一種。在一些實施例中，封裝層與載體可由相同的材料構成。在其他實施例中，封裝層與載體亦可由不同的材料構成。
隨後，進行步驟S406，對包括載體、量子點與封裝層的溶液進行離心分離，以得到發光材料。換言之，發光材料可包括載體、量子點以及封裝層。量子點附著在載體的表面上，且封裝層包覆量子點與載體。
在一些實施例中，量子點在發光材料中所佔的重量百分比可為0.1 %至20 %。在其他實施例中，量子點在發光材料中所佔的重量百分比也可為0.2 %至15 %，或者是0.3 %至10 %。量子點在發光材料中所佔的重量百分比低於0.1 %時，量子點在發光材料中的濃度偏低，使得發光材料整體的發光效率不佳。量子點在發光材料中的重量百分比高於20 %時，量子點容易產生自吸收，使得發光材料整體的發光效率降低且使得發出的光產生紅位移。舉例而言，上述的重量百分比可由感應耦合電漿（ICP）光譜分析法得到。
在一些實施例中，發光材料可應用於發光元件的封裝材料內。舉例而言，發光元件的封裝材料可包括環氧樹脂、聚矽氧烷樹脂、丙烯酸酯樹脂或玻璃等。在發光裝置中，封裝材料係包覆光源（例如是LED、雷射源、弧光燈以及黑體光源），使光源所產生的主要光可激發封裝材料內的量子點，以使其產生次要光。主要光的波段可與次要光的波段不同。換言之，主要光的顏色可與次要光的顏色不同。此外，可根據主要光的顏色與次要光的顏色的適當混合來滿足整個發光裝置所發出的光的強度及波長。須注意的是，發光裝置所發出的光可僅為量子點所發出的光（亦即，次要光），或由光源發出的光與量子點所發出的光的混合（亦即，主要光與次要光的混合）。在一些實施例中，發光材料內可包括一或多種不同顏色的量子點。
使用了本實施例的發光材料的發光元件(例如是LED)可以作爲背光單元或其他發光裝置的發光組件。此外，也可以由多個使用本實施例的發光材料的LED排列而作爲量子點發光二極管（QLED）顯示設備，在QLED顯示設備中每個LED就是一個像素。
在一些實施例中，發光元件可以應用於各種顯示裝置。作爲顯示裝置，可列舉出電視機（也稱爲電視或電視接收機）、數位相機、數位攝像機、數位相框、移動電話機、筆記本個人計算機、移動計算機、用於計算機等的監視器、可攜式遊戲機、可攜式信息終端機、音頻再生裝置、遊戲機以及車用顯示器。
須注意的是，本實施例的發光材料並不侷限用於LED的封裝材料，也可用於光學膜材、光學板材、透明管件、光學部件、顔色轉換材料、光學材料、油墨、標簽劑等。
綜上所述，本發明的量子點的製造方法包括對含有第一溶液與第二溶液的混合溶液進行熱處理，且熱處理的升溫速率在2℃/分鐘至10℃/分鐘的範圍中。因此，在第一溶液中的陽離子與第二溶液中的陰離子進行反應時，可避免反應溫度因吸熱以及第一溶液與第二溶液的溫差等因素而下降。如此一來，可提高量子點的量子效率。
以下舉出實驗例與比較例來驗證本發明的功效，但本發明並不局限於以下的內容。實驗例
首先，提供第一溶液。將18毫克的氧化鎘、813毫克的醋酸鋅以及7毫升的油酸添加至三頸燒瓶中。接著，將15毫升的十八碳烯加入上述的三頸燒瓶中，且在120℃下於真空加熱以進行反應及混合。之後，以氮氣填充三頸燒瓶並使溫度提高至290℃。
提供第二溶液並混合第一溶液與第二溶液，且對第一溶液與第二溶液的混合溶液進行熱處理。將2.1毫升、0.001莫耳的三辛基硒化膦（TOP-Se）以及58毫克的硫注入至上述的三頸燒瓶中，並以5.96℃/分鐘的升溫速率使三頸燒瓶中的溶液的溫度回復至290℃且在290℃下持溫反應。
將第三溶液與第四溶液加入上述的混合溶液中。第三溶液包括525毫克的醋酸鋅、1.83毫升的油酸以及4毫升的十八碳烯。第四溶液包括309毫克的硫與5毫升的三辛基膦。之後，攪拌上述溶液而產生黃綠色懸浮液，再使其冷卻並用300毫升的乙醇進行沉澱析出。沉澱析出物經離心分離之後的產物即為綠色量子點。綠色量子點所發出的光的峰值為525 nm，半高寬為22 nm。
將量子點與正己烷混合，以形成量子點溶液。量子點在量子點溶液中所佔的重量百分比為1 %。此外，將多孔性的二氧化矽顆粒載體與正己烷進行混合，以配製載體溶液。多孔性的二氧化矽顆粒的平均直徑為3 μm、表面平均孔徑為10 nm且比表面積是700 m2 /g。此外，多孔性的二氧化矽顆粒經改質以具有親油性。在載體溶液中，多孔性的二氧化矽顆粒所佔的重量百分比為5 %。
將0.25克的量子點溶液與5克的載體溶液混合，並靜置10分鐘。接著，對包括量子點與載體的溶液進行離心過濾，以得到附著有量子點的多孔性二氧化矽顆粒，亦即附著有量子點的載體。隨後，將附著有量子點的載體加入250克的乙醇中並均勻分散。
提供包括封裝材料的溶液，其包括0.5克四乙氧基矽烷（TEOS）以及2.5克且重量百分比為29%的氨水（NH4 OH）。將包括封裝材料的溶液加入包括附著有量子點的載體的乙醇溶液中，並在常溫下攪拌4小時，以在附著有量子點的載體的表面形成封裝層。包括載體、量子點以及封裝層的溶液的pH値在10至11的範圍中。接著，對包括載體、量子點以及封裝層的溶液進行離心分離，接著以純水清洗3次再乾燥，以得到0.2778克的微米級發光材料。比較例
比較例的量子點的製造方法與實驗例的量子點的製造方法相似。兩者的差異僅在於比較例的熱處理的升溫速率為1.86 ℃/分鐘，而實驗例的熱處理的升溫速率為5.96 ℃/分鐘。量子效率
依下述方法分別量測實驗例與比較例的量子效率：使用依前述製造方法分別製造而得的實驗例與比較例的微米級發光材料來進行量測。將發光材料分散在做為溶劑的己烷中，配製成於藍光(波長450nm)下具穿透度(%)範圍為71%~79%的樣品溶液。將所述溶液與溶劑(己烷，空白實驗)使用光激致發光分析儀(HORIBA 公司製造，型號：FluoroMax-3)搭配積分球(HORIBA QUANTA-φ F-3029)分別量測樣品溶液與己烷的激光積分面積與放光積分面積再透過下述公式：(Φ：量子效率、Ec：樣品溶液放光積分面積、Ea：己烷放光積分面積、Lc：樣品溶液激光積分面積、La：己烷激光積分面積)來計算樣品溶液的量子效率。
實驗例的量子點的量子效率經前述量測計算為51 %，而比較例的量子點的量子效率經量測計算則為43 %。由此可驗證，提高熱處理的升溫速率以使其在2℃/分鐘至10℃/分鐘的範圍中可提高量子點的量子效率。
雖然本發明已以實施例揭露如上，然其並非用以限定本發明，任何所屬技術領域中具有通常知識者，在不脫離本發明的精神和範圍內，當可作些許的更動與潤飾，故本發明的保護範圍當視後附的申請專利範圍所界定者為準。
100‧‧‧量子點
110‧‧‧核體
120‧‧‧第一殼體
130‧‧‧配體
140‧‧‧第二殼體
S300、S302、S304、S306、S308、S400、S402、S404、S406、S408‧‧‧步驟
圖1是依照本發明一實施例的量子點的剖面示意圖。 圖2是依照本發明另一實施例的量子點的剖面示意圖。 圖3是依照本發明一實施例的量子點的製造方法的流程圖。 圖4是依照本發明一實施例的發光材料的製造方法的流程圖。

Claims (17)

  1. 一種量子點的製造方法，包括： 提供包括選自由XII族元素以及XIII族元素所組成之群組中的至少一元素的第一溶液； 提供包括選自由XV族元素以及XVI族元素所組成之群組中的至少一元素的第二溶液； 混合所述第一溶液與所述第二溶液，以形成一混合溶液；以及 對所述混合溶液進行熱處理，其中所述熱處理的升溫速率的範圍為2℃/分鐘至10℃/分鐘以形成量子點。
  2. 如申請專利範圍第1項所述的量子點的製造方法，其中所述第一溶液中的XII族元素包括鋅、鎘、汞或其組合，所述第一溶液中的XIII族元素包括鋁、鎵、銦或其組合。
  3. 如申請專利範圍第1項所述的量子點的製造方法，其中所述第二溶液中的XV族元素包括氮、磷、砷或其組合，所述第二溶液中的XVI族元素包括氧、硫、硒、碲或其組合。
  4. 如申請專利範圍第1項所述的量子點的製造方法，其中所述第一溶液更包括有機酸，所述有機酸包括油酸、硬脂酸、月桂酸或其組合。
  5. 如申請專利範圍第1項所述的量子點的製造方法，其中所述第二溶液更包括有機溶液，所述有機溶液包括三正辛基膦、十八碳烯、三丁基膦、二辛基胺或其組合。
  6. 如申請專利範圍第1項所述的量子點的製造方法，其中混合所述第一溶液與所述第二溶液係於所述第一溶液在第一溫度下進行，且進行所述熱處理的步驟是將所述混合溶液的溫度提高至大於或等於所述第一溫度。
  7. 如申請專利範圍第6項所述的量子點的製造方法，其中所述第一溫度的範圍為230℃至330℃。
  8. 如申請專利範圍第1項所述的量子點的製造方法，其中混合所述第一溶液與所述第二溶液係於所述第二溶液在20℃至30℃的溫度下進行。
  9. 如申請專利範圍第1項所述的量子點的製造方法，其中在形成該混合溶液後立即進行熱處理。
  10. 如申請專利範圍第1項所述的量子點的製造方法，其中所述熱處理的升溫速率的範圍為3℃/分鐘至8℃/分鐘。
  11. 如申請專利範圍第1項所述的量子點的製造方法，其中所述熱處理的升溫速率的範圍為3.5℃/分鐘至7.5℃/分鐘。
  12. 如申請專利範圍第1至11項中任一項所述的量子點的製造方法，其中於所述熱處理步驟中將所述混合溶液的溫度提高至大於或等於所述第一溫度後再進行持溫。
  13. 如申請專利範圍第1項所述的量子點的製造方法，更包括： 將包括XII族元素的第三溶液以及包括XVI族元素的第四溶液加入至所述混合溶液中。
  14. 如申請專利範圍第11項所述的量子點的製造方法，其中將所述第三溶液以及所述第四溶液加入所述混合溶液的步驟是在230℃至330℃下進行。
  15. 一種發光材料，包括： 複數個量子點，其中所述量子點是以如申請專利範圍第1至11項中任一項所述的量子點的製造方法所製成。
  16. 一種發光元件，包括： 一光源，以及 一封裝材料，包含如申請專利範圍第15項所述的發光材料，其中所述封裝材料包覆所述光源。
  17. 一種顯示裝置，包括： 如申請專利範圍第16項所述的發光元件， 其中所述顯示裝置為選自由電視機、數位相機、數位攝像機、數位相框、移動電話機、筆記本個人計算機、移動計算機、用於計算機等的監視器、可攜式遊戲機、可攜式信息終端機、音頻再生裝置、遊戲機以及車用顯示器所組成群組中的至少其中之一。
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