KR20210090775A - 양자점의 제조 방법, 양자점을 포함한 광학 부재 및 장치 - Google Patents

양자점의 제조 방법, 양자점을 포함한 광학 부재 및 장치 Download PDF

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Abstract

III-V족 화합물을 포함한 코어; 상기 코어를 덮고, ZnSe를 포함한 제1쉘; 상기 제1쉘을 덮고, ZnSe1-xSx(x는 0 초과 1 미만의 실수)를 포함한 제2쉘; 및 상기 제2쉘을 덮고, ZnS를 포함한 제3쉘;을 포함한 양자점의 제조 방법으로서, 용액 상에서 아연을 포함한 제1재료 및 셀레늄을 포함한 제2재료로부터 상기 제1쉘을 형성하는 단계; 상기 용액에 아연을 포함한 제3재료, 및 셀레늄 및 황을 포함한 제4재료를 첨가하여 상기 제2쉘을 형성하는 단계; 및 상기 용액에 아연을 포함한 제5재료를 첨가하여 상기 제3쉘을 형성하는 단계;를 포함하고, 상기 제1쉘을 형성하는 단계는 상기 제1재료를 첨가하는 (a)단계 및 상기 제2재료를 첨가하는 (b)단계를 포함하고, 상기 제2쉘을 형성하는 단계는 상기 제3재료를 첨가하는 (c)단계 및 상기 제4재료를 첨가하는 (d)단계를 포함한, 양자점의 제조 방법, 상기 제조 방법에 따라 제조된 양자점 및 이를 포함한 광학 부재 및 장치가 제공된다.

Description

양자점의 제조 방법, 양자점을 포함한 광학 부재 및 장치{METHOD FOR PREPARING QUANTUM DOT, OPTICAL MEMBER AND DEVICE COMPRISING QUANTUM DOT}
양자점의 제조 방법, 양자점을 포함한 광학 부재 및 장치에 관한 것이다.
양자점(quantum dot)은 반도체 물질의 나노 결정으로서, 양자 구속 효과(quantum confinement effect)를 나타내는 물질이다. 양자점은 여기원(excitation source)으로부터 빛을 받아 에너지 여기 상태에 이르면, 자체적으로 해당하는 에너지 밴드 갭(band gap)에 따른 에너지를 방출하게 된다. 이 때, 같은 물질의 경우라도 입자 크기에 따라 파장이 달라지는 특성을 나타내므로, 양자점의 크기를 조절하여 원하는 파장 영역의 빛을 얻을 수 있고, 우수한 색 순도 및 높은 발광 효율 등의 특성을 나타낼 수 있기 때문에 다양한 소자 또는 장치에 응용할 수 있다.
조명 장치는 다양한 용도에 사용될 수 있다. 예를 들면, 조명 장치는 실내 또는 실외 조명, 무대 조명, 장식 조명 및 휴대용 전자제품(휴대폰, 캠코더, 디지털 카메라 및 개인 휴대 정보 단말기(PDA) 등)에 사용되는 액정 표시 장치(liquid crystal display: LCD)의 백라이트 유닛(backlight unit: BLU)에 사용될 수 있다.
대표적인 조명 장치의 용도로는, 예를 들면 액정 표시 장치의 백라이트 유닛 등으로 사용되는 것이 있다. 액정 표시 장치는 현재 가장 널리 사용되고 있는 평판 표시 장치 중 하나로서, 화소 전극과 공통 전극 등 전기장 생성 전극이 형성되어 있는 두 장의 표시판과 그 사이에 들어 있는 액정층으로 이루어진다. 전기장 생성 전극에 전압을 인가하여 액정층에 전기장을 생성하고 이를 통하여 액정층의 액정 분자들의 배향을 결정하고 입사광의 편광을 제어함으로써 영상을 표시한다.
액정 표시 장치는 컬러 형성을 위해, 색변환 부재를 사용하는데, 백라이트 광원으로부터 출사된 광이 적색, 녹색, 청색 색변환 부재를 통과할 때, 각각의 색변환 부재에 의해 광량이 약 1/3로 감소되어 광효율이 낮다.
이러한 광효율 저하를 보완하고 높은 색재현성을 위해 최근에는 광원으로 청색 LED를 사용하고, 퀀텀닷이 포함된 퀀텀닷 성능향상 필름 (Quantum Dot Enhancement Film; QDEF)을 LCD 백라이트에 적용하여 색 순도 및 디스플레이 효율을 향상시키는 기술에 대한 연구개발이 이루어지고 있다.
QDEF는 녹색 및 적색 퀀텀닷을 수지에 분산시켜 시트화 시킨 후 두 장의 배리어 필름(barrier film)으로 감싸는 형태로서, 배리어 필름은 퀀텀닷을 외부의 수분과 산소로부터 보호하는 역할을 한다. 일반적으로 배리어 필름으로 폴리에틸렌 테레프탈레이트 (PET) 소재가 사용되며, 퀀텀닷으로는 우수한 성능 및 높은 색 재현성을 갖는 카드뮴 기반 퀀텀닷이 주로 이용된다. 그러나 QDEF는 수지 내에서 퀀텀닷의 응집이 일어날 수 있으며, 수지에 의해 광의 방출 파장이 넓어지고, 방출 세기가 낮아지는 문제점이 있다. 또한 카드뮴 기반 퀀텀닷은 독성 원소인 카드뮴이 포함되어 있어 유해물질 사용제한 지침 (RoHS)에 의해 규제가 이루어지는 등 사용이 제한되고 있다.
환경친화적이며 우수한 색재현성을 구현하는 양자점의 제조 방법, 양자점을 포함한 광학 부재 및 장치를 제공하는 것이다.
일 측면에 따르면,
III-V족 화합물을 포함한 코어;
상기 코어를 덮고, ZnSe를 포함한 제1쉘;
상기 제1쉘을 덮고, ZnSe1-xSx(x는 0 초과 1 미만의 실수)를 포함한 제2쉘; 및
상기 제2쉘을 덮고, ZnS를 포함한 제3쉘;을 포함한 양자점의 제조 방법으로서,
용액 상에서 아연을 포함한 제1재료 및 셀레늄을 포함한 제2재료로부터 상기 제1쉘을 형성하는 단계;
상기 용액에 아연을 포함한 제3재료, 및 셀레늄 및 황을 포함한 제4재료를 첨가하여 상기 제2쉘을 형성하는 단계; 및
상기 용액에 아연을 포함한 제5재료를 첨가하여 상기 제3쉘을 형성하는 단계;를 포함하고,
상기 제1쉘을 형성하는 단계는 상기 제1재료를 첨가하는 (a)단계 및 상기 제2재료를 첨가하는 (b)단계를 포함하고,
상기 제2쉘을 형성하는 단계는 상기 제3재료를 첨가하는 (c)단계 및 상기 제4재료를 첨가하는 (d)단계를 포함한, 양자점의 제조 방법이 제공된다.
다른 측면에 따르면, 상기 제조 방법에 따라 제조된 양자점이 제공된다.
다른 측면에 따르면, 상기 양자점을 포함한 광학 부재가 제공된다.
다른 측면에 따르면, 상기 양자점을 포함한 장치가 제공된다.
상기 양자점의 제조 방법은 비카드뮴계 양자점을 제공하여 환경친화적이며, 고발광효율 및 고안정성의 양자점의 제조 방법을 제공함으로써 색변환 부재에 적용시 방출 파장간의 중첩을 감소시켜 우수한 색재현성을 달성할 수 있다.
도 1은 일 구현예를 따르는 양자점의 구조를 개략적으로 나타낸 도면이다.
도 2는 일 구현예에 따른 장치의 구조를 개략적으로 나타낸 도면이다.
도 3은 일 구현예에 따른 녹색 양자점의 합성 단계 및 온도를 도식화하여 나타낸 도면이다.
도 4는 일 구현예에 따른 적색 양자점의 합성 단계 및 온도를 도식화하여 나타낸 도면이다.
도 5a 내지 5d는 일 구현예에 따라 제조된 디스플레이 소자의 광학 특성을 나타낸 그래프이다.
도 6은 일 구현예에 따라 제조된 디스플레이 소자의 색 영역 이미지이다.
본 발명은 다양한 변환을 가할 수 있고 여러 가지 실시예를 가질 수 있는 바, 특정 실시예들을 도면에 예시하고 상세한 설명에 상세하게 설명하고자 한다. 본 발명의 효과 및 특징, 그리고 그것들을 달성하는 방법은 도면과 함께 상세하게 후술되어 있는 실시예들을 참조하면 명확해질 것이다. 그러나 본 발명은 이하에서 개시되는 실시예들에 한정되는 것이 아니라 다양한 형태로 구현될 수 있다.
본 명세서 중 제1, 제2 등의 용어는 한정적인 의미가 아니라 하나의 구성 요소를 다른 구성 요소와 구별하는 목적으로 사용되었다.
본 명세서 중 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다.
본 명세서 중 포함하다 또는 가지다 등의 용어는 명세서상에 기재된 특징, 또는 구성요소가 존재함을 의미하는 것이고, 하나 이상의 다른 특징들 또는 구성요소가 부가될 가능성을 미리 배제하는 것은 아니다. 예를 들어, 포함하다 또는 가지다 등의 용어는 달리 한정되지 않는 한 명세서상에 기재된 특징 또는 구성요소만으로 이루어지는(consist of) 경우 및 다른 구성요소를 더 포함하는 경우를 모두 의미할 수 있다.
본 명세서에서, "III족"은 IUPAC 주기율표상 IIIA족 원소 및 IIIB족 원소를 포함할 수 있으며, III족 금속의 예들은 Al, In, Ga 및 Tl을 포함하나 이에 제한되지 않는다.
본 명세서에서, "양자 효율(Quantum yield)"과 "발광 효율"은 실질적으로 동일한 의미로 사용될 수 있다.
본 명세서에서, "색 영역(Color Gamut)"은 "색재현율" 또는 "색역"과 동일한 의미이며, 원본이 표현하는 색을 화면에서 어느 정도까지 표현 가능한지를 수치화한 것으로, 디스플레이에서 표현 가능한 색상의 범위를 의미한다.
이하 도 1을 참조하여 본 발명의 일 구현예를 따르는 양자점(100) 및 이의 제조 방법을 설명한다.
일 구현예를 따르면, III-V족 화합물을 포함한 코어(110) 상기 코어(110)를 덮고, ZnSe를 포함한 제1쉘(120); 상기 제1쉘(120)을 덮고, ZnSe1-xSx(x는 0 초과 1 미만의 실수)를 포함한 제2쉘(130); 및 상기 제2쉘(130)을 덮고, ZnS를 포함한 제3쉘(140);을 포함한 양자점(100)이 제공된다.
상기 양자점의 제조 방법은, 용액 상에서 아연을 포함한 제1재료 및 셀레늄을 포함한 제2재료로부터 상기 제1쉘(120)을 형성하는 단계;
상기 용액에 아연을 포함한 제3재료, 및 셀레늄 및 황을 포함한 제4재료를 첨가하여 상기 제2쉘(130)을 형성하는 단계; 및
상기 용액에 아연을 포함한 제5재료를 첨가하여 상기 제3쉘(140)을 형성하는 단계;를 포함하고,
상기 제1쉘을 형성하는 단계는 상기 제1재료를 첨가하는 (a)단계 및 상기 제2재료를 첨가하는 (b)단계를 포함하고,
상기 제2쉘을 형성하는 단계는 상기 제3재료를 첨가하는 (c)단계 및 상기 제4재료를 첨가하는 (d)단계를 포함한다.
일 구현예를 따르면, 상기 제1쉘을 형성하는 단계가 상기 (a)단계 및 상기 (b)단계를 2회 이상 수행하는 단계를 포함할 수 있다.
예를 들어, 상기 제1쉘을 형성하는 단계가 상기 제1재료를 첨가하는 (a1)단계; 상기 제2재료를 첨가하는 (b1)단계; 상기 제1재료를 첨가하는 (a2)단계; 및 상기 제2재료를 첨가하는 (b2)단계;를 순차적으로 포함할 수 있다.
일 구현예를 따르면, 상기 양자점의 제조 방법은 상기 (a1)단계, 상기 (b1)단계, 상기 (a2)단계 및 상기 (b2)단계가 수행됨에 따라 반응 온도가 점점 높아지는 것일 수 있다. 예를 들어, 상기 (b1)단계가 수행되는 온도가 상기 (a1)단계가 수행되는 온도보다 높을 수 있다. 예를 들어, 상기 (a2)단계가 수행되는 온도가 상기 (b1)단계가 수행되는 온도보다 높을 수 있다. 예를 들어, 상기 (b2)단계가 수행되는 온도가 상기 (a2)단계가 수행되는 온도보다 높을 수 있다.
일 구현예를 따르면, 상기 제1쉘을 형성하는 단계가 상기 제1재료를 첨가하는 (a3)단계; 상기 제2재료를 첨가하는 (b3)단계; 등을 순차적으로 더 포함할 수 있다.
일 구현예를 따르면, 상기 제1쉘을 형성하는 단계는 180℃ 내지 320℃, 예를 들어 200℃ 내지 300℃의 온도 범위에서 수행될 수 있다.
일 구현예를 따르면, 상기 제2쉘을 형성하는 단계가 상기 (c)단계 및 상기 (d)단계를 2회 이상 반복 수행하는 단계를 포함할 수 있다.
예를 들어, 상기 제2쉘을 형성하는 단계가 상기 제3재료를 첨가하는 (c1)단계; 상기 제4재료를 첨가하는 (d1)단계; 상기 제3재료를 첨가하는 (c2)단계; 및 상기 제4재료를 첨가하는 (d2)단계;를 순차적으로 포함할 수 있다.
일 구현예를 따르면, 상기 양자점의 제조 방법은 상기 (c1)단계, 상기 (d1)단계, 상기 (c2)단계 및 상기 (d2)단계가 수행됨에 따라 반응 온도가 점점 높아지는 것일 수 있다. 예를 들어, 상기 (d1)단계가 수행되는 온도가 상기 (c1)단계가 수행되는 온도보다 높을 수 있다. 예를 들어, 상기 (c2)단계가 수행되는 온도가 상기 (d1)단계가 수행되는 온도보다 높을 수 있다. 예를 들어, 상기 (d2)단계가 수행되는 온도가 상기 (c2)단계가 수행되는 온도보다 높을 수 있다.
일 구현예를 따르면, 상기 제2쉘을 형성하는 단계가 상기 제3재료를 첨가하는 (c3)단계; 상기 제4재료를 첨가하는 (d3)단계; 등을 순차적으로 더 포함할 수 있다.
일 구현예를 따르면, 상기 제2쉘을 형성하는 단계는 240℃ 내지 340℃, 예를 들어 260℃ 내지 320℃의 온도 범위에서 수행될 수 있다.
일 구현예를 따르면, 상기 제1재료 및 상기 제3재료는 각각 아연 전구체를 포함하고, 상기 아연 전구체는 각각 디메틸 아연(dimethyl zinc), 디에틸 아연(diethyl zinc), 아연 아세테이트(zinc acetate), 아연 아세틸아세토네이트(zinc acetylacetonate), 아연 아이오다이드(zinc iodide), 아연 브로마이드(zinc bromide), 아연 클로라이드(zinc chloride), 아연 플루오라이드(zinc fluoride), 아연 카보네이트(zinccarbonate), 아연 시아나이드(zinc cyanide), 아연 나이트레이트(zinc nitrate), 아연 옥사이드(zinc oxide), 아연 퍼옥사이드(zinc peroxide), 아연 퍼클로레이트(zinc perchlorate), 아연 설페이트(zinc sulfate) 중에서 선택된 1종 이상을 포함할 수 있다.
일 구현예를 따르면, 상기 제1재료는 아연 스테아레이트를 포함할 수 있다.
일 구현예를 따르면, 상기 제3재료는 아연 스테아레이트를 포함할 수 있다.
일 구현예를 따르면, 상기 제1재료 및 상기 제3재료는 서로 동일할 수 있다. 다른 구현예를 따르면, 상기 제1재료 및 상기 제3재료는 서로 상이할 수 있다.
일 구현예를 따르면, 상기 제2재료는 셀레늄 분말을 포함할 수 있다.
또한, 일 구현예를 따르면, 상기 제2재료는 셀레늄 분말 및 유기 리간드를 포함할 수 있다. 예를 들어, 상기 제2재료는 셀레늄 분말 및 트리옥틸포스핀을 포함할 수 있다.
일 구현예를 따르면, 상기 제4재료는 셀레늄 분말 및 황 분말을 포함할 수 있다.
일 구현예를 따르면, 상기 제4재료 중 셀레늄 분말 및 황 분말의 몰비가 0.1:1 내지 0.0005:1의 범위를 만족할 수 있다. 또한, 일 구현예를 따르면, 상기 제2쉘을 형성하는 단계가 상기 (c1)단계, 상기 (d1)단계, 상기 (c2)단계 및 상기 (d2)단계를 포함할 때, 상기 (d1)단계에서 사용되는 제4재료와 상기 (d2)단계에서 사용되는 제4재료는 셀레늄 분말 및 황 분말의 몰비가 서로 상이한 것일 수 있다.
일 구현예를 따르면, 상기 (d1)단계에서 사용되는 제4재료는 셀레늄 분말 및 황 분말의 몰비가 0.02:1 내지 0.04:1, 예를 들어 0.025:1 내지 0.035:1, 예를 들어 약 0.03:1일 수 있다.
일 구현예를 따르면, 상기 (d2)단계에서 사용되는 제4재료는 셀레늄 분말 및 황 분말의 몰비가 0.01:1 내지 0.001:1, 또는 0.02:1 내지 0.002:1, 예를 들어 약 0.005:1일 수 있다.
상기 제1쉘, 상기 제2쉘 및 상기 제3쉘의 조성에 있어서, 상기 코어에 가까운 상기 제1쉘은 Se를 포함하고, 상기 제2쉘은 Se 및 S를 포함하고, 상기 제3쉘은 S를 포함하여 전체적으로 상기 코어로부터 멀어질수록 Se에 비해 S의 비율이 높은 구조를 가지며, 이로써 상기 양자점은 코어 및 각 쉘 간의 계면에서의 격자 불일치(lattice mismatch)가 감소하는 구조를 갖는다. 따라서, 상기 양자점은 반치폭이 감소하고, 발광 효율 및 구조 안정성이 향상될 수 있다.
일 구현예를 따르면, 상기 제2쉘에 포함된 ZnSe1-xSx 중 Se의 함량은 상기 제1쉘에 가까울수록 높고, 상기 제3쉘에 가까울수록 낮아지는 농도 구배를 형성할 수 있다. 예를 들어, 상기 제2쉘과 상기 제1쉘 사이의 계면에서의 상기 x값이 가장 작고, 상기 제2셀과 상기 제3쉘 사이의 계면에서의 상기 x값이 가장 클 수 있다. 또한, 예를 들어, 상기 제2쉘과 상기 제1쉘 사이의 계면보다 상기 제2쉘과 상기 제3쉘 사이의 계면에 가까워질수록 상기 x값이 점점 커질 수 있다.
일 구현예를 따르면, 상기 코어에 포함된 상기 III-V족 화합물은 GaN, GaP, GaAs, GaSb, AlN, AlP, AlAs, AlSb, InN, InP, InAs, InSb, GaNP, GaNAs, GaNSb, GaPAs, GaPSb, AlNP, AlNAs, AlNSb, AlPAs, AlPSb, InGaP, InNP, InNAs, InNSb, InPAs, InPSb, GaAlNP, GaAlNAs, GaAlNSb, GaAlPAs, GaAlPSb, GaInNP, GaInNAs, GaInNSb, GaInPAs, GaInPSb, InAlNP, InAlNAs, InAlNSb, InAlPAs, InAlPSb 및 이들의 조합 중에서 선택될 수 있다.
일 구현예를 따르면, 상기 코어는 반지름이 0.5nm 내지 2.5nm, 예를 들어 0.6nm 내지 2.4nm, 또는 0.75nm 내지 2.25nm, 또는 1nm 내지 2nm일 수 있다.
일 구현예를 따르면, 상기 양자점의 제조 방법은 상기 코어를 형성하는 단계를 더 포함할 수 있다. 상기 코어를 형성하는 방법은 III족 전구체 및 V족 전구체로부터 III-V족 화합물을 형성하는 단계를 포함할 수 있다.
일 구현예를 따르면, 상기 코어를 형성하는 단계는 240℃ 내지 340℃, 예를 들어 260℃ 내지 320℃의 온도 범위에서 수행될 수 있다.
일 구현예를 따르면, 상기 제3쉘을 형성하는 단계는 상기 제2쉘을 형성하는 단계보다 낮은 온도에서 수행될 수 있다.일 구현예를 따르면, 상기 제5재료는 전술한 아연 전구체 중에서 선택된 1종 이상을 포함할 수 있다. 일 구현예를 따르면, 상기 제5재료는 아연 아세테이트를 포함할 수 있다.
또한, 일 구현예를 따르면, 상기 제5재료는 아연 전구체 및 유기 리간드를 포함할 수 있다.일 구현예를 따르면, 상기 유기 리간드는 트리옥틸포스핀(trioctylphosphine), 트리옥틸포스핀 옥사이드(trioctylphosphine oxide), 올레산(oleic acid), 올레일아민(oleylamine), 옥틸아민 (octylamine), 트리옥틸아민(trioctyl amine), 헥사데실아민(hexadecylamine), 옥탄티올 (octanethiol), 도데칸티올(dodecanethiol), 헥실포스폰산(hexylphosphonic acid), 테트라데실포스폰산(tetradecylphosphonic acid), 옥틸포스폰산(octylphosphonic acid) 또는 이들의 조합 중에서 선택될 수 있다.
일 구현예를 따르면, 상기 제5재료 중 상기 아연 전구체 및 상기 유기 리간드의 몰비는 0.5:1 내지 0.7:1, 예를 들어 0.55:1 내지 0.65:1, 예를 들어 0.6:1일 수 있다.
일 구현예를 따르면, 상기 양자점의 제조 방법에 사용되는 상기 용액은 전술한 단계에서 사용되는 재료들 외에도 전술한 아연 전구체 및 유기 리간드를 더 포함할 수 있다.
일 구현예를 따르면, 상기 용액에 포함된 용매는 유기 용매일 수 있다. 예를 들어, 상기 용매는 올레일아민, 1-옥타데센 등을 사용할 수 있다.
그외 상기 양자점의 제조방법에 대한 상세한 내용은 후술하는 실시예를 참조하여 당업자가 인식할 수 있다.
상기 양자점의 제1쉘, 제2쉘 및 제3쉘은 각각 상기 코어의 화학적 변성을 방지하고 반도체 특성을 유지하기 위한 보호층 역할을 및/또는 상기 양자점에 전기 영동 특성을 부여하기 위한 차징층(charging layer)의 역할을 수행할 수 있다.
일 구현예를 따르면, 상기 제1쉘, 제2쉘 및 제3쉘은 각각 두께가 0.5nm 내지 2nm, 예를 들어 0.6nm 내지 1.9nm, 또는 0.7nm 내지 1.8nm, 또는 1.0nm 내지 1.7nm, 또는 1.2nm 내지 1.5nm일 수 있다.
상기 양자점은 청색 이외의 가시광을 방출할 수 있다. 예를 들어, 상기 양자점은 최대 발광 파장이 500 nm 내지 650m인 광을 방출한다. 이에 따라, 상기 양자점을 색변환 부재에 적용할 경우에 청색광을 흡수하여 다양한 색상 범위의 파장을 방출하도록 설계할 수 있다.
일 구현예를 따르면, 상기 양자점은 최대 발광 파장이 500 nm 내지 750 nm인 녹색광을 방출할 수 있다. 다른 구현예를 따르면, 상기 양자점은 최대 발광 파장이 600 nm 내지 750 nm인 적색광을 방출할 수 있다. 이에 따라, 상기 양자점을 색변환 부재에 적용할 경우에 고휘도 및 고색순도의 녹색 또는 적색을 구현할 수 있다.
일 구현예를 따르면, 상기 양자점은 직경이 3nm 내지 13nm일 수 있다. 예를 들어, 상기 양자점의 직경이 4nm 내지 12nm, 예를 들어 4nm 내지 8nm, 또는 5nm 내지 11nm, 또는 6nm 내지 10nm, 또는 7 nm 내지 9nm일 수 있다.일 구현예를 따르면, 상기 양자점은 직경이 4 nm 내지 6 nm이고, 녹색광을 방출할 수 있다.
일 구현예를 따르면, 상기 양자점은 직경이 7 nm 내지 9 nm이고, 적색광을 방출할 수 있다.
일 구현예를 따르면, 상기 양자점은 청색광, 예를 들어 461nm의 파장을 갖는 청색광에 대한 광 흡수율이 80% 이상일 수 있다. 이에 따라, 상기 양자점을 색변환 부재에 적용할 경우에 광원으로부터의 청색광에 대한 흡수도가 높아 고효율의 광변환이 가능하고, 고색순도의 녹색을 구현할 수 있다.
일 구현예를 따르면, 상기 양자점은 발광 파장 스펙트럼의 반치폭(full width of half maximum, FWHM)이 60 nm 이하, 예를 들어 55 nm 이하일 수 있다. 상기 양자점의 반치폭이 전술한 범위를 만족할 때, 색순도와 색재현성이 우수하고 광 시야각이 향상될 수 있다.
상기 제1쉘, 제2쉘 및 제3쉘은 전술한 바와 같이 각 쉘의 조성이 농도 구배를 형성하며 격자 불일치(lattice mismatch)가 감소하는 구조를 갖는다. 따라서, 일 구현예에 따른 양자점은 청색광에 대한 흡광도가 뛰어나고, 코어와 쉘 사이의 계면의 결함 생성이 감소되어 충분한 두께의 쉘을 이용하여 양자점의 코어를 보호하면서도 동시에 높은 광효율 및 고색순도를 구현할 수 있다.
일 구현예를 따르면, 상기 양자점의 형태는 특별히 제한되지 않으며, 당 분야에서 일반적으로 사용하는 형태일 수 있다. 예를 들어, 상기 양자점은 구형, 피라미드형, 다중 가지형(multi-arm), 또는 입방체(cubic)의 나노 입자, 나노 튜브, 나노와이어, 나노 섬유, 나노 판상 입자 등의 형태를 가질 수 있다.
일 구현예를 따르면, 상기 양자점은 전술한 조성 외에도 다른 화합물을 더 함유할 수 있다.
예를 들어, 상기 양자점은 상기 코어, 상기 제1쉘, 상기 제2쉘 또는 상기 제3쉘에, II-VI족 화합물, III-VI족 화합물, III-V족 화합물, IV-VI족 화합물, IV족 원소 또는 화합물, I-III-VI족 화합물 또는 이들의 조합을 더 포함할 수 있다.
II-VI족 화합물은 CdS, CdSe, CdTe, ZnS, ZnSe, ZnTe, ZnO, HgS, HgSe, HgTe, MgSe, MgS 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택되는 이원소 화합물; CdSeS, CdSeTe, CdSTe, ZnSeS, ZnSeTe, ZnSTe, HgSeS, HgSeTe, HgSTe, CdZnS, CdZnSe, CdZnTe, CdHgS, CdHgSe, CdHgTe, HgZnS, HgZnSe, HgZnTe, MgZnSe, MgZnS 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택되는 삼원소 화합물; 및 CdZnSeS, CdZnSeTe, CdZnSTe, CdHgSeS, CdHgSeTe, CdHgSTe, HgZnSeS, HgZnSeTe, HgZnSTe 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택되는 사원소 화합물로 이루어진 군에서 선택될 수 있다.
III-VI족 화합물은 In2S3, In2Se3 등과 같은 이원소 화합물; InGaS 3 , InGaSe3 등과 같은 삼원소 화합물; 또는 이의 임의의 조합;을 포함할 수 있다.
III-V족 화합물은 GaN, GaP, GaAs, GaSb, AlN, AlP, AlAs, AlSb, InN, InP, InAs, InSb 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택되는 이원소 화합물; GaNP, GaNAs, GaNSb, GaPAs, GaPSb, AlNP, AlNAs, AlNSb, AlPAs, AlPSb, InGaP, InAlP, InNP, InNAs, InNSb, InPAs, InPSb, GaAlNP 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택되는 삼원소 화합물; 및 GaAlNAs, GaAlNSb, GaAlPAs, GaAlPSb, GaInNP, GaInNAs, GaInNSb, GaInPAs, GaInPSb, InAlNP, InAlNAs, InAlNSb, InAlPAs, InAlPSb 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택되는 사원소 화합물로 이루어진 군에서 선택될 수 있다. 상기 III-V족 반도체 화합물은 II족 금속을 더 포함할 수 있다(예를 들어, InZnP 등)
IV-VI족 화합물은 SnS, SnSe, SnTe, PbS, PbSe, PbTe 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택되는 이원소 화합물; SnSeS, SnSeTe, SnSTe, PbSeS, PbSeTe, PbSTe, SnPbS, SnPbSe, SnPbTe 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택되는 삼원소 화합물; 및 SnPbSSe, SnPbSeTe, SnPbSTe 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택되는 사원소 화합물로 이루어진 군에서 선택될 수 있다. IV족 원소로는 Si, Ge 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택될 수 있다. IV족 화합물로는 SiC, SiGe 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택되는 이원소 화합물일 수 있다.
상기 I-III-VI족 반도체 화합물 AgInS, AgInS2, CuInS, CuInS2, CuGaO2, AgGaO2, AgAlO2 등과 같은 삼원소 화합물; 또는 이의 임의의 조합;을 포함할 수 있다.
이때, 이원소 화합물, 삼원소 화합물 또는 사원소 화합물은 균일한 농도로 입자 내에 존재하거나, 농도 분포가 부분적으로 다른 상태로 나누어져 동일 입자 내에 존재하는 것일 수 있다.
일 구현예를 따르면, 상기 제1쉘, 상기 제2쉘 및/또는 상기 제3쉘은 금속 또는 비금속의 산화물, 반도체 화합물 또는 이들의 조합 등을 더 포함할 수 있다.
예를 들어, 상기 금속 또는 비금속의 산화물은 SiO2, Al2O3, TiO2, ZnO, MnO, Mn2O3, Mn3O4, CuO, FeO, Fe2O3, Fe3O4, CoO, Co3O4, NiO 등의 이원소 화합물, 또는 MgAl2O4, CoFe2O4, NiFe2O4, CoMn2O4등의 삼원소 화합물일 수 있다.
또한, 예를 들어, 상기 반도체 화합물은 CdS, CdSe, CdTe, ZnS, ZnSe, ZnTe, ZnSeS, ZnTeS, GaAs, GaP, GaSb, HgS, HgSe, HgTe, InAs, InP, InGaP, InSb, AlAs, AlP, AlSb 등일 수 있다.
일 구현예를 따르면, 상기 양자점을 포함하는 색변환 부재가 제공된다.
일 구현예를 따르면, 상기 색변환 부재의 적어도 일 영역이 상기 양자점을 포함하고, 상기 양자점은 청색광을 흡수하여 청색 이외의 가시광, 예를 들어 최대 발광 파장이 500 nm 내지 650 nm인 가시광을 방출할 수 있다. 이에 따라, 상기 양자점을 포함한 색변환 부재가 청색광을 흡수하여 다양한 색상 범위의 파장을 방출하도록 설계할 수 있다.
일 구현예에 따르면, 상기 색변환 부재의 적어도 일 영역이 상기 양자점을 포함하고, 상기 양자점은 청색광을 흡수하여 최대 발광 파장이 500 nm 내지 600 nm인 녹색광을 방출할 수 있다. 이에 따라, 상기 양자점을 포함한 색변환 부재가 고휘도 및 고색순도의 녹색을 구현할 수 있다.
[장치]
일 구현예를 따르면, 상기 양자점을 포함한 장치가 제공된다.
일 구현예를 따르면, 상기 양자점을 포함한 색변환 부재 및 광원을 포함한 장치가 제공된다.
일 구현예를 따르면, 도 2를 참조하여, 기판(210); 상기 기판 상에 배치된 광원(220); 및 상기 광원(220) 상에 배치된 색변환 부재(230)를 포함한 장치(200)가 제공될 수 있다.
도 2에 도시된 장치는 후술하는 장치의 일 예시이며, 공지된 다양한 형태를 가질 수 있고, 이를 위해 공지의 다양한 구성을 추가로 포함할 수도 있다.
일 구현예를 따르면, 상기 광원(220)이 최대 발광 파장이 400 nm 내지 490 nm인 청색광을 방출하는 것일 수 있다.
일 구현예를 따르면, 상기 광원(220)은 액정 디스플레이(LCD)에 사용되는 백라이트 유닛(back light unit: BLU), 형광 램프, 발광 소자, 유기 발광 소자 또는 양자점 발광 소자(QLED) 또는 이의 임의의 조합일 수 있으나, 다만 이에 한정되지 않는다.상기 색변환 부재(230)는 상기 광원(220)으로부터 방출되는 광의 적어도 하나의 진행 방향 상에 위치할 수 있다.
이때, 상기 색변환 부재(230)가 상기 광원(220)으로부터 방출되는 광의 적어도 하나의 진행 방향 상에 위치한다는 것은, 상기 색변환 부재(230)와 상기 광원(220) 사이에 다른 요소들이 더 포함될 수 있음을 배제하는 것은 아니다.
예를 들어, 상기 광원(220) 및 상기 색변환 부재(230) 사이에 편광판, 액정층, 도광판, 확산판, 프리즘 시트, 마이크로렌즈 시트, 휘도 향상 시트, 반사 필름, 컬러 필터 또는 이의 임의의 조합이 개재될 수 있다.
다른 예를 들어, 상기 색변환 부재(230) 상에 편광판, 액정층, 도광판, 확산판, 프리즘 시트, 마이크로렌즈 시트, 휘도 향상 시트, 반사 필름, 컬러 필터 또는 이의 임의의 조합이 개재될 수 있다.
일 구현예를 따르면, 상기 표시 장치는 광원, 도광판, 색변환 부재, 제1편광판, 액정층, 컬러 필터, 제2편광판이 순차적으로 배치된 구조를 포함할 수 있다.
다른 구현예를 따르면, 상기 표시 장치는 광원, 도광판, 제1편광판, 액정층, 제2편광판, 색변환 부재가 순차적으로 배치된 구조를 포함할 수 있다.
상기 표시 장치의 구현예들에서, 상기 컬러 필터는 안료 또는 염료를 포함한 것일 수 있다. 상기 표시 장치의 구현예들에서, 상기 제1편광판 및 제2편광판 중 어느 하나는 수직 편광판이고, 다른 하나는 수평 편광판일 수 있다.
일 구현예를 따르면, 상기 장치(200) 중 색변환 부재(230)의 적어도 일 영역이 상기 양자점을 포함하고, 상기 영역이 상기 광원으로부터 방출된 청색광을 흡수하고 청색 이외의 가시광, 예를 들어 최대 발광 파장이 500 nm 내지 750 nm인 가시광을 방출할 수 있다. 이에 따라, 상기 양자점을 포함한 색변환 부재가 광원으로부터 방출된 청색광을 흡수하여 다양한 색상 범위의 파장을 방출하도록 설계할 수 있다.
일 구현예를 따르면, 상기 장치(200) 중 색변환 부재(230)의 적어도 일 영역이 상기 양자점을 포함하고, 상기 영역이 상기 광원(220)으로부터 방출된 청색광을 흡수하고 최대 발광 파장이 500 nm 내지 600 nm인 녹색광을 방출할 수 있다. 다른 구현예를 따르면, 상기 양자점은 최대 발광 파장이 600 nm 내지 750 nm인 적색광을 방출할 수 있다. 이에 따라, 상기 양자점을 포함한 색변환 부재가 광원으로부터 방출된 청색광을 흡수하여 고휘도 및 고색순도의 녹색 또는 적색을 구현할 수 있다.일 구현예를 따르면, 상기 장치는 NTSC 표준의 105% 이상의 색 영역, 예를 들어 108% 이상의 색 영역을 표현할 수 있다.
상기 장치는, 예를 들면, 발광 장치, 인증 장치 또는 전자 장치일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
상기 발광 장치는, 각종 디스플레이, 광원 등으로 사용될 수 있다.
상기 인증 장치는, 예를 들면, 생체(예를 들어, 손가락 끝, 눈동자 등)의 생체 정보를 이용하여 개인을 인증하는 생체 인증 장치일 수 있다.
상기 인증 장치는 생체 정보 수집 수단을 더 포함할 수 있다.
상기 전자 장치는 퍼스널 컴퓨터(예를 들면, 모바일형 퍼스널 컴퓨터), 휴대 전화, 디지털 사진기, 전자 수첩, 전자 사전, 전자 게임기, 의료 기기(예를 들면, 전자 체온계, 혈압계, 혈당계, 맥박 계측 장치, 맥파 계측 장치, 심전표시 장치, 초음파 진단 장치, 내시경용 표시 장치), 어군 탐지기, 각종 측정 기기, 계기류(예를 들면, 차량, 항공기, 선박의 계기류), 프로젝터 등으로 응용될 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
일 구현예에 따르면, 상기 장치는 액정 표시 장치, 유기 발광 표시 장치 또는 무기 발광 표시 장치를 포함할 수 있다.
한편, 상기 장치는 박막 트랜지스터를 더 포함할 수 있다.
이하에서, 실시예를 들어, 본 발명의 일 구현예를 따르는 양자점 및 그 제조 방법에 대해 보다 상세히 설명한다.
[실시예]
[제조예 1] Stock solution의 제조
1) SeTOP stock solution
Se powder 1.78 mmol을 trioctylphosphine (TOP, 97%) 1 mL에 용해시켜 selenium 및 trioctylphosphine (SeTOP) stock solution을 제조하였다.
2) SeSTOP-1 stock solution
Se powder 0.06 mmol, sulfur powder 2 mmol을 TOP 2 mL에 용해시켜 selenium, sulfur 및 trioctylphosphine (SeSTOP-1) stock solution을 제조하였다.
3) SeSTOP-2 stock solution
Se powder 0.02 mmol, sulfur powder 4 mmol을 TOP 2 mL에 용해시켜 selenium, sulfur 및 trioctylphosphine (SeSTOP-2) stock solution을 제조하였다.
4) ZnSt 2 stock solution
zinc stearate (ZnSt2) 4.74 mmol과 octadecene 15 mL를 150 mL 3구 플라스크에 혼합하여 120℃까지 가열하고 탈기한 후 120℃에서 1시간 동안 진공건조시켰다. 그 후 질소하에 온도를 250℃로 증가시켜 zinc stearate (ZnSt2) stock solution을 제조하였다. 제조된 ZnSt2 stock solution은 250℃에서 질소하에 3구 플라스크에 보관하였다.
[합성예 1] 녹색 InP/ZnSe/ZnSe x S 1-x /ZnS 양자점(녹색 QD)의 제조
Indium(III) iodide 0.111 g (0.225 mmol), zinc(II) chloride 0.15 g (1.1 mmol) 및 zinc(II) iodide 0.351 g (1.1 mmol)을 공업용 oleylamine 6.0 mL와 혼합한 후 120℃에서 1시간 동안 교반 및 탈기한 뒤 불활성 분위기하에서 180℃까지, 가열하였다. 목표 온도에 도달하면 인 전구체로 tris(diethylamino)phosphine ((DEA)3P) (phosphorus:indium ratio = 6.5:1) 0.4 mL (1.47 mmol)를 상기 혼합물에 신속하게 주입하였다.
인 전구체 주입 후 14분 동안 상기 목표 온도에서 InP 코어를 성장시켰다. ZnSeS 중간쉘은 음이온성 및 양이온성 쉘 전구체를 번갈아 주입하여 연속적으로 성장시켰다. 먼저, 상기 혼합물에 SeTOP stock solution 0.09 mL를 주입한 후 200℃에서 10분간 유지하였다. 그 다음 ZnSt2 stock solution 0.5 mL를 서서히 주입한 후 220℃에서 10분간 유지하였다. 그 다음 SeTOP stock solution 0.09 mL를 주입한 후 240℃에서 10분간 유지하였다. 그 다음 ZnSt2 stock solution 0.5 mL를 서서히 주입한 후 260℃에서 10분간 유지하였다. 그 다음 SeTOP stock solution 0.09 mL를 주입한 후 280℃에서 10분간 유지하였다. 그 다음 ZnSt2 stock solution 0.5 mL를 서서히 주입한 후 300℃에서 10분간 유지하였다. 그 다음 상기 혼합물을 260℃로 냉각시킨 후 SeSTOP-1 stock solution 2 mL를 주입한 뒤 260℃에서 10분간 유지하였다. 그 다음 ZnSt2 stock solution 6 mL를 서서히 주입한 후 300℃에서 20분간 유지하였다. 그 다음 SeSTOP-2 stock solution 2 mL를 서서히 주입한 뒤 320℃에서 10분간 유지하였다. 그 다음 ZnSt2 stock solution 7mL를 서서히 주입한 후 320℃에서 40분간 유지하였다. 그 다음 ZnS 쉘 패시베이션을 위해 반응 플라스크를 실온에서 냉각시키고 zinc acetate (Zn(OAc)2) 0.22 g (1.2 mmol)과 1-dodecanethiol 0.48 mL (2 mmol)를 상온에서 반응 플라스크에 첨가한 후 230℃까지 1시간 동안 가열하였다. 반응이 종료되면 실온에서 냉각시켰다. 조생성물을 정제하기 위해 클로로폼 2 mL, 에탄올 1 mL 및 과량의 아세톤을 상기 혼합 용액에 용액이 탁해질 때까지 가하고, 10,000 rpm으로 원심분리하였다. 원심분리 후 상층액을 따라내고 침전물을 클로로폼, 톨루엔 및 헥산 등의 유기 용매에 재분산시켜 녹색 QD 조성물을 얻었다.
[합성예 2] 적색 InP/ZnSe/ZnSe x S 1-x /ZnS 양자점(적색 QD)의 제조
Indium(III) iodide 0.111 g (0.225 mmol), zinc(II) chloride 0.15 g (1.1 mmol) 및 zinc(II) iodide 0.351 g (1.1 mmol)을 공업용 oleylamine 6.0 mL와 혼합한 후 120℃에서 1시간 동안 교반 및 탈기한 뒤 불활성 분위기하에서 200℃까지 가열하였다. 인 전구체 주입 및 그 후의 단계는 합성예 1과 동일하게 하여 적색 QD 조성물을 얻었다.
[비교 합성예 1]
인듐 아세테이트(Indium acetate) 0.2 mmol, 아연 아세테이트(zinc acetate) 0.125 mmol, 팔미트산 (palmitic acid) 0.6mmol, 1-옥타데센(octadecene) 10mL를 반응기에 넣고 진공 하에 120℃로 가열한다. 1시간 후 반응기 내 분위기를 질소로 전환한다. 대략 250 도씨 정도의 고온으로 가열한 후 트리스(트리메틸실릴) 포스핀 (tris(trimethylsilyl)phosphine: TMS3P) 0.15 mmol 및 트리옥틸포스핀 1 mL의 혼합 용액을 신속히 주입하고 20분간 반응시킨다. 상온으로 신속하게 식힌 반응 용액에 아세톤을 넣고 원심 분리하여 얻은 침전을 톨루엔에 분산시킨다.
아연 아세테이트 (Zinc acetate) 1.2mmoL (0.224g), 올레산(oleic acid) 2.4mmol (0.757g), 및 트리옥틸아민(trioctylamine) 10mL를 반응 플라스크에 넣고 120도에서 10분간 진공처리한다. N2로 반응 플라스크 안을 치환한 후 280도로 승온한다. 제조한 InP 반도체 나노 결정의 톨루엔 분산액 (OD= optical density of
1st excitonic absorption, OD:0.15, 혹은 1 wt% toluene solution 1ml)을 10초 이내에 신속히 주입한 직후, S/TOP 2.4 mmol를 넣고 120분 반응시킨다. 반응 종료 후, 상온으로 신속하게 식힌 반응 용액에 에탄올을 넣어 침전을 형성하고, 이를 원심 분리에 의해 분리하여 톨루엔에 재분산시켜 양자점을 제조한다.
[평가예 1] 양자점 Photoluminescence 분석
상기 합성예 1, 2및 비교 합성예 1에서 제작한 양자점 각각에 대하여 Otsuka사의 Quantum Efficiency Measurement System QE-2100을 이용하여 PL 스펙트럼으로부터 발광 중심 파장, 반치폭(FWHM), 양자 효율 및 청색광 흡수율을 평가하여, 그 결과를 표 1에 나타내었다. (여기 파장: 365 nm, 458 nm)
최대 발광 파장 (nm) 반치폭 (nm) 양자 효율 (%)
합성예 1 530 39 55%
합성예 2 632 45 85%
[비교 실시예 1]
적색, 녹색 및 청색 컬러필터 (color filter; CF) 화합물은 각각 동진쎄미켐 사의 DCR-TR711R, DCR-TR711G 및 DCR-TR711B를 사용하였다. 먼저, 1 cm2 석영 기판을 이소프로판올:아세톤 (1:1 부피비) 혼합용액에 담그고 10분 동안 초음파 처리한 후 질소가스 흐름하에서 건조시켰다. 건조된 석영 기판에 가이드링 (1 cm × 1 cm)을 부착하고 청색, 녹색 및 적색 컬러필터를 기판상에 균일하게 코팅하여 컬러 필터를 준비하였다.
백라이트 유닛(back light unit: BLU)으로 백색 LED를 사용하여 BLU/도광 필름(light guide film: LGF)/수직 편광판(vertical polarizer)/네마틱 액정(nematic liquid crystal)/수평 편광판(horizontal polarizer) 구조를 갖는 비교 실시예 1의 LCD 소자를 제작하였다.
[실시예 1]
합성예 1의 녹색 QD 및 합성예 2의 적색 QD stock solution을 헥산에 20 wt%로 분산시킨 후 실리콘 수지와 혼합하여 복합 수지를 제조하였다. 가이드링 (1 cm × 1 cm)을 건조된 석영 기판에 부착하고 복합 수지를 기판상에 균일하게 코팅한 후 상온에서 건조시켜 경화시켜 양자점 성능향상 필름(quantum dot enhancement film: QDEF)를 준비하였다.
BLU로 청색 LED를 사용하여 BLU/도광 필름/QDEF / 수직 편광판/네마틱 액정/수평 편광판 구조를 갖는 실시예 1의 LCD 소자를 제작하였다.
[실시예 2]
녹색 및 적색 컬러필터 화합물을 합성예 1의 녹색 QD 및 합성예 2의 적색 QD 용액 0.3 mL에 각각 혼합한 후 상기 두 혼합물과 고유의 청색 컬러필터를 혼합하였다. 상기 혼합물을 가이드링 (1 cm × 1 cm)이 부착된 1 cm2 석영 기판에 균일하게 코팅한 후 상온에서 건조시켜 경화하여 양자점 컬러 필터(quantum dot color filter: QDCF)를 준비하였다.
BLU로 청색 LED를 사용하여 BLU/도광 필름/수직 편광판/네마틱 액정/수평 편광판/QDCF 구조를 갖는 실시예 2의 LCD 소자를 제작하였다.
[평가예 2] 디스플레이의 광학 특성 분석
LCD 소자는 청색, 녹색 및 적색 컬러필터를 투과하는 파장 범위 내에서 방출 파장이 서로 분리되어 있을 때 최상의 색재현율(color gamut)을 나타내며, 컬러필터 투과 후 방출 파장의 겹침은 소자의 효율성에 중대한 영향을 미친다. 이에 디스플레이의 광학 특성을 분석하기 위해 편광판 현미경(polarizer microscope, Nikon Inc.)을 이용하여 편광된 PL 방출 및 반치폭(full width at half maximum; FWHM)을 측정하여 비교하였다.
먼저, 표준 샘플로 청색, 녹색 및 적색 컬러필터를 석영 슬라이드 상에 각각 코팅하여 방출 스펙트럼을 측정하였으며, 청색(Blue CF) (371 nm 내지 563 nm, λmax= 451 nm), 녹색(Green CF) (478 nm 내지 595 nm, λmax= 527 nm) 및 적색(Red CF) (>570 nm, λmax= 631 nm) 파장 스펙트럼을 도 5a에 도시하였다. 또한 본 발명의 LCD 소자는 청색 LED BLU으로부터 청색 방출이 일어나므로, 표준 샘플로 PL 분광기에 BLU 으로 청색 LED를 배치하여 방출 스펙트럼을 측정하였다(Blue LED). 그 결과 BLU은 452 nm에서 최대 방출을 보였다 (도 5a).
비교 실시예 1의 LCD 소자는 FWHM 20.6 nm의 456 nm에서 청색(B-CF), FWHM 49.1 nm의 541 nm에서 녹색(G-CF), FWHM 58.7 nm의 612 nm에서 적색(R-CF)의 편광 방출을 보였으며, 방출 스펙트럼 사이에 상당한 중첩(crosstalk)이 나타났다(도 5b).
실시예 1의 QDEF-LCD 소자는 FWHM 20.4 nm의 452nm에서 청색(B-QDEF), FWHM 31.3 nm의 528 nm에서 녹색(G-QDEF), FWHM 36.4 nm의 638 nm에서 적색(R-QDEF)의 편광 방출을 보였으며, 방출 피크 사이에 겹침이 거의 없어 중첩이 거의 없는 것을 확인하였다(도 5c).
실시예 2의 QDCF-LCD 소자는 FWHM 20.4 nm의 452 nm에서 청색(B-QDCF), FWHM 26.1 nm의 530 nm에서 녹색(G-QDCF), FWHM 36.7 nm의 638 nm에서 적색(R-QDCF)의 편광 방출을 보였으며, 마찬가지로 중첩이 나타나지 않았다(도 5d).
하기 표 2에 비교 실시예 1의 LCD 소자, 실시예 1의 QDEF-LCD 소자 및 실시예 2의 QDCF-LCD 소자의 특성을 비교하였다.
최고 주파수(Peak frequency) 최대 발광 파장
(nm)		 반치폭
(nm)		 색좌표
(x,y)		 색 영역(Color gamut)
NTSC (%) Rec.2020 (%)
비교 실시예 1 청색 (B-CF) 456 20.6 (0.14, 0.10) 73.7 55.1
녹색 (G-CF) 541 49.1 (0.29, 0.68)
적색 (R-CF) 612 58.7 (0.61, 0.33)
실시예 1 청색 (B-QDEF) 452 20.4 (0.15, 0.03) 95.2 71.2
녹색 (G-QDEF) 528 31.3 (0.24, 0.70)
적색 (R-QDEF) 638 36.4 (0.64, 0.30)
실시예 2 청색 (B-QDCF) 452 20.4 (0.15, 0.03) 108.8 81.4
녹색 (G-QDCF) 530 26.1 (0.18, 0.74)
적색 (R-QDCF) 638 36.7 (0.65, 0.30)
도 5a 내지 5d 및 표 2를 참조하여, 실시예 1의 QDEF-LCD 소자 및 실시예 2의 QDCF-LCD 소자의 청색 방출은 약 20 nm의 좁은 FWHM을 나타내었고, 특히 비교 실시예 1의 LCD 소자와 비교하여 녹색 및 적색 방출의 FWHM이 현저하게 감소하였다.
[평가예 3] 디스플레이 색재현율 분석
초고해상도 LCD 디스플레이로서의 가능성 평가를 위한 색재현율을 분석하기 위해 비교 실시예 1의 LCD 소자, 실시예 1의 QDEF-LCD 소자 및 실시예 2의 QDCF-LCD 소자의 성능을 NTSC 1953 및 Rec.2020의 두 가지 표준을 사용하여 CIE 1931 색 공간에서의 좌표를 추정하여 비교하였다. CIE 좌표는 도 5b 내지 5d의 PL 스펙트럼 및 MATLAB 기반 CIE 좌표 계산기를 이용하여 계산하였으며, 이를 상기 표 2에 나타내었다. 또한 두 표준 색 공간을 CIE 색 공간 내에서 삼각형 형태로 표시하였으며, 이를 도 6에 나타내었다.
표 2 및 도 6을 참조하여, 비교 실시예 1의 LCD 소자의 RGB 색재현율은 NTSC 표준의 73.7%, Rec.2020 표준의 55.1%였으며, 이는 UHD 디스플레이보다는 표준 해상도 디스플레이에 더 적합함을 알 수 있었다.실시예 1의 QDEF-LCD 소자(QDCF+CF)는 NTSC 95.2% 및 Rec.2020 71.2%, 실시예 2의 QDCF-LCD 소자는 NTSC 108.8% 및 Rec.2020 81.4%의 더 높은 색재현율을 보여 비교 실시예 1의 LCD 소자에 비해 UHD 디스플레이에 더 적합함을 확인하였다.
100: 양자점
110: 코어 120: 제1쉘
130: 제2쉘 140: 제3쉘
200: 장치
210: 기판
220: 광원
230: 색변환 부재

Claims (20)

  1. III-V족 화합물을 포함한 코어;
    상기 코어를 덮고, ZnSe를 포함한 제1쉘;
    상기 제1쉘을 덮고, ZnSe1-xSx(x는 0 초과 1 미만의 실수)를 포함한 제2쉘; 및
    상기 제2쉘을 덮고, ZnS를 포함한 제3쉘;을 포함한 양자점의 제조 방법으로서,
    용액 상에서 아연을 포함한 제1재료 및 셀레늄을 포함한 제2재료로부터 상기 제1쉘을 형성하는 단계;
    상기 용액에 아연을 포함한 제3재료, 및 셀레늄 및 황을 포함한 제4재료를 첨가하여 상기 제2쉘을 형성하는 단계; 및
    상기 용액에 아연을 포함한 제5재료를 첨가하여 상기 제3쉘을 형성하는 단계;를 포함하고,
    상기 제1쉘을 형성하는 단계는 상기 제1재료를 첨가하는 (a)단계 및 상기 제2재료를 첨가하는 (b)단계를 포함하고,
    상기 제2쉘을 형성하는 단계는 상기 제3재료를 첨가하는 (c)단계 및 상기 제4재료를 첨가하는 (d)단계를 포함한, 양자점의 제조 방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 제1쉘을 형성하는 단계가 상기 (a)단계 및 상기 (b)단계를 2회 이상 수행하는 단계를 포함한, 양자점의 제조 방법.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 제1쉘을 형성하는 단계가
    상기 제1재료를 첨가하는 (a1)단계;
    상기 제2재료를 첨가하는 (b1)단계;
    상기 제1재료를 첨가하는 (a2)단계; 및
    상기 제2재료를 첨가하는 (b2)단계;를 순차적으로 포함하고,
    상기 (a1)단계, 상기 (b1)단계, 상기 (a2)단계 및 상기 (b2)단계가 수행됨에 따라 반응 온도가 점점 높아지는, 양자점의 제조 방법.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 제2쉘을 형성하는 단계가 상기 (c)단계 및 상기 (d)단계를 2회 이상 반복 수행하는 단계를 포함한, 양자점의 제조 방법.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 제2쉘을 형성하는 단계가
    상기 제3재료를 첨가하는 (c1)단계;
    상기 제4재료를 첨가하는 (d1)단계;
    상기 제3재료를 첨가하는 (c2)단계; 및
    상기 제4재료를 첨가하는 (d2)단계;를 순차적으로 포함하고,
    상기 (c1)단계, 상기 (d1)단계, 상기 (c2)단계 및 상기 (d2)단계가 수행됨에 따라 반응 온도가 점점 높아지는, 양자점의 제조 방법.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 제1재료 및 제3재료는 각각 아연 스테아레이트(zinc stearate)를 포함한, 양자점의 제조 방법.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 제2재료는 셀레늄 분말을 포함하고,
    상기 제4재료는 셀레늄 분말 및 황 분말을 포함한, 양자점의 제조 방법.
  8. 제1항에 있어서,
    상기 제2쉘에 포함된 ZnSe1-xSx 중 Se의 함량은 상기 제1쉘에 가까울수록 높고, 상기 제3쉘에 가까울수록 낮아지는 농도 구배를 형성하는, 양자점의 제조 방법.
  9. 제1항에 있어서,
    상기 III-V족 화합물은 GaN, GaP, GaAs, GaSb, AlN, AlP, AlAs, AlSb, InN, InP, InAs, InSb, GaNP, GaNAs, GaNSb, GaPAs, GaPSb, AlNP, AlNAs, AlNSb, AlPAs, AlPSb, InGaP, InNP, InNAs, InNSb, InPAs, InPSb, GaAlNP, GaAlNAs, GaAlNSb, GaAlPAs, GaAlPSb, GaInNP, GaInNAs, GaInNSb, GaInPAs, GaInPSb, InAlNP, InAlNAs, InAlNSb, InAlPAs, InAlPSb 및 이들의 조합 중에서 선택된, 양자점의 제조 방법.
  10. 제1항에 있어서,
    III족 전구체 및 V족 전구체로부터 III-V족 화합물을 포함한 코어를 형성하는 단계를 더 포함한, 양자점의 제조 방법.
  11. 제1항에 있어서,
    상기 제3쉘을 형성하는 단계는 상기 제2쉘을 형성하는 단계보다 낮은 온도에서 수행되는, 양자점의 제조 방법.
  12. 제1항에 있어서,
    상기 제5재료는 아연 아세테이트(zinc acetate)를 포함한, 양자점의 제조 방법.
  13. 제1항에 있어서,
    상기 용액은 아연 전구체 및 유기 리간드를 더 포함한, 양자점의 제조 방법.
  14. 제1항 내지 제13항 중 어느 한 항의 제조 방법에 의하여 제조된, 양자점.
  15. 제14항의 양자점을 포함한 광학 부재(optical member).
  16. 제15항에 있어서,
    상기 광학 부재는 색변환 부재인, 광학 부재.
  17. 제14항의 양자점을 포함한, 장치.
  18. 제17항에 있어서,
    광원; 및 상기 광원으로부터 방출된 광의 경로에 배치된 색변환 부재;를 포함하고,
    상기 양자점은 상기 색변환 부재에 포함된, 장치.
  19. 제18항에 있어서,
    상기 광원이 유기 발광 소자(OLED) 또는 발광 다이오드(LED)이고,
    최대 발광 파장이 400 nm 내지 490 nm인 청색광을 방출하는, 장치.
  20. 제19항에 있어서,
    상기 색변환 부재의 적어도 일 영역이 상기 양자점을 포함하고, 상기 영역이 상기 광원으로부터 방출된 청색광을 흡수하고 청색 이외의 가시광을 방출하는, 장치.
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