KR20190081474A - 양자점을 포함하는 양자점 시트 형성용 조성물 및 이로부터 제조되는 양자점 시트 - Google Patents

양자점을 포함하는 양자점 시트 형성용 조성물 및 이로부터 제조되는 양자점 시트 Download PDF

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Abstract

본 발명은 양자점을 포함하는 양자점 시트 형성용 조성물에 관한 것이다.
상기 양자점 시트 형성용 조성물은 경화성 수지, 무기입자 분산액 및 양자점을 포함하고, 상기 무기입자 분산액은 무기입자, 아크릴레이트계 모노머, 분산제 및 용매를 포함하고, 상기 무기입자 분산액은 아크릴레이트계 모노머에 무기입자가 분산된 것이고, 조성물 내에 무기입자의 함량이 0.05 내지 4.0 중량%의 함량이 되도록 포함하는 양자점 시트 형성용 조성물을 제공한다.
본 발명의 양자점 시트 형성용 조성물은 분산성이 개선된 무기입자 분산액을 사용하여 분산성이 개선되고, 투명성, 굴절율 및 내후성을 향상시킬 수 있으며, 적은 양의 양자점을 사용해도 휘도가 개선되어 양자점 효율을 향상시킬 수 있다.
또한, 양자점 시트 형성용 조성물을 양자점 시트로 사용함으로써, 양자점 형광체만으로도 양자점 효율이 개선되어 원가 절감이 가능하며 양자점 시트의 두께를 슬림화할 수 있다.

Description

양자점을 포함하는 양자점 시트 형성용 조성물 및 이로부터 제조되는 양자점 시트{Composition Comprising Quantum Dot for forming Quantum Dot Sheet and Quantum Dot Sheet produced by thereof}
본 발명은 양자점을 포함하는 양자점 시트 형성용 조성물 및 이로부터 제조되는 양자점 시트에 관한 것이다.
양자점(Quantum dot)은 수 나노 크기의 결정 구조를 가진 반도체 물질로서, 빛 파장의 에너지를 특정한 다른 광 파장 에너지로 변환하는 특정분자들의 집합체를 가르킨다. 또한, 양자점은 크기가 작을수록 짧은 파장의 빛을 발광하기 때문에 크기를 조절하여 원하는 파장 영역의 빛을 얻을 수 있다.
나노 크기의 결정 구조를 가지는 양자점을 합성하는 방법으로는 MOCVD(metal organic chemical vapor deposition), MBE(molecular beam epitaxy)와 같은 기상 증착법과 유기용매에 전구체 물질을 넣어 결정을 성장시키는 화학적 습식법이 이용된다.
여기서, 화학적 습식법은 결정이 성장할 때, 유기용매가 자연스럽게 양자점의 결정 표면에 배위되어, 분산제의 역할을 하도록 하여 결정의 성장을 조절하는 방법으로, MOCVD나 MBE와 같은 기상 증착법보다 간단하고, 저가의 공정을 통해서도 나노 결정의 크기와 형태의 균일도를 조절할 수 있는 장점을 갖는다.
화학적 습식법으로 양자점을 제조하는 경우에는, 전구체(Precursor)의 종류와 반응 조건(농도, 온도 및 시간)을 조절하여 다양한 재료와 나노 결정을 가진 양자점을 제조할 수 있다.
다만, 상기 양자점은 열화에 고도로 민감하며, 공기 중의 물과 산소에 노출되면 쉽게 산화됨으로써 양자효율이 저하되는 문제점이 있다. 또한, 복수 개의 양자점들을 용매나 수지에 분산시키는 경우, 복수 개의 양자점들이 상호간에 쉽게 응집되어 양자효율이 저하될 수 있다. 이와 같이, 양자점은 용매나 수지에 의한 분산성이 낮고 수분, 열 또는 광에 대한 안정성이 낮아 보관하기 어려운 문제점을 갖고 있다.
종래 사용되고 있는 확산제 중 고굴절률을 가져 매트릭스와의 굴절률 차이가 큰 TiO2 는 높은 광 효율 증가 폭을 가지지만, 내후성과 열 또는 분산에 대한 안정성이 낮은 단점이 있다. 또, 분산 안정성이 높은 SiO2 입자는 내후성 및 안정성은 높지만, 굴절률이 낮아 광 효율 증가 폭이 낮은 단점을 나타내는 것으로 알려져 있다. 이에, 한국 공개 특허 제2016-0079218호에서는 TiO2 코어에 SiO2가 쉘을 형성하고 있는 코어쉘 구조의 산란 입자를 적용하여 TiO2 나노입자의 내후성과 열 또는 분산에 대한 안정성을 개선하고 광 효율은 증가시킬 수 있는 기술을 개시하고 있고, 한국 공개 특허 제2017-0112054호에서는 양자점을 유기 용매 분산액(클로로포름, 헥센)을 분산시키는 기술이 개시되어 있다.
다만, 상기 종래 특허의 경우, 고가의 TiO2를 사용하고, 나노 입자가 적용됨으로써 응집이 발생하는 문제점이 있으며, 균일한 분산을 위해 음파처리를 실행해야 하는 공정이 수반되어야 한다.
이에 본 발명의 목적은 모노머에 분산성이 개선된 무기입자 분산액을 사용하여 적은 양의 양자점으로도 양자점 효율을 향상시킬 수 있는 양자점 시트 형성용 조성물을 제공하는 것이다.
또한, 본 발명의 목적은 상기 조성물을 이용한 양자점 시트를 제공하는 것이다.
상기와 같은 목적을 달성하기 위해 본 발명은 바람직한 일구현예로서, 경화성 수지, 무기입자 분산액 및 양자점을 포함하고, 상기 무기입자 분산액은 무기입자, 아크릴레이트계 모노머 및 분산제를 포함하고, 상기 무기입자 분산액은 아크릴레이트계 모노머에 무기입자가 분산된 것이고, 조성물 내에 무기입자의 함량이 0.05 내지 4.0 중량%의 함량이 되도록 포함하는 양자점 시트 형성용 조성물을 제공한다.
상기 경화성 수지는 올리고머 5 내지 30 중량%, 1가 모노머 10 내지 40 중량%, 2가 모노머 10 내지 60 중량%, 3가 모노머 5 내지 30 중량% 및 개시제 0.5 내지 5.0 중량%를 포함하여 경화시킨 것임을 특징으로 할 수 있다.
상기 무기입자 분산액은 무기입자 5 내지 80 중량%, 아크릴레이트계 모노머 0.5 내지 80 중량% 및 분산제 10 내지 30 중량%를 포함하는 것을 특징으로 하는 할 수 있다.
상기 무기입자는 알루미나, 실리카, 지르코니아, 티타늄 및 이들 중에서 선택되는 일 종 이상의 산화물 미립자; 산화아연, 산화칼륨, 이산화황 및 이들 중에서 선택되는 일 종 이상의 무기 산화물 입자; 금, 은, 구리, 및 백금 중에서 선택되는 1종 이상인 것을 특징으로 할 수 있다.
상기 무기입자는 평균입경이 100 내지 500nm인 것을 특징으로 할 수 있다.
상기 아크릴레이트계 모노머는 폴리메틸메타크릴레이트, 폴리부틸메타크릴레이트, 폴리에틸메타크릴레이트 및 이들 중에서 선택되는 어느 일 종 이상의 다가알코올 아크릴레이트; 에폭시 아크릴레이트; 라우릴 아크릴레이트; 비스페놀 A 및 비스페놀 A 유도체가 포함된 아크릴레이트; 플루오렌 유도체가 포함된 아크릴레이트; 및 폴리이소보닐아크릴레이트로 이루어지는 군에서 선택되는 1종 이상인 것을 특징으로 할 수 있다.
상기 양자점은 II-VI족계 화합물, III-V족계 화합물, IV-VI족계 화합물, I족-III족-VI족 화합물, II족-III-VI족 화합물, I족-II족-IV족-VI족 화합물, IV족 화합물 및 이들의 조합으로 이루어지는 군에서 선택되는 1종 이상인 것을 특징으로 할 수 있다.
상기 양자점은 조성물 총 중량 기준, 0.01 내지 1.0 중량%로 포함하는 것을 특징으로 할 수 있다.
또한, 본 발명은 본 발명의 양자점 시트 형성용 조성물로 형성된 고분자 수지층; 상기 고분자 수지층의 적어도 일면 이상에 형성되는 배리어 층을 포함하는 양자점 시트를 제공한다.
본 발명의 일실시예에 있어서, 상기 고분자 수지층은 50 내지 100㎛인 것을 특징으로 할 수 있다.
본 발명의 양자점 시트 형성용 조성물은 분산성이 개선된 무기입자 분산액을 사용하여 분산성이 개선되고, 투명성, 굴절율 및 내후성을 향상시킬 수 있으며, 적은 양의 양자점을 사용해도 휘도가 개선되어 양자점 효율을 향상시킬 수 있다.
또한, 양자점 시트 형성용 조성물을 양자점 시트로 사용함으로써, 양자점 형광체만으로도 양자점 효율이 개선되어 원가 절감이 가능하며 양자점 시트의 두께를 슬림화할 수 있다.
도 1은 무기입자 사이즈별 양자점 함량에 따른 휘도를 나타낸 그래프이다.
본 발명은 경화성 수지, 무기입자 분산액 및 양자점을 포함하고, 상기 무기입자 분산액은 무기입자, 아크릴레이트계 모노머 및 분산제를 포함하고, 상기 무기입자 분산액은 아크릴레이트계 모노머에 무기입자가 분산된 것이고, 조성물 내에 무기입자의 함량이 0.05 내지 4.0 중량%의 함량이 되도록 포함하는 것인 양자점 시트 형성용 조성물과 이로부터 제조되는 양자점 시트를 제공한다.
이하, 본 발명을 보다 구체적으로 설명한다.
<경화성 수지>
본 발명에서 경화성 수지는 올리고머 및 모노머 및 개시제를 포함하는 것으로, 낮은 산소 및 수분 투과성을 가지는 것이 바람직하며, 또한 높은 광 안정성 및 화학적 안정성을 가지는 것이 바람직하다.
상기 올리고머는 에폭시, 에폭시 아크릴레이트, 라우릴 아크릴레이트, 다가알코올 아크릴레이트, 노르보렌, 폴리에틸렌, 폴리스타이렌, 에틸렌-스타이렌 공중합체, 비스페놀 A및 비스페놀 A유도체가 포함된 아크릴레이트, 플루오렌 유도체가 포함된 아크릴레이트, 폴리이소보닐아크릴레이트, 폴리페닐알킬실록산, 폴리디페닐실록산, 폴리디알킬실록산, 실세스퀴옥산, 플루오르화 실리콘, 비닐 수소화물 치환 실리콘 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상의 올리고머일 수 있다.
상기 모노머는 1가 모노머, 2가 모노머 및 3가 모노머를 포함하고 있으며, 에폭시, 에폭시 아크릴레이트, 라우릴 아크릴레이트, 다가알코올 아크릴레이트, 노르보렌, 폴리에틸렌, 폴리스타이렌, 에틸렌-스타이렌, 비스페놀 A및 비스페놀 A유도체가 포함된 아크릴레이트, 플루오렌 유도체가 포함된 아크릴레이트, 이소보닐아크릴레이트, 페닐알킬실록산, 디페닐실록산, 디알킬실록산, 실세스퀴옥산, 플루오르화 실리콘, 비닐 수소화물 치환 실리콘 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상의 모노머일 수 있고, 이소보닐아크릴레이트, 비스페놀 A및 비스페놀 A유도체가 포함된 아크릴레이트 및 트리메틸올프로판 트리아크릴레이트를 모두 포함하는 것이 바람직하다.
상기 개시제는 광개시제, 열개시제 중에서 적어도 하나 이상을 포함하는 것으로, 트리아진계 화합물, 비이미다졸화합물, 아세토페논계 화합물, O-아실옥심계 화합물, 티옥산톤계 화합물, 포스핀옥사이드계 화합물, 쿠마린계 화합물 및 벤조페논계 화합물로 이루어진 군에서 선택되는 1종 또는 2종 이상을 포함할 수 있다.
상기 경화성 수지는 경화성 수지 총 중량 기준, 상기 올리고머 5 내지 30 중량%, 1가 모노머 10 내지 40 중량%, 2가 모노머 10 내지 60 중량%, 3가 모노머 5 내지 30 중량% 및 개시제 0.5내지 5.0 중량% 를 포함할 수 있다. 상기 올리고머의 함량 30중량%를 초과하게 되면, 양자점 분산성을 저하시켜 물성이 저하될 수 있고, 1가 모노머의 함량이 40중량%를 초과하면 점도가 묽어지고 경화속도가 저하되어 접착력이 저하될 수 있다. 2가 모노머가 60중량%를 초과하는 경우 신뢰성이 저하되어 요구되는 물성을 충족시키지 못하게 된다. 3가 모노머가 30중량%를 초과하는 경우 투과율이 저하 및 미경화 모노머의 함량이 증가되어 요구되는 물성을 충족시키지 못하게 된다.
이외에도 상기 경화성 수지는 점착 부여제; 가교성 화합물; 및 산화방지제로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상의 첨가제를 더 포함할 수 있다. 상기 점착 부여제는 이에 한정되는 것은 아니지만, 지환족 탄화수소 고분자, 방향족 탄화수소 고분자 수첨 지환족 탄화수소 고분자 및 수첨 방향족 탄화수소 고분자로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상을 포함할 수 있다.
상기 경화성 수지는 양자점을 분산하여 포함할 수 있고, 경화성 수지가 아크릴레이트를 포함하는 수지인 경우에는 분산되는 양자점의 종류를 한정하지 않는다.
<무기입자 분산액>
본 발명에서 무기입자 분산액은 무기입자, 아크릴레이트계 모노머 및 분산제를 포함하는 것으로, 아크릴레이트계 모노머에 무기입자를 분산시킨 것으로, 무기입자가 분산됨으로써, 양자점이 경화성 수지 내에서 응집되지 않고 분산될 수 있도록 분산성을 향상시켜주며, 무기입자를 소량 사용하여도 양자점 시트 형성용 조성물 내에 입사된 광을 확산시켜 휘도를 높여주고, 투명성 및 내후성을 향상시킬 수 있다.
상기 무기입자 분산액은 조성물 내에 무기입자의 함량이 0.05 내지 4.0 중량%의 함량이 되도록 포함하는 것이 바람직하다. 상기 무기입자 4.0 중량%를 초과하여 포함되는 경우, 투과도가 낮아져 양자점이 광원인 청색빛을 흡수하지 못해 발광 특성이 저해되는 문제가 발생될 수 있다.
상기 무기입자 분산액은 무기입자 분산액 총 중량 기준, 무기입자 5 내지 80 중량%, 아크릴레이트계 모노머 0.5 내지 80 중량% 및 분산제 10 내지 30 중량%를 포함하는 것이 바람직하다. 상기 무기입자 분산액 내에 무기입자 80 중량% 초과시 분산액의 점도가 상승해서 분산 안정성 저하 및 경화물 제조 시 문제가 되는 경우가 있고, 5 중량% 미만인 경우 확산성이 충분하지 않아 과량을 넣어야 하며 이로 인해 경화물의 점도가 낮아져 원하는 두께로 제조하지 못하는 경우가 있다.
상기 무기입자는 알루미나, 실리카, 지르코니아, 티타늄 및 이들 중에서 선택되는 어느 일 종 이상의 산화물 미립자; 산화아연, 산화칼륨, 이산화황 및 이들 중에서 선택되는 어느 일 종 이상의 무기 산화물 입자; 금, 은, 구리, 및 백금 중에서 선택되는 1종 이상인 것일 수 있으나, 난반사 특성이 높아 헤이즈(Haze)와 총투과율(Total Transmittance, TT)이 낮은 이산화티타늄(TiO2)이 보다 적합할 수 있다.
또한, 상기 무기입자는 평균입경 크기가 100 내지 500 nm 일 수 있다. 특히, 100nm 미만의 무기입자를 사용하는 경우, 확산제로서 요구되는 물성의 발현이 어려워지며, 상기 무기입자의 범위 내의 무기입자 사용량보다 많은 무기입자가 필요해져서 제조단가가 높아지는 문제점이 있고, 500nm를 초과하는 무기입자를 사용할 경우, 형상이 크기 때문에 표면에 요철 구조를 형성하게 되어 난반사 특성이 나타나 전광 특성이 저하될 수 있다.
상기 아크릴레이트계 모노머는 메틸메타크릴레이트, 부틸메타크릴레이트, 에틸메타크릴레이트와 같은 다가알코올 아크릴레이트, 에폭시 아크릴레이트, 라우릴 아크릴레이트, 비스페놀 A및 비스페놀 A유도체가 포함된 아크릴레이트, 플루오렌 유도체가 포함된 아크릴레이트, 이소보닐아크릴레이트로 이루어지는 군에서 선택되는 1종 이상의 모노머일 수 있으며, 아크릴레이트를 포함하는 있는 화합물이라면 이에 한정되지 않는다.
상기 분산제는 아크릴레이트계 모노머에 무기입자를 분산시키거나 또는 경화성 수지의 양자점을 분산시킬 수 있는 것이라면 종류는 한정하지 않는다.
< 양자점 >
본 발명에서 상기 양자점은 실질적으로 단결정질인 나노구조들을 지칭하는 것으로서, 광원으로부터 방출된 1차 광을 흡수한 다음, 2차 광을 방출할 수 있으며, 상기 양자점의 크기에 따라 파장이 다른 광을 방출할 수 있다. 양자점의 전형적인 크기는 1 내지 10 nm일 수 있는데, 상기 양자점의 크기가 4 내지 5nm 인 경우 광원으로부터 1차 광을 흡수한 후 적색을 가지는 2차 광을 방출할 수 있고, 2 내지 3nm인 경우 광원으로부터 1차 광을 흡수한 후 녹색을 가지는 2차 광을 방출할 수 있다.
본 발명의 상기 양자점은 예를 들어 무기 재료, 상세하게는 무기 전도 또는 반전도 재료로부터 제조된 것일 수 있으며, II-VI족계 화합물, III-V족계 화합물, IV-VI족계 화합물, I족-III족-VI족 화합물, II족-III-VI족 화합물, I족-II족-IV족-VI족 화합물, IV족 화합물 및 이들의 조합으로 이루어지는 군에서 선택되는 하나 이상일 수 있고, CdSe 또는 ZnS 과 같은 코어/쉘 구조의 발광 나노결정일 수 있다.
상기 II-VI족 화합물은 ZnS, ZnSe, ZnTe, ZnO, HgS, HgSe, HgTe, MgSe, MgS, CdSe, CdS, CdTd 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택되는 이원소 화합물; ZnSeS, ZnSeTe, ZnSTe, HgSeS, HgSeTe, HgSTe, HgZnS, HgZnSe, HgZnTe, MgZnSe, MgZnS, CdSeS, CdSeTe, CdSTe, CdZnS, CdZnSe, CdZnTe, CdHgS, CdHgSe, CdHgTe 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택되는 삼원소 화합물; 및 HgZnTeS, HgZnSeS, HgZnSeTe, HgZnSTe, CdZnSeS, CdZnSTe, CdZnSTe, CdHgSeS, CdHgSeTe, CdHgSTe 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택되는 사원소 화합물로 이루어진 군에서 선택될 수 있다.
상기 III-V족 화합물은 GaN, GaP, GaAs, GaSb, AlN, AlP, AlAs, AlSb, InN, InP, InAs, InSb 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택되는 이원소 화합물; GaNP, GaNAs, GaNSb, GaPAs, GaPSb, AlNP, AlNAs, AlNSb, AlPAs, AlPSb, InNP, InNAs, InNSb, InPAs, InPSb 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택되는 삼원소 화합물; 및 GaAlNP, GaAlNAs, GaAlNSb, GaAlPAs, GaAlPSb, GaInNP, GaInNAs, GaInNSb, GaInPAs, GaInPSb, InAlNP, InAlNAs, InAlNSb, InAlPAs, InAlPSb 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택되는 사원소 화합물로 이루어진 군에서 선택될 수 있다.
상기 IV-VI족 화합물은 SnS, SnSe, SnTe, PbS, PbSe, PbTe 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택되는 이원소 화합물; SnSeS, SnSeTe, SnSTe, PbSeS, PbSeTe, PbSTe, SnPbS, SnPbSe, SnPbTe 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택되는 삼원소 화합물; 및 SnPbSSe, SnPbSeTe, SnPbSTe 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택되는 사원소 화합물로 이루어진 군에서 선택될 수 있다.
상기 I족-III족-VI족 화합물은, CuInSe2, CuInS2, CuInGaSe, 및 CuInGaS 로부터 선택될 수 있다.
상기 II족-III-VI족 화합물은 ZnGaS, ZnAlS, ZnInS, ZnGaSe, ZnAlSe, ZnInSe, ZnGaTe, ZnAlTe, ZnInTe, ZnGaO, ZnAlO, ZnInO, HgGaS, HgAlS, HgInS, HgGaSe, HgAlSe, HgInSe, HgGaTe, HgAlTe, HgInTe, MgGaS, MgAlS, MgInS, MgGaSe, MgAlSe, 및 MgInSe로 이루어진 군에서 선택될 수 있다.
상기 I족-II족-IV족-VI족 화합물은 CuZnSnSe 및 CuZnSnS로부터 선택될 수 있다.
상기 IV족 화합물은 Si, Ge 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택되는 단원소 화합물; 및 SiC, SiGe 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택되는 이원소 화합물로 이루어진 군에서 선택될 수 있다.
상기 양자점은 조성물 총 중량 기준, 0.01 내지 1.0 중량% 포함되는 것이 바람직한데, 0.01 중량% 미만으로 포함될 경우 양자점의 발광특성에 한계가 있고, 1.0 중량%를 초과할 경우 제조단가가 상승하는 단점이 있으면서 색좌표가 높아져 원하는 물성을 구현하는데 문제가 있을 수 있다.
< 양자점 시트>
상기 본 발명의 양자점 시트 형성용 조성물로부터 형성된 양자점 시트는 일면에 적어도 하나 이상 베리어층을 포함할 수 있다. 양자점 시트는 일면에 제1 배리어층을 포함할 수 있고, 제1 배리어층이 포함된 일면 이외의 또 다른 일면에 제2 배리어층을 포함할 수 있다. 상기 베리어층은 양자점 시트 형성용 조성물에 분산되어 있는 양자점이 수분 또는 산소의 침투로 인하여 수명이 감소하는 것을 추가적으로 막아주는 역할을 수행하는 것으로서, 기재 및 상기 기재 상에 형성된 유기 또는 무기 베리어층을 포함하는 것일 수 있다. 이때, 베리어 층에 포함되는 상기 기재는 PET, COP, COC, PC, PMMA, TAC, 폴리이미드, 폴리에틸렌나프탈렌 등의 필름이 적용될 수 있으나 이에 한정되는 것은 아니다.
상기 베리어층은 WVTR=10-2g/m2/day 이하의 수분 투과성 및 OTR=10-2cc/m2/day이하의 산소 투과성을 가지는 것일 수 있다. 여기서 상기 WVTR(Water Vapor Transmission Rate)은 어떤 물질을 통해서 수분이 투과하는 정도를 나타내는 것으로서, 하루에 1m2면적을 통하여 얼마만큼의 수분이 기재를 통과하는지를 나타낸 수치이며, 상기 OTR(Oxygen Transmission Rate)은 어떤 물질이 산소를 얼마나 투과시키는지를 나타내는 것으로서, 하루에 1m2 면적을 통하여 얼마만큼의 산소가 기재를 통과하는지를 나타낸 수치이다. 이때, 상기 WVTR은 측정 조건은 장비 및 측정 방법에 따라 달라질 수 있으나 예를 들어, 대표적인 장비인 MOCON Aquatron 기준으로 38 100% 조건에서 측정한 것일 수 있고, OTR은 측정 규격이 ASTM D-3985로 규정되어 있는 것으로서 대표적인 장비인 MOCON Ox-Tran 기준으로 측정할 수 있다.
또, 본 발명의 양자점 시트 형성용 조성물로 형성된 양자점 시트의 두께는 50 내지 100㎛인 것이 바람직하다. 시트의 두께가 50㎛ 미만인 경우, 일정 수준의 색변환 물성을 만족시키기 위하여 양자점이 더 높은 밀도로 존재 하여야 하는데 이러한 경우 양자점들 간의 간격이 매우 좁아져 발광시 발생하는 열에 의한 양자점들의 degradation이 가속화되어 나타나는 효율 저하 또는 1차 광원으로부터 빛을 흡수하여 2차로 발광되는 빛을 옆에 있던 다른 양자점들이 지속적으로 흡수하여 발생할 수 있는 효율 저하가 예상될 수 있고, 100㎛ 초과인 경우 코팅 공정에서의 두께 균일도 저하 문제 및 제품 권취 시 발생할 수 있는 curl 문제, 롤당 권취량 저하, 대구경 코어 적용 등의 최종 제품의 불량 발생이나 생산 비용 증대 등의 경제성이 문제 될 수 있다.
더 상세하게는 양자점 시트 형성용 조성물로 형성된 양자점 시트의 두께가 100㎛ 초과할 경우, 경화시 발생하는 열에 의해 베리어 층의 기재가 주름에 취약하게 되어 후막의 기재가 필요로 하게 됨에 따라 최종 제품의 두께가 약 400㎛ 에 육박하게 되므로 앞서 언급한 권취시 문제 발생을 야기 시키거나 실제로 BLU에 적용시 전체 기구의 두께를 증가시키는 단점을 발생시킬 수 있다.
즉, 상기 양자점 시트는 분산처리된 무기입자 및 양자점을 포함한다. 상기 무기입자를 0.05 내지 4.0 중량%로 포함할 수 있다. 상기 무기입자가 4.0 중량%를 초과하여 포함되는 경우, 투과도가 낮아져 양자점이 광원인 청색빛을 흡수하지 못해 발광 특성이 저해되는 문제가 발생될 수 있다.
또한, 상기 양자점 시트는 평균입경 크기가 100 내지 500 nm 인 무기입자를 포함할 수 있다. 특히, 100nm 미만의 무기입자를 사용하는 경우, 확산제로서 요구되는 물성의 발현이 어려워지며, 상기 무기입자의 범위 내의 무기입자 사용량보다 많은 무기입자가 필요해져서 제조단가가 높아지는 문제점이 있고, 500nm를 초과하는 무기입자를 사용할 경우, 형상이 크기 때문에 표면에 요철 구조를 형성하게 되어 난반사 특성이 나타나 전광 특성이 저하될 수 있다.
상기 무기입자의 구체적인 일례는 상술한 바와 동일하다.
상기 양자점 시트는 양자점을 0.01 내지 1.0 중량% 포함하는 것이 바람직하며, 0.01 중량% 미만으로 포함될 경우 양자점의 발광특성에 한계가 있고, 1.0 중량%를 초과할 경우 제조단가가 상승하는 단점이 있으면서 색좌표가 높아져 원하는 물성을 구현하는데 문제가 있을 수 있다.
상기 양자점의 구체적인 일례는 상술한 바와 동일하다.
나아가, 본 발명은 전술한 양자점 시트 형성용 조성물 및 양지점 시트에 그치지 않고, 이를 포함하는 백라이트 유닛과 디스플레이 장치까지도 제공한다. 백라이트 유닛은 광원을 포함하는 광원 유닛; 광을 가이드하는 도광판; 및 상기 광 편환 필름을 기본적으로 포함하며, 디스플레이 장치는 액정 표시 패널, 전기영동 표시 패널, 또는 일렉트로웨팅 표시 패널 등과 같은 디스플레이 패널 및 상기 백라이트 유닛을 기본 구성으로 포함할 수 있다. 그 외, 디스플레이 장치의 구성은 당 기술분야에 알려져 있는 것들이 적용될 수 있다.
[ 실시예 ]
이하, 실시예를 통하여 본 발명을 더욱 상세히 설명하고자 한다. 이들 실시예는 오로지 본 발명을 예시하기 위한 것으로, 본 발명의 범위가 이들 실시예에 의해 제한되는 것으로 해석되지 않는 것은 당업계에서 통상의 지식을 가진 자에게 있어서 자명할 것이다.
제조예
표 1과 같이 평균입경을 달리한 루타일 타입 TiO2 powder 40wt%, 분산제(탄소수 15 ∼ 20 의 하이드록시 불포화 지방산의 폴리에스테르 (n ＝ 10 이하) 와 N,N-디메틸프로판디아민의 아미드화물을 추가로 4 급 암모늄염화한 것) 20wt%, ethanol : terpineol =4:1 40wt% 조성 성분과 분산용 비드(bead)를 넣고, 페인트 쉐이커로 8시간 동안 분산시켰다. 다음으로 분산용 비드를 필터망으로 걸러내어 분산액에 분산된 TiO2 40wt%를 Isobornyl acrylate (IBA,Aldrich) 60wt% 넣어 무기입자 분산액을 제조하였다. 이때 무기입자의 함량은 40%이며 점도는 30mPaS이다. 60일이상 상온, -5℃, -20℃에서 평균 입경이 변함이 없는 무기입자 분산액을 제조하였다.
실시예 1 내지 4 및 비교예 1 내지 4
경화성 수지(에폭시 아크릴레이트 20%, 1가 모노머(Isobornyl acrylate (IBA,Aldrich) 40%, 2가 모노머(Polypropylene glycol 400 Diacrylate) 30%, 3가 모노머(TMPTA(trimethylolpropanetriacrylate)) 10%), 광개시제 IGR 184(Irgacure 184) 조성물 총 중량을 기준으로 1중량%을 혼합하여 경화성 수지를 제조하였고, 조성물 총 중량을 기준으로 0.3 중량%의 CdZnSeS(Green, Red) 양자점과 함께 상기 제조예의 방법으로 제조된 무기입자 분산액을 표 1의 함량 및 평균입경 크기를 달리 투입하여 4시간 동안 마크네틱 교반을 실행하였다.
무기입자 분산액 무기입자 평균입경 전체 조성물 내 무기입자 분산액 함량(중량%) 전체 조성물 내 무기입자 함량
(중량%)
실시예 1 분산처리된 TiO2 200~400nm 1.0 0.5
실시예 2 200~400nm 2.0 1.0
실시예 3 100~200nm 8.0 4.0
실시예 4 400~500nm 1.0 0.5
비교예 1 TiO2 200~400nm 2.0 1.0
비교예 2 분산처리된 TiO2 200~400nm 14.0 7.0
비교예 3 SiO2 200~400nm 20.0 10
비교예 4 ZnS 200~400nm 1.4 0.7
실시예 5 내지 16
무기입자의 평균입경, 무기입자의 함량 및 양자점의 함량을 하기 표 2에 기재된 함량으로 실시한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 실시하였다.
무기입자 평균입경 전체 조성물 내 무기입자 함량(wt%) 전체 조성물 내 양자점 함량(wt%)
실시예 5 100~200nm 4.0 0.3
실시예 6 100~200nm 0.5
실시예 7 100~200nm 0.7
실시예 8 200~300nm 0.7 0.3
실시예 9 200~300nm 0.5
실시예 10 200~300nm 0.7
실시예 11 300~400nm 0.7 0.3
실시예 12 300~400nm 0.5
실시예 13 300~400nm 0.7
실시예 14 400~500nm 0.7 0.3
실시예 15 400~500nm 0.5
실시예 16 400~500nm 0.7
상기 제조된 실시예 및 비교예의 조성물을 배리어 필름(KOLON사, KBM504) 위에 92㎛의 두께로 코팅한 후, 질소 분위기 하에서 UV 경화기를 이용하여 경화시켜 필름 형태로 제조하였다. 이때의 노광량은 약 200mJ/cm2정도이며, UV경화시 사용한 UV램프 타입은 philips사의 무전극 타입 D-bulb를 사용하였으며, 배리어 필름은 PET, 두께 92㎛, WVTR=10-2g/m2/day수준의 제품을 사용하였다.
이와 같이 제조된 양자점 시트를 이용하여 하기 조건으로 휘도, 헤이즈 및 내후성을 측정하였다.
< 측정예 >
(1) 휘도 측정
- 측정기기: SR-3AR 장비 (Topcon社)
- BLU: 450nm 의 Blue 광이 방출되는 엣지형 (1H),
- 시트 구조: QD+DS+BEF+DBEF
- 시트 크기: 8cm x 8cm
(2) 헤이즈 측정
- 측정기기: NDH-2000 Haze meter (Nippon Denshoku社, @550nm)
- 측정방법: 하기 도 1과 같이 Light source에서 나온 Collimated beam이 Sample을 투과하여 적분구내로 입사되면, 확산광과 평행광으로 분리된 후 적분구내에서 반사되어 Spectrometer내의 Detector나 적분구에 부착된 Photodiode detector에 집광되고, 이 값을 측정하여 헤이즈를 측정한다
(3) 내후성 측정
- 초기 휘도 대비 고온 오븐(85℃)에서 72 시간 경과 후 휘도 측정을 통해 평가하였다.
Hz TT DF PT 휘도 색좌표x 색좌표y 내후성
실시예 1 96.1 64.2 61.7 2.5 105 +0.001 +0.003 -2%
실시예 2 97.2 70.3 68.3 2.0 115 +0.003 +0.012 -2%
실시예 3 81.5 69.1 56.3 12.8 102 +0.005 +0.004 -3%
실시예 4 81.0 71.0 57.5 13.5 101 +0.000 +0.002 -2%
비교예 1 96.9 61.6 59.7 1.9 100 0 0 -6%
비교예 2 98.6 58.0 57.2 0.8 87 +0.030 +0.127 -4%
비교예 3 66.8 90.1 60.2 29.9 74.5 -0.024 -0.071 -6%
비교예 4 89.2 76.0 67.7 8.2 96 -0.006 -0.017 -4%
* Haze(탁도, 흐림도): DF/TT X 100
* TT(Total Transmittance): 평행 투과광과 확산 투과광의 합계
* DF(Diffuse Transmittance): 확산 투과광
* PT(Parallel Transmittance): 평행 투과광
상기 측정한 Haze/TT/DF/PT 특성은 양자점 조성물의 광학 특성, 즉 휘도에 미치는 영향을 파악할 수 있는 지표가 된다. 여기서 PT의 경우 그 측정 값이 너무 낮으면 광원으로부터의 빛이 반사 또는 차단된 것을 의미하고, 너무 높으면 빛의 투과량이 많은 것을 의미한다. 또, DF는 그 값이 높을수록 산란 입자들이 양자점으로부터 발광된 빛 또는 입사된 광원의 경로가 길어진다는 것을 의미하며, 이에 따른 광효율이 증가할 수 있음을 나타낸다. 그런데, 일반적으로 DF와 PT는 DF가 높을수록 PT는 낮아지는 Trade off 관계를 가지고 있어, 양자점 시트 형성용 조성물에 무기입자 분산액을 적용할 때 적절한 PT와 높은 DF값이 구현되도록 설계해야 한다. 즉, 높은 DF만을 구현하려고 하면 PT가 너무 낮아져 양자점의 광효율이 저하하게 되는 것이다.
이러한 측면에서 상기 실험 결과를 분석해보면, 무기입자 분산액(분산처리된 TiO2)를 사용한 실시예 1는 분산처리 되지 않은 TiO2를 사용한 비교예 1에 비해 PT 및 DF도 높게 나타났으며, 이는 투명성을 가지면서 확산성을 가진다는 것을 확인할 수 있고, 비교예 1에 비해 절반의 무기입자 분산액을 사용해도 우수한 효과가 나타나며, 내후성이 향상되는 것을 알 수 있다.
실시예 2는 비교예 1과 비교하여 동일한 함량을 사용하여도 PT 및 DF가 높게 나타나, 투명성을 가지면서 확산성을 가지고 휘도가 높아 확산성이 향상되고 내후성이 우수해지는 것을 확인할 수 있습니다.
실시예 3 및 4는 무기입자 분산액의 함량 범위를 경화성 수지 내 무기입자 분산액의 함량범위를 만족시는 범위 내에서 변화시킨 것으로, 상기 범위를 초과한 비교예 2에 비해 투과도가 높게 나타나며, 휘도도 높아 확산성이 향상됨을 확인할 수 있습니다.
반면에, 비교예 3는 SiO2를 무기입자로 사용한 것으로, 낮은 굴절률로 인해 과량의 함량에서 Hz가 증가하며, PT 값이 높아 blue intensity가 높고 휘도가 저하되는 것을 확인할 수 있다.
비교예 4는 ZnS를 무기입자로 사용한 것으로, PT 및 DF가 높게 나타났지만 휘도가 실시예 1 내지 4에 비해 낮아 확산효과가 떨어지는 것을 확인할 수 있다.
도 1은 무기입자 사이즈별 양자점 함량에 따른 휘도를 나타내었다.
상기 도 1에서 보는 바와 같이, 본 발명의 일 구현예에 따른 실시예 5 내지 16은 모두 휘도가 우수한 수준으로 만족함을 알 수 있었고, 특히 실시예 8 내지 16 대비 실시예 11 내지 13은 무기입자의 크기가 300 내지 400nm의 범위일 때 휘도가 우수하여 동일 휘도를 발현하기 위해 소요되는 양자점 함량을 줄일 수 있는 효과가 있음을 알 수 있었다.
이상으로 본 발명 내용의 특정한 부분을 상세히 기술하였는 바, 당업계의 통상의 지식을 가진 자에게 있어서 이러한 구체적 기술은 단지 바람직한 실시 양태일 뿐이며, 이에 의해 본 발명의 범위가 제한되는 것이 아닌 점은 명백할 것이다. 따라서, 본 발명의 실질적인 범위는 첨부된 청구항들과 그것들의 등가물에 의하여 정의된다고 할 것이다.

Claims (10)

  1. 경화성 수지, 무기입자 분산액 및 양자점을 포함하고,
    상기 무기입자 분산액은 무기입자, 아크릴레이트계 모노머 및 분산제를 포함하고,
    상기 무기입자 분산액은 아크릴레이트계 모노머에 무기입자가 분산된 것이고, 조성물 내에 무기입자의 함량이 0.05 내지 4.0 중량%의 함량이 되도록 포함하는 양자점 시트 형성용 조성물.
  2. 제1항에 있어서, 상기 경화성 수지는 경화성 수지 총 중량 기준, 올리고머 5 내지 30 중량%, 1가 모노머 10 내지 40 중량%, 2가 모노머 10 내지 60 중량%, 3가 모노머 5 내지 30 중량% 및 개시제 0.5 내지 5.0 중량%를 포함하는 것을 특징으로 하는 양자점 시트 형성용 조성물.
  3. 제1항에 있어서, 상기 무기입자 분산액은 무기입자 5 내지 80 중량%, 아크릴레이트계 모노머 0.5 내지 80 중량% 및 분산제 10 내지 30 중량%를 포함하는 것을 특징으로 하는 양자점 시트 형성용 조성물.
  4. 제1항에 있어서, 상기 무기입자는 알루미나, 실리카, 지르코니아, 티타늄 및 이들 중에서 선택되는 어느 일 종 이상의 산화물 미립자; 산화아연, 산화칼륨, 이산화황 및 이들 중에서 선택되는 어느 일 종 이상의 무기 산화물 입자; 금, 은, 구리, 및 백금 중에서 선택되는 1종 이상인 것을 특징으로 하는 양자점 시트 형성용 조성물.
  5. 제1항에 있어서, 상기 무기입자는 평균입경이 100 내지 500nm인 것을 특징으로 하는 양자점 시트 형성용 조성물.
  6. 제1항에 있어서, 상기 아크릴레이트계 모노머는 폴리메틸메타크릴레이트, 폴리부틸메타크릴레이트, 폴리에틸메타크릴레이트 및 이들 중에서 선택되는 어느 일 종 이상의 다가알코올 아크릴레이트; 에폭시 아크릴레이트; 라우릴 아크릴레이트; 비스페놀 A 및 비스페놀 A 유도체가 포함된 아크릴레이트; 플루오렌 유도체가 포함된 아크릴레이트; 및 폴리이소보닐아크릴레이트로 이루어지는 군에서 선택되는 1종 이상의 모노머인 것을 특징으로 하는 양자점 시트 형성용 조성물.
  7. 제1항에 있어서, 상기 양자점은 II-VI족계 화합물, III-V족계 화합물, IV-VI족계 화합물, I족-III족-VI족 화합물, II족-III-VI족 화합물, I족-II족-IV족-VI족 화합물, IV족 화합물 및 이들의 조합으로 이루어지는 군에서 선택되는 1종 이상인 것을 특징으로 하는 양자점 시트 형성용 조성물.
  8. 제1항에 있어서, 상기 양자점은 조성물 총 중량 기준, 0.01 내지 1.0 중량%로 포함하는 것을 특징으로 하는 양자점 시트 형성용 조성물.
  9. 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항의 양자점 시트 형성용 조성물로 형성된 고분자 수지층;
    상기 고분자 수지층의 적어도 일면 이상에 형성되는 배리어 층을 포함하는 양자점 시트.
  10. 제9항에 있어서, 상기 고분자 수지층은 50 내지 100㎛인 것을 특징으로 하는 양자점 시트.
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