KR20230093142A - 양자점의 제조 방법, 양자점 및 이를 포함한 전자 장치 - Google Patents

양자점의 제조 방법, 양자점 및 이를 포함한 전자 장치 Download PDF

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KR20230093142A
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Abstract

III족 원소, V족 원소 및 갈륨(Ga)을 포함한 코어를 제조하는 단계; 및 쉘 형성용 조성물을 이용하여, 상기 코어를 덮는 쉘을 제조하는 단계;를 포함하고, 상기 쉘 형성용 조성물이 제1첨가제를 포함하고, 상기 제1첨가제는 금속 할로겐화물인, 양자점의 제조 방법, 이에 따라 제조된 양자점 및 이를 포함한 전자 장치가 제공된다.

Description

양자점의 제조 방법, 양자점 및 이를 포함한 전자 장치{METHOD FOR MANUFACTURING QUANTUM DOTS, QUANTOM DOTS, AND ELECTRONIC APPARATUS COMPRISING THE QUANTUM DOTS}
양자점의 제조 방법, 양자점 및 이를 포함한 전자 장치에 관한 것이다.
양자점(quantum dot)은 반도체 물질의 나노 결정으로서, 양자 구속 효과(quantum confinement effect)를 나타내는 물질이다. 양자점은 여기원(excitation source)으로부터 빛을 받아 에너지 여기 상태에 이르면, 자체적으로 해당하는 에너지 밴드 갭(band gap)에 따른 에너지를 방출하게 된다. 이 때, 같은 물질의 경우라도 입자 크기에 따라 파장이 달라지는 특성을 나타내므로, 양자점의 크기를 조절하여 원하는 파장 영역의 빛을 얻을 수 있고, 우수한 색 순도 및 높은 발광 효율 등의 특성을 나타낼 수 있기 때문에 다양한 소자 또는 장치에 응용할 수 있다.
화학적 안정성 및 광 발광(photoluminescence) 특성이 우수한 양자점의 제조 방법에 관한 것이다.
일 측면에 따르면,
III족 원소, V족 원소 및 갈륨(Ga)을 포함한 코어를 제조하는 단계; 및
쉘 형성용 조성물을 이용하여 상기 코어를 덮는 쉘을 제조하는 단계;를 포함하고,
상기 쉘 형성용 조성물이 제1첨가제를 포함하고,
상기 제1첨가제는 금속 할로겐화물인,
양자점의 제조 방법이 제공된다.
다른 측면에 따르면, 상기 제조 방법에 따라 제조된 양자점이 제공된다.
다른 측면에 따르면, 상기 양자점을 포함한 전자 장치가 제공된다.
상기 양자점의 제조 방법에 따라 제조된 양자점은 코어 결정면의 안정성이 향상되고, 적층 결함(stacking fault)이 감소될 수 있다. 이에 따라, 상기 제조 방법에 의해 제조된 양자점은 상기 코어 상에 쉘이 고르게 형성될 수 있고, 상기 쉘 표면에 리간드로 보호층을 형성하기 용이하여 화학적 안정성 및 PL 특성이 향상될 수 있다.
도 1은 일 구현예를 따르는 양자점을 나타낸 도면이다.
도 2는 일 구현예에 따른 양자점을 투과 전자 현미경(TEM)을 이용하여 관찰한 결과를 나타낸 것이다.
도 3은 일 구현예에 따른 양자점의 상온 및 저온에서의 광 발광(photoluminescence: PL) 스펙트럼을 나타낸 것이다.
도 4는 일 구현예에 따른 양자점의 저온에서의 PL 스펙트럼을 나타낸 것이다.
본 발명은 다양한 변환을 가할 수 있고 여러 가지 실시예를 가질 수 있는 바, 특정 실시예들을 도면에 예시하고 상세한 설명에 상세하게 설명하고자 한다. 본 발명의 효과 및 특징, 그리고 그것들을 달성하는 방법은 도면과 함께 상세하게 후술되어 있는 실시예들을 참조하면 명확해질 것이다. 그러나 본 발명은 이하에서 개시되는 실시예들에 한정되는 것이 아니라 다양한 형태로 구현될 수 있다.
본 명세서 중 제1, 제2 등의 용어는 한정적인 의미가 아니라 하나의 구성 요소를 다른 구성 요소와 구별하는 목적으로 사용되었다.
본 명세서 중 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다.
본 명세서 중 포함하다 또는 가지다 등의 용어는 명세서상에 기재된 특징, 또는 구성요소가 존재함을 의미하는 것이고, 하나 이상의 다른 특징들 또는 구성요소가 부가될 가능성을 미리 배제하는 것은 아니다. 예를 들어, 포함하다 또는 가지다 등의 용어는 달리 한정되지 않는 한 명세서상에 기재된 특징 또는 구성요소만으로 이루어지는(consist of) 경우 및 다른 구성요소를 더 포함하는 경우를 모두 의미할 수 있다.
본 명세서에서, "II족"은 IUPAC 주기율표상 IIA족 원소 및 IIB족 원소를 포함할 수 있으며, II족 원소의 예시는 Zn, Cd, Hg 및 Cn을 포함하고, 다만 이에 제한되지 않는다.
본 명세서에서, "III족"은 IUPAC 주기율표상 IIIA족 원소 및 IIIB족 원소를 포함할 수 있으며, III족 원소의 예시는 Al, In, Ga, Tl 및 Nh을 포함하고, 다만 이에 제한되지 않는다.
본 명세서에서, "V족"은 IUPAC 주기율표상 VA족 원소 및 VB족 원소를 포함할 수 있으며, V족 원소의 예시는 N, P, As를 포함하고, 다만 이에 제한되지 않는다.
본 명세서에서, "VI족"은 IUPAC 주기율표상 VIA족 원소 및 VIB족 원소를 포함할 수 있으며, VI족 원소의 예시는 O, S, Se 및 Te을 포함하고, 다만 이에 제한되지 않는다.
본 명세서에서, "양자 수율(Quantum yield)"과 "발광 효율"은 실질적으로 동일한 의미로 사용될 수 있다.
일 구현예에 따른 양자점 제조 방법은 III족 원소, V족 원소 및 갈륨(Ga)을 포함한 코어를 제조하는 단계; 및 쉘 형성용 조성물을 이용하여 상기 코어를 덮는 쉘을 제조하는 단계;를 포함한다.
일 구현예를 따르면, 상기 쉘 형성용 조성물이 제1첨가제를 포함한다.
일 구현예를 따르면, 상기 제1첨가제는 금속 할로겐화물이다.
일 구현예를 따르면, 상기 제1첨가제는 하기 화학식 10으로 표시되는 금속 할로겐화물일 수 있다:
<화학식 10>
Am+(X-)m
상기 화학식 10 중,
Am+는 금속의 m가 양이온이고, m은 1, 2, 3 또는 4이고,
X-는 할라이드 이온이다.
일 구현예를 따르면, X-는 F-, Cl- Br- 또는 I-일 수 있다.
일 구현예를 따르면, 상기 제1첨가제는 아연 할로겐화물, 인듐 할로겐화물, 알루미늄 할로겐화물, 갈륨 할로겐화물 또는 이들의 임의의 조합일 수 있다.
일 구현예를 따르면, 상기 제1첨가제는 ZnCl2, InCl3, AlCl3, GaCl3, NaCl, ZnI2, AlI3, GaI3 또는 이들의 임의의 조합일 수 있다.
일 구현예에 따른 양자점 제조 방법은 쉘 형성시 상기 제1첨가제를 포함한 쉘 형성용 조성물을 이용함으로써, 코어 표면의 결정면이 안정화되고, 적층 결함이 감소될 수 있다. 이에 따라, 상기 제조 방법에 의해 제조된 양자점은 상기 코어 상에 쉘이 고르게 형성될 수 있고, 상기 쉘 표면에 리간드로 보호층을 형성하기 용이하여 화학적 안정성 및 PL 특성이 향상될 수 있다.
일 구현예를 따르면, 상기 쉘 형성용 조성물이 II족 원소를 포함한 전구체, III족 원소를 포함한 전구체, V족 원소를 포함한 전구체 및 VI족 원소를 포함한 전구체 중 적어도 하나; 및 제1첨가제;를 포함할 수 있다.
일 구현예를 따르면, 상기 쉘 형성용 조성물이 제2첨가제를 더 포함할 수 있다.
일 구현예를 따르면, 상기 제2첨가제는 지방족 아민일 수 잇다.
일 구현예를 따르면, 상기 제2첨가제는 불포화 지방족 아민일 수 있다.
일 구현예를 따르면, 상기 제2첨가제는 올레일아민(oleylamine)일 수 있다.
일 구현예에 따른 양자점 제조 방법은 쉘 형성시 상기 제1첨가제 및 제2첨가제를 포함한 쉘 형성용 조성물을 이용함으로써, 코어 표면의 결정면이 안정화되고, 적층 결함이 감소될 수 있다. 이에 따라, 상기 제조 방법에 의해 제조된 양자점은 상기 코어 상에 쉘이 고르게 형성될 수 있고, 상기 쉘 표면에 리간드로 보호층을 형성하기 용이하여 화학적 안정성 및 저온에서의 PL 특성이 향상될 수 있다.
일 구현예를 따르면, 상기 코어를 제조하는 단계가 III족 원소를 포함한 전구체, V족 원소를 포함한 전구체 및 갈륨 전구체;를 포함한 코어 형성용 조성물을 이용하여 상기 코어를 제조하는 단계를 포함할 수 있다.
일 구현예를 따르면, 상기 코어를 제조하는 상기 코어 형성용 조성물이 제3첨가제를 더 포함할 수 있다.
일 구현예를 따르면, 상기 제3첨가제가 지방족 아민일 수 있다.
일 구현예를 따르면, 상기 제3첨가제가 불포화 지방족 아민일 수 있다.
일 구현예를 따르면, 상기 제3첨가제가 올레일아민일 수 있다.
일 구현예를 따르면, 상기 코어를 제조하는 상기 코어 형성용 조성물이 제4첨가제를 더 포함할 수 있다.
일 구현예를 따르면, 상기 제4첨가제가 지방산 또는 그 염일 수 있다.
일 구현예를 따르면, 상기 제3첨가제가 불포화 지방산 또는 그 염일 수 있다.
일 구현예를 따르면, 상기 제3첨가제가 올레산나트륨(sodium oleate) 일 수 있다.
일 구현예에 따른 양자점 제조 방법은 코어 형성시 상기 제3첨가제 및/또는 제4첨가제를 포함한 코어 형성용 조성물을 이용함으로써, 코어 표면의 결정면이 안정화되고, 적층 결함이 감소될 수 있다. 이에 따라, 상기 제조 방법에 의해 제조된 양자점은 상기 코어 상에 쉘이 고르게 형성될 수 있고, 양자점의 PL 스펙트럼에서 트랩 발광(trap emission)이 감소하여 PL 특성이 향상될 수 있다.
일 구현예를 따르면, 상기 코어는 III족 원소, V족 원소 및 갈륨을 포함한다.
일 구현예를 따르면, 상기 코어 중 III족 원소 100 중량부에 대해 갈륨이 1 중량부 내지 200 중량부로 포함될 수 있다.
일 구현예를 따르면, 상기 코어가 3종 이상의 서로 다른 원소를 포함할 수 있다. 예를 들어, 상기 코어가 2종 이상의 양이온(cation) 원소 및 1종 이상의 음이온(anion) 원소를 포함할 수 있다.
일 구현예를 따르면, 상기 코어에 포함된 III족 원소는 Al, In 또는 Tl일 수 있다.
일 구현예를 따르면, 상기 코어는 반지름이 0.1 nm 내지 5 nm, 0.5 nm 내지 2.5 nm, 예를 들어 0.6 nm 내지 2.4 nm, 또는 0.75 nm 내지 2.25 nm, 또는 1 nm 내지 2 nm일 수 있다.
일 구현예를 따르면, 상기 쉘은 II-VI족 화합물, III-V족 화합물 또는 이들의 조합을 포함할 수 있다.
상기 II-VI족 화합물의 예는 CdS, CdSe, CdTe, ZnS, ZnSe, ZnTe, ZnO, HgS, HgSe, HgTe, MgSe, MgS 등과 같은 이원소 화합물; CdSeS, CdSeTe, CdSTe, ZnSeS, ZnSeTe, ZnSTe, HgSeS, HgSeTe, HgSTe, CdZnS, CdZnSe, CdZnTe, CdHgS, CdHgSe, CdHgTe, HgZnS, HgZnSe, HgZnTe, MgZnSe, MgZnS 등과 같은 삼원소 화합물; CdZnSeS, CdZnSeTe, CdZnSTe, CdHgSeS, CdHgSeTe, CdHgSTe, HgZnSeS, HgZnSeTe, HgZnSTe 등과 같은 사원소 화합물; 또는 이의 임의의 조합;을 포함할 수 있다.
상기 III-V족 화합물의 예는 GaN, GaP, GaAs, GaSb, AlN, AlP, AlAs, AlSb, InN, InP, InAs, InSb 등과 같은 이원소 화합물; GaNP, GaNAs, GaNSb, GaPAs, GaPSb, AlNP, AlNAs, AlNSb, AlPAs, AlPSb, InGaP, InNP, InAlP, InNAs, InNSb, InPAs, InPSb 등과 같은 삼원소 화합물; GaAlNP, GaAlNAs, GaAlNSb, GaAlPAs, GaAlPSb, GaInNP, GaInNAs, GaInNSb, GaInPAs, GaInPSb, InAlNP, InAlNAs, InAlNSb, InAlPAs, InAlPSb 등과 같은 사원소 화합물; 또는 이의 임의의 조합;을 포함할 수 있다. 한편, 상기 III-V족 반도체 화합물은 II족 원소를 더 포함할 수 있다. II족 원소를 더 포함한 III-V족 반도체 화합물의 예는, InZnP, InGaZnP, InAlZnP 등을 포함할 수 있다.
일 구현예를 따르면, 상기 쉘은 ZnSe, ZnS, ZnTe, ZnO, ZnMg, ZnMgSe, ZnMgS, ZnMgAl, GaSe, GaTe, GaP, GaAs, GaSb, InAs, InSb, AlP, AlAs, AlSb 또는 이들의 임의의 조합을 포함할 수 있다.
일 구현예를 따르면, 상기 쉘은 금속 또는 비금속의 산화물, 반도체 화합물 또는 이들의 조합 등을 더 포함할 수 있다.
예를 들어, 상기 금속 또는 비금속의 산화물은 SiO2, Al2O3, TiO2, ZnO, MnO, Mn2O3, Mn3O4, CuO, FeO, Fe2O3, Fe3O4, CoO, Co3O4, NiO 등의 이원소 화합물, 또는 MgAl2O4, CoFe2O4, NiFe2O4, CoMn2O4등의 삼원소 화합물일 수 있다.
또한, 예를 들어, 상기 반도체 화합물은 CdS, CdSe, CdTe, ZnS, ZnSe, ZnTe, ZnSeS, ZnTeS, GaAs, GaP, GaSb, HgS, HgSe, HgTe, InAs, InP, InGaP, InSb, AlAs, AlP, AlSb 등일 수 있다.
일 구현예를 따르면, 상기 쉘은 상기 코어보다 밴드갭 에너지가 클 수 있다.
일 구현예를 따르면, 상기 양자점은 전술한 조성 외에도 다른 화합물을 더 함유할 수 있다.
예를 들어, 상기 양자점은 상기 코어 및/또는 쉘에 전술한 II-VI족 화합물, III-VI족 화합물, III-V족 화합물, IV-VI족 화합물, IV족 원소 또는 화합물, I-III-VI족 화합물 또는 이들의 조합을 더 포함할 수 있다.
일 구현예를 따르면, 상기 쉘은 1 이상의 층을 포함할 수 있다. 예를 들어, 상기 양자점이 코어 및 상기 코어의 외측에 배치된 제1쉘층을 포함하거나; 코어, 제1쉘층 및 상기 제1쉘층의 외측에 배치된 제2쉘층을 포함하거나, 코어, 제1쉘층, 제2쉘층 및 상기 제2쉘층의 외측에 배치된 제3쉘층을 포함할 수 있다. 또는 상기 양자점의 쉘이 4 이상의 층을 포함할 수도 있다.
일 구현예를 따르면, 상기 쉘은 제1쉘층 및 제2쉘층을 포함하고, 상기 제1쉘층에 포함된 재료 및 상기 제2쉘층에 포함된 재료가 서로 동일하거나 상이할 수 있다.
일 구현예를 따르면, 상기 쉘이 상기 제1쉘층 및 상기 제2쉘층 사이에 배치된 중간쉘층을 더 포함하고, 상기 중간쉘층은 상기 제1쉘층의 재료와 동일한 재료 및 상기 제2쉘층의 재료와 동일한 재료를 포함할 수 있다.
일 구현예를 따르면, 상기 쉘에 포함된 원소의 농도가 코어로부터의 거리에 따라 농도 구배를 형성할 수 있다.
일 구현예를 따르면, 상기 쉘은 두께가 0.1 nm 내지 10 nm, 예를 들어 0.5 nm 내지 5 nm, 또는 0.7 nm 내지 3 nm, 또는 1 nm 내지 2 nm, 또는 1.2 nm 내지 1.5nm 일 수 있다.
일 구현예를 따르면, 상기 쉘이 제1쉘층 및 제2쉘층을 포함하고, 상기 제1쉘층의 두께가 0.1 nm 내지 10 nm, 예를 들어 0.5 nm 내지 3 nm일 수 있다.
일 구현예를 따르면, 상기 쉘이 제1쉘층 및 제2쉘층을 포함하고, 상기 제2쉘층의 두께가 0.1 nm 내지 10 nm, 예를 들어 0.5 nm 내지 4 nm일 수 있다.
상기 양자점의 쉘은 상기 코어의 화학적 변성을 방지하고 반도체 특성을 유지하기 위한 보호층 역할을 및/또는 상기 양자점에 전기 영동 특성을 부여하기 위한 차징층(charging layer)의 역할을 수행할 수 있다.
일 구현예를 따르면, 상기 II족 원소는 Zn, Cd 또는 Hg일 수 있다.
일 구현예를 따르면, 상기 III족 원소는 Al, Ga, In 또는 Tl일 수 있다.
일 구현예를 따르면, 상기 V족 원소는 N, P 또는 As일 수 있다.
일 구현예를 따르면, 상기 VI족 원소는 S, Se 또는 Te일 수 있다.
일 구현예를 따르면, 상기 II족 원소를 포함한 전구체는 아연 또는 아연 화합물; 카드뮴 또는 카드뮴 화합물; 또는 수은 또는 수은 화합물;일 수 있다.
예를 들어, 상기 II족 원소를 포함한 전구체는, 아연 아세테이트, 디메틸 아연, 디에틸 아연, 아연 카르복실레이트, 아연 아세틸아세토네이트, 아연 아이오다이드, 아연 브로마이드, 아연 클로라이드, 아연 플루오라이드, 아연 카보네이트, 아연 시아나이드, 아연 나이트레이트, 아연 옥사이드, 아연 퍼옥사이드, 아연 퍼클로레이트, 아연 설페이트, 카드뮴 옥사이드, 디메틸 카드뮴, 디에틸 카드뮴, 카드뮴 카보네이트, 카드뮴 아세테이트 디하이드레이트, 카드뮴 아세틸아세토네이트, 카드뮴 플루오라이드, 카드뮴 클로라이드, 카드뮴 아이오다이드, 카드뮴 브로마이드, 카드뮴 퍼클로레이트, 카드뮴 포스파이드, 카드뮴 나이트레이트, 카드뮴 설페이트, 카드뮴 카르복실레이트, 수은 아이오다이드, 수은 브로마이드, 수은 플루오라이드, 수은 시아나이드, 수은 나이트레이트, 수은 퍼클로레이트, 수은 설페이트, 수은 옥사이드, 수은 카보네이트, 수은 카르복실레이트 등일 수 있다.
일 구현예를 따르면, 상기 III족 원소를 포함한 전구체는 알루미늄 또는 알루미늄 화합물; 갈륨 또는 갈륨 화합물; 인듐 또는 인듐 화합물; 또는 탈륨 또는 탈륨 화합물일 수 있다.
예를 들어, 상기 III족 원소를 포함한 전구체는, 알루미늄 포스페이트, 알루미늄 아세틸 아세토네이트, 알루미늄 클로라이드, 알루미늄 플루오라이드, 알루미늄 옥사이드, 알루미늄 나이트레이트, 알루미늄 설페이트, 갈륨 아세틸아세토네이트, 갈륨 클로라이드, 갈륨 플루오라이드, 갈륨 옥사이드, 갈륨 나이트레이트, 갈륨 설페이트, 인듐 아세테이트, 인듐 클로라이드, 인듐 옥사이드, 인듐 나이트레이트, 인듐 설페이트, 인듐 카르복실레이트 등일 수 있다.
일 구현예를 따르면, 상기 V족 원소를 포함한 전구체는 질소 또는 질소 화합물; 인 또는 인 화합물; 또는 비소 또는 비소 화합물; 일 수 있다.
예를 들어, 상기 V족 원소를 포함한 전구체는, 알킬 포스핀, 트리스트리알킬실릴 포스핀, 트리스디알킬실릴 포스핀, 트리스디알킬아미노 포스핀, 비소 산화물, 염화 비소, 황산 비소, 브롬화 비소, 아이오드화 비소, 산화 질소, 질산, 질산 암모늄 등일 수 있다.
일 구현예를 따르면, 상기 VI족 원소를 포함한 전구체는 황 또는 황 화합물; 셀레늄 또는 셀레늄 화합물; 또는 텔루륨 또는 텔루륨 화합물;일 수 있다.
예를 들어, 상기 VI족 원소를 포함한 전구체는, 황, 트리알킬포스핀 설파이드, 트리알케닐포스핀 설파이드, 알킬아미노 설파이드, 알케닐아미노 설파이드, 알킬싸이올, 셀레늄, 트리알킬포스핀 셀레나이드, 트리알케닐포스핀 셀레나이드, 알킬아미노 셀레나이드, 알케닐아미노 셀레나이드, 트리알킬포스핀 텔룰라이드, 트리알케닐포스핀 텔룰라이드, 알킬아미노 텔룰라이드, 알케닐아미노 텔룰라이드 등일 수 있다.
일 구현예를 따르면, 상기 코어 합성용 조성물 및/또는 쉘 합성용 조성물은 리간드 및 용매를 더 포함할 수 있다.
일 구현예를 따르면, 상기 양자점의 제조 방법은 상기 쉘의 표면에 유기 리간드 또는 금속 할로겐화물로 표면 처리하는 단계를 더 포함할 수 있다.
일 구현예를 따르면, 상기 유기 리간드는 C4-C30지방산을 포함할 수 있다.
예를 들어, 상기 유기 리간드는 팔미트산(palmitic acid), 팔미톨산(palmitoleic acid), 스테아르산(stearic acid), 올레산(oleic acid), 트리옥틸포스핀(trioctylphosphine), 트리옥틸포스핀 옥사이드(trioctylphosphine oxide), 올레일아민(oleylamine), 옥틸아민 (octylamine), 트리옥틸아민(trioctyl amine), 헥사데실아민(hexadecylamine), 옥탄티올 (octanethiol), 도데칸티올(dodecanethiol), 헥실포스폰산(hexylphosphonic acid), 테트라데실포스폰산(tetradecylphosphonic acid), 옥틸포스폰산(octylphosphonic acid) 등을 포함할 수 있다.
일 구현예를 따르면, 상기 코어 합성용 조성물 및/또는 쉘 합성용 조성물에 포함된 용매는 유기 용매일 수 있다. 예를 들어, 상기 용매는 1-옥타데센(ODE), 트리옥틸아민(TOA), 트리옥틸포스핀(TOP) 또는 이들의 임의의 조합을 포함할 수 있다.
일 구현예를 따르면, 상기 코어 합성용 조성물 및/또는 쉘 합성용 조성물은 이온성 액체를 더 포함할 수 있다.
이온성 액체는, 유기 양이온과 유기 음이온, 또는 유기 양이온과 무기 음이온을 포함한 화합물로서, 고체 염과 달리 양이온과 음이온의 크기가 상대적으로 커서, 격자 에너지가 낮고 이에 따라 녹는점이 낮다.
예를 들어, 상기 이온성 액체는 양이온으로서 1,3-디알킬이미다졸륨, N-알킬 피리디늄, 테트라알킬암모늄, 테트라알킬포스포늄 또는 N-알킬피롤리디늄을 포함하고, 음이온으로서 비스(트리플루오로메틸설포닐)이미드, 테트라플루오로보레이트, 헥사플루오로포스페이트, 트리플루오로메탄 설포네이트, 클로라이드, 브로마이드, 아이오다이드, 나이트레이트 또는 아세테이트를 포함하는 것일 수 있다.
일 구현예를 따르면, 상기 이온성 액체는 손실 탄젠트가 0.2 내지 2일 수 있다.
상기 이온성 액체를 포함하는 경우에, 상기 코어 합성용 조성물 및/또는 쉘 합성용 조성물의 압력을 높일 수 있고, 따라서 높은 압력 조건을 이용하여 양자점의 제조의 생산성이 더욱 향상될 수 있다.
일 구현예에 따른 양자점의 제조 방법은 코어 합성용 조성물에 마이크로파를 조사하는 단계를 더 포함할 수 있다.
일 구현예를 따르면, 상기 코어 합성용 조성물이 상기 조사된 마이크로파에 의해 가열 및 가압될 수 있다.
예를 들어, 상기 마이크로파의 출력은 100 W 내지 600 W, 예를 들어 100 W 내지 500 W, 또는 100 W 내지 400 W일 수 있다.
일 구현예를 따르면, 상기 조사된 마이크로파에 의해 가열된 상기 코어 합성용 조성물의 최고 온도가 100°C 내지 350°C, 예를 들어 100°C 내지 320°C일 수 있다.
일 구현예를 따르면, 상기 조사된 마이크로파에 의해 가압된 상기 코어 합성용 조성물의 최고 압력은 1 기압 내지 100 기압, 예를 들어 1 기압 내지 50 기압, 또는 1 기압 내지 25 기압일 수 있다.
일 구현예를 따르면, 상기 코어 합성용 조성물에 마이크로파를 조사하는 단계는 마그네틱 합성기 내에서 수행될 수 있다.
일 구현예를 따르면, 상기 양자점 형성용 조성물이 마이크로파 흡수성 물질(microwave absorption material)을 포함할 수 있다.
일 구현예를 따르면, 상기 마이크로파 흡수성 물질의 직경이 10 μm 내지 10 mm일 수 있다.
일 구현예를 따르면, 상기 마이크로파 흡수성 물질은 페로브스카이트, 페라이트(예를 들어, NiFeO), 육방정 페라이트(예를 들어, BaFeO), 산화 철 또는 실리콘 카바이드(SiC)와 같은 고유전율 재료일 수 있다.
상기 마이크로파 흡수성 물질을 포함함으로써, 상기 양자점 합성용 조성물에 조사된 마이크로파의 에너지가 보다 효율적으로 전달될 수 있으므로, 대량 합성이 가능하고 생산성이 증대될 수 있다. 또한, 상기 마이크로파 흡수성 물질의 종류와 크기를 조절함으로써 상기 양자점 합성용 조성물의 승온 속도를 수십배 이상 상승시킬 수 있고, 승온 속도를 조절하여 양자점의 특성을 개선할 수 있다.
이때, 상기 이원소 화합물, 삼원소 화합물 또는 사원소 화합물은 균일한 농도로 입자 내에 존재하거나, 농도 분포가 부분적으로 다른 상태로 나누어져 동일 입자 내에 존재하는 것일 수 있다.
일 구현예에 따르면, 상기 양자점의 제조 방법에 의해 제조된, 양자점이 제공된다.
도 1을 참조하여, 일 구현예에 따른 양자점(10)은 III족 원소, V족 원소 및 갈륨(Ga)을 포함한 코어(100); 및 상기 코어를 덮는 쉘(200);을 포함한다.
일 구현예를 따르면, 상기 양자점은 직경(R)이 1 nm 내지 20 nm일 수 있다. 예를 들어, 상기 양자점의 직경이 3 nm 내지 15 nm, 예를 들어 4 nm 내지 12 nm, 또는 5 nm 내지 10 nm, 또는 6 nm 내지 9 nm일 수 있다.
일 구현예를 따르면, 상기 양자점은 직경이 4 nm 내지 6 nm이고, 녹색광을 방출할 수 있다.
일 구현예를 따르면, 상기 코어는 반지름(r)이 0.1 nm 내지 5 nm, 0.5 nm 내지 2.5 nm, 예를 들어 0.6 nm 내지 2.4 nm, 또는 0.75 nm 내지 2.25 nm, 또는 1 nm 내지 2 nm일 수 있다.
일 구현예를 따르면, 상기 쉘은 두께(l)가 0.1 nm 내지 10 nm, 예를 들어 0.5 nm 내지 5 nm, 또는 0.7 nm 내지 3 nm, 또는 1 nm 내지 2 nm, 또는 1.2 nm 내지 1.5nm 일 수 있다.
일 구현예를 따르면, 상기 쉘이 제1쉘층 및 제2쉘층을 포함하고, 상기 제1쉘층의 두께가 0.1 nm 내지 10 nm, 예를 들어 0.5 nm 내지 3 nm일 수 있다.
일 구현예를 따르면, 상기 쉘이 제1쉘층 및 제2쉘층을 포함하고, 상기 제2쉘층의 두께가 0.1 nm 내지 10 nm, 예를 들어 0.5 nm 내지 4 nm일 수 있다.
일 구현예를 따르면, 상기 양자점은 진원도가 0.7 내지 0.9일 수 있다.
일 구현예를 따르면, 상기 양자점의 형태는 특별히 제한되지 않으며, 당 분야에서 일반적으로 사용하는 형태일 수 있다. 예를 들어, 상기 양자점은 구형, 피라미드형, 다중 가지형(multi-arm), 또는 입방체(cubic)의 나노 입자, 나노 튜브, 나노와이어, 나노 섬유, 나노 판상 입자 등의 형태를 가질 수 있다.
상기 양자점은 청색 이외의 가시광을 방출할 수 있다. 예를 들어, 상기 양자점은 최대 발광 파장이 500 nm 내지 750m인 광을 방출할 수 있다. 이에 따라, 상기 양자점이 다양한 색상 범위의 파장을 방출하도록 설계할 수 있다.
상기 양자점은 발광 파장이 1 nm 내지 10 mm일 수 있다. 즉, 상기 양자점은 UV광, 가시광 또는 IR광을 방출할 수 있다.
일 구현예를 따르면, 상기 양자점은 최대 발광 파장이 500 nm 내지 590 nm인 녹색광을 방출할 수 있다. 일 구현예를 따르면, 상기 양자점은 최대 발광 파장이 500 nm 내지 530 nm인 녹색광을 방출할 수 있다.
일 구현예를 따르면, 상기 양자점은 PL 스펙트럼의 반치폭(full width of half maximum, FWHM)이 60 nm 이하, 예를 들어 55 nm 이하, 또는 50 nm 이하, 또는 40 nm 이하일 수 있다. 상기 양자점의 반치폭이 전술한 범위를 만족할 때, 색순도와 색재현성이 우수하고 광 시야각이 향상될 수 있다.
일 구현예를 따르면, 상기 양자점은 PL 스펙트럼의 첫번째 엑시톤 피크(1st exciton peak)가 400 nm 내지 440 nm의 범위 이내일 수 있다. 일 구현예를 따르면, 상기 양자점은 PL 스펙트럼의 피크 대 골짜기 비율(peak-to-valley ratio)이 0.5 내지 0.8일 수 있다.
일 구현예를 따르면, 상기 양자점은 양자 수율이 80% 이상, 예를 들어 90% 이상일 수 있다.
일 구현예를 따르면, 상기 양자점은 에탄올로 정제한 후의 양자 수율이 80% 이상, 예를 들어 90% 이상일 수 있다.
[전자 장치]
상기 양자점은 각종 전자 장치에 포함될 수 있다. 예를 들어, 상기 양자점을 포함한 전자 장치는, 발광 장치, 인증 장치 등일 수 있다.
상기 전자 장치(예를 들면, 발광 장치 또는 표시 장치)는, 발광 소자 및 i) 컬러 필터, ii) 색변환층, 또는 iii) 컬러 필터 및 색변환층을 더 포함할 수 있다. 상기 컬러 필터 및/또는 색변환층은 발광 소자로부터 방출되는 광의 적어도 하나의 진행 방향 상에 배치될 수 있다. 예를 들어, 상기 발광 소자로부터 방출되는 광은 청색광 또는 백색광일 수 있다. 일 구현예에 따르면, 상기 발광 소자는 양자점을 포함할 수 있다. 일 구현예에 따르면, 상기 색변환층은 양자점을 포함할 수 있다. 상기 양자점은 예를 들어, 본 명세서에 기재된 바와 같은 양자점일 수 있다.
상기 전자 장치는 각종 디스플레이, 광원, 조명, 퍼스널 컴퓨터(예를 들면, 모바일형 퍼스널 컴퓨터), 휴대 전화, 디지털 사진기, 전자 수첩, 전자 사전, 전자 게임기, 의료 기기(예를 들면, 전자 체온계, 혈압계, 혈당계, 맥박 계측 장치, 맥파 계측 장치, 심전표시 장치, 초음파 진단 장치, 내시경용 표시 장치), 어군 탐지기, 각종 측정 기기, 계기류(예를 들면, 차량, 항공기, 선박의 계기류), 프로젝터 등으로 응용될 수 있다.
이하에서, 실시예를 들어, 본 발명의 일 구현예를 따른 양자점의 제조 방법에 대해 보다 상세히 설명한다.
[실시예]
실시예 1: InGaP/ZnSe/ZnS 양자점의 제조
인듐 아세테이트(indium acetate) 10 mmol, 아연 아세테이트(zinc acetate) 10 mmol, 갈륨 아세틸아세토네이트(galium acetylacetonate) 8 mmol 및 팔미트산(palmitic acid) 70 mmol을 용매 1-옥타데센(1-octadecene) 50 mL와 첨가제로 올레일아민(oleylamine) 4.5 mmol과 올레산나트륨(sodium oleate) 0.5 mmol를 혼합하여 양이온 전구체를 준비한다.
트리스(트리메틸실릴)포스핀(tris(trimethylsilyl)phosphine)과 트리옥틸포스핀(trioctylphosphine)을 혼합하여 음이온 전구체를 준비한다.
제작된 2종의 전구체를 혼합한 후 마이크로파를 400 W의 세기로 조사하여 300℃로 유지하여 InGaP 코어를 제조하였다.
이렇게 제조된 InGaP 코어를 톨루엔과 아세톤의 혼합 용액으로 정제하고, 톨루엔에 분산된 InGaP 코어에 zinc oleate 30mmol, trioctylphosphine selenide 20mmol, trioctylamine 용매, 및 첨가제로 올레일아민(oleylamine) 10 mmol과 ZnCl2 1.0 mmol 내지 10 mmol을 넣어준 후 320℃ 이상에서 1시간 동안 반응시켜 zinc selenide 쉘을 형성하였다.
이후 zinc oleate 30 mmol, trioctylphosphine sulfide 30mmol 및 첨가제로 올레일아민(oleylamine) 5 mmol과 ZnCl2 1.0 mmol 내지 10 mmol을 넣어준 후 320℃ 이상에서 1시간 동안 반응시켜 zinc sulfide 쉘을 형성하여, InGaP/ZnSe/ZnS 구조를 갖는 양자점을 합성하였다.
비교예 1
상기 실시예 1의 양자점 합성 방법에서, 코어 및 쉘 형성시에 첨가제인 올레일아민, 올레산나트륨 및 ZnCl2를 사용하지 않은 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 비교예 1의 양자점을 합성하였다.
평가예: 양자점의 특성 평가
상기 실시예 1 및 비교예 1에서 제조된 양자점 각각에 대해 TEM으로 관찰하고 그 결과를 도 2에 나타내었다.
또한, 상기 실시예 1 및 비교예 1에서 제조된 양자점 각각에 대해 최대 발광 파장, 반치폭(FWHM), 양자 수율(quantum yield: QY) 및 QY 유지율을 평가하여, 그 결과를 표 1에 나타내고, -196℃의 저온 및 25℃의 상온에서의 PL 스펙트럼을 도 3 및 4에 나타내었다.
측정 방법은 하기와 같다: 양자점 1mg/L 용액에 대하여, 최대 발광 파장 및 반치폭은 PL spectrometer 및 UV-Vis spectrometer를 이용하여 측정한 PL 스펙트럼을 분석하여 평가하였다. 양자 수율은 절대 양자 효율 측정 장비를 이용하여 평가하였고, QY 유지율은 (양자점을 ethanol로 3회 정제한 후의 QY) / (정제하지 않은 양자점의 QY)이다.
최대 발광 파장
(nm)		 반치폭
(nm)		 QY
(%)		 QY 유지율
(%)
비교예 1 532 nm 40 nm 93 % 84 %
실시예 1 529 nm 40 nm 92 % 95 %
도 2를 참조하여, 일 구현예에 따른 양자점은 결정면의 안정성이 향상된 것을 알 수 있었다. 또한, 도 3 및 4를 참조하여, 일 구현예에 따른 양자점은 트랩 발광이 감소하여 우수한 PL 특성을 나타내는 것을 알 수 있었다.
상기 표 1을 참조하여, 일 구현예에 따른 양자점의 제조 방법에 따라 제조된 양자점은 반치폭이 좁고, 양자 수율이 높고, QY 유지율 또한 우수한 것을 알 수 있었다. 또한, 실시예 1에서 제조된 양자점은 비교예 1의 양자점에 비해 QY 유지율이 현저히 우수한 것을 알 수 있었다.

Claims (20)

  1. III족 원소, V족 원소 및 갈륨(Ga)을 포함한 코어를 제조하는 단계; 및
    쉘 형성용 조성물을 이용하여, 상기 코어를 덮는 쉘을 제조하는 단계;를 포함하고,
    상기 쉘 형성용 조성물이 제1첨가제를 포함하고,
    상기 제1첨가제는 금속 할로겐화물인,
    양자점의 제조 방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 쉘 형성용 조성물이 II족 원소를 포함한 전구체, III족 원소를 포함한 전구체, V족 원소를 포함한 전구체 및 VI족 원소를 포함한 전구체 중 적어도 하나; 및 제1첨가제;를 포함한, 양자점의 제조 방법.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 쉘 형성용 조성물이 제2첨가제를 더 포함하고,
    상기 제2첨가제는 지방족 아민인, 양자점의 제조 방법.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 코어를 제조하는 단계가,
    III족 원소를 포함한 전구체, V족 원소를 포함한 전구체 및 갈륨 전구체;를 포함한 코어 형성용 조성물을 이용하여 상기 코어를 제조하는 단계를 포함한, 양자점의 제조 방법.
  5. 제4항에 있어서,
    상기 코어 형성용 조성물이 제3첨가제를 더 포함하고,
    상기 제3첨가제가 지방족 아민인, 양자점의 제조 방법.
  6. 제4항에 있어서,
    상기 코어 형성용 조성물이 제4첨가제를 더 포함하고,
    상기 제4첨가제가 지방산 또는 그 염인, 양자점의 제조 방법.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 코어 중 III족 원소 100 중량부에 대해 갈륨이 1 중량부 내지 200 중량부로 포함되는, 양자점의 제조 방법.
  8. 제1항에 있어서,
    상기 코어가 3종 이상의 서로 다른 원소를 포함한, 양자점의 제조 방법.
  9. 제1항에 있어서,
    상기 코어 중 III족 원소는 Al, In 또는 Tl인, 양자점의 제조 방법.
  10. 제1항에 있어서,
    상기 쉘이 II-VI족 화합물, III-VI족 화합물 또는 이들의 임의의 조합을 포함한, 양자점의 제조 방법.
  11. 제1항에 있어서,
    상기 코어가 InGaP를 포함하고,
    상기 쉘이 ZnSe, ZnS, ZnTe, ZnO, ZnMg, ZnMgSe, ZnMgS, ZnMgAl, GaSe, GaTe, GaP, GaAs, GaSb, InAs, InSb, AlP, AlAs, AlSb 또는 이들의 임의의 조합을 포함한, 양자점의 제조 방법.
  12. 제1항에 있어서,
    상기 쉘은 제1쉘층 및 제2쉘층을 포함하고,
    상기 제1쉘층에 포함된 재료 및 상기 제2쉘층에 포함된 재료가 서로 동일하거나 상이한, 양자점의 제조 방법.
  13. 제12항에 있어서,
    상기 쉘이 상기 제1쉘층 및 상기 제2쉘층 사이에 배치된 중간쉘층을 더 포함하고,
    상기 중간쉘층은 상기 제1쉘층의 재료와 동일한 재료 및 상기 제2쉘층의 재료와 동일한 재료를 포함한, 양자점의 제조 방법.
  14. 제1항에 있어서,
    상기 쉘에 포함된 원소의 농도가 코어로부터의 거리에 따라 농도 구배를 형성하는, 양자점의 제조 방법.
  15. 제1항에 있어서,
    상기 쉘의 표면에 유기 리간드 또는 금속 할로겐화물로 표면 처리하는 단계를 더 포함한, 양자점의 제조 방법.
  16. 제1항에 있어서,
    최대 발광 파장이 500 nm 내지 590 nm인 녹색광을 방출하는, 양자점의 제조 방법.
  17. 제1항에 있어서,
    상기 쉘의 두께가 0.5 nm 내지 5 nm인, 양자점의 제조 방법.
  18. 제1항에 있어서,
    상기 양자점의 발광 파장 스펙트럼의 반치폭(full width of half maximum, FWHM)이 50 nm 이하인, 양자점의 제조 방법.
  19. 제1항 내지 제18항 중 어느 한 항의 제조 방법에 의해 제조된 양자점.
  20. 제19항의 양자점을 포함한 전자 장치.
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