TW201903056A - Uv可固化聚矽氧端子密封劑 - Google Patents
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Abstract
一種UV可固化聚矽氧組成物,其包含:A)在各分子中具有至少兩個烯基的含烯基有機聚矽氧烷,各末端上具有至少一個烯基;B)光起始劑;C)每分子包含2或更多個巰基的巰基官能有機聚矽氧烷;D)顏料;及E)和F)中的一者或二者,其中E)係二氧化矽且F)係包含具有<12個矽原子的有機聚矽氧烷之溶劑。
Description
本發明大致上關於一種UV可固化聚矽氧組成物,其包含含烯基聚矽氧烷、顏料、光起始劑、及經矽烷處理的二氧化矽和包含具有<
12個矽原子的有機矽氧烷的溶劑中之一者或兩者。
可固化有機聚矽氧烷組成物係熟知的。此等組成物可藉由視需要將具有可固化(例如,可水解、輻射可固化、或熱可固化)基團的聚二有機矽氧烷與交聯劑和/或催化劑混合來製備。一般而言,聚二有機矽氧烷的每個鏈端可具有1至3個反應性基團。接著可固化包括這些組分的組成物,例如藉由暴露於大氣水分、暴露於輻射、或暴露於熱,取決於存在的可固化基團。
特定組成物的固化速率取決於各種因素,包括存在的反應性基團之類型和數目。已知不同的基團具有不同的反應性。例如,於水分存在下,當所有其他條件均相同時,矽鍵結乙醯氧基通常將比矽鍵結烷氧基更快速地水解。此外,甚至相同類型的可固化基團都可能具有不同反應性,取決於鍵結至特定矽原子的那些可固化基團之數目。例如,如果聚二有機矽氧烷具有鍵結至鏈端上的一個矽原子之三個矽鍵結烷氧基,則第一個烷氧基通常是最具反應性的(最快速地反應),但在第一個烷氧基反應之後,其需要較長的時間以讓鍵結至相同矽原子的第二個烷氧基反應,第三個需要甚至更長的時間。
此外,針對某些應用,可將填料加入至組成物中以改善組成物的所得固化產物之物理性質分佈(例如,增加拉伸強度及增加斷裂伸長率%)。填料的本質、其化學性質、粒徑、和表面化學均已顯示會影響有機聚矽氧烷與填料之間的交互作用幅度,從而影響最終物理性質。其他性質(諸如黏著性和可分配性)亦在組成物用於不同應用的性能和商業接受度方面扮演角色。
現有的可固化組成物在一些應用中具有一些缺點。例如,當在電子應用中用作為端子密封劑時,這些可固化組成物應快速固化,並且使用低劑量UV輻射來固化。此外,可固化組成物應具有良好的可流動性,充分填充端子內部和周圍的間隙,實現極薄的膜厚度,具有良好的可修復性並且顯示出良好的可再加工性。
本發明係關於UV可固化聚矽氧組成物,其包含:A)在各分子中具有至少兩個烯基的含烯基有機聚矽氧烷,各末端上具有至少一個烯基;B)光起始劑;C)每分子包含2或更多個巰基的巰基官能有機聚矽氧烷;D)顏料;及E)和F)中的一者或二者,其中E)係經矽烷處理的二氧化矽且F)係包含具有<
12個矽原子的有機聚矽氧烷之溶劑。
本發明係進一步關於一種密封電子裝置端子的方法,該方法包含施加UV可固化聚矽氧組成物至端子,該組成物包含:A)在各分子中具有至少兩個烯基的含烯基有機聚矽氧烷,各末端上具有至少一個烯基;B)光起始劑;C)每分子包含2或更多個巰基的巰基官能有機聚矽氧烷;D)顏料;及E)和F)中的一者或二者,其中E)係經矽烷處理的二氧化矽且F)係包含具有<
12個矽原子的有機聚矽氧烷之溶劑,並且使該UV可固化聚矽氧端子密封劑暴露於UV輻射以形成經固化之聚矽氧組成物。
可固化聚矽氧組成物使用低劑量UV輻射會在幾秒內固化。此外,可固化聚矽氧組成物具有良好的可流動性,當用來密封端子時會充分填充端子內部和周圍的間隙,實現極薄的膜厚度,並且顯示出良好的可再加工性。
一種UV可固化聚矽氧組成物,其包含: A)在各分子中具有至少兩個烯基的含烯基有機聚矽氧烷,各末端上具有至少一個烯基; B)光起始劑; C)每分子包含2或更多個巰基的巰基官能有機聚矽氧烷; D)顏料;及 E)和F)中的一者或二者,其中E)係二氧化矽且F)係包含具有<
12個矽原子的有機聚矽氧烷之溶劑。
含烯基有機聚矽氧烷在各分子中具有至少兩個烯基,並且在各末端上有至少一個烯基。含烯基有機聚矽氧烷的烯基係包含1至10個碳原子、替代地1至6個碳原子、替代地1至3個碳原子的烯基。含烯基有機聚矽氧烷中的烯基之實例可係但不限於乙烯基、烯丙基、異丙烯基、丁烯基、己烯基、和環己烯基,替代地係乙烯基。此烯基的鍵結位置位於聚合物鏈的分子末端上。然而,除了分子聚合物末端外,烯基亦可鍵結於輔助鏈位置中。含烯基有機聚矽氧烷具有實質上直鏈分子結構,惟分子鏈的一部分可係稍微分支的。
含烯基有機聚矽氧烷在25℃下的黏度係至多25,000厘泊(cPs)、替代地至多5,000 cPs、替代地200至3000 cPs。當含烯基有機聚矽氧烷係2或更多種含烯基有機聚矽氧烷的混合物時,此混合物在25℃下的黏度必須在剛剛以上所述的替代範圍內。
在一個實施例中,含烯基有機聚矽氧烷以百分比表示含有0.001% (w/w)、替代地至少0.003% (w/w)、替代地0.001至3.5% (w/w)、替代地0.005% (w/w)至1.0% (w/w)、替代地0.005至0.75、替代地0.005至0.1% (w/w)、替代地0.01至0.05% (w/w)的烯基。
含烯基有機聚矽氧烷的質量平均分子量(藉由凝膠滲透層析術在標準品聚苯乙烯的基礎上)係300至50,000、替代地5000至40,000、替代地10,000至30,000、替代地15,000至25,000、替代地17,000至23,000。當含烯基有機聚矽氧烷係二或更多種含烯基有機聚矽氧烷的混合物時,含烯基有機聚矽氧烷具有15,至25,000、替代地17,000至23,000的質量平均分子量(藉由凝膠滲透層析術在標準品聚苯乙烯的基礎上)。
所屬技術領域中具有通常知識者會知道如何製造含烯基有機聚矽氧烷。根據本發明的含烯基有機聚矽氧烷可商購獲得。
含烯基有機聚矽氧烷的實例包括但不限於在二個分子鏈末端皆由二甲基乙烯基矽氧基封端的二甲基聚矽氧烷(即,包含Me2
SiO2/2
(亦已知為「D」基團)的聚矽氧烷)、(即,在二個分子鏈末端皆由二甲基乙烯基矽氧基封端的二甲基矽氧烷-甲基乙烯基矽氧烷共聚物、及其混合物。
光起始劑可係在吸收光時會產生反應性物種以起始含烯基有機聚矽氧烷與巰基官能有機聚矽氧烷的反應之任何化合物。光起始劑的實例包括但不限於2-羥基-2-甲基-1-苯基-丙-1-酮、二苯基(2,4,6-三甲基苯甲醯基)氧化膦、和(2,4,6-三甲基苯甲醯基)苯基膦酸乙酯(ethyl (2,4,6-trimethylbenzoyl) phenyl phosphinate)。光起始劑可商購獲得。
巰基官能有機聚矽氧烷每分子包含2個或更多個巰基。巰基一般位於聚矽氧烷鏈的側接位置,雖然巰基可位於側接位置,替代地巰基必須位於聚矽氧烷鏈上的側接位置。在一個實施例中,巰基官能有機聚矽氧烷係根據下式(I) (I) [R1 3
SiO1/2
]x
[R1
(HSR2
)SiO2/2
]y
[R1 2
SiO2/2
]z
, 其中x、y、和z皆> 0且y係0.01至0.3、替代地0.1至0.3,並且z係0.69至0.98、替代地.69至0.89,各R1
獨立地係具有1至8個、替代地1至6個、替代地1至3個碳原子的烷基。由R1
所代表的基團之實例包括但不限於烷基,諸如甲基、乙基、丙基、丁基、戊基、己基、庚基、辛基、及其異構物。各R2
獨立地係具有1至8個、替代地1至6個、替代地1至3個碳原子的伸烴基(hydrocarbylene)。由R2
所代表的基團之實例包括但不限於亞甲基、伸乙基、伸丙基、伸丁基、伸戊基、伸己基、伸庚基、伸辛基、及其異構物。在一個實施例中,伸烴基限於包含碳和氫的二價脂族基團。
巰基官能有機聚矽氧烷在25℃下的黏度係10至50,000、替代地25至2000 cPs、替代地75至200 cPs。所屬技術領域中具有通常知識者會知道如何測量巰基官能有機聚矽氧烷的黏度。有機聚矽氧烷可根據其黏度來商購獲得。
巰基官能有機聚矽氧烷的分子量可有所變化。在一個實施例中,巰基官能有機聚矽氧烷的分子量係500至20,000、替代地1000至10,000、替代地2000至7000,如藉由凝膠滲透層析術在標準品聚苯乙烯的基礎上所測得。
巰基官能有機聚矽氧烷包含1至6質量%、替代地2至5質量%、替代地3至4質量%的硫醇為SH。所屬技術領域中具有通常知識者會知道如何判定巰基官能有機聚矽氧烷中巰基的質量%。
巰基官能有機聚矽氧烷的實例包括但不限於二甲基,甲基(巰基丙基)矽氧烷(dimethyl, methyl(mercaptopropyl)siloxane)。
巰基官能有機聚矽氧烷可藉由所屬技術領域中已知的方法來製造。例如,巰基官能有機聚矽氧烷可藉由於酸催化劑存在下在升溫下烷氧基烷基巰基矽烷與聚二甲基矽氧烷的平衡反應來製造。所屬技術領域中具有通常知識者會瞭解如何製造本發明的巰基官能有機聚矽氧烷。
顏料包含已知可用於可固化組成物中的任何顏料或染料。顏料的實例包括但不限於CP-87(藍色)、CP-84(黑色)、和4-FS(白色)。所屬技術領域中具有通常知識者會知道如何挑選要用於本發明的組成物中之顏料或染料。顏料和染料可商購獲得。
UV可固化聚矽氧組成物可包含二氧化矽,替代地包含二氧化矽。二氧化矽具有表面積50至10,000、替代地50至1000、替代地100至500 m2
/g之粒子。在一個實施例中,二氧化矽係發煙二氧化矽。在另一個實施例中,二氧化矽係用矽烷、替代地二矽烷、替代地二矽氮烷、替代地六甲基二矽氮烷處理。在一個實施例中,二氧化矽係用六甲基二矽氮烷處理的發煙二氧化矽。六甲基二矽氮烷可商購獲得。
二氧化矽係藉由所屬技術領域中已知的方法用矽烷處理。例如,二氧化矽與含烯基有機聚矽氧烷可在捏合機中混合,隨後加入水和用來處理二氧化矽的矽烷。在一個實施例中,以二氧化矽和矽烷的重量計,二氧化矽係用5至50% (w/w)、替代地10至45% (w/w)、替代地15至30% (w/w) 的矽烷處理。
UV可固化聚矽氧組成物可包含溶劑,替代地包含溶劑。溶劑包含具有<
12個矽原子、替代地小於8個矽原子、替代地小於5個矽原子的有機聚矽氧烷。
溶劑在25℃下具有小於200 Pa、替代地小於150 Pa、替代地小於130 Pa的蒸氣壓。
溶劑的實例包括但不限於六甲基二矽氧烷、八甲基三矽氧烷、六甲基環三矽氧烷、十甲基四矽氧烷、和八甲基環三矽氧烷。
以UV可固化聚矽氧組成物的總重量計,UV可固化聚矽氧組成物包含20至40% (w/w)、替代地25至35% (w/w)的含烯基有機聚矽氧烷。
以UV可固化聚矽氧組成物的總重量計,UV可固化聚矽氧組成物包含0.01至10% (w/w)、替代地0.1至2% (w/w)的顏料。
以UV可固化聚矽氧組成物的總重量計,UV可固化聚矽氧組成物包含3至20% (w/w)、替代地5至15% (w/w)的二氧化矽。
以UV可固化聚矽氧組成物的總重量計,UV可固化聚矽氧組成物包含0.01至8% (w/w)、替代地0.5至4% (w/w)的巰基官能矽烷。
UV可固化聚矽氧組成物包含足量的光起始劑以利用低劑量UV輻射來反應並形成反應性物種,該等反應性物種會催化UV可固化聚矽氧組成物的固化,以UV可固化聚矽氧組成物的總重量計,足量的光起始劑係至少0.01% (w/w)、替代地0.1至5% (w/w)的光起始劑。
以UV可固化聚矽氧組成物的總重量計,UV可固化聚矽氧組成物包含40至80% (w/w)、替代地50至60% (w/w)的包含具有<
12個矽原子的有機聚矽氧烷之溶劑。
UV可固化聚矽氧組成物包含0.1至100、替代地0.1至10、替代地0.5至5的巰基對乙烯基之莫耳比。
針對製造UV可固化聚矽氧組成物沒有特定添加順序。所屬技術領域中具有通常知識者會瞭解如何組合組成物的組分。例如,在與可與矽烷反應的成分混合之前,二氧化矽一般會先用矽烷處理。
組成物不必然要在特定溫度或壓力下製造。一般而言,組成物的組分係在大約室溫(即20至25℃)和常壓下組合。
混合UV可固化聚矽氧組成物的組分之時間可有所變化。一般而言,將組分混合直至均勻,然後停止混合。
本發明的UV可固化組成物可包括常用於此類型可固化聚矽氧組成物中的其他成分,只要其等不會破壞所欲的組成物物理性質。所屬技術領域中具有通常知識者會知道所要包括的額外材料。
UV可固化組成物的黏度係50至10,000 cPs、替代地50至1000 cPs、替代地100至600 cPs、替代地300至700 cPs。黏度係藉由ASTM D3236-88(2009)中所述用於測量動態黏度的測試程序來測量。
經固化之UV可固化聚矽氧組成物。
固化UV可固化組成物所需的UV輻射劑量可有所變化,替代地固化UV可固化組成物所需的劑量小於5000 mJ/cm2
、替代地小於4000 mJ/cm2
、替代地小於2000 mJ/cm2
。
固化UV可固化組成物所需的時間可有所變化,替代地固化所需的時間小於20秒(s)、替代地小於10 s、替代地小於7 s、替代地5 s。所屬技術領域中具有通常知識者會知道如何判定固化時間。
如根據ASTM D2240-05(2010)的蕭氏A (Shore A)硬度所測得,經固化之UV可固化聚矽氧組成物的硬度係15至30、替代地18至25、替代地20至25、替代地23。所屬技術領域中具有通常知識者會知道如何根據ASTM D2240-05(2010)來判定硬度。
如根據ASTM D412-06ae2所測得,經固化之UV可固化聚矽氧組成物的拉伸強度係1至10、替代地3至5、替代地4至5 MPa。所屬技術領域中具有通常知識者會知道如何根據ASTM D412-06ae2來判定拉伸強度。
如根據ASTM D412-06ae2所測得,經固化之UV可固化聚矽氧組成物的伸長率(%)係300至700、替代地400至600、替代地525至560、替代地550。所屬技術領域中具有通常知識者會知道如何根據ASTM D412-06ae2來判定伸長率(%)。
經固化之UV可固化聚矽氧組成物具有小於10%的可修復性。可修復性係藉由施加> 0.88牛頓/毫米(mm)寬度的力至小於0.2 mm厚度的膜來測量內聚失效。
一種密封電子裝置端子的方法,該方法包含: 施加UV可固化聚矽氧組成物至端子,該組成物包含: A)在各分子中具有至少兩個烯基的含烯基有機聚矽氧烷,各末端上具有至少一個烯基; B)光起始劑; C)每分子包含2或更多個巰基的巰基官能有機聚矽氧烷; D)顏料;及 E)和F)中的一者或二者,其中E)係經矽烷處理的二氧化矽且F)係包含具有<
12個矽原子的有機聚矽氧烷之溶劑, 並且使該UV可固化聚矽氧端子密封劑暴露於足夠UV輻射以形成經固化之聚矽氧組成物。
UV可固化矽組成物組分A)、B)、C)、D)、E)、和F)係如上所述。
UV可固化有機矽組成物係根據所屬技術領域中已知的方法來施加至端子。例如,UV可固化聚矽氧組成物係使用注射器或透過噴嘴來施加至端子。所屬技術領域中具有通常知識者會知道如何將UV可固化聚矽氧組成物施加至端子。
UV可固化聚矽氧組成物係藉由使UV可固化聚矽氧組成物暴露於UV輻射、替代地小於2000毫焦耳/厘米2
(mJ/cm2
)來固化。其暴露可藉由以下方式來達成:將UV可固化聚矽氧組成物放在發射足夠劑量、替代地小於2000 mJ/cm2
、替代地10到2000 mJ/cm2
的UV燈下方。所屬技術領域中具有通常知識者會瞭解如何使UV可固化聚矽氧組成物暴露於UV輻射。
本發明的方法會將經固化之UV可固化聚矽氧組成物產製在端子上而密封該端子。
端子是電子裝置的一部分。端子會包括在LED照明和電視及電漿電視等裝置中。所屬技術領域中具有通常知識者會瞭解端子是什麼。
本發明的UV可固化聚矽氧組成物提供了使用低劑量UV輻射即會在幾秒內固化的效益。此外,可固化聚矽氧組成物具有良好的可流動性,當用來密封端子時會充分填充端子內部和周圍的間隙,實現極薄的膜厚度。經固化之UV可固化聚矽氧組成物顯示出良好的端子密封劑性質,包括良好的可再加工性。本發明的方法提供了用UV可固化密封劑組成物密封的端子,該組成物提供優異的密封劑和可再加工性質。
有機聚矽氧烷和聚有機矽氧烷在本文中可互換使用。兩者均意欲表示具有附接至聚矽氧烷的部分或全部矽原子上的有機基團之聚矽氧烷。 實例
呈現以下實例以更好地說明本發明之方法,但不被視為限制本發明,其係在隨附的申請專利範圍中界定。除非另有說明,在實例中所報導的所有份數及百分比均以重量計。下表描述在實例中所使用之縮寫: 表1.在實例中所使用之縮寫清單。
程序:
硬度-根據ASTM D2240-05(2010)的蕭氏A硬度來測量。
拉伸強度-根據ASTM D412-06ae2來測量。
伸長率(%)-根據ASTM D412-06ae2來測量。
可修復性-材料的可修復性係藉由使用一百八十度剝離分開來判定特定層壓體的黏著強度而評估。將基材用待測試的材料塗佈並使其固化。然後使用新鮮材料部分將兩個固化部分層壓以產生黏合。在材料固化之後,在適用於測試橡膠拉伸強度的任何設備上將層壓體剝離,並且以磅/吋寬度來記述將其分開所需的平均負載。使用3 × 6 × 0.040吋剛性基材面板和3 × 12吋30網目網篩或1吋寬可撓性基材的固體條帶0.25的任一者。先用以下方式清潔基材:用先沾有三氯乙烯、接著沾有甲基異丁基酮,最後沾有丙酮的一塊乾淨棉質紗布擦拭這幾件基材,然後讓基材乾燥。然後讓基材在大約77℉和50%相對溼度(RH)下調理30分鐘,然後用指定的底漆塗上底漆並乾燥。使用刮塗(drawdown)技術和適當墊片將彈性材料施加至這兩個基材,以產生0.22 mm厚度的層。然後讓這些層在77℉和50% RH下固化4小時。接下來,將0.025加或減.001 cm厚的新鮮材料層塗敷至剛性基材上的彈性材料上,然後使可撓性基材的彈性表面立即與新鮮材料接觸,使得長邊平行且可撓基材的一端相對於面板形成自由端。然後將層壓體輕輕壓在一起以產生指定的膠合線。然後使層壓體在77℉和50% RH下固化。然後在不暴露剛性基材的裸表面之情況下,將部分穿透剛性基材上的彈性材料切割出2.54 cm寬和面板全長的條帶。接下來,從可撓基材的自由端開始,使用剃刀片從剛性基材上的彈性材料大略切割約2.5 cm。然後將可撓基材180度回折而抵靠剛性基材。然後將可撓基材的端部附接到橡膠拉伸測試機的負載檢測夾持器。測試機的夾持器大於2.5 cm寬。然後以5 cm/min的速率,並且以> 0.88牛頓/毫米寬度的力施加至小於0.2厚度的膜和面板全長將層壓體拉開。在拉開過程中記錄負載曲線。以磅/吋記錄平均負載。結果是定性的。
分子量-使用聚苯乙烯標準品藉由凝膠滲透層析術來測量。 黏度係測量如下:
實例1 實例1中使用的成分 A -在兩個分子鏈末端皆由二甲基乙烯基矽氧基封端的二甲基聚矽氧烷;黏度2200 cPs。 B -經六甲基二矽氮烷處理的發煙二氧化矽;表面積200 m2
/g;以矽烷和二氧化矽的重量計,經20%的矽烷處理。 C -溶劑;六甲基二矽氧烷 D - CP-87(藍色顏料) E -三甲基矽基封端的二甲基,甲基(巰基丙基)矽氧烷;分子量4000至5000;黏度70至130,3.2至4.0質量%硫醇為SH。 F -光起始劑;2-羥基-2-甲基-1-苯基-丙-1-酮。
下表中的配方係藉由在室溫下在捏合機中將A與B混合來製備。然後將A和B的組合物與其餘成分加入批次混合器中進行混合。配方具有藍色外觀並且具有4550 cPs的黏度。
然後使用上述程序對以上配方進行固化和測試。結果呈現在下表中。
以上結果顯示,本發明的組成物使用低劑量UV輻射會快速固化並且提供良好的拉伸強度、硬度、伸長率、和可修復性。
無
無
Claims (12)
- 一種UV可固化聚矽氧組成物,其包含: A)在各分子中具有至少兩個烯基的含烯基有機聚矽氧烷,各末端上具有至少一個烯基; B)光起始劑; C)每分子包含2或更多個巰基的巰基官能有機聚矽氧烷; D)顏料;及 E)和F)中的一者或二者,其中E)係二氧化矽且F)係包含具有< 12個矽原子的有機聚矽氧烷之溶劑。
- 如請求項1的組成物,其中該組成物包含E)和F)二者。
- 如前述請求項中任一項的組成物,其中該含烯基有機聚矽氧烷係乙烯基二甲基矽氧基封端的聚二甲基矽氧烷,並且具有至多25000 cPs的黏度。
- 如前述請求項中任一項的組成物,其中該含烯基有機聚矽氧烷具有至多5000 cPs的黏度。
- 如前述請求項中任一項的組成物,其中該巰基官能有機聚矽氧烷係根據下式(I) (I) [R1 3 SiO1/2 ]x [R1 (HSR2 )SiO2/2 ]y [R1 2 SiO2/2 ]z , 其中x、y、和z皆> 0,各R1 獨立地係具有1至8個碳原子的烴基,R2 係具有1至8個碳原子的伸烴基。
- 如請求項5的組成物,其中R1 係甲基且R2 係伸丙基。
- 如前述請求項中任一項的組成物,其中該含烯基有機聚矽氧烷在25℃下具有200 mPa·s至25,000 mPa·s的黏度並且佔該UV可固化聚矽氧組成物的25至35% (w/w)。
- 如前述請求項中任一項的組成物,其中該二氧化矽係經六甲基二矽氮烷處理的發煙二氧化矽。
- 如前述請求項中任一項的組成物,其中該溶劑在25℃下具有小於200 Pa的蒸氣壓。
- 如請求項9的組成物,其中該溶劑包含六甲基二矽氧烷、八甲基三矽氧烷、六甲基環三矽氧烷、十甲基四矽氧烷、和八甲基環三矽氧烷中的一或多者。
- 如請求項1至10的經固化之UV可固化聚矽氧組成物。
- 一種密封電子裝置端子的方法,該方法包含: 施加UV可固化聚矽氧組成物至端子,該組成物包含: A)在各分子中具有至少兩個烯基的含烯基有機聚矽氧烷,各末端上具有至少一個烯基; B)光起始劑; C)每分子包含2或更多個巰基的巰基官能有機聚矽氧烷; D)顏料;及 E)和F)中的一者或二者,其中E)係經矽烷處理的二氧化矽且F)係包含具有< 12個矽原子的有機聚矽氧烷之溶劑, 並且使該UV可固化聚矽氧端子密封劑暴露於足夠UV輻射以形成經固化之聚矽氧組成物。
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