TW201842516A - 壓粉芯、電感器、及電子電氣機器 - Google Patents
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Abstract
本發明提供一種即便於高溫環境下放置長時間亦可維持優異之絕緣性之壓粉芯、具備該壓粉芯之電感器、及安裝有該電感器之電子電氣機器。 本發明係一種壓粉芯,其係含有具備包含磁性材料之粉末與絕緣性物質之磁性粉末者,且附著厚度10 nm以上之絕緣性物質附著於包括包含磁性材料之粉末之至少一部之第1粉末以,絕緣性物質係包含第1元素且具有玻璃轉移點之物質,並且包括非晶質部分與結晶質部分,該第1元素包括第1粉末所包含之元素之1種或2種以上。
Description
本發明係關於一種壓粉芯、具備該壓粉芯之電感器、及安裝有該電感器之電子電氣機器。本說明書中所謂「電感器」係設為如下者,其係具備包含壓粉芯之芯材及線圈之被動元件,且包括反應器之概念在內。
變壓器或扼流圏等電感器、發電、變電設備等所使用之反應器等所使用之壓粉芯可藉由將軟磁性粉末進行壓粉成形而獲得。具備此種壓粉芯之電感器係要求破壞絕緣電場較高(絕緣性優異)。 於專利文獻1中,作為可解決上述課題(絕緣性優異)者,揭示有如下功率電感器用非晶質合金粉末,其具有將包含氧化磷(P2
O5
)之玻璃以10~20 nm範圍之均一厚度且以無空隙之方式緻密地塗覆所得之絕緣塗層。根據專利文獻1,關於該功率電感器用非晶質合金粉末,藉由使用氧化磷粉末玻璃,而於其表面形成有較薄且均一並且緻密之絕緣塗層。 [先前技術文獻] [專利文獻] [專利文獻1]日本專利特開2015-132010號公報
[發明所欲解決之問題] 藉由如上述般將包含氧化磷之玻璃塗覆於磁性粉末之表面,可提高磁性粉末之絕緣性,但包含磁性粉末而製造之壓粉芯所要求之絕緣性之等級逐年提高。尤其是近年來,要求有即便於廣泛之動作環境下亦可維持優異之絕緣性之電感器。具體而言,要求有即便於125℃左右之高溫環境放置長時間(例如100小時),絕緣性亦難以降低之電感器。 本發明之目的在於提供一種即便於高溫環境下放置長時間亦能夠維持優異之絕緣性之壓粉芯、具備該壓粉芯之電感器、及安裝有該電感器之電子電氣機器。 [解決問題之技術手段] 關於為了解決上述課題而提供之本發明,作為一態樣,提供一種磁性粉末,其特徵在於:其係含有具備包含磁性材料之粉末與絕緣性物質之磁性粉末者,且附著厚度10 nm以上之上述絕緣性物質附著於包括上述包含磁性材料之粉末之至少一部分之第1粉末,上述絕緣性物質係包含第1元素且具有玻璃轉移點之物質,並且包括非晶質部分與結晶質部分,上述第1元素包括上述第1粉末所包含之元素之1種或2種以上。 於本說明書中,絕緣性物質之對於第1粉末之附著厚度意指利用穿透式電子顯微鏡進行觀察時,藉由5處以上之測定所獲得之附著厚度之平均值。絕緣性物質由於具有非晶質部分與結晶質部分,故而絕緣性物質於附著至第1粉末之狀態下受到玻璃轉移點左右之溫度或超過其之溫度之加熱。因此,使絕緣性物質附著於第1粉末之方法無論為何種方法,附著於第1粉末之絕緣性物質均於第1粉末整體之表面潤濕擴散,而可以均一性較高之膜之形式存在。藉此,第1粉末可具有優異之絕緣性。結晶質部分係由非晶質部分結晶化所帶來者,於結晶化時,有可能與位於第1粉末之表面之物質相互作用,而使絕緣性物質對於第1粉末之密接性提高。 附著於第1粉末之絕緣性物質包含亦含於第1粉末中之第1元素,藉此可使絕緣性物質穩定地附著於第1粉末。又,絕緣性物質對於第1粉末之附著厚度為10 nm以上,藉此可穩定地提高磁性粉末之絕緣性,因此含有包含該第1粉末之磁性粉末之壓粉芯即便於125℃左右之高溫環境放置長時間(例如100小時),絕緣性亦難以降低。 上述絕緣性物質較佳為含有氧化物。於第1粉末之表面大多存在氧化物,因此於絕緣性物質含有氧化物之情形時,絕緣性物質容易與所附著之第1粉末之表面相互作用,絕緣性物質藉由第1粉末而穩定地附著,而可更為穩定地提高含有包含第1粉末之磁性粉末之壓粉芯之絕緣性。再者,本說明書中,壓粉芯之絕緣性係根據絕緣破環電場或壓粉芯表面之電阻進行評價。 上述第1粉末之50%體積累積徑D50有時較佳為10 μm以下。於本說明書中,所謂「50%體積累積徑D50」,意指於藉由雷射繞射・散射法所測得之體積基準之粒度分佈中,自小粒徑側起之累計粒徑分佈成為50%之粒徑。有第1粉末之粒徑越小,含有包含第1粉末之磁性粉末之壓粉芯之絕緣性越為提高的傾向。因此,藉由第1粉末之50%體積累積徑D50為10 μm以下,而更穩定地實現提高含有包含第1粉末之磁性粉末之壓粉芯之絕緣性。包含第1粉末之磁性粉末之50%體積累積徑D50亦有時較佳為8 μm以下。 上述第1粉末亦可含有非晶質磁性材料之粉末。非晶質磁性材料一般較結晶質磁性材料硬質,因此於為了獲得壓粉芯而對包含磁性粉末之材料進行加壓成形時,磁性粉末之變形相對難以產生。因此,於第1粉末包括非晶質磁性材料之情形時,於壓粉芯內附著於第1粉末之絕緣性物質容易介存在與包括其他磁性材料之粉末之間。因此,於第1粉末包括非晶質磁性材料之情形時,藉由附著於第1粉末之絕緣性物質,而容易實現提高含有包含第1粉末之磁性粉末之壓粉芯之絕緣性。 於上述第1元素中亦可含有上述非晶質磁性材料之非晶化元素。非晶質磁性材料大多含有促進非晶質化之非晶化元素,其含量亦有時為數原子%或其以上。即,非晶化元素於非晶質磁性材料中之添加元素中有時為含量相對較多之元素。因此,於第1元素包含非晶質磁性材料之非晶化元素之情形時,有第1粉末中之第1元素之含量變高之傾向。如上所述,第1元素有助於提高絕緣性物質對於構成第1粉末之磁性材料之粉末之附著性,因此藉由含有非晶質磁性材料之非晶化元素作為第1元素,而使絕緣性物質更穩定地附著於第1粉末,從而容易實現提高含有包含第1粉末之磁性粉末之壓粉芯之絕緣性。 上述非晶質磁性材料亦可為包含Fe基磁性材料者。又,上述非晶質磁性材料之粉末亦可含有奈米結晶。就一邊維持壓粉芯之磁特性一邊使絕緣性物質穩定地附著於第1粉末之觀點而言,較佳為上述非晶質磁性材料之粉末之非晶質部分之結晶化溫度高於上述絕緣性物質的玻璃轉移溫度。 上述第1元素亦可含有P。P於Fe基磁性材料中被定位為非晶化元素,P之氧化物可成為絕緣性物質之構成要素。因此,P可成為作為第1元素較佳之一例。 於第1元素含有P之情形時,上述絕緣性物質亦可含有一部分已結晶化之磷酸系玻璃。絕緣性物質所包含之磷酸系玻璃之一部分結晶化係表示如下情況,即附著於第1粉末之絕緣性物質所包含之磷酸系玻璃受到其玻璃轉移點左右之溫度或超過其之溫度的加熱。並且,磷酸系玻璃係玻璃轉移點相對較低之材料。因此,附著於第1粉末之絕緣性物質包含一部分已結晶化之磷酸系玻璃係意指如下情況,即附著於第1粉末之絕緣性物質向第1粉末之表面之潤濕擴散適當地進行。又,由於絕緣性物質向第1粉末之表面潤濕擴散時所受到之加熱溫度相對較低,故而因上述加熱而壓粉芯之磁特性變差之可能性較低。 又,於第1粉末包括非晶質磁性材料之情形時,有時若對第1粉末過度地施加熱,則變得難以維持非晶質。因此,可於相對低溫下使絕緣性物質附著於第1粉末之情況係有助於維持第1粉末為非晶質,結果為,有助於良好地維持具備含有包含第1粉末之磁性粉末之壓粉芯之電感器的磁特性。進而,於磷酸系玻璃結晶化時,與第1粉末之相互作用適當地產生,而包含磷酸系玻璃之絕緣性物質之層有可能牢固地密接於第1粉末。 上述絕緣性物質係玻璃質,亦可包含選自由Bi、Sn、B及Si所組成之群中之1種或2種以上之元素。作為玻璃質之材料中之修飾離子,可列舉上述之元素,該等之中,Bi或Sn由於可使包含該等元素之玻璃質之玻璃轉移點降低,故而較佳。 上述絕緣性物質之對於上述第1粉末之附著厚度有時較佳為15 nm以上。有絕緣性物質之對於第1粉末之附著厚度越大,含有包含第1粉末之磁性粉末之壓粉芯之絕緣性越容易提高之傾向。又,亦可見如下傾向:即便放置於125℃左右之高溫環境下,壓粉芯之絕緣性亦變得難以降低。若絕緣性物質之對於第1粉末之附著厚度為15 nm以上,則即便於125℃左右之高溫環境下放置1000小時,壓粉芯之絕緣性亦難以降低。 於上述壓粉芯具備包含上述磁性粉末之含粉末組合物之成形體(對於含粉末組合物實施包含成形加工之製造方法而獲得者)的情形時,於較佳之一例中,上述成形體表面之電阻為10 MΩ以上,於更佳之一例中為100 MΩ。此種壓粉芯即便於高溫環境下放置長時間,亦容易維持優異之絕緣性。 上述含粉末組合物亦可含有將複數個上述磁性粉末黏結之黏結材。於該情形時,有壓粉芯之形狀加工性提高之情況。或者,亦有壓粉芯之機械強度提高之情況。於該情形時,上述黏結材亦可含有基於樹脂材料之成分。藉由含有基於樹脂材料之成分,而有壓粉芯之形狀加工性進一步提高之情況。 關於本發明,作為其他一態樣,提供一種具備上述含粉末組合物之成形體之壓粉芯之製造方法。上述含粉末組合物所包含之上述絕緣性物質係非晶質,該製造方法包括:成形步驟,其將上述含粉末組合物進行壓粉成形而獲得上述成形製造物;與熱處理步驟,其將上述成形製造物進行加熱而使上述絕緣性物質之一部分結晶化。藉由進行非晶質之絕緣性物質之一部分結晶化程度之加熱,而絕緣性物質之向第1粉末之表面之潤濕擴散適當地進行,而可獲得絕緣性優異之壓粉芯。關於該加熱溫度,具體而言,係玻璃轉移點左右之溫度或超過其之溫度。而且,藉由成形步驟而施加至成形製造物所包含之磁性粉末之加工應變因該加熱而適度得到緩和,從而可提高芯損耗等磁特性。因此,藉由上述製造方法所製造之壓粉芯可一面具有優異之絕緣性一面具有優異之磁特性。 於上述之製造方法中,就一邊維持所製造之壓粉芯之磁特性一邊使絕緣性物質穩定地附著於第1粉末之觀點而言,較佳為上述含粉末組合物所包含之上述磁性粉末包含非晶質材料之粉末,且上述熱處理步驟中之熱處理溫度低於上述非晶質磁性材料之粉末之非晶質部分的結晶化溫度、且高於上述絕緣性物質之玻璃轉移溫度。 關於本發明,作為另一態樣,提供一種電感器,其係具備上述之壓粉芯、線圈及連接至上述線圈之各端部之連接端子者,且上述壓粉芯之至少一部分係以位於感應磁場內的方式進行配置,上述感應磁場係使電流經由上述連接端子流過上述線圈時因上述電流所產生者。該電感器具備如上述般即便於高溫環境下放置長時間亦可維持優異之絕緣性之壓粉芯,因此期待作為電感器之可靠性優異。 關於本發明,作為又一態樣,提供一種電子電氣機器,其係安裝有上述電感器者,且上述電感器利用上述連接端子連接至基板。該電子電氣機器具備如上述般期待可靠性優異之電感器,因此期待即便於高溫環境下亦穩定地動作。 [發明之效果] 上述發明之磁性粉末由於絕緣性物質適當地附著於該磁性粉末所包含之第1粉末,故而包含該磁性粉末之壓粉芯即便於高溫環境下放置長時間亦可維持優異之絕緣性。又,根據本發明,提供一種上述壓粉芯之製造方法、具備該壓粉芯之電感器、及安裝有該電感器之電子電氣機器。
以下,對本發明之實施形態詳細地進行說明。 1.磁性粉末 本發明之一實施形態之磁性粉末具備包含磁性材料之粉末與絕緣性物質。絕緣性物質包含第1元素,其包括第1粉末所包含之元素之1種或2種以上,該第1粉末包括包含磁性材料之粉末之至少一部分。 構成包含磁性材料之粉末之磁性材料之種類並無限定。磁性材料之粉末可包含1種,亦可包含複數種。於磁性材料之粉末包含複數種之情形時,該複數種之磁性材料之粉末可為構成粉末之磁性材料之組成或組織不同者,亦可為磁性材料之粉末之形狀或其大小之分佈不同者。 磁性材料可為結晶質磁性材料,亦可為非晶質磁性材料。進而,第1粉末可包含非晶質磁性材料與結晶質磁性材料之兩者之粉末,亦可僅包括非晶質磁性材料。非晶質磁性材料一般較結晶質磁性材料硬質,因此為了獲得壓粉芯而對包含磁性粉末之材料進行加壓成形時,磁性粉末之變形相對難以產生。因此,於第1粉末包括非晶質磁性材料之情形時,於壓粉芯內附著於第1粉末之絕緣性物質容易介存在與包括其他磁性材料之粉末之間。因此,於第1粉末包括非晶質磁性材料之情形時,藉由附著於第1粉末之絕緣性物質,而容易實現提高含有包含第1粉末之磁性粉末之壓粉芯之絕緣性。 結晶質磁性材料只要滿足為結晶質(藉由通常之X射線繞射測定,可獲得具有明確之波峰以至於可特定材料種類之程度的繞射光譜)、及為強磁體、尤其是軟磁體,則具體之種類並無限定。作為結晶質磁性材料之具體例,可列舉:Fe-Si-Cr系合金、Fe-Ni系合金、Fe-Co系合金、Fe-V系合金、Fe-Al系合金、Fe-Si系合金、Fe-Si-Al系合金、羰基鐵及純鐵。上述之結晶質磁性材料可包含1種材料,亦可包含複數種材料。結晶質磁性材料較佳為含有Fe-Si-Cr系合金,更佳為包括Fe-Si-Cr系合金。Fe-Si-Cr系合金係結晶質磁性材料中可使鐵損Pcv相對變低之材料。Fe-Si-Cr系合金中之Si之含量及Cr之含量並無限定。作為未限定之例示,可列舉:將Si之含量設為2~7質量%左右,將Cr之含量設為2~7質量%左右。 非晶質磁性材料只要滿足為非晶質(藉由通常之X射線繞射測定,未獲得具有明確之波峰以至於可特定材料種類之程度的繞射光譜)、及為強磁體、尤其是軟磁體,則具體之種類並無限定。作為非晶質磁性材料之具體例,可列舉:Fe-Si-B系合金、Fe-P-C系合金及Co-Fe-Si-B系合金。非晶質磁性材料通常除磁性元素外,亦含有促進非晶化之非晶化元素。作為Fe基合金中之非晶化元素,例示有Si、B、P、C等非金屬或半金屬元素,Ti、Nb等金屬元素亦有時有助於非晶化。上述之非晶質磁性材料可包含1種材料,亦可包含複數種材料。構成非晶質磁性材料之粉末之磁性材料較佳為選自由上述材料所組成之群中之1種或2種以上之材料,該等中,較佳為含有Fe-P-C系合金,更佳為包括Fe-P-C系合金。 作為Fe-P-C系合金之具體例,可列舉:組成式由Fe100 原子 %-a-b-c-x-y-z-t
Nia
Snb
Crc
Px
Cy
Bz
Sit
表示,且為0原子%≦a≦10原子%、0原子%≦b≦3原子%、0原子%≦c≦6原子%、6.8原子%≦x≦13原子%、2.2原子%≦y≦13原子%、0原子%≦z≦9原子%、0原子%≦t≦7原子%之Fe基非晶質合金。於上述之組成式中,Ni、Sn、Cr、B及Si係任意添加元素。 Ni之添加量a較佳為設為0原子%以上且6原子%以下,更佳為設為0原子%以上且4原子%以下。Sn之添加量b較佳為設為0原子%以上且2原子%以下,亦可於1原子%以上且2原子%以下之範圍內添加。Cr之添加量c較佳為設為0原子%以上且2原子%以下,更佳為設為1原子%以上且2原子%以下。P之添加量x亦有時較佳為設為8.8原子%以上。C之添加量y亦有時較佳為設為5.8原子%以上且8.8原子%以下。B之添加量z較佳為設為0原子%以上且3原子%以下,更佳為設為0原子%以上且2原子%以下。Si之添加量t較佳為設為0原子%以上且6原子%以下,更佳為設為0原子%以上且2原子%以下。 磁性材料亦可含有非晶質及結晶質。作為此種具體例,可列舉:以非晶質相為主相而奈米結晶析出之情形。關於此種結構,有時藉由如下方式獲得,即製備實質上包括非晶質之磁性材料,對其進行加熱等而使奈米結晶析出。本說明書中所謂「奈米結晶」,意指結晶粒徑為50 nm左右或其以下之結晶。於磁性材料具有非晶質部分之情形時,絕緣性物質之玻璃轉移溫度較佳為低於磁性材料之非晶質部分之結晶化溫度以使其非晶質部分變得難以結晶化。 磁性材料之粉末之形狀係任意。粉末之形狀可為球狀亦可為非球狀。於非球狀之情形時,可為鱗片狀、橢圓球狀、液滴狀、針狀等具有形狀各向異性之形狀,亦可為不具有特別之形狀各向異性之不定形。作為不定形之粉體之例,可列舉如下情形:複數個球狀之粉體相互接連地結合,或者以局部埋沒至其他粉體中之形式結合。 磁性材料之粉末之形狀可為於製造粉末之階段中所獲得之形狀,亦可為藉由對所製造之粉末進行二次加工而獲得之形狀。作為前者之形狀,例示有球狀、橢圓球狀、液滴狀、針狀等,作為後者之形狀,例示有鱗片狀。 磁性材料之粉末之大小並無限定,有粉末之粒徑變得越小,含有包含磁性材料之粉末之磁性粉末之壓粉芯的絕緣性越提高之傾向。關於本發明之一實施形態之磁性材料之粉末,就使含有包含磁性材料之粉末之磁性粉末之壓粉芯的絕緣性提高之觀點而言,有時較佳為於藉由雷射繞射・散射法所測得之體積基準之粒度分佈中自小粒徑側起之累計粒徑分佈成為50%的粒徑(50%體積累積徑)D50為10μm以下。就使上述之壓粉芯之絕緣性更穩定地提高之觀點而言,磁性材料之粉末之50%體積累積徑D50有時較佳為8 μm以下,有時更佳為6 μm以下,有時進而較佳為4 μm以下,有時尤佳為3 μm以下。又,於磁性材料之粉末之粒徑較小之情形時,將具備含有包含磁性材料之粉末之磁性粉末之壓粉芯的電感器於高頻(本說明書中所謂「高頻」,意指100 kHz以上,於較佳之一例中意指1 MHz以上)環境下使用時,含有包含磁性材料之粉末之磁性粉末之壓粉芯的渦電流損失變少。因此,壓粉芯之鐵損Pcv難以提高。就該觀點而言,磁性材料之粉末之粒徑亦較佳為較小。但是,於磁性材料之粉末之粒徑過小之情形時,有時含有包含磁性材料之粉末之磁性粉末之壓粉芯的相對磁導率之降低變得明顯。又,有小粒徑之粉末之處理性(包括製備過程中之處理性)過度降低之傾向。因此,磁性材料之粉末之50%體積累積徑D50有時較佳為0.5 μm以上,有時更佳為1 μm以上。 於本發明之一實施形態之磁性材料中,於包含磁性材料之粉末之至少一部分之第1粉末中附著有絕緣性物質。構成第1粉末之粉末可為磁性材料之粉末之一部分,亦可為全部。又,構成第1粉末之磁性材料之粉末可包含1種,亦可包含複數種。構成第1粉末之粉末由於為磁性材料之粉末之至少一部分,故而第1粉末之50%體積累積徑D50有時與磁性材料之粉末之50%體積累積徑D50同樣地較佳為10 μm以下,有時更佳為8 μm以下,有時進而較佳為6 μm以下,有時尤佳為4 μm以下,有時極佳為3 μm以下。於以下之說明中,將磁性材料之粉末全部為第1粉末之情形設為具體例。 附著於第1粉末之絕緣性物質包含具有玻璃轉移點之材料,具有非晶質部分與結晶質部分。由於絕緣性物質具有玻璃轉移點,且具有結晶質部分,故而附著於第1粉末之絕緣性物質具有加熱至玻璃轉移點左右之溫度或超過其之溫度的熱歷程。因此,附著於第1粉末之絕緣性物質係於處在玻璃轉移點左右之溫度或超過其之溫度的環境中時,以於第1粉末之表面潤濕擴散之方式移動者。因此,絕緣性物質係均一性較高地附著於第1粉末。於構成第1粉末之磁性材料具有非晶質部分之情形時,為了於上述熱歷程中使其非晶質部分變得難以結晶化,較佳為絕緣性物質之玻璃轉移溫度低於磁性材料之非晶質部分之結晶化溫度。 絕緣性物質較佳為包含包括第1粉末所包含之元素之1種或2種以上之第1元素。藉由存在此種第1元素,而期待第1粉末側之第1元素、與絕緣性物質側之第1元素相互擴散,而提高絕緣性物質對於第1粉末之附著強度。於下述實施例中,第1粉末含有P作為非晶化元素,絕緣性物質包含磷酸鋅玻璃。因此,P成為第1元素,有助於提高絕緣性物質對於第1粉末之附著強度。第1元素之種類只要為磁性材料所含之元素,則任意。第1元素可由1種元素構成,亦可包含複數種元素。 於磁性材料包含非晶質磁性材料,且包含非晶化元素之情形時,第1元素亦可包含非晶化元素。非晶質磁性材料所包含之非晶化元素之含量亦有時為數原子%或其以上。即,非晶化元素於非晶質磁性材料中之添加元素中有時為含量相對較多之元素。因此,於第1元素包含非晶質磁性材料之非晶化元素之情形時,有第1粉末中之第1元素之含量變高之傾向。如上所述,第1元素有助於提高絕緣性物質對於第1粉末之附著性,因此,藉由第1元素包含非晶質磁性材料之非晶化元素,而使絕緣性物質更穩定地附著於第1粉末,從而含有包含第1粉末之磁性粉末之壓粉芯容易具有優異之絕緣性。 如上所述,作為Fe基合金之非晶化元素之具體例,例示有Si、B、P、C等,P於Fe基磁性材料中被定位為非晶化元素。並且,P之氧化物可成為絕緣性物質之構成要素。因此,P可成為作為第1元素較佳之一例。於第1元素包含P之情形時,絕緣性物質較佳為包含磷酸系玻璃。磷酸系玻璃眾所周知為相對低熔點之玻璃,即便於由絕緣性物質附著之磁性材料之粉末包含非晶質磁性材料之情形時,於較非晶質磁性材料之結晶化溫度低之溫度下亦容易使絕緣性材料於磁性材料之粉末之表面潤濕擴散。又,處於玻璃轉移點以上之溫度下之玻璃由於在與其相接之材料之間容易產生相互擴散,故而於絕緣性物質包含磷酸系玻璃之情形時,容易實現絕緣性物質對於磁性材料之粉末之附著性變高。 絕緣性物質如上述般係玻璃質。本說明書中所謂「玻璃質」之物質,意指具有玻璃轉移點,且具有成為流動性較高之狀態之溫度區域之物質。絕緣性物質亦可包含選自由Bi、Sn、B及Si所組成之群中之1種或2種以上之元素。該等元素均可成為玻璃質之物質中之修飾離子。該等之中,Bi、Sn尤其有助於玻璃質之物質之低熔點化。於絕緣性物質包含此種物質之情形時,絕緣性物質變得容易附著於磁性材料之粉末。 絕緣性物質亦可包含磁性材料所不包含之第2元素。作為此種第2元素,除上述之Bi、Sn以外,亦例示有Zn、Ge、W、Mo、Ti、Zr、Nb、Cu等。再者,第2元素係絕緣性物質所包含之元素,且定義為磁性材料所不包含之元素,而並未將特定種類之元素確定地定義為第2元素。例如,磁性材料為包含奈米結晶之非晶質磁性材料,於磁性材料含有Cu作為用以促進奈米結晶化之元素之情形時,只要於絕緣性物質中含有Cu,則Cu被定位為第1元素。第2元素較佳為為了控制絕緣性物質之性質(可列舉絕緣性或熱物性等作為具體例)而含有。 藉由絕緣性物質附著於第1粉末,而可使磁性材料之絕緣性提高。但是,若絕緣性物質之附著厚度(如上述般,藉由穿透式電子顯微鏡之觀察所求出之平均值)超過30 nm,則含有磁性粉末之壓粉芯之磁特性、尤其是相對磁導率之降低明顯化的可能性提高。因此,絕緣性物質對於本發明之一實施形態之磁性粉末之第1粉末的附著厚度較佳為30 nm以下。就更穩定地抑制上述相對磁導率降低之明顯化之觀點而言,絕緣性物質之附著厚度有時較佳為26 nm以下,有時更佳為24 nm以下,有時進而較佳為22 nm以下,有時尤佳為20 nm以下。 絕緣性物質之附著厚度之下限如上述般為10 nm。於附著厚度未達10 nm之情形時,難以即便於125℃之環境下放置100小時亦維持優異之絕緣性之可能性提高。若附著厚度為10 nm以上,則即便於25℃之環境下放置100小時,亦可穩定地維持優異之絕緣性。若附著厚度為15 nm以上,則即便於125℃之環境下之放置時間為1000小時,亦更穩定地維持優異之絕緣性。 使絕緣性物質附著於第1粉末之方法並無限定。由於絕緣性物質包括玻璃質之物質,故而藉由將第1粉末與絕緣性物質混合,並將絕緣性物質設為達到玻璃轉移點以上之溫度之狀態,而絕緣性物質於第1粉末之表面潤濕擴散,從而可使絕緣性物質附著於第1粉末。將絕緣性物質設為達到玻璃轉移點以上之溫度之狀態之方法並無限定。亦可使用烘箱或加熱板等將包含第1粉末與絕緣性物質之混合體進行加熱。亦可對於上述之混合體照射微波或紅外線而進行加熱。亦可對於上述之混合體賦予摩擦力,藉由此時所產生之能量而將絕緣性物質設為達到玻璃轉移點以上之溫度之狀態。使用該摩擦力而使絕緣性物質附著於第1粉末之技術係作為機械熔合眾所周知。於在第1粉末中附著有絕緣性物質之狀態下可絕緣性物質已具有結晶質部分,於使絕緣性物質附著於第1粉末之製程中,亦可絕緣性物質包括非晶質部分,其後另外實施加熱處理而使非晶質部分之一部分結晶化。藉由於用以形成壓粉芯之形狀之處理(下述之成形步驟)後進行該加熱處理,而有時絕緣性物質可潤濕擴散以於壓粉芯內將相鄰之第1粉末間連接。於該情形時,期待壓粉芯之絕緣性更為提高,故而較佳。 2.壓粉芯 本發明之一實施形態之壓粉芯可藉由具備包括將包含上述磁性粉末之含粉末組合物進行加壓成形之成形處理的製造方法而進行製造。圖1所示之壓粉芯1係本發明之一實施形態之壓粉芯之一例,其外觀為環狀之環狀磁芯。 本發明之一實施形態之包含磁性粉末之含粉末組合物的成形體表面之電阻較佳為10 MΩ以上,更佳為100 MΩ以上。於該成形體表面之電阻為10 MΩ以上之情形時,壓粉芯1之絕緣破環電場容易成為100 V/mm以上,於成形體表面之電阻為100 MΩ以上之情形時,更穩定地實現壓粉芯1之絕緣破環電場成為100 V/mm以上。於壓粉芯1之絕緣破環電場為100 V/mm以上之情形時,判斷為該壓粉芯1具有優異之絕緣性係妥當。 本實施形態之壓粉芯1亦可含有將複數個本發明之一實施形態之磁性粉末黏結的黏結材。黏結材只要為有助於將本實施形態之壓粉芯1所含有之複數個磁性粉末相互固定之材料,則其組成並無限定。作為構成黏結材之材料,例示有樹脂材料及樹脂材料之熱分解殘渣(本說明書中,將該等統稱為「基於樹脂材料之成分」)等有機系之材料、無機系之材料等。作為樹脂材料,例示有丙烯酸系樹脂、聚矽氧樹脂、環氧樹脂、酚樹脂、脲樹脂、三聚氰胺樹脂等。包括無機系之材料之黏結材例示有水玻璃等玻璃系材料。黏結材可包含一種材料,亦可包含複數種材料。黏結材亦可為有機系之材料與無機系之材料的混合體。 作為黏結材,通常使用絕緣性之材料。藉此,可提高作為壓粉芯1之絕緣性。 上述之本發明之一實施形態之壓粉芯1的製造方法並無特別限定,若採用以下說明之製造方法,則實現更高效率地製造壓粉芯1。 本發明之一實施形態之壓粉芯1之製造方法包括以下說明之成形步驟,亦可進而具備熱處理步驟。 首先,準備包含磁性粉末、及壓粉芯1中提供黏結材之成分之含粉末組合物。所謂提供黏結材之成分(本說明書中,亦稱為「黏合劑成分」),有時為黏結材其本身,亦有時為與黏結材不同之材料。作為後者之具體例,可列舉:黏合劑成分為樹脂材料,黏結材為其熱分解殘渣之情形。 藉由包含該含粉末組合物之加壓成形之成形處理可獲得成形製造物。加壓條件並無限定,係基於黏合劑成分之組成等而適當決定。例如於黏合劑成分包括熱硬化性之樹脂之情形時,較佳為一面加壓一面加熱,而於模具內使樹脂之硬化反應進行。另一方面,於壓縮成形(壓粉成形)之情形時,儘管加壓力較高,但加熱未成為必要條件,而成為短時間之加壓。 以下,對於含粉末組合物為造粒粉,且進行壓縮成形之情形略詳細地進行說明。造粒粉由於處理性優異,故而可使成形時間較短而生產性優異之壓縮成形步驟之作業性提高。 造粒粉含有磁性粉末及黏合劑成分。造粒粉中之黏合劑成分之含量並無特別限定。於該含量過低之情形時,黏合劑成分變得難以保持磁性粉末。又,於黏合劑成分之含量過低之情形時,於經由熱處理步驟而獲得之壓粉芯1中,包括黏合劑成分之熱分解殘渣之黏結材變得難以將複數個磁性粉末相互地絕緣於各自。另一方面,於上述之黏合劑成分之含量過高之情形時,經由熱處理步驟而獲得之壓粉芯1所含有之黏結材的含量容易變高。若壓粉芯1中之黏結材之含量變高,則壓粉芯1之磁特性變得容易降低。因此,造粒粉中之黏合劑成分之含量較佳為設為相對於造粒粉整體,成為0.5質量%以上且5.0質量%以下之量。就更穩定地減少壓粉芯1之磁特性降低之可能性之觀點而言,造粒粉中之黏合劑成分之含量較佳為設為相對於造粒粉整體,成為1.0質量%以上且3.5質量%以下之量,更佳為設為成為1.2質量%以上且3.0質量%以下之量。 造粒粉亦可含有上述之磁性粉末及黏合劑成分以外之材料。作為此種材料,例示有潤滑劑、矽烷偶合劑、絕緣性之填料等。於含有潤滑劑之情形時,其種類並無特別限定。可為有機系之潤滑劑,亦可為無機系之潤滑劑。作為有機系之潤滑劑之具體例,可列舉:硬酯酸鋅、硬酯酸鋁等金屬皂。認為此種有機系之潤滑劑會於熱處理步驟中氣化,而幾乎不殘留於壓粉芯1中。 造粒粉之製造方法並無特別限定。可將提供上述造粒粉之成分直接混練,並利用公知之方法將所獲得之混練物進行粉碎等而獲得造粒粉,亦可藉由製備於上述成分中添加分散介質(可列舉水作為一例)而成之漿料,使該漿料乾燥並進行粉碎而獲得造粒粉。亦可於粉碎後進行篩分或分級而控製造粒粉之粒度分佈。 壓縮成形中之加壓條件並無特別限定。只要考慮造粒粉之組成、成形製造物之形狀等而適當設定即可。於將造粒粉進行壓縮成形時之加壓力過低之情形時,成形製造物之機械強度降低。因此,變得容易產生如下問題:成形品之處理性降低、由成形製造物獲得之壓粉芯1之機械強度降低。又,亦有時壓粉芯1之磁特性降低或絕緣性降低。另一方面,於將造粒粉進行壓縮成形時之加壓力過高之情形時,變得難以製作可承受該壓力之成形模具。就更穩定地減少壓縮加壓步驟對壓粉芯1之機械特性或磁特性造成不良影響的可能性,容易工業性地進行大量生產之觀點而言,將造粒粉進行壓縮成形時之加壓力較佳為設為0.3 GPa以上且2 GPa以下,更佳為設為0.5 GPa以上且2 GPa以下,尤佳為設為0.8 GPa以上且2 GPa以下。 於壓縮成形中,可一面加熱一面進行加壓,亦可於常溫下進行加壓。 藉由成形步驟而獲得之成形製造物可為本實施形態之壓粉芯1,亦可如下述說明般對於成形製造物實施熱處理步驟而獲得壓粉芯1。 於熱處理步驟中,對藉由上述之成形步驟所獲得之成形製造物進行加熱,藉此使附著於磁性粉末所包含之第1粉末之絕緣性物質之一部分結晶化。藉由進行非晶質之絕緣性物質之一部分結晶化之程度的加熱(具體而言,為玻璃轉移點左右之溫度或超過其之溫度之加熱),絕緣性物質向第1粉末之表面之潤濕擴散適當地進行,而可獲得絕緣性優異之壓粉芯。又,亦有時以填滿相鄰之第1粉末之間隙之方式絕緣性物質潤濕擴散,於該情形時,亦有更穩定地實現壓粉芯之絕緣性提高之情況。再者,若適當地設定該熱處理之溫度,則亦可同時地進行利用修正磁性粉末之距離之磁特性的調整或於成形步驟中賦予磁性粉末之應變之緩和等,該等係有助於提高磁特性。藉由經由該熱處理步驟,而獲得包括成形體之壓粉芯1。 熱處理步驟係如上述般以使附著於壓粉芯1之磁性粉末所包含之第1粉末之絕緣性物質的一部分結晶化為目的,因此熱處理步驟中之最高極限溫度等熱處理條件係基於絕緣性物質之玻璃轉移點或結晶化溫度而設定。再者,關於進行熱處理時之加熱之均一性,存在一定程度之不均等,因此若處理溫度為玻璃轉移點左右之溫度或超過其之溫度,則作為處理溫度即便達不到結晶化溫度,亦有時絕緣性物質之一部分產生結晶化。就適當地產生結晶化之觀點、或適當地調整磁性粉末之磁特性之觀點而言,較佳為設定其他條件、升溫速度或冷卻速度等。 再者,於亦藉由熱處理而調整壓粉芯1之磁特性之情形時,成為評價對象之磁特性並無特別限定。作為評價項目之具體例,可列舉壓粉芯1之鐵損Pcv。於該情形時,只要以壓粉芯1之鐵損Pcv成為最低之方式設定成形製造物之加熱溫度即可。鐵損Pcv之測定條件係適當設定,作為一例,可列舉將頻率設為1 MHz,將有效最大磁通密度Bm設為35 mT之條件。 熱處理時之氣氛並無特別限定。於氧化性氣氛之情形時,由於黏合劑成分之熱分解過度進行之可能性、或磁性粉末之氧化進行之可能性提高,故而較佳為於氮氣、氬氣等惰性氣氛、或氫氣等還原性氣氛下進行熱處理。 3.電感器、電子電氣機器 本發明之一實施形態之電感器具備上述本發明之一實施形態之壓粉芯1、線圈及連接至該線圈之各端部之連接端子。此處,壓粉芯1之至少一部分係以位於感應磁場內的方式進行配置,該感應磁場係使電流經由連接端子流過線圈時因該電流而產生者。本發明之一實施形態之電感器具備即便於高溫環境下放置長時間亦可維持優異之絕緣性之壓粉芯即本發明之一實施形態的壓粉芯1,因此期待作為電感器之可靠性優異。 作為此種電感器之一例,可列舉圖2所示之環形線圈10。環形線圈10具備線圈2a,其係藉由將被覆導電線2捲繞於環狀壓粉芯(環狀磁芯)1而形成。於位於包括已捲繞之被覆導電線2之線圈2a與被覆導電線2之端部2b、2c之間的導電線之部分中,可定義線圈2a之端部2d、2e。如上所述,本實施形態之電感器亦可構成線圈之構件與構成連接端子之構件由相同之構件所構成。 作為本發明之一實施形態之電感器之另一例,可列舉圖3所示之線圈埋設型電感器20。線圈埋設型電感器20可形成為數mm見方之小型晶片狀,且具備具有箱型形狀之壓粉芯21,於其內部埋設有被覆導電線22中之線圈部22c。被覆導電線22之端部22a、22b係位於壓粉芯21之表面並露出。壓粉芯21之表面之一部分係由相互電氣獨立之連接端部23a、23b所覆蓋。連接端部23a係與被覆導電線22之端部22a電性連接,連接端部23b係與被覆導電線22之端部22b電性連接。於圖3所示之線圈埋設型電感器20中,被覆導電線22之端部22a係由連接端部23a覆蓋,被覆導電線22之端部22b係由連接端部23b覆蓋。 被覆導電線22之線圈部22c向壓粉芯21內之埋設方法並無限定。亦可將捲繞有被覆導電線22之構件配置於模具內,進而將包含磁性粉末之含粉末組合物(造粒粉)供給至模具內而進行加壓成形。或者,亦可準備預先將包含磁性粉末之含粉末組合物(造粒粉)預成形而成之複數個構件,將該等構件組合,於此時所區劃之空隙部內配置被覆導電線22而獲得組裝體,將該組裝體進行加壓成形。包含線圈部22c之被覆導電線22之材質並無限定。例如可列舉設為銅合金。線圈部22c亦可為沿邊線圈。連接端部23a、23b之材質亦無限定。就生產性優異之觀點而言,有時較佳為具備由銀膏等導電膏形成之金屬化層與形成於該金屬化層上之鍍覆層。形成該鍍覆層之材料並無限定。作為該材料所含有之金屬元素,例示有銅、鋁、鋅、鎳、鐵、錫等。 本發明之一實施形態之電子電氣機器係安裝有上述本發明之一實施形態之電感器者,且係以電感器之連接端子連接至基板者。本發明之一實施形態之電子電氣機器由於安裝有本發明之一實施形態之電感器,故而期待即便於高溫環境下亦穩定地動作。 以上所說明之實施形態係為了容易地理解本發明而記載者,而並非為了限定本發明而記載者。因此,主旨係上述實施形態所揭示之各要素亦包括屬於本發明之技術範圍之全部設計變更或均等物在內。 [實施例] 以下,藉由實施例等而進一步具體地說明本發明,但本發明之範圍並不限定於該等實施例等。 (實施例1) (1)Fe基非晶質合金粉末之製作 以組成成為Fe71 原子 %
Ni6 原子 %
Cr2 原子 %
P11 原子 %
C8 原子 %
B2 原子 %
之方式稱量原料,使用水霧化法而製作非晶質磁性材料之粉末。使用日機裝公司製造之「微軌道粒度分佈測定裝置 MT3300EX」,利用體積分佈測定所獲得之非晶質磁性材料之粉末之粒度分佈。於體積基準之粒度分佈中自小粒徑側起之累計粒徑分佈成為50%之粒徑(50%體積累積徑)D50係4.2 μm。將對於所獲得之粉末,使用示差掃描熱測定(DSC)裝置(珀金埃爾默公司製造之「Diamond DSC」)以氬氣氣氛、升溫速度10℃/分鐘所測得之結果(DSC圖)示於圖4(a)。如圖4(a)中箭頭所示般,於400℃附近發現吸熱反應之開始,確認到玻璃轉移點為400℃左右。又,自430℃左右開始成為發熱反應,而認為該測定條件下之結晶化溫度為430℃左右。 將上述之非晶質磁性材料之粉末整體作為第1粉末,藉由機械熔合法而使包含磷酸鋅玻璃之絕緣性物質附著於第1粉末,而獲得磁性粉末。藉由調整機械熔合之製程(具體而言,使磷酸鋅玻璃之添加量變化),而使絕緣性物質之附著厚度變化(實施例1-2、實施例1-3及實施例1-4)。再者,為供對比用,不使絕緣性物質附著於一部分之非晶質磁性材料之粉末(實施例1-1)。 將對於構成絕緣性物質之磷酸鋅玻璃,使用示差掃描熱測定(DSC)裝置(珀金埃爾默公司製造之「Diamond DSC」)以氬氣氣氛、升溫速度:10℃/分鐘所測得之DSC圖示於圖4(b)。如圖4(b)之箭頭所示般,發現自390℃左右開始達到吸熱反應。因此,構成絕緣性物質之磷酸鋅玻璃之玻璃轉移點為390℃左右。另一方面,於較玻璃轉移點高溫之區域未發現明確之發熱反應。因此,確認到磷酸鋅玻璃係於該測定條件下不具有明確之結晶化溫度之材料。 為了獲得與構成絕緣性物質之磷酸鋅玻璃之結晶化溫度相關之資訊,收集機械熔合後之殘渣而獲得磷酸鋅玻璃,將該磷酸鋅玻璃於不同溫度(370℃、400℃、430℃、450℃)下加熱1小時後,進行X射線繞射光譜之測定(測定裝置:RIGAKU公司製造之「RINT-2550V」,X射線源:CoKα)。為了對比,將測定結果與未進行熱處理(未熱處理)之磷酸鋅玻璃之結果一併示於圖5至圖6中。 圖5(a)係未進行熱處理之磷酸鋅玻璃之X射線繞射光譜。圖5(b)係於370℃下進行過1小時熱處理之磷酸鋅玻璃之X射線繞射光譜。圖5(c)係於400℃下進行過1小時熱處理之磷酸鋅玻璃之X射線繞射光譜。圖6(a)係於430℃下進行過1小時熱處理之磷酸鋅玻璃之X射線繞射光譜。圖6(b)係於450℃下進行過1小時熱處理之磷酸鋅玻璃之X射線繞射光譜。圖6(c)係於300℃下進行過1小時熱處理之磷酸鋅玻璃之X射線繞射光譜。 如圖5(a)所示般,於未熱處理之情形時,僅發現不陡之暈峰且實質上未發現陡峭之波峰,確認到構成絕緣性物質之磷酸鋅玻璃於機械熔合後之階段(換言之,經由熱處理步驟之前之狀態)中大致整體包括非晶質部分。於熱處理溫度為370℃之情形時(圖5(b)),於20度至70度之範圍內發現明確之波峰,確認到構成絕緣性物質之磷酸鋅玻璃藉由於370℃下加熱1小時而產生結晶化。如圖5(b)至圖6(b)所示般,即便變更熱處理溫度,所發現之波峰之位置(角度)未根據熱處理溫度而產生大幅變化,但確認到熱處理溫度越高,波峰強度變得越高。因此,作為基本傾向,確認到加熱溫度越高,結晶化越容易進行。如上所述,於上述之DSC圖(圖4(b))中,未明確地發現基於結晶化之發熱反應,確認到自較玻璃轉移點低之溫度開始產生結晶化。再者,於熱處理溫度為300℃之情形時(圖6(c)),係發現基於結晶化之波峰中強度最高之25度至30度之範圍之波峰存在的程度。該結果係表示如下情況:即便於300℃左右之低溫下,亦產生極少量之結晶化;及另一方面,於1小時左右之加熱時間之情形時,加熱至較磷酸玻璃之玻璃轉移溫度低20℃左右之溫度,藉此可使結晶化實質上產生。 (2)造粒粉之製作 將上述之實施例1-1至實施例1-4之磁性粉末97.2質量份、包括丙烯酸系樹脂及酚樹脂之絕緣性黏結材2~3質量份、及包括硬酯酸鋅之潤滑劑0~0.5質量份混合至作為溶劑之水中而獲得漿料。由所獲得之漿料獲得造粒粉。 (3)成形步驟 將所獲得之造粒粉填充至模具中,於面壓0.5~1.5 GPa下進行加壓成形,而獲得具有外徑20 mm×內徑12 mm×厚度3 mm之環形狀之成形製造物。 (4)熱處理步驟 進行如下熱處理而獲得包括壓粉芯之環狀磁芯,該熱處理係將所獲得之成形體載置於氮氣流氣氛之爐內,將爐內溫度自室溫(23℃)以升溫速度20℃/分鐘加熱至較磷酸鋅玻璃之玻璃轉移點(390℃左右)高之400℃,於該溫度下保持15分鐘,其後,於爐內冷卻至室溫。 (試驗例1)附著厚度之測定 由實施例1-2至實施例1-4之壓粉芯製作觀察用試樣,使用穿透式電子顯微鏡觀察附著於第1粉末之包含磷酸鋅玻璃之絕緣性物質,並且進行其附著厚度之測定。為了對比,對於熱處理步驟前之成形製造物,亦同樣地進行附著於磁性粉末之包含磷酸鋅玻璃之絕緣性物質之觀察及附著厚度的測定。將其結果示於表1及圖7以及圖8(熱處理前)及圖9(熱處理後)中。 [表1]
如表1之結果及將其圖表化所得之圖7所示般,可藉由改變機械熔合中之磷酸鋅玻璃之添加量而使磷酸鋅玻璃之附著厚度變化。再者,於表1中,就使理解變得容易之觀點而言,最初表示將標準條件設為1時之塗覆劑之添加量最少之實施例1-4,以下,於添加量之順序中,以實施例1-2、實施例1-3之順序表示。基於該表1之結果,於本說明書中,所謂塗覆劑添加量之標準條件,意指熱處理步驟後之磷酸鋅玻璃之附著厚度成為16 nm之量。 圖8(a)係表示由藉由實施例1-4之成形步驟所獲得之成形製造物製作觀察用試樣,使用穿透式電子顯微鏡對附著於第1粉末之包含磷酸鋅玻璃之絕緣性物質進行觀察,並且對其附著厚度進行測定所得之結果的圖,左側係複數個第1粉末進入視野內之程度之倍率下之圖像,右側係將左側之圖像中所示之以中空黑線表示之圓形部分放大所得的圖像。圖8(b) 係表示由藉由實施例1-2之成形步驟所獲得之成形製造物製作觀察用試樣,使用穿透式電子顯微鏡對附著於第1粉末之包含磷酸鋅玻璃之絕緣性物質進行觀察,並且對其附著厚度進行測定所得之結果的圖,左側係複數個第1粉末進入視野內之程度之倍率下之圖像,右側係將左側之圖像中所示之以中空黑線表示之圓形部分放大所得的圖像。圖8(c) 係表示由藉由實施例1-3之成形步驟所獲得之成形製造物製作觀察用試樣,使用穿透式電子顯微鏡對附著於第1粉末之包含磷酸鋅玻璃之絕緣性物質進行觀察,並且對其附著厚度進行測定所得之結果的圖,左側係複數個第1粉末進入視野內之程度之倍率下之圖像,右側係將左側之圖像中所示之以中空黑線表示之圓形部分放大所得的圖像。圖9(a)係表示由實施例1-4之壓粉芯製作觀察用試樣,使用穿透式電子顯微鏡對附著於第1粉末之包含磷酸鋅玻璃之絕緣性物質進行觀察,並且對其附著厚度進行測定所得之結果的圖,左側係複數個第1粉末進入視野內之程度之倍率下之圖像,右側係將左側之圖像中所示之以中空黑線表示之圓形部分放大所得的圖像。圖9(b)係表示由實施例1-2之壓粉芯製作觀察用試樣,使用穿透式電子顯微鏡對附著於第1粉末之包含磷酸鋅玻璃之絕緣性物質進行觀察,並且對其附著厚度進行測定所得之結果的圖,左側係複數個第1粉末進入視野內之程度之倍率下之圖像,右側係將左側之圖像中所示之以中空黑線表示之圓形部分放大所得的圖像。圖9(c)係表示由實施例1-3之壓粉芯製作觀察用試樣,使用穿透式電子顯微鏡對附著於第1粉末之包含磷酸鋅玻璃之絕緣性物質進行觀察,並且對其附著厚度進行測定所得之結果的圖,左側係複數個第1粉末進入視野內之程度之倍率下之圖像,右側係將左側之圖像中所示之以中空黑線表示之圓形部分放大所得的圖像。 根據圖8(熱處理前)及圖9(熱處理後)之對比可明確,無論是於熱處理前還是熱處理後,絕緣性物質均以被覆第1粉末之方式附著,於熱處理前後附著厚度未發現較大變化。然而,如圖8所示般,確認到熱處理前之絕緣性物質以均一性較低之狀態附著,且為於表面配置有多個塊狀結構之狀態。該傾向於絕緣性物質之添加量較多之實施例1-3之絕緣性物質中顯著。另一方面,如圖9所示般,於熱處理後之絕緣性物質中,未發現如於熱處理前之絕緣性物質中發現之塊狀結構,確認到絕緣性物質均一膜狀地附著於第1粉末。即,確認到藉由實施熱處理步驟,而絕緣性物質對於第1粉末之附著均一化。 (試驗例2)絕緣性物質之組成分析 對於實施例1-2中藉由成形步驟所獲得之成形製造物,使用具有能量分散型X射線分光測定裝置(EDS)之掃描式電子顯微鏡(SEM),進行剖面觀察及絕緣性物質之組成分析。將其結果示於圖10。圖10(a)係二次電子像,圖10(b)係鐵(Fe)之組成像,圖10(c)係磷(P)之組成像,圖10(d)係氧(O)之組成像,圖10(e)係鋅(Zn)之組成像。 如圖10(a)所示,確認到成形製造物所包含之第1粉末幾乎不會因成形步驟而改變其形狀,而以大致球狀之形狀存在,且被認為絕緣性物質之物質位於不存在第1粉末之部分之一部分。圖10(b)至圖10(e)係在與圖10(a)相同之視野下,鐵(Fe)等測定對象元素之存在密度越高,越顯得發白,存在密度越低,越顯得發黑之組成分佈圖像(組成像)。於圖10(a)中在被認為絕緣性物質之物質所佔據之區域中,幾乎未檢測到鐵(Fe、圖10(b)),以高濃度檢測到磷(P、圖10(c))及氧(O、圖10(d)),且亦特異性地檢測到鋅(Zn、圖10(e))。因此,確認到該物質係作為絕緣性物質之磷酸鋅玻璃。為慎重起見,進行位於不存在該第1粉末之部分之絕緣性物質即磷酸鋅玻璃之組成分析。將其結果示於表2。如表2所示,確認到絕緣性物質係含有少量鋁之磷酸鋅玻璃。於表2中,表示藉由定性分析而預先確認為磷酸鋅玻璃之成分的磷(P)、氧(O)、鋅(Zn)及鋁(Al)之組成比率(原子%)。 [表2]
繼而,對於實施例1-2之成形製造物及對該成形製造物實施熱處理步驟而獲得之壓粉芯,製作穿透式電子顯微鏡用之觀察資料,使用穿透式電子顯微鏡所附帶之能量分散型X射線分光測定裝置,於2 nm直徑之測定區域中,進行附著於第1粉末之包含磷酸鋅玻璃之絕緣性物質之組成分析。將其結果示於圖11(a)(成形製造物(未熱處理步驟品))及圖11(b)(壓粉芯(熱處理步驟品))。 如圖11(a)及圖11(b)所示,確認到由於經過熱處理步驟而絕緣性物質中之矽(Si)濃度特異性地變高。如表2所示,矽(Si)係原本不包含於磷酸鋅玻璃中之元素。因此,於成形製造物(未熱處理步驟品)中所檢測到之矽(Si)係於機械熔合時自第1粉末擴散而來者。並且,確認到藉由熱處理步驟而更多之矽(Si)自第1粉末擴散至附著於第1粉末之絕緣性物質。藉由產生此種擴散,附著於第1粉末之絕緣性物質與第1粉末之交界變得不清晰,因此附著於第1粉末之絕緣性物質變得不易自第1粉末剝離。此處,構成第1粉末之Fe基非晶質合金之組成係如上述般為Fe71 原子 %
Ni6 原子 %
Cr2 原子 %
P11 原子 %
C8 原子 %
B2 原子 %
,但一般而言,於鐵(Fe)、磷(P)及硼(B)之原料中包含作為不可避免之雜質之矽(Si),且其含量通常為0.6質量%以下左右。於能量分散型X射線分光測定中矽(Si)之檢測感度較高,因此可確認該作為雜質含於第1粉末中之矽(Si)擴散至附著於第1粉末之絕緣性物質之情況。 (試驗例3)深度分佈之測定 使用歐傑電子能譜裝置與氬氣濺射,進行實施例1-2之磁性粉末之表面分析。獲得構成作為絕緣性物質之磷酸鋅玻璃之元素即P、Zn、Al及O之深度分佈。藉由將使用歐傑電子能譜裝置之表面分析、與使用氬離子等之濺射組合,可對包含該粉末之測定對象物之表面附近進行深度方向之組成分析。歐傑電子能譜裝置係將電子束設為入射探針,因此亦可將分析範圍減小至直徑1 μm左右。於本說明書中,將表示藉由該方法所獲得之深度方向之組成分佈的圖表稱為「深度分佈」。於本試驗例中,氬氣濺射之條件如下所述。 濺射能量:2000 eV 氬氣壓力:7.5×10-2
Pa 將深度分佈之測定結果示於圖12。構成磷酸鋅玻璃之元素中亦包含於磁性粉末中之元素即P於表面亦為5原子%左右之含量,且於深度方向上含量連續地增大直至磁性粉末內之含量為12原子%。如上述般,根據P含量連續地增加之情況,暗示位於磁性粉末之表面之磷酸鋅玻璃有可能不具有明確之界面。於具有此種結構之情形時,期待附著於第1粉末之絕緣性物質(磷酸鋅玻璃)不易自第1粉末剝離。關於構成磷酸鋅玻璃之元素中不包含於磁性粉末中之元素即Zn、Al、O,亦根據圖12之深度分佈,尤其是關於Al或O,有可能一定程度地擴散至磁性粉末之內部。再者,於圖12中亦示出作為構成磁性粉末之元素中不包含於磷酸鋅玻璃中之元素之一例的Ni之深度分佈。 (實施例2至實施例4) 使用實施例1中所製造之非晶質磁性材料之粉末,變更分級條件而準備50%體積累積徑D50分別為5.3 μm(實施例2)、6.0 μm(實施例3)、及7.2 μm(實施例4)之非晶質磁性材料之粉末。於基於藉由實施例1所獲得之附著厚度之測定結果而設定之複數個處理條件下,對於該等非晶質磁性材料之粉末實施機械熔合。如此,獲得複數種之磁性粉末全部包括以不同之附著厚度附著有包含磷酸鋅玻璃之絕緣性物質之第1粉末,且其粒度分佈不同之磁性粉末(實施例2-2、實施例3-2、實施例3-3、實施例4-2)。再者,為供對比用,不使絕緣性物質附著於一部分之非晶質磁性材料之粉末(實施例2-1、實施例3-1、實施例4-1)。將各實施例之第1粉末中之絕緣性物質之附著厚度示於表3中。以下,以與實施例1相同之方式進行成形步驟及熱處理步驟,而獲得關於各實施例之環狀磁芯。 (試驗例4)相對磁導率之測定 對於將被覆銅線於實施例1至實施例4中所製作之環狀磁芯捲繞40周而獲得之如圖2所示的環形線圈,使用阻抗分析器(HP公司製造之「4192A」),於100 kHz之條件下測定相對磁導率。將其結果示於表3。 (試驗例5)鐵損Pcv之測定 對於將被覆銅線分別捲繞於實施例1至實施例4中所製作之環狀磁芯一次側40周、二次側10周而獲得之環形線圈,使用BH分析儀(岩崎通信機公司製造之「SY-8218」),於將有效最大磁通密度Bm設為35 mT之條件下,以測定頻率1 MHz測定鐵損Pcv(單位:kW/m3
)。將其結果示於表3。 (試驗例6)環狀磁芯表面之電阻之測定 對於實施例1至實施例4中所製作之環狀磁芯之任意表面之電阻(單位:Ω)進行測定(測定機器:Agilent公司製造之「4339B」)。測定係利用2端子法進行,測定條件係於探針間距離2 mm、外加電壓20 V下進行。將其結果示於表3。 (試驗例7)絕緣破環電場之測定 對於實施例1至實施例4中所製作之環狀磁芯之絕緣破壞電壓(單位:V)進行測定(測定機器:菊水電子工業公司製造之「TOS5051」)。測定係依據JISC2110-1進行,用金屬板夾住圖1所示之環狀磁芯之兩端面,藉由60秒階段升壓試驗進行。根據所獲得之絕緣破壞電壓求出絕緣破環電場(單位:V/mm)。將其結果示於表3。 [表3]
圖13係表示絕緣破環電場與50%體積累積徑D50之關係之圖表。圖14係表示相對磁導率與50%體積累積徑D50之關係之圖表。圖13及圖14係基於表1所示之結果。如圖13所示,確認到第1粉末之50%體積累積徑D50越小,又絕緣性物質之附著厚度之值越大,絕緣破環電場變得越高之傾向。如圖14所示,確認到第1粉末之50%體積累積徑D50越大,又絕緣性物質之附著厚度之值越小,相對磁導率變得越高之傾向。因此,暗示關於第1粉末之50%體積累積徑D50及絕緣性物質之附著厚度之值,可存在環狀磁芯之絕緣性適度變高,且具備該環狀磁芯之環形線圈之相對磁導率亦適度變高之範圍。 具體而言,若將第1粉末之絕緣被覆之附著厚度與50%體積累積徑D50分別設為本發明之範圍內之10~30 nm、0.5 μm~10 μm,則理解為可兼顧較高之絕緣破環電場與較高之透磁率。進一步具體而言,若將絕緣被覆之附著厚度設為16~20 nm並將50%體積累積徑D50設為4.2 μm~7.2 μm,則可知能夠一邊維持22.4以上之相對磁導率一邊獲得71 V/m以上之較高絕緣破環電場。 (實施例5) 與實施例1同樣地使用50%體積累積徑D50為4.2 μm之第1粉末,以標準條件(實施例1-2)為基準,將機械熔合中之磷酸鋅玻璃之添加量變更為1/4之量,將根據圖7之圖表估計絕緣性物質之附著厚度為12 nm左右之第1粉末設為磁性粉末。使用該磁性粉末,利用與實施例1同樣之造粒粉之形成步驟、成形步驟、熱處理步驟而形成壓粉芯,製作包括該壓粉芯之環狀磁芯。 (試驗例8)耐熱可靠性之評價 其1(與絕緣性物質之附著厚度之關係) 對於實施例1(實施例1-1至實施例1-4)及實施例5中所製造之環狀磁芯,實施於200℃之環境下放置100小時為止之特定時間之耐熱試驗,而測定耐熱試驗後之環狀磁芯表面之電阻。環狀磁芯表面之電阻之測定方法之詳細內容係如上所述。將測定結果示於圖15。 圖15係繪製對於包含附著厚度不同之磁性粉末之複數種環狀磁芯進行特定時間之耐熱試驗後的環狀磁芯表面之電阻值所得之圖表。如圖15所示,確認到藉由將絕緣性物質之附著厚度設為12 nm~20 nm,耐熱試驗後之環狀磁芯表面之電阻由於附著有絕緣性物質,故而於耐熱試驗之初期階段高104
倍左右,且即便耐熱試驗之時間成為100小時左右,亦變高100倍以上。又,亦確認到有如下傾向,即絕緣性物質之附著厚度越大,即便經過耐熱試驗之時間,環狀磁芯表面之電阻越變得難以降低。如圖15所示,附著厚度於任一種情形(包括未附著)時,環狀磁芯表面之電阻與試驗時間均大致可藉由冪近似(y=a×xb
)表現。於圖15中擬合線均以虛線表示。 對於實施例1(實施例1-1至實施例1-4)及實施例5中所製造之環狀磁芯,將放置之環境溫度設為150℃至250℃之範圍,進行將試驗時間設為100小時為止之範圍之複數種耐熱試驗,而測定耐熱試驗後之環狀磁芯表面之電阻及絕緣破環電場。該等測定方法之詳細內容係如上所述。將測定結果示於圖16。 圖16係表示對於包含附著厚度不同之磁性粉末之複數種環狀磁芯進行不同條件下之耐熱試驗後的環狀磁芯表面之電阻與絕緣破環電場之關係的圖表。如圖16所示,環狀磁芯表面之電阻與絕緣破環電場存在正相關,於環狀磁芯表面之電阻為1×107
Ω(10 MΩ)以上之情形時,可將絕緣破環電場設為50 V/mm以上,確認到此種較高之絕緣破環電場僅於附著有絕緣性物質之情形時實現。因此,亦可將環狀磁芯(壓粉芯)之環狀磁芯表面之電阻為1×107
Ω(10 MΩ)以上設為環狀磁芯(壓粉芯)具有優異之絕緣性的判斷基準。同樣地,亦可將環狀磁芯(壓粉芯)表面之電阻為1×108
Ω(100 MΩ)以上設為環狀磁芯(壓粉芯)具有特別優異之絕緣性的判斷基準。於該情形時,絕緣破環電場可設為100 V/m以上。 使放置環狀磁芯之環境溫度變化為150℃、180℃、及250℃,測定在100小時為止之範圍內所設定之試驗時間之耐熱試驗後的環狀磁芯表面之電阻,獲得如圖15所示之環狀磁芯表面之電阻與放置時間之關係之圖表。根據該等圖表及圖15所示之圖表,對於各環狀磁芯,求出環狀磁芯表面之電阻成為未達1×108
Ω(100 MΩ)或未達1×107
Ω(10 MΩ)為止之時間。例如,根據圖15之圖表可讀取,關於環狀磁芯表面之電阻成為未達1×108
Ω(100 MΩ)為止之時間,於絕緣性物質之附著厚度為12 nm之情形時為0.9小時左右,於絕緣性物質之附著厚度為14 nm之情形時為3.5小時左右,於絕緣性物質之附著厚度為16 nm之情形時為30小時左右,於絕緣性物質之附著厚度為20 nm之情形時為70小時左右。同樣地,根據其他結果,亦求出環狀磁芯表面之電阻成為未達1×108
Ω(100 MΩ)為止之時間及成為未達1×107
Ω(10 MΩ)為止之時間。將其結果示於表4及表5中。再者,表4之「成為未達100 MΩ為止之時間(h)」之列中的「A」意指無法界定環狀磁芯表面之電阻自放置前的狀態成為未達1×108
Ω(100 MΩ),且成為未達100 MΩ為止之時間。表5之「成為未達10 MΩ為止之時間(h)」之列中的「A」意指無法界定環狀磁芯表面之電阻自放置前的狀態成為1×107
Ω(10 MΩ)未満,且成為未達10 MΩ為止之時間。又,表4及表5中之「B」意指未進行測定。即,對於包含包括絕緣性物質之附著厚度為20 nm之第1粉末之磁性粉末的壓粉芯,未進行試驗溫度為150℃之耐熱試驗。 [表4]
[表5]
基於表4及表5之結果而製作阿瑞尼氏圖。將其結果示於圖17及圖18。如圖17所示,各附著厚度時之環狀磁芯表面之電阻成為未達1×108
Ω(100 MΩ)為止之時間(耐熱壽命,於本說明書中亦稱為「芯表面之電阻壽命」)y與溫度的反數(單位:K-1
)x,成為可以指數函數擬合之結果。因此,於每種附著厚度時,以指數函數(y=a×ebx
)進行擬合,結果近似式之參數a及b成為如表6所示之結果。圖17中之虛線係各附著厚度之繪圖之近似式。又,如圖18所示,各附著厚度時之環狀磁芯表面之電阻成為未達1×107
Ω(10 MΩ)為止之時間(耐熱壽命(芯表面之電阻壽命))y與溫度的反數(單位:K-1
)x亦可以指數函數擬合,近似式之參數a及b成為如表7所示之結果。 自所獲得之近似式算出125℃(溫度之反數為0.002512 K-1
)之情形時之耐熱壽命(芯表面之電阻壽命、單位:時間)。將其結果示於表5(100 MΩ)及表6(10 MΩ)。再者,圖17及圖18中之縱實線係表示溫度為125℃(0.00251 K-1
)。因此,於圖17及圖18中,虛線與實線之交點均為各附著厚度時之耐熱壽命(芯表面之電阻壽命)之計算結果。 [表6]
[表7]
表示如此求出之於125℃下之耐熱壽命(芯表面之電阻壽命,單位:小時)與附著厚度之關係的圖表為圖19。如圖19所示,附著於第1粉末之絕緣性物質之附著厚度與耐熱壽命(芯表面之電阻壽命)係大致可以指數函數進行擬合之關係。將擬合結果示於圖19內。確認到良好之相關性。 根據擬合線(圖19中之虛線)可明確,若附著厚度為10 nm以上,則於將環狀磁芯表面之電阻設為10 MΩ時,可使耐熱壽命(芯表面之電阻壽命)為100小時以上。即,於附著於第1粉末之絕緣性物質之附著厚度為10 nm以上之情形時,期待含有包含該第1粉末之磁性粉末之壓粉芯(環狀磁芯)即便於高溫環境(125℃)下放置長時間(100小時)亦可維持優異之絕緣性。又,若附著厚度為15 nm以上,則亦妥當的是如下情況:將環狀磁芯表面之電阻設為10 MΩ時,可穩定地實現使耐熱壽命(芯表面之電阻壽命)為1000小時以上,即便於將環狀磁芯表面之電阻設為100 MΩ之情形時,亦期待耐熱壽命(芯表面之電阻壽命)成為1萬小時以上。若附著厚度為20 nm以上,則極為妥當的是如下情況:於將環狀磁芯表面之電阻設為10 MΩ之情形時,估計耐熱壽命(芯表面之電阻壽命)為50萬小時以上,即便於將環狀磁芯表面之電阻設為10 MΩ之情形時,亦估計耐熱壽命(芯表面之電阻壽命)為30萬小時以上。如上所述,於附著於第1粉末之絕緣性物質之附著厚度為10 nm以上之情形時,含有包含該第1粉末之磁性粉末之壓粉芯(環狀磁芯)即便於高溫環境(125℃)下放置長時間(100小時)亦可維持優異之絕緣性。 (試驗例9)耐熱可靠性之評價 其2(與第1粉末之平均粒徑之關係) 上述圖17所示之阿瑞尼氏圖係關於磁性材料之粉末之50%體積累積徑D50為4.2 μm,且熱處理步驟中之熱處理溫度為400℃之磁性粉末(絕緣性物質之附著厚度:12 nm~20 nm)的結果。關於磁性材料之粉末之50%體積累積徑D50為5.3 μm,絕緣性物質之附著厚度為16 nm,且熱處理步驟中之熱處理溫度為400℃之磁性粉末,進行同樣之耐熱壽命(芯表面之電阻壽命)之估計而製作阿瑞尼氏圖。將其結果示於圖20。 圖20係表示圖17所示之阿瑞尼氏圖之第1粉末之粒徑依存性的圖表。如圖20所示,未發現阿瑞尼氏圖之磁性材料之粉末之對於粒徑之依存性。圖20中,實線為關於磁性材料之粉末之50%體積累積徑D50為5.3 μm,且絕緣性物質之附著厚度為16 nm之磁性粉末的阿瑞尼氏圖(圖20中「□」)之擬合線,虛線為關於磁性材料之粉末之50%體積累積徑D50為4.2 μm,且絕緣性物質之附著厚度為16 nm之磁性粉末的阿瑞尼氏圖(圖20中「○」)之擬合線。因此,認為圖19所示之耐熱壽命(芯表面之電阻壽命)與附著厚度之關係係即便磁性材料之粉末之粒徑產生變化,亦可獲得同樣之結果者。 (試驗例10)耐熱可靠性之評價 其3(與熱處理步驟中之熱處理溫度之關係) 與實施例2-2同樣地準備50%體積累積徑D50為5.3 μm之非晶質磁性材料之粉末,實施磷酸鋅玻璃之添加量為標準條件下之機械熔合,獲得包含磷酸鋅玻璃之絕緣性物質以附著厚度16 nm左右附著之第1粉末。以下,獲得與實施例1相同,但熱處理步驟中之熱處理溫度不同之壓粉芯。各實施例與熱處理溫度之關係係如下所示。 實施例2-2-1 熱處理溫度:370℃ 實施例2-2-2 熱處理溫度:390℃ 實施例2-2-3 熱處理溫度:400℃(等於實施例2-2) 與試驗例6同樣地進行耐熱試驗而測定環狀磁芯表面之電阻。關於試驗溫度為200℃之情形時之結果,係示於圖21。圖21中之實線係熱處理溫度為400℃之情形時之擬合線(測定值以「●」表示),虛線係熱處理溫度為390℃之情形時之擬合線(測定值以「○」表示),單點鏈線係熱處理溫度為370℃之情形時之擬合線(測定值以「△」表示)。各擬合線之近似式(冪近似)係示於圖21中。 圖21係繪製對於熱處理步驟中之熱處理溫度不同之複數種環狀磁芯進行不同時間之耐熱試驗(200℃)後的環狀磁芯表面之電阻值所得之圖表。如圖21所示,獲得了如下結果:熱處理溫度越高,進行耐熱試驗時,環狀磁芯表面之電阻之降低比率變得越小。藉由以較高溫度進行熱處理,而確認到有如下傾向,即構成附著於第1粉末之絕緣性物質之磷酸鋅玻璃之結晶化越進行並且絕緣性物質之均一化越進行,耐熱試驗時越難以產生劣化。 測定環狀磁芯表面之電阻成為未達1×108
Ω(100 MΩ)或未達1×107
Ω(10MΩ)為止之時間,對於各者,求出阿瑞尼氏圖。將其結果示於圖22及圖23。成為未達1×108
Ω(100 MΩ)為止之時間(芯表面之電阻壽命)y與溫度之反數(單位:K-1
)x可以指數函數(y=a×ebx
)進行擬合,近似式之參數a及b成為如圖22所示之結果。圖21中之實線係熱處理溫度為400℃之情形時之擬合線(測定值以「●」表示),虛線係熱處理溫度為390℃之情形時之擬合線(測定值以「○」表示),單點鏈線係熱處理溫度為370℃之情形時之擬合線(測定值以「△」表示)。各擬合線之近似式係示於圖22中。又,如圖23所示,成為未達1×107
Ω(10 MΩ)為止之時間(芯表面之電阻壽命)y與溫度之反數(單位:K-1
)x亦可以指數函數進行擬合,且近似式之參數a及b成為如圖23所示之結果。再者,圖22及圖23中之縱實線係表示溫度為125℃(0.00251 K-1
)。 自所獲得之近似式算出125℃(溫度之反數為0.002512 K-1
)之情形時之芯表面之電阻壽命(單位:小時),將以算出之電阻壽命為縱軸,以熱處理溫度為橫軸之圖表示於圖24。測定點數為3點,但根據直線,可見熱處理溫度越高,電阻壽命變得越長之傾向。該傾向於將閾值設為100 MΩ之情形及設為10 MΩ之情形時均可見。因此,根據圖24所示之結果暗示如下情況:藉由較磷酸鋅玻璃之玻璃轉移點(390℃)提高熱處理溫度,可更穩定地延長芯表面之平均壽命。 (實施例6) 使用實施例1中所製造之非晶質磁性材料之粉末,變更分級條件而準備50%體積累積徑D50為4.9 μm之非晶質磁性材料之粉末。於實施例1中附著厚度被測定為16 nm之標準條件下,對於所獲得之非晶質磁性材料之粉末實施機械熔合法。如此,獲得包括以附著厚度16 nm附著有包含磷酸鋅玻璃之絕緣性物質之第1粉末之磁性粉末。再者,為供對比用,不使絕緣性物質附著於一部分之非晶質磁性材料之粉末。以下,與實施例1同樣地進行成形步驟而獲得成形製造物。將繼而進行之熱處理步驟中之熱處理溫度於200℃至420℃之範圍變化,均加熱時間設為1小時,而獲得複數種環狀磁芯。 使用所獲得之環狀磁芯,以與試驗例3至試驗例6相同之方式進行芯之密度、相對磁導率、鐵損Pcv、環狀磁芯表面之電阻、及絕緣破環電場之測定。再者,鐵損Pcv之測定係於(條件1)將有效最大磁通密度Bm設為100 mT、將測定頻率f設為100 kHz之條件;及(條件2)將有效最大磁通密度Bm設為35 mT、將測定頻率f設為1 MHz之條件之2條件下進行。將該等結果示於表8,將表8所示之結果圖表化至圖25至圖27。為了對比,對於使用未附著絕緣性物質之非晶質磁性材料之粉末而製造之環狀磁芯的特性亦進行測定。將其結果示於表9及圖25至圖27中。再者,於表8及表9中,一併表示熱處理溫度較低之情形至熱處理溫度較高之情形及實施例。 [表8]
[表9]
圖25係表示絕緣性物質有無附著對於環狀磁芯表面之電阻與熱處理溫度之關係所造成之影響的圖表。圖26係表示相對磁導率與熱處理溫度之關係之圖表。圖27係表示鐵損Pcv與熱處理溫度之關係之圖表。 如表8及表9以及圖25所示般,藉由於第1粉末中附著有絕緣性物質,而環狀磁芯表面之電阻變高。又,若熱處理步驟中之熱處理溫度變高,則於未附著絕緣性物質之情形時,發現環狀磁芯表面之電阻顯著降低(約1/100),於附著有絕緣性物質之情形時,未發現如未附著之情形之顯著降低。因此,確認到藉由於第1粉末中附著有絕緣性物質,而由熱處理步驟之實施引起之環狀磁芯表面之電阻降低得到抑制。 如表8及圖26所示,發現如下傾向,即若熱處理步驟中之熱處理溫度超過410℃,則相對磁導率之降低變得顯著。若於超過410℃之熱處理溫度下,則認為磁性粉末或黏結材產生會對相對磁導率造成影響之變化。具體而言,由於第1粉末之玻璃轉移溫度為400℃左右,故而若於超過410℃之熱處理溫度下,則有可能結晶化微觀地產生。又,亦有可能黏結材之熱改性變得顯著,而使磁性粉末產生新的應力。 如表8及圖27所示,發現如下傾向,即若熱處理步驟中之熱處理溫度超過410℃,則鐵損Pcv之增大變得顯著。若與相對磁導率之情形同樣地於超過410℃之熱處理溫度下,則認為磁性粉末產生會對鐵損Pcv造成影響之變化。根據表8及圖26及圖27之結果確認到,使絕緣性物質附著於第1粉末不可謂對壓粉芯之磁特性造成不良影響。又,於本實施例中,確認到若超過410℃,則壓粉芯中之絕緣性物質以外之構成要素(第1粉末、黏結材)之由熱引起之改性(結晶化等)明顯化,而壓粉芯之磁特性變差。此種影響明顯化之溫度(明顯化溫度)係根據第1粉末之組成及製造過程以及黏結材之組成而不同。因此,較佳為適當地掌握該明顯化溫度,而設定熱處理步驟中之熱處理溫度。具體而言,較佳為將熱處理溫度設為410℃以下,更佳為設為400℃以下。 (試驗例11)徑向壓碎強度之測定 藉由依據IS Z2507:2000之試驗方法而測定實施例6中所製作之壓粉芯,求出徑向壓碎強度。將測定結果示於表10。 [表10]
如表10所示,包含包括附著有絕緣性物質之第1粉末之磁性粉末之壓粉芯的徑向壓碎強度較磁性粉末中未附著絕緣性物質之壓粉芯的徑向壓碎強度,於1.5倍至2倍之範圍內變高。 (試驗例12)熱可靠性之評價 其3-1 將熱處理步驟之熱處理溫度之範圍擴大至300℃至420℃之範圍,再次實施與試驗例10相同之試驗。 圖28係繪製對於熱處理步驟中之熱處理溫度不同之複數種環狀磁芯進行不同時間之耐熱試驗(200℃)後的環狀磁芯表面之電阻值所得之圖表。如圖28所示,獲得了如下結果:熱處理溫度越高,進行耐熱試驗時,環狀磁芯表面之電阻之降低比率變得越小。該傾向等於圖21所示之傾向。具體而言,於熱處理溫度為370℃以上之情形時,表面電阻之降低比率變小之傾向顯著,於熱處理溫度為330℃以下之情形時,於未達50小時之時表面電阻變得未達10 MΩ。 測定環狀磁芯表面之電阻成為未達1×108
Ω(100 MΩ)或未達1×107
Ω(10 MΩ)為止之時間,對於各者,求出阿瑞尼氏圖。將其結果示於圖29(100 MΩ)及圖30(10 MΩ)。各圖之符號等如下所述。再者,圖29及圖30中之縱實線係表示溫度為125℃(0.00251 K-1
)。 熱處理溫度為420℃:測定結果「●」、擬合結果「實線」 熱處理溫度為400℃:測定結果「▲」、擬合結果「虛線」 熱處理溫度為390℃:測定結果「◆」、擬合結果「單點鏈線」 熱處理溫度為370℃:測定結果「〇」、擬合結果「較細之實線」 熱處理溫度為400℃:測定結果「△」、擬合結果「較細之虛線」 熱處理溫度為390℃:測定結果「◇」、擬合結果「較細之單點鏈線」 如圖28及圖29所示,獲得了與試驗例10中所見之傾向相同之傾向。再者,關於熱處理溫度為390℃~420℃之環狀磁芯,即便於試驗溫度為150℃時經過試驗時間3500小時,表面電阻亦未達到未達10 MΩ,因此外推各試驗結果,求出10 MΩ之到達時間。如此藉由外推所求出之到達時間係於圖29中以虛線之「〇」「△」「◇」表示。包括該等資料在內進行阿瑞尼氏繪圖,而求出近似式之參數。於基於所獲得之近似式所算出之試驗溫度125℃下之芯表面的電阻壽命(單位:小時)係如表11所示。 [表11]
圖31係將表11之結果圖示所得者。發現與試驗例10中所見之傾向同樣地,於熱處理溫度為370℃之情形至為400℃之情形,芯表面之電阻壽命明顯增大之傾向。於熱處理溫度未達370℃之情形或超過400℃之情形時未顯著地發現此種傾向。因此,就延長芯表面之電阻壽命之觀點而言,確認到較佳為將熱處理溫度設為370℃以上。 另一方面,如圖26及圖27所示,就良好地維持芯之磁特性之觀點而言,較佳為將熱處理溫度設為未達420℃。因此,自本實施例之結果確認到,較佳為將熱處理溫度設為370℃以上且未達420℃,更佳為設為370℃以上且410℃以下,尤佳為設為370℃以上且400℃以下。作為更佳之溫度範圍之下限值之370℃係較作為絕緣性物質之磷酸鋅玻璃的玻璃轉移溫度低20℃之溫度,作為該溫度範圍之上限值之410℃係較構成作為第1粉末之Fe基非晶質合金粉末的非晶質合金之結晶化溫度低20℃之溫度。又,作為尤佳之溫度範圍之上限值之400℃係構成作為第1粉末之Fe基非晶質合金粉末的非晶質合金之玻璃轉移溫度。因此,於本發明之壓粉芯之第1粉末具有非晶質部分,且具有結晶化溫度之情形時,就容易維持壓粉芯之磁特性之觀點而言,作為絕緣性物質,較佳為使用其玻璃轉移溫度較上述非晶質部分之結晶化溫度低之物質。 [產業上之可利用性] 具備本發明之壓粉芯之電感器即便於高溫環境下長時間使用亦可靠性難以降低,因此可較佳地用作電子電氣機器等之升壓電路之構成零件、變壓器或扼流圏等之構成零件等。
1‧‧‧壓粉芯(環狀磁芯)
10‧‧‧環形線圈
2‧‧‧被覆導電線
2a‧‧‧線圈
2b、2c‧‧‧被覆導電線2之端部
2d、2e‧‧‧線圈2a之端部
20‧‧‧線圈埋設型電感器
21‧‧‧壓粉芯
22‧‧‧被覆導電線
22a、22b‧‧‧端部
22c‧‧‧線圈部
23a、23b‧‧‧連接端部
圖1係概念性地表示本發明之一實施形態之壓粉芯之形狀的立體圖。 圖2係概念性地表示本發明之一實施形態之具備壓粉芯之電感器的一種即環形線圈之形狀之立體圖。 圖3係概念性地表示本發明之一實施形態之具備壓粉芯之電感器的一種即線圈埋設型電感器之形狀的立體圖。 圖4(a)係藉由示差掃描熱測定(DSC)裝置所測得之實施例1-1之第1粉末之DSC圖,圖4(b)係藉由示差掃描熱測定(DSC)裝置所測得之構成絕緣性物質之磷酸鋅玻璃之DSC圖。 圖5(a)係未進行熱處理之磷酸鋅玻璃之X射線繞射光譜,圖5(b)係於370℃下進行過1小時熱處理之磷酸鋅玻璃之X射線繞射光譜,圖5(c)係於400℃下進行過1小時熱處理之磷酸鋅玻璃之X射線繞射光譜。 圖6(a)係於430℃下進行過1小時熱處理之磷酸鋅玻璃之X射線繞射光譜,圖6(b)係於450℃下進行過1小時熱處理之磷酸鋅玻璃之X射線繞射光譜,圖6(c)係於300℃下進行過1小時熱處理之磷酸鋅玻璃之X射線繞射光譜。 圖7係基於表1,表示機械熔合中之磷酸鋅玻璃之添加量、與熱處理步驟後之絕緣性物質之附著厚度之關係的圖表。 圖8(a)係表示由藉由實施例1-4之成形步驟所獲得之成形製造物製作觀察用試樣,使用穿透式電子顯微鏡對附著於第1粉末之包含磷酸鋅玻璃之絕緣性物質進行觀察,並且對其附著厚度進行測定所得之結果的圖,左側係複數個第1粉末進入視野內之程度之倍率下之圖像,右側係將左側之圖像中所示之以中空黑線表示之圓形部分放大所得的圖像;圖8(b)係表示由藉由實施例1-2之成形步驟所獲得之成形製造物製作觀察用試樣,使用穿透式電子顯微鏡對附著於第1粉末之包含磷酸鋅玻璃之絕緣性物質進行觀察,並且對其附著厚度進行測定所得之結果的圖,左側係複數個第1粉末進入視野內之程度之倍率下之圖像,右側係將左側之圖像中所示之以中空黑線表示之圓形部分放大所得的圖像;圖8(c)係表示由藉由實施例1-3之成形步驟所獲得之成形製造物製作觀察用試樣,使用穿透式電子顯微鏡對附著於第1粉末之包含磷酸鋅玻璃之絕緣性物質進行觀察,並且對其附著厚度進行測定所得之結果的圖,左側係複數個第1粉末進入視野內之程度之倍率下之圖像,右側係將左側之圖像中所示之以中空黑線表示之圓形部分放大所得的圖像。 圖9(a)係表示由實施例1-4之壓粉芯製作觀察用試樣,使用穿透式電子顯微鏡對附著於第1粉末之包含磷酸鋅玻璃之絕緣性物質進行觀察,並且對其附著厚度進行測定所得之結果的圖,左側係複數個第1粉末進入視野內之程度之倍率下之圖像,右側係將左側之圖像中所示之以中空黑線表示之圓形部分放大所得的圖像;圖9(b)係表示由實施例1-2之壓粉芯製作觀察用試樣,使用穿透式電子顯微鏡對附著於第1粉末之包含磷酸鋅玻璃之絕緣性物質進行觀察,並且對其附著厚度進行測定所得之結果的圖,左側係複數個第1粉末進入視野內之程度之倍率下之圖像,右側係將左側之圖像中所示之以中空黑線表示之圓形部分放大所得的圖像;圖9(c)係表示由實施例1-3之壓粉芯製作觀察用試樣,使用穿透式電子顯微鏡對附著於第1粉末之包含磷酸鋅玻璃之絕緣性物質進行觀察,並且對其附著厚度進行測定所得之結果的圖,左側係複數個第1粉末進入視野內之程度之倍率下之圖像,右側係將左側之圖像中所示之以中空黑線表示之圓形部分放大所得的圖像。 圖10係表示針對藉由實施例1-2之成形步驟所獲得之成形製造物,使用具有能量分散型X射線分光器(EDS)之掃描式電子顯微鏡(SEM),進行剖面觀察及絕緣性物質之組成分析所得之結果的圖,(a)係二次電子像,(b)係鐵(Fe)之組成像,(c)係磷(P)之組成像,(d)係氧(O)之組成像,及(e)係鋅(Zn)之組成像。 圖11(a)係表示關於藉由實施例1-2之成形步驟所獲得之成形製造物,製作穿透式電子顯微鏡用之觀察資料,使用穿透式電子顯微鏡所附帶之能量分散型X射線分光測定裝置,對附著於第1粉末之絕緣性物質進行2 nm直徑之測定區域之組成分析所得之結果的光譜;圖11(b)係表示關於實施例1-2之壓粉芯(熱處理步驟完成)製作穿透式電子顯微鏡用之觀察資料,使用穿透式電子顯微鏡所附帶之能量分散型X射線分光測定裝置,對附著於第1粉末之絕緣性物質進行2 nm直徑之測定區域之組成分析所得之結果的光譜。 圖12係表示實施例1-2之磁性粉末之深度分佈之測定結果的圖表。 圖13係表示絕緣破環電場與50%體積累積徑D50之關係之圖表。 圖14係表示相對磁導率與50%體積累積徑D50之關係之圖表。 圖15係繪製對於含有絕緣性物質之附著厚度不同之第1粉末之複數種環狀磁芯進行不同時間之耐熱試驗(200℃)後的環狀磁芯中之芯表面之電阻值所得之圖表。 圖16係表示對於含有絕緣性物質之附著厚度不同之第1粉末之複數種環狀磁芯進行耐熱試驗後的環狀磁芯表面之電阻與絕緣破環電場之關係之圖表。 圖17係基於表4之結果所製作之阿瑞尼氏圖(縱軸:芯表面之電阻壽命、橫軸:耐熱試驗溫度)。 圖18係基於表5之結果所製作之阿瑞尼氏圖(縱軸:芯表面之電阻壽命、橫軸:耐熱試驗溫度)。 圖19係表示125℃下之耐熱壽命(芯表面之電阻壽命)與附著厚度之關係之圖表。 圖20係表示圖17所示之阿瑞尼氏圖之第1粉末之粒徑依存性之圖表。 圖21係繪製對於熱處理步驟中之熱處理溫度不同之複數種環狀磁芯進行不同時間之耐熱試驗(200℃)後的環狀磁芯表面之電阻值所得之圖表。 圖22係基於圖21等所示之結果之阿瑞尼氏圖(縱軸:芯表面之電阻壽命(成為未達100 MΩ為止之時間)、橫軸:耐熱試驗溫度),且係表示熱處理步驟中之熱處理溫度之依存性之圖表。 圖23係基於圖21等所示之結果之阿瑞尼氏圖(縱軸:芯表面之電阻壽命(成為未達10 MΩ為止之時間)、橫軸:耐熱試驗溫度),且係表示熱處理步驟中之熱處理溫度之依存性之圖表。 圖24係基於圖22及圖23之結果,表示芯表面之電阻壽命(成為未達100 MΩ或未達10 MΩ為止之時間)與熱處理溫度之關係之圖表。 圖25係表示絕緣性物質有無附著對於芯表面之電阻與熱處理溫度之關係所造成之影響的圖表。 圖26係表示絕緣性物質有無附著對於相對磁導率與熱處理溫度之關係所造成之影響的圖表。 圖27(a)係表示絕緣性物質有無附著對於鐵損Pcv(100 kHz、100 mT)與熱處理溫度之關係所造成之影響的圖表;圖27(b)係表示絕緣性物質有無附著對於鐵損Pcv(1 MHz、35 mT)與熱處理溫度之關係所造成之影響的圖表。 圖28係繪製對於熱處理步驟中之熱處理溫度不同之複數種環狀磁芯進行不同時間之耐熱試驗(200℃)後的環狀磁芯表面之電阻值所得之圖表。 圖29係基於圖28等所示之結果之阿瑞尼氏圖(縱軸:芯表面之電阻壽命(成為未達100 MΩ為止之時間)、橫軸:耐熱試驗溫度),且係表示熱處理步驟中之熱處理溫度之依存性之圖表。 圖30係基於圖28等所示之結果之阿瑞尼氏圖(縱軸:芯表面之電阻壽命(成為未達10 MΩ為止之時間)、橫軸:耐熱試驗溫度),且係表示熱處理步驟中之熱處理溫度之依存性之圖表。 圖31係表示基於圖29及圖30之結果之芯表面之電阻壽命(成為未達100 MΩ或未達10 MΩ為止之時間)與熱處理溫度的關係之圖表。
Claims (19)
- 一種壓粉芯,其特徵在於:其係含有磁性粉末者,上述磁性粉末具備包含磁性材料之粉末與絕緣性物質,且 附著厚度10 nm以上之上述絕緣性物質附著於包括上述包含磁性材料之粉末之至少一部分之第1粉末, 上述絕緣性物質係包含第1元素且具有玻璃轉移點之物質,並且包括非晶質部分與結晶質部分,上述第1元素包括上述第1粉末所包含之元素之1種或2種以上。
- 如請求項1之壓粉芯,其中上述絕緣性物質含有氧化物。
- 如請求項1或2之壓粉芯,其中上述第1粉末之50%體積累積徑D50為10 μm以下。
- 如請求項1或2之壓粉芯,其中上述第1粉末包含非晶質磁性材料之粉末。
- 如請求項4之壓粉芯,其中上述第1元素包含上述非晶質磁性材料之非晶化元素。
- 如請求項4之壓粉芯,其中上述非晶質磁性材料包含Fe基磁性材料。
- 如請求項4之壓粉芯,其中上述非晶質磁性材料之粉末包含奈米結晶。
- 如請求項4之壓粉芯,其中上述非晶質磁性材料之粉末之非晶質部分之結晶化溫度高於上述絕緣性物質的玻璃轉移溫度。
- 如請求項1或2之壓粉芯,其中上述第1元素包含P。
- 如請求項9之壓粉芯,其中上述絕緣性物質包含一部分已結晶化之磷酸系玻璃。
- 如請求項10之壓粉芯,其中上述絕緣性物質包含選自由Bi、Sn、B及Si所組成之群中之1種或2種以上之元素。
- 如請求項1或2之壓粉芯,其中上述絕緣性物質之對於上述第1粉末之附著厚度為15 nm以上。
- 如請求項1或2之壓粉芯,其中上述壓粉芯具備包含上述磁性粉末之含粉末組合物之成形體,且 上述成形體之表面電阻為10 MΩ以上。
- 如請求項13之壓粉芯,其中上述含粉末組合物含有將複數個上述磁性粉末黏結之黏結材。
- 如請求項14之壓粉芯,其中上述黏結材包含基於樹脂材料之成分。
- 一種壓粉芯之製造方法,其特徵在於:其係如請求項13之壓粉芯之製造方法,且 上述含粉末組合物所包含之上述絕緣性物質係非晶質,上述製造方法包括: 成形步驟,其將上述含粉末組合物進行壓粉成形而獲得成形製造物;及 熱處理步驟,其將上述成形製造物進行加熱而使上述絕緣性物質之一部分結晶化。
- 如請求項16之壓粉芯之製造方法,其中上述含粉末組合物所包含之上述磁性粉末包含非晶質材料之粉末, 上述熱處理步驟中之熱處理溫度係低於上述非晶質磁性材料之粉末之非晶質部分的結晶化溫度、且高於上述絕緣性物質之玻璃轉移溫度。
- 一種電感器,其係具備如請求項1或2之壓粉芯、線圈及連接至上述線圈之各端部之連接端子者,且上述壓粉芯之至少一部分係以位於感應磁場內之方式進行配置,上述感應磁場係使電流經由上述連接端子流過上述線圈時因上述電流所產生者。
- 一種電子電氣機器,其係安裝有如請求項18之電感器者,且上述電感器係利用上述連接端子連接至基板。
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