TW201839061A - 一種用於呈現三維列印光固化程度的呈色材料 - Google Patents
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Abstract
一種用於呈現三維列印光固化程度的呈色材料，以該呈色材料為100重量百分比(wt.%)計，其具有70重量百分比(wt.%)至99重量百分比(wt.%)的樹脂組合物，該樹脂組合物係由一含有苯環單體及/或寡聚體的樹脂或/及一含有酚甲烷單體及/或寡聚體的樹脂所組成，又該含有苯環單體及/或寡聚體的樹脂及含有酚甲烷單體及/或寡聚體的樹脂係得為一種或一種以上之樹脂組合；1重量百分比(wt.%)至30重量百分比(wt.%)的光起始劑；其中該呈色材料係為無色或一第一顏色，當該呈色材料吸收一光能量後會產生固化作用，並形成一三維列印模型，該三維列印模型具有一第二顏色。
Description
本案係關於一種用於呈現三維列印光固化程度的呈色材料，特別指一種得以透過組合物顏色變化以提供光固化材料固化的資訊。。
三維列印技術近年來相當熱門，其影響力無遠弗屆且炙手可熱，三維列印具有效率、免開模、低成本、客製化等功能，使得越來越多人使用三維列印技術做為結構複雜的航太零組件、軍品修復、模型之開發、醫療器材的研究與應用等。
目前三維列印技術應用有許多種，其中光固化成型技術(Stereolithography,SLA)因具有高精度及高解析度，因此較常應用於結構複雜、精細且精密的產品上，如植入骨、假牙或助聽器。
光固化成型技術係利用特定波長的紫外光或可見光照射在光固化液態樹脂上使其固化成型，而未被照射的光固化樹脂將會維持液態，固化一層構造後，於固化的樹脂表面再覆蓋一層新的光固化液態樹脂，依照這樣的模式不斷重覆進行，製作多層結構以堆疊出三維列印模型，再將三維列印模型以溶劑潤洗將表面多餘的樹脂洗掉，再利用紫外光或可見光對三維列印模型做二次固化程序，使三維列印模型固化。
一般光固化技術大多係使用含有丙烯酸酯官能基單體的樹脂做為光固化成型技術的材料，配合光起始劑的添加使用，當光起始劑吸 收了一特定波長的光後，會轉變為自由基，該些自由基會與會丙烯酸酯官能基的單體產生鍵式反應，引發聚合反應，丙烯酸酯官能基單體樹脂就會產生固化作用，經層層堆疊進而成型三維列印模型。
目前US 5707781、US 6080450、US 530267、US 6017983已揭示了多種得經由紫外線照射以改變組合物的顏色來做為固化的資訊，但該些文件仍具有技術上的缺失，該些文件係揭示其必須額外添加染料，當染料受紫外線照射之下，染料的顏色則會降解，使組合物轉變為無色，因此得以利用色階的變化，進而得使肉眼判斷固化程度。
由於三維列印模型通常要做二次固化程序後才能固化完全，但光線具有照射死角，某些角度的樹脂未固化可能會造成該三維列印模型的失敗，可能將導致三維列印模型的應用失效，因此判斷三維列印模型是否完全固化係為一重要課題，因此本案提供一種用於呈現三維列印光固化程度的呈色材料。
本案係利用樹脂本身與紫外線的化學作用，產生顏色的改變，不須額外溫添加染料，使成本降低，並減少製作染料上的汙染。
在本案一或多個實施方式中揭示一種用於呈現三維列印光固化程度的呈色材料，以該呈色材料為100重量百分比(wt.%)計，其具有70重量百分比(wt.%)至99重量百分比(wt.%)的樹脂組合物，該樹脂組合物係由一含有苯環單體及/或寡聚體的樹脂或/及一含有酚甲烷單體及/或寡聚體的樹脂所組成，又該含有苯環單體及/或寡聚體的樹脂及含有酚甲烷單體及/或寡聚體的樹脂係得為一種或一種以上之樹脂組合；1重量百分比(wt.%)至30重量百分比(wt.%)的光起始劑；其中該呈色材料係為無色或一第一顏色，當該呈色材料吸收一光能量後會產生固化作用，並形成一三維列印模型， 該三維列印模型具有一第二顏色。
在本案一或多個實施方式中揭示該第二顏色較該第一顏色深；其中該第一顏色係為淡黃色、淡綠色、淡藍色、粉紅色、淡紫色，該第二顏色係為棕色、深綠色、深藍色、深紅色、深紫色，又呈色材料固化後所產生的顏色改變係為不可逆之反應。
在本案一或多個實施方式中揭示以該呈色材料為100重量百分比(wt.%)計，其中包含35重量百分比(wt.%)的含有苯環單體及/或寡聚體的樹脂及40重量百分比(wt.%)的含有酚甲烷單體及/或寡聚體的樹脂。
在本案一或多個實施方式中揭示以該呈色材料為100重量百分比(wt.%)計，其中包含20重量百分比(wt.%)的第一含有苯環單體及/或寡聚體的樹脂、15重量百分比(wt.%)的第二含有苯環單體及/或寡聚體的樹脂、10重量百分比(wt.%)的第一含有酚甲烷單體及/或寡聚體的樹脂及30重量百分比(wt.%)的第一含有酚甲烷單體及/或寡聚體的樹脂。
在本案一或多個實施方式中揭示其中該第一含有苯環單體及/或寡聚體的樹脂係為聚胺酯；該第一含有酚甲烷單體及/或寡聚體的樹脂係為雙酚A甲基丙烯酸酯。
在本案一或多個實施方式中揭示其中該第二含有苯環單體及/或寡聚體的樹脂係為雙酚F型環氧(甲基)丙烯酸酯、雙酚S型環氧(甲基)丙烯酸酯)、甲酚酚醛清漆型環氧(甲基)丙烯酸酯、胺改性雙酚型環氧(甲基)丙烯酸酯、己內酯改性雙酚型環氧(甲基)丙烯酸酯、羧酸酐改性環氧(甲基)丙烯酸酯及苯酚酚醛清漆型環氧(甲基)丙烯酸酯其中之一或其任選之組合；該第二含有酚甲烷單體及/或寡聚體的樹脂係為六亞甲基二異氰酸酯、二甲苯二異氰酸酯、四甲基二甲苯二異氰酸酯、4,4’-二環己基甲烷二異氰酸酯、異茀酮二異氰酸酯及氫化二甲苯二異氰酸酯其中之一或其任選之組 合。
1‧‧‧1號兔子
2‧‧‧2號兔子
3‧‧‧3號兔子
4‧‧‧4號兔子
第一圖係揭示本案所述之一種用於呈現三維列印光固化程度的呈色材料所列印出來的三維列印模型，其左至右，其二次固化的時間依序為0分、10分、60分及180分。
本案係使用含有苯環單體及/或寡聚體的樹脂或/及含有酚甲烷單體及/或寡聚體的樹脂做為主要材料；又該含有苯環單體及/或寡聚體的樹脂及含有酚甲烷單體及/或寡聚體的樹脂係得為一種或一種以上之樹脂組合，含有苯環單體及/或寡聚體的樹脂及含有酚甲烷單體及/或寡聚體的樹脂光固化後的顏色改變機制以聚氨基甲酸酯及雙酚A甲基丙烯酸酯為例。
聚氨基甲酸酯係具有苯環單體的樹脂，當聚氨基甲酸酯吸光之後，由基態激發到激發態，紫外線的能量會造成苯環的C-N鍵斷裂，斷列後的分子進行重新排列，可能與苯環本體相鍵結，進一步具有顏色的偶氮染料產物；或是聚氨基甲酸酯吸收光之後，紫外線的能量會造成苯環的C-N鍵斷裂，使苯環單體被分解成苯胺，苯胺會氧化成醌類化合物，此二種機制都會使含有苯環單體的樹脂在紫外線或可見光照射之下產生顏色的改變。
雙酚A甲基丙烯酸酯係含有酚甲烷單體的樹脂，由於酚甲烷係具有二個苯環，因此其吸收光之後顏色改變的現象係與苯環相同。
本案係一種用於呈現三維列印光固化程度的呈色材料，其係具有一樹脂組合物，該樹脂組合物係由一含有苯環單體及/或寡聚體的樹脂或/及一含有酚甲烷單體及/或寡聚體的樹脂所組成、一光起始劑；其中該呈 色材料係為無色或一第一顏色，當該呈色材料吸收一光能量後會產生固化作用，並形成一三維列印模型，該三維列印模型具有一第二顏色。
本案所述之該第二顏色較該第一顏色深；其中該第一顏色係為淡黃色、淡綠色、淡藍色、粉紅色、淡紫色，該第二顏色係為棕色、深綠色、深藍色、深紅色、深紫色，又呈色材料固化後所產生的顏色改變係為不可逆之反應。
本案所述之含有酚甲烷單體及/或寡聚體的樹脂係選自雙酚型環氧(甲基)丙烯酸酯，例如，雙酚A型環氧(甲基)丙烯酸酯、雙酚F型環氧(甲基)丙烯酸酯、雙酚S型環氧(甲基)丙烯酸酯)、甲酚酚醛清漆型環氧(甲基)丙烯酸酯、胺改性雙酚型環氧(甲基)丙烯酸酯、己內酯改性雙酚型環氧(甲基)丙烯酸酯、羧酸酐改性環氧(甲基)丙烯酸酯及苯酚酚醛清漆型環氧(甲基)丙烯酸酯其中之一或其任選之組合。
本案所述之含有苯環單體及/或寡聚體的樹脂係選自聚胺酯、六亞甲基二異氰酸酯、二甲苯二異氰酸酯、四甲基二甲苯二異氰酸酯、4,4’-二環己基甲烷二異氰酸酯、異茀酮二異氰酸酯及氫化二甲苯二異氰酸酯其中之一或其任選之組合。
本案所述之該樹脂組合物係由係由一含有苯環單體及/或寡聚體的樹脂或/及一含有酚甲烷單體及/或寡聚體的樹脂所組成，其中該樹脂組合物所佔的比例為一種用於呈現三維列印光固化程度的呈色材料的總重量的70重量百分比(wt.%)至99重量百分比(wt.%)。
本案所述之該光起始劑係得以為樟腦酮(Camphorquinone，CQ)、苯偶姻化合物、苯乙酮化合物、蒽醌化合物、噻噸酮化合物、縮酮化合物、二苯基酮化合物、醯基膦氧化物、樟腦酮、1-苯基-1,2-丙二酮、4-二甲氨基苯甲酸乙酯、二羥乙基-對甲基苯胺或甲基丙烯酸二甲氨基乙酯之 其中之一種；又苯偶姻化合物包括如苯偶姻、苯偶姻甲醚、苯偶姻乙醚、苯偶姻異丙醚；苯乙酮化合物包括如苯乙酮、2,2-二甲氧基-2-苯基苯乙酮、2,2-二乙氧基-2-苯基苯乙酮、1,1-二氯苯乙酮；蒽醌化合物包括如2-甲基蒽醌、2-乙基蒽醌、2-第三丁基蒽醌、1-氯蒽醌；噻噸酮化合物包括如2,4-二甲基噻噸酮、2,4-二乙基噻噸酮、2-氯噻噸酮、2,4-二異丙基噻噸酮；縮酮化合物包括如苯乙酮二甲基縮酮、芐基二甲基縮酮；二苯基酮化合物包括如二苯基酮、4-苯甲醯基二苯硫醚、4-苯甲醯基-4'-甲基二苯硫醚、4-苯甲醯基-4'-乙基二苯硫醚、4-苯甲醯基-4'-丙基二苯硫醚；醯基膦氧化物包括如2,4,6-三甲基苯甲醯基二苯膦氧化物(簡稱TPO)、雙(2,4,6-三甲基苯甲醯基)-苯基膦氧化物、雙(2,6-二甲氧基苯甲醯基)-2,4,4-三甲基戊基膦氧化物，於較佳實施例下，本發明之光引發劑係為醯基膦氧化物的2,4,6-三甲基苯甲醯基二苯膦氧化物、2-羥基-2甲基-1-苯基-1-丙酮、1-羥基環己基苯基甲酮、安息香雙甲醚、二苯甲酮、羥基酮、苯甲酰甲酸酯、酰基膦氧化物或其混合物；在本實施方式中，光起始劑所佔的比例為一種用於呈現三維列印光固化程度的呈色材料的總重量的1重量百分比(wt.%)至30重量百分比(wt.%)，當光起始劑吸收一特定之光波長，光起始劑會轉變為自由基，該自由基會與可光固化樹脂產生鍵式反應，引發連鎖聚合反應；其中該光起始劑所佔的比例為一種用於呈現三維列印光固化程度的呈色材料的總重量的1重量百分比(wt.%)至30重量百分比(wt.%)。
本案所述之一種用於呈現三維列印光固化程度的呈色材料進一步得以添加一增強解析度的填料、一功能性填料、一著色劑及一溶劑。
本案所述之該增強解析度的填料其具有高度材料分散性，使得材料得以均勻分散於一含有苯環單體的樹脂或/及一含有酚甲烷單體的樹脂所組成的樹脂組合物之中，較無產生沉澱之形成，因此得增強三維列印 模型的解析度，增強解析度的填料所製作出的光聚合組合物所列印出來的物件本案所述之該增強解析度的填料係由氧化鋁、三氧礦化物、二氧化鋯及二氧化矽組合而成，該增強解析度的填料為100重量份計，其中該增強解析度的填料係由10~20重量份的氧化鋁、20~30重量份的三氧礦化物、20~30重量份的二氧化鋯、20~30重量份的二氧化矽所組成；其中該增強解析度的填料所佔的比例為一種用於呈現三維列印光固化程度的呈色材料的總重量的1重量百分比(wt.%)至10重量百分比(wt.%)。
本案所述之該功能性填料，得為抑菌劑、藥物、營養劑、細胞、玻尿酸、Q10、葡萄糖胺、幾丁聚醣、蛋白多肽、氫氧基磷灰石、甘油、奈米銀、抑菌劑、著色劑、流變劑、滑劑、濕潤劑、平坦劑及螢光增白劑之其中之一或其組合；該功能性填料係得以使本案所述之一種用於呈現三維列印光固化程度的呈色材料列印出來之三維列印模型具有其相關之特性，意即添加了氫氧基磷灰石、細胞、玻尿酸、Q10、葡萄糖胺、幾丁聚醣、蛋白多肽，所製成之三維列印模型得具有良好的生物相容性與生物活性，適合添加在骨植入物、植體等人體組織替代之物品；添加了藥物、營養劑得以對於三維列印模型接觸之組部位具有治療或舒緩之效果；甘油係具有三維列印模型的保濕效應，且潤滑效果，以增加三維列印模型之柔性；奈米銀及抑菌劑作為功能性填料則使陶瓷產物具有抗菌之功能；螢光增白劑係得以有效地對三維列印模型增加解析度，其得以吸收雜訊光，如紫外光，以避免雜訊光之干擾，且得以將紫外光轉換為其他波長的光，其產品得以為DOUBLETEX 127、DOUBLETE CBS-1、DOUBLETEX KCB、DOUBLETEX KSN、DOUBLETEX OB、DOUBLETEX OB-1、DOUBLETEX OB-80、DOUBLETEX OB-90或螢光增白劑28(Fluorescent brightener 28)之其中一種；流變劑、滑劑、濕潤劑或平坦劑則為一般習知之助劑；其中該增 強解析度的填料所佔的比例為一種用於呈現三維列印光固化程度的呈色材料的總重量的0.1重量百分比(wt.%)至5重量百分比(wt.%)。
本案所述之著色劑係選自無機色粉、有機色粉、氧化鈦、氧化鐵、色膏或其任選之組合，用以調整該用於呈現三維列印光固化程度的呈色材料之色彩；其中該著所佔的比例為一種用於呈現三維列印光固化程度的呈色材料的總重量的0.1重量百分比(wt.%)至3重量百分比(wt.%)。
本案所述之該溶劑係選自二元醚(dibasic ether)、乙醇(ethanol)、丙酮(acetone)、異丙醚(isopropyl ether)或其任選組合。
實施例1：以用於呈現三維列印光固化程度的呈色材料為100重量百分比(wt.%)計，其包含70至98重量百分比(wt.%)的雙酚A甲基丙烯酸酯、0.001至5重量百分比(wt.%)的樟腦酮、0.001至10重量百分比(wt.%)的增強解析度的填料、0.001至1重量百分比(wt.%)的黃色食用色素及0.001至10重量百分比(wt.%)的白色色膏。
實施例2：以用於呈現三維列印光固化程度的呈色材料為100重量百分比(wt.%)計，其包含70至98重量百分比(wt.%)的聚胺酯、0.001至5重量百分比(wt.%)的樟腦酮、0.001至10重量百分比(wt.%)的增強解析度的填料、0.001至1重量百分比(wt.%)的藍色食用色素及0.001至10重量百分比(wt.%)的白色色膏。
實施例3：以用於呈現三維列印光固化程度的呈色材料為100重量百分比(wt.%)計，其包含35重量百分比(wt.%)的聚胺酯、40重量百分比(wt.%)的雙酚A甲基丙烯酸酯、0.001至5重量百分比(wt.%)的樟腦酮、0.001至10重量百分比(wt.%)的增強解析度的填料、0.001至1重量百分比(wt.%)的綠色食用色素及0.001至10重量百分比(wt.%)的白色色膏、0.001至1重量百分比(wt.%)的螢光增白劑。
實施例4：以用於呈現三維列印光固化程度的呈色材料為100重量百分比(wt.%)計，其包含20重量百分比(wt.%)的聚胺酯、15重量百分比(wt.%)的二甲苯二異氰酸酯、10重量百分比(wt.%)的雙酚A甲基丙烯酸酯、30重量百分比(wt.%)的雙酚F型環氧(甲基)丙烯酸酯、0.001至5重量百分比(wt.%)的光起始劑、0.001至10重量百分比(wt.%)的增強解析度的填料、0.001至1重量百分比(wt.%)的紅色食用色素及0.001至10重量百分比(wt.%)的白色色膏、1重量百分比(wt.%)的螢光增白劑。
本案所述之一種用於呈現三維列印光固化程度的呈色材料係為一流體材料，其係由該光起始劑、該含有苯環單體及/或寡聚體的樹脂或/及該含有酚甲烷單體及/或寡聚體的樹脂所組成之樹脂組合物，並得以進一步包含該增強解析度的填料、該功能性填料及著色劑；先將樹脂組合物置在一不透光之容器或灰暗的環境下以磁石攪拌器、均質機或機械攪拌器混合攪拌，其工作溫度為40至60度，並依序加入該增強解析度的填料、該功能性填料及著色劑，維持相同的攪拌速度、工作溫度及環境持續攪拌，直到所有物質均勻分散於該樹脂組合物，完成後可得到黏度0.5cP至1500cP的一種用於呈現三維列印光固化程度，又得以依所須之黏度加入0.01至10重量百分比(wt.%)溶劑以調整黏度。
參照第一圖，係使用實施例1做為三維列印的材料，1號兔子係三維列印後未經過二次光固化；2號兔子係三維列印後經過10分鐘405nm的紫外線的二次光固化程序；3號兔子係三維列印後經過60分鐘405nm的紫外線的二次光固化程序；4號兔子係三維列印後經過180分鐘405nm的紫外線的二次光固化程序。
由第一圖可見1號兔子(1)的顏色明顯較2號兔子(2)、3號兔子(3)、4號兔子(4)來得淺，且由第一圖得知實施例1之呈色材料係經過60分鐘 的2次固化程序得以完成完全固化，3號兔子(3)、4號兔子(4)的顏色與1號兔子(1)、2號兔子(2)有明顯的差異，並得以利用肉眼判斷在3號兔子(3)、4號兔(4)上是否有未固化的呈色材料，以利於清除未固化的呈色材料或再送入紫外燈箱照光使之完全固化。
綜上所述，本案具有快速判別三維列印模型是否固化完全之功效，因此可謂本案係為一高度技術之創作。
Claims (10)
- 一種用於呈現三維列印光固化程度的呈色材料，以該呈色材料為100重量百分比(wt.%)計，其具有70重量百分比(wt.%)至99重量百分比(wt.%)的樹脂組合物，該樹脂組合物係由一含有苯環單體及/或寡聚體的樹脂或/及一含有酚甲烷單體及/或寡聚體的樹脂所組成，又該含有苯環單體及/或寡聚體的樹脂及含有酚甲烷單體及/或寡聚體的樹脂係得為一種或一種以上之樹脂組合；1重量百分比(wt.%)至30重量百分比(wt.%)的光起始劑；其中該呈色材料係為無色或一第一顏色，當該呈色材料吸收一光能量後會產生固化作用，並形成一三維列印模型，該三維列印模型具有一第二顏色。
- 如申請專利範圍1所述之呈色材料，該第二顏色較該第一顏色深；其中該第一顏色係為淡黃色、淡綠色、淡藍色、粉紅色、淡紫色，該第二顏色係為棕色、深綠色、深藍色、深紅色、深紫色，又呈色材料固化後所產生的顏色改變係為不可逆之反應。
- 如申請專利範圍1所述之呈色材料，以該呈色材料為100重量百分比(wt.%)計，其中包含35重量百分比(wt.%)的含有苯環單體及/或寡聚體的樹脂及40重量百分比(wt.%)的含有酚甲烷單體及/或寡聚體的樹脂。
- 如申請專利範圍1所述之呈色材料，以該呈色材料為100重量百分比(wt.%)計，其中包含20重量百分比(wt.%)的第一含有苯環單體及/或寡聚體的樹脂、15重量百分比(wt.%)的第二含有苯環單體及/或寡聚體的樹脂、10重量百分比(wt.%)的第一含有酚甲烷單體及/或寡聚體的樹脂及30 重量百分比(wt.%)的第一含有酚甲烷單體及/或寡聚體的樹脂。
- 如申請專利範圍4所述之呈色材料，其中該第一含有苯環單體及/或寡聚體的樹脂係為聚胺酯；該第一含有酚甲烷單體及/或寡聚體的樹脂係為雙酚A甲基丙烯酸酯。
- 如申請專利範圍4所述之呈色材料，其中該第二含有苯環單體及/或寡聚體的樹脂係為雙酚F型環氧(甲基)丙烯酸酯、雙酚S型環氧(甲基)丙烯酸酯)、甲酚酚醛清漆型環氧(甲基)丙烯酸酯、胺改性雙酚型環氧(甲基)丙烯酸酯、己內酯改性雙酚型環氧(甲基)丙烯酸酯、羧酸酐改性環氧(甲基)丙烯酸酯及苯酚酚醛清漆型環氧(甲基)丙烯酸酯其中之一或其任選之組合；該第二含有酚甲烷單體及/或寡聚體的樹脂係為六亞甲基二異氰酸酯、二甲苯二異氰酸酯、四甲基二甲苯二異氰酸酯、4,4’-二環己基甲烷二異氰酸酯、異茀酮二異氰酸酯及氫化二甲苯二異氰酸酯其中之一或其任選之組合。
- 如申請專利範圍1所述之呈色材料，進一步包含一增強解析度的填料、一功能性填料、一著色劑及一溶劑。
- 如申請專利範圍7所述之呈色材料，其中增強解析度的填料係由氧化鋁、三氧礦化物、二氧化鋯及二氧化矽組合而成，又該增強解析度的填料所佔的比例為該材料的總重量的1重量百分比(wt.%)至10重量百分比(wt.%)。
- 如申請專利範圍7所述之呈色材料，其中該增強解析度的填料為100重量份計，其中該增強解析度的填料係由10~20重量份的氧化鋁、20~30重量份的三氧礦化物、20~30重量份的二氧化鋯、20~30重量份的二氧化矽所 組成。
- 如申請專利範圍7所述之呈色材料，其中該功能性填料係選自抑菌劑、藥物、營養劑、細胞、玻尿酸、Q10、葡萄糖胺、幾丁聚醣、蛋白多肽、氫氧基磷灰石、甘油、奈米銀、抑菌劑、著色劑、流變劑、滑劑、濕潤劑、平坦劑及螢光增白劑之其中之一或其組合；又該功能性填料所佔的比例為該材料的總重量的0.1重量百分比(wt.%)至5重量百分比(wt.%)。
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|---|---|---|---|---|
| CN112574711A (zh) * | 2020-12-29 | 2021-03-30 | 烟台信友新材料有限公司 | 一种高辨识度耐高温紫外光固化胶黏剂及其制备方法 |
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2017
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