TW201741039A - 有機半導體膜的製造方法 - Google Patents

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宇佐美由久
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Abstract

一種有機半導體膜的製造方法，其包含製造步驟，亦即一面於與基板的基板表面對向而隔開配置的塗佈刮刀的刮刀表面與基板表面之間供給有機半導體溶液，一面使刮刀表面與有機半導體溶液相接而於與基板表面平行的第1方向移動，於第1方向上形成有機半導體膜。塗佈刮刀於刮刀表面與有機半導體溶液相接的區域配置相對於基板表面而言相隔間隙大小不同的第1間隙與第2間隙，於第1方向的上游側具有第1間隙，於下游側具有與第1間隙相比而言間隙大小較小的第2間隙。第2間隙的大小是基板表面與刮刀表面的最小距離，且為40 μm以下。

Description

有機半導體膜的製造方法
本發明是有關於一種利用塗佈法的有機半導體膜的製造方法，特別是有關於一種以高生產性製造結晶性及遷移率高、品質良好的有機半導體膜的製造方法。
目前，作為可撓性元件等中所使用的半導體材料，期待有機半導體。有機半導體的特徵之一是與矽等無機半導體相比較而言，能夠低溫塗佈而形成。提出了多種使用有機半導體的有機半導體膜的製造方法。
在專利文獻1的有機半導體薄膜的製造方法中，將在溶媒中溶解有有機半導體材料的原料溶液供給至基板，藉由使溶媒蒸發而使有機半導體材料的結晶析出，在基板上形成有機半導體薄膜。使用於一側面設有接觸面的端面成形構件，以接觸面相對於基板的表面而以一定角度交叉的方式對向配置端面成形構件，將原料溶液供給至基板上而形成與接觸面接觸的原料溶液的液滴，於與基板的表面平行的方向、且端面成形構件遠離液滴的朝向上使基板與端面成形構件相對移動，且一面以將伴隨著相對移動的液滴大小的變動維持為規定範圍的方式供給原料溶液，一面使液滴中的溶媒蒸發而在接觸面移動後的基板上形成有機半導體薄膜。
在專利文獻2的有機半導體薄膜的製造方法中，將包含有機半導體材料及溶媒的原料溶液供給至基板上，藉由使原料溶液乾燥而在基板上形成有機半導體膜。使用配置有分別附著有原料溶液的多個接觸面的接觸構件。以相對於基板的表面而言，接觸面成為一定關係的方式配置接觸構件，在基板上形成多個原料溶液的液滴，形成該些液滴分別保持於多個接觸面上的液滴保持狀態。使液滴中的溶媒蒸發而在與多個接觸面對應的基板的表面的各個位置形成有機半導體膜。
在非專利文獻1中，一面露出唯一的蒸發前端，在板與基板之間維持溶液的大部分，一面在溶液剪切製程間，對剪切板得到加熱的基板整體的溶液進行拉伸，藉此形成有機半導體膜。
在專利文獻3中，自包含有機半導體材料的墨水的塗佈開始位置使墨水乾燥，使墨水中的有機半導體材料結晶化而形成有機半導體薄膜。此時，噴嘴部使用包含噴嘴軀體部和溶液噴出部者，所述噴嘴軀體部具有構成與基板的表面對向的前端面的懸突部，所述溶液噴出部具有自噴嘴軀體部的前端面突出至基板側，且將一個方向作為長度方向而延設的噴出口。繼而，在使溶液噴出部的下端遠離基板的狀態下噴出墨水，藉由噴出的墨水而在溶液噴出部與基板之間形成儲液，且使噴嘴部於相對於噴出口的長度方向垂直的方向移動，藉此將墨水塗佈為線狀。 [現有技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1]國際公開第2014/175351號 [專利文獻2]國際公開第2011/040155號 [專利文獻3]日本專利特開2013-77799號公報 [非專利文獻]
[非專利文獻1]使用晶格應變調諧溶液剪切有機半導體中的電荷傳輸（Tuning charge transport in solution-sheared organic semiconductors using lattice strain），自然雜誌（Nature），480 （2011） 504
[發明所欲解決之課題] 在專利文獻1中雖然表示了用以藉由塗佈而連續形成有機半導體的製造方法，但在製造時存在有機半導體膜斷開的現象，無法連續形成，存在有機半導體膜的膜質變差的現象。 專利文獻2在基板的表面的各個位置形成有機半導體膜，並非連續形成有機半導體膜。 在非專利文獻1中，基板與剪切板之間的距離寬達100 μm，無法獲得良好的膜質，無法獲得具有良好特性的薄膜電晶體。 在專利文獻3中，將噴嘴部在相對於噴出口的長度方向而言垂直的方向移動的移動速度設為30 μm/sec以下、亦即設為1.8 mm/min以下，無法高速地形成有機半導體膜。
本發明的目的在於提供一種有機半導體膜的製造方法，其消除所述現有技術的問題點，能夠以高生產性製造結晶性及遷移率高、品質良好的有機半導體膜。 [解決課題之手段]
為了達成所述目的，本發明提供一種有機半導體膜的製造方法，其包含製造步驟，亦即一面於與基板的基板表面對向而隔開配置的塗佈刮刀的刮刀表面與基板表面之間供給有機半導體溶液，一面使刮刀表面與有機半導體溶液相接而於與基板表面平行的第1方向移動，於第1方向上形成有機半導體膜，其特徵在於：塗佈刮刀於刮刀表面與有機半導體溶液相接的區域配置相對於基板表面而言相隔間隙大小不同的第1間隙與第2間隙，於第1方向的上游側具有第1間隙，於下游側具有與第1間隙相比而言間隙大小較小的第2間隙，第2間隙的大小是基板表面與刮刀表面的最小距離，且為40 μm以下。
例如，第2間隙位於刮刀表面與有機半導體溶液相接的區域的第1方向側的端部。 較佳為第1間隙的大小為0.5 mm以上、5 mm以下。 例如，第1間隙位於刮刀表面與有機半導體溶液相接的區域的第1方向的相反側的端部。 較佳為刮刀表面具有相對於基板表面而傾斜1°～14°的傾斜面。 較佳為刮刀表面具有相對於基板表面而傾斜的傾斜面及與基板表面平行的平面，傾斜面設於第1間隙側，平面設於第2間隙側。較佳為刮刀表面具有相對於基板表面而單調地傾斜的傾斜面。 較佳為刮刀表面相對於基板表面而具有階差部。 較佳為供給有機半導體溶液的供給口配置於將刮刀表面與有機半導體溶液相接的區域投影在基板表面上的第1方向的長度等間隔地4分割中的中央2個分區。
較佳為在將有機半導體溶液的溶媒的沸點設為Tb℃、將基板表面的溫度設為Ts℃時，在製造步驟中，溫度Ts保持為Tb-30℃≦Ts≦Tb的溫度。較佳為在將有機半導體溶液的溶媒的沸點設為Tb℃、將基板表面的溫度設為Ts℃時，在製造步驟中，溫度Ts保持為Tb-20℃≦Ts≦Tb的溫度。 較佳為在製造步驟中，刮刀表面的移動速度為5 mm/min以上。 較佳為在製造步驟中，刮刀表面的移動速度為10 mm/min以上。
較佳為刮刀表面具有至少一個與基板表面對向的突起，在製造步驟中，使突起與基板表面相接，使刮刀表面於第1方向移動。 較佳為於基板表面設有至少一個與刮刀表面對向的突起，在製造步驟中，使突起與刮刀表面相接，使刮刀表面於第1方向移動。 較佳為在製造步驟中，藉由光學測定方法測定刮刀表面與基板表面的距離，保持第1間隙及第2間隙的大小，使刮刀表面於第1方向移動。 較佳為包含覆蓋部，至少覆蓋刮刀表面與基板表面的有機半導體溶液的晶體生長部。 [發明的效果]
藉由本發明能夠以高生產性製造結晶性及遷移率高、品質良好的有機半導體膜。
以下，基於所附圖式中所示的適宜實施方式而對本發明的有機半導體膜的製造方法加以詳細說明。 另外，於以下中，表示數值範圍的「～」包含兩側所記載的數值。例如，若ε為數值α～數值β，則ε的範圍是包含數值α與數值β的範圍，若用數學記號表示則為α≦ε≦β。 「平行」、「垂直」及「正交」等角度包含相對於精確的角度而言，於其技術領域中通常容許的誤差範圍。
圖1是表示本發明的實施方式的有機半導體膜的製造方法中所使用的製造裝置的一例的示意圖。 圖1中所示的製造裝置10是於本發明的實施方式的有機半導體膜的製造方法中所使用者。
在製造裝置10中，在外殼12的內部12a中設有平台14、配置於平台14上的溫度控制器16、塗佈頭20、使塗佈頭20於第1方向X及第1方向X的相反方向上移動的導軌26。 平台14與溫度控制器16連接於驅動器18上，藉由驅動器18而利用平台14控制後述基板30的移動，且利用溫度控制器16控制後述基板30的溫度。塗佈頭20經由供給管22而連接於供給部24上。 導軌26連接於馬達28上，藉由馬達28使塗佈頭20於第1方向X及第1方向X的相反方向上移動。 驅動器18、供給部24及馬達28連接於控制部29上，藉由控制部29而控制驅動器18、供給部24及馬達28。
第1方向X及第1方向X的相反方向是與平台14的表面平行的方向。以相對於平台14而言，基板30的基板表面30a與平台14的表面變平行的方式配置基板30，因此與基板30的基板表面30a平行的方向亦為第1方向X。
平台14是配置溫度控制器16，進而配置基板30者，可使基板30於第1方向X及第1方向X的相反方向上移動，且使其於與第1方向X在同一面內正交的第2方向Y（未圖示）上移動。而且，平台14使基板30於第2方向Y的相反方向上移動。 平台14若可使基板30於所述第1方向X及其相反方向、及第2方向Y及其相反方向上移動，則其構成並無特別限定。 溫度控制器16是將基板30的溫度設為預定的溫度，且保持該溫度者。溫度控制器16若可如上所述地將基板30的溫度設為預定的溫度，則其構成並無特別限定。於溫度控制器16中例如可使用加熱板。
塗佈頭20是在基板30的基板表面30a形成有機半導體膜者，自供給部24供給形成有機半導體膜的有機半導體溶液（未圖示）。關於塗佈頭20的構成，於後文加以詳細說明。 另外，所謂「基板30」，不僅是基板30單個，而且在基板30的基板表面30a形成有層的情況下，在該層的表面形成有機半導體膜的情形下，該層的表面相當於基板30的基板表面30a。
與塗佈頭20連接的供給管22若可將有機半導體溶液自供給部24供給至塗佈頭20的塗佈刮刀32（參照圖2）的刮刀表面32a（參照圖2）與基板30的基板表面30a之間，則其構成並無特別限定。供給管22較佳為具有可撓性以在塗佈頭20移動時可進行追隨。供給管22的數量並不限定為一個，亦可為多個，根據塗佈頭20的塗佈刮刀32的大小、有機半導體膜的大小等而適宜決定。 供給部24是如上所述地將有機半導體溶液供給至塗佈頭20的塗佈刮刀32（參照圖2）的刮刀表面32a（參照圖2）與基板30的基板表面30a之間者，例如包含蓄積有機半導體溶液的罐（未圖示）、將罐內的有機半導體溶液送出至塗佈頭20的泵（未圖示）、及測定有機半導體溶液的送出量的流量計（未圖示）。供給部24例如可使用注射泵。 理想的是對供給部24、供給管22適時進行加熱而調整溫度。供給部24、供給管22的溫度理想的是與基板溫度同等程度的溫度。藉由加熱預先使有機半導體溶液36確實地溶解，藉此可穩定地供給有機半導體溶液36。而且，在供給時，有機半導體溶液36與基板30的溫度差越小，則越可形成穩定的儲液34。
而且，在塗佈頭20上設有感測器21，所述感測器21測定配置於溫度控制器16上的基板30的基板表面30a與塗佈頭20的塗佈刮刀32（參照圖2）的刮刀表面32a（參照圖2）的距離。該感測器21與控制部29連接，基於基板30的基板表面30a與塗佈刮刀32（參照圖2）的刮刀表面32a（參照圖2）的距離，藉由控制部29而控制驅動器18、供給部24及馬達28。感測器21若可測定所述距離，則其構成並無特別限定，例如可藉由光學測定方法而測定。感測器21可適宜利用使用光干涉的感測器、使用共焦點的感測器、使用雷射光的感測器等。
導軌26是使塗佈頭20於第1方向X及其相反方向上移動者。塗佈頭20藉由托架27而安裝於導軌26上。 托架27可藉由導軌26而於第1方向X及其相反方向上移動，塗佈頭20與托架27一同於第1方向X及其相反方向上移動。托架27藉由馬達28而於第1方向X及其相反方向上移動。 托架27的位置可根據導軌26上所設的線性標度尺（未圖示）的讀取值而算出，藉此可算出塗佈頭20的第1方向X中的位置。托架27可改變塗佈頭20的安裝高度與安裝角度。而且，塗佈頭20的移動速度、亦即塗佈刮刀32（參照圖2）的刮刀表面32a（參照圖2）的移動速度可藉由馬達28而進行調整。
在製造裝置10中，可使塗佈頭20於第1方向X及其相反方向上移動，且可使基板30於第1方向X及其相反方向上移動。以下，將第1方向X稱為「X方向」。將第2方向Y稱為「Y方向」。
其次，關於塗佈頭20而加以詳細說明。 圖2是表示本發明的實施方式的有機半導體膜的製造方法中所使用的製造裝置的塗佈頭的示意圖，圖3是塗佈頭的其中一個端部的主要部分放大圖，圖4是塗佈頭的另一個端部的主要部分放大圖。 塗佈頭20如圖2所示那樣具有由平板而構成的塗佈刮刀32。藉由塗佈刮刀32形成有機半導體膜38（參照圖8）。塗佈刮刀32可相對於基板30的基板表面30a而傾斜，與基板30的基板表面30a對向而隔開配置。塗佈刮刀32的刮刀表面32a是相對於基板30的基板表面30a而單調地傾斜的傾斜面。另外，塗佈刮刀32的刮刀表面32a亦可並非單調地傾斜的傾斜面。 塗佈刮刀32的刮刀表面32a相對於基板30的基板表面30a的傾斜角度θ是基板30的基板表面30a與塗佈刮刀32的刮刀表面32a所成的角度。塗佈刮刀32的長度為2 cm左右。
藉由塗佈頭20，自供給部24經由供給管22供給有機半導體溶液36，於基板30的基板表面30a與塗佈刮刀32的刮刀表面32a之間形成有機半導體溶液36的儲液34。如上所述，塗佈刮刀32的刮刀表面32a與有機半導體溶液36相接，儲液34是塗佈刮刀32的刮刀表面32a與有機半導體溶液36相接的區域。 於塗佈頭20的塗佈刮刀32的刮刀表面32a與基板30的基板表面30a之間的儲液34中，沿著X方向而具有相隔間隙的大小不同的第1間隙G1 與第2間隙G2 。塗佈刮刀32於刮刀表面32a與有機半導體溶液36相接的區域中，於X方向的上游側Du具有第1間隙G1 ，於下游側Dd具有與第1間隙G1 相比而言間隙的大小較小的第2間隙G2 而進行配置。
第1間隙G1 是與X方向中的儲液34的其中一個端部的縫隙。第1間隙G1 例如在圖2所示的塗佈頭20中，位於塗佈刮刀32的儲液34的X方向的相反側的端部、亦即X方向的上游側Du。在圖2所示的塗佈頭20中，第2間隙G2 是X方向中的儲液34的另一個端部與基板30的基板表面30a的縫隙。第2間隙G2 例如位於儲液34的X方向的端部、亦即X方向的下游側Dd。塗佈刮刀32的刮刀表面32a與基板30的基板表面30a在第1間隙G1 側釋放而成為釋放部33。藉由此種形態形成儲液34而進行製膜，藉此可抑制在儲液34中產生有機半導體溶液36的振動，從而可使有機半導體膜38的膜質提高。因此，在製作薄膜電晶體的情況下，獲得良好的特性。與此相反地將第1間隙作為儲液34的X方向的端部，將第2間隙作為其相反側的端部的情況下，晶體生長部的液量少，因此難以晶體生長，在有機半導體膜中產生缺損。 另外，在形成有機半導體膜38時，使塗佈頭20、亦即塗佈刮刀32的刮刀表面32a於DF 方向上移動。而且，在形成有機半導體膜38時，亦可使基板30的基板表面30a於DB 方向上移動。
第1間隙G1 的大小d1 是如圖3所示那樣，在通過部位32c且與基板30的基板表面30a垂直的直線La中，所述部位32c至基板30的基板表面30a的長度，所述部位32c是儲液34的釋放部33中的有機半導體溶液36的液面36a與塗佈刮刀32的刮刀表面32a相接的部位。 第2間隙G2 的大小d2 是儲液34中的基板30的基板表面30a與塗佈頭20的塗佈刮刀32的刮刀表面32a的最小距離，為40 μm以下。塗佈刮刀32如上所述那樣刮刀表面32a相對於基板30的基板表面30a而單調地傾斜。在這種情況下，圖4所示的基板30的基板表面30a至塗佈刮刀32的角部32d的長度成為最小距離。因此，在圖2所示的塗佈頭20中，第2間隙G2 的大小d2 是基板30的基板表面30a至塗佈刮刀32的角部32d的長度。
第1間隙G1 的大小d1 較佳為0.5 mm以上、5 mm以下。更佳為0.5 mm以上、1.6 mm以下。 第1間隙G1 的大小d1 若為0.5 mm以上、5 mm以下，則可將足以形成有機半導體膜38的有機半導體溶液36確保為儲液34。 關於第1間隙G1 的大小d1 與第2間隙G2 的大小d2 ，藉由自使塗佈刮刀32的刮刀表面32a與基板30的基板表面30a接觸的狀態起，使托架27上升的量而測定第2間隙G2 的大小d2 。若在托架27上設置高度調整用測微計（未圖示），則可測定第2間隙G2 的大小d2 。若進而知道塗佈刮刀32的傾斜角度θ，則亦可根據塗佈刮刀32的長度而算出第1間隙G1 的大小d1 。
更準確而言，第1間隙G1 的大小d1 是自塗佈刮刀32的側面獲得包含基板30的數位影像，將該數位影像導入至電腦中，基於該數位影像，在數位影像上引出所述直線La，在電腦上測定刮刀表面32a的部位32c至基板30的基板表面30a的長度。 第2間隙G2 的大小d2 是自塗佈刮刀32的側面獲得包含基板30的數位影像，將該數位影像導入至電腦中，基於該數位影像，在電腦上測定基板30的基板表面30a至塗佈刮刀32的刮刀表面32a的角部32d的長度。
塗佈刮刀32的傾斜角度θ例如較佳為1°～14°。傾斜角度θ更佳為1°～9°，進而較佳為4°～9°。 傾斜角度θ若為1°～14°，則可保持適量的有機半導體溶液36，能夠以較快的移動速度製作遷移率高的結晶膜。在將第1間隙G1 、第2間隙G2 控制為所述範圍的情況下，藉由與塗佈刮刀32的長度的關係而決定傾斜角度θ，因此並不限定於此。
傾斜角度θ可藉由設置在托架27上的角度調整用測微計（未圖示）而進行測定。更準確而言，自塗佈刮刀32的側面獲得包含基板30的數位影像，將該數位影像導入至電腦中，基於該數位影像，在數位影像上對基板30的基板表面30a與塗佈刮刀32的刮刀表面32a所成的角度進行作圖，在電腦上求出該角度。另外，在塗佈刮刀32的刮刀表面32a並不明確的情況下，使用塗佈刮刀32的厚度的中心線。
第2間隙G2 的大小d2 為40 μm以下。第2間隙G2 的大小d2 的下限例如為10 μm。 第2間隙G2 的大小d2 若為40 μm以下，則可抑制在儲液34中產生有機半導體溶液36的振動，可使有機半導體膜38的膜質提高。因此，在製作薄膜電晶體的情況下，獲得良好的特性。 另一方面，若第2間隙G2 的大小d2 超過40 μm，則儲液34中的有機半導體溶液36振動，有機半導體膜38的膜質劣化。因此，在製作薄膜電晶體的情況下，無法獲得良好的特性。
在塗佈頭20中，塗佈刮刀32保持所述第1間隙G1 及第2間隙G2 而配置在基板30的基板表面30a上，儲液34僅僅存在於塗佈刮刀32的刮刀表面32a與基板30的基板表面30a之間，有機半導體溶液36並未到達塗佈刮刀32的側面，有機半導體溶液36並不與塗佈刮刀32的側面相接。 如有機半導體溶液36與塗佈刮刀32的側面相接的情況那樣，自塗佈刮刀32的刮刀表面32a溢出的有機半導體溶液36並不受塗佈刮刀32拘束，因此變得難以抑制振動。然而，藉由使儲液34僅存在於塗佈刮刀32的刮刀表面32a與基板30的基板表面30a之間，在該儲液34中僅僅存在有機半導體溶液36，可抑制有機半導體溶液36的振動、亦即儲液34的振動。
圖5是表示本發明的實施方式的有機半導體膜的製造方法中所使用的塗佈頭中的供給管的供給口的配置位置的第1例的示意剖面圖，圖6是表示塗佈頭中的供給管的供給口的配置位置的第2例的示意剖面圖，圖7是表示塗佈頭中的供給管的供給口的配置位置的第3例的示意剖面圖。 在塗佈頭20中，塗佈刮刀32中的供給管22的供給口22a雖然如圖5所示那樣與塗佈刮刀32的刮刀表面32a為同一平面，但並不限定於此，亦可如圖6所示那樣，供給管22的供給口22a自塗佈刮刀32的刮刀表面32a突出，亦可如圖7所示那樣，供給管22的供給口22a凹入塗佈刮刀32的刮刀表面32a而位於塗佈刮刀32的內部。另外，供給口22a是用以供給有機半導體溶液36者。
而且，供給管22的供給口22a的配置位置並無特別限定，例如較佳為配置於將塗佈頭20與有機半導體溶液36相接的區域的儲液34投影在基板30的基板表面30a上的X方向的長度等間隔地4分割中的中央2個分區。另外，在圖2～圖4所示的塗佈頭20中，對所述儲液34進行投影的範圍是自所述垂直的直線La至塗佈刮刀32的角部32d。
其次，關於有機半導體膜的製造方法而加以說明。 圖8是用以說明本發明的實施方式的有機半導體膜的製造方法的示意圖，圖9是用以說明本發明的實施方式的有機半導體膜的製造方法的平面圖。 將塗佈刮刀32的刮刀表面32a設為相對於基板30的基板表面30a而設有所述第1間隙G1 、第2間隙G2 的狀態。第1間隙G1 比第2間隙G2 大，因此以刮刀表面32a進行傾斜角度θ的傾斜的方式配置平板的塗佈刮刀32。 其次，經由供給管22，自供給部24將有機半導體溶液36供給至儲液34。此時，基板30的溫度可藉由所述溫度控制器16而設為預定的溫度。
一面於塗佈頭20的塗佈刮刀32與基板30的基板表面30a之間、亦即對儲液34供給有機半導體溶液36，一面如圖8及圖9所示那樣，在使塗佈頭20、亦即塗佈刮刀32的刮刀表面32a與有機半導體溶液36相接的狀態下，藉由預定的移動速度使塗佈刮刀32的刮刀表面32a相對於基板30的基板表面30a而在方向DF 上移動。藉此，釋放部33的有機半導體溶液36的液面36a與基板30的基板表面30a相接的區域成為晶體生長部Cg（參照圖8），所述晶體生長部Cg成為形成有機半導體膜38的起點，在方向DF 上自晶體生長部Cg起順次形成有機半導體膜38。如上所述，在塗佈頭20、亦即塗佈刮刀32移動的方向DF 上塗佈有機半導體溶液36，在製造步驟中，在方向DF 上形成有機半導體膜38。 另外，有機半導體溶液36的供給量可根據基板30的溫度、移動速度、所形成的有機半導體膜38的大小等而適宜決定。 關於晶體生長部Cg，獲得包含儲液34與有機半導體膜38的數位影像，將該數位影像導入至電腦中，基於該數位影像，對儲液34與有機半導體膜38的邊界附近進行目視觀察，藉此可確定晶體生長部Cg。
另外，在所述有機半導體膜38的製造步驟中，關於使塗佈頭20、亦即塗佈刮刀32的刮刀表面32a在方向DF 上移動而形成有機半導體膜38進行了說明，但並不限定於此，以預定的移動速度使基板30在方向DB 上移動，亦可如上所述地在方向DF 上形成有機半導體膜38。 方向DF 是與X方向相同的方向，其是自第1間隙G1 朝向第2間隙G2 的方向。方向DB 是方向DF 的反方向，亦即自第2間隙G2 朝向第1間隙G1 的方向。
在將有機半導體溶液36的溶媒的沸點設為Tb℃，將基板30的基板表面30a的溫度設為Ts℃時，在有機半導體膜38的製造步驟中，基板30的基板表面30a的溫度Ts較佳為保持為Tb-30℃≦Ts≦Tb的溫度。若為該溫度範圍，則可提高有機半導體膜38的成膜速度，可提高有機半導體膜38的生產性。 形成有機半導體膜38時的基板30的基板表面30a的溫度Ts更佳為保持為Tb-20℃≦Ts≦Tb的溫度。
而且，形成有機半導體膜38時的塗佈頭20的移動速度、亦即塗佈刮刀32的刮刀表面32a的移動速度較佳為5 mm/min以上，更佳為10 mm/min以上。所述移動速度若為5 mm/min以上，則關於有機半導體膜38而獲得較快的成膜速度，可提高生產性。另外，所述移動速度的上限值為100 mm/min左右，所述移動速度至100 mm/min左右可獲得結晶性及遷移率高的有機半導體膜。 另外，在形成有機半導體膜38時使基板30移動的情況下，基板30的移動速度可與所述塗佈頭20的移動速度、亦即塗佈刮刀32的刮刀表面32a的移動速度相同。 而且，有機半導體膜38的形成例如在大氣中、大氣壓下進行。 在有機半導體膜38的製造步驟中，藉由感測器21而測定塗佈刮刀32的刮刀表面32a與基板30的基板表面30a的距離，保持第1間隙G1 及第2間隙G2 的大小，使刮刀表面32a在第1方向X上移動。
其次，關於利用有機半導體膜的製造方法而製造的薄膜電晶體的一例加以說明。 圖10是表示利用本發明的實施方式的有機半導體膜的製造方法而製造的薄膜電晶體的一例的示意剖面圖。 圖10中所示的薄膜電晶體40是底部閘極、頂部接觸型的電晶體。薄膜電晶體40於基板42的表面42a形成有閘極電極43。覆蓋該閘極電極43的絕緣膜44形成於基板42的表面42a。在絕緣膜44的表面44a形成有機半導體層46。該有機半導體層46可藉由所述有機半導體膜的製造方法而製造。於有機半導體層46的表面46a形成源極電極48a與汲極電極48b。 另外，在薄膜電晶體40中，在絕緣膜44的表面44a形成有機半導體層46，但在這種情況下，如上所述那樣絕緣膜44的表面44a相當於基板30的基板表面30a。
另外，藉由有機半導體膜的製造方法而形成有機半導體膜的電晶體並不限於圖10所示的底部閘極、頂部接觸型的薄膜電晶體40。可為底部閘極、底部接觸型的薄膜電晶體，亦可為頂部閘極、頂部接觸型的薄膜電晶體，亦可為頂部閘極、底部接觸型的薄膜電晶體。
塗佈頭20並不限定於圖2及圖3所示的具有塗佈刮刀32者。 此處，圖11是表示本發明的實施方式的有機半導體膜的製造方法中所使用的塗佈頭的第1例的示意剖面圖，圖12是表示塗佈頭的第2例的示意剖面圖，圖13是表示塗佈頭的第3例的示意剖面圖，圖14是表示塗佈頭的第4例的示意剖面圖。 另外，在圖11～圖14中，對與圖2及圖3所示的塗佈刮刀32相同的構成物附以同一符號而省略其詳細說明。
在圖11所示的塗佈頭20中，塗佈刮刀50與圖2及圖3中所示的塗佈刮刀32相比而言，在刮刀表面50a凹為凹面狀的方面不同，除此以外的構成與圖2及圖3所示的塗佈刮刀32相同。 在塗佈刮刀50中，第1間隙G1 的大小d1 是在通過部位50c且與基板30的基板表面30a垂直的直線La中，所述部位50c至基板30的基板表面30a的長度，所述部位50c是儲液34的釋放部33中的有機半導體溶液36的液面36a與塗佈刮刀50的刮刀表面50a相接的部位。 第2間隙G2 的大小d2 是基板30的基板表面30a至塗佈刮刀50的刮刀表面50a的角部50d的長度。 而且，由於刮刀表面50a凹下，因此刮刀表面50a相對於基板30的基板表面30a的傾斜角度θ是基板30的基板表面30a與塗佈刮刀50的平面狀的背面50b所成的角度。
在圖12所示的塗佈頭20中，塗佈刮刀52與圖2及圖3所示的塗佈刮刀32相比而言，在刮刀表面52a凸起為凸面狀的方面不同，除此以外的構成與圖2及圖3所示的塗佈刮刀32相同。 在塗佈刮刀52中，第1間隙G1 的大小d1 是在通過部位52c且與基板30的基板表面30a垂直的直線La中，所述部位52c至基板30的基板表面30a的長度，所述部位52c是儲液34的釋放部33中的有機半導體溶液36的液面36a與塗佈刮刀52的刮刀表面52a相接的部位。
如圖12所示，塗佈刮刀52的刮刀表面52a的角部52d的位置、亦即溶液端部並不成為最小間隙的情況下，關於第2間隙G2 的大小d2 ，將塗佈刮刀52的刮刀表面52a與基板30的基板表面30a的最小距離定義為所述大小d2 。 而且，由於刮刀表面52a凸起，因此刮刀表面52a相對於基板30的基板表面30a的傾斜角度θ是基板30的基板表面30a與塗佈刮刀52的平面狀背面52b所成的角度。
在圖13所示的塗佈頭20中，塗佈刮刀54與圖2及圖3所示的塗佈刮刀32相比而言在如下方面不同，除此以外的構成與圖2及圖3所示的塗佈刮刀32相同：塗佈刮刀54的刮刀表面54a包含相對於基板30的基板表面30a而平行的平面部55a、與平面部55a的一端連接且朝向基板表面30a而垂直地延伸的階差部55b，供給管22設於平面部55a上。
在塗佈刮刀54中，平面部55a的另一端側成為釋放部33。 在塗佈刮刀54中，第1間隙G1 的大小d1 是在通過部位54c且與基板30的基板表面30a垂直的直線La中，所述部位54c至基板30的基板表面30a的長度，所述部位54c是儲液34的釋放部33中的有機半導體溶液36的液面36a與塗佈刮刀54的刮刀表面54a的平面部55a相接的部位。 第2間隙G2 的大小d2 是基板30的基板表面30a至塗佈刮刀54的刮刀表面54a的階差部55b的角部54d的長度。 而且，使平面部55a相對於基板30的基板表面30a而平行，但若第2間隙G2 為40 μm以下，則亦可使平面部55a相對於基板30的基板表面30a而傾斜。
在圖14所示的塗佈頭20中，塗佈刮刀56與圖2及圖3所示的塗佈刮刀32相比而言在如下方面不同，除此以外的構成與圖2及圖3所示的塗佈刮刀32相同：其包含具有相對於基板30的基板表面30a而傾斜的傾斜面57a的傾斜部56a、與傾斜部56a的一端連接的具有與基板表面30a平行的平面57b的平行部56b，供給管22設於傾斜部56a上。亦可為如圖14所示的塗佈頭20的塗佈刮刀56那樣包含刮刀表面57c的構成，所述刮刀表面57c一部分包含相對於基板30的基板表面30a而傾斜的傾斜面57a、相對於基板30的基板表面30a而平行的平面57b。在圖14所示的塗佈頭20的塗佈刮刀56中，傾斜部56a設於第1間隙G1 側，平行部56b設於第2間隙G2 側。 而且，在塗佈刮刀56中，傾斜部56a的另一端側成為釋放部33。
在塗佈刮刀56中，所謂「第1間隙G1 」是在通過部位56c且與基板30的基板表面30a垂直的直線La中，所述部位56c至基板30的基板表面30a的長度，所述部位56c是儲液34的釋放部33中的有機半導體溶液36的液面36a與塗佈刮刀56的刮刀表面57c的傾斜面57a相接的部位。 第2間隙G2 是基板30的基板表面30a至塗佈刮刀56的刮刀表面57c的平面57b的角部56d的長度。
塗佈刮刀56的傾斜部56a的傾斜面57a是相對於基板30的基板表面30a而單調地傾斜的傾斜面。塗佈刮刀56的傾斜面57a的傾斜角度θ與所述塗佈刮刀32相同，例如較佳為1°～14°。傾斜角度θ更佳為1°～9°，進而較佳為4°～9°。 另外，傾斜部56a的傾斜面57a亦可並非單調地傾斜的傾斜面。而且，亦可為在圖13所示的塗佈刮刀54中，除了平面部55a以外，亦設置圖14所示的具有傾斜面57a的傾斜部56a的構成。
圖15是表示本發明的實施方式的有機半導體膜的製造方法中所使用的塗佈頭的第5例的示意剖面圖，圖16是塗佈頭的第5例的背面圖，圖17是塗佈頭的第5例的正面圖，圖18是表示塗佈頭的第5例的變形例的示意剖面圖。 另外，在圖15～圖18中，對與圖2及圖3所示的塗佈刮刀32相同的構成物附以同一符號而省略其詳細說明。
圖15～圖17所示的塗佈頭20的塗佈刮刀32與圖2及圖3所示的塗佈刮刀32相比而言在如下方面不同，除此以外的構成與圖2及圖3所示的塗佈刮刀32相同：其包含在塗佈刮刀32的第2間隙G2 側的刮刀表面32a上，在Y方向上空出間隔而設置的與基板30的基板表面30a對向的兩個突起60，如圖16及圖17所示那樣，在刮刀表面32a上，在Y方向上空出間隔而在突起60的內側設有在X方向上伸長的平行的2條溝60a。
突起60是用以容易地保持第2間隙G2 的大小d2 者，在突起60與基板30的基板表面30a相接的狀態下，設定為作為預定的第2間隙G2 的大小d2 的高度。藉由設置突起60，可容易地保持第2間隙G2 的大小d2 。在圖15～圖17所示的塗佈頭20中，在使突起60與基板30的基板表面30a相接的狀態下形成有機半導體膜38。 而且，在塗佈刮刀32中，在刮刀表面32a中被2條溝60a所夾的區域60b是用以形成有機半導體膜38的區域。藉由將2條溝60a設於突起60的內側，可抑制有機半導體溶液36與突起60接觸。當然，亦可無需設置溝60a而使有機半導體溶液36與突起60相接。 另外，與基板30的基板表面30a對向的突起60並不限定於設置兩個，若為具有至少一個的構成即可。
對在塗佈刮刀32上設置突起60並無限定，亦可並不在塗佈刮刀32上設置突起60，在基板30的基板表面30a上，如圖18所示那樣設置至少一個與塗佈頭20的塗佈刮刀32的刮刀表面32a對向的突起61而保持第2間隙G2 的大小d2 。 突起61例如可使用光微影法而形成在基板30的基板表面30a。具體而言，藉由塗佈法於基板30的基板表面30a形成光硬化性樹脂後，於光硬化性樹脂塗膜上進行光的圖案照射，使成為突起61的區域硬化，其後對未硬化樹脂進行沖洗，藉此形成突起61。 而且，除了所述光微影法以外，亦可藉由使用噴墨法而將硬化性樹脂塗佈於基板30的基板表面30a的預定位置而形成突起61。
圖19是表示本發明的實施方式的有機半導體膜的製造方法中所使用的塗佈頭的第6例的示意剖面圖，圖20是表示塗佈頭的第7例的示意剖面圖。 另外，在圖19及圖20中，對與圖2及圖3所示的塗佈刮刀32相同的構成物附以同一符號而省略其詳細說明。
在圖19所示的塗佈頭20中，與圖2及圖3所示的塗佈刮刀32相比而言，於在第1間隙G1 側設有包圍釋放部33的覆蓋部62的方面不同，除此以外的構成與圖2及圖3所示的塗佈刮刀32相同。 覆蓋部62包含與基板30的基板表面30a平行的平面部62a、與平面部62a的其中一個端部連接的與基板30的基板表面30a垂直的垂直部62b。 藉由設置包圍釋放部33的覆蓋部62，可抑制晶體生長部Cg附近的有機半導體溶液36的溶媒的蒸發速度，進而伴隨著形成有機半導體膜38時的塗佈頭20或基板30的移動所產生的風並不吹到晶體生長部Cg，可抑制晶體生長部Cg的振動，且亦可抑制儲液34的振動，從而可穩定地形成有機半導體膜38。
而且，藉由設置覆蓋部62，即使為了提高有機半導體膜38的生產性而提高基板溫度，亦可保持有機半導體溶液36的溶媒蒸氣壓，可抑制溶媒的蒸發速度。藉此能夠以高生產性獲得結晶性及遷移率高且膜質良好的有機半導體膜38。 另外，覆蓋部62若為至少覆蓋塗佈頭20的塗佈刮刀32的刮刀表面32a與基板30的基板表面30a的有機半導體溶液36的晶體生長部者即可。
在圖20所示的塗佈頭20中，與圖2及圖3所示的塗佈刮刀32相比而言，於設有覆蓋塗佈刮刀32的全體的覆蓋部64的方面不同，除此以外的構成與圖2及圖3所示的塗佈刮刀32相同。 覆蓋部64包含與基板30的基板表面30a平行的平面部64a、與平面部64a的兩個端部連接的與基板30的基板表面30a垂直的垂直部64b。 藉由設置覆蓋塗佈刮刀32的全體的覆蓋部64，可抑制晶體生長部Cg附近的有機半導體溶液36的溶媒的蒸發速度，進而在形成有機半導體膜38時伴隨著塗佈頭20、亦即塗佈刮刀32的移動或基板30的移動所產生的風並不吹到晶體生長部Cg，可抑制晶體生長部Cg的振動，亦可抑制儲液34的振動，從而可穩定地形成有機半導體膜38。
而且，藉由設置覆蓋部64，即使為了提高有機半導體膜38的生產性而提高基板溫度，亦可保持有機半導體溶液36的溶媒蒸氣壓，可抑制溶媒的蒸發速度。藉此能夠以高生產性獲得結晶性及遷移率高、膜質良好的有機半導體膜38。 另外，在為了提高有機半導體膜38的生產性而使塗佈頭20、亦即塗佈刮刀32的移動速度變快的情況下，有機半導體溶液36的晶體生長部Cg隨著塗佈刮刀32的移動而一同移動，受到風的影響，因此較佳為並不使塗佈刮刀32移動而是使基板30移動。
圖21是表示本發明的實施方式的有機半導體膜的製造方法中所使用的塗佈頭的第8例的示意剖面圖，圖22是塗佈頭的第8例的背面圖，圖23是塗佈頭的第8例的正面圖。 另外，在圖21～圖23中，對與圖2及圖3所示的塗佈刮刀32相同的構成物附以同一符號而省略其詳細說明。
在圖21～圖23所示的塗佈頭20中，與圖2及圖3所示的塗佈刮刀32相比而言，於具有覆蓋部成為一體的塗佈刮刀66的方面不同，除外以外的構成與圖2及圖3所示的塗佈刮刀32相同。 塗佈刮刀66具有相對於基板30的基板表面30a而傾斜的刮刀表面66a，設有到達刮刀表面66a的供給管22。塗佈刮刀66的刮刀表面66a是相對於基板30的基板表面30a而單調地傾斜的傾斜面。塗佈刮刀66的刮刀表面66a的傾斜角度θ與所述塗佈刮刀32的刮刀表面32a相同，例如較佳為1°～14°。傾斜角度θ更佳為1°～9°，進而較佳為4°～9°。另外，塗佈刮刀66的刮刀表面66a亦可並非單調地傾斜的傾斜面。
而且，如圖22及圖23所示那樣，在刮刀表面66a上，在Y方向上空出間隔而設有於X方向上伸長的平行的2條溝66e。形成有與第1間隙G1 的釋放部33連通的在Y方向上伸長的凹部66f，該凹部66f所圍的區域如圖21及圖22所示那樣成為有機半導體溶液36的覆蓋部68。而且，2條溝66e與凹部66f連通。 在塗佈刮刀66中，在刮刀表面66a被2條溝66e與凹部66f所圍的區域66g是用以形成有機半導體膜38的區域。藉由設置2條溝66e與凹部66f，可抑制有機半導體溶液36蔓延至刮刀表面66a的邊緣部66h。
藉由在塗佈刮刀66上一體地設置釋放部33中的有機半導體溶液36的覆蓋部68，可在形成有機半導體膜38時使塗佈刮刀66穩定地移動。而且，在覆蓋部不同的情況下，需要在塗佈刮刀安裝覆蓋部，進而變得需要其他構件等。在塗佈刮刀上安裝覆蓋部的情況下，關於可靠性等，亦需要保證，但在使覆蓋部68一體的情況下，變得無需安裝所述覆蓋部、保證可靠性等。
而且，藉由在塗佈刮刀66上一體地設置覆蓋部68，可抑制晶體生長部Cg（參照圖21）附近的有機半導體溶液36的溶媒的蒸發速度，進而在形成有機半導體膜38時伴隨著塗佈刮刀66或基板30的移動而產生的風並不吹到晶體生長部Cg，可抑制晶體生長部Cg的振動，且亦可抑制儲液34的振動，從而可穩定地形成有機半導體膜38。 進而，藉由在塗佈刮刀66上一體地設置覆蓋部68，即使為了提高有機半導體膜38的生產性而提高基板溫度，亦可保持有機半導體溶液36的溶媒蒸氣壓，可抑制溶媒的蒸發速度。藉此能夠以高生產性獲得結晶性及遷移率高、膜質良好的有機半導體膜38。
在塗佈刮刀66中，第1間隙G1 的大小d1 是在通過部位66c且與基板30的基板表面30a垂直的直線La中，所述部位66c至基板30的基板表面30a的長度，所述部位66c是儲液34的釋放部33中的有機半導體溶液36的液面36a與塗佈刮刀66的刮刀表面66a相接的部位。 第2間隙G2 的大小d2 是基板30的基板表面30a至塗佈刮刀66的刮刀表面66a的角部66d的長度。
製造裝置10是單片式，但有機半導體膜的製造方法並不限定於單片式，亦可如圖24所示的製造裝置10a那樣為輥對輥（roll-to-roll）方式。 另外，在圖24的製造裝置10a中，對與圖1所示的製造裝置10相同的構成物賦以同一符號而省略其詳細說明。 圖24所示的製造裝置10a與圖1的製造裝置10相比而言在如下方面不同，除此以外的構成是與圖1的製造裝置10同樣的構成：並未設置平台14，基板30的搬送形態是伸展於捲出輥70與捲取輥72上，於基板30的基板表面30a側如上所述地配置具有塗佈刮刀的塗佈頭20，於背面30b側配置有溫度控制器16。
在圖24的製造裝置10a中，藉由溫度控制器16使基板30的基板表面30a的溫度成為預定的溫度，藉由塗佈頭20的塗佈刮刀32（參照圖2）形成有機半導體膜38。另外，在形成有機半導體膜38時，亦可使塗佈頭20、亦即塗佈刮刀32（參照圖2）移動，亦可藉由捲取輥72捲取並搬送基板30。
以下，關於各構成的材質等加以說明。 塗佈刮刀例如包含玻璃、石英玻璃、不鏽鋼等。 基板30例如使用玻璃基板、塑膠基板。 塑膠基板例如包含聚對苯二甲酸乙二酯（PET）、聚萘二甲酸乙二酯（PEN）等聚酯類，聚乙烯（PE）、聚丙烯（PP）、聚苯乙烯、乙烯-乙酸乙烯酯（EVA）、環烯烴聚合物（COP）、環烯烴共聚物（COC）等聚烯烴類，乙烯系樹脂，以及聚碳酸酯（PC）、聚醯胺、聚醯亞胺、丙烯酸樹脂、三乙醯纖維素（TAC）等。塑膠基板是即使彎曲亦不折彎者，例如在藉由輥對輥方式而形成的情況下使用。
有機半導體溶液36通常至少包含有機半導體（有機半導體化合物）及溶媒。 有機半導體的種類並無特別限制，可使用公知的有機半導體。具體而言可例示：6,13-雙(三異丙基矽烷基乙炔基)并五苯（TIPS并五苯）、四甲基并五苯、全氟并五苯等并五苯類，TES-ADT（5,11-雙(三乙基矽烷基乙炔基)雙噻吩蒽）、diF-TES-ADT（2,8-二氟-5,11-雙(三乙基矽烷基乙炔基)雙噻吩蒽）等雙噻吩蒽類，DPh-BTBT（2,7-二苯基[1]苯并噻吩并[3,2-b][1]苯并噻吩）、Cn-BTBT（苯并噻吩并苯并噻吩）等苯并噻吩并苯并噻吩類，C10-DNBDT（3,11-二癸基-二萘并[2,3-d:2',3'-d']-苯并[1,2-b:4,5-b']二噻吩）、Cn-DNTT（二萘并[2,3-b:2',3'-f]噻吩并[3,2-b]噻吩）等二萘并噻吩并噻吩類，迫二苯并呋喃并二苯并呋喃等二氧雜蒽嵌蒽類，紅螢烯類，C60、PCBM（[6,6]-苯基-C61-丁酸甲酯）等富勒烯類，銅酞菁、氟化銅酞菁等酞菁類，P3RT（聚(3-烷基噻吩)）、PQT（聚[5,5'-雙(3-十二烷基-2-噻吩基1)-2,2'-聯噻吩]）、P3HT（聚(3-己基噻吩)）等聚噻吩類，聚[2,5-雙(3-十二烷基噻吩-2-基)噻吩并[3,2-b]噻吩]（PBTTT）等聚噻吩并噻吩類等。 而且，溶媒的種類亦無特別限制，可列舉甲醇、乙醇等醇系溶媒；丙酮、甲基乙基酮、甲基異丁基酮等酮系溶媒；苯、噻吩等芳香族系溶剤、及該些的鹵素（氯、溴等）取代物（鹵化芳香族系溶媒）；四氫呋喃、二乙醚等醚系溶媒；二甲基甲醯胺、二甲基乙醯胺等醯胺系溶媒；二甲基亞碸、環丁碸等磺酸系溶媒等。
本發明基本上如上所述地構成。以上關於本發明的有機半導體膜的製造方法而進行了詳細說明，但本發明並不限定於所述實施方式，當然可在並不脫離本發明的主旨的範圍內進行各種改良或變更。 [實施例]
以下，列舉實施例而關於本發明的有機半導體膜的製造方法加以更具體的說明。以下實施例所示的材料、試劑、使用量、物質量、比例、處理內容、處理順序等只要不脫離本發明的主旨則可加以適宜變更。因此，本發明的範圍並不由以下所示的具體例而限定性解釋。 在本實施例中，使用有機半導體膜的製造方法而形成包含有機半導體膜的有機半導體層，獲得薄膜電晶體，對薄膜電晶體元件特性進行評價。
薄膜電晶體是在圖10所示的底部閘極、頂部接觸型的薄膜電晶體40中，將通道寬度W設為1 mm，將通道長度L設為50 μm，如下所述地製作。 首先，對玻璃基板進行清洗後，藉由使用金屬遮罩的真空蒸鍍而製作閘極圖案。蒸鍍厚度為10 nm的Cr（鉻）而作為密接層，然後使用Ag（銀）形成厚度為40 nm的閘極電極。 其次，藉由旋塗而塗佈於玻璃基板上，進行硬化而形成厚度為0.5 μm的聚醯亞胺絕緣膜。 其次，將玻璃基板設置於平台上的加熱板上，設為預定的基板表面的溫度，藉由預定的移動速度（mm/min）進行有機半導體溶液36的塗佈，形成有機半導體膜而獲得有機半導體層。另外，在下述表1、表2中將基板表面的溫度表示為基板溫度。 有機半導體溶液36是有機半導體使用C10-DNBDT（3,11-二癸基-二萘并[2,3-d:2',3'-d']-苯并[1,2-b:4,5-b']二噻吩），溶媒使用氯苯或鄰二氯苯。氯苯的沸點為131℃，鄰二氯苯的沸點為180℃。
將設置在基板上方的具有塗佈刮刀的塗佈頭固定於預定的高度、預定的刮刀表面的角度的位置後，供給有機半導體溶液而形成儲液。以在塗佈中儲液的大小並不變化的方式，根據移動速度等而調整有機半導體溶液的供給量。在下述表1、表2中，將塗佈頭的塗佈刮刀的刮刀表面的角度設為塗佈面角度。 其次，在有機半導體層上，藉由使用金屬遮罩的真空蒸鍍法形成厚度為70 nm的Au（金）膜而作為源汲極電極。
塗佈頭的塗佈刮刀使用圖2～圖4所示的類型A、圖13所示的類型B、圖19所示的類型C、圖20所示的類型D、圖21～圖23所示的類型E。 塗佈頭的塗佈刮刀的大小並不取決於類型，將塗佈刮刀的長度設為2 cm，將塗佈刮刀的寬度設為1.5 cm。而且，所形成的有機半導體膜的寬度為1.5 cm，長度為10 cm。 在有機半導體膜的中央、寬度方向0.75 cm、長度方向5 cm的位置製作薄膜電晶體。
薄膜電晶體元件特性是對所製作的薄膜電晶體，使用半導體參數分析儀（安捷倫（Agilent）公司製造的4156C）而測定飽和遷移率。另外，在下述表1、表2中將薄膜電晶體元件特性記為「TFT特性」。
基於所測定的飽和遷移率μ，藉由以下評價基準評價薄膜電晶體元件特性。 a 飽和遷移率μ為1.0 cm2 /Vs以上， b 飽和遷移率μ為0.5 cm2 /Vs以上且不足1.0 cm2 /Vs c 飽和遷移率μ為0.01 cm2 /Vs以上且不足0.5 cm2 /Vs d 飽和遷移率μ不足0.01 cm2 /Vs
而且，改變供給管22的位置，且改變塗佈刮刀32中的供給口的位置。 圖25是用以說明塗佈刮刀中的供給口的位置的示意圖。 如圖25所示那樣，將塗佈刮刀32的刮刀表面32a與有機半導體溶液36相接的區域的儲液34投影在基板30的基板表面30a上的X方向的投影長度設為N，將投影長度N等間隔地分為N1～N4此4個分區。投影長度N為20 mm，N1～N4的各分區為5 mm。雖然圖25表示類型A的塗佈刮刀，但關於其他類型B～類型E的塗佈刮刀，供給口的位置亦是將20 mm的投影長度N等間隔地分為N1～N4的4個分區。 另外，下述表1、表2的塗佈面角度一欄中的「-」表示平行。
[表1]
[表2]
如表1、表2所示那樣，實施例1～實施例37的薄膜電晶體元件特性良好。由此可知藉由本發明的有機半導體膜的製造方法，能夠以高生產性製造結晶性及遷移率高、品質良好的有機半導體膜。 如實施例1～實施例3所示那樣，若塗佈刮刀為類型A、第2間隙的長度為40 μm以下，則獲得良好的薄膜電晶體元件特性。在第2間隙的長度為20 μm以下的實施例1、實施例2中獲得更良好的薄膜電晶體元件特性。 如實施例4～實施例7所示那樣，若塗佈刮刀為類型A、傾斜角度為1°～14°，則獲得良好的薄膜電晶體元件特性。若如實施例5、實施例6那樣傾斜角度為4°～9°，則獲得更良好的薄膜電晶體元件特性。
如實施例8～實施例10所示那樣，若塗佈刮刀為類型B、第2間隙為40 μm以下，則獲得良好的薄膜電晶體元件特性。在第2間隙為20 μm以下的實施例8、實施例9中，獲得更良好的薄膜電晶體元件特性。 如實施例11～實施例14所示那樣，若塗佈刮刀為類型B、第1間隙的長度為5 mm以下，則獲得良好的薄膜電晶體元件特性。如實施例12、實施例13所示，若第1間隙的長度為1.5 mm以上、3 mm以下，則獲得更良好的薄膜電晶體元件特性。
如實施例15～實施例18所示那樣，若塗佈刮刀為類型A，溶媒使用氯苯，基板溫度為100℃～130℃，則滿足氯苯的沸點（131℃）-30℃以上、溶媒的沸點以下，獲得良好的薄膜電晶體元件特性。基板溫度接近溶媒的沸點，滿足氯苯的沸點（131℃）-20℃以上、溶媒的沸點以下的實施例17、實施例18獲得更良好的薄膜電晶體元件特性。 如實施例19～實施例22所示那樣，若塗佈刮刀為類型A，溶媒使用鄰二氯苯，基板溫度為140℃～170℃，則滿足鄰二氯苯的沸點（180℃）-30℃以上，溶媒的沸點以下，獲得良好的薄膜電晶體元件特性。基板溫度接近溶媒的沸點，滿足鄰二氯苯的沸點（180℃）-20℃以上、溶媒的沸點以下的實施例21、實施例22獲得更良好的薄膜電晶體元件特性。
如實施例23、實施例24所示那樣，若塗佈刮刀為類型A，溶媒使用氯苯，移動速度為30 mm/min以下，則獲得良好的薄膜電晶體元件特性。移動速度為5 mm/min的實施例23獲得更良好的薄膜電晶體元件特性。 如實施例25～實施例27所示那樣，若塗佈刮刀為類型A，溶媒使用鄰二氯苯，移動速度為100 mm/min以下，則獲得良好的薄膜電晶體元件特性。若移動速度變慢，則薄膜電晶體元件特性變良好，移動速度為30 mm/min的實施例25獲得更良好的薄膜電晶體元件特性。
如實施例28～實施例30所示那樣，並不取決於供給口位置而獲得良好的薄膜電晶體元件特性。供給口位置位於塗佈刮刀中央的實施例29獲得更良好的薄膜電晶體元件特性。 實施例31～實施例34中，具有覆蓋部的實施例32～實施例34獲得更良好的薄膜電晶體元件特性。 如實施例35～實施例37所示那樣，在具有覆蓋部的情況下，具有覆蓋範圍大的覆蓋部的實施例36、實施例37即使移動速度為30 mm/min亦可獲得更良好的薄膜電晶體元件特性。
如表2所示那樣，比較例1的塗佈刮刀為類型A，第2間隙超過40 μm，飽和遷移率變小，薄膜電晶體元件特性差。 比較例2的塗佈刮刀為類型A，塗佈刮刀平行，飽和遷移率變小，薄膜電晶體元件特性差。 比較例3的塗佈刮刀為類型A，第2間隙比第1間隙大，自間隙小之側形成有機半導體膜，飽和遷移率變小，薄膜電晶體元件特性差。
比較例4的塗佈刮刀為類型B，第2間隙超過40 μm，飽和遷移率變小，薄膜電晶體元件特性差。 比較例5的塗佈刮刀為類型B，塗佈刮刀平行，飽和遷移率變小，薄膜電晶體元件特性差。 比較例6的塗佈刮刀為類型B，第2間隙比第1間隙大，自間隙小之側形成有機半導體膜，飽和遷移率變小，薄膜電晶體元件特性差。
比較例7的塗佈刮刀為類型C，第2間隙超過40 μm，飽和遷移率變小，薄膜電晶體元件特性差。 比較例8的塗佈刮刀為類型C，塗佈刮刀平行，飽和遷移率變小，薄膜電晶體元件特性差。 比較例9的塗佈刮刀為類型C，第2間隙比第1間隙大，自間隙小之側形成有機半導體膜，飽和遷移率變小，薄膜電晶體元件特性差。 比較例10的塗佈刮刀為類型D，第2間隙超過40 μm，飽和遷移率變小，薄膜電晶體元件特性差。 比較例11的塗佈刮刀為類型D，塗佈刮刀平行，飽和遷移率變小，薄膜電晶體元件特性差。 比較例12的塗佈刮刀為類型D，第2間隙比第1間隙大，自間隙小之側形成有機半導體膜，飽和遷移率變小，薄膜電晶體元件特性差。
比較例13的塗佈刮刀為類型E，第2間隙超過40 μm，飽和遷移率變小，薄膜電晶體元件特性差。 比較例14的塗佈刮刀為類型E，塗佈刮刀平行，飽和遷移率變小，薄膜電晶體元件特性差。 比較例15的塗佈刮刀為類型E，第2間隙比第1間隙大，自間隙小之側形成有機半導體膜，飽和遷移率變小，薄膜電晶體元件特性差。
10、10a‧‧‧製造裝置
12‧‧‧外殼
12a‧‧‧內部
14‧‧‧平台
16‧‧‧溫度控制器
18‧‧‧驅動器
20‧‧‧塗佈頭
21‧‧‧感測器
22‧‧‧供給管
22a‧‧‧供給口
24‧‧‧供給部
26‧‧‧導軌
27‧‧‧托架
28‧‧‧馬達
29‧‧‧控制部
30、42‧‧‧基板
30a‧‧‧基板表面
30b、50b、52b‧‧‧背面
32、50、52、54、56、66‧‧‧塗佈刮刀
32a、50a、52a、54a、57c、66a‧‧‧刮刀表面
32c、50c、52c、54c、56c、66c‧‧‧部位
32d、50d、52d、54d、56d、66d‧‧‧角部
33‧‧‧釋放部
34‧‧‧儲液
36‧‧‧有機半導體溶液
36a‧‧‧液面
38‧‧‧有機半導體膜
40‧‧‧薄膜電晶體
42a、44a、46a‧‧‧表面
43‧‧‧閘極電極
44‧‧‧絕緣膜
46‧‧‧有機半導體層
48a‧‧‧源極電極
48b‧‧‧汲極電極
55a、62a、64a‧‧‧平面部
55b‧‧‧階差部
56a‧‧‧傾斜部
56b‧‧‧平行部
57a‧‧‧傾斜面
57b‧‧‧平面
60、61‧‧‧突起
60a、66e‧‧‧溝
60b、66g‧‧‧區域
62、64、68‧‧‧覆蓋部
62b、64b‧‧‧垂直部
66f‧‧‧凹部
66h‧‧‧邊緣部
70‧‧‧捲出輥
72‧‧‧捲取輥
Cg‧‧‧晶體生長部
d1 ‧‧‧第1間隙G1 的大小
d2 ‧‧‧第2間隙G2 的大小
DB ‧‧‧方向
DF ‧‧‧方向
Dd‧‧‧下游側
Du‧‧‧上游側
G1 ‧‧‧第1間隙
G2 ‧‧‧第2間隙
L‧‧‧通道長度
La‧‧‧直線
N‧‧‧投影長度
N1、N2、N3、N4‧‧‧分區
W‧‧‧通道寬度
X‧‧‧第1方向
Y‧‧‧第2方向
θ‧‧‧傾斜角度
圖1是表示本發明的實施方式的有機半導體膜的製造方法中所使用的製造裝置的一例的示意圖。 圖2是表示本發明的實施方式的有機半導體膜的製造方法中所使用的製造裝置的塗佈頭的示意圖。 圖3是塗佈頭的其中一個端部的主要部分放大圖。 圖4是塗佈頭的另一個端部的主要部分放大圖。 圖5是表示本發明的實施方式的有機半導體膜的製造方法中所使用的塗佈頭中的供給管的供給口的配置位置的第1例的示意剖面圖。 圖6是表示塗佈頭中的供給管的供給口的配置位置的第2例的示意剖面圖。 圖7是表示塗佈頭中的供給管的供給口的配置位置的第3例的示意剖面圖。 圖8是用以說明本發明的實施方式的有機半導體膜的製造方法的示意圖。 圖9是用以說明本發明的實施方式的有機半導體膜的製造方法的平面圖。 圖10是表示利用本發明的實施方式的有機半導體膜的製造方法而製造的薄膜電晶體的一例的示意剖面圖。 圖11是表示本發明的實施方式的有機半導體膜的製造方法中所使用的塗佈頭的第1例的示意剖面圖。 圖12是表示塗佈頭的第2例的示意剖面圖。 圖13是表示塗佈頭的第3例的示意剖面圖。 圖14是表示塗佈頭的第4例的示意剖面圖。 圖15是表示本發明的實施方式的有機半導體膜的製造方法中所使用的塗佈頭的第5例的示意剖面圖。 圖16是塗佈頭的第5例的背面圖。 圖17是塗佈頭的第5例的正面圖。 圖18是表示塗佈頭的第5例的變形例的示意剖面圖。 圖19是表示本發明的實施方式的有機半導體膜的製造方法中所使用的塗佈頭的第6例的示意剖面圖。 圖20是表示塗佈頭的第7例的示意剖面圖。 圖21是表示本發明的實施方式的有機半導體膜的製造方法中所使用的塗佈頭的第8例的示意剖面圖。 圖22是塗佈頭的第8例的背面圖。 圖23是塗佈頭的第8例的正面圖。 圖24是表示本發明的實施方式的有機半導體膜的製造方法中所使用的製造裝置的其他例的示意圖。 圖25是用以說明塗佈刮刀中的供給口的位置的示意圖。
10‧‧‧製造裝置
12‧‧‧外殼
12a‧‧‧內部
14‧‧‧平台
16‧‧‧溫度控制器
18‧‧‧驅動器
20‧‧‧塗佈頭
21‧‧‧感測器
22‧‧‧供給管
24‧‧‧供給部
26‧‧‧導軌
27‧‧‧托架
28‧‧‧馬達
29‧‧‧控制部
30‧‧‧基板
30a‧‧‧基板表面
Dd‧‧‧下游側
Du‧‧‧上游側
X‧‧‧第1方向

Claims (17)

  1. 一種有機半導體膜的製造方法，其包含製造步驟，亦即一面於與基板的基板表面對向而隔開配置的塗佈刮刀的刮刀表面與所述基板表面之間供給有機半導體溶液，一面使所述刮刀表面與所述有機半導體溶液相接而於與所述基板表面平行的第1方向移動，於所述第1方向上形成有機半導體膜，其特徵在於： 所述塗佈刮刀在所述刮刀表面與所述有機半導體溶液相接的區域配置相對於所述基板表面而言相隔間隙大小不同的第1間隙與第2間隙，在所述第1方向的上游側具有第1間隙，在下游側具有與所述第1間隙相比而言間隙大小較小的第2間隙， 所述第2間隙的大小是所述基板表面與所述刮刀表面的最小距離，且為40 μm以下。
  2. 如申請專利範圍第1項所述的有機半導體膜的製造方法，其中，所述第2間隙位於所述刮刀表面與所述有機半導體溶液相接的所述區域的所述第1方向側的端部。
  3. 如申請專利範圍第1項所述的有機半導體膜的製造方法，其中，所述第1間隙的大小為0.5 mm以上、5 mm以下。
  4. 如申請專利範圍第1項至第3項中任一項所述的有機半導體膜的製造方法，其中，所述第1間隙位於所述刮刀表面與所述有機半導體溶液相接的所述區域的所述第1方向的相反側的端部。
  5. 如申請專利範圍第1項至第3項中任一項所述的有機半導體膜的製造方法，其中，所述刮刀表面具有相對於所述基板表面而傾斜1°～14°的傾斜面。
  6. 如申請專利範圍第1項至第3項中任一項所述的有機半導體膜的製造方法，其中，所述刮刀表面具有相對於所述基板表面而傾斜的傾斜面及與所述基板表面平行的平面，所述傾斜面設於所述第1間隙側，所述平面設於所述第2間隙側。
  7. 如申請專利範圍第1項至第3項中任一項所述的有機半導體膜的製造方法，其中，所述刮刀表面具有相對於所述基板表面而單調地傾斜的傾斜面。
  8. 如申請專利範圍第1項至第3項中任一項所述的有機半導體膜的製造方法，其中，所述刮刀表面相對於所述基板表面而具有階差部。
  9. 如申請專利範圍第1項至第3項中任一項所述的有機半導體膜的製造方法，其中，所述供給有機半導體溶液的供給口配置於將所述刮刀表面與所述有機半導體溶液相接的所述區域投影在所述基板表面上的所述第1方向的長度等間隔地4分割中的中央2個分區。
  10. 如申請專利範圍第1項至第3項中任一項所述的有機半導體膜的製造方法，其中，在將所述有機半導體溶液的溶媒的沸點設為Tb℃、將所述基板表面的溫度設為Ts℃時，在所述製造步驟中，所述溫度Ts保持為Tb-30℃≦Ts≦Tb的溫度。
  11. 如申請專利範圍第1項至第3項中任一項所述的有機半導體膜的製造方法，其中，在將所述有機半導體溶液的溶媒的沸點設為Tb℃、將所述基板表面的溫度設為Ts℃時，在所述製造步驟中，所述溫度Ts保持為Tb-20℃≦Ts≦Tb的溫度。
  12. 如申請專利範圍第1項至第3項中任一項所述的有機半導體膜的製造方法，其中，在所述製造步驟中，所述刮刀表面的移動速度為5 mm/min以上。
  13. 如申請專利範圍第1項至第3項中任一項所述的有機半導體膜的製造方法，其中，在所述製造步驟中，所述刮刀表面的移動速度為10 mm/min以上。
  14. 如申請專利範圍第1項至第3項中任一項所述的有機半導體膜的製造方法，其中，所述刮刀表面具有至少一個與所述基板表面對向的突起， 在所述製造步驟中，使所述突起與所述基板表面相接，使所述刮刀表面於所述第1方向移動。
  15. 如申請專利範圍第1項至第3項中任一項所述的有機半導體膜的製造方法，其中，於所述基板表面設有至少一個與所述刮刀表面對向的突起， 在所述製造步驟中，使所述突起與所述刮刀表面相接，使所述刮刀表面於所述第1方向移動。
  16. 如申請專利範圍第1項至第3項中任一項所述的有機半導體膜的製造方法，其中，在所述製造步驟中，藉由光學測定方法測定所述刮刀表面與所述基板表面的距離，保持所述第1間隙及所述第2間隙的大小，使所述刮刀表面於所述第1方向移動。
  17. 如申請專利範圍第1項至第3項中任一項所述的有機半導體膜的製造方法，其包含覆蓋部，至少覆蓋所述刮刀表面與所述基板表面的所述有機半導體溶液的晶體生長部。
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