CN109610003A - 一种新型可控有机晶体生长设备及其制备有机单晶的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种新型可控有机晶体生长设备及其制备有机单晶的方法。该设备包括基座板、电动平移台、升降台、俯仰台、刮臂、刮刀、散热底座、半导体电制冷片、导热片;散热底座固定设置在电动平移台的动作平台上,半导体电制冷片固定于散热底座上,导热片设置于半导体电制冷片上;升降台位于电动平移台的一侧并固定在基座板上,刮臂的一端固定安装在俯仰台的动作台上,刮臂的另一端安装刮刀。本设备可以调节基底与刮刀的间距,通过精确控温控制溶剂蒸发速率,通过电动平移台精确控制刮刀匀速刮涂有机溶液,从而实现大面积有机单晶的生长。本设备特别适用于高校、科研院所或者企业研发部门作为实验设备使用。
Description
技术领域
本发明属于有机电子学技术领域,具体涉及一种新型可控有机晶体生长设备及其制备有机单晶的方法。
背景技术
二维有机半导体晶体有效地结合了有机单晶中分子排列长程有序、无晶界、杂质与缺陷少以及二维材料柔韧性好、透明性高、易于制做高集成度器件的优点,是研究材料结构与性能关系、揭示有机半导体材料的本征性能、探索载流子传输模式、构筑高性能晶体管器件和大规模柔性集成电路的最佳选择,近年来吸引了人们越来越多的专注。单晶既是广泛应用于半导体器件、固体激光器件、光学仪器和仪表等的重要材料,同时在固体理论研究中发挥了重要作用。在实际应用中,人们总是希望获得更大体积、更高质量的晶体,这就需要不断探索晶体的生长技术,研究晶体的生长规律,按实际需求生长晶体。较于相应三维块材晶体,超薄的二维晶体除了与生俱来的柔韧性,还可以体现出材料增强的本征性能,同时还可能因量子局域效应产生一些块材所不具有的新性质。有机晶体靠弱的范德华力结合,这种弱的相互作用导致有机单晶的生长极易受到外界条件(溶剂种类、溶液浓度、温度、湿度等)的影响,使得有机单晶多以微纳晶或者多晶的状态存在。有机单晶的生长涉及到复杂的分子间相互作用,包括同种分子之间与异质分子之间的相互作用,如何了解、控制和利用这些相互作用,设计恰当的晶体生长方法,制备得到满足需求的二维有机半导体晶体,就成了一个亟待解决的难题。
目前,二维有机半导体晶体的研究存在几个突出问题:晶体的可控生长。不同于无机晶体,有机晶体中分子以弱的范德华力相结合,影响分子结晶的因素十分复杂。同时,与无机半导体材料相比,有机半导体分子种类繁多,在有机合成学家们的持续努力下,新的有机半导体分子不断涌现。如何从大量的有机半导体分子中寻找到合适的分子并设计相应的晶体生长技术,对于制备二维有机半导体晶体来说,是一个非常大的挑战。传统的无机半导体材料和器件目前使用自上而下的制造方法制造,该方法涉及多个数千华氏度的高温处理步骤。溶液法制备有机半导体的主要挑战之一是在印刷/涂覆过程中对薄膜形态的控制,往往不同的薄膜形态构筑的器件性能具有数量级上的差异。所以我们在溶液加工有机半导体时,对半导体薄膜的形态控制是非常重要的。目前主流的有机半导体材料制备方法主要有热蒸镀、提拉法、溶液外延法。这些都不能达到对有机半导体成膜过程中精确的控制。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足,提供一种新型可控有机晶体生长设备及其制备有机单晶的方法。该设备针对各种有机物为溶剂时的晶体生长,可以通过显微镜具体调节基底与刮刀的间距;基底通过精确控温控制溶剂蒸发速率,通过电动平移台精确控制刮刀匀速刮涂有机溶液,从而实现大面积有机单晶的生长。本设备特别适用于高校、科研院所或者企业研发部门作为实验设备使用。
本发明是通过以下技术方案实现的:
一种新型可控有机晶体生长设备,包括基座板、电动平移台、升降台、俯仰台、刮臂、刮刀、散热底座、半导体电制冷片、导热片;
所述电动平移台固定安装在基座板上,散热底座固定设置在电动平移台的动作平台上,所述半导体电制冷片固定于散热底座的上表面,所述导热片设置于半导体电制冷片上;
所述升降台位于电动平移台的一侧并固定在基座板上,俯仰台安装在升降台上,所述刮臂的一端固定安装在俯仰台的动作台上,刮臂的另一端安装刮刀,通过升降台调节刮刀的高度,通过俯仰台调节刮刀俯仰角度。
在上述技术方案中,所述导热片采用一铜片。
在上述技术方案中,铜片上设置有用于安装热电阻探头的安装孔,将热电阻探头嵌入在该安装孔中,用于采集导热片的实时温度数据。
在上述技术方案中,半导体电制冷片外接直流电源,根据导热片上的热电阻探头反馈的实时温度数据,通过对半导体电制冷片输入电流的控制,可实现对导热片的高精度温度控制。
在上述技术方案中,所述刮刀为立方体形状,立方体的一个顶边作为刀刃。
在上述技术方案中,所述的为半导体电制冷片供电的直流电源采用可编程直流电源,其与PC连接,该可编程直流电源选用Henghui PLD-3605M型号;PC通过数据采集器与热电阻探头连接,PC通过labview编程,采用PID算法,实现对导热片的高精度温度控制。
在上述技术方案中,所述电动平移台的型号为Thorlabs的直驱线性平移台DDSM100,其提供精度为0.5um的100mm行程,该电动平移台的伺服驱动电机连接PC,通过Kinesis软件控制电动平移台的各项参数。
在上述技术方案中,所述升降台的型号为GCM-162。
在上述技术方案中,所述俯仰台的型号为GCM-190,俯仰角度±3°,线程10mm。
利用所述新型可控有机晶体生长设备制备有机单晶的方法如下:
将洗净的硅片放置于导热片上,调节升降台和俯仰台,使刮刀的刀刃距离硅片一定距离并且保持与硅片平行,在电动平移台的旁边设置有显微镜,调节过程中,利用显微镜观察刀刃和硅片的距离;然后设置导热片温度,待温度稳定后,通过移液枪向硅片上滴入有机晶体生长原液,设置电动平移台移速,并启动电动平移台,等待刮刀完全移过硅片,在硅片上获得了整块单晶。
进一步的,刮刀的刀刃距离硅片40-80um;设置电动平移台移速为0.2-0.6mm/s。
本发明的优点和有益效果为:
本发明的新型可控有机晶体生长设备针对各种有机物为溶剂时的晶体生长,可以通过显微镜具体调节基底与刮刀的间距。基底通过精确控温控制溶剂蒸发速率,通过电动平移台精确控制刮刀匀速刮涂有机溶液,从而实现大面积有机单晶的生长。本设备适用于并五苯、C6-DPA、C8-BTBT等目前主流的各种有机单晶的大面积生长,从而有利于实现有机晶体管的集成。本设备特别适用于高校、科研院所或者企业研发部门作为实验设备使用。
附图说明
图1是本发明的新型可控有机晶体生长设备的结构示意图。
其中:
1:基座板,2:电动平移台,3:升降台,4:俯仰台,5:刮臂,6:刮刀,7:散热底座,8:半导体电制冷片,9:导热片,10:硅片。
对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,可以根据以上附图获得其他的相关附图。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明方案,下面结合具体实施例进一步说明本发明的技术方案。
实施例一
参见附图,一种新型可控有机晶体生长设备,包括基座板1、电动平移台2、升降台3、俯仰台4、刮臂5、刮刀6、散热底座7、半导体电制冷片8、导热片9。
所述电动平移台2固定安装在基座板1上,散热底座7通过螺丝固定设置在电动平移台的动作平台21上,所述半导体电制冷片8通过双面胶贴合固定于散热底座7的上表面,所述导热片9水平设置于半导体电制冷片8上。
所述升降台3位于电动平移台2的一侧并固定在基座板1上,俯仰台4安装在升降台3上,所述刮臂5的一端固定安装在俯仰台4的动作台上,刮臂的另一端安装刮刀6。通过升降台调节刮刀的高度,通过俯仰台调节刮刀俯仰角度。
进一步的说,所述导热片9采用一铜片,铜片上设置有用于安装热电阻探头的安装孔,将热电阻探头嵌入在该安装孔中,用于采集导热片的实时温度数据。
进一步的说,所述半导体制冷片既能制冷,又能加热,因此使用一个片件就可以代替分立的加热系统和制冷系统。半导体电制冷片外接直流电源,根据导热片上的热电阻探头反馈的实时温度数据,通过对半导体电制冷片输入电流的控制,可实现对导热片的高精度温度控制。更进一步的说,所述的为半导体电制冷片供电的直流电源采用可编程直流电源,其与PC连接,该可编程直流电源选用Henghui PLD-3605M型号;PC通过数据采集器与热电阻探头连接(热电阻探头的信号输出端连接数据采集器,数据采集器型号为MPS-150601,数据采集器连接PC串口,将采集的温度数据发送给PC),PC通过labview编程,采用PID算法,实现对导热片的高精度温度控制。
进一步的说,所述刮刀为立方体形状,立方体的一个顶边作为刀刃。
进一步的说,所述刮刀还可以是其他形状。
实施例二
进一步的说,所述电动平移台的型号为Thorlabs的直驱线性平移台DDSM100,其提供精度为0.5um的100mm行程,该平移台适合用于高精度的控制场合,该电动平移台的伺服驱动电机连接PC,通过Kinesis软件控制电动平移台的各项参数。
所述升降台的型号为GCM-162。所述俯仰台的型号为GCM-190,俯仰角度±3°,线程10mm。
实施例三
使用上述实施例的新型可控有机晶体生长设备制备C6-DPA有机单晶的方法如下:
首先配置C6-DPA溶液,然后将洗净的硅片10放置于导热片9上,调节升降台3和俯仰台4,使刮刀的刀刃距离硅片50um并且保持与硅片10平行(在电动平移台的旁边设置有显微镜,调节过程中,利用显微镜观察刀刃和硅片的距离),设置导热片温度40℃,精度±0.1℃,待稳定后,通过移液枪向硅片10上滴入10uL的C6-DPA溶液,设置电动平移台2移速为0.4mm/s,等待刮刀6完全移过硅片10,在硅片上获得了整块C6-DPA单晶。
以上对本发明做了示例性的描述,应该说明的是,在不脱离本发明的核心的情况下,任何简单的变形、修改或者其他本领域技术人员能够不花费创造性劳动的等同替换均落入本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种新型可控有机晶体生长设备,其特征在于:包括基座板、电动平移台、升降台、俯仰台、刮臂、刮刀、散热底座、半导体电制冷片、导热片;
所述电动平移台固定安装在基座板上,散热底座固定设置在电动平移台的动作平台上,所述半导体电制冷片固定于散热底座的上表面,所述导热片设置于半导体电制冷片上;
所述升降台位于电动平移台的一侧并固定在基座板上,俯仰台安装在升降台上,所述刮臂的一端固定安装在俯仰台的动作台上,刮臂的另一端安装刮刀,通过升降台调节刮刀的高度,通过俯仰台调节刮刀俯仰角度。
2.根据权利要求1所述的一种新型可控有机晶体生长设备,其特征在于:所述导热片采用一铜片。
3.根据权利要求1所述的一种新型可控有机晶体生长设备,其特征在于:铜片上设置有用于安装热电阻探头的安装孔,将热电阻探头嵌入在该安装孔中,用于采集导热片的实时温度数据。
4.根据权利要求1所述的一种新型可控有机晶体生长设备,其特征在于:半导体电制冷片外接直流电源,根据导热片上的热电阻探头反馈的实时温度数据,通过对半导体电制冷片输入电流的控制,可实现对导热片的高精度温度控制。
5.根据权利要求1所述的一种新型可控有机晶体生长设备,其特征在于:所述刮刀为立方体形状,立方体的一个顶边作为刀刃。
6.根据权利要求1所述的一种新型可控有机晶体生长设备,其特征在于:所述的为半导体电制冷片供电的直流电源采用可编程直流电源,其与PC连接,该可编程直流电源选用Henghui PLD-3605M型号;PC通过数据采集器与热电阻探头连接,PC通过labview编程,采用PID算法,实现对导热片的高精度温度控制。
7.根据权利要求1所述的一种新型可控有机晶体生长设备,其特征在于:所述电动平移台的型号为Thorlabs的直驱线性平移台DDSM100,其提供精度为0.5um的100mm行程,该电动平移台的伺服驱动电机连接PC,通过Kinesis软件控制电动平移台的各项参数。
8.根据权利要求1所述的一种新型可控有机晶体生长设备,其特征在于:所述升降台的型号为GCM-162。
9.根据权利要求1所述的新型可控有机晶体生长设备制备有机单晶的方法,其特征在于:将洗净的硅片放置于导热片上,调节升降台和俯仰台,使刮刀的刀刃距离硅片一定距离并且保持与硅片平行,在电动平移台的旁边设置有显微镜,调节过程中,利用显微镜观察刀刃和硅片的距离;然后设置导热片温度,待温度稳定后,通过移液枪向硅片上滴入有机晶体生长原液,设置电动平移台移速,并启动电动平移台,等待刮刀完全移过硅片,在硅片上获得了整块有机单晶。
10.根据权利要求9所述的新型可控有机晶体生长设备制备有机单晶的方法,其特征在于:刮刀的刀刃距离硅片40-80um;设置电动平移台移速为0.2-0.6mm/s。
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