CN114622163B - 一种简单且可控的分子蒸发方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种简单且可控的分子蒸发方法，具体的方法是，将分子置于坩埚内部，通过波纹管密封阀与真空腔连接，缓慢打开波纹管密封阀直至完全打开后，分子泵控制器上电流示数小于5A，给分子除气后关闭波纹管密封阀。随后通过给坩埚液氮冷却、室温加热或高温加热，手动控制波纹管密封阀将分子蒸发至真空腔内。本发明的目的是为了解决一些质量数较小、饱和蒸气压大、蒸发温度低、高温容易变质的的分子在超高真空条件下的蒸发问题；本发明操作由波纹管密封阀控制，分子整个蒸发的过程可以实现时间可控，设备简单，操作方便，可以显著的降低实验成本。

Description

一种简单且可控的分子蒸发方法
技术领域
本发明涉及一种用于表面科学研究领域中的分子蒸发方法。
背景技术
低维纳米材料具有优良的性质，尤其是石墨烯是电学器件方面优良的候选材料，尽管石墨烯被人们寄予厚望，但是通过计算发现石墨烯没有带隙表现为金属特性限制了其在半导体行业的应用。实验上发展一种自下而上的方法，超高真空下通过有机分子前驱体在金属单晶以及半导体表面通过组装或发生化学反应生成有序的有机结构，这些有机结构可以补偿石墨烯没有带隙的缺点。有些前驱分子质量数较大，可以用传统的分子蒸发方法，将分子置于真空腔内部，但是对于一些质量数较小、饱和蒸气压大、蒸发温度低、高温容易变质的的分子在超高真空条件下很难用传统商用蒸发源的方法蒸发，因此就需要发明一种新的分子蒸发方法。
发明内容
本发明的技术解决问题：克服现有技术的不足，提供一种简单可控的分子蒸发方法，能够根据需要人为控制分子蒸发的速度、时间，整个分子蒸发的过程效率高，设备简单，操作方便，省时且不容易出错。
为实现上述目的，本发明方法按以下步骤进行：
一、将分子置于坩埚内部，通过波纹管密封阀与真空腔连接，波纹管密封阀处于关闭状态。用分子泵将真空腔抽至超高真空状态。
二、然后将坩锅置于盛有液氮的不锈钢杯子内部10秒钟，坩埚要全部置于液氮液面以下，随后慢慢打开波纹管密封阀并随时观察分子泵控制器上电流显示示数，当电流示数增加到5A时立刻关闭波纹管密封阀直到真空度降到理想状态；
三、重复上述操作二，直到波纹管密封阀完全打开后分子泵控制器电流显示示数低于5A，然后保持波纹管密封阀处于完全打开状态用分子泵抽一段时间给坩埚内部除气后关闭波纹管密封阀。
四、步骤三完成后，将坩埚温度维持在液氮冷却温度或室温加热或高温加热状态，然后将表面干净的单晶置于真空腔内，慢慢打开纹管密封阀当真空规示数开始有变化时，松开纹管密封阀保持5秒后迅速关闭波纹管密封阀，这时单晶表面已经吸附大量坩埚内分子。
本发明将分子置于坩埚内部，通过波纹管密封阀与真空腔连接，缓慢打开波纹管密封阀直至完全打开后，分子泵控制器上电流示数小于5A，给分子除气后关闭波纹管密封阀。随后通过给坩埚液氮冷却、室温加热或高温加热，手动控制波纹管密封阀将分子蒸发至真空腔内。本发明是为了解决一些质量数较小、饱和蒸气压大、蒸发温度低、高温容易变质的的分子在超高真空条件下的蒸发问题；本发明操作由波纹管密封阀控制，分子整个蒸发的过程可以实现时间可控，设备简单，操作方便，可以显著的降低实验成本。
本发明与现有技术相比较有点在于：本发明方法分子结构简单、容易操作，盛放分子的坩埚与真空腔之间有一段距离并且有波纹管密封阀阻隔，这样可以防止一些高温不稳定的分子在真空腔烘烤的时候变质，对一些饱和蒸气压很大的分子本发明可以很好的防止分子泵将前驱分子从坩埚中全部抽走的风险。
附图说明
图1为本发明所述方法的示意框图；
图2为用本发明方法在Au(111)单晶表面吸附二苯乙炔的扫描隧道显微镜图。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于下列所举的具体实施方式，还包括其他一些具体实施方式。
实施例1：对于一些饱和蒸气压很大的前驱分子按以下步骤进行：
一、如图1所示，将二苯乙炔分子置于密闭的坩埚内部，通过波纹管密封阀与一真空腔连接，波纹管密封阀处于关闭状态。用分子泵抽真空腔2个小时直到真空度达到3x10- 10torr；
二、然后将坩锅置于盛有液氮的不锈钢杯子内部10秒钟，坩埚要全部置于液氮液面以下，随后慢慢打开波纹管密封阀并随时观察分子泵控制器上电流显示示数，当电流示数增加到5A时立刻关闭波纹管密封阀直到真空度降到5x10-10torr。
三、重复上述操作二，直到波纹管密封阀完全打开后分子泵控制器电流显示示数低于5A，然后保持波纹管密封阀处于完全打开状态用分子泵抽5分钟给坩埚内部除气后关闭波纹管密封阀；
四、步骤三完成后，将表面干净的Au(111)单晶置于真空腔内,真空度为3x10- 10torr，将坩埚完全浸没在盛有液氮的不锈钢杯子里5秒钟，慢慢打开纹管密封阀，当真空规示数开始有变化时，然后完全打开波纹管密封阀5秒钟后立刻关闭波纹管密封阀，这时单晶表面已经吸附大量前驱分子。
实施例2、室温蒸发，室温下直接通过波纹管密封阀开关控制前驱分子蒸发：
过程和条件同实施例1，与实施例1不同的是：步骤四先把坩埚温度升至室温，然后将表面干净的单晶置于真空腔内，慢慢打开纹管密封阀当真空规示数开始有变化时，松开纹管密封阀保持5秒，绕后迅速关上纹管密封阀，这时单晶表面已经吸附大量前驱分子。
实施例3：高温蒸发，针对需要加热才能蒸发的前驱分子：
过程和条件同实施例1，与实施例1不同的是：步骤四将表面干净的单晶置于真空腔内，打开波纹管密封阀，然后用加热带缠绕坩埚，连接变压器给坩埚加热，当真空规示数变化明显时维持在当时的温度5到10秒钟，关闭波纹管密封阀，此时前驱分子已经吸附在单晶表面，将变压器示数调到0，停止给坩埚加热；
实施例4
通过以下实例验证本发明装置的效果：本实施例在Au(111)表面吸附二苯乙炔分子按以下步骤进行：
一、将二苯乙炔分子放入坩埚内部，重复实施例1中的步骤一到步骤三的过程(过程和条件同实施例1)给分子除气。
二、将干净Au(111)单晶置于真空腔内，然后把坩埚温度升至室温，在完全打开纹管密封阀开关10秒钟后立刻关闭纹管密封阀，最后用扫描隧道显微镜观测到到Au(111)单晶表面有大量二苯乙炔分子如图2。
以上实例可以充分的证明本发明方法能成功地将前驱分子蒸发到真空腔内。

Claims (9)

1.一种简单且可控的分子蒸发方法，其特征在于，该方法按以下步骤实现：
1）将分子置于密闭的坩埚内部，坩埚的内部腔室通过波纹管密封阀与一真空腔连接，波纹管密封阀处于关闭状态；用分子泵将真空腔抽至超高真空状态；
2）然后将坩锅置于盛有液氮的不锈钢杯子内部8-20秒，坩埚要全部置于液氮液面以下，随后打开波纹管密封阀并随时观察分子泵控制器上电流显示示数，当电流示数增加到5A时立刻关闭波纹管密封阀直到真空腔内的真空度降到理想状态；
3）重复上述步骤2），直到波纹管密封阀完全打开后分子泵控制器电流显示示数低于5A，然后保持波纹管密封阀处于完全打开状态用分子泵抽一段时间给坩埚内部分子除气后关闭波纹管密封阀；
4）步骤3）完成后，将坩埚温度维持在液氮冷却温度或室温加热或高温加热状态，然后将表面干净的单晶置于真空腔内,真空度小于等于3×10-10 torr，打开纹管密封阀，当与真空腔相连的真空规示数开始有变化时，松开纹管密封阀保持4-8秒后关闭波纹管密封阀，这时单晶表面已经吸附大量坩埚内分子；
步骤1）所述的分子为质量数较小、饱和蒸气压大、蒸发温度低、高温容易变质的分子，选自二苯乙炔与并五苯中的一种或二种以上。
2.按照权利要求1中所述的分子蒸发方法，其特征在于：步骤1）所述的坩埚为不锈钢材质，分子泵为带有电流显示控制器的分子泵。
3.按照权利要求1中所述分子蒸发方法，其特征在于：步骤2）所述的盛有液氮的杯子为带把手的不锈钢杯子。
4.按照权利要求1中所述的分子蒸发方法，其特征在于：步骤3）所述的用分子泵抽一段时间给坩埚内部除气，时间为3-7分钟。
5.按照权利要求1中所述的分子蒸发方法，其特征在于：步骤4）高温加热为电加热带缠绕坩埚后用电加热。
6.按照权利要求1中所述的分子蒸发方法，其特征在于：步骤4）所述的真空规为全程规。
7.按照权利要求1中所述的分子蒸发方法，其特征在于：步骤1）所述超高真空状态为真空度小于等于3×10-10 torr。
8.按照权利要求1中所述的分子蒸发方法，其特征在于：步骤2）所述真空度降到理想状态为真空度小于等于5×10-10 torr。
9.按照权利要求1中所述的分子蒸发方法，其特征在于：所述单晶为Au(111)、Cu(111)、Ag(111)中的一种或二种以上。
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