CN108060392A - 一种可控线性蒸发装置及镀膜方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种可控线性蒸发装置及蒸发镀膜方法，该可控线性蒸发源包括坩埚、坩埚加热器、导管、导管加热器，所述坩埚和所述导管构成线性蒸发源，在所述导管和所述坩埚之间设置可控性阀门，来控制所述坩埚内材料气体的压力，进而在较短时间内改变材料气体的瞬间蒸发速率。采用该可控线性蒸发装置进行蒸发镀膜时，可以更准确地控制平均蒸发速率，扩大蒸发速率的调节区间，提高线性蒸发源的瞬间蒸发速率，同时在改变温度工艺时节约原料的消耗。

Description

一种可控线性蒸发装置及镀膜方法

技术领域

本发明涉及蒸发镀膜技术，尤其涉及一种可控线性蒸发装置及蒸发镀膜方法。

背景技术

蒸发镀膜技术是目前常用的一种真空镀膜技术，其特点是在真空中将材料(可以是无机材料，也可以是有机材料)加热蒸发，形成气态，沉积到基板上，这种技术可以在耗费较少材料的前提下获得高质量的薄膜，目前蒸发镀膜技术多用于太阳能电池的制备、OLED的制备等行业，应用前景十分广泛。

目前，蒸发镀膜的工艺分为点蒸发和线性蒸发两种。点蒸发是将待蒸发材料置于点状蒸发源中间，使用时，通过加热丝使材料蒸发，沉积到基板上，因为蒸发面积相对较小，称为点蒸发源；线性蒸发重新设计了蒸发源结构，通常分为坩埚和线性蒸发喷管，将待蒸发材料置于坩埚中，坩埚外侧有加热丝对其进行加热，材料转变为气态从坩埚进入蒸发喷管，喷管上有多个蒸发喷孔或者线性喷孔，蒸气从喷孔喷出沉积到基板上，因为蒸气源近似于线性，所以称之为线性蒸发源，可以实现流水线生产。

点状蒸发源普遍用于小型实验室设备，或者把多个点蒸发源按照一定距离排列，用于实现流水线生产，但多个点蒸发源的生产效率不高，并且较难同时控制蒸发速率和温度，工艺的可控性差，也不利于加载蒸发原料。

线性蒸发弥补了点蒸发源的缺点，用一个大面积的线性蒸发代替了多个独立的点蒸发源，但是目前的线性蒸发源为了沉积大面积薄膜，通常在坩埚的上部添加导管对蒸汽进行引导，导管的外侧分布有加热丝，用来维持导管内温度，保持材料在气相状态，导管侧面分布有一定数量的蒸发孔，用来引导材料气体喷出，沉积到蒸发孔正对的基板上。和点蒸发源类似，线性蒸发源也通过改变温度来改变饱和蒸汽压来调控蒸发速率，由于蒸发源的结构较大，温度的调节是一个缓慢的过程，升温或降温的过程材料仍然在不停的被消耗，因此既浪费时间也浪费原料。在生产过程中如果发现工艺参数需要调节，不能立即调整蒸发速率会导致样品不良率增加，并且降低生产效率，除此之外，更高的温度需要设备对线性蒸发源以及温度屏蔽系统的材料有更高的要求，增加了设备本身的成本。

发明内容

针对以上问题，本发明提供一种可控线性蒸发装置及蒸发镀膜方法，旨在改进原有线性蒸发源，提高线性蒸发源的瞬间蒸发速率，节省设备的能耗，同时在改变温度工艺时节约原料的消耗。

为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：一种可控线性蒸发装置，包括坩埚、坩埚加热器、导管、导管加热器，其中，所述坩埚和所述导管相连接构成线性蒸发源，在所述导管和所述坩埚之间设置阀门。

所述阀门为可控性阀门，通过阀门开关，来控制所述坩埚内材料气体的压力，进而在较短时间内改变材料气体的瞬间蒸发速率。

所述装置还包括控制系统，所述控制系统包括手动模式和自动模式，该控制系统用来控制所述阀门的开关。手动模式即人为控制阀门的开启和关闭。自动模式为设置阀门每次开启的时间和关闭的时间进行自动开启和关闭。

所述的控制系统由电脑控制，所述阀门开启程度在0—100％之间选择可调。

所述阀门的外部设置阀门加热系统，用来防止材料气体在通过阀门由于压差变化等造成的冷凝。所述加热系统为铠装加热管、金属加热丝或片、石墨加热器、感应加热器等。

所述线性蒸发源外层设置屏蔽层，用以保证蒸发源内部热量较少流失，也用以隔绝外部温度，避免对蒸发源进行干扰。

坩埚和导管的材料选取应根据加热材料而定，以保证其不与加热材料反应。所述坩埚为石墨坩埚、石英坩埚、氮化硼坩埚或氧化铝坩埚。

所述坩埚外部设置坩埚加热器，坩埚加热器对坩埚底部和侧面进行加热，实现对坩埚中的材料加热。

所述导管的外部分布导管加热器，导管加热器对导管周围进行加热，进而维持材料在导管内保持气体状态。所述导管的一侧分布若干蒸发孔，孔径的大小和间距通过软件模拟获得，以实现大面积的均匀沉积。采用上述可控线性蒸发装置进行蒸发镀膜的方法，具体步骤为：

第一步，准备好基板，将加热材料放入所述坩埚内；设置阀门的开启闭合时间，关闭阀门；选择所述导管孔径和孔间距；

第二步，开启坩埚加热器和导管加热器，对所述坩埚和导管进行加热，同时开启阀门加热系统，对阀门进行加热，到达需求温度后，瞬间蒸发速率开始稳定；

第三步，开启阀门，调节开启程度，使瞬间蒸发速率达到最高点后稳定并维持一段时间，维持时间由所需蒸发材料的量和坩埚材料温度共同决定，时间越长蒸发出材料越多；

第四步，关闭阀门，坩埚开始重新积蓄压力，同时开启阀门加热系统；

第五步，重复步骤三至四，直到加热材料均匀镀覆到所述基板上。

进一步地，所述加热材料为无机材料或有机材料。

更进一步地，所述孔径为1mm到20mm之间，孔的中心间距为5mm到200mm之间；

在上述蒸发镀膜的方法中，优化过的孔径和间距的各个蒸发孔的瞬间蒸发速率应该保持一定的比例关系以实现较好的均匀性。此时设置阀门的每次开启闭合时间，闭合阶段，由于坩埚的材料气体无法导出，压力增加，当阀门开启时，由于压差材料蒸汽会迅速冲出阀门，瞬间蒸发速率从而提升，瞬间蒸发速率达到最高点后稳定并维持一段时间，此时阀门关闭，瞬间蒸发速率下降，坩埚开始重新积蓄压力。生产时可以调节每次阀门的关闭时间和开启程度来控制材料的蒸发速率。可以理解的是，延长阀门的关闭时间可以增大坩埚中的压强，从而提高材料的瞬间蒸发速率；也可以理解的时，通过调节阀门的开启程度，例如减小阀门的开启程度，可以降低材料的瞬间蒸发速率，因此可以即时的调整材料的瞬间蒸发速率，而不用需要依靠温度来改变瞬间蒸发速率，工艺具有即时性。

需要更改温度时，可以将阀门关闭，避免温度变化时材料的损失。

本发明的有益效果是：

1、在线性蒸发源坩埚和导管中间增加了可控的阀门，可以在较低温度下情况下即时的提高材料的瞬间蒸发速率，相比于不采用可控阀门的装置，在一定条件下，可以把瞬时蒸发速率提高一倍左右，比如当加热材料为硒时，把其到达衬底材料的瞬时速率从5×10^-8克/平方厘米·秒(硒)提高至10×10^-8克/平方厘米·秒(硒)；

2、在线性蒸发源坩埚和导管中间增加了可控的阀门，可以在维持当前温度的情况下即时的降低材料的瞬间蒸发速率；

3、在线性蒸发源坩埚和导管中间增加了可控的阀门，降低了设备能耗，通过阀门打开和关闭的时间对比精确控制蒸发速率；根据材料需要，可以调节所需的蒸发速率大小，更有利于实验的顺利进行；

4、在线性蒸发源坩埚和导管中间增加了可控的阀门，升温过程中可以关闭阀门让材料无法逸出，节约了原材料；

5、在某些特殊领域，压力的增大可以促进反应的进行，获得更高质量的薄膜，比如铜铟镓硒薄膜太阳能电池的制备过程中硒偏压的提高，可以促进铜铟镓硒的化合物的生成，具体体现为铜铟镓硒化学组分更接近理想比例、晶粒尺寸更大，材料缺陷更少。

附图说明

图1为本发明可调线性蒸发源结构示意图

图2为本发明蒸发镀膜的时间与蒸发速率关系图

图中，1、坩埚；2、阀门；3、导管；5、坩埚加热器；6、导管加热器；7、蒸发孔；8、阀门加热系统

具体实施方式

下面结合附图和实施例对本发明进行详细说明。

实施例1

可控线性蒸发装置，包括坩埚1、坩埚加热器5、导管3、导管加热器6，其中，导管3和坩埚1构成线性蒸发源，该线性蒸发源为立式线性蒸发源。其中，坩埚1为石墨坩埚。在所述导管和所述坩埚中设置阀门2。整个线性蒸发源被屏蔽层包覆(图中未标出)。导管3的外部分布导管加热器6，导管加热器6对导管3进行加热。导管3的一侧分布有蒸发孔7，孔径的大小为5mm至10mm之间。

坩埚加热器5位于坩埚外侧，用以对坩埚1底部和侧面进行加热，实现对坩埚1中的材料加热。坩埚1和导管3之间通过阀门2连接，阀门2的外部有阀门加热系统8。阀门2的开关通过控制系统控制，该控制系统由电脑控制，采用手动模式控制阀门的开启和关闭。阀门2的开启程度在电脑端设置为0—100％之间可调。

采用上述可控线性蒸发装置制备太阳能电池用的铜铟镓硒薄膜时，蒸发镀膜方法如下：

第一步，准备好基板，将高纯度单质材料铜、铟、镓、硒固体材料放入所述坩埚1内；设置阀门2的开启闭合时间，关闭阀门2；第二步，开启坩埚加热器5和导管加热器6对所述坩埚1和导管3进行加热，到达需求温度后，瞬间蒸发速率开始稳定；优化过孔径和间距后的各个蒸发孔07的瞬间蒸发速率应该保持一定的比例关系。阀门2闭合阶段，由于坩埚1的材料气体无法导出，压力增加，如图2中的a阶段，

第三步，开启阀门2，调节开启程度，由于压差材料蒸汽会迅速冲出阀门2，瞬间蒸发速率从而提升，如图2中b阶段，使瞬间蒸发速率达到最高点后稳定并维持一段时间，如图2中c阶段；

第四步，关闭阀门2，瞬间蒸发速率下降，如图2中d阶段，坩埚1开始重新积蓄压力，如图2中e阶段并开启阀门加热系统8，坩埚1开始重新积蓄压力；同时可以开启阀门加热系统8；

第五步，重复步骤三至四，并调节第三步中的阀门开启时间和第四步中的阀门关闭时间对比，使得蒸发速率达到所需的范围。

生产时可以调节每次阀门2的关闭时间和开启程度来控制材料的蒸发速率，可以理解的是，延长阀门2的关闭时间可以增大坩埚1中的压强，从而提高材料的瞬间蒸发速率，和阀门一直打开相比(如图2曲线1)，瞬时的蒸发速率可以从5×10^-8克/平方厘米·秒(硒)提高至曲线2中的瞬时速率10×10^-8克/平方厘米·秒(硒)；也可以理解的是，通过调节阀门2的开启程度，例如把阀门的开启程度从完全打开降到打开3/4，如图2中的曲线3，可以降低材料的瞬间蒸发速率7.5×10^-8克/平方厘米·秒(硒)，因此可以即时的调整材料的瞬间蒸发速率，而不用需要依靠温度来改变瞬间蒸发速率，工艺具有即时性。

需要更改温度时，可以将阀门2关闭，避免温度变化时材料的损失。通过测试比较，升温过程和降温过程各需要4小时，样品生产时间为8小时，其中包括工艺修改的升温和降温等待时间，有效蒸镀时间不足6小时，采用阀门控制技术，粗略估计，调节温度时关闭阀门，比不关闭阀门的情况大约节省原材料消耗的一半左右。

实施例2

线性蒸发源为卧式线性蒸发源，坩埚1为石英坩埚，导管的孔径大小为10mm，阀门2开关采用自动控制模式，使用电脑设置阀门每次开启的时间和关闭的时间进行对阀门的自动控制。其他结构和实施方式与实施例1相同。

以上所揭露的仅为本发明实施例中较佳的实施例而已，虽然已经参考优选实施例对本发明进行了描述，但在不脱离本发明范围的情况下，可以对其进行各种改进并且可以用等效物替换其中的部件。本发明并不局限于文中公开的特定实施例，而是包括落入权利要求的范围内的全部技术方案。

Claims (10)

1.一种可控线性蒸发装置，包括坩埚、坩埚加热器、导管、导管加热器，其特征在于，所述坩埚和所述导管相连接构成线性蒸发源，在所述导管和所述坩埚之间设置阀门。

2.如权利要求1所述的可控线性蒸发装置，其特征在于，所述阀门为可控性阀门，通过阀门开关，来控制所述坩埚内材料气体的压力，进而在较短时间内改变材料气体的瞬间蒸发速率，通过阀门开启和关闭的时间比例，来准确调节平均蒸发速率。

3.如权利要求2所述的可控线性蒸发装置，其特征在于，所述装置还包括控制系统，所述控制系统包括手动模式和自动模式，所述控制系统用来控制所述阀门的开关；所述手动模式即人为控制阀门的开启和关闭；所述自动模式为设置阀门每次开启的时间和关闭的时间进行自动开启和关闭。

4.如权利要求3所述的可控线性蒸发装置，其特征在于，所述的控制系统由电脑控制，所述阀门开启程度在0—100％之间选择可调。

5.如权利要求1所述的可控线性蒸发装置，其特征在于，所述阀门的外部设置阀门加热系统，用来防止材料气体在通过阀门由于压差变化造成的冷凝。

6.如权利要求1所述的可控线性蒸发装置，其特征在于，所述线性蒸发源外层设置屏蔽层，用以保证蒸发源内部温度不流失，也用以隔绝外部温度，避免对蒸发源进行干扰。

7.如权利要求1所述的可控线性蒸发装置，其特征在于，所述坩埚外部设置坩埚加热器，坩埚加热器对坩埚底部和侧面进行加热，实现对坩埚中的材料加热；所述导管加热器分布于所述导管的外部，所述导管加热器对导管周围进行加热，进而维持材料在导管内保持气体状态。

8.如权利要求1所述的可控线性蒸发装置，其特征在于，所述导管的一侧分布若干蒸发孔，孔径的大小和间距通过软件模拟获得，以实现大面积的均匀沉积。

9.采用如权利要求1-9任一项所述的可控线性蒸发装置进行蒸发镀膜的方法，具体步骤为：

第一步，准备好基板，将加热材料放入所述坩埚内；设置阀门的开启闭合时间，关闭阀门；选择所述导管孔径和孔间距；

第二步，开启坩埚加热器和导管加热器，对所述坩埚和导管进行加热，同时开启阀门加热系统，对阀门进行加热，到达需求温度后，瞬间蒸发速率开始稳定；

第三步，开启阀门，调节开启程度，使瞬间蒸发速率达到最高点后稳定并维持一段时间，维持时间由所需蒸发材料的量和坩埚材料温度共同决定，时间越长蒸发出材料越多；

第四步，关闭阀门，坩埚开始重新积蓄压力；

第五步，重复步骤三至四，并调节第三步中的阀门开启时间和第四步中的阀门关闭时间对比，直到达到所需的材料蒸镀速率。

10.如权利要求9所述的方法，其特征在于，所述加热材料为无机材料或有机材料。