CN111218650A - 半导体薄膜制备装置及制备方法 - Google Patents

半导体薄膜制备装置及制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种半导体薄膜制备装置及制备方法，涉及半导体薄膜加工技术领域，主要目的是解决现有技术中存在的薄膜厚度较薄的技术问题。该半导体薄膜制备装置，包括：沿垂直方向设置的炉体、至少一个设置在所述炉体内部的蒸发源装置以及位于至少一个所述蒸发源装置上部的衬底；所述蒸发源装置位于所述炉体下端且至少一个所述蒸发源装置与所述衬底相对设置；所述炉体的上端设置有开口，真空泵通过所述开口与所述炉体相连并用于抽取所述炉体内部的气体。当该半导体薄膜制备装置启动时，蒸发源装置与衬底所在处均处于真空状态，位于蒸发源装置上的物料在真空状态下能够以较快的速度沿垂直方向移动并沉积在衬底上从而在较短的时间内形成超厚薄膜。

Description

半导体薄膜制备装置及制备方法
技术领域
本发明涉及半导体薄膜加工技术领域，尤其是涉及一种半导体薄膜制备装置及制备方法。
背景技术
目前制备半导体薄膜的方法很多，如电化学沉积(ECD)、金属有机化合物化学气相沉积(MOCVD)、脉冲激光法、分子束成长法、共蒸法、闪蒸法、离子束溅射等传统方法。上述这些制备方法在不同程度上存在着成分偏离化学计量比、仪器设备价格昂贵、制作上危险度较高等问题。更重要的是上述薄膜制备方法通常只适合制备较薄的薄膜，例如厚度为1μm及以下的薄膜。然而，在一些特殊应用场合需要厚度为数十微米甚至上百微米的超厚薄膜。例如以产生电能为主要目的的热电薄膜常常需要较大的厚度以减少发电元件电阻，以增大输出功率。例如，以探测X光或γ射线为目的的射线探测器薄膜需要有足够的厚度来吸收射线的能量。
因此，亟需研发出一种新型的、能够生产出相对较厚的半导体薄膜的设备以及加工方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种半导体薄膜制备装置及制备方法，以解决现有技术中存在的薄膜厚度较薄的技术问题。本发明提供的诸多技术方案中的优选技术方案所能产生的诸多技术效果详见下文阐述。
为实现上述目的，本发明提供了以下技术方案：
本发明提供了一种半导体薄膜制备装置，包括：沿垂直方向设置的炉体、至少一个设置在所述炉体内部的蒸发源装置以及位于至少一个所述蒸发源装置上部的衬底；所述蒸发源装置位于所述炉体下端且至少一个所述蒸发源装置与所述衬底相对设置；所述炉体的上端设置有开口，真空泵通过所述开口与所述炉体相连并用于抽取所述炉体内部的气体。
用于制备薄膜的物料位于蒸发源装置上，当该半导体薄膜制备装置启动时，蒸发源装置与衬底所在处均处于真空状态，物料在真空状态下能够以较快的速度沿垂直方向移动并沉积在衬底上从而在较短的时间内形成超厚薄膜。
在上述技术方案中，优选的，所述炉体内还设置有用于维持炉体内部真空度的稳压装置，所述稳压装置位于所述衬底的上方，当所述真空泵停止工作后，所述稳压装置在气压作用下与所述炉体的内侧壁紧密贴合以使所述蒸发源装置与所述衬底处保持真空状态。
通过在炉体内部设置稳压装置，可以有效维持炉体内部的真空状态，不仅有助于加快薄膜的沉积速度，同时还能够帮助降低生产成本。
在上述技术方案中，优选的，所述稳压装置包括能沿所述炉体的高度方向滑动移动的滑动件和设置在所述滑动件周侧的环形弹性结构，其中所述滑动件的外侧壁与所述炉体的内侧壁间存在间隙，所述弹性结构与所述炉体的内侧壁相互抵接；
当所述真空泵工作时，位于所述稳压装置下方的气体经所述环形弹性结构的外侧壁被抽出，当所述真空泵停止工作时，所述稳压装置在气压作用下使其下方的炉体内部处于真空状态。
在上述技术方案中，优选的，所述弹性结构的截面为弧形且其朝向所述蒸发源装置所在方向弯曲。
该装置能够保证炉体内的气体仅能从稳压装置下方朝向上方流动，而不能逆向流动破坏衬底区域的真空环境。
在上述技术方案中，优选的，还包括加热装置，所述加热装置对所述炉体进行加热从而使位于所述蒸发源装置上的物料通过蒸镀的方式附着在所述衬底上。
通过加热的方式能够使放置在蒸发源装置上的物料升华或熔融甚至分解，以达到反应要求。
在上述技术方案中，优选的，所述加热装置包括第一加热组件和第二加热组件，其中所述第一加热组件用于对所述蒸发源装置进行加热，所述第二加热组件用于对所述搁板所在区域进行加热。
在上述技术方案中，优选的，所述衬底上端还设置有由多层不锈钢箔加工而成的保温装置。
在上述技术方案中，优选的，所述衬底的下表面固定设置有一搁板，所述搁板上设置有贯穿上下表面的开孔，所述蒸发源装置处的物料经所述开孔附着在所述衬底上。
开孔的形状决定了最终形成的薄膜的形状。
在上述技术方案中，优选的，炉体的下端收缩并形成一台阶孔，所述蒸发源装置的数量为两个且两个所述蒸发源装置分别位于所述台阶孔上部和所述炉体底部，位于所述台阶孔上部的所述蒸发源装置与所述台阶孔之间存在间隙。
本发明还提供了一种半导体薄膜制备方法，该方法通过以具有升华性和/或熔融性的蒸镀材作为原料，并在真空环境下通过蒸镀的方式在衬底上形成薄膜，随后在高温空气中对所述薄膜进行退火处理，退火温度为450～520℃。
相比于现有技术，本发明提供的半导体薄膜制备装置及制备方法具有以下有益效果：
1、本发明提供的半导体薄膜制备装置中的炉体垂直设置，可以在真空泵的作用下形成一真空环境，由于没有空气分子阻挡，因此相应的原材料可以以分子自由运动的方式沉积到衬底表面从而以较快的速度凝结成固态薄膜。
2、本发明提供的稳压装置能够在真空泵停止工作的情况下有效维持炉体的真空状态，不仅有助于加快薄膜的沉积速度，同时还能够帮助节约能源、降低生产成本。
3、本发明提供的保温装置由多层不锈钢箔加工而成，能够在真空环境下有效维持衬底处的温度。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明实施例中的半导体薄膜制备装置的整体结构示意图；
图2是图1中的稳压装置的结构示意图。
图中：
1、炉体；11、开口；12、环形结构；13、搁板；131、开孔；14、台阶孔；
2、加热装置；21、小炉盘；22、大炉盘；23、炉管；24、保温棉；
3、稳压装置；31、滑动件；32、弹性结构；
4、衬底；5、蒸发源装置；6、保温装置；7、封盖；71、橡胶圈。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明的技术方案进行详细的描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所得到的所有其它实施方式，都属于本发明所保护的范围。
在本发明的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“长度”、“宽度”、“厚度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”、“顺时针”、“逆时针”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的设备或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
附图1是本发明实施例中的半导体薄膜制备装置的整体结构示意图；从图中可以看出该装置中的炉体沿垂直方向设置，其上端开口通过封盖与真空泵相连，因此当真空泵工作时炉体内部会处于真空状态；炉体内部由上至下依次为稳压装置、保温装置、衬底、搁板以及位于炉体底部的两个蒸发源装置，两个蒸发源装置沿炉体的轴线方向依次设置；炉体外侧还设置有加热装置，其中第一加热组件位于蒸发源装置所在部分的外侧，用于对蒸发源装置直接加热从而使位于蒸发源装置上的原料由固态变化为气态；第二加热组件位于第一加热组件上方并向上延伸至保温装置所在部分，主要用于对炉体进行保温以满足薄膜制备要求，同时在第二加热组件外侧还包裹有保温棉结构。
附图2是图1中的稳压装置的结构示意图；该稳压装置包括滑动件和位于滑动件周侧的弹性结构，该弹性结构在气压作用下能够产生形变从而封闭滑动件与炉体内侧壁之间的缝隙，以封闭炉体下端，保证其真空度。
如图1-2所示，本发明提供了一种半导体薄膜制备装置。
该装置包括一沿垂直方向设置的、用于进行真空蒸镀的炉体1，该炉体1内部为用于进行蒸镀处理的腔室，其顶端设置有一开口11，真空泵通过该开口11与腔室相连，因此当真空泵工作时可以将该腔室处理为真空状态。该腔室内部由下至上依次设置有用于盛放原料的蒸发源装置5、用于固定衬底4的搁板13、放置在搁板13上的衬底4、保温装置6以及稳压装置3。
为了使相应的物料可以顺利的沉积在衬底4上，作为可选地实施方式，设置衬底4可以由石英、不锈钢、镍等材料制成，衬底4的厚度为0.1-1mm。
位于该炉体1内部的蒸发源装置5的数量为至少一个且每一个蒸发源装置5上至少放置有一种原材料。
为了保证蒸镀顺利进行，设置炉体1为由石英材质加工而成的下端封闭的管状结构。由于适应材质不会与薄膜材料发生化学反应，因此可以使薄膜的沉积环境更加纯净。
用于制备薄膜的物料位于蒸发源装置5上，当该半导体薄膜制备装置启动时，蒸发源装置5与衬底4所在处均处于真空状态，物料在真空状态下能够以较快的速度沿垂直方向移动并沉积在衬底4上从而在较短的时间内形成超厚薄膜。在这一过程中，采用了竖式结构的炉体1可以保证在炉体1上部气压高的部位无效冷凝的成核颗粒在下降途中又被加热重新变成气态进入汽流直至到达衬底4后才成膜；这种结构不仅实现了较高的成膜速度，同时又避免了物料在炉体1内部无效沉积、无效生长，因此也不会对炉体1造成污染。
炉体1上端的开口11与真空泵相连，为了保证连接处的密封度，作为可选地实施方式，这是开口11处有一带有导管的封盖7，如图1所示，封盖7与位于开口11附近的炉体1外侧壁之间设置有一橡胶圈71，该橡胶圈71能够有效的对封盖7与开口11之间的缝隙进行密封。位于封盖7另一端的导管为不锈钢玻璃管，真空泵通过该导管与开口11相连。
具体的，所选用的真空泵为机械泵—涡轮分子泵真空机组。
作为可选地实施方式，所述炉体1内还设置有用于维持炉体1内部真空度的稳压装置3，所述稳压装置3位于所述衬底4的上方，当所述真空泵停止工作后，所述稳压装置3在气压作用下与所述炉体1的内侧壁紧密贴合以使所述蒸发源装置5与所述衬底4处保持真空状态。
通过在炉体1内部设置稳压装置3，可以有效维持炉体1内部的真空状态，不仅有助于加快薄膜的沉积速度，同时还能够帮助降低生产成本。
此时，该稳压装置3为一供气体由下向上单向流动的气体控制机构。
具体的，该稳压装置3的结构与气筒活塞类似，如图2所示，包括一个可以沿所述炉体1的高度方向滑动移动的滑动件31和设置在所述滑动件31周侧的环形弹性结构32，其中所述滑动件31的外侧壁与所述炉体1的内侧壁间存在间隙，所述弹性结构32与所述炉体1的内侧壁相互抵接；当所述真空泵工作时，位于所述稳压装置3下方的气体经所述环形弹性结构32的外侧壁被抽出，当所述真空泵停止工作时，所述稳压装置3在气压作用下使其下方的炉体1内部处于真空状态。
该滑动件31为由石英材质制成的圆片状结构或者杯状结构，滑动件31的外径略小于炉体1的内径，因此滑动件31本身可以相对于炉体1上下滑动移动；位于滑动件31外侧的弹性结构32可以用于维持炉体1内部的气压差。
需要注意的是，所述弹性结构32的截面为弧形且其朝向所述蒸发源装置5所在方向弯曲。此时该装置能够保证炉体1内的气体仅能从稳压装置3下方朝向上方流动，而不能逆向流动破坏衬底4区域的真空环境。
作为可选地实施方式，该弹性结构32可以设置在滑动件31侧壁高度方向的任意位置上。优选的，其最佳设置位置为滑动件31的上半部分。
在蒸镀加工过程中，需要对所述炉体1进行加热从而使位于所述蒸发源装置5上的物料通过蒸镀的方式附着在所述衬底4上。
作为可选地实施方式，炉体1的下端收缩并形成一台阶孔14，所述蒸发源装置5的数量为两个且两个所述蒸发源装置5分别位于所述台阶孔14上部和所述炉体1底部，位于所述台阶孔14上部的所述蒸发源装置5与所述台阶孔14之间存在间隙，位于下端的蒸发源装置5上的原料在转化为气态时，可以通过该间隙溢出并最终附着在衬底4上。
具体的，蒸发源装置5可以是一玻璃皿，该玻璃皿能够方便的承装原料。为了保证镀膜的效果，该玻璃皿为石英玻璃皿。
需要注意的是，该台阶孔14的侧壁为向下弯曲的弧形结构。
放置在蒸发源装置5上的原料在高温下才能由固态转化为气态。也就是说，需要通过加热的方式使放置在蒸发源装置5上的物料升华或熔融甚至分解，以达到反应要求。
最重要的是，需要对原材料进行加热，也就是说，需要对蒸发源装置5所在位置进行加热。加热装置2包括第一加热组件，第一加热组件用于对所述蒸发源装置5进行加热。如图1所示，蒸发源装置5的数量为两个，因此第一加热组件分别设置在两个沿垂直方向设置的两个蒸发源装置5的周侧。
具体的，第一加热组件包括小炉盘21和大炉盘22，其中小炉盘21位于炉体1的下端周侧，大炉盘22位于台阶孔14周侧；在使用时小炉盘21和大炉盘22的数量可以是多个。
由于不同的原材料所需要的加热温度不同，因此小炉盘21和大炉盘22上均由单独的热电偶测温以便进行独立的温度控制。因为各个加热元件温度可独立控制，可以满足不同材料薄膜体系的沉积要求。
为了避免气态原料接触到低温的炉体1侧壁而凝结从而造成原料浪费，作为可选地实施方式，设置加热装置2还包括第二加热组件，其中第二加热组件为炉管23，该炉管23环绕设置在炉体1的外侧壁上，用于对炉体1台阶孔14以上、稳压装置3以下的区域进行加热，尤其是衬底4和台阶孔14之间。
为了对炉体1的侧壁区域进行保温，在保证良好的反应环境的同时实现节能效果，作为可选地实施方式，该加热装置2还包括保温棉24，保温棉24位于炉管23外侧并将炉管23包裹在内，以保持炉体1侧壁具有足够均匀的高温；该保温棉24为耐火保温棉24。
对于二元成分的薄膜材料而言，可根据其蒸汽压的高低来选择两种不同的原料(假设位于台阶孔14处的原料为A，位于炉体1底部的原料为B)，可以选择将A作为主成分或将B作为主成分。
在实际加工过程中，当大炉盘22和小炉盘21名义上的控制温度相同时，一般A组分处的实际温度高于B组分处的实际温度。因此，对于二元系统而言，在同一温度下应当将蒸汽压较高的材料应作为B组分，蒸汽压较低的作为A组分。
作为可选地实施方式，所述衬底4上端还设置有由多层不锈钢箔加工而成的保温装置6，该保温装置6整体呈筒形。
该保温装置6由多个不锈钢箔通过点焊的方式固定在金属支架上，从而形成一多层结构，该多层结构可以通过反射从而在真空环境中实现保温效果。
作为可选地实施方式，所述衬底4的下表面固定设置有一搁板13，所述搁板13上设置有贯穿上下表面的开孔131，所述蒸发源装置5处的物料经所述开孔131附着在所述衬底4上。
开孔131的形状决定了最终形成的薄膜的形状，因此搁板13上需要精准开孔131，考虑到加工问题，可以设置搁板13为不锈钢材料制成。
具体的，开孔131的形状可以是方形或者圆形。
为了固定搁板13，设置炉体1的内壁上固定有一环形结构12，环形结构12上放置有搁板13，该环形结构12为石英材质制成。
本发明还提供了一种半导体薄膜制备方法，该方法通过以具有升华性和/或熔融性的蒸镀材作为原料，并在真空环境下通过蒸镀的方式在衬底4上形成薄膜，随后在高温空气中对所述薄膜进行退火处理，退火温度为450～520℃。
制造真空环境的步骤如下：
首先启动真空泵并对炉体1内部进行抽气使该生产系统达到基础真空10-4Pa。
在这一过程中，可以启动加热装置2进行缓慢加热以帮助进一步去除炉体1内部的气体，此时一般加热温度至300℃～500℃。加热过程中真空泵持续工作。当系统达到高真空以后，可进一步提高加热温度至加工所需温度。
衬底4在使用前需要经过彻底的清洗和烘烤处理。
实施例1：以ZnTe1-xOx热电薄膜的研制为例对上述半导体薄膜制备方法进行说明如下。
用天平称取ZnTe(纯度99.99％)粉末10g(组分A)放在位于台阶孔14处的蒸发源装置5中，称取ZnO(纯度99.995％)粉末2g(组分B)放在位于炉体1底部的蒸发源装置5中，随后依次将上述蒸发源装置5以及环形结构12、搁板13、衬底4、保温装置6和稳压装置3依次放入炉体1内部，随后将炉体1上端的开口11通过风盖和橡胶圈71压紧密封；随后启动真空泵将系统抽真空至3X10-2帕以下即可开始加热升温，边抽真空边加热升温。当小炉盘21升温至990℃，大炉盘22升温至950℃后停止升温并保持恒温30min，随后停止加热。此时制得薄膜样品。
需要注意的是，样品需要过夜后才能取出，并需经500℃空气中退火后即可获得较厚的ZnTe1-xOx热电薄膜。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。

Claims (10)

1.一种半导体薄膜制备装置，其特征在于，包括：
沿垂直方向设置的炉体、至少一个设置在所述炉体内部的蒸发源装置以及位于至少一个所述蒸发源装置上部的衬底；所述蒸发源装置位于所述炉体下端且至少一个所述蒸发源装置与所述衬底相对设置；所述炉体的上端设置有开口，真空泵通过所述开口与所述炉体相连并用于抽取所述炉体内部的气体。
2.根据权利要求1所述的半导体薄膜制备装置，其特征在于，所述炉体内还设置有用于维持炉体内部真空度的稳压装置，所述稳压装置位于所述衬底的上方，当所述真空泵停止工作后，所述稳压装置在气压作用下与所述炉体的内侧壁紧密贴合以使所述蒸发源装置与所述衬底处保持真空状态。
3.根据权利要求2所述的半导体薄膜制备装置，其特征在于，所述稳压装置包括能沿所述炉体的高度方向滑动移动的滑动件和设置在所述滑动件周侧的环形弹性结构，其中所述滑动件的外侧壁与所述炉体的内侧壁间存在间隙，所述弹性结构与所述炉体的内侧壁相互抵接；
当所述真空泵工作时，位于所述稳压装置下方的气体经所述环形弹性结构的外侧壁被抽出，当所述真空泵停止工作时，所述稳压装置在气压作用下使其下方的炉体内部处于真空状态。
4.根据权利要求3所述的半导体薄膜制备装置，其特征在于，所述弹性结构的截面为弧形且其朝向所述蒸发源装置所在方向弯曲。
5.根据权利要求1所述的半导体薄膜制备装置，其特征在于，还包括加热装置，所述加热装置对所述炉体进行加热从而使位于所述蒸发源装置上的物料通过蒸镀的方式附着在所述衬底上。
6.根据权利要求5所述的半导体薄膜制备装置，其特征在于，所述加热装置包括第一加热组件和第二加热组件，其中所述第一加热组件用于对所述蒸发源装置进行加热，所述第二加热组件用于对所述搁板所在区域进行加热。
7.根据权利要求1所述的半导体薄膜制备装置，其特征在于，所述衬底上端还设置有由多层不锈钢箔加工而成的保温装置。
8.根据权利要求1所述的半导体薄膜制备装置，其特征在于，所述衬底的下表面固定设置有一搁板，所述搁板上设置有贯穿上下表面的开孔，所述蒸发源装置处的物料经所述开孔附着在所述衬底上。
9.根据权利要求1所述的半导体薄膜制备装置，其特征在于，炉体的下端收缩并形成一台阶孔，所述蒸发源装置的数量为两个且两个所述蒸发源装置分别位于所述台阶孔上部和所述炉体底部，位于所述台阶孔上部的所述蒸发源装置与所述台阶孔之间存在间隙。
10.一种半导体薄膜制备方法，其特征在于，使用具有升华性和/或熔融性的蒸镀材作为原料，并在真空环境下通过蒸镀的方式在衬底上形成薄膜，随后在高温空气中对所述薄膜进行退火处理，退火温度为450～520℃。
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