CN107978671A - 一种N型Bi2Te3复合CH3NH3I热电薄膜及其制备方法 - Google Patents

一种N型Bi2Te3复合CH3NH3I热电薄膜及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种N型Bi2Te3复合CH3NH3I热电薄膜及其制备方法，其中，采用热共蒸发法对CH3NH3I与Bi2Te3进行复合制得热电薄膜，通过CH3NH3I的有机功能团的特性，调节Bi2Te3的载流子输运特性，从而实现薄膜热电性能的大幅度提升。同时，可通过工艺参数的调控，调节有机材料CH3NH3I的复合含量，可制备出不同类型和热电性能更高的热电薄膜。相比于传统的热电材料和制备所采用的方法，本方法不仅能够通过有机无机材料间的复合，实现薄膜热电性能的大幅度提升，同时减低了制造工艺复杂性和制造成本，可实现大规模的生产。

Description

一种N型Bi2Te3复合CH3NH3I热电薄膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及热电薄膜领域，尤其涉及一种N型Bi2Te3复合CH3NH3I热电薄膜及其制备方法。
背景技术
当今全球常规化石能源的大量使用已经造成愈演愈烈的能源危机和气候变暖问题，迫切需要积极推进和提倡使用洁净的可再生能源。温差电池是适用范围很广的绿色环保型能源，其利用热电材料的热电效应将热能和电能直接相互耦合、相互转换，实现发电，具有无噪声、无有害物质排放、可靠性高、寿命长等一系列优点，其在余热废热发电和移动分散式热源利用等方面有难以取代的作用，但是基于热电材料本身的特性，其制造成本高，转换效率低，限制了温差发电机组的大规模使用。
热电材料的性能主要由一个无量纲常量ZT表征，其中ZT= S2×σ×T÷k，其中S为塞贝克系数，σ为电导率，T为绝对温度（即材料所处的温度，不同温度条件下S, σ, K值都不相同），k为热导率。
温差发电器件的性能取决于其基础原材料：热电材料。N型铋化碲(Bi2Te3)基热电材料，是目前应用于低温热电器件的重要的材料之一，也是研究最早最成熟的热电材料之一，其具有较大的塞贝克系数和较低的热导率。例如，在室温300 K条件下，其热电优值为1左右，对应的转换效率超过7%，目前大多数商用制冷组件都是采用这类材料。近年来研究发现，热电材料低维薄膜化，可通过低维量子局域效应和界面效应，有效提高材料的热电优值，同时，二维的薄膜材料，可以根据需要独立制成热电器件，而且更易实现微型化热电器件。因此热电材料薄膜化的研究是目前材料研究领域的重点课题之一。
国内外对于Bi2Te3热电薄膜的制备报道也比较多，主要采用的化学气相沉积、电化学沉积法、磁控溅射、电子束蒸发、分子外延等方法制备。这些方法各有优点与不足，但镀制的热电薄膜材料的优值确实获得了较大的提高。进一步提高Bi2Te3热电薄膜热电材料性能、减低制造成本以及简化制造技术，是实现其器件大规模使用的关键所在，对于Bi2Te3热电薄膜材料的研究成为了温差器件领域的重要研究方向之一。
因此，现有技术还有待于改进和发展。
发明内容
鉴于上述现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种N型Bi2Te3复合CH3NH3I热电薄膜及其制备方法，旨在解决现有Bi2Te3热电薄膜材料热电性能差、制作成本高以及制作工艺复杂的问题。
本发明的技术方案如下：
一种N型Bi2Te3复合CH3NH3I热电薄膜的制备方法，其中，包括步骤：
A、将绝缘衬底放置在共蒸发设备腔室的基架上，将Bi2Te3粉末和CH3NH3I粉末均匀分布在不同的蒸发舟上，所述蒸发舟和绝缘衬底之间均设置有挡板；
B、将共蒸发设备腔室抽真空，关闭挡板，调节蒸发舟工作电流大小，对所述Bi2Te3粉末和CH3NH3I粉末进行预蒸稳定；
C、打开挡板，将放置Bi2Te3粉末的蒸发舟工作电流调节至第一预定电流大小，将放置CH3NH3I粉末的蒸发舟工作电流调节至第二预定电流大小，启动基架转动，进行热共蒸发预定时间后，关闭挡板，得到蒸镀薄膜；
D、在惰性气氛下，对所述蒸镀薄膜进行退火处理，得到N型Bi2Te3复合CH3NH3I热电薄膜。
所述的N型Bi2Te3复合CH3NH3I热电薄膜的制备方法，其中，所述绝缘衬底为玻璃衬底、碳化硅衬底和蓝宝石衬底中的一种或多种。
所述的N型Bi2Te3复合CH3NH3I热电薄膜的制备方法，其中，所述步骤B具体包括：
B1、将放置Bi2Te3粉末的蒸发舟工作电流分别调节至20A、40A、60A、80A、100A并各自保持2min，对所述Bi2Te3粉末进行预蒸；
B2、将放置CH3NH3I粉末的蒸发舟工作电流分别调节至20A、40A、60A并各自保持2min，对所述CH3NH3I粉末进行预蒸。
所述的N型Bi2Te3复合CH3NH3I热电薄膜的制备方法，其中，所述共蒸发设备腔室的真空度小于6.0×10-4 Pa。
所述的N型Bi2Te3复合CH3NH3I热电薄膜的制备方法，其中，所述第一预定电流大小为120A，所述第二预定电流大小为100A。
所述的N型Bi2Te3复合CH3NH3I热电薄膜的制备方法，其中，所述基架转速为10-30r/min。
所述的N型Bi2Te3复合CH3NH3I热电薄膜的制备方法，其中，所述热共蒸发时间为2-12min。
所述的N型Bi2Te3复合CH3NH3I热电薄膜的制备方法，其中，所述退火处理的温度为200-300℃，时间为0.5-2h。
所述的N型Bi2Te3复合CH3NH3I热电薄膜的制备方法，其中，所述惰性气氛为氮气、氩气、氖气和氦气中的一种或多种。
一种N型Bi2Te3复合CH3NH3I热电薄膜，其中，采用权利要求上述任一所述的制备方法制备而成。
有益效果：本发明提供N型Bi2Te3复合CH3NH3I热电薄膜的制备方法，利用有机材料CH3NH3I的特性，调节无机材料Bi2Te3的载流子输运特性，从而实现薄膜热电性能的大幅度提升。同时，可通过工艺参数的调控，调节有机材料CH3NH3I的复合含量，可制备出不同类型和热电性能更高的热电薄膜。相比于传统的热电材料和制备所采用的方法，本方法不仅能够通过有机无机材料间的复合，实现薄膜热电性能的大幅度提升，同时减低了制造工艺复杂性和制造成本，可实现大规模的生产。
附图说明
图1为本发明一种N型Bi2Te3复合CH3NH3I热电薄膜的制备方法较佳实施例的流程图；
图2为本发明N型Bi2Te3复合CH3NH3I热电薄膜较佳实施例的第一结构示意图；
图3本发明N型Bi2Te3复合CH3NH3I热电薄膜较佳实施例的第二结构示意图；
图4为本发明实施例1中不同复合量的热电薄膜所对应的功率因子示意图。
具体实施方式
本发明提供了一种N型Bi2Te3复合CH3NH3I热电薄膜及其制备方法，为使本发明的目的、技术方案及效果更加清楚、明确，以下对本发明进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
请参阅图1，图1为本发明一种N型Bi2Te3复合CH3NH3I热电薄膜的制备方法较佳实施例的流程图，如图所示，其中包括步骤：
S10、将绝缘衬底放置在共蒸发设备腔室的基架上，将Bi2Te3粉末和CH3NH3I粉末均匀分布在不同的蒸发舟上，所述蒸发舟和绝缘衬底之间均设置有挡板；
S20、将共蒸发设备腔室抽真空，关闭挡板，调节蒸发舟工作电流大小，对所述Bi2Te3粉末和CH3NH3I粉末进行预蒸稳定；
S30、打开挡板，将放置Bi2Te3粉末的蒸发舟工作电流调节至第一预定电流大小，将放置CH3NH3I粉末的蒸发舟工作电流调节至第二预定电流大小，启动基架转动，进行热共蒸发预定时间后，关闭挡板，得到蒸镀薄膜；
S40、在惰性气氛下，对所述蒸镀薄膜进行退火处理，得到N型Bi2Te3复合CH3NH3I热电薄膜。
具体来说，CH3NH3I是一种优异的有机材料，通过其材料的晶华，可提高其相对应的物理特性，目前已经被广泛的应用于太阳能电池、传感器等材料的研发。本实施方式采用热共蒸发法来制备N型Bi2Te3复合CH3NH3I热电薄膜，所述CH3NH3I能够调节无机材料Bi2Te3的载流子输运特性，从而大幅提升热电薄膜的热电性能。本发明可通过工艺参数的调控，调节有机材料CH3NH3I的复合含量，制备出不同类型和热电性能更高的热电薄膜。相比于传统的热电材料和制备所采用的方法，本方法不仅能够通过有机无机材料间的复合，实现薄膜热电性能的大幅度提升，同时减低了制造工艺复杂性和制造成本，可实现大规模的生产。
进一步地，在所述步骤S10中，将绝缘衬底放置在共蒸发设备腔室的基架上，所述基架可转动；优选地，所述绝缘衬底为玻璃衬底、碳化硅衬底和蓝宝石衬底中的一种或多种，但不限于此。
将预先制得的Bi2Te3粉末和CH3NH3I粉末均匀分布在不同的蒸发舟上，所述蒸发舟连接有电流大小可调节的电源装置，所述蒸发舟和绝缘衬底之间均设置有挡板，较佳地，所述蒸发舟表面与基架的距离约为500mm。
进一步地，在所述步骤S20中，将共蒸发设备腔室抽真空至6.0×10-4 Pa以下，关闭挡板，通过调节蒸发舟工作电流大小，对所述Bi2Te3粉末和CH3NH3I粉末进行预蒸稳定。
示例性地，由于CH3NH3I粉末容易吸收水分，因此本实施方式将放置Bi2Te3粉末的蒸发舟工作电流分别调节至20A、40A、60A、80A、100A并各自保持2min，对所述Bi2Te3粉末进行预蒸；将放置CH3NH3I粉末的蒸发舟工作电流分别调节至20A、40A、60A并各自保持2min，对所述CH3NH3I粉末进行预蒸，从而使得到干燥的CH3NH3I粉末；待所述Bi2Te3粉末和CH3NH3I粉末预蒸稳定后，则开始进行热共蒸发镀膜。
示例性地，在所述步骤S30中，打开挡板，将放置Bi2Te3粉末的蒸发舟工作电流调节至120A，将放置CH3NH3I粉末的蒸发舟工作电流调节至80A，启动基架转动，优选所述基架的转动速度为10-30r/min，进行热共蒸发2-12min后，则关闭挡板得到蒸镀薄膜。
进一步地，在热共蒸发过程中，可通过控制CH3NH3I的蒸镀时间来调控CH3NH3I的复合量；例如，Bi2Te3蒸镀时间为10min，将CH3NH3I的蒸镀时间分别设置为0min、2min、4min、6min、8min和10min，可得到不同复合量的蒸镀薄膜。
在所述步骤S40中，蒸镀完成后，则在惰性气氛下，对所述蒸镀薄膜进行温度为200-300℃，时间为0.5-2h的退火处理，最终得到如图2所示的N型Bi2Te3复合CH3NH3I热电薄膜。通过退火处理使得薄膜晶粒生长，电、热性能提高。优选地，所述惰性气氛为氮气、氩气、氖气和氦气中的一种或多种，但不限于此。
进一步地，本发明还提供另一种N型Bi2Te3复合CH3NH3I热电薄膜的制备方法：
S1、首先设置基架与靶面距离100mm，靶位仰角45°，采用磁控溅射法在绝缘衬底上制备一层Bi2Te3薄膜；优选地，Bi2Te3的溅射功率为25W，本底真空为6.0×10-4 Pa以下；
S2、然后，将CH3NH3I粉末放置在钨蒸发舟上，调节蒸发舟电流，进行2min粉末预蒸，之后将电流调节到80A，开始在镀制有Bi2Te3薄膜的绝缘衬底上沉积CH3NH3I薄膜；
S3、最后，采用关于S1相同的制备工艺，在镀制有Bi2Te3/CH3NH3I叠层薄膜的绝缘衬底沉积一层Bi2Te3薄膜，最后作退火热处理，得到如图3所示的Bi2Te3复合CH3NH3I热电薄膜。
本发明还提供一种N型Bi2Te3复合CH3NH3I热电薄膜，其中，采用上述方法制备而成。
下面通过具体实施例对本发明方案做进一步的解释说明：
实施例1
采用热共蒸发法制备Bi2Te3/CH3NH3I复合热电薄膜：
将高纯粉末Bi2Te3和CH3NH3I粉末放置在蒸发舟上，玻璃衬底放置在基架上，基架的转速设置为20转/分钟，基架与靶面的距离约为500 mm。实验的本底真空为6.0×10-4 Pa。
在打开挡板沉积Bi2Te3、CH3NH3I前调节电流大小分别进行20A、40A、60A、80A、100A各2min预蒸，和20A、40A、60A各2min预蒸，当电流分别调节到120A和80A时打开挡板开始蒸镀，Bi2Te3蒸镀时间为10min，通过控制CH3NH3I的蒸镀时间来调控CH3NH3I的复合量，蒸镀时间分别设置为0min、2min、4min、6min、8min和10min，蒸镀完成后关闭挡板。
最后作退火处理，将样品在420 Pa的Ar气氛下仪器显示温度为250℃退火1h，得到Bi2Te3/CH3NH3I复合热电薄膜。
对所述热电薄膜成分进行测试，结果如表1所示：
时间（min） 2 4 6 8 10
I含量（%） 1.28 1.70 2.52 3.87 4.04
表1表明薄膜中具有碘成分，且随着蒸镀时间的增长，热电薄膜中CH3NH3I的复合量逐渐增多。图4为不同复合量的热电薄膜所对应的功率因子，由图可知，相比于没有复合的Bi2Te3薄膜，通过CH3NH3I有机复合后，薄膜的热电性能得到了明显的提高。
实施例2
采用射频磁控溅射与热蒸镀法结合制备Bi2Te3/CH3NH3I复合热电薄膜：
在钠钙玻璃衬底上制备一层Bi2Te3薄膜，靶材选用直径为60 mm、厚度为4 mm的高纯Bi2Te3化合物靶，基架的转速设置为20转/分钟，基架与靶面的距离约为100 mm，靶位仰角45°，实验的本底真空为6.0×10-4 Pa；
实验过程中通入11sccm的氩气，并调节插板阀使工作压强维持在0.1Pa。Bi2Te3的溅射功率为25W，溅射时间为15min。在打开挡板沉积Bi2Te3前对靶材进行5分钟预溅射清除薄膜表面的氧化物和杂质，溅射结束后关闭挡板并停止通入氩气；
之后蒸镀CH3NH3I粉末，打开挡板沉积CH3NH3I前调节电流大小进行20A、40A、60A各2min预蒸，之后电流调节到80A打开挡板开始沉积，通过控制CH3NH3I的蒸镀时间来调控CH3NH3I的复合量，蒸镀时间分别设置为0分钟、2分钟、4分钟、6分钟和10分钟，蒸镀完成后关闭挡板；
之后再沉积一层Bi2Te3，沉积条件和参数与之前相同；
最后作退火处理，将样品在420 Pa的Ar气氛下仪器显示温度为150℃退火1h。
表2为不同复合量的热电薄膜所对应的功率因子，由表2可知，相比于没有复合的Bi2Te3薄膜，通过CH3NH3I有机复合后，薄膜的热电性能得到了明显的提高。
时间（min） 0 2 4 6 10
功率因子（mWm-1K-2） 1.28 1.70 2.52 3.87 4.04
综上所述，本发明提供N型Bi2Te3复合CH3NH3I热电薄膜的制备方法，利用有机材料CH3NH3I的特性，调节无机材料Bi2Te3的载流子输运特性，从而实现薄膜热电性能的大幅度提升。同时，可通过工艺参数的调控，调节有机材料CH3NH3I的复合含量，可制备出不同类型和热电性能更高的热电薄膜。相比于传统的热电材料和制备所采用的方法，本方法不仅能够通过有机无机材料间的复合，实现薄膜热电性能的大幅度提升，同时减低了制造工艺复杂性和制造成本，可实现大规模的生产。
应当理解的是，本发明的应用不限于上述的举例，对本领域普通技术人员来说，可以根据上述说明加以改进或变换，所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。

Claims (10)

1.一种N型Bi2Te3复合CH3NH3I热电薄膜的制备方法，其特征在于，包括步骤：
A、将绝缘衬底放置在共蒸发设备腔室的基架上，将Bi2Te3粉末和CH3NH3I粉末均匀分布在不同的蒸发舟上，所述蒸发舟和绝缘衬底之间均设置有挡板；
B、将共蒸发设备腔室抽真空，关闭挡板，调节蒸发舟工作电流大小，对所述Bi2Te3粉末和CH3NH3I粉末进行预蒸稳定；
C、打开挡板，将放置Bi2Te3粉末的蒸发舟工作电流调节至第一预定电流大小，将放置CH3NH3I粉末的蒸发舟工作电流调节至第二预定电流大小，启动基架转动，进行热共蒸发预定时间后，关闭挡板，得到蒸镀薄膜；
D、在惰性气氛下，对所述蒸镀薄膜进行退火处理，得到N型Bi2Te3复合CH3NH3I热电薄膜。
2.根据权利要求1所述的N型Bi2Te3复合CH3NH3I热电薄膜的制备方法，其特征在于，所述绝缘衬底为玻璃衬底、碳化硅衬底和蓝宝石衬底中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的N型Bi2Te3复合CH3NH3I热电薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤B具体包括：
B1、将放置Bi2Te3粉末的蒸发舟工作电流分别调节至20A、40A、60A、80A、100A并各自保持2min，对所述Bi2Te3粉末进行预蒸；
B2、将放置CH3NH3I粉末的蒸发舟工作电流分别调节至20A、40A、60A并各自保持2min，对所述CH3NH3I粉末进行预蒸。
4.根据权利要求1所述的N型Bi2Te3复合CH3NH3I热电薄膜的制备方法，其特征在于，所述共蒸发设备腔室的真空度小于6.0×10-4 Pa。
5.根据权利要求1所述的N型Bi2Te3复合CH3NH3I热电薄膜的制备方法，其特征在于，所述第一预定电流大小为120A，所述第二预定电流大小为100A。
6.根据权利要求1所述的N型Bi2Te3复合CH3NH3I热电薄膜的制备方法，其特征在于，所述基架转速为10-30r/min。
7.根据权利要求1所述的N型Bi2Te3复合CH3NH3I热电薄膜的制备方法，其特征在于，所述热共蒸发时间为2-12min。
8.根据权利要求1所述的N型Bi2Te3复合CH3NH3I热电薄膜的制备方法，其特征在于，所述退火处理的温度为200-300℃，时间为0.5-2h。
9.根据权利要求1所述的N型Bi2Te3复合CH3NH3I热电薄膜的制备方法，其特征在于，所述惰性气氛为氮气、氩气、氖气和氦气中的一种或多种。
10.一种N型Bi2Te3复合CH3NH3I热电薄膜，其特征在于，采用权利要求1-9任一所述的制备方法制备而成。
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