JP2001183065A

JP2001183065A - 加熱装置およびその使用方法

Info

Publication number: JP2001183065A
Application number: JP37718199A
Authority: JP
Inventors: Yuichi Horikawa; 祐一堀川
Original assignee: Horizon Inc
Current assignee: Horizon Inc
Priority date: 1999-12-27
Filing date: 1999-12-27
Publication date: 2001-07-06

Abstract

(57)【要約】【目的】超高温で真空加熱を施す加熱装置およびその使
用方法を提供する。【構成】気密性容器を弱気密性容器で覆うことを特徴と
する加熱装置。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する分野】本発明は、加熱装置およびその使
用方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】真空中または純粋ガス中で試料を加熱す
ることは従来から広く行なわれていた。合金反応の実験
やセラミックなどの焼成作業、そして、カーボンナノチ
ューブ構造生成などが主な用途である。真空中で使用す
る部品からの脱ガスを低減するために、予め真空中で部
品を加熱する真空脱ガス処理もよく行なわれてきた。こ
れらの用途に対応する加熱装置としては金属真空容器内
にカーボンヒーター製のホットプレートを配置してこの
ホットプレート上に試料を載せて加熱する方式や石英チ
ューブを用いた管状炉方式において前記石英チューブ内
部を真空引きするか純粋ガスを流すことが行なわれてき
た。真空ガラス容器内に試料を配置して外部から赤外線
加熱もしくは高周波加熱することも行なわれてきた。

【０００３】

【発明が解決しようとする課題】従来の加熱装置では、
高温度加熱と高真空もしくは高純度ガス雰囲気加熱の両
立が困難であった。金属真空容器内でのカーボンホット
プレート方式においては真空中にヒーターを備えている
ことで高温のヒーターからの放出ガスで試料が汚染され
る懸念がある。特に真空脱ガス処理にとってはカーボン
系の汚染は最も避けなければならないのでこの方式での
高温度真空脱ガス処理は好ましいとは言えない。合金反
応等の実験においてもヒーター成分の蒸発が実験を失敗
させる懸念がある。１０^−６Ｐａ台の真空環境では６０
０℃程度の加熱温度が上限と言える。ガス導入しての加
熱の場合にはヒーターと導入ガスとの反応を考慮しなけ
ればならない。また、この方式では一般的に装置が大掛
かりになって費用がかさむ。石英チューブを用いた管状
炉方式の場合には石英の軟化温度付近である１２００℃
までは良好な加熱装置として機能する。しかし、それ以
上の温度では大気圧によって変形してしまうので使用で
きない。真空ガラス容器内に試料を配置して外部から赤
外線加熱もしくは高周波加熱することも行なわれる場合
には試料だけを局部的に加熱することでガラスの軟化温
度以上に試料を加熱することが可能である。しかしなが
ら、ガラスの軟化温度以上に加熱された試料が真空内部
にあるので、その試料がガラスと接触した場合にはガラ
スが変形する問題を抱えている。小さな試料を局部的に
加熱するという特殊な用途意外では使用が難しい。

【０００４】

【課題を解決するための手段】本発明は、第一に、気密
性容器を弱気密性容器で覆うこと、第二に、第一の特徴
に加えて前記気密性容器の軟化温度が前記弱気密性容器
の軟化温度よりも低いこと、第三に、第一または第二の
特徴に加えて前記気密性容器の材質が石英で、弱気密性
容器の材質が炭化珪素であること、第四に、第一または
第二の特徴に加えて前記気密性容器と前記弱気密性容器
とで囲まれた空間の真空度が０．０００１Ｐａ以上０．
１Ｐａ以下であることを特徴とする加熱装置、または、
第五に、第一または第二の特徴を備える加熱装置におい
て、前記気密容器内部の圧力と前記気密性容器と前記弱
気密性容器とで囲まれた空間の圧力差が０．１Ｐａ以下
を維持することを特徴とする加熱装置の使用方法であ
る。

【０００５】

【作用】第一の特徴である、気密性容器を弱気密性容器
で覆う場合には気密性容器の内部が気密性であることに
加えて気密性容器と弱気密性容器との間の空間が弱気密
空間となる。本明細書で、弱気密性容器という表現が示
す内容についてここで定義をする。弱気密性容器とはそ
の内部がほぼ気密性を保つことができるが、容器壁に若
干のリークがあったり、容器自身からの放出ガスで容器
内にガスが滞留する容器のことを示す。気密性容器でも
容器壁に若干のリークがあったり、放出ガスがあるの
で、気密性容器と弱気密性容器とはリークや放出ガスの
程度で分類するのが好ましい。毎秒２００リットルの排
気速度とポンプ単独での到達真空度が１０^−７Ｐａ台に
なるターボ分子ポンプとロータリーポンプとを組合せた
排気システムで４時間排気後に１０^−５Ｐａ台もしくは
それ以下の真空環境に至る容器を気密性容器と呼ぶこと
にして、同じ条件において１０−４Ｐａ台もしくはそれ
以上で１０^−１Ｐａ以下の真空環境にしか到達しない容
器を弱気密性容器と呼ぶことにする。本発明では弱気密
性容器と気密性容器で囲まれた空間の圧力を自由に制御
することができる上に、気密性容器の内部の圧力も自由
に制御できるので、前記囲まれた空間と内部の圧力差を
調整しながら気密性容器内部に配置した試料の加熱処理
を行なうことができる。第二の特徴として、第一の特徴
に加えて前記気密性容器の軟化温度が前記弱気密性容器
の軟化温度よりも低い場合には、前記圧力差を調整する
ことで前記弱気密性容器の軟化温度以下で前記気密性容
器の軟化温度以上の加熱も可能にできる。前記気密性容
器の軟化点以下の温度での加熱もできる。第三の特徴と
して、第一または第二の特徴に加えて前記気密性容器の
材質が石英で、弱気密性容器の材質が炭化珪素である場
合には、石英ガラスの優れた気密性と反応しづらい性質
によって超高真空環境での試料加熱が行える。反応性ガ
スなどの活性ガスを充満させての加熱を行なっても石英
ガラスの化学的安定性によって信頼性高く処理が行なえ
る。前記囲まれた空間の圧力を調整することで石英ガラ
スの変形を抑制できる。このため、石英ガラスの軟化温
度を超える温度に試料を加熱しても試料と石英容器が接
触した状態で加熱を維持できる。第四の特徴として、第
一または第二の特徴に加えて前記気密性容器と前記弱気
密性容器とで囲まれた空間の真空度が０．０００１Ｐａ
以上０．１Ｐａ以下である場合には、前記気密性容器内
部を上記真空度範囲内もしくは上記真空度範囲以下の真
空度にしても前記気密性容器壁での圧力差がわずか
（０．１Ｐａ以下で各部の真空度に依存）であるので変
形を防ぎ姿勢を維持できる。第五の特徴として、第一ま
たは第二の特徴を備える加熱装置において、前記気密性
容器内部の圧力と前記気密性容器と前記弱気密性容器と
で囲まれた空間の圧力差が０．１Ｐａ以下を維持するこ
とを特徴とする加熱装置の使用方法の場合には、前記気
密性容器を真空にした場合でも逆にガス導入によって加
圧した場合でも前記囲まれた空間の圧力状態を調整する
ことで前記気密性容器に加わる圧力を調整できる。

【０００６】

【実施例】本発明の第一の実施例を図１を用いて説明す
る。図１は本発明の管状電気炉である。肉厚３ｍｍで内
径６０ｍｍ長さ５００ｍｍの筒形状でモリブデン金属性
の外部シールド１の内部に、肉厚３ｍｍで外径４５ｍｍ
長さ１０００ｍｍの筒形状でモリブデン金属性の弱気密
性容器２がその中心軸を同じにして配置されている。直
径１０ｍｍで長さ５００ｍｍ棒状炭化珪素ヒーター（記
号１００）８本が前記シールドと弱気密性容器の間に接
触しないように均等分散配置されている。前記弱気密性
容器の端部３は図に描かれているように前記棒状端か珪
素ヒーターから隔離した位置になっており、この部分は
Ｏリングシールでステンレス製真空容器に接続されてい
る。弱気密性容器の内部には外径３５ｍｍで肉厚２ｍｍ
で長さが１１００ｍｍの石英ガラス管が配置されてい
る。この石英管端部４は段シール構造によってステンレ
ス製ＩＣＦ規格フランジにガラス／金属融着接続されて
いる。石英管の中央部には加熱するための試料１０１が
石英ガラス上に置かれている。この試料は真空ゲージ球
用のフィラメント周辺部品である。前記シールドの外側
部分は断熱材が充填された電気炉シャーシ５が組み立て
られている。

【０００７】図１の管状電気炉は、前記石英ガラス管の
内部をターボ分子ポンプで排気して使用する。排気用タ
ーボ分子ポンプをもう１つ備えており、このポンプでモ
リブデン製の弱気密性容器と石英ガラス容器で囲まれた
空間を排気する。電気炉と弱気密性容器の外側部分は酸
素や水蒸気に触れると酸化するので前記電気炉および外
側部分は窒素ガス雰囲気にしてある。電気炉を通電加熱
して前記試料を１３００℃で１０時間加熱処理する。そ
の際の試料雰囲気真空度は１０^−７Ｐａ台を維持する。
前記囲まれた空間の真空度は１０^−４Ｐａ台を維持す
る。端部３の温度を下げる目的で弱気密性容器の端部に
は水冷パイプが巻きつけてあり、水冷してこの端部を１
００℃以下にしてある。

【０００８】図１を用いて、別の実施例として実施例２
を説明する。シールド１の材質が炭化珪素で、ヒーター
１００がＳＰ２８と呼ばれる筒状炭化珪素ヒーターであ
り、弱気密性容器２が肉厚７．５ｍｍのＳｉＣ管（ＳＳ
Ａ−Ｓ）である点が上記実施例と異なる点である。酸化
防止のための窒素雰囲気は必要がないので大気中に電気
炉が設置されている。加熱は最高１４００℃まで行な
う。弱気密性容器端部３は電気炉から外れて露出してい
るＳｉＣ管が室温雰囲気の大気で自然冷却されることで
十分に冷却されている。石英ガラス管は真空中でステン
レス製フランジに接続されている。このフランジに対向
しているステンレス製真空容器がヒートシンクとなって
石英ガラス管端部も十分に冷却されている。

【０００９】実施例３を図２を用いて説明する。実施例
２で説明した管状電気炉に接続された金属製真空容器部
分を含んで描いてある。水素ガス導入して部品を清浄化
する装置の例である。ガス導入機６と圧力調整機７が取
りつけてある。試料取り出し口８も描かれている。ガス
導入機ではまず、石英ガラス容器内を１０^−７Ｐａ台に
真空引きする。この時、電気炉は加熱させていないので
室温である。次に、圧力調整機を使用してＳｉＣ管と石
英ガラス管で囲まれた空間を１０^−３Ｐａ台に真空引き
する。それから、電気炉を１２００℃まで２時間かけて
一定上昇レートで温度上昇させる。次に１２００℃から
１４００℃までを２時間かけて一定上昇レートで温度上
昇させる。１時間１４００℃に維持して十分に真空度が
回復して１０−６Ｐａ台になったところで水素を導入し
て水素で１００Ｐａにする。水素導入によって石英ガラ
ス管内部の圧力が変化するに応じて、圧力調整機の圧力
を調整して前記水素圧力との圧力差が０．１Ｐａ以下に
なるように維持する。前記試料取り出し口はＯリングで
容易に開け閉めできる構造にしてある。

【００１０】図３は実施例４の構造を示した図である。
図２と同様の構造および機能であるが、レーザー９およ
びこのレーザーから出力されるレーザー光を試料１０１
に照射するための窓１０が設けられていることが異なる
点である。試料はニッケルとコバルトをそれぞれ０．６
重量比含んだ炭素粉の焼成物である。１３００℃のアル
ゴン約４００００Ｐａ雰囲気にして試料にレーザー光を
照射することでカーボンナノチューブを生成する。圧力
調製して前記アルゴン圧力との圧力差が１０Ｐａ以下に
なるように維持する。

【００１１】図を使用せずに他の実施例について説明す
る。気密性容器としてモリブデン製筒を用いる場合があ
る。石英ガラス製の気密性容器は長年使用すると重力で
中だるみにわずかに変形するので、図２で示した加熱装
置において石英ガラスを回転させながら加熱をしたり、
加熱作業終了時にフランジ部分で回転させて変形の影響
が少なくなるように工夫した例もある。石英ガラス筒を
横向きではなく、縦に煙突状に立てて、変形しないよう
に両端を固定した状態で加熱して使用する場合もある。

【００１２】

【発明の効果】本発明の加熱装置を用いると、試料を加
熱する雰囲気を超高真空または高純度ガスまたは加圧状
態といったように最適条件にすることと、高温度で加熱
することを両立することができる。装置が比較的単純な
構造であり、かつ、ヒーター部分を試料環境外部に置く
事が出きるので低コストで大量の試料を加熱することが
できる。

【図面の簡単な説明】

【図１】は本発明第１の実施例を示す構成図である。

【図２】は本発明第３の実施例を示す構成図である。

【図３】は本発明第４の実施例を示す構成図である。

【符号の説明】

１はシールド、２は弱気密性容器、３は端部、４は石英
管端部、５は電気炉シャーシ、６はガス導入機、７は圧
力調製機、８は試料取り出し口、９はレーザー、１０は
窓、１００はヒーター、１０１は試料である。

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】気密性容器を弱気密性容器で覆うことを特
徴とする加熱装置。
【請求項２】請求項１の加熱装置において、前記気密性
容器の軟化温度が前記弱気密性容器の軟化温度よりも低
いことを特徴とする加熱装置。
【請求項３】請求項１または２の加熱装置において、前
記気密性容器の材質が石英で、弱気密性容器の材質が炭
化珪素であることを特徴とする加熱装置。
【請求項４】請求項１または２の加熱装置において、前
記気密性容器と前記弱気密性容器とで囲まれた空間の真
空度が０．０００１Ｐａ以上０．１Ｐａ以下であること
を特徴とする加熱装置。
【請求項５】請求項１または２の加熱装置において、前
記気密容器内部の圧力と前記気密性容器と前記弱気密性
容器とで囲まれた空間の圧力差が０．１Ｐａ以下を維持
することを特徴とする加熱装置の使用方法。