CN110631376A - 一种微型双真空炉管及其使用方法 - Google Patents

一种微型双真空炉管及其使用方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种微型双真空炉管,它包括不锈钢穿管、不锈钢旁穿管、具高真空或超高真空气密性的盲管和具真空气密性的外管。所述外管通过接头连有KF型法兰和所述不锈钢旁穿管;所述KF型法兰连有KF型穿管法兰,该KF型穿管法兰的中心设有所述不锈钢穿管;对应于所述KF型穿管法兰外侧的所述不锈钢穿管端口连接仪器设备接口;对应于所述KF型穿管法兰内侧的所述不锈钢穿管端口设有具高真空或超高真空气密性的不锈钢管与盲管接口,该不锈钢管与盲管接口连接所述盲管。同时,本发明还公开了该炉管的使用方法。本发明具有耐高温、气密性好、价格低廉等特点,可满足对岩石/矿物样品中的流体包裹体高温热爆脱气实验的要求。

Description

一种微型双真空炉管及其使用方法
技术领域
本发明涉及地球化学领域,尤其涉及一种微型双真空炉管及其使用方法。
背景技术
岩石或矿物样品中俘获气体的地球化学特征可以反映其在结晶作用或生成作用期间的物理化学环境、物质来源和演化。这些气体的分析和研究,对于进一步揭示地球内部流体相互作用机理,具有重要意义。在对岩石样品中俘获气体的化学组成及其同位素组成的分析中,热爆裂法是一种常见的方法,该方法在真空系统中加热样品,使其中的气液包裹体爆裂释放气体, 同时释放的还有矿物裂隙和结构空隙中的吸附气, 以及矿物结构中的一些组分。通过控制加热温度可区分出不同来源的流体组分,进而对其开展气体地球化学特性检测。用于岩石样品加热脱气的样品管及加热方式,常见的有三种:1.用普通玻璃管装样品进行加热;2.用石英玻璃管装样品进行加热;3.用钼材质或钽材质组成双真空式加热炉进行加热。这些方式各自有不同的缺陷:1.普通玻璃管只能承受不高于600℃的温度,而被检测的岩石样品往往须要加热到600℃以上,以释放其包裹体中的流体组分,甚至达到1200℃,以全部释放岩石或矿物样品中俘获的气体;2.石英玻璃管可以承受1200℃的高温,但是由于石英玻璃网络结构中有很多不规则的空隙,使许多气体有可能进行扩散和渗透,而且流体包裹体中的气体含量本身就很低,轻微的泄漏可能都会对实验结果造成影响;3.钼或钽组成的双真空炉管可以耐高温,气密性也优于石英玻璃管,但是材料昂贵,且容易损坏,造成实验成本高昂。钼或钽材料在常温下化学性质稳定,但是在高温下会被氧化,所以要使钼或钽材质的双真空炉管处在真空环境中加热,即双真空炉管、加热元件及测温元件外部还需要真空环境,造成整体设备体积较大,能耗较高。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种耐高温、气密性好、价格低廉的微型双真空炉管。
本发明所要解决的另一个技术问题是提供该微型双真空炉管的使用方法。
为解决上述问题,本发明所述的一种微型双真空炉管,其特征在于:它包括不锈钢穿管、不锈钢旁穿管、具高真空或超高真空气密性的盲管和具真空气密性的外管;所述外管通过接头连有KF型法兰和所述不锈钢旁穿管;所述KF型法兰连有KF型穿管法兰,该KF型穿管法兰的中心设有所述不锈钢穿管;对应于所述KF型穿管法兰外侧的所述不锈钢穿管端口连接仪器设备接口;对应于所述KF型穿管法兰内侧的所述不锈钢穿管端口设有具高真空或超高真空气密性的不锈钢管与盲管接口,该不锈钢管与盲管接口连接所述盲管。
所述外管的一端开口,其另一端封闭;所述外管的开口端连有真空接头,该真空接头上设有所述KF型法兰和所述不锈钢旁穿管。
如上所述的一种微型双真空炉管的使用方法,包括以下步骤:
⑴准备待分析的岩石样品,岩石样品粒度外径<1mm;
⑵拆离外管、真空接头和KF型穿管法兰;
⑶从不锈钢管与盲管接口处拆离不锈钢穿管和盲管;
⑷将定量的岩石样品放入所述盲管底部;
⑸重新连接所述不锈钢穿管和所述盲管;
⑹将所述外管置于井式电炉中,使所述盲管底部处于正常加热区且真空接头处温度<150℃;
⑺重新连接所述外管、所述真空接头和所述KF型穿管法兰;
⑻将不锈钢旁穿管连接到真空系统,抽真空至压强<1Pa;
⑼将所述不锈钢穿管端口连接到仪器设备,抽高真空或超高真空;
⑽加热岩石样品并收集释放的气体,进行后续仪器分析。
所述外管的两端开口;所述外管的一个开口端连有第一真空接头,其另一个开口端连有第二真空接头;所述第一真空接头上设有所述KF型法兰;所述第二真空接头上设有所述不锈钢旁穿管。
如上所述的一种微型双真空炉管的使用方法,包括以下步骤:
⑴准备待分析的岩石样品,岩石样品粒度外径<1mm;
⑵拆离外管、第一真空接头、第二真空接头和KF型穿管法兰;
⑶从不锈钢管与盲管接口处拆离不锈钢穿管和盲管;
⑷将定量的岩石样品放入所述盲管底部;
⑸重新连接所述不锈钢穿管和所述盲管;
⑹将所述外管置于井式电炉中,使所述盲管底部处于正常加热区且所述第一真空接头和所述第二真空接头处温度<150℃;
⑺重新连接所述外管、所述第一真空接头、所述第二真空接头和所述KF型穿管法兰;
⑻将不锈钢旁穿管连接到真空系统,抽真空至压强<1Pa;
⑼将所述不锈钢穿管端口连接到仪器设备,抽高真空或超高真空;
⑽加热岩石样品并收集释放的气体,进行后续仪器分析。
所述外管采用石英玻璃或刚玉制成,其在空气中的加热温度≥1200℃。
所述盲管采用钼或钽制成,其在真空中的加热温度≥1200℃。
本发明与现有技术相比具有以下优点:
1、本发明中外管为石英玻璃管,或刚玉等耐高温抗氧化材料与普通玻璃相比,可以承受高温,如1200℃。
2、本发明为双真空,盲管高温部分置于真空下,避免样品在加热释气过程中空气渗入的影响,盲管不会氧化。
3、本发明采用致密金属如钼或钽盲管盛装样品,与石英玻璃管相比气密性更好。
4、本发明所需加热与测温元件不要求置于真空环境中,与钼或钽组成的双真空炉管相比,体积小,能耗低,成本也大大降低。
5、本发明可满足对岩石/矿物样品中的流体包裹体高温热爆脱气实验的要求。
附图说明
下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步详细的说明。
图1为本发明的单端式结构示意图。
图2为本发明的双端式结构示意图。
图中:1—不锈钢穿管;2—KF型穿管法兰;3—KF型法兰;4—真空接头;41—第一真空接头;42—第二真空接头;5—不锈钢管与盲管接口;6—不锈钢旁穿管;7—盲管;8—外管。
具体实施方式
实施例1 如图1所示,一种微型双真空炉管,它包括不锈钢穿管1、不锈钢旁穿管6、具高真空或超高真空气密性的盲管7和具真空气密性的外管8。外管8的一端开口,其另一端封闭;外管8的开口端连有真空接头4,该真空接头4上设有KF型法兰3和不锈钢旁穿管6。
KF型法兰3连有KF型穿管法兰2,该KF型穿管法兰2的中心设有不锈钢穿管1;对应于KF型穿管法兰2外侧的不锈钢穿管1端口连接仪器设备接口;对应于KF型穿管法兰2内侧的不锈钢穿管1端口设有具高真空或超高真空气密性的不锈钢管与盲管接口5,该不锈钢管与盲管接口5连接盲管7。
该微型双真空炉管的使用方法,包括以下步骤:
⑴准备待分析的岩石样品,岩石样品粒度外径<1mm;
⑵拆离外管8、真空接头4和KF型穿管法兰2;
⑶从不锈钢管与盲管接口5处拆离不锈钢穿管1和盲管7;
⑷将定量的岩石样品放入盲管7底部;
⑸重新连接不锈钢穿管1和盲管7;
⑹将外管8置于井式电炉中,使盲管7底部处于正常加热区且真空接头4处温度<150℃;
⑺重新连接外管8、真空接头4和KF型穿管法兰2;
⑻将不锈钢旁穿管6连接到真空系统,抽真空至压强<1Pa;
⑼将不锈钢穿管1端口连接到仪器设备,抽高真空或超高真空;
⑽加热岩石样品并收集释放的气体,进行后续仪器分析。
实施例2 如图2所示,一种微型双真空炉管,它包括不锈钢穿管1、不锈钢旁穿管6、具高真空或超高真空气密性的盲管7和具真空气密性的外管8。外管8的两端开口;外管8的一个开口端连有第一真空接头41,其另一个开口端连有第二真空接头42;第一真空接头41上设有KF型法兰3;第二真空接头42上设有不锈钢旁穿管6。
KF型法兰3连有KF型穿管法兰2,该KF型穿管法兰2的中心设有不锈钢穿管1;对应于KF型穿管法兰2外侧的不锈钢穿管1端口连接仪器设备接口;对应于KF型穿管法兰2内侧的不锈钢穿管1端口设有具高真空或超高真空气密性的不锈钢管与盲管接口5,该不锈钢管与盲管接口5连接盲管7。
该微型双真空炉管的使用方法,包括以下步骤:
⑴准备待分析的岩石样品,岩石样品粒度外径<1mm;
⑵拆离外管8、第一真空接头41、第二真空接头42和KF型穿管法兰2;
⑶从不锈钢管与盲管接口5处拆离不锈钢穿管1和盲管7;
⑷将定量的岩石样品放入盲管7底部;
⑸重新连接不锈钢穿管1和盲管7;
⑹将外管8置于井式电炉中,使盲管7底部处于正常加热区且第一真空接头41和第二真空接头42处温度<150℃;
⑺重新连接外管8、第一真空接头41、第二真空接头42和KF型穿管法兰2;
⑻将不锈钢旁穿管6连接到真空系统,抽真空至压强<1Pa;
⑼将不锈钢穿管1端口连接到仪器设备,抽高真空或超高真空;
⑽加热岩石样品并收集释放的气体,进行后续仪器分析。
上述实施例1~2中,外管8采用石英玻璃或刚玉制成,其在空气中的加热温度≥1200℃。
盲管7采用钼或钽制成,其在真空中的加热温度≥1200℃。
外管8与盲管7在空气中的加热温度均≥1200℃。
外管8采用石英玻璃或刚玉制成。
盲管7采用钼或钽制成。
盲管7即样品管高温部分置于真空下,避免了样品在加热释气过程中空气渗入对气体化学组成分析的影响;盲管7无须抽超高真空时,不限于钼或钽等致密金属材料。
不锈钢穿管1端口也可焊接到CF型超高真空法兰上,以更好地实现超高真空应用;采用KF16型法兰和KF16型规管真空接头,体积将更小;外管8(盲管7)除端口处需要配合真空接头4、41、42(不锈钢管与盲管接口5)外,无需等外径;必要时外管8和盲管7之间可加充填物。
不锈钢穿管1、KF型穿管法兰2、KF型法兰3、真空接头4、第一真空接头41、第二真空接头42、不锈钢管与盲管接口5、不锈钢旁穿管6,常用不锈钢材质,但不限于不锈钢材质,例如可以用合金,达到高真空或超高真空气密性要求即可。

Claims (7)

1.一种微型双真空炉管,其特征在于:它包括不锈钢穿管(1)、不锈钢旁穿管(6)、具高真空或超高真空气密性的盲管(7)和具真空气密性的外管(8);所述外管(8)通过接头连有KF型法兰(3)和所述不锈钢旁穿管(6);所述KF型法兰(3)连有KF型穿管法兰(2),该KF型穿管法兰(2)的中心设有所述不锈钢穿管(1);对应于所述KF型穿管法兰(2)外侧的所述不锈钢穿管(1)端口连接仪器设备接口;对应于所述KF型穿管法兰(2)内侧的所述不锈钢穿管(1)端口设有具高真空或超高真空气密性的不锈钢管与盲管接口(5),该不锈钢管与盲管接口(5)连接所述盲管(7)。
2.如权利要求1所述的一种微型双真空炉管,其特征在于:所述外管(8)的一端开口,其另一端封闭;所述外管(8)的开口端连有真空接头(4),该真空接头(4)上设有所述KF型法兰(3)和所述不锈钢旁穿管(6)。
3.如权利要求2所述的一种微型双真空炉管的使用方法,包括以下步骤:
⑴准备待分析的岩石样品,岩石样品粒度外径<1mm;
⑵拆离外管(8)、真空接头(4)和KF型穿管法兰(2);
⑶从不锈钢管与盲管接口(5)处拆离不锈钢穿管(1)和盲管(7);
⑷将定量的岩石样品放入所述盲管(7)底部;
⑸重新连接所述不锈钢穿管(1)和所述盲管(7);
⑹将所述外管(8)置于井式电炉中,使所述盲管(7)底部处于正常加热区且真空接头(4)处温度<150℃;
⑺重新连接所述外管(8)、所述真空接头(4)和所述KF型穿管法兰(2);
⑻将不锈钢旁穿管(6)连接到真空系统,抽真空至压强<1Pa;
⑼将所述不锈钢穿管(1)端口连接到仪器设备,抽高真空或超高真空;
⑽加热岩石样品并收集释放的气体,进行后续仪器分析。
4.如权利要求1所述的一种微型双真空炉管,其特征在于:所述外管(8)的两端开口;所述外管(8)的一个开口端连有第一真空接头(41),其另一个开口端连有第二真空接头(42);所述第一真空接头(41)上设有所述KF型法兰(3);所述第二真空接头(42)上设有所述不锈钢旁穿管(6)。
5.如权利要求4所述的一种微型双真空炉管的使用方法,包括以下步骤:
⑴准备待分析的岩石样品,岩石样品粒度外径<1mm;
⑵拆离外管(8)、第一真空接头(41)、第二真空接头(42)和KF型穿管法兰(2);
⑶从不锈钢管与盲管接口(5)处拆离不锈钢穿管(1)和盲管(7);
⑷将定量的岩石样品放入所述盲管(7)底部;
⑸重新连接所述不锈钢穿管(1)和所述盲管(7);
⑹将所述外管(8)置于井式电炉中,使所述盲管(7)底部处于正常加热区且所述第一真空接头(41)和所述第二真空接头(42)处温度<150℃;
⑺重新连接所述外管(8)、所述第一真空接头(41)、所述第二真空接头(42)和所述KF型穿管法兰(2);
⑻将不锈钢旁穿管(6)连接到真空系统,抽真空至压强<1Pa;
⑼将所述不锈钢穿管(1)端口连接到仪器设备,抽高真空或超高真空;
⑽加热岩石样品并收集释放的气体,进行后续仪器分析。
6.如权利要求1所述的一种微型双真空炉管,其特征在于:所述外管(8)采用石英玻璃或刚玉制成,其在空气中的加热温度≥1200℃。
7.如权利要求1所述的一种微型双真空炉管,其特征在于:所述盲管(7)采用钼或钽制成,其在真空中的加热温度≥1200℃。
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