CN104875402B - 一种基于可控温、控压、摩擦成膜装置制备聚四氟乙烯有序模板的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种基于可控温、控压、摩擦成膜装置制备聚四氟乙烯(PTFE)有序模板的方法。装置由数控马达、温控及压力控制三大模块组成，采用此装置可在玻璃、ITO、硅片等多种刚性衬底材料上制备有序PTFE模板，通过对温度、压力和摩擦成膜速度等参数的控制获得膜厚不同的PTFE模板，这种模板高度有序，可用于外延生长多种有机半导体和铁电聚合物薄膜。
Description
技术领域
本发明涉及一种基于可控温、控压、摩擦成膜装置制备聚四氟乙烯(PTFE)有序模板的方法。
背景技术
制备高结晶度薄膜可有效提高相关器件性能。对于特定的无机材料，可通过选择与之晶格匹配的无机单晶衬底，实现该无机材料的有序外延生长，获得高质量的晶体薄膜。由于聚合物分子链间距普遍大于无机晶体材料的晶格间距，因而难以在无机晶体模板上实现聚合物材料的有序外延生长。高质量聚合物晶体薄膜的制备一直是亟待解决的问题。寻求一种制备简单且具通用性的聚合物晶体模板制备方法，是实现聚合物外延生长的可行办法。1991年Wittmann和Smith在《Nature》期刊上报道了一种摩擦成膜方法，实现了PTFE分子链有序取向，在此有序PTFE薄膜模板上可实现多种聚合物薄膜的外延生长。基于这一报道，我们设计并实现了高度集成化的摩擦成膜设备，该设备集成了温度、压力及成膜速率控制功能，实现了特定温度、压力和摩擦速率下高结晶PTFE薄膜的制备，并以此为模板，成功获得高质量铁电聚合物外延生长薄膜。
发明内容
本发明的目的在于提供一种基于可控温、控压、摩擦成膜装置制备聚四氟乙烯(PTFE)有序模板的方法，在特定温度、压力和摩擦速率下制备高度有序的PTFE模板，并由此PTFE模板实现其他高质量聚合物薄膜的外延生长。
本发明提出的基于可控温、控压、摩擦成膜装置制备聚四氟乙烯(PTFE)有序模板的方法，所述方法通过控温、控压、摩擦成膜装置实现，所述装置支撑臂1、底座2、数控马达及连接杆3、压力探头4、压力测量仪5、温控仪8和热板9组成，其中：热板9和数控马达及连接杆3均位于底座2上方，数控马达3与热板9通过连接杆刚性连接，数控马达3可带动热板9沿连接杆轴向方向滑动，热板9上方固定有衬底11，衬底11上方固定有PTFE棒材10，PTFE棒材10上方设置压力探头4，所述压力探头4用于垂直方向压力的探测；所述压力探头4连接压力测量仪5；热板9表面粘贴有Pt100温度探头；用于实时监测热板9温度；热板9内设有电热丝7，所述电热丝7与220V市电连接；所述电热丝7分别连接温控仪8和Pt100温度探头6；压力探头4上方设置手动施压杆12，用于在PTFE棒材10和衬底11之间施加的压力；当PTFE棒材10和衬底11之间施加的压力达到预值后，通过螺栓13将手动施压杆12和支撑臂1刚性固定；具体步骤如下：
(1) 将购买的聚四氟乙烯塑料加工成规定直径和高度的棒材；依次经丙酮、酒精、去离子水超声清洗，烘干备用；将衬底同样依次经丙酮、酒精、去离子水超声清洗，烘干备用；
(2) 将衬底放置于热板上，其上放置PTFE棒材；温控仪设定所需温度值，电热丝通电加热；通过手动施压杆在PTFE棒材和衬底间施加预设压力，并通过螺栓将施压杆和支撑臂刚性固定；
(3) 待热板温度达到预设值后，再等待15分钟，以保证热板-衬底-PTFE棒材间达到温度动态平衡；
(4) 15分钟后，通过数控马达的控制，设定连接杆轴向滑动速率，带动热板和衬底同步滑动，则PTFE棒材和衬底间存在相对位移，在摩擦力作用下，部分PTFE材料转移至衬底上；
(5) 当数控马达位移到达预设位置后，停止滑动。取下手动施压杆和支撑臂之间的固定螺栓，撤去所施加压力。关断电热丝电源。待热板冷却至室温后，取下衬底，即可在衬底上形成一定厚度的高度有序PTFE模板。
本发明中，通过改变步骤(2)和(5)中的温度、压力和速率，可以有效调控所得PTFE模板的厚度。
本发明中，所述衬底为玻璃、硅或ITO等中任一种。
本发明中，所述数控马达垂直方向有效负荷为40kg，轴向最大行程为10cm。
本发明中，所述数控马达带动热板沿连接杆轴向方向滑动，滑动速率为0.1-2.0mm/s。
本发明中，所述热板温度为室温至350℃。
本发明的应用在于：通过这一三个模块高度集成化的装置，可方便地制备高度有序的PTFE模板，通过对摩擦成膜过程中压力、速度、温度等参数的调节可控制PTFE模板厚度；依据此高度有序的PTFE模板，可在其上通过旋涂、热蒸发、滴涂、提拉等工艺生长特定聚合物材料，并由于PTFE模板和该聚合物分子链间的晶格匹配，实现该聚合物薄膜的外延生长。
附图说明
图 1：控温、控压、摩擦成膜装置结构示意图。
图2：不同温度、压力、速度条件下制得的PTFE模板表面的原子力显微镜形貌图。图像面积均为20μm×20μm。图a-d所对应的成膜温度分别为120℃、125℃、125℃、125℃；压力分别为20kg、20kg、10kg、20kg；摩擦速度分别为0.8mm/s、0.6mm/s、0.8mm/s、0.8mm/s。所用PTFE棒材为直径1cm的圆柱。
图3：在清洁载玻片表面(a)和有序PTFE模板(b)上生长的铁电偏二氟-三氟乙烯聚合物(缩写为P(VDF-TrFE))薄膜的原子力显微镜形貌图。图像面积均为20μm×20μm。
图中标号：1为支撑臂，2为底座，3为数控马达，4为压力探头，5为压力测量仪，6为Pt100温度探头，7为电热丝，8为温控仪，9为热板，10为PTFE棒材，11为衬底, 12为手动施压杆，13为螺栓。
具体实施方式
下面将结合两个实施例，阐述通过该控温、控压、摩擦成膜装置制备聚四氟乙烯有序模板和基于该模板外延生长偏二氟-三氟乙烯铁电聚合物的方法。
实施例1
本实施例阐述通过对温度、压力、速度的调节，获得不同表面形貌的聚四氟乙烯有序模板。步骤如下：
1) 选取直径1cm的棒状PTFE和长7.6cm、宽2.4cm的载玻片8片，依次经丙酮、酒精、去离子水超声清洗，烘干备用；
2) 设定温度为120℃(或125℃)，压力为20kg(或10kg)，速度为0.8mm/s(或0.6mm/s)；
3)根据上述发明内容中PTFE有序模板的具体制备步骤(2)-(5)操作；
4) 用原子力显微镜观察所制得的PTFE模板的表面形貌，观察温度、速度、压力对模板形貌的影响。
典型的分析结果如附图2所示。图像扫描面积均为20μm×20μm。图a、b、c、d为PTFE模板的原子力显微镜形貌图，其所对应的温度分别为125℃、125℃、125℃、120℃；压力分别为20kg、10kg、20kg、20kg；摩擦速度分别为0.8mm/s、0.8mm/s、0.6mm/s、0.8mm/s。
实施例2
本实施例阐述基于PTFE模板外延生长P(VDF-TrFE)铁电聚合物薄膜的方法。步骤如下：
1) 按照PTFE有序模板的具体制备步骤(1)-(5)，制备PTFE有序模板，其中：控制热板温度120℃，施加压力15kg，摩擦速度0.8mm/s；
2) 配置质量浓度为1%的P(VDF-TrFE)丁酮溶液，用于P(VDF-TrFE)薄膜的制备；
3) 采用旋涂法，在已制备的PTFE模板上旋涂该P(VDF-TrFE)溶液，旋涂速度设为1000转/分钟；溶剂挥发后即可形成P(VDF-TrFE)薄膜；
4) 同样采用旋涂法，在清洁载玻片表面上旋涂一层P(VDF-TrFE)薄膜，以作为参考样品，与PTFE有序模板上所成薄膜结构加以比较；
5) 两类薄膜均在135℃下退火处理5小时，以提高其结晶度；
6) 用原子力显微镜观察两类P(VDF-TrFE)薄膜的表面形貌。
典型的结果如附图3所示，其中图a为在清洁载玻片表面制备的P(VDF-TrFE)薄膜；图b为在PTFE模板上制备的P(VDF-TrFE)薄膜。发现，图a所示薄膜中展现长椭圆状晶粒结构，但这些晶粒无序排列；图b所是薄膜同样展现长椭圆状晶粒，但由于PTFE模板作用，这些晶粒具有较高的取向性，实现了P(VDF-TrFE)薄膜的外延生长。
Claims (6)
1.一种基于可控温、控压、摩擦成膜装置制备聚四氟乙烯有序模板的方法，所述方法通过可控温、控压、摩擦成膜装置实现，所述装置由支撑臂(1)、底座(2)、数控马达及连接杆(3)、压力探头(4)、压力测量仪(5)、温控仪(8)和热板(9)组成，其特征在于：热板(9)和数控马达及连接杆(3)均位于底座(2)上方，数控马达(3)与热板(9)通过连接杆刚性连接，数控马达(3)可带动热板(9)沿连接杆轴向方向滑动，热板(9)上方固定有衬底(11)，衬底(11)上方固定有PTFE棒材(10)，PTFE棒材(10)上方设置压力探头(4)，所述压力探头(4)用于垂直方向压力的探测；所述压力探头(4)连接压力测量仪(5)；热板(9)表面粘贴有Pt100温度探头，用于实时监测热板(9)温度；热板(9)内设有电热丝(7)，所述电热丝(7)与220V市电连接；所述电热丝(7)分别连接温控仪(8)和Pt100温度探头(6)；压力探头(4)上方设置手动施压杆(12)，用于在PTFE棒材(10)和衬底(11)之间施加的压力；当PTFE棒材(10)和衬底(11)之间施加的压力达到预值后，通过螺栓(13)将手动施压杆(12)和支撑臂(1)刚性固定；具体步骤如下：
(1) 将购买的聚四氟乙烯塑料加工成规定直径和高度的棒材；依次经丙酮、酒精、去离子水超声清洗，烘干备用；将衬底同样依次经丙酮、酒精、去离子水超声清洗，烘干备用；
(2) 将衬底放置于热板上，其上放置PTFE棒材；温控仪设定所需温度值，电热丝通电加热；通过手动施压杆在PTFE棒材和衬底间施加预设压力，并通过螺栓将施压杆和支撑臂刚性固定；
(3) 待热板温度达到预设值后，再等待15分钟，以保证热板-衬底-PTFE棒材间达到温度动态平衡；
(4) 15分钟后，通过数控马达的控制，设定连接杆轴向滑动速率，带动热板和衬底同步滑动，则PTFE棒材和衬底间存在相对位移，在摩擦力作用下，部分PTFE材料转移至衬底上；
(5) 当数控马达位移到达预设位置后，停止滑动；取下手动施压杆和支撑臂之间的固定螺栓，撤去所施加压力；关断电热丝电源；待热板冷却至室温后，取下衬底，即可在衬底上形成一定厚度的高度有序PTFE模板。
2.根据权利要求1所述的基于可控温、控压、摩擦成膜装置制备聚四氟乙烯有序模板的方法，其特征在于通过改变步骤(2)和(4)中的温度、压力和速率，可有效调控所得PTFE模板的厚度。
3.根据权利要求1所述的基于可控温、控压、摩擦成膜装置制备聚四氟乙烯有序模板的方法，其特征在于所述衬底为玻璃、硅或ITO中任一种。
4.根据权利要求1所述的基于可控温、控压、摩擦成膜装置制备聚四氟乙烯有序模板的方法，其特征在于所述数控马达垂直方向有效负荷 为40kg，轴向最大行程为10cm。
5.根据权利要求1所述的基于可控温、控压、摩擦成膜装置制备聚四氟乙烯有序模板的方法，其特征在于所述数控马达带动热板沿连接杆轴向方向滑动，滑动速率为0.1-2.0mm/s。
6.根据权利要求1所述的基于可控温、控压、摩擦成膜装置制备聚四氟乙烯有序模板的方法，其特征在于所述热板温度为室温至350℃。
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