CN101649482A - 不同形状c60纳米单晶组装体材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明的不同形状的C60纳米单晶组装体及其制备方法属于单晶材料制备的技术领域。C60纳米单晶组装体材料形状是微米管状、微米棒状、纳米花簇状、纳米扫把状、纳米棒平行阵列或微米管垂直阵列的C60纳米单晶组装体，具有面心立方结构。选用饱和的C60甲苯溶液作为母液，以间二甲苯为形状控制剂，调节不同的环境温度和挥发时间以控制材料的形状。本发明能制备出各种形状的C60纳米单晶组装体；产物的形状可以控制；方法操作简单；产物为纳米器件的应用提供有效的途径，具有很好的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于单晶材料制备的技术领域，特别涉及不同形状的C60纳米单晶组装体的制备方法。
背景技术
C60是由Kroto(Nature，Vol.318，162，1985)等科学家在1985年首先研究发现的，之后被Kratschmer等科学家(Nature，Vol.347，354，1990)改进并大量生产。C60是半导体材料，禁带宽度为1.69eV，C60具有优异的超导电性、超硬特性以及发光性质。C60纳米材料在纳米器件方面存在着巨大的潜在的应用价值，这导致制备不同形状的C60晶体，特别是具有不同形状和结构的C60单晶组装体成为研究的热点和努力的目标。
早期有关C60纳米晶的制备方法主要为模板法，将氧化铝模板进入到C60溶液中，经过加热和去除模板等处理过程制备C60纳米线/管，但是这种方法得不到高纯度和结晶度的样品。(Huibiao Liu et.al，J.Am.Chem.Soc.2002，124，13370)；现有的报道中采用液液界面法将C60饱和溶液与异丙醇混合放置数天，(Kun’ichi Miyazawa，J.Nanosci.Nanotechnol.2009，9，41)在界面处得到杂乱缠绕或堆积在一起的直径尺寸大小各异的C60纳米材料，样品具有很大的无序性，不能很好地控制到较小的尺寸范围，而且无序的堆积对实际的应用造成很大的困难。我们小组在以前的工作中曾经发明了一种溶液的方法，能够成功制备得到C60纳米线、纳米片等单晶材料。(Lin Wang，et al.Advanced Materials，2006，18，1883；Applied Physics Letter，2007，91，103112)然而现有的技术都是关于制备单分散的纳米材料，至今还没有发现关于C60单晶组装体，尤其是应用这种简单方法制备C60纳米组装体单晶的方法的报道。
发明内容
本发明要解决的技术问题是，得到不同形状的C60纳米单晶组装体和阵列，通过改变环境温度的方法制备出不同形状和排列方式的C60纳米单晶组装体。
本发明的不同形状的C60纳米单晶组装体材料，所述的C60纳米单晶组装体的基本组成单元是C60纳米棒，C60纳米棒的直径为200～400nm；所述的C60纳米单晶具有面心立方结构；C60纳米单晶组装体组装在硅片或玻璃片的基底上，其形状是由C60纳米棒构成的微米管状、微米棒状、纳米花簇状、纳米扫把状和纳米棒平行阵列状。
本发明的不同形状的C60纳米单晶组装体材料的形状是：所述的微米管状的C60纳米单晶组装体是由排列成空心筒状的C60纳米棒构成，长度为50～200μm，外直径为2～8μm；所述的微米棒状的C60纳米单晶组装体是由排列成实心束状的C60纳米棒构成，长度为30～100μm，直径为2～5μm；纳米花簇状的C60纳米单晶组装体是由从中心向四周幅射的C60纳米棒组装而成，花簇的直径为70～100μm；纳米扫把状的C60纳米单晶组装体是由从中心向外幅射构成扇形的C60纳米棒组装而成；纳米棒平行阵列状的C60纳米单晶组装体由C60纳米棒平行排列的且平行基底表面组装而成。
所述的不同形状的C60纳米单晶组装体材料，其形状是微米管垂直阵列的。C60纳米单晶组装体的基本组成单元也是C60纳米棒，C60纳米棒的直径为300～500nm；其C60纳米单晶具有面心立方结构；C60纳米单晶组装体组装在硅片或玻璃片的基底上，其形状是由C60纳米棒构成的微米管垂直阵列；所述的微米管垂直阵列的C60纳米单晶组装体是由直径在2～5μm的微米管垂直基底表面组装而成，每根微米管由直径为300～500nm的C60纳米棒组成。
本发明的制备微米管状、微米管垂直阵列状、纳米花簇及平行纳米棒阵列状C60纳米单晶组装体材料，是以C60粉为原料；以甲苯(toluene)为溶剂；以间二甲苯(m-xylene)为形状控制剂；在硅片或玻璃片等材料基片上制得C60纳米单晶组装体。
具体的制备微米管状、微米棒状、纳米花簇状、纳米扫把状或纳米棒平形阵列的C60纳米单晶组装体材料的过程如下：
一种不同形状的C60纳米单晶组装体材料的制备方法，以C60粉为原料，以甲苯为溶剂，以间二甲苯为形状控制剂；经制备母液、制备C60纳米单晶组装体和后处理的过程，制得C60纳米单晶组装体材料；所说的制备母液，是将过量的C60粉放入甲苯溶剂中并超声震荡，然后将溶液静置，待过量的C60粉完全沉淀后，移出上层的饱和的C60甲苯溶液即为母液；所说的制备C60纳米单晶组装体，是将母液与形状控制剂以体积比为3～1∶1滴加在硅片或者玻璃片基底上，将基底置于容器中，容器上方盖上玻璃板，在-60～30℃的温度下溶液自然挥发，在基底上得到C60纳米单晶组装体；所说的后处理，是将C60纳米单晶组装体在10-5Pa量级的压强、120～150℃的温度下去除晶体中残存的溶剂，得到C60纳米单晶组装体材料。
在制备C60纳米单晶组装体时，可以通过控制环境温度和溶液挥发时间来调节晶体的形状和排列方式。总体上，环境的温度控制在-60℃～30℃的范围内，时间为15分钟到20小时之间。C60纳米单晶组装体的形状主要取决于环境的温度和溶液挥发速度。
需要制备微米管状的C60纳米单晶组装体时应该将挥发的温度控制在10℃～30℃的范围之内。
需要制备微米棒状的C60纳米单晶组装体时应该将挥发的温度控制在-5℃～5℃的范围之内。
需要制备纳米花簇状的C60纳米组单晶装体时应该将挥发的温度控制在-25℃～-8℃的范围之内。
需要制备纳米扫把状的C60纳米单晶组装体时应该将挥发的温度控制在-35℃～-28℃的范围之内。
需要制备纳米棒平行阵列的C60纳米单晶组装体时应该将挥发的温度控制在-60℃～-38℃的范围之内。
当温度在低于10℃高于5℃、低于-5℃高于-8℃、低于-25℃高于-28℃、低于-35℃高于-38℃的范围时，制得的C60纳米单晶组装体具有两种或更多的混合形状。
制备微米管垂直阵列状C60纳米单晶组装体的过程与上述的过程稍有不同：将配制好的饱和的C60甲苯溶液与间二甲苯以5∶1～3.5∶1的体积比混合；将基片放置到盛装混合溶液的容器底部，在室温通风条件下使溶液快速挥发(如：在通风橱下容器开口快速挥发)，在基片上会生长出垂直于基片的C60微米管阵列。再在10-5Pa压强和120～150℃的温度下，加热去除残存的溶剂得到具有面心立方结构的C60纳米单晶组装体。
具体的制备微米管垂直阵列状C60纳米单晶组装体材料的过程和条件如下。
一种不同形状的C60纳米单晶组装体材料的制备方法，以C60粉为原料，以甲苯为溶剂，以间二甲苯为形状控制剂；经制备母液、制备C60纳米单晶组装体和后处理的过程，制得C60纳米单晶组装体材料；所说的制备母液，是将过量的C60粉放入甲苯溶剂中并超声震荡，然后将溶液静置，待过量的C60粉完全沉淀后，移出上层的饱和的C60甲苯溶液即为母液；所说的制备C60纳米单晶组装体，是将母液与形状控制剂以体积比为5～3.5∶1，在容器中混合，将硅片或者玻璃片基底放入母液与形状控制剂混合溶液中，在10～30℃温度和通风条件下使混合溶液挥发，得到微米管垂直阵列的C60纳米单晶组装体；所说的后处理，是将C60纳米单晶组装体在10-5Pa量级的压强、120～150℃的温度下去除晶体中残存的溶剂，得到微米管垂直阵列的C60纳米单晶组装体材料。
跟背景技术相比，本发明的制备工艺和制备的产物具有很多突出的优点，主要表现为：能制备出微米管状、微米棒状、纳米花簇状、纳米扫把状、纳米棒平行阵列状或微米管垂直阵列的C60纳米单晶组装体材料；产物的形状可以精确控制，通过调节不同的温度和挥发速度得到不同形状的C60纳米单晶组装体，对纳米器件的应用提供了非常有效的途径。本方法操作很简单，产物却十分具有应用前景。
附图说明
图1是本发明实施例1得到的微米管状的C60纳米单晶组装体的扫描电镜照片。
图2是本发明实施例4得到的纳米花簇状的C60纳米单晶组装体的扫描电镜照片。
图3是本发明实施例7得到的纳米棒平行阵列的C60纳米单晶组装体的扫描电镜照片。
图4是本发明实施例8得到的微米管垂直阵列的C60纳米单晶组装体的扫描电镜照片。
具体实施方式
实施例1给出一个具体制备微米管状的C60纳米单晶组装体的实例。
选用饱和的C60甲苯溶液作为母液，选用间二甲苯作为形状控制剂。用移液管将配置好的饱和C60的甲苯溶液0.3微升滴加到洁净的不与溶液发生反应的硅片、玻璃片等基底上，形成一层溶液膜，将0.1微升的间二甲苯滴于液膜旁，将二者置于9cm×9cm×4cm的容器中，上方用玻璃板盖上，于室温(25℃)，待30～40分钟溶液挥发，就在硅片或玻璃片上得到直径在2～8μm范围内的微米管状的C60纳米单晶组装体，其组装单元为直径为200～300nm的C60纳米棒。在10-5Pa压强下，120～150℃的温度下，加热去除残存溶剂得到具有面心立方结构的C60单晶组装体，形状和大小保持不变。
在温度10～30℃的温度范围内使溶液挥发同样可以得到微米管状的C60纳米单晶组装体，只是相对应的挥发时间有所不同，一般在30～60分钟。
实施例2给出一个具体制备微米棒状的C60纳米单晶组装体的实例。
选用饱和的C60甲苯溶液作为母液，选用间二甲苯作为形状控制剂。用移液管将配置好的饱和C60的甲苯溶液0.3微升滴加到洁净的不与溶液发生反应的硅片、玻璃片等基底上，形成一层溶液膜，将0.1微升的间二甲苯滴于液膜旁，将二者置于9cm×9cm×4cm的容器中，上方用玻璃板盖上，于0℃温度下，待1～1.5小时后溶液挥发，就在硅片或玻璃片上得到直径在2～5μm范围内的微米棒状的C60纳米单晶组装体，其组装单元为直径为200～400nm的C60纳米棒。在10-5Pa压强、120℃～150℃的温度下，加热去除残存溶剂得到具有面心立方结构的C60单晶组装体，形状和大小保持不变。
在温度-5～5℃的温度范围内使溶液挥发同样可以得到微米棒状的C60纳米单晶组装体，只是相对应的挥发时间有所不同，一般在1～1.5小时。
实施例3给出一个具体制备纳米花簇状的C60纳米单晶组装体的实例。
选用饱和的C60甲苯溶液作为母液，选用间二甲苯作为形状控制剂。用移液管将配置好的饱和C60的甲苯溶液0.3微升滴加到洁净的不与溶液发生反应的硅片、玻璃片等基底上，形成一层溶液膜，将0.3微升的间二甲苯滴于液膜旁，将二者置于9cm×9cm×4cm的容器中，上方用玻璃板盖上，于-10℃的温度条件下，待2～3小时溶液挥发，就在硅片或玻璃片上得到直径为80～150μm的纳米花簇状的C60纳米组单晶装体，其组成单元为直径为200～300nm的C60纳米棒，由中心向外辐射组装而成。在10-5Pa压强、120～150℃的温度下，加热去除残存溶剂得到具有面心立方结构的C60单晶组装体，形状和大小保持不变。
在温度-13～-8℃的温度范围内使溶液挥发同样可以得到纳米花簇状的C60纳米单晶组装体，只是相对应的挥发时间有所不同，一般在2～3小时。
实施例4给出一个具体制备纳米花簇状的C60纳米组单晶装体的实例。
选用饱和的C60甲苯溶液作为母液，选用间二甲苯作为形状控制剂。用移液管将配置好的饱和C60的甲苯溶液0.3微升滴加到洁净的不与溶液发生反应的硅片、玻璃片等基底上，形成一层溶液膜，将0.3微升的间二甲苯滴于液膜旁，将二者置于9cm×9cm×4cm的容器中，上方用玻璃板盖上，于-20℃的温度条件下，待3～5小时溶液完全，就在硅片或玻璃片上得到由直径为200～300nm的C60纳米棒组成的纳米花簇，即纳米花簇状的C60纳米组单晶装体，花簇的直径在100～130μm。在10-5Pa压强、120～150℃的温度下，加热去除残存溶剂得到具有面心立方结构的C60单晶组装体，形状和大小保持不变。
在温度-25～-13℃的温度范围内使溶液挥发同样可以得到纳米花簇状的C60纳米单晶组装体，只是相对应的挥发时间有所不同，一般在3～5小时。
实施例5给出一个具体制备纳米扫把状的C60纳米单晶组装体的实例。
选用饱和的C60甲苯溶液作为母液，选用间二甲苯作为形状控制剂。用移液管将配置好的饱和C60的甲苯溶液0.3微升滴加到洁净的不与溶液发生反应的硅片、玻璃片等基底上，形成一层溶液膜，将0.3微升的间二甲苯滴于液膜旁，将二者置于9cm×9cm×4cm的容器中，上方用玻璃板盖上，于-30℃的温度条件下，待6～8小时溶液挥发，就在硅片或玻璃片上得到由针状C60纳米晶组成的纳米扫把状的C60纳米单晶组装体。在10-5Pa压强、120～150℃的温度下，加热去除残存溶剂得到具有面心立方结构的C60单晶组装体，形状和大小保持不变。
在温度-35～-28℃的温度范围内使溶液挥发同样可以得到纳米扫把状的C60纳米单晶组装体，只是相对应的挥发时间有所不同，一般在6～8小时。
实施例6给出一个具体制备纳米棒平行阵列的C60纳米单晶组装体实例。
选用饱和的C60甲苯溶液作为母液，选用间二甲苯作为形状控制剂。用移液管将配置好的饱和C60的甲苯溶液0.3微升滴加到洁净的不与溶液发生反应的硅片、玻璃片等基底上，形成一层溶液膜，将0.3微升的间二甲苯滴于液膜旁，将二者置于9cm×9cm×4cm的容器中，上方用玻璃板盖上，于-40℃的温度条件下，待10～12小时溶液挥发，就在硅片或玻璃片上得到由直径为200～300nm的C60纳米棒整齐平行排列的阵列状组装晶体，即纳米棒平行阵列的C60纳米单晶组装体。在10-5Pa压强、120～150℃的温度下，加热去除残存溶剂得到具有面心立方结构的C60单晶组装体，形状和大小保持不变。
在温度-48～-38℃的温度范围内使溶液挥发同样可以得到纳米棒平行阵列状的C60纳米单晶组装体，只是相对应的挥发时间有所不同，一般在10～12小时。
实施例7给出一个具体制备纳米棒平行阵列的C60纳米单晶组装体实例。
选用饱和的C60甲苯溶液作为母液，选用间二甲苯作为形状控制剂。用移液管将配置好的饱和C60的甲苯溶液0.3微升滴加到洁净的不与溶液发生反应的硅片、玻璃片等基底上，形成一层溶液膜，将0.3微升的间二甲苯滴于液膜旁，将二者置于9cm×9cm×4cm的容器中，上方用玻璃板盖上，于-54℃的温度条件下，待18～20小时溶液挥发，就在硅片或玻璃片上得到由直径为200～300nm的C60纳米棒整齐平行排列的C60纳米单晶组装体，即纳米棒平行阵列的C60纳米单晶组装体。在10-5Pa压强、120～150℃的温度下，加热去除残存溶剂得到具有面心立方结构的C60单晶组装体，形状和大小保持不变。
在温度-60～-48℃的温度范围内使溶液挥发同样可以得到纳米棒平行阵列状的C60纳米单晶组装体，只是相对应的挥发时间有所不同，一般在18～20小时。
实施例8给出一个具体制备微米管垂直阵列的C60纳米单晶组装体实例。
选用饱和的C60甲苯溶液作为母液，选用间二甲苯作为形状控制剂。将2毫升饱和的C60甲苯溶液和0.5毫升间二甲苯溶液混合加入到口径为1.5cm的称量瓶中，将1cm＊1cm的硅片或玻璃片平放到称量瓶底，置于通风橱中通风，待15～20分钟溶液快速挥发后，就在硅片或玻璃片上得到微米管垂直阵列的C60纳米单晶组装体，单个微米管的直径在2～5μm的范围之内，单根微米管由直径为300～500nm的C60纳米棒组成。在10-5Pa压强、120～150℃的温度下，加热去除残存溶剂得到具有面心立方结构的C60单晶组装体，形状和大小保持不变。
在温度10～30℃的温度范围内使溶液挥发同样可以得到微米管垂直阵列状的C60纳米单晶组装体，只是相对应的挥发时间有所不同，一般在10～20分钟分钟。
Claims (10)
1、一种不同形状的C60纳米单晶组装体材料，其特征是，所述的C60纳米单晶组装体的基本组成单元是C60纳米棒，C60纳米棒的直径为200～400nm；所述的C60纳米单晶具有面心立方结构；C60纳米单晶组装体组装在硅片或玻璃片的基底上，其形状是由C60纳米棒构成的微米管状、微米棒状、纳米花簇状、纳米扫把状或纳米棒平行阵列。
2、按照权利要求1所述的不同形状的C60纳米单晶组装体材料，其特征是，所述的微米管状的C60纳米单晶组装体是由排列成空心筒状的C60纳米棒构成，长度为50～200μm，外直径为2～8μm；所述的微米棒状的C60纳米单晶组装体是由排列成实心束状的C60纳米棒构成，长度为30～100μm，直径为2～5μm；纳米花簇状的C60纳米单晶组装体是由从中心向四周幅射的C60纳米棒组装而成，花簇的直径为70～100μm；纳米扫把状的C60纳米单晶组装体是由从中心向外幅射构成扇形的C60纳米棒组装而成；纳米棒平行阵列的C60纳米单晶组装体由C60纳米棒平行排列的且平行基底表面组装而成。
3、一种不同形状的C60纳米单晶组装体材料，其特征是，所述的C60纳米单晶组装体的基本组成单元是C60纳米棒，C60纳米棒的直径为300～500nm；所述的C60纳米单晶具有面心立方结构；C60纳米单晶组装体组装在硅片或玻璃片的基底上，其形状是由C60纳米棒构成的微米管垂直阵列；所述的微米管垂直阵列的C60纳米单晶组装体是由直径在2～5μm的微米管垂直基底表面组装而成，每根微米管由直径为300～500nm的C60纳米棒组成。
4、一种权利要求1的不同形状的C60纳米单晶组装体材料的制备方法，以C60粉为原料，以甲苯为溶剂，以间二甲苯为形状控制剂；经制备母液、制备C60纳米单晶组装体和后处理的过程，制得C60纳米单晶组装体材料；所说的制备母液，是将过量的C60粉放入甲苯溶剂中并超声震荡，然后将溶液静置，待过量的C60粉完全沉淀后，移出上层的饱和的C60甲苯溶液即为母液；所说的制备C60纳米单晶组装体，是将母液与形状控制剂以体积比为3～1∶1滴加在硅片或者玻璃片基底上，将基底置于容器中，容器上方盖上玻璃板，在-60～30℃的温度下溶液自然挥发，在基底上得到C60纳米单晶组装体；所说的后处理，是将C60纳米单晶组装体在10-5Pa量级的压强、120～150℃的温度下去除晶体中残存的溶剂，得到C60纳米单晶组装体材料。
5、按照权利要求4所述的不同形状的C60纳米单晶组装体材料的制备方法，其特征是，在制备C60纳米单晶组装体过程中，在10～30℃的温度下溶液自然挥发，在基底上得到微米管状的C60纳米单晶组装体。
6、按照权利要求4所述的不同形状的C60纳米单晶组装体材料的制备方法，其特征是，在制备C60纳米单晶组装体过程中，在-5～5℃的温度下溶液自然挥发，在基底上得到微米棒状的C60纳米单晶组装体。
7、按照权利要求4所述的不同形状的C60纳米单晶组装体材料的制备方法，其特征是，在制备C60纳米单晶组装体过程中，在-25～-8℃的温度下溶液自然挥发，在基底上得到纳米花簇状的C60纳米单晶组装体。
8、按照权利要求4所述的不同形状的C60纳米单晶组装体材料的制备方法，其特征是，在制备C60纳米单晶组装体过程中，在-35～-28℃的温度下溶液自然挥发，在基底上得到纳米扫把状的C60纳米单晶组装体。
9、按照权利要求4所述的不同形状的C60纳米单晶组装体材料的制备方法，其特征是，在制备C60纳米单晶组装体过程中，在-60～-38℃的温度下溶液自然挥发，在基底上得到纳米棒平行阵列的C60纳米单晶组装体。
10、一种权利要求3的不同形状的C60纳米单晶组装体材料的制备方法，其特征是，以C60粉为原料，以甲苯为溶剂，以间二甲苯为形状控制剂；经制备母液、制备C60纳米单晶组装体和后处理的过程，制得C60纳米单晶组装体材料；所说的制备母液，是将过量的C60粉放入甲苯溶剂中并超声震荡，然后将溶液静置，待过量的C60粉完全沉淀后，移出上层的饱和的C60甲苯溶液即为母液；所说的制备C60纳米单晶组装体，是将母液与形状控制剂以体积比为5～3.5∶1，在容器中混合，将硅片或者玻璃片基底放入母液与形状控制剂混合溶液中，在10～30℃温度和通风条件下使混合溶液挥发，得到微米管垂直阵列的C60纳米单晶组装体；所说的后处理，是将C60纳米单晶组装体在10-5Pa量级的压强、120～150℃的温度下去除晶体中残存的溶剂，得到微米管垂直阵列的C60纳米单晶组装体材料。
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| CN103319397A (zh) * | 2013-05-10 | 2013-09-25 | 黄山学院 | 富勒烯衍生物微米花及其制备方法 |
| CN110015652A (zh) * | 2019-04-25 | 2019-07-16 | 大连民族大学 | 富勒烯c60-杯芳烃主客体复合纳米晶材料及其制备方法 |
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| CN111384259A (zh) * | 2018-12-28 | 2020-07-07 | Tcl集团股份有限公司 | 一种量子点发光二极管及其制备方法 |
| CN111994947A (zh) * | 2020-08-14 | 2020-11-27 | 福建医科大学 | 125型铯铅溴钙钛矿纳米片及其单晶的水相制备方法 |
-
2009
- 2009-09-21 CN CN200910067554A patent/CN101649482A/zh active Pending
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| CN111994947B (zh) * | 2020-08-14 | 2022-12-06 | 福建医科大学 | 125型铯铅溴钙钛矿纳米片及其单晶的水相制备方法 |
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