CN104495781A - 一种水热切割方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种水热切割方法，解决现有技术中制备小分子化合物或量子点的方法存在的对原料要求高、需要严格后处理工艺、及不利于规模化生产的技术问题。该方法包括以下步骤：将大块材料或大分子化合物置于水热反应釜中，加入硝酸，经过水热反应，对大块材料或大分子化合物进行切割，得到产率高的量子点或小分子。本发明对原料的要求低，而且来源广泛。并且该方法操作方便，设备简单，后处理简便，成本低，产率高，具有大规模生产的潜能和应用前景。

Description

一种水热切割方法

技术领域

本发明涉及一种水热切割方法，具体涉及一种用水热反应的方法将大块材料或大分子化合物切割成碳量子点或小分子的方法。

背景技术

早在1845年K.F.Eschafhautl以硅酸为原料在水热条件下制备石英晶体，从1900年以后，G.W.Morey和他的同事在华盛顿地球物理实验室开始进行相平衡研究，建立了水热合成理论，并研究了众多矿物系统。到目前为止，水热合成法已得到很快的发展，并在纳米材料制备和晶体的制备培养中具有越来越重要的作用。如用水热法制备二硒化钴-乙二胺微米花(CN201210410574.7)，用水热法制备纳米氧化锌(CN 201310298432.0)，制备钼酸钠纳米(CN200910071606.3)，水热法制备片状硫化镧微晶(CN201110375344.7)，用水热法生长闪烁晶体硅酸铋的方法(CN201210543487.9)等，但他们的共同点都是以小分子为原料来合成纳米和微米材料，或者通过溶解再重结晶的方式生长晶体，这些方法都存在着很多不足之处，如对原料的要求比较高，而且原料来源有限。

2004年研究者在提纯碳纳米管的过程中意外发现碳量子点，碳量子点作为碳材料家族(碳纳米管，金刚石，石墨烯等)中的“最小成员”，其粒径一般小于10nm、属于准零维级材料，具有一些独特的特点，比如同时具备下转化和上转化发光性能、光稳定性极好、无光漂白和光闪烁、易于表面功能化、生物相容性好等优异特性，有望成为传统半导体量子点的替代物。由于碳量子点的独特性质，其制备方法也得到了很大的发展。目前制备碳量子点的方法有多种，但总体上可分为从上至下和从下至上两类。从上至下类方法是利用电弧放电、激光以及电化学等手段直接从大块的碳材料或碳纳米管中获得，该类方法往往需要严格的实验条件或特殊的能源，成本高，而且获得碳量子点的荧光量子产率较少；从下至上类方法是通过化学氧化、微波处理、有机炭化等手段从有机物中获得细小而分散的碳量子点，但是由于该类方法选用的原料都是不可再生能源且需要严格的后处理工艺，所以也不利于持续并规模生产碳量子点。

发明内容

本发明要解决现有技术中制备小分子化合物或量子点的方法存在的对原料要求高、需要严格后处理工艺、及不利于规模化生产的技术问题，提供一种水热切割方法。该方法对原料的要求低，简单易行，后处理简便，适用于大规模生产。

为了解决上述技术问题，本发明的技术方案具体如下：

一种水热切割方法，该方法包括以下步骤：

将大块材料或大分子化合物置于水热反应釜中，加入硝酸，经过水热反应，对大块材料或大分子化合物进行切割，得到产率高的量子点或小分子。

在上述技术方案中，所述大块材料为鳞片石墨、无定形碳或碳纤维。

在上述技术方案中，所述大分子化合物为单层石墨烯、类石墨烯结构的大片状化合物或g-C₃N₄。

在上述技术方案中，所述水热切割方法的具体步骤为：

将大块材料或大分子化合物置于水热反应釜中，再加入硝酸，超声分散均匀，然后升温至100-300℃，反应1-10小时，冷却至室温，即得到量子点或小分子的溶液，蒸干溶液，即可得到量子点或小分子的固体；其中，大块材料或大分子化合物：硝酸的质量体积比为1-100mg/mL。

本发明的有益效果是：

本发明提供的水热切割方法是利用水热法的优越性，以天然的、常见的普通大块材料或大分子化合物为原料，在水热高温高压环境下，将其切割成量子点或小分子。本发明对原料的要求低，而且来源广泛。并且该方法操作方便，设备简单，后处理简便，成本低，产率高，具有大规模生产的潜能和应用前景。

附图说明

下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细说明。

图1为本发明实施例1制备的碳量子点荧光光谱图；

图2为本发明实施例4制备的小分子化合物氰尿酸单晶测试结构图。

具体实施方式

下面结合附图对本发明做以详细说明。

实施例1

将0.2g鳞片石墨，40mL硝酸，超声混合均匀后转移至水热反应釜，升温至120℃反应7小时，冷却至室温，即得到碳量子点的硝酸溶液，蒸干硝酸，得到白色量子点固体粉末，溶于水之后，水溶液在紫外下有荧光现象，其荧光发射光谱见图1。

实施例2

将0.1g鳞片石墨，10mL硝酸，超声混合均匀后转移至水热反应釜，升温至300℃反应1小时，冷却至室温，即得到碳量子点的硝酸溶液，蒸干硝酸，得到白色量子点固体粉末，溶于水之后，水溶液在紫外下有荧光现象。

实施例3

将1g碳纤维，10mL硝酸，超声混合均匀后转移至水热反应釜，升温至200℃反应10小时，冷却至室温，即得到碳量子点的硝酸溶液，蒸干硝酸，得到白色量子点固体粉末，溶于水之后，水溶液在紫外下有荧光现象。

实施例4

将0.2g片状材料g-C₃N₄，40mL硝酸超声混合均匀，转移至水热反应釜，升温至180℃反应6小时，得到小分子的溶液，蒸干溶液，得到小分子化合物氰尿酸晶体，其晶体结构见图2。

实施例5

将0.01g碳纤维，10mL硝酸，超声混合均匀后转移至水热反应釜，升温至100℃反应5小时，冷却至室温，即得到碳量子点的硝酸溶液，蒸干硝酸，得到白色量子点固体粉末，溶于水之后，水溶液在紫外下有荧光现象。

显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。

Claims (4)

1.一种水热切割方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：

将大块材料或大分子化合物置于水热反应釜中，加入硝酸，经过水热反应，对大块材料或大分子化合物进行切割，得到产率高的量子点或小分子。

2.根据权利要求1所述的水热切割方法，其特征在于，所述大块材料为鳞片石墨、无定形碳或碳纤维。

3.根据权利要求1所述的水热切割方法，其特征在于，所述大分子化合物为单层石墨烯、类石墨烯结构的大片状化合物或g-C₃N₄。

4.根据权利要求1所述的水热切割方法，其特征在于，所述水热切割方法的具体步骤为：

将大块材料或大分子化合物置于水热反应釜中，再加入硝酸，超声分散均匀，然后升温至100-300℃，反应1-10小时，冷却至室温，即得到量子点或小分子的溶液，蒸干溶液，即可得到量子点或小分子的固体；其中，大块材料或大分子化合物：硝酸的质量体积比为1-100mg/mL。