CN108047472A - 一种基于石墨烯量子点掺杂的聚合物复合薄膜的制备方法 - Google Patents
一种基于石墨烯量子点掺杂的聚合物复合薄膜的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明是一种基于石墨烯量子点掺杂的聚合物复合薄膜的制备方法,具体步骤为:通过化学裁剪的方法将双壁碳纳米管切割成石墨烯纳米片;用氯苯提取石墨烯量子点;对石墨烯量子点进行表征;聚合物复合薄膜的制备。本发明通过化学裁剪法打开碳纳米管获得了粒径一致、性能稳定、具有蓝色荧光的石墨烯量子点,该方法属于化学溶液法,具有成本低廉、工艺简单、条件易控的优势;进一步将石墨烯量子点与半导体聚合物聚乙烯咔唑混溶,通过旋涂技术制得基于石墨烯量子点掺杂的聚合物复合薄膜。
Description
技术领域
本发明涉及石墨烯量子点在柔性有机存储器上的应用领域,尤其涉及一种基于石墨烯量子点掺杂的聚合物复合薄膜的制备方法。
背景技术
作为碳量子点的一种,石墨烯量子点除了具有碳量子点所具有的优点,如化学惰性、低毒性、较好的生物相容性、抗光漂白以及尺寸和波长依赖的光致发光等之外,还具有石墨烯独特的结构和优异的特性,如高的比表面积、由于π-π共轭作用而表面可以连接其他基团等。石墨烯量子点表面具有一些官能团(如羧酸基团),使得它们具有良好的水溶性并且适用于不同的物质。
石墨烯量子点现已广泛应用于电化学生物传感、光伏器件、生物成像等诸多领域。如何在将石墨烯量子点应用在柔性有机存储器上成为研究热点。
发明内容
本发明旨在解决现有技术的不足,而提供一种基于石墨烯量子点掺杂的聚合物复合薄膜的制备方法。
本发明为实现上述目的,采用以下技术方案:
一种基于石墨烯量子点掺杂的聚合物复合薄膜的制备方法,具体步骤为:
(1)石墨烯纳米片的合成
通过化学裁剪的方法将双壁碳纳米管切割成石墨烯纳米片;
具体的操作方法如下:
将双壁碳纳米管加入到浓硫酸和浓硝酸的溶液中,配制成浓度为3g/L的混合溶液,然后密封超声5h,其中在浓硫酸和浓硝酸的溶液中,浓硫酸和浓硝酸的体积比为2:1;然后将溶液置于冷凝回流装置中在温度为130-150℃下持续加热搅拌24h,待冷却至室温后再将其超声5h;用混合溶液3倍体积的去离子水稀释,采用浓氢氧化钠将pH值调至8;最后将溶液置于透析袋中静置4天,再经2h的超滤离心,得到石墨烯纳米片水溶液;
(2)用氯苯提取石墨烯量子点
以氯苯作为萃取剂来萃取石墨烯纳米片水溶液中的石墨烯纳米片,制得粒度分布均匀的石墨烯量子点;
萃取时氯苯和石墨烯纳米片水溶液的体积比为1:1;将二者混合后剧烈摇晃并搅拌,然后静置1.5h,取出下层溶解有石墨烯量子点的氯苯溶液;
(3)对石墨烯量子点进行表征
采用高分辨透射电子显微镜对石墨烯量子点微结构进行观察,将样品滴至碳包覆的铜网上,在室温下干燥;
采用原子力显微镜观察样品的大小和厚度分布;
将溶液滴在经去离子水清洗的单晶硅片上,采用敲击模式获得硅片上样品的起伏图像;
采用荧光分光光度计测量石墨烯量子点的光致发光;
(4)聚合物复合薄膜的制备
以10mg/mL的浓度将聚乙烯咔唑溶解在含有石墨烯量子点的氯苯中,在覆有ITO导电薄膜的聚对苯二甲酸乙二醇酯基片上,以4000r/min的转速旋涂聚乙烯咔唑和石墨烯量子点的混合溶液35s,制得聚合物复合薄膜。
在制得的聚合物复合薄膜上覆盖点阵列掩模版后通过热蒸镀法沉积直径为0.5mm、厚度为150nm的Al点电极,形成夹层结构器件。
所述荧光分光光度计的型号为日立F-4600。
本发明的有益效果是:本发明通过化学裁剪法打开碳纳米管获得了粒径一致、性能稳定、具有蓝色荧光的石墨烯量子点,该方法属于化学溶液法,具有成本低廉、工艺简单、条件易控的优势;进一步将石墨烯量子点与半导体聚合物聚乙烯咔唑混溶,通过旋涂技术制得基于石墨烯量子点掺杂的聚合物复合薄膜。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明:
具体实施例1:
一种基于石墨烯量子点掺杂的聚合物复合薄膜的制备方法,具体步骤为:
(1)石墨烯纳米片的合成
通过化学裁剪的方法将双壁碳纳米管切割成石墨烯纳米片;
具体的操作方法如下:
取0.06g双壁碳纳米管加入到20ml浓硫酸和浓硝酸的混合溶液中密封超声5h,浓硫酸和浓硝酸的体积比为2:1;然后将溶液置于冷凝回流装置中在温度为130℃下持续加热搅拌24h,待冷却至室温后再将其超声5h;用60ml去离子水稀释所得混合溶液,采用浓氢氧化钠将pH值调至8;最后将溶液置于透析袋中静置4天,再经2h的超滤离心,得到石墨烯纳米片水溶液;
(2)用氯苯提取石墨烯量子点
以氯苯作为萃取剂来萃取石墨烯纳米片水溶液中的石墨烯纳米片,制得粒度分布均匀的石墨烯量子点;
萃取时氯苯和石墨烯纳米片水溶液的体积比为1:1;将二者混合后剧烈摇晃并搅拌,然后静置1.5h,取出下层溶解有石墨烯量子点的氯苯溶液;
(3)对石墨烯量子点进行表征
采用高分辨透射电子显微镜对石墨烯量子点微结构进行观察,将样品滴至碳包覆的铜网上,在室温下干燥;
采用原子力显微镜观察样品的大小和厚度分布;
将溶液滴在经去离子水清洗的单晶硅片上,采用敲击模式获得硅片上样品的起伏图像;
采用荧光分光光度计测量石墨烯量子点的光致发光;
(4)聚合物复合薄膜的制备
以10mg/mL的浓度将聚乙烯咔唑溶解在含有石墨烯量子点的氯苯中,在覆有ITO导电薄膜的聚对苯二甲酸乙二醇酯基片上,以4000r/min的转速旋涂聚乙烯咔唑和石墨烯量子点的混合溶液35s,制得聚合物复合薄膜。
在制得的聚合物复合薄膜上覆盖点阵列掩模版后通过热蒸镀法沉积直径为0.5mm、厚度为150nm的Al点电极,形成夹层结构器件。
所述荧光分光光度计的型号为日立F-4600。
具体实施例2:
一种基于石墨烯量子点掺杂的聚合物复合薄膜的制备方法,具体步骤为:
(1)石墨烯纳米片的合成
通过化学裁剪的方法将双壁碳纳米管切割成石墨烯纳米片;
具体的操作方法如下:
取0.06g双壁碳纳米管加入到20ml浓硫酸和浓硝酸的混合溶液中密封超声5h,浓硫酸和浓硝酸的体积比为2:1;然后将溶液置于冷凝回流装置中在温度为150℃下持续加热搅拌24h,待冷却至室温后再将其超声5h;用60ml去离子水稀释所得混合溶液,采用浓氢氧化钠将pH值调至8;最后将溶液置于透析袋中静置4天,再经2h的超滤离心,得到石墨烯纳米片水溶液;
(2)用氯苯提取石墨烯量子点
以氯苯作为萃取剂来萃取石墨烯纳米片水溶液中的石墨烯纳米片,制得粒度分布均匀的石墨烯量子点;
萃取时氯苯和石墨烯纳米片水溶液的体积比为1:1;将二者混合后剧烈摇晃并搅拌,然后静置1.5h,取出下层溶解有石墨烯量子点的氯苯溶液;
(3)对石墨烯量子点进行表征
采用高分辨透射电子显微镜对石墨烯量子点微结构进行观察,将样品滴至碳包覆的铜网上,在室温下干燥;
采用原子力显微镜观察样品的大小和厚度分布;
将溶液滴在经去离子水清洗的单晶硅片上,采用敲击模式获得硅片上样品的起伏图像;
采用荧光分光光度计测量石墨烯量子点的光致发光;
(4)聚合物复合薄膜的制备
以10mg/mL的浓度将聚乙烯咔唑溶解在含有石墨烯量子点的氯苯中,在覆有ITO导电薄膜的聚对苯二甲酸乙二醇酯基片上,以4000r/min的转速旋涂聚乙烯咔唑和石墨烯量子点的混合溶液35s,制得聚合物复合薄膜。
在制得的聚合物复合薄膜上覆盖点阵列掩模版后通过热蒸镀法沉积直径为0.5mm、厚度为150nm的Al点电极,形成夹层结构器件。
所述荧光分光光度计的型号为日立F-4600。
具体实施例3:
一种基于石墨烯量子点掺杂的聚合物复合薄膜的制备方法,具体步骤为:
(1)石墨烯纳米片的合成
通过化学裁剪的方法将双壁碳纳米管切割成石墨烯纳米片;
具体的操作方法如下:
取0.06g双壁碳纳米管加入到20ml浓硫酸和浓硝酸的混合溶液中密封超声5h,浓硫酸和浓硝酸的体积比为2:1;然后将溶液置于冷凝回流装置中在温度为140℃下持续加热搅拌24h,待冷却至室温后再将其超声5h;用60ml去离子水稀释所得混合溶液,采用浓氢氧化钠将pH值调至8;最后将溶液置于透析袋中静置4天,再经2h的超滤离心,得到石墨烯纳米片水溶液;
(2)用氯苯提取石墨烯量子点
以氯苯作为萃取剂来萃取石墨烯纳米片水溶液中的石墨烯纳米片,制得粒度分布均匀的石墨烯量子点;
萃取时氯苯和石墨烯纳米片水溶液的体积比为1:1;将二者混合后剧烈摇晃并搅拌,然后静置1.5h,取出下层溶解有石墨烯量子点的氯苯溶液;
(3)对石墨烯量子点进行表征
采用高分辨透射电子显微镜对石墨烯量子点微结构进行观察,将样品滴至碳包覆的铜网上,在室温下干燥;
采用原子力显微镜观察样品的大小和厚度分布;
将溶液滴在经去离子水清洗的单晶硅片上,采用敲击模式获得硅片上样品的起伏图像;
采用荧光分光光度计测量石墨烯量子点的光致发光;
(4)聚合物复合薄膜的制备
以10mg/mL的浓度将聚乙烯咔唑溶解在含有石墨烯量子点的氯苯中,在覆有ITO导电薄膜的聚对苯二甲酸乙二醇酯基片上,以4000r/min的转速旋涂聚乙烯咔唑和石墨烯量子点的混合溶液35s,制得聚合物复合薄膜。
在制得的聚合物复合薄膜上覆盖点阵列掩模版后通过热蒸镀法沉积直径为0.5mm、厚度为150nm的Al点电极,形成夹层结构器件。
所述荧光分光光度计的型号为日立F-4600。
本发明通过化学裁剪法打开碳纳米管获得了粒径一致、性能稳定、具有蓝色荧光的石墨烯量子点,该方法属于化学溶液法,具有成本低廉、工艺简单、条件易控的优势;进一步将石墨烯量子点与半导体聚合物聚乙烯咔唑混溶,通过旋涂技术制得基于石墨烯量子点掺杂的聚合物复合薄膜。
基于石墨烯量子点掺杂的聚合物复合薄膜可以应用在制备柔性存储器上。
上面结合具体实施例对本发明进行了示例性描述,显然本发明具体实现并不受上述方式的限制,只要采用了本发明的方法构思和技术方案进行的各种改进,或未经改进直接应用于其它场合的,均在本发明的保护范围之内。
Claims (3)
1.一种基于石墨烯量子点掺杂的聚合物复合薄膜的制备方法,其特征在于,具体步骤为:
(1)石墨烯纳米片的合成
通过化学裁剪的方法将双壁碳纳米管切割成石墨烯纳米片;
具体的操作方法如下:
将双壁碳纳米管加入到浓硫酸和浓硝酸的溶液中,配制成浓度为3g/L的混合溶液,然后密封超声5h,其中在浓硫酸和浓硝酸的溶液中,浓硫酸和浓硝酸的体积比为2:1;然后将溶液置于冷凝回流装置中在温度为130-150℃下持续加热搅拌24h,待冷却至室温后再将其超声5h;用混合溶液3倍体积的去离子水稀释,采用浓氢氧化钠将pH值调至8;最后将溶液置于透析袋中静置4天,再经2h的超滤离心,得到石墨烯纳米片水溶液;
(2)用氯苯提取石墨烯量子点
以氯苯作为萃取剂来萃取石墨烯纳米片水溶液中的石墨烯纳米片,制得粒度分布均匀的石墨烯量子点;
萃取时氯苯和石墨烯纳米片水溶液的体积比为1:1;将二者混合后剧烈摇晃并搅拌,然后静置1.5h,取出下层溶解有石墨烯量子点的氯苯溶液;
(3)对石墨烯量子点进行表征
采用高分辨透射电子显微镜对石墨烯量子点微结构进行观察,将样品滴至碳包覆的铜网上,在室温下干燥;
采用原子力显微镜观察样品的大小和厚度分布;
将溶液滴在经去离子水清洗的单晶硅片上,采用敲击模式获得硅片上样品的起伏图像;
采用荧光分光光度计测量石墨烯量子点的光致发光;
(4)聚合物复合薄膜的制备
以10mg/mL的浓度将聚乙烯咔唑溶解在含有石墨烯量子点的氯苯中,在覆有ITO导电薄膜的聚对苯二甲酸乙二醇酯基片上,以4000r/min的转速旋涂聚乙烯咔唑和石墨烯量子点的混合溶液35s,制得聚合物复合薄膜。
2.根据权利要求1所述的一种基于石墨烯量子点掺杂的聚合物复合薄膜的制备方法,其特征在于,在制得的聚合物复合薄膜上覆盖点阵列掩模版后通过热蒸镀法沉积直径为0.5mm、厚度为150nm的Al点电极,形成夹层结构器件。
3.根据权利要求2所述的一种基于石墨烯量子点掺杂的聚合物复合薄膜的制备方法,其特征在于,所述荧光分光光度计的型号为日立F-4600。
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