CN110105177A - 一类富勒烯-杯芳烃主客体复合纳米晶材料及其制备方法 - Google Patents

一类富勒烯-杯芳烃主客体复合纳米晶材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于复合功能材料制备的技术领域，特别涉及一类富勒烯‑杯芳烃主客体复合纳米晶材料及其制备方法。本发明利用液相处理方法可以获得纳米晶形状可调控、具有高结晶度及纳米尺寸的富勒烯‑杯芳烃富勒烯纳米晶。本发明以纯富勒烯和对叔丁基杯[8]芳烃为原料；以芳香烃为溶剂；以异丙醇为沉淀剂；采用液相沉积法制备主客体结构复合纳米晶。本发明提供的方法不仅工艺简单而且能够实现富勒烯‑杯芳烃主客体复合纳米晶在自组装过程中，对形状的有效调控，提高结晶度。

Description

一类富勒烯-杯芳烃主客体复合纳米晶材料及其制备方法
技术领域
本发明属于复合功能材料制备的技术领域，特别涉及不同组成和形状的富勒烯主客体复合物纳米晶材料的制备方法。
背景技术
富勒烯是由Kroto(Nature,Vol.318,162,1985)等科学家在1985年首先研究发现的一类纯碳笼状结构材料，之后被Kratschmer等科学家(Nature,Vol.347,354，1990)改进并大量生产。在富勒烯家族中C60和C70是最易获得且丰度最高的两个成员，同作为半导体材料，具有诸如光物理、光导、超导电性、超硬特性等优异特性。由富勒烯分子构成的材料，尤其不同维度的纳米材料，在功能材料和纳米器件领域存在着巨大的潜在应用价值。因此富勒烯基纳米晶材料的合成，及其结构和性能的优化成为科学研究的热点和努力方向。
目前关于富勒烯纳米晶制备的报道多是关于由纯富勒烯(C60/C70)构成的纳米材料，或者溶剂化的富勒烯纳米晶材料。这些材料相对于原始富勒烯材料，具有新型的结构和性能，但对富勒烯晶体结构和性能的调控能力有限，无法满足实际生活和生产中的需求。
基于大空洞分子主体材料的主客体材料的制备，一直被认为是能够形成新结构、新性质功能材料的有效途径。前人的研究发现当富勒烯分子与大环有机分子(如环糊精、环丙烯、杯芳烃等)结合，能够形成具有特殊的主客体复合高分子结构，对于功能材料的设计具有指导意义。然而，对于富勒烯基的主客体纳米晶的合成和控制还鲜有报道，依然是具有挑战性的技术难题。
经调研，还未发现关于富勒烯基主客体结构纳米晶材料合成的成熟方法的报道。迄今为止发现的富勒烯基主客体材料的合成工艺分为两类：小分子富π电子化合物和大环主体自组装形式与富勒烯分子形成超分子组装。前人的研究中报道了，将诸如：二茂铁、卟啉、四硫富瓦烯等小分子π体系化合物与富勒烯材料混合配置成溶液，通过挥发混合溶液的方法获得主客体结构的主客体超分子材料；该溶液挥发方法也被用在大环分子(环糊精、杯芳烃、氮杂杯芳烃等)与富勒烯分子的主客体复合物制备中。
现有溶液挥发方法能够获得粉末级别的富勒烯基主客体材料，而无法控制复合纳米材料的结晶度，也无法控制材料的形貌，影响了其物理化学特性，从而限制了其作为微纳器件和在功能材料领域的应用。相关研究积累发展了很多的主体分子，拓展了很多新奇的超分子结构。这些研究成果的发现启发了人们对富勒烯基主客体材料在生物、精细化学、军工方面的潜在应用探索。尤其，作为本世纪被广泛认可的纳米晶体材料的研发，被认为是富勒烯基材料作为微纳器件和功能材料的必要手段。现有方法中虽然还没发现有效合成富勒烯基主客体纳米晶材料的方法，却说明了富勒烯聚集体的形态在高新技术功能材料方面的应用中的重要性。
发明内容
为弥补现有技术的不足，本发明利用液相处理方法可以获得纳米晶形状可调控、具有高结晶度及纳米尺寸的富勒烯-杯芳烃富勒烯纳米晶。
一类富勒烯-杯芳烃主客体复合纳米晶材料的制备方法，以纯富勒烯原粉和对叔丁基杯[8]芳烃为原料；以芳香烃为溶剂；以异丙醇为沉淀剂；采用液相沉积法制备主客体结构复合纳米晶。
更为具体地，上述主客体结构复合纳米晶的制备方法如下：
S1.根据预获得纳米晶材料形状选择纯富勒烯原粉和芳香烃溶剂，将纯富勒烯原粉于芳香烃溶剂中沉淀，制得富勒烯的饱和溶液；
S2.将对叔丁基杯[8]芳烃粉于芳香烃溶剂中沉淀，得对叔丁基杯[8]芳烃的饱和溶液；
S3.将步骤S1和S2所得饱和溶液按照体积比1:1混合并超声；
S4.采用液相沉积法，以异丙醇为沉淀剂，静置沉积，待溶剂和异丙醇挥发后，得到主客体结构纳米片晶体材料；
S5.将步骤S4中得到的主客体结构纳米片晶体进行后处理，得到富勒烯-杯芳烃主客体复合纳米晶材料。
所述的富勒烯可以为C28、C32、C60、C70、C78、C82、C84、C90、C96。优选，C60和C70。
进一步的，所述的异丙醇为富勒烯的饱和溶液体积的3-10倍。
进一步的，所述的后处理为：将步骤S4中得到的主客体结构纳米片晶体在在10- 4Pa-10-3Pa压强下，100℃-120℃的温度下，加热去除残留在晶体内部的溶剂和沉积剂分子，得到富勒烯-杯芳烃主客体复合纳米晶材料。
进一步的，所述的芳香烃包括但不限于苯或甲苯。
本发明同时请求由上述方法制备得到的一类富勒烯-对叔丁基杯[8]芳烃主客体纳米片单晶。由富勒烯分子与对叔丁基杯[8]芳烃分子通过范德华力包覆结合形成的结构单元作为组成基元。
其中，饼干状C60-对叔丁基杯[8]芳烃复合纳米片材料，纳米片的直径为2μm-3μm，厚度为200nm-300nm；四角片状C60-对叔丁基杯[8]芳烃复合纳米片材料，边长约为2μm-4μm，厚度为200nm-300nm；C70-对叔丁基杯[8]芳烃复合纳米颗粒形状为纳米球形，直径为30nm-60nm。
本发明成功获得了一类富勒烯-杯芳烃主客体复合纳米晶材料的制备方法。首次通过液相沉积的方法，通过对主客体组分比例、溶剂的选择对晶体结构和晶体形状进行调控，获得丰富的主客体复合纳米晶材料。采用了液相沉积法，可以实现富勒烯-杯芳烃的主客体结构材料的快速合成和纳米晶形状和晶体结构的调控。采用异丙醇作为液相沉淀剂不仅起到复合材料在溶液中快速成纳米晶体材料，并快速沉积的作用，还起到控制纳米晶形状的作用。本发明提供的方法不仅工艺简单而且能够实现富勒烯-杯芳烃主客体复合纳米晶在自组装过程中，对形状的有效调控，提高结晶度。
附图说明
图1利用苯作为有机溶剂获得的饼干状C60-对叔丁基杯[8]芳烃主客体纳米片单晶的SEM图片；
图2利用苯作为有机溶剂获得的饼干状C60-对叔丁基杯[8]芳烃主客体纳米片单晶的XRD衍射图片；
图3红外吸收光谱图片，其中(a)利用苯作为有机溶剂获得的饼干状C60-对叔丁基杯[8]芳烃主客体纳米片单晶的红外吸收光谱图片；(b)和(c)分别为作为对照的原始C60-对叔丁基杯[8]芳烃的红外吸收光谱图片；
图4利用甲苯作为有机溶剂获得的方形C60-对叔丁基杯[8]芳烃主客体纳米片单晶的SEM图片；
图5利用苯作为有机溶剂获得的C70-对叔丁基杯[8]芳烃主客体纳米单晶颗粒的TEM图片；
图6利用苯作为有机溶剂获得的C70-对叔丁基杯[8]芳烃主客体纳米单晶颗粒的XRD衍射图片。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例进一步详述本发明，但不用于限制本发明的保护范围。
实施例1
S1.将过量的C60粉放入苯中并超声1-2分钟，然后将溶液在室温下静置2-5小时，待过量的C60完全沉淀后，将上层溶液移出，此溶液即为饱和C60苯溶液；
S2.将过量的对叔丁基杯[8]芳烃粉放入苯中并超声1-2分钟，然后将溶液在室温下静置2-5小时，待过量的对叔丁基杯[8]芳烃完全沉淀后，将上层溶液移出，此溶液即为饱和对叔丁基杯[8]芳烃苯溶液；
S3.用移液管将上述配置好的饱和C60苯溶液和饱和对叔丁基杯[8]芳烃苯溶液以1：1体积比混合，并超声1-2分钟；
S4.向上述混合溶液加入异丙醇作为沉淀剂，加入异丙醇体积为饱和C60苯溶液的3倍，并超声1-2分钟，在室温下静置10-20小时；
S5.用胶头滴管将反应皿中下层的沉淀吸出，滴到洁净的基片上，待溶剂和沉淀剂自然挥发后可以得到饼干状C60-对叔丁基杯[8]芳烃主客体结构纳米片晶体材料；
S6.将步骤S5中得到的C60-对叔丁基杯[8]芳烃主客体结构纳米片晶体在压强5x10-4Pa下，温度100℃下，加热2-3小时，去除残留在晶体内部的溶剂和沉积剂分子，得到具有四方晶体结构的C60-对叔丁基杯[8]芳烃主客体纳米片单晶，其中组分C60与对叔丁基杯[8]芳烃摩尔比为1：1。
实施例2
S1.将过量的C60粉放入甲苯中并超声1-2分钟，然后将溶液在室温下静置2-5小时，待过量的C60完全沉淀后，将上层溶液移出，此溶液即为饱和C60甲苯溶液；
S2.将过量的对叔丁基杯[8]芳烃粉放入甲苯中并超声1-2分钟，然后将溶液在室温下静置2-5小时，待过量的对叔丁基杯[8]芳烃完全沉淀后，将上层溶液移出，此溶液即为饱和对叔丁基杯[8]芳烃甲苯溶液；
S3.用移液管将上述配置好的饱和C60甲苯溶液和饱和对叔丁基杯[8]芳烃甲苯溶液以1：1体积比混合，并超声1-2分钟；
S4.向上述混合溶液加入异丙醇作为沉淀剂，加入异丙醇体积为饱和C60甲苯溶液的3倍，并超声1-2分钟，在室温下静置10-20小时；
S5.用胶头滴管将反应皿中下层的沉淀吸出，滴到洁净的基片上，待溶剂和沉淀剂自然挥发后可以得到四角状C60-对叔丁基杯[8]芳烃主客体结构纳米片晶体材料；
S6.将步骤S5中得到的C60-对叔丁基杯[8]芳烃主客体结构纳米片晶体在压强5x10-4Pa下，温度100℃下，加热2-3小时，去除残留在晶体内部的溶剂和沉积剂分子，得到具有四方晶体结构的C60-对叔丁基杯[8]芳烃主客体纳米片单晶，其中组分C60与对叔丁基杯[8]芳烃摩尔比为1：1。
实施例3
S1.将过量的C70粉放入苯中并超声1-2分钟，然后将溶液在室温下静置2-5小时，待过量的C70完全沉淀后，将上层溶液移出，此溶液即为饱和C70苯溶液；
S2.将过量的对叔丁基杯[8]芳烃粉放入苯中并超声1-2分钟，然后将溶液在室温下静置2-5小时，待过量的对叔丁基杯[8]芳烃完全沉淀后，将上层溶液移出，此溶液即为饱和对叔丁基杯[8]芳烃苯溶液；
S3.用移液管将上述配置好的饱和C70苯溶液和对叔丁基杯[8]芳烃苯溶液以1:1体积比混合，并超声1-2分钟；
S4.用移液管向上述混合溶液加入异丙醇作为沉淀剂，加入异丙醇体积为饱和C70苯溶液的10倍，并超声1-2分钟，在室温下静置10-20小时；
S5.用胶头滴管将反应皿中下层的沉淀吸出，滴到洁净的基片上，待溶剂和沉淀剂自然挥发后可以得到球状C70-对叔丁基杯[8]芳烃主客体结构纳米晶体颗粒材料；
S6.将步骤S5中得到的C70-对叔丁基杯[8]芳烃主客体结构纳米片晶体颗粒压强5x10-4Pa下，温度100℃下，加热2-3小时，去除残留在晶体内部的溶剂和沉积剂分子，得到具有简单立方晶体结构的C70-对叔丁基杯[8]芳烃主客体纳米单晶颗粒，其中组分C70与对叔丁基杯[8]芳烃摩尔比为2：1。
实施例4
S1.将过量的C70粉放入甲苯中并超声1-2分钟，然后将溶液在室温下静置2-5小时，待过量的C70完全沉淀后，将上层溶液移出，此溶液即为饱和C70甲苯溶液；
S2.将过量的对叔丁基杯[8]芳烃粉放入甲苯中并超声1-2分钟，然后将溶液在室温下静置2-5小时，待过量的对叔丁基杯[8]芳烃完全沉淀后，将上层溶液移出，此溶液即为饱和对叔丁基杯[8]芳烃甲苯溶液；
S3.用移液管将上述配置好的饱和C70甲苯溶液和对叔丁基杯[8]芳烃甲苯溶液以1:1体积比混合，并超声1-2分钟；
S4.用移液管向上述混合溶液加入异丙醇作为沉淀剂，加入异丙醇体积为饱和C70甲苯溶液的10倍，并超声1-2分钟，在室温下静置10-20小时；
S5.用胶头滴管将反应皿中下层的沉淀吸出，滴到洁净的基片上，待溶剂和沉淀剂自然挥发后可以得到球状C70-对叔丁基杯[8]芳烃主客体结构纳米晶体颗粒材料；
S6.将步骤S5中得到的C70-对叔丁基杯[8]芳烃主客体结构纳米片晶体颗粒压强5x10-4Pa下，温度100℃下，加热2-3小时，去除残留在晶体内部的溶剂和沉积剂分子，得到具有立方晶体结构的C70-对叔丁基杯[8]芳烃主客体纳米单晶颗粒，其中组分C70与对叔丁基杯[8]芳烃摩尔比为2：1。
以上所述，仅为本发明创造较佳的具体实施方式，但本发明创造的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明创造披露的技术范围内，根据本发明创造的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明创造的保护范围之内。

Claims (6)

1.一类富勒烯-杯芳烃主客体复合纳米晶材料的制备方法，其特征在于，以纯富勒烯原粉和对叔丁基杯[8]芳烃为原料；以芳香烃为溶剂；以异丙醇为沉淀剂；采用液相沉积法制备主客体结构复合纳米晶，所述的富勒烯可以为C28、C32、C60、C70、C78、C82、C84、C90、C96；所述的异丙醇为富勒烯的饱和溶液体积的3-10倍；所述的芳香烃包括但不限于苯或甲苯。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
S1.根据预获得纳米晶材料形状选择纯富勒烯原粉和芳香烃溶剂，将纯富勒烯原粉于芳香烃溶剂中沉淀，制得富勒烯的饱和溶液；
S2. 将对叔丁基杯[8]芳烃粉于芳香烃溶剂中沉淀，得对叔丁基杯[8]芳烃的饱和溶液；
S3. 将步骤S1和S2所得饱和溶液按照体积比1:1混合并超声；
S4. 采用液相沉积法，以异丙醇为沉淀剂，静置沉积，待溶剂和异丙醇挥发后，得到主客体结构纳米片晶体材料；
S5. 将步骤S4中得到的主客体结构纳米片晶体进行后处理，得到富勒烯-杯芳烃主客体复合纳米晶材料。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述的富勒烯为C60和C70。
4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述的后处理为：将步骤S4中得到的主客体结构纳米片晶体在在10-4Pa-10-3Pa压强下，100℃-120℃的温度下，加热去除残留在晶体内部的溶剂和沉积剂分子，得到富勒烯-杯芳烃主客体复合纳米晶材料。
5.一类富勒烯-对叔丁基杯[8]芳烃主客体纳米晶材料，其特征在于，是按照权利要求1所述方法制备的。
6.根据权利要求5所述的一类富勒烯-对叔丁基杯[8]芳烃主客体纳米晶材料，其特征在于，富勒烯分子与对叔丁基杯[8]芳烃分子通过范德华力包覆结合形成的结构单元作为组成基元；该纳米单晶为纳米片状形貌或颗粒状形貌，具有四方晶体结构或简单立方晶体结构。
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