CN106769479B - 一种与x射线散射联用的超快速拉伸装置及其实验方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种与X射线散射联用的超快速拉伸装置及其实验方法。装置采用两个安川伺服电机同步驱动，减少机械传动带来的机械损失。该装置一端配置扭矩传感器，检测拉伸过程中材料应力变化。装置利用分离式传动机构减少拉伸过程的加减速时间，有效利用电机转速，提高应变速率。而且，装置拉伸机构采用了空心的可拆卸辊轮，降低机构的转动惯量，在相同转速下提高线速度，并能够提供多种安装模式，配合不同样品和使用条件的测试需求。装置采用强制氮气流保证样品仓温度均匀性，并减少样品在高温下的热降解。本发明具有容易拆卸和安装等优点，非常适合于与同步辐射实验线站联用，为研究非平衡条件下高分子熔体结晶行为提供了更加有利的条件。

Description

一种与X射线散射联用的超快速拉伸装置及其实验方法
技术领域
本发明涉及用同步辐射X射线散射研究高分子结构演化与外场参数关系的技术领域，具体涉及一种与X射线散射联用的超快速拉伸装置及其实验方法。
背景技术
在工业生产和服役条件下，很多时候材料需要经历超高速的应变速率，处于非平衡条件。研究超高速外场作用下高分子材料结构演化对于高分子工业加工具有重要的意义。这项研究的常用基本思路是在设定的温度、压强等条件下，对材料施加流场，并利用不同的光学手段分析不同尺度的结构和性能特征。而对于单轴拉伸流场，材料所能承受的拉伸比是固定的，那么实验中所能够达到的极限速度与应变速率就同时取决于拉伸速度和加载加速度。在拉伸流变中，比较常用的是辊轴拉伸。这种形式可以保证被拉伸部分材料的长度恒定，即在相同的拉伸速度下保持相同的应变速率。在动力源功率恒定的情况下，整个系统及传动部分的转动惯量就会影响实验的效果；对于辊轴拉伸，在相同的最大转矩和旋转角速度下，夹具部分半径则会影响扭矩和转速的耦合。
同时，对于在拉伸过程中的结构转变的研究，最适宜的方法是各种原位光学检测手段。尤其是超快X射线散射，对于高分子结晶材料中各种稳定和亚稳的有序结构比较敏感，可以用来研究超快速结构转变的结构类型、含量、形态和结构转变速率与动力学。常用的X射线散射手段主要是小角和宽角X射线散射，通过样品-探测距离和结构空间尺度的耦合，可以分别跟踪不同空间尺度的结构。
为了对高分子材料拉伸过程的结构转变进行原位研究，实验装置必须满足以下条件：1、启动部分的转动惯量小，动力源功率足够大；2、针对不同的检测材料的特性，对于线速度和扭矩的耦合进行调控。3、轻便易携，安装尺寸小，便于与同步辐射光源联用。4、设置有便于散射光通过的通光孔，同时又必须保证样品腔温度均匀性。
发明内容
本发明的目的在于，提供一种与X射线散射联用的超快速拉伸装置及其实验方法。该拉伸装置具有容易拆卸和安装，便于和同步辐射X射线实验站联用的特点；拉伸速率及拉伸比连续可调；通过分离式传动机构大幅度提高极限应变速率，充分利用电机功率；拉伸方式为单轴辊筒拉伸，保证恒定的拉伸速度和应变速率；样品温度控制精确；拉力量程范围大，具有多通道实时数据采集等特点。可以得到高分子材料的形态结构信息如结晶度、取向度及流变信息(拉力变化)，获得外场参数与薄膜结构演化的关系。
本发明采用的技术方案为：一种与X射线散射联用的超快速拉伸装置，包括两个高精度伺服电机，运动控制器，扭矩传感器，角度传感器，空心辊筒夹具，启制动控制装置和高分子样品，其中：
两个高精度伺服电机通过运动控制器进行同步联动拉伸样品。两个高精度伺服电机首先驱动加速至最高速度，然后驱动拉伸部分开始旋转。同时利用空心辊筒夹具，在相同的电机转速下提高拉伸速度从而提高应变速率。对拉伸过程进行测试和建模后，得到速度和加减速时间的对应关系，利用电机和启制动控制装置控制应变和拉伸模式。拉伸过程中，扭矩传感器跟踪拉力变化，表征流变学信息。角度传感器组合了高速编码器和示波器，对拉伸过程的位置信息进行记录，可以得到应变和应变速率信息；拉伸温度由双通道温度控制器精确控制，样品加热腔设置两个热电阻，探测的温度信息反馈到温度控制器，温度控制器自动调节工作状态以达到精确控温的目的；氮气的通入能够保证薄膜温度的均匀。
其中，装置在高速拉伸条件下，通过装配不同型号的空心辊筒及夹具，可以对系统的最高转速和最高应力进行耦合控制，满足对不同性能样品的测试要求，充分利用电机功率。同时能采集拉伸过程中拉力的变化，研究非平衡条件下流动场诱导结晶的相变特性和物理机制。
本发明另外提供一种与X射线散射联用的超快速拉伸实验方法，利用上述的超快速拉伸装置，与同步辐射宽角X射线散射和小角X射线散射实验站联用，原位研究非平衡条件下流动场诱导高分子结晶的相变机理。
该装置与X射线实验站联用时主要的实验步骤为：
步骤(1)、将电机驱动器分别与两个高精度伺服电机及运动控制器连接，传动机构与启制动控制装置连接，传感器与采集系统连接，使用温度控制器控制加热棒温度，然后开启电源；
步骤(2)、装夹高分子薄膜样品，并将装置置于同步辐射实验站上；
步骤(3)、设定高分子薄膜样品拉伸温度，在熔点之上设定温度消除热历史10min，然后降温至结晶温度，待高分子薄膜样品达到设定温度时，开启X射线光源；
步骤(4)、控制高精度伺服电机开始连续旋转；
步骤(5)、待电机到达最高速度并运行稳定后，利用启制动控制装置控制传动机构开始对高分子薄膜样品实施拉伸；
步骤(6)、拉伸过程中同时记录拉力、应变变化及拉伸后高分子薄膜样品结构演化。通过对不同高分子样品实施不同拉伸速率及拉伸比，系统研究分子参数及外场参数对结晶结构和动力学的影响，将这些数据耦合起来得到高分子熔体在流场下的相变行为和流变行为的关系。
其中，装置可以实现对薄膜样品的精确控温，且能通过氮气流实现高分子样品表面温度均匀性。
其中，控制电机转动的同时，可以采集样品内应力和应变的变化，得到不同样品，不同外场参数对流动场诱导结晶过程中结构转变过程的影响。
其中，装置可以与同步辐射X射线实验站联用，原位跟踪薄膜结构演化。
本发明与常用的拉伸装置相比创新点主要有：
(1)本发明装置具有容易拆卸和安装，便于和同步辐射X射线实验站联用。
(2)本发明拉伸速率及拉伸比连续可调，控制精确；
(3)本发明通过分离式传动机构大幅度提高极限应变速率，充分利用电机功率；
(4)本发明拉伸方式为单轴空心辊筒拉伸，在相同电机转速下提高线速度，降低转动惯量；
(5)本发明拉力量程范围大，具有多通道实时数据采集等特点。
(6)本发明可以得到高分子材料的形态结构信息如结晶度、取向度及流变信息(应变、应力变化)，获得外场参数与薄膜结构演化的关系。
(7)本发明的应用前景：1)与同步辐射X射线散射实验站联用，系统研究高分子材料超高速拉伸过程中的加工科学问题；2)研究非平衡条件下的微观结构转变过程，解释非平衡物理中的相变理论。
附图说明
图1是本发明所述与X射线散射联用的恒幅宽薄膜拉伸装置的结构示意图；图中1为两个高精度伺服电机，2为运动控制器，3为扭矩传感器，4为角度传感器，5为空心辊筒夹具，6为启制动控制装置，7为分离式传动机构，8为高分子薄膜样品；
图2是本发明所述空心辊筒夹具的示意图；
图3是本发明中得到的流变数据，包括应变、应变速率和应力；
图4是不同应变速率下的拉伸诱导天然橡胶结晶的宽角X射线散射图；
图5是流变数据和结构演化数据。
具体实施方式
下面结合附图和实施例进一步说明本发明。
参见附图1，一种与X射线散射联用的超快速拉伸装置，包括两个高精度伺服电机1，运动控制器2，扭矩传感器3，角度传感器4，空心辊筒夹具5，启制动控制装置6，分离式传动机构7，高分子薄膜样品8，其中，两个高精度伺服电机1通过运动控制器进行同步联动拉伸样品。两个高精度伺服电机1首先加速至最高速度(3000转每分钟)，然后通过启制动控制装置6控制分离式传动机构7开始样品拉伸。同时利用空心辊筒夹具5，在相同的电机转速下提高拉伸速度从而提高应变速率。对拉伸过程进行测试和建模后，得到速度和加减速时间的对应关系，利用电机和启制动控制装置6控制应变和拉伸模式。拉伸过程中，扭矩传感器3跟踪拉力变化，表征流变学信息。角度传感器4组合了高速编码器和示波器，对拉伸过程的位置信息进行记录，可以得到应变和应变速率信息；样品拉伸温度由双通道温度控制器精确控制，样品加热腔设置两个热电阻，探测的温度信息反馈到温度控制器，温度控制器自动调节工作状态以达到精确控温的目的；氮气的通入能够保证薄膜温度的均匀。
该装置采用双通道温度控制器控制加热棒的工作状态实现对样品控温，温度探头具有反馈作用。通过调节PID参数精确控制腔体温度及升降温速率。
实验实例：
宽角X射线散射原位研究超快拉伸速率对拉伸诱导天然橡胶结晶的影响。
实验目的：
天然橡胶在拉伸条件下可以发生结晶。但是，对于拉伸诱导天然橡胶结晶一直关注相变行为与应变的关系，关于应变速率的影响的研究没有足够的数据进行支持。而且，由于传统的拉伸装置应变速率较低且拉伸比有限，并不能很好的反映天然橡胶结晶动力学与流动场参数的关系。本次实验中，利用超快速拉伸装置，结合超快X射线宽角检测，我们得以观察到不同应变速率下天然橡胶拉伸诱导结晶的相变信息。
实验过程：
天然橡胶原料为印尼1号烟片胶，加入硫磺密炼后用平板硫化仪压片，样品尺寸为0.4*5*45mm。X射线宽角散射跟踪拉伸前后样品形态的演变，扭矩和角度传感器分别记录拉伸过程中应力和应变的变化。结合拉力和样品形态，可以得到高速拉伸条件诱导天然橡胶结晶的相变和流变信息。本实例将拉伸速率作为变量，研究拉伸速率从1s-1到234s-1时，拉伸过程中样品结构的变化。
实验结果：
图3是本发明中得到的流变数据，包括应变、应变速率和应力；装置所能实现的最高应变速率为234s-1，而所选样品所能承受的最大应变为3时，实验中实际得到的平均应变速率为150s-1。
图4是不同应变速率下的拉伸诱导天然橡胶结晶的宽角X射线散射图。可以看到，随着拉伸速度的增加，生成晶体结构的临界拉伸时间响应减少。
图5是超高速拉伸过程中的流变和相变定量数据，可以看到，随着应变速率的增加，拉伸过程中的应力值随之增加，而临界成核时间减少；进行指数变换之后，发现应变速率与成核时间具有良好的对应关系，对于推测更高应变速率条件下的相变行为具有重要的指导意义。
实验结论：
从图5中的超高速拉伸过程中的流变和相变定量数据可以看到，随着应变速率的增加，拉伸过程中的应力值随之增加，而临界成核时间减少；在相同的温度条件下，成核能力和成核速度随着流场的应变速率而加强，给出了超高速流场诱导天然橡胶结晶的全新实验现象。
本发明未详细阐述的部分属于本领域公知技术。
尽管上面对本发明说明性的具体实施方式进行了描述，以便于本技术领的技术人员理解本发明，但应该清楚，本发明不限于具体实施方式的范围，对本技术领域的普通技术人员来讲，只要各种变化在所附的权利要求限定和确定的本发明的精神和范围内，这些变化是显而易见的，一切利用本发明构思的发明创造均在保护之列。

Claims (8)

1.一种与X射线散射联用的超快速拉伸装置，其特征在于：包括两个高精度伺服电机(1)，运动控制器(2)，扭矩传感器(3)，角度传感器(4)，空心辊筒夹具(5)，启制动控制装置(6)，分离式传动机构(7)，高分子薄膜样品(8)，其中：
两个高精度伺服电机(1)通过运动控制器(2)进行同步联动拉伸样品，两个高精度伺服电机(1)首先驱动加速至最高速度，然后启制动控制装置(6)驱动分离式传动机构(7)开始拉伸，同时利用空心辊筒夹具(5)，在相同的电机转速下提高拉伸速度从而提高应变速率，对拉伸过程进行测试和建模后，得到速度和加减速时间的对应关系，利用电机和启制动控制装置(6)控制应变和拉伸模式，拉伸过程中，扭矩传感器(3)跟踪拉力变化，表征流变学信息，角度传感器(4)组合了高速编码器和示波器，对拉伸过程的位置信息进行记录，可以得到应变和应变速率信息；拉伸温度由双通道温度控制器精确控制，样品加热腔内安装两个热电阻，探测的温度信息反馈到温度控制器，温度控制器自动调节工作状态以达到精确控温的目的；氮气的通入能够保证薄膜温度的均匀。
2.如权利要求1所述的一种与X射线散射联用的超快速拉伸装置，其特征在于：利用分离式传动机构控制，充分利用电机功率和扭矩，对低转动惯量部分进行加速和减速，同时结合高速采集系统，实现高分子材料的超高速拉伸和测试，利用X射线超高速原位表征技术，对拉伸过程流动场下的结构信息进行跟踪，研究其相变理论和实际生产加工中的科学问题。
3.一种与X射线散射联用的超快速拉伸实验方法，利用权利要求1所述的超快速拉伸装置，与同步辐射宽角X射线散射和小角X射线散射实验站联用，原位研究拉伸过程中高分子结构演化行为与加工性能的关系；
该装置与X射线实验站联用时主要的实验步骤为：
步骤(1)、将电机驱动器分别与高精度伺服电机(1)及运动控制器(2)连接，分离式传动机构(7)与启制动控制装置(6)连接，传感器与采集系统连接，使用温度控制器控制加热腔体温度，然后开启电源；
步骤(2)、装夹高分子薄膜样品(8)，并将装置置于同步辐射实验站上；
步骤(3)、设定高分子薄膜样品(8)拉伸温度，在熔点之上设定温度消除热历史10min，然后降温至结晶温度，待高分子薄膜样品(8)达到设定温度时，开启X射线光源；
步骤(4)、控制高精度伺服电机(1)开始连续旋转；
步骤(5)、待电机到达最高速度并运行稳定后，利用启制动控制装置(6)控制分离式传动机构(7)开始对高分子薄膜样品(8)实施拉伸；
步骤(6)、拉伸过程中同时记录拉力、应变变化及高分子薄膜样品(8)结构演化，通过对不同高分子样品实施不同拉伸速率及拉伸比，系统研究分子参数及外场参数对结晶结构和动力学的影响，将这些数据耦合起来得到高分子熔体在流场下的相变行为和流变行为的关系。
4.如权利要求3所述的一种与X射线散射联用的超快速拉伸实验方法，其特征在于：通过分离式传动机构及其控制，充分利用电机功率和扭矩，实现高分子材料的超快速拉伸，研究远离平衡条件下高分子材料的相变行为。
5.如权利要求3所述的一种与X射线散射联用的超快速拉伸实验方法，其特征在于：采用便于拆卸的空心辊筒夹具，减小转动惯量，提高拉伸速度，满足不同材料的测试需求，并能与材料强度和相变条件进行耦合。
6.如权利要求3所述的一种与X射线散射联用的超快速拉伸实验方法，其特征在于：可以实现对薄膜样品的精确控温，且能实现薄膜样品表面温度均匀性。
7.如权利要求3所述的一种与X射线散射联用的超快速拉伸实验方法，其特征在于：可以在高速拉伸过程中表征结构变化，同时记录材料应变和力学信息，得到材料相变的多尺度数据。
8.如权利要求3所述的一种与X射线散射联用的超快速拉伸实验方法，其特征在于：装置可以与同步辐射X射线实验站联用，原位跟踪材料结构演化。
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