CN103207192B - 与x射线散射联用进行原位结构检测的双轴单向拉伸装置及其实验方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种与X射线散射联用进行原位结构检测的双轴单向拉伸装置及其实验方法，包括高精度伺服电机（1），扭矩传感器（2），精细齿轮（3），加热炉（4），反向拉伸轴（5）和Labview软件控制系统（6），采用导轨、精细齿轮和反向拉伸杆进行传动。通过Labview控制电机转速以及转动位移，实现精确的位移和速度拉伸控制。采用强制氮气流均匀加热炉的温度分布并减小样品在高温下的热降解。加热炉中预设一个温度监测点，采用温度控制器精确控温。不同温度的两个加热炉之间实现温度跳变。本发明具有体积小、质轻、容易拆卸和安装等优点，非常适合于与同步辐射实验线站联用，是研究流动场诱导高分子熔体结晶的一种非常好的装置。
Description
技术领域
本发明涉及用同步辐射X射线散射研究高分子熔体结构演化与外场参数关系的技术，具体涉及一种与X射线散射联用进行原位结构检测的双轴单向拉伸装置及其实验方法，能够研究不同高分子样品在不同拉伸温度下，不同应变速率及应变下结构演化行为。将X射线散射得到的高分子样品的结晶度，取向度与拉伸力学数据耦合，可以得到外场参数与高分子结构性能的关系。用于揭示流动场诱导高分子结晶的机理，并指导实际加工。
背景技术
高分子材料需经成型加工才能成为使用制品。在聚合物组分选定之后，其在加工中经历不同形式和强度的流动场后形成并最后保留(冻结)在制品中的形态结构将是决定制品使用性能的主要因素。一方面，由于成型加工过程中不可避免地施加特定的流动场，高分子加工研究就必须面对流动场诱导的有序；另一方面，利用加工过程中的流动场可以调控形态结构，提高制品最终性能。
虽然有关流动场诱导高分子结晶已有大量积累，但大都采用剪切流场，拉伸流场研究相对较少。原先的伸展流变仪已经能够精确控温，并达到独立控制应变和应变速率，但是其存在一个严重问题，就是在研究流动场诱导高分子结晶实验中需要先升至高温消除高分子样品的热历史再降至实验温度施加流场，这一过程不可避免要花掉很长时间，在这么长时间里，熔体强度不是很高的高分子很容易下垂，这大大降低了实验效率并减小了实验样品选择窗口。
综上所述，与X射线散射联用的双轴单向拉伸装置需要具有以下方面的特点：1、温度精确控制，应变和应变速率独立精确控制，拉伸方式为双轴单向拉伸；2、装置应该容易拆卸和安装，便于和同步辐射X射线散射线站联用；3、温度能够实现跳变，避免升降温程序，减少实验时间，提高实验效率，增加实验样品选择性。
发明内容
本发明的目的在于，提供一种与X射线散射联用进行原位结构检测的双轴单向拉伸装置及其实验方法。该拉伸装置具有容易拆卸和安装，便于和同步辐射X射线实验站联用；应变速率及应变连续可调；拉伸方式为双轴单向拉伸；样品温度控制精确；温度实现跳变；具有多通道实时数据采集等特点。可以得到样品拉伸后的形态结构信息如结晶度、取向度及流变信息（扭矩变化），获得外场参数与高分子结构性能的关系。
本发明采用的技术方案为：一种与X射线散射联用进行原位结构检测的双轴单向拉伸装置，包括高精度伺服电机，扭矩传感器，精细齿轮，加热炉，反向拉伸轴和Labview软件控制系统，其中：
该装置采用高精度伺服电机作为转动的动力系统；
该装置采用了Labview软件控制系统对高精度伺服电机进行控制和数据采集，该Labview软件控制系统采用Labview软件编写，将扭矩传感器的扭矩与施加的拉伸应变和应变速率的控制进行了集成化，能够同步进行控制与数据采集；
该装置在拉伸过程通过用高精度伺服电机驱动反向拉伸轴，随后通过反向拉伸轴的运动传递到样品，实现双轴单向拉伸样品，拉伸过程中拉伸区域保持不变；
该装置采用两个加热炉加热的方式，通过导轨使样品在两个加热炉之间实现温度跳变。
所述的高精度伺服电机的精度为：0.088°。
样品加热时可以通过两个加热炉实现温度跳变；当样品被控制于拉伸时，系统可以实现高精度的应变、应变速率的控制与扭矩的采集，原位检测拉伸之后熔体结构的演化，揭示拉伸过程中高分子链构象的变化对熔体结构演化的影响。
本发明另外提供一种与X射线散射联用进行原位结构检测的双轴单向拉伸实验方法，利用上述的双轴单向拉伸装置，与同步辐射宽角X射线散射和小角X射线散射实验站联用，原位研究拉伸过程中高分子链构象的变化与熔体结构演化之间的关系。
该装置与X射线实验站联用时主要的实验步骤为：
步骤（1）、将拉伸装置、控制柜和电脑主机进行连接，开启控制柜电源，同时将我们需要测试的样品安装在拉伸装置上，开启温度控制器电源，设定两个炉子的升温程序，分别命名为高温炉和低温炉；
步骤（2）、打开Labview软件控制窗口，设定拉伸速率、拉伸应变；
步骤（3）、待高温炉升到预设温度时，样品置于高温炉10分钟，然后通过导轨将样品滑至低温炉，实现温度跳变；
步骤（4）、开启X射线光源，待低温炉温度稳定后对样品实施拉伸，同时记录拉伸过程中扭矩变化和拉伸后熔体结构演化；
步骤（5）、通过对不同高分子样品实施不同拉伸速率及拉伸应变，系统研究分子参数及外场参数对高分子熔体结构演化的影响，将这些数据耦合起来最终获得流动场诱导高分子结晶的机理。
其中，基于Labview控制软件，通过控制电机的转速和时间，精确实现不同的应变速率和应变；
其中，拉伸装置体积小，工作时占用空间小，能够很方便在同步辐射实验线站使用；
其中，使用两个加热炉，能够实现在不同温度之间的跳变，大大提高实验效率，并解决原先伸展流变仪升降温过程中熔体下垂的问题；
其中，装置对样品的精确控温，且能实现样品表面温度均匀性；
其中，Labview控制电机转动的同时，能够采集拉伸过程中样品扭矩的变化，得到不同外场参数对样品拉伸流变性能的影响；
其中，装置能够与同步辐射X射线试验站联用，原位检测拉伸后样品结构演化。
本发明与常用的拉伸装置相比创新点主要有：
1、本发明容易拆卸和安装，便于和同步辐射X射线散射实验站联用。
2、本发明拉伸方式为双轴单向拉伸，拉伸过程中拉伸区域保持不变。
3、本发明可以实现双通道分别控温，且温度精确。
4、本发明应变速率及应变连续可调，且控制精确。
5、本发明可多通道实时精确采集拉力数据。
6、本发明可以实现温度跳变。
7、本发明可以针对不同的高分子材料，进行参数设定，对揭示流动场诱导高分子结晶问题具有普适性。
8、本发明的应用前景：1）与同步辐射X射线散射实验站联用，系统研究高分子熔体拉伸过程中的基础科学问题；2）通过对流动场诱导高分子结晶的研究直接指导实际加工。
附图说明
图1是本发明所述与一种与X射线散射联用进行原位结构检测的双轴单向拉伸装置的结构示意图；图中1为高精度伺服电机，2为扭矩传感器，3为精细齿轮，4为加热炉，5为反向拉伸轴，6为Labview软件控制系统。
图2是本发明所述与一种与X射线散射联用进行原位结构检测的双轴单向拉伸装置的机械装配图；
图3是Labview软件编程的电机控制程序界面图；
图4是Labview软件编程的扭矩采集程序界面图；
图5是应变速率为1.6毫米/秒时，应变分别为1和2的工程应力应变曲线图；
图6是空气背底二维小角X射线散射图；
图7是拉伸应变速率为0.8毫米/秒时，应变分别为1和2的轻度交联高密度聚乙烯的二维小角X射线散射图；其中，图7（a）为0.8毫米/秒时，应变为1的轻度交联高密度聚乙烯的二维小角X射线散射图，图7（b）为0.8毫米/秒时，应变为2的轻度交联高密度聚乙烯的二维小角X射线散射图；
图8是拉伸应变速率为1.6毫米/秒时，应变分别为1和2的轻度交联高密度聚乙烯的二维小角X射线散射图；其中，图8（a）为1.6毫米/秒时，应变为1的轻度交联高密度聚乙烯的二维小角X射线散射图，图8（b）为1.6毫米/秒时，应变为2的轻度交联高密度聚乙烯的二维小角X射线散射图。
具体实施方式
下面结合附图和实验实例进一步说明本发明。
一种与X射线散射联用进行原位结构检测的双轴单向拉伸装置，参见附图1，其包括高精度伺服电机1，扭矩传感器2，精细齿轮3，加热炉4，反向拉伸轴5，和Labview软件控制系统6，其中：
该装置采用高精度伺服电机1作为转动的动力系统；
该装置使用扭矩传感器2对拉伸过程中扭矩变化进行统计；
该装置采用了Labview软件编写Labview软件控制系统6，该Labview软件控制系统6对高精度伺服电机1进行控制和数据采集，将扭矩传感器2的扭矩与施加的拉伸应变和应变速率的控制进行了集成化，可以同步进行控制与数据采集；
该装置在拉伸过程通过用高精度伺服电机1驱动反向拉伸轴5，随后通过反向拉伸轴5的运动传递到样品，实现双轴单向拉伸样品，拉伸过程中拉伸区域保持不变；
该装置采用两个加热炉4加热的方式，通过导轨使样品在两个加热炉4之间实现温度跳变。
高精度伺服电机1的精度为：0.088°。
图2为本发明所述的与X射线散射联用的进行原位结构检测的双轴单向拉伸装置的机械装配图；
图3为LabView集成的电机控制界面；
图4为LabView集成的扭矩传感器采集界面；
本实施例的与X射线散射联用的双轴单向拉伸装置，将高精度伺服电机1（瑞士maxon公司型号为EC-max40的电机）的转轴通过联轴器与扭矩传感器2连接，扭矩传感器2通过联轴器与反向拉伸轴5连接，反向拉伸双轴5通过齿轮3耦合连接；反向拉伸双轴通过悬空置于加热炉4内，LabView软件控制系统6对高精度伺服电机1进行控制，并对扭矩传感器2进行采集。
使用时，首先将待测样品固定于反向拉伸双轴5上，将反向拉伸双轴5置于其中一个加热炉4内，保持10分钟消除样品热历史后，通过导轨将样品滑入另一个加热炉内，实现样品的温度跳变，随后通过LabView软件控制系统6控制高精度伺服电机1转动，以带动反向拉伸轴5对样品进行拉伸，同时采集扭矩传感器2的扭矩变化，在高精度伺服电机1转动时同时开启X射线，进行熔体结构变化检测。
实验实例：
小角X射线散射原位研究拉伸应变对轻度交联高密度聚乙烯熔体结晶的影响。
实验目的：
流动场诱导高分子结晶既是高分子物理的基础科学问题，也是指导高分子材料加工的重要知识。同样的分子经受不同的加工过程能够得到性能完全不同的制品。建立外场参数（应变，应变速率，温度）与高分子制品的结构与性能的关系，有利于指导实际加工。本实验旨在研究应变对轻度交联高密度聚乙烯熔体结晶的影响。
实验过程：
高密度聚乙烯（HDPE）在180℃下模压成1mm厚的薄片，90℃下退火24h后在60Co下辐照，剂量为30kGy。将辐照后的样品在90℃下退火24h。剪成尺寸为24×20×1mm3的样品后，装夹在装置上。样品加热到200℃下，保持15min消除热历史，之后降温至140℃对样品实施拉伸。X射线小角散射原位跟踪拉伸前后样品形态的演变，扭矩传感器记录拉伸过程中扭矩的变化。结合扭矩和样品形态，可以得到外场参数对熔体结晶过程的影响。本实例固定拉伸温度（140℃），将拉伸应变作为变量，研究拉伸速率为0.8mm/s和1.6mm/s时，拉伸应变为1和2时，熔体结晶的变化。
实验结果：
图5为应变速率为1.6毫米/秒时，应变分别为1和2的工程应力应变曲线图，从曲线中可以看出，应变为1时，样品出现屈服现象，应变为2时，样品出现屈服之后又出现了应变硬化现象；
图6为空气背底二维小角X射线散射图，可以看到是各向同性的；
图7为拉伸应变速率为0.8毫米/秒时，应变分别为1和2的轻度交联高密度聚乙烯的二维小角X射线散射图，从图中可以看出样品高度取向，片晶信号明显。
图8为拉伸应变速率为1.6毫米/秒时，应变分别为1和2的轻度交联高密度聚乙烯的二维小角X射线散射图，从图中可以看出样品高度取向，片晶信号明显。
实验结论：
从图5工程应力应变曲线可以看出，随着应变的增大，样品会出现应变硬化现象。
从图7和图8二维小角散射图可以看出，应变为1时片晶长周期比应变为2时的长周期小，且应变为2时取向度比应变为1时取向度高，推测应变越大片晶取向度越高。
本发明未详细阐述的部分属于本领域公知技术。
尽管上面对本发明说明性的具体实施方式进行了描述，以便于本技术领域的技术人员理解本发明，但应该清楚，本发明不限于具体实施方式的范围，对本技术领域的普通技术人员来讲，只要各种变化在所附的权利要求限定和确定的本发明的精神和范围内，这些变化是显而易见的，一切利用本发明构思的发明创造均在保护之列。
Claims (1)
1.一种与X射线散射联用进行原位结构检测的双轴单向拉伸实验方法，其特征在于，利用与X射线散射联用进行原位结构检测的双轴单向拉伸装置，包括高精度伺服电机(1)，扭矩传感器(2)，精细齿轮(3)，加热炉(4)，反向拉伸双轴(5)和Labview软件控制系统(6)，其中：该装置采用高精度伺服电机(1)作为转动的动力系统；该装置采用了Labview软件控制系统(6)对高精度伺服电机(1)进行控制和数据采集，该Labview软件控制系统(6)采用Labview软件编写，将扭矩传感器(2)的扭矩与施加的拉伸应变和应变速率的控制进行了集成化，能够同步进行控制与数据采集；该装置在拉伸过程通过用高精度伺服电机(1)驱动反向拉伸双轴(5)，随后通过反向拉伸双轴(5)的运动传递到样品，实现双轴单向拉伸样品，拉伸过程中拉伸区域保持不变；该装置采用两个加热炉(4)加热的方式，通过导轨使样品在两个加热炉(4)之间实现温度跳变，所述的高精度伺服电机(1)的精度为：0.088°，样品加热时通过两个加热炉实现温度跳变；当样品被控制于拉伸时，系统可以实现高精度的应变、应变速率的控制与扭矩的采集，原位检测拉伸之后熔体结构的演化，揭示拉伸过程中高分子链构象的变化对熔体结构演化的影响，与同步辐射宽角X射线散射和小角X射线散射实验站联用，原位研究拉伸过程中高分子链构象的变化与熔体结构演化之间的关系；
该方法中，具体的，与X射线散射联用进行原位结构检测的双轴单向拉伸装置的高精度伺服电机(1)为瑞士maxon公司型号为EC-max40的电机，将该高精度伺服电机(1)的转轴通过联轴器与扭矩传感器(2)连接，扭矩传感器(2)通过联轴器与反向拉伸双轴(5)连接，反向拉伸双轴(5)通过精细齿轮(3)耦合连接；反向拉伸双轴通过悬空置于加热炉(4)内，LabView软件控制系统(6)对高精度伺服电机(1)进行控制，并对扭矩传感器(2)进行采集；
使用时，首先将待测样品固定于反向拉伸双轴(5)上，将反向拉伸双轴(5)置于其中一个加热炉(4)内，保持10分钟消除样品热历史后，通过导轨将样品滑入另一个加热炉内，实现样品的温度跳变，随后通过LabView软件控制系统(6)控制高精度伺服电机(1)转动，以带动反向拉伸双轴(5)对样品进行拉伸，同时采集扭矩传感器2的扭矩变化，在高精度伺服电机(1)转动时同时开启X射线，进行熔体结构变化检测；
该装置与X射线实验站联用时主要的实验步骤为：
步骤(1)、将拉伸装置、控制柜和电脑主机进行连接，开启控制柜电源，同时将我们需要测试的样品安装在拉伸装置上，开启温度控制器电源，设定两个炉子的升温程序，分别命名为高温炉和低温炉；
步骤(2)、打开Labview软件控制窗口，设定拉伸速率、拉伸应变；
步骤(3)、待高温炉升到预设温度时，样品置于高温炉10分钟，然后通过导轨将样品滑至低温炉，实现温度跳变；
步骤(4)、开启X射线光源，待低温炉温度稳定后对样品实施拉伸，同时记录拉伸过程中扭矩变化和拉伸后熔体结构演化；
步骤(5)、通过对不同高分子样品实施不同拉伸速率及拉伸应变，系统研究分子参数及外场参数对高分子熔体结构演化的影响，将这些数据耦合起来最终获得流动场诱导高分子结晶的机理；
基于Labview控制软件，通过控制电机的转速和时间，精确实现不同的应变速率和应变；
拉伸装置体积小，工作时占用空间小，能够很方便在同步辐射实验线站使用；
使用两个加热炉，能够实现在不同温度之间的跳变，大大提高实验效率，并解决原先伸展流变仪升降温过程中熔体下垂的问题；
可以实现对样品的精确控温，且能实现样品表面温度均匀性；
Labview控制电机转动的同时，能够采集拉伸过程中样品扭矩的变化，得到不同外场参数对样品拉伸流变性能的影响；
拉伸应变速率为0.8毫米/秒或1.6毫米/秒；
能够与同步辐射X射线试验站联用，原位检测拉伸后样品结构演化；
该方法中利用与X射线散射联用进行原位结构检测的双轴单向拉伸装置容易拆卸和安装，便于和同步辐射X射线散射实验站联用；
该方法中利用与X射线散射联用进行原位结构检测的双轴单向拉伸装置拉伸方式为双轴单向拉伸，拉伸过程中拉伸区域保持不变；
该方法中利用与X射线散射联用进行原位结构检测的双轴单向拉伸装置可以实现双通道分别控温，且温度精确；
该方法应变速率及应变连续可调，且控制精确；
该方法多通道实时精确采集拉力数据；
该方法可以实现温度跳变；
该方法针对不同的高分子材料，进行参数设定，对揭示流动场诱导高分子结晶问题具有普适性；
该方法的应用前景：1)与同步辐射X射线散射实验站联用，系统研究高分子熔体拉伸过程中的基础科学问题；2)通过对流动场诱导高分子结晶的研究直接指导实际加工。
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