TW201634648A - 半導體封止用液狀底膠填充材組成物及覆晶型半導體裝置 - Google Patents

半導體封止用液狀底膠填充材組成物及覆晶型半導體裝置 Download PDF

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Kazuaki Sumita
Naoyuki Kushihara
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Shinetsu Chemical Co
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Abstract

本發明提供即使不調配硬化觸媒亦具有良好硬化性，為低黏度且具有良好薄膜侵入性、接著性及高耐熱性之液狀底膠填充材組成物。 一種半導體封止用液狀底膠填充材組成物，其含有(A)1分子中具有2個以上氰氧基之氰酸酯樹脂，(B)包含間苯二酚型苯酚樹脂之酚系硬化劑，以及(C)由平均粒徑為0.1~3μm之氧化矽之無機填充材A之(C-1)成分及平均粒徑為5~70nm之非晶質奈米氧化矽之無機填充材B之(C-2)成分所成之無機填充材。

Description

半導體封止用液狀底膠填充材組成物及覆晶型半導體裝置
本發明係關於半導體封止用液狀底膠填充材組成物及以該組成物之硬化物封止之功率器件(power device)裝置。
目前，隨著對於地球暖化對策、自石化燃料之能源轉換等之地球等級之環境對策進展，對於汽車則已增加油電混合車或電動汽車之生產台數。又，於中國或印度等之新興國家中，作為省能源對策，對於家庭用電氣機器亦增加變頻馬達搭載機種。上述油電混合車或電動汽車係由變頻馬達中，將交流變換為直流，將直流變換為交流，擔任使電壓變壓之角色之功率半導體至為重要。然而長年作為半導體使用之矽(Si)已接近性能極限，難以期待飛躍性之性能提高。因此使用碳化矽(SiC)、氮化鎵(GaN)、金剛石等之材料的次世代功率半導體備受矚目。例如為了減少電力變換時之損失而要求功率MOSFET(金屬氧化物半導體場效電晶體)之低電阻化，但以現在主流 之Si-MOSFET難以大幅低電阻化。因此已進行使用帶隙較廣之半導體的SiC之低損失功率MOSFET之開發。SiC或GaN具有帶隙為Si之約3倍，且破壞電場強度為Si之10倍以上之優異特性。且亦具有高溫動作(針對SiC有在650℃動作之報告)、高的熱傳導度(SiC與Cu相等)、大的飽和電子漂移速度等之特性。其結果，使用SiC或GaN之功率半導體之導通電阻降低，可能大幅削減電力轉換電路之電力損失。
現在功率半導體一般係藉由環氧樹脂轉模成形、矽膠之灌注封止等予以保護，但基於小型、輕量化之觀點(尤其是汽車用途)利用環氧樹脂之轉模成形漸成主流。進而，基於薄型、散熱性之觀點，封裝構造亦報告有覆晶構造之IGBT(Insulated Gate Bipolar Transistor，絕緣閘極雙極電晶體)。
該等封止劑尤其是作為底膠填充材使用之環氧樹脂係成形性、注入性、與基材之密著性、機械強度優異之取得平衡之熱硬化樹脂，但於超過200℃之溫度會進行交聯點之熱分解，被認為是否無法在SiC、GaN所期待之高溫之動作環境中擔任作為封止材之角色。
作為超過環氧樹脂之耐熱性之熱硬化性樹脂組成物已檢討氰酸酯化合物。氰酸酯化合物之硬化物具有超過200℃之耐熱性，另一方面，由於在低溫下未進行熱硬化(三聚化)反映，故通常有必要混合促進硬化之觸媒(專利文獻1~3)。
一般，添加用以提高氰酸酯化合物之硬化速度之觸媒時，為了使觸媒均一分散於樹脂中，係溶於溶劑中作成溶液後調配。然而，以該方法，於加熱硬化時同時引起溶劑揮發，而於硬化物中產生缺陷，或者溶劑成分之耐熱性不充分，而有硬化物之長期耐熱性降低之問題。且，主要作為觸媒使用之有機金屬化合物成為導致耐電壓降低之原因，作為高耐壓絕緣性材料利用時並不充分。
[先前技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1]日本特開2010-254838號公報
[專利文獻2]日本特開2003-332701號公報
[專利文獻3]日本特開2003-2949號公報
本發明之目的在於提供即使不調配硬化觸媒亦具有良好硬化性，為低黏度且具有良好薄膜侵入性、接著性及高耐熱性之液狀底膠填充材組成物。且目的在於藉由使用該底膠填充材組成物，而提供具有高信賴性之功率器件裝置。
本發明人等為解決上述課題而積極研究之結 果，發現含有1分子中具有2個以上氰氧基之氰酸酯樹脂與包含間苯二酚型苯酚樹脂之酚系硬化劑與特定之無機填充材之半導體封止用液狀底膠填充材組成物可達成上述目的，而完成本發明。亦即，本發明係提供下述之半導體封止用液狀底膠填充材組成物及覆晶型半導體裝置。
[1]
一種半導體封止用液狀底膠填充材組成物，其特徵為含有下述成分(A)、(B)及(C)：(A)1分子中具有2個以上氰氧基之氰酸酯樹脂，(B)以下述通式(1)表示之間苯二酚型苯酚樹脂：
(通式(1)中，n表示0以上10以下之整數，R1及R2表示自氫原子、碳數1以上10以下之烷基、芳基、烯丙基及乙烯基選出之1價基)，(C)由下述(C-1)成分及(C-2)成分所成之無機填充材相對於組成物全體為40~80質量%
(C-1)：平均粒徑為0.1~3μm之氧化矽之無機填充材A
(C-2)：相對於平均粒徑為5~70nm之非晶質奈米氧 化矽100質量份，使用以下述通式(2)及/或(3)
(通式(2)及(3)中，n為1~5之整數，m為1或2)表示之矽烷偶合劑3~20質量份進行表面處理之無機填充材B，其中無機填充材(B)相對於(C)成分全體之含有率為0.5~10質量%。
[2]
如[1]之半導體封止用液狀底膠填充材組成物，其進而含有(D)硬化促進劑。
[3]
如[1]或[2]之半導體封止用液狀底膠填充材組成物，其進而含有相對於(A)、(B)及(D)成分之添加量之合計100質量份為10~50質量份之(E)自雙酚A型環氧樹脂、雙酚F型環氧樹脂、萘型環氧樹脂及下述通式(4)表示之環氧樹脂選出之1種或2種以上之組合，
(通式(4)中，R為自氫原子、鹵原子、碳數1~6之非取代或取代之一價烴基、碳數1~6之烷氧基或碳數6~12之芳基選出之基，可為相同亦可為不同，i為0~3之整數)，且係依據JIS K7117-2：1999記載之方法以E型黏度計測定之25℃下之黏度為0.1~1,000Pa．s之液狀環氧樹脂。
[4]
如[1]~[3]中任一項之半導體封止用液狀底膠填充材組成物，其中(A)成分之氰酸酯樹脂於80℃下為液狀。
[5]
一種覆晶型半導體裝置，其係以如[1]~[4]中任一項之半導體封止用液狀底膠填充材組成物封止而成。
依據本發明，可提供不調配硬化觸媒，玻璃轉移溫度(Tg)、接著性、耐熱性(重量減少溫度)及薄膜注入性高、黏度低之半導體封止用液狀底膠填充材組成物。
以下針對本發明加以詳細說明，但本發明不限定於該等者。
(A)氰酸酯樹脂
(A)成分係本發明之組成物之主成分，係1分子中具有2個以上氰氧基之氰酸酯化合物。
作為(A)成分之氰酸酯樹脂可使用一般習知者。例如雙(4-氰氧基苯基)甲烷、雙(3-甲基-4-氰氧基苯基)甲烷、雙(3-乙基-4-氰氧基苯基)甲烷、雙(3,5-二甲基-4-氰氧基苯基)甲烷、1,1-雙(4-氰氧基苯基)乙烷、2,2-雙(4-氰氧基苯基)丙烷、2,2-雙(4-氰氧基苯基)1,1,1,3,3,3-六氟丙烷、二(4-氰氧基苯基)乙醚、1,3-二氰基苯、1,4-二氰基苯、2-第三丁基-1,4-二氰氧基苯、2,4-二甲基-1,3-二氰氧基苯、2,5-二-第三丁基-1,4-二氰氧基苯、四甲基-1,4-二氰氧基苯、1,3,5-三氰氧基苯、2,2’-二氰氧基聯苯、4,4’-二氰氧基聯苯、3,3’,5,5’-四甲基-4,4’-二氰氧基聯苯、1,3-二氰氧基萘、1,4-二氰氧基萘、1,5-二氰氧基萘、1,6-二氰氧基萘、1,8-二氰氧基萘、2,6-二氰氧基萘、2,7-二氰氧基萘、1,3,6-三氰氧基萘、雙(4-氰氧基苯基)甲烷；2,2-雙(4-氰氧基苯基)丙烷、1,1,1-參(4-氰氧基苯基)乙烷、雙(4-氰氧基苯基)醚；4,4’-(1,3-苯二亞異丙基)二苯基氰酸酯、雙(4-氰氧基苯基)硫醚、雙(4-氰氧基苯基)碸、參(4-氰氧基苯基)膦、酚酚醛清漆型氰酸酯、甲酚酚醛清漆型氰酸酯、二環戊二烯酚醛清漆型氰酸酯等，該等氰酸酯化合物可使用1 種或混合2種以上使用。
該等中，較好為在80℃為液狀之氰酸酯樹脂的雙(4-氰氧基苯基)甲烷、雙(3-甲基-4-氰氧基苯基)甲烷、1,1-雙(4-氰氧基苯基)乙烷、酚酚醛清漆型氰酸酯。且更好為1,1-雙(4-氰氧基苯基)乙烷或以下述通式(5)表示之酚酚醛清漆型氰酸酯。
(通式(5)中，n為0~6之整數)。
(A)成分之氰酸酯樹脂之樹脂全體中之含量較好為30~98質量%，尤其為40~95質量%，更好為50~95質量%。
(B)酚系硬化劑
(B)成分之酚系硬化劑為以下述通式(1)表示之間苯二酚型苯酚樹脂。
(通式(1)中，n表示0以上10以下之整數，R1及R2表示選自氫原子、碳數1以上10以下之烷基、芳基、烯丙基及乙烯基之1價基)。
上述通式(1)之n基於熔融流動性之方面較好為0以上10以下，更好為0以上5以下。n超過10時，於100℃以下不熔融使樹脂組成物之流動性降低。亦可使用混合2種以上之n之值不同之酚系硬化劑，亦可使用n值具有分佈之酚系硬化劑。
上述通式(1)之R1及R2較好為選自氫原子、碳數1以上10以下之烷基、芳基、烯丙基及乙烯基之1價基，尤其較好為氫原子或烯丙基。且，R1及R2亦可為不同官能基。碳數超過10之烷基時，無法賦予充分之耐熱性。且碳數超過10之芳基時，熔融時之流動性降低。
間苯二酚型苯酚樹脂可降低熔融時之樹脂黏度並且可促進氰酸酯之硬化反應。再者，由於間苯二酚型苯酚樹脂本身之耐熱性高，故可獲得優異之耐熱性硬化物。
(B)酚硬化劑之含量較好為相對於通式(1)之間苯二酚型苯酚樹脂中之羥基(OH基)1當量，(A)成分之具有2個以上之氰氧基(CN基)之氰酸酯化合物中之氰氧基(CN基)成為0.5~100當量之量，尤其較好為成為1~50當量之量，又更好為成為5~35當量之量。氰氧基(CN基)超過100當量時硬化變不充分，氰氧基(CN基)未達0.5當量時，有損及氰酸酯本身之耐熱性之虞故不佳。
(C)無機填充材
(C)成分的無機填充材係由(C-1)成分之無機填充材A與(C-2)成分之無機填充材B所成。前述無機填充材A係平均粒徑為0.1~3μm之氧化矽，無機填充材B係平均粒徑為5~70nm之非晶奈米質氧化矽。
(C-1)成分及(C-2)成分均以球狀氧化矽構成，其平均粒徑之測定法對(C-1)成分係以簡便且可測定廣範圍粒徑之雷射繞射法，對(C-2)成分係次微米以下之精度高的動態光散射法。
(C-1)成分必須將平均粒徑控制在0.1~3μm，更好0.3~2μm。平均粒徑若超過3μm，則侵入剖面積狹小，對侵入性帶來影響。且平均粒徑若超過3μm，則侵入及硬化時填充劑沉降，於晶片側與基板側之熱膨脹係數發生梯度，對於熱衝擊之信賴性降低。另一方面，若平均粒徑未達0.1μm則成為高黏性。
(C-1)成分為了增強(A)及(B)成分與(C-1)成分之鍵結強度，亦可以矽烷偶合劑、鈦酸酯偶合劑等之偶合劑預先予以表面處理。此等偶合劑作為較佳者舉例為γ-縮水甘油氧基丙基三甲氧基矽烷、γ-縮水甘油氧基丙基甲基二乙氧基矽烷、β-(3,4-環氧基環己基)乙基三甲氧基矽烷等之環氧矽烷，N-β-(胺基乙基)-γ-胺基丙基三甲氧基矽烷、γ-胺基丙基三乙氧基矽烷、N-苯基-γ-胺基丙基三甲氧基矽烷等之胺基矽烷，γ-巰基矽烷等之巰基矽烷等之矽烷 偶合劑。又，表面處理用之偶合劑之調配量及表面處理方法可使用習知方法，並未特別限制。
(C-2)成分係非晶質奈米氧化矽粒子，必須將平均粒徑控制為5~50nm，較好為10~50nm。此種平均粒徑之粒子可經後述之矽烷偶合劑表面處理，藉由以特定比例與上述(C-1)成分併用，可更提高薄膜侵入特性。
此種非晶質奈米氧化矽粒子可如例如日本特公平1-55201號公報所記載般，於含氧氛圍內以火爐形成化學焰，以於該化學焰中使金屬矽形成粉塵雲之方式投入，引起爆發而合成。
(C-2)成分之特徵係以下述通式(2)及/或(3)表示之矽烷偶合劑進行表面處理。
(通式(2)及(3)中，n為1~5之整數，m為1或2)。
表面處理所用之該矽烷偶合劑之量相對於(C-2)成分100質量份，以下述通式(2)及/或(3)表示之矽烷偶合劑為3~20質量份，較好為5~15質量份。矽烷偶合劑之使用量未達3質量份時，有強度降低之虞。另一方面， 超過20質量份時，仍有強度降低之虞。
又，關於表面處理所用之上述偶合劑之調配量及表面處理方法可使用習知方法，並未特別限制。
又，(C-2)成分相對於(C)成分全體之含有率為0.2~10質量%，較好為0.5~7質量%。藉由將該含有率控制在0.2~10質量%，可實現液狀環氧樹脂組成物之低黏度化，對於狹小間隙亦可良好地侵入。
作為對(C-2)成分表面處理之矽烷偶合劑可使用下述通式(2)及(3)表示之任一者或兩者，具體而言，舉例為苯基三甲氧基矽烷、苯基三乙氧基矽烷、苯基三正丙氧基矽烷、3-甲基丙烯醯氧基丙基三甲氧基矽烷、3-甲基丙烯醯氧基丙基三乙氧基矽烷等，尤其可較好地使用下述通式(3’)表示者。
作為以上述通式(2)及(3)表示之市售矽烷偶合劑舉例為例如KBM103、KBM503、KBE503(信越化學工業(股)製)等。
若以上述通式(2)及(3)表示以外之矽烷偶合劑例如γ-縮水甘油氧基丙基三甲氧基矽烷、γ-縮水甘油氧基丙基甲基二乙氧基矽烷、β-(3,4-環氧基環己基)乙基三甲氧基矽烷等之環氧矽烷，N-β-(胺基乙基)-γ-胺基丙基三甲 氧基矽烷、γ-胺基丙基三乙氧基矽烷、N-苯基-γ-胺基丙基三甲氧基矽烷等之胺基矽烷，γ-巰基矽烷等之巰基矽烷等之矽烷偶合劑進行(C-2)成分之表面處理，則於(C-2)成分發生凝集等，而有無法分散於液狀環氧樹脂組成物中之情況。
此種(C)成分之無機填充材之含有率為組成物全體之40~80質量%，更好為60~75質量%。含有率未達40質量%時，膨脹係數大，於冷熱試驗中發生龜裂，超過80質量%時，黏度變高，薄膜侵入性降低。
又，成為本發明對象之半導體裝置為間隙尺寸範圍為10~100μm左右之半導體裝置，尤其是覆晶型半導體裝置，進而更好為晶粒尺寸之一邊超過10mm之覆晶型半導體裝置。且，為了實現兼具底膠填充材之侵入性提高及低線膨脹化，無機填充材較好使用相對於覆晶間隙寬度(基板與半導體晶片之間隙)平均粒徑約1/10以下，最大粒徑為1/2以下者。
本發明中進而可依據必要添加下述成分。
(D)硬化促進劑
作為(D)成分之硬化促進劑，舉例為1,8-二氮雜雙環[5.4.0]十一碳烯-7(DBU)、1,5-二氮雜雙環[4.3.0]壬烯-5(DBN)及該等之鹽，以及胺系硬化促進劑。DBU之鹽之具體例舉例為DBU之酚鹽、辛酸鹽、對-甲苯磺酸鹽、甲酸鹽、鄰苯二甲酸鹽、苯偏三酸酐鹽、酚酚醛清漆樹脂 鹽、四苯基硼酸鹽。另一方面，DBN之鹽之具體例舉例為DBN之酚鹽、辛酸鹽、對-甲苯磺酸鹽、甲酸鹽、鄰苯二甲酸鹽、苯偏三酸酐鹽、酚酚醛清漆樹脂鹽、四苯基硼酸鹽。胺系硬化促進劑之具體例舉例為3,3’-二乙基-4,4’-二胺基二苯基甲烷、3,3’,5,5’-四甲基-4,4’-二胺基二苯基甲烷、3,3’,5,5’-四乙基-4,4’-二胺基二苯基甲烷、2,4-二胺基甲苯、1,4-苯二胺、1,3-苯二胺、二乙基甲苯二胺、3,4-二胺基二苯基醚、3,4-二胺基二苯基醚、3,3-二胺基二苯基甲烷、3,4-二胺基二苯基甲烷、4,4-二胺基二苯基甲烷、3,3’-二胺基聯苯胺、鄰聯甲苯胺、3,3’-二甲基-4,4’-二胺基二苯基甲烷、3,3’-二乙基-4,4’-二胺基二苯基甲烷、2,4-二胺基甲苯、2,6-二胺基甲苯、1,4-苯二胺、1,3-苯二胺、1,8-二胺基萘等之芳香族胺系硬化劑，N,N’-雙(3-胺基丙基)乙二胺、3,3-二胺基二丙胺、1,8-二胺基辛烷、1,10-二胺基癸烷、3,3-二胺基二丙基胺、二伸乙基三胺、三伸乙基四胺、四伸乙基五胺等之鏈狀脂肪族聚胺，1,4-雙(3-胺基丙基)哌嗪、N-(2-胺基乙基)哌嗪、N-(2-胺基乙基)嗎啉、N-胺基乙基哌嗪、異佛酮二胺等之環狀脂肪族聚胺，聚醯胺胺(polyamide amine)舉例為藉由二聚酸與聚胺之縮合而生成者，例如己二酸二醯肼、7,11-十八碳二烯-1,18-二羧醯肼，作為咪唑系硬化劑舉例為2-甲基咪唑、2-乙基-4-甲基咪唑、1,3-雙(醯肼基碳乙基)-5-異丙基乙內醯脲，作為胍系硬化劑舉例為1,3-二苯基胍、1,3-二-鄰-甲苯基胍等之脂肪族二胺。尤其較好使用三級胺、三 級胺鹽、咪唑系硬化促進劑。
(E)液狀環氧樹脂
作為(E)成分的液狀環氧樹脂舉例為雙酚A型環氧樹脂、雙酚F型環氧樹脂、萘型環氧樹脂及以下述通式(4)表示之環氧樹脂，可自該等樹脂選出之1種或2種以上之組合。
上述通式(4)中，R係選自氫原子、鹵原子、碳數1~6之非取代或取代之一價烴基、碳數1~6較好碳數1~3之烷氧基及碳數6~12較好6~8之芳基選出之基。作為R之具體例，舉例為氫原子、氟、氯、溴等之鹵原子，甲基、乙基、正丙基、異丙基、正丁基、異丁基、第三丁基等之非取代一價烴基、與該等基之碳原子鍵結之氫原子之一部分或全部經氟、溴、氯等之鹵素原子或氰基取代者，例如三氟丙基、氯丙基等之鹵化一價烴基；β-氰基乙基、γ-氰基丙基等之氰基烷基，3-甲基丙烯醯氧基丙基、3-縮水甘油氧基丙基、3-巰基丙基、3-胺基丙基、苯基、甲苯基、萘基等之芳基等。作為R尤其較好為氫原子或甲基。R存在複數個時，該等可相同亦可不同，i為0 ~3之整數，較好為0或1。
(E)成分係在25℃為液狀之環氧樹脂，較好為依據JIS K7117-2：1999記載之方法使用E型黏度計測定之25℃下之黏度為0.1~1,000Pa．s者，尤其較好為0.1~500Pa．s者。黏度若在該範圍內，則由於黏度低、作業性良好故較佳。
其他成分
本發明之半導體封止用液狀底膠填充材可根據需要調配(C)成分以外之無機填充材、(C)成分之表面處理所使用以外之矽烷偶合劑、酚系硬化劑以外之硬化劑、脫模劑、難燃劑、離子捕捉劑、抗氧化劑、接著賦予劑、低應力化劑、著色劑等之各種添加劑。
作為無機填充材舉例為熔融氧化矽、結晶性氧化矽、方石英等之(C)成分中記載之例除外之氧化矽類、氧化鋁、氮化矽、氮化鋁、氮化硼、氧化鈦、玻璃纖維、氧化鎂等。該等無機填充劑之平均粒徑或形狀可根據用途加以選擇。
本發明之組成物可藉如下所示之方法製造。例如使異氰酸酯化合物與硬化劑同時或分別根據需要進行加熱處理邊攪拌、溶解、混合、分散，於該等混合物中添加無機填充材並混合、攪拌、分散而獲得。該情況下，混合、攪拌、分散等之裝置並未特別限制，但具體可使用具備攪拌、加熱裝置之擂潰機，2根輥、3根輥、球磨機、 連續擠出機、行星混合機、電動石臼等，亦可適當組合該等裝置而使用。
[實施例]
以下例示本發明之實施例，但本發明不限於此。
實施例1~8及比較例1~8
實施例1~8及比較例1~8之硬化物係混合表2所示之成分，於150℃加熱1小時，於200℃加熱4小時而獲得。各成分示於下述。
(A)成分：氰酸酯樹脂
(A-1)1,1-雙(4-氰氧基苯基)乙烷
(A-2)酚酚醛清漆型氰酸酯(n=0~2)(商品名PT30，LONZA(股)製)
(B)成分：酚系硬化劑 間苯二酚型苯酚樹脂
(B-1)酚系硬化劑(以下述通式(1)表示之化合物(n=0~4，R1、R2為烯丙基))(商品名MEH8400，明和化成(股)製)
芳基型苯酚樹脂
(B-2)芳基酚酚醛清漆(MEH-8000H，明和化成股份有限公司製)
(C)無機填充材
如表1所示，藉由對球狀氧化矽進行表面處理，獲得各種無機填充材。
又，表1中之矽烷偶合劑之調配量係相對於球狀氧化矽粒子100質量份之質量%。作為前述矽烷偶合劑係使用KBM573：N-苯基-3-胺基丙基三甲氧基矽烷(信越化學工業(股)製)、KBM103：苯基三甲氧基矽烷(信越化學工業(股)製)及KBM503：3-甲基丙烯醯氧基丙基三甲氧基矽烷(信越化學工業(股)製)。
(D)硬化促進劑
(D-1)DBU系四苯基硼酸鹽(U-CAT 5002，SAN APRO公司製)
(E)液狀環氧樹脂
(E-1)雙酚F型環氧樹脂：YDF8170(東都化成(股)製)
(E-2)以下述通式(7)表示之環氧樹脂：jER630LSD(三菱化學(股)製)
(F)酚系硬化劑以外之硬化劑
(F-1)3,3’-二乙基-4,4’-二胺基二苯基甲烷(商品名：KAYAHARD，日本化藥(股)製)，胺基當量63.5
(F-2)以下述通式表示之酸酐之混合物(HM700：新日本理化股份有限公司製)
(G)矽烷偶合劑
(G-1)KBM403：3-縮水甘油氧基丙基三甲氧基矽烷(信越化學工業(股)製)
黏度
藉由JIS K7117-2：1999記載之方法使用BH型旋轉黏度計以4rpm之轉數測定25℃下之黏度。結果記載於表 2。
玻璃轉移溫度(Tg)
將5×5×15mm之試驗片安裝於熱膨脹計(Rigaku TMA8140C)，以升溫5℃/分鐘、荷重19.6mN自25℃測定至300℃。結果記載於表2。
線膨脹係數
測定溫度範圍(50~80℃)之膨脹係數(CTE1)。結果記載於表2。
5%重量減少溫度(耐熱性試驗)
將硬化物使用熱重量分析裝置(日本Perkin Elmer公司製，Pyris 1 TGA)自室溫至550℃，以升溫速度5℃進行測定，測定在大氣下之5%重量減少溫度。結果記載於表2。
接著力試驗
於上面直徑2mm、下面直徑5mm、高度3mm之圓錐梯形狀之聚四氟乙烯製之模具中注入各樹脂組成物，於其上載置聚醯亞胺(PI)膜塗佈之銅板，於150℃硬化1小時，於200℃硬化4小時。硬化後，卸除聚四氟乙烯製之模具所得之試驗片以一定速度(1mm/秒)按壓而測定剪切接著力，作為初期值。進而，將硬化之試驗片於200℃中保 持500小時後，同樣測定接著力。任一情況試驗片個數均以5個進行，將其平均值作為接著力，結果記載於表2。又，表2中，「0」表示剝離。
孔洞試驗
於30mm×30mm之FR-4基板上以間隙尺寸成為約50μm之方式設置聚醯亞胺(PI)膜塗佈之10mm×10mm之矽晶片所成之覆晶型半導體裝置之間隙中，滴下各樹脂組成物予以侵入，在150℃硬化1小時及在200℃硬化4小時後，以C-SAM(SONIX公司製)確認孔洞之有無。結果記載於表2。
由上述表可知，本發明之樹脂組成物之硬化物之薄膜侵入性良好，玻璃轉移溫度高，重量減少溫度亦高，為耐熱性優異之底膠填充材。

Claims (5)

  1. 一種半導體封止用液狀底膠填充材組成物，其特徵為含有下述成分(A)、(B)及(C)：(A)1分子中具有2個以上氰氧基之氰酸酯樹脂，(B)以下述通式(1)表示之間苯二酚型苯酚樹脂： (通式(1)中，n表示0以上10以下之整數，R1及R2表示自氫原子、碳數1以上10以下之烷基、芳基、烯丙基及乙烯基選出之1價基)，(C)由下述(C-1)成分及(C-2)成分所成之無機填充材相對於組成物全體為40~80質量%(C-1)：平均粒徑為0.1~3μm之氧化矽之無機填充材A(C-2)：相對於平均粒徑為5~70nm之非晶質奈米氧化矽100質量份，使用以下述通式(2)及/或(3)表示之矽烷偶合劑3~20質量份進行表面處理之無機填充材B， (通式(2)及(3)中，n為1~5之整數，m為1或2)；其中無機填充材(B)相對於(C)成分全體之含有率為0.5~10質量%。
  2. 如請求項1之半導體封止用液狀底膠填充材組成物，其進而含有(D)硬化促進劑。
  3. 如請求項1或2之半導體封止用液狀底膠填充材組成物，其進而含有相對於(A)、(B)及(D)成分之添加量之合計100質量份為10~50質量份之(E)自雙酚A型環氧樹脂、雙酚F型環氧樹脂、萘型環氧樹脂及下述通式(4)表示之環氧樹脂選出之1種或2種以上之組合， (通式(4)中，R為自氫原子、鹵原子、碳數1~6之非取代或取代之一價烴基、碳數1~6之烷氧基或碳數6~12之芳基選出之基，可為相同亦可為不同，i為0~3之整數)，且係依據JIS K7117-2：1999記載之方法以E型黏度 計測定之25℃下之黏度為0.1~1,000Pa．s之液狀環氧樹脂。
  4. 如請求項1之半導體封止用液狀底膠填充材組成物，其中(A)成分之氰酸酯樹脂於80℃下為液狀。
  5. 一種覆晶型半導體裝置，其係以如請求項1~4中任一項之半導體封止用液狀底膠填充材組成物封止而成。
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