TW201618672A - 抗菌．抗病毒性組成物、抗菌．抗病毒劑、光觸媒及菌．病毒失活化方法 - Google Patents
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Abstract
本發明係提供一種在可見光照射下的抗菌‧抗病毒活性優良的抗菌‧抗病毒性組成物、抗菌‧抗病毒劑、光觸媒及菌‧病毒失活化方法。本發明之抗菌‧抗病毒組成物係包含共擔持有二價銅化合物及銀化合物的氧化鈦。本發明之抗菌‧抗病毒劑及本發明之光觸媒係含有本發明之抗菌‧抗病毒組成物。本發明之菌‧病毒失活化方法係使用本發明之抗菌‧抗病毒組成物、本發明之抗菌‧抗病毒劑或本發明之光觸媒使菌及病毒失活化。
Description
本發明係有關於一種抗菌‧抗病毒性組成物、抗菌‧抗病毒劑、光觸媒及菌‧病毒失活化方法。更詳而言之，係有關於一種在波長400nm以上之可見光照射下對菌及病毒的光響應活性高，而且，兼具在暗處下對菌及病毒之失活化作用的抗菌‧抗病毒性組成物、抗菌‧抗病毒劑、光觸媒及菌‧病毒失活化方法。
由抗菌‧抗病毒觀點而言，抗菌金屬、有機系化合物、天然化合物及光觸媒等的研究極為盛行。其中，光觸媒被認為對多種菌及病毒具有抗菌‧抗病毒活性，從而光觸媒可視為有前景的材料群之一。
專利文獻1中記載，在紫外光照射下CuO/TiO2(銳鈦礦型氧化鈦)可使細菌性病毒失活化。專利文獻2中記載，擔持有鉑的氧化鎢粒子在可見光照射下可展現抗病毒活性。然而，此等具有抗菌‧抗病毒活性的光觸媒有以下問題存在：若非在紫外光照射下則不具活
性，或是，若非使用屬稀有金屬的鎢則在可見光照射下不具活性。
另一方面，Cu、Ag、Zn等金屬、金屬離子、或包含彼等的化合物，向來已知可發揮作為抗菌材料之機能。其中，已有人報導數種將Ag與各種金屬氧化物組合而成的抗菌劑(例如專利文獻3、4)。然而，此等化合物由於不具有能在可見光照射下顯現的光觸媒機能，而無法在室內利用；由於在暗處下失活化的菌或病毒的殘骸等會殘留於此等化合物中，而有所謂無法期望能長期維持抗菌‧抗病毒機能的問題。
又，有報導指出兼具CuO與Ag2O此兩者的氧化鈦在暗處及紫外線照射下可顯示抗菌性能(例如專利文獻5)。然而，由於此光觸媒系無法在可見光照射下被活化，而為了活化此光觸媒系，可發出紫外線的光源係不可或缺者。屬Ag化合物之一的AgCl，已知可響應紫外光區域至可見光區域的光，而發生光反應(例如非專利文獻1)。然而，AgCl粒子本身未顯示抗病毒性能，而且，AgCl粒子容易形成粗大粒子，而有所謂AgCl粒子的取用處理性不佳的問題(例如非專利文獻2)。
〔專利文獻1〕日本特開2006-232729號公報
〔專利文獻2〕日本特開2011-136984號公報
〔專利文獻3〕日本特開平11-228320號公報
〔專利文獻4〕日本特開平9-278615號公報
〔專利文獻5〕日本專利第4169163號
〔專利文獻6〕日本專利第4169163號
〔非專利文獻1〕J.Photochem.Photobio.A，95 (1996) 175-180
〔非專利文獻2〕抗菌‧抗病毒材料之開發‧評定暨加工技術 技術情報協會
在專利文獻1中，CuO/TiO2的樣品在紫外線照射下(實施例1~4、比較例3~4)、可見光照射下(比較例2)及暗處(比較例1)均完全未顯示細菌性病毒的失活化效果。此外，近年來急速普及之白色LED螢光燈的光不含紫外光。專利文獻1所記載之細菌性病毒的失活化劑，由於在暗處下及可見光照射下完全不具有抗病毒活性，因此，在白色LED螢光燈下亦可預測其完全不具有抗病毒活性。
專利文獻3~5中雖明確記載在紫外光照射下或暗處下的抗菌性能，但無抗病毒相關的記載，由於不含可響應可見光的物質，專利文獻3~5所記載的光觸媒，可預測其在白色LED螢光燈下幾乎無法展現抗菌‧抗病毒活性；
非專利文獻1中記載，AgCl對於由包含犧牲劑之水溶液所產生的氧生成反應，在可見光照射下可顯示其活性。然而，在水的氧化分解反應活性與抗菌‧抗病毒活性優良之間無其相關性。非專利文獻2中記載，不溶性之Ag化合物，其抗菌‧抗病毒譜較窄，幾乎無法引起無外膜之細菌性病毒的失活化。因此，甚而連本領域具有通常知識者尚未思及一種由共擔持有銀化合物及銅化合物的氧化鈦所構成之可響應可見光，而且可顯示抗菌‧抗病毒活性的光觸媒。
本發明係於此種狀況下，以提供一種在可見光照射下的抗菌‧抗病毒活性較高的抗菌‧抗病毒性組成物、抗菌‧抗病毒劑、及菌‧病毒失活化方法為目的。
本案發明人等為達成上述目的而致力重複多次研究的結果發現，藉由在氧化鈦粒子上擔持銀化合物及銅化合物此兩者，即兼具可見光照射下的抗菌‧抗病毒特性。
本發明係基於所述見解而完成者。
此外，於本說明書中，光觸媒係指具有半導體之性質，可藉由吸收光而生成電洞與電子，透過彼等參與化學反應而顯示觸媒作用的物質。又，於本說明書中，助觸媒係指可發揮捕捉藉由光觸媒所生成的電洞或電子，使反應基質的吸附量增加、或降低光觸媒表面所發生之化
學反應的活化能之作用的物質。又，於本說明書中，擔體係指可發揮藉由控制上述光觸媒、或者、上述助觸媒的大小、形狀，而展現或增大此等物質的機能之作用的物質。銅化合物的二價成分係具有作為助觸媒、銀化合物係具有作為光觸媒，氧化鈦則具有作為擔體及/或光觸媒的機能。
又，病毒係指DNA病毒及RNA病毒，屬於被細菌感染的病毒的細菌病毒(以下亦有簡記為「噬菌體」)亦包含在內。
亦即，本發明係如下述。
〔1〕一種抗菌‧抗病毒組成物，其係包含共擔持有二價銅化合物及銀化合物的氧化鈦。
〔2〕如上述〔1〕之抗菌‧抗病毒組成物，其中銀化合物為銀鹵化物。
〔3〕如上述〔2〕之抗菌‧抗病毒組成物，其中銀鹵化物為AgCl。
〔4〕如上述〔1〕~〔3〕中任一項之抗菌‧抗病毒組成物，其中銀化合物的擔持量，相對於氧化鈦的100質量份為0.01~20質量份。
〔5〕如上述〔1〕~〔4〕中任一項之抗菌‧抗病毒組成物，其中由掃描型電子顯微鏡觀測到的銀化合物的平均粒徑為1nm~1μm。
〔6〕如上述〔1〕~〔5〕中任一項之抗菌‧抗病毒組成物，其中二價銅化合物的銅元素質量，相對於氧化鈦
及銀化合物的合計100質量份為0.01~20質量份。
〔7〕如上述〔1〕~〔6〕中任一項之抗菌‧抗病毒組成物，其中銀化合物中之Ag原子與二價銅化合物中之Cu原子的莫耳比為1：0.0045~1：451。
〔8〕如上述〔1〕~〔7〕中任一項之抗菌‧抗病毒性組成物，其中二價銅化合物係由(a)以下述通式(1)：Cu2(OH)3X (1)(式中，X表示陰離子)表示的含有羥基之二價銅化合物、(b)二價銅之鹵化物、(c)二價銅之無機酸鹽、(d)二價銅之有機酸鹽、(e)氧化銅、(f)硫化銅、(g)疊氮化銅、(h)矽酸銅所成之群中選出的1種或2種以上。
〔9〕如上述〔8〕之抗菌‧抗病毒組成物，其中通式(1)的X係由鹵素、羧酸之共軛鹼、無機酸之共軛鹼及OH所成之群中選出的1種或2種以上。
〔10〕如上述〔8〕或〔9〕之抗菌‧抗病毒組成物，其中X係由Cl、CH3COO、NO3及(SO4)1/2所成之群中選出的1種或2種以上。
〔11〕如上述〔1〕~〔10〕中任一項之抗菌‧抗病毒組成物，其在1000勒克司之照度之可見光照射1小時下具有99%以上的菌‧病毒失活化能力。
〔12〕一種抗菌‧抗病毒劑，其係含有如上述〔1〕~〔11〕中任一項之抗菌‧抗病毒組成物。
〔13〕一種光觸媒，其係含有如上述〔1〕~〔11〕中任一項之抗菌‧抗病毒組成物。
〔14〕一種菌‧病毒失活化方法，其係使用如上述〔1〕~〔11〕中任一項之抗菌‧抗病毒組成物、如上述〔12〕之抗菌‧抗病毒劑或如上述〔13〕之光觸媒使菌及病毒失活化。
根據本發明，可提供一種在可見光照射下的抗菌‧抗病毒活性優良的抗菌‧抗病毒性組成物、抗菌‧抗病毒劑、光觸媒及菌‧病毒失活化方法。
第1圖為表示實施例1之共擔持銅化合物及銀化合物的氧化鈦之X射線繞射圖形的圖。
第2圖為實施例1之共擔持銅化合物及銀化合物的氧化鈦之藉由掃描型電子顯微鏡所得的反射電子像照片。
第3圖為比較例1之銀化合物之藉由掃描型電子顯微鏡所得的二次電子像照片。
以下，就本發明之抗菌‧抗病毒性組成物、本發明之抗菌‧抗病毒劑、本發明之光觸媒及菌‧病毒失
活化方法加以說明。
本發明之抗菌‧抗病毒性組成物係包含共擔持有銅化合物及銀化合物之氧化鈦的組成物。藉由組合銀化合物、銅化合物及氧化鈦，抗菌‧抗病毒組成物在亮處及暗處均可顯現優良的抗菌‧抗病毒性。
即使分別單獨使用銀化合物、銅化合物及氧化鈦，此等各物質在可見光照射下對於菌及病毒亦未顯示其活性。再者，即使在未擔持於氧化鈦的狀態下使用二價銅化合物及銀化合物的混合物，對於菌及病毒均未顯示其活性。然而，出乎意料的是，藉由將二價銅化合物及銀化合物擔持於氧化鈦，可展現可見光照射下的抗菌‧抗病毒活性。
本發明之抗菌‧抗病毒組成物所使用的銀化合物不特別限定，較佳之銀化合物可舉出例如銀氧化物、銀氮化物、銀硫化物、銀磷氧化物、銀鹵化物、銀碳化物及銀合金等，更佳之銀化合物可舉出銀氧化物、銀硫化物、銀磷氧化物及銀鹵化物。較佳之銀氧化物可舉出例如AgNbO3、Ag0.5Pr0.5TiO3、AgLi1/3Ti2/3O2及AgGaO2等。較佳之銀硫化物可舉出例如AgGaS2及AgInS2-ZnS固溶體等。較佳之銀磷氧化物可舉出例如Ag3PO4等。較佳之銀鹵化物可舉出例如AgCl、AgBr及AgI等。此等可1種單獨、或混合2種以上使用。由於其本身的顏色為白色，此
等當中再更佳之銀化合物為銀鹵化物。由製法簡便性、藥品的高泛用性而言，上述之銀鹵化物當中，更佳之銀化合物為AgCl。
銀化合物的擔持量不特別限制，相對於氧化鈦的100質量份，較佳為0.01~20質量份，更佳為0.05~10質量份，再更佳為1~7質量份。透過銀化合物的擔持量有0.01質量份以上，由於光觸媒成分增加，藉可見光吸收所生成之電子及電洞的數量增多，而能夠進一步提高抗菌‧抗病毒性能。另一方面，銀化合物的擔持量若為20質量份以下，則可抑制銀化合物在氧化鈦上以外之部位的析出，銀化合物的粒徑不會變大，而能夠減少銀化合物本身之光感光特性所衍生的顏色變化。
銀化合物的平均粒徑不特別限制，由掃描型電子顯微鏡(SEM)觀察到的平均粒徑較佳為1μm以下，更佳為500nm以下，再更佳為300nm以下。透過銀化合物的平均粒徑為1μm以下，銀化合物與菌及病毒的接觸機率提高，得以展現較高的抗菌‧抗病毒性能。又，由掃描型電子顯微鏡(SEM)觀察到的平均粒徑較佳為1nm以上。由掃描型電子顯微鏡(SEM)觀察到的平均粒徑之細節係於後述之實施例中說明。
本發明之抗菌‧抗病毒組成物所使用之二價銅化合物中的銅元素質量(換算成Cu的質量)，相對於銀化合物
及氧化鈦的合計100質量份，較佳為0.01~20質量份，更佳為0.1~20質量份，再更佳為0.1~10質量份，特佳為0.3~5質量份。二價銅化合物中的銅元素質量，相對於銀化合物及氧化鈦的合計100質量份若為0.01質量份以上，在可見光照射下的抗病毒特性良好。又，銅化合物中的銅元素質量，相對於氯化銀及氧化鈦的合計100質量份若為20質量份以下，則可防止銀化合物及氧化鈦的表面被二價銅化合物被覆的情形，而能夠提高抗病毒組成物的光觸媒活性。
於此，相對於銀化合物及氧化鈦的合計100質量份之二價銅化合物中的銅元素質量，可由銅化合物的原料、銀化合物及氧化鈦各者的饋入量算出。
二價銅化合物只要是銅的價數為2的銅化合物則不特別限定。例如，二價銅化合物係由(a)以下述通式(1)：Cu2(OH)3X (1)(式中，X表示陰離子)表示的含有羥基之二價銅化合物、(b)二價銅之鹵化物、(c)二價銅之無機酸鹽、(d)二價銅之有機酸鹽、(e)氧化銅、(f)硫化銅、(g)疊氮化銅(II)及(h)矽酸銅所成之群中選出的1種或2種以上。
通式(1)的較佳之X係由Cl、Br及I等鹵素、CH3COO等的羧酸之共軛鹼、NO3及(SO4)1/2等的無機酸之共軛鹼以及OH所成之群中選出的任一種。通式
(1)的更佳之X係由Cl、CH3COO、NO3、(SO4)1/2及OH所成之群中選出的1種。又，由其他的觀點而言通式(1)的更佳之X為鹵素。此等通式(1)的更佳之X當中，再更佳之X為Cl。
更佳之(b)二價銅之鹵化物係由氯化銅、氟化銅及溴化銅所成之群中選出的1種或2種以上。再更佳之(b)二價銅之鹵化物為氯化銅。
較佳之(c)二價銅之無機酸鹽係由硫酸銅、硝酸銅、碘酸銅、過氯酸銅、草酸銅、四硼酸銅、硫酸銨銅、醯胺硫酸銅、氯化銨銅、焦磷酸銅及碳酸銅所成之群中選出的1種或2種以上。再更佳之(c)二價銅之無機酸鹽為硫酸銅。
更佳之(d)二價銅之有機酸鹽為二價銅之羧酸鹽。較佳之二價銅之羧酸鹽可舉出由甲酸銅、乙酸銅、丙酸銅、丁酸銅、戊酸銅、己酸銅、庚酸銅、辛酸銅、壬酸銅、癸酸銅、肉豆蔻酸銅、棕櫚酸銅、十七酸銅、硬脂酸銅、油酸銅、乳酸銅、蘋果酸銅、檸檬酸銅、苯甲酸銅、鄰苯二甲酸銅、間苯二甲酸銅、對苯二甲酸銅、水楊酸銅、苯六甲酸銅、草酸銅、丙二酸銅、琥珀酸銅、戊二酸銅、己二酸銅、富馬酸銅、乙醇酸銅、甘油酸銅、葡萄糖酸銅、酒石酸銅、乙醯丙酮銅、乙基乙醯乙酸銅、異戊酸銅、β-雷鎖酸銅、二乙醯乙酸銅、甲醯基琥珀酸銅、水楊基胺酸銅、雙(2-乙基己酸)銅、癸二酸銅及環烷酸銅所成之群中選出的1種或2種以上者。再更佳之二價銅之
羧酸鹽為乙酸銅。
其他較佳之二價銅化合物可舉出羥喹啉銅、乙醯丙酮銅、乙基乙醯乙酸銅、三氟甲磺酸銅、酞菁銅、乙氧化銅、異丙氧化銅、甲氧化銅及二甲基二硫胺基甲酸銅所成之群中選出的1種或2種以上。
本發明之二價銅化合物較佳為上述(a)以通式(1)表示的含有羥基之二價銅化合物、(b)二價銅之鹵化物、(c)二價銅之無機酸鹽及(d)二價銅之有機酸鹽。又，由雜質較少及不耗費成本而言，本發明之二價銅化合物再更佳為以上述通式(1)表示的含有羥基之二價銅化合物。此外，上述(a)以通式(1)表示的含有羥基之二價銅化合物可為無水物或水合物。
銀化合物中之Ag原子與二價銅化合物中之Cu原子的莫耳比較佳為1：0.0045~1：451，更佳為1：0.045~1：451，再更佳為1：0.045~1：338，特佳為1：013~1：226。銀化合物中之Ag原子與二價銅化合物中之Cu原子的莫耳比若為1：0.0045~1：451，可提高將銀化合物及二價銅化合物此兩者共擔持於氧化鈦所產生的相乘效果。
本發明之抗菌‧抗病毒組成物所使用的氧化鈦係銳鈦礦型、金紅石型及板鈦礦型之任一種結晶形態，不特別限定，任一者均可使用，亦能以任意的比例加以摻混。
氧化鈦的平均粒徑不特別限制，根據下式(2)由BET比表面積所求得的平均粒徑較佳為1μm以下，更佳為500nm以下，再更佳為300nm以下。透過氧化鈦的平均粒徑為1μm以下，可將銀化合物及/或二價銅化合物高分散性地擔持於氧化鈦，與菌、病毒的接觸機率提高，可望達到較高的抗菌‧抗病毒性能。
D(平均粒徑)=6000/S(BET比表面積)×ρ(密度) (2)
氧化鈦的結晶形及平均粒徑可依據其製造方法或起始原料來調整，且氧化鈦亦能以任意方法製造。惟，氧化鈦較佳為藉由TiCl4的液相水解或氣相氧化分解所製成的微粒子氧化鈦。透過以TiCl4為起始原料，由於少量的Cl離子會殘留於表面，因此容易發生氧化鈦表面之銀化合物的析出反應，尤其是由Ag離子向AgCl的析出反應，而容易使微細的銀化合物擔持於氧化鈦。
本發明之抗菌‧抗病毒組成物中，氧化鈦只要共擔持有二價銅化合物及銀化合物即可，其擔持形狀及層合構造不特別限制。亦即，將二價銅化合物及銀化合物擔持於氧化鈦的順序不特別限定。例如，可將銀化合物擔持於氧化鈦後，再將二價銅化合物擔持於擔持有銀化合物的氧化鈦上。又，亦可將二價銅化合物擔持於氧化鈦後，再將銀化
合物擔持於擔持有二價銅化合物的氧化鈦上。甚而，也可將二價銅化合物及銀化合物同時擔持於氧化鈦上。
對於將銀化合物擔持於氧化鈦及/或擔持有二價銅化合物的氧化鈦的方法，例如當銀化合物為AgCl時，可採用對氧化鈦及/或擔持有二價銅化合物的氧化鈦粉末混合AgCl粉末的混練法、使AgCl膠體吸附於氧化鈦及/或擔持有銅化合物的氧化鈦粉的膠體吸附法、在液相中使Ag離子(AgNO3、Ag2SO4等)與氯化物離子(NaCl、ZnCl2、CuCl2等)反應，而使AgCl在氧化鈦及/或擔持有銅化合物的氧化鈦上析出的液相析出法任一種，較佳為在製造方法上較為簡便的液相析出法。
作為將二價銅化合物擔持於氧化鈦及/或擔持有銀化合物的氧化鈦的方法，可採用例如將氧化鈦及/或擔持有銀化合物的氧化鈦粉末、與銅二價鹽(氯化銅、乙酸銅、硫酸銅、硝酸銅等)，較佳為氯化銅(II)添加於極性溶媒並加以混合，進一步添加鹼性物質(氫氧化鈉水溶液、氫氧化鉀水溶液、氫氧化鈣水溶液、石灰水、碳酸鈉水溶液、氨水溶液、三乙胺水溶液、吡啶水溶液、乙二胺水溶液、碳酸氫鈉水溶液等)，而使二價銅化合物在氧化鈦上及/或擔持有二價銅化合物的氧化鈦上析出的方法。
作為將銀化合物及銅化合物同時擔持於氧化鈦的方法，可採用例如取氧化鈦粉末，使氧化鈦粉分散於含Ag離子及Cu離子的溶液中，同時/或依序添加氯化物
離子與鹼性物質，而同時使銀化合物及銅化合物析出的方法。
本發明之抗菌‧抗病毒劑及光觸媒係含有本發明之抗菌‧抗病毒性組成物。藉此，本發明之抗菌‧抗病毒劑及光觸媒在亮處及暗處均具有優良的抗菌‧抗病毒特性。
本發明之抗菌‧抗病毒性組成物、抗菌‧抗病毒劑及光觸媒(以下，有稱為「本發明之抗菌‧抗病毒性組成物等」)的使用形態不特別限定。例如，亦能以微粉末及顆粒等固體狀之形態使用本發明之抗菌‧抗病毒性組成物等。此時，例如將本發明之抗菌‧抗病毒性組成物等填充於既定的容器中使用。或者，亦能以使既定之基材的表面及/或內部含有本發明之抗菌‧抗病毒性組成物等的使用形態使用本發明之抗菌‧抗病毒性組成物等。一般而言，較佳為後者之使用形態。此外，上述之基材可舉出例如由纖維、金屬、陶瓷及玻璃等一般構件所構成的單一基材、以及由上述構件的2種以上之構件所構成的複合基材。惟，基材不限定於此等。
亦可使能藉由適當的手段剝離之地板蠟等的塗佈劑含有本發明之抗菌‧抗病毒性組成物等。又，也可
將本發明之抗菌‧抗病毒性組成物等固定於既定的膜，並使本發明之抗菌‧抗病毒性組成物等由連續膜的表面露出。又，亦能以使用分散有本發明之抗菌‧抗病毒性組成物等的溶媒所製作之塗料的形態來使用本發明之抗菌‧抗病毒性組成物等。
將本發明之抗菌‧抗病毒性組成物等固定於基材表面而成的材料，可舉出例如使用黏結劑等一般的固定化手段將本發明之抗菌‧抗病毒性組成物等固定於基材表面而成的材料等。有機系黏結劑及無機系黏結劑任一者均可作為供固定本發明之抗菌‧抗病毒性組成物等的黏結劑使用；而為了避免由光觸媒物質導致黏結劑的分解，較佳使用無機系黏結劑。黏結劑的種類不特別限定。無機系黏結劑可舉出例如為了將光觸媒物質固定於基材表面而通常使用的二氧化矽系等的無機系黏結劑。有機系黏結劑則可舉出例如可藉由聚合及溶媒揮發而形成薄膜的高分子黏結劑等。
將本發明之抗菌‧抗病毒性組成物等含於基材內部的材料，可舉出例如藉由使本發明之抗菌‧抗病毒性組成物等分散於樹脂中而製作分散物，再使該分散物硬化而得到的材料。供分散本發明之抗菌‧抗病毒性組成物等的樹脂，天然樹脂及合成樹脂任一種均可使用。合成樹脂可舉出例如丙烯酸樹脂、酚樹脂、聚胺酯樹脂、丙烯腈/苯乙烯共聚合樹脂、丙烯腈/丁二烯/苯乙烯共聚合(ABS)樹脂、聚酯樹脂及環氧樹脂等，惟非限定於此等
樹脂。
使用本發明之抗菌‧抗病毒性組成物等的場所不特別限定。例如，除任意之光線的存在下外，於暗處亦可使用本發明之抗菌‧抗病毒性組成物等。又，本發明之抗菌‧抗病毒性組成物等，在水的存在下(例如水中及海水中等)、乾燥狀態(例如冬季等的低濕度之狀態等)、高濕度之狀態、或有機物的共存下，仍具有優良的病毒失活化特性，可持續地使病毒失活化。例如，可在牆壁、地板及天花板等配置本發明之抗菌‧抗病毒性組成物等。又，可對醫院及工廠等建築物、工作機械、測定裝置類、電器產品的內部及零件(例如冰箱、洗衣機及洗碗機等的內部以及空氣清淨機之濾網等)等的任意的對象物應用本發明之抗菌‧抗病毒性組成物等。暗處可舉出例如機械內部、冰箱之收納室、及夜間或不使用時成為暗處的醫院設施(等待室或手術室等)等，惟不限定於此等。
往昔，作為流感因應對策之一，有人提出一種對陶瓷過濾器或不織布過濾器塗佈氧化鈦，並組裝有用以對該過濾器照射紫外線之光源的空氣清淨機。然而，將本發明之抗菌‧抗病毒性組成物等用於空氣清淨機之過濾器時，不需要紫外線光源，藉此，可降低空氣清淨機的成本，並可提高空氣清淨機的安全性。
本發明之菌‧病毒失活化方法係使用本發明之抗菌‧
抗病毒性組成物、本發明之抗菌‧抗病毒劑或本發明之光觸媒使菌及病毒失活化。諸如上述，本發明之抗菌‧抗病毒性組成物由於可展現抗菌‧抗病毒性，而能夠使用本發明之抗菌‧抗病毒性組成物使菌及病毒失活化。又，本發明之抗菌‧抗病毒劑及光觸媒由於含有本發明之抗菌‧抗病毒性組成物，而能夠使用本發明之抗菌‧抗病毒劑或光觸媒使菌及病毒失活化。
以下，根據實施例對本發明更具體地加以說明，惟本發明不限定於此等實施例。
此外，依循以下所示方法來求取實施例及比較例之抗菌‧抗病毒性組成物的各種特性。
檢視實施例及比較例之抗菌‧抗病毒性組成物的X射線繞射圖形，來探究抗菌‧抗病毒性組成物中之Ag的狀態。X射線繞射圖形測定係使用銅靶，使用Cu-Kα1線，以管電壓45kV、管電流40mA、測定範圍2θ=20~80deg、取樣寬度0.0167deg、掃描速度1.1deg/min來進行。
測定所使用的裝置為Panalytical公司製之X’perPRO。
使用掃描型電子顯微鏡(Hitachi High-Technologies(股)製；型號：S-5500)來測定實施例及比較例之抗菌‧抗病毒性組成物中之銀化合物的平均粒徑。銀化合物的平均粒徑係如以下方式測定。
實際量測在反射電子像中白亮的100個粒徑(AgCl)，以其數量平均值為平均粒徑。又，所稱「粒徑」，當粒子呈球狀時意指直徑；當粒子呈球狀以外者時則指通過重心之最長的一邊與最短的一邊相加除以2所得的值。
使用掃描型電子顯微鏡(Hitachi High-Technologies(股)製；型號：S-5500)，來觀察實施例及比較例之抗菌‧抗病毒性組成物中的反射電子像及二次電子像。在抗菌‧抗病毒性組成物的反射電子像及二次電子像中，抗菌‧抗病毒性組成物中之二價銅化合物、銀化合物及氧化鈦的觀察方式不同。因此，藉由觀察抗菌‧抗病毒性組成物中的反射電子像及二次電子像，可檢視二價銅化合物及銀化合物在氧化鈦上的擔持狀態。
病毒失活化能力係根據使用細菌病毒的模型實驗，依
以下方法來確認。又，測定方法係依據JIS R 1756來進行。
將粉末試料分散於乙醇中而成的溶液塗佈於玻璃板(50mm×50mm×1mm)上，於室溫下乾燥一晝夜，製成每單位面積的塗佈量以粉末換算為1.0g/m2的抗菌‧抗病毒評定用試料。
在深型培養皿內鋪設濾紙，添加少量的滅菌水。在濾紙上放置上述記載之評定用試料。於其上使用1/500NB將細菌病毒感染度調整成為約6.7×106~約2.6×107pfu/mL，滴下100μL的Qβ噬菌體(NBRC20012)懸浮液，為使試料表面與噬菌體接觸而被覆PET(聚對苯二甲酸乙二酯)製薄膜。以玻璃板覆蓋該深型培養皿後，作成測定用套組。備妥複數個同樣的測定用套組。
又，作為光源係使用對15W白色螢光燈(Panasonic(股)製；全白螢光燈；FL15N)安裝紫外線截止濾波器(日東樹脂工業(股)製；N-113)者。在照度達1000勒克司(以照度計：TOPCON(股)製IM-5測定)的位置靜置複數個測定用套組。自照光開始起經過1小時後進行玻璃板上之試料的噬菌體濃度測定。又，測定時之居室的照度係調成200勒克司以下。
噬菌體濃度的測定係依以下方法進行。使玻璃板上的試料浸漬於9.9mL的噬菌體回收液(SCDLP培養基)中，以振動器予以振動10分鐘。使用含蛋白腖的生理食鹽水適當稀釋該噬菌體回收液。對另外事先培養之
5.0×108~2.0×109個/mL的大腸菌(NBRC106373)培養液與添加有鈣的LB軟洋菜培養基混合而成的液體添加1mL之先前的稀釋液並加以混合後，將此液播灑於添加有鈣的LB洋菜培養基，在37℃下培養15小時後，以目視量測噬菌體的噬菌區數。將所得噬菌區數乘以噬菌體回收液的稀釋倍率，求出噬菌體濃度N。
由初始噬菌體濃度N0、與既定時間後的噬菌體濃度N求出噬菌體相對濃度(LOG(N/N0))。此外，LOG(N/N0)的值愈小(負值愈大)，試料的抗病毒特性愈優良。
除將測定用套組置於暗處，未由光源照光以外係進行與上述之(亮處之抗病毒特性的評定：LOG(N/N0)的測定)同樣的測定。此外，LOG(N/N0)的值愈小(負值愈大)，試料的抗病毒特性愈優良。
菌失活化能係根據使用大腸菌或金黃葡萄球菌的模型實驗，依以下方法來確認。又，本手法係依據JIS R 1752來進行。
在深型培養皿內鋪設濾紙，添加少量的滅菌水。在濾紙上放置上述記載之評定用試料。於其上使用
1/500NB將大腸菌(NBRC3972)或金黃葡萄球菌(NBRC12732)的菌數調整成為約6.7×105~約2.6×106個/mL，滴下100μL的菌液，為使試料表面與菌接觸而被覆PET(聚對苯二甲酸乙二酯)製薄膜。以玻璃板覆蓋該深型培養皿後，作成測定用套組。備妥複數個同樣的測定用套組。
又，作為光源係使用對15W白色螢光燈(Panasonic(股)製；全白螢光燈；FL15N)安裝紫外線截止濾波器(日東樹脂工業(股)製；N-113)者。在照度達1000勒克司(以照度計：TOPCON(股)製IM-5測定)的位置靜置複數個測定用套組。自照光開始起經過1小時後進行玻璃板上之試料的噬菌體濃度測定。又，測定時之居室的照度係調成200勒克司以下。
菌濃度的測定係依以下方法進行。使玻璃板上的試料浸漬於9.9mL的菌回收液(SCDLP培養基)中，以振動器予以振動10分鐘。使用生理食鹽水適當稀釋該菌回收液。將1mL的稀釋液與洋菜培養基混合稀釋後播灑於培養皿，在37℃下培養15小時後，以目視量測菌數。將所得菌數乘以回收液的稀釋倍率，求出菌濃度N。
由初始菌濃度N0、與既定時間後的菌濃度N求出菌相對濃度(LOG(N/N0))。此外，LOG(N/N0)的值愈小(負值愈大)，試料的抗菌特性愈優良。
除將測定用套組置於暗處，未由光源照光以外係進行與上述之(亮處之抗菌特性的評定：LOG(N/N0)的測定)同樣的測定。此外，LOG(N/N0)的值愈小(負值愈大)，試料的抗菌特性愈優良。
使5g的銳鈦礦型氧化鈦(SHOWA DENKO CERAMICS(股)製)懸浮於蒸餾水200mL而製作懸浮液，分別準備溶有0.296g之AgNO3(關東化學(股)製)的溶液、及、溶有0.204g之NaCl(關東化學(股)製)的溶液各50mL，按AgNO3溶液、NaCl溶液的順序投入至懸浮液中。其後，在室溫下攪拌10分鐘。藉由將所得懸浮液過濾、乾燥，而得到擔持有AgCl的銳鈦礦型氧化鈦粉末(相對於氧化鈦的100質量份擔持有5質量份的AgCl)。
使3g的AgCl/氧化鈦粉末懸浮於蒸餾水100mL而製作懸浮液，將0.04g(相對於AgCl/金紅石型氧化鈦粉末的100質量份，以銅計為0.5質量份)的CuCl2‧2H2O(關東化學(股)製)添加於該懸浮液，攪拌10分鐘。添加1mol/L的氫氧化鈉(關東化學(股)製)水溶液，使懸浮液的pH成為10，進行30分鐘攪拌混合而得到漿液。將該漿液過濾，以純水清洗所得之粉體，在80℃下乾燥，以混合機粉碎，製成實施例1之試
料。此外，CuCl2‧2H2O經過水解，形成Cu2(OH)3Cl。
pH計係使用堀場製作所(股)製D-51。
除將AgCl擔持量取相對於氧化鈦100質量份為1質量份以外，係以與實施例1同樣的方法製成實施例2之試料。
除將AgCl擔持量取相對於氧化鈦100質量份為0.1質量份以外，係以與實施例1同樣的手法製成實施例3之試料。
除將銳鈦礦型氧化鈦改為金紅石型氧化鈦(SHOWA DENKO CERAMICS(股)製)以外，係以與實施例1同樣的手法製成實施例4之試料。
除將銳鈦礦型氧化鈦改為板鈦礦型氧化鈦(SHOWA DENKO CERAMICS(股)製)以外，係以與實施例1同樣的手法製成實施例5之試料。
對蒸餾水300mL中溶有5.920g之AgNO3(關東化學(股)製)的溶液投入溶有4.080g之NaCl(關東化學(股)製)的溶液50mL。其後，在室溫下攪拌10分鐘。藉由將所得之懸浮液過濾、乾燥，而得到比較例1之試料(AgCl粉末)。
使比較例1之AgCl粉末懸浮於蒸餾水100mL而製作懸浮液，將0.04g(相對於AgCl粉末的100質量份，以銅計為0.5質量份)的CuCl2‧2H2O(關東化學(股)製)添加於該懸浮液，攪拌10分鐘。添加1mol/L的氫氧化鈉(關東化學(股)製)水溶液，使懸浮液的pH成為10，進行30分鐘攪拌混合而得到漿液。將該漿液過濾，以純水清洗所得之粉體，在80℃下乾燥，以混合機粉碎，製成比較例2之試料(Cu化合物/AgCl粉末)。此外，CuCl2‧2H2O經過水解，形成Cu2(OH)3Cl。
以與實施例1同樣的手法僅將銀化合物擔持於實施例1所使用的銳鈦礦型氧化鈦，由此得到比較例3之試料(AgCl/TiO2粉末)。
使實施例1所使用的銳鈦礦型氧化鈦粉末懸浮於蒸餾水100mL而製作懸浮液，將0.04g(相對於氧化鈦粉末的100質量份，以銅計為0.5質量份)的CuCl2‧2H2O(關東化學(股)製)添加於該懸浮液，攪拌10分鐘。添加1mol/L的氫氧化鈉(關東化學(股)製)水溶液，使懸浮液的pH成為10，進行30分鐘攪拌混合而得到漿液。將該漿液過濾，以純水清洗所得之粉體，在80℃下乾燥，以混合機粉碎，製成比較例3之試料(Cu化合物/氧化鈦粉末)。此外，CuCl2‧2H2O經過水解，形成Cu2(OH)3Cl。
直接使用實施例1所使用的銳鈦礦型氧化鈦。
存在於實施例1~5及比較例1~5之試料中的由Ag所構成的化合物，全經鑑定為氯化鈉型結構的AgCl。作為一例，將實施例1之試料的X射線繞射圖形示於第1圖。
分別將實施例1之反射電子像的照片示於第2圖、將比較例1之二次電子像的照片示於第3圖。於第2圖中，
在反射電子像中看起來特別明亮的粒子可鑑定為屬重元素的Ag所存在的位置。由此等照片可知，在實施例1中氧化鈦上擔持有約50nm大小的AgCl。另一方面，可知比較例1之AgCl形成數百微米大小的粗大粒子。由實施例1與比較例1的比較可知，藉由擔持於氧化鈦，可充分縮小AgCl的大小。
針對以上之實施例1~5及比較例1~5之抗菌‧抗病毒性組成物，將所得之銀化合物的平均粒徑及抗菌、抗噬菌體性能的數據示於表1。
可知實施例1~5之試料，在1000勒克司之照度之可見光照射下，在所謂1小時的短時間內具有99%以上的病毒失活化能力。就比較例1~5之光觸媒而言，在同樣條件下，均幾乎未顯示抗病毒性能。此係因比較例1的構成中欠缺銀化合物、銅化合物及氧化鈦此三成分的任一種之故。
比較例1~3之試料，對於大腸菌、金黃葡萄球菌雖顯示出活性，但由於此係Ag化合物所產生的效果，並未有作為光觸媒之機能，無法期望半永久地使用。比較例4及5之試料由於不含Ag所產生的抗菌性、可見光吸收源，而對於病毒、菌兩者均未顯示出活性。
由實施例1~5與比較例1~5的對比可知，藉由組合銀化合物、銅化合物、氧化鈦此三者，對於菌與病毒兩者均可顯示失活化效果。
Claims (14)
- 一種抗菌‧抗病毒性組成物，其係包含共擔持有二價銅化合物及銀化合物的氧化鈦。
- 如請求項1之抗菌‧抗病毒性組成物，其中前述銀化合物為銀鹵化物。
- 如請求項2之抗菌‧抗病毒性組成物，其中前述銀鹵化物為AgCl。
- 如請求項1或2之抗菌‧抗病毒性組成物，其中前述銀化合物的擔持量，相對於前述氧化鈦的100質量份為0.01~20質量份。
- 如請求項1或2之抗菌‧抗病毒性組成物，其中由掃描型電子顯微鏡觀測到的前述銀化合物的平均粒徑為1nm~1μm。
- 如請求項1或2之抗菌‧抗病毒性組成物，其中前述二價銅化合物的銅元素質量，相對於前述氧化鈦及前述銀化合物的合計100質量份為0.01~20質量份。
- 如請求項1或2之抗菌‧抗病毒性組成物，其中前述銀化合物中之Ag原子與前述二價銅化合物中之Cu原子的莫耳比為1：0.0045~1：451。
- 如請求項1或2之抗菌‧抗病毒性組成物，其中前述二價銅化合物係由(a)以下述通式(1)：Cu2(OH)3X (1)(式中，X表示陰離子)表示的含有羥基之二價銅化合物、(b)二價銅之鹵 化物、(c)二價銅之無機酸鹽、(d)二價銅之有機酸鹽、(e)氧化銅、(f)硫化銅、(g)疊氮化銅、(h)矽酸銅所成之群中選出的1種或2種以上。
- 如請求項8之抗菌‧抗病毒性組成物，其中通式(1)的X係由鹵素、羧酸之共軛鹼、無機酸之共軛鹼及OH所成之群中選出的1種或2種以上。
- 如請求項8之抗菌‧抗病毒性組成物，其中X係由Cl、CH3COO、NO3及(SO4)1/2所成之群中選出的1種或2種以上。
- 如請求項1或2項之抗菌‧抗病毒性組成物，其在1000勒克司之照度之可見光照射1小時下具有99%以上的菌‧病毒失活化能力。
- 一種抗菌‧抗病毒劑，其係含有如請求項1~11中任一項之抗菌‧抗病毒性組成物。
- 一種光觸媒，其係含有如請求項1~11中任一項之抗菌‧抗病毒性組成物。
- 一種菌‧病毒失活化方法，其係使用如請求項1~11中任一項之抗菌‧抗病毒性組成物、如請求項12之抗菌‧抗病毒劑或如請求項13之光觸媒使菌及病毒失活化。
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