CN111296416A - 除臭功能得到强化的抗细菌、抗真菌及抗病毒性组合物及其制备方法 - Google Patents

除臭功能得到强化的抗细菌、抗真菌及抗病毒性组合物及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及除臭功能得到强化的抗细菌、抗真菌及抗病毒性组合物及其制备方法，所述制备方法包括以下步骤：将包含至少一种分散稳定剂的第一醇和银前体进行反应，从而制备银胶体溶液；在用水稀释所述银胶体溶液的溶液中添加钛前体、第二醇及酸(acid)催化剂，从而在所述银胶体溶液中生成二氧化钛纳米粒子；添加多糖类物质以提升除臭功能；以整体组合物100重量份为基准，所述组合物包含0.005重量份至10重量份的银胶体粒子、0.001重量份至15重量份的二氧化钛纳米粒子、0.001重量份至6重量份的至少一种分散稳定剂、0.001重量份至5重量份的至少一种多糖类物质以及64重量份至99.992重量份的水。

Description

除臭功能得到强化的抗细菌、抗真菌及抗病毒性组合物及其 制备方法
技术领域
本发明涉及除臭功能得到强化的抗细菌、抗真菌及抗病毒性组合物及其制备方法。
背景技术
自古以来，众所周知银(silver)具有抗菌效果，尤其，银胶体(silver colloid)是指在水溶液中以聚集状态(10nm至150nm的尺寸)分散的状态的物质，已知这种分散溶液对大约650多种有害细菌及霉菌类具有强抗菌能力。此外，将这种银胶体粒子应用于人体时，观察到其不会杀灭大部分有益的细菌。
尤其，在美国等地认可银胶体溶液是列入FDA制药范围内的对人体无害的天然物质，并且最近其作为无毒性防腐剂的食品添加剂的功能也得到认可，可见其已知为对人体或生物体无毒的物质。
如上所述，银胶体溶液的抗菌性非常优异，随着其被证明对人体无毒，目前世界各国在制备对抗菌更加有效的银粒子并开发利用其的病原性细菌的根除及治疗剂之外，正在进行将银利用于化妆品、纤维类、壁纸、洗衣机、衣服等各种产品的研究。
光催化剂是指在受到具有适当能量以上的光的照射时会产生活性氧、羟基自由基(OH radical)，并依靠它们的强氧化作用及还原作用分解恶臭物质且显示出抗菌作用，并且在电学上具有半导体性质的物质。向半导体施加一定区域的能量时，会从价带(ValenceBand)激发到导带(Conduction Band)。这时，导带中会形成电子(e-)，价带中会形成空穴(h+)。这样形成的电子和空穴依靠强氧化作用或还原作用引起分解有害物质等多种反应。
如上所述的具有光催化剂的特性的多种氧化物质中，二氧化钛(TiO2)因其化学稳定性和作为半导体的优异的优点得到最为广泛的使用。对于二氧化钛而言，当受到大约3.0eV(价带和导带的能隙，相当于波长为380nm的光)以上的能量时，即可充分发挥作为光催化剂的功能。
光接触到作为光催化剂的二氧化钛而产生的电子(e-)和空穴(h+)分别与空气中的O2、H2O发生反应，从而在二氧化钛的表面生成超氧阴离子(O2 -)和羟基自由基(·OH)两种活性氧。尤其，羟基自由基具有高氧化还原电位，因此不仅能够卓越地净化NOx、挥发性有机化合物(VOCs)及各种恶臭，并且能够完全地去除畜产废水、污水、工业废水的BOD、色度及难分解性污染物质、环境激素等，还具有杀灭99％以上的病原性大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、O-157等各种病原菌和细菌等的对所有对象物质进行氧化的能力。
这种二氧化钛在太阳能或荧光的条件下也会发生反应，并通过在物体上的沉积→光解→再生的循环发挥永久性的功能，因此具有经济性，并且反应后的副产物为水和CO2，这些是对人体及环境无害的物质，可以应用于多种领域。
根据世界卫生组织(WHO)的报道，非典(SARS，重症急性呼吸综合征)的发病原因有很大的可能是引起感冒的现有的冠状病毒(corona virus)的变种。就冠状病毒而言，不仅RNA病毒特有的突变发生率高，而且RNA聚合酶在复制基因组时具有到处跳跃的倾向，因此重组频率高。
人类被冠状病毒(corona virus)感染时，主要会引发急性鼻炎等呼吸道症状，但危险性不高，因此一直以来没有成为很大的问题。但是，在牛、狗、猪、鸟等部分动物中有时会起到致命性病原菌的作用，因此传染病专家们推断猪或鸡等家畜体内的冠状病毒发生变异并进入人体内而引发致命性疾病。非典是吸入患者咳嗽时溅出的唾液飞沫或者触摸患者使用过的物品(门把手或电话、电脑键盘等)后病毒转移到呼吸道而被传染。
换季期及冬季(大概11月至3月)流行的流行性感冒即人流感(HI)与感冒不同，其是因流感病毒发病的传染病，症状非常严重，并且传染性强，因此是短时间内流行的疾病。流行性感冒的原因有作为正粘病毒(orthomyxovirus)科的单链(single-stranded)RNA的甲型流感、乙型流感以及丙型流感等。尤其，甲型流感具有频繁的核重排，从而导致流行性和大流行性，而丙型流感仅引发轻微的呼吸道疾病。
禽流感(AI)是在鸡或鸭等家禽类或野生鸟类中产生的病毒(Virus)的一种，其是一种动物传染病。一般而言，流感病毒分为甲型、乙型、丙型，已知其中的甲型、乙型具有感染人体的危险，而其中只有甲型才会导致大流行。
流感病毒的表面有血球凝集素(hemagglutinin，HA)和神经氨酸酶(neuraminidase，NA)两种蛋白质，HA有16种，NA有9种，因此，在理论上根据两种蛋白质的组合总共存在144个种类(＝16×9)的流感病毒。据报道，其中对人类引起流感感染的病毒的形态一般有3种HA(H1、H2、H3)和2种NA(N1和N2)，并且已知鸟类的流感感染主要与H5型或H7型相关。
并且，其中的H5N1病毒为高致病性，已知其为我们所知的家禽类禽流感集体暴发的原因。禽流感以接触到被病毒感染的鸟类的鼻涕、呼吸道分泌物、粪便的鸟类再次被感染的形态传播，尤其，被流感污染的粪便通过口腔引发感染的情况较多。
因此，被鸟类的呼吸道分泌物或粪便等污染的器具、媒介、饲料、鸟笼、衣物等对禽流感的传播起重要的作用。
最近，在全世界引发人类呼吸道感染的新型甲型流感(H1N1)病毒(novelH1N1virus)于2009年4月初在墨西哥及美国开始人与人之间的传染，并扩散到全世界。
据报道，被新型甲型流感(H1N1)病毒感染时，直到出现症状后的7天为止均可传染，对于儿童而言，这种可传染的时间可能会更长。为了预防，最重要的是洗净双手。我们无意中触摸的出入门的把手、公共电话等上也可能会有病毒，因此在外出时也最好勤洗手，并尽量避免用手触摸眼、鼻、口等。
对于依靠冠状病毒及流感病毒抑制剂、银或二氧化钛光催化剂的杀菌及灭菌物质的现有技术为如下。
目前对冠状病毒具有抑制能力的产品主要是从合成有机物或天然物质中提取的物质(韩国公开专利第2003-0063961号及日本公开专利第2000-44473号)，其并不是无机溶液。
基于如上所述的已知理论，单独利用银胶体或二氧化钛光催化剂作为无机物的抗菌产品有涂布银的衣物、抗菌喷雾(韩国公开专利第2002-0008375号)、用于空气净化机的滤网涂覆剂等多种产品，虽然只利用银的情况下性能几乎不会随着周围的条件发生变化，但是只利用光催化剂的产品具有在光量不足的环境中无法正常显示出其性能的缺点。
现有技术文件
专利文献
韩国公开专利公报第10-2003-0037050号(公开日：2003年5月12日，发明名称：含有抗菌金属成分的二氧化钛光催化剂及其制备方法，申请人：金大胜(KIM DAE SEUNG))。
发明内容
要解决的技术问题
因此，本发明要解决的技术问题在于提供除臭功能得到强化的抗细菌、抗真菌及抗病毒性组合物的制备方法，其包括以下步骤：将包含至少一种分散稳定剂的第一醇和银前体进行反应，从而制备银胶体溶液；在用水稀释所述银胶体溶液的溶液中添加钛前体、第二醇及酸(acid)催化剂，从而在所述银胶体溶液中生成二氧化钛纳米粒子；添加多糖类物质以提升除臭功能。
本发明要解决的另一个技术问题在于提供除臭功能得到强化的抗细菌、抗真菌及抗病毒性组合物，以整体组合物100重量份为基准，其包含0.005重量份至10重量份的银胶体粒子、0.001重量份至15重量份的二氧化钛纳米粒子、0.001重量份至6重量份的至少一种分散稳定剂、0.001重量份至5重量份的至少一种多糖类物质以及64重量份至99.992重量份的水。
本发明要解决的另一个技术问题在于提供杀灭新型甲型流感(H1N1)病毒的方法，其包括涂布本发明的抗细菌、抗真菌及抗病毒性组合物的步骤，其中，以整体组合物100重量份为基准，所述组合物包含0.005重量份至10重量份的银胶体粒子、0.001重量份至15重量份的二氧化钛纳米粒子、0.001重量份至6重量份的至少一种分散稳定剂、0.001重量份至5重量份的至少一种多糖类物质以及64重量份至99.992重量份的水。
本发明要解决的另一个技术问题在于提供用于阻断新型甲型流感(H1N1)病毒的过滤器，其通过将本发明的抗细菌、抗真菌及抗病毒性组合物与过滤器进行接触后去除水的涂覆方法来制备，其中，以整体组合物100重量份为基准，所述组合物包含0.005重量份至10重量份的银胶体粒子、0.001重量份至15重量份的二氧化钛纳米粒子、0.001重量份至6重量份的至少一种分散稳定剂、0.001重量份至5重量份的至少一种多糖类物质以及64重量份至99.992重量份的水。
本发明要解决的另一个技术问题在于提供用于阻断新型甲型流感(H1N1)病毒的口罩，其包含本发明的过滤器。
技术方案
本发明的除臭功能得到强化的抗细菌、抗真菌及抗病毒性组合物，以整体组合物100重量份为基准，其可以包含0.005重量份至10重量份的银胶体粒子、0.001重量份至15重量份的二氧化钛纳米粒子、0.001重量份至6重量份的至少一种分散稳定剂、0.001重量份至5重量份的至少一种多糖类物质以及64重量份至99.992重量份的水。
根据本发明，所述分散稳定剂可以为选自溶血卵磷脂(lysolecithin)、类黄酮(flavonoid)、吐温20(Tween 20)、吐温40、吐温80、聚乙烯吡咯烷酮(polyvinylpyrrolidone)及聚乙烯醇(polyvinylalcohol)中的任一种以上。
根据本发明，所述银胶体粒子的尺寸可以为1nm至100nm，所述二氧化钛纳米粒子的尺寸可以为1nm至100nm。
本发明提供本发明的除臭功能得到强化的抗细菌、抗真菌及抗病毒性组合物在杀灭新型甲型流感(H1N1)病毒中的用途。
本发明的除臭功能得到强化的抗细菌、抗真菌及抗病毒性组合物的制备方法可以包括以下步骤：将包含至少一种分散稳定剂的第一醇和银前体进行反应，从而制备银胶体溶液；在用水稀释所述银胶体溶液的溶液中添加钛前体、第二醇及酸(acid)催化剂，从而在所述银胶体溶液中生成二氧化钛纳米粒子；添加多糖类物质以提升除臭功能。
根据本发明，步骤i)中的所述银前体可以为硝酸银(AgNO3)或乙酸银(CH3COOAg)，所述第一醇可以选自甲醇、乙醇、异丙醇及丁醇，所述分散稳定剂可以为选自溶血卵磷脂(lysolecithin)、类黄酮(flavonoid)、吐温20(Tween 20)、吐温40、吐温80、聚乙烯吡咯烷酮(polyvinylpyrrolidone)及聚乙烯醇(polyvinylalcohol)中的任一种以上。
根据本发明，步骤ii)中的所述钛前体可以选自四异丙醇钛(titaniumtetraisopropoxide，TTIP)、乙氧基原钛酸钛(titanium ethoxyorthotitanate，TEOT)及丁氧基原钛酸钛(titanium butoxyorthotitanate，TBOT)，所述第二醇可以选自异丙醇、乙醇及丁醇，所述酸催化剂可以选自硝酸、盐酸、硫酸及草酸。
根据本发明，步骤i)的反应温度可以为70℃至90℃，反应时间可以为2小时至5小时；步骤ii)的反应温度可以为60℃至85℃，反应时间可以为4小时至8小时。
根据本发明，所述银胶体粒子的尺寸可以为1nm至100nm，所述二氧化钛纳米粒子的尺寸可以为1nm至100nm。
本发明的杀灭新型甲型流感(H1N1)病毒的方法可以包括涂布本发明的抗细菌、抗真菌及抗病毒性组合物的步骤，其中，以整体组合物100重量份为基准，所述组合物包含0.005重量份至10重量份的银胶体粒子、0.001重量份至15重量份的二氧化钛纳米粒子、0.001重量份至6重量份的至少一种分散稳定剂、0.001重量份至5重量份的至少一种多糖类物质以及64重量份至99.992重量份的水。
根据本发明，所述分散稳定剂可以为选自溶血卵磷脂(lysolecithin)、类黄酮(flavonoid)、吐温20(Tween 20)、吐温40、吐温80、聚乙烯吡咯烷酮(polyvinylpyrrolidone)及聚乙烯醇(polyvinylalcohol)中的任一种以上。
根据本发明，所述银胶体粒子的尺寸可以为1nm至100nm，所述二氧化钛纳米粒子的尺寸可以为1nm至100nm。
本发明的用于阻断新型甲型流感(H1N1)病毒的过滤器可以通过将本发明的抗细菌、抗真菌及抗病毒性组合物与过滤器进行接触后去除水的涂覆方法来制备，其中，以整体组合物100重量份为基准，所述组合物包含0.005重量份至10重量份的银胶体粒子、0.001重量份至15重量份的二氧化钛纳米粒子、0.001重量份至6重量份的至少一种分散稳定剂、0.001重量份至5重量份的至少一种多糖类物质以及64重量份至99.992重量份的水。
根据本发明，所述分散稳定剂可以为选自溶血卵磷脂(lysolecithin)、类黄酮(flavonoid)、吐温20(Tween 20)、吐温40、吐温80、聚乙烯吡咯烷酮(polyvinylpyrrolidone)及聚乙烯醇(polyvinylalcohol)中的任一种以上。
根据本发明，所述银胶体粒子的尺寸可以为1nm至100nm，所述二氧化钛纳米粒子的尺寸可以为1nm至100nm。
根据本发明，所述过滤器可以由聚丙烯制备。
本发明提供用于阻断新型甲型流感(H1N1)病毒的口罩，其包含本发明的过滤器。
有益效果
根据这些特征，本发明的组合物具有在有光照或没有光照的地方也能够依靠纳米银粒子和光催化剂粒子发挥提高强力的抗菌及抗病毒能力的协同(synergy)效果的特点，同时还具有依靠特有的有机物氧化能力分解挥发性有机物及恶臭物质的功能，并且以可进行喷雾的形态制备，从而使用简便。
由于如上所述的特征，本发明的组合物具有如下效果，即，对包括非典的致病菌变种冠状病毒、猪流行性腹泻病毒、猪传染性胃肠炎病毒、大肠杆菌、流感等的各种病毒、细菌和霉菌的强力的抗菌效果，对恶臭性物质进行除臭，对微量挥发性有机物质进行分解。
尤其，本发明的组合物对新型甲型流感(H1N1)病毒的杀灭效果卓越，因此可以用于预防、杀灭新型甲型流感(H1N1)病毒。此外，通过使用涂布有本发明组合物的过滤器的口罩，能够有效地预防新型流感。
附图说明
图1为根据本发明的方法制备的组合物的TEM照片。
图2为对银胶体粒子、二氧化钛纳米粒子、银胶体粒子和二氧化钛纳米粒子的混合物以及根据本发明的方法制备的组合物进行XRD的结果。
具体实施方式
下面，参考附图对本发明的实施例进行详细的说明，以使本发明所属技术领域中具有通常知识的技术人员能够容易地实施。
但是，本发明可以以多种其他方式实现，并不受限于以下说明的实施例。
并且，为了在附图中对本发明进行明确的说明，省略了与说明无关的部分，并且在整体说明书中，对于相似的部分使用了相似的附图标记。
参考附图1～2，对于根据本发明的制备方法制备的组合物进行了如下试验，即，对金黄色葡萄球菌的抗细菌能力试验，对大肠杆菌的杀菌力试验，抗真菌试验，对非典冠状病毒及流感病毒的抗病毒能力试验，对氨、甲醛、三甲胺的除臭试验，对口服毒性及皮肤刺激的安全性试验，各个具体的试验方法如下。
一、对金黄色葡萄球菌的抗细菌能力的试验方法
1.在5ml的LB肉汤(broth)培养基(10g的蛋白胨(peptone)、5g的酵母提取物、10g的NaCl、15～20g/L的琼脂(agar))中接种试验菌株的单集落(single colony)，并在37℃下培养一夜(overnight)。
2.在660nm下，以光密度(optical density，O.D.)测量浊度(turbidity)，并调整至0.5。
3.将调整至0.5的试验菌液接种于5ml的LB肉汤(broth)中，以稀释100倍。
4.样品处理为如下。
处理浓度：用样品进行处理，以使最终浓度成为103倍的稀释。
处理时间：用样品进行处理并分别培养1小时和3小时后进行稀释(100倍、10,000倍)，将100μl涂布(spreading)于LB板(plate)(LB肉汤(broth)+15～20g/L的琼脂(agar))上，并在37℃下培养一夜。
5.测量集落数量，并与没有用样品进行处理的对照组的集落数量进行比较，从而测量抗细菌活性。
二、对大肠杆菌的抗细菌能力的试验方法
在培养基上涂抹大肠杆菌(Escherichia coli)，然后将本发明的组合物在蒸馏水中稀释为103倍的溶液分别喷洒3次(约0.5ml)。将经过处理的培养基在设置有3个荧光灯的培养器中培养24小时，然后测量集落(colony)数量来调查杀菌力。
三、对5种供试菌株的抗真菌能力的试验方法
本发明的组合物的抗真菌试验是依据ASTM G 21-96(2002)并使用5种霉菌的供试菌株(黑曲霉(Aspergillus niger)ATCC 9642、球毛壳菌(Chaetomium globosum)ATCC6205、嗜松青霉(Penicillium pinophilum)ATCC 11797、绿粘帚霉(Gliocladium virens)ATCC 9645、出芽短梗霉(Aureobasidium pullulans)ATCC 15233)进行。试验温度及试验时间如下。
1.试验温度：28±1℃
2.试验时间：4周
四、对冠状病毒的抗病毒能力的试验方法
作为测量本发明的组合物的抗病毒能力的对象病毒，首先选择冠状病毒之一的猪流行性腹泻病毒(Porcine Epidemic Diarrhea Virus，PEDV)及猪传染性胃肠炎病毒(Transmissible GastroEnteric Virus，TGEV)。
与已知为非典病毒的感染细胞系的动物细胞系(猴肾细胞系(VeroE6))相同，PEDV是在猴肾细胞系Vero细胞中增殖的冠状病毒，VeroE6细胞系为Vero细胞系的衍生细胞系，其特性几乎相同。试验方法、资料处理及评价方法如下。
1.将病毒的宿主细胞Vero细胞以每孔2×104个放入96孔板中，并培养16小时，使细胞完全以单层(monolayer)覆盖各孔的底部。
2.将本发明的组合物用蒸馏水以10倍进行连续稀释，并与以一定的浓度稀释的病毒溶液进行混合，在4℃下放置30分钟后，接种到培养各个细胞的板(plate)的各孔中。
3.使用加入如下培养液的孔作为对照组，所述培养液为没有包含本发明的组合物的培养液、只包含病毒的培养液、只添加本发明的组合物且没有包含病毒的培养液。
4.在40小时后终止96孔板试验，用70％的丙酮溶液固定96孔板中的细胞，并使其完全干燥。
5.用SRB(1％的乙酸(acetic acid)中的0.4％的磺酰罗丹明B(SulforhodamineB))对各孔中残存的细胞蛋白质进行染色，将其重新溶解，然后使用酶标仪(EIA reader)(96孔板读取仪(96well plate reader))测量各孔的吸光度，并计算用本发明的组合物处理的组和没有经过处理的对照组的比进行分析。
6.各试验反复进行3次。
7.将没有用病毒处理的组(A)、用本发明的组合物处理的组(B)、只用病毒处理的组(C)及用病毒和本发明的组合物一同处理的组(D)的吸光度值作为基准，通过下述式计算抗病毒能力，以此评价本发明的组合物的总体性能。
-抗病毒能力(％)＝(D-C)/(B-C)×100
五、对流感病毒的抗病毒能力的试验方法
1.人流感(Human Influenza，HI)病毒
在试管内(In vitro)的抗病毒功能的验证
条件：接触时间为1小时
方法：蚀斑分析(Plaque assay)：利用MDCK细胞计算蚀斑形成单位(plaqueforming unit，pfu)。
1)甲型流感病毒(H3N2)
试验病毒：A/Shangdong/9/93EC50：0.02～0.04％
2)甲型流感病毒(H1N1)
试验病毒：A/Bayern/7/95EC50：0.08～0.16％
A/PR/8/34EC50：0.04～0.08％
3)乙型流感病毒
试验病毒：B/Yamagata/16/88EC50：0.02～0.04％
4)50％失活所需要的时间：使用1％的溶液时，接触后的1～5分钟以内，使用0.05％的溶液时，接触后的1小时以内。
2.禽流感(Avian Influenza，AI)病毒
在体内(In vivo)的抗病毒功能的验证
条件：接触时间为1小时
方法：感染受精卵后病毒是否生长(计算受精卵的感染指数EC50)
试验病毒：H9N2型禽流感EC50：0.02～0.04％
六、对新型流感(H1N1)病毒的失活能力的测量方法
1.测量本发明的组合物对新型流感病毒的失活能力的方法
1)用PBS(pH为7.4)对本发明的组合物进行10倍稀释
2)在经过稀释的所述组合物中加入100μl的106EID50/ml的新型流感(H1N1)病毒(EID50＝50％卵感染剂量(egg infective dose))。
3)在实验室温度下反应20分钟。
4)反应20分钟后，使用PBS以10倍进行连续稀释。
5)将以10倍进行稀释的溶液接种于10日龄的受精卵。
6)将经过接种的受精卵在35℃的孵化器中培养48小时，然后在4℃的冷藏柜中冷藏4小时。
7)通过血细胞凝集反应测量冷藏的受精卵的尿囊液中是否存在病毒，以此测量log10EID50/ml。
2.测量用本发明的组合物处理的过滤器对新型流感病毒的失活能力的方法
1)将用本发明的组合物处理的过滤器或没有经过处理的过滤器裁剪为约2cm×2cm，并放入陪替氏培养皿(petri dish)中。
2)在裁剪的过滤器中加入100ml的106EID50/ml的新型流感病毒。
3)在实验室温度下将加入病毒的过滤器反应20分钟。
4)反应20分钟后，用1ml的PBS(pH为7.4)清洗过滤器，并使用PBS以10倍进行连续稀释。
5)将以10倍进行稀释的溶液接种于10日龄的受精卵。
6)将经过接种的受精卵在35℃的孵化器中培养48小时，然后在4℃的冷藏柜中冷藏4小时。
7)通过血细胞凝集反应测量冷藏的受精卵的尿囊液中是否存在病毒，以此测量log10EID50/ml。
七、对氨、甲醛、三甲胺的除臭试验方法
1.将30ml的委托人提供的液体样品放入5L大小的反应器中，并进行密封。
2.以50umol/mol的初始浓度注入试验气体，并在初始时刻(0分钟)、30分钟、60分钟、90分钟、120分钟时测量试验气体的浓度，将其作为样本(sample)浓度。
3.依据KS I 2218:2009测量试验气体的浓度。
4.在试验中，温度保持为23℃±5℃，相对湿度保持为50％±10％。
5.另外，在没有样品的状态下，根据上述的2～4进行试验，并将其作为空白(blank)浓度。
6.根据下述式计算不同时间段的试验气体的去除率。
试验气体的去除率(％)＝[{(空白浓度)-(样本浓度)}/(空白浓度)]×100
八、对口服毒性及皮肤刺激的安全性试验
作为本发明的组合物的安全性试验的一个环节，依据食品医药品安全厅告示第1999-61号实施口服毒性试验和皮肤刺激试验。
实施例1.本发明的组合物的合成方法
首先，在银胶体的制备中，使用10g的硝酸银(AgNO3)及20g的乙醇、0.01g的分散稳定剂类黄酮(flavonoid)，并在80℃下保持5小时，通过醇(alcohol)还原法制备银胶体粒子。此时制备的银胶体溶液的平均粒径尺寸为20～50nm，制备浓度为50,000ppm的银胶体溶液，并用蒸馏水进行稀释，以使浓度成为10～5,000ppm。
接着，将用水稀释为500ppm的银胶体溶液用作溶剂，加入混合35g的TEOT(乙氧基原钛酸钛，titanium ethoxyorthotitanate)和乙醇的溶液，并利用溶胶-凝胶法(sol-gelmethod)在常温下进行水解反应和缩合反应。这时，使用0.5g的HNO3作为水解反应的催化剂。此外，为了增强除臭功能，使用1g的α-环糊精。反应温度为加热至60～85℃，搅拌4～8小时，由此合成以1～5重量％的浓度含有乳白色的平均粒径尺寸为1～100nm的二氧化钛粒子的本发明的组合物。
实施例2至实施例7
如表1所示，在仅改变硝酸银、TEOT、α-环糊精的添加量的情况下，通过与所述实施例1的方法相同的方法合成本发明的组合物。
以上对本发明的实施例进行了详细的说明，但是本发明的权利范围并不受限于此，本领域技术人员利用权利要求书中所定义的本发明的基本概念进行的多种变形及改进方式也属于本发明的权利范围。
[表1]
Figure BDA0001903052830000131
○：完全没有发生沉淀且合成稳定的银-二氧化钛的胶体
×：合成后立即生成沉淀
一、对金黄色葡萄球菌的抗细菌能力的试验结果
对根据本发明的方法制备的组合物和根据现有的混合法制备的溶液的抗细菌活性进行比较的结果，经过1小时的处理时间后，对金黄色葡萄球菌的去除率分别为100％和63％，根据本发明的方法制备的组合物显示出更加突出的抗细菌活性结果(表2)。
[表2]
根据本发明的方法和现有的混合法制备的溶液对金黄色葡萄球菌的抗细菌活性结果的比较(集落形成单位(cfu)/板(plate))
Figure BDA0001903052830000141
*现有的混合法是分别制备银胶体和二氧化钛溶液后，在银胶体溶液中单纯地混合二氧化钛溶液的溶液。这时的银胶体溶液:二氧化钛溶液的混合比例设为8:2。
二、对大肠杆菌(E.coli)的抗细菌能力的试验结果
本发明的组合物对大肠杆菌的去除达到99.999％。
三、对5种供试菌株的抗真菌能力的试验结果
对于5种霉菌的供试菌株显示出霉菌完全没有生长的0等级的结果(表3)。
[表3]
Figure BDA0001903052830000142
Figure BDA0001903052830000151
四、对冠状病毒的抗病毒能力的试验结果
反复进行3次抗病毒能力试验的结果，各自显示出相似的类型。在该稀释范围内，几乎没有显示出组合物引起的细胞毒性。将组合物稀释100倍时，对猪流行性腹泻病毒(Porcine Epidemic Diarrhea Virus，PEDV)和猪传染性胃肠炎病毒(TransmissibleGastroEnteric Virus，TGEV)的抗病毒能力分别为99.99％以上、99.9％以上。并且，稀释1,000倍时为99.9％以上、93.0％以上，均显示出90％以上的病毒抑制能力。大体上，随着组合物的浓度升高，对病毒的抑制能力数值也会增加(表4)。
[表4]
Figure BDA0001903052830000152
五、组合物对流感病毒的抗病毒能力的试验结果
根据本发明的组合物对流感病毒的抗病毒能力的试验方法进行试验的结果，对人流感病毒及禽流感病毒的效果得到验证(表5)。
[表5]
Figure BDA0001903052830000153
六、本发明的组合物对新型流感(H1N1)病毒的失活能力的试验结果
根据本发明的组合物对新型流感病毒的失活能力的试验方法进行试验的结果，所述组合物抑制了100％的新型流感病毒。此外，用所述组合物处理的过滤器去除了99.99％以上的新型流感病毒(表6)。
[表6]
Figure BDA0001903052830000161
七、对氨、甲醛、三甲胺的除臭试验结果
根据本发明的组合物对氨、甲醛、三甲胺的除臭试验方法进行试验的结果，所述组合物发挥了对氨为100％、对甲醛为93.8％、对三甲胺为97.9％以上的除臭功效(表7、8、9)。
[表7]
Figure BDA0001903052830000162
[表8]
Figure BDA0001903052830000163
[表9]
Figure BDA0001903052830000164
Figure BDA0001903052830000171
八、本发明的组合物的口服毒性及皮肤刺激的安全性试验结果
作为本发明的组合物的安全性试验，依据食品医药品安全厅告示第1999-61号实施口服毒性试验和皮肤刺激试验的结果如表10所示。
[表10]
Figure BDA0001903052830000172

Claims (17)

1.除臭功能得到强化的抗细菌、抗真菌及抗病毒性组合物，以整体组合物100重量份为基准，其包含0.005重量份至10重量份的银胶体粒子、0.001重量份至15重量份的二氧化钛纳米粒子、0.001重量份至6重量份的至少一种分散稳定剂、0.001重量份至5重量份的至少一种多糖类物质以及64重量份至99.992重量份的水。
2.根据权利要求1所述的除臭功能得到强化的抗细菌、抗真菌及抗病毒性组合物，其特征在于，所述分散稳定剂为选自溶血卵磷脂、类黄酮、吐温20、吐温40、吐温80、聚乙烯吡咯烷酮及聚乙烯醇中的任一种以上。
3.根据权利要求1所述的除臭功能得到强化的抗细菌、抗真菌及抗病毒性组合物，其特征在于，所述银胶体粒子的尺寸为1nm至100nm，所述二氧化钛纳米粒子的尺寸为1nm至100nm。
4.权利要求1至3中任一项所述的除臭功能得到强化的抗细菌、抗真菌及抗病毒性组合物在杀灭新型甲型流感(H1N1)病毒中的用途。
5.权利要求1至3中任一项所述的除臭功能得到强化的抗细菌、抗真菌及抗病毒性组合物的制备方法，其包括以下步骤：
i)将包含至少一种分散稳定剂的第一醇和银前体进行反应，从而制备银胶体溶液；
ii)在用水稀释所述银胶体溶液的溶液中添加钛前体、第二醇及酸催化剂，从而在所述银胶体溶液中生成二氧化钛纳米粒子；
iii)添加多糖类物质以提升除臭功能。
6.根据权利要求5所述的除臭功能得到强化的抗细菌、抗真菌及抗病毒性组合物的制备方法，其特征在于，步骤i)中的所述银前体为硝酸银(AgNO3)或乙酸银(CH3COOAg)，所述第一醇选自甲醇、乙醇、异丙醇及丁醇，所述分散稳定剂为选自溶血卵磷脂、类黄酮、吐温20、吐温40、吐温80、聚乙烯吡咯烷酮及聚乙烯醇中的任一种以上。
7.根据权利要求5所述的除臭功能得到强化的抗细菌、抗真菌及抗病毒性组合物的制备方法，其特征在于，步骤ii)中的所述钛前体选自四异丙醇钛(TTIP)、乙氧基原钛酸钛(TEOT)及丁氧基原钛酸钛(TBOT)，所述第二醇选自异丙醇、乙醇及丁醇，所述酸催化剂选自硝酸、盐酸、硫酸及草酸。
8.根据权利要求5所述的除臭功能得到强化的抗细菌、抗真菌及抗病毒性组合物的制备方法，其特征在于，步骤i)的反应温度为70℃至90℃，反应时间为2小时至5小时；步骤ii)的反应温度为60℃至85℃，反应时间为4小时至8小时。
9.根据权利要求5所述的除臭功能得到强化的抗细菌、抗真菌及抗病毒性组合物的制备方法，其特征在于，所述银胶体粒子的尺寸为1nm至100nm，所述二氧化钛纳米粒子的尺寸为1nm至100nm。
10.杀灭新型甲型流感(H1N1)病毒的方法，其包括涂布抗细菌、抗真菌及抗病毒性组合物的步骤，其中，以整体组合物100重量份为基准，所述组合物包含0.005重量份至10重量份的银胶体粒子、0.001重量份至15重量份的二氧化钛纳米粒子、0.001重量份至6重量份的至少一种分散稳定剂、0.001重量份至5重量份的至少一种多糖类物质以及64重量份至99.992重量份的水。
11.根据权利要求10所述的杀灭新型甲型流感(H1N1)病毒的方法，其特征在于，所述分散稳定剂为选自溶血卵磷脂、类黄酮、吐温20、吐温40、吐温80、聚乙烯吡咯烷酮及聚乙烯醇中的任一种以上。
12.根据权利要求10所述的杀灭新型甲型流感(H1N1)病毒的方法，其特征在于，所述银胶体粒子的尺寸为1nm至100nm，所述二氧化钛纳米粒子的尺寸为1nm至100nm。
13.用于阻断新型甲型流感(H1N1)病毒的过滤器，其通过将抗细菌、抗真菌及抗病毒性组合物与过滤器进行接触后去除水的涂覆方法来制备，其中，以整体组合物100重量份为基准，所述组合物包含0.005重量份至10重量份的银胶体粒子、0.001重量份至15重量份的二氧化钛纳米粒子、0.001重量份至6重量份的至少一种分散稳定剂、0.001重量份至5重量份的至少一种多糖类物质以及64重量份至99.992重量份的水。
14.根据权利要求13所述的用于阻断新型甲型流感(H1N1)病毒的过滤器，其特征在于，所述分散稳定剂为选自溶血卵磷脂、类黄酮、吐温20、吐温40、吐温80、聚乙烯吡咯烷酮及聚乙烯醇中的任一种以上。
15.根据权利要求13所述的用于阻断新型甲型流感(H1N1)病毒的过滤器，其特征在于，所述银胶体粒子的尺寸为1nm至100nm，所述二氧化钛纳米粒子的尺寸为1nm至100nm。
16.根据权利要求13所述的用于阻断新型甲型流感(H1N1)病毒的过滤器，其特征在于，所述过滤器由聚丙烯制备。
17.用于阻断新型甲型流感(H1N1)病毒的口罩，其包含权利要求13至16中任一项所述的过滤器。
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