TW201607891A - 生產多晶矽的方法 - Google Patents

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Abstract

本發明涉及一種生產多晶矽的方法，其中將多晶矽沉積在經由直接通電加熱的支撐體上以提供多晶矽棒，其中將所述支撐體保持在反應器的底板上並經由電極向所述支撐體供應電流，其中在所述多晶矽棒已獲得期望的最終直徑時，終止多晶矽的沉積，其中隨後將所述多晶矽棒從所述反應器中移出，並將新的支撐體安裝到所述反應器以提供另外的多晶矽棒，其中在從所述反應器移出所述多晶矽棒後且將新支撐體安裝到所述反應器前，清潔所述反應器的底板，其中進行包括至少兩個清潔步驟的底板清潔，其中所述至少兩個清潔步驟使用至少兩種處在不同物理狀態的清潔介質。

Description

生產多晶矽的方法
本發明涉及生產多晶矽的方法。
多晶矽通常經由西門子法（Siemens process）來生產。這包括經由噴嘴將包含一種或多種含矽組分和任選的氫引入到包含支撐體的反應器中，經由直接通電加熱所述支撐體以使固體矽沉積在所述支撐體上。使用的含矽組分較佳是矽烷(SiH4 )、單氯矽烷(SiH3 Cl)、二氯矽烷(SiH2 Cl2 )、三氯矽烷(SiHCl3 )、四氯矽烷(SiCl4 )或它們的混合物。
西門子法通常在沉積反應器(也稱為"西門子反應器")中進行。在最通常使用的實施方式中，所述反應器包含金屬底板和配置在所述底板上的可冷卻的鐘形罩，如此在所述鐘形罩內形成反應空間。EP 2 077 252 A2描述了用於多晶矽生產的反應器類型的典型結構。
所述底板包括反應氣體用的一個或多個進氣開口和一個或多個的排氣開口，以及幫助將支撐體保持在反應空間內且經由電極向所述支撐體供應電流的固定器。
每個支撐體通常由兩個所謂的細棒和水平橋（horizontal bridge）形成。所述橋連接向所述支撐體提供其典型的U型形狀。所述支撐體通常由多晶矽製成。多晶矽沉積在其上的細棒可以是幾米長(通常約2-3米)。
在EP 2 077 252 A2中，就製程工程而言，在沉積過程中，用於反應氣體線上與離線供應的噴嘴看起來是有利的。這藉由隨著製程時間或棒直徑的變化來調節關閉的噴嘴的比例而實現。該措施旨在確保，隨著棒直徑增大，對所有棒特別是上面區域內的棒的最佳的氣體供應。
EP 2 067 744 A2公開了一種生產多晶矽的方法，其中在初始穩定化步驟後，增大反應氣體的流入速度，經由所述反應氣體來沉積矽，首先急劇增大，然後更緩慢的增大，以改進對支撐體的反應氣體供應且隨後在生長步驟中降低，以確保有效的沉積。需要強調的是，僅調節反應氣體的供應，且無論什麼反應器，也不需要任何改變。
然而，EP 2 077 252 A2和EP 2 067 744 A2中描述的方法顯示棒在反應器中翻倒(falling over)發生率增大。這大概與反應氣體流入速度的急劇變化相關。
棒翻倒可能還撞倒其它相鄰的棒。這導致相當大的經濟損失，特別是矽棒翻倒損壞反應器壁時。已翻倒的矽棒由於與反應器壁接觸而被污染，需要進行表面清潔。此外，從反應器中移出已翻倒的批料僅在使用更昂貴的程序下才是可能的。這進一步污染矽的表面。
US 20120048178 A1公開了一種生產多晶矽的方法，其中取決於填充水準FL，描述反應器中流動條件的阿基米德數（archimedes number）在一定範圍內。
與根據EP 2 067 744 A2的方法相比，這導致較低的翻倒率。
先前技藝也報導在使用特定電極時較低的翻倒率。
電極通常由圓柱形基體下部和錐形點上部組成。所述錐形點包括容納細棒的孔。將所述電極的下端放置到用於提供電流的金屬電極固定器中。
根據US 2011226628 A1，令人驚訝地發現，在其中固定的細棒生長過程中，由卷邊圍繞的具有圓錐形或角錐形點的碳製成的電極顯示出改進的散熱和改進的相對於棒厚度的電流密度分佈。
對於該類型電極，關於標準電極，在多晶矽沉積到細棒上開始時，即當棒直徑仍然窄時，棒基部初始僅在端部（tip）生長。當使用具有低比導熱率的電極材料時，對於窄的棒直徑，經由所述電極的散熱程度低。電極端部因此容易與電極融合，並快速地生長成棒基部。這確保即使在沉積開始時也具有高水準的穩定性，並且使棒在獲得其最終直徑前翻倒的風險最小化。
US 2013011581 A2公開了一種用於保護CVD反應器中的電極固定器的裝置，其包括在電極固定器上的適合於容納細棒的電極，所述電極固定器由導電性材料製成並安裝在底板的凹槽中，其中借助於密封材料密封所述電極固定器與底板之間的中間空間，經由由一個或多個部件製成的並圍繞所述電極以環狀方式設置的保護體保護所述密封材料，其中所述保護體的高度至少在沿所述電極固定器方向的區段中增大。保護體的這種設置使得矽能夠在棒基部上快速且均勻生長。已經發現，用這種方法可極大地防止先前技藝中經常觀察到的且會導致棒翻倒的矽的不均勻生長，即達到翻倒率的降低。
因此，先前技藝已知經由選擇反應器中適合的流動條件或使用特定的電極來降低翻倒率。
US 7927571 B2公開了一種方法，其包括一旦已獲得期望直徑，就進行如下步驟：終止沉積，將形成的多晶矽棒冷卻至室溫，然後打開鐘形罩，並使用取出輔助設備移出所述多晶矽棒用於進一步加工，隨後清潔所述鐘形罩和反應器的底板，並向所述鐘形罩和底板提供新的電極和細棒用於下次沉積批料。
本發明的目的是進一步降低多晶矽沉積中多晶矽棒的翻倒率。
本發明的目的是經由一種生產多晶矽的方法來實現的，其中將多晶矽沉積在經由直接通電加熱的支撐體上以提供多晶矽棒，其中將所述支撐體保持在反應器的底板上，並經由電極向所述支撐體供應電流，其中在所述多晶矽棒已獲得期望的最終直徑時，終止多晶矽的沉積，其中隨後將所述多晶矽棒從所述反應器中移出，並將新的支撐體安裝到所述反應器以提供另外的多晶矽棒，其中在從所述反應器移出所述多晶矽棒後且將新支撐體安裝到所述反應器前，清潔所述反應器的底板，其中進行包括至少兩個清潔步驟的底板清潔，其中所述至少兩個清潔步驟使用至少兩種處在不同物理狀態的清潔介質。
令人驚訝地，上述反應器底板的特定清潔顯著降低了翻倒率。
使用至少兩種處在不同物理狀態(固體、液體、氣體)的清潔介質是必須的。純粹濕式清潔和純粹用氣體介質處理均無法產生預期效果。
當用一種氣體清潔介質和一種液體清潔介質進行底板清潔時，是較佳的。
使用一種含固體的清潔介質和一種液體清潔介質同樣是較佳的。
進一步較佳的方法的形式包括使用一種含固體的清潔介質和一種氣體清潔介質。
使用不同清潔介質的至少兩個清潔步驟可以以任何期望的順序進行。
當在所述方法的範圍內使用的液體清潔介質包括水時，是較佳的。所述清潔介質較佳包括無離子水(IF水)。
同樣較佳係使用包含醇的液體清潔介質。
氣體清潔介質較佳包含氮氣。在最簡單的情況下，所述介質為空氣，較佳是潔淨室空氣。
當使用含固體的清潔介質時，所述清潔介質包含氧化物是較佳的。所述氧化物較佳選自二氧化矽、氧化鋁、碳酸鹽、矽酸鹽、滑石和浮石。
較佳在至少每六次棒移出程序後和每隔六次安裝程序前，進行包括至少兩個清潔步驟的底板清潔，其中所述至少兩個清潔步驟使用至少兩種處在不同物理狀態的清潔介質。在每次沉積程序後，將獲得的多晶矽棒從所述反應器中移出(棒移出)。術語“安裝程序”應理解為表示，經由將新支撐體引入反應器，將所述支撐體連接至電極並將所述支撐體固定至底板，來將新支撐體安裝到所述反應器。
在三個或兩個棒移出程序後進行底板清潔是特別佳的。
在每個沉積程序和隨後的棒移出後進行底板清潔是最佳的。
 
無
一個實施方式包括在每個棒移出程式後，用氣體清潔介質進行底板清潔。在最簡單的情況下，這包括對底板抽吸(suctioning-off)(清潔介質為被抽吸的空氣)。在每隔六個棒移出程序後，進行底板的清潔，所述清潔包括兩個步驟。第一步驟包括對底板抽吸。在第二步驟中，使用液體或固體或含固體的清潔介質進行底板的清潔。
進一步較佳的實施方式包括在每個棒移出程序後，使用氣體清潔介質進行底板清潔。在最簡單的情況下，這包括對底板的抽吸。此外，在使用氣體清潔介質的清潔後，總是隨後進行使用液體或固體或含固體的清潔介質清潔底板。特別佳的是，底板抽吸，隨後是濕式清潔。
較佳在任何使用液體清潔介質的清潔後乾燥所述底板。
這可經由使包括氮氣的氣體（在最簡單的情況下是空氣，較佳是潔淨室空氣)流向所述底板來實現。
使用促進水蒸發以乾燥所述底板的液體同樣是可以的。較佳經由供應醇來乾燥所述底板。
當在底板濕式清潔後，殘留水分殘留在所述底板上時，多晶矽棒上的褪色是明顯的，乾燥底板避免了所述多晶矽棒上的褪色。
可以手動進行清潔。同樣可以使用自動清洗機（如刷輥真空清潔器、濕式真空清潔器和真空清潔器、清掃機、真空拋光機、單葉輪拋光機）清潔所述底部。
當使用選自由拋光機、海綿、拋光布、清潔布、刷、真空清潔器、簸箕和掃帚組成的群組中的清潔工具進行底板清潔時，是較佳的。
特別佳使用拋光布或拋光機。
較佳在清潔前密封所述底板的開口。當密封所述開口以使不透過氣體和水時，是特別佳的。因此，例如塞子或蓋子是適合的。
當應用本發明時，對於相同沉積方案，某些故障率，特別是翻倒率不會增大。此外，在本發明的底板處理中，所述材料不會被污點顏色污染。
就多晶矽沉積而言，較佳使用US 20120048178 A1中描述的方法。US 20120048178 A1在此以其全文併入本文。
就沉積中使用的電極而言，US 2013011581 A2和US 2011226628 A2在此以其全文併入本文。使用這種電極確保矽在棒基部均勻生長，這在本發明的範圍內是較佳的。
關於根據本發明的方法的上述實施方式列舉的特徵可以獨立實施或以本發明的實施方式的組合形式實施。這些特徵可進一步描述適於保護其自身權利的有利實施方式。
實施例
實施例1
在樣品1中，在每次棒移出後，隨後底板抽吸(氣體清潔介質/空氣)和隨後的底板濕式清潔。
在樣品2中，在每次棒移出後，隨後底板抽吸，但僅在每隔6次棒移出後進行另外的濕式清潔。
對於這兩個樣品，測定薄棒(直徑小於100mm)的翻倒率F1和厚棒(直徑大於100mm)的翻倒率F2。
所述結果示出在表1中。
對於薄棒，樣品2示出比樣品1的翻倒率高100%的翻倒率。對於厚棒，樣品2的翻倒率比樣品1的參考值高70%。
對於兩個樣品，使用的沉積程序和石墨電極(沉積方案A)是相同的。
表1
 
此實施例的目的是表明清潔類型對翻倒率具有顯著影響。與樣品2相比，沒有本發明的底板清潔，翻倒率將高許多倍。
如由樣品1的結果所示，每次棒移出之後理想地應跟隨底板抽吸和隨後的底板濕式清潔二者。這導致最小的翻倒率。
未濕式清潔的底板顯示比已濕式清潔的底板低的反射率。由於較少的熱經由未濕式清潔的底板反射回棒基部，因而所述棒基部具有比濕式清潔的底板更冷的表面。濕式清潔的底板能夠反射回更多的熱。由於對於相同沉積方案，棒基部內的溫度是相同的，因而產生不同的溫度梯度。未濕式清潔的底板的較高溫度梯度可能是較高的翻倒率的原因。
實施例2
還分析了樣品3和4。對於兩個樣品，進行底板抽吸、使用水的底板濕式清潔和隨後的底板乾燥。
對於樣品3，在濕式清潔前，密封底板的排氣和進氣開口，以使不透過氣體和水。對於樣品4，省略了這個。
如同實施例1中，對於兩個樣品，使用的沉積程序和石墨電極(沉積方案A)是相同的。
很明顯，顯示樣品4中由水引起的褪色的批料的比率比樣品3中高約10倍。這也示出在表2中。
表2
 
認為即使少量的在清潔過程中進入底板的開口且未在乾燥步驟中完全除去的濕氣也會導致多晶矽棒的上述褪色。
說明性的實施方式的上述描述應理解為示例性的。由此作出的公開使得本領域技術人員能夠理解本發明和與其相關的優點，並且還包括所描述的方法對本領域技術人員明顯的改變和修改。因此，所有這種改變和修改以及等同物應被申請專利範圍的保護範圍涵蓋。
 
無

Claims (9)

  1. 一種生產多晶矽的方法，其中將多晶矽沉積在經由直接通電加熱的支撐體上以提供多晶矽棒，其中將所述支撐體保持在反應器的底板上並經由電極向所述支撐體供應電流，其中在所述多晶矽棒已獲得期望的最終直徑時，終止多晶矽的沉積，其中隨後將所述多晶矽棒從所述反應器中移出，並將新的支撐體安裝到所述反應器以提供另外的多晶矽棒，其中在從所述反應器移出所述多晶矽棒後且將新支撐體安裝到所述反應器前，清潔所述反應器的底板，其中進行包括至少兩個清潔步驟的底板清潔，其中所述至少兩個清潔步驟使用至少兩種處在不同物理狀態的清潔介質。
  2. 一種清潔用於多晶矽生產的CVD反應器的底板的方法，其包括至少兩個清潔步驟，其中所述至少兩個清潔步驟使用至少兩種處在不同物理狀態的清潔介質。
  3. 如請求項1和2中任一項所述的方法，其中至少在每六個從所述反應器移出多晶矽棒的程序程序後，使用至少兩種處在不同物理狀態的不同清潔介質進行包括至少兩個清潔步驟的底板清潔。
  4. 如請求項3所述的方法，其中在每三個或每兩個棒移出程序程序後，使用至少兩種處在不同物理狀態的清潔介質進行包括至少兩個清潔步驟的底板清潔。
  5. 如請求項4所述的方法，其中在每個棒移出程序程序後，使用至少兩種處在不同物理狀態的清潔介質進行包括至少兩個清潔步驟的底板清潔。
  6. 如請求項3所述的方法，其中在每個棒移出程序程序後抽吸所述底板，並且在每六個棒移出程序程序後，抽吸並另外使用液體或含固體的清潔介質清潔所述底板。
  7. 如請求項5所述的方法，其中在每個棒移出程序程序後，抽吸所述底板並隨後使用液體或含固體的清潔介質清潔所述底板。
  8. 如請求項1和2中任一項所述的方法，其中所述底板清潔包括使用液體清潔介質的清潔步驟，並在該清潔步驟後乾燥所述底板。
  9. 如請求項1和2中任一項所述的方法，其中在底板清潔前，密封所述底板中的開口以使不透過氣體和水。
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