KR102082035B1 - 다결정 실리콘의 제조 방법 - Google Patents

다결정 실리콘의 제조 방법 Download PDF

Info

Publication number
KR102082035B1
KR102082035B1 KR1020177003939A KR20177003939A KR102082035B1 KR 102082035 B1 KR102082035 B1 KR 102082035B1 KR 1020177003939 A KR1020177003939 A KR 1020177003939A KR 20177003939 A KR20177003939 A KR 20177003939A KR 102082035 B1 KR102082035 B1 KR 102082035B1
Authority
KR
South Korea
Prior art keywords
polycrystalline silicon
reactor
bottom plate
washing
rod
Prior art date
Application number
KR1020177003939A
Other languages
English (en)
Other versions
KR20170031204A (ko
Inventor
프리드리히 포프
하랄드 헤르틀라인
Original Assignee
와커 헤미 아게
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Family has litigation
First worldwide family litigation filed litigation Critical https://patents.darts-ip.com/?family=54011698&utm_source=google_patent&utm_medium=platform_link&utm_campaign=public_patent_search&patent=KR102082035(B1) "Global patent litigation dataset” by Darts-ip is licensed under a Creative Commons Attribution 4.0 International License.
Application filed by 와커 헤미 아게 filed Critical 와커 헤미 아게
Publication of KR20170031204A publication Critical patent/KR20170031204A/ko
Application granted granted Critical
Publication of KR102082035B1 publication Critical patent/KR102082035B1/ko

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
    • C01B33/02—Silicon
    • C01B33/021—Preparation
    • C01B33/027—Preparation by decomposition or reduction of gaseous or vaporised silicon compounds other than silica or silica-containing material
    • C01B33/035—Preparation by decomposition or reduction of gaseous or vaporised silicon compounds other than silica or silica-containing material by decomposition or reduction of gaseous or vaporised silicon compounds in the presence of heated filaments of silicon, carbon or a refractory metal, e.g. tantalum or tungsten, or in the presence of heated silicon rods on which the formed silicon is deposited, a silicon rod being obtained, e.g. Siemens process
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
    • C23C16/01—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes on temporary substrates, e.g. substrates subsequently removed by etching
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
    • C23C16/02—Pretreatment of the material to be coated
    • C23C16/0227—Pretreatment of the material to be coated by cleaning or etching
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
    • C23C16/22—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the deposition of inorganic material, other than metallic material
    • C23C16/24—Deposition of silicon only
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/10—Particle morphology extending in one dimension, e.g. needle-like

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Silicon Compounds (AREA)

Abstract

본 발명은 과립화된 다결정 실리콘의 제조 방법으로서, 다결정 실리콘 로드를 생성시킬 수 있도록 전류의 직접 통과에 의해 가열되는 담체 상에 다결정 실리콘을 침적시키는 방법에 관한 것이다. 상기 담체는 반응기의 베이스 플레이트 상에 유지되고 전극에 의해 전류를 공급받고, 다결정 실리콘 로드가 원하는 최종 직경에 도달하였을 때 다결정 실리콘의 침적이 중지된다. 그리고나서 상기 다결정 실리콘 로드는 반응기로부터 분리되고 반응기에 새로운 담체가 장착되어 추가의 다결정 실리콘 로드를 생성한다. 반응기의 베이스 플레이트는, 반응기로부터 다결정 실리콘 로드를 추출한 후 그리고 반응기에 새로운 담체를 장착하기 전 세척된다. 본 발명은 베이스 플레이트의 세척이 상이한 응집체 상태의 2종 이상의 세척제가 사용되는 2 이상의 세척 단계를 실시한다는 점을 특징으로 한다.

Description

다결정 실리콘의 제조 방법{METHOD FOR PRODUCING POLYCRYSTALLINE SILICON}
본 발명은 다결정 실리콘의 제조 방법에 관한 것이다.
다결정 실리콘은 지멘스(Siemens) 공정에 의해 통상 제조된다. 이는 전류의 직접 통과에 의해 가열되는 지지체 포함 반응기 내에 하나 이상의 실리콘 포함 성분 및 경우에 따라 수소를 포함하는 반응 기체를 노즐을 통해 도입시켜 지지체 상에 고체 실리콘을 침적시키는 것을 포함한다. 사용된 실리콘 포함 성분은 바람직하게는 실란(SiH4), 모노클로로실란(SiH3Cl), 디클로로실란(SiH2Cl2), 트리클로로실란(SiHCl3), 테트라클로로실란(SiCl4) 또는 이의 혼합물이다.
지멘스 공정은 침적 반응기("지멘스 반응기"로도 공지됨)에서 통상 수행된다. 가장 흔하게 사용되는 구체예에서, 반응기는 금속 바닥부 플레이트 및 바닥부 플레이트 상에 배치되는 냉각가능 벨자(bell jar)를 포함하여, 벨자 내부에 반응 공간을 형성한다. EP 2 077 252 A2에는 폴리실리콘의 제조에 사용되는 반응기 유형의 일반적인 구성이 기술된다.
바닥부 플레이트는 하나 이상의 기체 유입 개구부 및 하나 이상의 반응 기체용 오프가스 개구부 및 또한 반응 공간에서 지지체를 유지시키고 전극을 통해 전류를 상기 지지체에 공급하는 것을 돕는 홀더를 포함한다.
각각의 지지체는 2개의 소위 슬림 로드(rod) 및 수평 브릿지로 통상 형성된다. 브릿지 커플링은 지지체가 통상적인 U 형태가 되도록 한다. 지지체는 통상 다결정 실리콘으로 만들어진다. 다결정 실리콘이 침적되는 슬림 로드는 수 미터 길이일 수 있다(대략 2∼3 미터가 일반적임).
EP 2 077 252 A2에서는, 침적 공정 동안 반응 기체 공급 온라인 및 오프라인에 노즐을 제공하는 조작은 공정의 측면에서 유리한 것으로 확인된다. 이는 공정 시간 또는 로드 직경의 함수로서 폐쇄 노즐의 비율을 조정함으로써 달성된다. 이러한 수단은 로드 직경이 증가함에 따라 전체 로드(특히 상부 영역)에 대해 최적의 기체 공급을 보장하는 것을 목적으로 한다.
EP 2 067 744 A2에는 다결정 실리콘의 제조 공정으로서, 초기 안정화 단계 후 실리콘이 침적되는 반응 기체의 유입 속도가 처음에는 급격하게 그리고 이후 보다 느리게 증가하여 지지체에 대한 반응 기체의 공급을 향상시키고 결과적으로 성장 단계에서 감소하여 효율적인 침적을 보장하는 제조 공정이 개시된다. 반응 기체의 공급만이 조정되고 이에 따라 반응기에 대한 모든 임의의 변경이 필요없다는 것이 강조된다.
하지만, EP 2 077 252 A2 및 EP 2 067 744 A2에 기술된 공정들은 반응기 내에서 로드 폴링 오버(falling over) 사건의 증가를 보인다. 이는 짐작컨대 반응 기체의 유입 속도의 갑작스런 변화와 연관될 것이다.
로드 폴링 오버는 또한 다른 이웃한 로드를 넘어뜨릴 수 있다. 이것은, 특히 실리콘 로드 폴링 오버가 반응기 벽에 손상을 입히는 경우, 상당한 경제적 피해를 야기한다. 폴링 오버된 실리콘 로드는 반응기 벽과 접촉하여 오염되고 표면 세척이 필요하게 된다. 나아가, 폴링 오버된 뱃치의 반응기로부터의 분리는 더욱 비용이 드는 절차를 이용하여야만 가능하다. 이는 실리콘 표면을 더욱 오염시킨다.
US 20120048178 A1에는 다결정 실리콘의 제조 공정으로서, 반응기 내 유동 조건을 기술하는 아르키메데스수가 충전 수준 FL에 따라 특정 범위 내에 있는 것인 공정이 개시된다.
이는 EP 2 067 744 A2에 따른 공정과 비교하였을 때 더 낮은 폴오버 비율(fallover rate)을 유도한다.
종래 기술 분야에는 또한 특정 전극이 사용되었을 때 폴오버 비율이 더 낮아지는 것으로 보고되어 있다.
전극은 통상적으로 원통형 베이스 본체인 하부 그리고 원뿔형 포인트(cone point)인 상부로 이루어져 있다. 원뿔형 포인트는 슬림 로드를 수용하기 위한 보어(bore)를 포함한다. 전극의 하단은 전류 공급에 사용되는 금속 전극 홀더에 배치된다.
US 2011226628 A1에 따르면, 놀랍게도, 융기되는 에지에 의해 둘러싸인 원뿔형 또는 피라미드형 포인트를 갖는 탄소로 제조된 전극은 고정된 슬림 로드의 성장 동안 로드 두께와 관련하여 향상된 전류 밀도의 분배 및 향상된 열 제거가 제시된다는 점이 발견되었다.
이러한 유형의 전극의 경우, 표준 전극에 관한 한, 슬림 로드 상에 폴리실리콘의 침적이 시작될 때, 즉 로드 직경이 여전히 얇을 경우, 로드 베이스는 초기에 끝 부분 상에서만 성장한다. 낮은 특정 열 전도성을 갖는 전극 재료가 사용되는 경우 전극을 통한 열 제거의 정도는 얇은 로드 직경에 대해 낮다. 전극 끝부분은 이에 따라 전극과 쉽게 융합되고 로드 베이스 내로 쉽게 성장한다. 이는 침적 시작시에도 높은 수준의 안정성을 보장하며 최종 직경을 실현하기 전 로드 폴링 오버의 위험성을 최소화한다.
US 2013011581 A2에는 전기 전도성 재료로 만들어지고 바닥부 플레이트의 오목부에 설치되는 전극 홀더 상에 슬림 로드를 수용하기에 적당한 전극을 포함하는 CVD 반응기에서 전극 홀더를 보호하는 장치로서, 전극 홀더와 바닥부 플레이트 사이의 중간 공간은 시일링 재료에 의해 밀봉되고 시일링 재료는 하나 이상의 부품으로 만들어지고 전극 주변에 링 유사 방식으로 배치되는 보호 본체에 의해 보호되고, 보호 본체의 높이는 적어도 전극 홀더의 방향의 단면으로 증가하는 장치가 개시된다.
이러한 보호 본체의 배치는 로드 베이스 상에 실리콘의 신속하고 균일한 성장을 허용한다. 종래 기술 분야에서 종종 관찰되고 로드 폴링 오버가 초래될 수 있는 실리콘의 불균일한 성장은 이러한 방식으로 상당히 방지될 수 있는데, 즉 폴오버 비율의 감소가 실현된다는 것을 발견하였다.
이에 따라 종래 기술 분야에는 반응기 내 적당한 유동 조건을 선택함으로써 또는 특정 전극을 사용함으로써 폴오버 비율을 감소시킨다는 것이 공지되어 있다.
US 7927571 B2에는, 원하는 직경에 일단 도달하면, 침적을 종료시키는 단계, 형성된 다결정 실리콘 로드를 실온으로 냉각시키는 단계, 이후 벨자를 개봉하고 추가 가공을 위해 추출 보조기를 이용하여 다결정 실리콘 로드를 분리하는 단계 및 이어서 반응기의 바닥부 플레이트 및 벨자를 세척하는 단계 및 새로운 전극 및 슬림 로드를 가진 상기 벨자 및 바닥부 플레이트를 다음 침적 뱃치에 제공하는 단계를 수행하는 것을 포함하는 절차가 개시된다.
본 발명의 목적은 다결정 실리콘의 침적에서 다결정 실리콘 로드의 폴오버(fallover) 비율을 더욱 감소시키는 것이다.
본 발명의 목적은 전류의 직접 통과에 의해 가열되는 지지체 상에 다결정 실리콘을 침적시켜 다결정 실리콘 로드를 얻는 다결정 실리콘의 제조 방법으로서, 반응기의 바닥부 플레이트 상에 지지체를 유지시키고 지지체에 전극을 통해 전류를 공급하고, 다결정 실리콘 로드가 원하는 최종 직경에 이르렀을 때 다결정 실리콘의 침적을 종결시키고, 이어서 다결정 실리콘 로드를 반응기로부터 분리하고 반응기에 새로운 지지체를 장착하여 추가의 다결정 실리콘 로드를 얻고, 반응기로부터 다결정 실리콘 로드의 분리 후 그리고 새로운 지지체를 반응기에 장착하기 전 반응기의 바닥부 플레이트를 세척하고, 여기서 2 이상의 세척 단계를 포함하는 바닥부 플레이트의 세척을 수행하고, 2 이상의 세척 단계는 상이한 물리적 상태의 2종 이상의 세척 매질을 사용하는 것인 제조 방법에 의해 실현된다.
놀랍게도, 반응기 바닥부 플레이트의 그러한 특정한 세척은 폴오버 비율을 현저하게 감소시킨다.
2종 이상의 세척 매질은 상이한 물리적 상태(고체, 액체, 기체)로 사용되는 것이 필수적이다. 단순한 습식 세척이나 단순한 기체 매질에 의한 처리는 바람직한 효과를 유도하지 못한다.
바닥부 플레이트의 세척은 하나의 기체 세척 매질과 하나의 액체 세척 매질로 수행하는 것이 바람직하다.
마찬가지로, 하나의 고체 함유 세척 매질과 하나의 액체 세척 매질을 사용하는 것이 바람직하다.
추가의 바람직한 본 공정의 버전은 하나의 고체 함유 세척 매질과 하나의 기체 세척 매질을 사용하는 것을 포함한다.
상이한 세척 매질에 의한 2 이상의 세척 단계는 임의의 바람직한 순서로 수행될 수 있다.
공정과 관련하여 사용되는 액체 세척 매질이 물을 포함하는 경우 바람직하다. 상기 세척 매질은 바람직하게는 이온 무함유 물(IF수)을 포함한다.
마찬가지로, 알콜을 포함하는 액체 세척 매질을 사용하는 것이 바람직하다.
기체 세척 매질은 바람직하게는 질소를 포함한다. 가장 단순한 경우에, 상기 매질은 공기, 바람직하게는 청정실 공기이다.
고체 함유 세척 매질이 사용되는 경우, 세척 매질이 산화물을 포함하였을 때 바람직하다. 상기 산화물은 바람직하게는 이산화규소, 산화알루미늄, 탄산염, 규산염, 탈크 및 속돌에서 선택된다.
2 이상의 세척 단계를 포함하는 바닥부 플레이트의 세척을 수행하는 것이 바람직하고, 이때 2 이상의 세척 단계는 적어도 매 6회의 로드 분리 절차 후 그리고 매 6회째 설치 절차 전에 2종 이상의 세척 매질을 상이한 물리적 상태로 사용한다. 매회 침적 절차 후, 제공된 다결정 실리콘 로드를 반응기로부터 분리한다(로드 분리). 용어 설치 절차는, 새로운 지지체를 반응기에 도입하고, 상기 지지체를 전극에 연결시키고 상기 지지체를 바닥부 플레이트에 고정시킴으로써, 새로운 지지체를 반응기에 장착시키는 것을 의미하는 것으로 이해된다.
3회 또는 2회의 로드 분리 절차 후 바닥부 플레이트의 세척을 수행하는 것이 특히 바람직하다.
매 침적 절차 그리고 이어서 로드 분리 후 바닥부 플레이트의 세척을 수행하는 것이 가장 바람직하다.
일 구체예는 매회 로드 분리 절차 후 기체 세척 매질로 바닥부 플레이트 세척을 수행하는 것을 포함한다. 가장 단순한 경우, 이는 바닥부 플레이트를 흡입 세척(suctioning-off)하는 것을 포함한다(세척 매질은 흡입 세척되는 공기임). 매 6회째 로드 분리 절차 후, 바닥부 플레이트의 세척을 수행하고, 상기 세척은 2 단계를 포함한다. 제1 단계는 바닥부 플레이트를 흡입 세척하는 것을 포함한다. 제2 단계에서, 액체 또는 고체 또는 고체 함유 세척 매질에 의한 바닥부 플레이트의 세척을 수행한다.
추가의 바람직한 구체예는 매회 로드 분리 절차 후 기체 세척 매질에 의해 바닥부 플레이트의 세척을 수행하는 것을 포함한다. 가장 단순한 경우, 이는 바닥부 플레이트를 흡입 세척하는 것을 포함한다. 추가적으로, 기체 세척 매질에 의한 세척은 항상 액체 또는 고체 또는 고체 함유 세척 매질에 의한 바닥부 플레이트의 세척을 수반한다. 바닥부 플레이트를 흡입 세척하고 차후에 습식 세척하는 것이 특히 바람직하다.
바닥부 플레이트는 액체 세척 매질에 의한 임의의 세척 후에 건조시키는 것이 바람직하다.
이는 질소 포함 기체, 가장 단순한 경우 공기, 바람직하게는 청정실 공기를 바닥부 플레이트에 제공함으로써 실현될 수 있다.
마찬가지로, 물의 증발을 촉진시키는 액체를 사용하여 바닥부 플레이트를 건조시키는 것도 가능하다. 바닥부 플레이트는 바람직하게는 알콜이 공급됨으로써 건조된다.
바닥부 플레이트를 건조시키는 것은 바닥부 플레이트의 습식 세척 후 잔류 수분이 바닥부 플레이트에 남아있는 경우에 분명하게 드러나는 다결정 실리콘 로드 상의 변색을 방지한다.
세척은 손으로 수행될 수 있다. 바닥부는 마찬가지로 자동 세척기, 예컨대 브러쉬 롤 진공 세척기, 습식 진공 세척기 및 진공 세척기, 소제기(sweeping machine), 진공 염마기(polishing machine), 단일-디스크 염마기를 사용하여 세척될 수 있다.
바닥부 플레이트의 세척은 염마기, 스펀지, 광택용 천, 세척 천, 브러쉬, 진공 세척기, 쓰레받기 및 빗자루로 이루어진 군에서 선택된 세척 수단을 사용하여 수행되는 경우 바람직하다.
광택용 천 또는 염마기를 사용하는 것이 특히 바람직하다.
세척 전 바닥부 플레이트의 개구부를 밀봉하는 것이 바람직하다. 기체 및 물에 영향받지 않도록 개구부가 밀봉되는 경우 특히 바람직하다. 이를 위해 예를 들어 마개 또는 캡이 적당하다.
특정한 고장률, 특히 폴오버 비율은, 본 발명을 적용하였을 때 동일한 침적 레시피의 경우 증가하지 않는다. 나아가, 재료는 본 발명의 바닥부 플레이트 취급에 있어서 색상을 변색시키는 것에 의해 오염되지 않는다.
다결정 실리콘의 침적의 측면에서, US 20120048178 A1에 기술된 공정을 이용하는 것이 바람직하다. US 20120048178 A1은 이로써 그 전문이 본원에 참고 인용된다.
침적에 사용되는 전극의 측면에서, US 2013011581 A2 및 US 2011226628 A2는 이로써 그 전문이 본원에 참고 인용된다. 본 발명의 맥락에서 바람직한 전극의 사용은 로드 베이스에서 실리콘의 균일한 성장을 보장한다.
본 발명에 따른 전술된 공정의 구체예와 연결되어 인용된 특징들은 본 발명의 구체예로서 별도로 또는 조합되어 실시될 수 있다. 상기 특징들은 그 자체의 권리에 있어 보호의 자격이 있는 유리한 구체예를 추가로 기술할 수 있다.
실시예 1
샘플 1에서는, 모든 로드 분리 후 바닥부 플레이트를 흡입 세척(기체 세척 매질/공기)하고 이어서 바닥부 플레이트의 습식 세척을 수행하였다.
샘플 2에서는, 모든 로드 분리 후 바닥부 플레이트의 흡입 세척을 수행하지만, 매 6회째 로드 분리 후에만 추가의 습식 세척을 수행하였다.
두 샘플에 대해, 얇은 로드의 폴오버 비율 F1(100 mm 미만의 직경) 및 두꺼운 로드의 폴오버 비율 F2(100 mm 초과의 직경)를 조사하였다.
그 결과가 하기 표 1에서 확인된다.
얇은 로드의 경우, 샘플 2는 샘플 1보다 100% 더 높은 폴오버 비율을 보여주었다. 두꺼운 로드의 경우, 샘플 2의 폴오버 비율은 샘플 1의 기준값보다 70% 더 높았다.
사용된 침적 절차 및 흑연 전극(침적 레시피 A)은 두 샘플이 동일하였다.
Figure 112017014499515-pct00001
이러한 실시예의 목적은 세척 유형이 폴오버 비율에 대해 상당한 영향을 갖는지를 보여주는 것이다. 샘플 2와 비교하였을 때 폴오버 비율은 본 발명의 바닥부 플레이트의 세척 없이는 수배 더 높았다.
본 발명자들은 샘플 1의 결과를 제시하면서, 각각의 로드 분리는 이상적으로는 바닥부 플레이트의 흡입 세척 및 후속하는 바닥부 플레이트의 습식 세척을 모두 수반하여야 한다. 이러한 결과는 최소의 폴오버 비율을 유도한다.
습식 세척되지 않은 바닥부 플레이트는 습식 세척된 바닥부 플레이트보다 더 낮은 반사율을 제시하였다. 습식 세척되지 않은 바닥부 플레이트에 의해 더 적은 열이 로드 베이스로 다시 반사되기 때문에, 로드 베이스는 습식 세척된 바닥부 플레이트보다 더 냉각된 표면을 가진다. 습식 세척된 바닥부 플레이트는 더 많은 열을 다시 반사할 수 있다. 로드 베이스 내부의 온도가 동일한 침적 레시피와 같기 때문에, 상이한 온도 구배가 발생한다. 습식 세척하지 않은 바닥부 플레이트에 대한 더 높은 온도 구배는 더 높은 폴오버 비율에 대한 원인이 될 수 있다.
실시예 2
샘플 3 및 4를 또한 분석하였다. 바닥부 플레이트를 흡입 세척한 두 샘플의 경우, 물에 의한 바닥부 플레이트의 습식 세척 및 바닥부 플레이트의 후속 건조를 수행하였다.
샘플 3의 경우, 바닥부 플레이트의 오프가스 및 공급물 기체 개구부는 습식 세척 전에 기체 및 물에 대해 불침투성이 되도록 밀봉되었다. 이것은 샘플 4에 대해서는 피하였다.
사용된 침적 절차 및 흑연 전극(침적 레시피 A)은 실시예 1에서와 같이 두 샘플이 동일하였다.
샘플 4에서 물에 의해 유도된 변색을 제시한 뱃치 비율은 샘플 3보다 약 10배 더 높았음이 자명하였다. 이는 또한 하기 표 2에서 확인된다.
Figure 112017014499515-pct00002
세척 동안 바닥부 플레이트에서 개구부로 진입하고 건조 단계에서 완전하게 제거되지 않은 소량의 수분마저도 다결정 실리콘 로드에 변색을 초래할 수 있다는 것이 추정된다.
상기 예시적 실시예의 설명은 예시로서 이해되어야 한다. 이로써 제시된 개시물은 당업자가 본 발명 및 이와 관련된 장점을 이해할 수 있도록 하고 또한 당업자에게 명백한 기술된 공정에 대한 변경 및 변형을 포함한다. 따라서 모든 그러한 변경 및 변형 및 또한 등가물은 청구범위의 보호 범위에 의해 포괄되어야 한다.
발명의 효과
본 발명에 의해 다결정 실리콘의 침적에서 다결정 실리콘 로드의 폴오버 비율이 더욱 감소된다.

Claims (9)

  1. 전류의 직접 통과에 의해 가열되는 지지체 상에 다결정 실리콘을 침적시켜 다결정 실리콘 로드를 얻는 다결정 실리콘의 제조 방법으로서, 반응기의 바닥부 플레이트 상에 지지체를 유지시키고 지지체에 전극을 통해 전류를 공급하고, 다결정 실리콘 로드가 원하는 최종 직경에 이르렀을 때 다결정 실리콘의 침적을 종결시키고, 이어서 다결정 실리콘 로드를 반응기로부터 분리하고 반응기에 새로운 지지체를 장착하여 추가의 다결정 실리콘 로드를 얻고, 반응기로부터 다결정 실리콘 로드를 분리한 후 그리고 새로운 지지체를 반응기에 장착하기 전 반응기의 바닥부 플레이트를 세척하고, 매회 로드 분리 절차 후 바닥부 플레이트를 흡입 세척(suctioned-off)하고 이어서 액체 또는 고체 함유 세척 매질로 세척하는 것인 다결정 실리콘의 제조 방법.
  2. 제1항에 있어서, 바닥부 플레이트의 세척은 액체 세척 매질에 의한 세척 단계를 포함하고 이 세척 단계 후 바닥부 플레이트를 건조시키는 것인 제조 방법.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 바닥부 플레이트를 세척하기 전, 기체 및 물을 통과시키지 않도록 바닥부 플레이트의 개구부를 밀봉하는 것인 제조 방법.
  4. 삭제
  5. 삭제
  6. 삭제
  7. 삭제
  8. 삭제
  9. 삭제
KR1020177003939A 2014-08-18 2015-08-10 다결정 실리콘의 제조 방법 KR102082035B1 (ko)

Applications Claiming Priority (3)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE102014216325.0A DE102014216325A1 (de) 2014-08-18 2014-08-18 Verfahren zur Herstellung von polykristallinem Silicium
DE102014216325.0 2014-08-18
PCT/EP2015/068362 WO2016026728A1 (de) 2014-08-18 2015-08-10 Verfahren zur herstellung von polykristallinem silicium

Publications (2)

Publication Number Publication Date
KR20170031204A KR20170031204A (ko) 2017-03-20
KR102082035B1 true KR102082035B1 (ko) 2020-02-26

Family

ID=54011698

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
KR1020177003939A KR102082035B1 (ko) 2014-08-18 2015-08-10 다결정 실리콘의 제조 방법

Country Status (12)

Country Link
US (1) US10544047B2 (ko)
EP (1) EP3183212B1 (ko)
JP (1) JP6395924B2 (ko)
KR (1) KR102082035B1 (ko)
CN (1) CN106573783B (ko)
CA (1) CA2957530C (ko)
DE (1) DE102014216325A1 (ko)
ES (1) ES2680824T3 (ko)
MY (1) MY188216A (ko)
SA (1) SA517380919B1 (ko)
TW (1) TWI560146B (ko)
WO (1) WO2016026728A1 (ko)

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP7217720B2 (ja) 2020-03-10 2023-02-03 信越化学工業株式会社 ベースプレートの汚染防止方法

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2013018675A (ja) * 2011-07-11 2013-01-31 Shin-Etsu Chemical Co Ltd 多結晶シリコン製造装置

Family Cites Families (18)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6296716B1 (en) 1999-10-01 2001-10-02 Saint-Gobain Ceramics And Plastics, Inc. Process for cleaning ceramic articles
US20030234029A1 (en) * 2001-07-16 2003-12-25 Semitool, Inc. Cleaning and drying a substrate
US7045072B2 (en) * 2003-07-24 2006-05-16 Tan Samantha S H Cleaning process and apparatus for silicate materials
US20060201536A1 (en) * 2005-03-08 2006-09-14 Marty Solcz Method for cleaning an industrial part
US7943562B2 (en) * 2006-06-19 2011-05-17 Samsung Electronics Co., Ltd. Semiconductor substrate cleaning methods, and methods of manufacture using same
DE102006037020A1 (de) 2006-08-08 2008-02-14 Wacker Chemie Ag Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von hochreinem polykristallinem Silicium mit reduziertem Dotierstoffgehalt
JP5509578B2 (ja) 2007-11-28 2014-06-04 三菱マテリアル株式会社 多結晶シリコン製造装置及び製造方法
JP5428303B2 (ja) 2007-11-28 2014-02-26 三菱マテリアル株式会社 多結晶シリコン製造方法
EP2082814B1 (en) * 2008-01-25 2011-04-27 Mitsubishi Materials Corporation Reactor cleaning apparatus
US20110206842A1 (en) * 2010-02-25 2011-08-25 Vithal Revankar CVD-Siemens Reactor Process Hydrogen Recycle System
DE102010003069A1 (de) 2010-03-19 2011-09-22 Wacker Chemie Ag Kegelförmige Graphitelektrode mit hochgezogenem Rand
JP5699145B2 (ja) * 2010-06-16 2015-04-08 信越化学工業株式会社 ベルジャー清浄化方法、多結晶シリコンの製造方法、およびベルジャー用乾燥装置
DE102010040093A1 (de) 2010-09-01 2012-03-01 Wacker Chemie Ag Verfahren zur Herstellung von polykristallinem Silicium
JP2012101984A (ja) * 2010-11-11 2012-05-31 Shin-Etsu Chemical Co Ltd ベルジャー清浄化方法
DE102011078727A1 (de) 2011-07-06 2013-01-10 Wacker Chemie Ag Schutzvorrichtung für Elektrodenhalterungen in CVD Reaktoren
JP5507505B2 (ja) * 2011-08-01 2014-05-28 信越化学工業株式会社 多結晶シリコンの製造方法
JP6004531B2 (ja) * 2012-10-02 2016-10-12 株式会社大阪チタニウムテクノロジーズ 還元炉洗浄方法
JP6424776B2 (ja) * 2015-08-18 2018-11-21 三菱マテリアル株式会社 反応炉洗浄装置及び反応炉洗浄方法

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2013018675A (ja) * 2011-07-11 2013-01-31 Shin-Etsu Chemical Co Ltd 多結晶シリコン製造装置

Also Published As

Publication number Publication date
JP2017528407A (ja) 2017-09-28
CN106573783B (zh) 2019-03-01
TWI560146B (en) 2016-12-01
SA517380919B1 (ar) 2020-03-25
US20170305748A1 (en) 2017-10-26
CN106573783A (zh) 2017-04-19
MY188216A (en) 2021-11-24
US10544047B2 (en) 2020-01-28
CA2957530A1 (en) 2016-02-25
KR20170031204A (ko) 2017-03-20
EP3183212B1 (de) 2018-06-06
TW201607891A (zh) 2016-03-01
WO2016026728A1 (de) 2016-02-25
JP6395924B2 (ja) 2018-09-26
ES2680824T3 (es) 2018-09-11
EP3183212A1 (de) 2017-06-28
CA2957530C (en) 2019-03-12
DE102014216325A1 (de) 2016-02-18

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP4891861B2 (ja) 低下されたドーパント含量を有する高純度多結晶シリコンを製造するための方法及び装置
KR102082035B1 (ko) 다결정 실리콘의 제조 방법
KR101624533B1 (ko) 다결정 실리콘 로드 및 폴리실리콘의 제조 방법
JP5699145B2 (ja) ベルジャー清浄化方法、多結晶シリコンの製造方法、およびベルジャー用乾燥装置
WO2012063432A1 (ja) ベルジャー清浄化方法
JP5684345B2 (ja) 多結晶シリコンの堆積のための方法
US9962745B2 (en) Cleaning of CVD production spaces
KR101731410B1 (ko) 다결정 실리콘의 증착 방법
KR102071312B1 (ko) 다결정질 실리콘 증착용 반응기
JP2013018675A (ja) 多結晶シリコン製造装置
KR101812759B1 (ko) 지멘스 반응기용 가스 분배 장치
JP5507505B2 (ja) 多結晶シリコンの製造方法
KR101739206B1 (ko) 지락 전류 방지 및 실리콘 더스트 제거 효과가 우수한 폴리실리콘 제조 장치
CN103482629B (zh) 多晶硅沉积装置
CN101381889A (zh) 多晶硅的洗净方法和洗净装置以及多晶硅的制造方法
KR20240083398A (ko) 기판처리장치
WO2014011617A1 (en) Apparatus for deposition including a socket

Legal Events

Date Code Title Description
A201 Request for examination
E902 Notification of reason for refusal
E601 Decision to refuse application
J201 Request for trial against refusal decision
J301 Trial decision

Free format text: TRIAL NUMBER: 2018101003705; TRIAL DECISION FOR APPEAL AGAINST DECISION TO DECLINE REFUSAL REQUESTED 20180905

Effective date: 20191108

S901 Examination by remand of revocation
GRNO Decision to grant (after opposition)
GRNT Written decision to grant