KR102071312B1 - 다결정질 실리콘 증착용 반응기 - Google Patents

다결정질 실리콘 증착용 반응기 Download PDF

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Abstract

본 발명은 반응기 벽에 의해 측방향 및 상방향이 정해지고(delimited) 베이스 플레이트(base plate)에 의해 하방향이 정해지는 다결정질 실리콘 증착용 반응기에 관한 것이며, 상기 반응기는, 베이스 플레이트에 부착되어 있으며 전류의 직접 통과에 의해 가열 가능한 복수의 필라멘트 로드(rod)들, 상기 베이스 플레이트 내의 하나 이상의 개구부(opening)를 통과하고 실리콘-함유 반응 기체 혼합물을 상기 반응기 내에 도입하기 위한 공급기체 시스템, 및 상기 베이스 플레이트 내의 하나 이상의 개구부를 통과하고 배출기체를 상기 반응기로부터 배출하기 위한 배출기체 시스템을 포함한다. 본 발명은, 공급기체 시스템 및/또는 배출기체 시스템이, 금속, 세라믹 또는 CFC로 제조되고 개구부 또는 메쉬(mesh)를 포함하는 하나 이상의 보호 요소(protective element)를 포함하는 것을 특징으로 한다. 보호 요소의 개구부 및 메쉬는, 공급기체 또는 배출기체 시스템으로부터 플러싱(flushing)에 의해 제거될 수 있는 실리콘 컴포넌트만이 상기 보호 요소 아래의 공급기체 또는 배출기체 시스템에 도달할 수 있도록 배열된다.

Description

다결정질 실리콘 증착용 반응기
본 발명은 다결정질 실리콘 증착용 반응기에 관한 것이다.
고순도 다결정질 실리콘(폴리실리콘)은 초크랄스키(CZ; Czochralski) 또는 구역 용융(FZ; zone melting) 공정들에 따른 반도체용 단결정질 실리콘의 제조, 및 광전 변환 장치(photovoltaics) 부문용 태양 전지의 제조를 위한 다양한 풀링(pulling) 및 캐스팅(casting) 공정들에 따른 단결정질 또는 다결정질 실리콘의 제조를 위한 출발 물질로서 작용한다.
폴리실리콘은 전형적으로 지멘스 공정(Siemens process)에 의해 생성된다. 이러한 공정은 하나 이상의 실리콘-함유 구성성분 및 선택적으로 수소를 포함하는 반응 기체를, 전류의 직접 통과에 의해 가열되는 지지체를 포함하는 반응기 내에 도입하여, 상기 지지체 상에 고형 실리콘을 증착시키는 단계를 포함한다. 이용되는 실리콘-함유 구성성분은 바람직하게는 실란(SiH4), 모노클로로실란(SiH3Cl), 다이클로로실란(SiH2Cl2), 트리클로로실란(SiHCl3), 테트라클로로실란(SiCl4) 또는 이들 성분의 혼합물이다.
지멘스 공정은 전형적으로 증착 반응기("지멘스 반응기"로도 공지되어 있음) 내에서 수행된다. 가장 보편적으로 사용되는 구현예에서, 상기 반응기는 금속성 베이스 플레이트(base plate), 및 상기 베이스 플레이트 상에 위치하는 냉각 가능한 벨자(bell jar)를 포함하여, 상기 벨자 내부에 반응 공간을 형성한다. 베이스 플레이트에는 하나 이상의 기체 유입 개구부(inlet opening) 및 방출되는 반응 기체용의 하나 이상의 배출기체 개구부, 뿐만 아니라 홀더(holder)가 구비되어 있으며, 이러한 홀더에 의해 지지체가 반응 공간 내에서 유지되고 전류를 공급 받는다.
각각의 지지체는 통상, 2개의 얇은 필라멘트 로드(rod)들, 및 일반적으로 상기 로드들의 유리(free) 말단들에서 인접한 로드들을 연결하는 브릿지(bridge)로 구성된다. 필라멘트 로드는 가장 보편적으로는 단결정질 또는 다결정질 실리콘으로부터 제조되고, 금속/합금 또는 탄소가 이보다 덜 보편적으로 사용된다. 필라멘트 로드는 반응기 플로어(floor) 상에 위치한 전극 내로 밀어 넣어지고, 상기 전극은 전류 공급에의 연결을 제공한다. 고순도 폴리실리콘이, 가열된 필라멘트 로드 및 수평 브릿지 상에 증착되어, 시간이 경과함에 따라 이의 직경을 증가시킨다. 일단 요망되는 직경이 달성되고 나면, 공정이 종료된다.
반응 기체가 하부(lower part), 소위 베이스 플레이트에서 노즐을 통해 도입되는 증착 반응기가 폴리실리콘의 제조를 위한 표준으로서 사용된다. 그러나, 반응기의 상부에서 노즐을 통한 반응 기체의 도입이 또한 가능하다.
마찬가지로, 형성된 배출기체는 종종, 반응기 플로어 내의 하나 이상의 개구부를 통해 배출될 뿐만 아니라 반응기 후드를 통해서도 배출된다.
공급기체의 균일한 분포가 로드 상에서의 균일한 증착에 중요하기 때문에, 상기 기체는 전형적으로 복수의 노즐들을 통해 공급된다.
공급기체의 이러한 분포는, 각각의 도관이 개별 공급기체 노즐로의 직접적인 연결을 가진 다수의 개별 공급기체 도관(conduit)들에 의해, 또는 개별 공급기체 노즐에 대한 복수의 연결부들을 가진 기체 분포기, 예를 들어 통상 반응기 베이스 플레이트 아래에서 반응기에 근접하여 위치하는 고리형 또는 다른 유형의 기체 분포기를 통해 실현될 수 있다.
증착 공정 동안, 성장하는 실리콘 로드 내에 균열이 형성될 수 있다. 결과적으로, 다양한 크기의 실리콘 조각(shard)들이 공급기체 개구부 및 배출기체 개구부 내로 낙하하여, 기체 도관/기체 분포기를 막히게 할 수 있다. 최악의 경우, 모든 로드들이 붕괴하여, 매우 큰 실리콘 조각들이 유입 개구부 및 유출 개구부 내로 낙하할 수 있다.
공급기체의 경우 이러한 막힘은 공급기체의 불균일한 분포/올바르지 않은 계량을 초래하고, 배출기체의 경우 이러한 막힘은 반응기에서의 바람직하지 못한 압력 증가를 초래할 수 있다.
이러한 이유로, 실리콘 조각은 이후의 배치(batch) 이전에 제거되어야 한다. 실리콘 조각은 통상, 비교적 큰 노력을 들여야 제거될 수 있다(예를 들어 수동으로, 또는 그립핑 장치(gripping device), 진공 클리너(vacuum cleaner)에 의해). 이러한 절차는 불편하고 오래 걸리며(즉 더 긴 준비 시간), 매우 큰 조각들이 이따금 그립핑 장치와 비교하여 너무 크고 진공 클리너에 의해 진공 제거될 수 없기 때문에 항상 성공적인 것이 아니다.
WO 2014/166711 A1은 기체 분포기 및 배출기체 수합기를 개시하고 있으며, 이들은 2개 이상의 구획들로 구성되고, 탈착 가능한 수단(예를 들어 플랜지(flange))에 의해 서로 기밀하게 결합되어 있다. 이로 인해, 낙하한 Si 조각들이 기체 분포기/배출기체 수합기의 간략화된 제거 및 세정을 통해 제거될 수 있다.
기체 분포기/배출기체 수합기의 가능한 간략화된 세정에도 불구하고, 아마도 모듈러식으로(modularly) 구축된 보호 요소의 오염된 부분에는 설치제거(deinstallation) 및 세척만 필요하기 때문에, 설치제거, 세척 및 재설치 절차들이 상당한 시간 비용과 관련이 있다. 필요한 조각 탐색 및 조각 제거는, 표적 직경의 달성 실패 및 증가된 배치 전환 시간때문에 불량한 수율을 초래한다.
더 큰 공급량 및 더 큰 직경의 공급기체 노즐을 필요로 하는 고수율 공정의 더 큰 증착 플랜트에 대한 경향이 존재하기 때문에, 이러한 문제점은 악화된다. 큰 노즐 직경때문에, 실리콘 조각은 노즐을 통해 공급기체 시스템 내로 더 쉽게 들어갈 수 있고, 상기 시스템을 부분적으로 막히게 할 수 있다. 부분적으로 막힌 공급기체 시스템으로 인해, 다양한 노즐들에 불균일한 공급물이 공급된다.
베이스 플레이트 내의 배출기체 개구부는 일반적으로, 공급기체 노즐의 직경보다 크다. 더욱이, 베이스 플레이트는 일반적으로, 복수의 배출기체 개구부들을 가지며, 이들 개구부는 일반적으로 베이스 플레이트에서 대칭적으로 배열되어 있다. 배출기체 개구부의 크기로 인해, 증착 동안, 증착 공정의 종료 후 로드의 냉각 동안, 또는 반응기로부터의 로드의 설치제거 동안 중단된(fallen-over) 배치로 인해 형성된 Si 조각 및 청크(chunk)는 둘 다 배출기체 시스템 내로 들어가서 하나 이상의 배출기체 도관을 부분적으로 막히게 할 수 있다. 이들 Si 조각들은 길이가 0 mm 내지 300 mm이고 단면적이 0 내지 배출기체 개구부의 단면적까지일 수 있다.
공급기체 도관 및 배출기체 도관에서의 막힘 또는 부분적인 막힘은 반응기에서 불균일한 흐름을 초래할 수 있고, 따라서 개별 폴리실리콘 로드의 불균일한 직경 성장, 증착 공정 동안 플랜트의 정전(outage)에 이르게 하는 불균일하게 심각한 팝콘 성장(popcorn growth)을 초래할 수 있다. 복수의 배출기체 개구부들이 존재하고 하나 이상의 배출기체 개구부가 부분적으로 막히는 경우, 반응기에서의 기체 흐름이 비대칭으로 된다.
공급기체 도관 내 조각 또는 Si 청크는, 공급기체가 개별 노즐에 불균일하게 분포됨으로 인해 반응기에서의 유체 역학에 영향을 미치고, 따라서 증착 반응기에서 비대칭적인 흐름 프로파일을 초래한다. 배출기체 개구부 또는 배출기체 도관에서의 Si 청크 역시, 증착 반응기에서 비대칭적인 흐름 프로파일을 초래한다.
비대칭적인 반응기 흐름은 증착 공정 동안 배치 실패(batch failure)를 통해 공정 안정성을 저하시킨다(로드 페어 폴링 오버(rod pairs falling over)). 중단된 로드 페어는 오염물질로 인해 저등급 생성물로 격하되거나 또는 힘을 들여 세척되어야 한다. 과도하게 심각한 팝콘 성장을 겪은 로드 조각은, 팝콘 분획이 품질 기준이고 생성물 사양의 구성요소이기 때문에 저등급 생성물로 격하되어야 한다. 가장 두꺼운 로드 직경은 배치의 스위치오프 직경을 결정한다. 따라서, 배치 내에서 더 얇은 로드는 플랜트 수율을 감소시키고 생산 비용을 증가시킨다.
CN 100425532 C는 반응기 내로 돌출된 공급기체 파이프를 기재하고 있다. 공급기체 파이프는 서로 다른 높이에서 복수의 측부(lateral) 개구부들을 갖고 있어서, 실리콘 로드에 공급물을 제공한다. 수직형 개구부가 존재하지 않기 때문에, 조각들이 공급기체 시스템 내로 들어갈 수는 없다. 그러나, 이러한 배열은, 수직형 기체 흐름이 폴리실리콘의 제조에서 필수 불가결한 것이기 때문에 불리하다. 또 다른 단점은, 공급기체 파이프의 부식을 초래하고, 결과적으로 제조되는 폴리실리콘의 오염을 초래하는 충분히 심각한 열적 및 화학적 스트레스를 받게 되는 공급기체 파이프의 길이이다.
CN 203890069 U는 배출기체로부터 먼지를 침강시키기 위한 장치를 기재하고 있다. 이러한 장치는 서로 밀어넣어지도록 그래파이트로 만들어진 2개의 파트들로 구성되고, 배출기체 개구부 위의 베이스 플레이트 상에 위치하고 있고, 반응기 공간 내로 돌출해 있다. 외부 파트는 원주형으로 배열된 다수의 개구부들을 갖고 있으며, 이러한 개구부를 통해 먼지-함유 배출기체가 흐른다. 먼지는 외부 파트와 내부 파트 사이에서 침강한다.
CN 103896270 A는 상부 말단이 밀폐되어 있고 그래파이트로 만들어진 튜브 모양의 컴포넌트를 기재하고 있으며, 측부 보어(lateral bore)가 다결정질 실리콘 증착용 증착 플랜트의 배출기체 시스템에서 튜브 번들 열 교환기의 업스트림에 위치해 있다. 상기 컴포넌트는 다운스트림 튜브 흐름을 균일하게 하고 마모성 입자(비정질 실리콘)를 열 교환기로부터 멀리 떨어져서 유지시킴으로써, 열 교환기에서의 마모 형태의 부식을 피하게 한다.
CN 203890069 U 및 CN 103896270 A는 둘 다, 그래파이트 파트가 더 크게 낙하하는 Si 조각을 기계적으로 견딜 수 없다는 문제점을 갖고 있다. 컴포넌트는 파괴되고, Si 조각이 배출기체 도관 내로 들어간다.
본 발명에 의해 달성되어야 하는 목적은 기재된 문제점들로부터 나왔다.
본 목적은, 반응기 벽에 의해 측방향 및 상방향이 정해지고(delimited) 베이스 플레이트(base plate)에 의해 하방향이 정해지는 다결정질 실리콘 증착용 반응기에 의해 달성되고, 상기 반응기는, 상기 베이스 플레이트에 부착되어 있으며 전류의 직접 통과에 의해 가열 가능한 복수의 필라멘트 로드(rod)들, 상기 베이스 플레이트 내의 하나 이상의 개구부(opening)를 통과하고 실리콘-함유 반응 혼합물을 상기 반응기 내에 도입하기 위한 공급기체 시스템, 및 상기 베이스 플레이트 내의 하나 이상의 개구부를 통과하고 배출기체를 상기 반응기로부터 배출하기 위한 배출기체 시스템을 포함하고, 상기 공급기체 시스템 및/또는 상기 배출기체 시스템은, 금속, 세라믹 또는 CFC로 제조되고 개구부 또는 메쉬 구멍(mesh aperture)을 포함하는 하나 이상의 보호 요소(protective element)를 포함하고, 상기 보호 요소의 개구부 및 메쉬 구멍은, 상기 공급기체 또는 배출기체 시스템으로부터 플러싱(flushing)에 의해 제거될 수 있는 실리콘 조각만이 상기 보호 요소 아래의 상기 공급기체 또는 배출기체 시스템 내로 들어갈 수 있도록 배열되는 것을 특징으로 한다.
용어 "공급기체 시스템"은 하나 이상의 노즐, 및 각각이 노즐, 또는 상기 노즐에 연결된 기체 분포기에 연결된 하나 이상의 공급기체 도관을 의미하는 것으로 이해된다. 따라서, 공급기체 도관 및 노즐은 각각 서로 직접 연결될 수 있다. 그러나, 개별 공급기체 노즐에 대한 복수의 연결부들을 갖는 기체 분포기를 베이스 플레이트 아래에 제공하는 것이 또한 가능하다. 노즐 및 공급기체 도관은 베이스 플레이트 내의 개구부를 통과하고, 베이스 플레이트 상에 고정된다. 그러나, 다른 배열들, 예를 들어 기체 분포기와, 노즐에 연결된 개별 공급기체 도관의 조합도 생각해 볼 수 있다.
용어 "배출기체 시스템"은 베이스 플레이트 내의 하나 이상의 개구부, 및 이들 개구부에 연결된 배출기체 도관을 의미하는 것으로 이해된다.
일 구현예에서, 배출기체 시스템은 배출기체 수합기를 포함하며, 이러한 수합기는 베이스 플레이트 내의 하나 이상의 배출기체 개구부와 전달 가능하게(communicatively) 연결되어 있다. 베이스 플레이트가 이들 배출기체 개구부를 갖고 있는 경우, 배출기체 수합기가 마찬가지로 3개의 기체 유입 개구부들을 가지며, 각각의 기체 유입 개구부는 반응기 내의 배출기체 개구부들 중 하나와 전달 가능하게 연결되어 있다. 그러나, 다른 배열들, 예를 들어 배출기체 수합기와 개별 배출기체 도관의 조합도 생각해 볼 수 있다.
따라서, 공급기체 시스템에서, 보호 요소는 노즐 내에 또는 공급기체 도관 내에 설치될 수 있다. 각각의 개별 노즐 또는 각각의 개별 공급기체 도관에 보호 요소가 장착되어야 한다.
본 발명의 일 구현예에서, 보호 요소는 공급기체 도관 또는 노즐의 단면에 설치되는 그리드이다.
그리드는 공급기체 도관의 말단으로부터 0 - 500 mm의 거리에 존재할 수 있다. 공급기체 도관의 말단은 노즐의 상부 엣지(edge)로서 한정(defined)된다.
이에, 그리드는 공급기체 도관 내에, 또는 노즐의 상부면, 노즐의 하부면 또는 노즐 내에 고정되거나 또는 스크류-피팅(screw-fitting)될 수 있다.
그리드는 편평한 표면 또는 곡선 모양을 가질 수 있다.
그리드는 우븐(woven) 메쉬, 또는 정공이 있는 베이스 바디(base body)로 제작될 수 있다. 정공의 모양은 둥근형, 사각형 또는 임의의 다른 요망되는 모양일 수 있다. 둥근형 또는 사각형이 바람직하다.
그리드의 베이스 바디는 서로 다른 기하학적 형태로 구현될 수 있다.
가능한 기하학적 형태는 원반형, 구형, 타원형, 원뿔형, 2차원 곡선형 또는 3차원 곡선형이다.
바람직한 구현예에서, 편평한 원반형이 고려된다.
그리드의 각각의 구현예는 노즐 내 흐름 방향에 대해 서로 다른 각도에서 고정될 수 있다.
각도는 0° 내지 80°일 수 있다.
일 구현예에서, 그리드는 노즐의 밑면에 고정된다. 용어 "밑면"은 공급기체 도관에 스크류-피팅되는 면(side)을 의미하는 것으로 이해된다.
그리드를 노즐에 부착시키는 데 가능한 수단으로는 웰딩(welding), 솔더링(soldering), 스크류-피팅, 푸시-피팅(push-fitting) 또는 클램핑(clamping)이 있다.
그리드는 마찬가지로 이미, 노즐의 제조 동안 고형 스탁(stock)으로부터 머시닝(machining)되었을 수 있다.
바람직한 구현예에서, 그리드를 노즐에 고정하는 것은 웰딩에 의해 달성된다. 노즐 및 그리드를 동일한 구성 물질로부터 제작하는 것이 유리하다.
그리드 제작에 적합한 물질은 모든 금속(스테인리스강, 귀금속), 세라믹, 및 고온 HCl과 클로로실란 혼합물에 저항성인 CFC(탄소-섬유-보강 탄소)이다.
그리드의 메쉬 구멍 크기(a)는 2-15 mm, 바람직하게는 3-10 mm, 특히 바람직하게는 3-7 mm이다. 그리드의 웹 폭(b)은 0.5-5 mm, 바람직하게는 0.5-3 mm, 특히 바람직하게는 0.5-2 mm이다.
그리드의 총 면적에 대한 모든 정공 면적들의 합계의 비율 K1은 0.2 내지 0.8이어야 한다. 용어 "그리드의 총 면적"은 모든 정공 면적들의 합계 + 모든 웹 면적들의 합계로서 이해되어야 한다(웹 폭의 정의에 대해서는 도 2 및 도 3 참조).
바람직한 구현예에서, 비율 K1은 0.3 내지 0.7이다.
특히 바람직한 구현예에서, 비율 K1은 0.4 내지 0.65이다.
또 다른 구현예에서, 보호 요소는 배출기체 도관 내에 설치된 배출기체 시브(sieve)이다. 배출기체 시브는 배출기체 도관이 Si 조각에 의해 막히는 것을 방지하기 위한 것이다.
배출기체 시브는 베이스 플레이트의 다운스트림에서 배출기체 도관 내에, 또는 베이스 플레이트의 배출기체 개구부 내에 위치할 수 있다.
가장 간단한 경우, 배출기체 시브는 배출기체 도관 내 플랜지들 사이에 존재하는 관통된 원반(perforated disc)이다.
배출기체 시브는 바람직하게는, 베이스 플레이트의 배출기체 개구부에 매달려 있는 배스킷 모양이다. 이러한 시브는 용이한 접근성 및 대체 가능성의 이점을 가진다. 이를 위해, 배스킷이 이의 상부 말단에 베이스 플레이트와 접촉할 와이드닝(widening)을 갖고 있는 경우가 유리하다.
일 구현예에서, 배출기체 배스킷은 배출기체 개구부 내로 돌출되어 있고, 상기 배스킷은 베이스 플레이트 쪽으로는 상방향으로 개방되어 있으며, 배출기체 도관 쪽으로 하방향으로는 밀폐되어 있고, 이의 벽에는 정공이 구비되어 있다.
배출기체 배스킷은 원통형일 수 있거나, 또는 하방향으로는 원뿔형으로 점점 가늘어질 수 있다. 이러한 배스킷은 배출기체 개구부 내로 피팅되는 임의의 다른 요망되는 모양을 가질 수 도 있다.
하방향으로 원뿔형으로 가늘어지는 모양이 바람직하다.
배출기체 배스킷의 개별 정공의 면적은 15-225 mm2, 바람직하게는 15-150 mm2, 특히 바람직하게는 15-100 mm2이다.
배출기체 개구부 내로 돌출되어 있는 배출기체 배스킷의 면적에 대한 모든 정공 면적들의 합계의 비율 K2는 0.2 내지 0.9이어야 한다. 배출기체 개구부 내로 돌출되어 있는 배출기체 배스킷의 면적은 모든 정공 면적들의 합계 + 모든 비-정공 면적들의 합계이다.
바람직한 구현예에서, 비율 K2는 0.3 내지 0.8이다.
특히 바람직한 구현예에서, 비율 K2는 0.5 내지 0.8이다.
배출기체 시브/배출기체 배스킷 구축에 적합한 물질로는, 모든 금속(스테인리스강, 귀금속), 텅스텐, 세라믹, 예컨대 ZrO2, 이트륨-옥사이드-안정화된 ZrO2, Si3N4, 실리콘 카바이드, 및 고온 HCl과 클로로실란 혼합물에 저항성인 CFC가 있다.
CFC, ZrO2 및 이트륨-안정화된 ZrO2의 사용이 바람직하다.
배출기체 시브/배출기체 배스킷은 하나의 파트로 제조될 수 있거나, 또는 복수의 개별 파트들로부터 예를 들어 웰딩, 푸시-피팅, 스크류-피팅, 클램핑 또는 핀을 사용한 고정에 의해 함께 접합될 수 있다.
배출기체 시브/배출기체 배스킷은 바람직하게는 모놀리식(monolithic)이다.
본 발명의 일 구현예에서, 공급기체 시스템 내 보호 요소의 상기 기재된 구현예와 배출기체 시스템 내 보호 요소의 상기 기재된 구현예가 서로 조합된다.
이에, 공급기체 시스템과 배출기체 시스템이 둘 다 이러한 보호 요소를 갖는 것이 특히 바람직하다.
일 구현예에서, 모든 노즐, 또는 대안적으로 노즐에 연결된 모든 공급기체 도관은 상기 기재된 바와 같은 그리드를 포함하는 한편, 이와 동시에 배출기체 배스킷은 베이스 플레이트 내의 모든 배출기체 개구부에 매달려 있다.
본 발명은 또한, 다결정질 실리콘의 제조 방법에 관한 것으로서, 상기 제조 방법은 실리콘-함유 구성성분 및 수소를 포함하는 반응 기체를, 복수의 필라멘트 로드들을 포함하는 상기 기재된 구현예들 중 하나 이상의 구현예에 따른 반응기 내에 도입하여, 각각의 필라멘트 로드에 전극에 의해 전류를 공급한 다음, 전류의 직접 통과에 의해, 다결정질 실리콘이 상기 필라멘트 로드 상에 증착되는 온도까지 가열하는 단계를 포함한다.
이에, 본 발명을 통해, 공급기체 시스템 및 배출기체 시스템 내 보호 요소의 개구부보다 큰 실리콘 조각/청크를 피하는 것이 가능하고, 보호 요소 내 개구부보다 작은 실리콘 조각/청크를 간단한 백플러싱(backflushing)에 의해 제거하는 것이 가능하다.
이에, 공급기체 시스템 및 반응기에서의 균일한 유체 분포가 달성될 수 있다. 대칭적인 반응기 흐름은 로드 페어의 균일한 성장, 및 개별 로드 페어의 균질한 형태를 초래한다.
이와는 대조적으로, 비대칭적인 반응기 흐름은 서로 다른 형태를 갖는 서로 다른 두께의 로드들의 성장을 초래할 것이다. 배치의 스위치오프 직경은 가장 두꺼운 로드 페어에 의해 제한된다. 균일하게 두꺼운 로드 페어는 더 큰 배치 중량을 달성할 수 있어서, 더 높은 수율 및 더 낮은 비용을 초래한다.
과도하게 불량한 형태(과도하게 높은 팝콘 분획을 갖는 과도하게 다공성인 물질)의 경우, 실리콘은 저등급 생성물로 부분적으로 격하되어야 한다. 이러한 격하는, 균일한 형태의 경우 이러한 형태가 이후에 증착 공정을 통해 정교하게 조정될 수 있기 때문에 생략된다.
용어 "형태"는 다소 두드러진 팝콘에 있어서 치밀함(compactness) 및 표면 및 벌크 구성을 의미하는 것으로 이해되어야 한다.
배치 전환 동안 예를 들어 내시경에 의한 조각 탐색 및 시간-소모적인 조각 제거가 생략되기 때문에 준비 시간이 단축되는 것이 유리하다.
본 발명에 따른 반응기의 상기 기재된 구현예와 함께 언급된 특징은 본 발명에 따른 방법에도 상응하게 적용될 수 있다. 본 발명에 따른 구현예의 이들 특징 및 다른 특징들은 도면의 설명 및 청구항에서 구현된다. 개별 특징은 본 발명의 구현예로서 개별적으로 또는 조합하여 실현될 수 있다. 상기 특징들은 추가로, 이들 자체가 보호될 자격이 있는 유리한 구현예를 기재할 수 있다.
본 발명은 이하, 도 1 내지 도 8을 참조로 하여 더 설명된다.
이용된 참조 숫자 목록
1 베이스 플레이트
2 공급기체 도관
3 그리드
4 스크류 피팅
5 그리드용 고정 고리
6 그리드 고정용 핀
7 노즐
8 배출기체 개구부
9 냉각기가 있는 배출기체 도관
10 배출기체 배스킷
11 배출기체 배스킷 내 정공
a 메쉬 구멍 크기
b 웹 폭(web width)
도 1은 공급기체 도관 내 그리드의 도식도를 보여준다.
도 2는 컷-아웃(cut-out) 그리드의 도식도를 보여준다.
도 3은 우븐(woven) 그리드의 도식도를 보여준다.
도 4는 공급기체 도관의 유출구에서 클램핑된(clamped) 그리드 원반을 가진 도식도를 보여준다.
도 5는 클램핑된 고리 상에서 핀에 의해 고정된 그리드의 도식도를 보여준다. 상기 그리드는 공급기체 도관의 유출구 아래에 존재한다.
도 6은 노즐에 고정된 그리드의 다양한 구현예들의 도식도를 보여준다.
도 7은 원통형 배출기체 배스킷의 도식도를 보여준다.
도 8은 원뿔형 배출기체 배스킷의 도식도를 보여준다.
도 1은 반응기의 베이스 플레이트(1) 및 공급기체 도관(2)을 보여준다. 공급기체 도관(2)에 그리드(3)가 설치되어 있다.
도 2는 컷-아웃 개구부를 가진 그리드(3)를 보여준다. 그리드(3)는 정공을 가진 베이스 바디로 인한 것이다. 그리드(3)는 메쉬 구멍 크기(a) 및 웹 폭(b)에 의해 특징지어진다.
도 3은 우븐 메쉬를 가진 그리드(3)를 보여준다. 이러한 우븐 메쉬(3) 또한, 메쉬 구멍 크기(a) 및 웹 폭(b)에 의해 특징지어질 수 있다.
도 4는 반응기의 베이스 플레이트(1) 및 공급기체 도관(2)을 보여준다. 공급기체 도관(2)의 유출구에 그리드(3)가 고정되어 있다. 이를 위해, 스크류 피팅(4)을 통해 공급기체 도관(2)에 고정된 그리드(3)용 고정용 고리(5)가 존재한다. 이로써, 공급기체 도관(2)의 유출구에서 그리드 원반이 클램핑되게 된다.
도 5는 반응기의 베이스 플레이트(1) 및 공급기체 도관(2)을 보여준다. 공급기체 도관(2)의 유출구에서 고정용 고리(5)가 스크류 피팅(4)에 의해 공급기체 도관(2)에 고정되어 있다. 그리드(3)는 공급기체 도관(2) 내부에 위치하고, 핀(6)에 의해 고정용 고리에 고정되어 있다. 이로써, 그리드(3)는 공급기체 도관(2)의 유출구보다 아래에 위치하고 클램핑된 고리(5)에 고정되게 된다.
도 6은 노즐(7)에 고정된 그리드(3)의 다양한 구현예들을 보여준다. 그리드(3)의 베이스 바디들은 서로 다른 기하학적 형태: 구형/타원형(a, b), 편평한 모양(c, d) 및 원뿔형(e, f)을 가진다. 구현예 d는 노즐의 흐름 방향에 대해 약 30°의 각도에서 고정되어 있다.
도 7은 반응기의 베이스 플레이트(1), 배출기체 개구부(8) 및 배출기체 도관(9)을 보여준다. 배출기체 도관(9) 내에 배출기체 배스킷(10)이 설치되어 있다. 배출기체 배스킷(10)은 정공(11)을 가진다. 배출기체 배스킷(10)은 원통형이다.
도 8은 반응기의 베이스 플레이트(1), 배출기체 개구부(8) 및 배출기체 도관(9)을 보여준다. 배출기체 도관(9) 내에 배출기체 배스킷(10)이 설치되어 있다. 배출기체 배스킷(10)은 정공(11)을 가진다. 배출기체 배스킷(10)은 원뿔형이다.
비교예
그리드가 없고 배출기체 배스킷이 없는 노즐을 이용한 증착(본 발명의 실시예가 아님)
공급기체 도관 및 배출기체 도관의 내시경 검사 후, 약 10%의 배치에서 실리콘 조각 및 청크들이 발견되었다. 이들은 노동 집약적인 제거를 필요로 하였다. 이는 준비 시간을 4시간만큼 증가시켰다.
일부 실리콘 조각 및 청크들은 내시경 검사에서도 발견되지 않았다.
그 결과, 하기 배치들 중 4%가 공정 동안 실패하였다. 이는 로드 중단(falling over)으로 인한 것이었다.
추가의 결과는, 로드 페어 중량 분포가 2개 그룹으로 수득되었다는 것이었다.
제1 그룹에서, 배치의 평균 로드 페어 중량을 기준으로 가장 두꺼운 로드 페어로부터 가장 얇은 로드 페어까지의 편차가 약 3%이었다. 이 그룹은 전체의 80%를 차지하였고, 공급기체 시스템 내 실리콘 조각 및 청크가 존재하지 않았다.
제2 그룹에서, 배치의 평균 로드 페어 중량을 기준으로 가장 두꺼운 로드 페어로부터 가장 얇은 로드 페어까지의 편차가 약 8%이었다. 이 그룹은 전체의 20%를 차지하였다. 이 그룹의 물질 중 25%는 과도하게 불량한 형태로 인해 격하가 필요하였다.
불량한 로드 페어 중량 분포로 인해, 예정에 없던 수정(베이스 플레이트의 해체)을 수행하였다. 이러는 동안, 공급기체 시스템 내 실리콘 조각 및 청크는 동일하였고 제거되었다.
실시예 1
그리드는 있고 배출기체 배스킷은 없는 노즐을 이용한 증착
그리드가 있는 노즐로 인해, 그리드의 메쉬 구멍 크기보다 작은 실리콘 조각 및 청크만 공급기체 시스템 내로 들어갈 수 있다. 그러나, 이들은 간단한 백플러싱에 의해 제거될 수 있다. 이에, 공급기체 도관 내 실리콘 조각 및 청크의 노동 집약적인 내시경 검사 및 제거가 생략된다.
내시경 검사에 의해 발견되지 않은 Si 청크는 여전히 배출기체 시스템 내에 존재하고, 배출기체 도관을 부분적으로 막히게 할 수 있다. 결과적으로, 로드 페어 중량 분포가 2개 그룹으로 수득되었다.
제1 그룹에서, 배치의 평균 로드 페어 중량을 기준으로 가장 두꺼운 로드 페어로부터 가장 얇은 로드 페어까지의 편차가 약 3%이었다. 이 그룹은 전체의 90%를 차지하였고, 공급기체 시스템 및 배출기체 시스템 내 실리콘 조각 및 청크가 존재하지 않았다.
제2 그룹에서, 배치의 평균 로드 페어 중량을 기준으로 가장 두꺼운 로드 페어로부터 가장 얇은 로드 페어까지의 편차가 약 6%이었다. 이 그룹은 전체의 10%를 차지하였고, 배출기체 시스템 내에 조각이 존재하였다. 이 그룹의 물질 중 15%는 과도하게 불량한 형태로 인해 격하가 필요하였다.
실시예 2
그리드는 없고 배출기체 배스킷은 있는 노즐을 이용한 증착
배출기체 개구부 내 배출기체 배스킷으로 인해, 배출기체 배스킷의 정공 직경보다 작은 실리콘 조각 및 청크만 배출기체 시스템 내로 들어갈 수 있다. 그러나, 이들은 간단한 백플러싱에 의해 제거될 수 있다. 이에, 배출기체 도관 내 실리콘 조각 및 청크의 노동 집약적인 내시경 검사 및 제거가 생략된다.
내시경 검사에 의해 발견되지 않은 Si 청크는 여전히 공급기체 시스템 내에 존재할 수 있다. 결과적으로, 로드 페어 중량 분포가 2개 그룹으로 수득되었다.
제1 그룹에서, 배치의 평균 로드 페어 중량을 기준으로 가장 두꺼운 로드 페어로부터 가장 얇은 로드 페어까지의 편차가 약 3%이었다. 이 그룹은 전체의 90%를 차지하였고, 공급기체 시스템 및 배출기체 시스템 내 실리콘 조각 및 청크가 존재하지 않았다.
제2 그룹에서, 배치의 평균 로드 페어 중량을 기준으로 가장 두꺼운 로드 페어로부터 가장 얇은 로드 페어까지의 편차가 약 5%이었다. 이 그룹은 전체의 10%를 차지하였고, 배출기체 시스템 내에 조각이 존재하였다. 이 그룹의 물질 중 10%는 과도하게 불량한 형태로 인해 격하가 필요하였다.
실시예 3
그리드 및 배출기체 배스킷이 있는 노즐을 이용한 증착
그리드 및 배출기체 개구부 내 배출기체 배스킷이 있는 노즐로 인해, 그리드의 메쉬 구멍 크기보다 작은 실리콘 조각 및 청크만 공급기체 시스템 및 배출기체 시스템 내로 들어갈 수 있다. 그러나, 이들은 간단한 백플러싱에 의해 제거될 수 있다. 이에, 공급기체 도관 및 배출기체 도관 내 실리콘 조각 및 청크의 노동 집약적인 내시경 검사 및 제거가 생략된다.
배치의 평균 로드 페어 중량을 기준으로 가장 두꺼운 로드 페어로부터 가장 얇은 로드 페어까지의 편차가 약 3%인 로드 페어 중량 분포의 오로지 1개의 균질한 그룹이 수득되었다.
불량한 형태로 인한 물질 격하는 필요하지 않았다.
예시적인 구현예에 대한 상기 설명은 예로서만 이해되어야 한다. 이로써 개시내용은 당업자가 본 발명 및 이와 연관된 이점을 이해할 수 있게 하며, 당업자에게 명백한 기재된 구조 및 방법에 대한 변경 및 변형을 또한 포함한다. 따라서, 이러한 모든 변경 및 변형, 및 이들의 등가물은 청구항의 보호 범위에 의해 포함되어야 한다.

Claims (10)

  1. 반응기 벽에 의해 측방향 및 상방향이 정해지고(delimited) 베이스 플레이트(base plate)에 의해 하방향이 정해지는 다결정질 실리콘 증착용 반응기로서,
    상기 반응기는, 상기 베이스 플레이트에 부착되어 있으며 전류의 직접 통과에 의해 가열 가능한 복수의 필라멘트 로드(rod)들, 상기 베이스 플레이트 내의 하나 이상의 개구부(opening)를 통과하고 실리콘-함유 반응 혼합물을 상기 반응기 내에 도입하기 위한 공급기체 시스템, 및 상기 베이스 플레이트 내의 하나 이상의 개구부를 통과하고 배출기체를 상기 반응기로부터 배출하기 위한 배출기체 시스템을 포함하고,
    상기 공급기체 시스템 및/또는 상기 배출기체 시스템은, 금속, 세라믹 또는 CFC로 제조되고 개구부 또는 메쉬 구멍(mesh aperture)을 포함하는 하나 이상의 보호 요소(protective element)를 포함하며,
    상기 보호 요소의 개구부 및 메쉬 구멍은, 상기 공급기체 또는 배출기체 시스템으로부터 플러싱(flushing)에 의해 제거될 수 있는 실리콘 조각만이 상기 보호 요소 아래의 상기 공급기체 또는 배출기체 시스템 내로 들어갈 수 있도록 배열되며,
    상기 공급기체 시스템이 하나 이상의 노즐, 및 상기 노즐에 연결된 하나 이상의 공급기체 도관을 포함하고,
    상기 보호 요소가 상기 노즐 또는 상기 공급기체 도관 내에 설치되어 있는 것을 특징으로 하는, 반응기.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 보호 요소가 상기 공급기체 도관의 말단으로부터 0 mm 내지 500 mm의 거리에 설치된 그리드(grid)인, 반응기.
  3. 제2항에 있어서,
    상기 그리드가 상기 노즐의 밑면에 고정되어 있는, 반응기.
  4. 제2항에 있어서,
    그리드의 총 면적에 대한 모든 정공(hole) 면적들의 합계의 비율 K1이 0.2 내지 0.8인, 반응기.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 배출기체 시스템이 하나 이상의 배출기체 도관을 포함하고,
    상기 보호 요소가 상기 배출기체 도관, 또는 상기 배출기체 시스템용 베이스 플레이트 내의 개구부에 위치하는 배출기체 시브(sieve)인, 반응기.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 보호 요소가 상기 배출기체 시스템용 베이스 플레이트 내의 개구부에 매달려 있는 배출기체 배스킷(basket)인, 반응기.
  7. 제6항에 있어서,
    상기 배출기체 배스킷이 상기 베이스 플레이트쪽으로 상방향에서는 개방되어 있고, 상기 배출기체 도관 쪽으로 하방향에서는 밀폐되어 있으며, 이의 벽에는 정공이 구비되어 있는, 반응기.
  8. 제6항에 있어서,
    상기 베이스 플레이트 내의 개구부 내로 돌출되어 있는(projecting) 상기 배출기체 배스킷의 면적에 대한 모든 정공 면적들의 합계의 비율 K2가 0.2 내지 0.9인, 반응기.
  9. 다결정질 실리콘의 제조 방법으로서,
    실리콘-함유 구성성분 및 수소를 포함하는 반응 기체를, 복수의 필라멘트 로드들을 포함하는 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 따른 반응기 내에 도입하고, 각각의 필라멘트 로드에 전극에 의해 전류를 공급한 다음, 전류의 직접 통과에 의해, 다결정질 실리콘이 상기 필라멘트 로드 상에 증착되는 온도까지 가열하는 단계를 포함하는, 다결정질 실리콘의 제조 방법.
  10. 삭제
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