TW201602327A

TW201602327A - 磁碟基板用研磨液組合物

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Publication number: TW201602327A
Application number: TW104116128A
Authority: TW
Inventors: 木村陽介; 內野陽介
Original assignee: 花王股份有限公司
Priority date: 2014-05-20
Filing date: 2015-05-20
Publication date: 2016-01-16
Also published as: TWI651403B; JP2016001513A; GB2527671A; GB201508789D0; JP6495095B2

Abstract

本發明於一態樣中，提供一種可減少粗研磨後之基板表面之長週期缺陷之磁碟基板用研磨液組合物。本發明於一態樣中，係關於一種磁碟基板用研磨液組合物，其包含非球狀二氧化矽粒子、含氮化合物、及水，且該非球狀二氧化矽粒子為2個以上之粒子凝聚或融合而成之形狀，該含氮化合物為分子內具有2或3個N原子之有機胺化合物。該非球狀二氧化矽粒子於一個或複數個實施形態中為選自由金平糖型之二氧化矽粒子A1、異形型之二氧化矽粒子A2、及異形且金平糖型之二氧化矽粒子A3所組成之群中之至少1種二氧化矽粒子。

Description

磁碟基板用研磨液組合物

本發明係關於一種磁碟基板用研磨液組合物、磁碟基板之製造方法、磁碟基板之研磨系統、及磁碟基板之研磨方法。

近年來，磁碟驅動器之小型化、大容量化不斷發展，而要求高記錄密度化。因此，必須提高高記錄密度磁信號之檢測感度，而正在進行進一步降低磁頭之懸浮高度且縮小單位記錄面積之技術開發。為了應對磁頭之低懸浮化與記錄面積之確保，而對磁碟基板嚴格要求平滑性及平坦性之提高(表面粗糙度、起伏、端面塌陷之減少)或表面缺陷減少(殘留研磨粒、刮痕、突起、凹坑等之減少)。

對於此種要求，就兼顧更加平滑且瑕疵較少等表面品質提高與生產性之提高之觀點而言，於硬碟基板之製造方法中，採用具有2階段以上之研磨步驟之多段研磨方式之情況較多。通常，於多段研磨方式之最終研磨步驟、即精研磨步驟中，為了滿足表面粗糙度之降低、刮痕、突起、凹坑等瑕疵之減少之要求，而使用包含膠體二氧化矽粒子之精加工用研磨液組合物，於精研磨步驟之前之研磨步驟(亦稱作粗研磨步驟)中，就提高生產性之觀點而言，使用包含氧化鋁粒子之研磨液組合物。然而，於使用氧化鋁粒子作為研磨粒之情形時，存在因氧化鋁粒子對基板之刺紮而引起媒體、驅動器之缺陷之情況。

已知，通常，於使用二氧化矽粒子之情形時，與氧化鋁粒子相比，研磨速度較低。因此，迄今為止，進行有利用二氧化矽粒子提高研磨速度之研究(例如，專利文獻1)。

進而，提出有如下之磁碟基板之製造方法：藉由將不含氧化鋁粒子而以二氧化矽粒子為研磨粒之研磨液組合物用於粗研磨步驟，可減少粒子對基板之刺紮(專利文獻2及3)。

另一方面，作為使用鍍Ni-P之鋁合金基板之磁碟基板之表面缺陷，存在PED(polish-enhanced defects，研磨加強缺陷)(專利文獻4)。PED亦被稱作研磨瑕疵及磁碟基板之「長週期缺陷」。

進而，亦嘗試有藉由添加胺系化合物作為研磨液組合物之添加劑而抑制對絕緣膜之研磨(專利文獻5)，提高藍寶石基板之研磨速度(專利文獻6)，減少殘留微粒(專利文獻7)，抑制鉭基體之研磨(專利文獻8)。

[先前技術文獻] [專利文獻]

[專利文獻1]日本專利特開2009-91197號公報

[專利文獻2]日本專利特開2014-29754號公報

[專利文獻3]日本專利特開2014-29755號公報

[專利文獻4]日本專利特開2003-41377號公報

[專利文獻5]日本專利特開2001-89747號公報

[專利文獻6]日本專利特開2009-297818號公報

[專利文獻7]日本專利特開2012-12569號公報

[專利文獻8]日本專利特開2002-519475號公報

若於磁碟基板之研磨步驟中採用不使用氧化鋁粒子之粗研磨步驟及精研磨步驟，則可消除殘留氧化鋁(例如，氧化鋁附著、氧化鋁刺紮)，因此，突起缺陷減少。然而，發現於使用二氧化矽粒子研磨粒代替氧化鋁粒子而進行粗研磨步驟之情形時，會新產生無法去除長週期缺陷之問題。於將氧化鋁粒子作為研磨粒而進行粗研磨步驟之情形時，通常不會產生長週期缺陷之問題。由於長週期缺陷之去除率與基板產率之關聯性較高，因此，期待於粗研磨中進一步提高長週期缺陷之去除率。

專利文獻2及3揭示：若將由特定之參數而界定之非球狀二氧化矽粒子作為研磨粒而進行粗研磨，則即便於研磨液組合物實質上不含氧化鋁粒子之情形時，亦可不使粗研磨之研磨時間大幅延長而減少粗研磨後之長波長起伏。然而，對於長週期缺陷，期待進一步提高去除率。

因此，本發明於一態樣中提供一種磁碟基板用研磨液組合物，其於以非球狀二氧化矽粒子為研磨粒之粗研磨中，可不大幅損及粗研磨中之研磨速度及減少粗研磨後之基板表面之長週期缺陷。

本發明於一態樣中係關於一種磁碟基板用研磨液組合物，其包含非球狀二氧化矽粒子、含氮化合物、及水，上述非球狀二氧化矽粒子為2個以上之粒子凝聚或融合而成之形狀，且上述含氮化合物為分子內具有2或3個N原子之有機胺化合物。

本發明於另一態樣中係關於一種磁碟基板之製造方法，其包括：(1)使用本發明之研磨液組合物對被研磨基板之研磨對象面進行研磨之步驟；(2)將藉由步驟(1)所獲得之基板洗淨之步驟；及(3)使用含有二氧化矽粒子之研磨液組合物對藉由步驟(2)所獲得之基板之研磨對象面進行研磨之步驟；且上述步驟(1)與(3)係藉由不同之研磨機進行。

本發明於另一態樣中係關於一種磁碟基板之研磨系統，其包括：

第一研磨機，其使用本發明之研磨液組合物對被研磨基板進行研磨；洗淨單元，其將經上述第一研磨機研磨之基板洗淨；及第二研磨機，其使用含有二氧化矽粒子之研磨液組合物對洗淨後之基板進行研磨。

根據本發明，由於不使用氧化鋁粒子，因此，可大幅地減少粗研磨後及精研磨後之突起缺陷。進而，根據本發明，於一個或複數個實施形態中，能夠發揮可不大幅損及粗研磨中之研磨速度及減少粗研磨後之基板表面之長週期缺陷的效果。

圖1係異形型膠體二氧化矽研磨粒之電子顯微鏡(TEM)觀察照片之一例。

圖2係金平糖型膠體二氧化矽研磨粒之電子顯微鏡(TEM)觀察照片之一例。

圖3係說明研磨系統之一實施形態之圖。

圖4係利用光干涉型表面形狀測定機對具有長週期缺陷(PED)之基板表面進行測量而得之結果之一例。

本發明係基於如下見解：於使用含有特定之非球狀二氧化矽粒子作為研磨粒之研磨液組合物之粗研磨步驟中，若於該研磨液組合物中添加分子內之氮(N)原子數為2或3個之含氮化合物，則長週期缺陷之去除率提高，進而，不會嚴重損害研磨速度。通常，於磁碟基板之製造中，若長週期缺陷可減少，則基板產率提高。因此，根據本發明，於一個或複數個實施形態中，可於磁碟基板之製造中一面維持生產性，一面提高基板產率。

藉由特定之非球狀二氧化矽粒子與分子內之氮原子數為2或3個之含氮化合物之組合而提高長週期缺陷之去除率之機制之詳細情況並不明確，但作如下推測。即，特定之含氮化合物結合於二氧化矽粒子與基板(鍍Ni-P之鋁合金基板)之兩者，而使二氧化矽粒子對基板之吸附性提高。認為：藉此，二氧化矽粒子對基板之接觸頻度上升而研磨速度提高，長週期缺陷之去除率提高。另一方面，認為：若含氮化合物之分子內之氮原子數成為4以上，則會導致二氧化矽粒子之凝聚，及/或，導致該含氮化合物向基板表面之吸附促進而基板表面被過度保護，結果，研磨速度降低。因此，認為：藉由分子內之氮原子數為2或3個之含氮化合物之保持平衡之對二氧化矽粒子及基板表面之吸附性，可帶來研磨速度之提高及長週期缺陷之去除率之提高。進而，認為：藉由提高研磨墊之壓縮率，而研磨墊變得容易追隨基板，因此，二氧化矽粒子對基板之接觸頻度上升，帶來長週期缺陷之去除率之進一步提高。

但是，本發明亦可不被限定地解釋為該等機制。

即，本發明於一態樣中係關於一種磁碟基板用研磨液組合物(以下，亦稱作「本發明之研磨液組合物」)，其包含非球狀二氧化矽粒子、含氮化合物、及水，上述非球狀二氧化矽粒子為2個以上之粒子凝聚或融合而成之形狀，且上述含氮化合物為分子內具有2或3個N原子之有機胺化合物。

本發明中，所謂「長週期缺陷」，包括鍍Ni-P之鋁合金基板之製造步驟中所產生之研磨瑕疵及PED(polish enhanced defect)。研磨瑕疵係指對鍍敷前之鋁合金基板進行研磨之步驟(研磨步驟)中之磨石之削痕。PED係指因在於基板進行鍍敷成膜之步驟中之退火步驟中附著於基板表面之水或異物而引起之退火不足之部分，於研磨時以基板表面之淺凹狀之缺陷之形式產生。長週期缺陷於一個或複數個實施形態中可使用實施例中所記載之測定器進行測定。

[非球狀二氧化矽粒子]

本發明之研磨液組合物含有非球狀二氧化矽粒子。作為非球狀二氧化矽粒子之二氧化矽，可列舉膠體二氧化矽、薰製二氧化矽、經表面修飾之二氧化矽等。就不大幅損及研磨速度及減少長週期缺陷之觀點而言，作為非球狀二氧化矽粒子，較佳為膠體二氧化矽，更佳為具有下述特定之形狀之膠體二氧化矽。並且，就不大幅損及研磨速度及減少長週期缺陷之觀點而言，非球狀二氧化矽粒子亦可為利用火焰熔融法或溶膠凝膠法所製造者，但較佳為利用水玻璃法所製造之二氧化矽粒子。

[非球狀二氧化矽粒子之形狀]

就不大幅損及研磨速度及減少長週期缺陷之觀點而言，非球狀二氧化矽粒子之形狀為複數個粒子凝聚或融合而成之形狀。就同樣之觀點而言，非球狀二氧化矽粒子於一個或複數個實施形態中，較佳為選自由金平糖型之二氧化矽粒子A1、異形型之二氧化矽粒子A2、及異形且金平糖型之二氧化矽粒子A3所組成之群中之至少1種二氧化矽粒子，更佳為選自由金平糖型之二氧化矽粒子A1及異形型之二氧化矽粒子A2所組成之群中之至少1種二氧化矽粒子，進而較佳為異形型之二氧化矽粒子A2。

本發明中，金平糖型之二氧化矽粒子A1於一個或複數個實施形態中，係指於球狀之粒子表面具有特異之疣狀突起之二氧化矽粒子。二氧化矽粒子A1於一個或複數個實施形態中，係以最小之二氧化矽粒子之粒徑為基準，粒徑相差5倍以上之2個以上之粒子凝聚或融合而成之形狀。二氧化矽粒子A1較佳為粒徑較小之粒子局部埋藏於粒徑較大之粒子之狀態。上述粒徑可作為於電子顯微鏡(TEM等)觀察圖像中之1個粒子內所測定之圓相當徑、即面積與粒子之投影面積相同之等效圓之長徑而求出。二氧化矽粒子A2及二氧化矽粒子A3之粒徑亦可以同樣之方式求出。

於本發明中，異形型之二氧化矽粒子A2係指2個以上之粒子、較佳為2~10個粒子凝聚或融合而成之形狀之二氧化矽粒子。二氧化矽粒子A2於一個或複數個實施形態中，係以最小之二氧化矽粒子之粒徑為基準，粒徑為1.5倍以內之2個以上之粒子凝聚或融合而成之形狀。

於本發明中，異形且金平糖型之二氧化矽粒子A3係指2個以上之粒子凝聚或融合而成之形狀之粒子。二氧化矽粒子A3於一個或複數個實施形態中，係於粒徑為1.5倍以內之2個以上之粒子凝聚或融合而成之粒子進而凝聚或融合以所凝聚或融合之上述粒子之最小之二氧化矽粒子之粒徑為基準，粒徑為1/5以下之較小之粒子而成的形狀。

非球狀二氧化矽粒子於一個或複數個實施形態中，包含二氧化矽粒子A1、A2、A3之任一者、二氧化矽粒子A1、A2、A3之任兩者、或二氧化矽粒子A1、A2、及A3之全部。就不大幅損及研磨速度及減少長週期缺陷之觀點而言，非球狀二氧化矽粒子中之二氧化矽粒子A1、A2及A3之合計之含量較佳為50質量%以上，更佳為70質量%以上，進而較佳為80質量%以上，進而更佳為90質量%以上。進而，就同樣之觀點而言，二氧化矽粒子A1與二氧化矽粒子A2之合計之含量於非球狀二氧化矽粒子中較佳為80質量%以上，更佳為90質量%以上，進而較佳為100質量%。

於非球狀二氧化矽粒子包含二氧化矽粒子A1及A2之情形時，二氧化矽粒子A1與二氧化矽粒子A2之質量比率A1/A2於一個或複數個實施形態中，較佳為5/95以上且95/5以下之範圍。就不大幅損及研磨速度及減少長週期缺陷之觀點而言，質量比率A1/A2更佳為20/80以上且80/20以下，進而較佳為20/80以上且60/40以下，進而更佳為20/80以上且40/60以下，進而更佳為20/80以上且30/70以下。

[非球狀二氧化矽粒子之平均粒徑(D50)]

非球狀二氧化矽粒子之平均粒徑(D50)為利用雷射光散射法所測定之體積平均粒徑(D50)。就不大幅損及研磨速度及減少長週期缺陷之觀點而言，非球狀二氧化矽粒子之平均粒徑(D50)較佳為50nm以上，更佳為60nm以上，進而較佳為100nm以上，進而更佳為110nm以上。並且，就同樣之觀點而言，非球狀二氧化矽粒子之平均粒徑(D50)較佳為500nm以下，更佳為400nm以下，進而較佳為300nm以下，進而更佳為200nm以下，進而更佳為170nm以下。更具體而言，就同樣之觀點而言，非球狀二氧化矽粒子之平均粒徑(D50)較佳為50nm以上且500nm以下，更佳為60nm以上且400nm以下，進而較佳為100nm以上且300nm以下，進而更佳為110nm以上且200nm以下，進而更佳為110nm以上且170nm以下。

[非球狀二氧化矽粒子之絕對最大長度]

於本發明中，所謂粒子之絕對最大長度，係指粒子之輪廓線上之任意2點間之距離之最大值之長度。非球狀二氧化矽粒子之絕對最大長度係利用電子顯微鏡觀察而獲得。就不大幅損及研磨速度及減少長週期缺陷之觀點而言，非球狀二氧化矽粒子之絕對最大長度之平均值(以下，亦稱作「平均絕對最大長度」)較佳為80nm以上，更佳為90nm以上，進而較佳為100nm以上，進而更佳為110nm以上，進而更佳為120nm以上。並且，就同樣之觀點而言，非球狀二氧化矽粒子之平均絕對最大長度較佳為500nm以下，更佳為400nm以下，進而較佳為350nm以下。更具體而言，就同樣之觀點而言，非球狀二氧化矽粒子之平均絕對最大長度較佳為80nm以上且500nm以下，更佳為90nm以上且400nm以下，進而較佳為90nm以上且350nm以下。

[非球狀二氧化矽粒子之面積率(b/a×100)]

於本發明中，所謂面積率(b/a×100)，係指將以粒子之絕對最大長度為直徑之圓之面積b除以利用電子顯微鏡觀察所獲得之該粒子之投影面積a並乘以100而得之值(%)。

對於非球狀二氧化矽粒子，就不大幅損及研磨速度及減少長週期缺陷之觀點而言，於全部非球狀二氧化矽粒子中含有30質量%以上之構成非球狀二氧化矽粒子之各個二氧化矽粒子之面積率(b/a×100)為110%以上且200%以下之二氧化矽粒子，較佳為含有30質量%以上且100質量%以下，更佳為含有50質量%以上且100質量%以下，進而較佳為含有70質量%以上且100質量%以下，進而更佳為含有80質量%以上且100質量%以下，進而更佳為含有90質量%以上且100質量%以下。各個二氧化矽粒子之質量係藉由如下方式而獲得：將利用電子顯微鏡觀察所獲得之該粒子之投影面積a作為球截面面積而換算為球而求出體積，進而，將二氧化矽粒子之密度設為2.2g/cm³而進行計算。

就不大幅損及研磨速度及減少長週期缺陷之觀點而言，非球狀二氧化矽粒子之面積率(b/a×100)之平均值較佳為110%以上。就不大幅損及研磨速度及減少長週期缺陷之觀點而言，非球狀二氧化矽粒子之面積率(b/a×100)之平均值較佳為110%以上且200%以下，更佳為120%以上且190%以下，進而較佳為130%以上且185%以下，進而更佳為140%以上且180%以下。

[非球狀二氧化矽粒子之布厄特比表面積]

就不大幅損及研磨速度及減少長週期缺陷之觀點而言，非球狀二氧化矽粒子之布厄特比表面積較佳為10m²/g以上且200m²/g以下，更佳為20m²/g以上且100m²/g以下，進而較佳為30m²/g以上80m²/g以下。

[非球狀二氧化矽粒子之含量]

就不大幅損及研磨速度及減少長週期缺陷之觀點而言，本發明之研磨液組合物中所含之非球狀二氧化矽粒子之含量較佳為0.1質量%以上，更佳為0.5質量%以上，進而較佳為1質量%以上，進而更佳為2質量%以上。並且，就經濟性之觀點而言，該含量較佳為30質量%以下，更佳為25質量%以下，進而較佳為20質量%以下，進而更佳為15質量% 以下。因此，就不大幅地降低研磨速度而減少長週期缺陷之觀點以及經濟性之觀點而言，非球狀二氧化矽粒子於研磨液組合物中之含量較佳為0.1質量%以上且30質量%以下，更佳為0.5質量%以上且25質量%以下，進而較佳為1質量%以上且20質量%以下，進而更佳為2質量%以上且15質量%以下。

本發明之研磨液組合物於一個或複數個實施形態中，亦可除非球狀二氧化矽粒子以外含有球狀二氧化矽等其他二氧化矽粒子。其他二氧化矽粒子之含量於一個或複數個實施形態中，為不會嚴重損害研磨後之突起缺陷之減少及/或研磨速度及/或長週期缺陷之減少之範圍。作為其他二氧化矽粒子，就提高研磨速度及減少長週期缺陷之觀點而言，於一個或複數個實施形態中，較佳為球狀二氧化矽粒子。於本發明之研磨液組合物含有球狀二氧化矽粒子之情形時，球狀二氧化矽粒子與非球狀二氧化矽粒子之質量比(球狀二氧化矽/非球狀二氧化矽)為超過0且30/70以下、超過0且25/75以下、或超過0且20/80以下。

[含氮化合物]

就不大幅損及研磨速度及減少長週期缺陷之觀點而言，本發明之研磨液組合物含有含氮化合物。就同樣之觀點而言，含氮化合物於一個或複數個實施形態中，為分子內具有2或3個N原子之有機胺化合物。就同樣之觀點而言，有機胺化合物於一個或複數個實施形態中，可列舉選自由脂族胺化合物、及脂環式胺化合物所組成之群中之至少1種。因此，含氮化合物於一個或複數個實施形態中，可列舉選自於分子內具有2或3個N原子之脂族胺化合物及於分子內具有2或3個N原子之脂環式胺化合物之至少1種化合物。本發明之研磨液組合物於一個或複數個實施形態中，亦可含有2種以上之脂族胺化合物、或2種以上之脂環式胺化合物、或2種以上之脂族胺化合物及脂環式胺化合物。於本發明中，就不大幅及損研磨速度及減少長週期缺陷之觀點而言，含氮化合物較佳為具有一至三級之任一種胺基之1種或2種以上之化合物。

就不大幅損及研磨速度及減少長週期缺陷之觀點而言，含氮化合物之分子內之氮原子數為2個或3個，較佳為2個。就考慮到臭氣及/或沸點之作業性之觀點而言，含氮化合物於一個或複數個實施形態中，亦可具有羥基。就不大幅損及研磨速度及減少長週期缺陷之觀點而言，含氮化合物之分子量於一個或複數個實施形態中，較佳為60以上且500以下，更佳為60以上且300以下，進而較佳為60以上且150以下，進而更佳為60以上且135以下。

作為脂族胺化合物，就不大幅損及研磨速度及減少長週期缺陷之觀點而言，較佳為選自由乙二胺、N,N,N',N'-四甲基乙二胺、1,2-二胺基丙烷、1,3-二胺基丙烷、1,4-二胺基丁烷、六亞甲基二胺、3-(二乙胺基)丙基胺、3-(二丁胺基)丙基胺、3-(甲基胺基)丙基胺、3-(二甲胺基)丙基胺、N-胺基乙基乙醇胺、N-(2-胺基乙基)二乙醇胺、N-胺基乙基異丙醇胺、N-胺基乙基-N-甲基乙醇胺、及二伸乙基三胺所組成之群中之至少1種，更佳為選自由乙二胺、N,N,N',N'-四甲基乙二胺、1,2-二胺基丙烷、1,3-二胺基丙烷、1,4-二胺基丁烷、六亞甲基二胺、3-(二乙胺基)丙基胺、3-(二丁胺基)丙基胺、3-(甲基胺基)丙基胺、3-(二甲胺基)丙基胺、N-胺基乙基乙醇胺、N-(2-胺基乙基)二乙醇胺、N-胺基乙基異丙醇胺、及N-胺基乙基-N-甲基乙醇胺所組成之群中之至少1種，進而較佳為N-胺基乙基乙醇胺。

就不大幅損及研磨速度及減少長週期缺陷之觀點而言，上述脂環式胺化合物較佳為選自由哌、2-甲基哌、2,5-二甲基哌、1-胺基-4-甲基哌、N-甲基哌、1-(2-胺基乙基)哌、羥基乙基哌、及哌-1,4-雙乙醇所組成之群中之至少1種，更佳為選自由哌、2-甲基哌、2,5-二甲基哌、N-甲基哌、及羥基乙基哌所組成之群中之至少1種，進而較佳為哌。

就不大幅損及研磨速度及減少長週期缺陷之觀點而言，本發明之研磨液組合物中之含氮化合物之含量較佳為0.0025質量%以上，更佳為0.0050質量%以上，進而較佳為0.010質量%以上。並且，就同樣之觀點而言，本發明之研磨液組合物中之含氮化合物之含量較佳為1.0質量%以下，更佳為0.30質量%以下，進而較佳為0.20質量%以下，進而更佳為0.15質量%以下，進而更佳為0.10質量%以下。更具體而言，就同樣之觀點而言，本發明之研磨液組合物中之含氮化合物之含量較佳為0.0025質量%以上且1.0質量%以下，更佳為0.0025質量%以上且0.20質量%以下，進而較佳為0.0050質量%以上且0.15質量%以下，進而更佳為0.0050質量%以上且0.10質量%以下。

就不大幅損及研磨速度及減少長週期缺陷之觀點而言，本發明之研磨液組合物中之非球狀二氧化矽粒子與含氮化合物之含量比[非球狀二氧化矽粒子之含量(質量%)/含氮化合物之含量(質量%)]於一個或複數個實施形態中，較佳為0.1以上且5000以下，更佳為1以上且4000以下，進而較佳為5以上且2400以下，進而更佳為40以上且1200以下，進而更佳為60以上且600以下。

[酸]

就提高研磨速度之觀點而言，本發明之研磨液組合物較佳為含有酸。本發明之研磨液組合物中之酸之使用包含選自由酸及其鹽所組成之群中之至少1種之使用。作為使用之酸，可列舉：硝酸、硫酸、亞硫酸、過硫酸、鹽酸、過氯酸、磷酸、膦酸、次膦酸、焦磷酸、三聚磷酸、胺磺酸等無機酸、2-胺基乙基膦酸、1-羥基亞乙基-1,1-二膦酸、胺基三(亞甲基膦酸)、乙二胺四(亞甲基膦酸)、二伸乙基三胺五(亞甲基膦酸)、乙烷-1,1-二膦酸、乙烷-1,1,2-三膦酸、乙烷-1-羥基-1,1,2-三膦酸、乙烷-1,2-二羧基-1,2-二膦酸、甲烷羥基膦酸、2-膦醯基丁烷-1,2-二羧酸、1-膦醯基丁烷-2,3,4-三羧酸、α-甲基膦醯基琥珀酸等有機膦酸、羥基膦醯基乙酸、植酸、麩胺酸、2-吡啶甲酸、天冬胺酸等胺基羧酸、檸檬酸、酒石酸、草酸、硝乙酸、順丁烯二酸、鄰苯二酚二磺酸、草醯乙酸等羧酸等。其中，就不大幅損及研磨速度及減少長週期缺陷之觀點而言，更佳為選自由磷酸、硫酸、檸檬酸、酒石酸、順丁烯二酸、鄰苯二酚二磺酸、1-羥基亞乙基-1,1-二膦酸、胺基三(亞甲基膦酸)、乙二胺四(亞甲基膦酸)、二伸乙基三胺五(亞甲基膦酸)及其等之鹽所組成之群中之至少1種，進而較佳為選自由硫酸、1-羥基亞乙基-1,1-二膦酸、胺基三(亞甲基膦酸)及其等之鹽所組成之群中之至少1種，進而更佳為硫酸。

上述酸及其鹽可單獨使用或混合2種以上而使用，就不大幅損及研磨速度及減少長週期缺陷之觀點而言，較佳為混合2種以上而使用，進而較佳為混合選自由磷酸、硫酸、檸檬酸、酒石酸及1-羥基亞乙基-1,1-二膦酸、鄰苯二酚二磺酸、及胺基三(亞甲基膦酸)所組成之群中之2種以上之酸而使用。

作為上述酸之鹽，並無特別限定，具體而言，可列舉上述酸與選自由金屬、銨及烷基銨所組成之群中之至少1種之鹽。作為上述金屬之具體例，可列舉屬於週期表(長週期型)之1A、1B、2A、2B、3A、3B、4A、6A、7A或8族之金屬。該等中，就提高研磨速度及滾降(roll off)特性之觀點而言，作為上述酸之鹽，較佳為上述酸與屬於1A族之金屬或銨之鹽。

就不大幅損及研磨速度及減少長週期缺陷之觀點而言，本發明之研磨液組合物中之上述酸之含量較佳為0.001質量%以上且5質量%以下，更佳為0.01質量%以上且4質量%以下，進而較佳為0.05質量%以上且3質量%以下，進而更佳為0.1質量%以上且2質量%以下。

[氧化劑]

就不大幅損及研磨速度及減少長週期缺陷之觀點而言，本發明之研磨液組合物較佳為含有氧化劑。作為氧化劑，就同樣之觀點而言，可列舉過氧化物、過錳酸或其鹽、鉻酸或其鹽、過氧酸或其鹽、含氧酸或其鹽等。該等中，作為氧化劑，較佳為選自由過氧化氫、硝酸鐵(III)、過乙酸、過氧二硫酸銨、硫酸鐵(III)及硫酸銨鐵(III)所組成之群中之至少1種，就提高研磨速度之觀點、及金屬離子不附著於表面並可通用地使用且價廉之觀點而言，更佳為過氧化氫。該等氧化劑可單獨使用或混合2種以上而使用。

就提高研磨速度之觀點而言，本發明之研磨液組合物中之上述氧化劑之含量較佳為0.01質量%以上，更佳為0.05質量%以上，進而較佳為0.1質量%以上，並且，就不大幅損及研磨速度及減少長週期缺陷之觀點而言，較佳為4質量%以下，更佳為2質量%以下，進而較佳為1.5質量%以下。更具體而言，就不大幅損及研磨速度及減少長週期缺陷之觀點而言，上述含量較佳為0.01質量%以且上4質量%以下，更佳為0.05質量%以上且2質量%以下，進而較佳為0.1質量%以上且1.5質量%以下。

[其他成分]

於本發明之研磨液組合物中可視需要調配其他成分。作為其他成分，可列舉增黏劑、分散劑、防銹劑、鹼性物質、研磨速度提高劑、界面活性劑、高分子化合物等。作為具體之其他成分，可列舉聚氧乙烯月桂醚、聚乙二醇、月桂基硫酸鈉等，但不限於此。上述其他任意成分較佳為以不損及本發明之效果之範圍調配於本發明之研磨液組合物中。本發明之研磨液組合物中之其他任意成分之含量較佳為10質量%以下，更佳為5質量%以下。

[水]

本發明之研磨液組合物含有水作為介質。作為水，可使用選自由蒸餾水、離子交換水、純水及超純水所組成之群中之至少1種。為了使研磨液組合物之處理變得容易，本發明之研磨液組合物中之水之含量較佳為61質量%以上且99質量%以下，更佳為70質量%以上且98質量%以下，進而較佳為80質量%以上且97質量%以下，進而更佳為85質量%以上且97質量%以下。

[氧化鋁研磨粒]

就減少突起缺陷之觀點而言，本發明之研磨液組合物較佳為實質上不含氧化鋁研磨粒。於本發明中，所謂「實質上不含氧化鋁研磨粒」，於一個或複數個實施形態中，可包括如下情況：不含氧化鋁粒子；不含作為研磨粒發揮功能之量之氧化鋁粒子；或不含對研磨結果產生影響之量之氧化鋁粒子。具體之氧化鋁粒子於研磨液組合物中之含量並無特別限定，但作為研磨粒整體，較佳為5質量%以下，更佳為2質量%以下，進而較佳為1質量%以下，進而更佳為實質上為0%。

[pH值]

關於本發明之研磨液組合物之pH值，就不大幅損及研磨速度及減少長週期缺陷之觀點而言，較佳為使用上述酸或公知之pH值調整劑而調整為pH值0.5以上且pH值6.0以下，更佳為pH值0.7以上且pH值4.0以下，進而較佳為pH值0.9以上且pH值3.0以下，進而更佳為pH值1.0以上且pH值3.0以下，進而更佳為pH值1.0以上且pH值2.0以下。上述pH值為25℃下之研磨液組合物之pH值，可使用pH值計進行測定，為電極向研磨液組合物浸漬2分鐘後之數值。

[研磨液組合物之製備方法]

本發明之研磨液組合物例如可藉由如下方式製備：利用公知之方法將非球狀二氧化矽粒子、含氮化合物(有機胺化合物)、及水、進而視需要之選自酸、氧化劑及其他成分中之1種以上混合。於本發明中，所謂「研磨液組合物中之含有成分之含量」，係指將研磨液組合物用於研磨之時點之上述成分之含量。因此，於將本發明之研磨液組合物之製作成濃縮物之情形時，上述成分之含量可相應於其濃縮程度而變高。上述混合並無特別限制，可使用均質攪拌機、均質機、超音波分散機及濕式球磨機等攪拌機等而進行。

[被研磨基板]

作為供使用本發明之研磨液組合物進行粗研磨之被研磨基板，為磁碟基板或用於磁碟基板之基板，例如，可列舉鍍Ni-P之鋁合金基板、矽酸玻璃、鋁矽玻璃、結晶化玻璃、強化玻璃等玻璃基板。其中，作為本發明中使用之被研磨基板，較佳為鍍Ni-P之鋁合金基板。上述被研磨基板之形狀並無特別限制，例如，只要為碟片狀、板狀、平板狀、稜鏡狀等具有平面部之形狀、或透鏡等具有曲面部之形狀即可。其中，碟片狀之被研磨基板較合適。於為碟片狀之被研磨基板之情形時，其外徑例如為2~95mm左右，其厚度例如為0.5~2mm左右。

[磁碟基板之製造方法]

通常，磁碟係經過精研削步驟之玻璃基板或經過鍍Ni-P步驟之鋁合金基板歷經粗研磨步驟、精研磨步驟而被研磨，並藉由記錄部形成步驟被磁碟化而製造。本發明之研磨液組合物於一個或複數個實施形態中，可用於具有下述(1)~(3)之步驟之磁碟基板之研磨方法及/或製造方法。因此，本發明於一態樣中，係關於一種具有下述(1)~(3)之步驟之磁碟基板之製造方法。

(1)粗研磨步驟：使用本發明之研磨液組合物對被研磨基板之研磨對象面進行研磨之步驟；(2)洗淨步驟：將藉由步驟(1)所獲得之基板洗淨之步驟；及(3)精研磨步驟：使用含有二氧化矽粒子之研磨液組合物(以下，亦稱作「研磨液組合物B」)對藉由步驟(2)所獲得之基板之研磨對象面進行研磨，且上述步驟(1)與(3)係藉由不同之研磨機進行之步驟。

[步驟(1)：粗研磨步驟]

步驟(1)於一個或複數個實施形態中，為如下步驟：將包含非球狀二氧化矽粒子、含氮化合物、及水之本發明之研磨液組合物供給至被研磨基板之研磨對象面，使研磨墊接觸上述研磨對象面，並使上述研磨墊及上述被研磨基板之至少一者運動而對上述研磨對象面進行研磨。作為步驟(1)中所使用之研磨機，並無特別限定，可使用磁碟基板研磨用之公知之研磨機。

[步驟(1)之研磨墊A]

作為本發明之製造方法之步驟(1)中所使用之研磨墊(以下，亦稱作「研磨墊A」)，就不大幅損及研磨速度及減少長週期缺陷之觀點而言，為具有基底層、及發泡之表面層之麂皮型之研磨墊，上述表面層之壓縮率為2.5%以上。於本發明中，就同樣之觀點而言，研磨墊A之表面層較佳為聚胺基甲酸酯製。於本發明中，就同樣之觀點而言，研磨墊A之表面構件(表面層)較佳為包含聚胺基甲酸酯彈性體。

<研磨墊A之構造>

作為研磨墊A之表面層即發泡層，於一個或複數個實施形態中，可使用獨立發泡型與連續發泡型者，但就研磨屑之排出性之觀點而言，較佳為使用連續發泡型者。作為連續發泡型之研磨墊，例如可使用如「CMP技術基礎實例講座系列第2回化學機械研磨(CMP)之基礎與實例(研磨墊篇)1998年5月27日資料Global Net股份有限公司編」、或「CMP之科學柏木正廣編Science Forum股份有限公司第4章」中所記載般之研磨墊。此處，所謂麂皮型，於一個或複數個實施形態中，係指如日本專利特開平11-335979號公報所記載般之包括基底層、及具有相對於基底層垂直之紡錘狀氣孔之發泡層之構造。

上述麂皮型之研磨墊於一個或複數個實施形態中係藉由以下方法而製造。於包含聚對苯二甲酸乙二酯(PET)之基底層上，塗佈使聚胺基甲酸酯彈性體溶解於二甲基甲醯胺(DMF)等溶劑中而成之溶液，並將其浸漬於水或水與聚胺基甲酸酯彈性體溶液之溶劑之混合溶液中而進行濕式凝固，進行用以脫溶劑之水洗、乾燥。藉此，於基底層上形成具有相對於基底層垂直之紡錘狀氣孔之發泡層。並且，藉由利用砂紙等研磨所獲得之發泡層之表面，而獲得於表面具有氣孔部且具備具有相對於基底層垂直之紡錘狀氣孔之發泡層之麂皮型研磨墊。

<研磨墊A之材質>

作為研磨墊A之基底層之材質，於一個或複數個實施形態中，可列舉填充包含棉等天然纖維或合成纖維之不織布、苯乙烯丁二烯橡膠等橡膠狀物質而獲得之基底層等，但就獲得微小起伏減少及高硬度之樹脂膜之觀點而言，較佳為聚對苯二甲酸乙二酯(PET)膜或聚酯膜，更佳為PET膜。作為研磨墊A之發泡層(表面層)之材質，於一個或複數個實施形態中，可列舉聚胺基甲酸酯彈性體、聚苯乙烯、聚酯、聚氯乙烯、天然橡膠、合成橡膠等，但就不大幅損及研磨速度及減少長週期缺陷之觀點而言，較佳為聚胺基甲酸酯彈性體。

<研磨墊A之壓縮率>

就不大幅損及研磨速度及減少長週期缺陷之觀點而言，研磨墊A之發泡層(表面層)之壓縮率為2.5%以上，較佳為20.0%以下，更佳為15.0%以下，進而較佳為10.0%以下，進而更佳為7.0%以下，進而更佳為5.0%以下。

研磨墊之壓縮率可基於日本工業標準(JIS)L1096所記載之壓縮率測定方法而利用壓縮試驗機進行測定。即，可藉由如下方式求出：將自於標準壓力(100g/cm²)下測定之研磨墊之厚度(T0)減去於1000g/cm²下測定之研磨墊之厚度(T1)而得之值除以T0，並對其值乘以100。研磨墊之壓縮率例如可藉由發泡層之厚度或發泡層之基底層側之氣孔徑尺寸、或基底層之材質等而進行控制。

<研磨墊A之平均氣孔徑>

就不大幅損及研磨速度及減少長週期缺陷之觀點而言，研磨墊A之表面之氣孔部之平均氣孔徑較佳為10μm以上且100μm以下，更佳為15μm以上且80μm以下，進而較佳為20μm以上且60μm以下，進而更佳為25μm以上且55μm以下。

研磨墊表面之氣孔部之平均氣孔徑可藉由向聚胺基甲酸酯彈性體原料添加碳黑等顏料或促進發泡之親水性活性劑、或使聚胺基甲酸酯彈性體之濕式凝固穩定化之疏水性活性劑等之添加劑而進行控制。又，上述平均氣孔徑可藉由以下方法求出。首先，利用掃描型電子顯微鏡觀察(較佳為100~300倍)研磨墊表面，將圖像引入至個人電腦(PC)。並且，藉由PC利用圖像分析軟體對引入之圖像進行分析，可求出氣孔部之圓相當徑之平均徑作為平均氣孔徑。作為上述圖像分析軟體，例如可使用WinROOF(三谷商事)。

<研磨墊A之厚度>

就不大幅損及研磨速度及減少長週期缺陷之觀點而言，研磨墊A之厚度較佳為0.7mm以上且1.5mm以下，更佳為0.8mm以上且1.4mm以下，進而較佳為0.8mm以上且1.3mm以下，進而更佳為0.9mm以上且1.3mm以下。

[步驟(1)：研磨荷重]

於本發明中，所謂研磨荷重，意指研磨時施加於被研磨基板之研磨面之壓盤之壓力。就不大幅損及研磨速度及減少長週期缺陷之觀點而言，步驟(1)中之研磨荷重較佳為30kPa以下，更佳為25kPa以下，進而較佳為20kPa以下，進而更佳為18kPa以下，進而更佳為16kPa以下，進而更佳為14kPa以下。並且，就不大幅損及研磨速度及減少長週期缺陷之觀點而言，上述研磨荷重較佳為3kPa以上，更佳為5kPa以上，進而較佳為7kPa以上，進而更佳為8kPa以上，進而更佳為9kPa以上。更具體而言，就不大幅損及研磨速度及減少長週期缺陷之觀點而言，上述研磨荷重較佳為3kPa以上且30kPa以下，更佳為5kPa以上且25kPa以下，進而較佳為7kPa以上且20kPa以下，進而更佳為8kPa以上且18kPa以下，進而更佳為9kPa以上且16kPa以下，進而更佳為9kPa以上且14kPa以下。上述研磨荷重之調整可藉由對壓盤或基板等之空氣壓或鉛垂之負荷而進行。

[步驟(1)之研磨量]

就不大幅損及研磨速度及減少長週期缺陷之觀點而言，步驟(1)中之被研磨基板之每單位面積(1cm²)之研磨量較佳為0.20mg以上，更佳為0.30mg以上，進而較佳為0.40mg以上。並且，就同樣之觀點而言，較佳為2.50mg以下，更佳為2.00mg以下，進而較佳為1.60mg以下。更具體而言，就同樣之觀點而言，上述研磨量較佳為0.20mg以上且2.50mg以下，更佳為0.30mg以上且2.00mg以下，進而較佳為0.40mg以上且1.60mg以下。

[步驟(1)：研磨速度降低率]

於本說明書中，所謂「研磨速度降低率」，係研磨液組合物保持於研磨墊之程度之尺度，且係如下之值，即，將於研磨機內流動4分鐘研磨液組合物時之研磨速度設為基準速度，經過4分鐘以後，停止研磨液組合物之供給並繼續進行研磨，將供給停止1分鐘後之研磨速度設為停止後速度，將上述基準速度與上述停止後速度之差除以上述基準速度並乘以100而得之值(%)。關於具體之研磨條件，可設為下述實施例中之步驟(1)之研磨條件。

就不使粗研磨之研磨時間大幅延長而減少粗研磨後之長波長起伏之觀點而言，本發明之研磨液組合物及非球狀二氧化矽粒子之研磨速度降低率較佳為滿足15.0%以下，更佳為12.0%以下，進而較佳為8.0%以下，進而更佳為5.0%以下。

[步驟(1)中之本發明之研磨液組合物之供給速度]

就經濟性之觀點而言，步驟(1)中之本發明之研磨液組合物之供給速度較佳為每1cm²被研磨基板為2.5mL/分鐘以下，更佳為2.0mL/分鐘以下，進而較佳為1.5mL/分鐘以下，進而更佳為1.0mL/分鐘以下，進而更佳為0.5mL/分鐘以下，進而更佳為0.2mL/分鐘以下。並且，就提高研磨速度之觀點而言，上述供給速度較佳為每1cm²被研磨基板為0.01mL/分鐘以上，更佳為0.03mL/分鐘以上，進而較佳為0.05mL/分鐘以上。更具體而言，就經濟性之觀點及就提高研磨速度之觀點而言，上述供給速度較佳為每1cm²被研磨基板為0.01mL/分鐘以上且2.5mL/分鐘以下，更佳為0.03mL/分鐘以上且2.0mL/分鐘以下，進而較佳為0.03mL/分鐘以上且1.5mL/分鐘以下，進而更佳為0.03mL/分鐘以上且1.0mL/分鐘以下，進而更佳為0.05mL/分鐘以上且0.5mL/分鐘以下，進而更佳為0.05mL/分鐘以上且0.2mL/分鐘以下。

[將步驟(1)中之本發明之研磨液組合物向研磨機供給之方法]

作為將本發明之研磨液組合物向研磨機供給之方法，例如可列舉使用泵等連續地進行供給之方法。於將本發明之研磨液組合物向研磨機供給時，除以包含所有成分之1液之形式進行供給之方法以外，考慮到本發明之研磨液組合物之保存穩定性等，亦可分為複數種調配用成分液而以2液以上之形式進行供給。於後者之情形時，例如於供給配管中或被研磨基板上將上述複數種調配用成分液混合而成為本發明之研磨液組合物。

本發明之製造方法於一個或複數個實施形態中進而包括步驟(2)及(3)，且利用相互不同之研磨機進行步驟(1)與(3)。

(2)將藉由步驟(1)所獲得之基板洗淨之步驟(洗淨步驟)。

(3)使用含有二氧化矽粒子B之研磨液組合物B對藉由步驟(2)所獲得之基板之研磨對象面進行研磨之步驟。

步驟(3)於一個或複數個實施形態中，為進行精研磨之步驟(精研磨步驟)。

[步驟(2)]

步驟(2)係將藉由步驟(1)所獲得之基板洗淨之步驟。步驟(2)於一個或複數個實施形態中，為使用洗淨劑組合物對實施步驟(1)之粗研磨後之基板進行洗淨之步驟。步驟(2)中之洗淨方法並無特別限定，於一個或複數個實施形態中，可列舉將藉由步驟(1)所獲得之基板浸漬於洗淨劑組合物之方法(洗淨方法a)、及射出洗淨劑組合物而將洗淨劑組合物供給至藉由步驟(1)所獲得之基板之表面上之方法(洗淨方法b)。

[步驟(2)：洗淨方法a]

於上述洗淨方法a中，作為基板向洗淨劑組合物之浸漬條件，並無特別限制，例如，就安全性及操作性之觀點而言，洗淨劑組合物之溫度較佳為20~100℃，就洗淨劑組合物之洗淨性與生產效率之觀點而言，浸漬時間較佳為10秒~30分鐘。進而，就提高殘留物之去除性及殘留物之分散性之觀點而言，較佳為對洗淨劑組合物施加超音波振動。作為超音波之頻率，較佳為20kHz以上且2000kHz以下，更佳為40kHz以上且2000kHz以下，進而較佳為40kHz以上且1500kHz以下。

[步驟(2)：洗淨方法b]

上述洗淨方法b中，就促進殘留物之洗淨性或油成分之溶解性之觀點而言，較佳為，將施加有超音波振動之洗淨劑組合物射出，而使洗淨劑組合物接觸基板之表面而將該表面洗淨，或者，藉由射出將洗淨劑組合物供給至被洗淨基板之表面上，藉由利用洗淨用刷擦拭供給有洗淨劑組合物之該表面而進行洗淨。進而，作為上述洗淨方法b，較佳為，藉由射出將施加有超音波振動之洗淨劑組合物供給至洗淨對象之表面，且利用洗淨用刷擦拭供給有洗淨劑組合物之該表面而進行洗淨。

作為將洗淨劑組合物供給至被洗淨基板之表面上之機構，可使用噴嘴等公知之機構。作為洗淨用刷，並無特別限制，例如可使用尼龍刷或PVA(polyvinyl alcohol，聚乙烯醇)海綿刷等公知者。作為超音波之頻率，只要與上述洗淨方法a中較佳地採用之值相同即可。

步驟(2)中，除洗淨方法a及/或洗淨方法b以外，亦可包括1個以上利用搖動洗淨、利用旋轉器等之旋轉而進行之洗淨、攪拌洗淨、刷洗淨等公知之洗淨之步驟。

[步驟(2)：洗淨劑組合物]

作為步驟(2)之洗淨劑組合物，於一個或複數個實施形態中，可使用含有鹼劑、水、及視需要之各種添加劑者。

[步驟(2)：洗淨劑組合物中之鹼劑]

上述洗淨劑組合物中所使用之鹼劑可為無機鹼劑及有機鹼劑之任一者。作為無機鹼劑，例如可列舉氨、氫氧化鉀、及氫氧化鈉等。作為有機鹼劑，例如可列舉選自由羥基烷基胺、氫氧化四甲基銨、及膽鹼所組成之群中之一種以上。該等鹼劑既可單獨使用，亦可混合兩種以上而使用。就提高洗淨劑組合物之基板上之殘留物之分散性，提高保存穩定性之觀點而言，作為上述鹼劑，較佳為選自由氫氧化鉀、氫氧化鈉、單乙醇胺、甲基二乙醇胺、及胺基乙基乙醇胺所組成之群中之至少1種，更佳為選自由氫氧化鉀及氫氧化鈉所組成之群中之至少1種。

就表現出洗淨劑組合物對基板上之殘留物之較高之洗淨性且提高處理時之安全性之觀點而言，洗淨劑組合物中之鹼劑之含量較佳為0.05質量%以上且10質量%以下，更佳為0.08質量%以上且5質量%以下，進而較佳為0.1質量%以上且3質量%以下。

就提高基板上之殘留物之分散性之觀點而言，洗淨劑組合物之pH值較佳為pH值8以上且pH值14以下，更佳為pH值9以上且pH值13以下，進而較佳為pH值10以上且pH值13以下，進而更佳為pH值11以上且 pH值13以下。上述pH值為25℃下之洗淨劑組合物之pH值，可使用pH值計進行測定，為電極向洗淨劑組合物浸漬2分鐘後之數值。

[步驟(2)：洗淨劑組合物中之各種添加劑]

洗淨劑組合物中，除鹼劑以外，亦可包含非離子界面活性劑、螯合劑、醚羧酸酯或脂肪酸、陰離子性界面活性劑、水溶性高分子、消泡劑(相當於成分之界面活性劑除外)、醇類、防腐劑、抗氧化劑等。

關於洗淨劑組合物中所含之水以外之成分之含量，就同時實現對提高作業性、經濟性或保存穩定性表現出充分之效果之濃縮度及保存穩定性之提高之觀點而言，若將水之含量與水以外之成分之含量之合計設為100質量%，則較佳為10質量%以上且60質量%以下，更佳為15質量%以上且50質量%以下，進而較佳為15質量%以上且40質量%以下。

洗淨劑組合物可稀釋而使用。若考慮到洗淨效率，則稀釋倍率較佳為10倍以上且500倍以下，更佳為20倍以上且200倍以下，進而較佳為50倍以上且100倍以下。稀釋用之水可為與上述研磨液組合物相同者。洗淨劑組合物可製成以上述稀釋倍率為前提之濃縮物。因此，於洗淨劑組合物為以稀釋倍率為前提之濃縮物之情形時，關於洗淨劑組合物中所含之水以外之成分之含量，若將水之含量與水以外之成分之含量之合計設為100質量%，則較佳為0.02質量%以上且6質量%以下，更佳為0.1質量%以上且3質量%以下，進而較佳為0.15質量%以上且1質量%以下。

[步驟(3)]

步驟(3)係如下步驟：將含有二氧化矽粒子及水之研磨液組合物B供給至藉由步驟(2)所獲得之基板之研磨對象面，使研磨墊接觸上述研磨對象面，並使上述研磨墊及/或上述被研磨基板運動而研磨上述研磨對象面。就減少突起缺陷之觀點、及為了高效率地減少其他表面缺陷而使用孔徑與粗研磨不同之墊之觀點而言，步驟(3)中使用之研磨機為與步驟(1)中使用之研磨機不同之研磨機。於本發明中，亦將步驟(3)中使用之研磨液組合物稱作研磨液組合物B。於本發明中，亦將研磨液組合物B中含有之二氧化矽粒子稱作二氧化矽粒子B。

本態樣之磁碟基板之製造方法藉由包括步驟(1)之粗研磨步驟、步驟(2)之洗淨步驟、及步驟(3)之精研磨步驟，而可在不使粗研磨之研磨速度大幅降低之情況下有效率地製造長週期缺陷減少且精研磨後之突起缺陷減少之基板。

[步驟(3)：研磨液組合物B]

就精研磨後之突起缺陷減少之觀點而言，步驟(3)中使用之研磨液組合物B含有二氧化矽粒子B作為研磨粒。就精研磨後之長波長起伏減少之觀點而言，所使用之二氧化矽粒子B較佳為膠體二氧化矽。就減少精研磨後之突起缺陷之觀點而言，研磨液組合物B較佳為實質上不含氧化鋁研磨粒。二氧化矽粒子B於一個或複數個實施形態中為球狀。

就減少精研磨後之突起缺陷之觀點而言，研磨液組合物B中所使用之二氧化矽粒子B之體積平均粒徑(D50)較佳為5nm以上且50nm以下，更佳為10nm以上且45nm以下，進而較佳為15nm以上且40nm以下，進而更佳為20nm以上且35nm以下。並且，就減少精研磨後之突起缺陷之觀點而言，二氧化矽粒子B之體積平均粒徑(D50)較佳為小於步驟(1)之研磨液組合物中所含有之非球狀二氧化矽粒子之體積平均粒徑(D50)。該體積平均粒徑可藉由實施例中所記載之方法求出。

就減少精研磨後之突起缺陷之觀點而言，二氧化矽粒子B之粒徑之標準偏差較佳為5nm以上且40nm以下，更佳為10nm以上且35nm以下，進而較佳為15nm以上且30nm以下。該標準偏差可藉由實施例中所記載之方法求出。

就減少精研磨後之長波長起伏及突起缺陷之觀點而言，研磨液組合物B中所含之二氧化矽粒子B之含量較佳為0.5質量%以上且20質量%以下，更佳為1.0質量%以上且15質量%以下，進而較佳為3.0質量%以上且13質量%以下，進而更佳為4.0質量%以上且10質量%以下。

就減少精研磨後之長波長起伏及突起缺陷之觀點而言，研磨液組合物B較佳為含有選自雜環芳香族化合物、多元胺化合物、及具有陰離子性基之高分子中之1種以上，更佳為含有2種以上，進而較佳為含有雜環芳香族化合物、多元胺化合物、及具有陰離子性基之高分子。

就提高研磨速度之觀點而言，研磨液組合物B較佳為含有選自酸及氧化劑之至少1種。關於酸、氧化劑之較佳之使用態樣，與上述本發明之研磨液組合物之情形相同。關於研磨液組合物B中所使用之水、研磨液組合物B之pH值、研磨液組合物B之製備方法，與上述本發明之研磨液組合物之情形相同。

[步驟(3)：研磨墊]

步驟(3)中使用之研磨墊可使用與步驟(1)中使用之研磨墊A種類相同之研磨墊。就減少精研磨後之長波長起伏及突起缺陷之觀點而言，步驟(3)中使用之研磨墊之表面之氣孔部之平均氣孔徑較佳為1μm以上且50μm以下，更佳為2μm以上且40μm以下，進而較佳為3μm以上且30μm以下。

[步驟(3)：研磨荷重]

就減少精研磨後之長波長起伏及突起缺陷之觀點而言，步驟(3)中之研磨荷重較佳為16kPa以下，更佳為14kPa以下，進而較佳為13kPa以下。並且，就減少精研磨後之長波長起伏及突起缺陷之觀點而言，較佳為7.5kPa以上，更佳為8.5kPa以上，進而較佳為9.5kPa以上。更具體而言，就減少精研磨後之長波長起伏及突起缺陷之觀點而言，上述研磨荷重較佳為7.5kPa以上且16kPa以下，更佳為8.5kPa以上且14kPa以下，進而較佳為9.5kPa以上且13kPa以下。

[步驟(3)：研磨量]

就減少精研磨後之長波長起伏及突起缺陷之觀點而言，步驟(3)中之被研磨基板之每單位面積(1cm²)且每1分鐘研磨時間之研磨量較佳為0.02mg以上，更佳為0.03mg以上，進而較佳為0.04mg以上。並且，就提高生產性之觀點而言，較佳為0.15mg以下，更佳為0.12mg以下，進而較佳為0.10mg以下。因此，就與上述相同之觀點而言，上述研磨量較佳為0.02mg以上且0.15mg以下，更佳為0.03mg以上且0.12mg以下，進而較佳為0.04mg以上且0.10mg以下。

關於步驟(3)中之研磨液組合物B之供給速度及將研磨液組合物B向研磨機供給之方法，與上述步驟(1)中之本發明之研磨液組合物之情形相同。

根據本發明之製造方法，於一個或複數個實施形態中，由於可於粗研磨中不大幅降低研磨速度地減少長週期缺陷，因此，能夠發揮可以較高之基板產率生產性良好地製造突起缺陷減少之磁碟基板的效果。

[研磨方法]

本發明作為其他態樣，係關於一種具有上述步驟(1)、步驟(2)、步驟(3)之研磨方法。關於本發明之研磨方法之步驟(1)~(3)中之被研磨基板、本發明之研磨液組合物、非球狀二氧化矽粒子、研磨液組合物B、二氧化矽粒子B、研磨方法及條件、洗淨劑組合物、以及洗淨方法，可設為與上述本發明之磁碟基板之製造方法相同。於本發明之研磨方法中，步驟(1)與步驟(3)較佳為利用不同之研磨機進行。

進而，本發明作為其他態樣，係關於一種具有下述(1a)~(3a)之步驟且下述步驟(1a)與下述步驟(3a)係藉由不同之研磨機進行之磁碟基板之研磨方法。關於下述步驟(1a)~(3a)中之被研磨基板、研磨墊、本發明之研磨液組合物、研磨液組合物B、二氧化矽粒子B、研磨方法及條件、洗淨劑組合物、以及洗淨方法，可設為與上述本發明之磁碟基板之製造方法相同。

(1a)使用本發明之研磨液組合物，對作為被研磨基板之鍍Ni-P之鋁合金基板之研磨對象面進行研磨之步驟。

(2a)將藉由步驟(1a)所獲得之基板洗淨之步驟。

(3a)將含有二氧化矽粒子B及水之研磨液組合物B供給至藉由步驟(2a)所獲得之基板之研磨對象面，使研磨墊接觸上述研磨對象面，並使上述研磨墊及上述被研磨基板之至少一者運動而研磨上述研磨對象面之步驟。

藉由使用本發明之研磨方法，於一個或複數個實施形態中，由於可於粗研磨中不大幅降低研磨速度地減少長週期缺陷，因此，能夠發揮可以較高之基板產率生產性良好地製造突起缺陷減少之磁碟基板的效果。

本發明之磁碟基板之製造方法及研磨方法於一個或複數個實施形態中，可藉由如圖3所示之磁碟基板之研磨系統而進行，該磁碟基板之研磨系統具備：使用本發明之研磨液組合物對被研磨基板進行研磨之第一研磨機、將經上述第一研磨機研磨之基板洗淨之洗淨單元、及使用研磨液組合物B對洗淨後之基板進行研磨之第二研磨機。因此，本發明於一態樣中，係關於一種磁碟基板之研磨系統，其具備：使用本發明之研磨液組合物對被研磨基板進行研磨之第一研磨機、將經上述第一研磨機研磨之基板洗淨之洗淨單元、及使用研磨液組合物B對洗淨後之基板進行研磨之第二研磨機。本發明之研磨液組合物及研磨液組合物B如上所述，關於被研磨基板、各研磨機中所使用之研磨墊、研磨方法及條件、洗淨劑組合物、以及洗淨方法，可設為與上述本發明之磁碟基板之製造方法相同。

本發明進而關於以下一個或複數個實施形態。

<1>一種磁碟基板用研磨液組合物，其包含非球狀二氧化矽粒子、含氮化合物、及水，上述非球狀二氧化矽粒子為2個以上之粒子凝聚或融合而成之形狀，且上述含氮化合物為分子內具有2或3個N原子之有機胺化合物。

<2>如<1>之磁碟基板用研磨液組合物，其中上述非球狀二氧化矽粒子為選自由金平糖型之二氧化矽粒子A1、異形型之二氧化矽粒子A2、及異形且金平糖型之二氧化矽粒子A3所組成之群中之至少1種二氧化矽粒子，金平糖型之二氧化矽粒子A1係以最小之二氧化矽粒子之粒徑為基準，粒徑相差5倍以上之2個以上之粒子凝聚或融合而成之形狀，異形型之二氧化矽粒子A2係以最小之二氧化矽粒子之粒徑為基準，粒徑為1.5倍以內之2個以上之粒子凝聚或融合而成之形狀，異形且金平糖型之二氧化矽粒子A3係於粒徑為1.5倍以內之2個以上之粒子凝聚或融合而成之粒子進而凝聚或融合以所凝聚或融合之上述粒子之最小之二氧化矽粒子之粒徑為基準，粒徑為1/5以下之較小之粒子而成的形狀。

<3>如<2>之磁碟基板用研磨液組合物，其中非球狀二氧化矽粒子中之二氧化矽粒子A1、A2、及A3之合計之含量較佳為50質量%以上，更佳為70質量%以上，進而較佳為80質量%以上，進而更佳為90質量%以上。

<4>如<2>或<3>之磁碟基板用研磨液組合物，其中非球狀二氧化矽粒子包含選自由金平糖型之二氧化矽粒子A1及異形型之二氧化矽粒子A2所組成之群中之至少1種，二氧化矽粒子A1與二氧化矽粒子A2之合計之含量於非球狀二氧化矽中為80質量%以上。

<5>如<1>至<4>中任一項之磁碟基板用研磨液組合物，其中非球狀二氧化矽粒子之平均粒徑(D50)較佳為50nm以上，更佳為60nm以上，進而較佳為100nm以上，進而更佳為110nm以上。

<6>如<1>至<5>中任一項之磁碟基板用研磨液組合物，其中非球狀二氧化矽粒子之平均粒徑(D50)較佳為500nm以下，更佳為400nm以下，進而較佳為300nm以下，進而更佳為200nm以下，進而更佳為170nm以下。

<7>如<1>至<6>中任一項之磁碟基板用研磨液組合物，其中非球狀二氧化矽粒子之平均粒徑(D50)較佳為50nm以上且500nm以下，更佳為60nm以上且400nm以下，進而較佳為100nm以上且300nm以下，進而更佳為110nm以上且200nm以下，進而更佳為110nm以上且170nm以下。

<8>如<1>至<7>中任一項之磁碟基板用研磨液組合物，其中非球狀二氧化矽粒子之絕對最大長度之平均值較佳為80nm以上，更佳為90nm以上，進而較佳為100nm以上，進而更佳為110nm以上，進而更佳為120nm以上。

<9>如<1>至<8>中任一項之磁碟基板用研磨液組合物，其中非球狀二氧化矽粒子之絕對最大長度之平均值較佳為500nm以下，更佳為400nm以下，進而較佳為350nm以下。

<10>如<1>至<9>中任一項之磁碟基板用研磨液組合物，其中非球狀二氧化矽粒子之絕對最大長度之平均值較佳為80nm以上且500nm以下，更佳為90nm以上且400nm以下，進而較佳為90nm以上且350nm以下。

<11>如<1>至<10>中任一項之磁碟基板用研磨液組合物，其中相對於全部二氧化矽粒子，含有較佳為30質量%以上、更佳為30質量%以上且100質量%以下、進而較佳為50質量%以上且100質量%以下、進而更佳為70質量%以上且100質量%以下、進而更佳為80質量%以上且100質量%以下、進而更佳為90質量%以上且100質量%以下之如下二氧化矽粒子，上述二氧化矽粒子以利用電子顯微鏡觀察所獲得之粒子之絕對最大長度作為直徑之圓之面積b除以利用電子顯微鏡觀察所獲得之該粒子之投影面積a並乘以100而得之面積率(b/a×100)為110%以上且200%以下之二氧化矽粒子。

<12>如<1>至<11>中任一項之磁碟基板用研磨液組合物，其中將以非球狀二氧化矽粒子之利用電子顯微鏡觀察所獲得之粒子之絕對最大長度作為直徑之圓之面積b除以利用電子顯微鏡觀察所獲得之該粒子之投影面積a並乘以100而得之面積率(b/a×100)之平均值較佳為110%以上且200%以下，更佳為120%以上且190%以下，進而較佳為130%以上且185%以下，進而更佳為140%以上且180%以下。

<13>如<1>至<12>中任一項之磁碟基板用研磨液組合物，其中非球狀二氧化矽粒子之布厄特比表面積較佳為10m²/g以上且200m²/g以下，更佳為20m²/g以上且100m²/g以下，進而較佳為30m²/g以上80m²/g以下。

<14>如<1>至<13>中任一項之磁碟基板用研磨液組合物，其中上述研磨液組合物中所含之非球狀二氧化矽粒子之含量較佳為0.1質量%以上，更佳為0.5質量%以上，進而較佳為1質量%以上，進而更佳為2質量%以上。

<15>如<1>至<14>中任一項之磁碟基板用研磨液組合物，其中上述研磨液組合物中所含之非球狀二氧化矽粒子之含量較佳為30質量%以下，更佳為25質量%以下，進而較佳為20質量%以下，進而更佳為15質量%以下。

<16>如<1>至<15>中任一項之磁碟基板用研磨液組合物，其中上述研磨液組合物中所含之非球狀二氧化矽粒子之含量較佳為0.1質量%以上且30質量%以下，更佳為0.5質量%以上且25質量%以下，進而較佳為1質量%以上且20質量%以下，進而更佳為2質量%以上且15質量%以下。

<17>如<1>至<16>中任一項之磁碟基板用研磨液組合物，其中上述研磨液組合物進而包含球狀二氧化矽粒子，球狀二氧化矽粒子與非球狀二氧化矽粒子之質量比(球狀二氧化矽/非球狀二氧化矽)較佳為超過0且30/70以下，更佳為超過0且25/75以下，進而較佳為超過0且20/80以下。

<18>如<1>至<17>中任一項之磁碟基板用研磨液組合物，其中上述含氮化合物為具有一至三級之任一種胺基之1種或其等之混合物。

<19>如<1>至<18>中任一項之磁碟基板用研磨液組合物，其中上述含氮化合物之分子量較佳為60以上且500以下，更佳為60以上且300以下，進而較佳為60以上且150以下，進而更佳為60以上且135以下。

<20>如<1>至<19>中任一項之磁碟基板用研磨液組合物，其中上述研磨液組合物中所含之上述含氮化合物之含量較佳為0.0025質量%以上，更佳為0.0050質量%以上，進而較佳為0.010質量%以上。

<21>如<1>至<20>中任一項之磁碟基板用研磨液組合物，其中上述研磨液組合物中所含之上述含氮化合物之含量較佳為1.0質量%以下，更佳為0.30質量%以下，進而較佳為0.20質量%以下，進而更佳為0.15質量%以下，進而更佳為0.10質量%以下。

<22>如<1>至<21>中任一項之磁碟基板用研磨液組合物，其中上述研磨液組合物中所含之上述含氮化合物之含量較佳為0.0025質量%以上且1.0質量%以下，更佳為0.0025質量%以上且0.20質量%以下，進而較佳為0.0050質量%以上且0.15質量%以下，進而更佳為0.0050質量%以上且0.10質量%以下。

<23>如<1>至<22>中任一項之磁碟基板用研磨液組合物，其中非球狀二氧化矽粒子與含氮化合物之含量比[二氧化矽粒子之含量(質量%)/含氮化合物之含量(質量%)]較佳為0.1以上且5000以下，更佳為1以上且4000以下，進而較佳為5以上且2400以下，進而更佳為40以上且1200以下，進而更佳為60以上且600以下。

<24>如<1>至<23>中任一項之磁碟基板用研磨液組合物，其中該研磨液組合物之pH值較佳為pH值0.5以上且pH值6.0以下，更佳為pH值0.7以上且pH值4.0以下，進而較佳為pH值0.9以上且pH值3.0以下，進而更佳為pH值1.0以上且pH值3.0以下，進而更佳為pH值1.0以上且pH值2.0以下。

<25>如<1>至<24>中任一項之磁碟基板用研磨液組合物，其用於如下之研磨方法中之步驟(1)之研磨，該研磨方法包括(1)使用研磨液組合物對被研磨基板之研磨對象面進行研磨之步驟、(2)將藉由步驟(1)所獲得之基板洗淨之步驟、及(3)使用含有二氧化矽粒子之研磨液組合物對藉由步驟(2)所獲得之基板之研磨對象面進行研磨之步驟，且上述步驟(1)與(3)係藉由不同之研磨機進行。

<26>如<1>至<25>中任一項之磁碟基板用研磨液組合物，其中關於二氧化矽粒子，步驟(3)之研磨液組合物中含有之二氧化矽粒子之利用雷射光散射法所測定之體積平均粒徑(D50)小於步驟(1)之研磨液組合物中含有之非球狀二氧化矽粒子之利用雷射光散射法所測定之體積平均粒徑(D50)。

<27>如<1>至<26>中任一項之磁碟基板用研磨液組合物，其中上述步驟(1)中之研磨墊具有基底層、及發泡之表面層，上述表面層之壓縮率為2.5%以上，且為麂皮型。

<28>如<1>至<27>中任一項之磁碟基板用研磨液組合物，其中磁碟基板為鍍Ni-P之鋁合金基板。

<29>如<1>至<28>中任一項之磁碟基板用研磨液組合物，其中上述研磨液組合物較佳為進而含有選自由酸及氧化劑所組成之群中之至少1種。

<30>如<29>之磁碟基板用研磨液組合物，其中上述酸較佳為選自由磷酸、硫酸、檸檬酸、酒石酸、順丁烯二酸、鄰苯二酚二磺酸、1-羥基亞乙基-1,1-二膦酸、胺基三(亞甲基膦酸)、乙二胺四(亞甲基膦酸)、二伸乙基三胺五(亞甲基膦酸)及其等之鹽所組成之群中之至少1種，更佳為選自由硫酸、1-羥基亞乙基-1,1-二膦酸、胺基三(亞甲基膦酸)及其等之鹽所組成之群中之至少1種，進而較佳為硫酸。

<31>如<29>或<30>之磁碟基板用研磨液組合物，其中作為上述酸及其鹽，較佳為混合2種以上而使用，更佳為混合選自由磷酸、硫酸、檸檬酸、酒石酸及1-羥基亞乙基-1,1-二膦酸、鄰苯二酚二磺酸、及胺基三(亞甲基膦酸)所組成之群中之2種以上之酸而使用。

<32>如<29>至<31>中任一項之磁碟基板用研磨液組合物，其中作為上述酸之鹽，較佳為上述酸與選自由金屬、銨及烷基銨所組成之群中之至少1種之鹽，更佳為上述酸與屬於1A族之金屬或銨之鹽。

<33>如<29>至<32>中任一項之磁碟基板用研磨液組合物，其中上述酸之含量於研磨液組合物中較佳為0.001質量%以上且5質量%以下，更佳為0.01質量%以上且4質量%以下，進而較佳為0.05質量%以上且3質量%以下，進而更佳為0.1質量%以上且2質量%以下。

<34>如<29>至<33>中任一項之磁碟基板用研磨液組合物，其中作為上述氧化劑，較佳為選自由過氧化氫、硝酸鐵(III)、過乙酸、過氧二硫酸銨、硫酸鐵(III)及硫酸銨鐵(III)所組成之群中之至少1種，更佳為過氧化氫。

<35>如<29>至<34>中任一項之磁碟基板用研磨液組合物，其中上述氧化劑之含量於研磨液組合物中較佳為0.01質量%以上，更佳為0.05質量%以上，進而較佳為0.1質量%以上。

<36>如<29>至<35>中任一項之磁碟基板用研磨液組合物，其中上述氧化劑之含量於研磨液組合物中較佳為4質量%以下，更佳為2質量%以下，進而較佳為1.5質量%以下。

<37>如<29>至<36>中任一項之磁碟基板用研磨液組合物，其中上述氧化劑之含量於研磨液組合物中較佳為0.01質量%以上且4質量%以下，更佳為0.05質量%以上且2質量%以下，進而較佳為0.1質量%以上且1.5質量%以下。

<38>一種磁碟基板之製造方法，其包括：(1)使用如<1>至<37>中任一項之研磨液組合物對被研磨基板之研磨對象面進行研磨之步驟、(2)將藉由步驟(1)所獲得之基板洗淨之步驟、及(3)使用含有二氧化矽粒子之研磨液組合物對藉由步驟(2)所獲得之基板之研磨對象面進行研磨之步驟，且上述步驟(1)與(3)係藉由不同之研磨機進行。

<39>如<38>之磁碟基板之製造方法，其中上述步驟(1)中之研磨墊具有基底層、及發泡之表面層，上述表面層之壓縮率為2.5%以上，且為麂皮型。

<40>一種磁碟基板之製造方法，其包括如下步驟：使用如<1>至<37>中任一項之研磨液組合物、及具有基底層、及發泡之表面層且上述表面層之壓縮率為2.5%以上之麂皮型之研磨墊，對作為被研磨基板之鍍Ni-P之鋁合金基板之研磨對象面進行研磨。

<41>如<39>或<40>之磁碟基板之製造方法，其中上述研磨墊之壓縮率較佳為20.0%以下，更佳為15.0%以下，進而較佳為10.0%以下，進而更佳為7.0%以下，進而更佳為5.0%以下。

<42>如<39>至<41>中任一項之磁碟基板之製造方法，其中上述研磨墊之表面層為聚胺基甲酸酯製。

<43>如<39>至<42>中任一項之磁碟基板之製造方法，其中上述研磨墊為連續發泡型之研磨墊。

<44>如<39>至<43>中任一項之磁碟基板之製造方法，其中上述研磨墊之表面構件包含聚胺基甲酸酯彈性體。

<45>一種磁碟基板之研磨系統，其包括：第一研磨機，其使用如<1>至<37>中任一項之研磨液組合物對被研磨基板進行研磨；洗淨單元，其對經上述第一研磨機研磨之基板進行洗淨；及第二研磨機，其對使用含有二氧化矽粒子之研磨液組合物洗淨後之基板進行研磨。

<46>如<45>之磁碟基板之研磨系統，其中上述第一研磨機中之研磨墊具有基底層、及發泡之表面層，上述表面層之壓縮率為2.5%以上，且為麂皮型。

<47>如<46>之磁碟基板之研磨系統，其中上述研磨墊之表面層為聚胺基甲酸酯製。

<48>如<46>或<47>之磁碟基板之研磨系統，其中上述研磨墊為連續發泡型之研磨墊。

<49>如<46>至<48>中任一項之磁碟基板之研磨系統，其中上述研磨墊之表面構件包含聚胺基甲酸酯彈性體。

<50>一種磁碟基板之研磨方法，其包括：(1)使用如<1>至<37>中任一項之研磨液組合物對被研磨基板之研磨對象面進行研磨之步驟、(2)將藉由步驟(1)所獲得之基板洗淨之步驟、及(3)使用含有二氧化矽粒子之研磨液組合物對藉由步驟(2)所獲得之基板之研磨對象面進行研磨之步驟，且上述步驟(1)與(3)係藉由不同之研磨機進行。

<51>如<50>之磁碟基板之研磨方法，其中上述步驟(1)中之研磨墊具有基底層、及發泡之表面層，上述表面層之壓縮率為2.5%以上，且為麂皮型。

<52>如<51>之磁碟基板之製造方法，其中上述研磨墊之壓縮率較佳為20.0%以下，更佳為15.0%以下，進而較佳為10.0%以下，進而更佳為7.0%以下，進而更佳為5.0%以下。

<53>如<51>或<52>之磁碟基板之研磨方法，其中上述研磨墊之表面層為聚胺基甲酸酯製。

<54>如<51>至<53>中任一項之磁碟基板之研磨方法，其中上述研磨墊為連續發泡型之研磨墊。

<55>如<51>至<54>中任一項之磁碟基板之研磨方法，其中上述研磨墊之表面構件包含聚胺基甲酸酯彈性體。

[實施例]

以下，藉由實施例進一步詳細地說明本發明，但該等為例示性者，本發明並不限定於該等實施例。

以如下所述之方式製備步驟(1)中所使用之本發明之研磨液組合物及步驟(3)中所使用之研磨液組合物B，並進行包括步驟(1)~(3)之下述條件之被研磨基板之研磨。研磨液組合物之製備方法、所使用之添加劑、各參數之測定方法、研磨條件(研磨方法)及評價方法如下所述。

1.研磨液組合物之製備 [步驟(1)中所使用之本發明之研磨液組合物之製備]

使用表1之二氧化矽研磨粒(膠體二氧化矽粒子)、下述添加劑(有機胺化合物)、酸(硫酸、或硫酸與磷酸之混合物)、氧化劑(過氧化氫)、及水，製備步驟(1)中所使用之本發明之研磨液組合物(實施例1~44、參考例1~8、13及比較例9~12)(表3~8)。本發明之研磨液組合物中之各成分之含量係設為膠體二氧化矽粒子：6質量%、添加劑：0.0025-0.15質量%、過氧化氫：0.5質量%。於僅使用硫酸作為酸之情形時，硫酸於研磨液組合物中之含量係設為0.5質量%。於使用硫酸與磷酸之混合物作為酸之情形時，硫酸於研磨液組合物中之含量係設為0.2質量%，磷酸於研磨液組合物中之含量係設為1.5質量%。本發明之研磨液組合物之pH值為1.4。表1之二氧化矽研磨粒之膠體二氧化矽粒子係利用水玻璃法所製造者。表1之二氧化矽研磨粒5係使用研磨粒4與研磨粒c之混合物(研磨粒4/研磨粒c=90/10)(表1)。pH值係使用pH值計進行測定，採用將電極浸漬於研磨液組合物中2分鐘後之數值(以下相同)。

表1之二氧化矽研磨粒之類型於一個或複數個實施形態中為可藉由穿透式電子顯微鏡(TEM)之觀察照片及使用其進行之分析而判別之分類。

所謂「異形型二氧化矽粒子」，係指如2個以上粒子凝聚或融合般之形狀之非球狀二氧化矽粒子。異形型二氧化矽粒子於一個或複數個實施形態中係指粒徑為1.5倍以內之2個以上之粒子凝聚或融合而成之形狀之粒子。

所謂「金平糖型二氧化矽粒子」，係指於球狀之粒子表面具有特異之疣狀突起之非球狀二氧化矽粒子。金平糖型二氧化矽粒子於一個或複數個實施形態中係指粒徑相差5倍以上之2個以上之粒子凝聚或融合而成之形狀之粒子。

將異形型膠體二氧化矽研磨粒之電子顯微鏡(TEM)觀察照片之一例示於圖1，將金平糖型膠體二氧化矽研磨粒之電子顯微鏡(TEM)觀察照片之一例示於圖2。

所謂「球狀二氧化矽粒子」，係指接近正球之球形狀之粒子(通常市售之膠體二氧化矽)。

二氧化矽粒子之粒徑為作為於電子顯微鏡(TEM)觀察圖像中之1個粒子內所測定之圓相當徑、即面積與粒子之投影面積相同之等效圓之長徑而求出之粒徑。

作為本發明之研磨液組合物中所使用之添加劑之有機胺化合物為如下。

AEA(N-(β-Aminoethyl)ethanolamine)：N-(β-胺基乙基)乙醇胺(分子量104.5、氮原子數2)：實施例1、6~19、比較例10、12

乙二胺(分子量60.11、氮原子數2)：實施例2

HEP(N-(2-Hydroxyethyl)piperazine)：N-(2-羥基乙基)哌(分子量130.19、氮原子數2)：實施例3

哌(分子量86.14、氮原子數2)：實施例4、20~44

DETA(Diethylenetriamine)：二伸乙基三胺(分子量103.17、氮原子數3)：實施例5

乙基胺(分子量45.08、氮原子數1)：參考例2

TETA(Triethylenetetramine)：三伸乙基四胺(分子量146.23、氮原子數4)：參考例3

TEPA(Tetraethylenepentamine)：四伸乙基五胺(分子量189.3、氮原子數5)：參考例4

PEHA(Pentaethylenehexamine)：五伸乙基六胺(分子量232.37、氮原子數6)：參考例5

聚伸乙基亞胺(分子量600)：參考例6

聚烯丙基胺(分子量1000)：參考例7

DADMAC(Diallyldimethylammonium Chloride)：氯化二烯丙基二甲基銨(分子量4000)：參考例8

無添加胺：參考例1、13、比較例9、11

[步驟(3)中所使用之研磨液組合物B之製備]

使用表2之膠體二氧化矽粒子(研磨粒d)、硫酸、過氧化氫、及水，製備研磨液組合物B。研磨液組合物B中之各成分之含量係設為膠體二氧化矽粒子：5.0質量%、硫酸：0.5質量%、過氧化氫：0.5質量%。研磨液組合物B之pH值為1.4。於實施例1~44、參考例1~8、13及比較例9~12之研磨中之步驟(3)使用該研磨液組合物B。

2.各參數之測定方法 [二氧化矽研磨粒之體積平均粒徑]

利用離子交換水將二氧化矽研磨粒稀釋，製作含有1質量%之二氧化矽研磨粒之分散液，將該分散液投入下述測定裝置內，測定平均粒徑。

測定機器：Malvern Zetasizer Nano「Nano S」

測定條件：樣品量1.5mL

：雷射He-Ne、3.0mW、633nm

：散射光檢測角173°

將所獲得之體積分佈粒徑之累積體積頻度成為10%、50%及90%之粒徑分別設為D10、D50(體積平均粒徑)、及D90。

[二氧化矽研磨粒之形狀及面積率之測定方法]

藉由掃描儀將利用日本電子製造之穿透式電子顯微鏡(TEM)(商品名「JEM-2000FX」、80kV、1~5萬倍)觀察二氧化矽研磨粒而得之照片作為圖像資料引入個人電腦中，並使用分析軟體「WinROOF(Ver.3.6)」(販賣商：三谷商事)對1000~2000個二氧化矽粒子資料求出各個二氧化矽粒子之絕對最大長度，獲得絕對最大長度之平均值(平均絕對最大長度)。將以絕對最大長度為直徑之圓之面積b除以利用電子顯微鏡觀察所獲得之該粒子之投影面積a並乘以100，算出面積率(b/a×100)(%)。並且，算出面積率(b/a×100)為110~200%之粒子相對於二氧化矽研磨粒之比例。進而，算出將平均絕對最大長度之圓面積b除以上述投影面積a之平均值並乘以100而得之值作為平均面積率(b/a×100)。

[氧化鋁粒子之平均二次粒徑之測定]

將含有0.5質量%之Poiz530(花王公司製造、聚羧酸型高分子界面活性劑)水溶液作為分散介質，投入下述測定裝置內，繼而，以透過率成為75~95%之方式投入樣品，其後，施加5分鐘超音波後，測定粒徑。

測定機器：堀場製作所製造雷射繞射/散射式粒度分佈測定裝置LA920

循環強度：4

超音波強度：4

3.研磨條件

依照步驟(1)~(3)進行被研磨基板之研磨。以下，示出各步驟之條件。步驟(3)係藉由與步驟(1)中使用之研磨機不同之研磨機而進行。

[被研磨基板]

被研磨基板係使用鍍Ni-P之鋁合金基板。該被研磨基板為厚度1.27mm、直徑95mm。

[步驟(1)：粗研磨]

研磨機：雙面研磨機(9B型雙面研磨機、Speed Fam公司製造)

研磨液：研磨液組合物

研磨墊：麂皮型(發泡層：聚胺基甲酸酯彈性體)、

厚度0.82-1.26mm

平均氣孔徑20-30μm(Filwel、Fujibo公司製造)

表面層之壓縮率：2.5~15.7%

(實施例1-16、19、20、25、30、35、44，參考例1~8、13比較例9~12：2.5%)

(實施例24、29、34、39、43：3.0%)

(實施例23、28、33、38、42：3.7%)

(實施例22、27、32、37、41：8.5%)

(實施例17、21、26、31、36、40：10.2%)

(實施例18：15.7%)

壓盤轉數：35rpm

研磨荷重：9.8kPa(設定值)

研磨液供給量：100mL/分鐘(0.076mL/(cm²、分鐘))

研磨時間：6分鐘

研磨量：0.1~1.6mg/cm²

投入之基板之片數：10片

[步驟(2)：洗淨]

以下述條件對藉由步驟(1)所獲得之基板進行洗淨。

1.將藉由步驟(1)所獲得之基板浸漬於加入有包含0.1質量%之 KOH水溶液之pH值12之鹼性洗淨劑組合物之槽內5分鐘。

2.利用離子交換水對浸漬後之基板進行20秒沖洗。

3.將沖洗後之基板移送至安裝有洗淨刷之刷洗淨單元而進行洗淨。

[步驟(3)：精研磨]

研磨機：雙面研磨機(9B型雙面研磨機、Speed Fam公司製造)、與步驟(1)中使用之研磨機不同之研磨機

研磨液：研磨液組合物B

研磨墊：麂皮型(發泡層：聚胺基甲酸酯彈性體)、厚度0.9mm、平均氣孔徑5μm、表面層之壓縮率：10.2%(Fujibo公司製造)

壓盤轉數：40rpm

研磨荷重：9.8kPa

研磨液供給量：100mL/分鐘(0.076mL/(cm²、分鐘))

研磨時間：2分鐘

研磨量：0.04~0.10mg/(cm²、分鐘)

投入之基板之片數：10片

於步驟(3)後進行洗淨。洗淨條件係以與上述步驟(2)相同之條件進行。

4.評價方法 [步驟(1)之研磨速度之測定方法及評價]

使用稱量器(Sartorius公司製造、「BP-210S」)測定研磨前後之各基板之重量，藉由導入下述式而求出研磨量，算出將參考例1設為100之研磨速度之相對值。將其結果示於表3~8。

重量減少量(g)={研磨前之重量(g)-研磨後之重量(g)}

研磨量(μm)=重量減少量(g)/基板單面面積(mm²)/2/鍍Ni-P密度(g/cm³)×10⁶

(將基板單面面積設為6597mm²且將鍍Ni-P密度設為8.4g/cm³而計算)

以下述基準分4階段評價研磨速度。將其結果示於表3~8。

[評價基準]

研磨速度(相對值)：評價

105以上：「A：研磨速度優異，可期待基板產率之進一步提高」

95以上且未達105：「B：研磨速度良好，可期待基板產率提高」

80以上且未達95：「C：實際生產中必須進行改良」

未達80：「D：基板產率大幅降低」

[步驟(1)後之基板表面之長週期缺陷(PED)之評價方法]

對於步驟(1)之研磨後之10片基板之雙面(計20點)，以下述條件進行測定而求出產生率(%)。如圖4所示般於基板表面可確認到之較小之斑點為PED，於能夠以目視於基板表面上確認到即便1點該斑點之情形時，亦視為其面存在長週期缺陷。

長週期缺陷產生率(%)=(產生有長週期缺陷之基板面之數量/20)×100

以下述基準分6階段評價長週期缺陷產生率。即，值越大，意味著長週期缺陷之產生率越低。將其結果示於表3~8。

[評價基準]

長週期缺陷產生率：評價

5%以下：「6：產生受到極度抑制，可期待基板產率之進一步提高」

超過5%且10%以下：「5：產生受到極度抑制，可期待基板產率提高」

超過10%且20%以下：「4：可進行實際生產」

超過20%且30%以下：「3：實際生產中必須進行改良」

超過30%且50%以下：「2：基板產率大幅降低」

50%以上：「1：距實現實際生產較遙遠(與使用通常之二氧化矽研磨粒之情形相同之水平)」

[測定機器]

光干涉型表面形狀測定機：OptiFLATIII(KLA Tencor公司製造)

Radius Inside/Out：14.87mm/47.83mm

Center X/Y：55.44mm/53.38mm

Low Cutoff：2.5mm

Inner Mask：18.50mm、Outer Mask：45.5mm

Long Period：2.5mm、Wa Correction：0.9、Rn Correction：1.0

No Zernike Terms：8

[步驟(3)後之突起缺陷之評價方法]

測定機器：OSA7100(KLA Tencor公司製造)

評價：使用研磨液組合物B進行研磨，其後，隨意選擇4片，以10000rpm對各個基板照射雷射而測定研磨粒刺紮數量。將該4片基板之各雙面上存在之研磨粒刺紮數量(個)之合計除以8，算出基板每面之研磨粒刺紮數量(突起缺陷數量)(將參考例1設為100之相對值)。將以下述基準對突起缺陷數量之相對值、及突起缺陷數量進行評價之結果示於表3~8。

[評價基準]

突起缺陷數量(相對值)：評價

105以下：「A：產生受到極度抑制，可期待基板產率提高」

超過105且120以下：「B：可進行實際生產」

超過120且160以下：「C：實際生產中必須進行改良」

超過160：「D：基板產率大幅降低」

5.結果

將實施例1~5、參考例1~8、比較例9~12之結果示於表3，將實施例1及實施例6~11之結果示於表4，將實施例1及實施例12~16之結果示於表5，將實施例15、17、18及參考例13之結果示於表6。將實施例1、4及實施例19~20之結果示於表7。將實施例4、實施例21~44及參考例1之結果示於表8。

如表3~6所示，實施例1~18中，與參考例1~8、13及比較例9~12相比，可在不大幅損及步驟(1)中之粗研磨之研磨速度並且不使步驟(3)之精研磨後之基板之突起缺陷數量惡化之情況下，減少步驟(1)中之粗研磨後之長週期缺陷(PED)。

於使用包含非球狀二氧化矽粒子及球狀二氧化矽粒子之研磨粒5之實施例15中，除可減少步驟(1)中之粗研磨後之長週期缺陷(PED)以外，與實施例1~14、16相比，步驟(1)中之粗研磨之研磨速度較高，並且，步驟(3)之精研磨後之基板之突起缺陷數量減少。

進而，自表6可知如下情況。即，可知：實施例15與實施例17中，實施例17之研磨速度降低15%，且由於研磨時間被固定，因此，研磨量較少。然而，由於研磨墊之壓縮率較高，因此，即便研磨量較少，亦可減少長週期缺陷。

如表7所示，步驟(1)中之研磨液組合物中所使用之酸為兩種之實施例19~20中，與步驟(1)中之研磨液組合物中所使用之酸僅為一種之實施例1、4相比，步驟(1)中之粗研磨後之長週期缺陷(PED)進一步減少。因此，可知，作為步驟(1)中之研磨液組合物中所使用之酸，較佳為混合2種以上而使用。

如表8所示，使用研磨粒1之實施例21~25、使用研磨粒2之實施例26~30、使用研磨粒3之實施例31~35、使用研磨粒4之實施例36~39及實施例4、使用包含非球狀二氧化矽粒子及球狀二氧化矽粒子之研磨粒5之實施例40~44中，均為，若步驟(1)中之研磨墊之表面層之壓縮率變大，則步驟(1)之粗研磨後之長週期缺陷(PED)進一步減少。另一方面，步驟(1)中之研磨墊之表面層之壓縮率較小者之研磨速度為良好。

[產業上之可利用性]

根據本發明，於一個或複數個實施形態中，可一面維持研磨速度一面減少長週期缺陷，因此，可一面維持磁碟基板製造之生產性一面提高基板產率。本發明於一個或複數個實施形態中，可較佳地用於磁碟基板之製造。

Claims

一種磁碟基板用研磨液組合物，其包含非球狀二氧化矽粒子、含氮化合物、及水；上述非球狀二氧化矽粒子為2個以上之粒子凝聚或融合而成之形狀；且上述含氮化合物為分子內具有2或3個N原子之有機胺化合物。
如請求項1之磁碟基板用研磨液組合物，其中上述非球狀二氧化矽粒子係選自由金平糖型之二氧化矽粒子A1、異形型之二氧化矽粒子A2、及異形且金平糖型之二氧化矽粒子A3所組成之群中之至少1種二氧化矽粒子；金平糖型之二氧化矽粒子A1係以最小之二氧化矽粒子之粒徑為基準，粒徑相差5倍以上之2個以上之粒子凝聚或融合之形狀；異形型之二氧化矽粒子A2係以最小之二氧化矽粒子之粒徑為基準，粒徑為1.5倍以內之2個以上之粒子凝聚或融合之形狀；異形且金平糖型之二氧化矽粒子A3係於粒徑為1.5倍以內之2個以上之粒子凝聚或融合之粒子進而凝聚或融合以所凝聚或融合之上述粒子之最小之二氧化矽粒子之粒徑為基準，粒徑為1/5以下之較小之粒子而成的形狀。
如請求項1之磁碟基板用研磨液組合物，其中上述非球狀二氧化矽粒子之利用電子顯微鏡觀察所獲得之粒子之絕對最大長度之平均為80.0nm以上且500.0nm以下。
如請求項1之磁碟基板用研磨液組合物，其相對於全部二氧化矽粒子，含有30質量%以上之如下二氧化矽粒子，上述二氧化矽粒子以利用電子顯微鏡觀察所獲得之粒子之絕對最大長度作為直徑之圓之面積b除以利用電子顯微鏡觀察所獲得之該粒子之投影面積a並乘以100而得之面積率(b/a×100)為110%以上且200%以下。
如請求項1之磁碟基板用研磨液組合物，其中上述含氮化合物之含量為0.0025質量%以上且0.20質量%以下。
如請求項1之磁碟基板用研磨液組合物，其中上述含氮化合物為具有一至三級之任一種胺基之1種或2種以上之化合物。
如請求項1之磁碟基板用研磨液組合物，其中上述含氮化合物之分子量為60以上且500以下。
如請求項1之磁碟基板用研磨液組合物，其中利用雷射光散射法所測定之非球狀二氧化矽粒子之體積平均粒徑(D50)為50nm以上且500nm以下。
如請求項2之磁碟基板用研磨液組合物，其中非球狀二氧化矽粒子包含選自由金平糖型之二氧化矽粒子A1及異形型之二氧化矽粒子A2所組成之群中之至少1種，二氧化矽粒子A1與二氧化矽粒子A2之合計之含量於非球狀二氧化矽粒子中為80質量%以上。
如請求項1之磁碟基板用研磨液組合物，其中該研磨液組合物之pH值為0.5以上且6.0以下。
如請求項1之磁碟基板用研磨液組合物，其用於如下之研磨方法中之步驟(1)之研磨，該研磨方法包括(1)使用研磨液組合物對被研磨基板之研磨對象面進行研磨之步驟、(2)對藉由步驟(1)所獲得之基板進行洗淨之步驟、及(3)使用含有二氧化矽粒子之研磨液組合物對藉由步驟(2)所獲得之基板之研磨對象面進行研磨之步驟，且上述步驟(1)與(3)係藉由不同之研磨機進行。
如請求項11之磁碟基板用研磨液組合物，其中關於二氧化矽粒子，步驟(3)之研磨液組合物中含有之二氧化矽粒子之利用雷射光散射法所測定之體積平均粒徑(D50)小於步驟(1)之研磨液組合物中含有之非球狀二氧化矽粒子之利用雷射光散射法所測定之體積平均粒徑(D50)。
如請求項11之磁碟基板用研磨液組合物，其中上述步驟(1)中所使用之研磨墊具有基底層、及發泡之表面層，上述表面層之壓縮率為2.5%以上，且該研磨墊為麂皮型。
如請求項1之磁碟基板用研磨液組合物，其中磁碟基板為鍍Ni-P之鋁合金基板。
一種磁碟基板之製造方法，其包括：(1)使用如請求項1至14中任一項之研磨液組合物對被研磨基板之研磨對象面進行研磨之步驟；(2)對藉由步驟(1)所獲得之基板進行洗淨之步驟；及(3)使用含有二氧化矽粒子之研磨液組合物對藉由步驟(2)所獲得之基板之研磨對象面進行研磨之步驟；且上述步驟(1)與(3)係藉由不同之研磨機進行。
如請求項15之磁碟基板之製造方法，其中上述步驟(1)中所使用之研磨墊具有基底層、及發泡之表面層，上述表面層之壓縮率為2.5%以上，且該研磨墊為麂皮型。
一種磁碟基板之製造方法，其包括如下步驟：使用如請求項1至14中任一項之研磨液組合物、及具有基底層、及發泡之表面層且上述表面層之壓縮率為2.5%以上之麂皮型之研磨墊，對作為被研磨基板之鍍Ni-P之鋁合金基板之研磨對象面進行研磨。
如請求項16或17之磁碟基板之製造方法，其中上述研磨墊之表面層為聚胺基甲酸酯製。
如請求項16或17之磁碟基板之製造方法，其中上述研磨墊為連續發泡型之研磨墊。
如請求項16或17之磁碟基板之製造方法，其中上述研磨墊之表面構件包含聚胺基甲酸酯彈性體。
一種磁碟基板之研磨系統，其包括：第一研磨機，其使用如請求項1至14中任一項之研磨液組合物對被研磨基板進行研磨；洗淨單元，其對經上述第一研磨機研磨之基板進行洗淨；及第二研磨機，其使用含有二氧化矽粒子之研磨液組合物對洗淨後之基板進行研磨。
如請求項21之磁碟基板之研磨系統，其中上述第一研磨機中之研磨墊具有基底層、及發泡之表面層，上述表面層之壓縮率為2.5%以上，且該研磨墊為麂皮型。
一種磁碟基板之研磨方法，其包括：(1)使用如請求項1至14中任一項之研磨液組合物對被研磨基板之研磨對象面進行研磨之步驟；(2)對藉由步驟(1)所獲得之基板進行洗淨之步驟；及(3)使用含有二氧化矽粒子之研磨液組合物對藉由步驟(2)所獲得之基板之研磨對象面進行研磨之步驟；且上述步驟(1)與(3)係藉由不同之研磨機進行。
如請求項23之磁碟基板之研磨方法，其中上述步驟(1)中之研磨墊具有基底層、及發泡之表面層，上述表面層之壓縮率為2.5%以上，且該研磨墊為麂皮型。