TW201538740A - 由Ａｌ－Ｔｅ－Ｃｕ－Ｚｒ合金構成之濺鍍靶及其製造方法 - Google Patents

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Abstract

一種Al-Te-Cu-Zr合金濺鍍靶，其含有20at%~40at%之Te、5at%~20at%之Cu、5at%~15at%之Zr，剩餘部分由Al構成，於靶組織中，不存在Te相、Cu相及CuTe相。本發明之課題在於提供一種於濺鍍時，可有效抑制顆粒及突起物之產生等，並且使含於靶中之氧減少的Al-Te-Cu-Zr合金濺鍍靶及其製造方法。

Description

由Al-Te-Cu-Zr合金構成之濺鍍靶及其製造方法
本發明係關於一種由Al-Te-Cu-Zr合金構成之濺鍍靶及其製造方法，尤其是關於一種用以形成由電阻變化型材料Al-Te-Cu-Zr合金構成之薄膜的Al-Te-Cu-Zr合金濺鍍靶及其製造方法。
近年來，作為電阻變化型記錄材料，係使用利用電阻變化記錄資訊之由Te-Al系材料或Te-Zr系材料構成的薄膜。作為形成由此等材料構成之薄膜的方法，通常係藉由真空蒸鍍法或濺鍍法等一般被稱為物理蒸鍍法之手段來進行。尤其是由於操作性及成膜之穩定性，因此大多使用磁控濺鍍法來形成。
利用濺鍍法形成薄膜，係藉由下述方式進行：使氬離子等之陽離子物理性地撞擊在設置於陰極之靶，以其撞擊能量使構成靶之材料釋出，而將與靶材料大致相同組成之膜積層在對面陰極側之基板。利用濺鍍法進行之成膜具有下述特徴：可藉由調整處理時間或供給電力等，以穩定之成膜速度自埃(angstrom)單位之薄膜至數十μm之厚膜來形成。
於形成電阻變化型記錄材料Te-Al系等之合金膜的情形時，尤其會成為問題的是：於濺鍍時在靶表面會產生突起物(nodule)，而成為顆粒(particle)或電弧(arcing)之原因。尤其是Al-Te-Cu-Zr合金靶，由於由成膜速度不同之多個金屬成分所構成，而會有突起物發生頻率 高，顆粒之產生量亦多的問題。並且，此種靶或濺鍍時之問題，係使作為記錄媒體之薄膜的品質降低的主要原因。
作為以往之Te-Al系濺鍍用靶，例如，於專利文獻1揭示有一種靶，該靶含有選自Ti、Zr、Hf、V、Nb、Ta及鑭系元素之元素群之1種以上的高熔點金屬元素，與選自Al、Ge、Zn、Co、Cu、Ni、Fe、Si、Mg、Ga之1種以上的元素，與選自S、Se、Te之1種以上的硫族(chalcogen)元素。又，作為其製造方法有下述揭示：製作AlCuZr合金鑄錠後，將此合金鑄錠粉碎，製成合金粉末，將Te粉末與Ge粉末混合於此合金粉末，進行燒結，藉此製造AlCuGeTeZr靶材(參照實施例1)。
當製作由Te-Al系合金構成之燒結體的情形時，若Al與Te合金化，則有時會形成非常有活性且處理困難之Al-Te。又，由於Te之蒸氣壓大，故與高熔點之Zr的合成，有時會發生組成偏差(1000℃中之Te的蒸氣壓100kPa，Zr之蒸氣壓1kPa以下)。並且，由於構成相之濺鍍速率差大，故會有下述問題：成膜速度不均一，於濺鍍靶之表面會形成突起物，又，因而產生顆粒。
專利文獻1：日本特開2011-26679號公報
本發明之課題在於解決上述諸問題，提供一種尤其可有效地抑制濺鍍時顆粒及突起物之產生等，並使含於靶中之氧減少的Al-Te-Cu-Zr合金濺鍍靶及其製造方法。
為了解決上述課題，本發明人經潛心研究後，結果發現藉由縮小構成濺鍍靶之相的濺鍍速率差，可使成膜速度均一，又，藉由使晶粒 微細化，並且降低氧之含量，可抑制顆粒及突起物之產生，而可提升成膜時之產率。
根據此種見解，本發明提供：
1)一種Al-Te-Cu-Zr合金濺鍍靶，其含有20at%~40at%之Te、5at%~20at%之Cu、5at%~15at%之Zr，剩餘部分由Al構成，於靶組織中，不存在Te相、Cu相及CuTe相。
2)如上述1)記載之Al-Te-Cu-Zr合金濺鍍靶，其中，於靶組織中，存在Al相、CuAl相、TeZr相及Zr相。
3)如上述1)或2)記載之Al-Te-Cu-Zr合金濺鍍靶，其平均粒徑在10μm以下。
4)如上述1)~3)中任一項記載之Al-Te-Cu-Zr合金濺鍍靶，其純度在3N以上，氧含量在3000wtppm以下。
5)如上述1)~4)中任一項記載之Al-Te-Cu-Zr合金濺鍍靶，其含有選自Si、C、Ti、Hf、V、Nb、Ta、鑭系元素、Ge、Zn、Co、Ni、Fe、Mg、Ga、S、Se中任一種以上之元素。
6)如上述1)~5)中任一項記載之Al-Te-Cu-Zr合金濺鍍靶，其相對密度在90%以上。
又，本發明提供：
7)一種Al-Te-Cu-Zr合金濺鍍靶之製造方法，由下述步驟構成：將Cu原料與Te原料熔解，製作CuTe合金鑄錠之步驟；粉碎CuTe合金鑄錠後，對CuTe粉碎粉與Zr原料粉進行熱壓，製作CuTeZr合金之步驟； 粉碎CuTeZr合金後，對CuTeZr粉碎粉與Al原料粉進行熱壓，製作CuTeZrAl合金之步驟。
8)如上述7)記載之Al-Te-Cu-Zr合金濺鍍靶之製造方法，其中，以300℃~400℃之溫度對CuTe粉碎粉與Zr原料粉進行熱壓，製作CuTeZr合金。
9)如上述7)記載之Al-Te-Cu-Zr合金濺鍍靶之製造方法，其中，以400℃~600℃之溫度對CuTe粉碎粉與Zr原料粉進行熱壓，製作CuTeZr合金。
10)如上述7)~9)中任一項記載之Al-Te-Cu-Zr合金濺鍍靶之製造方法，其中，於將CuTeZr合金粉碎之步驟，係在非活性環境或真空狀態將合金粉碎。
11)一種Al-Te-Cu-Zr合金濺鍍靶之製造方法，由下述步驟構成：將Cu原料與Te原料熔解，製作CuTe合金鑄錠之步驟；粉碎CuTe合金鑄錠後，對CuTe粉碎粉與Zr原料粉與Al原料粉進行熱壓，製作CuTeZrAl合金之步驟。
12)如上述11)記載之Al-Te-Cu-Zr合金濺鍍靶之製造方法，其中，以300℃~600℃之溫度對CuTe粉碎粉與Zr原料粉與Al原料粉進行熱壓，製作CuTeZrAl合金。
13)如上述6)~12)中任一項記載之Al-Te-Cu-Zr合金濺鍍靶之製造方法，其中，使用平均粒徑為0.1~10μm之CuTe粉碎粉、平均粒徑為0.1~10μm之Zr原料粉、平均粒徑為0.1~10μm之Al原料粉。
14)如上述6)~13)中任一項記載之Al-Te-Cu-Zr合金濺鍍靶之 製造方法，其中，對CuTe粉碎粉進行氫還原(hydrogen reduction)。
15)如上述6)~14)中任一項記載之Al-Te-Cu-Zr合金濺鍍靶之製造方法，其中，於將CuTe合金粉碎之步驟，係在非活性環境或真空狀態將合金粉碎。
本發明之Al-Te-Cu-Zr合金燒結體濺鍍靶，具有下述優異之效果：藉由將濺鍍速率大之Te與Cu和濺鍍速率小之Al與Zr合金化，而可使成膜速度均一化，且由於晶粒微細化，氧含量降低，故可抑制以此等為起點之顆粒或突起物的產生。
圖1係實施例1之燒結體使用FE-EPMA所得之元素分佈(element mapping)。
圖2係實施例2之燒結體使用FE-EPMA所得之元素分佈。
圖3係顯示濺鍍靶利用FE-EPMA進行觀察之部位的示意圖。
本發明之Al-Te-Cu-Zr合金濺鍍靶，含有20at%~40at%之Te、5at%~20at%之Cu、5at%~15at%之Zr，剩餘部分由Al構成。各自之組成範圍，係規定成可得到作為電阻變化型記錄材料之特性。本發明之合金靶，係使主成分為Al、Te、Cu、Zr，為了提升作為記錄材料之諸特性，亦可添加其他成分。
本發明之Al-Te-Cu-Zr合金濺鍍靶，其特徵在於：於其組織中，不存在Te相、Cu相及CuTe相。Te相、Cu相、CuTe相容易被濺 鍍，成膜速度變快，故藉由不存在此種相，而可使靶整體之成膜速度均一。又，CuTe相如先前所述，由於非常有活性，故藉由不存在此種相，而可使處理容易。此處，「不存在Te相、Cu相及CuTe相」，係指於以EPMA觀察2000倍之視域的分佈像中，各相之面積率未達5%之情形。又，考慮偏析之可能性，使EPMA之觀察部位為如圖3所示之複數個部位，於至少其半數以上之部位，各相之面積率未達5%即可。
本發明之濺鍍靶，較佳在其組織中存在Al相、CuAl相、TeZr相及Zr相。藉由以此方式減小靶之構成相間的濺鍍速率差，而可使成膜速度更均一，藉此，可顯著降低突起物或顆粒之產生。另，此等之存在，可藉由利用EPMA進行之組織觀察來加以確認。
於本發明之濺鍍靶中，較佳為平均粒徑在10μm以下。當為由成膜速度不同之相構成之複合材的情形時，藉由縮小結晶粒徑，可降低濺鍍靶表面之起伏，藉此可降低突起物之產生。另，如後述般濺鍍靶之結晶粒徑，不僅會因調整原料粉末之粒徑，且亦會因合金鑄錠之粉碎條件、熱壓條件等而大幅變動。
又，本發明之濺鍍靶，較佳為氧含量在3000wtppm以下。藉由以此方式降低氧含量，而可抑制因氧含量所造成之顆粒的產生，並且，可提升電阻變化型記憶體等元件之特性。又，雜質元素之存在，由於會降低元件特性，故更佳使濺鍍靶之純度在3N(99.9%)以上。
本發明之濺鍍靶，使主成分為Al、Te、Cu、Zr，但為了調整電阻變化型記憶體等元件之特性，可添加其他成分。例如，可添加選自Si、C、Ti、Hf、V、Nb、Ta、鑭系元素，Ge、Zn、Co、Ni、Fe、Mg、Ga、 S、Se中任一種以上之元素。此等之添加物，較佳藉由添加0.1wt%~5.0wt%，而可提升元件性能。
本發明之濺鍍靶的相對密度，較佳在90%以上。可使用此種高密度靶，藉此實現良好之濺鍍。本發明中之相對密度，係從下式算出。
相對密度={(燒結體之密度)/(理論密度)}×100
惟，前述燒結體密度，係以卡尺測量燒結體之尺寸，從其體積與測量重量算出，理論密度則如下述所示，將各原料之單體密度乘以混合質量比，將所得之值加總來求出理論密度=Σ{(各原料之理論密度×混合比)+(各原料之理論密度×混合比)+．．．}
本發明之Al-Te-Cu-Zr合金濺鍍靶，例如可以下述方法來製作。
(CuTe之合成)
首先，準備Cu原料、Te原料，將此等之原料秤量成想要之組成比。接著，將此等之原料放入於石英安瓿，進行真空封閉後，以搖動式合成爐進行合成處理。熔解溫度，較佳設定成1000~1300℃，以使Cu與Te充分熔解。熔解後，於爐內進行冷卻。此時所得之燒結體的組織，係由CuTe相與Te相構成。另，雖亦考慮一次就合成CuTeZr，但由於Te之蒸氣壓高，會引起組成偏差，故較佳首先製作CuTe，然後添加Zr，藉此進行CuTeZr之合成。
接著，對合成結束之CuTe燒結體進行粉碎。粉碎可使用搗碎機、球磨機、振動粉碎機、棒磨機(pin mill)、鎚碎機、噴射磨機等一般 者。為了有效防止粉碎粉之氧化，較佳宜在真空或非活性環境進行處理。當無法在真空或非活性環境進行處理之情形時，可於其後進行氫還原，藉此降低氧含量。並且，經以此方式粉碎之CuTe粉碎粉，可使用篩製成粒徑0.1~10μm。
(CuTeZr之合成)
以想要之組成比混合CuTe粉與Zr粉，藉由熱壓進行燒結、合成。燒結溫度，可於固相合成之情形時，設在300~400℃，於液相合成之情形時，則設在400~600℃(惟，不包含400℃)。又，為了促進Te與Zr之反應，較佳使Zr粉之粒徑為0.1~10μm。接著，對合成結束之CuTeZr燒結體進行粉碎。粉碎可使用與前述同樣一般者。CuTeZr由於難以藉由氫還原降低氧含量，故為了防止粉碎粉之氧化，宜在真空或非活性環境進行處理。此時所得之燒結體的組織，係由CuTe相、TeZr相及Zr相構成。然後，CuTeZr之粉碎粉，可使用篩製成0.1~10μm。
(CuTeZrAl之合成)
以想要之組成比，混合CuTeZr粉與Al粉，藉由熱壓進行燒結、合成。燒結溫度，為了進行CuTeZr與Al之合成反應，較佳設在300~600℃。又，Al粉之粒徑，為了促進與CuTeZr之反應，較佳為0.1~10μm。藉此，可得到由Al相、CuAl相、CuTe相、TeZr相及Zr相構成之組織的燒結體。
於上述之方法以外，可以想要之組成比混合CuTe粉、Zr粉、Al粉，並以300~600℃之溫度進行熱壓、燒結、合成。若對CuTeZr進行合成，則如前述，由於無法藉由氫還原來減少氧，故將CuTeZr之合成與CuTeZrAl之合成一體化，並將處理簡略化，藉此可有效地抑制混入氧。當 即使是以此種方法進行製作之情形時，所得之燒結體的組織亦由Al相、CuAl相、TeZr相及Zr相構成。
(其他成分之添加)
為了提升元件性能而揭露於上述之添加元素，較佳於下述步驟進行添加。關於Ge、Ga、S、Se及Zn，由於熔點低，故容易合成，並且由於相對之活性低，故較佳於熔解Cu、Te時，一併添加。關於C、Ti、Hf、V、Nb、Ta、鑭系元素及Mg，由於熔點高，故難以合成，並且由於活性高，去氧困難，故較佳於將Zr粉或Al粉混合於CuTe粉時，一併添加。關於其他之Si、Co、Ni、Fe等，亦可於前述任一步驟中適當添加。
可視需要使用對以上述方法合成之CuTeZrAl燒結體，且經添加其他成分之燒結體進行切削、研磨等之機械加工，製作既定形狀之濺鍍靶。藉此，可製作具有上述特徴之本發明的Al-Te-Cu-Zr合金濺鍍靶。
實施例
以下，根據實施例及比較例來說明。另，本實施例僅為一例示，並不受到此例示的任何限制。亦即，本發明僅受到申請專利範圍的限制，包含本發明所含之實施例以外的各種變形。
(實施例1)
將純度4N之Cu原料、純度5N之Te原料秤量成Cu：Te=30：70(at%)的組成。原料係選擇放入合成用安瓿之大小的Cu線材、Te粒。接著，為了防止熔解中之氧化與來自外部之污染，將原料放入高純度石英安瓿內，進行真空封閉。於選定安瓿時，使用內徑80mm、長度200mm者，以使溫度分布變小且使熔液容易均勻混合。接著，為了合金化而實施了熔解。 於1000℃保持4小時，以使Cu與Te充分反應、熔解。此時，為了使熔液均勻，以週期30Hz搖動。熔解結束後，於爐內緩慢冷卻至室溫，製得鑄造鑄錠。藉由上述方式，得到純度4N之高純度CuTe的鑄錠。
接著，於大氣中以搗碎機將此鑄錠粉碎。於搗碎機粉碎時，為了防止來自構件之汚染，準備了清洗之鎚與鍋。為了有效率地實施搗碎機粉碎，使每1鍋之放入量為400g，以週期60Hz進行粉碎1小時。然後，以90μm之篩進行分級，僅回收過篩物。另關於篩上物，於下一批之處理時放入，然後對全量進行上述處理。為了對以此方式所得之粉末進一步減少氧，而對其實施了氫還原處理。氫還原，係以充分減少氧，頸縮(necking)不會大幅發展之條件，設成還原溫度325℃、保持時間6小時、氫流量5公升/分。以此方式可將CuTe粉之氧含量自680wtppm降低至80wtppm。
接著，將最大粒徑90μm之CuTe粉、最大粒徑10μm之Zr粉秤量成CuTe：Zr=83.3：16.7(at%)的組成。將此原料粉填充於直徑480mm之石墨鑄模，進行熱壓，製作燒結體。使燒結條件為燒結溫度325℃(固相反應)、加壓壓力300kgf/cm2、保持時間4小時，然後進一步以燒結溫度400℃(固相反應)、加壓壓力300kgf/cm2、保持時間4小時，進行燒結。另，燒結皆是於真空環境進行。關於所得之燒結體，將EPMA之分佈像顯示於圖1。自圖1確認了燒結體組織係由TeZr相與Zr相構成。
接著，於氧10ppm以下之Ar環境中，以搗碎機粉碎此燒結體。粉碎條件與粉碎CuTe鑄錠時相同。然後，以90μm之篩進行分級，僅回收過篩物。另，關於篩上物，於下一批之處理時放入，然後對全量進行上述處理。將以此方式所得之最大粒徑90μm的CuTeZr粉末與純度4N、 平均粒徑3μm的Al霧化粉秤量成Al：Te：Cu：Zr=40：35：15：10(at%)之組成。將此原料粉填充於直徑480mm之石墨鑄模，進行熱壓，製作燒結體。使燒結條件為燒結溫度400℃、加壓壓力300kgf/cm2、保持時間4小時、氬環境。關於所得之燒結體，將EPMA之分佈像顯示於圖2。自圖2確認了燒結體組織係由Al相、CuAl相、TeZr相及Zr相構成。
藉由上述方式，得到純度3N以上、氧濃度3000wtppm、相對密度90%、平均粒徑8μm之Al-Te-Cu-Zr合金燒結體。接著，對此燒結體進行機械加工，製作濺鍍靶，使用所得之靶進行濺鍍。其結果，由突起物或氧化物引起之微飛弧(microarcing)顯著降低，顆粒(0.2μm以上)在20個以下，顆粒發生率變得極低。
(實施例2)
除了將CuTe粉與Zr粉之混合粉的燒結溫度(最高)自400℃變更為500℃(液相反應)以外，以與實施例1同樣之條件製作燒結體。藉此，得到純度3N以上、氧濃度2900wtppm、相對密度93%、平均粒徑9μm之Al-Te-Cu-Zr合金燒結體。又，確認了燒結體組織係由Al相、CuAl相、TeZr相及Zr相構成。接著，對此燒結體進行機械加工製成靶，以與實施例1同樣之條件對該靶進行濺鍍之結果，顆粒(0.2μm以上)為18個，變得極少。
(實施例3)
進一步以噴射磨機將實施例1所製作之粒徑90μm以下的CuTe粉加以粉碎。粉碎後之最大粒徑為5μm，氧量為680wtppm。接著，以與實施例1同樣之條件進行氫還原，得到氧濃度80wtppm之低氧粉末。將以此方式所 製得之最大粒徑5μm且氧濃度80wtppm的CuTe粉末、最大粒徑10μm且氧濃度5100wtppm的Al粉、最大粒徑10μm且氧濃度8000wtppm的Zr粉末秤量、混合成與實施例1相同之組成。將此原料粉填充於直徑480mm之石墨鑄模，進行熱壓，製作燒結體。使燒結條件為與實施例1同樣，燒結溫度325℃、加壓壓力300kgf/cm2、保持時間4小時，然後進一步以燒結溫度400℃、加壓壓力300kgf/cm2、保持時間4小時、氬環境，進行燒結。藉由上述方式，得到純度3N以上、氧濃度1900wtppm、相對密度94%、平均粒徑7μm之Al-Te-Cu-Zr合金燒結體。又，確認了燒結體組織係由Al相、CuAl相、TeZr相及Zr相構成。對此燒結體進行機械加工，製作濺鍍靶，使用所得之靶進行濺鍍。其結果，顆粒(0.2μm以上)為25個，變得極少。
(實施例4)
除了將Al、Te、Cu、Zr之組成比變更成表1所示以外，以與實施例1同樣之條件製作燒結體。藉此，得到純度3N以上、氧濃度2700wtppm、相對密度90%、平均粒徑8μm之Al-Te-Cu-Zr合金燒結體。又，確認了燒結體組織係由Al相、CuAl相、TeZr相及Zr相構成。對此燒結體進行機械加工，製作濺鍍靶，使用所得之靶進行濺鍍。其結果，顆粒(0.2μm以上)為20個，變得極少。
(實施例5)
除了將Al、Te、Cu、Zr之組成比變更成表1所示以外，以與實施例2同樣之條件製作燒結體。藉此，得到純度3N以上、氧濃度2400wtppm、相對密度93%、平均粒徑9μm之Al-Te-Cu-Zr合金燒結體。又，確認了 燒結體組織係由Al相、CuAl相、TeZr相及Zr相構成。對此燒結體進行機械加工，製作濺鍍靶，使用所得之靶進行濺鍍。其結果，顆粒(0.2μm以上)為18個，變得極少。
(實施例6)
除了於熔解Cu、Te時將作為添加元素之Ga添加成表1所示的組成以外，以與實施例3同樣之條件製作燒結體。藉此，得到純度3N以上、氧濃度2800wtppm、相對密度92%、平均粒徑6μm之Al-Te-Cu-Zr合金(含有Ga)燒結體。又，確認了燒結體組織係由Al相、CuAl相、CuGa相、TeZr相及Zr相構成。對此燒結體進行機械加工，製作濺鍍靶，使用所得之靶進行濺鍍。其結果，顆粒(0.2μm以上)為39個，變得極少。
(實施例7)
除了於熔解Cu、Te時將作為添加元素之S添加成表1所示的組成以外，以與實施例3同樣之條件製作燒結體。藉此，得到純度3N以上、氧濃度2800wtppm、相對密度90%、平均粒徑6μm之Al-Te-Cu-Zr合金(含有S)燒結體。又，確認了燒結體組織係由Al相、CuAl相、CuS相、TeZr相及Zr相構成。對此燒結體進行機械加工，製作濺鍍靶，使用所得之靶進行濺鍍。其結果，顆粒(0.2μm以上)為21個，變得極少。
(實施例8)
除了於燒結CuTe粉、Zr粉、Al粉時將作為添加元素之Ti粉添加成表1所示的組成以外，以與實施例3同樣之條件製作燒結體。此時，Ti粉之最大粒徑10μm、氧濃度7900wtppm。藉此，得到純度3N以上、氧濃度2600wtppm、相對密度95%、平均粒徑8μm之Al-Te-Cu-Zr合金(含有 Ti)燒結體。又，確認了燒結體組織係由Al相、CuAl相、TeZr相、Ti相及Zr相構成。對此燒結體進行機械加工，製作濺鍍靶，使用所得之靶進行濺鍍。其結果，顆粒(0.2μm以上)為27個，變得極少。
(實施例9)
除了於熔解Cu、Te時將作為添加元素之Ge添加成表1所示的組成，並且，於燒結CuGeTe粉、Zr粉、Al粉時將作為添加元素之C粉添加成表1所示的組成以外，以與實施例3同樣之條件製作燒結體。此時，Ti粉之最大粒徑2μm、氧濃度3100wtppm。藉此，得到純度3N以上、氧濃度2700wtppm、相對密度91%、平均粒徑9μm之Al-Te-Cu-Zr合金(含有Ge、C)燒結體。又，確認了燒結體組織係由Al相、C相、CuAl相、GeTe相、TeZr相及Zr相構成。對此燒結體進行機械加工，製作濺鍍靶，使用所得之靶進行濺鍍。其結果，顆粒(0.2μm以上)為16個，變得極少。
(實施例10)
除了於熔解Cu、Te時將作為添加元素之Se添加成表1所示的組成，並且，於燒結CuSeTe粉、Al粉、Zr粉時將作為添加元素之Si粉添加成表1所示的組成以外，以與實施例3同樣之條件製作燒結體。此時，Si粉之最大粒徑2μm、氧濃度1600wtppm。藉此，得到純度3N以上、氧濃度2900wtppm、相對密度91%、平均粒徑7μm之Al-Te-Cu-Zr合金(含有Se、Si)燒結體。又，確認了燒結體組織係由Al相、CuAl相、Si相、SeTeZr相及Zr相構成。對此燒結體進行機械加工，製作濺鍍靶，使用所得之靶進行濺鍍。其結果，顆粒(0.2μm以上)為33個，變得極少
(比較例1)
將平均粒徑40μm且氧濃度100wtppm之Cu粉、平均粒徑30μm且氧濃度100wtppm之Te粉、平均粒徑40μm且氧濃度8000wtppm之Zr粉、平均粒徑40μm且氧濃度100wtppm之Al粉秤量、混合成與實施例1相同之組成。將此原料粉填充於直徑480mm之石墨鑄模，進行熱壓，製作燒結體。使燒結條件為燒結溫度370℃、加壓壓力300kgf/cm2、保持時間4小時、氬環境，進行燒結。藉由上述方式，得到純度3N以上、氧濃度2600wtppm、相對密度95%、平均粒徑7μm之Al-Te-Cu-Zr合金燒結體。又，確認了燒結體組織係由Al相、Cu相、CuTe相、CuTeZr相、TeZr相及Zr構成。對此燒結體進行機械加工，製作濺鍍靶，使用所得之靶進行濺鍍。其結果，顆粒(0.2μm以上)顯著增加至468個。
(比較例2)
除了將CuTeZr粉與Al粉之混合粉的燒結溫度(最高)自400℃變更為370℃以外，以與實施例1同樣之條件製作燒結體。藉此，得到純度3N以上、氧濃度3600wtppm、相對密度83%、平均粒徑9μm之Al-Te-Cu-Zr合金燒結體。又，確認了燒結體組織係由Al相、CuAl相、TeZr相及Zr相構成。對此燒結體進行機械加工，製作濺鍍靶，使用所得之靶進行濺鍍。其結果，顆粒(0.2μm以上)顯著增加至221個。
(比較例3)
於氧10ppm以下之Ar環境對CuTeZr燒結體進行粉碎後，放置在大氣中30分鐘。其結果，氧濃度自450wtppm增加為820wtppm。除了以此CuTeZr粉作為原料粉以外，以與實施例1同樣之條件製作燒結體。藉此，得到純度3N以上、氧濃度3600wtppm、相對密度95%、平均粒徑8μm之Al-Te -Cu-Zr合金燒結體。又，確認了燒結體組織係由Al相、CuAl相、TeZr相及Zr相構成。對此燒結體進行機械加工，製作濺鍍靶，使用所得之靶進行濺鍍。其結果，顆粒(0.2μm以上)增加至309個。
(比較例4)
除了將Al、Te、Cu、Zr之組成比變更成表1所示以外，以與實施例1同樣之條件製作燒結體。藉此，得到純度3N以上、氧濃度3000wtppm、相對密度90%、平均粒徑8μm之Al-Te-Cu-Zr合金燒結體。又，確認了燒結體組織係由Al相、CuAl相、TeZr相及Zr相構成。對此燒結體進行機械加工，製作濺鍍靶，使用所得之靶進行濺鍍。其結果，顆粒(0.2μm以上)為54個，變少。然而，於此種組成，不能得到充分之元件特性。
(比較例5)
除了將Al、Te、Cu、Zr之組成比變更成表1所示以外，以與實施例1同樣之條件製作燒結體。藉此，得到純度3N以上、氧濃度2600wtppm、相對密度92%、平均粒徑5μm之Al-Te-Cu-Zr合金燒結體。又，確認了燒結體組織係由Al相、CuAl相、TeZr相及Zr相構成。對此燒結體進行機械加工，製作濺鍍靶，使用所得之靶進行濺鍍。其結果，顆粒(0.2μm以上)為35個，變少。然而，於此種組成，不能得到充分之元件特性。
(比較例6)
除了將原料粉之CuGaTe粉、Zr粉、Al粉的最大粒徑變更成150μm以外，以與實施例6同樣之條件製作燒結體。藉此，得到純度3N以上、氧濃度2700wtppm、相對密度93%、平均粒徑15μm之Al-Te-Cu-Zr合金燒結體。又，確認了燒結體組織係由Al相、CuAl相、TeZr相及Zr相構成。 對此燒結體進行機械加工，製作濺鍍靶，使用所得之靶進行濺鍍。其結果，顆粒(0.2μm以上)增加至134個。
產業上利用性
本發明之Al-Te-Cu-Zr系合金燒結體濺鍍靶，具有下述優異之效果：由於構成組織之相少，故可使成膜速度均一，且由於結晶粒徑微細，氧含量降低，故可抑制以此等為起點之顆粒、突起物的產生。因此，本發明適用穩定地供給由高品質之電阻變化型記錄材料的Al-Te系合金構成之薄膜。

Claims (15)

  1. 一種Al-Te-Cu-Zr合金濺鍍靶，其含有20at%~40at%之Te、5at%~20at%之Cu、5at%~15at%之Zr，剩餘部分由Al構成，於靶組織中，不存在Te相、Cu相及CuTe相。
  2. 如申請專利範圍第1項之Al-Te-Cu-Zr合金濺鍍靶，其中，於靶組織中，存在Al相、CuAl相、TeZr相及Zr相。
  3. 如申請專利範圍第1或2項之Al-Te-Cu-Zr合金濺鍍靶，其平均粒徑在10μm以下。
  4. 如申請專利範圍第1至3項中任一項之Al-Te-Cu-Zr合金濺鍍靶，其純度在3N以上，氧含量在3000wtppm以下。
  5. 如申請專利範圍第1至4項中任一項之Al-Te-Cu-Zr合金濺鍍靶，其含有選自Si、C、Ti、Hf、V、Nb、Ta、鑭系元素、Ge、Zn、Co、Ni、Fe、Mg、Ga、S、Se中任一種以上之元素。
  6. 如申請專利範圍第1至5項中任一項之Al-Te-Cu-Zr合金濺鍍靶，其相對密度在90%以上。
  7. 一種Al-Te-Cu-Zr合金濺鍍靶之製造方法，由下述步驟構成：將Cu原料與Te原料熔解，製作CuTe合金鑄錠之步驟；粉碎CuTe合金鑄錠後，對CuTe粉碎粉與Zr原料粉進行熱壓，製作CuTeZr合金之步驟；粉碎CuTeZr合金後，對CuTeZr粉碎粉與Al原料粉進行熱壓，製作CuTeZrAl合金之步驟。
  8. 如申請專利範圍第7項之Al-Te-Cu-Zr合金濺鍍靶之製造方法， 其中，以300℃~400℃之溫度對CuTe粉碎粉與Zr原料粉進行熱壓，製作CuTeZr合金。
  9. 如申請專利範圍第7項之Al-Te-Cu-Zr合金濺鍍靶之製造方法，其中，以400℃~600℃之溫度對CuTe粉碎粉與Zr原料粉進行熱壓，製作CuTeZr合金。
  10. 如申請專利範圍第7至9項中任一項之Al-Te-Cu-Zr合金濺鍍靶之製造方法，其中，於將CuTeZr合金粉碎之步驟，係在非活性環境或真空狀態將合金粉碎。
  11. 一種Al-Te-Cu-Zr合金濺鍍靶之製造方法，由下述步驟構成：將Cu原料與Te原料熔解，製作CuTe合金鑄錠之步驟；粉碎CuTe合金鑄錠後，對CuTe粉碎粉與Zr原料粉與Al原料粉進行熱壓，製作CuTeZrAl合金之步驟。
  12. 如申請專利範圍第11項之Al-Te-Cu-Zr合金濺鍍靶之製造方法，其中，以300℃~600℃之溫度對CuTe粉碎粉與Zr原料粉與Al原料粉進行熱壓，製作CuTeZrAl合金。
  13. 如申請專利範圍第6至12項中任一項之Al-Te-Cu-Zr合金濺鍍靶之製造方法，其中，使用平均粒徑為0.1~10μm之CuTe粉碎粉、平均粒徑為0.1~10μm之Zr原料粉、平均粒徑為0.1~10μm之Al原料粉。
  14. 如申請專利範圍第6至13項中任一項之Al-Te-Cu-Zr合金濺鍍靶之製造方法，其中，對CuTe粉碎粉進行氫還原(hydrogen reduction)。
  15. 如申請專利範圍第6至14項中任一項之Al-Te-Cu-Zr合金濺鍍靶之製造方法，其中，於將CuTe合金粉碎之步驟，係在非活性環境或真空 狀態將合金粉碎。
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