TW201533180A - 石墨烯複合塗層 - Google Patents
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Abstract
一種石墨烯複合塗層，用以塗佈於目標物件表面，包含可固化混合樹脂及複數個表面改質奈米石墨烯片，可固化混合樹脂佔整體的97wt%以上，且其中可固化樹脂及硬化劑，而可固化樹脂佔可固化混合樹脂的整體的10-50wt%、該硬化劑佔可固化混合樹脂的0~10wt%，該表面改質奈米石墨烯片均勻分佈於可固化混合樹脂中，佔石墨烯複合塗層小於3wt%，表面改質石墨烯奈米片在表面上具有特定官能基，使奈米石墨烯片與可固化混合樹脂有效鍵結，增進石墨烯片表面與可固化混合樹脂間的相容性、提高界面強度，而能強化目標基材之抗氧化、耐酸鹼及機械強度等特性。
Description
本發明涉及一種石墨烯複合塗層，尤其是使用表面改質的石墨烯片，始知與可固性樹脂充分混合，改善界面強度，並能作為目標基材上的強化塗層，增加目標基材的抗氧化、耐酸鹼及機械強度等特性。
石墨烯是以sp2混成軌域組成六角形蜂巢排列之二維晶體，厚度0.335nm，僅一個碳原子直徑，是目前世上最薄的材料，卻擁有傑出的力學性質，機械強度遠高於鋼鐵百倍，比重卻僅約鋼鐵的四分之一，針對複合材料的機械強度提昇是極佳的選擇。
石墨烯的製備方法可分為剝離石墨法、直接生長法與奈米碳管轉換法三大類，其中剝離石墨法可製得石墨烯粉體，而這類方法當中最適合應用於量產製程的主要為氧化還原法。此方法的原理為先將石墨氧化，形成氧化石墨烯，此氧化石墨烯係一種石墨烯的氧化態，石墨其表面與內層皆有含量極高的氧原子或是其他官能基，有助於溶液中的分散性，但是容易破壞石墨烯的SP2結構，在石墨烯的表面形成開環或是5碳環、7碳環，造成物理性質較一般的石墨烯差。
將氧化石墨烯經過高溫或化學還原處理後即可得到還原石墨烯，該還原石墨烯還原步驟處理後將使得石墨烯表面的官能基大量減少，並且成為薄片的二維形貌，此程序有助於恢復石墨烯的物理性質，但是當此類石墨烯與其他材料
結合時，材料之間的異質性使得相互之間結合力較差。
多種常用的樹脂皆具有優良、耐腐蝕、絕緣等性能，應用於接合劑、塗料、絕緣材料以及複合材料中。由於複合材料具有強度較高、密度低的特點，已經逐漸成為不可或缺的材料之一。其固化物具有粘著力強、絕緣性能好、穩定性強和收縮率小等優良特性，已在多種領域獲得廣泛的應用。
中國專利CN102286189描述了一種氧化石墨與環氧樹脂的複合材料，係將氧化石墨與環氧樹脂以多種物理方式混合後，進而固化成型的產物，用於改善環氧樹脂的機械強度。製程中並無有毒溶劑，並且有助於石墨烯分散。但是氧化石墨由於官能基含量太高，雖有助於兩者之間的結合，但其機械性質相較於使用石墨烯差。
美國專利WO2011120008描述了一種石墨烯與二甲基乙酰胺樹脂的複合材料，係將化學處理法的還原石墨烯與二甲基乙酰胺樹脂混合，進而固化成型的產物，改善環氧樹脂的機械強度。但是還原石墨烯表層官能基較少，無法與環氧樹脂形成有效的接合界面。
因此需要提供一種具有表面改質之石墨烯，使該石墨烯表面具備有官能基，在與樹脂形成複合材料時，可與樹脂之官能基相容，提高兩者界面結合之強度，有效提昇複合材料之機械特性。
本發明的主要目的在於提供一種石墨烯複合塗層，該石墨烯複合塗層用以塗佈於一目標物件表面，該石墨烯複合塗層包含一可固化混合樹脂及複數個表面改質奈米石墨烯片。該可固化混合樹脂佔整體97wt%以上，包含一可固化樹脂以及一硬化劑，其中該可固化樹脂佔可固化混合樹脂10-50%、該硬化劑佔可固化混合樹脂的0~10wt%。該表面
改質奈米石墨烯片均勻分佈於可固化混合樹脂中，佔總體石墨烯複合塗層低於3wt%，分布密度為0.001~0.05g/cm3。
該等表面改質石墨烯奈米片，係為石墨烯片的表面受到改質，而使得石墨烯片的表面具有-SO3官能基、-R’COX官能基、-R’(COOH)2官能基、-R’COOH,-R’CH2X-OH官能基，以及-R’CHO官能基的至少其中之一，其中R’為烴基，而X為-NH2及/或OH，，表面的官能基有助於使奈米石墨烯片與可固化樹脂更有效的產生化學鍵結，增進石墨烯片表面與可固化樹脂之間的相容性。
可固化樹脂具有化學穩定性高及機械強度優異的優點，能有效地提升目標物件的機械強度及化學穩定性。該硬化劑及該可固化樹脂在150~250℃下產生交聯。進一步地，還可以加入催化劑，加速樹脂與硬化劑交聯之反應速率，防止在加熱交聯的過程當中，由於可固化樹脂黏度的改變，影響表面改質石墨烯片於可固化混合樹脂內的分散均勻性。
藉由將石墨烯片表面改質，能使與樹脂時充分混合而相容、並均勻分散於樹脂之中，提高界面結合強度，有效提昇複合材料之機械特性，更能在目標基材上作為一強化塗層，強化該目標基材之抗氧化、耐酸鹼及機械強度等特性。
10‧‧‧石墨烯複合塗層用
20‧‧‧可固化混合樹脂
25‧‧‧表面改質奈米石墨烯片
100‧‧‧目標物件表面
第一圖為本發明石墨烯複合塗層的剖面示意圖。
以下配合圖式及元件符號對本發明之實施方式做更詳細的說明，俾使熟習該項技藝者在研讀本說明書後能據以實施。
參閱第一圖，本發明石墨烯複合塗層的剖面示意圖。如第一圖所示，本發明的石墨烯複合塗層10用以塗佈於一目標物件表面100，該石墨烯複合塗層10包含一可固化混合樹脂20及複數個表面改質奈米石墨烯片25。該可固化混合樹脂佔整體石墨烯複合塗層的97%以上，且包含一可固化樹
脂，以及一硬化劑，其中該可固化樹脂佔可固化混合樹脂的10-50%、該硬化劑佔可固化混合樹脂的0~10wt%。
該表面改質奈米石墨烯片25均勻分佈於可固化混合樹脂20中，佔總體石墨烯複合塗層低於3wt%，分布密度為0.001~0.05g/cm3。該等表面改質石墨烯奈米片25，係為石墨烯片的表面受到改質，而使得石墨烯片的表面具有-SO3官能基、-R’COX官能基、-R’(COOH)2官能基、-R’COOH,-R’CH2X-OH官能基，以及-R’CHO官能基的至少其中之一，其中R’為烴基，而X為-NH2及/或OH，且該等該表面改質奈米石墨烯片25的氧含量為3-20wt%，表面的官能基有助於使奈米石墨烯片與可固化樹脂更有效的產生化學鍵結，增進石墨烯片表面與可固化樹脂之間的相容性。
可固化樹脂包含環氧樹脂、聚氧氮苯并環己烷、聚氨酯樹脂、矽酮樹脂、酚醛樹脂、丙烯酸樹脂、尿素甲醛樹脂和聚酯樹脂的至少其中之一，且具有化學穩定性高及機械強度優異的優點，能有效地提升目標物件的機械強度及化學穩定性。硬化劑係包含二乙基甲苯二胺(Diethylmethylbenzenediamine，DETDA)、聚酰胺固化劑、縮胺、脂環族胺類環氧硬化劑、甲基六氫苯酐(Methylhexahydrophthalic Anhydride，MHHPA)，以及甲基四氫苯酐(Methyltetrahydrophthalic Anhydride，MTHPA)的至少其中之一，而該硬化劑及該可固化樹脂在150~250℃下產生交聯。
[實驗示例]
將丙酮、丁酮已7：3的比例混合，成為一混合溶劑後，再以氧氮苯并環己烷與混合溶劑7：3的比例混合，得到氧氮苯并環己烷之丙酮/丁酮溶液，此時，再將8wt%的聚酰胺固化劑(D-2000)，0.75wt%的表面改質石墨烯片加入，得到複
合材料溶液。將複合材料溶液以密閉容器封住後，利用攪拌器做一小時的初步混合，而後置入超音波震盪水槽，處理時間一小時，再將複合材料加熱至80~90℃，去除丙酮與丁酮。將複合材料以塗佈、浸潤、噴霧等方式附於目標物件表面上，進行200~220℃加熱，使硬化劑及樹脂產生交聯持續時間一小時，完成複合材料的塗佈程序，乾燥過程中，若有真空程序將有助於複合材料消泡，而完成石墨烯複合塗層。進一步地，在複合材料溶液還可以加入催化劑，加速樹脂與硬化劑交聯之反應速率，防止在加熱交聯的過程當中，由於可固化樹脂黏度的改變，影響表面改質石墨烯片於可固化混合樹脂內的分散均勻性，其中該催化劑不含有金屬成分，係選自咪唑、N-甲基咪唑、1,2-二甲基咪唑、四乙基溴化銨、四丁基溴化銨、苄基三乙基氯化銨、2、4、6三(二甲氨基甲基)苯酚之任一者及其組合。
較佳地，塗佈厚度以10~500μm為佳，在厚度於500~5000μm單獨成形下，石墨烯複合塗層的拉伸強度大於60MPa、彎曲強度大於100MPa、彎曲彈性模數大於2Gpa。
本發明石墨烯複合塗層的特點主要在於，能使石墨烯片與樹脂充分混合而相容、並均勻分散，提高界面結合強度，有效提昇複合材料之機械特性，更能在目標基材上作為一強化塗層，強化該基材之抗氧化、耐酸鹼及機械強度等特性。
以上所述者僅為用以解釋本發明之較佳實施例，並非企圖據以對本發明做任何形式上之限制，是以，凡有在相同之發明精神下所作有關本發明之任何修飾或變更，皆仍應包括在本發明意圖保護之範疇。
10‧‧‧石墨烯複合塗層
20‧‧‧可固化混合樹脂
25‧‧‧表面改質奈米石墨烯片
100‧‧‧目標物件表面
Claims (7)
- 一種石墨烯複合塗層，用以塗佈於一目標物件表面，包含：一可固化混合樹脂，佔整體石墨烯複合塗層的97wt%以上，包含一可固化樹脂以及一硬化劑，該可固化樹脂佔該可固化混合樹脂的10-50wt%、該硬化劑佔該可固化混合樹脂的0~10wt%；複數個表面改質奈米石墨烯片，均勻分佈於該可固化混合樹脂中，佔總體石墨烯複合塗層低於3wt%，分布密度為0.001~0.05g/cm3，該等表面改質奈米石墨烯片為石墨烯片的表面受到改質而帶有-SO3官能基、-R’COX官能基、-R’(COOH)2官能基、-R’COOH,-R’CH2X-OH官能基，以及-R’CHO官能基的至少其中之一，其中R’為烴基，而X為-NH2及/或OH。
- 如申請專利範圍第1項所述之石墨烯複合塗層，其中該等該表面改質奈米石墨烯片的氧含量為3-20wt%。
- 如申請專利範圍第1項所述之石墨烯複合塗層，其中該可固化樹脂包含環氧樹脂、聚氧氮苯并環己烷、聚氨酯樹脂、矽酮樹脂、酚醛樹脂、丙烯酸樹脂、尿素甲醛樹脂和聚酯樹脂的至少其中之一。
- 如申請專利範圍第1項所述之石墨烯複合塗層，其中該硬化劑係包含二乙基甲苯二胺、聚酰胺固化劑、縮胺、脂環族胺類環氧硬化劑、甲基六氫苯酐，以及甲基四氫苯酐的至少其中之一。
- 如申請專利範圍第1項所述之石墨烯複合塗層，其中該硬化劑及該可固化樹脂在150~250℃下產生交聯。
- 如申請專利範圍第5項所述之石墨烯複合塗層，該石墨烯複合塗層進一不包含一催化劑，以增加交聯速率。
- 如申請專利範圍第6項所述之石墨烯複合塗層，其中該催化劑係選自咪唑、N-甲基咪唑、1,2-二甲基咪唑、四乙基溴化銨、四丁基溴化銨、苄基三乙基氯化銨、2、4、6三(二甲氨基甲基)苯酚之任一者及其組合。
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