TW201521773A - 乳液及含有該乳液之化妝料 - Google Patents

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Yukihiro Masuda
Kentaro Watanabe
Akira Yamamoto
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Nissin Chemical Ind
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Abstract

本發明係提供一種乳液，其係使(a)三有機矽烷氧基矽酸酯 1~50質量%，與(b)含有乙烯性不飽和基單體 50~99質量%之混合物(其中(a)、(b)二成分之合計為100質量%)，於選自(c)陰離子系界面活性劑、非離子系界面活性劑以及聚乙烯醇之1種或2種以上之乳化安定劑存在下，進行乳化聚合後所得之乳液。 本發明之效果係將本發明之乳液摻混、使用於化妝料中時，由於乾燥後之皮膜具有耐水性、耐油性及強韌度可防止妝容脫落，尚且可以肥皂等弱鹼性成分簡單地洗淨。進而，經摻混該乳液之化妝料，係可有效適用為眼線液、睫毛膏、眉筆、粉底液、乳液(防曬劑等)。

Description

乳液及含有該乳液之化妝料
本發明係有關適用作為化妝料用時的乳液及含有該乳液之化妝料。
彩妝化妝料係由滑石、雲母、氧化鈦、著色顏料等粉體成分、油脂類、烴類、高級脂肪酸、高級醇、三甘油酯、酯油、聚矽氧油等油性成分、界面活性劑、多元醇、高分子化合物、水性成分等成分所構成，種類包含固體粉底、液狀粉底液、眼影、腮紅、口紅、眼線液、睫毛膏、防曬乳液等各式各樣的形式，進而尚有固體、非水型、W/O乳化型、O/W乳化型、水性等各種劑型。
自使用面而言，亦期望可防禦日常紫外線且持妝性佳之化妝料，特別於高溫多濕的夏季或運動時，期盼有更具耐水性、耐油性、持妝性的化妝料。另外，由於彩妝化妝料的化妝膜容易因汗水、皮脂等而產生皺紋與暈染，與因接觸而造成剝落等彩妝脫落，以及附著於杯子及香煙上的化妝沾染。其對策目前已採取於化妝料中使用具有皮膜形成能力的合成樹脂乳液與聚矽氧樹脂等。
由於一般的合成樹脂乳液的皮膜沾水後容易出現破裂、脫落等現象，無法稱之為具有充分的耐水性，其結果化妝持續性亦不充分。例如，常將丙烯酸系樹脂乳液使用於化妝料中，但因膜的強韌度使密著性不良，容易發生化妝崩脫等情況。因此，目前正尋求具有更高耐水性、持妝性的化妝料用乳液。
另外，一般經常使用屬於聚矽氧樹脂之一種為三甲基矽烷氧基矽酸酯等三有機矽烷氧基矽酸酯。例如於特開平9-143029號公報(專利文件1)，與特開平9-175940號公報(專利文件2)中，揭示防曬乳液與隔離霜用化妝料中，摻混有將三甲基矽烷氧基矽酸酯以環狀聚矽氧溶解後之溶液。此時，已知藉由摻混聚矽氧樹脂溶液可提高觸感以及化妝效果的持續性。然而，聚矽氧樹脂溶液的效果在模型實驗與實際使用之狀況下，真實狀態是實際使用時無法獲得如同模型實驗時之效果。其原因認為係環狀聚矽氧未揮發而殘留於肌膚上，結果無法發揮聚矽氧樹脂的效果。
特開平7-196449號公報(專利文件3)中揭示眼部彩妝，藉由摻混三甲基矽烷氧基矽酸酯以及特定的丙烯酸-聚矽氧系接枝聚合共聚合物，與低沸點聚矽氧油以及/或低沸點異石蠟，形成均勻的皮膜，且使耐水性、耐皮脂性提高，增高了持妝性之技術。然而，由於皮膜的均一性、耐水性、耐皮脂性尚不充分，正持續尋求改良。
摻混三甲基矽烷氧基矽酸酯作為化妝料時，相關的先 前技術可舉出如上述先前文件中所舉之例，一般係以有機溶劑溶解後，進行乳化再摻混之方法。然而，如此所獲得之三甲基矽烷氧基矽酸酯，聚矽氧成份並未均勻地摻混於其中。例如特開平7-196449號公報之方法，於共聚合物的層級可形成海島構造，但其均一性尚留有改良餘地，因此之故，當形成皮膜時變為非常堅硬，於肌膚上出現粗糙的違和感，以及塗布時無法順利推散均勻等缺點。進而，為了防止脫妝而逐漸增加三甲基矽烷氧基矽酸酯之摻混量時，變為不易進行乳化且難以獲得令人滿意的保存安定性。因此，目前正期望於化妝料中均勻摻混三甲基矽烷氧基矽酸酯之手法。
[先前技術文件] [專利文件]
專利文件1：特開平9-143029號公報
專利文件2：特開平9-175940號公報
專利文件3：特開平7-196449號公報
本發明有鑑於上述現狀，以提供因乾燥後的皮膜具耐水性、耐油性、強韌度可防止妝容脫落，觸感佳且可長期保存，特別適合作為化妝料用時的乳液以及含有該乳液之化妝料為目的。
本發明團隊為達成上述目的進行專心檢討後，發現藉由聚合含有三有機矽烷氧基矽酸酯與含有乙烯性不飽和基單體之混合物所獲得之乳液，由於在分子層級可使聚矽氧成分均勻化，獲得可形成具耐水性、耐油性、強韌度之皮膜，藉由使用為化妝料，可防止妝容脫落，本發明遂至完成。
因此，本發明係提供下述之化妝料用乳液以及含該乳液之化妝料。
[1]
一種乳液，其係使(a)三有機矽烷氧基矽酸酯 1~50質量%，與(b)含有乙烯性不飽和基單體 50~99質量%之混合物(其中(a)、(b)二成分之合計為100質量%)，於(c)選自陰離子系界面活性劑、非離子系界面活性劑以及聚乙烯醇之1種或2種以上之乳化安定劑之存在下，進行乳化聚合而得。
[2]
如[1]之乳液，其中(a)三有機矽烷氧基矽酸酯，係以莫耳比0.5~2.0之比例含有SiO2單位與R3SiO0.5單位(R係表示碳數1~6之烷基)，且SiO2單位與R3SiO0.5單位之合計量係90莫耳%以上者。
[3]
如[2]之乳液，其中(a)三有機矽烷氧基矽酸酯為R係甲基，係三甲基矽烷氧基矽酸酯。
[4]
如[1]、[2]或[3]之乳液，其中(b)含有乙烯性不飽和基單體係選自乙烯、丙烯、含氯乙烯不飽和單體、芳香族乙烯單體、羧酸乙烯單體、共軛二烯系單體、乙烯性不飽和單羧酸酯、乙烯性不飽和二羧酸酯、乙烯性不飽和單羧酸、乙烯性不飽和二羧酸、含醇性氫氧基乙烯性不飽和單體、含環氧基乙烯性不飽和單體、含烷氧基乙烯性不飽和單體、含腈基乙烯性不飽和單體類、含醯胺基乙烯性不飽和單體類、含胺基乙烯性不飽和單體類、具有2個以上乙烯性不飽和基之單體之1種或2種以上之含有乙烯性不飽和基單體。
[5]
如[1]、[2]或[3]之乳液，其中(b)含有乙烯性不飽和基單體係選自丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酸烷基酯、甲基丙烯酸烷基酯之1種或2種以上之含有不飽和基單體。
[6]
如[1]~[5]中任一項之乳液，其中(c)成分係選自醯基胺基酸鹽、醯基牛磺酸鹽、脂肪酸皂以及烷基磷酸鹽之1種或2種以上。
[7]
如[1]~[6]中任一項之乳液，其係化妝料用。
[8]
一種乳液之製造方法，其特徵係將(a)三有機矽烷氧基矽酸酯：1~50質量%，溶解於(b)含有乙烯性不飽和基單體之1種或2種以上：50~99質量%之混合物(其中(a)、(b)二成分之合計為100質量%)之100質量份中，加入(c)選自陰離子系界面活性劑、非離子系界面活性劑以及聚乙烯醇之1種或2種以上之乳化安定劑：0.1~20質量份，進行乳化聚合。
[9]
一種化妝用化妝料，其係使如[1]~[6]中任一項之乳液，以相對於化妝料整體，固體成分量計含有0.1~30質量%之選自護膚劑、睫毛膏、眼線液、眉筆、粉底之任一種化妝用化妝料。
將本發明之乳液摻混、使用於化妝料中時，由於乾燥後之皮膜具有耐水性、耐油性及強韌度可防止妝容脫落，尚且可以肥皂等弱鹼性成分簡單地洗淨。進而，經摻混該乳液之化妝料，係可有效適用於眼線液、睫毛膏、眉筆、粉底液、乳液(防曬劑等)。
本發明之乳液係將含有(a)三有機矽烷氧基矽酸酯、(b)含有乙烯性不飽和基單體與(c)乳化安定劑之 混合物，進行乳化聚合後可得。
本發明中使用之(a)三有機矽烷氧基矽酸酯，各烷基以碳數1~6的烷基之三烷基矽烷氧基矽酸酯為佳，可舉出三甲基矽烷氧基矽酸酯、三乙基矽烷氧基矽酸酯、三丙基矽烷氧基矽酸酯、三丁基矽烷氧基矽酸酯等，其中以三甲基矽烷氧基矽酸酯最佳。
三烷基矽烷氧基矽酸酯係具有以矽氧烷構造為主骨架之交聯構造之化合物，係以SiO2單位與(R)3SiO0.5(R係表示碳數1~6之烷基)單位，特別係(CH3)3SiO0.5單位為主成分之聚矽氧樹脂。亦可導入(R)2SiO1.0單位及/或(R)1SiO1.5單位，但R3SiO0.5單位與SiO2單位之合計量以90莫耳%以上為佳。
另外，(R3)SiO0.5單位/SiO2單位之莫耳比以0.5~2.0為佳，0.5~1.5更佳，0.6~1.4更佳。未達0.5時，難以獲得工業上組成安定的物質，超過2.0時，有時皮膜變為過於柔軟。
利用凝膠滲透管住層析儀(GPC)測得之換算重量平均分子量以100~50,000為佳，500~10,000更佳，1,000~8,000更佳。重量平均分子量超過50,000時，有時對於溶劑的溶解性變為不佳。
另外，三有機矽烷氧基矽酸酯可使用為對於各種溶劑的溶解物，亦可使用為粉體狀。溶劑可舉出十甲基環五矽氧烷、環五矽氧烷等環狀矽氧烷、二甲基聚矽氧油、異十二烷等，以含有三有機矽烷氧基矽酸酯為30~80質量% 為佳，40~70質量%更佳。
三有機矽烷氧基矽酸酯若為一般使用於化妝品者則無特別限制，可使用KF-7312J、KF-7312K、X-21-5037、X-21-5249、X-21-5250、KF-9021(信越化學工業公司製)、TMS803(Wacker聚矽氧公司製)、SR1000、TSF4600(GE東芝聚矽氧公司製)、DC593、BY11-018(Dow Corning Toray公司製)等市售品。可使用為對於各種溶劑的溶解物，亦可使用為粉體狀。由於粉體化而可期待進行乾燥純化，以使用平均粒徑1~30μm的粉體為佳。且，平均粒徑係利用雷射光折射法粒度分布測定時質量平均值D50時進行測定而得。
(b)含有乙烯性不飽和基單體，可舉出乙烯、丙烯、氯乙烯、氯化亞乙烯等含氯單體類、乙酸乙烯酯、丙酸乙烯酯等羧酸乙烯單體類、苯乙烯、α-苯乙烯甲酯等芳香族乙烯單體類、1,3-丁二烯、2-甲基-1,3-丁二烯等共軛二烯系單體類、丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸2-乙基己酯、甲基丙烯酸甲酯等乙烯性不飽和單羧酸酯類、衣康酸二甲酯、馬來酸二乙酯、馬來酸單丁酯、富馬酸單乙酯、富馬酸二丁酯等乙烯性不飽和二羧酸酯類、丙烯酸、甲基丙烯酸、巴豆酸等乙烯性不飽和單羧酸、衣康酸、馬來酸、富馬酸等乙烯性不飽和二羧酸類、縮水甘油甲基丙烯酸酯等含環氧基單體類、甲基丙烯酸2-羥乙酯等含醇性氫氧基單體類、丙烯酸甲氧乙酯等含烷氧基單體類、丙烯腈等含腈基不飽和單體類、丙烯醯胺等含 醯胺基單體類、甲基丙烯酸二甲胺乙酯等含胺基單體類、二乙烯基苯、甲基丙烯酸烯丙酯等於1分子中具有2個以上乙烯性不飽和基之單體。
較佳係選自丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸正丁酯、丙烯酸月桂酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸正丁酯等(甲基)丙烯酸酯類；苯乙烯、氯苯乙烯等苯乙烯系單體；t-丁基丙烯醯胺等N取代(甲基)丙烯醯胺；及丙烯腈、甲基丙烯腈之1種或2種以上之含有不飽和基單體。更佳係選自丙烯酸．甲基丙烯酸．丙烯酸烷基酯．甲基丙烯酸烷基酯之1種或2種以上之含有不飽和基單體。
(a)三有機矽烷氧基矽酸酯與(b)含有乙烯性不飽和基單體之摻混量係(a)三有機矽烷氧基矽酸酯：1~50質量%，(b)含有乙烯性不飽和基單體：50~99質量%，較佳係(a)三有機矽烷氧基矽酸酯：1~40質量%，(b)含有乙烯性不飽和基單體：60~99質量%。當(a)三有機矽烷氧基矽酸酯少於1質量%時，添加所產生的效果未出現於乾燥後的皮膜，超過50質量%時，乾燥後的皮膜呈現白色不透明變為不適合作為化妝料。且(a)、(b)成分合計為100質量%。
(c)乳化安定劑係選自陰離子系界面活性劑、非離子系界面活性劑以及聚乙烯醇(以下有時亦稱作PVA)之1種或2種以上。一般，若為使用於化妝料之乳化安定劑即可。陰離子系界面活性劑具體可舉出硬酯酸鈉與棕櫚酸 三乙醇胺等脂肪酸皂、烷基醚羧酸及其鹽、胺基酸與脂肪酸縮合等羧酸鹽、烷基磺酸、烷烴基磺酸鹽、脂肪酸酯的磺酸鹽、脂肪酸醯胺的磺酸鹽、烷基磺酸鹽及其福馬林縮合物之磺酸鹽、烷基硫酸酯鹽、二級高級醇硫酸酯鹽、烷基及芳香醚硫酸酯鹽、脂肪酸酯硫酸酯鹽、脂肪酸烷醇醯胺的硫酸酯鹽、聚氧乙烯烷基硫酸酯鹽、土耳其紅油等硫酸酯鹽類、烷基磷酸鹽、醚磷酸鹽、烷基芳基醚磷酸鹽、醯胺基磷酸鹽、N-醯基胺基酸系活性劑。非離子系界面活性劑可舉出甘油脂肪酸酯以及其烷烴甘油附加物、聚甘油脂肪酸酯及其烷烴甘油附加物、丙二醇脂肪酸酯及其烷烴甘油附加物、山梨糖醇脂肪酸酯及其烷烴甘油附加物、山梨醇的脂肪酸酯及其烷烴甘油附加物、聚烷烴甘油脂肪酸酯、聚氧烷烴烷基醚、甘油烷基醚、聚氧乙烯烷基苯基醚、聚氧乙烯氫化蓖麻油、綿羊脂的烷烴甘油附加物等。聚乙烯醇包含具500~4,000平均聚合度之PVA、及70~98莫耳%、較佳為具有80~95莫耳%皂化度之PVA。
較佳之乳化安定劑係醯基胺基酸鹽、醯基牛磺酸鹽、脂肪酸皂及烷基磷酸鹽、聚乙烯醇，特別以甲基月桂醯基牛磺酸鈉、甲基肉荳蔻醯基牛磺酸鈉、聚乙烯醇為佳。
(c)乳化安定劑使用量，相對於100質量份之(a)三有機矽烷氧基矽酸酯與(b)含有乙烯性不飽和基單體之混合物，係以0.1~20質量份為佳，5~15質量份更佳。乳化安定劑過少時無法進行乳化，或有時變為極端不安定的狀態，過多時有可能無法充分進行反應。
含有(a)三有機矽烷氧基矽酸酯、(b)含有乙烯性不飽和基單體與(c)乳化安定劑之混合物進行聚合時，可採用周知之各種乳化聚合法。上述(a)三有機矽烷氧基矽酸酯、(b)含有乙烯性不飽和基單體與(c)乳化安定劑及其他聚合助劑(例如聚合起始劑、硫醇類等連鎖移動劑、碳酸氫鈉等pH調整劑、各種消泡劑等)，可於反應開始時一次添加，亦可連續性地添加，或將其中一部分於進行聚合時連續地或分別地添加。
上述用於聚合之聚合起始劑，可舉出過硫酸銨、過硫酸鉀等過硫酸鹽、2,2’-二脒基-2,2’-偶氮丙烷二鹽酸鹽、偶氮二異丁腈等偶氮化合物、氫過氧化異丙苯、過氧化苯甲醯、過氧化氫等過氧化物。另外，周知之氧化還原引發劑可舉出例如過硫酸鉀與亞硫酸氫鈉、過氧化氫與L-抗壞血酸(維他命C)等。聚合起始劑的使用量，相對於100質量份之(a)三有機矽烷氧基矽酸酯與(b)含有乙烯性不飽和基單體之混合物，係以0.01~10質量份為佳，0.1~2質量份更佳。
進行上述乳化聚合時的聚合溫度，一般為50~95℃，60~85℃更佳，聚合時間一般為1~40小時，較佳為4~10小時。該聚合以於氮氣氣體等惰性氣體存在下進行為佳。
獲得之反應物中的固體分量，以約10~60質量%為佳，約20~50質量%更佳。固體份量過少時無法獲得效果，過多時招致乳液的不安定化。可藉由水與有機溶劑適 當地調整固體份量。
乳液黏度於23℃時為10~5,000mPa．s者為佳，50~1,000mPa．s者更佳。此處，黏度係利用B型黏度計，使用No.1轉盤，於6rpm的條件下，進行1分鐘測定時之黏度值。
利用雷射折射/散射式粒度分布測定裝置所測定之平均粒子徑，係以1μm以下為佳，100~600nm更佳。pH以6~8為佳。玻璃轉換溫度(以下亦稱作Tg)較希望在-50℃~30℃附近，更希望在-20℃~0℃附近。
如此獲得之乳液，乾燥後之皮膜具有潑水性(耐水性)、耐油性及強韌度。因此，期待可活用於化妝料用的護膚劑、睫毛膏、眼線液、粉底液等。
該乳液之摻混量，相對於化妝料整體以固體成分量計，以含有0.1~40質量%為佳，1~30質量%更佳。未達0.1質量%時有時無法獲得充分的效果，超過40質量%時有時會不適用做為化妝用。
本發明之乳液之外的化妝料摻混物可舉出油劑、溶劑、粉體等。
油劑可舉出烴油、聚矽氧油、三甘油酯、酯油、油脂類、蠟類、碳數12~20的高級脂肪酸、碳數8~20的高級醇等，特別係低沸點的聚矽氧油、低沸點異石蠟系烴、三甘油酯、酯油為佳。低沸點的聚矽氧油可舉出例如辛基甲基環四矽氧烷、十甲基環戊基矽氧烷、十四甲基環己基矽氧烷等。酯油可舉出碳數6~20的脂肪酸酯或甘油脂肪 酸酯等。
本發明化妝料中的油劑含有率依化妝料的劑型而異，若為不損及本發明效果範圍之量則佳，較佳係相對於粉體及本發明的乳液成分總計為0.1~95質量%，更佳係1~80質量%。未達0.1質量%時有時無法發揮油劑的潤滑性、保溼性等效果，超過95質量%時則有保存安定性下降的傾向。
溶劑可舉出中低級醇、芳香族醇類等，以異丙醇等碳數1~4的低級醇為佳。本發明化妝料中的溶劑含有率依化妝料的劑型而異，若為不損及本發明效果範圍之量則佳，較佳係相對於粉體及本發明的乳液成分總計為0.1~80質量%，更佳係1~50質量%。
粉體係表示一般可使用於化妝料(化妝品)的材料，並未特別限制，具體平均粒徑為0.1~50μm，可舉出例如無機著色顏料、無機白色顏料、有機顏料等著色料、珍珠劑、粉體顏料、有機粉末等。
具體而言可舉出氧化鈦、氧化鋯、氧化鋅、氧化鈰、氧化鎂、硫酸鋇、硫酸鈣、硫酸鎂、碳酸鈣、碳酸鎂、滑石、雲母、高嶺土、絹雲母、白雲母、合成雲母、金雲母、紅雲母、黑雲母、鱗雲母、矽酸、無水矽酸、矽酸鋁、矽酸鈉、矽酸鈉鎂、矽酸鎂、矽酸鋁鎂、矽酸鈣、矽酸鋇、矽酸鍶、鎢酸金屬鹽、羥基磷灰石、蛭石、higilite、膨潤土、蒙脫石、鋰膨潤石、沸石、陶瓷粉末、磷酸氫鈣、氧化鋁、氫氧化鋁、氮化硼等；有機粉體可舉 出聚醯胺粉末、聚酯粉末、聚乙烯粉末、聚丙烯粉末、聚苯乙烯粉末、聚胺基甲酸乙酯粉末、苯代三聚氰胺粉末、聚甲基苯代三聚氰胺粉末、聚四氟乙烯粉末、聚甲基甲基丙烯酸粉末、纖維素、蠶絲粉末、尼龍粉末、12尼龍、6尼龍、聚矽氧粉末、聚甲基纖維素倍半矽氧烷球狀粉體、苯乙烯．丙烯酸共聚合物、二乙烯基苯．苯乙烯共聚合物、苯乙烯樹脂、尿素樹脂、苯樹脂、氟樹脂、矽樹脂、丙烯酸樹脂、三聚氰胺樹脂、環氧樹脂、聚碳樹脂、微結晶纖維粉末、澱粉粉末、月桂醯賴氨酸等；界面活性劑金屬鹽粉體可舉出硬酯酸鋅、硬酯酸鋁、硬酯酸鈣、硬酯酸鎂、肉荳蔻酸鋅、肉荳蔻酸鎂、棕櫚酸鋅、月桂酸鋅、鯨蠟醇磷酸酯鋅、鯨蠟醇磷酸酯鈣、鯨蠟醇磷酸酯鋅鈉、等；有色顏料可舉出鐵丹、氧化鐵、氫氧化鐵、鈦鐵化合物的無機紅色顏料、γ-氧化鐵等無機褐色系顏料、黃色氧化鐵、黃土等無機黃色系顏料、黑色氧化鐵、碳黑等無機黑色顏料、錳紫、鈷紫等無機紫色顏料、氫氧化鉻、氧化鉻、氧化鈷、鈦酸鈷等無機綠色顏料、普魯士藍、群青等無機青色系顏料、紅色3號、紅色104號、紅色106號、紅色201號、紅色202號、紅色204號、紅色205號、紅色220號、紅色226號、紅色227號、紅色228號、紅色230號、紅色401號、紅色505號、黃色4號、黃色5號、黃色202號、黃色203號、黃色204號、黃色401號、藍色1號、藍色2號、藍色201號、藍色404號、綠色3號、綠色201號、綠色204號、綠色205號、 橘色201號、橘色203號、橘色204號、橘色206號、橘色207號等煤溚色素進行螯合化者、將胭脂蟲酸、紫膠酸、紅花素、巴西蘇木素、蕃紅花等天然色素進行螯合化者等；珍珠顏料可舉出氧化鈦披覆雲母、雲母鈦、氧化鐵處理雲母鈦、氧化鈦披覆雲母、氧氯化鉍、氧化鈦披覆氧氯化鉍、氧化鈦披覆滑石、魚鱗箔、氧化鈦披覆著色雲母等；金屬粉末顏料可舉出鋁、金、銀、銅、白金、不鏽鋼等金屬粉體。
進而可因應目的，使用經以聚矽氧油等油劑進行表面披覆處理的粉體。使用粉體成分時的摻混量，依化妝料的劑型而異，若為不損及本發明效果範圍之量則佳，較佳係相對於化妝料總量為0.1~95質量%，更佳係0.1~50質量%，更佳為0.5~40質量%。水系化妝料之情況時水份的量，較佳係相對於化妝料總量為5~80質量%，更佳係10~50質量%。
於摻混該等成分時，可利用攪拌機將本發明的乳液及其他成分均勻混合等，可使用各種方法。
進而，於本發明的化妝料中，除上述構成成分之外，可因應目的在不損及本發明效果的量、質的範圍，可摻混界面活性劑、油性成分、高分子化合物、凝膠化劑、鹼劑、多元醇、pH調整劑、紫外線吸收劑、抗氧化劑、防腐劑、消炎劑、美肌用成分、香料等一般摻混於化妝品之成分，以化妝料的0~10質量%的量進行摻混。
本發明之化妝料可使用為例如粉底、蜜粉、眼影、眼 線液、眉筆、腮紅、口紅、指甲油等彩妝化妝料、乳液、乳霜、乳液、異極礦乳液、防曬乳、助曬劑、除毛後乳液、鬚前乳、面膜料、青春痘對策化妝料、精華液等基礎化妝料(護膚劑)、洗髮精、潤絲精、護髮乳、染髮劑、護髮水、造型劑、養髮劑、燙髮劑等頭髮化妝料、身體粉末、制汗劑、脫毛劑、肥皂、沐浴乳、泡澡劑、洗手乳、香水等。特別以將本發明乳液使用於護膚劑、睫毛膏、眼線液、眉筆、粉底。
[實施例]
以下，以製造例、實施例及比較例具體說明本發明，但本發明未因下述之實施例而有所限制。且於下述之例中，份以及%係分別表示質量份、質量%。
[製造例1]
於具備攪拌機、冷凝器、溫度計以及氮氣氣體導入口之聚合容器中，加入300份之去離子水，攪拌同時升溫至80℃，並將空氣以氮氣取代。加入30份之甲基丙烯酸甲酯、30份之丙烯酸乙酯、228份之甲基丙烯酸n-丁酯、使30份之三甲基矽氧烷矽酸粉體[(CH3)3SiO0.5單位/SiO2單位的莫耳比：0.7，重量平均分子量：4,000，平均粒子徑：10μm]溶解於12份之甲基丙烯酸中，並以24份之NIKKOL LMT(日光化學公司製，甲基月桂醯基牛磺酸 鈉)進行乳化之後之混合物，與0.5份之維他命C、0.001份之硫酸亞鐵、1.5份之過氧化氫水(濃度約30%)，在反應器內溫維持於80℃之條件下同時進行攪拌4~5小時使其均勻而進行添加。進而再於80℃下使反應進行1小時後停止聚合。使用5%氨水將所得乳液調整為約中性。獲得之乳液的固體成分濃度為40.1%，pH為6.9。
[製造例2]
於具備攪拌機、冷凝器、溫度計以及氮氣氣體導入口之聚合容器中，加入300份之去離子水，攪拌同時升溫至80℃，並將空氣以氮氣取代。加入30份之甲基丙烯酸甲酯、30份之丙烯酸乙酯、228份之甲基丙烯酸n-丁酯、使30份之三甲基矽氧烷矽酸粉體[(CH3)3SiO0.5單位/SiO2單位的莫耳比：0.7，重量平均分子量：4,000，平均粒子徑：10μm]溶解於12份之甲基丙烯酸中，並以30份之JT-05(日本公司製，鹼化度94莫耳%，平均聚合度500之聚乙烯醇)進行乳化之後之混合物，與0.5份之維他命C、0.001份之硫酸亞鐵、1.5份之過氧化氫水(濃度約30%)，在反應器內溫維持於80℃之條件下同時進行攪拌4~5小時使其均勻而進行添加。進而再於80℃下使反應進行1小時後停止聚合。獲得之乳液的固體成分濃度為40.2%，pH為6.5。
[製造例3]
於具備攪拌機、冷凝器、溫度計以及氮氣氣體導入口之聚合容器中，加入300份之去離子水，攪拌同時升溫至80℃，並將空氣以氮氣取代。加入30份之甲基丙烯酸甲酯、30份之丙烯酸乙酯、228份之甲基丙烯酸n-丁酯、使60份之三甲基矽氧烷矽酸十甲基環戊基矽氧烷溶液(50wt%三甲基矽氧烷矽酸，(CH3)3SiO0.5單位/SiO2單位的莫耳比：1.3，重量平均分子量：8,000)溶解於12份之甲基丙烯酸中，24份之NIKKOL LMT(日光化學公司製，甲基月桂醯基牛磺酸鈉)進行乳化之後之混合物，與0.5份之維他命C、0.001份之硫酸亞鐵、1.5份之過氧化氫水(濃度約30%)，在反應器內溫維持於80℃之條件下同時進行攪拌4~5小時使其均勻而進行添加。進而再於80℃下使反應進行1小時後停止聚合。獲得之乳液的固體成分濃度為39.8%，pH為6.4。
[製造例4]
於具備攪拌機、冷凝器、溫度計以及氮氣氣體導入口之聚合容器中，加入300份之去離子水，攪拌同時升溫至80℃，並將空氣以氮氣取代。加入30份之甲基丙烯酸甲酯、30份之丙烯酸乙酯、228份之甲基丙烯酸n-丁酯、使9份之三甲基矽氧烷矽酸粉體[(CH3)3SiO0.5單位/SiO2單位的莫耳比：0.7，重量平均分子量：4,000，平均粒子徑：10μm]溶解於12份之甲基丙烯酸中，24份之NIKKOL LMT(日光化學公司製，甲基月桂醯基牛磺酸鈉)進行乳 化之後之混合物，與0.5份之維他命C、0.001份之硫酸亞鐵、1.5份之過氧化氫水(濃度約30%)，在反應器內溫維持於80℃之條件下同時進行攪拌4~5小時使其均勻而進行添加。進而再於80℃下使反應進行1小時後停止聚合。獲得之乳液的固體成分濃度為39.5%，pH為6.7。
[製造例5]
於具備攪拌機、冷凝器、溫度計以及氮氣氣體導入口之聚合容器中，加入300份之去離子水，攪拌同時升溫至80℃，並將空氣以氮氣取代。加入30份之甲基丙烯酸甲酯、30份之丙烯酸乙酯、228份之甲基丙烯酸n-丁酯、使135份之三甲基矽氧烷矽酸粉體[(CH3)3SiO0.5單位/SiO2單位的莫耳比：0.7，重量平均分子量：4,000，平均粒子徑：10μm]溶解於12份之甲基丙烯酸中，24份之NIKKOL LMT(日光化學公司製，甲基月桂醯基牛磺酸鈉)進行乳化之後之混合物，與0.5份之維他命C、0.001份之硫酸亞鐵、1.5份之過氧化氫水(濃度約30%)，在反應器內溫維持於80℃之條件下同時進行攪拌4~5小時使其均勻而進行添加。進而再於80℃下使反應進行1小時後停止聚合。獲得之乳液的固體成分濃度為39.5%，pH為6.7。
[製造例6]
於具備攪拌機、冷凝器、溫度計以及氮氣氣體導入口 之聚合容器中，加入300份之去離子水，攪拌同時升溫至80℃，並將空氣以氮氣取代。加入30份之甲基丙烯酸甲酯、100份之丙烯酸n-丁酯、158份之甲基丙烯酸n-丁酯、使30份之三甲基矽氧烷矽酸粉體[(CH3)3SiO0.5單位/SiO2單位的莫耳比：0.7，重量平均分子量：4,000，平均粒子徑：10μm]溶解於12份之甲基丙烯酸中，24份之NIKKOL LMT(日光化學公司製，甲基月桂醯基牛磺酸鈉)進行乳化之後之混合物，與0.5份之維他命C、0.001份之硫酸亞鐵、1.5份之過氧化氫水(濃度約30%)，在反應器內溫維持於80℃之條件下同時進行攪拌4~5小時使其均勻而進行添加。進而再於80℃下使反應進行1小時後停止聚合。使用5%氨水將所得乳液調整為約中性。獲得之乳液的固體成分濃度為40.4%，pH為6.8。
[比較製造例1]
於具備攪拌機、冷凝器、溫度計以及氮氣氣體導入口之聚合容器中，加入300份之去離子水，攪拌同時升溫至80℃，並將空氣以氮氣取代。加入30份之甲基丙烯酸甲酯、30份之丙烯酸乙酯、228份之甲基丙烯酸n-丁酯、使12份之甲基丙烯酸，以24份之NIKKOL LMT(日光化學公司製，甲基月桂醯基牛磺酸鈉)進行乳化之後之混合物，與0.5份之維他命C、0.001份之硫酸亞鐵、1.5份之過氧化氫水(濃度約30%)，在反應器內溫維持於80℃之條件下同時進行攪拌4~5小時使其均勻而進行添加。 進而再於80℃下使反應進行1小時後停止聚合。使用5%氨水將所得乳液調整為約中性，獲得之乳液的固體成分濃度為39.9%，pH為6.8。
[比較製造例2]
於具備攪拌機、冷凝器、溫度計以及氮氣氣體導入口之聚合容器中，加入300份之去離子水，攪拌同時升溫至80℃，並將空氣以氮氣取代。加入30份之甲基丙烯酸甲酯、30份之丙烯酸乙酯、228份之甲基丙烯酸n-丁酯、使350份之三甲基矽氧烷矽酸粉體[(CH3)3SiO0.5單位/SiO2單位的莫耳比：0.7，重量平均分子量：4,000，平均粒子徑：10μm]溶解於12份之甲基丙烯酸中，24份之NIKKOL LMT(日光化學公司製商品名)進行乳化之後之混合物，與0.5份之維他命C、0.001份之硫酸亞鐵、1.5份之過氧化氫水(濃度約30%)，在反應器內溫維持於80℃之條件下同時進行攪拌4~5小時使其均勻而進行添加。進而再於80℃下使反應進行1小時後停止聚合。獲得之乳液的固體成分濃度為41.0%，pH為6.4。
所得乳液的特性示於表1。且各測定係如下述進行。
[測定蒸發殘分(固體份濃度)]
量取約1g試料於鋁箔製皿上，置入保持於105~110℃之乾燥器，加熱1小時後，自乾燥器取出後置於防潮器(desiccator)內放冷，測量試料乾燥後的重量，根據下 述式計算出蒸發殘分。
R：蒸發殘份(%)
W：裝有乾燥前之試料之鋁箔小皿的質量(g)
L：鋁箔小皿的質量(g)
T：裝有乾燥後之試料之鋁箔小皿的質量(g)
鋁箔小皿的尺寸：70 ×12h(mm)
[B型計黏度測定方法]
將試料液溫保持於23±0.5℃，藉由BM型黏度計(No.1轉盤，6rpm)進行測定
[平均粒子徑測定]
計量0.01g之試料，使用雷射折射式粒度分布測定裝置(堀場製作所製，商品名：LA-950V2)，測定以循環流量2，攪拌速度2之條件之平均粒子徑(相當粒度累積分布的50%之粒子徑之值)。
[測定條件]
測定溫度：25±1℃
溶媒：離子交換水
[保存安定性]
確認保管於40℃，2個月後之保管狀態。另外，亦針對黏度與粒子徑確認是否產生變化。藉由製造例所有的摻混，由於2個月後均未發現分離等變化，黏度與粒子徑亦未發生變化，得知具充分的經時安定性。
使用本發明之化妝料用乳液，進行作為化妝料之評價。
●眼線液
依據表2所示組成製造水中油型眼線液化妝料。
(製法) [實施例1]
將製造例1所得之乳液、低沸點環狀聚矽氧油、聚醚改性聚矽氧油、黑色氧化鐵、雲母，進行加溫溶解並混合，進而加入防腐劑、純水均勻地分散。
[實施例2~7，比較例1~3]
針對實施例2~7，比較例1~3亦同樣進行製造。
針對實施例2~7，比較例1~3實施如下述之評價。結果示於表2。
(1)持妝性
針對持妝性(化妝效果的持續性)，藉由10位受試者測試使用而進行評價。且評價標準係如下所述。
[評價標準]
◎：10位中有8位以上認為良好。
○：10位中有6位以上認為良好。
△：10位中有4位以上認為良好。
×：10位中有3位以下認為良好。
(2)耐水性
於長度5cm，寬度1cm，厚度1cm的尼龍板上均勻塗布化妝料，乾燥後，再設置入已於20毫升容量玻璃製滴管中加入10毫升離子交換水的管子內，以震盪機震動10分鐘，針對各試料，比較評價塗膜的剝離等狀態。
(3)耐油性
以與(2)相同的方法製作試料，再設置入已於20毫升容量玻璃製滴管中加入10毫升的油(三甘油酯)的管子內，與(2)同樣地進行震動後，再針對各試料，評價 塗膜的剝離、手指接觸時的擦取強度、顏色轉移至指尖的程度。
(4)附著性
以與(2)相同的方法製作試料，再設置入已於20毫升容量玻璃製滴管中加入10g的米粒狀DURACON樹脂的管子內，與(2)同樣地進行震動後，再針對各試料，評價塗膜的剝離等附著狀態。且，(2)~(4)的評價標準係如下述所規定。
[評價標準]
◎：極為良好
○：良好
△：不良
×：極為不良
三甲基矽烷氧矽酸粉體：(CH3)3SiO0.5單位/SiO2單位的莫耳比：0.7，重量平均分子量：4,000，平均粒子徑：10μm
表中，( )內係表示固體份量。
●睫毛膏
依據表3所示組成製造睫毛膏化妝料。
(製法) [實施例8]
將製造例1所得之乳液、低沸點環狀聚矽氧油、聚醚改性聚矽氧油進行加溫溶解，再添加黑色氧化鐵、雲母並使其均勻地分散。
[實施例9~14，比較例4~6]
針對實施例9~14，比較例4~6亦同樣進行製造。
針對實施例8~14，比較例4~6，與前述眼線液同樣地，評價(1)持妝性、(2)耐水性、(3)耐油性、(4)附著性。結果示於表3。
三甲基矽烷氧矽酸粉體：(CH3)3SiO0.5單位/SiO2單位的莫耳比：0.7，重量平均分子量：4,000，平均粒子徑：10μm
表中，( )內係表示固體份量。
●液狀粉底
依據表4所示組成製造液狀粉底化妝料。
(製法) [實施例15]
使製造例1所得之乳液、KF-6028、有機改性膨潤土、三異辛精、一部分的KF-96A-6cs與KF-995均勻分散的混合物，混合經使二丙二醇、檸檬酸鈉溶解於純水者。再將剩餘的KF-96A-6cs、使KF-995與KP-578分散於顏料者與前述混合物進行混合。
[實施例16~21，比較例7~9]
針對實施例16~21，比較例7~9亦同樣進行製造。
針對實施例15~21，比較例7~9，與前述眼線液同樣地，評價(1)持妝性、(2)耐水性、(3)耐油性、(4)附著性。結果示於表4。
三甲基矽烷氧矽酸粉體：(CH3)3SiO0.5單位/SiO2單位的莫耳比：0.7，重量平均分子量：4,000，平均粒子徑：10μm
表中，( )內係表示固體份量。
KF-6028：信越化學工業公司製，聚醚改性聚矽氧油
KF-96A-6cs：信越化學工業公司製，二甲基聚矽氧油(黏度：6mPa．s)
KF-995：信越化學工業公司製，十甲基五環矽氧烷
KP-578：信越化學工業公司製(丙烯酸(酯)類/丙烯酸乙基己酯/聚二甲基矽氧烷甲基丙烯酸酯共聚物)寡聚合物
●防曬乳乳液
依據表5所示組成製造防曬乳乳液化妝料。
(製法) [實施例22]
使製造例1所得之乳液、KF-96A-6cs、KF-995、KF-6028、十三烷醇異壬酸酯均勻分散的混合物，混合經使二丙二醇、檸檬酸鈉、氯化鈉、純水均勻混合者。再加入SPD-T5、SPD-Z5並混合均勻。
[實施例23~28，比較例10~12]
針對實施例23~28，比較例10~12亦同樣進行製造。
針對實施例22~28，比較例10~12，與前述眼線液同樣地，評價(1)持妝性、(2)耐水性、(3)耐油 性、(4)附著性。結果示於表5。
三甲基矽烷氧矽酸粉體：(CH3)3SiO0.5單位/SiO2單位的莫耳比：0.7，重量平均分子量：4,000，平均粒子徑：10μm
表中，( )內係表示固體份量。
KF-96A-6cs：信越化學工業公司製，二甲基聚矽氧油(黏度：6mPa．s)
KF-995：信越化學工業公司製，十甲基五環矽氧烷
KF-6028：信越化學工業公司製，聚醚改性聚矽氧油
SPD-T5：信越化學工業公司製，化妝用氧化鈦分散液
SPD-Z5：信越化學工業公司製，化妝用氧化鋅分散液

Claims (9)

  1. 一種乳液，其係使(a)三有機矽烷氧基矽酸酯 1~50質量%，與(b)含有乙烯性不飽和基單體 50~99質量%之混合物(其中(a)、(b)二成分之合計為100質量%)，於(c)選自陰離子系界面活性劑、非離子系界面活性劑以及聚乙烯醇之1種或2種以上之乳化安定劑之存在下，進行乳化聚合而得。
  2. 如請求項1之乳液，其中(a)三有機矽烷氧基矽酸酯，係以莫耳比0.5~2.0之比例含有SiO2單位與R3SiO0.5單位(R係表示碳數1~6之烷基)，且SiO2單位與R3SiO0.5單位之合計量係90莫耳%以上者。
  3. 如請求項2之乳液，其中(a)三有機矽烷氧基矽酸酯為R係甲基，係三甲基矽烷氧基矽酸酯。
  4. 如請求項1、2或3之乳液，其中(b)含有乙烯性不飽和基單體係選自乙烯、丙烯、含氯乙烯不飽和單體、芳香族乙烯單體、羧酸乙烯單體、共軛二烯系單體、乙烯性不飽和單羧酸酯、乙烯性不飽和二羧酸酯、乙烯性不飽和單羧酸、乙烯性不飽和二羧酸、含醇性氫氧基乙烯性不飽和單體、含環氧基乙烯性不飽和單體、含烷氧基乙烯性不飽和單體、含腈基乙烯性不飽和單體類、含醯胺基乙烯性不飽和單體類、含胺基乙烯性不飽和單體類、具有2個以上乙烯性不飽和基之單體之1種或2種以上之含有乙烯 性不飽和基單體。
  5. 如請求項1、2或3之乳液，其中(b)含有乙烯性不飽和基單體係選自丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酸烷基酯、甲基丙烯酸烷基酯之1種或2種以上之含有不飽和基單體。
  6. 如請求項1~5中任一項之乳液，其中(c)成分係選自醯基胺基酸鹽、醯基牛磺酸鹽、脂肪酸皂以及烷基磷酸鹽之1種或2種以上。
  7. 如請求項1~6中任一項之乳液，其係化妝料用。
  8. 一種乳液之製造方法，其特徵係於將(a)三有機矽烷氧基矽酸酯：1~50質量%，溶解於(b)含有乙烯性不飽和基單體之1種或2種以上：50~99質量%之混合物(其中(a)、(b)二成分之合計為100質量%)之100質量份中，加入(c)選自陰離子系界面活性劑、非離子系界面活性劑以及聚乙烯醇之1種或2種以上之乳化安定劑：0.1~20質量份，進行乳化聚合。
  9. 一種化妝用化妝料，其係使如請求項1~6中任一項之乳液，以相對於化妝料整體，固體成分量計含有0.1~30質量%之選自護膚劑、睫毛膏、眼線液、眉筆、粉底之任一種化妝用化妝料。
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