TW201447262A - 微粒子測定方法及微粒子測定系統、以及超純水製造系統 - Google Patents

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Abstract

本發明提供如下的技術：即便在用以測定試樣水中的微粒子的計測部的測定結果中發現異常的狀況下，亦可及時地捕捉試樣水中的微粒子。本發明提供一種微粒子測定方法，使對試樣水中的微粒子進行測定的計測部、與將上述試樣水過濾並捕捉上述微粒子而用於直接顯微鏡計數法的分析的過濾部一併運轉，即便在上述計測部的測定結果中發現異常的情況下，亦繼續進行將上述試樣水過濾的步驟。

Description

微粒子測定方法及微粒子測定系統、以及超純水製造系統
本發明是有關於一種試樣水中的微粒子的測定中所使用的微粒子測定方法及微粒子測定系統。
自先前以來，純水(包含超純水)被用於半導體製造領域及醫藥品製造領域等各種工業領域中。對工業領域中所使用的純水的水質的要求近年來逐漸提高，在一次純水製造裝置或超純水製造設備等中，進行用以確認維持了要求水質的檢查及管理。在此種檢查及管理中，純水1ml中所含的微粒子的數量被舉出作為水質管理項目之一。
作為純水中的微粒子的管理方法，一般而言，藉由在線(online)式微粒子計數器進行純水中的微粒子數的測定及監視，來作為日常的微粒子管理。例如，專利文獻1中揭示了一種超純水製造裝置，該超純水製造裝置包括對微粒子數進行計測的微粒子計、對總有機碳量(total organic carbon，TOC)值進行計測的 TOC計及對電阻率值進行計測的電阻率計等。
而且，專利文獻2中記載了如下內容：作為對超純水中的微粒子數進行測定的方法及裝置，利用過濾器對超純水進行過濾，並利用顯微鏡對附著於該過濾器的微粒子數進行計數。該微粒子數的測定方法被稱作直接顯微鏡計數法(direct microscopic counts)，通常在進行定期檢查時或出現異常時等，被用於進行微粒子的詳細分析。
[先前技術文獻]
[專利文獻]
[專利文獻1]日本專利特開平5-138196號公報
[專利文獻2]日本專利特開平10-63810號公報
在線式微粒子計數器中，具有可簡單且準時(on time)地測定純水中的微粒子的優點，根據該優點，進行監控純水中的微粒子數的日常的微粒子管理。然而，在線式微粒子計數器中，微粒子的粒徑越小，則實時(real time)的測定變得越困難，從而難以進行滿足提高的要求水質的測定。
直接顯微鏡計數法中，雖可進行詳細分析，且可進行滿足要求水質的測定，但無法進行實時的測定，從而分析需要時間。因此，常識上認為直接顯微鏡計數法如上述般僅限用於定期檢查時 或藉由上述微粒子計對規定數以上的微粒子進行計測等並確認到異常的情況下。
然而，若在發現異常後進行用於直接顯微鏡計數法的過濾，則存在如下可能性，即，在產生微粒子擺動(hunting)期間無法及時(timely)地捕捉微粒子。這是由如下引起：在過濾膜的更換作業時、或定期檢查中的定期檢查時與定期檢查時的中間，當微粒子數產生擺動時，因時間損耗(time loss)而微粒子的捕捉量減少。而且，需判斷擺動是由微粒子引起還是僅為微粒子計測器的暫時性異常，因而通常在即便產生擺動亦立即恢復時，可判斷為無異常，而在實際出現異常時有錯過捕捉的時間點(timing)之虞。
因此，本發明的主要目的在於提供一種微粒子測定方法及微粒子測定系統，該微粒子測定方法即便在用以測定試樣水中的微粒子的計測部的測定結果中發現異常的狀況下，亦可及時地捕捉試樣水中的微粒子。
本發明提供一種微粒子測定方法，使對試樣水中的微粒子進行測定的計測部、與將上述試樣水過濾並捕捉上述微粒子而用於直接顯微鏡計數法的分析的過濾部一併運轉，即便在上述計測部的測定結果中發現異常的情況下，亦繼續進行將上述試樣水過濾的步驟。
本發明的微粒子測定方法因使計測部與用於直接顯微鏡計數 法的分析的過濾部一併運轉，即便在計測部的測定結果中發現異常的情況下亦繼續進行試樣水的過濾，從而即便在異常時亦可及時地捕捉微粒子。
本發明的微粒子測定方法中，即便在上述計測部的測定結果中發現異常的情況下，亦使上述過濾部繼續運轉，藉此可繼續進行將上述試樣水過濾的步驟。
而且，本發明的微粒子測定方法中，上述過濾部包括設置成可切換上述試樣水的供給的第1過濾部與第2過濾部，在上述計測部與上述第1過濾部一併運轉的狀態下，當上述計測部的測定結果中發現異常時，使上述第1過濾部停止，並且使上述第2過濾部運轉，藉此可繼續進行將上述試樣水過濾的步驟。
本發明的微粒子測定方法中，可在上述異常消除後，使在上述計測部的測定結果中發現異常後繼續進行過濾的上述過濾部停止。而且，可進行微粒子的分析，上述微粒子藉由在上述計測部的測定結果中發現異常後繼續進行過濾的上述過濾部而捕捉。此時的微粒子的分析藉由所謂的直接顯微鏡計數法來進行，該直接顯微鏡計數法使用光學顯微鏡或掃描型電子顯微鏡來進行測定。
而且，本發明提供一種微粒子測定系統，包括：計測部，對試樣水中的微粒子進行測定；過濾部，將上述試樣水過濾，並捕捉上述微粒子而用於直接顯微鏡計數法的分析；以及控制部，在上述計測部與上述過濾部一併運轉的狀態下，當上述計測部的測定結果中發現異常時，以繼續進行上述試樣水的過濾的方式進 行控制。
上述控制部即便在上述計測部的測定結果中發現異常的情況下，亦可使上述過濾部繼續運轉。
上述過濾部可包括設置成可切換上述試樣水的供給的第1過濾部與第2過濾部，上述控制部在上述計測部與上述第1過濾部一併運轉的狀態下，當上述計測部的測定結果中發現異常時，可使上述第1過濾部停止並且使上述第2過濾部運轉。
上述控制部可在上述異常消除後，使在上述計測部的測定結果中發現異常後繼續進行過濾的上述過濾部停止。
上述控制部可在藉由上述計測部以規定時間連續測定出上述微粒子為規定數以上的情況下判定為上述異常。
進而，本發明提供一種在超純水的製造步驟中具備上述本發明的微粒子測定系統的超純水製造系統。
根據本發明，提供一種微粒子測定方法及微粒子測定系統，即便在用以測定試樣水中的微粒子的計測部的測定結果中發現異常的狀況下，亦可及時地捕捉試樣水中的微粒子。
11、21、31‧‧‧微粒子測定系統
12‧‧‧微粒子計測器
13‧‧‧過濾器
14、24‧‧‧控制部
15、104‧‧‧貯槽
16、103a、103b、103c‧‧‧配管
23a‧‧‧第1過濾器
23b‧‧‧第2過濾器
31‧‧‧微粒子測定系統
32‧‧‧微粒子計測器(計測部)
33a、33b‧‧‧過濾器(過濾部)
33c‧‧‧第1分離膜單元
33d‧‧‧第2分離膜單元
100‧‧‧超純水製造設備
101‧‧‧一次純水製造系統
102‧‧‧超純水製造系統
105‧‧‧供水泵
106‧‧‧熱交換器
107‧‧‧低壓紫外線氧化裝置
108‧‧‧脫氣裝置
109‧‧‧離子交換裝置
110‧‧‧超濾(UF)膜裝置
111‧‧‧使用點
331、332‧‧‧開閉閥
W‧‧‧試樣水
S11~S16、S21~S26‧‧‧步驟
圖1是表示適用本發明的第1實施形態的微粒子測定方法的微粒子測定系統的一構成例的系統圖。
圖2是表示本發明的第1實施形態的微粒子測定方法的流程 圖。
圖3是表示適用本發明的第2實施形態的微粒子測定方法的微粒子測定系統的一構成例的系統圖。
圖4是表示本發明的第2實施形態的微粒子測定方法的流程圖。
圖5是表示適用本發明的微粒子測定系統的超純水製造設備的構成例的系統圖。
以下，對用以實施本發明的形態進行詳細說明。另外，本發明並不限定於以下說明的實施形態。
本公開的微粒子測定方法使對試樣水中的微粒子進行測定的計測部、與將試樣水過濾並捕捉微粒子而用於直接顯微鏡計數法的分析的過濾部一併運轉，即便在計測部的測定結果中發現異常的情況下，亦繼續進行將上述試樣水過濾的步驟。
本公開的微粒子測定方法中，使上述計測部與上述過濾部一併成為運轉狀態，即便在計測部的測定結果中發現異常的情況下亦繼續進行將試樣水過濾的步驟。因此，即便在計測部的測定結果出現異常時亦可及時地捕捉試樣水中的微粒子。而且，因可及時地捕捉微粒子，故可抑制未被捕捉的微粒子數(損失數)，從而可增加微粒子的捕捉量。而且，可藉由直接顯微鏡計數法對捕捉到的微粒子進行詳細分析。由此，本公開的微粒子測定方法中，能夠迅速地確定計測部的測定結果出現異常的原因，從而可 提高純水中的微粒子管理的品質。
本公開的微粒子測定方法中，亦可將該方法的步驟(順序)作為程式而儲存於硬體資源中，並藉由控制部而實現，上述硬體資源例如包括：包含用以管理所測定的微粒子的大小(粒徑)及數量等的裝置(例如，個人電腦等)的中央處理單元(Central Processing Unit，CPU)等的控制部，及記憶媒體(通用串列匯流排(Universal Serial Bus，USB)記憶體、硬碟驅動器(Hard-Disk Drive，HDD)、光碟(compact disk，CD)等)等。
本公開的微粒子測定方法可適用於具備控制部的微粒子測定系統而執行。
該微粒子測定系統可包括控制部而構成，該控制部在對試樣水中的微粒子進行測定的計測部、與將試樣水過濾並捕捉微粒子而用於直接顯微鏡計數法的分析的過濾部一併運轉的狀態下，當計測部的測定結果中發現異常時，以繼續進行試樣水的過濾的方式來進行控制。
本公開的微粒子測定方法及微粒子測定系統可適用於一次純水(primary pure water)製造系統，更佳為，可適用於對由一次純水製造系統製造的純水進一步進行精製(purification)處理的超純水製造系統(亦稱作二次純水製造系統及子系統)。
一次純水製造系統為對純水進行精加工的裝置，例如可列舉離子交換樹脂、逆滲透膜、或將該些加以組合而成者等。
二次純水製造系統例如將熱交換器、紫外線氧化裝置、離子 交換裝置及超濾裝置等加以組合而構成。
成為本公開的微粒子測定方法及微粒子測定系統的對象的試樣水，不作特別限定，例如可列舉一次純水製造系統的製造步驟中的純水、及二次純水製造系統的超純水的製造步驟中的超純水。而且，「試樣水」中除包含上述純水及超純水外，亦包含成為將離子成分、有機物及微粒子等雜質去除的對象的水。
在以下的第1實施形態~第3實施形態中對本公開的微粒子測定方法及微粒子測定系統進行詳細說明。
<第1實施形態>
第1實施形態的微粒子測定方法，是使作為上述計測部的微粒子計測器、與作為上述過濾部的過濾器一併運轉，即便在微粒子計測器的測定結果中發現異常的情況下，亦使過濾器繼續運轉，藉此繼續進行過濾。
圖1是表示適用本實施形態的微粒子測定方法的微粒子測定系統的一構成例(第1實施形態的微粒子測定系統)的系統圖。
本實施形態的微粒子測定系統11包括微粒子計測器12、過濾器13、及控制部14。本實施形態中，微粒子計測器12及過濾器13從貯存在貯槽15中的試樣水(本實施形態中為純水)W所流經的配管16分支而連接著。
作為微粒子計測器12，較佳為市售的使用了雷射散射光等的在線式光散射式微粒子自動計測器。
該微粒子計測器12自配管16導入純水W，至少對純水中的微粒子的數量進行測定。本實施形態的微粒子計測器12可連續地測定純水中的微粒子的數量及大小(粒徑)。藉由該微粒子計測器12，進行依據日本工業規格(Japanese Industrial Standards，JIS)K0554(超純水中的微粒子測定方法)中的「微粒子自動計測器的測定方法」的微粒子的測定。
微粒子計測器12將每單位體積的水中的微粒子數(單位：個/毫升)作為測定值而輸出至監視器，並一直準時(實時)地測定並監視純水中的微粒子數。而且，藉由微粒子計測器12來確認是否在作為測定結果的微粒子數中發現異常。
微粒子計測器12的測定結果中的「異常」根據要求水質，並根據所測定的微粒子的粒徑及數量以及所確認的時間等來設定。
例如，可藉由微粒子計測器12，將規定時間以上確認到規定數以上的微粒子的情況設定為「異常」。關於藉由微粒子計測器12測定的微粒子的上述「規定數」，例如可根據100個/升~10000個/升(較佳為500個/升~5000個/升)的範圍來設定。同樣地，關於上述「規定時間」，例如可在30秒~30分鐘(較佳為1分鐘~10分鐘)的範圍內進行設定。若在該些範圍內，列舉超純水製造系統中可較佳設定的一具體例，則可藉由微粒子計測器12，將連續5分鐘以上確認到例如1000個/升以上的微粒子的情況設定為「異常」。
過濾器13將自配管16導入的純水W過濾，並捕捉微粒子而用於直接顯微鏡計數法的分析，且包括用於捕捉微粒子的過濾膜。該過濾器13對微粒子計測器12難以測定的小粒子徑的微粒子，亦利用過濾膜來捕捉微粒子，並用以藉由直接顯微鏡計數法進行分析。直接顯微鏡計數法中，例如可對微粒子的大小(粒徑)、數量及組成等進行分析。
作為過濾器13，只要可由過濾膜來捕捉純水W中的微粒子則不作特別限定。關於此種過濾器13，可使用離心過濾器、及利用了通水壓(供水壓)的分離膜單元。
利用了通水壓的分離膜單元為具有分離膜(過濾膜)且設為過濾的動力由通水壓而定的構造的單元。因過濾的動力由通水壓而定，故為了獲得必要的過濾水量而進行通水會耗費時間，但因可簡易地設置，故較佳。
離心過濾器因過濾中使用離心力，故比起利用了通水壓的分離膜單元，可在短時間內獲得必要的過濾水量，因而更佳。本實施形態中，使用離心過濾器13作為過濾器13。
本公開的微粒子測定方法及微粒子測定系統11中所使用的過濾器13的過濾時間不作特別限定，可根據要求水質而適當設定。
例如，作為要求水質，在測定粒徑0.05μm以上的微粒子為1個/毫升的情況下，就離心過濾器而言，理想的是以壓力2MPa進行20天以上的過濾，在利用通水壓的過濾中，理想的是在設定為 壓力0.4MPa的情況下進行100天以上的過濾。
另外，上述過濾時間根據過濾器13中使用的過濾膜的製膜時的空白值(blank value)、顯微鏡觀察的分析時的觀察視野數、對象粒徑及設想的微粒子濃度等而發生變動。
過濾器13中使用的過濾膜可使用通常的純水製造領域中所使用的市售品。過濾膜只要可由表面捕捉要進行測定的微粒子且具有可使試樣水透過的構造，則不作特別限定。
例如，關於過濾膜的按孔徑分的種類，可列舉微濾膜(MF(microfiltration)膜)、超濾膜(UF(ultrafiltration)膜)、及逆滲透膜(RO(reverse osmosis)膜)等。關於過濾膜的構造，例如可列舉中空絲膜、卷式膜(spiral wound membrane)、及管式(tubular)膜等。關於過濾膜的材質，例如可列舉醋酸纖維素(acetylcellulose)、芳香族聚醯胺、聚乙烯醇(poly(vinyl alcohol))、聚偏二氟乙烯(poly vinylidene fluoride)、聚乙烯(polyethylene)、聚丙烯腈、聚丙烯(polypropylene)、聚碳酸酯(polycarbonate)、聚四氟乙烯(polytetrafluorethylene)、及陶瓷(ceramics)等。
控制部14具有至少控制過濾器13的功能。而且，控制部14為如下的部件，即，在微粒子計測器12與過濾器13一併運轉的狀態下，即便當微粒子計測器12的測定結果中發現異常時，亦以使過濾器13繼續運轉，從而繼續進行純水的過濾的方式進行控制。控制部14亦可配置於過濾器13中，還可與過濾器13分開 而設置。
而且，控制部14亦可具有除控制過濾器13外亦控制微粒子計測器12的功能。例如亦可構成為微粒子計測器12與控制部14協動，而將微粒子計測器12的測定結果輸出至控制部14，控制部14對該測定結果是否異常進行判定。
在控制部14進行有無異常的判定中，例如，在與控制部14協動的記憶媒體中記憶測定結果的正常值及異常值，控制部14可基於記憶於記憶媒體中的測定結果的正常值及異常值的資料來進行判定。
而且，考慮到微粒子計測器12的測定結果的異常立即消除的情況或確認為微粒子計測器12自身的故障引起的異常的情況，控制部14較佳為在以規定時間以上連續地測定出微粒子為規定數以上的情況下判定為異常。藉此，可僅對由微粒子計測器12測得的微粒子的數目及大小等而引起的確實的異常進行判定。此處「規定數」及「規定時間」可在上述微粒子計測器12的測定結果中的「異常」中所說明的範圍內進行設定。另外，關於後述的「規定數」及「規定時間」亦同樣。
圖2是表示本實施形態的微粒子測定方法的流程圖。另外，該流程圖亦表示上述本實施形態的微粒子測定系統11的運行。
圖2中，作為開始進行本實施形態的微粒子測定方法的前提，是將向微粒子計測器12及過濾器13導入純水W的狀態作為開始。
本實施形態的微粒子測定方法中，使微粒子計測器12 與過濾器13這兩者運轉(步驟S11)。微粒子計測器12與過濾器13不必同時運轉，只要微粒子計測器12與過濾器13處於一併運轉的狀態即可。
此處，微粒子計測器的運轉狀態是指，向微粒子計測器導入試樣水，並藉由微粒子計測器來進行試樣水中所含的微粒子的測定的狀態。而且，過濾器的運轉狀態是指，向過濾器導入純水並進行試樣水的過濾的狀態。此時，在試樣水中包含微粒子的情況下，進行微粒子的捕捉。
另外，過濾器13的轉數、壓力、及連續運轉時間(1個循環的連續運轉時間、天數)可根據作為對象的試樣水或本公開的微粒子測定方法所適用的場所等來適當選擇。
然後，確認微粒子計測器12的測定結果中有無異常(步驟S12)。該異常的有無亦可藉由上述控制部來判定。
例如，可構成為微粒子計測器12與控制部14協動，將微粒子計測器12的測定結果輸出至控制部14，並由控制部14判定該測定結果是否異常。
控制部14進行的有無異常的判定中，例如，使用臨限值或數值範圍而將測定結果的正常值及異常值記憶於與控制部14協動的記憶媒體中，控制部14可根據記憶於記憶媒體的測定結果的正常值及異常值的資料來進行判定。
而且，考慮到微粒子計測器12的測定結果的異常立即消除的情況或確認為由微粒子計測器12自身的故障引起的異常的情況， 控制部14較佳為在以規定時間以上連續地測定出微粒子為規定數以上的情況下判定為異常。藉此，可僅對由微粒子計測器12測得的微粒子的數量及大小等而引起的確實的異常進行判定。
在步驟S12中確認到異常的情況下，藉由過濾器13繼續進行過濾(步驟S13)。在步驟S12中未確認到異常的情況下，微粒子計測器12及過濾器13亦保持運轉狀態，且使上述微粒子計測器12及過濾器13一直運轉(步驟S11)。
另外，使過濾器13「一直」運轉包含以任意的時間(天數)作為1個循環而連續地運轉。較佳為過濾器13連續運轉的1個循環結束後，在數十分鐘(例如30分鐘)以內更換過濾器13的過濾膜，並再次使其連續運轉。
使在微粒子計測器12的測定結果中確認到異常後繼續運轉的過濾器13在規定時間後停止(步驟S15)。
為了藉由過濾器13確實地捕捉異常時的微粒子，較佳為將上述異常消除時作為使過濾器13停止的時期(步驟S14)。該情況下，為了將該異常已消除作為過濾器13的停止條件，較佳為判定該異常是否已消除。該判定亦可藉由上述控制部14來進行。
而且，作為使過濾器13停止的時期，亦可在確認到異常並經過了規定時間後或使規定過濾量的試樣水通過後來設定。作為該規定時間或規定過濾量，較佳為根據要求水質或作為對象的試樣水，而設定為足以消除異常的時間或過濾量。
在使過濾器13停止後，自過濾器13中取出過濾膜，並 使用光學顯微鏡或掃描式電子顯微鏡(Scanning Electron Microscope，SEM)等藉由直接顯微鏡計數法來對由過濾膜捕捉的微粒子進行分析、測定(步驟S16)。
直接顯微鏡計數法是如下方法：由可捕捉要進行測定的大小的微粒子的過濾膜來過濾要測定微粒子數的試樣水(純水)，並捕捉微粒子，一邊由顯微鏡將其放大並進行觀察一邊進行計數，從而求出存在於試樣中的微粒子數。該直接顯微鏡計數法的測定依據JIS K0554(超純水中的微粒子測定方法)中的「光學顯微鏡的測定方法」或「掃描式電子顯微鏡的測定方法」來進行。
而且，亦可藉由在掃描式電子顯微鏡中安裝著能量色散型X射線分析裝置(Energy dispersive X-ray analysis，EDX)等X射線分析裝置而成的裝置，一邊利用掃描式電子顯微鏡觀察微粒子一邊分析微粒子的組成。
如以上詳述般，根據第1實施形態的微粒子測定方法及微粒子測定系統11，使微粒子計測器12與用於直接顯微鏡計數法的分析的過濾器13一併運轉，即便在微粒子計測器12的測定結果中發現異常的情況下亦繼續使過濾器13運轉，因而可在異常時適時地捕捉微粒子。因此，可減少未被捕捉的微粒子數，從而可增加微粒子的捕捉量。而且，對被捕捉的微粒子藉由直接顯微鏡計數法而詳細分析，可迅速地調查出微粒子計測器12的測定結果的異常原因，從而可提高純水中的微粒子管理的品質。
另外，本實施形態的微粒子測定系統11中，導入至微 粒子計測器(計測部)12及過濾器(過濾部)13的純水可被排出，亦可通過回收線而回收於水槽或淨化水槽中，並作為原水的一部分而使用。該情況對於第2實施形態及第3實施形態的各實施形態的導入至計測部及過濾部的純水而言，亦同樣。
<第2實施形態>
第2實施形態的微粒子測定方法及微粒子測定系統在如下方面與第1實施形態不同，即，使用2個過濾器來作為捕捉微粒子而用於直接顯微鏡計數法的分析的過濾部。
第2實施形態的微粒子測定方法中，作為上述過濾部，而使用設置成可彼此切換試樣水(本實施形態中為純水)的供給的第1過濾部(第1過濾器)與第2過濾部(第2過濾器)。
而且，本實施形態的微粒子測定方法中，在作為上述計測部的微粒子計測器與第1過濾器一併運轉的狀態下，當在微粒子計測器的測定結果中發現異常時，使第1過濾器停止，並且使第2過濾器運轉。
本實施形態的微粒子測定方法中，藉由使用第1過濾器與第2過濾器而繼續進行純水的過濾。
圖3是表示適用本實施形態的微粒子測定方法的微粒子測定系統21的一構成例(第2實施形態的微粒子測定系統21)的系統圖。
本實施形態的微粒子測定系統21包括微粒子計測器12、第1過濾器23a、第2過濾器23b、及控制部24。本實施形態中，微粒 子計測器12、第1過濾器23a及第2過濾器23b從貯存在貯槽15的試樣水(純水)W所流經的配管16分支而連接著。
本實施形態中使用的微粒子計測器12與第1實施形態中使用的微粒子計測器12相同。而且，本實施形態中使用的第1過濾器23a及第2過濾器23b均與第1實施形態中使用的過濾器13同樣地進行說明，但控制部24的控制方法與第1實施形態不同。另外，本實施形態中，作為第1過濾器23a及第2過濾器23b，均使用離心過濾器23a、離心過濾器23b，但亦可使用分離膜單元等其他過濾器。
本實施形態中，控制部24具有至少控制第1過濾器23a及第2過濾器23b的功能。而且，控制部24為如下的部件，即，在微粒子計測器12與第1過濾器23a一併運轉的狀態下，在微粒子計測器12的測定結果中發現異常時，以使第1過濾器23a停止，並且使第2過濾器23b運轉，而繼續進行純水W的過濾的方式進行控制。
控制部24亦可配置於第1過濾器23a及/或第2過濾器23b中，還可與第1過濾器23a及第2過濾器23b分開設置。
而且，控制部24具有除控制第1過濾器23a及第2過濾器23b外亦控制微粒子計測器12的功能。
例如，可構成為微粒子計測器12與控制部24協動，將微粒子計測器12的測定結果輸出至控制部24，控制部24判定該測定結果是否異常。如上述般微粒子計測器12與控制部24協動，藉 此可正確且快速判斷微粒子計測器12的測定結果是否異常。
在控制部24進行有無異常的判定中，例如，在與控制部24協動的記憶媒體中記憶測定結果的正常值及異常值，控制部24可基於記憶於記憶媒體中的測定結果的正常值及異常值的資料來進行判定。
而且，考慮到微粒子計測器12的測定結果的異常立即消除的情況或確認為微粒子計測器12自身的故障引起的異常的情況，控制部24較佳為在以規定時間以上連續地測定出微粒子為規定數以上的情況下判定為異常。藉此，可僅對由微粒子計測器12測得的微粒子的數目及大小等而引起的確實的異常進行判定。
控制部24可進行如下控制：在微粒子計測器12的測定結果的異常已消除的情況下，使為了繼續進行過濾而運轉的第2過濾器23b停止，且使正處於停止中的第1過濾器23a再次運轉。
控制部24藉由如上述般來控制第1過濾器23a及第2過濾器23b，而在微粒子計測器12的測定結果正常的情況下，可由第1過濾器23a進行過濾，在微粒子計測器12的測定結果異常的情況下，可由第2過濾器來進行過濾。因此，將第1過濾器23a設為正常時使用、第2過濾器23b設為異常時使用而可分開使用。
藉由將第1過濾器23a設為正常時使用而第2過濾器23b設為異常時使用，可在微粒子計測器12的異常消除之後，使第2過濾器23b停止，並取出該第2過濾器23b的過濾膜，進行過濾膜上所捕捉的微粒子的分析。而且，亦可在上述期間使第1過濾 器23a運轉，在正常時亦可捕捉微粒子。
另外，控制部24對第1過濾器23a及第2過濾器23b的控制，可藉由例如對各個過濾器23a、過濾器23b切換試樣水W的導入來進行。更具體而言，各過濾器23a、過濾器23b中在試樣水W的導入側的配管16中設置切換閥(未圖示)，控制部24藉由對該切換閥進行控制，而可進行第1過濾器23a與第2過濾器23b的停止及運轉。
圖4是表示本實施形態的微粒子測定方法的流程圖。另外，該流程圖亦表示上述本實施形態的微粒子測定系統21的運行。
圖4中，作為開始進行本實施形態的微粒子測定方法的前提，是將向微粒子計測器12及第1過濾器23a導入純水W的狀態作為開始。
本實施形態的微粒子測定方法中，使微粒子計測器12與第1過濾器23a這兩者運轉(步驟S21)。微粒子計測器12與第1過濾器23a不必同時運轉，只要微粒子計測器12與第1過濾器23a處於一併運轉的狀態即可。
另外，第1過濾器(離心過濾器)23a的轉數、過濾壓力、及連續運轉的1個循環可根據作為對象的試樣水或本公開的微粒子測定方法所適用的場所等來適當設定。
其次，確認微粒子計測器12的測定結果中有無異常(步驟S22)。該異常的有無亦可與第1實施形態中所述的情況同樣地，由控制部24來進行判定，還可構成為在控制部24進行判定 時，控制部24與記憶媒體協動。
而且，較佳為與第1實施形態同樣地，控制部24在以規定時間以上連續地測定出微粒子為規定數以上的情況下判定為異常。藉此，可僅對由微粒子計測器12測得的微粒子的數量及大小等而引起的確實的異常進行判定。
在步驟S22中看到異常的情況下，使第1過濾器23a停止，且使第2過濾器23b運轉(步驟S23)。藉此，即便在藉由微粒子計測器12而看到異常的情況下，亦繼續進行過濾。第1過濾器23a的停止及第2過濾器23b的運轉可藉由控制部24對第1過濾器23a及第2過濾器23b進行控制來進行。另外，關於第2過濾器(第2離心過濾器)23b的轉數及過濾壓力，亦可適當設定，就繼第1過濾器23a後繼續進行過濾的觀點而言，較佳為設為與第1過濾器23a相同的條件。
關於第1過濾器23a的停止與第2過濾器23b的運轉的時間點，較佳為在使第1過濾器23a停止後立即使第2過濾器23b運轉，更佳為使第1過濾器23a的停止與第2過濾器23b的運轉在大致相同的時間點進行。第1過濾器23a與第2過濾器23b如上述般聯動，藉此可抑制時間損耗，抑制未被捕捉到的微粒子數(損失數)，並且可增加微粒子的捕捉量。
另外，在步驟S22中未確認到異常的情況下，微粒子計測器12及第1過濾器23a保持運轉狀態，且上述微粒子計測器12及第1過濾器23a在正常時一直設為運轉狀態(步驟S21)。
然後，使在微粒子計測器12的測定結果中確認到異常後繼續運轉的第2過濾器23b在規定時間後停止，並且使第1過濾器23a再次運轉(步驟S25)。
為了藉由第2過濾器23b確實地捕捉到異常時的微粒子，較佳為將上述異常消除時作為使第2過濾器23b停止的時間點。該情況下，為了將該異常已消除作為第2過濾器23b的停止條件，較佳為判定該異常是否已消除(步驟S24)。該判定亦可藉由上述控制部24來進行。
而且，作為使第2過濾器23b停止的時間點，亦可在確認到異常並經過了規定時間後來設定。作為該規定時間，較佳為根據要求水質或作為對象的試樣水而設定為足以消除異常的時間。
在使第2過濾器23b停止後，自第2過濾器23b中取出過濾膜，與第1實施形態中所述的方法同樣地，藉由直接顯微鏡計數法對過濾膜上捕捉的微粒子進行微粒子的數量、大小(粒徑)及組成等的分析及測定(步驟S26)。
如以上詳述般，根據第2實施形態的微粒子測定方法及微粒子測定系統21，使微粒子計測器12與第1過濾器23a一併運轉，在微粒子計測器12的測定結果中發現異常的情況下，使第1過濾器23a停止，且使第2過濾器23b運轉，因此可在異常時適時地捕捉微粒子。因此，可減少未被捕捉的微粒子數，且可增加微粒子的捕捉量。而且，對被捕捉的微粒子藉由直接顯微鏡計數法而詳細分析，可迅速地調查出微粒子計測器12的測定結果的異 常原因，從而可提高純水中的微粒子管理的品質。
而且，藉由將第1過濾器23a設為正常時使用、第2過濾器23b設為異常時使用，即便在藉由直接顯微鏡計數法分析由第2過濾器23b捕捉到的微粒子的期間，亦可使第1過濾器23a運轉，從而可對純水中的微粒子一直進行監控。
<第3實施形態>
然後，例示超純水製造系統中使用本公開的微粒子測定方法及微粒子測定系統的實施形態而進行說明。
圖5是表示用以說明本實施形態的超純水製造設備100的一構成例的系統圖。本實施形態中說明的超純水製造設備100包括一次純水製造系統101、及超純水製造系統(亦稱作子系統及二次純水製造系統)102。
該超純水製造設備100是如下設備，即，將由一次純水製造系統101製造的純水進一步於超純水製造系統102中進行精製處理，從而製造超純水。
一次純水製造系統(一次純水製造步驟)101是如下裝置，即，處於超純水製造系統(超純水製造步驟)102的前階段，用以向超純水製造系統102導入試樣水(純水)W。在一次純水製造系統101的前階段，通常具有前處理裝置(前處理步驟/未圖示)。前處理步驟中，將作為被處理水的原水(工業用水、城市水及井水等)中所含的懸濁物質的大部分與有機物的一部分加以去除，而降低後段的一次純水製造步驟的負載。前處理裝置的構成 不作特別限定，可使用凝集過濾、凝集沈澱過濾、凝集加壓懸浮過濾及膜式過濾等。
一次純水製造系統101的構成亦不作特別限定，可按照任意順序來配置逆滲透(RO)膜分離裝置、離子交換裝置、脫鹽裝置、吸附裝置、有機物分解裝置(紫外線氧化裝置等)、脫氣裝置及殺菌裝置等。
超純水製造系統(超純水製造步驟)102對一次純水製造步驟101中獲得的純水W進一步以高純度進行精製處理，一般而言，將熱交換器、紫外線氧化裝置、離子交換裝置、及超濾裝置等加以組合而構成。
本實施形態的超純水製造系統102將由一次純水製造系統101製造的一次純水W自配管103a收至貯槽104中，並利用供水泵105抽出，且由熱交換器106、低壓紫外線氧化裝置107、脫氣裝置108、離子交換裝置109、及超濾(UF)膜裝置110依次進行處理。然後，該超純水製造系統102將各處理中獲得的超純水藉由配管103b而送至使用點(use point)111，並藉由配管103c而將剩餘水送回至貯槽104中。
超純水製造系統102中設置著本公開的微粒子測定系統31。超純水製造系統102的微粒子測定系統31的設置場所不作特別限定。本實施形態中，在超純水製造系統102的UF膜裝置110的後段，分支出供UF膜裝置110的處理水(超純水)通過的配管103b，並設置著微粒子測定系統21。而且，構成為UF膜裝置 110的處理水(超純水)被導入至微粒子測定系統31中。
微粒子測定系統31包括微粒子計測器(計測部)32、過濾器(過濾部)33a、過濾器(過濾部)33b及控制部(未圖示)。作為過濾器33a、過濾器33b，可使用上述第2實施形態的微粒子測定方法及微粒子測定系統中可適用的第1離心過濾器33a及第2離心過濾器33b。第1過濾器33a及第2過濾器33b的運行與上述第2實施形態中所述的運行相同。
另外，在將第1實施形態中所述的微粒子測定方法及微粒子測定系統適用於圖5所示的超純水製造設備100(超純水製造系統102)的情況下，將第2過濾器33b卸下即可。
而且，圖5所示的超純水製造設備100(超純水製造系統102)中，亦可代替第1離心過濾器33a及第2離心過濾器33b，而使用利用了通氣壓(供水壓)的分離膜單元(第1分離膜單元33c及第2分離膜單元33d)(圖5中以括弧表示)。在使用分離膜單元33c、分離膜單元33d的情況下，較佳為設置可切換分離膜單元33c、分離膜單元33d的過濾的停止及運轉的開閉閥331、開閉閥332。
該情況下，將第1分離膜單元33c設為正常時運轉用，將第2分離膜單元33d設為異常時運轉用。而且，在微粒子計測器32及第1分離膜單元33c的運轉狀態下，當在微粒子計測器32的測定結果中發現異常時，第1分離膜單元33c的後段的第1開閉閥331從打開設為關閉，並且處於停止狀態的第2分離膜單元33d的後 段的第2開閉閥332從關閉設為打開。第1開閉閥331及第2開閉閥332均可由控制部(未圖示)而控制，控制部與微粒子計測器32協動，藉此可自動地開閉第1開閉閥331及第2開閉閥332。
如以上詳述般，根據第3實施形態的超純水製造系統102(超純水製造設備100)，因包括本公開的微粒子測定系統31，故可實現該微粒子測定系統31所具有的效果。此外，藉由該微粒子測定系統31而可適時地捕捉微粒子，因此可進一步提高所製造的超純水的水質(品質)。由此，本實施形態的超純水製造系統102較佳為用於半導體製造領域及醫藥品製造領域等各種工業領域中。
另外，本公開的微粒子測定方法及微粒子測定系統亦可如以下般構成。
在上述實施形態中例示的微粒子測定系統中，作為監控水質的部件，亦可設置溶解氣體濃度計、TOC計、過氧化氫濃度計、二氧化矽計(silica meter)、硼計、蒸發殘渣計及水溫計等各種計測器。
第2實施形態及第3實施形態中，例示了具備2個過濾器的構成，但過濾器的數量亦可設為2個以上。該情況下，較佳為具備可控制各過濾器的控制部。
本發明亦可採用以下的構成。
[1]一種微粒子測定方法，使對試樣水中的微粒子進行測定的計測部、與將上述試樣水過濾並捕捉上述微粒子而用於直接顯微 鏡計數法的分析的過濾部一併運轉，即便在上述計測部的測定結果中發現異常的情況下，亦繼續進行將上述試樣水過濾的步驟。
[2]如上述[1]所述的微粒子測定方法，即便在上述計測部的測定結果中發現異常的情況下，亦使上述過濾部繼續運轉。
[3]如上述[1]所述的微粒子測定方法，上述過濾部包括設置成可切換上述試樣水的供給的第1過濾部與第2過濾部，在上述計測部與上述第1過濾部一併運轉的狀態下，當上述計測部的測定結果中發現異常時，使上述第1過濾部停止，並且使上述第2過濾部運轉。
[4]如上述[1]至[3]中任一項所述的微粒子測定方法，在上述異常消除後，使在上述計測部的測定結果中發現異常後繼續進行過濾的過濾部停止。
[5]如上述[1]至[4]中任一項所述的微粒子測定方法，進行微粒子的分析，上述微粒子藉由在上述計測部的測定結果中發現異常後繼續進行過濾的過濾部而捕捉。
[6]如上述[1]至[5]中任一項所述的微粒子測定方法，在藉由上述計測部以規定時間連續測定出上述微粒子為規定數以上的情況下判定為上述異常。
[7]一種微粒子測定系統，使用上述[1]至[6]中任一項所述的微粒子測定方法。
[8]一種微粒子測定系統，包括：計測部，對試樣水中的微粒子進行測定；過濾部，將上述試樣水過濾，並捕捉上述微粒子而 用於直接顯微鏡計數法的分析；以及控制部，在上述計測部與上述過濾部一併運轉的狀態下，當上述計測部的測定結果中發現異常時，以繼續進行上述試樣水的過濾的方式進行控制。
[9]如上述[8]所述的微粒子測定系統，上述控制部即便在上述計測部的測定結果中發現異常的情況下，亦使上述過濾部繼續運轉。
[10]如上述[8]所述的微粒子測定系統，上述過濾部包括設置成可切換上述純水的供給的第1過濾部與第2過濾部，上述控制部在上述計測部與上述第1過濾部一併運轉的狀態下，當上述計測部的測定結果中發現異常時，使上述第1過濾部停止並且使上述第2過濾部運轉。
[11]如上述[8]至[10]中任一項所述的微粒子測定系統，上述控制部在上述異常消除後，使在上述計測部的測定結果中發現異常後繼續進行過濾的過濾部停止。
[12]如上述[8]至[11]中任一項所述的微粒子測定系統，上述控制部在藉由上述計測部以規定時間連續測定出上述微粒子為規定數以上的情況下判定為上述異常。
[13]一種超純水製造系統，在超純水製造步驟中使用上述[1]至[6]中任一項所述的微粒子測定方法。
[14]一種超純水製造系統，在超純水的製造步驟中具備上述[8]至[12]中任一項所述的微粒子測定系統。
11‧‧‧微粒子測定系統
12‧‧‧微粒子計測器
13‧‧‧過濾器
14‧‧‧控制部
15‧‧‧貯槽
16‧‧‧配管
W‧‧‧試樣水

Claims (11)

  1. 一種微粒子測定方法，使對試樣水中的微粒子進行測定的計測部、與將所述試樣水過濾並捕捉所述微粒子而用於直接顯微鏡計數法的分析的過濾部一併運轉，即便在所述計測部的測定結果中發現異常的情況下，亦繼續進行將所述試樣水過濾的步驟。
  2. 如申請專利範圍第1項所述的微粒子測定方法，其中即便在所述計測部的測定結果中發現異常的情況下，亦使所述過濾部繼續運轉。
  3. 如申請專利範圍第1項所述的微粒子測定方法，其中所述過濾部包括設置成可切換所述試樣水的供給的第1過濾部與第2過濾部，在所述計測部與所述第1過濾部一併運轉的狀態下，當所述計測部的測定結果中發現異常時，使所述第1過濾部停止，並且使所述第2過濾部運轉。
  4. 如申請專利範圍第1項至第3項中任一項所述的微粒子測定方法，其中在所述異常消除後，使在所述計測部的測定結果中發現異常後繼續進行過濾的所述過濾部停止。
  5. 如申請專利範圍第1項至第4項中任一項所述的微粒子測定方法，其中 進行微粒子的分析，所述微粒子藉由在所述計測部的測定結果中發現異常後繼續進行過濾的所述過濾部而捕捉。
  6. 一種微粒子測定系統，包括：計測部，對試樣水中的微粒子進行測定；過濾部，將所述試樣水過濾，並捕捉所述微粒子而用於直接顯微鏡計數法的分析；以及控制部，在所述計測部與所述過濾部一併運轉的狀態下，當所述計測部的測定結果中發現異常時，以繼續進行所述試樣水的過濾的方式進行控制。
  7. 如申請專利範圍第6項所述的微粒子測定系統，其中所述控制部即便在所述計測部的測定結果中發現異常的情況下，亦使所述過濾部繼續運轉。
  8. 如申請專利範圍第6項所述的微粒子測定系統，其中所述過濾部包括設置成可切換所述試樣水的供給的第1過濾部與第2過濾部，所述控制部在所述計測部與所述第1過濾部一併運轉的狀態下，當所述計測部的測定結果中發現異常時，使所述第1過濾部停止並且使所述第2過濾部運轉。
  9. 如申請專利範圍第6項至第8項中任一項所述的微粒子測定系統，其中所述控制部在所述異常消除後，使在所述計測部的測定結果中發現異常後繼續進行過濾的所述過濾部停止。
  10. 如申請專利範圍第6項至第9項中任一項所述的微粒子測定系統，其中所述控制部在藉由所述計測部以規定時間連續測定出所述微粒子為規定數以上的情況下判定為所述異常。
  11. 一種超純水製造系統，在超純水的製造步驟中具備如申請專利範圍第6項至第10項中任一項所述的微粒子測定系統。
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