CN105051519A - 微粒测定方法及微粒测定系统、以及超纯水制造系统 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种在测定试样水中的微粒的计量部的测定结果出现异常的状况下，也可以及时地捕获试样水中的微粒的技术。本发明提供一种微粒测定方法，其中，包括使对试样水中的微粒进行测定的计量部、和过滤所述试样水并捕获直接镜检法的分析用的所述微粒的过滤部一同运转，从而在所述计量部的测定结果出现异常时也继续过滤所述试样水的工序。
Description
技术领域
本发明涉及在试样水中的微粒的测定中使用的微粒测定方法、及微粒测定系统。
背景技术
目前，在半导体制造领域及药品制造领域等各种工业领域普遍使用了纯水(包括超纯水)。对于在工业领域使用的纯水的水质的要求逐年提高，对于一次纯水制造装置或超纯水制造设备等也进行着对要求水质的维持状况进行确认的检查及管理。在这类的检查及管理中，作为水质管理项目之一，可以列举纯水1mL中含有的微粒的数量。
就纯水中的微粒的管理方法而言，通常，作为日常的微粒管理，用在线式的微粒计数器进行着纯水中的微粒数的测定及监控。例如，专利文献1公开了具有计量微粒数的微粒仪、计量TOC(总有机物碳量)值的TOC仪、及计量比电阻值的比电阻仪等的超纯水制造装置。
并且，作为测定超纯水中的微粒数的方法及装置，专利文献2中记载了用过滤器过滤超纯水，用显微镜对附着在该过滤器上的微粒数进行计数的方法及装置。该微粒数的测定方法被称为直接镜检法，通常，用于在定期的检查时或异常时等进行微粒的详细的分析。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开平5-138196号公报
专利文献2：日本特开平10-63810号公报
发明内容
发明要解决的问题
就在线式的微粒计数器而言，具有可以简便地实时测定纯水中的微粒的优点，借助该优点，可以进行所谓的监控纯水中的微粒数的日常的微粒管理。然而，微粒的粒径越小，用在线式的微粒计数器进行实时的测定就越难，难以满足对于渐已提高的要求水质的测定。
直接镜检法可以进行详细的分析，对于要求水质可以进行满意的测定，但无法进行实时的测定，分析时需要时间。因此，如上所述，通常认为直接镜检法仅限于在定期检查时、或确认到用上述微粒仪测量到规定数量以上的微粒等异常情况时使用。
然而，异常情况得到确认后，如果为了直接镜检法而进行过滤，会出现在发生微粒振荡(紊乱)的期间无法及时地捕获到微粒的可能性。这是由于在过滤膜的更换操作时、或定期检查的定期检查时和定期检查时之间，微粒数产生振荡时，因时间损耗导致微粒的捕获量变少的缘故。并且，为了判断振荡是由微粒造成的或是单纯的微粒计量仪的暂时异常，通常，可以将发生振荡但立刻恢复的情况判断为无异常，从而在实际发生异常时会产生错过捕获的时机的问题。
因此，本发明的主要目的是提供对试样水中的微粒进行测定的计量部的测定结果出现异常时，也可以及时地捕获试样水中的微粒的微粒测定方法及微粒测定系统。
解决问题的方法
本发明提供一种微粒测定方法，其中，包括使对试样水中的微粒进行测定的计量部、和过滤所述试样水并捕获直接镜检法的分析用的所述微粒的过滤部一同运转，从而在所述计量部的测定结果出现异常时也继续过滤所述试样水的工序。
作为本发明的微粒测定方法，使计量部和直接镜检法的分析用的过滤部一同运转，在计量部的测定结果出现异常时也继续进行试样水的过滤，从而在异常时也可以及时地捕获微粒。
本发明的微粒测定方法中，所述计量部的测定结果出现异常时也使所述过滤部继续运转，从而可以进行继续过滤所述试样水的工序。
并且，本发明的微粒测定方法中，所述过滤部具有设置成可以切换所述试样水的供给的第1过滤部和第2过滤部，在所述计量部和所述第1过滤部一同运转的状态，所述计量部的测定结果出现异常时，可以通过停止所述第1过滤部的同时、使所述第2过滤部开始运转来进行继续过滤所述试样水的工序。
本发明的微粒测定方法中，在所述异常解除后，可以使所述计量部的测定结果出现异常后继续进行过滤的过滤部停止。进而，可以对由所述计量部的测定结果出现异常后继续进行过滤的过滤部捕获到的微粒进行分析。就此时的微粒的分析而言，可以通过用光学显微镜或扫描电子显微镜进行测定的、所谓的直接镜检法来进行。
并且，本发明提供一种微粒测定系统，其中，具有对试样水中的微粒进行测定的计量部，过滤所述试样水并捕获直接镜检法的分析用的所述微粒的过滤部，及在所述计量部和所述过滤部一同运转的状态，所述计量部的测定结果出现异常时，控制所述试样水的过滤而使其继续进行的控制部。
在所述计量部的测定结果出现异常时，所述控制部也可以使所述过滤部继续运转。
所述过滤部具有设置成可以切换所述试样水的供给的第1过滤部和第2过滤部，在所述计量部和所述第1过滤部一同运转的状态，所述计量部的测定结果出现异常时，所述控制部可以停止所述第1过滤部的同时使所述第2过滤部开始运转。
在所述异常解除后，所述控制部可以使所述计量部的测定结果出现异常后继续进行过滤的过滤部停止。
在所述计量部测定到所述微粒在规定数量以上且持续规定时间时，所述控制部可以判断为所述异常。
进而，本发明提供一种超纯水制造系统，其中，在纯水的制造工序中配备有上述本发明的微粒测定系统。
发明的效果
根据本发明，可以提供在对试样水中的微粒进行测定的计量部的测定结果出现异常的状况下，也可以及时地捕获试样水中的微粒的微粒测定方法及微粒测定系统。
附图说明
图1是表示采用本发明的第一实施方式的微粒测定方法的、微粒测定系统的一个构成例的系统图。
图2是表示本发明的第一实施方式的微粒测定方法的流程图。
图3是表示采用本发明的第二实施方式的微粒测定方法的、微粒测定系统的一个构成例的系统图。
图4是表示本发明的第二实施方式的微粒测定方法的流程图。
图5是表示采用本发明的微粒测定系统的、超纯水制造设备的构成例的系统图。
符号的说明
11、21、31微粒测定系统，12微粒计量仪，13过滤器，23a第1过滤器，23b第2过滤器，14、24控制部，100超纯水制造设备，101一次纯水制造系统，102超纯水制造系统。
具体实施方式
以下，对用于实施本发明的方式进行详细的说明。此外，本发明并不受以下说明的实施方式的限定。
作为本发明的微粒测定方法，包括使对试样水中的微粒进行测定的计量部、和过滤试样水并捕获直接镜检法的分析用的微粒的过滤部一同运转，从而在计量部的测定结果出现异常时也继续过滤上述试样水的工序。
本发明的微粒测定方法中，包括使上述计量部和上述过滤部一同处于运转的状态，在计量部的测定结果出现异常时也继续过滤试样水的工序。因此，计量部的测定结果出现异常时也可以及时地捕获试样水中的微粒。并且，由于可以及时地捕获微粒，因此，可以抑制未被捕获的微粒数(丢失数)，使微粒的捕获量增多。进而，捕获的微粒可以用直接镜检法详细地进行分析。因此，根据本发明的微粒测定方法，可以迅速地确定计量部的测定结果的异常原因，可以提高纯水中的微粒管理的品质。
作为本发明的微粒测定方法，例如，可以在用于管理所测定的微粒的大小(粒径)及数量等的装置(例如，个人电脑等)的包括CPU等的控制部、及具有存储介质(USB存储器、HDD、CD等)等的硬件资源中，将该方法的工序(步骤)作为程序存储后，通过控制部来实现。
作为本发明的微粒测定方法，可以整合到具有控制部的微粒测定系统中来实施。
作为该微粒测定系统，可以构成为具有对试样水中的微粒进行测定的计量部，过滤试样水并捕获直接镜检法的分析用的微粒的过滤部，及在计量部和过滤部一同运转的状态，计量部的测定结果出现异常时，控制所述试样水的过滤而使其继续进行的控制部。
就本发明的微粒测定方法及微粒测定系统而言，可以适用于一次纯水制造系统，更优选适用于对一次纯水制造系统制造的纯水进一步进行纯化处理的超纯水制造系统(也可以称之为二次纯水制造系统及次级系统)。
一次纯水制造系统是生成纯水的装置，例如，可以列举离子交换树脂、反渗透膜、或它们的组合。
作为二次纯水制造系统，例如，可以组合热交换器、紫外线氧化装置、离子交换装置、及超滤装置等来构成。
对于作为本发明的微粒测定方法及微粒测定系统的对象的试样水没有特别的限定，例如，可以列举一次纯水制造系统的制造工序中的纯水、及二次纯水制造系统的超纯水制造工序中的超纯水。并且，作为“试样水”，除了上述纯水及超纯水以外，还包括将离子成分、有机物及微粒等杂质作为待除去的对象的水。
对于本发明的微粒测定方法及微粒测定系统，通过以下的第一～第三实施方式来进行更为详细的说明。
<第一实施方式>
作为第一实施方式的微粒测定方法，使作为上述计量部的微粒计量仪、作为上述过滤部的过滤器一同运转，在微粒计量仪的测定结果出现异常时，也通过使过滤器继续运转来继续进行过滤。
图1是表示采用本实施方式的微粒测定方法的、微粒测定系统的一个构成例(第一实施方式的微粒测定系统)的系统图。
本实施方式的微粒测定系统11具有微粒计量仪12、过滤器13、及控制部14。本实施方式中，微粒计量仪12及过滤器13由蓄水槽15储存的试样水(本实施方式中为纯水)W流经的配管16分支出来并彼此相连。
作为微粒计量仪12，优选市售的采用激光散射光等的在线式的光散射式微粒自动计量仪。
该微粒计量仪12从配管16导入纯水W，至少对纯水中的微粒的数量进行测定。本实施方式的微粒计量仪12可以连续测定纯水中的微粒的数量及大小(粒径)。通过该微粒计量仪12，进行依据JISK0554(超纯水中的微粒的测定方法)的“基于微粒自动计量仪的测定方法”的微粒的测定。
微粒计量仪12将单位体积的水中的微粒数(单位：个/mL)作为测定值输出到监控仪，始终及时(实时)地测定并监控纯水中的微粒数。进而，通过微粒计量仪12来确定测定结果的微粒数是否存在异常。
就微粒计量仪12的测定结果中的“异常”而言，根据要求水质并基于所测定的微粒的粒径及数量、以及所确认的时间来设定。
例如，可以将微粒计量仪12确认到规定数量以上的微粒在规定时间以上的情况设定为“异常”。作为微粒计量仪12测定到的微粒的上述“规定数量”，例如，可以在100～10000个/L(优选为500～5000个/L)的范围进行设定。同样，作为上述“规定时间”，例如，可以在30秒～30分钟(优选为1分钟～10分钟)的范围进行设定。如果要在这里范围举出可以在超纯水制造系统适宜设定的一个具体例子的话，例如，可以将微粒计量仪12持续5分钟以上确认到1000个/L以上的微粒的情况设定为“异常”。
过滤器13过滤由配管16导入的纯水W，并捕获直接镜检法的分析用的微粒，具有用于捕获微粒的过滤膜。作为该过滤器13，对于微粒计量仪12难以测定的小粒子径的微粒，也可以用过滤膜捕获微粒，从而通过直接镜检法进行分析。根据直接镜检法，例如，可以分析微粒的大小(粒径)、数量、及组成等。
作为过滤器13，只要可以用过滤膜捕获纯水W中的微粒，就对其没有特别的限定。作为这类型的过滤器13，可以使用采用了离心过滤器、及通水压(给水压)的分离膜单元。
作为采用了通水压的分离膜单元，是具有分离膜(过滤膜)，并设置成过滤的动力借助通水压的结构的单元。由于过滤的动力借助通水压，为了获得必要的过滤水量，需要在通水上要消耗时间，但可以简便地进行设置，因而是优选的。
离心过滤器在过滤时利用离心力，因而与利用通水压的分离膜单元相比，可以在短时间内获得必要的过滤水量，因而是更为优选的。本实施方式中，将离心过滤器13用作为过滤器13。
对于本发明的微粒测定方法及微粒测定系统11中使用的过滤器13的过滤时间没有特别的限定，可以根据要求水质适宜地进行设定。
例如，作为要求水质测定粒径0.05μm以上的微粒1个/mL时，对于离心过滤器，优选为在压力2MPa、20天以上，而对于利用通水压的过滤，优选为设定在压力0.4MPa、100天以上。
此外，就上述过滤时间而言，根据过滤器13中使用的过滤膜的制膜时的空白数值、显微镜观察分析时的观察视野数、对象粒径及预计的微粒浓度等而发生变动。
作为在过滤器13中使用的过滤膜，可以使用通常在纯水制造领域中使用的市售品。过滤膜只要可以将所要测定的微粒捕获到表面、且具有可以使试样水通过的结构，就对其没有特别的限定。
例如，作为过滤膜的各种孔径的种类，可以列举微滤膜(MF膜)、超滤膜(UF膜)、及反渗透膜(RO膜)等。作为过滤膜的结构，例如，可以列举中空膜、卷式膜、及管式膜等。作为过滤膜的材质，例如，可以列举醋酸纤维素、芳香族聚酰胺、聚乙烯醇、聚偏氟乙烯、聚乙烯、聚丙烯腈、聚丙烯、聚碳酸酯、聚四氟乙烯、及陶瓷等。
控制部14至少具有控制过滤器13的功能。进而，控制部14在微粒计量仪12和过滤器13一同运转的状态，在微粒计量仪12的测定结果出现异常时也可以进行控制，从而使过滤器13继续运转，使纯水的过滤得以继续进行。控制部14可以配置在过滤器13上，也可以在过滤器13以外进行设置。
并且，作为控制部14，除了控制过滤器13以外，也可以具有控制微粒计量仪12的功能。例如，其构成也可以是微粒计量仪12和控制部14协同运转，微粒计量仪12的测定结果输出到控制部14，由控制部14判断该测定结果是否异常。
控制部14在对异常的有无进行判断时，例如，可以在与控制部14协同运转的存储介质中存储测定结果的正常值及异常值，控制部14基于存储介质中存储的测定结果的正常值及异常值的数据来进行判断。
并且，考虑到微粒计量仪12的测定结果的异常迅速解除的情况、或确认到因微粒计量仪12本身的故障导致的异常的情况，优选控制部14将规定数量以上且规定时间以上连续地测定到微粒的情况判断为异常。由此，可以只对微粒计量仪12测定的微粒的数量及大小等引起的切实的异常进行判断。这里，作为“规定数量”及“规定时间”，可以在上述的微粒计量仪12的测定结果的“异常”中说明的范围里进行设定。此外，对于后述的“规定数量”和“规定时间”也是同样的情况。
图2是表示本实施方式的微粒测定方法的流程图。此外，该流程图也示出了上述的本实施方式的微粒测定系统11的运转方式。
图2中，作为本实施方式的微粒测定方法开始运行的前提，将在微粒计量仪12及过滤器13中导入了纯水W的状态设定为开始状态。
本实施方式的微粒测定方法中，使微粒计量仪12及过滤器13两者运转(步骤S11)。微粒计量仪12和过滤器13无需同时开始运转，只要微粒计量仪12和过滤器13均处于运转状态即可。
这里，微粒计量仪的运转状态是指微粒计量仪中导入了试样水，通过微粒计量仪对试样水中含有的微粒进行测定的状态。并且，过滤器的运转状态是指过滤器中导入了纯水后进行试样水的过滤的状态。此时，试样水中含有微粒时，进行微粒的捕获。
此外，就过滤器13的旋转数、压力、及连续运转时间(一个循环的连续运转时间、天数)而言，可以基于作为对象的试样水、或本发明的微粒测定方法适用的场所等适宜选择。
其次，对微粒计量仪12的测定结果中异常的有无进行确认(步骤S12)。该异常的有无也可以由上述控制部来判断。
例如，可以构成为微粒计量仪12和控制部14协同运转，微粒计量仪12的测定结果输出到控制部14，由控制部14判断该测定结果是否异常。
通过控制部14判断异常的有无时，例如，可以将测定结果的正常值及异常值用阈值或数值范围存储在与控制部14协同运转的存储介质中，控制部14基于存储介质中存储的测定结果的正常值及异常值的数据来进行判断。
并且，考虑到微粒计量仪12的测定结果的异常迅速解除的情况、或确认到因微粒计量仪12本身的故障导致的异常的情况，优选控制部14将规定数量以上且规定时间以上连续地测定到微粒的情况判断为异常。由此，可以只对微粒计量仪12测定的微粒的数量及大小等引起的切实的异常进行判断。
在步骤S12确认到异常时，由过滤器13继续进行过滤(步骤S13)。在步骤S12未确认到异常时，微粒计量仪12及过滤器13仍处于运转状态，并使两者始终处于运转状态(步骤S11)。
此外，使过滤器13“始终”处于运转状态时，包括将任意的时间(天数)作为一个循环连续运转的情况。过滤器13的连续运转的一个循环结束后，优选在数十分钟(例如，30分钟)内更换过滤器13的过滤膜后，使其再次连续运转。
到达规定后，停止微粒计量仪12的测定结果出现异常后继续运转的过滤器13(步骤S15)。
作为停止过滤器13的时机，为了用过滤器13切实地捕获异常时的微粒，优选为上述异常解除时(步骤S14)。此时，为了将该异常解除的状态设为过滤器13的停止条件，优选进行该异常是否解除的判断。该判断也可以用上述控制部14来进行。
并且，作为停止过滤器13的时机，也可以设定在自异常确认起经过了规定时间以后或通水了规定过滤量以后。作为该规定时间或规定过滤量，根据要求水质或作为对象的试样水，优选设定为可以解除异常的充足的时间或过滤量。
使过滤器13停止后，从过滤器13中取出过滤膜，对于过滤膜上捕获的微粒，用光学显微镜或扫描电子显微镜(SEM)等进行利用直接镜检法的分析测定(步骤S16)。
直接镜检法是对于待要测定微粒数的试样水(纯水)，用可以捕获想要测定的大小的微粒的过滤膜进行过滤，捕获微粒后，用显微镜放大观察的同时进行计数，从而求出试样中存在的微粒数的方法。就利用该直接镜检法的测定而言，依据JISK0554(超纯水中的微粒测定方法)的“利用光学显微镜的测定方法”或“利用扫描电子显微镜的测定方法”来进行。
并且，也可以利用在扫描电子显微镜中安装了能量分散型X射线分析装置(EDX)等X射线分析装置的装置，用扫描电子显微镜观察微粒的同时分析微粒的组成。
如上所述，根据第一实施方式的微粒测定方法及微粒测定系统11，使微粒计量仪12和直接镜检法分析用的过滤器13一同运转，在微粒计量仪12的测定结果出现异常时也使过滤器13继续运转，因而可以在异常时适时地捕获微粒。因此，可以减少没有捕获到的微粒数，可以使微粒的捕获量增多。进而，捕获的微粒用直接镜检法进行详细的分析，可以迅速地查出微粒计量仪12的测定结果的异常原因，可以提高纯水中的微粒管理的品质。
此外，本实施方式的微粒测定系统11中，导入到微粒计量仪(计量部)12及过滤器(过滤部)13的纯水也可以排出，也可以经由回收管线用原水槽或除污水槽回收后，作为原水的一部分来使用。就这些处理而言，对于导入到第二实施方式及第三实施方式的各实施方式中的计量部及过滤部的纯水也同样适用。
<第二实施方式>
根据第二实施方式的微粒测定方法及微粒测定系统，作为捕获直接镜检法的分析用的微粒的过滤部，采用了两个过滤器，这一点与第一实施方式不同。
第二实施方式的微粒测定方法中，作为上述过滤部，采用了设置成可以互相切换试样水(本实施方式中为纯水)的供给的、第1过滤部(第1过滤器)和第2过滤部(第2过滤器)。
进而，根据本实施方式的微粒测定方法，在作为上述计量部的微粒计量仪、和第1过滤器一同运转的状态，微粒计量仪的测定结果出现异常时，停止第1过滤器的同时使第2过滤器开始运转。
本实施方式的微粒测定方法中，通过采用第1过滤器和第2过滤器，使纯水过滤持续地进行。
图3是表示采用本实施方式的微粒测定方法的、微粒测定系统21的一个构成例(第二实施方式的微粒测定系统21)的系统图。
本实施方式的微粒测定系统21具有微粒计量仪12、第1过滤器23a、第2过滤器23b、及控制部24。本实施方式中，微粒计量仪12、第1过滤器23a及第2过滤器23b由蓄水槽15储存的试样水(纯水)W流经的配管16分支出来后彼此相连。
本实施方式中使用的微粒计量仪12与第一实施方式中使用的微粒计量仪12相同。并且，作为本实施方式中使用的第1过滤器23a及第2过滤器23b，均与第一实施方式中使用的过滤器13说明中的相同，但在控制部24的控制方式上与第一实施方式不同。此外，本实施方式中，作为第1过滤器23a及第2过滤器23b也采用了离心过滤器23a、23b，但也可以采用分离膜单元等其他的过滤器。
本实施方式中，控制部24至少具有控制第1过滤器23a及第2过滤器23b的功能。进而，控制部24在微粒计量仪12和第1过滤器23a一同运转的状态，在微粒计量仪12的测定结果出现异常时进行控制，从而停止第1过滤器23a的同时使第2过滤器23b开始运转，使纯水W的过滤得以继续进行。
控制部24可以配置在第1过滤器23a和/或第2过滤器23b上，也可以在第1过滤器23a及第2过滤器23b以外进行设置。
并且，除了控制第1过滤器23a及第2过滤器23b以外，控制部24还可以具有控制微粒计量仪12的功能。
例如，其构成可以是微粒计量仪12和控制部24协同运转，微粒计量仪12的测定结果输出到控制部24，由控制部24判断该测定结果是否异常。通过这种微粒计量仪12和控制部24协同运转，可以精确且快速地判断微粒计量仪12的测定结果是否异常。
通过控制部24判断异常的有无时，例如，可以将测定结果的正常值和异常值存储在与控制部24协同运转的存储介质中，控制部24基于存储介质中存储的测定结果的正常值和异常值的数据来进行判断。
并且，考虑到微粒计量仪12的测定结果的异常迅速解除的情况、或确认到因微粒计量仪12本身的故障导致的异常的情况，优选控制部24将规定数量以上且规定时间以上连续地测定到微粒的情况判断为异常。由此，可以只对微粒计量仪12测定的微粒的数量及大小等引起的切实的异常进行判断。
微粒计量仪12的测定结果的异常解除时，控制部24可以进行控制，从而使用于继续进行过滤而运转的第2过滤器23b停止，并使处于停止状态的第1过滤器23a再度运转。
如上所述，控制部24通过控制第1过滤器23a及第2过滤器23b，在微粒计量仪12的测定结果为正常时，用第1过滤器23a进行过滤，而在微粒计量仪12的测定结果为异常时，可以用第2过滤器进行过滤。从而，可以将第1过滤器23a设定为正常时用，将第2过滤器23b设定为异常时用。
通过将第1过滤器23a设定为正常时用、将第2过滤器23b设定为异常时用，可以在微粒计量仪12的异常解除后，停止第2过滤器23b，取出该第2过滤器23b的过滤膜，进行过滤膜上捕获的微粒的分析。进而，在此期间也可以使第1过滤器23a运转，在正常时也可以捕获微粒。
此外，就控制部24对于第1过滤器23a及第2过滤器23b的控制而言，例如，可以通过切换对于各过滤器23a、23b的试样水W的导入来进行。更具体地说，对于各过滤器23a、23b，在试样水W的导入侧的配管16上设置切换阀(未图示)，由控制部24控制该切换阀，从而可以对第1过滤器23a和第2过滤器23b的停止及运转进行控制。
图4是表示本实施方式的微粒测定方法的流程图。此外，该流程图也示出了上述的本实施方式的微粒测定系统21的运转方式。
图4中，作为本实施方式的微粒测定方法开始运行的前提，将在微粒计量仪12及第1过滤器23a中导入了纯水W的状态设定为开始状态。
根据本实施方式的微粒测定方法，使微粒计量仪12及第1过滤器23a两者运转(步骤S21)。微粒计量仪12和第1过滤器23a无需同时开始运转，只要微粒计量仪12和第1过滤器23a同时处于运转状态即可。
此外，就第1过滤器(离心过滤器)23a的旋转数、过滤压力、及连续运转的一个循环而言，可以基于作为对象的试样水、或本发明的微粒测定方法适用的场所等适宜设定。
其次，对微粒计量仪12的测定结果中异常的有无进行确认(步骤S22)。对于该异常的有无，可以与第一实施方式所述相同地由控制部24来判断，在通过控制部24进行判断时，也可以采用控制部24和存储介质协同运转的构成。
并且，与第一实施方式相同，优选控制部24将规定数量以上且规定时间以上连续地测定到微粒的情况判断为异常。由此，可以只对微粒计量仪12测定的微粒的数量及大小等引起的切实的异常进行判断。
在步骤S22确认到异常时，停止第1过滤器23a，并使第2过滤器23b开始运转(步骤S23)。由此，微粒计量仪12确认到异常时也可以继续进行过滤。就第1过滤器23a的停止及第2过滤器23b的运转而言，可以由控制部24控制第1过滤器23a及第2过滤器23b来进行。此外，对于第2过滤器(第2离心过滤器)23b的旋转数及过滤压力也可以适宜设定，出于继第1过滤器23a之后继续进行过滤的观点，优选采用与第1过滤器23a相同的条件。
作为第1过滤器23a的停止和第2过滤器23b的运转的时机，优选在第1过滤器23a停止后即刻使第2过滤器23b开始运转，更优选在大致相同的时机进行第1过滤器23a的停止和第2过滤器23b的运转。通过按以上方式使第1过滤器23a和第2过滤器23b连动，可以在减少时间损耗、抑制没有捕获的微粒数(丢失数)的同时提高微粒的捕获量。
此外，在步骤S22没有确认到异常时，微粒计量仪12及第1过滤器23a仍保持运转状态，这些在正常时始终处于运转状态(步骤S21)。
其次，使微粒计量仪12的测定结果出现异常后继续运转的第2过滤器23b在规定后停止的同时，使第1过滤器23a再次运转(步骤S25)。
作为停止第2过滤器23b的时机，为了用第2过滤器23b更为切实地捕获异常时的微粒，优选设定在上述异常解除的时间。此时，为了将该异常解除的情况设定为第2过滤器23b的停止条件，优选进行该异常是否解除的判断(步骤S24)。该判断也可以由上述控制部24来进行。
并且，作为停止第2过滤器23b的时机，可以设定为异常确认后、经过了规定时间以后。作为该规定时间，可以根据要求水质或作为对象的试样水，设定为可以解除异常的充分的时间。
停止第2过滤器23b后，从第2过滤器23b中取出过滤膜，对于过滤膜上捕获到的微粒，与第一实施方式所述的方法相同地用直接镜检法进行微粒的数量、大小(粒径)、及组成等的分析及测定(步骤S26)。
如上所述，根据第二实施方式的微粒测定方法及微粒测定系统21，使微粒计量仪12和第1过滤器23a一同运转，在微粒计量仪12的测定结果出现异常时，停止第1过滤器23a，并使第2过滤器23b开始运转，从而在异常时可以适时地捕获微粒。因此，可以减少没有捕获的微粒数，使微粒的捕获量增多。进而，所捕获的微粒用直接镜检法进行详细的分析，可以迅速地查出微粒计量仪12的测定结果的异常原因，可以提高纯水中的微粒管理的品质。
并且，通过将第1过滤器23a设定为正常时用、将第2过滤器23b设定为异常时用，在用直接镜检法对第2过滤器23b捕获的微粒进行分析时也可以使第1过滤器23a运转，从而可以始终监控纯水中的微粒。
<第三实施方式>
其次，对于将本发明的微粒测定方法及微粒测定系统用于超纯水制造系统的实施方式，通过示例进行说明。
图5是表示用于说明本实施方式的超纯水制造设备100的一个构成例的系统图。作为在本实施方式中说明的超纯水制造设备100，具有一次纯水制造系统101、及超纯水制造系统(也称之为次级系统及二次纯水制造系统)102。
作为该超纯水制造设备100，是将一次纯水制造系统101制造的纯水进一步用超纯水制造系统102进行纯化处理，从而制造超纯水的设备。
一次纯水制造系统(一次纯水制造工序)101位于超纯水制造系统(超纯水制造工序)102的前阶段，是将试样水(纯水)W导入到超纯水制造系统102的装置。在一次纯水制造系统101的前阶段，通常具有前处理装置(前处理工序、未图示)。前处理工序中，除去作为被处理水的原水(工业用水、市用水及井水等)中含有的悬浮物质的大部分和有机物的一部分，从而减轻后一阶段的一次纯水制造工序的负担。对于前处理装置的构成没有特别的限定，可以采用凝集过滤、凝集沉淀过滤、凝集加压浮上过滤、及膜过滤等。
对于一次纯水制造系统101的构成也没有特别的限定，可以将反渗透(RO)膜分离装置、离子交换装置、脱盐装置、吸附装置、有机物分解装置(紫外线氧化装置等)、脱气装置、及杀菌装置等按任意的顺序进行配置。
超纯水制造系统(超纯水制造工序)102是将一次纯水制造工序101得到的纯水W进一步纯化处理至高纯度的系统，通常，通过组合热交换器、紫外线氧化装置、离子交换装置、及超滤装置等来构成。
作为本实施方式的超纯水制造系统102，将一次纯水制造系统101制造的一次纯水W经由配管103a输送至蓄水槽104，用给水泵105抽取后，依次用热交换器106、低压紫外线氧化装置107、脱气装置108、离子交换装置109、及超滤(UF)膜装置110进行处理。进而，作为该超纯水制造系统102，将各处理中得到的超纯水通过配管103b输送至用水点111，并将剩余水通过配管103c送回至蓄水槽104。
超纯水制造系统102中设置有本发明的微粒测定系统31。对于超纯水制造系统102中的微粒测定系统31的设置位置没有特别的限定。本实施方式中，在超纯水制造系统102的UF膜装置110的后部，将UF膜装置110的处理水(超纯水)流经的配管103b进行分支后设置微粒测定系统21。进而，形成了UF膜装置110的处理水(超纯水)被导入到微粒测定系统31的构成。
微粒测定系统31具有微粒计量仪(计量部)32，过滤器(过滤部)33a、33b，及控制部(未图示)。作为过滤器33a、33b，可以采用在上述第二实施方式的微粒测定方法及微粒测定系统中可以适用的第1离心过滤器33a及第2离心过滤器33b。就第1过滤器33a及第2过滤器33b的运转方式而言，与在上述第二实施方式中提到的相同。
此外，将在第一实施方式中提到的微粒测定方法及微粒测定系统整合到如图5所示的超纯水制造设备100(超纯水制造系统102)中时，可以去除第2过滤器33b。
并且，在图5所示的超纯水制造设备100(超纯水制造系统102)中，替代第1离心过滤器33a及第2离心过滤器33b，也可以采用利用通水压(给水压)的分离膜单元(第1分离膜单元33c及第2分离膜单元33d，图5中用括号表示)。采用分离膜单元33c、33d时，优选设置可以切换分离膜单元33c、33d的过滤的停止及运转的开关阀331、332。
此时，将第1分离膜单元33c设定为正常时运转用、将第2分离膜单元33d设为异常时运转用。进而，在微粒计量仪32及第1分离膜单元33c的运转状态，微粒计量仪32的测定结果出现异常时，将第1分离膜单元33c的后部的第1开关阀331由开变为关的同时，将处于停止状态的第2分离膜单元33d的后部的第2开关阀332由关变为开。第1开关阀331及第2开关阀332均可以用控制部(未图示)进行控制，控制部通过与微粒计量仪32协同运转，可以自动地开启、闭合第1开关阀331及第2开关阀332。
如上所述，根据第三实施方式的超纯水制造系统102(超纯水制造设备100)，具有本发明的微粒测定系统31，因而可以发挥该微粒测定系统31所具有的效果。进而，用该微粒测定系统31可以适时地捕获微粒，因而可以进一步提高所制造的超纯水的水质(品质)。因此，本实施方式的超纯水制造系统102适用于半导体制造领域及药品制造领域等各种工业领域。
此外，本发明的微粒测定方法及微粒测定系统也可以采用如下的构成。
在上述实施方式示出的微粒测定系统中，作为监控水质的组件还可以设置溶存气体浓度仪、TOC仪、过氧化氢浓度仪、氧化硅计量仪、硼计量仪、蒸发残留测定仪、及水温计等各种计量仪。
在第二实施方式及第三实施方式中示出了具有两个过滤器的构成，但过滤器的数量也可以是两个以上。此时，优选具有可以控制各过滤器的控制部。
作为本发明，也可以采用以下的构成。
[1]微粒测定方法，其中，包括使对试样水中的微粒进行测定的计量部、和过滤所述试样水并捕获直接镜检法的分析用的所述微粒的过滤部一同运转，从而在所述计量部的测定结果出现异常时也继续过滤所述试样水的工序。
[2]如上述[1]所述的微粒测定方法，其中，在所述计量部的测定结果出现异常时也使所述过滤部继续运转。
[3]如上述[1]所述的微粒测定方法，其中，所述过滤部具有设置成可以切换所述试样水的供给的第1过滤部和第2过滤部，在所述计量部和所述第1过滤部一同运转的状态，所述计量部的测定结果出现异常时，停止所述第1过滤部的同时，使所述第2过滤部开始运转。
[4]如上述[1]～[3]中任意一项所述的微粒测定方法，其中，在所述异常解除后，停止所述计量部的测定结果出现异常后继续进行过滤的过滤部。
[5]如上述[1]～[4]中任意一项所述的微粒测定方法，其中，对由所述计量部的测定结果出现异常后继续进行过滤的过滤部捕获到的微粒进行分析。
[6]如上述[1]～[5]中任意一项所述的微粒测定方法，其中，在所述计量部测定到所述微粒在规定数量以上且持续规定时间时，判断为所述异常。
[7]微粒测定系统，其中，采用了上述[1]～[6]中任意一项所述的微粒测定方法。
[8]微粒测定系统，其中，具有对试样水中的微粒进行测定的计量部，过滤所述试样水并捕获直接镜检法的分析用的所述微粒的过滤部，及在所述计量部和所述过滤部一同运转的状态，所述计量部的测定结果出现异常时，控制所述试样水的过滤而使其继续进行的控制部。
[9]如上述[8]所述的微粒测定系统，其中，在所述计量部的测定结果出现异常时，所述控制部也可以使所述过滤部继续运转。
[10]如上述[8]所述的微粒测定系统，其中，所述过滤部具有设置成可以切换所述试样水的供给的第1过滤部和第2过滤部，在所述计量部和所述第1过滤部一同运转的状态，所述计量部的测定结果出现异常时，所述控制部停止所述第1过滤部的同时使所述第2过滤部开始运转。
[11]如上述[8]～[10]中任意一项所述的微粒测定系统，其中，在所述异常解除后，所述控制部使所述计量部的测定结果出现异常后继续进行过滤的过滤部停止。
[12]如上述[8]～[11]中任意一项所述的微粒测定系统，其中，在所述计量部测定到所述微粒在规定数量以上且持续规定时间时，所述控制部判断为所述异常。
[13]超纯水制造系统，其中，在超纯水制造工序中采用上述[1]～[6]中任意一项所述的微粒测定方法。
[14]超纯水制造系统，其中，在超纯水的制造工序中配备有上述[8]～[12]中任意一项所述的微粒测定系统。
Claims (11)
1.一种微粒测定方法，其中，包括使对试样水中的微粒进行测定的计量部、和过滤所述试样水并捕获直接镜检法的分析用的所述微粒的过滤部一同运转，从而在所述计量部的测定结果出现异常时也继续过滤所述试样水的工序。
2.如权利要求1所述的微粒测定方法，其中，在所述计量部的测定结果出现异常时也使所述过滤部继续运转。
3.如权利要求1所述的微粒测定方法，其中，所述过滤部具有设置成可以切换所述试样水的供给的第1过滤部和第2过滤部，
在所述计量部和所述第1过滤部一同运转的状态，所述计量部的测定结果出现异常时，停止所述第1过滤部的同时使所述第2过滤部开始运转。
4.如权利要求1～3中任意一项所述的微粒测定方法，其中，在所述异常解除后，停止所述计量部的测定结果出现异常后继续进行过滤的过滤部。
5.如权利要求1～4中任意一项所述的微粒测定方法，其中，对由所述计量部的测定结果出现异常后继续进行过滤的过滤部捕获到的微粒进行分析。
6.一种微粒测定系统，该微粒测定系统具有
对试样水中的微粒进行测定的计量部，
过滤所述试样水，并捕获直接镜检法的分析用的所述微粒的过滤部，及
在所述计量部和所述过滤部一同运转的状态，所述计量部的测定结果出现异常时，控制所述试样水的过滤而使其继续进行的控制部。
7.如权利要求6所述的微粒测定系统，其中，在所述计量部的测定结果出现异常时，所述控制部也可以使所述过滤部继续运转。
8.如权利要求6所述的微粒测定系统，其中，所述过滤部具有设置成可以切换所述试样水的供给的第1过滤部和第2过滤部，
在所述计量部和所述第1过滤部一同运转的状态，所述计量部的测定结果出现异常时，所述控制部停止所述第1过滤部的同时使所述第2过滤部开始运转。
9.如权利要求6～8中任意一项所述的微粒测定系统，其中，在所述异常解除后，所述控制部使所述计量部的测定结果出现异常后继续进行过滤的过滤部停止。
10.如权利要求6～9中任意一项所述的微粒测定系统，其中，在所述计量部测定到所述微粒在规定数量以上且持续规定时间时，所述控制部判断为所述异常。
11.一种超纯水制造系统，其中，在超纯水的制造工序中配备有权利要求6～10中任意一项所述的微粒测定系统。
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|---|---|---|---|
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| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
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