TW201430175A - 使用ｆ２清潔腔室之方法和製造用於此方法之ｆ２的製程 - Google Patents

使用ｆ２清潔腔室之方法和製造用於此方法之ｆ２的製程 Download PDF

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Abstract

元素氟經常是由KF在氟化氫中的一種溶液以電化學方式製造的並且含有變化量的HF作為雜質。本發明提供了一種用於使用F2進行腔室清潔之方法，其中該F2含有多於0.1重量%並且等於或少於10重量%的HF。出人意料地，這樣的F2非常適合於腔室清潔的目的。在一較佳的實施方式中，含有多於0.1重量%並且少於2.5重量%的HF的該F2被電解式生產、清潔、遞送並被原位使用而不進行任何加壓處理。省略清潔步驟和過程並且使用在F2中留下相對高HF含量的過程條件允許同時省略加壓步驟。優點係更少的清潔步驟、有利的清潔條件、以及省去泵或壓縮機使該方法在經濟、節能、安全以及可靠性角度上是有利的。

Description

使用F 2 清潔腔室之方法和製造用於此方法之F 2 的製程
本發明涉及使用具有特定HF含量的F2進行腔室清潔的一種方法以及用於為這種方法製造F2的一種方法。
F2(元素氟)除其他之外還用作蝕刻劑以及用作清潔劑用於清潔在半導體、微機電器件、太陽能電池、TFT(薄膜電晶體)的製造中所使用的腔體。HF被認為是在旨在用於蝕刻或腔室清潔的F2中所不希望的組分。例如WO 2012/016997提供了一種純化方法，用於製造作為蝕刻劑和腔體清潔劑有用的、具有等於或少於10ppm的HF含量的高純F2。
F2經常是藉由氟化氫(HF)在熔融/溶解的氟化物鹽的存在下的電解而製造的；尤其是電解具有化學式為大約KF．(1.8-2.3)HF的HF與KF的加合物。經常，用於腔室清潔的F2的製造係在原位(即，在使用點的處所上)進行的。
本發明的目的係提供一種技術上和經濟上有利的腔室清潔方法(其中F2被用作腔室清潔劑)以及一種用於提供適合於腔室清潔的F2的技術上和經濟上有利的方法。
該等目的以及其他目的從以下說明書和申請專利範圍中是顯然的，並且該等申請專利範圍藉由本發明來實現。
因此，本發明的一方面涉及一種方法，該方法用於使用元素氟來清潔腔室，該元素氟含有等於或多於0.01重量%、較佳的是等於或多於0.1重量%的HF，並且等於或少於10重量%、較佳的是等於或少於5重量%、並且更佳的是等於或少於2.5重量%的HF，並且最佳的是等於或少於2重量%的HF。
所觀察到的是，包含多於0.1重量%的HF的F2係非常適合作為用於腔室清潔的試劑。
更佳的是，在該F2中HF的含量係等於或大於0.5重量%。特別佳的是，它係等於或小於2重量%。特別佳的是，應用具有等於或多於1重量%的HF含量、並且等於或少於2重量%的HF含量的F2。
可以被清潔的該等腔室較佳的是在半導體、微機電器件、太陽能電池、TFT(薄膜電晶體)的製造中所使用的那些。在這類腔室中，根據已知方法來處理物件。例如，如根據電漿增強(PECVD)過程，在該等物件上形成Si、SiO2、氮化矽、氮氧化矽、金屬、金屬氧化物、碳氟 聚合物的層並且在其他處理步驟中將其部分蝕刻掉。在該等過程中，層不僅在該等物件上而且還不希望地在該腔室內的零件(例如，構造零件、管線、淋浴頭、或壁)上形成。本發明的方法用以清潔該等腔室免於這類不希望的沈積物。
腔室清潔的該等技術參數係本領域中的專家已知的。
本發明的腔室清潔方法可以熱地或在原位電漿和/或在遠程電漿的支持下進行。
雖然該壓力係非常可變的，例如可以等於或低於環境壓力或高於環境壓力，而由於以下闡明的原因其較佳的是低於環境壓力。在熱腔室清潔過程中的溫度較佳的是等於或大於400℃。在一電漿支援的腔室清潔中，在該腔室內部的溫度經常可以是大於100℃。
儘管用於如以上概括的包含HF的F2的任何來源在本發明中可以被用作腔室清潔劑，較佳的是應用在一或多個電解單元中產生的、並且如以下進一步闡明而純化的F2。
用於F2製造的設備可以較佳的是位於具有待淨化腔室的設備的原位上。然而，若希望的話，可以遠離使用點來生產F2並且將其從其製造地點輸送到其使用點。
根據一較佳的實施方式，該用於腔室清潔的方法包括至少兩個步驟：(I)提供F2的一步驟，該F2包括等於或多於0.01重量%、較佳的是等於或多於0.1重量%、並且等於或少於10重量%、較佳的是等於或少於5重量%、並且特別佳的 是等於或少於2.5重量%的HF；以及(II)使用來自步驟1的F2進行腔室清潔的一步驟。
儘管如以上所述的，在步驟(II)中可以使用任何具有以上給出的HF含量的F2，然而較佳的是使用具有如以上指出的HF含量的F2來進行該腔室清潔步驟(II)，該F2係以如以下描述的具體的方式在步驟(I)中製造的。
下面，描述了根據步驟(I)提供F2的一較佳的實施方式。如目前所描述的這個步驟(I)的較佳的實施方式係本發明的一單獨的方面。
步驟(I)的該較佳的實施方式涉及一種用於製造F2的方法，該F2包含多於0.1重量%並且等於或少於2.5重量%的HF，並且這種方法包括：
A)至少一個在KF的存在下從HF電解式生產粗製F2的步驟
B)至少一個除去在步驟A)中獲得的粗製F2中所夾帶的顆粒的步驟
(C)至少一個將任何剩餘顆粒從離開步驟B)的F2中過濾出的步驟
以及
D)將F2輸送到一緩衝槽或儲存槽的一步驟。
可以例如用一流量指示器(例如，根據非常精確的科氏型來操作的一流量指示器)來測量F2的流量。
步驟A)通常是在一電解質鹽的存在下、尤其是在KF的存在下藉由電解HF來進行。
步驟B)可以藉由使來自步驟A)的粗製F2與液體HF接觸，例如藉由使該粗製F2穿過液體HF在一靜態洗滌器中或在一噴射洗滌器中進行。
該洗滌器可以在一大的溫度範圍內操作；它可以由多個階段組成；兩個或更多個洗滌器可以按並聯和/或串聯來安排；並且該等洗滌器中的每一個可以在不同的壓力和/或不同的溫度下操作。該洗滌器或該等洗滌器(如果存在比一個更多的洗滌器)中的每一個的溫度可以在-200℃和+20℃之間變化。較佳的是，該洗滌器或該等洗滌器中的每一個的溫度係等於或高於-150℃，並且更佳的是，它係等於或高於-82℃。較佳的是，該洗滌器或該等洗滌器(如果存在比一個更多的洗滌器)中的每一個的溫度係等於或低於-50℃。該洗滌器或該等洗滌器(如果處於使用中的洗滌器多於一個)中的每一個的較佳的溫度範圍係從-150℃至-20℃；一特別佳的範圍係從-80℃至-50℃。取決於特別是該洗滌器或該等洗滌器的數目、溫度、以及壓力，從F2中除去的HF的量將變化。例如，在這個洗滌器或該等洗滌器中在較高的壓力、較低的溫度下，並且如果幾個洗滌器係串聯組裝的，則所除去的HF的量可以是幾乎完全地，使得在處理過的F2中僅留下很少的ppm。如果該溫度係處於以上所給出範圍中較高的區域內、在較低的壓力下並且僅穿過一洗滌器，則除去的HF的量係低的，並且處理後的F2可能包括幾乎全部所夾帶的HF。然而，仍然會實現洗滌器的這個優點，也就是除去固體。
步驟C)可以藉由將從步驟B)抽出的F2穿過由合適耐受性的材料製成的一過濾器(例如由蒙乃爾合金金屬製成的)來進行。孔徑可以是等於或小於100μm，較佳的是等於或小於20μm。一合適的孔徑範圍係1μm至20μm。較佳的是，該孔徑係等於或大於0.001μm。一較佳的範圍係0.001μm至20μm。
根據步驟D)，從步驟A)、步驟B)、步驟C)抽出的F2可以被存儲到一可隨意的緩衝槽中。較佳的是，在將該F2遞送到腔室清潔步驟的使用點之前將其存儲在一足夠大的緩衝槽中。替代地，將其根據步驟(II)直接(若希望的話，穿過一附加的過濾器)遞送到該使用點用於腔室清潔。
步驟(I)的另一較佳的實施方式涉及用於製造F2的一種方法，該F2包含等於或多於2重量%並且等於或少於10重量%的HF，較佳的是等於或多於4重量%並且等於或少於8重量%的HF，並且這種方法包括：
A)至少一個在KF的存在下從HF電解式生產粗製F2的步驟
B)至少一個除去在步驟A)中獲得的粗製F2中所夾帶的顆粒的步驟
(C)至少一個將任何剩餘顆粒從離開步驟B)的F2中過濾出的步驟。
步驟A)和C)通常按以上所描述的進行。在這個實施方式中步驟B)通常是對微粒的機械分離，例如借助於 一沈降箱。
這個實施方式特別有利的在於有可能生產適用於根據依照本發明的方法的用途的F2氣體，而不進行要求使該氣體冷卻或用HF洗滌該氣體的純化步驟。
在根據本發明的該過程中，有益的是使用可用的兩個或三個過濾裝置用於過濾F2流，該等過濾裝置可以合適地以交替模式進行操作。這允許確保F2製造的連續操作。一特別合適的過濾裝置包括一具有相對較寬的孔徑(例如從5μm-50μm)的第一過濾器和一具有相對較窄的孔徑的第二過濾器(例如從0.001μm-0.005μm)。在這種情況下，有待從顆粒純化的該F2氣體被首先傳送穿過該第一過濾器並且之後穿過該第二過濾器。
還發現特別有利的是用液體HF清潔在本發明中使用的該等過濾器，從而從該過濾器將被過濾的顆粒除去。通常當該過濾器不處於從該F2流中除去顆粒的使用中時進行該清潔操作。從這個步驟回收的該清潔HF可以適宜地被進料到電解式生產F2的一步驟。在那種情況下，將該清潔HF以液體形式適宜地進料到該電解步驟。
在一具體的方面中，當F2製造設備包括多個單元時，可以穿過一單過濾裝置來結合並過濾該F2氣體流(並且任選額外的過濾裝置用於以替代模式進行操作)。
1‧‧‧管線
2‧‧‧管線
3‧‧‧管線
4‧‧‧管線
5‧‧‧過濾器
6‧‧‧過濾器
7‧‧‧閥門
圖1示出了一說明性設備的示意圖。
圖1示出了一說明性設備的示意圖，該設備適合於提供F2用於在根據本發明的該等方法中使用。本發明還涉及用於F2製造的所述設備。在電解單元中製造粗製F2並且將其穿過管線(1)供應到一具有多個過濾器組(在圖中示出兩個)的過濾裝置，該等過濾器組由具有相對較寬的孔徑(5)的一第一過濾器和具有相對較窄的孔徑(6)的一第二過濾器組成。可以藉由以替代模式關閉或打開置於對應管線上的閥門(7)來操作該等過濾器組。可能在傳送通過一緩衝槽之後，將如以上描述從顆粒純化的並且含有HF的F2通過管線(4)供應到一使用點(尤其是用於腔室清潔的)。當適當時，通過被閥門(7)控制的管線(2)將液體HF供應到該過濾器組以清潔該過濾器(5)和(6)。從過濾器(5)和(6)清潔中回收的HF，可以通過由閥門(7)控制的管線(3)而抽出並被進料到該電解單元用於F2製造。
由兩個具體的替代選擇以進行該F2製造過程以及本發明的腔室清潔方法。
根據第一替代選擇，所提供的F2以如上表明的濃度(也就是多於0.1重量%並且少於2.5重量%的HF)、或以如以上所給出的較佳的濃度包含HF，所述F2經受加壓處理(例如在一壓縮機或泵中)，並且因此，在大於在電解單元中的一壓力下將其遞送到使用點，即通常以大於1 巴(絕對值)的壓力將其遞送。在這個第一替代選擇中，經常在等於或大於2巴(絕對值)並且等於或低於10巴(絕對值)的一壓力下將其遞送。這個替代選擇的優點係，例如，可以利用更小的儲存槽；缺點係所必須提供的泵或壓縮機總是給出F2逃逸或機械故障的附加風險的。 此外，處於相對高的壓力下的F2可能從該等管線和設備中逃逸並且因此可能造成安全風險。因此，這個替代選擇不是較佳的那一個。
根據該第二替代選擇(這係較佳的那一個)，該F2被從其生成遞送到使用點而不經受任何加壓處理。
專家知道F2和H2當進入接觸時可能以強烈爆炸的形式進行反應。因此，藉由一所謂的“襯”(shirts)的將在電解單元中的F2隔室與H2隔室分開。
為了避免在F2和H2之間的任何接觸風險，較佳的是在電解單元中在F2和H2側上的壓力不會在一過高的範圍內震盪；經常較佳的是將該單元壓力保持在預設值的±0.01巴至±0.05巴之內。在該單元中的壓力可以是從1巴(絕對值)至2巴(絕對值)以及甚至更高，高達6巴(絕對值)。但是為了安全起見，就壓力震盪的控制而言(這在較低的壓力下更容易)，經常，電解單元中的壓力在從1巴(絕對值)至1.1巴(絕對值)的範圍內是較佳的。
F2特別佳的是在該電解單元中、在近似1.05±0.02巴(絕對值)的壓力下生成並且藉由幾個步驟轉遞到該使用 點作為腔室清潔劑，該F2具有低於1巴(絕對值)的壓力，較佳的是具有在從等於或大於0.2巴(絕對值)至等於或低於0.55巴(絕對值)的範圍內的壓力。
現在將詳細地來闡明該第二替代選擇。根據這個較佳的實施方式，從步驟A)藉由步驟B)、步驟C)，包括在步驟D)到該使用點的遞送，該F2沒有被加壓。如果應用了一緩衝槽，則在該緩衝槽中也沒有加壓F2。這意味著將F2從步驟A)傳送到最終使用點的驅動力係在該電解單元隔室(F2在其中生成)中近似1巴(絕對值)至1.1巴(絕對值)的壓力。
在本發明的F2製造方法(現在將被描述)的較佳的實施方式中，該生產、純化、任選階段、以及將含有多於0.1重量%並且少於2.5重量%的HF遞送到該使用點，該等彼此很好的相配使得在該使用點，將F2以低於環境壓力的壓力供應到有待清潔的這個腔室或該等腔室。較佳的是，在這個較佳的實施方式中，在F2中HF的含量較佳的是等於或大於0.5重量%。較佳的是，它係等於或低於2重量%，並且在到有待清潔的這個腔室或該等腔室(即在使用點)的管線中的F2的壓力較佳的是0.2巴(絕對值)至0.55巴(絕對值)。
特別佳的是，在使用點的該F2的壓力係等於或大於0.2巴(絕對值)至等於或低於0.55巴(絕對值)，並且該HF的濃度係從等於或大於0.5重量%至等於或低於2重量%，並且更佳的是從等於或大於1重量%至等於或低 於2重量%。
如以下將要描述的，本發明的一較佳的實施方式提供了，在步驟A)中由一熔融電解質鹽電解式生成F2，該熔融電解質鹽具有該化學式KF．(1.8-2.3)HF，在步驟B)中將粗製F2傳送通過一靜態洗滌器以使其與液體HF接觸，然後在步驟C)中將F2傳送通過一過濾器以除去剩餘固體，並且在步驟D)中，將F2存儲到一緩衝槽中並且從該緩衝槽將F2傳送到使用點作為腔室清潔氣體。若希望的話，可以經由一流量指示器(例如根據科氏型操作的一流量指示器)將F2傳送到使用點。
為了給出在不同步驟(從電解式生成F2到用於腔室清潔的使用點的傳遞)中壓力趨勢的一種印象，在以下表1中給出了在每個步驟中所估計的最小和最大壓降。必須指出的是在以下描述中進一步闡明了一種方法，其中在該電解單元中的壓力係1.05巴(絕對值)，因為這係較佳的實施方式。如果在更高的F2隔室壓力下操作該單元，那麼該絕對壓力(但是本質上不是壓降)還可以是更高。
可隨意地，如果提供了用於HF的固體阱(特別是一NaF塔)，則這樣一HF阱的最小壓降估計是10毫巴，最大壓降估計是150毫巴。因此，在這種情況下，該總壓降將是(90+10=)100毫巴作為最小值，以及(330+150=)480毫巴作為最大值。
在F2係在該具有1.05巴(絕對值)壓力的電解單元隔室中生成的假設下，以及在所希望的是在將該F2用從等於或大於0.2巴(絕對值)至等於或低於0.55巴(絕對值)的壓力處理後將其遞送的假設下，以及在(不存在NaF塔)最小壓降係90毫巴，並且最大壓降係330毫巴的假設下，那麼必須使用控制閥門來降低該F2壓力
˙從0.95巴(絕對值)到0.2巴至0.55巴，如果觀察到最小壓降的話，或˙從0.72巴(絕對值)到0.2巴至0.55巴，如果觀察到最大壓降的話。
當然，該實際壓降取決於所使用的設備、取決於溫度、氣體流量、以及其他參數。因此，以上給出的值僅是為了幫助專家更好的理解本發明。
以下對這個較佳的實施方式進行了進一步詳細的闡明。
步驟A)的較佳的實施方式：
在步驟A)中，電解式生產F2。經常應用近似化學式 KF．(1.8-2.3)HF的鹽組合物。這樣的組分取決於組成具有大約80℃或以上的熔點。一般，一個電解槽含有幾個電解單元。每個單元經常含有多個陽極。經常，這種含熔融鹽的單元容器、或分開的電極充當陰極。新鮮的HF被持續或分批地供應到該單元以補充被電解的HF。
HF被電解以形成F2和H2，它們被收集到分開的單元隔室中。H2可以被倒掉。所形成的粗製F2含有高達10重量%的HF，並且可能甚至更高；該粗製F2進一步含有被夾帶的顆粒，該等顆粒基本由固化的電解質鹽組成。
在步驟A)中，從具有等於或大於1巴(絕對值)的壓力的對應單元隔室抽出粗製F2。一般，在該F2隔室中的粗製F2的壓力係近似1.05±0.05巴(絕對值)。
步驟B)的較佳的實施方式：
在步驟B)中，該粗製F2經受純化處理以從該粗製F2中分離全部或主要部分的固體雜質。較佳的是，該除去固體的處理包括至少一個在靜態洗滌器中使該粗製F2與冷卻的液體HF相接觸的一步驟。
該粗製F2所接觸的液體HF具有低的溫度並且因此具有低的蒸汽壓力。該液體HF在其與氟的純化接觸過程中的溫度係等於或高於該HF在靜態洗滌器中的對應壓力下的熔點。較佳的是，它係等於或高於-83℃，更佳的是它係等於或高於-82℃。它較佳的是等於或小於-60℃。該液體HF的溫度較佳的是在-60℃與-82℃之間的範圍內。可 以藉由將一適當冷卻的液體提供至熱交換器的冷卻機來冷卻該HF以將該HF保持在所希望的低溫下。在一較佳的實施方式中，將該洗滌器中的液體HF借助於液體N2間接地冷卻，該液體N2在從液體變為氣態時提供了所希望的冷卻效果。
可以使F2與工業級液體HF接觸。若希望的話，可以應用純化過的液體HF。
用來純化氟化氫的方法，主要是除去磷化合物、硫化合物、砷化合物、金屬、烴類以及水，是所熟知的。參見例如US專利5,362,469以及US專利5,585,085。根據US專利5,362,469，藉由使液化的氟化氫與氟化鋰和元素氟相接觸來從HF中去除水、砷化合物、硼化合物、磷化合物和硫化合物以及碳化合物和金屬化合物。然後蒸餾該HF以提供純HF。根據US專利5,585,085，藉由使HF與元素氟接觸並隨後蒸餾來從其中去除水和烴類。
來自步驟A)的粗製F2可以較佳的是與一經純化的液體HF接觸，該液體HF基本上至少不含磷化合物、硫化合物以及砷化合物。HF可以根據US專利5,362,469的方法來純化並且之後具有小於1ppm的水含量。
經常，只進行一次步驟B)足以實現所希望程度的固體去除。但是若希望的話，在F2和液體HF之間的接觸可以被重複一次或甚至更多次。
在電解單元隔室中該F2所具有的壓力下，將該粗製F2供應到該靜態洗滌器中以與液體HF相接觸。沒有使用 泵或壓縮機來提高從該電解單元隔室中抽出的粗製F2的壓力。由於在從該電解單元隔室到該洗滌器的管線中的邊際壓力損失，該粗製F2以與在該電解單元中的壓力相應的壓力(即1.05±0.02巴(絕對值))進入該洗滌器。
由於該液體HF在其與氟接觸過程中的低溫，HF的蒸氣壓力係非常低的。因此，不僅減低了所夾帶的固體含量，而且除去了所夾帶的HF。與液體HF接觸後的F2包含多於0.1重量%且少於2.5重量%。
在純化步驟中所使用的液體HF較佳的是被循環或再使用，可隨意地在再生之後，該再生係例如藉由一蒸餾步驟以去除如上所述的從粗製氟中洗出的任何固體。優點係任何初始地存在於HF中的水與F2反應而形成HF和OF2；一段時間後，水被消耗，並且待純化的氟將不在副反應中被水消耗，並且氟將不再吸收任何OF2，因為其不再形成。
離開靜態洗滌器的F2具有一般說來比在進入該靜態洗滌器時低出近似40毫巴至80毫巴的壓力。HF的含量取決於幾個條件，例如取決於初始HF濃度、取決於該液體HF的溫度、以及取決於接觸時間。在該液體HF和該F2之間的接觸條件係經選擇的，使得HF含量係在以上給出的範圍內，並且值得注意地在較佳的是範圍內。
步驟C)的較佳的實施方式：
然後在步驟C)中處理從重步驟B)抽出的該F2。再 一次，沒有使用泵或壓縮機以提高被從重步驟B)抽出的並被轉遞到步驟C)的該F2的壓力。為了除去固體，在步驟C)中使F2傳送穿過一或多個具有小孔的固體過濾器以除去任何剩餘的固體含量。這個過濾器或該等過濾器可以包括在0.01μm至20μm範圍內的孔。孔徑表示孔直徑。 可以應用具有的孔徑大於20μm的顆粒過濾器，但是可能不足夠有效。該等顆粒過濾器起作用以在去除與液體HF的接觸之前的任何固體顆粒、或者去除在本發明的純化處理之後仍然夾帶的固體；該等顆粒過濾器可以由耐F2的材料構造，尤其是由鋼或蒙乃爾合金金屬。
在該過濾器中的溫度應當有利的是低於該固體的熔融溫度(通常是稍微超過80℃)。較佳的是，在該過濾器中的溫度係等於或低於50℃。特別佳的是，在環境壓力下進行步驟C)。
在步驟C)中離開該過濾器的F2具有比進入該過濾器時低近似10毫巴至150毫巴的壓力。
已經穿過步驟B)和C)的F2係合適地純淨的以用作清潔劑用於腔室，該等腔室被用於在物件上進行CVD強化的物質沈積。它特別適合用於清潔在半導體、微機電器件、太陽能電池、TFT(薄膜電晶體)的製造中所使用的用來沈積和/或蝕刻層的腔室，如CVD腔室。
步驟D)的較佳的實施方式：
使離開步驟C)的F2經受步驟D)。在步驟D)中， 將其遞送到使用點，即待清潔的一個腔室或多個腔室。沒有進行加壓，因此沒有將其穿過一泵或壓縮機。
較佳的是，在步驟D)中離開步驟C)的F2被儲存到一儲存槽中。在該儲存槽中，較佳的是以將其從步驟C)抽出的壓力將其儲存。若希望的話，可以應用一控制閥門來降低在緩衝槽中的F2的壓力。在該緩衝槽中，F2的壓力較佳的是在從等於或大於0.2巴(絕對值)至0.8巴(絕對值)的範圍內。鑒於這個相對低的壓力，這個緩衝槽或該等緩衝槽可能要求大的內體積。例如，一或多個具有從10m3至50m3的內體積的緩衝槽是較佳的。使用兩個或更多個具有25m3的內體積的緩衝槽(例如4個緩衝槽)提供了足夠能力來提供可靠的F2遞送。
較佳的是，本發明的腔室清潔方法的進行係使得在電解槽中進行步驟A)，在靜態洗滌器中進行步驟B)，使用金屬過濾器來進行步驟C)，在緩衝槽或儲存槽中進行步驟D)，並且離開步驟D)的F2被遞送到至少一個腔室中並且在該腔室中、在一腔室清潔步驟(II)中使用，其中該電解槽、該靜態洗滌器、該金屬過濾器、該緩衝槽或儲存槽、以及該至少一個腔室被可操作的連接。
較佳的是，在步驟B)至D)的每一步中以及在步驟(II)中該F2的壓力低於在先前步驟中該F2的壓力。較佳的是，在步驟A)中該F2的壓力係等於或低於1.1巴(絕對值)，較佳的是等於或低於1.05±0.02巴(絕對值)，並且較佳的是，在步驟(II)中、在從等於或大於0.2巴 (絕對值)至等於或低於0.55巴(絕對值)的壓力下將F2遞送到該腔室。
如以上所提及的另一方面涉及用於製造F2的過程，該F2含有多於0.1重量%並且少於2.5重量%的HF，該過程包括步驟(I)，步驟(I)包括以下步驟：
A)至少一個在KF的存在下從HF電解式生產粗製F2的步驟
B)至少一個除去在步驟A)中獲得的粗製F2中所夾帶的顆粒的步驟
(C)至少一個將任何剩餘顆粒從離開步驟B)的F2中過濾出的步驟
以及
D)將該F2遞送到一緩衝槽或儲存槽的一步驟。
根據步驟(II)可以從這個緩衝槽或儲存槽將其遞送到待清潔的腔室。
用於製造F2的一種較佳的方法，該F2含有多於0.1重量%並且少於2.5重量%的HF，該方法包括步驟(I)，步驟(I)包括以下步驟：
A)至少一個在KF的存在下從HF電解式生產粗製F2的步驟
B)至少一個除去在步驟A)中獲得的粗製F2中所夾帶的顆粒的步驟
(C)至少一個將任何剩餘顆粒從離開步驟B)的F2中過濾出的步驟
以及
D)將該F2遞送到一緩衝槽或儲存槽的一步驟，其中在步驟A)中該F2的壓力係等於或低於1.1巴(絕對值)，較佳的是等於或低於1.05±0.02巴(絕對值)，被提供到該有待清潔的腔室的F2的壓力係從等於或大於0.2巴(絕對值)至等於或低於0.55巴(絕對值)，並且其中在步驟B)至D)的每一步中該F2的壓力係低於在先前步驟中的該F2的壓力。
較佳的是，貫穿該方法和方法，F2不經受加壓處理。
由本發明提供過的含有從0.1重量%至2.5重量%的HF的F2做為腔室清潔劑係非常合適的。含有1重量%至2重量%的HF的一種F2可以被在技術上簡單地製造(例如，所必須的是在靜態洗滌器中僅一段短的接觸時間)，並且然而作為腔室清潔劑非常合適。如果希望提供就擁有非常低的HF含量的F2，例如具有從等於或大於0.1重量%至等於或低於0.5重量%的HF含量，一選擇係在步驟B)與步驟C)之間使F2特別是與一吸附劑(例如與NaF)相接觸以進一步除去HF。這使該過程複雜化，而沒有沒有改進所處理的F2作為腔室清潔劑的適宜性。
根據本發明而提供的F2被用作腔室清潔氣體，用於在一半導體、TFT、或太陽能電池板的製造中所使用的腔室。
在一較佳的實施方式中步驟(I)(即如以上所描述的F2的電解式製造、純化、以及遞送、可隨意地包括存儲) 與步驟(II)組合在原位進行。在這個實施方式中，該電解槽設備、洗滌器、一或多個過濾器、以及儲存槽係藉由管線連接的。
根據本發明的腔室清潔的方法和提供F2的過程具有在先前技術之上的許多優點。與普遍觀念(高純F2，尤其是基本上不含HF的F2係腔室清潔所需要的)相反，所發現的是以高達2.5重量%的HF含量含有HF的F2係非常合適的。因此，不必使F2經受徹底並仔細的純化操作以除去甚至是小量的HF。一附加的優點係以下發現：即，可以進行根據本發明的過程的純化步驟使得不需要泵或壓縮機以使經純化的F2經受加壓。兩種觀察結果的組合--具有低壓降的簡單的純化，以及作為結果的不需要加壓-提供了經濟上的優勢(因為更少的能量消耗和更少的設備)；後者還具有技術上的優勢，因為更少的設備和更少的處理步驟意味著更少的由於設備失敗的事故、更少的維護成本以及更少的停機時間。更少的設備，更少的處理步驟和更低的F2壓力還提供了更高的安全程度。
若任何引用結合在此的專利、專利申請以及公開物中的揭露內容與本申請的描述相衝突的程度到了可能導致術語不清楚，則本描述應該優先。
以下實例旨在進一步說明本發明而不對其進行限制。 它係根據該實施方式進行的，其中在該電解單元中的壓力係1.05巴(絕對值)。
實例1：用於腔室清潔的F2之製造、其純化以及其遞送 步驟A)：F 2 製造
將組成為約KF．2HF的一電解質鹽填充到一電解單元中、加熱到約80℃-120℃並且在其中熔融。施加在8V至10V之間的電壓，並且將電流傳送穿過在氟化氫中溶解的該電解質鹽的組合物。以與所消耗的HF一致的量將HF引入到該電解單元中。在約1.05巴(絕對值)的壓力下在對應的電極隔室中形成了粗製F2和H2。將H2傳送穿過一水洗滌器以除去所夾帶的HF並且之後將其釋放到大氣中。
步驟B)：除去HF和固體
在電解單元的陽極隔室中的粗製F2含有HF以及夾帶的固體(主要是電解質鹽)。在約1.05巴(絕對值)的壓力下從該電解單元抽出的該粗製F2，並且在一靜態洗滌器中使其與具有約-80℃的溫度的液體HF接觸。在該靜態洗滌器中除去在F2中夾帶的大部分固體和主要部分的HF離開該靜態洗滌器的F2具有約1重量%的HF含量，並且其壓力係約0.95巴(絕對值)。
步驟C)：在過濾器中除去額外固體
將離開步驟B)的F2傳送穿過一帶有孔的蒙乃爾合金金屬玻璃料(該等孔具有近似1μm的直徑)以進一步降低固體含量。離開該金屬玻璃料的F2具有近似0.8巴(絕 對值)的壓力以及非常低的夾帶固體含量。隨時間的過去，該等玻璃料被濾過的固體堵塞。它們可以藉由使用液體來溶解該等固體的一處理來清除。
步驟D)：遞送到緩衝槽
在步驟C)中離開蒙乃爾合金過濾器玻璃料的該F2仍具有約1重量%的HF含量，但是具有非常低的固體含量。將其傳送入一具有25m3內體積的緩衝槽之中；組裝了4個這樣的緩衝槽。在該緩衝槽中，該F2在近似0.8巴(絕對值)的壓力下存儲。若希望的話，在步驟C)的蒙乃爾合金過濾器和該緩衝器之間可以預見一控制閥門；借助於該控制閥門，在該緩衝槽中該F2的壓力可以被降低到更加低的水平(例如，它可以在從0.2巴到0.55巴的範圍內變動的壓力下被存儲)。
步驟(II)：一旦需要F2作為腔室清潔劑，從緩衝槽藉由一遞送管線將其供應。如果在該緩衝槽中的F2的壓力係大於0.5巴(絕對值)，則將其傳送通過一控制閥門，該控制閥門進一步降低、低壓力，例如到0.5巴(絕對值)。最終作為清潔劑被遞送到一腔室(用於製造光伏電池)的F2具有1重量%的HF含量以及近似0.5巴(絕對值)的壓力。
在該腔室中，引進作為清潔劑的含有HF的該F2，點燃一原位電漿，並且該具有約0.5巴(絕對值)的壓力的清潔劑從在該腔室之內的該等器壁和部件上除去沈積物， 例如Si和SiO2的沈積物。
實例2：用於腔室清潔的F2之製造、其純化以及遞送 步驟A)：F 2 製造
將組成為約KF．2HF的一電解質鹽填充到一電解單元中、加熱到約80℃-120℃並且在其中熔融。應用在8V至10V之間的電壓，並且將電流傳送穿過在氟化氫中溶解的該電解質鹽的組合物。以與所消耗的HF一致的量將HF引入到該電解單元中。在約1.05巴(絕對值)的壓力下粗製F2和H2在對應的電極隔室中形成。使H2穿過一水洗滌器以除去所夾帶的HF並且之後將其釋放到大氣中。
步驟B)：除去固體
在該電解單元的陽極隔室中的粗製F2含有HF以及被夾帶的固體(主要是電解質鹽)。在約1.05巴(絕對值)的壓力下將該粗製F2從該電解單元中抽出並且引進到一沈降箱中，在此藉由重力除去大部分夾帶在F2中的固體。離開該沈降箱的F2具有約5重量%的HF含量，並且其壓力係約0.95巴(絕對值)。
步驟C)：在過濾器中最終除去固體
將離開步驟B)的F2傳送穿過並進入到一過濾裝置中，該過濾裝置由一所帶有的孔具有近似30μm的直徑的 第一蒙乃爾合金金屬玻璃料和一所帶有的孔具有近似0.003μm的直徑的第二蒙乃爾合金金屬玻璃料組成。離開該金屬玻璃料的F2具有近似0.8巴(絕對值)的壓力以及非常低的夾帶固體含量。隨時間的過去，該等玻璃料被濾過的固體堵塞。藉由用液體HF溶解該等固體的一處理來清除它們。從對該等玻璃料的洗滌而回收的HF被回收並且以液相進料到步驟A)。
步驟D)：遞送到該緩衝槽
在步驟C)中離開該蒙乃爾合金過濾器玻璃料的F2仍具有約5重量%的HF含量，但是具有非常低的固體含量。將其傳送入一具有25m3內體積的緩衝槽之中；組裝了4個這樣的緩衝槽。在該緩衝槽中，在近似0.8巴(絕對值)的壓力下存儲該F2。若希望的話，在步驟C)的該蒙乃爾合金過濾器和該緩衝器之間可以預見一控制閥門；借助於該控制閥門，在該緩衝槽中的F2的壓力可以被降低低到更加低的水平(例如，它可以在範圍從0.2巴到0.55巴的壓力下存儲)。
步驟(II)：一旦需要F2作為腔室清潔劑，從該緩衝槽通過一遞送管線將其供應。如果在該緩衝槽中的F2的壓力係大於0.5巴(絕對值)，則將其穿過一控制閥門，該控制閥門進一步降低壓力，例如到0.5巴(絕對值)。最終作為清潔劑被遞送到一腔室(用於製造光伏電池)的F2具有5重量%的HF含量以及近似0.5巴(絕對值)的 壓力。
在該腔室中，引進作為清潔劑的含有HF的F2，點燃一原位電漿，並且該具有約0.5巴(絕對值)的壓力的清潔劑從在該腔室之內的該等壁和部件上除去沈積物，例如Si和SiO2的沈積物。
1‧‧‧管線
2‧‧‧管線
3‧‧‧管線
4‧‧‧管線
5‧‧‧過濾器
6‧‧‧過濾器
7‧‧‧閥門

Claims (18)

  1. 一種使用F2清潔腔室之方法，該F2含有多於0.01重量%且少於10重量%的HF。
  2. 如申請專利範圍第1項之方法，其中該F2含有等於或多於1重量%的HF，以及等於或少於2重量%的HF含量。
  3. 如申請專利範圍第1或2項之方法，其中該腔室係CVD腔室。
  4. 如申請專利範圍第1至3項中任一項之方法，其中在半導體、微機電系統、TFT(平板顯示器)、或太陽能電池的製造過程中使用該腔室以用於沈積至少一層。
  5. 如申請專利範圍第1至4項中任一項之方法，其中應用以包含下面步驟(I)和(II)之方法所獲得的F2：步驟(I)包括A)至少一個在KF的存在下從HF電解式生產粗製F2的步驟B)至少一個除去在步驟A)中所獲得的該粗製F2中所夾帶之顆粒的步驟(C)至少一個將任何剩餘顆粒從離開步驟B)的F2中過濾出的步驟以及D)將F2供應到緩衝槽或儲存槽的步驟；以及 步驟(II)，其中從該緩衝槽或儲存槽抽出F2並且將其輸送到腔室中以進行腔室清潔中的至少一個步驟。
  6. 如申請專利範圍第5項之方法，其中該F2係得自包含下面步驟之方法的步驟(I)：A)在KF的存在下由HF電解式生產粗製F2的步驟B)除去在步驟A)中所獲得的該粗製F2中所夾帶之顆粒的步驟(C)將任何剩餘顆粒從離開步驟B)的F2中過濾出的步驟以及D)將F2輸送到緩衝槽或儲存槽的步驟。
  7. 如申請專利範圍第5或6項之方法，其中步驟C)的顆粒過濾器包括具有直徑介在0.01μm和20μm之間的孔。
  8. 如申請專利範圍第5至7項中任一項之方法，其中在步驟C)中的顆粒過濾器包括具有直徑小於10nm的孔。
  9. 如申請專利範圍第5至8項中任一項之方法，其中在腔室清潔的場所進行步驟A)至D)。
  10. 如申請專利範圍第9項之方法，其中在電解槽中進行步驟A)，在靜態洗滌器中進行步驟B)，使用金屬過濾器進行步驟C)，在緩衝槽或儲存槽中進行步驟D)，並且離開步驟D)的F2被輸送到至少一個腔室中並且用於腔室清潔步驟(II)中之該腔室，其中該電解槽、該靜態 洗滌器、該金屬過濾器、該緩衝槽或儲存槽、以及該至少一個腔室係以可操作方式地予以連接。
  11. 如申請專利範圍第11項之方法，其中在步驟B)至D)以及(II)中的每一步驟中F2的壓力低於在先前步驟中F2的壓力。
  12. 如申請專利範圍第5至11項中任一項之方法，其中在步驟A)中F2的壓力等於或低於1.1巴(絕對值)，較佳的是等於或低於1.05±0.02巴(絕對值)。
  13. 如申請專利範圍第11或12項之方法，其中在步驟(II)中在從等於或大於0.2巴(絕對值)的壓力至等於或低於0.55巴(絕對值)的壓力下將F2遞送到該腔室。
  14. 一種用於製造F2之方法，該F2含有下面含量之HF：多於0.1重量%並且等於或低於10重量%，較佳的是等於或低於5重量%，並且特別佳的是等於或低於2.5重量%的HF，該方法包括下面步驟：A)至少一個在KF的存在下從HF電解式生產粗製F2之步驟B)至少一個除去在步驟A)中所獲得的該粗製F2中所夾帶的顆粒之步驟(C)至少一個將任何剩餘顆粒從離開步驟B)的F2中過濾出之步驟和D)將該F2遞送到緩衝槽或儲存槽的步驟。
  15. 如申請專利範圍第14項之用於製造F2之方法，該F2含有多於0.1重量%並且等於或少於2.5重量%的HF，該方法包括以下步驟：A)在KF的存在下由HF電解式生產粗製F2的步驟B)除去在步驟A)中所獲得的該粗製F2中所夾帶之顆粒的步驟(C)將任何剩餘顆粒從離開步驟B)的F2中過濾出的步驟以及D)將該F2遞送到緩衝槽或儲存槽的步驟，其中在步驟A)中F2的壓力係等於或低於1.1巴(絕對值)，較佳地等於或低於1.05±0.02巴(絕對值)，被供給至該待清潔之腔室的F2的壓力係從等於或大於0.2巴(絕對值)至等於或低於0.55巴(絕對值)，並且其中在步驟B)至D)中之每一步驟中F2的壓力係低於在先前步驟中F2的壓力。
  16. 如申請專利範圍第11項之方法或如申請專利範圍第15項之方法，其中該F2不經受加壓處理。
  17. 如申請專利範圍第5至16項中任一項之方法，其中在步驟C)中所使用的過濾器使用液體HF進行清潔。
  18. 根據申請專利範圍17項之方法，其中該清潔HF被回收並餵至電解式生產F2的步驟，較佳的是以液體形式。
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