TW201409541A - 鍍敷處理方法、鍍敷處理裝置及記憶媒體 - Google Patents

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Abstract

[課題]提供能夠提高在凹部之內面所形成之鍍敷層之厚度的均等性的鍍敷處理方法。[解決手段]鍍敷處理方法係具備有在外殼(101)之內部準備形成有凹部(12)之基板(1)的步驟、與對基板(2)供給鍍敷液在凹部(12)之內面形成具有特定功能之鍍敷層(15)的鍍敷步驟。鍍敷步驟係包含：第1鍍敷步驟S21，對基板(2)供給第1鍍敷液，形成第1鍍敷層(13)；第2鍍敷步驟，在第1鍍敷步驟S21後，對基板(2)供給第2鍍敷液，在第1鍍敷層(13)上形成第2鍍敷層(14)。在此，第1鍍敷液所含有之添加劑的濃度與第2鍍敷液所含有之添加劑的濃度不同。

Description

鍍敷處理方法、鍍敷處理裝置及記憶媒體
本發明係對於在基板所形成之凹部，進行鍍敷處理之鍍敷處理方法、鍍敷處理裝置及記憶媒體。
一般而言，在用於形成半導體裝置之半導體晶圓或液晶基板等之基板中，形成有用於形成電路之配線。作為配線之形成方法係在基板形成用於埋入銅等之配線材料之導孔或溝槽等的凹部，在該些之凹部中使用埋入配線材料之鑲嵌法等。
又，近年來，藉由利用3次元安裝技術且在基板上安裝複數個LSI，試著減少作為零件或系統全體之安裝面積。在3次元安裝技術中，例如在基板(例如矽基板)形成有埋入連接各LSI間之配線材料的凹部例如矽貫通電極(TSV)。
基板之凹部的內面與在凹部所形成之配線之間，一般係設置阻隔膜作為防止構成配線材料之原子擴散到凹部之內面的絕緣膜(氧化膜、PI「聚醯亞胺」等)及其背側之基板內、或提高密合性之目的。又，阻隔膜與配線 之間係一般設置有用於容易埋入配線材料之種膜。
例如在專利文獻1中提出了一種方法，其中，藉由濺鍍在凹部之內面形成包含釕之阻隔膜，接下來，藉由濺鍍在阻隔膜上形成包含釕及銅之種膜，然後，藉由鍍敷處理在凹部內埋入銅。
[先前技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1]特開2010-177538號公報
近年，進行採用TSV之製作技術之開發。在該製作技術中，TSV之凹部的高度或深度並非像以往的前步驟程序情況下之數十~數百毫微米尺寸，而是數微米~數百微米尺寸。因此，亦具有能夠轉換以往之元件製作技術的情況，亦必須有不同之手法。
例如為了形成阻隔膜或種膜，一般所使用之濺鍍法係具有大指向性之方法。因此，在凹部之高度或深度較大的情況，很難充份地將阻隔膜或種膜形成至凹部之下部。
為了解決這樣的課題，考慮利用電解鍍敷處理或無電解鍍敷處理等之鍍敷法。但，凹部之徑較小、凹部之高度或深度較大時，凹部內中鍍敷液的流動性低。這 將導致凹部內中鍍敷液之濃度分布在凹部之上部與下部變得不均勻。凹部內中鍍敷液之濃度分布不均勻時，在凹部之內面所形成之阻隔膜或種膜等之鍍敷層的厚度會根據凹部內之位置而有所不同。例如，在凹部之下部所形成之鍍敷層的厚度會比在在凹部之上部所形成之鍍敷層的厚度更薄。
本發明係考慮像這樣之論點者，其目的係提供能夠提高在凹部的內面所形成之鍍敷層之厚度的均一性之鍍敷處理方法、鍍敷處理裝置及記憶媒體。
本發明係一種鍍敷處理方法，對於在基板所形成之凹部進行無電解鍍敷處理，其特徵係具備有：在外殼之內部準備形成有前述凹部之基板的步驟；對基板供給鍍敷液，在前述凹部的內面形成具有特定功能之鍍敷層的鍍敷步驟；前述鍍敷步驟係包含：第1鍍敷步驟，對基板供給第1鍍敷液，形成第1鍍敷層；第2鍍敷步驟，在前述第1鍍敷步驟後，對基板供給第2鍍敷液，在前述第1鍍敷層上形成第2鍍敷層。前述第1鍍敷液所含有之添加劑的濃度與前述第2鍍敷液所含有之添加劑的濃度不同。
本發明係一種鍍敷處理裝置，對於在基板所形成之凹部進行無電解鍍敷處理，其特徵係具備有：基板保持機構，保持形成有前述凹部之基板；鍍敷機構，對基板供給鍍敷液，在前述凹部的內面形成具有特定功能之鍍 敷層；前述鍍敷機構係具有：第1鍍敷機構，對基板供給第1鍍敷液；第2鍍敷機構，在供給前述第1鍍敷液後，對基板供給第2鍍敷液。前述第1鍍敷液所含有之添加劑的濃度與前述第2鍍敷液所含有之添加劑的濃度不同。
本發明係一種記憶媒體，儲存用於對於在基板所形成之凹部執行進行無電解鍍敷處理之鍍敷處理方法的電腦程式，其特徵係，前述鍍敷處理方法係具備有：在外殼之內部準備形成有前述凹部之基板的步驟；對基板供給鍍敷液，在前述凹部的內面形成具有特定功能之鍍敷層的鍍敷步驟；前述鍍敷步驟係包含：第1鍍敷步驟，對基板供給第1鍍敷液，形成第1鍍敷層；第2鍍敷步驟，在前述第1鍍敷步驟後，對基板供給第2鍍敷液，在前述第1鍍敷層上形成第2鍍敷層。由方法所構成，其方法係：前述第1鍍敷液所含有之添加劑的濃度與前述第2鍍敷液所含有之添加劑的濃度不同。
根據本發明，能夠提高在凹部之內面所形成之鍍敷層之厚度的均等性。
2‧‧‧基板
12‧‧‧凹部
13‧‧‧第1鍍敷層
14‧‧‧第2鍍敷層
15‧‧‧鍍敷層
20‧‧‧鍍敷處理裝置
30‧‧‧第1鍍敷機構
40‧‧‧第2鍍敷機構
101‧‧‧外殼
110‧‧‧基板保持機構
[圖1]圖1係表示第1實施形態之鍍敷處理裝置的側視圖。
[圖2]圖2(a)(b)係如圖1所示之鍍敷處理裝置的平面圖。
[圖3]圖3係表示對鍍敷機構供給鍍敷液之鍍敷液供給機構的圖。
[圖4]圖4係表示對第1前處理機構供給第1前處理液之第1前處理液供給機構的圖。
[圖5]圖5係表示第1實施形態之鍍敷處理方法的流程圖。
[圖6A]圖6A係表示準備形成有凹部之基板之步驟的圖。
[圖6B]圖6B係表示供給第1鍍敷液之步驟的圖。
[圖6C]圖6C係表示在凹部之內面形成第1鍍敷層之狀態的圖。
[圖6D]圖6D係表示供給第2鍍敷液之步驟的圖。
[圖6E]圖6E係表示在第1鍍敷層上形成第2鍍敷層之狀態的圖。
[圖6F]圖6F係表示在凹部內埋入配線材料之步驟的圖。
[圖7]圖7係表示複數個吐出噴嘴對基板供給鍍敷液之狀態的圖。
[圖8]圖8係表示第1實施形態之變形例之鍍敷處理方法的流程圖。
[圖9]圖9係表示第2實施形態之鍍敷處理裝置的側視圖。
[圖10]圖10係表示對置換單元供給鍍敷液之鍍敷液供給機構的圖。
[圖11]圖11係表示第2實施形態之鍍敷處理方法的流程圖。
[圖12A]圖12A係表示準備形成有凹部之基板之步驟的圖。
[圖12B]圖12B係表示將在基板之凹部內所填充之第1前處理液置換為第1鍍敷液之第1置換步驟的圖。
[圖12C]圖12C係表示對基板供給第1鍍敷液之第1成膜步驟的圖。
[圖12D]圖12D係表示在凹部之內面形成第1鍍敷層之狀態的圖。
[圖13]圖13係表示第1前處理液被置換為第1鍍敷液之狀態的圖。
[圖14]圖14係表示對第1鍍敷機構供給第1鍍敷液之第1鍍敷液供給機構之變形例的圖。
[圖15]圖15係表示在置換步驟中，鍍敷液之成份擴散時之擴散時間與擴散距離之關係的圖。
[圖16]圖16係表示在實施例中所形成之鍍敷層的一例的圖。
第1實施形態
以下，參閱圖1~圖7來說明關於本發明之第1實施形態。首先，參閱圖1及圖2，對關於鍍敷處理裝置20之全體構成進行說明。圖1係表示鍍敷處理裝置20之側視圖，圖2係表示鍍敷處理裝置20之平面圖。此外，在實施形態中，說明關於以下之例子：鍍敷處理裝置20係藉由對基板2吐出鍍敷液，一片片實施對基板2之鍍敷處理之枚葉式裝置。
鍍敷處理裝置
鍍敷處理裝置20係具備：基板保持機構110，在外殼101之內部，保持基板2且使進行旋轉；鍍敷機構，朝向保持於基板保持機構110之基板2吐出鍍敷液，在基板之凹部的內面形成具有特定功能之鍍敷層；鍍敷液供給機構，連接於鍍敷機構，對鍍敷機構供給鍍敷液。其中，鍍敷機構係具有：第1鍍敷機構30，對基板2吐出第1鍍敷液；第2鍍敷機構40，對基板2吐出第2鍍敷液。又，鍍敷液供給機構係具有：第1鍍敷液供給機構71，對第1鍍敷機構30供給第1鍍敷液；第2鍍敷液供給機構72，對第2鍍敷機構40供給第2鍍敷液。後述將詳細說明第1鍍敷液及第2鍍敷液。
又，鍍敷處理裝置20更具備：第1前處理機構54，朝向基板2吐出第1前處理液。在第1前處理機構54中，連接有對第1前處理機構54供給第1前處理液之第1前處理液供給機構73。第1前處理液係在對基板2 吐出第1鍍敷液或第2鍍敷液等鍍敷液之前，對基板2所吐出之液體。作為第1前處理液，例如可使用施加去離子處理之純水即所謂的去離子水(DIW)。
又，鍍敷處理裝置20更可具備：預濕機構57，朝向基板2吐出預濕液。在預濕機構57中，連接有對預濕機構57供給預濕液之預濕液供給機構76。預濕液係對乾燥狀態之基板2所供給之液體。藉由使用預濕液，例如能夠提高之後對基板2所供給之處理液與基板2之間的親和性。作為預濕液係例如可使用包含CO2之離子等之離子水。
在基板保持機構110的周圍，配置有：排液凹槽120，具有第1開口部121及第2開口部126，接收由基板2飛散之鍍敷液或第1前處理液等之液體；排氣凹槽105，具有吸引氣體之開口部106。由排液凹槽120之第1開口部121及第2開口部126所接收之液體係藉由第1排液機構122及第2排液機構127加以排出。吸引至排氣凹槽105之開口部106之氣體係藉由排氣機構107加以排出。又，排液凹槽120係連結於升降機構164，該升降機構164係能夠使排液凹槽120上下移動。因此，能夠藉由因應由基板2所飛散之液體的種類，且使排液凹槽120上下動作，而使所排出之液體的路徑會因應液體之種類而有所不同。
(基板保持機構)
基板保持機構110係如圖2所示，具有：中空圓筒狀之旋轉軸構材111，在外殼101內上下延伸；旋轉台112，安裝於旋轉軸構材111之上端部；晶圓夾盤113，設置於旋轉台112之上面外周部並支撐基板2；旋轉機構162，連結於旋轉軸構材111，並旋轉驅動旋轉軸構材111。
其中，旋轉機構162係藉由控制機構160加以控制，對旋轉軸構材111進行旋轉驅動，藉此，藉由晶圓夾盤113所支撐之基板2會被旋轉。此時，控制機構160係藉由控制旋轉機構162，能夠使旋轉軸構材111及晶圓夾盤113旋轉或停止。又，控制機構160係能夠使旋轉軸構材111及晶圓夾盤113的旋轉數上升、下降，或使維持固定值加以控制。
(鍍敷機構)
接下來，對關於第1鍍敷機構30及第2鍍敷機構40進行說明。此外，第1鍍敷機構30及第2鍍敷機構40之不同係僅為對基板2吐出之鍍敷液的組成不同該點，其他之構成大略相同。在此，主要對第1鍍敷機構30進行說明。
第1鍍敷機構30係具有：吐出噴嘴34，朝向基板2吐出第1鍍敷液；吐出噴頭33，設置有吐出噴嘴34。在吐出噴頭33內，收納有用於將由第1鍍敷液供給機構71所供給之第1鍍敷液導向吐出噴嘴34之配管，或 用於使用於保溫第1鍍敷液之熱媒進行循環的配管等。
吐出噴頭33係構成為可在上下方向及水平方向移動。例如吐出噴頭33係安裝於臂部32之前端部，該臂部32係可上下方向延伸，且固定於由旋轉機構165所旋轉驅動之支撐軸31。藉由使用像這樣的旋轉機構165及支撐軸31，如圖2(a)所示，能夠使吐出噴頭33在朝向基板2吐出第1鍍敷液時所位於之吐出位置與未吐出第1鍍敷液時所位於之待機位置之間移動。
吐出噴頭33係如圖1所示，從基板2之中心部到基板2之周緣部的長度，即亦可延伸到對應於基板2之半徑的長度。該情況下，在吐出噴頭33中，亦可設置複數個吐出第1鍍敷液之吐出噴嘴34。該情況下，在吐出第1鍍敷液時，能夠藉由定位吐出噴嘴33以使複數個吐出噴嘴34沿著基板2之半徑方向並列，遍及至基板2之廣大區域並同時供給第1鍍敷液。
第2鍍敷機構40係具有：吐出噴嘴44，朝向基板2吐出第2鍍敷液；吐出噴頭43，設置有吐出噴嘴44。又，吐出噴頭43係安裝於臂部42之前端部，該臂部42係可上下方向延伸，且固定於由旋轉機構167所旋轉驅動之支撐軸41。
(鍍敷液供給機構)
接下來，參閱圖3說明對鍍敷機構30，40供給鍍敷液之鍍敷液供給機構71，72。此外，第1鍍敷液供給機 構71及第2鍍敷液供給機構72之不同係僅為所收容之鍍敷液的組成該點，其他之構成皆大略相同。在此，主要對關於第1鍍敷液供給機構71進行說明。
如圖3所示，第1鍍敷液供給機構71係具有：儲槽71b，儲存第1鍍敷液71c；供給管71a，對第1鍍敷機構30供給儲槽71b內之第1鍍敷液71c。在供給管71a，安裝有用於調整第1鍍敷液71c之流量的閥71d及泵71e。又，在儲槽71b中，設置有用於加熱儲存於儲槽71b內之第1鍍敷液71c的加熱單元71g。相同的，第2鍍敷液供給機構72係具有：供給管72a、儲槽72b、閥72d、泵72e及加熱單元72g。
但，在本實施形態中，如後所述，實施對凹部之內面的鍍敷處理，其凹部係具有在基板所形成之較大之深寬比。又，與以往的凹部之深度相比較，凹部之深度會顯著變大，例如為10μm以上。對像這樣較深的凹部供給鍍敷液的情況下，包含於鍍敷液之各成份主要係根據鍍敷液中的擴散來到達凹部之下部為止。但，擴散現象係隨著時間經過而慢慢進行之現象。因此，凹部之內部中鍍敷液之各成份的濃度分佈係藉由鍍敷反應形成鍍敷層的同時，隨著時間變化。因此，對較深的凹部供給鍍敷液時，凹部之內部中鍍敷液之各成份的濃度分佈一般而言會變得不均勻。因此，對凹部供給單一之鍍敷液時，在凹部的內面所形成之鍍敷層的厚度會因應凹部內中的位置而有所不同。
在此，根據本實施形態，在基板之凹部的內面形成具有特定功能之鍍敷層時，藉由使用不同組成之2種種類的鍍敷液來解決上述課題。以下，對關於在本實施形態所使用之第1鍍敷液及第2鍍敷液進行說明。
(鍍敷液)
第1鍍敷液及第2鍍敷液係包含對應於具有在基板2之表面所形成之特定功能之鍍敷層的材料。例如，藉由鍍敷處理裝置20在基板2所形成之鍍敷層在防止構成配線之金屬材料滲入絕緣膜或基板2之內部的阻隔膜的情況下，第1鍍敷液及第2鍍敷液係包含成為阻隔膜之Co(鈷)、W(鎢)或Ta(鉭)等。又，藉由鍍敷處理裝置20在基板2所形成之鍍敷層為用於容易埋入配線材料之種膜的情況下，第1鍍敷液及第2鍍敷液係包含成為配線之材料的Cu(銅)等。此外，因應所包含之材料或鍍敷反應的種類，錯化劑或還原劑(包含B(硼)、P(磷)之化合物)、界面活性劑等亦可被包含於第1鍍敷液及第2鍍敷液中。
又，第1鍍敷液及第2鍍敷液中的至少一方之鍍敷液係包含能夠對鍍敷反應之速度造成影響之添加劑。添加劑係因應包含於鍍敷液之材料等來合適地加以選擇。例如，第1鍍敷液及第2鍍敷液為包含成為阻隔膜之材料之Co及W時，第1鍍敷液及第2鍍敷液中至少一方之鍍敷液係以包含雙(3-磺丙基(sulfopropyl))二硫之所謂的SPS作為添加劑。
以下，詳細地說明將添加劑加入鍍敷液之目的。在本實施形態中，第1鍍敷液所含有之添加劑的濃度與第2鍍敷液所含有之添加劑的濃度不同。例如使用SPS作為添加劑的情況下，第1鍍敷液所含有之SPS的濃度比第2鍍敷液所含有之SPS的濃度更低。具體而言，第2鍍敷液所含有之SPS的濃度係5ppm以上，第1鍍敷液所含有之SPS的濃度係小於5ppm例如為0ppm。藉此，能夠提高包含由第1鍍敷液所形成之第1鍍敷層及由第2鍍敷液所形成之第2鍍敷層之鍍敷層之厚度的均等性。
以下，說明能夠藉由使用2種種類之不同添加劑濃度的鍍敷液，提高鍍敷層之厚度之均等性的機構。
本案發明者們重覆了廣泛的實驗，藉由後述之實施例中的實驗結果作為一例來予以支持，對具有大深度之凹部的鍍敷處理，藉由添加劑的濃度來找出凹部之內面中容易形成鍍敷層之部份所發生變化的地方。例如使用未含有SPS之鍍敷液的情況下，鍍敷層係優先在凹部之內面的上部形成。另一方面，使用含有SPS之鍍敷液的情況下，鍍敷層係優先在凹部之內面的下部形成。如此，可考慮各種優先形成鍍敷層之位置係因應於添加劑的濃度而進行變化的理由。例如，作為其中1個理由，在鍍敷液中成為鍍敷層之材料之元素的擴散速度與添加劑的擴散速度不同。
根據這樣的見解，在本實施形態中，第1鍍敷液之添加劑的濃度係，被設定為基板之凹部之上部中的 鍍敷反應之速度比在凹部之下部中的鍍敷反應之速度還大。又，第2鍍敷液之添加劑的濃度，係被設定為基板之凹部之下部中的鍍敷反應之速度係比在凹部之上部中的鍍敷反應之速度還大。使用像這樣的2種種類之鍍敷液，能夠藉由形成具有特定功能之一鍍敷層例如阻隔膜或種膜，如後述，提高在凹部之內面所形成之鍍敷層之厚度之均等性。
(第1前處理機構及預濕機構)
接下來，對關於第1前處理機構54及預濕機構57進行說明。第1前處理機構54係具有：吐出噴嘴54a，朝向基板2吐出第1前處理液。相同的，預濕機構57係具有：吐出噴嘴57a，朝向基板2吐出預濕液。如圖1所示，各吐出噴嘴54a，57a係被安裝在吐出噴頭53。吐出噴頭53係構成為可在上下方向及水平方向移動。例如與第1鍍敷機構30之吐出噴頭33的情況相同，第1前處理機構54之吐出噴頭53係安裝於臂部52之前端部。臂部52係可上下方向延伸，且固定於由旋轉機構166所旋轉驅動之支撐軸51。在該情況下，如圖2(b)所示，吐出噴頭53係可在對應於基板2之中心部的位置與對應於基板2之周緣部的位置之間，將支撐軸51作為軸在水平方向移動。
(第1前處理液供給機構及預濕液供給機構)
接下來參閱圖4，說明對第1前處理機構54供給第1前處理液之第1前處理液供給機構73及對預濕機構57供給預濕液之預濕液供給機構76。此外，第1前處理液供給機構73及預濕液供給機構76之不同僅為所收容之處理液的組成該點，其他之構成大略相同。在此，主要對前處理液供給機構73進行說明。
如圖4所示，第1前處理液供給機構73係具有：儲槽73b，儲存DIW等之第1前處理液73c；供給管73a，對第1前處理機構54供給儲槽73b內之第1前處理液73c。在供給管73a中，安裝有用於調整第1前處理液73c之流量的閥73d及泵73e。又，第1前處理液供給機構73係亦可進一步具有去除第1前處理液73c中之溶解氧或溶解氫等之氣體的脫氣裝置73f。脫氣裝置73f係如圖4所示，亦可構成為對儲存於儲槽73b之第1前處理液73c送入氮等之惰性氣體的氣體供給管。藉此能夠在第1前處理液73c中溶解惰性氣體，藉此能夠將已溶解在第1前處理液73c中之氧氣或氫等排出到外部。即，能夠對第1前處理液73c實施所謂的除氣處理。
如以上所構成之鍍敷處理裝置20係按照記錄於設置在控制機構160之記憶媒體161的各種程式，藉由控制機構160加以驅動控制，藉此進行對基板2的各種處理。在此，記憶媒體161係儲存各種設定資訊或後述之鍍敷處理程式等的各種程式。作為記憶媒體161，可使用以電腦可讀取之ROM或RAM等之記憶體或硬碟、CD- ROM、DVD-ROM或軟碟片等之碟片狀記憶媒體等之眾所皆知的記憶裝置。
鍍敷處理方法
接下來，對由這樣構成之本實施形態的作用及效果進行說明。在此，在形成於基板2之凹部12的內面，藉由無電解鍍敷法，對形成包含CoWB之阻隔膜的鍍敷處理方法進行說明。圖5係表示鍍敷處理方法之流程圖。又，圖6A~圖6F係表示鍍敷處理方法之各步驟時之基板2之狀態的剖面圖。
一開始，在基板2形成用於埋入配線材料之凹部12。作為在基板2形成凹部12之方法，能夠從由以往眾所皆知之方法中來適當地加以採用。具體而言，例如作為乾蝕刻技術，能夠適用使用氟系或氯系氣體等之通用之技術。特別是在形成深寬比(孔徑對孔深的比)之較大之凹部12時，更能夠採用可進行高速之深蝕刻之ICP-RIE(Inductively Coupled Plasma Reactive Ion Etching：感應耦合電漿-反應性離子蝕刻)的技術。特別是，能夠適合地採用被稱為反覆進行使用六氟化硫(SF6)之蝕刻步驟與使用C4F8等之鐵氟龍系氣體之保護步驟之博希法(bosch process)的方法。
凹部12之內部中鍍敷液之各成份的移動並不會流動，主要根據擴散來加以限制，並不特別限於凹部12之具體的形狀。例如凹部12之深寬比係在5~30之範 圍內。具體而言，凹部之橫切面為圓形時，凹部12之直徑係在0.5~20μm的範圍內例如8μm。又，凹部12之高度或深度係在10~250μm的範圍內，例如100μm。然後，在凹部12的內部形成有絕緣膜。作為絕緣膜之形成方法，例如使用形成由化學氣相沈積(CVD：Chemical Vapor Deposition)法所堆積之矽氧化膜(SiO2)的方法。
接下來，在外殼101之內部準備基板2，使用預濕處理機構57，朝向基板2吐出預濕液(預濕步驟S10)。藉此，能夠提高基板2之表面例如凹部之內面及基板2之上面、與其後對基板2所供給之前處理液之間的親和性。作為預濕液係例如可使用包含CO2之離子等之離子水。
接下來，使用第1前處理機構54，朝向基板2吐出第1前處理液73c(第1前處理步驟S20)。藉此，如圖6A所示，凹部12之內部係藉由第1前處理液73c來填充。作為第1前處理液73c例如使用實施除氣處理之DIW。
接下來，使用第1鍍敷機構30，朝向基板2吐出用於成膜CoWB之第1鍍敷液71c(第1鍍敷步驟S21)。具體而言，一開始使用第1鍍敷液供給機構71，對第1鍍敷機構30供給被加熱為預定溫度之第1鍍敷液71c。所供給之第1鍍敷液71c的溫度被設定為以合適的速度進行其鍍敷反應，例如被設定為45℃。接下來，如圖7所示，由沿著基板2之半徑方向並列所配置之複數個吐 出噴嘴34，朝向基板2吐出第1鍍敷液71c。藉此，能夠遍及至基板2之廣大區域，同時供給第1鍍敷液71c。藉此，能夠使基板2上的第1鍍敷液71c之溫度分布大致均勻，而不會受到基板2上的位置影響。例如，能夠使到達基板2之中心部份之第1鍍敷液71c的溫度與到達基板2之周緣部份之第1鍍敷液71c的溫度大致相同。
若朝向基板2吐出第1鍍敷液71c時，如圖6B所示，凹部12之內部的第1前處理液73c係藉由第1鍍敷液71c來進行置換，在凹部12之內部填充第1鍍敷液71c。此時，進行第1鍍敷液71c中的鍍敷反應。該結果，如圖6C所示，在凹部12之內面12a形成第1鍍敷層13。但，如上述，包含在第1鍍敷液71c之各成份主要係根據鍍敷液中的擴散來到達凹部12之下部。因此，凹部12之內部中第1鍍敷液71c之各成份的濃度分佈係藉由鍍敷反應的進行，一般而言，凹部12之上部與下部會變的不均勻。又，第1鍍敷液71c所含有之SPS的濃度係比第2鍍敷液72c所含有之SPS的濃度還低，例如為0ppm。因此，在第1鍍敷步驟S21中，在凹部12之上部優先形成第1鍍敷層13。即，如圖6C所示，在凹部12之內面12a所形成之第1鍍敷層13的厚度係與凹部12之下部相比，在凹部之上部會變得較大。
接下來，使用第2鍍敷機構40，朝向基板2吐出用於成膜CoWB之第2鍍敷液71c(第2鍍敷步驟S31)。具體而言，一開始使用第2鍍敷液供給機構72，對 第2鍍敷機構40供給被加熱為預定溫度之第2鍍敷液72c。所供給之第2鍍敷液72c的溫度被設定為以合適的速度進行其鍍敷反應，例如被設定為45℃。接下來，與第1鍍敷步驟S21的情況相同，由沿著基板2之半徑方向並列所配置之複數個吐出噴嘴44，朝向基板2吐出第2鍍敷液72c。藉此，能夠遍及至基板2之廣大區域，同時供給第2鍍敷液72c。藉此，能夠使基板2上的第2鍍敷液72c之溫度分布大致均勻，而不會受到基板2上的位置影響。例如，能夠使到達基板2之中心部份之第2鍍敷液72c的溫度與到達基板2之周緣部份之第2鍍敷液72c的溫度大致相同。
若朝向基板2吐出第2鍍敷液72c時，如圖6D所示，凹部12之內部的第1鍍敷液71c係藉由第2鍍敷液72c來進行置換，在凹部12之內部填充第2鍍敷液72c。此時，進行第2鍍敷液72c中的鍍敷反應。該結果，如圖6E所示，在第1鍍敷層13上形成第2鍍敷層14。但，與第1鍍敷液71c的情況相同，第2鍍敷液72c所含有之各成份主要係根據鍍敷液中的擴散來到達凹部12之下部。因此，凹部12之內部中第2鍍敷液72c之各成份的濃度分佈一般會變的不均勻。又，第2鍍敷液72c所含有之SPS的濃度係比第1鍍敷液71c所含有之SPS的濃度還高，例如為5ppm。因此，在第2鍍敷步驟S31中，在凹部12之下部優先形成第2鍍敷層14。即，如圖6E所示，在凹部12之內面12a所形成之第2鍍敷層14 的厚度係與凹部12之上部相比，在凹部之下部會變得較大。
如此，根據本實施形態，在第1鍍敷步驟S21中，在凹部12之上部優先形成第1鍍敷層13；另一方面，在第2鍍敷步驟S31中，在凹部12之下部優先形成第2鍍敷層14。因此，能夠使形成為包含第1鍍敷層13及第2鍍敷層14之鍍敷層15之阻隔膜的厚度大致均等，而不會受到凹部12內的位置影響。此外，實施上述第1鍍敷步驟S21及第2鍍敷步驟S31的時間係鍍敷層15的厚度為大致均等，而不會受到凹部12內的位置影響，且以使鍍敷層15的厚度全體性地達到所期望之厚度來進行適切的調整。
然後，實施朝向基板2吐出沖洗液之沖洗處理步驟S32，S40、朝向基板2吐出後洗淨液之後洗淨步驟S33、及藉由空氣或IPA等使基板2乾燥之乾燥步驟S41等之後處理。如此，能夠得到形成有在表面由鍍敷層15所構成之阻隔膜之基板2。
然後，如圖6F所示，亦可在由鍍敷層15所構成之阻隔膜上形成種膜16。又，在由種膜16所覆蓋之凹部12內，亦可形成包含銅等之金屬材料之配線17。並不特別僅限於形成種膜16及配線17之方法，例如可使用無電解鍍敷法來得到。此時，與形成由鍍敷層15所構成之阻隔膜的情況相同，亦可使用所含有不同添加劑濃度之2種種類的鍍敷液。
根據本實施形態，如上述，依序使用所含有不同添加劑濃度之2種種類的鍍敷液71c，72c，在凹部12之內面12a形成具有特定功能之鍍敷層15。該情況下，能夠藉由適當地調整各鍍敷液71c，72c之添加劑的濃度，實現使用第1鍍敷液71c時鍍敷反應的速度與使用第2鍍敷液72c時鍍敷反應的速度之間的適當平衡。例如，能夠調整各鍍敷反應的速度，以使鍍敷層15的厚度大致均等，而不會受到凹部12內的位置影響。藉此，僅使用1種種類的鍍敷液並與形成鍍敷層15的情況作比較，能夠容易地改善鍍敷層15之厚度的均等性。
又，根據本實施形態，如上述在第1前處理步驟中，使用實施除氣處理之DIW作為在基板2所供給之第1前處理液73c。因此，在凹部12之內面12a等之基板2的表面，能夠防止起因於第1前處理液73c內之溶存氣體的氣泡被形成。藉此，能夠防止因氣泡而被阻礙之基板2表面中的鍍敷反應，藉此，能夠在基板2的表面均勻地形成鍍敷層15。
又，根據本實施形態，如上述在預濕步驟中，使用包含CO2之離子等之離子水作為在基板2所供給之預濕液。因此，DIW等之電中性的處理液與一開始在基板2所供給之情況相比較，能夠抑制在鍍敷處理時產生的放電。
又，根據本實施形態，如上述，由沿著基板2之半徑方向並列所配置之複數個吐出噴嘴34，44，對基 板2吐出鍍敷液71c，72c。因此，能夠使基板2上的鍍敷液71c，72c的溫度分布大致均勻，而不會受到基板2上的位置影響。藉此，能夠使在基板2所形成之鍍敷層15的厚度大致均等，而不會受到基板2上的位置影響。
變形例
此外，在本實施形態中，表示以下之例子：將基板2之凹部12之上部中鍍敷反應的速度設為比凹部12之下部中鍍敷反應的速度還大的方式，來設定第1鍍敷液71c之添加劑的濃度，且將基板2之凹部12之下部中鍍敷反應之速度設為比凹部12之上部中鍍敷反應之速度還大的方式，來設定第2鍍敷液72c之添加劑的濃度。但是，並不只限於此，亦可將基板2之凹部12之下部中鍍敷反應的速度設為比凹部12之上部中鍍敷反應的速度還大的方式，來設定第1鍍敷液71c之添加劑的濃度，且將基板2之凹部12之上部中鍍敷反應之速度設為比凹部12之下部中鍍敷反應之速度還大的方式，來設定第2鍍敷液72c之添加劑的濃度。例如，第1鍍敷液71c所含有之SPS的濃度亦可比第2鍍敷液72c所含有之SPS的濃度還高。在這個情況下，鍍敷層15被構成為由第1鍍敷液71c所形成之第1鍍敷層13與由第2鍍敷液72c所形成之第2鍍敷層14之層積體。因此，能夠使鍍敷層15的厚度大致均等，而不會受到凹部內的位置影響。此外，在本變形例中，如圖8所示，對基板2供給第2前處理液，藉此，亦 可在第1鍍敷步驟S21與第2鍍敷步驟S31之間，實施使第2前處理液填充於凹部12內之第2前處理步驟S30。能夠藉由實施像這樣的第2前處理步驟S30，去除在凹部12內所填充之第1鍍敷液71c。藉此，能夠確實地使進行第2鍍敷步驟S31時之鍍敷液中之SPS的濃度降的比進行第1鍍敷步驟S21時之鍍敷液中之SPS的濃度更低。此外，在第2前處理步驟S30所使用之第2前處理液係與在第1前處理步驟S20所使用之第1前處理液73c大致相同。又，對基板供給第2前處理液之第2前處理機構係與在第1前處理步驟S20所使用之第1前處理機構54大致相同。此外，亦可分開各別設置第1前處理機構與第2前處理機構，或亦可共通作為1個前處理機構。
此外，如圖8所示，亦可在第1鍍敷步驟S21與第2鍍敷步驟S31之間，實施朝向基板2吐出沖洗液之沖洗處理步驟S22或朝向基板2吐出後洗淨液之後洗淨步驟S23。
又，在本實施形態中，表示以下之例子：在儲槽71b，72b設置有用於加熱在鍍敷機構30，40所供給之鍍敷液71c，72c之加熱單元71g，72g。但，並不僅限於使用在加熱鍍敷液71c，72c之形態。例如，加熱單元71g，72g不設置於儲槽71b，72b，亦可設置於供給管71a，72a。
第2實施形態
接下來，參閱圖9~圖13來說明關於本發明之第2實施形態。在圖9~圖13所示之第2實施形態中，第1鍍敷步驟及第2鍍敷步驟係各別包含：置換步驟，以低溫加以實施；成膜步驟，以高溫加以實施。在圖9~圖13所示之第2實施形態中，與圖1~圖8所示之第1實施形態或其變形例相同的部份以相同符號標示，因而省略其詳細說明。
鍍敷處理裝置
一開始，參閱圖9及圖10，對在本實施形態所使用之鍍敷處理裝置20進行說明。圖9係表示鍍敷處理裝置20之側視圖，圖10係表示對後述之各置換單元55，56供給鍍敷液之鍍敷液供給機構74，75的圖。以下，參閱圖9及圖10，對本實施形態中的鍍敷機構30，40進行說明。此外，第1鍍敷機構30及第2鍍敷機構40之不同係僅為對基板2吐出之鍍敷液的組成不同該點，其他之構成大略相同。在此，主要對第1鍍敷機構30進行說明。
第1鍍敷機構
第1鍍敷機構30係包含：第1置換單元55，朝向基板2吐出低溫的第1鍍敷液；第1成膜單元35，朝向基板2吐出具有比在第1置換單元55所使用之第1鍍敷液之溫度更高溫度之高溫的第1鍍敷液。此外「低溫」係指由第1置換單元55所吐出之第1鍍敷液的溫度不刻意進 行鍍敷反應之溫度的意思。例如，與最後在高溫處理時所得到的第1鍍敷層13之成膜的速度相比較，由來自第1置換單元55所吐出之第1鍍敷液所形成之第1鍍敷層13之成膜的速度會降至10%以下的意思。又「高溫」係指由第1成膜單元35所吐出之第1鍍敷液的溫度能夠在實際的處理時間內完成鍍敷處理之溫度的意思。
如圖9所示，第1成膜單元35係包含：複數個吐出噴嘴34，朝向基板2吐出第1鍍敷液。又，在第1成膜單元35，連接有對第1成膜單元35供給高溫之第1鍍敷液之成膜用第1鍍敷液供給機構71。各吐出噴嘴34及成膜用第1鍍敷液供給機構71係與上述之第1實施形態中的各吐出噴嘴34及第1鍍敷液供給機構71大致相同。
又，如圖9所示，第1置換單元55係具有：吐出噴嘴55a，被設置於吐出噴頭53，朝向基板2吐出低溫之第1鍍敷液。又，在第1置換單元55，連接有對第1置換單元55供給低溫之第1鍍敷液之置換用第1鍍敷液供給機構74。
如圖10所示，置換用第1鍍敷液供給機構74係具有：儲槽74b，儲存低溫例如常溫之第1鍍敷液74c；供給管74a，對第1置換單元55供給儲槽74b內之第1鍍敷液74c。在供給管74a中，安裝有用於調整第1鍍敷液74c之流量的閥74d及泵74e。此外，由置換用第1鍍敷液供給機構74所供給之第1鍍敷液74c係除了溫 度之外，其他係與由成膜用第1鍍敷液供給機構71所供給之第1鍍敷液71c大致相同。
第2鍍敷機構
第2鍍敷機構40係具有：第2置換單元56，朝向基板2吐出低溫之第2鍍敷液；第2成膜單元45，朝向基板2吐出高溫之第2鍍敷液。「低溫」及「高溫」之用語的意思係與上述第1鍍敷機構30的情況相同，因此省略詳細之說明。
如圖9所示，第2成膜單元45係包含：複數個吐出噴嘴44，朝向基板2吐出第2鍍敷液。又，在第2成膜單元45，連接有對第2成膜單元45供給高溫之第2鍍敷液之成膜用第2鍍敷液供給機構72。又，如圖9所示，第2置換單元56係具有吐出噴嘴56a，被設置於吐出噴頭53，朝向基板2吐出低溫之第2鍍敷液。又，在第2置換單元56，連接有對第2置換單元56供給低溫之第2鍍敷液之置換用第2鍍敷液供給機構75。
如圖10所示，置換用第2鍍敷液供給機構75係具有：儲槽75b，儲存低溫例如常溫之第2鍍敷液75c；供給管75a，對第2置換單元56供給儲槽75b內之第2鍍敷液75c。在供給管75a中，安裝有用於調整第2鍍敷液75c之流量的閥75d及泵75e。此外，由置換用第2鍍敷液供給機構75所供給之第2鍍敷液75c係除了溫度之外，其他係與由成膜用第2鍍敷液供給機構72所供 給之第2鍍敷液72c大致相同。
此外，在圖10為了簡略化而加以省略，在本實施形態中，亦與圖1所示之第1實施形態的情況相同，鍍敷處理裝置20亦可具備：預濕機構57，朝向基板2吐出預濕液。
鍍敷處理方法
接下來，說明由這樣構成之本實施形態的作用及效果。在此，在形成於基板2之凹部12的內面12a，藉由無電解鍍敷法，對形成CoWB之阻隔膜的鍍敷處理方法進行說明。圖11係表示鍍敷處理方法之流程圖。又，圖12A~圖12D係表示鍍敷處理方法之各步驟時之基板2之狀態的剖面圖。
一開始，準備形成凹部12之基板2。接下來，與第1實施形態的情況相同，實施預濕步驟S10及第1前處理步驟S20。藉此，如圖12A所示，凹部12之內部係由第1前處理液73c來填充。
接下來，使用第1鍍敷機構30，朝向基板2吐出用於成膜CoWB之第1鍍敷液(第1鍍敷步驟S21)。第1鍍敷步驟21係如圖11所示，包含：第1置換步驟S21a，朝向基板2吐出低溫之第1鍍敷液74c；第1成膜步驟S21b，朝向基板2吐出高溫之第1鍍敷液71c。
在第1置換步驟S21a中，一開始使用第1置換用鍍敷液供給機構74，對第1置換單元55供給低溫的 第1鍍敷液74c。所供給之第1鍍敷液74c的溫度係不用刻意進行鍍敷反應之溫度，例如為常溫(約25℃)。接下來，由安裝於吐出噴頭53之吐出噴嘴55a，朝向基板2吐出第1鍍敷液74c。
但，如上述，在具有較大深度之凹部12中，第1鍍敷液74c之各成份主要係基於擴散到達凹部12之下部。擴散現象係隨著時間經過而慢慢進行之現象。因此，為了使第1鍍敷液74c之各成份充份地到達凹部12之下部，因此需要預定之時間。因此，對基板2供給第1鍍敷液74c之第1置換步驟S21a係持續了一段預定的時間，以使凹部12內之第1前處理液73c能夠充份地置換為第1鍍敷液74c。
以下，對用於決定第1置換步驟S21a之持續時間之方法的一例進行說明。
一般，鍍敷液中的非平穩狀態擴散係藉由以下所表示之菲克第2法則來表示。
在此，D係擴散之成份的擴散係數，C係擴散之成份的濃度，t係時間，x係從基準位置的距離。根據菲克第2法則，計算鍍敷液中之鍍敷成份(構成鍍敷層之材料的成份)擴散時之擴散時間與擴散距離之關係的結果表示在圖 15。在圖15中，橫軸係表示時間，縱軸係表示從凹部12之上端的距離。此外，在該計算中，時間t=0時係在凹部12內僅填充第1前處理液73c，又時間t=0時，假設一條件，其條件係存在於比凹部12之上端更上方的液體被置換為第1鍍敷液74c。又，假設凹部12之深度係無限大。又，在圖15中，註解為「x%(x=50，65，80，88或95)」之實線或虛線係表示對應之距離中的鍍敷成份之濃度到達凹部12之上端中的鍍敷成份之濃度之x%所需的擴散時間。例如，在圖15中，標示符號A的該點係指由凹部12之上端70μm之距離之位置中的鍍敷成份之濃度到達凹部12之上端中的鍍敷成份之濃度之95%所需的擴散時間為600秒的意思。
能夠根據圖15所示之關係，決定第1置換步驟S21a的持續時間。例如關於深度為100μm之凹部12，在求出使凹部12之底部中的鍍敷成份之濃度到達在基板2所供給之第1鍍敷液74c之鍍敷成份之濃度約90%的情況下，第1置換步驟S21a之持續時間會被設定為約600秒。藉由經過該長時間持續第1置換步驟S21a，能夠充份地使第1鍍敷液74c到達凹部12之底部。藉此，能夠使在凹部12內所填充之第1鍍敷液74c之濃度分佈大致均勻。
又，在本實施形態中，如上述，在第1置換步驟S21a對基板2所供給之第1鍍敷液74c的溫度係被設定為不刻意進行鍍敷反應之低溫。例如，與最後在高溫 處理時所得到之第1鍍敷層13之成膜的速度做比較，在第1置換步驟S21a時所形成之第1鍍敷層13之成膜的速度會降為10%以下，來設定第1鍍敷液74c的溫度。因此，能夠防止比第1鍍敷液74充份地到達凹部12之底部更先前之刻意進行的鍍敷反應。
然後，使用第1成膜單元35，朝向基板2吐出高溫之第1鍍敷液71c(第1成膜步驟S21b)。具體而言，一開始使用成膜用第1鍍敷液供給機構71，對第1成膜單元35供給被加熱至高溫的第1鍍敷液71c。所供給之第1鍍敷液71c的溫度被設定為以合適的速度進行其鍍敷反應，例如被設定為45℃。接下來，由沿著基板2之半徑方向並列所配置之複數個吐出噴嘴34，朝向基板2吐出第1鍍敷液71c。藉此，如圖12C所示，凹部12之內部之低溫的第1鍍敷液74c係由高溫之第1鍍敷液71c來進行置換。在此，根據本實施形態，如以下之說明，能夠在凹部12之內部迅速地填充高溫的第1鍍敷液71c。
開始進行第1成膜步驟S21b時，如上述，在凹部12之內部已填充低溫之第1鍍敷液74c。在該情況下，若對基板2供給高溫之第1鍍敷液71c，一開始則在凹部12之上端更上方處，即基板2之上面11a更上方處，低溫之第1鍍敷液74c會被置換為高溫之第1鍍敷液71c。接下來，在凹部12之內部所填充之低溫之第1鍍敷液74c係藉由來自高溫之第1鍍敷液71c的熱能來進行加熱。在此，一般，液體中的熱能之傳導速度係比液體中預 定之成份的擴散速度更快。因此，凹部12內之低溫之第1鍍敷液74c會迅速地被加熱且成為高溫之第1鍍敷液71c。即，能夠在凹部12內迅速地填充高溫之第1鍍敷液71c。此外，第1鍍敷液74c及第1鍍敷液71c係標示不同的符號，如上述，除了溫度之外大致相同。因此，能夠藉由加熱低溫之第1鍍敷液74c，使低溫之第1鍍敷液74c置換或變化為高溫之第1鍍敷液71c。
若在凹部12之內部填充高溫之第1鍍敷液71c時，如圖12D所示，則在凹部12之內面12a形成第1鍍敷層13。在此，如上述，凹部12內之高溫之第1鍍敷液71c係藉由在凹部12內加熱具有大致均勻之濃度分佈之低溫之第1鍍敷液74c所得到者。因此，根據本實施形態，與上述之第1實施形態的情況相比較，能夠使凹部12內中第1鍍敷液71c之濃度分佈更均勻。藉此，能夠使用不會受到凹部12的位置影響而具有大致均勻之濃度的第1鍍敷液71c，開始第1成膜步驟S21b中的鍍敷反應。藉此，能夠提高第1鍍敷層13之厚度的均等性，其第1鍍敷層13係具有優先形成在凹部12之內面12a所形成之凹部12之上部的特徵。
然後，如圖11所示，實施沖洗處理步驟S22、後洗淨步驟S23及第2前處理步驟S30。藉此，對形成第1鍍敷層13之凹部12之內部填充第2前處理液。
接下來，使用第2鍍敷機構40，朝向基板2吐出用於成膜CoWB之第2鍍敷液(第2鍍敷步驟S31)。 第2鍍敷步驟S31係如圖11所示，包含：第2置換步驟S31a，朝向基板2吐出低溫之第2鍍敷液75c；第2成膜步驟S31b，朝向基板2吐出高溫之第2鍍敷液72c。
第2置換步驟S31a係與上述之第1置換步驟S21a的情況相同，在凹部12內之第2前處理液藉由低溫之第2鍍敷液75c充份地被置換為止，對基板2供給第2鍍敷液75c。然後，在第2成膜步驟S31b中，係藉由被加熱至高溫之第2鍍敷液72c的熱能，充份地加熱凹部12內之低溫之第2鍍敷液75c。藉此，能夠迅速地填充具有大致均勻之濃度分佈之高溫的第2鍍敷液75c。藉此，能夠提高第2鍍敷層14之厚度的均等性，其第2鍍敷層14係具有優先形成在第1鍍敷層13上所形成之凹部12之下部的特徵。
然後，實施沖洗處理步驟S32，S40、後洗淨步驟S33及乾燥步驟S41等之後處理。如此，能夠各自提高第1鍍敷層13之膜之厚度的均等性及第2鍍敷層14之膜之厚度的均等性，其第1鍍敷層13係具有優先形成在凹部12的表面所形成之凹部12之上部的特徵，其第2鍍敷層14係具有優先形成在凹部12之下部的特徵。藉此，能夠得到形成可提高膜厚之均等性之阻隔膜的基板2，其膜厚係由結合第1鍍敷層13與第2鍍敷層14之鍍敷層15所構成。
根據本實施形態，如上述，各鍍敷步驟S21，S31係包含：置換步驟S21a，S31a，使用低溫之鍍敷液 74c，75c；成膜步驟21b，31b，使用高溫之鍍敷液71c，72c。如此，藉由分為2階段實施鍍敷步驟，進行高溫之鍍敷液71c，72c中的鍍敷反應時，能夠使凹部12內的鍍敷液71c，72c之濃度分佈大致均勻，而不會受到凹部12內的位置影響。藉此，能夠各自提高在凹部12所形成之第1鍍敷層13及第2鍍敷層14之厚度的均等性。因此，與各鍍敷層13，14之厚度的均等性差之情況相比較，能夠簡單地提高包含第1鍍敷層13及第2鍍敷層14之鍍敷層15中厚度之均等性。
變形例
此外，在本實施形態中，表示以下之例子：第1鍍敷步驟S21及第2鍍敷步驟S31各別包含置換步驟S21a，S31a及成膜步驟21b，31b。但是，並不限於此，在僅在第1鍍敷步驟S21或第2鍍敷步驟S31任一中，亦可實施置換步驟及成膜步驟之兩步驟。該情況下，在第1鍍敷步驟S21或第2鍍敷步驟S31之任一的另一方中，僅實施使用高溫之鍍敷液的成膜步驟。
又，在本實施形態中，表示以下之例子：在第1鍍敷步驟S21或第2鍍敷步驟S31之間，對基板2供給鍍敷液以外之處理液。例如，表示在第1鍍敷步驟S21和第2鍍敷步驟S31之間，朝向基板2實施供給第2前處理液之第2前處理步驟S30的例子。但是，並不限於此，亦可在第1鍍敷步驟S21後立刻實施第2鍍敷步驟S31。 在這個情況下，第2鍍敷步驟S31亦可僅包含第2成膜步驟S31b，或亦可包含第2置換步驟S31a及第2成膜步驟S31b兩者。
又，在本實施形態之第1置換步驟S21a中，如圖13所示，吐出噴頭53朝向沿著箭頭S之方向移動的期間，亦可由安裝於吐出噴頭53之吐出噴嘴55a，朝向基板2吐出第1鍍敷液74c。該情況下，對所吐出之第1鍍敷液74c的速度分量追加對應吐出噴頭53之移動速度之速度分量。因此，沿著方向S第1鍍敷液74c能夠增強推壓第1前處理液73c之力道。又，能夠根據第1鍍敷液74c之動能對在各凹部12內所填充之第1前處理液73c，直接施加衝擊力。藉由該些，能夠提高使第1前處理液73c置換為第1鍍敷液74c之效率。又，雖然未圖示，在第2置換步驟S31a中，吐出噴頭53移動的期間，亦可由安裝於吐出噴頭53之吐出噴嘴56a，朝向基板2吐出第2鍍敷液75c。
此外，沿著箭頭S之方向係例如與由基板2之中心部朝向基板2之周緣部的方向平行。
又，在本實施形態，表示以下之例子：個別準備用於對第1成膜單元35供給第1鍍敷液71c之儲槽71b、與用於對第1置換單元55供給第1鍍敷液74c之儲槽74b。但是，並不限定於此，亦可使對第1成膜單元35供給第1鍍敷液71c之儲槽、與用於對第1置換單元55供給第1鍍敷液74c之儲槽作成共通之構造。例如圖14 所示，作為共通之儲槽，能夠使用儲存低溫之第1鍍敷液74c之儲槽74b。該情況下，如圖14所示，在成膜用第1鍍敷液供給機構71之供給管71a中，設置有用於加熱鍍敷液之加熱單元71g。藉此，使用1個儲槽的同時，能夠對第1成膜單元35供給高溫之第1鍍敷液71c，且對第1置換單元55供給低溫之第1鍍敷液74c。
此外，具有使由加熱單元71g所加熱之第1鍍敷液再次返回儲槽74b內的情況。該情況下，雖未圖示但亦可設置用於使高溫之第1鍍敷液返回儲槽74b之返送管。又，在返送管中，亦可安裝用於冷卻鍍敷液之冷卻單元。藉此，能夠使回復低溫之鍍敷液返回儲槽74b。此外，安裝於返送管之冷卻單元與安裝於供給管71a之上述的加熱單元71g係亦可被構成為一體的熱交換器。
又，與圖14所示的情況相同，亦可使對第2成膜單元45供給第2鍍敷液72c之儲槽、與對第2置換單元56供給第2鍍敷液75c之儲槽作成共通之構造。
又，在本實施形態中，表示以下之例子：個別準備吐出高溫之鍍敷液71c，72c之吐出噴嘴34，44、與吐出低溫之鍍敷液74c，75c之吐出噴嘴55a，56a。但是，並不限定於此，亦可使吐出高溫之鍍敷液71c，72c之吐出噴嘴、與吐出低溫之鍍敷液74c，75c之吐出噴嘴作成共通之構造。
又，在本實施形態之成膜步驟S21b，31b中，表示以下之例子：藉由對基板2供給高溫之鍍敷液 71c，72c，加熱已在凹部12所填充之低溫之鍍敷液74c，75c。但是，並不限於使用在對基板2供給高溫之鍍敷液的方法。例如藉由加熱基板2或旋轉台112，加熱在基板2之凹部12內所填充之低溫之鍍敷液74c，75c，藉此，亦可得到高溫之鍍敷液71c，72c。此時，並不特別限於加熱基板2之方法，亦能夠使用各種方法。例如，亦可使用由基板2之下方朝向基板2照射光之燈加熱器。又，使溫水等之熱媒體在基板2之下側進行循環，亦可藉此加熱基板2。此外，由下方加熱基板2時，在凹部12內所填充之鍍敷液係由凹部12之下部側進行加熱。因此，由凹部12之下部側加熱鍍敷液被認為使用在凹部12之上部優先形成鍍敷層之型式的鍍敷液的情況係有利的。原因是透過由凹部12之下部側加熱鍍敷液，能夠在凹部12之下部先開始進行鍍敷反應，藉此，能夠減小在凹部12之下部所形成之鍍敷層的厚度與在凹部12之上部所形成之鍍敷層的厚度之間的差。
又，在上述之各實施形態中，表示以下之例子：在形成於基板2之凹部12的內面12a，形成直接由鍍敷層15所構成之阻隔膜。但是，並不限於此，其他之層亦可介在凹部12之內面12a與阻隔膜之間。例如，用於促進鍍敷反應之觸媒層係亦可介在凹部12之內面12a與阻隔膜之間。構成觸媒層之材料係因應構成鍍敷層之材料予以合適地選擇。例如鍍敷層包含CoWB時，能夠使用Pd(鈀)作為構成觸媒層之材料。又，更可設置用於提高凹 部12之內面12a與觸媒層之間的密合性之黏著層。黏著層係例如能夠藉由實施使用矽氧烷耦合劑(silane coupling agent)等之耦合劑的SAM處理來形成。又，在凹部12之內面12a亦可形成TEOS或PI(聚醯亞胺)等之絕緣膜。
又，在上述之各實施形態中，表示以下之例子：鍍敷處理裝置20係藉由對基板2吐出鍍敷液，一片片實施對基板2之鍍敷處理之枚葉式之裝置。但是，能夠適用本發明之技術思想的鍍敷處理裝置係不限於枚葉式之裝置。例如，本發明之實施形態之鍍敷處理裝置係亦可為成批實施對複數基板2之鍍敷處理即所謂的浸漬式的裝置。在浸漬式的裝置中，藉由在儲存有鍍敷液之鍍敷槽中投入基板2，對基板2供給鍍敷液。其他之構成係與上述枚葉式之鍍敷處理裝置20約略相同，因此省略詳細之說明。
此外，已對上述之各實施形態之幾個變形例進行說明，當然，亦能夠適當地組合且適用複數個變形例。
[實施例]
說明使用上述之鍍敷處理裝置20，在基板2之凹部12的內面12a形成CoWB之鍍敷層15的例子。
一開始，準備形成有凹部12之基板2。凹部12之直徑係8μm，凹部12之深度係100μm。
接下來，實施預濕步驟S10，然後實施朝向基 板2吐出第1前處理液之第1前處理步驟S20。藉此，在凹部12內填充第1前處理液。使用實施除氣處理之DIW作為第1前處理液。
接下來，實施在凹部12之內面12a形成第1鍍敷層13之第1鍍敷步驟S21。具體而言，一開始，實施10分鐘之第1置換步驟S21a，其第1置換步驟S21a係朝向基板2吐出25℃之第1鍍敷液。接下來，實施20分鐘之第1成膜步驟S21b，其第1成膜步驟S21b係朝向基板2吐出45℃之第1鍍敷液。此外，各第1鍍敷液所含有之SPS的濃度係0ppm。
然後，實施10分鐘之第2前處理步驟S30，其第2前處理步驟S30係對基板2供給第2前處理液，藉此，使第2前處理液填充於凹部12內。使用實施除氣處理之DIW作為第2前處理液。
接下來，實施在凹部12之內面12a形成第2鍍敷層14之第2鍍敷步驟S31。具體而言，一開始，實施10分鐘之第2置換步驟S31a，其第2置換步驟S31a係朝向基板2吐出25℃之第2鍍敷液。接下來，實施30分鐘之第2成膜步驟S31b，其第2成膜步驟S31b係朝向基板2吐出45℃之第2鍍敷液。此外，各第2鍍敷液所含有之SPS的濃度係5ppm。如此，可得到包含第1鍍敷層13及第2鍍敷層14的鍍敷層15。然後，實施洗滌處理步驟S32等之合適的後處理。
觀察由各鍍敷步驟所形成之鍍敷層。具體而 言，在各別結束第1鍍敷步驟S21後及結束第2鍍敷步驟S31後，觀察在凹部12之上部、下部(底部)及上部與下部之間的中間部所形成之鍍敷層。在圖16表示其結果。此外，在圖16中，同時表示了所形成之鍍敷層的厚度。
如圖16所示，由第1鍍敷步驟S21所形成之第1鍍敷層13的厚度在凹部12之上部係58nm，在中間部係45nm，在底部係20nm。在該情況下，在底部中的披覆性(Coverage)為33%。此外，披覆性係指凹部12之上部中鍍敷層之厚度對凹部之下部(底部)中鍍敷層之厚度的比例。
又，包含由第1鍍敷步驟S21所形成之第1鍍敷層13與由第2鍍敷步驟S31所形成之第2鍍敷層14之鍍敷層15的厚度在凹部12之上部係62nm，在中間部係65nm，在底部係55nm。在該情況下，在底部中的披覆性(Coverage)為88%。
因此，根據本實施例，能夠使在凹部12之上部所形成之鍍敷層15的厚度與在凹部12之下部所形成之鍍敷層15的厚度大致相同。
2‧‧‧基板
20‧‧‧鍍敷處理裝置
30‧‧‧第1鍍敷機構
31‧‧‧支撐軸
32‧‧‧臂部
33‧‧‧吐出噴頭
34‧‧‧吐出噴嘴
40‧‧‧鍍敷機構
41‧‧‧支撐軸
42‧‧‧臂部
43‧‧‧吐出噴頭
44‧‧‧吐出噴嘴
51‧‧‧支撐軸
52‧‧‧臂部
53‧‧‧吐出噴頭
54‧‧‧第1前處理機構
54a‧‧‧吐出噴嘴
57‧‧‧預濕機構
57a‧‧‧吐出噴嘴
71‧‧‧第1鍍敷液供給機構
72‧‧‧第2鍍敷液供給機構
73‧‧‧第1前處理液供給機構
76‧‧‧預濕液供給機構
101‧‧‧外殼
105‧‧‧排氣凹槽
106‧‧‧開口部
107‧‧‧排氣機構
110‧‧‧基板保持機構
111‧‧‧旋轉軸構材
112‧‧‧旋轉台
113‧‧‧晶圓夾盤
120‧‧‧排液凹槽
121‧‧‧第1開口部
122‧‧‧第1排液機構
126‧‧‧第2開口部
127‧‧‧第2排液機構
160‧‧‧控制機構
161‧‧‧記憶媒體
162‧‧‧旋轉機構
164‧‧‧升降機構
165‧‧‧旋轉機構
166‧‧‧旋轉機構
167‧‧‧旋轉機構

Claims (15)

  1. 一種鍍敷處理方法，對於在基板所形成之凹部進行無電解鍍敷處理，其特徵係具備：在外殼之內部準備形成有前述凹部之基板的步驟；對基板供給鍍敷液，在前述凹部之內面形成具有特定功能之鍍敷層的鍍敷步驟；前述鍍敷步驟係包含：第1鍍敷步驟，對基板供給第1鍍敷液，形成第1鍍敷層；第2鍍敷步驟，在前述第1鍍敷步驟後，對基板供給第2鍍敷液，在前述第1鍍敷層上形成第2鍍敷層，前述第1鍍敷液所含有之添加劑的濃度與前述第2鍍敷液所含有之添加劑的濃度不同。
  2. 如請求項1之鍍敷處理方法，其中，前述第1鍍敷液或前述第2鍍敷液中任一之鍍敷液之添加劑的濃度，係被設定為前述凹部之上部中的鍍敷反應之速度比在前述凹部之下部中的鍍敷反應之速度還大；另一方之鍍敷液之添加劑的濃度，係被設定為前述凹部之下部中的鍍敷反應之速度比在前述凹部之上部中的鍍敷反應之速度還大。
  3. 如請求項1或2之鍍敷處理方法，其中，前述第1鍍敷液所含有之添加劑及前述第2鍍敷液所含有之添加劑係各別由SPS所構成。
  4. 如請求項3之鍍敷處理方法，其中，前述第1鍍敷液所含有之SPS的濃度係比前述第2鍍 敷液所含有之SPS的濃度還低。
  5. 如請求項1~4中任一項之鍍敷處理方法，其中，更具備：第1前處理步驟，在前述第1鍍敷步驟之前，對基板供給第1前處理液，前述第1鍍敷步驟係包含：第1置換步驟，對基板供給第1鍍敷液，使在基板之前述凹部內所填充之第1前處理液置換為第1鍍敷液；第1成膜步驟，在前述第1置換步驟後，對基板供給第1鍍敷液且形成前述第1鍍敷層；在前述第1置換步驟所使用之第1鍍敷液之溫度係比在前述第1成膜步驟所使用之第1鍍敷液之溫度更低。
  6. 如請求項1~5中任一項之鍍敷處理方法，其中，前述第2鍍敷步驟係包含：第2置換步驟，對基板供給第2鍍敷液；第2成膜步驟，在前述第2置換步驟後，對基板供給第2鍍敷液，形成前述第2鍍敷層，在前述第2置換步驟所使用之第2鍍敷液之溫度係比在前述第2成膜步驟所使用之第2鍍敷液之溫度更低。
  7. 如請求項6之鍍敷處理方法，其中，更具備：第2前處理步驟，在前述第1鍍敷步驟後，前述第2鍍敷步驟之前，對基板供給第2前處理液，在前述第2置換步驟中，在基板之前述凹部內所填充之第2前處理液被置換為第2鍍敷液。
  8. 一種鍍敷處理裝置，對於在基板所形成之凹部，進行無電解鍍敷處理，其特徵係，具備： 基板保持機構，保持形成有前述凹部之基板；鍍敷機構，對基板供給鍍敷液，在前述凹部之內面形成具有特定功能之鍍敷層；前述鍍敷機構係具有：第1鍍敷機構，對基板供給第1鍍敷液；第2鍍敷機構，在供給前述第1鍍敷液後，對基板供給第2鍍敷液，前述第1鍍敷液所含有之添加劑的濃度與前述第2鍍敷液所含有之添加劑的濃度不同。
  9. 如請求項8之鍍敷處理裝置，其中，前述第1鍍敷機構供給之前述第1鍍敷液或前述第2鍍敷機構供給之前述第2鍍敷液中任一之鍍敷液之添加劑的濃度，係被設定為前述凹部之上部中的鍍敷反應之速度比在前述凹部之下部中的鍍敷反應之速度還大；另一方之鍍敷液之添加劑的濃度，係被設定為前述凹部之下部中的鍍敷反應之速度比在前述凹部之上部中的鍍敷反應之速度還大。
  10. 如請求項8或9之鍍敷處理裝置，其中，前述第1鍍敷液所含有之添加劑及前述第2鍍敷液所含有之添加劑係各別由SPS所構成。
  11. 如請求項10之鍍敷處理裝置，其中，前述第1鍍敷液所含有之SPS的濃度係比前述第2鍍敷液所含有之SPS的濃度還低。
  12. 如請求項8~11任一項之鍍敷處理裝置，其中，更具備：第1前處理機構，對基板供給第1前處理液， 前述第1鍍敷機構係具有：第1置換單元，對基板供給置換在基板之前述凹部內所填充之第1前處理液的第1鍍敷液；第1成膜單元，前述第1置換單元供給第1鍍敷液後，對基板供給第1鍍敷液，在前述第1置換單元所使用之第1鍍敷液之溫度係比在前述第1成膜單元所使用之第1鍍敷液之溫度更低。
  13. 如請求項8~12中任一項之鍍敷處理裝置，其中，前述第2鍍敷機構具有：第2置換單元，對基板供給第2鍍敷液；第2成膜單元，對基板供給第2鍍敷液，在前述第2置換單元所使用之第2鍍敷液之溫度係比在前述第2成膜單元所使用之第2鍍敷液之溫度更低。
  14. 如請求項13之鍍敷處理裝置，更具備：第2前處理機構，對基板供給第2前處理液，前述第2置換單元係構成為對基板供給置換在基板之前述凹部內所填充之第2前處理液的第2鍍敷液。
  15. 一種記憶媒體，儲存用於對於在基板所形成之凹部，執行無電解鍍敷處理之鍍敷處理方法的電腦程式，其特徵係，前述鍍敷處理方法係具備：在外殼之內部準備形成有前述凹部之基板的步驟；對基板供給鍍敷液，在前述凹部之內面形成具有特定功能之鍍敷層的鍍敷步驟；前述鍍敷步驟係包含：第1鍍敷步驟，對基板供給第1鍍敷液，形成前述第1鍍敷層；第2鍍敷步驟，在前述 第1鍍敷步驟後，對基板供給第2鍍敷液，形成前述第2鍍敷層，由以下之方法所構成，其方法係前述第1鍍敷液所含有之添加劑的濃度與前述第2鍍敷液所含有之添加劑的濃度不同。
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