TW201336131A - 黏合膜 - Google Patents
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Abstract
提出一種可用以封裝或包封OED的黏合膜。該黏合膜包括表面具有至少一個用以排放空氣的溝槽之黏合層。
Description
本申請案係關於黏合膜，包封有機電子裝置之方法，有機電子裝置，有機電發光顯示器，和光源。
有機電子裝置(OED)是指包括至少一個能夠傳導電流的有機材料層之裝置，且可包括光伏裝置、整流器、發射器和有機發光二極體(OLED)。
由於OED通常易受到外在因素(如水)的損害，所以通常須要經封裝的結構以保護OED。
例如，在專利文件1至4中，保護OED免受外在環境(如水)之影響，提出經封裝的結構，其中形成於基板上的OED經配備吸氣劑或吸水劑的玻璃罐或金屬罐覆蓋，並以黏合劑固定。
(專利文件1)美國專利案第6,226,890號
(專利文件2)美國專利案第6,808,828號
(專利文件3)日本公開說明書第2000-145627號
(專利文件4)日本公開說明書第2001-252505號
本申請案的目的係提出黏合膜，包封OED之方法，OED，液晶顯示器和光源。
例示黏合膜可包括黏合層。至少一個用以排放空氣的溝槽可形成於黏合層表面上。圖1係例示黏合膜1的黏合層的示意圖，顯示黏合層12表面上具有至少一個溝槽11。
此黏合膜可用以包封OED。例如，藉由以黏合層塗覆OED的全表面以黏合至OED，黏合膜可用以形成OED的包封結構。
例如，黏合層可經層壓以塗覆OED的全表面，使得黏合層表面具有溝槽面對OED。此處，在層壓期間內被捕捉的氣泡可以經由形成於黏合層表面上的溝槽而被排放至外部。此外，溝槽會因為層壓時施用的熱或壓力而被消除，此藉由控制溝槽的尺寸和黏合層的特性而達成，且溝槽形成的空間可被填滿，藉此而最終形成耐久性極佳之經包封的OED結構。
所謂“OED”可包括含括至少一種能夠傳導電流的有機材料層之產物、二極體或裝置，包括，例如，光伏裝置、整流器、發射器和有機發光二極體(OLED)，但本申請案不限於此。一個例子中，OED可為OLED。
未特別限制形成於黏合層表面上的溝槽寬度和高度，只要溝槽的寬度和高度經控制以使得溝槽適合在層壓期間
內排放空氣並可因為熱或壓力而適當地消除即可。例如，黏合層的溝槽寬度可為約20微米至1毫米，50微米至1毫米，或50至700微米。此外，黏合層的溝槽高度可為約1至10微米。此處，黏合層具有一個溝槽時，寬度和高度是指溝槽的寬度和高度，或者，黏合層具有至少兩個溝槽時，寬度和高度是指至少兩個溝槽的平均高度和寬度。
溝槽的寬度和高度經前述控制時，層壓和包封期間內捕捉的氣泡可經適當排放，且可在最終形成之經包封的結構中防止外來物質經由剩餘的溝槽滲入。
黏合層的溝槽截面可具有各種形狀，如矩形(如圖1所示者)、多角型(如三角或五角形)、U形或無定形，但本申請案不限於此。
一個例子中，至少兩個溝槽形成於黏合層表面上。多個溝槽可以彼此連接。圖2係包括多個溝槽11彼此連接之例示黏合層2之表面的示意圖。如圖2所示者，溝槽11可形成於黏合層12的全表面上，藉此製造彼此連接的路徑。
多個溝槽形成於黏合層表面上時，溝槽之間的間距可為，例如，約100微米至5毫米。溝槽之間的間距經前述控制時，層壓和包封期間內捕捉的氣泡可經適當地排放，且可防止外來物質經由最終形成之經包封的結構中之剩餘的溝槽滲入。
欲確保氣泡排放效能和最終經包封之結構的耐久性，
一種具有實質上相同高度和寬度的溝槽或至少兩種具有不同高度和/或寬度的溝槽可形成於黏合層上。
例如，在黏合層表面上，可形成用以排放空氣之具有預定高度和寬度的第一溝槽及所具有的高度和寬度大於用以排放空氣的第一溝槽之用以排放空氣的第二溝槽。例如，用以排放空氣的第一溝槽的寬度約20微米至1毫米，和高度約1至10微米。用以排放空氣的第二溝槽可經控制為高度和寬度大於用以排放空氣的第一溝槽之任一或二者。例如，用以排放空氣的第二溝槽的寬度和高度可經控制而不同於用以排放空氣的第一溝槽，其不在用以排放空氣的第一溝槽的前述寬度和高度範圍內。具有前述尺寸之用以排放空氣的第一和第二溝槽可以彼此連接。隨著用以排放空氣的第一和第二溝槽之形成，在形成包封結構的真空層壓法期間內，用以排放空氣的第一溝槽可將捕捉的氣泡輸送至用以排放空氣的第二溝槽，且之後在相當短的時間內消除，藉此而確保耐久性。此外，由於溝槽可具有連續高度，所以形成黏合層中的溝槽可在熱層壓法期間內藉熱熔而更有效率地被填滿。
一個例子中，至少兩個用以排放空氣的第二溝槽形成於黏合層表面上，在介於至少兩個用以排放空氣的第二溝槽之間之用以排放空氣的第一溝槽可以與用以排放空氣的第二溝槽連接。例如，用以排放空氣的第一和第二溝槽各者中之至少二者可形成黏合層表面上，用以排放空氣的第二溝槽之間的間距可以比介於用以排放空氣的第一溝槽之
間為寬，且用以排放空氣的第一溝槽可以形成於兩個相鄰之用以排放空氣的第二溝槽之間。據此，可形成在短時間內排放捕捉的氣泡且最終具有極佳耐久性之包封結構。
未特別限制黏合層的厚度，且可適當地控制在可適當地形成前述用以排放空氣之溝槽及最終確保包封結構之耐久性的範圍內。
例如，其表面上具有用以排放空氣的溝槽之黏合層可藉由將之後描述的黏合劑(塗覆液)塗覆在其表面上具有壓印形式的基層(例如，離型膜)上而形成。圖4係藉由將黏合劑塗覆在其表面上具有壓印形式41之基層42上而形成的黏合層12的示意圖。
基層42可以，例如，使用壓印滾筒，藉滾壓離型膜(其表面上具有聚乙烯、聚丙烯或矽樹脂)而形成壓印的方式形成。此外，欲形成下文將描述的多層結構，可以先形成黏合層及於之後堆疊，或藉由在事先形成的黏合層上塗覆及乾燥另一黏合劑而連續形成黏合層。
黏合層可以多層結構形式形成。黏合層具有多層結構時，前述用以排放空氣的溝槽可形成於構成多層結構之次黏合層的最外黏合層表面上。
圖3出示形成於多層結構中的黏合層3，其包括其表面上具有用以排放空氣的溝槽11之第一黏合層12及堆疊在第一黏合層12上的第二黏合層31。
如之後將描述者，此黏合層可包括吸水劑。黏合層具有前述的多層結構時，吸水劑可以僅含括於具有多層結構
之次黏合層中之在其表面上不具有用以排放空氣的溝槽的黏合層中。例如，如圖3所示者，含括第一和第二黏合層12和31時，第一黏合層不包括吸水劑，但第二黏合層可包括吸水劑。
未特別限制多層結構中形成之黏合層的總厚度。一個實例中，黏合層的總厚度為8、10、15、20、25或30微米或更高。此外，總厚度的上限可為，例如，200、190、180、170、160、150、140、130、120、110、100、90、80、70、60、50、45、40、35或30微米或更低。
黏合層可以膜或片(例如，熱熔型膜或片)形式形成。“熱熔型黏合層”是指於室溫以固態或半固態膜或片形成的黏合層，當藉加熱熔化時，其具有壓敏黏合性，並作為黏合劑以於固化之後緊密固定標的物。此處所謂“固化”是指藉由改變黏合層以具有黏合性質之化學或物理作用或反應。此外，所謂“室溫”是指正常環境中，非提高或降低的溫度。室溫可為約15至35℃，20至25℃，25℃或23℃。
黏合膜的黏合層之表面上可以具有用以排放空氣的溝槽，且在施以包封法之前，可處於固態或半固態的未固化狀態。黏合層可以在包封期間內固化而形成交聯結構。
黏合層於室溫處於固態或半固態的事實是指黏合層於室溫之黏度為約106至109或107至109泊的狀態。可以使用先進的流變膨脹系統(ARES)測定此黏度。黏合層於室溫以固相或半固相存在，可以防止在包封期間內對於OED所造成的物理或化學損害，且可以順利地進行包封
法。此外，OED的包封中，可防止與氣泡混合或OED的壽命長度之降低。
此外，固化之後，黏合層的水蒸汽穿透率(WVTR)為50、30、20或15克/平方米．天或更低。此WVTR可為膜狀層的穿透率，其藉由在厚度方向固化該黏合層且厚度為80微米而達成，其中穿透率係藉由於38℃和100%相對濕度測定膜狀層而得。WVTR可根據ASTM F1249測定。
欲提供具有上述WVTR的黏合層，使用下文中將描述之相同種類之可固化的樹脂或控制所用固化劑、交聯劑或引發劑的量，可控制可固化的樹脂之交聯結構或密度。黏合層具有上述WVTR時，其能夠有效地防止水、蒸汽或氧滲入OED之經包封的結構中。隨著WVTR的降低，經包封結構具有極佳的效能，並因此而未特別限制WVTR的下限。
黏合層可包括可固化的樹脂。可以使用相關技術中已知之熱可固化、活化能量射線可固化或混合可固化的樹脂作為可固化的樹脂。“熱可固化的樹脂”是指可藉由適當地施以熱或老化法而固化的樹脂，“活化能量射線可固化的樹脂”是指能夠藉活化能量射線之照射而固化的樹脂，而“混合可固化的樹脂”是指能夠藉熱-和活化能量射線-可固化的樹脂之同時或先後的固化機構而固化的樹脂。此外，可以使用微波、IR射線、UV射線、X射線和γ射線或粒子束(如α-粒子束、質子束、中子束和電子束)作為活化
能量射線。
可固化的樹脂是，例如，能夠經固化而具有黏合性質的樹脂，且可為包括至少一個能夠藉由施熱而參與固化法的官能基或點(如環氧丙基、異氰酸酯基、羥基、羧基或醯胺基)或至少一個能夠藉活性能量射線照射而參與固化法的官能基或點(如環氧基、環狀醚基、硫基、縮醛基和內酯基)之樹脂。此可固化的樹脂可為包括至少一個官能基或點的丙烯酸系樹脂、聚醚樹脂、異氰酸酯樹脂或環氧樹脂，但本發明不限於此。
環氧樹脂可作為可固化的樹脂。此環氧樹脂可為芳族或脂族環氧樹脂。此環氧樹脂可為熱可固化的環氧樹脂或活化能量射線可固化的樹脂，例如，藉由照射活性能量射線藉陽離子聚合反應而固化的環氧樹脂。
根據實例之環氧樹脂的環氧基當量為150至3,000克/當量。環氧基當量在前述範圍內時，經固化產物的特性(如黏合性能或玻璃轉變溫度)可維持在適當範圍內。此環氧樹脂可為甲酚清漆環氧樹脂、雙酚F型環氧樹脂、雙酚F型清漆環氧樹脂、雙酚A型環氧樹脂、雙酚A型清漆環氧樹脂、酚清漆環氧樹脂、四官能性環氧樹脂、聯苯型環氧樹脂、三酚甲烷型環氧樹脂、經烷基改質的三酚甲烷環氧樹脂、萘型環氧樹脂、二環戊二烯型環氧樹脂和經二環戊二烯改質的酚型環氧樹脂中之一者或至少二者之混合物。
一個實例中，此環氧樹脂可為芳族環氧樹脂。“芳族
環氧樹脂”是指樹脂的主或側鏈包括至少一個芳族核(如伸苯基結構)或芳基(如苯基)的環氧樹脂。使用芳族環氧樹脂時，經固化產物具有極佳的熱和化學安定性、及低吸水性，藉此增進OED之經封裝結構的可靠性。此芳族環氧基樹脂可為，但不限於，聯苯型環氧樹脂、二環戊二烯型環氧樹脂、萘型環氧樹脂、經二環戊二烯改質的酚型環氧樹脂、以甲酚為基礎的環氧樹脂、以雙酚為基礎的環氧樹脂、以二甲苯(xyloc)為基礎的環氧樹脂、多官能性環氧樹脂、酚清漆環氧樹脂、三酚甲烷型環氧樹脂和經烷基改質的三酚甲烷環氧樹脂中之一者或至少二者之混合物。
必要時，此黏合層可包括前述吸水劑。“吸水劑”可包括所有種類之能夠吸收或移除來自外在環境的水或蒸汽，或抑制彼等經由物理或化學反應輸入之組份。
吸水劑可為，例如，氧化物或金屬鹽。此處，氧化物可為金屬氧化物，如氧化鋰(Li2O)、氧化鈉(Na2O)、氧化鋇(BaO)、氧化鈣(CaO)或氧化鎂(MgO)，有機金屬氧化物、或五氧化磷(P2O5)。金屬鹽可為硫酸鹽，如硫酸鋰(Li2SO4)、硫酸鈉(Na2SO4)、硫酸鈣(CaSO4)、硫酸鎂(MgSO4)、硫酸鈷(CoSO4)、硫酸鎵(Ga2(SO4)3)、硫酸鈦(Ti(SO4)2)或硫酸鎳(NiSO4)；金屬鹵化物，如氯化鈣(CaCl2)、氯化鎂(MgCl2)、氯化鍶(SrCl2)、氯化釔(YCl3)、氯化銅(CuCl2)、氟化銫(CsF)、氟化鉭(TaF5)、氟化鈮(NbF5)、溴化鋰(LiBr)、溴化鈣(CaBr2)、溴化銫(CeBr3)、溴化硒(SeBr4)、溴化釩(VBr3)、溴化鎂(MgBr2)、碘化鋇
(BaI2)或碘化鎂(MgI2)；或金屬氯酸鹽，如過氯酸鋇(Ba(ClO4)2)或過氯酸鎂(Mg(ClO4)2)，但本申請案不限於此。一個實例中，吸水劑可為金屬氧化物，但本申請案不限於此。
未特別限制吸水劑的形狀，且可為，例如，球型、橄欖形、多角形或不定形。此外，例如，吸水劑的平均直徑約50奈米至20微米，或100奈米至7微米。在前述直徑範圍內，水可經適當阻擋或移除，可順利地進行封裝法，且OED不會於封裝期間內或之後受損。
吸水劑經適當加工，及之後含括於黏合層中。例如，吸水劑摻入黏合層之前，其可經研磨程序以控制直徑。欲研磨吸水劑，可以使用3-滾筒研磨機、珠磨機或球磨機。此外，黏合劑用以封裝頂部發射型OED時，考慮黏合層的穿透性，吸水劑的尺寸應控制於較小範圍。
相對於100重量份可固化的樹脂，黏合劑中的吸水劑含量為1至100，1至90，1至80，1至70，1至60，1至50，1至40，5至40，10至40或15至40重量份。吸水劑含量控制於1重量份或更高時，經固化產物具有極佳的水和蒸汽阻擋性。此外，吸水劑含量控制於100重量份或更低時，可實現黏合性能，可形成薄封裝層，且可得到極佳的水阻擋性。黏合層具有多層結構時，可固化的樹脂比(其為吸水劑的比之基礎)可為，例如，整個多層結構中之可固化的樹脂的比或未具有用以排放空氣的溝槽之黏合層中含括之可固化的樹脂的比。
除非文中已特定界定，否則“重量份”是指重量比。
黏合劑可以另包括填料。此填料可為，例如，無機填料。此填料可以藉由延長水或蒸汽穿透滲入經包封結構的路徑而抑制水或蒸汽的穿透。此外，填料可藉由與可固化的樹脂的交聯結構及與吸水劑之交互作用而使得對於水和蒸汽的阻擋性最大化。
填料可為黏土(如奈米黏土)、滑石、氧化矽(如針狀氧化矽)、氧化鋁和氧化鈦中之一者或至少二者之混合物。一個例子中，填料較佳地為奈米黏土、滑石或針狀氧化矽。一個例子中，此填料更佳地為黏土(如奈米黏土)。
此黏土可為，例如，天然或人造黏土、經有機方式改質的黏土(如有機黏土)。
天然或人造黏土可為，但不限於，雲母、氟雲母、頁蠟石(pyrophyllite)、海綠石(glauconite)、蛭石(vermiculite)、海泡石(sepiolite)、水鋁石英(allophone)、絲狀鋁英石(imogolite)、滑石、白雲母石(illite)、梭波石(sobockite)、司文夫石(svinfordite)、高嶺土、狄克石(dickite)、珍珠石(nacrite)、富矽高嶺石(anauxite)、絹雲母(sercite)、伊利石(ledikite)、蒙脫土、偏多水高嶺土(metahalloysite)、蛇紋石黏土(serpentine clay)、纖蛇紋石(chrysotile)、葉蛇紋石(antigorite)、鎂鋁海泡石(attapulgite)、鎂鋁皮石(palygorskite)、Kibushi黏土(Kibushi clay)、gairome黏土(gairome clay)、矽鐵土(hisingerite)、次氯酸鹽、微晶高嶺石(montmorillonite)、
鈉微晶高嶺石、鎂微晶高嶺石、鈣微晶高嶺石、膨潤土、鋁蒙脫石(beidellite)、水輝石(hectorite)、鈉水輝石(sodium hectorite)、皂土、鋅蒙脫石(sauconite)、氟水輝石(fluorohectorite)、富鋁蒙脫石(stevensite)、鉻膨潤土(volkonskoite)、天然矽酸鈉(magadiite)、斜水矽鈉石(kenyaite)或綠土(smectite)型黏土。前述頁蠟石可以天然的天然狀態或藉相關技術的已知方法合成得到。
一個例子中，黏土可為有機黏土，其經有機方式改質。有機黏土是指綠土或綠土型黏土，其藉未官能化的黏土與至少一種夾層物質之交互作用製得。此處使用的夾層物質種類通常是中性或離子性有機化合物。此處，中性有機化合物可為極性化合物(如醯胺、酯、內醯胺、腈、尿素、碳酸酯、磷酸酯、膦酸酯、硫酸酯、磺酸酯或硝基化合物)的單體性、低聚性或聚合性化合物。中性有機化合物可藉由氫鍵插於黏土層之間且未完全代替黏土的電荷平衡離子。此外，離子性有機化合物可為陽離子界面活性劑，如鎓化合物(如一級、二級、三級或四級銨、鏻、鋶衍生物)、芳族或脂族胺、膦或硫化物、或鎓鹽(如具有至少一個長鏈脂基(如十八碳烷基、肉豆蔻基或油烯基)結合至四級氮原子的四級銨離子)。此有機黏土為市售品，註冊名稱為Cloisite(Southern Clay Product；自成層的鎂鋁矽酸鹽得到)、Claytone(Southern Clay Product；自天然鈉膨潤土得到)和Nanomer(Nanocor)。
填料的形狀可為，但不限於，球狀、橄欖形、多角形
或不定形。
此外，在摻入黏合層(如吸水劑)之前，填料可接受適當的研磨法。
表面經有機材料處理的產物可作為填料以提高與另一有機材料(如可固化的樹脂)的結合效率。
相對於100重量份可固化的樹脂，黏合劑的填料含量可為約1至50，1至40，1至30，1至20或1至15重量份。填料含量控制至1重量份或更高，則經固化的產物可被賦予極佳的水和蒸汽阻擋性及極佳的機械性質。此外，填料含量控制於50重量份或更低時，黏合層可製成下文描述的膜或片形式。即使黏合層的厚度低，亦能提供黏合劑具有極佳的水阻擋性之經固化的產物。
此外，黏合層可以另包括固化劑，此固化劑能夠藉由與可固化的樹脂或能夠根據可固化的樹脂之種類而引發可固化的樹脂之固化反應的引發劑之反應而形成交聯結構。
可以根據可固化的樹脂種類或樹脂中含括的官能基，適當地選擇和使用適當種類的固化劑。
一個例子中，可固化的樹脂是環氧樹脂時，固化劑可為相關技術中已知之環氧樹脂的固化劑，其可為胺固化劑、咪唑固化劑、酚固化劑、磷固化劑和酸酐固化劑中之一者或至少二者之混合物。但是，本申請案不限於此。
一個例子中，固化劑可以是於室溫為固體且熔點或分解溫度為80℃或更高的咪唑化合物。此化合物可為，但不限於，2-甲基咪唑、2-十七碳烷基咪唑、2-苯基咪唑、
2-苯基-4-甲基咪唑或1-氰基乙基-2-苯基咪唑。
可以根據可固化的樹脂的種類或比而選擇固化劑的含量。例如，相對於100重量份可固化的樹脂，固化劑含量可為1至20，1至10或1至5重量份。但是，可以根據可固化的樹脂的種類和比或樹脂的官能基，或所欲交聯密度地改變重量比。
可固化的樹脂是可藉由照射活性能量射線而固化的環氧樹脂時，可以使用陽離子性光聚合引發劑作為引發劑。
可以使用以鎓鹽或有機金屬鹽為基礎的離子性陽離子性引發劑或以有機矽烷或潛在的磺酸為基礎或非離子性陽離子性光聚合引發劑作為陽離子性光聚合引發劑。以鎓鹽為基礎的引發劑可為二芳基錪鹽、三芳基鋶鹽或芳基二重氮鹽，以有機金屬鹽為基礎的引發劑可為鐵芳族烴，以有機矽烷為基礎的引發劑可為鄰-硝基苄基三芳基甲矽烷基醚、三芳基甲矽烷基五氧化物或醯基矽烷，而以潛在的磺酸為基礎的引發劑可為α-磺醯氧基酮或α-羥基甲基苯偶因磺酸酯。但本申請案不限於此。
陽離子性引發劑較佳地為離子性陽離子性光聚合引發劑，更佳地為以鎓鹽為基礎的離子性陽離子性光聚合引發劑，且又更佳地為以芳族磺酸鹽(例如，三丙烯醯基鋶鹽)為基礎的鋶。但本申請案不限於此。
如同固化劑，可以根據可固化的樹脂的種類或比或樹脂的官能基或所欲的交聯密度而選擇引發劑的含量。例如，相對於100重量份可固化的樹脂，引發劑的摻入量可為
0.01至10或0.1至3重量份。引發劑含量過低時，難得到足夠的固化程度，而當引發劑含量過高時，固化之後，離子性材料的含量提高，並因此而降低黏合層的耐久性或者會因為引發劑的特性而形成共軛酸。因此，取決於鹼，不利於光學耐久性且可能會發生腐蝕情況。據此，考慮這些因素，可選擇適當的含量範圍。
黏合層可以另包括黏合劑樹脂。當黏合層模製成膜或片形式時，此黏合劑樹脂可用以改良模製性。
未特別限制黏合劑樹脂的種類，只要黏合劑樹脂與另一組份(如可固化的樹脂)相容即可。黏合劑樹脂可為苯氧基樹脂、丙烯酸酯樹脂或高分子量環氧樹脂。此處，例如，高分子量環氧樹脂可以是指重量平均分子量為約2,000至70,000的樹脂。可以使用固態雙酚A型環氧樹脂或固態雙酚F型環氧樹脂作為高分子量環氧樹脂。可以使用含橡膠組份(如高極性官能基的橡膠或含高極性官能基的反應性橡膠)作為黏合劑樹脂。一個例子中，可以使用苯氧基樹脂作為黏合劑樹脂。
含括黏合劑樹脂時，未特別限定黏合劑的比，且可根據所欲物理性質地控制。例如，相對於100重量份可固化的樹脂，黏合劑樹脂含量可為約200、150或100重量份或更低。黏合劑樹脂的比為200重量份或更低時，黏合劑樹脂可以有效地維持與黏合層的各組份之相容性，並作為黏合劑。
黏合劑可以另包加添加劑，如塑化劑、UV安定劑和
/或抗氧化劑，其含量在不影響所欲效果的範圍內。
可藉由適當地摻合前述組份中的必需組份，或必要時，將必需組份溶於或分散於溶劑中地製造塗覆液，及之後塗覆該塗覆液而形成黏合層。此操作中，可以根據所欲的水阻擋性和膜的模製性，適當地控制塗覆液中之可固化的樹脂含量。黏合劑樹脂含括於塗覆液中時，亦可考慮膜的模製性和耐衝擊性地控制黏合劑樹脂含量。
填料含括於塗覆液中時，就增進分散性而言，可以單獨或合併使用球磨機、珠磨機、3-滾筒研磨機或高速研磨機。可以使用玻璃、氧化鋁或鋯作為球或珠的材料，就粒子的分散性而言，鋯形成的球或珠可為較佳者。
未特別限制製造塗覆液所用的溶劑種類。但是，當所用溶劑的揮發溫度為100℃或更低，溶劑的乾燥時間過長或須要高溫乾燥時，可防止與黏合膜的加工性或耐久性相關的問題。此外，考慮膜的模製性，可以混合小量揮發溫度在前述範圍內或更高的溶劑。此溶劑可為，但不限於，甲基乙基酮(MEK)、丙酮、甲苯、二甲基甲醯胺(DMF)、甲基溶纖素(MCS)、四氫呋喃(THF)和N-甲基吡咯烷酮(NMP)中之一者或至少二者之混合物。
未特別限制塗覆此塗覆液之方法，可以無限制地使用已知方法，如刮刀塗覆、滾筒塗覆、噴霧塗覆、照相凹版塗覆、簾塗、間隔塗覆(comma coating)或澆嘴塗覆。
藉由經塗覆的塗覆液之乾燥而形成黏合層。此操作中，黏合層可藉由將經塗覆的塗覆液加熱而乾燥或移除溶劑
的方式形成。此處，未特別限制乾燥條件，且乾燥可於溫度為70℃至150℃進行1分鐘至10分鐘。
黏合膜可以另包括適當的基膜或離型膜(下文中稱為“第一膜”)，並具有黏合層形成於第一膜上的結構。第一膜可為有壓印形成於其表面上的膜，此述於前文中。此黏合膜可以另包括基膜或離型膜(下文中稱為“第二膜”)形成於黏合層上。
圖5出示形成於兩個基膜或離型膜41和51之間的黏合層12。但圖中所示的黏合膜僅為例子。此黏合膜可以僅包括於室溫維持固相或半固相的黏合層，未包括承載基層。或者，一些情況中，黏合膜可為雙面黏合膜，其中黏合層形成一個基膜或離型膜的兩面上。
未特別限制第一膜的特定種類。第一膜可為相關技術中一般使用的聚合物膜。此膜可具有壓印，其藉前述方法形成。例如，作為第一膜者可為聚對酞酸乙二酯膜、聚四氟乙烯膜、聚乙烯膜、聚丙烯膜、聚丁烯膜、聚丁二烯膜、氯乙烯共聚物膜、聚胺甲酸酯膜、乙烯-乙酸乙烯酯膜、乙烯-丙烯共聚物膜、乙烯-丙烯酸乙酯共聚物膜、乙烯-丙烯酸甲酯共聚物膜或聚醯亞胺膜。可以在第一膜的一或兩面上進行適當的脫模處理。可以使用以醇酸、矽、氟、不飽和酯、聚烯烴或蠟為基礎的脫模劑作為脫模處理中的脫模劑，就耐熱性觀之，較佳地使用以醇酸、矽或氟為基礎的脫模劑，但本申請案不限於此。
此外，亦未特別限制第二膜(下文中稱為“覆蓋膜”)的
種類。例如，與第一膜相同或不同種類者可作為第二膜，只要其在前述第一膜的總類中即可。第二膜亦可接受適當的脫模處理。
未特別限制基膜或離型膜的厚度，且可適當地根據用途而作選擇。例如，第一膜的厚度可為約50至500微米或約100至200微米。此外，第二膜的厚度可以與第一膜相同。此外，考慮加工性，第二膜的厚度可以設定為小於第一膜。
本申請案的另一方面係提出包封OED之方法。例示方法可包括放置具有用以排放黏合膜中之空氣的溝槽之黏合層的表面以面對OED，及堆疊黏合層，使得表面覆蓋OED的全表面。此操作中捕捉的氣泡可經由用以排放空氣的溝槽排放，溝槽所形成的空間可因為施熱或施壓而被消除，藉此而以黏合層完全塗覆OED的全表面。
圖6出示以上述方式包封的例示OED。此OED製自：藉由方法(如真空蒸鍍或濺鍍)，在作為基板61的玻璃或聚合物膜上形成透明電極，形成OED 63，例如，包括電洞傳輸層、發光層和電子傳輸層位於透明電極上的OLED層，在OED 63上形成電極層及以前述黏合膜包封OED 63。
此方法可包括使用蒸鍍或濺鍍，在基板(如玻璃或聚合物膜)上形成透明電極，及在透明電極上形成有機材料層之方法。此有機材料層可包括電洞注射層、電洞傳輸層、發光層、電子注射層和/或電子傳輸層。之後，可以另
於有機材料層上形成第二電極，將具有用以排放黏合膜中的空氣之溝槽的黏合層的表面置於基板上以面對OED，且可施用此黏合膜以覆蓋OED的全表面。
未特別限制施用黏合膜之方法，且已事先轉移有黏合層的基板(如玻璃或聚合物膜)可藉加熱或施壓而施於OED的頂面上。此處，黏合膜轉移時，形成於膜上的基膜或離型膜被剝除，且可以使用真空加壓機或真空層壓機，使用前述黏合膜施熱，將黏合膜轉移至基板上。此操作中，黏合膜的固化反應於某些範圍或更大範圍實施，可能會降低黏合膜的黏著或黏合強度。因此，操作溫度可控制為約100℃或更低，且操作時間可控制於5分鐘內。類似地，即使黏合膜已轉移至彼的基板經熱壓至OED，亦可使用真空加壓機或真空層壓機。此操作中，之後，可藉由固化此黏合層而形成經包封的結構。黏合層的固化法可以在熱室或UV室中進行。固化法之前或之後，或同時須要時，可施以適當壓力以移除被捕捉的氣泡，並可消除溝槽。可以考慮OED的安定性和樹脂的固化性，適當地選擇在固化期間內的加熱條件或照射電磁波的條件。
例如，藉層壓法，將未具有用以排放空氣的溝槽之黏合層的表面事先接合至包封材料(如玻璃或金屬)，及於約40至100℃，真空層壓至OED已經以層形式形成於其上的基板。藉此，堆疊操作中捕捉的氣泡可以適當地經由用以排放空氣的溝槽排放，溝槽所形成的空間可被填滿，並因此而可製造耐久性極佳的裝置。
前述製法僅為製造OED的一個方面，因此，可以自由地改變方法順序或條件。例如，壓縮或包封法的順序可以改為先將黏合膜轉移至在基板上的OED及之後壓縮覆蓋基板。
本申請案的另一方面提出經黏合膜包封的OED。例示OED可包括經此黏合膜包封的OED。一個例子中，此處，OED的全表面被具有用以排放空氣的溝槽之黏合層的表面塗覆。
一個例子中，OED可包括基板和形成於基板上的OED，且此OED可經黏合膜封裝或包封。此OED另包括覆蓋基板位於其頂面上。使OED可為OLED。此黏合膜具有極佳的水阻擋性和極佳的光學性質，並作為用以固定和承載基板和覆蓋基板之結構的黏合劑，藉此提供包封層。
此外，此黏合膜由於極佳的透光性，所以可以有效地施於設計用於頂部發射或底部發射模式的OED。
例示黏合膜可用於OED之包封，藉此有效地移除在包封期間內捕捉的氣泡及最終得到耐久性極佳的包封結構。
下文中，將參照根據本申請案的實例及非根據本申請案的比較例更詳細地描述本申請案，但本申請案之範圍不
限於以下實例。
兩個0.7T玻璃板以T形交錯放置，實例或比較例中形成之尺寸為5毫米x40毫米(寬x高)的黏合層置於兩個板的接觸處上。之後，所得的板於80℃以2公斤力在真空中熱壓2分鐘，並於100℃固化3小時。之後，使用抗拉試驗機，測定接合的玻璃試樣分離時的強度，測定時，T形玻璃試樣的端點以恆定壓力施壓，之後將此強度定義為黏合強度。
鈣(Ca)以尺寸為8毫米x8毫米x100奈米(寬x長x厚度)澱積在玻璃基板上。之後，藉層壓蓋玻片而形成封裝層，實例或比較例中形成的黏合層已轉移至玻璃基板的鈣上，使得玻璃外蓋的尺寸為3毫米，使用真空加壓機，於80℃熱壓此蓋玻片2分鐘且所得的玻璃於100℃固化3小時，藉此形成試樣。之後，試樣置於溫度為80℃和相對濕度為90%的恆定溫度和恆定濕度室中，測定鈣澱積的部分因氧化反應而變得透明的終了時間。
事先形成黏合膜表面，其未具有用以排放空氣的溝槽，其被熱層壓至尺寸為20公分x20公分(寬x長)的玻璃
，具有用以排放空氣的溝槽之黏合膜的表面堆疊在另一玻璃上以覆蓋其全表面。此二片玻璃在真空中於2公斤力的壓力下，於80℃熱壓2分鐘，並於100℃固化3小時。之後，根據以下標準評估氣泡的排放性質：
○：肉眼未觀察到捕捉的氣泡。
△：肉眼觀察到少量捕捉的氣泡。
X：肉眼觀察到大量捕捉的氣泡。
18克作為填料的奈米黏土(Southern Clay Products；Cloisite 93A)以30重量%加至甲基乙基酮中，製得填料溶液。之後，溶液經球磨法處理，溶液研磨約24小時。於室溫，200克環氧樹脂(YD-128，Kukdo Chemical Co.,Ltd.)和150克苯氧基樹脂(YP-50，Tohot Kasei Co.,Ltd.)置於反應器中，並以甲基乙基酮稀釋至適當濃度。反應器內側經氮取代，溶液經均質化。經球磨法處理的吸水劑和填料溶液置於經均質化的溶液中，4克咪唑固化劑(Shikoku Chemical Co.,Ltd.)加至其中，所得溶液於高速率攪拌1小時。使用孔尺寸為20微米的濾器，經攪拌的溶液經過濾，藉此製造塗覆液。
塗覆液塗覆在離型膜上，此離型膜係使用間隔塗覆機，藉壓印法製造且其中高度約5微米和寬度約100微米的壓印以約500微米的間距形成以覆蓋離型膜的全表面。在離型膜固定在平坦的玻璃板上之後，使用表面糙度試驗機SURFTEST 301(Mitutoyo製造)，測定在離型膜表面上的壓印高度、寬度和間距。經塗覆的塗覆液在乾燥機中於120℃乾燥5分鐘，藉此形成厚度約20微米並於室溫維持固相的黏合層。使用層壓機，所形成的黏合層層壓至由與離型膜相同的材料所形成的離型膜，藉此形成具有圖4所示結構的離型膜。
10克作為填料的奈米黏土(Southern Clay Products；Cloisite 93A)以30重量%加至甲基乙基酮中，製得填料溶液。之後，溶液經球磨法處理，溶液研磨約24小時。於室溫，200克環氧樹脂(YD-128，Kukdo Chemical Co.,Ltd.)和150克苯氧基樹脂(YP-50，Tohot Kasei Co.,Ltd.)置於反應器中，並以甲基乙基酮稀釋。反應器內側經氮取代，溶液經均質化。經研磨法處理的吸水劑和填料溶液置於經均質化的溶液中，4克咪唑固化劑(Shikoku Chemical Co.,Ltd.)加至其中，所得溶液於高速率攪拌1小時。使用孔尺寸為20微米的濾器，經攪拌的溶液經過濾，藉此
藉與實例1所述之相同的方法製造塗覆液。
塗覆液塗覆在離型膜上，此離型膜係使用間隔塗覆機，藉壓印法製造且其中高度約1微米和寬度約50微米的壓印以約1毫米的間距形成以覆蓋離型膜的全表面。在離型膜固定在平坦的玻璃板上之後，使用表面糙度試驗機SURFTEST 301(Mitutoyo製造)，測定在離型膜表面上的壓印高度、寬度和間距。經塗覆的塗覆液在乾燥機中於120℃乾燥5分鐘，藉此形成厚度約20微米並於室溫維持固相的黏合層。使用層壓機，所形成的黏合層層壓至由與離型膜相同的材料所形成的離型膜，藉此形成具有圖4所示結構的離型膜。
如實例1地形成黏合膜，但使用沒有壓印形成於其表面上之具有平坦表面的離型膜。
如實例1地形成黏合膜，但所使用的離型膜藉壓印法製造且其中高度約15微米和寬度約50微米的壓印以約5毫米的間距形成以覆蓋離型膜的全表面。
測定結果節錄於表1。
1‧‧‧黏合膜
2‧‧‧黏合膜
3‧‧‧黏合膜
4‧‧‧黏合膜
5‧‧‧黏合膜
6‧‧‧黏合膜
11‧‧‧用以排放空氣的溝槽
12‧‧‧第一黏合層
31‧‧‧第二黏合層
41‧‧‧基膜或離型膜
42‧‧‧基層
51‧‧‧基膜或離型膜
61‧‧‧基板
62‧‧‧覆蓋基板
63‧‧‧有機電子裝置
圖1至5係例示黏合膜的示意圖；和圖6係例示OED的示意圖。
1‧‧‧黏合膜
11‧‧‧用以排放空氣的溝槽
12‧‧‧第一黏合層
Claims (19)
- 一種用以封裝有機電子裝置之黏合膜，其用以封裝有機電子裝置且其包含黏合層，其表面上形成至少一個用以排放空氣之寬度為20微米至1毫米而高度為1至10微米的溝槽。
- 如申請專利範圍第1項之用以封裝有機電子裝置之黏合膜，其中該黏合層表面上形成多個用以排出空氣的溝槽，且多個用以排放空氣的溝槽之間的平均間距為100微米至5毫米。
- 如申請專利範圍第1項之用以封裝有機電子裝置之黏合膜，其中用以排放空氣的第一溝槽之寬度為20微米至1毫米而高度為1至10微米而與第一溝槽連接之用以排放空氣的第二溝槽的寬度或高度高於用以排放空氣的第一溝槽。
- 如申請專利範圍第3項之用以封裝有機電子裝置之黏合膜，其中至少兩個用以排放空氣的第一溝槽和至少兩個用以排放空氣的第二溝槽形成於黏合層表面上，用以排放空氣的第二溝槽之間的間距大於用於排放空氣的第一溝槽之間的間距，且用以排放空氣的第一溝槽形成於相鄰的兩個用以排放空氣的第二溝槽之間。
- 如申請專利範圍第1項之用以封裝有機電子裝置之黏合膜，其中該黏合層的室溫黏度為106至109達因/平方公分。
- 如申請專利範圍第1項之用以封裝有機電子裝置 之黏合膜，其中該黏合層由包括可固化的樹脂之黏合劑所形成。
- 如申請專利範圍第6項之用以封裝有機電子裝置之黏合膜，其中該可固化的樹脂係熱可固化、光可固化或混合可固化的樹脂。
- 如申請專利範圍第1項之用以封裝有機電子裝置之黏合膜，其中該黏合層包括吸水劑。
- 如申請專利範圍第8項之用以封裝有機電子裝置之黏合膜，其中該黏合層另包括至少一種選自黏土、滑石、氧化矽、沸石、氧化鋯、氧化鈦和蒙脫土(montmorillonite)的填料。
- 如申請專利範圍第6項之用以封裝有機電子裝置之黏合膜，其中該黏合劑另包括選自固化劑、引發劑和黏著劑樹脂中之至少一者。
- 如申請專利範圍第1項之用以封裝有機電子裝置之黏合膜，其中該黏合層具有多層結構，且用於排放空氣的溝槽形成於多層黏合層之最外黏合層的表面上。
- 如申請專利範圍第11項之用以封裝有機電子裝置之黏合膜，其中多層黏合層中僅未具有用以排放空氣之溝槽的層包括吸水劑。
- 一種用以封裝有機電子裝置之方法，包含：放置如申請專利範圍第1項之黏合膜使其具有用以排放空氣的溝槽的黏合層表面面對有機電子元件；及令黏合層表面層壓以覆蓋該有機電子元件的全表面。
- 如申請專利範圍第13項之方法，其另包含：在有機電子元件與黏合層層壓之後，在層壓期間內捕捉的空氣能夠被移除且該溝槽能夠消失的條件下固化該黏合層。
- 一種有機電子裝置，包含：以如申請專利範圍第1項之黏合膜封裝的有機電子元件。
- 如申請專利範圍第15項之有機電子裝置，其中該有機電子元件的全表面被黏合層表面所覆蓋，於其上形成用以排放空氣的溝槽。
- 如申請專利範圍第15項之有機電子裝置，其中該有機電子元件係有機發光二極體。
- 一種液晶顯示器，其包含如申請專利範圍第15項之有機電子裝置。
- 一種光源，其包含如申請專利範圍第15項之有機電子裝置。
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