KR20130054191A - 접착 필름 - Google Patents
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Abstract
본 출원은, 유기전자소자의 봉지 또는 캡슐화에 사용될 수 있는 접착 필름에 관한 것이다. 예시적인 접착 필름은, 표면에 공기배출용 홈이 하나 이상 형성되어 있는 접착제층을 포함할 수 있다.
Description
본 출원은 접착 필름, 유기전자장치의 캡슐화 방법, 유기전자장치, 유기전계발광 디스플레이 및 조명에 관한 것이다.
유기전자장치(OED; organic electronic device)는 전류를 전도할 수 있는 유기 재료의 층을 하나 이상 포함하는 물품 또는 소자로서, 구체적인 종류로서는, 광전지 장치(photovoltaic device), 정류기(rectifier), 트랜스미터(transmitter) 및 유기발광장치(OLED; organic light emitting diode) 등이 예시될 수 있다.
유기전자장치는 일반적으로 수분 등의 외부적 요인에 취약하기 때문에, 통상적으로 보호를 위한 봉지 구조(encapsulated structure)가 요구된다.
예를 들어, 특허문헌 1 내지 4 등에서는, 유기발광소자를 수분 등의 외부 환경으로부터 보호하기 위한 것으로서, 기판에 형성된 유기발광소자를 게터(getter) 또는 흡습제를 장착한 글라스캔 또는 메탈캔으로 덮고 접착제로 고정한 봉지 구조를 개시하고 있다.
본 출원은, 접착 필름, 유기전자장치의 캡슐화 방법, 유기전자장치, 액정 디스플레이 또는 조명을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 출원의 예시적인 접착 필름은, 접착제층을 포함한다. 상기 접착제층의 표면에는 공기 배출용 홈이 하나 이상 형성되어 있을 수 있다. 도 1은, 예시적인 접착 필름의 접착제층(1)으로서, 표면에 하나 이상의 홈(11)이 표면에 형성되어 있는 접착제층(12)을 나타낸다.
상기 접착 필름은 유기전자소자(OED; organic electronic device)를 캡슐화하는 것에 사용되는 것일 수 있다. 예를 들면, 상기 접착 필름은, 상기 접착제층이 유기전자소자의 전면에 피복되어 상기 유기전자소자에 접착되어 유기전자장치의 캡슐화 구조를 형성하는 것에 사용될 수 있다.
예를 들면, 상기 접착제층은 상기 홈이 형성된 표면이 유기전자소자에 대향 배치된 상태로 상기 유기전자소자의 전면을 피복하도록 라미네이트될 수 있다. 이 과정에서 상기 접착제층의 표면에 형성된 홈을 통하여 라미네이트 과정에서 포집되는 기포 등이 외부로 배출될 수 있다. 또한, 상기 홈의 크기 및 접착제층의 특성의 조절을 통해서 상기 라미네이트 과정에서 가해지는 열이나 압력에 의해 상기 홈은 소멸되고, 홈에 의해 형성되어 있던 공간이 메워져서 최종적으로 내구성이 우수한 유기전자소자의 캡슐화 구조를 형성할 수 있다.
용어 「유기전자소자」는 전류를 전도할 수 있는 유기 재료를 하나 이상 포함하는 물품, 소자 또는 장치를 포괄할 수 있고, 예를 들면, 광전지 디바이스(photovoltaic device), 정류기(rectifier), 트랜스미터(transmitter) 및 유기발광소자(OLED; organic light emitting diode) 등이 포함되나, 이에 제한되는 것은 아니다. 하나의 예시에서 상기 유기전자소자는 유기 발광소자일 수 있다.
상기 접착제층의 표면에 형성되어 있는 홈의 폭 및 높이는, 예를 들면, 상기 라미네이트 과정에서 적절한 공기의 배출이 가능하고, 열이나 압력에 의해서 적절히 소멸될 수 있도록 조절되는 한 특별히 제한되지 않는다. 예를 들면, 상기 접착제층의 홈의 폭은 20 ㎛ 내지 1 mm, 50 ㎛ 내지 1 mm 또는 50 ㎛ 내지 700 ㎛ 정도일 수 있다. 또한, 상기 접착제층의 홈의 높이는 1 ㎛ 내지 10 ㎛ 정도일 수 있다. 상기에서 폭 및 높이는, 접착제층에 하나의 홈이 형성되는 경우에는 그 홈의 높이 및 폭을 의미할 수 있고, 2개 이상의 홈이 형성되는 경우에는 그 2개 이상의 홈의 높이의 평균 및 폭의 평균을 의미할 수 있다.
상기와 같이 홈의 폭 및 높이를 조절하여, 라미네이트 및 캡슐화 과정에서 포집되는 기포 등을 적절하게 배출할 수 있고, 최종적으로 형성된 캡슐화 구조에서 잔존하는 홈에 의해 외부 물질이 침투되는 것을 방지할 수 있다.
상기 접착제층의 홈의 단면의 형태는 특별히 제한되지 않으며, 예를 들면, 도 1과 같은 사각 형상이거나, 기타 삼각형 또는 오각형 등의 다각형, U자형 및 무정형 등의 다양한 형태가 가능하다.
하나의 예시에서 접착제층의 표면에는 2개 이상의 복수의 홈이 형성되어 있을 수 있다. 상기 복수의 홈은 서로 연결되어 있을 수 있다. 도 2는, 상기 접착제층(2)의 표면으로서, 서로 연결되어 있는 복수의 홈(11)을 포함하는 접착제층(2)을 예시적으로 나타내는 도면이다. 도 2와 같이, 홈(11)은, 서로 연결된 통로를 형성하면서, 접착제층의 접착 표면(12)의 전면에 형성되어 있을 수 있다.
접착제층의 표면에 복수의 홈이 형성되는 경우에 상기 홈들간의 간격은 예를 들면, 100 ㎛ 내지 5 mm 정도일 수 있다. 상기와 같이 홈들의 간격을 조절하여, 라미네이트 및 캡슐화 과정에서 포집되는 기포 등을 적절하게 배출할 수 있고, 최종적으로 형성된 캡슐화 구조에서 잔존하는 홈에 의해 외부 물질이 침투되는 것을 방지할 수 있다.
기포 배출 성능 및 최종 캡슐화 구조에서의 내구성의 확보를 위하여 접착제층상에는 실질적으로 동일한 높이 및 폭을 가지는 1종의 홈들이 형성되거나, 높이 및/또는 폭이 서로 상이한 2종 이상의 홈이 형성되어 있을 수 있다.
예를 들면, 접착제층의 표면에는 소정의 높이 및 폭을 가지는 제 1 공기 배출용 홈 및 상기 제 1 공기 배출용 홈에 비하여 높이 또는 폭이 큰 제 2 공기 배출용 홈이 형성되어 있을 수 있다. 예를 들면, 상기 제 1 공기 배출용 홈은 폭이 약 20 ㎛ 내지 1 mm 정도이고, 높이가 약 1 ㎛ 내지 약 10 ㎛ 정도일 수 있다. 제 2 공기 배출용 홈은 상기 제 1 공기 배출용 홈에 비하여 높이 또는 폭 중 어느 하나 또는 높이 및 폭이 크게 조절될 수 있다. 예를 들면, 상기 제 2 공기 배출용 홈은 폭 및 높이는 상기 제 1 공기배출용 홈의 폭 및 높이의 범위 내에서 상기 제 1 공기배출용 홈의 폭 및/또는 높이와는 상이하게 조절될 수 있다. 이와 같은 치수의 제 1 및 제 2 공기 배출용 홈은 서로 연결되어 있을 수 있다. 상기와 같은 제 1 및 제 2 공기 배출용 홈을 형성함으로써, 캡슐화 구조의 형성 과정에서의 진공 합착 공정 시에 제 1 공기 배출용 홈은 포집된 기포를 제 2 공기 배출용 홈으로 전달한 후에 상대적으로 단시간 내에 소멸되어 내구성을 확보할 수 있다. 또한, 순차적인 높이를 형성할 수 있으므로, 열 합착 공정에서의 핫 멜팅에 의해 접착층에 형성된 홈을 메우는데 보다 효율적일 수 있다.
하나의 예시에서 접착제층의 표면에는 상기 제 2 공기 배출용 홈이 2개 이상 형성되어 있고, 상기 제 1 공기 배출용 홈은 상기 2개 이상인 제 2 공기 배출용 홈들간의 사이에 상기 제 2 공기 배출용 홈과 연결된 상태로 형성되어 있을 수 있다. 예를 들면, 접착제층의 표면에는 제 1 및 제 2 공기 배출용 홈이 각각 2개 이상 형성되어 있을 수 있고, 상기 제 2 공기 배출용 홈간의 간격이 상기 제 1 공기 배출용 홈간의 간격에 비하여 넓으며, 상기 제 1 공기 배출용 홈이 인접하는 2개의 제 2 공기 배출용 홈의 사이에 형성되어 있을 수 있다. 이를 통해 단시간 내의 포집된 기포 등을 배출하면서도 최종적으로 내구성이 우수한 캡슐화 구조를 형성할 수 있다.
상기와 같은 접착제층의 두께는 특별히 제한되지 않으며, 상기 기술한 공기 배출용 홈을 적절하게 형성할 수 있고, 최종적으로 캡슐화 구조의 내구성을 확보할 수 있는 범위에서 적절하게 조절될 수 있다.
표면에 공기 배출용 홈이 형성되어 있는 접착제층은, 예를 들면, 후술하는 접착제(코팅액)을 표면에 양각 형상이 형성되어 있는 기재, 예를 들면, 이형 필름상에 코팅하여 형성할 수 있다. 도 4는 양각 형상(41)이 있는 기재층(42)에 접착제를 코팅하여 형성된 접착제층(12)을 예시적으로 나타내는 도면이다.
상기 기재층(42)은, 예를 들면, 표면에 폴리에틸렌, 폴리프로필렌 또는 실리콘 수지 등이 형성되어 있는 이형 필름을 엠보롤로 롤링하여 양각을 형성함으로써 제조할 수 있다. 또한, 후술하는 바와 같이, 접착제층을 다층 구조로 하는 경우에는, 각각의 접착제층을 형성한 후에 형성된 접착제층들을 적층하거나, 혹은 형성된 접착제층 상에 다른 접착제를 또한 코팅 및 건조하는 방식으로 각 접착제층을 순차로 형성할 수 있다.
접착제층은 다층 구조로 형성되어 있을 수 있다. 접착제층이 다층 구조인 경우에는 다층 구조를 형성하는 서브 접착제층 중에서 가장 외측에 존재하는 접착제층의 표면에 상기 기술한 공기 배출용 홈이 형성되어 있을 수 있다.
도 3은 예시적인 다층 구조의 접착제층(3)으로서, 표면에 공기 배출용 홈(11)이 형성되어 있는 제 1 접착제층(12) 및 상기 제 1 접착제층(12)에 적층된 제 2 접착제층(31)을 포함하는 구조를 나타낸다.
후술하는 바와 같이 상기 접착제층은 흡습제를 포함할 수 있다. 접착제층이 상기와 같이 다층 구조인 경우에는 흡습제는 다층 구조를 형성하는 서브 접착제층 중에서 표면에 공기 배출용 홈이 형성되어 있지 않은 접착제층에만 포함되어 있을 수 있다. 예를 들어, 도 3과 같이 제 1 및 제 2 접착제층(12, 31)을 포함하는 경우에는, 제 1 접착제층은, 흡습제를 포함하지 않고, 제 2 접착제층은 흡습제를 포함할 수 있다.
다층 구조의 접착제층의 전체 두께는 특별히 제한되지 않는다. 하나의 예시에서 상기 접착제층은, 전체 두께가 8 ㎛ 이상, 10 ㎛ 이상, 15 ㎛ 이상, 20 ㎛ 이상, 25 ㎛ 이상 또는 30 ㎛ 이상일 수 있다. 또한, 상기 전체 두께의 상한은, 예를 들면, 200 ㎛ 이하, 190 ㎛ 이하, 180 ㎛ 이하, 170 ㎛ 이하, 160 ㎛ 이하, 150 ㎛ 이하, 140 ㎛ 이하, 130 ㎛ 이하, 120 ㎛ 이하, 110 ㎛ 이하, 100 ㎛ 이하, 90 ㎛ 이하, 80 ㎛ 이하, 70 ㎛ 이하, 60 ㎛ 이하, 50 ㎛ 이하, 45 ㎛ 이하, 40 ㎛ 이하, 35 ㎛ 이하 또는 30 ㎛ 이하일 수 있다.
상기 접착제층은, 필름 또는 시트 형태이고, 예를 들면, 핫 멜트형(hot melt type)일 수 있다. 용어 「핫 멜트형 접착제」는, 상온에서는 고상(solid) 또는 반 고상(semi-solid)의 필름 또는 시트 형태이며, 열을 가하면 멜팅(melting)되어 점착성을 나타내고, 경화된 후에는 접착제로서 대상물을 단단하게 고정시킬 수 있는 형태의 접착제층을 의미할 수 있다. 상기에서 용어 「경화」는, 접착제층이 접착성을 나타낼 수 있도록 변화하는 화학적 또는 물리적 작용 내지는 반응을 의미할 수 있다. 또한, 용어 「상온」은 가온 또는 감온되지 않은 자연 그대로의 온도를 의미하고, 예를 들면, 약 15℃ 내지 35℃, 약 20℃ 내지 25℃, 약 25℃ 또는 약 23℃의 온도를 의미할 수 있다.
상기 접착 필름의 접착제층은, 표면에 공기 배출용 홈이 형성되어 있고, 캡슐화 공정에 적용되기 전에는 고상 또는 반고상의 미경화 상태일 수 있다. 이러한 접착층은, 캡슐화 과정에서 경화되어 가교 구조를 형성할 수 있다.
상기에서 접착제층이 상온에서 고상 또는 반고상 상태라는 것은, 상기 접착제층의 상온에서의 점도가 약 106 포이즈(poise) 내지 109 포이즈 또는 약 107 포이즈 내지 109 포이즈인 상태를 의미할 수 있다. 상기에서 점도는, ARES(Advanced Rheometric Expansion System)를 사용하여 측정한 점도이다. 접착제층의 상태를 상온에서 고상 또는 반고상으로 하여 캡슐화 과정에서 소자에 물리적 또는 화학적 손상이 가해지는 것을 방지하고, 원활한 캡슐화 공정을 진행할 수 있다. 또한, 유기전자소자의 캡슐화 과정에서 기포가 혼입되거나, 소자의 수명이 저하되는 것을 방지할 수 있다.
또한, 상기 접착제층은 경화된 후에 투습도(WVTR; water vapor transmission rate)가 50 g/m2·day 이하, 30 g/m2·day 이하, 20 g/m2·day 이하 또는 15 g/m2·day 이하일 수 있다. 상기 투습도는, 예를 들면, 상기 접착제층을 경화시켜 얻어지는 두께 80 ㎛의 필름 형상의 층을 38℃ 및 100 %의 상대습도에 위치시킨 상태에서 측정한 상기 필름 형상의 층의 두께 방향에 대한 투습도이다. 상기 투습도는 ASTM F1249에서의 규정에 따라서 측정할 수 있다.
접착제층이 상기와 같은 투습도를 가지게 하기 위해서, 후술하는 바와 같은 종류의 경화성 수지를 사용하거나, 경화제, 가교제 또는 개시제의 사용량 등을 조절함으로써, 상기 경화성 수지의 가교 구조 내지는 밀도를 조절할 수 있다. 상기와 같은 투습도를 가지면, 유기전자소자 캡슐화 구조로 수분, 습기 또는 산소 등이 침투하는 것을 효과적으로 방지할 수 있다. 상기 투습도는 낮을수록 봉지 구조가 우수한 성능을 나타내는 것으로 그 하한은 특별히 제한되지 않는다.
접착제층은 경화성 수지를 포함할 수 있다. 경화성 수지로는, 이 분야에서 공지되어 있는 열경화성, 활성 에너지선 경화성 또는 혼성 경화성 수지를 사용할 수 있다. 「열경화성 수지」는, 경화가 적절한 열의 인가 또는 숙성(aging) 공정을 통하여 일어날 수 있는 수지이고, 「활성 에너지선 경화성 수지」는 경화가 활성 에너지선의 조사에 의하여 일어날 수 있는 수지이며, 「혼성 경화성 수지」는 열경화성 및 활성 에너지선 경화성 수지의 경화 메커니즘이 동시에 또는 순차로 진행되어 경화되는 수지를 의미할 수 있다. 또한, 상기에서 활성 에너지선으로는 마이크로파(microwaves), 적외선(IR), 자외선(UV), X선 및 감마선이나, 알파-입자선(alpha-particle beam), 프로톤빔(proton beam), 뉴트론빔(neutron beam) 및 전자선(electron beam)과 같은 입자빔 등이 예시될 수 있다.
경화성 수지로는, 예를 들면, 경화되어 접착성을 나타낼 수 있는 수지로서, 글리시딜기, 이소시아네이트기, 히드록시기, 카복실기 또는 아미드기 등과 같은 열에 의한 경화가 가능한 관능기 또는 부위를 하나 이상 포함하거나, 에폭시드(epoxide)기, 고리형 에테르(cyclic ether)기, 설파이드(sulfide)기, 아세탈(acetal)기 또는 락톤(lactone)기 등과 같은 활성 에너지선의 조사에 의해 경화가 가능한 관능기 또는 부위를 하나 이상 포함하는 수지를 사용할 수 있다. 경화성 수지로는, 상기와 같은 관능기 또는 부위를 적어도 하나 이상 가지는 아크릴 수지, 폴리에스테르 수지, 이소시아네이트 수지 또는 에폭시 수지 등이 예시될 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
상기 경화성 수지로는, 에폭시 수지를 사용할 수 있다. 상기 에폭시 수지는 방향족계 또는 지방족계 에폭시 수지일 수 있다. 에폭시 수지로는, 열경화성 에폭시 수지를 사용하거나, 또는 활성 에너지선 경화성, 예를 들면, 활성 에너지선의 조사에 의한 양이온 중합 반응에 의해 경화하는 에폭시 수지를 사용할 수 있다.
하나의 예시에 따른 에폭시 수지는, 에폭시 당량이 150 g/eq 내지 3,000 g/eq일 수 있다. 상기 에폭시 당량의 범위에서 경화물의 접착 성능이나 유리전이온도 등의 특성을 적정 범위로 유지할 수 있다. 에폭시 수지로는, 예를 들면, 크레졸 노볼락 에폭시 수지, 비스페놀 F형 에폭시 수지, 비스페놀 F형 노볼락 에폭시 수지, 비스페놀 A형 에폭시 수지, 비스페놀 A형 노볼락 에폭시 수지, 페놀 노볼락 에폭시 수지, 4관능성 에폭시 수지, 비페닐형 에폭시 수지, 트리 페놀 메탄형 에폭시 수지, 알킬 변성 트리 페놀 메탄 에폭시 수지, 나프탈렌형 에폭시 수지, 디시클로펜타디엔형 에폭시 수지 또는 디시클로펜타디엔 변성 페놀형 에폭시 수지 등의 일종 또는 이종 이상이 예시될 수 있다.
하나의 예시에서는, 상기 에폭시 수지는 방향족계 에폭시 수지일 수 있다. 용어 「방향족계 에폭시 수지」는, 수지의 주쇄 또는 측쇄에 페닐렌 구조와 같은 방향족 코어나 페닐기와 같은 방향족기를 하나 이상 포함하는 에폭시 수지를 의미할 수 있다. 방향족계 에폭시 수지를 사용하면, 경화물이 우수한 열적 및 화학적 안정성을 가지고, 또한 낮은 흡습량을 나타내어 유기전자소자 봉지 구조의 신뢰성을 향상시킬 수 있다. 방향족계 에폭시 수지로는, 비페닐형 에폭시 수지, 디시클로펜타디엔형 에폭시 수지, 나프탈렌형 에폭시 수지, 디시클로펜타디엔 변성 페놀형 에폭시 수지, 크레졸계 에폭시 수지, 비스페놀계 에폭시 수지, 자일록계 에폭시 수지, 다관능 에폭시 수지, 페놀 노볼락 에폭시 수지, 트리페놀메탄형 에폭시 수지 및 알킬 변성 트리페놀메탄 에폭시 수지 등의 일종 또는 이종 이상이 예시될 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
접착제층은 필요한 경우에 상기 기술한 흡습제를 포함할 수 있다. 용어 「흡습제」는 물리적 또는 화학적 반응 등을 통해, 외부로부터 유입되는 수분 또는 습기를 흡착 또는 제거하거나, 상기의 유입을 저지할 수 있는 모든 성분을 총칭하는 의미로 사용될 수 있다.
흡습제로는, 예를 들면, 산화물 또는 금속염 등이 예시될 수 있다. 상기에서 산화물로는, 산화리튬(Li2O), 산화나트륨(Na2O), 산화바륨(BaO), 산화칼슘(CaO) 또는 산화마그네슘(MgO) 등의 금속 산화물이나, 유기금속 산화물 또는 오산화인(P2O5) 등이 예시될 수 있고, 금속염으로는, 황산리튬(Li2SO4), 황산나트륨(Na2SO4), 황산칼슘(CaSO4), 황산마그네슘(MgSO4), 황산코발트(CoSO4), 황산갈륨(Ga2(SO4)3), 황산티탄(Ti(SO4)2) 또는 황산니켈(NiSO4) 등과 같은 황산염, 염화칼슘(CaCl2), 염화마그네슘(MgCl2), 염화스트론튬(SrCl2), 염화이트륨(YCl3), 염화구리(CuCl2), 불화세슘(CsF), 불화탄탈륨(TaF5), 불화니오븀(NbF5), 브롬화리튬(LiBr), 브롬화칼슘(CaBr2), 브롬화세슘(CeBr3), 브롬화셀레늄(SeBr4), 브롬화바나듐(VBr3), 브롬화마그네슘(MgBr2), 요오드화바륨(BaI2) 또는 요오드화마그네슘(MgI2) 등과 같은 금속 할로겐화물; 또는 과염소산바륨(Ba(ClO4)2) 또는 과염소산마그네슘(Mg(ClO4)2) 등과 같은 금속 염소산염 등이 예시될 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. 하나의 예시에서 상기 흡습제로는 금속 산화물을 사용할 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
흡습제의 형상은 특별히 제한되는 것은 아니며, 예를 들면, 구형, 타원형, 다각형 또는 무정형 등의 형상을 가질 수 있다. 또한, 흡습제는, 예를 들면, 약 50 nm 내지 약 20 ㎛, 약 100 nm 내지 약 7 ㎛의 평균 입경을 가질 수 있다. 상기와 같은 입경의 범위에서 적절한 수분의 차단 또는 제거가 가능하고, 봉지 공정이 원활히 진행될 수 있으며, 봉지 과정 또는 그 후에 유기전자소자의 손상을 유발하지 않을 수 있다.
흡습제를 적절한 가공을 거친 이후에 접착제층에 포함될 수 있다. 예를 들어, 접착제층에 흡습제를 배합하기 전에 흡습제를 분쇄 공정에 적용하여 그 입경을 조절할 수 있다. 흡습제를 분쇄하기 위해서, 예를 들면, 3롤 밀, 비드 밀 또는 볼 밀 등을 이용할 수 있다. 또한, 접착제가 상부 발광(top emission)형의 소자 등의 봉지에 사용될 때에는, 접착제의 투과도를 고려하여 흡습제의 크기를 보다 작게 조절할 수도 있다.
접착제는, 흡습제를, 경화성 수지 100 중량부에 대하여, 1 중량부 내지 100 중량부, 1 중량부 내지 90 중량부, 1 중량부 내지 80 중량부, 1 중량부 내지 70 중량부, 1 중량부 내지 60 중량부, 1 중량부 내지 50 중량부, 1 중량부 내지 40 중량부, 5 중량부 내지 40 중량부, 10 중량부 내지 40 중량부 또는 15 중량부 내지 40 중량부로 포함할 수 있다. 흡습제의 함량을 1 중량부 이상으로 제어하여, 경화물이 우수한 수분 및 습기 차단성을 나타내도록 할 수 있다. 또한, 흡습제의 함량을 100 중량부 이하로 제어하여, 접착 성능을 구현하면서 봉지층을 얇게 형성하면서도 우수한 수분 차단 특성을 나타내도록 할 수 있다. 접착제층이 다층 구조인 경우에 상기에서 흡습제의 비율의 기준이 되는 경화성 수지의 비율은, 예를 들어 전체 다층 구조 내의 경화성 수지의 비율이거나 공기 배출용 홈이 형성되어 있지 않은 접착제층에 포함되어 있는 경화성 수지의 비율일 수 있다.
본 명세서에서 특별히 달리 규정하지 않는 한, 단위 중량부는 중량의 비율을 의미한다.
접착제는, 또한, 필러를 추가로 포함할 수 있다. 상기 필러는 예를 들면, 무기 필러일 수 있다. 필러는, 캡슐화 구조로 침투하는 수분 또는 습기의 이동 경로를 길게 하여 그 침투를 억제할 수 있다. 또한, 필러는, 경화성 수지의 가교 구조 및 흡습제 등과의 상호 작용을 통해 수분 및 습기에 대한 차단성을 극대화할 수 있다.
필러로는, 예를 들면, 나노클레이 등의 클레이, 탈크, 침상 실리카 등의 실리카, 알루미나 또는 티타니아 등의 일종 또는 이종 이상이 예시될 수 있다. 하나의 예시에서 상기 필러로는, 나노클레이, 탈크 또는 침상 실리카 등이 사용될 수 있다. 하나의 예시에서 상기 필러로서 나노클레이 등과 같은 클레이를 사용할 수 있다.
클레이로는, 예를 들면, 천연 또는 합성 클레이; 및 유기 개질된 (organically modified) 클레이인 유기점토(organoclay) 등이 예시될 수 있다.
천연 또는 합성 클레이로는, 미카(mica), 플루오로미카(fluoromica), 파이로필라이트(pyrophyllite), 해록석(glauconite), 질석(vermiculite), 세피올라이트(sepiolite), 알로폰(allophone), 이모골라이트(imogolite), 탈크(talc), 일라이트(illite), 소복카이트(sobockite), 스빈포다이트(svinfordite), 카올리나이트(kaolinite), 디크석(dickite), 나크라이트(nacrite), 아녹사이트(anauxite), 견운모(sericite), 레디카이트(ledikite), 몬트로나이트(montronite), 메타할로사이트(metahalloysite), 사문석점토(serpentine clay), 온석면(chrysotile), 안티고라이트(antigorite), 애타풀자이트(attapulgite), 팔리고스카이트(palygorskite), 목절 점토(Kibushi clay), 와목 점토(gairome clay), 히신게라이트(hisingerite), 녹니석(chlorite), 몬모릴로나이트(montmorillonite), 소디움 몬모릴로나이트(sodium montmorillonite), 마그네슘 몬모릴로나이트(magnesium montmorillonite), 칼슘 몬모릴로나이트(calcium montmorillonite), 논트로나이트(nontronite), 벤토나이트(bentonite), 베이델라이트(beidellite), 헥토라이트(hectorite), 소디움 헥토라이트(sodium hectorite), 사포나이트(saponite), 사우코나이트(sauconite), 플루오로헥토라이트(fluorohectorite), 스테벤사이트(stevensite), 볼콘스코이트(volkonskoite), 마가다이트(magadiite), 켄야이트(kenyaite), 할로사이트(halloysite), 히드로탈사이트(hydrotalcite), 스멕타이트(smectite) 또는 스멕타이트형(smectite-type) 클레이 등이 예시될 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. 상기와 같은 층상 규산염은 자연계에서 천연 상태로 수득하거나, 또는 공지의 방식으로 합성될 수 있다.
하나의 예시에서 클레이로는, 유기적으로 개질된 유기 클레이를 사용할 수 있다. 유기 클레이는 미작용화된 클레이(unfunctionalized clay)를 하나 이상의 유기화제(intercalant)와 상호작용시켜 제조한 스멕타이트 또는 스멕타이트형 클레이를 의미한다. 이 때 사용되는 유기화제의 종류는 일반적으로 중성 또는 이온성 유기 화합물이다. 상기에서 중성 유기 화합물의 예로는, 아미드, 에스테르, 락탐, 니트릴, 우레아, 카보네이트, 포스페이트, 포스포네이트, 술페이트, 술포네이트 또는 니트로 화합물과 같은 극성 화합물의 모노머성, 올리고머성 또는 폴리머성 화합물을 들 수 있다. 이와 같은 중성 유기 화합물은 클레이의 전하 균형 이온(charge balancing ion)을 완전히 대체하지 않고, 수소 결합을 통하여 클레이의 층 사이로 삽입될 수 있다. 또한, 이온성 유기 화합물의 예로는, 암모늄(1급, 2급, 3급 또는 4급), 포스포늄(phosphonium), 술포니움(sulfonium) 유도체, 방향족 또는 지방족 아민, 포스핀 및 술파이드 등의 오늄 화합물(onium compound); 및 4급 질소 원자와 결합한 하나 이상의 장쇄 지방족기(ex. 옥타데실, 미리스틸, 또는 올레일)를 갖는 4급 암모늄 이온 등의 오늄 이온과 같은 양이온성 계면활성제를 들 수 있다. 유기 클레이들은 크로이사이트(Cloisite; Southern Clay Product(제); 층상 마그네슘 알루미늄 실리케이트로부터 유도), 클래이톤(Claytone; Southern Clay Product(제); 천연 소디움 벤토나이트로부터 유도) 및 나노머(Nanomer)(Nanocor(제)) 등의 상표명으로 시중에 유통되고 있다.
필러의 형상은 특별히 제한되는 것은 아니며, 예를 들면, 구형, 타원형, 다각형 또는 무정형 등의 형상을 가질 수 있다.
또한, 상기 필러는, 흡습제의 경우와 같이 접착제에 배합되기 전에 적절한 분쇄 공정을 거칠 수도 있다.
필러로는, 예를 들면, 경화성 수지와 같은 다른 유기 재료와의 결합 효율을 높이기 위하여, 유기 물질로 표면 처리된 제품을 사용할 수도 있다.
접착제는, 필러를, 경화성 수지 100 중량부에 대하여, 약 1 중량부 내지 약 50 중량부, 약 1 중량부 내지 약 40 중량부, 약 1 중량부 내지 30 중량부, 약 1 중량부 내지 약 20 중량부 또는 약 1 중량부 내지 약 15 중량부로 포함할 수 있다. 필러의 함량을 1 중량부 이상으로 하여, 우수한 수분 및 습기 차단성과 기계적 물성을 가지는 경화물을 제공할 수 있다. 또한, 필러의 함량을 50 중량부 이하로 제어함으로써, 접착제를 후술하는 바와 같이 필름 또는 시트 형태의 제조가 가능하며, 얇은 두께로 접착제를 형성하여도 상기 접착제가 우수한 수분 차단 특성을 나타내는 경화물을 제공하도록 할 수 있다.
접착제는, 또한 경화성 수지의 종류에 따라서, 경화성 수지와 반응하여, 가교 구조 등을 형성할 수 있는 경화제 또는 상기 수지의 경화 반응을 개시시킬 수 있는 개시제를 추가로 포함할 수 있다.
경화제는, 경화성 수지 또는 그 수지에 포함되는 관능기의 종류에 따라서 적절한 종류가 선택 및 사용될 수 있다.
하나의 예시에서 경화성 수지가 에폭시 수지인 경우, 경화제로는, 이 분야에서 공지되어 있는 에폭시 수지의 경화제로서, 예를 들면, 아민 경화제, 이미다졸 경화제, 페놀 경화제, 인 경화제 또는 산무수물 경화제 등의 일종 또는 이종 이상을 사용할 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
하나의 예시에서 상기 경화제로는, 상온에서 고상이고, 융점 또는 분해 온도가 80℃ 이상인 이미다졸 화합물을 사용할 수 있다. 이러한 화합물로는, 예를 들면, 2-메틸 이미다졸, 2-헵타데실 이미다졸, 2-페닐 이미다졸, 2-페닐-4-메틸 이미다졸 또는 1-시아노에틸-2-페닐 이미다졸 등이 예시될 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다,
경화제의 함량은, 예를 들면, 경화성 수지의 종류나 비율에 따라서 선택될 수 있다. 예를 들면, 경화제는, 경화성 수지 100 중량부에 대하여, 1 중량부 내지 20 중량부, 1 중량부 내지 10중량부 또는 1 중량부 내지 5 중량부로 포함할 수 있다. 그렇지만, 상기 중량 비율은, 경화성 수지 또는 그 수지의 관능기의 종류 및 비율, 또는 구현하고자 하는 가교 밀도 등에 따라 변경될 수 있다.
경화성 수지가 활성 에너지선의 조사에 의해 경화될 수 있는 에폭시 수지인 경우, 개시제로는, 예를 들면, 양이온 광중합 개시제를 사용할 수 있다.
양이온 광중합 개시제로는, 오늄 염(onium salt) 또는 유기금속염(organometallic salt) 계열의 이온화 양이온 개시제 또는 유기 실란 또는 잠재성 황산(latent sulfonic acid) 계열이나 비이온화 양이온 광중합 개시제를 사용할 수 있다. 오늄염 계열의 개시제로는, 디아릴이오도늄 염(diaryliodonium salt), 트리아릴술포늄 염(triarylsulfonium salt) 또는 아릴디아조늄 염(aryldiazonium salt) 등이 예시될 수 있고, 유기금속 염 계열의 개시제로는 철 아렌(iron arene) 등이 예시될 수 있으며, 유기 실란 계열의 개시제로는, o-니트릴벤질 트리아릴 실리 에테르(o-nitrobenzyl triaryl silyl ether), 트리아릴 실리 퍼옥시드(triaryl silyl peroxide) 또는 아실 실란(acyl silane) 등이 예시될 수 있고, 잠재성 황산 계열의 개시제로는 α-설포닐옥시 케톤 또는 α-히드록시메틸벤조인 설포네이트 등이 예시될 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
양이온 개시제로는, 이온화 양이온 광중합 개시제를 사용하는 것이 바람직하고, 오늄염 계열의 이온화 양이온 광중합 개시제를 사용하는 것이 보다 바람직하며, 트리아릴설포늄 염 계열과 같은 방향족 설포늄염계 이온화 양이온 광중합 개시제를 사용하는 것이 더욱 바람직하지만, 이에 제한되는 것은 아니다.
개시제의 함량은, 경화제의 경우와 같이 경화성 수지 또는 그 수지의 관능기의 종류 및 비율, 또는 구현하고자 하는 가교 밀도 등에 따라 변경될 수 있다. 예를 들면, 상기 개시제는, 경화성 수지 100 중량부에 대하여, 0.01 중량부 내지 10 중량부 또는 0.1 중량부 내지 3 중량부의 비율로 배합될 수 있다. 개시제의 함량이 지나치게 작으면, 충분한 경화가 진행되지 않을 우려가 있고, 지나치게 많아지면, 경화 후 이온성 물질의 함량이 증가되어, 접착제의 내구성이 떨어지거나, 개시제의 특성상 짝산(conjugate acid)이 형성되어, 광학 내구성 측면에서 불리하고, 또한 기재에 따라서는 부식이 발생할 수 있으므로, 이러한 점을 고려하여 적절한 함량 범위를 선택할 수 있다.
접착제는, 바인더 수지를 추가로 포함할 수 있다. 바인더 수지는 접착제를 필름 또는 시트 형상으로 성형할 때에 성형성을 개선하는 역할을 할 수 있다.
바인더 수지의 종류는 경화성 수지 등의 다른 성분과 상용성을 가지는 것이라면, 특별히 제한되지 않는다. 바인더 수지로는, 페녹시 수지, 아크릴레이트 수지 또는 고분자량 에폭시 수지를 사용할 수 있다. 상기에서 고분자량 에폭시 수지는, 예를 들면, 중량평균분자량이 약 2,000 내지 70,000 정도인 수지를 의미할 수 있다. 고분자량 에폭시 수지로는, 고형 비스페놀 A형 에폭시 수지 또는 고형 비스페놀 F형 에폭시 수지 등이 예시될 수 있다. 바인더 수지로는, 고극성(high polarity) 관능기 함유 고무나 고극성(high polarity) 관능기 함유 반응성 고무 등의 고무 성분도 사용될 수 있다. 하나의 예시에서 바인더 수지로는 페녹시 수지가 사용될 수 있다.
바인더 수지가 포함될 경우, 그 비율은 목적 물성에 따라 조절되는 것으로 특별히 한정되지 않는다. 예를 들어, 바인더 수지는, 경화성 수지 100 중량부에 대하여, 약 200 중량부 이하, 약 150 중량부 이하 또는 약 100 중량부 이하의 양으로 포함될 수 있다. 바인더 수지의 비율이 200 중량부 이하이면, 접착제의 각 성분과의 상용성을 효과적으로 유지하며, 접착제로서의 역할도 수행할 수 있다.
접착제는, 또한, 목적하는 효과에 영향을 미치지 않는 범위에서, 가소제; 자외선 안정제 및/또는 산화 방지제와 같은 첨가제를 추가적으로 포함할 수 있다.
접착제층은, 상기 기술한 각 성분들 중 필요한 성분을 적절하게 배합하거나, 필요한 경우 이를 용매에 용해 또는 분산시켜 코팅액을 제조한 후에 이를 코팅하여 제조할 수 있다. 이 과정에서 코팅액 내에 포함되는 경화성 수지 등의 함량은 목적하는 수분 차단성 및 필름 성형성에 따라 적절히 제어될 수 있다. 코팅액에 바인더 수지가 포함될 경우, 상기 바인더 수지의 함량 역시 필름 성형성 내지는 내충격성 등을 고려하여 조절될 수 있다.
코팅액에 필러 등이 포함될 경우, 분산성 향상의 관점에서, 볼 밀(ball mill), 비드 밀(bead mill), 3개 롤(roll), 또는 고속 분쇄기를 단독으로 사용하거나, 조합하여 사용할 수도 있다. 볼이나 비드의 재질로는 유리, 알루미나, 또는 지르코늄 등이 있고, 지르코늄 재질의 볼이나 비드를 사용하는 경우 입자의 분산성 측면에서 유리 할 수 있다.
코팅액 제조에 사용되는 용제의 종류는 특별히 한정되지 않는다. 다만, 용제의 건조 시간이 지나치게 길어지거나, 혹은 고온에서의 건조가 필요할 경우, 휘발온도가 100℃ 이하인 용제를 사용함으로써 작업성 또는 접착 필름의 내구성 측면에서 문제가 발생하는 것을 방지할 수 있다. 또한, 필름 성형성 등을 고려하여, 상기 범위 이상의 휘발 온도를 가지는 용제를 소량 혼합하여 사용할 수 있다. 용제의 예로는, 메틸에틸케톤(MEK), 아세톤, 톨루엔, 디메틸포름아미드(DMF), 메틸셀로솔브(MCS), 테트라히드로퓨란(THF) 또는 N-메틸피롤리돈(NMP) 등의 일종 또는 이종 이상의 혼합을 들 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
코팅액을 도포하는 방법은 특별히 한정되지 않으며, 예를 들면, 나이프 코트, 롤 코트, 스프레이 코트, 그라비어 코트, 커튼 코트, 콤마 코트 또는 립 코트 등과 같은 공지의 방법이 제한 없이 사용될 수 있다.
코팅된 코팅액을 건조하여, 접착제층을 형성할 수 있다. 이 과정에서는, 도포된 코팅액을 가열하여 용제를 건조 및 제거함으로써, 접착제층을 형성할 수 있다. 이 때, 건조 조건은 특별히 한정되지 않으며, 예를 들면, 상기 건조는 70℃ 내지 150℃의 온도에서 1분 내지 10분 동안 수행될 수 있다.
접착 필름은, 적절한 기재 필름 또는 이형 필름(이하, 「제 1 필름」이라 칭하는 경우가 있다.)을 추가로 포함하고, 상기 제 1 필름의 상부에 상기 접착제층이 형성된 구조를 가질 수 있다. 상기 제 1 필름은, 이미 기술한 표면에 양각이 형성되어 있는 필름일 수 있다. 접착 필름은, 또한 접착제층 상에 형성된 기재 필름 또는 이형 필름(이하, 「제 2 필름」이라 칭하는 경우가 있다.)을 추가로 포함할 수 있다.
도 5는, 2장의 기재 또는 이형 필름(41, 51)의 사이에 상기 접착제층(12)이 형성되는 경우를 예시적으로 나타낸다. 그러나, 상기 도면에 나타난 접착 필름은 하나의 예시에 불과하다. 상기 접착 필름은, 예를 들면, 지지 기재층을 포함하지 않고, 상온에서 고상 또는 반 고상을 유지하는 접착제층만이 포함되어 있는 형태를 가질 수 있으며, 경우에 따라서는 하나의 기재 필름 또는 이형 필름의 양면에 접착제층을 형성하여, 양면 접착 필름의 형태로 구성될 수도 있다.
제 1 필름의 구체적인 종류는 특별히 한정되지 않는다. 상기 제 1 필름으로서, 예를 들면, 이 분야의 일반적인 고분자 필름을 사용할 수 있다. 상기 필름에는 이미 기술한 방식으로 양각이 형성되어 있을 수 있다. 예를 들면, 상기 제 1 필름으로서, 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름, 폴리테트라플로오루에틸렌 필름, 폴리에틸렌 필름, 폴리프로필렌 필름, 폴리부텐 필름, 폴리부타디엔 필름, 염화비닐 공중합체 필름, 폴리우레탄 필름, 에틸렌-비닐아세테이트 필름, 에틸렌-프로필렌 공중합체 필름, 에틸렌-아크릴산 에틸 공중합체 필름, 에틸렌-아크릴산 메틸 공중합체 필름 또는 폴리이미드 필름 등을 사용할 수 있다. 제 1 필름의 일면 또는 양면에는 적절한 이형 처리가 수행되어 있을 수도 있다. 이형 처리에 사용되는 이형제의 예로는 알키드계, 실리콘계, 불소계, 불포화에스테르계, 폴리올레핀계 또는 왁스계 등을 사용할 수 있고, 이 중 내열성 측면에서 알키드계, 실리콘계 또는 불소계 이형제를 사용할 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
또한, 제 2 필름(이하, 「커버 필름」이라 칭하는 경우가 있다.)의 종류 역시 특별히 한정되지 않는다. 예를 들면, 제 2 필름으로서, 전술한 제 1 필름에서 예시된 범주 내에서, 제 1 필름과 동일하거나, 상이한 종류를 사용할 수 있다. 또한, 상기 제 2 필름에도 역시 적절한 이형 처리가 수행되어 사용될 수 있다.
상기 기재 필름 또는 이형 필름의 두께는 특별히 한정되지 않고, 적용되는 용도에 따라서 적절히 선택될 수 있다. 예를 들면, 상기 제 1 필름의 두께는 50 ㎛ 내지 500 ㎛ 또는 100 ㎛ 내지 200 ㎛ 정도일 수 있다. 또한, 제 2 필름의 두께는, 예를 들면, 상기 제 1 필름과 동일하게 설정할 수도 있다. 또한, 공정성 등을 고려하여 제 2 필름의 두께를 제 1 필름에 비하여 상대적으로 얇게 설정할 수도 있다.
본 출원은 또한, 유기전자장치의 캡슐화 방법에 관한 것이다. 예시적인 상기 방법은, 예를 들면, 상기 접착 필름의 공기 배출용 홈이 형성되어 있는 접착제층의 표면을 유기전자소자와 대향 배치하고, 상기 표면이 상기 유기전자소자의 전면을 덮도록 적층하는 것을 포함할 수 있다. 상기와 같은 과정에서 포집된 기포 등은 상기 공기 배출용 홈에 의하여 배출되고, 열 또는 압력의 인가에 의해 상기 홈에 의해 형성되어 있던 공간이 사라지면서 상기 접착제층이 상기 소자의 전면을 확실하게 피복할 수 있다.
도 6은, 상기와 같은 방식으로 캡슐화된 유기전자장치의 하나의 예시를 나타내는 도면이다. 유기전자장치는, 예를 들면, 기판(61)으로 사용되는 글라스 또는 고분자 필름상에 진공 증착 또는 스퍼터링 등의 방법으로 투명 전극을 형성하고, 상기 투명전극상에 유기전자소자(63), 예를 들면, 정공 수송층, 발광층 및 전자 수송층 등을 포함하는 유기 발광 소자층을 형성하고, 이어서, 소자(63)상에 전극층을 추가로 형성한 후에 그 소자를 상기 접착 필름으로 캡슐화하여 제조할 수 있다.
상기 방법은 예를 들어, 글라스 또는 고분자 필름과 같은 기판 상에 진공 증착 또는 스퍼터링 등의 방법으로 투명전극을 형성하고, 상기 투명 전극 상에 유기재료층을 형성하는 방법을 포함할 수 있다. 상기 유기재료층은 정공 주입층, 정공 수송층, 발광층, 전자 주입층 및/또는 전자 수송층을 포함할 수 있다. 이어서, 상기 유기재료층 상에 제 2 전극을 추가로 형성할 수 있으며, 그 후 접착 필름의 공기 배출용 홈이 형성되어 있는 접착제층의 표면을 상기 기판상의 유기전자소자와 대향 배치하고 상부에 상기 유기전자소자장치를 모두 커버하도록 상기 접착 필름을 적용하는 것을 포함할 수 있다.
상기에서 접착 필름을 적용하는 방법은 특별히 한정되지 않으며, 예를 들면, 유기전자소자의 상부로, 상기 접착제층을 미리 전사하여 둔 기판(ex. 글라스 또는 고분자 필름)을 가열, 압착 등의 방법으로 적용할 수 있다. 상기에서는 예를 들면, 접착 필름을 전사할 때, 전술한 접착 필름을 사용하여, 상기 필름에 형성된 기재 또는 이형 필름을 박리한 후, 열을 가하면서, 진공 프레스 또는 진공 라미테이터 등을 사용하여 기판 상으로 전사할 수 있다. 이 과정에서, 접착 필름의 경화 반응이 일정 범위 이상 이루어지면, 접착 필름의 밀착력 내지 접착력이 감소할 우려가 있으므로, 공정 온도를 약 100℃ 이하, 공정 시간을 5분 이내로 제어할 수 있다. 유사하게, 접착 필름이 전사된 기판을 유기전자장치에 가열 압착할 경우에도, 진공 프레스 또는 진공 라미네이터를 이용할 수 있다. 상기 과정에 이어서 접착제층을 경화시켜서 캡슐화 구조를 형성할 수 있다. 접착제층의 경화 공정은 예를 들면, 가열 챔버 또는 자외선(UV) 챔버에서 진행될 수 있다. 경화 공정의 전 또는 후, 또는 동시에 필요한 경우에 적절한 압력을 인가하여 포집된 기포 등을 제거하고, 상기 홈을 소멸시킬 수 있다. 경화 시의 가열 조건 또는 전자기파의 조사 조건은 유기전자소자의 안정성 및 수지의 경화성 등을 고려하여 적절히 선택될 수 있다.
예를 들면, 상기 접착제층에서 공기 배출용 홈이 형성되지 않은 표면을 글래스 또는 금속 등의 캡슐화 재료에 미리 라미네이션 공정 등을 통해 부착하고, 유기전자소자가 성막되어 있는 기판에 약 40℃ 내지 100℃의 온도에서 진공 합착함으로써, 상기 공기 배출용 홈을 통해 적층 과정에서 포집된 기포를 적절하게 배출하면서, 상기 홈에 의한 공간을 메우는 과정을 포함하여 내구성이 우수한 장치를 제조할 수 있다.
전술한 제조 공정은 유기전자장치를 제조하기 위한 일 태양에 불과하며, 상기 공정 순서 내지는 공정 조건 등은 자유롭게 변형될 수 있다. 예를 들면, 상기 압착 및 봉지 공정의 순서를 접착 필름을 기판상의 유기전자소자에 먼저 전사한 다음, 커버 기판을 압착하는 방식으로 변경할 수 있다.
본 출원은 또한, 상기 접착 필름으로 캡슐화되어 있는 유기전자장치에 관한 것이다. 예시적인 유기전자장치는, 상기 접착 필름에 의해 봉지되어 있는 유기전자소자를 포함할 수 있다. 하나의 예시에서 상기에서 소자는, 접착제층의 공기 배출 홈이 형성되어 있던 표면에 의해 전면이 피복되어 있을 수 있다.
하나의 예시에서 상기 유기전자장치는, 기판; 및 상기 기판 상에 형성된 유기전자소자를 포함할 수 있고, 상기 유기전자소자가 상기 접착 필름에 의해 봉지 또는 캡슐화되어 있을 수 있다. 상기 유기전자장치는, 상부에 커버 기판을 추가로 포함할 수 있다. 상기 유기전자소자는 예를 들면, 유기발광다이오드일 수 있다. 상기 접착 필름은, 우수한 수분 차단 특성을 가지며, 광학적 특성이 우수하고, 상기 기판 및 커버 기판을 고정 및 지지하는 구조용 접착제로서 작용하여 봉지층을 제공할 수 있다.
또한, 상기 접착 필름은, 우수한 투명성을 나타내어, 전면발광(top emission) 또는 배면 발광(bottom emission) 모드로 설계된 소자에도 효과적으로 적용될 수 있다.
예시적인 접착 필름은, 예를 들면, 유기전자장치의 캡슐화에 적용되어, 캡슐화 과정에서 포집되는 기포 등을 효율적으로 제거하면서도 최종적으로 내구성이 우수한 캡슐화 구조를 구현할 수 있다.
도 1 내지 5는 예시적인 접착 필름을 나타내는 도면이다.
도 6 은 예시적인 유기전자장치를 나타내는 도면이다.
도 6 은 예시적인 유기전자장치를 나타내는 도면이다.
이하 실시예 및 비교예를 통하여 상기 접착 필름 등을 보다 상세히 설명하나, 상기 필름 등의 범위가 하기 실시예에 의해 제한되는 것은 아니다.
1. 접착력 평가
0.7T의 글라스 플레이트 두 개를 직교시켜 T자형으로 배치하고, 상기 두 개의 플레이트의 접촉 부위에 실시예 또는 비교예에서 제조된 것으로 5mm×40mm (가로×세로) 크기의 접착제층을 위치시킨 후, 80℃에서 2분 동안 2 kgf의 압력으로 진공 하에 가열 압착하고, 다시 100℃에서 3 시간 동안 경화시켰다. 그 후, 인장 시험기를 사용하여, 상기 T자형 글래스 시편의 한쪽 말단을 일정한 압력으로 누른 상태에서 부착된 글래스 시편이 분리되는 시점의 힘을 측정하고, 이를 접착력으로 규정하였다.
2. 칼슘 테스트
글라스 기판에 칼슘(Ca)을 8mm×8mm×100nm(가로×세로×두께)의 크기로 증착하였다. 이어서, 실시예 및 비교예에서 제조한 접착제층을 전사시킨 커버 글라스를 베젤(bezel)이 3 mm가 되도록 상기 글라스 기판의 칼슘상에 라미네이트하고, 진공 프레스(vacuum press)를 사용하여, 80℃에서 2분 동안 가열 압착하고, 100℃에서 3 시간 동안 경화시켜 봉지층을 형성하고, 시편을 제조하였다. 그 후, 시편을 80℃ 및 90% 상대습도의 항온 항습 챔버에서 유지하면서, 상기 칼슘 증착 부분의 단부가 산화되어 투명하게 변화하는 시간을 측정하였다.
3. 기포
배출성의
평가
가로 및 세로의 길이가 각각 20 cm인 글래스에 제조된 접착 필름의 공기 배출용 홈이 미형성된 면을 열 라미네이트하여 부착 후 또 다른 글래스에 공기 배출용 홈이 형성된 표면이 전면을 피복하도록 적층하고, 80℃에서 2분 동안 2 kgf의 압력으로 진공 하에 가열 압착한 후에, 다시 100℃에서 3 시간 동안 경화시켰다. 그 후 하기 기준에 따라서 기포 배출성을 평가하였다.
<기포 배출성의 평가 기준>
○: 육안 관찰 시에 포집된 공기가 관찰되지 않음
△: 육안 관찰 시에 포집된 공기가 약간 관찰됨
×: 육안 관찰 시에 포집된 공기가 다량 관찰됨
실시예
1.
코팅액의 제조
필러로서 나노클레이(Southern Clay Products제, Cloisite 93A) 18 g을 메틸에틸케톤에 30 중량%의 농도로 투입하여 필러 용액을 제조하였다. 이어서, 용액을 볼 밀 공정에 도입하여 약 24 시간 동안 밀링시켰다. 상온에서 반응기에 에폭시 수지(YD-128, 국도 화학제) 200 g 및 페녹시 수지(YP-50, 동도 화성제) 150 g을 투입하고, 메틸에틸케톤으로 적정 농도로 희석한 후, 반응기의 내부를 질소로 치환하고, 용액을 균질화하였다. 상기 균질화된 용액에 볼 밀 공정을 거친 흡습제 및 필러 용액을 투입하고, 이미다졸 경화제(시코쿠 화성제) 4 g을 투입한 후, 1 시간 동안 고속 교반하였다. 교반된 용액을 홀(hole) 크기가 20 ㎛인 필터로 여과하여 코팅액을 제조하였다.
접착 필름의 제조
엠보싱 공정으로 제조되어 표면에 높이가 약 5 ㎛ 정도이고, 폭이 약 100 ㎛ 정도인 양각이 약 500 ㎛ 의 간격으로 전면에 형성되어 있는 이형 필름상에 콤마 코터를 사용하여 상기 코팅액을 도포하였다. 상기에서 이형 필름 표면의 양각의 높이, 폭 및 간격은 이형 필름을 평평한 유리판에 고정하고, Mitutoy사의 SURFTEST 301 조도계를 사용하여 측정한 수치이다. 도포된 코팅액을 건조기에서 120℃로 5 분 동안 건조하여, 두께가 약 20㎛이고, 상온에서 고상을 유지하는 접착제층을 형성하였다. 제조된 접착층을 라미네이터로 이용하여, 상기 이형 필름과 동일한 재질의 이형 필름에 라미네이트하여 도 4에 나타난 구조의 접착 필름을 제조하였다.
실시예
2.
코팅액의 제조
필러로서 나노클레이(Southern Clay Products제, Cloisite 93A) 10 g을 메틸에틸케톤에 30 중량%의 농도로 투입하여 필러 용액을 제조하였다. 용액을 볼 밀 공정에 도입하여 약 24 시간 동안 밀링하였다. 또한, 상온에서 반응기에 에폭시 수지(YD-128, 국도 화학제) 200 g 및 페녹시 수지(YP-50, 동도 화성제) 150 g을 투입하고, 메틸에틸케톤으로 희석한 후에 반응기의 내부를 질소로 치환하고, 제조된 용액을 균질화하였다. 균질화된 용액에 밀링된 흡습제 및 필러 용액을 투입하고, 이미다졸 경화제(시코쿠 화성제) 4 g을 투입한 후, 1 시간 동안 고속 교반하였다. 그 후, 교반된 용액을 홀(hole) 사이즈가 20 ㎛인 필터로 여과하고, 실시예 1과 동일한 방식으로 접착 필름을 얻었다.
접착 필름의 제조
엠보싱 공정으로 제조되어 표면에 높이가 약 1㎛ 정도이고, 폭이 약 50 ㎛ 정도인 양각이 약 1 mm 의 간격으로 전면에 형성되어 있는 이형 필름상에 콤마 코터를 사용하여 상기 코팅액을 도포하였다. 상기에서 이형 필름 표면의 양각의 높이, 폭 및 간격은 이형 필름을 평평한 유리판에 고정하고, Mitutoyo사의 SURFTEST 301 조도계를 사용하여 측정한 수치이다. 도포된 코팅액을 건조기에서 120℃로 5 분 동안 건조하여, 두께가 약 20㎛이고, 상온에서 고상을 유지하는 접착제층을 형성하였다. 제조된 접착층을 라미네이터로 이용하여, 상기 이형 필름과 동일한 재질의 이형 필름에 라미네이트하여 도 4에 나타난 구조의 접착 필름을 제조하였다.
비교예
1.
이형 필름으로서 표면에 양각이 형성되어 있지 않고, 평활한 표면을 가지는 이형 필름을 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방식으로 접착 필름을 제조하였다.
비교예
2.
엠보싱 공정으로 제조되어 표면에 높이가 약 15 ㎛ 정도이고, 폭이 약 50 ㎛ 정도인 양각이 약 5 mm 의 간격으로 전면에 형성되어 있는 이형 필름을 사용한 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 방식으로 접착 필름을 제조하였다.
상기와 같은 측정 결과를 하기 표 1에 정리하여 기재하였다.
| 접착력( gf / cm2 ) | Ca test 결과 | 기포 배출성 | |
| 실시예 1 | 600 | 400 시간 | ○ |
| 실시예 2 | 700 | 340 시간 | ○ |
| 비교예 1 | 600 | 260 시간 | △ |
| 비교예 2 | 400 | 100 시간 | × |
1, 2, 3, 4, 5: 접착 필름
11: 홈
12, 31: 접착제층
41: 돌기
42, 51: 기재 또는 이형 필름
6: 유기전자장치
61, 62: 기판
63: 유기전자소자
11: 홈
12, 31: 접착제층
41: 돌기
42, 51: 기재 또는 이형 필름
6: 유기전자장치
61, 62: 기판
63: 유기전자소자
Claims (19)
- 유기전자소자를 캡슐화하는 것에 적용되는 접착 필름으로서, 표면에 폭이 20 ㎛ 내지 1 mm이고, 높이가 1 ㎛ 내지 10 ㎛인 공기 배출용 홈이 하나 이상 형성되어 있는 접착제층을 포함하는 유기전자장치 캡슐화용 접착 필름.
- 제 1 항에 있어서, 접착제층의 표면에 복수의 공기 배출용 홈이 형성되어 있고, 상기 복수의 공기 배출용 홈간의 평균 간격이 100 ㎛ 내지 5 mm인 유기전자장치 캡슐화용 접착 필름.
- 제 1 항에 있어서, 접착제층의 표면에는 폭이 20 ㎛ 내지 1 mm 이고, 높이가 1 ㎛ 내지 10 ㎛인 제 1 공기 배출용 홈과 상기 제 1 공기 배출용 홈과 연결되어 있으며, 폭 또는 높이가 상기 제 1 공기 배출용 홈에 비하여 큰 제 2 공기 배출용 홈이 함께 형성되어 있는 유기전자장치 캡슐화용 접착 필름.
- 제 3 항에 있어서, 접착제층의 표면에는 2개 이상의 제 1 공기 배출용 홈과 2개 이상의 제 2 공기 배출용 홈이 형성되어 있고, 상기 제 2 공기 배출용 홈간의 간격이 상기 제 1 공기 배출용 홈간의 간격에 비하여 넓으며, 상기 제 1 공기 배출용 홈이 인접하는 2개의 제 2 공기 배출용 홈의 사이에 형성되어 있는 유기전자장치 캡슐화용 접착 필름.
- 제 1 항에 있어서, 접착제층은 상온에서의 점도가 106 내지 109 dyne/cm2 인 유기전자장치 캡슐화용 접착 필름.
- 제 1 항에 있어서, 접착제층은 경화성 수지를 포함하는 접착제로 형성되어 있는 유기전자장치 캡슐화용 접착 필름.
- 제 6 항에 있어서, 경화성 수지는 열경화형 수지, 광경화형 수지 또는 혼성 경화형 수지인 유기전자장치 캡슐화용 접착 필름.
- 제 1 항에 있어서, 접착제층이 흡습제를 포함하는 유기전자장치 캡슐화용 접착 필름.
- 제 8 항에 있어서, 접착제층은, 클레이, 탈크, 실리카, 제올라이트, 지르코니아, 티타니아 및 몬모릴로나이트로부터 선택된 하나 이상의 필러를 추가로 포함하는 유기전자장치 캡슐화용 접착 필름.
- 제 6 항에 있어서, 접착제는, 경화제, 개시제 및 바인더 수지로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상을 추가로 포함하는 유기전자장치 캡슐화용 접착 필름.
- 제 1 항에 있어서, 접착제층은 다층 구조를 가지고, 상기 다층 구조의 접착제층 중 가장 외곽의 접착제층의 표면에 공기 배출용 홈이 형성되어 있는 유기전자장치 캡슐화용 접착 필름.
- 제 11 항에 있어서, 다층 구조의 접착제층 중에서 공기 배출용 홈이 형성되어 있지 않은 접착제층에만 흡습제가 포함되어 있는 유기전자장치 캡슐화용 접착 필름.
- 제 1 항의 접착 필름의 공기 배출용 홈이 형성되어 있는 접착제층의 표면을 유기전자소자와 대향 배치하고, 상기 표면이 상기 유기전자소자의 전면을 덮도록 적층하는 것을 포함하는 유기전자장치의 캡슐화 방법.
- 제 13 항에 있어서, 유기전자소자를 접착제층으로 덮은 후에 공기 배출 홈을 통해 적층 과정에서 포집된 기포가 제거되면서 상기 홈이 소멸될 수 있는 조건에서 접착제층을 경화시키는 것을 추가로 포함하는, 유기전자장치의 캡슐화 방법.
- 제 1 항의 접착 필름으로 캡슐화되어 있는 유기전자소자를 포함하는 유기전자장치.
- 제 15 항에 있어서, 유기전자소자는 접착제층의 공기 배출 홈이 형성되어 있던 표면에 의해 전면이 피복되어 있는 유기전자장치.
- 제 15 항에 있어서, 유기전자소자가 유기발광소자인 유기전자장치.
- 제 15 항의 유기전자장치를 포함하는 액정 디스플레이.
- 제 15 항의 유기전자장치를 포함하는 조명.
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