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Description
本発明は、接着フィルム、有機電子装置のカプセル化方法、有機電子装置、有機電界発光ディスプレイ及び照明に関する。
有機電子装置(ＯＥＤ：ｏｒｇａｎｉｃ ｅｌｅｃｔｒｏｎｉｃ ｄｅｖｉｃｅ)は、電流を伝導することができる有機材料層を一つ以上含む物品または素子を意味する。その具体的な種類としては、光電池装置(ｐｈｏｔｏｖｏｌｔａｉｃ ｄｅｖｉｃｅ)、整流器(ｒｅｃｔｉｆｉｅｒ)、トランスミッタ(ｔｒａｎｓｍｉｔｔｅｒ)及び有機発光ダイオード(ＯＬＥＤ；ｏｒｇａｎｉｃ ｌｉｇｈｔ ｅｍｉｔｔｉｎｇ ｄｉｏｄｅ)などを例示することができる。
有機電子装置は、一般的に水分などの外部的要因に脆弱であるので、通常、保護のための封止構造(ｅｎｃａｐｓｕｌａｔｅｄ ｓｔｒｕｃｔｕｒｅ)が要求される。
例えば、特許文献１〜４などでは、有機発光素子を水分などの外部環境から保護するためのものであって、基板に形成された有機発光素子をゲッター(ｇｅｔｔｅｒ)または吸湿剤を装着したガラス缶またはメタル缶で覆って接着剤で固定した封止構造を開示している。
本発明の目的は、前記のような従来の諸問題点を解消するための接着フィルム、有機電子装置のカプセル化方法、有機電子装置、液晶ディスプレイ及び照明を提供することである。
本発明の例示的な接着フィルムは、接着剤層を含む。前記接着剤層の表面には、空気排出用溝が一つ以上形成されている。図１は、例示的な接着フィルム１の接着剤層１２として、表面に一つ以上の溝１１が形成されている接着剤層１２を示す。
前記接着フィルムは、有機電子素子(ＯＥＤ; ｏｒｇａｎｉｃ ｅｌｅｃｔｒｏｎｉｃ ｄｅｖｉｃｅ)をカプセル化するために使われることができる。例えば、前記接着フィルムは、前記接着剤層が有機電子素子の全面に被覆されて前記有機電子素子に接着されて有機電子装置のカプセル化構造を形成することに使われることができる。
例えば、前記接着剤層は、前記溝が形成された表面が有機電子素子に対向配置された状態で前記有機電子素子の全面を被覆するようにラミネートされることができる。この過程で、前記接着剤層の表面に形成された溝を通じてラミネート過程で捕集される気泡などが外部に排出される。また、前記溝のサイズ及び接着剤層の特性の調節することで、前記ラミネート過程で加えられる熱や圧力により前記溝は消滅され、溝により形成されていた空間が充填されて最終的に耐久性が優れた有機電子素子のカプセル化構造を形成することができる。
用語「有機電子素子」は、電流を伝導することができる有機材料を一つ以上含む物品、素子または装置を包括する意味で、例えば、光電池装置(ｐｈｏｔｏｖｏｌｔａｉｃ ｄｅｖｉｃｅ)、整流器(ｒｅｃｔｉｆｉｅｒ)、トランスミッタ(ｔｒａｎｓｍｉｔｔｅｒ)及び有機発光ダイオード(ＯＬＥＤ；ｏｒｇａｎｉｃ ｌｉｇｈｔ ｅｍｉｔｔｉｎｇ ｄｉｏｄｅ)などが含まれるが、これに限定されるものではない。一つの例示として、前記有機電子素子は、有機発光ダイオードであることができる。
前記接着剤層の表面に形成されている溝の幅及び高さは、例えば、前記ラミネート過程で適切な空気の排出が可能であり、熱や圧力によって適切に消滅するように調節される限り、特別に限定されない。例えば、前記接着剤層の溝の幅は、２０μｍ〜１μｍｍｍ、５０μｍ〜１ｍｍまたは５０μｍ〜７００μｍ程度である。また、前記接着剤層の溝の高さは、１μｍ〜１０μｍ程度である。前記幅及び高さは、接着剤層に一つの溝が形成される場合には、その溝の高さ及び幅を意味することができ、２個以上の溝が形成される場合には、その２個以上の溝の高さの平均及び幅の平均を意味することができる。
前記のように溝の幅及び高さを調節することで、ラミネート及びカプセル化過程で捕集される気泡などを適切に排出することができ、最終的に形成されたカプセル化構造で残存する溝から外部物質が浸透されることを防止することができる。
前記接着剤層の溝の断面形態は、特別に限定されず、例えば、図１のような四角形状やその他三角形または五角形などの多角形、Ｕ字形及び無定形などの多様な形態が可能である。
一つの例示で、接着剤層の表面には、２個以上の複数の溝が形成されている。前記複数の溝は、お互いに連結されている。図２は、前記接着フィルム２の接着剤層１２の表面として、お互いに連結されている複数の溝１１を含む接着剤層１２を例示的に示す図である。図２のように、溝１１は、お互いに連結された通路を形成しながら、接着剤層１２の接着表面の全面に形成されている。
接着剤層の表面に複数の溝が形成される場合に前記溝間の間隔は、例えば、１００μｍ〜５ｍｍ程度であることができる。前記のように溝間の間隔を調節することで、ラミネート及びカプセル化過程で捕集される気泡などを適切に排出することができ、最終的に形成されたカプセル化構造で残存する溝から外部物質が浸透することを防止することができる。
気泡排出性能及び最終カプセル化構造での耐久性の確保のために、接着剤層上には実質的に同一の高さ及び幅を有する１種の溝が形成されるか、高さ及び/または幅が相異なっている２種以上の溝が形成されている。
例えば、接着剤層の表面には、所定の高さ及び幅を有する第１の空気排出用溝及び前記第１の空気排出用溝に比べて高さまたは幅が大きい第２の空気排出用溝が形成されている。例えば、前記第１の空気排出用溝は、幅が約２０μｍ〜１ｍｍ程度であり、高さが約１μｍ〜約１０μｍ程度であることができる。第２の空気排出用溝は、前記第１の空気排出用溝に比べて高さまたは幅のいずれか一つまたは高さ及び幅が大きく調節されることができる。例えば、前記第２の空気排出用溝の幅及び高さは、前記第１の空気排出用溝の幅及び高さの範囲内で、前記第１の空気排出用溝の幅及び/または高さとは相異なっているように調節されることができる。このような寸法の第１及び第２の空気排出用溝は、お互いに連結されている。前記第１及び第２の空気排出用溝を形成することで、カプセル化構造の形成過程での真空合着工程時に、第１の空気排出用溝は、捕集された気泡を第２の空気排出用溝に伝達し、その気泡は相対的に短時間内に消滅されて耐久性を確保することができる。また、順次的な高さを形成することができるので、熱合着工程でのホットメルティングにより接着層に形成された溝を充填することにおいてより効率的である。
一つの例示で、接着剤層の表面には、前記第２の空気排出用溝が２個以上形成されており、前記第１の空気排出用溝は、前記２個以上の第２の空気排出用溝の間に前記第２の空気排出用溝と連結された状態で形成されている。例えば、接着剤層の表面には、第１及び第２の空気排出用溝が各々２個以上形成されており、前記第２の空気排出用溝間の間隔が前記第１の空気排出用溝間の間隔に比べて広くて、前記第１の空気排出用溝が隣接する２個の第２の空気排出用溝の間に形成されている。これを通じて短時間内の捕集された気泡などを排出しながらも最終的に耐久性が優れたカプセル化構造を形成することができる。
前記のような接着剤層の厚さは、特別に限定されず、上述した空気排出用溝を適切に形成することができ、最終的に、カプセル化構造の耐久性を確保することができる範囲で適切に調節することができる。
表面に空気排出用溝が形成されている接着剤層は、例えば、後述する接着剤(コーティング液)を表面に陽刻形状が形成されている基材、例えば、離型フィルム上にコーティングして形成することができる。図４は、陽刻形状４１がある基材層４２に接着剤をコーティングして形成された接着剤層１２を例示的に示す図である。
前記基材層４２は、例えば、表面にポリエチレン、ポリプロピレンまたはシリコーン樹脂などが形成されている離型フィルムをエムボロ−ルでローリングして陽刻を形成することで製造することができる。また、後述のように、接着剤層を多層構造にする場合には、各々の接着剤層を形成した後に形成された接着剤層を積層するか、あるいは形成された接着剤層上に他の接着剤をまたコーティング及び乾燥する方式で各接着剤層を順に形成することができる。
接着剤層は、多層構造で形成されることができる。接着剤層が多層構造の場合には、多層構造を形成するサブ接着剤層の中で一番外側に存在する接着剤層の表面に上述した空気排出用溝が形成されている。
図３は、例示的な多層構造の接着フィルム３として、接着剤層は、表面に空気排出用溝１１が形成されている第１の接着剤層１２及び前記第１の接着剤層１２に積層された第２の接着剤層３１を含む構造を示す。
後述するように前記接着剤層は、吸湿剤を含むことができる。接着剤層が前記のような多層構造の場合には、吸湿剤は、多層構造を形成するサブ接着剤層の中で表面に空気排出用溝が形成されていない接着剤層にのみ含まれている。例えば、図３のように、第１及び第２の接着剤層１２、３１を含む場合には、第１の接着剤層１２は、吸湿剤を含まないで、第２の接着剤層３１は、吸湿剤を含むことができる。
多層構造の接着剤層の全体厚さは、特別に限定されない。一つの例示で、前記接着剤層は、全体厚さが８μｍ以上、１０μｍ以上、１５μｍ以上、２０μｍ以上、２５μｍ以上または３０μｍ以上である。また、前記全体厚さの上限は、例えば、２００μｍ以下、１９０μｍ以下、１８０μｍ以下、１７０μｍ以下、１６０μｍ以下、１５０μｍ以下、１４０μｍ以下、１３０μｍ以下、１２０μｍ以下、１１０μｍ以下、１００μｍ以下、９０μｍ以下、８０μｍ以下、７０μｍ以下、６０μｍ以下、５０μｍ以下、４５μｍ以下、４０μｍ以下、３５μｍ以下または３０μｍ以下である。
前記接着剤層は、フィルムまたはシート形態であり、例えば、ホットメルト型(ｈｏｔ ｍｅｌｔ ｔｙｐｅ)であることができる。用語「ホットメルト型接着剤」は、常温では固相(ｓｏｌｉｄ)または半固相(ｓｅｍｉ−ｓｏｌｉｄ)のフィルムまたはシート形態であり、熱を加えれば、メルティング(ｍｅｌｔｉｎｇ)されて粘着性を示し、硬化された後には、接着剤で対象物を堅く固定させることができる形態の接着剤層を意味する。前記用語「硬化」は、接着剤層が接着性を示すように変化する化学的または物理的作用及び反応を意味する。また、用語「常温」は、加温または減温されない自然そのままの温度を意味し、例えば、約１５℃〜３５℃、約２０℃〜２５℃、約２５℃または約２３℃の温度を意味することができる。
前記接着フィルムの接着剤層は、表面に空気排出用溝が形成されており、カプセル化工程に適用される前には、固相または半固相の未硬化状態であることができる。このような接着層は、カプセル化過程で硬化されて架橋構造を形成することができる。
前記接着剤層が常温で固相または半固相状態というのは、前記接着剤層の常温での粘度が約１０６ポイズ(ｐｏｉｓｅ)〜１０９ポイズまたは約１０７ポイズ〜１０９ポイズの状態を意味する。前記粘度は、ＡＲＥＳ(Ａｄｖａｎｃｅｄ Ｒｈｅｏｍｅｔｒｉｃ Ｅｘｐａｎｓｉｏｎ Ｓｙｓｔｅｍ)を使用して測定した粘度である。接着剤層の状態を常温で固相または半固相することで、カプセル化過程で素子に物理的または化学的損傷が加えられることを防止し、円滑なカプセル化工程を進行することができる。また、有機電子素子のカプセル化過程で気泡が混入されるか、素子の寿命が低下されることを防止することができる。
また、前記接着剤層は、硬化された後に透湿度(ＷＶＴＲ：ｗａｔｅｒ ｖａｐｏｒ ｔｒａｎｓｍｉｓｓｉｏｎ ｒａｔｅ)が５０ｇ/ｍ２・ｄａｙ以下、３０ｇ/ｍ２・ｄａｙ以下、２０ｇ/ｍ２・ｄａｙ以下または１５ｇ/ｍ２・ｄａｙ以下である。前記透湿度は、例えば、前記接着剤層を硬化させて得られる厚さ８０μｍのフィルム形状の層を３８℃及び１００％の相対湿度に位置させた状態で測定した前記フィルム形状の層の厚さ方向に対する透湿度である。前記透湿度は、ＡＳＴＭ Ｆ１２４９での規定によって測定することができる。
接着剤層が前記のような透湿度を有するようにするため、後述のような種類の硬化性樹脂を使用するか、硬化剤、架橋剤または開始剤の使用量などを調節することで、前記硬化性樹脂の架橋構造及び密度を調節することができる。前記のような透湿度を有すれば、有機電子素子カプセル化構造で水分、湿気または酸素などが浸透することを効果的に防止することができる。前記透湿度は、低いほど封止構造が優れた性能を示すことで、その下限は、特別に限定されない。
接着剤層は、硬化性樹脂を含むことができる。硬化性樹脂では、この分野で公知されている熱硬化性、活性エネルギー線硬化性または混成硬化性樹脂を使用することができる。「熱硬化性樹脂」は、硬化が適切な熱の印加または熟成(ａｇｉｎｇ)工程を通じて起きることができる樹脂を意味し、「活性エネルギー線硬化性樹脂」は、硬化が活性エネルギー線の照射により起きることができる樹脂を意味し、「混成硬化性樹脂」は、熱硬化性及び活性エネルギー線硬化性樹脂の硬化メカニズムが同時にまたは順に進行されて硬化される樹脂を意味する。また、前記活性エネルギー線では、マイクロ波(ｍｉｃｒｏｗａｖｅｓ)、赤外線(ＩＲ)、紫外線(ＵＶ)、Ｘ線及びγ線は勿論、α−粒子線(α−ｐａｒｔｉｃｌｅ ｂｅａｍ)、プロトンビーム(ｐｒｏｔｏｎ ｂｅａｍ)、ニュ−トロンビーム(ｎｅｕｔｒｏｎ ｂｅａｍ)及び電子線(ｅｌｅｃｔｒｏｎ ｂｅａｍ)のような粒子ビームなどを例示することができる。
硬化性樹脂では、例えば、硬化されて接着性を示すことができる樹脂として、グリシジル基、イソシアネート基、ヒドロキシ基、カルボキシル基またはアミド基などのような熱による硬化が可能な官能基または部位を一つ以上含むか、あるいはエポキシド(ｅｐｏｘｉｄｅ)基、環状エーテル(ｃｙｃｌｉｃｅｔｈｅｒ)基、スルフィド(ｓｕｌｆｉｄｅ)基、アセタール(ａｃｅｔａｌ)基またはラクトン(ｌａｃｔｏｎｅ)基などのような活性エネルギー線の照射によって硬化が可能な官能基または部位を一つ以上含む樹脂を挙げることができる。硬化性樹脂では、前記のような官能基または部位を少なくとも一つ以上有するアクリル樹脂、ポリエステル樹脂、イソシアネート樹脂またはエポキシ樹脂などを例示することができるが、これに限定されるものではない。
前記硬化性樹脂では、エポキシ樹脂を使用することができる。前記エポキシ樹脂は、芳香族系または脂肪族系エポキシ樹脂である。エポキシ樹脂では、熱硬化性エポキシ樹脂を使用するか、または活性エネルギー線硬化性、例えば、活性エネルギー線の照射による陽イオン重合反応によって硬化するエポキシ樹脂を使用することができる。
一例によるエポキシ樹脂は、エポキシ当量が１５０ｇ/ｅｑ〜３,０００ｇ/ｅｑである。前記エポキシ当量の範囲で硬化物の接着性能やガラス転移温度などの特性を適正範囲で維持することができる。エポキシ樹脂では、例えば、クレゾールノボラックエポキシ樹脂、ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂、ビスフェノールＡ型ノボラックエポキシ樹脂、フェノールノボラックエポキシ樹脂、４官能性エポキシ樹脂、ビフェニル型エポキシ樹脂、トリフェノールメタン型エポキシ樹脂、アルキル変性トリフェノールメタンエポキシ樹脂、ナフタレン型エポキシ樹脂、ジシクロペンタジエン型エポキシ樹脂またはジシクロペンタジエン変性フェノール型エポキシ樹脂の一種または二種以上を例示することができる。
一つの例示として、前記エポキシ樹脂は、方向族系エポキシ樹脂であることができる。用語「芳香族エポキシ樹脂」は、樹脂主鎖または測鎖にフェニレン構造のような芳香族コアやフェニル基のような芳香族基を一つ以上含むエポキシ樹脂を意味する。芳香族系エポキシ樹脂を使用すれば、硬化物が優秀な熱的及び化学的安全性を有すると共に、低い吸湿量を示し、有機電子素子封止構造の信頼性を向上させることができる。芳香族系エポキシ樹脂では、ビフェニル型エポキシ樹脂、ジシクロペンタジエン型エポキシ樹脂、ナフタレン型エポキシ樹脂、ジシクロペンタジエン変性フェノール型エポキシ樹脂、クレゾール系エポキシ樹脂、ビスフェノール系エポキシ樹脂、ザイロック系エポキシ樹脂、多官能エポキシ樹脂、フェノールノボラックエポキシ樹脂、トリフェノールメタン型エポキシ樹脂及びアルキル変性トリフェノールメタンエポキシ樹脂などの一種または二種以上を例示することができるが、これに限定されるものではない。
接着剤層は、必要な場合に上述した吸湿剤を含むことができる。用語「吸湿剤」は、物理的または化学的反応などを通じて、外部から流入される水分または湿気を吸着または除去するか、その流入を阻止することができる全ての成分を総称する意味で使われることができる。
吸湿剤では、例えば、酸化物または金属塩などを例示することができる。前記酸化物では、酸化リチウム(Ｌｉ２Ｏ)、酸化ナトリウム(Ｎａ２Ｏ)、酸化バリウム(ＢａＯ)、酸化カルシウム(ＣａＯ)または酸化マグネシウム(ＭｇＯ)などの金属酸化物、有機金属酸化物または五酸化リン(Ｐ２Ｏ５)などを例示することができ、金属塩では、硫酸リチウム(Ｌｉ２ＳＯ４)、硫酸ナトリウム(Ｎａ２ＳＯ４)、硫酸カルシウム(ＣａＳＯ４)、硫酸マグネシウム(ＭｇＳＯ４)、硫酸コバルト(ＣｏＳＯ４)、硫酸ガリウム(Ｇａ２(ＳＯ４)３) 硫酸チタン(Ｔｉ（ＳＯ４)２)または硫酸ニッケル(ＮｉＳＯ４)などのような硫酸塩、塩化カルシウム(ＣａＣｌ２)、塩化マグネシウム(ＭｇＣｌ２)、塩化ストロンチウム(ＳｒＣｌ２)、塩化イットリウム(ＹＣｌ３)、塩化銅(ＣｕＣｌ２)、フッ化セシウム(ＣｓＦ)、フッ化タンタル(ＴａＦ５)、フッ化ニオビウム(ＮｂＦ５)、ブロム化リチウム(ＬｉＢｒ)、ブロム化カルシウム(ＣａＢｒ２)、ブロム化セシウム(ＣｅＢｒ３)、ブロム化セレニウム(ＳｅＢｒ４)、ブロム化バナジウム(ＶＢｒ３)、ブロム化マグネシウム(ＭｇＢｒ２)、ヨード化バリウム(ＢａＩ２)またはヨード化マグネシウム(ＭｇＩ２)などのような金属塩素酸塩などを例示することができるが、これに限定されるものではない。一つの例示で、前記吸湿剤では、金属酸化物を使用することができるが、これに限定されるものではない。
吸湿剤の形状は、特別に限定されるものではなくて、例えば、球形、楕円形、多角形または無定形などの形状を有することができる。また、吸湿剤は、例えば、約５０ｎｍ〜約２０μｍ、約１００ｎｍ〜約７μｍの平均粒径を有することができる。前記のような粒径の範囲で、適切な水分の遮断または除去が可能であり、封止工程が円滑に進行されることができ、封止過程またはその後に有機電子素子の損傷を誘発しない。
吸湿剤を適切な加工を経た以後に接着剤層に含むことができる。例えば、接着剤層に吸湿剤を配合する前に吸湿剤を粉砕工程に適用してその粒径を調節することができる。吸湿剤を粉砕するため、例えば、３ロールミル、ビーズミルまたはボールミルなどを利用することができる。また、接着剤が前面発光(ｔｏｐ ｅｍｉｓｓｉｏｎ)型の素子などの封止に使われる時には、接着剤の透過度を考慮して吸湿剤のサイズをより小さく調節してもよい。
接着剤は、吸湿剤を、硬化性樹脂１００重量部に対して、１重量部〜１００重量部、１重量部〜９０重量部、１重量部〜８０重量部、１重量部〜７０重量部、１重量部〜６０重量部、１重量部〜５０重量部、１重量部〜４０重量部、５重量部〜４０重量部、１０重量部内〜４０重量部または１５重量部〜４０重量部で含むことができる。吸湿剤の含量を１重量部以上で制御することで、硬化物が優秀な水分及び湿気遮断性を示すようにすることができる。また、吸湿剤の含量を１００重量部以下で制御することで、接着性能を具現して封止層を薄く形成しながらも優秀な水気遮断特性を示すことができる。接着剤層が多層構造の場合に、前記吸湿剤の割合の基準になる硬化性樹脂の割合は、例えば、全体多層構造内の硬化性樹脂の割合や空気排出用溝が形成されていない接着剤層に含まれている硬化性樹脂の割合である。
本明細書で特別に他に規定しない限り、単位重量部は、重量の割合を意味する。
また、接着剤は、フィラーをさらに含むことができる。前記フィラーは、例えば、無機フィラーであることができる。フィラーは、カプセル化構造に浸透する水気または湿気の移動経路を長くしてその浸透を抑制することができる。また、フィラーは、硬化性樹脂の架橋構造及び吸湿剤などとの相互作用を通じて水気及び湿気に対する遮断性を極大化することができる。
フィラーでは、例えば、ナノクレイなどのクレイ、タルク、針状シリカなどのシリカ、アルミナまたはチタニアなどの一種または二種以上を例示することができる。一つの例示で、前記フィラーでは、ナノクレイ、タルクまたは針状シリカなどを使用することができる。一つの例示で、前記フィラーとしてナノクレイなどのようなクレイを使用することができる。
クレイでは、例えば、天然または合成クレイ; 及び有機修飾した(ｏｒｇａｎｉｃａｌｌｙ ｍｏｄｉｆｉｅｄ)クレイである有機粘土(ｏｒｇａｎｏｃｌａｙ)などを例示することができる。
天然または合成クレイでは、マイカ(ｍｉｃａ)、フルオロマイカ(ｆｌｕｏｒｏｍｉｃａ)、パイロフィライト(ｐｙｒｏｐｈｙｌｌｉｔｅ)、海緑石(ｇｌａｕｃｏｎｉｔｅ)、蛭石(ｖｅｒｍｉｃｕｌｉｔｅ)、セピオライト(ｓｅｐｉｏｌｉｔｅ)、アロホン(ａｌｌｏｐｈｏｎｅ)、イモゴライト(ｉｍｏｇｏｌｉｔｅ)、タルク(ｔａｌｃ)、イライト(ｉｌｌｉｔｅ)、ソボカイト(ｓｏｂｏｃｋｉｔｅ)、スビンフォーダイト(ｓｖｉｎｆｏｒｄｉｔｅ)、カオリナイト(ｋａｏｌｉｎｉｔｅ)、ディッカイト(ｄｉｃｋｉｔｅ)、ナクライト(ｎａｃｒｉｔｅ)、アナウキサイト(ａｎａｕｘｉｔｅ)、絹雲母(ｓｅｒｉｃｉｔｅ)、レディカイト(ｌｅｄｉｋｉｔｅ)、モントロナイト(ｍｏｎｔｒｏｎｉｔｅ)、メタハロイサイト(ｍｅｔａｈａｌｌｏｙｓｉｔｅ)、蛇紋石粘土(ｓｅｒｐｅｎｔｉｎｅ ｃｌａｙ)、クリンタイル(ｃｈｒｙｓｏｔｉｌｅ)、アンチゴライト(ａｎｔｉｇｏｒｉｔｅ)、アタパルジャイト(ａｔｔａｐｕｌｇｉｔｅ)、パリゴルスカイト(ｐａｌｙｇｏｒｓｋｉｔｅ)、木節粘土(Ｋｉｂｕｓｈｉ ｃｌａｙ)、蛙目粘土(ｇａｉｒｏｍｅ ｃｌａｙ)、ヒシンゲライト(ｈｉｓｉｎｇｅｒｉｔｅ)、緑泥石(ｃｈｌｏｒｉｔｅ)、モンモリロナイト(ｍｏｎｔｍｏｒｉｌｌｏｎｉｔｅ)、ナトリウムモンモリロナイト(ｓｏｄｉｕｍ ｍｏｎｔｍｏｒｉｌｌｏｎｉｔｅ)、マグネシウムモンモリロナイト(ｍａｇｎｅｓｉｕｍ ｍｏｎｔｍｏｒｉｌｌｏｎｉｔｅ)、カルシウムモンモリロナイト(ｃａｌｃｉｕｍ ｍｏｎｔｍｏｒｉｌｌｏｎｉｔｅ)、ノントロナイト(ｎｏｎｔｒｏｎｉｔｅ)、ベントナイト(ｂｅｎｔｏｎｉｔｅ)、バイデライト(ｂｅｉｄｅｌｌｉｔｅ)、ヘクトライト(ｈｅｃｔｏｒｉｔｅ)、ナトリウムヘクトライト(ｓｏｄｉｕｍ ｈｅｃｔｏｒｉｔｅ)、サポナイト(ｓａｐｏｎｉｔｅ)、ソーコナイ(ｓａｕｃｏｎｉｔｅ)、フルオロヘクトライト(ｆｌｕｏｒｏｈｅｃｔｏｒｉｔｅ)、ステベンサイト(ｓｔｅｖｅｎｓｉｔｅ)、ボルコンスコアイト(ｖｏｌｋｏｎｓｋｏｉｔｅ)、マガディアイト(ｍａｇａｄｉｉｔｅ)、ケニヤアイト(ｋｅｎｙａｉｔｅ)、ハロイサイト(ｈａｌｌｏｙｓｉｔｅ)、ハイドロタルサイト(ｈｙｄｒｏｔａｌｃｉｔｅ)、スメクタイト(ｓｍｅｃｔｉｔｅ)又はスメクタイト型(ｓｍｅｃｔｉｔｅ−ｔｙｐｅ)クレイなどを例示することができるが、これに限定されるものではない。前記のような層状珪酸塩は、自然界から天然状態で収得するか、または公知の方式で合成することができる。
一つの例示で、クレイでは、有機的に改質された有機クレイを使用することができる。有機クレイは、未作用化されたクレイ(ＵＮＦＵＮＣＴＩＯＮＡＬＩＺＥＤ ｃｌａｙ)を一つ以上の有機化剤(ｉｎｔｅｒｃａｌａｎｔ)と相互作用させて製造したスメクタイトまたはスメクタイト型クレイを意味する。この時、使われる有機化剤の種類は、一般的に中性またはイオン性有機化合物である。前記中性有機化合物の例では、アミド、エステル、ラクタム、ニトリル、ウレア、カーボネート、ホスフェート、ホスホネート、スルフェート、スルホネート又はニトロ化合物のような極性化合物のモノマー性、オリゴマー性またはポリマー性化合物が挙げられる。このような中性有機化合物は、クレイの電荷平衡イオン(ｃｈａｒｇｅ ｂａｌａｎｃｉｎｇ ｉｏｎ)を完全に置換することなく、水素結合を通じてクレイの層間に挿入される。また、イオン性有機化合物の例では、アンモニウム(１級、２級、３級又は４級)、ホスホニウム(ｐｈｏｓｐｈｏｎｉｕｍ)、スルホニウム(ｓｕｌｆｏｎｉｕｍ)誘導体、芳香族または脂肪族アミン、ホスフィン及びスルフィドなどのオニウム化合物(ｏｎｉｕｍ ｃｏｍｐｏｕｎｄ)；及び４級窒素原子と結合した少なくとも１つの長鎖脂肪族基(例えば、オクタデシル、ミリスチルまたはオレイル)を有する４級アンモニウムイオンなどのオニウムイオンのような陽イオン性界面活性剤が挙げられる。有機クレイは、Ｃｌｏｉｓｉｔｅ(Ｓｏｕｔｈｅｒｎ Ｃｌａｙ Ｐｒｏｄｕｃｔ(製)；層状マグネシウムアルミニウムシリケートから誘導される)、Ｃｌａｙｔｏｎｅ(Ｓｏｕｔｈｅｒｎ Ｃｌａｙ Ｐｒｏｄｕｃｔ(製)；天然ナトリウムベントナイトから誘導される)及びＮａｎｏｍｅｒ(Ｎａｎｏｃｏｒ(製))などの商標名で市販されている。
フィラーの形状は、特別に限定されるものではなくて、例えば、球形、楕円形、多角形または無定形などの形状を有することができる。
また、前記フィラーは、吸湿剤の場合のように、接着剤に配合される前に適切な粉砕工程を経ることができる。
フィラーでは、例えば、硬化性樹脂のような他の有機材料との結合効率を高めるために、有機物質で表面処理された製品を使用してもよい。
接着剤は、フィラーを、硬化性樹脂１００重量部に対して、約１重量部〜約５０重量部、約１重量部〜約４０重量部、約１重量部〜約３０重量部、約１重量部〜約２０重量部または約１重量部〜約１５重量部で含むことができる。フィラーの含量を１重量部以上で制御することで、優秀な水分及び湿気遮断性と機械的物性を有する硬化物を提供することができる。また、フィラーの含量を５０重量部以下で制御することで、接着剤を後述するようにフィルムまたはシート形態で製造することが可能であり、薄い厚さで接着剤を形成しても前記接着剤が優秀な水分遮断特性を示す硬化物を提供することができる。
また、接着剤は、硬化性樹脂の種類によって、硬化性樹脂と反応して架橋構造などを形成することができる硬化剤または前記樹脂の硬化反応を開始させることができる開始剤をさらに含むことができる。
硬化剤は、硬化性樹脂またはその樹脂に含まれる官能基の種類によって適切な種類を選択及び使用することができる。
一つの例示として、硬化性樹脂がエポキシ樹脂の場合、硬化剤では、この分野で公知されているエポキシ樹脂の硬化剤として、例えば、アミン硬化剤、イミダゾール硬化剤、フェノール硬化剤、リン硬化剤または酸無水数物硬化剤などの一種または二種以上を使用することができるが、これに限定されるものではない。
一つの例示として、前記硬化剤では、常温で固相であり、融点または分解温度が８０℃以上のイミダゾール化合物を使用することができる。このような化合物では、例えば、２−メチルイミダゾール、２−ヘプタデシルイミダゾール、２−フェニルイミダゾール、２−フェニル−４−メチルイミダゾールまたは１−シアノエチル−２−フェニルイミダゾールなどを例示することができるが、これに限定されるものではない。
硬化剤の含量は、例えば、硬化性樹脂の種類や割合によって選択されることができる。例えば、硬化剤は、硬化性樹脂１００重量部に対して、１重量部〜２０重量部、１重量部〜１０重量部または１重量部〜５重量部で含むことができる。しかし、前記重量の割合は、硬化性樹脂またはその樹脂の官能基の種類及び割合、または具現しようとする架橋密度などによって変更されることができる。
硬化性樹脂が活性エネルギー線の照射により硬化されることができるエポキシ樹脂の場合、開始剤では、例えば、陽イオン光重合開始剤を使用することができる。
陽イオン光重合開始剤では、オニウム塩(ｏｎｉｕｍ ｓａｌｔ) または有機金属塩(ｏｒｇａｎｏｍｅｔａｌｌｉｃ ｓａｌｔ)系列のイオン化陽イオン開始剤または有機シランまたは潜在性硫酸(ｌａｔｅｎｔ ｓｕｌｆｏｎｉｃ ａｃｉｄ)系列、あるいは非イオン化陽イオン光重合開始剤を使用することができる。オニウム塩系列の開始剤では、ジアリールヨードニウム塩(ｄｉａｒｙｌｉｏｄｏｎｉｕｍ ｓａｌｔ)、トリアリールスルホニウム塩(ｔｒｉａｒｙｌｓｕｌｆｏｎｉｕｍ ｓａｌｔ)またはアリールジアゾニウム塩(ａｒｙｌｄｉａｚｏｎｉｕｍ ｓａｌｔ)などを例示することができ、有機金属塩系列の開始剤では、鉄アレーン(ｉｒｏｎ ａｒｅｎｅ)などを例示することができ、有機シラン系列の開始剤では、ｏ−ニトリルベンジルトリアリールシリルエーテル(ｏ−ｎｉｔｒｏｂｅｎｚｙｌ ｔｒｉａｒｙｌ ｓｉｌｙｌ ｅｔｈｅｒ)、トリアリールシリルペルオキシド(ｔｒｉａｒｙｌ ｓｉｌｙｌ ｐｅｒｏｘｉｄｅ)またはアシルシラン(ａｃｙｌ ｓｉｌａｎｅ)などを例示することができ、潜在性硫酸系列の開始剤では、α−スルホニルオキシケトンまたはα−ヒドロキシメチルベンゾインスルホネートなどを例示することができるが、これに限定されるものではない。
陽イオン開始剤では、イオン化陽イオン光重合開始剤を使用することが好ましくて、オニウム塩系列のイオン化陽イオン光重合開始剤を使用することがより好ましくて、トリアリールスルホニウム塩系列のような芳香族スルホ二ウム塩系イオン化陽イオン光重合開始剤をすることが更に好ましいが、これに限定されるものではない。
開始剤の含量は、硬化剤の場合のように、硬化性樹脂またはその樹脂の官能基の種類及び割合、または具現しようとする架橋密度などによって変更されることができる。例えば、前記開始剤は、硬化性樹脂１００重量部に対して、０.０１重量部〜１０重量部、または、０.１重量部〜３重量部の割合で配合されることができる。開始剤の含量が過度に少ない場合、十分な硬化が進行されない恐れがあり、過度に多くなれば、硬化後にイオン性物質の含量が増加されて接着剤の耐久性が落ちるか、開始剤の特性上、共役酸(ｃｏｎｊｕｇａｔｅ ａｃｉｄ)が形成されて、光学耐久性側面で不利になり、また、基材に応じては、腐食が発生することができるので、このような点を考慮して適切な含量範囲を選択することができる。
接着剤は、バインダ樹脂をさらに含むことができる。バインダ樹脂は、接着剤をフィルムまたはシート形状で成形する時に成形性を改善する役目をすることができる。
バインダ樹脂の種類は、硬化性樹脂などの他の成分と相溶性を有するものであれば、特別に限定されない。バインダ樹脂では、フェノキシ樹脂、アクリレート樹脂または高分子量エポキシ樹脂を使用することができる。前記高分子量エポキシ樹脂は、例えば、重量平均分子量が、２,０００〜７０,０００程度である樹脂を意味する。超高分子量エポキシ樹脂では、固形ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂または固形ビスフェノールＦ型エポキシ樹脂などを例示することができる。バインダ樹脂では、高極性(ｈｉｇｈ ｐｏｌａｒｉｔｙ)官能基含有反応性ゴムなどのゴム成分を使用することができる。一つの例示として、バインダ樹脂では、フェノキシ樹脂を使用することができる。
バインダ樹脂が含まれる場合、その含量は、目的する物性によって調節されることで、特別に限定されない。例えば、前記バインダ樹脂は、硬化性樹脂１００重量部に対して、約２００重量部以下、約１５０重量部以下または約１００重量部以下の量で含まれることができる。バインダ樹脂の割合が２００重量部以下にすれば、接着剤の各成分との相溶性を効果的に維持し、接着剤としての役目も実行することができる。
また、接着剤は、目的する効果に影響を及ぼさない範囲で、可塑剤、紫外線安定剤及び/または酸化防止剤のような添加剤をさらに含むことができる。
接着剤層は、上述した各成分の中で必要な成分を適切に配合するか、必要な場合、これを溶媒に溶解または分散させてコーティング液を製造した後、これをコーティングして製造することができる。この過程で、コーティング液内に含まれる硬化性樹脂などの含量は、目的する水分遮断性及びフィルム成形性によって適切に制御することができる。コーティング液にバインダ樹脂が含まれる場合、前記バインダー樹脂の含量もフィルム成形性及び耐衝撃性などを考慮して調節することができる。
前記コーティング液にフィラーなどが含まれる場合、分散性向上の観点で、ボールミル(ｂａｌｌ ｍｉｌｌ)、ビーズミル(ｂｅａｄ ｍｉｌｌ)、３個ロール(ｒｏｌｌ)、または、高速粉砕機を単独で使用するか、組み合わせて使用してもよい。ボールやビーズの材質では、ガラス、アルミナ、または、ジルコニウムなどがあり、ジルコニウム材質のボールやビーズを使用する場合、粒子の分散性側面で有利である。
コーティング液の製造に使われる溶剤の種類は、特別に限定されない。但し、溶剤の乾燥時間が過度に長くなるか、あるいは高温での乾燥が必要な場合、揮発温度が１００℃以下の溶剤を使用することで、作業性または接着フィルムの耐久性側面で問題が発生することを防止することができる。また、フィルム成形性などを考慮して、前記範囲以上の揮発温度を有する溶剤を少量混合して使用することができる。溶剤の例では、メチルエチルケトン(ＭＥＫ)、アセトン、トルエン、ジメチルホルムアミド(ＤＭＦ)、メチルセロソルブ(ＭＣＳ)、テトラヒドロフラン(ＴＨＦ)またはＮ−メチルピロリドン(ＮＭＰ)などの一種または二種以上の混合を挙げることができるが、これに限定されるものではない。
前記コーティング液を塗布する方法は、特別に限定されず、例えば、ナイフコート、ロールコート、スプレイコート、グラビアコート、カーテンコート、コンマコートまたはリップコートなどのような公知の方法を制限なしに使用することができる。
コーティングされたコーティング液を乾燥して接着剤層を形成することができる。この過程では、塗布されたコーティング液を加熱して溶剤を乾燥及び除去することで、接着剤層を形成することができる。この際、乾燥条件は、特別に限定されず、例えば、前記乾燥は、７０℃〜１５０℃の温度で１分〜１０分間実行することができる。
接着フィルムは、適切な基材フィルムまたは離型フィルム(以下、「第１のフィルム」と称する場合がある。)をさらに含み、前記第１のフィルムの上部に前記接着剤層が形成された構造を有することができる。前記第１のフィルムは、上述した表面に陽刻が形成されているフィルムであることができる。また、接着フィルムは、接着剤層上に形成された基材フィルムまたは離型フィルム(以下、「第２のフィルム」と称する場合がある。)をさらに含むことができる。
図５は、２枚の基ジアまたは離型フィルム４１、５１の間に前記接着剤層１２が形成される場合を例示的に示す。しかし、前記図示した接着フィルムは、一つの例示に過ぎない。前記接着フィルムは、例えば、支持基材層を含まないで、常温で固相または半固相を維持する接着剤層のみが含まれている形態を有することができ、場合によっては、一つの基材フィルムまたは離型フィルムの両面に接着剤層を形成して両面接着フィルムの形態で構成してもよい。
前記第１のフィルムの具体的な種類は、特別に限定されない。前記第１のフィルムとして、例えば、この分野の一般的な高分子フィルムを使用することができる。前記フィルムには、上述した方式で陽刻が形成されている。例えば、前記第１のフィルムとして、ポリエチレンテレフタレートフィルム、ポリテトラフルオルエチレンフィルム、ポリエチレンフィルム、ポリプロピレンフィルム、ポリブテンフィルム、ポリブタジエンフィルム、塩化ビニル共重合体フィルム、ポリウレタンフィルム、エチレン−ビニルアセテートフィルム、エチレン−プロピレン共重合体フィルム、エチレン−アクリル酸エチル共重合体フィルム、エチレン−アクリル酸メチル共重合体フィルムまたはポリイミドフィルムなどを使用することができる。第１のフィルムの一面または両面には、適切な離型処理が施されていてもよい。離型処理に使用される離型剤の例では、アルキド系、シリコーン系、フッ素系、不飽和エステル系、ポリオレフイン系またはワックス系などを使用することができ、これらのうち耐熱性の側面でアルキド系、シリコーン系またはフッ素系離型剤を使用することができるが、これに限定されるものではない。
また、前記第２のフィルム(以下、「カバーフィルム」と称する場合がある。)の種類に特別に限定されない。例えば、第２のフィルムとして、上述した第１のフィルムで例示された範疇内で、第１のフィルムと同一であるか、または異なる種類を使用することができる。また、前記第２のフィルムにもやはり適切な離型処理を実行して使用することができる。
前記基材フィルムまたは離型フィルムの厚さは、特別に限定されず、適用される用途によって適切に選択されることができる。例えば、前記第１のフィルムの厚さは、５０μｍ〜５００μｍ、または、１００μｍ〜２００μｍ程度である。また、前記第２のフィルムの厚さは、例えば、前記第１のフィルムと同一に設定してもよい。また、工程性などを考慮して第２のフィルムの厚さを第１のフィルムに比べて相対的に薄く設定してもよい。
また、本発明は、有機電子装置のカプセル化方法に関するものである。例示的な前記方法は、例えば、前記接着フィルムの空気排出用溝が形成されている接着剤層の表面を有機電子素子と対向配置し、前記表面が前記有機電子素子の全面を覆うように積層することを含むことができる。前記過程で捕集された気泡などは、前記空気排出用溝によって排出され、熱または圧力の印加によって前記溝によって形成されていた空間が消えながら前記接着剤層が前記素子の全面を確実に被覆することができる。
図６は、前記のような方式でカプセル化された有機電子装置の一つの例を示す図である。有機電子装置は、例えば、基板６１で使われるガラスまたは高分子フィルム上に真空蒸着またはスパッタリングなどの方法で透明電極を形成し、前記透明電極上に有機電子素子６３、例えば、正孔注入層、発光層及び電子輸送層などを含む有機発光素子層を形成し、引き継いで、素子６３上に電極層をさらに形成した後、その素子を前記接着フィルムでカプセル化して製造することができる。
前記方法は、例えば、ガラスまたは高分子フィルムのような基板上に真空蒸着またはスパッタリングなどの方法で透明電極を形成し、前記透明電極上に有機材料層を形成する方法を含むことができる。前記有機材料層は、正孔注入層、正孔輸送層、発行層、電子注入層及び/または電子輸送層を含むことができる。引き継いで、前記有機材料層上に第２の電極をさらに形成することができ、その後、接着フィルムの空気排出用溝が形成されている接着剤層の表面を前記基板上の有機電子素子と対向配置して、上部に前記有機電子素子装置を全てカバーするように前記接着フィルムを適用することを含むことができる。
前記接着フィルムを適用する方法は、特別に限定されず、例えば、有機電子素子の上部に、前記接着剤層をあらかじめ転写しておいた基板(例えば、ガラスまたは高分子フィルム)を加熱、圧着などの方法で適用することができる。前記過程では、例えば、接着フィルムを転写する時、上述の接着フィルムを使用して、前記フィルムに形成された基材または離型フィルムを剥離した後、熱を加えながら真空プレスまたは真空ラミネータなどを使用して基板上に転写することができる。この過程で、接着フィルムの硬化反応が一定範囲以上行われると、接着フィルムの密着力及び接着力が減少する恐れがあるので、工程温度を約１００℃以下、工程時間を５分以内で制御することができる。類似に、接着フィルムが転写された基板を有機電子装置に加熱圧着する場合にも、真空プレスまたは真空ラミネータを利用することができる。前記過程に引き継いで、接着剤層を硬化させてカプセル化構造を形成することができる。接着剤層の硬化工程は、例えば、加熱チャンバまたは紫外線(ＵＶ)チャンバで進行することができる。硬化工程の前または後、または同時に必要な場合に、適切な圧力を印加して捕集された気泡などを除去し、前記溝を消滅させることができる。硬化時の加熱条件または電磁気波の照射条件は、有機電子素子の安全性及び樹脂の硬化性などを考慮して適切に選択されることができる。
例えば、前記接着剤層で空気排出用溝が形成されない表面を、ガラスまたは金属などのカプセル化材料にあらかじめラミネーション工程などを通じて付着し、有機電子素子が成膜されている基板に、約４０℃〜１００℃の温度で真空合着することで、前記空気排出用溝を通じて積層過程で捕集された気泡を適切に排出しながら、前記溝による空間を補う過程を含んで耐久性が優秀な装置を製造することができる。
前述の製造工程は、有機電子装置を製造するための一態様に過ぎず、前記工程順序や工程条件などは、自由に変形されることができる。例えば、前記圧着及び封止工程の手順を、接着フィルムを基板上の有機電子素子にまず転写した後、カバー基板６２を圧着する方式で変更することができる。
また、本発明は、前記接着フィルムにカプセル化されている有機電子装置に関するものである。例示的な有機電子装置は、前記接着フィルムにより封止されている有機電子素子を含むことができる。一つの例示で、前記素子は、接着剤層の空気排出溝が形成されていた表面により全面が被覆されている。
一つの例示で、前記有機電子装置は、基板；及び前記基板上に形成された有機電子素子を含むことができ、前記有機電子素子が前記接着フィルムにより封止またはカプセル化されている。前記有機電子装置は、上部にカバー基板をさらに含むことができる。前記有機電子素子は、例えば、有機発光ダイオードであることができる。前記接着フィルムは、優秀な水分遮断特性を有し、光学的特性が優秀であり、前記基板及びカバー基板を固定及び支持する構造用接着剤として作用して封止層を提供することができる。
また、前記接着フィルムは、優秀な透明性を示し、前面発光(ｔｏｐ ｅｍｉｓｓｉｏｎ)または背面発光(ｂｏｔｔｏｍ ｅｍｉｓｓｉｏｎ)モードで設計された素子にも効果的に適用されることができる。
例示的な接着フィルムは、例えば、有機電子装置のカプセル化に適用され、カプセル化過程で捕集される気泡などを効果的に除去すると共に最終的に耐久性が優秀なカプセル化構造を具現することができる。
以下、実施例及び比較例を通じて前記接着フィルムなどに対してより詳しく説明するが、本発明の範囲が下記実施例に限定されるものではない。
１．接着力評価
０.７Ｔのガラスプレート二つを直交させてＴ字状で配置し、前記二つのプレートの接触部位に実施例または比較例で製造された５ｍｍ×４０ｍｍ(横×縦)サイズの接着剤層を位置させた後、８０℃で２分間２ｋｇｆの圧力で真空下に加熱圧着し、更に１００℃で３時間の間硬化させた。その後、引張試験機を使用して、前記Ｔ字状ガラスの試片の一端を一定圧力で押した状態で、付着されたガラス試片が分離する時点の力を測定し、これを接着力で規定した。
０.７Ｔのガラスプレート二つを直交させてＴ字状で配置し、前記二つのプレートの接触部位に実施例または比較例で製造された５ｍｍ×４０ｍｍ(横×縦)サイズの接着剤層を位置させた後、８０℃で２分間２ｋｇｆの圧力で真空下に加熱圧着し、更に１００℃で３時間の間硬化させた。その後、引張試験機を使用して、前記Ｔ字状ガラスの試片の一端を一定圧力で押した状態で、付着されたガラス試片が分離する時点の力を測定し、これを接着力で規定した。
２．カルシウムテスト
ガラス基板にカルシウム(Ｃａ)を８ｍｍ×８ｍｍ×１００ｎｍ(横×縦×厚さ)のサイズで蒸着した。その後、実施例及び比較例で製造した接着剤層を転写させたカバーガラスをベゼル(ｂｅｚｅｌ)が３ｍｍになるように前記ガラス基板のカルシウム上にラミネートし、真空プレス(ｖａｃｕｕｍ ｐｒｅｓｓ)を使用して、８０℃で２分間加熱圧着し、１００℃で３時間の間硬化させて封止層を形成し、試片を製造した。その後、試片を８０℃及び９０％の相対湿度の恒温恒湿チャンバで維持しながら、前記カルシウム蒸着部分の端部が酸化されて透明に変化する時間を測定した。
ガラス基板にカルシウム(Ｃａ)を８ｍｍ×８ｍｍ×１００ｎｍ(横×縦×厚さ)のサイズで蒸着した。その後、実施例及び比較例で製造した接着剤層を転写させたカバーガラスをベゼル(ｂｅｚｅｌ)が３ｍｍになるように前記ガラス基板のカルシウム上にラミネートし、真空プレス(ｖａｃｕｕｍ ｐｒｅｓｓ)を使用して、８０℃で２分間加熱圧着し、１００℃で３時間の間硬化させて封止層を形成し、試片を製造した。その後、試片を８０℃及び９０％の相対湿度の恒温恒湿チャンバで維持しながら、前記カルシウム蒸着部分の端部が酸化されて透明に変化する時間を測定した。
３．気泡排出性の評価
横及び縦の長さが各々２０cmであるガラスに製造された接着フィルムの空気排出用溝が未形成された面を熱ラミネートして付着した後、また他のガラスに空気排出用溝が形成された表面が全面を被覆するように積層し、８０℃で２分間２ｋｇｆの圧力で真空下で加熱圧着した後、更に１００℃で３時間の間硬化させた。その後、下記基準によって気泡排出性を評価した。
横及び縦の長さが各々２０cmであるガラスに製造された接着フィルムの空気排出用溝が未形成された面を熱ラミネートして付着した後、また他のガラスに空気排出用溝が形成された表面が全面を被覆するように積層し、８０℃で２分間２ｋｇｆの圧力で真空下で加熱圧着した後、更に１００℃で３時間の間硬化させた。その後、下記基準によって気泡排出性を評価した。
＜気泡排出性の評価基準＞
○：肉眼観察時に捕集された空気が観察されない
△：肉眼観察時に捕集された空気が多少観察される
×：肉眼観察時に捕集された空気が多量観察される
○：肉眼観察時に捕集された空気が観察されない
△：肉眼観察時に捕集された空気が多少観察される
×：肉眼観察時に捕集された空気が多量観察される
(実施例１)
コーティング液の製造
フィラーとしてナノクレイ(Ｓｏｕｔｈｅｒｎ Ｃｌａｙ Ｐｒｏｄｕｃｔｓ社製、Ｃｌｏｉｓｉｔｅ ９３Ａ)１８ｇを、メチルエチルケトンに３０重量％の濃度で投入してフィラー溶液を製造した。その後、溶液をボールミル工程に導入して約２４時間の間ミーリングさせた。常温で反応器にエポキシ樹脂(ＹＤ−１２８、ＫＵＫＤＯ化学製)２００ｇ及びフェノキシ樹脂(ＹＰ−５０、東都化成製)１５０ｇを投入し、メチルエチルケトンで適正濃度に希釈した後、反応器の内部を窒素で置換して溶液を均質化した。前記均質化された溶液にボールミル工程を経た吸湿剤及びフィラー溶液を投入し、イミダゾール硬化剤(四国化成製)４ｇを投入した後、１時間の間高速撹拌した。撹拌された溶液をホール(ｈｏｌｅ)サイズが２０μｍのフィルターで濾過してコーティング液を製造した。
コーティング液の製造
フィラーとしてナノクレイ(Ｓｏｕｔｈｅｒｎ Ｃｌａｙ Ｐｒｏｄｕｃｔｓ社製、Ｃｌｏｉｓｉｔｅ ９３Ａ)１８ｇを、メチルエチルケトンに３０重量％の濃度で投入してフィラー溶液を製造した。その後、溶液をボールミル工程に導入して約２４時間の間ミーリングさせた。常温で反応器にエポキシ樹脂(ＹＤ−１２８、ＫＵＫＤＯ化学製)２００ｇ及びフェノキシ樹脂(ＹＰ−５０、東都化成製)１５０ｇを投入し、メチルエチルケトンで適正濃度に希釈した後、反応器の内部を窒素で置換して溶液を均質化した。前記均質化された溶液にボールミル工程を経た吸湿剤及びフィラー溶液を投入し、イミダゾール硬化剤(四国化成製)４ｇを投入した後、１時間の間高速撹拌した。撹拌された溶液をホール(ｈｏｌｅ)サイズが２０μｍのフィルターで濾過してコーティング液を製造した。
接着フィルムの製造
エムボシング工程で製造されて、表面に高さが約５μｍ程度であり、幅が約１００μｍ程度である陽核が、約５００μｍの間隔で全面に形成されている離型フィルム上に、コンマコートを使用して前記コーティング液を塗布した。前記離型フィルム表面の陽核の高さ、幅及び間隔は、離型フィルムを平たいガラス板に固定し、Ｍｉｔｕｔｏｙ社のＳＵＲＦＴＥＳＴ ３０１照度計を使用して測定した数値である。塗布されたコーティング液を乾燥器で１２０℃で５分間乾燥し、厚さが約２０μｍであり、常温で固相を維持する接着剤層を形成した。製造された接着層をラミネートで利用して、前記離型フィルムと同一な材質の離型フィルムにラミネートして、図４に示した構造の接着フィルムを製造した。
エムボシング工程で製造されて、表面に高さが約５μｍ程度であり、幅が約１００μｍ程度である陽核が、約５００μｍの間隔で全面に形成されている離型フィルム上に、コンマコートを使用して前記コーティング液を塗布した。前記離型フィルム表面の陽核の高さ、幅及び間隔は、離型フィルムを平たいガラス板に固定し、Ｍｉｔｕｔｏｙ社のＳＵＲＦＴＥＳＴ ３０１照度計を使用して測定した数値である。塗布されたコーティング液を乾燥器で１２０℃で５分間乾燥し、厚さが約２０μｍであり、常温で固相を維持する接着剤層を形成した。製造された接着層をラミネートで利用して、前記離型フィルムと同一な材質の離型フィルムにラミネートして、図４に示した構造の接着フィルムを製造した。
(実施例２)
コーティング液の製造
フィラーとしてナノクレイ(Ｓｏｕｔｈｅｒｎ Ｃｌａｙ Ｐｒｏｄｕｃｔｓ社製、Ｃｌｏｉｓｉｔｅ ９３Ａ)１０ｇを、メチルエチルケトンに３０重量％の濃度で投入してフィラー溶液を製造した。その後、溶液をボールミル工程に導入して約２４時間の間ミーリングさせた。また、常温で反応器にエポキシ樹脂(ＹＤ−１２８、ＫＵＫＤＯ化学製)２００ｇ及びフェノキシ樹脂(ＹＰ−５０、東都化成製)１５０ｇを投入し、メチルエチルケトンで希釈した後、反応器の内部を窒素に置換して溶液を均質化した。前記均質化された溶液にミーリングされた吸湿剤及びフィラー溶液を投入し、イミダゾール硬化剤(四国化成製)４ｇを投入した後、１時間の間高速撹拌した。撹拌された溶液をホール(ｈｏｌｅ)サイズが２０μｍのフィルターで濾過、実施例１と同一な方式で接着フィルムを得た。
コーティング液の製造
フィラーとしてナノクレイ(Ｓｏｕｔｈｅｒｎ Ｃｌａｙ Ｐｒｏｄｕｃｔｓ社製、Ｃｌｏｉｓｉｔｅ ９３Ａ)１０ｇを、メチルエチルケトンに３０重量％の濃度で投入してフィラー溶液を製造した。その後、溶液をボールミル工程に導入して約２４時間の間ミーリングさせた。また、常温で反応器にエポキシ樹脂(ＹＤ−１２８、ＫＵＫＤＯ化学製)２００ｇ及びフェノキシ樹脂(ＹＰ−５０、東都化成製)１５０ｇを投入し、メチルエチルケトンで希釈した後、反応器の内部を窒素に置換して溶液を均質化した。前記均質化された溶液にミーリングされた吸湿剤及びフィラー溶液を投入し、イミダゾール硬化剤(四国化成製)４ｇを投入した後、１時間の間高速撹拌した。撹拌された溶液をホール(ｈｏｌｅ)サイズが２０μｍのフィルターで濾過、実施例１と同一な方式で接着フィルムを得た。
接着フィルムの製造
エムボシング工程で製造されて、表面に高さが約１μｍ程度であり、幅が約５０μｍ程度である陽核が、約１ｍｍの間隔で前面に形成されている離型フィルム上に、コンマコートを使用して前記コーティング液を塗布した。前記離型フィルム表面の陽核の高さ、幅及び間隔は、離型フィルムを平たいガラス板に固定し、Ｍｉｔｕｔｏｙ社のＳＵＲＦＴＥＳＴ ３０１照度計を使用して測定した数値である。塗布されたコーティング液を乾燥器で１２０℃で５分間乾燥し、厚さが約２０μｍであり、常温で固相を維持する接着剤層を形成した。製造された接着層をラミネートで利用して、前記離型フィルムと同一な材質の離型フィルムにラミネートして、図４に示した構造の接着フィルムを製造した。
エムボシング工程で製造されて、表面に高さが約１μｍ程度であり、幅が約５０μｍ程度である陽核が、約１ｍｍの間隔で前面に形成されている離型フィルム上に、コンマコートを使用して前記コーティング液を塗布した。前記離型フィルム表面の陽核の高さ、幅及び間隔は、離型フィルムを平たいガラス板に固定し、Ｍｉｔｕｔｏｙ社のＳＵＲＦＴＥＳＴ ３０１照度計を使用して測定した数値である。塗布されたコーティング液を乾燥器で１２０℃で５分間乾燥し、厚さが約２０μｍであり、常温で固相を維持する接着剤層を形成した。製造された接着層をラミネートで利用して、前記離型フィルムと同一な材質の離型フィルムにラミネートして、図４に示した構造の接着フィルムを製造した。
(比較例１)
離型フィルムとして、表面に陽核が形成されていないで、平滑な表面を有する離型フィルムを使用したことの以外は、実施例１と同一な方式で接着フィルムを製造した。
離型フィルムとして、表面に陽核が形成されていないで、平滑な表面を有する離型フィルムを使用したことの以外は、実施例１と同一な方式で接着フィルムを製造した。
(比較例２)
エムボシング工程で製造されて、表面に高さが約１５μｍ程度であり、幅が約５０μｍ程度である陽核が、約５ｍｍの間隔で前面に形成されている離型フィルムを使用したことの以外は、実施例１と同一な方式で接着フィルムを製造した。
エムボシング工程で製造されて、表面に高さが約１５μｍ程度であり、幅が約５０μｍ程度である陽核が、約５ｍｍの間隔で前面に形成されている離型フィルムを使用したことの以外は、実施例１と同一な方式で接着フィルムを製造した。
前記のような測定結果を下記表１に整理して記載した。
１ 接着フィルム
２ 接着フィルム
３ 接着フィルム
１１ 溝
１２ 接着剤層
３１ 接着剤層
４１ 離型フィルム
５１ 離型フィルム
６１ 基板
６２ カバー基板
６３ 有機電子素子
２ 接着フィルム
３ 接着フィルム
１１ 溝
１２ 接着剤層
３１ 接着剤層
４１ 離型フィルム
５１ 離型フィルム
６１ 基板
６２ カバー基板
６３ 有機電子素子
Claims (18)
- 有機電子素子をカプセル化するために適用される接着フィルムであって、表面に幅が２０μｍ〜１ｍｍであり、高さが１μｍ〜１０μｍである空気排出用溝が一つ以上形成されている接着剤層を含み、
前記接着剤層が、多層構造を有し、前記多層構造の接着剤層の中で一番外郭の接着剤層の表面に空気排出用溝が形成されていることを特徴とする有機電子装置カプセル化用接着フィルム。 - 接着剤層の表面に複数の空気排出用溝が形成されており、前記複数の空気排出用溝間の平均間隔が１００μｍ〜５ｍｍであることを特徴とする請求項１に記載の有機電子装置カプセル化用接着フィルム。
- 接着剤層の表面には、幅が２０μｍ〜１ｍｍであり、高さが１μｍ〜１０μｍである第１の空気排出用溝と、前記第１の空気排出用溝と連結されており、幅または高さが前記第１の空気排出用溝に比べて大きい第２の空気排出用溝が一緒に形成されていることを特徴とする請求項１に記載の有機電子装置カプセル化用接着フィルム。
- 接着剤層の表面には、２個以上の第１の空気排出用溝と２個以上の第２の空気排出用溝が形成されており、前記第２の空気排出用溝間の間隔が前記第１の空気排出用溝間の間隔に比べて広くて、前記第１の空気排出用溝が、隣接する２個の第２の空気排出用溝の間に形成されていることを特徴とする請求項３に記載の有機電子装置カプセル化用接着フィルム。
- 接着剤層は、常温での粘度が１０６〜１０９ｄｙｎｅ/ｃｍ２であることを特徴とする請求項１に記載の有機電子装置カプセル化用接着フィルム。
- 接着剤層は、硬化性樹脂を含む接着剤で形成されていることを特徴とする請求項１に記載の有機電子装置カプセル化用接着フィルム。
- 硬化性樹脂は、熱硬化型樹脂、光硬化型樹脂または混成硬化型樹脂であることを特徴とする請求項６に記載の有機電子装置カプセル化用接着フィルム。
- 接着剤層は、吸湿剤を含むことを特徴とする請求項１に記載の有機電子装置カプセル化用接着フィルム。
- 接着剤層は、クレイ、タルク、シリカ、ゼオライト、ジルコニア、チタニア及びモンモリルロナイトから選択された一つ以上のフィラーをさらに含むことを特徴とする請求項８に記載の有機電子装置カプセル化用接着フィルム。
- 接着剤は、硬化剤、開始剤及びバインダ樹脂からなる群より選択された一つ以上をさらに含むことを特徴とする請求項６に記載の有機電子装置カプセル化用接着フィルム。
- 前記多層構造の接着剤層の中で空気排出用溝が形成されていない接着剤層にのみ吸湿剤が含まれていることを特徴とする請求項１に記載の有機電子装置カプセル化用接着フィルム。
- 請求項１に記載の接着フィルムの空気排出用溝が形成されている接着剤層の表面を有機電子素子と対向配置し、前記表面が前記有機電子素子の前面を覆うように積層することを含むことを特徴とする有機電子装置のカプセル化方法。
- 有機電子素子を接着剤層で覆った後に空気排出溝を通じて積層過程で捕集された気泡が除去されながら前記溝が消滅することができる条件で接着剤層を硬化させることをさらに含むことを特徴とする請求項１２に記載の有機電子装置のカプセル化方法。
- 請求項１に記載の接着フィルムでカプセル化されている有機電子素子を含むことを特徴とする有機電子装置。
- 有機電子素子は、接着剤層の空気排出溝が形成されていた表面により全面が被覆されていることを特徴とする請求項１４に記載の有機電子装置。
- 有機電子素子が有機発光素子であることを特徴とする請求項１４に記載の有機電子装置。
- 請求項１４に記載の有機電子装置を含むことを特徴とする液晶ディスプレイ。
- 請求項１４に記載の有機電子装置を含むことを特徴とする照明。
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