TW201326335A - 改進液晶污染問題的顯示元件用密封劑合成物及固化其形成的密封劑 - Google Patents

改進液晶污染問題的顯示元件用密封劑合成物及固化其形成的密封劑 Download PDF

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Abstract

本發明涉及用於製造液晶顯示元件的液晶顯示裝置用固化樹脂合成物。尤其涉及通過使用可改進液晶污染問題的矽烷偶聯劑，改進光固化特性及熱固化特性，對液晶的污染少，固化後的粘接強度優秀的液晶顯示裝置用固化樹脂合成物。

Description

改進液晶污染問題的顯示元件用密封劑合成物及固化其形成 的密封劑
本發明涉及用於電子元件等的包封料(Encapsulant)的固化樹脂技術，尤其涉及用於液晶顯示裝置製造的液晶顯示裝置用快速固化類樹脂合成物，涉及儲藏穩定性優秀的密封劑合成物及利用該密封劑合成物製造、對液晶的污染少、粘接強度優秀的密封劑。
液晶顯示裝置(LCD)的應用範圍非常廣泛，不僅應用於小型手機，還應用於大型顯示面板。液晶顯示裝置包括兩張基板及填充在所述兩張基板之間的液晶。為了在兩張基板之間填充液晶，在兩張基板中的某一張基板邊緣部位塗裝密封劑(SEALANT)合成物，將兩張基板粘接在一起後，讓所述密封劑合成物固化。但固化工序中或工序結束後，所述密封劑合成物或固化物會與所述液晶直接接觸，因此要迅 速進行所述固化工序。另外，所述密封劑合成物或固化物不應該溶析(elution)到液晶中。為了讓液晶顯示裝置不為外力所破壞，所述固化物需要有足夠強的粘接強度。
作為可縮短液晶顯示裝置的製造工序時間及節減材料的方案，使用兼具光固化和熱固化性能的密封劑的液晶滴下工藝(日本案特許公報昭63-179323號，日本案特許公報平10-239694號)，公開了一種液晶顯示光學膜片(cell)，在一側透明基板上形成密封劑紋路(pattern)，在內側滴下液晶，重疊另一側透明基板，進行密封。但該液晶滴下工藝中，液晶與光固化後未固化的密封劑之間會產生接觸，密封劑的成分會溶析到液晶中，引發污染液晶的問題。
現有技術中作為液晶密封劑使用的固化樹脂合成物由於大量未固化樹脂溶析到表面，引發產生斑紋、污染液晶的問題。而且，現有固化樹脂合成物為了啟動光引發劑(photo Initiator)、照射340nm的短波，而作為短波固有的特徵，出現很多未固化的陰影部。由於陰影部未固化及玻璃轉化(glass transition)溫度過低，把顯示面板長期放置在高溫高濕環境時，會加劇產生斑紋、餘像的問題。
使用兼具光固化及熱固化性能的密封劑的滴下工藝雖然為液晶顯示裝置提供了可量產的基礎，但由於其密封劑對液晶的污染問題嚴重，急需解決對液晶的污染問題，提供新矽烷偶聯劑(coupling agent)。
本發明是鑒於如上所述現有技術的問題而提出的，其目的在於提供一種在光固化時使用環氧樹脂和具光固化性能矽烷偶聯劑的儲藏穩定性優秀的液晶顯示元件用密封劑合成物。
本發明的另一目的在於提供一種通過固化所述密封劑合成物製造的，固化後液晶污染性低粘接強度優秀的液晶顯示元件用密封劑。
為了達到如上請求項之目的，本發明一實施例的液晶顯示元件用密封劑合成物包括部分(甲基)丙烯酸((metha)acrylate)環氧固化樹脂100重量份(part by weight)；在分子內具有至少一個烷氧基(alkoxy group)及至少一個(甲基)丙烯酸基的矽烷偶聯劑0.01至10重量份；潛在性熱固化劑2至3重量份。
所述部分(甲基)丙烯酸((metha)acrylate)固化樹脂是從由酚醛清漆類環氧樹脂(novolak type epoxy resin)，聯二苯類環氧樹脂(biphenyl type epoxy resin)，萘類環氧樹脂(Naphthalene type epoxy resin)，三苯酚甲烷類環氧樹脂(tris phenol methane type epoxy resin)，雙酚類環氧樹脂(bisphenol type epoxy resin)構成的群中選擇的至少一種樹脂。所述部分(甲基)丙烯酸((metha)acrylate)固化樹脂的粘度為30000至200000cps。
所述矽烷偶聯劑在所述密封劑合成物光固化時，通過所述(甲基)丙烯酸基與所述固化樹脂結合，是從由3-[tris(triethylsiloxy)silyl]propyl Methacrylate，3-[tris (trimethylsiloxy)silyl]propyl Methacrylate，3-(Trimethoxysilyl)propyl Methacrylate，3-(Triethoxysilyl)propyl Methacrylate，3-(Trimethoxysilyl)propyl acrylate，3-(Triethoxysilyl)propyl acrylate構成的群中選擇的至少一種以上物質。
所述潛在性熱固化劑在120℃以上時發揮熱固化性能，是從由咪唑類(imidazole type)固化劑，間苯二甲醯肼類(dihydrazide type)熱固化劑及胺類(amine type)熱固化劑構成的群中選擇的熱固化劑。
所述液晶顯示元件用密封劑合成物還包括填充劑或光聚合引發劑(photopolymerization initiator)。
所述光聚合引發劑(photopolymerization initiator)是從由安息香(benzoin)系化合物，乙醯苯(acetophenone)類，苯甲酮(benzophenone)類，噻噸酮(thioxanthone)，蒽醌(anthraquinone)類，α-醯基肟酯(α-acyl oxime ester)類，phenyl glyoxylate類，苯偶醯(benzil)類，偶氮化合物(azo compound)，二苯硫(diphenylsulphide)系化合物，醯基膦氧(acyl phosphine oxy)系化合物，有機染料系化合物，酞菁鐵(Fe-phthalocyanine)系化合物構成的群中選擇的至少一種物質。
本發明一實施例的液晶顯示元件用密封劑通過固化第1項的液晶顯示元件用密封劑合成物形成，粘接強度為1.0至2.0N/cm2。
本發明一實施例的液晶顯示元件用固化樹脂合成物 使用可快速固化的固化樹脂及矽烷偶聯劑，其有益效果是對液晶的污染性低，儲藏穩定性高。另外，使用所述固化樹脂合成物時，由於固化後的粘接強度優秀，可以維持強度，提高粘接性能及改善觸變性(thixotropic)。
在此，對本發明一實施例的液晶顯示元件用密封劑合成物進行詳細說明。
本發明一實施例的液晶顯示元件用密封劑合成物為了降低對液晶的污染、提高粘接強度、改善觸變性(thixotropic)，包括部分(甲基)丙烯酸((metha)acrylate)環氧固化樹脂，在分子內具有至少一個烷氧基及至少一個(甲基)丙烯酸基的矽烷偶聯劑，潛在性熱固化劑。
所述部分(甲基)丙烯酸((metha)acrylate)固化樹脂可以是酚醛清漆類環氧樹脂(novolak type epoxy resin)，聯二苯類環氧樹脂(biphenyl type epoxy resin)，萘類環氧樹脂(Naphthalene type epoxy resin)，三苯酚甲烷類環氧樹脂(tris phenol methane type epoxy resin)，雙酚類環氧樹脂(bisphenol type epoxy resin)。
所述部分(甲基)丙烯酸((metha)acrylate)固化樹脂的粘度是合成錢樹脂的粘度，所述部分(甲基)丙烯酸((metha)acrylate)固化樹脂的粘度可以調節。可以使用合成 前粘度為1000至15000cps的樹脂，最好是5000至10000cps。所述部分(甲基)丙烯酸((metha)acrylate)固化樹脂的粘度調節為為30000至200000cps為宜。
用於本發明一實施例液晶顯示元件用密封劑合成物的所述矽烷偶聯劑為在分子內具有一個以上烷氧基及(甲基)丙烯酸基的矽烷(silane)化合物，在光固化時，由(甲基)丙烯酸基參與光固化。本發明使用的矽烷偶聯劑可以是3-[tris(triethylsiloxy)silyl]propyl Methacrylate，3-[tris(trimethylsiloxy)silyl]propyl Methacrylate，3-(Trimethoxysilyl)propyl Methacrylate，3-(Triethoxysilyl)propyl Methacrylate，3-(Trimethoxysilyl)propyl acrylate，3-(Triethoxysilyl)propyl acrylate。
所述矽烷偶聯劑的使用量為相對於部分(甲基)丙烯酸((metha)acrylate)環氧固化樹脂100重量份，使用0.01至10重量份，特別是6重量份為宜。所述矽烷偶聯劑可以單獨使用某一種或組合2種以上使用。
可以與現有技術的僅具備烷氧基官能團的烷氧基矽烷(Alkoxysilane)化合物--γ-氨丙基三甲氧基矽烷(γ-aminopropyl trimethoxysilane)，γ-巰丙基三甲氧基矽烷(γ-mercapto-propyl trimethoxysilane)，γ-縮水甘油醚氧丙基三甲氧基矽烷(γ-glycidoxypropyl-trimethoxysilane)，γ-異氰酸酯基丙基三甲氧基矽烷(γ-isocyanato propyl trimethoxysilane)，三甲氧基(丙基)矽烷(Trimethoxy(propyl)silane)，三甲氧基(2-苯基乙基)矽烷( Trimethoxy(2-phenylethyl)silane)，異丁基(三甲氧基)矽烷(isobutyl(Trimethoxy)silane)，乙烯基三甲氧基矽烷(vinyl trimethoxy silane)，三甲氧基(十八烷基)矽烷(trimethoxy(octadecyl)silane)等以及在分子內具有至少一個烷氧基(alkoxy group)及(甲基)丙烯酸基((meth)acrylate group)的矽烷偶聯劑混合使用。
本發明一實施例液晶顯示元件用密封劑合成物使用的熱固化劑可以是溫度小於120℃時不進行固化，只在溫度為120℃以上時起固化作用的潛在性熱固化劑。該所述潛在性熱固化劑可以是咪唑類熱固化劑，二醯肼(dihydrazide)類熱固化劑，胺類(amine type)熱固化劑，但從固化時間、儲藏穩定性、液晶污染性、粘接力等層面考慮，使用胺類(amine type)熱固化劑為宜。
咪唑類固化劑具體可使用2-甲基咪唑(2-methylimidazole)，1,2-二甲基咪唑(1,2-dimethylimidazole)，1-氰乙基-2-甲基咪唑(1-cyanoethy 1-2-methylimidazole)，P-0505(四國公司(Shikok Corporation)產品)等。
二醯肼(dihydrazide)類具體可使用Amicure VDH，Amicure UDH(味之素公司產品)，ADH、SDH、DDH、IDH(大塚化學公司產品)，NDH(日本Hydrazine公司產品)，MDH(Lancaster公司產品)等。胺類固化劑具體可使用Amicure PN-23，Amicure PN-H，Amicure PN-31，Amicure PN-40，Amicure PN-23J，Amicure PN-31J，Amicure PN-40J，Amicure MY-24，Amicure MY-H，Amicure MY-HK-1，Amicure AH-203 ，Amicure AH-300，Amicure AH-154，Amicure AH-163(味之素公司產品)。
所述潛在性熱固化劑的使用量相對於部分(甲基)丙烯酸((metha)acrylate)固化樹脂100重量份，為2至3重量份。所述潛在性熱固化劑超過3重量份時，單分子熱固化劑會成為污染液晶的污染源。而所述潛在性熱固化劑添加量小於2重量份，則有可能降低固化性能。
本發明的液晶顯示元件用密封劑合成物還包括填充劑或光聚合引發劑(photopolymerization initiator)。
所述填充劑可以使用矽石(silica)，滑石(talc)等無機填充劑。所述填充劑可以使用粒子大小為5μm以下的填充劑。如果填充劑顆粒大小大於5μm，則粘接上下板玻璃時，很難維持光學膜片間距(cell gap)，會引發產品不良。最好是使用2μm以下平均粒徑、粒子分佈均勻的無機填充劑。
作為無機填充劑，其種類沒有太大的限制。所述無機填充劑可以使用二氧化矽(silica)，矽藻土(diatomaceous earth)，氧化鋁(alumina)，氧化鋅，氧化鐵，氧化鎂，氧化錫(tin oxide)，二氧化鈦(titanium dioxide)，氫氧化鎂(magnesium hydroxide)，氫氧化鋁，碳酸鎂，硫酸鋇(barium sulfate)，石膏，矽酸鈣(calcium silicate)，滑石(talc)，玻璃珠(Glass Beads)，絹雲母(sericite)，滑石白土，膨潤土(bentonite)，氮化鋁，氮化矽，鈦酸鉀，沸石(zeolite)，氧化鈣(calcia)，氧化鎂(magnesia)，鐵氧體(ferrite )。所述各無機填充劑可以單獨使用或組合某兩種以上使用。
所述無機填充劑的使用量相對於部分(甲基)丙烯酸((metha)acrylate)固化樹脂100重量份，為10至40重量份。使用量為40重量份以上時有可能導致粘度上升，而使用量小於10重量份時會降低密封劑的觸變性。
另外，與無機填充劑一起，可以使用有機填充劑。可與所述無機填充劑並用的有機填充劑有甲基丙烯酸甲酯，聚苯乙烯(polystyrene)及可與之共聚合(copolymerization)的各種單體(monomer)的共聚合體。
所述光聚合引發劑(photopolymerization initiator)可以是從由安息香(benzoin)系化合物，乙醯苯(acetophenone)類，苯甲酮(benzophenone)類，噻噸酮(thioxanthone)，蒽醌(anthraquinone)類，α-醯基肟酯(α-acyl oxime ester)類，phenyl glyoxylate類，苯偶醯(benzil)類，偶氮化合物(azo compound)，二苯硫(diphenylsulphide)系化合物，醯基膦氧(acyl phosphine oxy)系化合物，有機染料系化合物，酞菁鐵(Fe-phthalocyanine)系化合物構成的群中選擇的至少一種物質。比如，可以是苯甲酮(benzophenone)，2,2-二乙氧基苯乙酮(2,2-diethoxy acetophenone)，苯偶醯(benzil)，苯甲醯異丙醚(benzoyl isopropyl ether)，二甲基苄基酮(benzyl dimethyl ketal)，1-羥基環己基苯基甲酮(1-hydroxycyclohexyl phenyl ketone)，噻噸酮(thioxanthone)。這些物質可以單獨使用或組合兩種以上使用。
本發明的液晶顯示元件用密封劑通過以紫外線對所述液晶顯示元件用密封劑合成物進行光固化後，利用潛在性熱固化劑進行熱固化的方式製造。由於本發明以兩個階段進行固化工序。因此，與只進行光固化的方式相比，本發明中在進行光固化後，讓未固化的密封劑之間產生接觸，可以降低密封劑成分溶析到液晶中、污染液晶的可能性。所述固化後的液晶顯示元件用密封劑，其粘接強度為1.0至2.0N/cm2為宜。
下面，參照實施例對本發明進行更加詳細的說明。而下面的實施例只是用於說明本發明，本發明的請求項不受限於下面的實施例。
實施例 實施例1
配比包括熱固化劑2g的部分(甲基)丙烯酸環氧樹脂75g、3-(Triethoxysilyl)propyl acrylate(A)2g、光聚合引發劑1g、無機填充劑20g，進行初步混合後，以3-滾碎機(roll mill)進行充分碾磨，以自轉公轉脫泡機(defoamer)進行真空脫泡處理，獲得樹脂合成物。
實施例2
配比包括熱固化劑2g的部分(甲基)丙烯酸環氧樹脂75g、3-(Triethoxysilyl)propyl Methacrylate(B)2g、光聚合引發劑1g、無機填充劑20g，進行初步混合後，以3-滾碎機(roll mill)進行充分碾磨，以自轉公轉脫泡機(defoamer)進行真空脫泡處理，獲得樹脂合成物。
實施例3
配比包括熱固化劑2g的部分(甲基)丙烯酸環氧樹脂75g、3-(Triethoxysilyl)propyl Methacrylate(C)2g、光聚合引發劑1g、無機填充劑20g，進行初步混合後，以3-滾碎機(roll mill)進行充分碾磨，以自轉公轉脫泡機(defoamer)進行真空脫泡處理，獲得樹脂合成物。
實施例4
配比包括熱固化劑2g的部分(甲基)丙烯酸環氧樹脂75g、3-[tris(trimethylsiloxy)silyl]propyl Methacrylate(D)2g、光聚合引發劑1g、無機填充劑20g，進行初步混合後，以3-滾碎機(roll mill)進行充分碾磨，以自轉公轉脫泡機(defoamer)進行真空脫泡處理，獲得樹脂合成物。
實施例5
配比包括熱固化劑2g的部分(甲基)丙烯酸環氧樹脂75g、光固化矽烷偶聯劑--3-(Triethoxysilyl)propyl acrylate(E)1g、烷氧基矽烷偶聯劑--γ-縮水甘油醚氧丙基三甲氧基矽烷(F)1g，光聚合引發劑1g、無機填充劑20g，進行初步混合後，以3-滾碎機(roll mill)進行充分碾磨，以自轉公轉脫泡機(defoamer)進行真空脫泡處理，獲得樹脂合成物。
比較例1
配比包括熱固化劑2g的部分(甲基)丙烯酸環氧樹脂75g、三甲氧基(2-苯基乙基)矽烷(Trimethoxy(2-phenylethyl)silane)(G)2g、光聚合引發劑1g 、無機填充劑20g，進行初步混合後，以3-滾碎機(roll mill)進行充分碾磨，以自轉公轉脫泡機(defoamer)進行真空脫泡處理，獲得樹脂合成物。
比較例2
配比包括熱固化劑2g的部分(甲基)丙烯酸環氧樹脂75g、γ-氨丙基三甲氧基矽烷(γ-aminopropyl trimethoxysilane)(H)2g、光聚合引發劑1g、無機填充劑20g，進行初步混合後，以3-滾碎機(roll mill)進行充分碾磨，以自轉公轉脫泡機(defoamer)進行真空脫泡處理，獲得樹脂合成物。
評價
1．儲藏穩定性評價
把固化前的密封劑常溫保存2周後，以spindle粘度計檢測粘度。如粘度變化率為初始粘度的100%以內、則標記為○，如100%以上、則標記為X，記錄在表1。
2．液晶反應性評價
把1g固化前的密封劑放入安瓿瓶、放置1小時後，進行紫外線固化(2000mJ/cm2)、進行熱固化(120℃、40分鐘及60分鐘)後，使用DSC檢測裝置，以升溫速度5℃/分鐘檢測坯料(blank)液晶的TN-I值後，對所進行的樣品、檢測TN-I值、進行了評價。發現TN-I值越靠近坯料液晶TN-I值，對液晶的污染越小。
其結果如表2所示為 ○：0.5℃以內的值變化
X：0.5℃以上的值變化。
3．粘接強度的檢測
把固化前的密封劑合成物放入ITO玻璃基板(三星康寧公司製造)的與相同ITO玻璃基板重疊的中心部後、進行玻璃基板的重疊後，使厚度均勻。之後進行紫外線固化(2000mJ/cm2)、熱固化(120℃、40分鐘及60分鐘)後，製作了粘接強度檢測用試片。對製作的試片，利用拉伸強度計(Tinius Olsen )檢測粘接強度，記錄在表2。
上面，通過實施例對本發明進行了說明。但對於具有本發明所屬技術領域基礎知識的人員來說，可以在不改進本發明技術思想或特徵的情況下，提出其他變更的實施例。
從而，上面記述的各實施例用於具體地說明本發明範圍。因此在任何部分都不能限制本發明的請求項，本發明只受限於本發明的請求項。

Claims (10)

  1. 一種液晶顯示元件用密封劑合成物，其特徵在於：包括部分(甲基)丙烯酸((metha)acrylate)環氧固化樹脂100重量份(part by weight)；在分子內具有至少一個烷氧基(alkoxy group)及至少一個(甲基)丙烯酸基的矽烷偶聯劑0.01至10重量份；潛在性熱固化劑2至3重量份。
  2. 根據請求項1之液晶顯示元件用密封劑合成物，其中：所述部分(甲基)丙烯酸((metha)acrylate)固化樹脂是從由酚醛清漆類環氧樹脂(novolak type epoxy resin)，聯二苯類環氧樹脂(biphenyl type epoxy resin)，萘類環氧樹脂(Naphthalene type epoxy resin)，三苯酚甲烷類環氧樹脂(tris phenol methane type epoxy resin)，雙酚類環氧樹脂(bisphenol type epoxy resin)構成的群中選擇的至少一種樹脂。
  3. 根據請求項1之液晶顯示元件用密封劑合成物，其中：所述部分(甲基)丙烯酸((metha)acrylate)固化樹脂的粘度為30000至200000cps。
  4. 根據請求項1之液晶顯示元件用密封劑合成物，其中：所述矽烷偶聯劑在所述密封劑合成物光固化時，通過所述(甲基)丙烯酸基與所述固化樹脂結合。
  5. 根據請求項1之液晶顯示元件用密封劑合成物，其中： 所述矽烷偶聯劑是從由3-[tris(triethylsiloxy)silyl]propyl Methacrylate，3-[tris(trimethylsiloxy)silyl]propyl Methacrylate，3-(Trimethoxysilyl)propyl Methacrylate，3-(Triethoxysilyl)propyl Methacrylate，3-(Trimethoxysilyl)propyl acrylate，3-(Triethoxysilyl)propyl acrylate構成的群中選擇的至少一種以上物質。
  6. 根據請求項1之液晶顯示元件用密封劑合成物，其中：所述潛在性熱固化劑在120℃以上時發揮熱固化性能。
  7. 根據請求項1之液晶顯示元件用密封劑合成物，其中：所述潛在性熱固化劑是從由咪唑類(imidazole type)固化劑，間苯二甲醯肼類(dihydrazide type)熱固化劑及胺類(amine type)熱固化劑構成的群中選擇的熱固化劑。
  8. 根據請求項1之液晶顯示元件用密封劑合成物，其中：還包括填充劑或光聚合引發劑(photopolymerization initiator)。
  9. 根據請求項8之液晶顯示元件用密封劑合成物，其中：所述光聚合引發劑(photopolymerization initiator)是從由安息香(benzoin)系化合物，乙醯苯(acetophenone)類，苯甲酮(benzophenone)類，噻噸酮(thioxanthone)，蒽醌(anthraquinone)類，α-醯基肟酯(α-acyl oxime ester)類，phenyl glyoxylate類，苯偶醯(benzil)類，偶氮化合物(azo compound)，二苯硫(diphenylsulphide)系化合物，醯基膦氧(acyl phosphine oxy)系化合物，有機染料系化合物，酞菁鐵(Fe-phthalocyanine)系化合物構成的群中選擇的至少一種物質。
  10. 一種液晶顯示元件用密封劑，其特徵在於：通過固化第1項的液晶顯示元件用密封劑合成物形成，粘接強度為1.0至2.0N/cm2。
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