CN103131375B - 改进液晶污染问题的显示元件用密封剂合成物及固化其形成的密封剂 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及用于制造液晶显示元件的液晶显示装置用固化树脂合成物。尤其涉及通过使用可改进液晶污染问题的硅烷偶联剂,改进光固化特性及热固化特性,对液晶的污染少,固化后的粘接强度优秀的液晶显示装置用固化树脂合成物。
Description
技术领域
本发明涉及用于电子元件等的包封料(Encapsulant)的固化树脂技术,尤其涉及用于液晶显示装置制造的液晶显示装置用快速固化类树脂合成物,涉及储藏稳定性优秀的密封剂合成物及利用该密封剂合成物制造、对液晶的污染少、粘接强度优秀的密封剂。
背景技术
液晶显示装置(LCD)的应用范围非常广泛,不仅应用于小型手机,还应用于大型显示面板。液晶显示装置包括两张基板及填充在所述两张基板之间的液晶。为了在两张基板之间填充液晶,在两张基板中的某一张基板边缘部位涂装密封剂(SEALANT)合成物,将两张基板粘接在一起后,让所述密封剂合成物固化。但固化工序中或工序结束后,所述密封剂合成物或固化物会与所述液晶直接接触,因此要迅速进行所述固化工序。另外,所述密封剂合成物或固化物不应该溶析(elution)到液晶中。为了让液晶显示装置不为外力所破坏,所述固化物需要有足够强的粘接强度。
作为可缩短液晶显示装置的制造工序时间及节减材料的方案,使用兼具光固化和热固化性能的密封剂的液晶滴下工艺(日本公开特许公报昭63-179323号,日本公开特许公报平10-239694号),公开了一种液晶显示光学膜片(cell),在一侧透明基板上形成密封剂纹路(pattern),在内侧滴下液晶,重叠另一侧透明基板,进行密封。但该液晶滴下工艺中,液晶与光固化后未固化的密封剂之间会产生接触,密封剂的成分会溶析到液晶中,引发污染液晶的问题。
现有技术中作为液晶密封剂使用的固化树脂合成物由于大量未固化树脂溶析到表面,引发产生斑纹、污染液晶的问题。而且,现有固化树脂合成物为了激活光引发剂(photo Initiator)、照射340nm的短波,而作为短波固有的特征,出现很多未固化的阴影部。由于阴影部未固化及玻璃转化(glasstransition)温度过低,把显示面板长期放置在高温高湿环境时,会加剧产生斑纹、余像的问题。
使用兼具光固化及热固化性能的密封剂的滴下工艺虽然为液晶显示装置提供了可量产的基础,但由于其密封剂对液晶的污染问题严重,急需解决对液晶的污染问题,提供新硅烷偶联剂(coupling agent)。
发明内容
本发明是鉴于如上所述现有技术的问题而提出的,其目的在于提供一种在光固化时使用环氧树脂和具光固化性能硅烷偶联剂的储藏稳定性优秀的液晶显示元件用密封剂合成物。
本发明的另一目的在于提供一种通过固化所述密封剂合成物制造的,固化后液晶污染性低粘接强度优秀的液晶显示元件用密封剂。
为了达到如上所述的目的,本发明一实施例的液晶显示元件用密封剂合成物包括部分(甲基)丙烯酸((metha)acrylate)环氧固化树脂100重量份(partby weight);在分子内具有至少一个烷氧基(alkoxy group)及至少一个(甲基)丙烯酸基的硅烷偶联剂0.01至10重量份;潜在性热固化剂2至3重量份。
所述部分(甲基)丙烯酸((metha)acrylate)环氧固化树脂是从由酚醛清漆类环氧树脂(novolak type epoxy resin),联二苯类环氧树脂(biphenyl typeepoxy resin),萘类环氧树脂(Naphthalene type epoxy resin),三苯酚甲烷类环氧树脂(tris phenol methane type epoxy resin),双酚类环氧树脂(bisphenol typeepoxy resin)构成的群中选择的至少一种树脂。所述部分(甲基)丙烯酸((metha)acrylate)环氧固化树脂的粘度为30000至200000cps。
所述硅烷偶联剂在所述密封剂合成物光固化时,通过所述(甲基)丙烯酸基与所述固化树脂结合,是从由3-[三(三乙基硅烷氧基)甲硅烷基]甲基丙烯酸丙酯(3-[tris(triethylsiloxy)silyl]propyl Methacrylate),3-[三(三甲基硅烷氧基)甲硅烷基]甲基丙烯酸丙酯(3-[tris(trimethylsiloxy)silyl]propylMethacrylate),3-(三甲氧基甲硅烷基)甲基丙烯酸丙酯(3-(Trimethoxysilyl)propyl Methacrylate),3-(三乙氧基甲硅烷基)甲基丙烯酸丙酯(3-(Triethoxysilyl)propyl Methacrylate),3-(三甲氧基甲硅烷基)丙烯酸丙酯(3-(Trimethoxysilyl)propyl acrylate),3-(三乙氧基甲硅烷基)丙烯酸丙酯(3-(Triethoxysilyl)propyl acrylate)构成的群中选择的至少一种以上物质。
所述潜在性热固化剂在120℃以上时发挥热固化性能,是从由咪唑类(imidazole type)固化剂,间苯二甲酰肼类(dihydrazide type)热固化剂及胺类(amine type)热固化剂构成的群中选择的热固化剂。
所述液晶显示元件用密封剂合成物还包括填充剂或光聚合引发剂(photopolymerization initiator)。
所述光聚合引发剂(photopolymerization initiator)是从由安息香(benzoin)系化合物,乙酰苯(acetophenone)类,苯甲酮(benzophenone)类,噻吨酮(thioxanthone),蒽醌(anthraquinone)类,α-酰基肟酯(α-acyl oxime ester)类,苯乙醛酸酯(phenyl glyoxylate)类,苯偶酰(benzil)类,偶氮化合物(azocompound),二苯硫(diphenylsulphide)系化合物,酰基膦氧(acyl phosphineoxy)系化合物,有机染料系化合物,酞菁铁(Fe-phthalocyanine)系化合物构成的群中选择的至少一种物质。
本发明一实施例的液晶显示元件用密封剂通过固化第1项的液晶显示元件用密封剂合成物形成,粘接强度为1.0至2.0N/cm2。
本发明一实施例的液晶显示元件用固化树脂合成物使用可快速固化的固化树脂及硅烷偶联剂,其有益效果是对液晶的污染性低,储藏稳定性高。另外,使用所述固化树脂合成物时,由于固化后的粘接强度优秀,可以维持强度,提高粘接性能及改善触变性(thixotropic)。
具体实施方式
在此,对本发明一实施例的液晶显示元件用密封剂合成物进行详细说明。
本发明一实施例的液晶显示元件用密封剂合成物为了降低对液晶的污染、提高粘接强度、改善触变性(thixotropic),包括部分(甲基)丙烯酸((metha)acrylate)环氧固化树脂,在分子内具有至少一个烷氧基及至少一个(甲基)丙烯酸基的硅烷偶联剂,潜在性热固化剂。
所述部分(甲基)丙烯酸((metha)acrylate)环氧固化树脂可以是酚醛清漆类环氧树脂(novolak type epoxy resin),联二苯类环氧树脂(biphenyl typeepoxy resin),萘类环氧树脂(Naphthalene type epoxy resin),三苯酚甲烷类环氧树脂(tris phenol methane type epoxy resin),双酚类环氧树脂(bisphenol typeepoxy resin)。
所述部分(甲基)丙烯酸((metha)acrylate)环氧固化树脂的粘度是合成钱树脂的粘度,所述部分(甲基)丙烯酸((metha)acrylate)环氧固化树脂的粘度可以调节。可以使用合成前粘度为1000至15000cps的树脂,最好是5000至10000cps。所述部分(甲基)丙烯酸((metha)acrylate)环氧固化树脂的粘度调节为为30000至200000cps为宜。
用于本发明一实施例液晶显示元件用密封剂合成物的所述硅烷偶联剂为在分子内具有一个以上烷氧基及(甲基)丙烯酸基的硅烷(silane)化合物,在光固化时,由(甲基)丙烯酸基参与光固化。本发明使用的硅烷偶联剂可以是3-[三(三乙基硅烷氧基)甲硅烷基]甲基丙烯酸丙酯,3-[三(三甲基硅烷氧基)甲硅烷基]甲基丙烯酸丙酯,3-(三甲氧基甲硅烷基)甲基丙烯酸丙酯,3-(三乙氧基甲硅烷基)甲基丙烯酸丙酯,3-(三甲氧基甲硅烷基)丙烯酸丙酯,3-(三乙氧基甲硅烷基)丙烯酸丙酯。
所述硅烷偶联剂的使用量为相对于部分(甲基)丙烯酸((metha)acrylate)环氧固化树脂100重量份,使用0.01至10重量份,特别是6重量份为宜。所述硅烷偶联剂可以单独使用某一种或组合2种以上使用。
可以与现有技术的仅具备烷氧基官能团的烷氧基硅烷(Alkoxysilane)化合物——γ-氨丙基三甲氧基硅烷(γ-aminopropyl trimethoxysilane),γ-巯丙基三甲氧基硅烷(γ-mercapto-propyl trimethoxysilane),γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷(γ-glycidoxypropyl-trimethoxysilane),γ-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷(γ-isocyanato propyl trimethoxysilane),三甲氧基(丙基)硅烷(Trimethoxy(propyl)silane),三甲氧基(2-苯基乙基)硅烷(Trimethoxy(2-phenylethyl)silane),异丁基(三甲氧基)硅烷(isobutyl(Trimethoxy)silane),乙烯基三甲氧基硅烷(vinyl trimethoxy silane),三甲氧基(十八烷基)硅烷(trimethoxy(octadecyl)silane)等以及在分子内具有至少一个烷氧基(alkoxy group)及(甲基)丙烯酸基((meth)acrylate group)的硅烷偶联剂混合使用。
本发明一实施例液晶显示元件用密封剂合成物使用的热固化剂可以是温度小于120℃时不进行固化,只在温度为120℃以上时起固化作用的潜在性热固化剂。该所述潜在性热固化剂可以是咪唑类热固化剂,二酰肼(dihydrazide)类热固化剂,胺类(amine type)热固化剂,但从固化时间、储藏稳定性、液晶污染性、粘接力等层面考虑,使用胺类(amine type)热固化剂为宜。
咪唑类固化剂具体可使用2-甲基咪唑(2-methylimidazole),1,2-二甲基咪唑(1,2-dimethylimidazole),1-氰乙基-2-甲基咪唑(1-cyanoethyl-2-methylimidazole),P-0505(四国公司(Shikok Corporation)产品)等。
二酰肼(dihydrazide)类具体可使用Amicure VDH,Amicure UDH(味之素公司产品),ADH、SDH、DDH、IDH(大冢化学公司产品),NDH(日本Hydrazine公司产品),MDH(Lancaster公司产品)等。胺类固化剂具体可使用Amicure PN-23,Amicure PN-H,Amicure PN-31,Amicure PN-40,AmicurePN-23J,Amicure PN-31J,Amicure PN-40J,Amicure MY-24,Amicure MY-H,Amicure MY-HK-1,Amicure AH-203,Amicure AH-300,Amicure AH-154,Amicure AH-163(味之素公司产品)。
所述潜在性热固化剂的使用量相对于部分(甲基)丙烯酸((metha)acrylate)环氧固化树脂100重量份,为2至3重量份。所述潜在性热固化剂超过3重量份时,单分子热固化剂会成为污染液晶的污染源。而所述潜在性热固化剂添加量小于2重量份,则有可能降低固化性能。
本发明的液晶显示元件用密封剂合成物还包括填充剂或光聚合引发剂(photopolymerization initiator)。
所述填充剂可以使用硅石(silica),滑石(talc)等无机填充剂。所述填充剂可以使用粒子大小为5μm以下的填充剂。如果填充剂颗粒大小大于5μm,则粘接上下板玻璃时,很难维持光学膜片间距(cell gap),会引发产品不良。最好是使用2μm以下平均粒径、粒子分布均匀的无机填充剂。
作为无机填充剂,其种类没有太大的限制。所述无机填充剂可以使用二氧化硅(silica),硅藻土(diatomaceous earth),氧化铝(alumina),氧化锌,氧化铁,氧化镁,氧化锡(tin oxide),二氧化钛(titanium dioxide),氢氧化镁(magnesium hydroxide),氢氧化铝,碳酸镁,硫酸钡(barium sulfate),石膏,硅酸钙(calcium silicate),滑石(talc),玻璃珠(Glass Beads),绢云母(sericite),滑石白土,膨润土(bentonite),氮化铝,氮化硅,钛酸钾,沸石(zeolite),氧化钙(calcia),氧化镁(magnesia),铁氧体(ferrite)。所述各无机填充剂可以单独使用或组合某两种以上使用。
所述无机填充剂的使用量相对于部分(甲基)丙烯酸((metha)acrylate)环氧固化树脂100重量份,为10至40重量份。使用量为40重量份以上时有可能导致粘度上升,而使用量小于10重量份时会降低密封剂的触变性。
另外,与无机填充剂一起,可以使用有机填充剂。可与所述无机填充剂并用的有机填充剂有甲基丙烯酸甲酯,聚苯乙烯(polystyrene)及可与之共聚合(copolymerization)的各种单体(monomer)的共聚合体。
所述光聚合引发剂(photopolymerization initiator)可以是从由安息香(benzoin)系化合物,乙酰苯(acetophenone)类,苯甲酮(benzophenone)类,噻吨酮(thioxanthone),蒽醌(anthraquinone)类,α-酰基肟酯(α-acyl oximeester)类,苯乙醛酸酯(phenyl glyoxylate)类,苯偶酰(benzil)类,偶氮化合物(azo compound),二苯硫(diphenylsulphide)系化合物,酰基膦氧(acylphosphine oxy)系化合物,有机染料系化合物,酞菁铁(Fe-phthalocyanine)系化合物构成的群中选择的至少一种物质。比如,可以是苯甲酮(benzophenone),2,2-二乙氧基苯乙酮(2,2-diethoxy acetophenone),苯偶酰(benzil),苯甲酰异丙醚(benzoyl isopropyl ether),二甲基苄基酮(benzyldimethyl ketal),1-羟基环己基苯基甲酮(1-hydroxycyclohexyl phenyl ketone),噻吨酮(thioxanthone)。这些物质可以单独使用或组合两种以上使用。
本发明的液晶显示元件用密封剂通过以紫外线对所述液晶显示元件用密封剂合成物进行光固化后,利用潜在性热固化剂进行热固化的方式制造。由于本发明以两个阶段进行固化工序。因此,与只进行光固化的方式相比,本发明中在进行光固化后,让未固化的密封剂之间产生接触,可以降低密封剂成分溶析到液晶中、污染液晶的可能性。所述固化后的液晶显示元件用密封剂,其粘接强度为1.0至2.0N/cm2为宜。
下面,参照实施例对本发明进行更加详细的说明。而下面的实施例只是用于说明本发明,本发明的权利要求不受限于下面的实施例。
实施例
实施例1
配比包括热固化剂2g的部分(甲基)丙烯酸环氧树脂75g、3-(三乙氧基甲硅烷基)丙烯酸丙酯(3-(Triethoxysilyl)propyl acrylate)(A)2g、光聚合引发剂1g、无机填充剂20g,进行初步混合后,以3-滚碎机(roll mill)进行充分碾磨,以自转公转脱泡机(defoamer)进行真空脱泡处理,获得树脂合成物。
实施例2
配比包括热固化剂2g的部分(甲基)丙烯酸环氧树脂75g、3-(三乙氧基甲硅烷基)甲基丙烯酸丙酯(3-(Triethoxysilyl)propyl Methacrylate)(B)2g、光聚合引发剂1g、无机填充剂20g,进行初步混合后,以3-滚碎机(roll mill)进行充分碾磨,以自转公转脱泡机(defoamer)进行真空脱泡处理,获得树脂合成物。
实施例3
配比包括热固化剂2g的部分(甲基)丙烯酸环氧树脂75g、3-(三乙氧基甲硅烷基)甲基丙烯酸丙酯(3-(Triethoxysilyl)propyl Methacrylate)(C)2g、光聚合引发剂1g、无机填充剂20g,进行初步混合后,以3-滚碎机(roll mill)进行充分碾磨,以自转公转脱泡机(defoamer)进行真空脱泡处理,获得树脂合成物。
实施例4
配比包括热固化剂2g的部分(甲基)丙烯酸环氧树脂75g、3-[三(三甲基硅烷氧基)甲硅烷基]甲基丙烯酸丙酯(3-[tris(trimethylsiloxy)silyl]propylMethacrylate)(D)2g、光聚合引发剂1g、无机填充剂20g,进行初步混合后,以3-滚碎机(roll mill)进行充分碾磨,以自转公转脱泡机(defoamer)进行真空脱泡处理,获得树脂合成物。
实施例5
配比包括热固化剂2g的部分(甲基)丙烯酸环氧树脂75g、光固化硅烷偶联剂——3-(三乙氧基甲硅烷基)丙烯酸丙酯(3-(Triethoxysilyl)propylacrylate)(E)1g、烷氧基硅烷偶联剂——γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷(F)1g,光聚合引发剂1g、无机填充剂20g,进行初步混合后,以3-滚碎机(rollmill)进行充分碾磨,以自转公转脱泡机(defoamer)进行真空脱泡处理,获得树脂合成物。
比较例1
配比包括热固化剂2g的部分(甲基)丙烯酸环氧树脂75g、三甲氧基(2-苯基乙基)硅烷(Trimethoxy(2-phenylethyl)silane)(G)2g、光聚合引发剂1g、无机填充剂20g,进行初步混合后,以3-滚碎机(roll mill)进行充分碾磨,以自转公转脱泡机(defoamer)进行真空脱泡处理,获得树脂合成物。
比较例2
配比包括热固化剂2g的部分(甲基)丙烯酸环氧树脂75g、γ-氨丙基三甲氧基硅烷(γ-aminopropyl trimethoxysilane)(H)2g、光聚合引发剂1g、无机填充剂20g,进行初步混合后,以3-滚碎机(roll mill)进行充分碾磨,以自转公转脱泡机(defoamer)进行真空脱泡处理,获得树脂合成物。
评价
1.储藏稳定性评价
把固化前的密封剂常温保存2周后,以spindle粘度计检测粘度。如粘度变化率为初始粘度的100%以内、则标记为○,如100%以上、则标记为X,
记录在表1。
【表1】
2.液晶反应性评价
把1g固化前的密封剂放入安瓿瓶、放置1小时后,进行紫外线固化(2000mJ/cm2)、进行热固化(120℃、40分钟及60分钟)后,使用DSC检测装置,以升温速度5℃/分钟检测坯料(blank)液晶的TN-I值后,对所进行的样品、检测TN-I值、进行了评价。发现TN-I值越靠近坯料液晶TN-I值,对液晶的污染越小。
其结果如表2所示为
○:0.5℃以内的值变化
X:0.5℃以上的值变化。
3.粘接强度的检测
把固化前的密封剂合成物放入ITO玻璃基板(三星康宁公司制造)的与相同ITO玻璃基板重叠的中心部后、进行玻璃基板的重叠后,使厚度均匀。之后进行紫外线固化(2000mJ/cm2)、热固化(120℃、40分钟及60分钟)后,制作了粘接强度检测用试片。对制作的试片,利用拉伸强度计(Tinius Olsen)检测粘接强度,记录在表2。
【表2】
上面,通过实施例对本发明进行了说明。但对于具有本发明所属技术领域基础知识的人员来说,可以在不改进本发明技术思想或特征的情况下,提出其他变更的实施例。
从而,上面记述的各实施例用于具体地说明本发明范围。因此在任何部分都不能限制本发明的权利要求,本发明只受限于本发明的权利要求。
Claims (8)
1.一种液晶显示元件用密封剂合成物,其特征在于:由以下成分组成,部分(甲基)丙烯酸((metha)acrylate)环氧固化树脂100重量份(part by weight);在分子内具有至少一个烷氧基(alkoxy group)及至少一个(甲基)丙烯酸基的硅烷偶联剂0.01至10重量份;潜在性热固化剂2至3重量份;填充剂,以及光聚合引发剂;所述硅烷偶联剂为3-[三(三乙基硅烷氧基)甲硅烷基]甲基丙烯酸丙酯(3-[tris(triethylsiloxy)silyl]propyl Methacrylate)或3-[三(三甲基硅烷氧基)甲硅烷基]甲基丙烯酸丙酯(3-[tris(trimethylsiloxy)silyl]propylMethacrylate)。
2.根据权利要求1所述的液晶显示元件用密封剂合成物,其特征在于:
所述部分(甲基)丙烯酸((metha)acrylate)环氧固化树脂是从由酚醛清漆类环氧树脂(novolak type epoxy resin),联二苯类环氧树脂(biphenyl typeepoxy resin),萘类环氧树脂(Naphthalene type epoxy resin),三苯酚甲烷类环氧树脂(tris phenol methane type epoxy resin),双酚类环氧树脂(bisphenol typeepoxy resin)构成的群中选择的至少一种树脂。
3.根据权利要求1所述的液晶显示元件用密封剂合成物,其特征在于:
所述部分(甲基)丙烯酸((metha)acrylate)环氧固化树脂的粘度为30000至200000cps。
4.根据权利要求1所述的液晶显示元件用密封剂合成物,其特征在于:
所述硅烷偶联剂在所述密封剂合成物光固化时,通过所述(甲基)丙烯酸基与所述固化树脂结合。
5.根据权利要求1所述的液晶显示元件用密封剂合成物,其特征在于:
所述潜在性热固化剂在120℃以上时发挥热固化性能。
6.根据权利要求1所述的液晶显示元件用密封剂合成物,其特征在于:
所述潜在性热固化剂是从由咪唑类(imidazole type)固化剂,间苯二甲酰肼类(dihydrazide type)热固化剂及胺类(amine type)热固化剂构成的群中选择的热固化剂。
7.根据权利要求1所述的液晶显示元件用密封剂合成物,其特征在于:
所述光聚合引发剂(photopolymerization initiator)是从由安息香(benzoin)系化合物,乙酰苯(acetophenone)类,苯甲酮(benzophenone)类,噻吨酮(thioxanthone),蒽醌(anthraquinone)类,α-酰基肟酯(α-acyl oxime ester)类,苯乙醛酸酯(phenyl glyoxylate)类,苯偶酰(benzil)类,偶氮化合物(azocompound),二苯硫(diphenylsulphide)系化合物,酰基膦氧(acyl phosphineoxy)系化合物,有机染料系化合物,酞菁铁(Fe-phthalocyanine)系化合物构成的群中选择的至少一种物质。
8.一种液晶显示元件用密封剂,其特征在于:
通过固化权利要求1所述的液晶显示元件用密封剂合成物形成,粘接强度为1.0至2.0N/cm2。
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