TW201311342A - 聚四氟乙烯多孔質膜及空氣過濾器濾材 - Google Patents

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Abstract

本發明提供一種PF值為36以上、單位面積重量為0.90g／m2以下之聚四氟乙烯(PTFE)多孔質膜。此處，PF值={-log(PT(%)／100)／(PL(Pa)／9.8)}×100。PT(透過率)係由PT(%)=100-CE(%)而決定，CE(捕集效率)係由使用粒徑為0.10~0.20μm之鄰苯二甲酸二辛酯於透過流速為5.3cm／秒之條件下測定時之值而決定，PL(壓力損失)係由在透過流速為5.3cm／秒之條件下測定時之值而決定。該PTFE多孔質膜適於空氣過濾器濾材。

Description

聚四氟乙烯多孔質膜及空氣過濾器濾材
本發明係關於一種聚四氟乙烯(以下稱作「PTFE」)多孔質膜及使用其之空氣過濾器濾材。
通常，PTFE多孔質膜係藉由如下方式製造：將PTFE細微粉末與作為擠出助劑之液狀潤滑劑混合所得之混合物擠出而成形，將所獲得之成形體壓延成片狀，自壓延所得之PTFE片材中除去液狀潤滑劑，拉伸已除去液狀潤滑劑之PTFE片材使其多孔化(例如專利文獻1)。以此方式獲得之PTFE多孔質膜正如眾所周知般，具有由結點(node)與原纖維(纖維)構成之多孔結構。
PTFE多孔質膜於作為空氣過濾器濾材之捕集層使用之情形時，為賦予所需之強度，通常與不織布等透氣性支持材接合。與透氣性支持材之接合係藉由熱層壓、使用接著劑之層壓(接著劑層壓)等而進行。
作為空氣過濾器濾材之特性，壓力損失及捕集效率較為重要，但該2個特性具有若提高一者則另一者便會降低之傾向，難以兼具。作為用於評價壓力損失與捕集效率之平衡之優劣的指標，經常使用PF值。PF值係由以下式(1)算出，該值越高，表示空氣過濾器濾材之性能越高。式(1)中之透過率PT與捕集效率CE具有式(2)所示之關係。PL表示壓力損失。
PF值={-log(PT(%)/100)/PL(mmH2O)}×100 (1)
PT(%)=100-CE(%) (2)
為獲得壓力損失與捕集效率之平衡優異之空氣過濾器濾材，需要具有高PF值之PTFE多孔質膜。為製造具有高PF值之PTFE多孔質膜，自先前以來提出有PTFE多孔質膜之製造方法之各步驟中之各種改善。
例如，專利文獻1中提出有於拉伸PTFE片材使其多孔化之步驟中，繼朝長度方向(MD方向)之拉伸後所實施之朝PTFE片之寬度方向(TD方向)之拉伸，應用較大之拉伸速度(段落0023)。又，例如專利文獻2中提出有於將PTFE細微粉末與液狀潤滑劑混合之步驟中，大量地摻合液狀潤滑劑(段落0053~0055)。
[專利文獻1]日本特開2001-170461號公報
[專利文獻2]日本特開2002-301343號公報
根據專利文獻1所揭示之製造方法，構成PTFE多孔質膜之原纖維之直徑變細，PF值提高。然而，藉由此改善使PF值提高存在極限。根據專利文獻2所揭示之製造方法，原纖維小徑化並且原纖維間之距離擴大，PF值進一步提高。然而，與PF值之提高相反，此改善會引起PTFE多孔質膜之每單位膜厚之捕獲性能降低。為對其進行彌補，將PTFE多孔質膜進行厚膜化即可。然而，若製成適於提高PF值之膜厚，則PTFE多孔質膜之單位面積重量會大幅增加。單位面積重量之增加意味著製造多孔質膜所需之PTFE之 使用量、換言之為原材料成本增加。
先前眾所周知之提高PF值之提案尚有改善之餘地。因此，本發明之目的在於提供一種具有高PF值、且就PTFE之材料使用效率之觀點而言亦有利之新的PTFE多孔質膜。本發明之另一目的在於提供一種使用本發明之PTFE多孔質膜之新的空氣過濾器濾材。
本發明提供一種PTFE多孔質膜，其由上述式(1)而決定之PF值為36以上，單位面積重量為0.90g/m2以下。
式(1)若使用Pa作為壓力單位進行重寫，則如下所示。
PF值={-log(PT(%)/100)/(PL(Pa)/9.8)}×100
此式中，PT為透過率，且如式(2)所記載般由PT(%)=100-CE(%)而決定。CE為捕集效率，且由使用粒徑為0.10~0.20μm之鄰苯二甲酸二辛酯於透過流速為5.3cm/秒之條件測定時之值而決定。PL為壓力損失，且由在透過流速為5.3cm/秒之條件測定時之值而決定。
就另一態樣而言，本發明提供一種空氣過濾器濾材，其係由本發明之PTFE多孔質膜與透氣性支持材積層而成。
根據本發明，可提供一種具有高PF值，並且單位面積重量小，故而就PTFE材料使用效率之觀點而言亦比先前有利之PTFE多孔質膜及使用其之空氣過濾器濾材。較小之單位面積重量為亦有助於製品之輕量化之較佳特徵。
本發明之PTFE多孔質膜可藉由以下之製造方法而獲得。以下之方法適合於製造抑制單位面積重量之增大且提高PTFE多孔質膜之PF值的PTFE多孔質膜，尤其適合於製造本發明之PTFE多孔質膜，但本發明之PTFE多孔質膜並不限於藉由以下之方法所製造者。
適合於本發明之PTFE多孔質膜之製造的本實施形態之方法為具備以下步驟之PTFE多孔質膜之製造方法：步驟A，使用平模將含有標準比重為2.19以下之PTFE細微粉末與液狀潤滑劑之混合物擠出為片狀，而獲得PTFE片材；步驟B，使上述PTFE片材沿上述步驟A中之擠出方向即上述片材之長度方向通過一對輥之間進行壓延；步驟C，將上述PTFE片材於與上述片材之長度方向正交之寬度方向進行拉伸；步驟D，自於上述步驟B及上述步驟C中經壓延及拉伸之PTFE片材除去上述液狀潤滑劑；及步驟E，將已於上述步驟D中除去上述液狀潤滑劑之PTFE片材分別於該片材之長度方向及寬度方向上進行拉伸，而獲得PTFE多孔質膜。該製造方法亦可進而具備以PTFE之熔點以上之溫度燒成上述PTFE多孔質膜之步驟F。
先前，將含有PTFE細微粉末與液狀潤滑劑之混合物擠出為圓棒狀(專利文獻1段落0075、專利文獻2段落0080)。其原因在於：由於藉由其後所實施之壓延步驟可將圓棒體擠壓擴展為片狀，故而若僅考慮獲得PTFE片材，則無需將 混合物擠出為片狀。與此相對，本實施形態之製造方法中，使用平模(T型模)將混合物擠出為片狀(步驟A)。
繼而，使自模具擠出之PTFE片材沿其長度方向(MD方向；機械行進方向；與步驟A中之擠出方向相同)通過一對輥之間進行壓延(步驟B)。自先前以來便實施有使用輥之壓延。然而，先前係對擠出為圓棒狀之PTFE成形體(PTFE棒狀體)進行壓延，因此PTFE成形體於與其長度方向正交之寬度方向(TD方向；與機械行進方向正交之方向)上被大幅擠壓擴展而成形為片狀。
與此相對，本實施形態中，對預先擠出為片狀之PTFE成形體(PTFE片材)進行壓延。因此，PTFE成形體被拉伸之方向主要為輥表面之旋轉方向，即其長度方向。因此，步驟B實質上為朝片材之長度方向的輥拉伸步驟。所使用之裝置與先前基本上相同，但PTFE成形體所受之應力及藉由其之拉伸之方向與先前相比有較大不同。
繼而，將經壓延之PTFE片材於其寬度方向上進行拉伸(步驟C)。藉由該拉伸，PTFE片材以含有液狀潤滑劑之狀態於長度方向及寬度方向上依序被拉伸。
步驟C亦可於步驟B之前實施。即，亦可將藉由步驟A所獲得之PTFE片材於其寬度方向上拉伸(步驟C)之後，使用輥於其長度方向上實施壓延(或拉伸；步驟B)。
此後之步驟D及E基本上以與先前同樣之方式實施。具體而言，首先，藉由將PTFE片材加熱而除去液狀潤滑劑(步驟D)。繼而，將PTFE片材於其長度方向及寬度方向 上拉伸，而製造PTFE多孔質膜(步驟E)。步驟E較佳為以未達PTFE之熔點之溫度實施。其後，亦可將PTFE多孔質膜加熱至PTFE之熔點以上之溫度進行燒成(步驟F)。如自先前以來所實施般，於步驟E中適當調整拉伸倍率，以便能夠獲得所需之各特性，例如所需之捕集效率及壓力損失。本實施形態之製造方法中，由長度方向上之拉伸倍率與寬度方向上之拉伸倍率之乘積所算出之拉伸面倍率較佳為150~700倍。
經過上述步驟所獲得之PTFE多孔質膜之膜結構明顯表現出先前之PTFE多孔質膜中未觀察到之新的特徵。認為使用平模之擠出及PTFE片材於長度方向及寬度方向上之逐次濕式拉伸有助於該特徵之表現。更具體而言，認為由於平模內部所施加之應力及藉由逐次濕式拉伸所施加之應力，PTFE細微粉末之原纖化特性受到影響，其成為膜結構變化之主要因素。
若將該膜結構之特徵與藉由先前之典型之製造方法，即將擠出為圓棒狀之PTFE成形體壓延成片狀，且不實施朝寬度方向之濕式拉伸便實施用以使其多孔化之拉伸之製造方法所獲得之PTFE多孔質膜之膜結構進行比較而敍述，則如下所述。
第一，原纖維小徑化。第二，結點變小，膜之每單位體積之結點個數增加。第三，於拉伸方向以外之方向上延伸之原纖維之比率變高，換而言之，原纖維之取向變得更加無規則，且原纖維更佳等向性地延伸。就該等特徵來看， 認為藉由應用本發明之製造方法，會使PTFE細微粉末更容易原纖化，而較為妥當。而且，細微之原纖維以朝特定方向之偏移較小之狀態延伸、且結點被分割得較小之膜結構基本上適於提高PTFE多孔質膜之PF值。
再者，如隨附之圖1所示，此處稱作「結點」之微小粒子之大小及形狀與先前之結點(參照圖3)相比有較大不同。雖對於能否將該粒子與先前之結點(node)視為相同尚有研究之餘地，但此處想說為方便起見仍使用該稱謂。
作為原料，較佳為使用標準比重為2.19以下之PTFE細微粉末。標準比重(standard specific gravity)亦被稱作SSG，係藉由日本工業標準(JIS)K6892中規定之測定法所規定之比重，眾所周知具有顯示出與平均分子量負相關之傾向(標準比重越小則平均分子量越大)。例如，Asahi Fluoropolymers公司製造之Fluon CD-123之標準比重為2.155，平均分子量為1200萬，該公司製造之Fluon CD-145之標準比重為2.165，平均分子量為800萬，該公司製造之Fluon CD-1之標準比重為2.20，平均分子量為200萬。
若對使用有標準比重大於上述上限值之PTFE細微粉末之混合物應用上述經改良之方法，則於除去液狀潤滑劑之後之拉伸步驟中PTFE片材易產生缺陷，而難以獲得具有理想特性之PTFE多孔質膜。認為其原因在於：若PTFE細微粉末之分子量過小，則藉由拉伸所形成之細微原纖維易斷裂。
先前所提出之提高PTFE多孔質膜之PF值係藉由將原纖維之直徑抑制為較小，並且增大原纖維間之距離而實現。未著眼於原纖維間距離之擴大而僅著眼於原纖維徑之減少之專利文獻1中，PF值之最高值為35(實施例2)。認為實際上僅藉由原纖維之小徑化來提高PF值，其極限在35左右。根據專利文獻2，由於原纖維相互之干涉而每一根原纖維之捕集效率降低，因此妨礙提高PF值(段落0007-0012)。專利文獻2中，藉由增加與PTFE細微粉末混合之液狀潤滑劑之量來降低PTFE多孔質膜之填充率，而實現原纖維間距離之擴大。專利文獻2之實施例一欄中，作為實施例1及2，揭示有原纖維之平均直徑(平均纖維徑)為49~53nm，PF值為39.2~42.0之PTFE多孔質膜。該等膜之填充率為4.0~4.5%，膜厚為15.0~16.0μm。因此，若根據PTFE之比重計算該等膜之單位面積重量，則為1.30~1.56g/m2左右。就PTFE之材料使用效率之觀點而言，該值有改善之餘地。
專利文獻2所揭示之PTFE多孔質膜係以下述方式進行調整：於基本上維持先前之膜中通常會觀察到之原纖維及結點之形狀之狀態下使原纖維間距離變大。該PTFE多孔質膜之每單位膜厚之捕集效率CE(t)與先前相比基本無變化。若藉由下述方法進行計算，則專利文獻2之實施例之PTFE多孔質膜之CE(t)為58~60%左右，與比較例之CE(t)相比無變化。認為專利文獻2所揭示之PTFE多孔質膜可實現較高之PF值之實質上的理由在於降低壓力損失。
如上所述，如由下述實施例所確認般，藉由改善構成膜之原纖維及結點之形狀，可提供PF值為36以上，單位面積重量為0.90g/m2以下之PTFE多孔質膜。
根據本發明，具體而言，亦可提供將PF值提高至37以上、進而提高至38以上、尤其提高至39以上、視情況提高至40以上之PTFE多孔質膜。雖然具有高至該程度之PF值，但本發明之PTFE多孔質膜可具有0.90g/m2以下、進而為0.87g/m2以下、尤其為0.85g/m2以下之單位面積重量。較小之單位面積重量當然為直接關係到原料成本及製品重量之削減之理想的特徵。單位面積重量之下限並無特別限制，本發明之PTFE多孔質膜之單位面積重量例如為0.40g/m2以上，尤其為0.50g/m2以上。
無需使PTFE多孔質膜之原纖維之平均直徑(平均纖維徑)過度變小，亦可實現PF值之提高。本發明之PTFE多孔質膜之原纖維之平均直徑例如為55nm以上，進而為57nm以上。不為過細之原纖維有助於維持膜之強度。原纖維之平均直徑之上限並無特別限制，本發明之PTFE多孔質膜之原纖維之平均直徑例如為83nm以下，尤其為80nm以下。於PF值為相同程度之範圍內進行比較時，本發明之PTFE多孔質膜較如專利文獻2所揭示之先前之PTFE多孔質膜更能確保較粗之原纖維徑。
本發明之PTFE多孔質膜之填充率例如為2.7%以上，進而為2.9%以上，且例如為3.9%以下。
再者，填充率(FF)係如下述式(3)所示般可與膜之 孔隙率(VC)建立關聯。
FF(%)=100-VC(%) (3)
根據本發明，可使藉由以下式(4)所算出之PTFE多孔質膜之每1μm膜厚之捕集效率(CE(t))為76%以上，進而為80%以上，視情況為82%以上。
CE(t)(%)={1-(1-CE(%)/100)1/t}×100 (4)
此處，CE(捕集效率)亦採用基於上述所說明之測定條件之值。t為PTFE多孔質層之膜厚，其單位為μm。
再者，式(4)係基於透過率PT、每單位膜厚之透過率PT(t)、捕集效率CE及每單位膜厚之捕集效率CE(t)滿足PT=PT(t)t、CE(t)=1-PT(t)、CE=1-PT之關係而導出者。
若將藉由先前之製造方法所得之PTFE多孔質膜之每1μm膜厚之捕集效率調整為約76%以上，則通常於空氣過濾器濾材之用途中顯示出過高之壓力損失，但根據本發明，即便將PTFE多孔質膜之每1μm膜厚之捕集效率提高至上述程度，亦可防止壓力損失之大幅上升。
因此，就另一態樣而言，本發明提供一種PTFE多孔質膜，其每1μm膜厚之捕集效率CE(t)為76%以上未達85%，藉由以下式(5)所算出之PTFE多孔質膜之每1μm膜厚之壓力損失PL(t)為13Pa以上未達20Pa，更具體而言為15Pa以上19.5Pa以下。
就又一態樣而言，本發明提供一種PTFE多孔質膜，其 每1μm膜厚之捕集效率CE(t)為85%以上且90%以下，藉由以下式(5)來算出之PTFE多孔質膜之每1μm膜厚之壓力損失PL(t)為18Pa以上且25Pa以下，更具體而言為20Pa以上且25Pa以下。
PL(t)(Pa)=PL(Pa)/t(μm) (5)
此處，壓力損失PL亦採用基於上述所說明之測定條件之值。
已對專利文獻2所提出之改善並非改善換算成每單位膜厚之捕集效率一事進行了敍述。又，於未充分地應用本發明之改良之製造方法中，即便藉由業者周知之方法：具體而言為拉伸倍率之調整，而修正其製造條件，每1μm膜厚之捕集效率被調整至74~75%左右之多孔質膜之每1μm之壓力損失亦大幅超出20Pa(參照下述之比較例1)。
根據本發明，即便為均PTFE多孔質膜，亦可同時實現高至上述程度之PF值與不過高之單位面積重量。均PTFE此用語如眾所周知般係指僅以TFE(四氟乙烯)作為單體之聚合物。相對於此，含有TFE及其以外之單體之共聚物稱作改質PTFE。然而，存在視需要於均PTFE多孔質膜中添加光觸媒、碳黑、吸濕劑等功能性材料之情況，需留意就該意思而言，均PTFE多孔質膜並非僅由均PTFE所構成之膜。本說明書中之「均PTFE多孔質膜」具體而言係指構成膜之聚合物僅含有TFE作為單體之多孔質膜。
又，根據本發明，無需使用複數層之PTFE多孔質層而於單層之狀態下便可同時實現PTFE多孔質膜之高PF值與 不過高之單位面積重量。一般而言，單層膜較複數層膜就製造成本之方面而言更為有利。即，本發明之PTFE多孔質膜較佳為單層膜。
以下，更加詳細地說明構成本實施形態之製造方法之各步驟。
就步驟A中之PTFE細微粉末與液狀潤滑劑之混合比例而言，例如相對於PTFE細微粉末100質量份，液狀潤滑劑較佳為5~50質量份，尤佳為5~30質量份。作為液狀潤滑劑，使用自先前以來一直使用之烴油，例如液態石蠟、石腦油等即可。
步驟A中，含有PTFE細微粉末之混合物之擠出係使用平模。作為平模(T型模)，可列舉直歧管式T型模、衣架式T型模、魚尾式T型模。步驟A中之擠出成形並非熔融物之擠出成形，而為混合有助劑之糊劑之擠出成形，故而應擠出之混合物之黏度較高。因此，上述模具中，適合使用魚尾式T型模(魚尾模)。
步驟A中所擠出之PTFE片材之厚度較佳為0.5~5.0mm，尤佳為1.2~2.0mm。
步驟B中，將PTFE片材以含有液狀潤滑劑之狀態進行壓延，將PTFE片材拉伸為較擠出時薄，且使其厚度均勻化。該壓延例如可以PTFE片材之寬度方向之長度實質上不發生變化之製程而實施。於此情形時，步驟B中之壓延係將PTFE片材實質上僅於其長度方向上拉伸之製程。
具體而言，步驟B中之壓延可藉由一面利用配置於較 一對壓延輥更靠近片材行進方向之下游側的拉伸輥來拉伸PTFE片材，一面使該PTFE片材通過該一對壓延輥之間進行壓延而實施。此時，若將拉伸輥之旋轉速度設定為略微高於壓延輥之旋轉速度，則PTFE片材可一面實質上將其寬度方向之長度保持為固定，一面於其長度方向上進行拉伸。
步驟B中之PTFE片材之壓延較佳為以壓延後之寬度方向之長度相對於壓延前之寬度方向之長度為90~110%、較佳為95~105%之範圍之方式進行實施。本說明書中，於寬度方向之長度之變化處於上述範圍內之情形時，設為「一面實質上維持寬度方向之長度」一面壓延而成者。
於步驟B中，較佳為使壓延後之PTFE片材之厚度為50~2000μm，尤其為100~300μm。又，步驟B中，較佳為使PTFE片材之厚度與壓延前之厚度相比為30%以下，例如為10~15%。
步驟C中，將PTFE片材以含有液狀潤滑劑之狀態於其寬度方向上拉伸。該拉伸可使用自先前以來多用於向寬度方向拉伸之拉幅機來實施。步驟C中之拉伸倍率較佳為1.2~10倍，尤佳為2.0~5.0倍。若該拉伸倍率過低，則難以使膜結構充分地變化。另一方面，若該拉伸倍率過高，則存在長度方向上之強度降低或產生膜厚之不均勻化之情況。
步驟D中，自於寬度方向上經拉伸之PTFE片材中除去液狀潤滑劑。該步驟可如先前般藉由將PTFE片材乾燥來實施，具體而言為藉由將含有液狀潤滑劑之PTFE片材維持為 適合於除去液狀潤滑劑之溫度來實施。適合乾燥之溫度為100~300℃左右。
再者，步驟B中之壓延及步驟C中之拉伸必需於PTFE片材中保持有液狀潤滑劑之狀態下實施。因此，較佳為一面將PTFE片材之溫度保持為100℃以下、較佳為40℃以下，一面實施。
步驟E中，將已除去液狀潤滑劑之PTFE片材於其長度方向及寬度方向上逐次拉伸使其多孔化。向長度方向及寬度方向之拉伸可如先前般分別藉由利用輥之旋轉速度之差異的輥拉伸法、使用拉幅機之拉幅機拉伸法而實施。可先實施向長度方向之拉伸與向寬度方向之拉伸之任一者。
步驟E中之拉伸倍率會對所獲得之PTFE多孔質膜之膜結構及膜特性產生較大影響。步驟E中之拉伸倍率根據所需之膜特性，適宜、適當地設定即可。一般而言，過高之拉伸倍率會引起例如過低之捕集效率，過低之拉伸倍率會引起例如過高之壓力損失。
由於適當之拉伸倍率會根據直至步驟E之前之各步驟中之壓延、拉伸等條件而變化，因此難以將其較佳範圍一概而論，但通常向其長度方向之拉伸倍率較佳為5~30倍，尤佳為10~20倍，向其寬度方向之拉伸倍率較佳為10~40倍，尤佳為20~30倍。
為使壓力損失降低至適當之值，拉伸面倍率較佳為150倍以上，進而較佳為250倍以上，尤佳為300倍以上。又，為防止捕集效率大幅降低，拉伸面倍率較佳為700倍以下， 進而較佳為600倍以下。再者，如已說明般，拉伸面倍率為將向長度方向拉伸(縱拉伸)之倍率與向寬度方向拉伸(橫拉伸)之倍率相乘而求出之倍率。
步驟E中之拉伸較佳為以未達PTFE之熔點(327℃)之溫度、例如60~300℃、尤其為110~150℃來實施。藉由以未達熔點之溫度拉伸，可促進細微之原纖維生成。
步驟F中，將PTFE多孔質膜加熱至PTFE之熔點以上之溫度。該加熱步驟通常稱作「燒成」，會引起PTFE多孔質片材之強度提高。燒成溫度較佳為327~460℃。
如上所述，根據本發明，可改善換算為每單位膜厚而掌握之膜之特性。認為能夠以較高水準同時實現換算成每單位膜厚之捕集效率與壓力損失之PTFE多孔質膜之膜結構，於空氣過濾器濾材以外之PTFE多孔質膜之用途中亦適合於以更高水準滿足所要求之特性。其原因在於，對於PTFE多孔質膜，多要求兼備遮蔽性與透過性，換而言之為對象物或能量之選擇性透過，認為本發明之PTFE多孔質膜於特徵上所具有之膜結構基本上適合於提高選擇性透過之水準。
例如，對於近年來尤其是以行動電話為代表之電子機器中需求不斷擴大之透聲防水膜，要求以高水準同時實現耐水壓與透聲特性或透氣特性，即，一面防止水之浸入，一面儘可能地使大量之聲音能量或氣流通過。上述膜結構，具體而言為具備「較細且進一步等向地延伸之原纖維」與「經微細地細分化之結點」的膜結構亦適合於實現此種 要求。本發明之PTFE多孔質膜之用途並不限定於空氣過濾器濾材。
本發明亦提供一面防止原纖維之平均直徑(平均纖維徑)大幅降低，一面提高PF值之PTFE多孔質膜。即，根據本發明，可提供一面將平均纖維徑保持為55nm以上、進而為57nm以上、尤其為58nm以上、視情況為60nm以上、且例如為55~83nm、尤其為55~80nm，一面使PF值提高至36以上、進而為37以上、尤其為38以上、視情況為40以上之PTFE多孔質膜。平均纖維徑較大之PTFE多孔質膜有利於強度之保持。
又，根據本發明，可提供具有99.999%以上(藉由使用連續之9的個數之形式表示為5N以上)，進而為99.9999%(6N)以上，尤其為99.99999%(7N)以上，特別為99.999999%(8N)以上之捕集效率之PTFE多孔質膜。本發明之PTFE多孔質膜可於具有高至該程度之捕集效率之同時，顯示出例如為220Pa以下、視情況為200Pa以下之壓力損失。
再者，本發明之PTFE多孔質膜之膜厚並無特別限制，較佳為5~15μm，進而較佳為7~13μm，亦可為例如8~12μm。
為將所獲得之PTFE多孔質膜用作為空氣過濾器用濾材，較理想為與透氣性支持材積層。該積層步驟按照自先前以來一直實施之方法，藉由將PTFE多孔質膜與透氣性支持材接合而實施即可。
構成透氣性支持材之纖維較佳為由熱塑性樹脂，具體而言為聚烯烴(例如聚乙烯(PE)、聚丙烯(PP))、聚酯(例如聚對苯二甲酸乙二酯(PET))、聚醯胺或該等之複合材料所構成者。
作為透氣性支持材，可使用織布、不織布、毛氈等，多使用不織布。作為較佳之透氣性支持材而眾所周知的具代表性之不織布係由具有芯鞘結構之複合纖維所構成，且芯成分(例如PET)之熔點高於鞘成分(例如PE)之熔點者。該不織布適合於使鞘成分熔融且與PTFE多孔質膜接合之熱層壓。
PTFE多孔質膜與透氣性支持材之積層除藉由上述熱層壓以外，亦可藉由接著劑層壓等而實施。接著劑層壓中，適合使用例如熱熔式之接著劑。
PTFE多孔質膜與透氣性支持材之積層結構並無特別限定，較佳為於PTFE多孔質膜之兩面配置有至少1層透氣性支持材之構成(典型為透氣性支持材/PTFE多孔質膜/透氣性支持材之3層構成)。然而，視需要亦可設為使用有2層之PTFE多孔質膜之構成(例如，透氣性支持材/PTFE多孔質膜/透氣性支持材/PTFE多孔質膜/透氣性支持材之5層構成)等。又，根據用途，亦可採用將直徑細小之透氣性支持材作為預濾器使用之構成(例如，自氣流上游側起為透氣性支持材(預濾器)/透氣性支持材/PTFE多孔質膜/透氣性支持材之4層構成)。
通常，空氣過濾器濾材亦可藉由眾所周知之方法進行 褶加工。褶加工係藉由使用例如往復式加工機，按照交替且平行地設定於濾材表面上之山摺線及谷摺線將濾材向裏折成連續之W字狀而實施。存在將經褶加工之空氣過濾器濾材稱作空氣過濾器組件之情況。存在對空氣過濾器組件配置分隔件，以維持褶加工而成之形狀之情況。作為分隔件，經常使用被稱作膠條(bead)之樹脂條狀體。膠條以沿正交於山摺(谷摺)線之方向(橫跨山谷行進之方向)行進之方式、較佳為複數根膠條一面保持特定之間隔一面沿該方向行進之方式配置於濾材上。膠條較佳為配置於濾材之正反兩面上。膠條典型而言係藉由將聚醯胺、聚烯烴等樹脂熔融且塗佈而形成。
經褶加工之空氣過濾器濾材(空氣過濾器組件)可視需要藉由框體(支持框)支持其周緣部，而加工為空氣過濾器單元。作為框體，可根據空氣過濾器之用途等使用金屬製或樹脂製之構件。於使用樹脂製之框體之情形時，亦可於藉由射出成形法將框體成形之同時將濾材固定於該框體。將空氣過濾器單元之一例示於圖4。空氣過濾器單元10含有經褶加工之空氣過濾器濾材1與固定空氣過濾器濾材1之外緣部之框體2。
就再另一態樣而言，本發明提供一種空氣過濾器濾材，其係由1片單層之PTFE多孔質膜與配置於該多孔質膜之兩面之透氣性支持材構成，且捕集效率為99.999999%(8N)以上，壓力損失為250Pa以下，PF值為35以上45以下。先前，將僅1片單層之PTFE多孔質膜作為粒子捕集 層之空氣過濾器濾材之捕集效率於將壓力損失抑制為約250Pa以下之條件下，未達8N之階段。將該濾材之製作例作為以下所記述之實施例之一部分(實施例1~3)示出。
[實施例]
以下，藉由實施例更詳細地說明本發明，但本發明並不限定於以下之實施例。
PTFE多孔質膜及空氣過濾器濾材之特性之測定方法如下所述。
[壓力損失]
將樣品(PTFE多孔質膜、濾材)置於有效面積為100cm2之圓形之固持器中，於入口側與出口側施加壓力差，藉由壓力計(測壓計)測定將樣品之透過流速調整為以流量計為5.3cm/sec時之壓力損失。對於1個樣品，於8個部位實施測定，將其平均值作為壓力損失。
[捕集效率]
使用與壓力損失測定相同之裝置，將樣品(PTFE多孔質膜及空氣過濾器濾材)之透過流速設為5.3cm/sec，於上游側使多分散鄰苯二甲酸二辛酯(DOP)以0.10μm~0.20μm之粒子成為約107/公升之方式流動，藉由粒子計數器測定其於下游側之濃度，根據以下式(6)求出捕集效率CE(%)。
CE(%)={1-(下游濃度/上游濃度)}×100 (6)
其中，作為測定對象之粒子係0.10~0.20μm之範圍 者。
[平均纖維徑]
準備自垂直於膜面之方向拍攝PTFE多孔質膜之SEM照片(倍率10000倍)。以A4尺寸印刷該照片，於該照片上沿相當於PTFE多孔質膜之長度方向之方向繪製1條測定線，使用游標卡尺測定該線上之纖維(原纖維)之直徑。其中，將上述測定線繪製於照片中央。又，於纖維重合而無法於測定線上測定其纖維徑時，於照片上沿該纖維移動，於可測定處測定其直徑。以SEM照片中表示實際尺寸之基準線(表示於圖1~3之右下方)作為標線，自測定值換算為實際之直徑。
[填充率]
將PTFE多孔質膜衝壓為直徑47mm之圓形作為試樣。由倍率為1000倍之剖面SEM照片測定該試樣之膜厚。又，測定該試樣之重量，根據以下式(7)測定填充率。
填充率(%)=(W/SG)/(T×S)×100 (7)
此處，W為試樣之重量(單位[g])，SG為PTFE樹脂之比重(單位[g/cm3])、T為膜厚(單位[cm])，S為試樣之面積(17.349cm2)。
(實施例1)
將液狀潤滑劑(十二烷)19重量份均勻地混合於PTFE細微粉末(Daikin公司製造之「Polyflon F-104」，SSG2.171)100重量份中而獲得混合物。繼而，使用安裝有魚尾模之擠出機將該混合物擠出為片狀。所擠出之PTFE片材之厚度為 1.5mm，寬度為20cm。
進而，使PTFE片材通過1對金屬壓延輥之間而進行壓延。該壓延係以壓延前後PTFE片材之寬度方向之長度不發生變化之方式，一面使用配置於壓延輥之下游側之輥將PTFE片材於其長度方向上拉伸一面實施。壓延所獲得之PTFE片材之厚度為200μm。
繼而，使用拉幅機，將經壓延之PTFE片材直接以含有液狀潤滑劑之狀態於其寬度方向上拉伸至4倍。其後，將經拉伸之PTFE片材保持為150℃而除去液狀潤滑劑。
繼而，將已除去液狀潤滑劑之PTFE片材藉由輥拉伸法於280℃之拉伸溫度下於其長度方向上拉伸至12倍，進而藉由拉幅機拉伸法於110℃之拉伸溫度下於其寬度方向上拉伸至30倍，而獲得尚未燒成之PTFE多孔質膜。於除去液狀潤滑劑之後所實施之拉伸的拉伸面倍率為360倍。
最後，使用熱風產生爐以400℃燒成尚未燒成之PTFE多孔質膜，而獲得帶狀之PTFE多孔質膜。
以2片芯鞘結構之不織布(單位面積重量30g/m2、芯成分PET、鞘成分PE、視密度0.158g/cm2、壓紋面積比率15%、厚度0.19mm)夾持上述PTFE多孔質膜，並使其通過被加熱至180℃之一對輥之間，藉此進行熱層壓，而獲得3層結構之空氣過濾器濾材(寬度1200mm、長度200m之長條濾材)。
繼而，對所獲得之空氣過濾器濾材實施褶加工(山高度(褶寬度)50mm，山之數量186)。將經褶加工之空氣過 濾器濾材切斷，使用接著劑將其周緣部接合於金屬製之支持框，而獲得空氣過濾器單元(大小：610mm×610mm，厚度65mm)。
(實施例2)
將已除去液狀潤滑劑之PTFE片材之向長度方向之拉伸倍率設為14倍，除此以外，以與實施例1同樣之方式製作PTFE多孔質膜。又，使用該PTFE多孔質膜，以與實施例1同樣之方式製作空氣過濾器單元。
(實施例3)
將已除去液狀潤滑劑之PTFE片材於寬度方向上拉伸時之拉伸溫度設為60℃，除此以外，以與實施例2同樣之方式製作PTFE多孔質膜。又，使用該PTFE多孔質膜，以與實施例1同樣之方式製作空氣過濾器單元。
(實施例4)
將已除去液狀潤滑劑之PTFE片材於寬度方向上拉伸時之拉伸溫度設為160℃，除此以外，以與實施例2同樣之方式製作PTFE多孔質膜。又，使用該PTFE多孔質膜，以與實施例1同樣之方式製作空氣過濾器單元。
(實施例5)
將已除去液狀潤滑劑之PTFE片材之向長度方向之拉伸倍率設為27倍，除此以外，以與實施例2同樣之方式製作PTFE多孔質膜。又，使用該PTFE多孔質膜，以與實施例1同樣之方式製作空氣過濾器單元。
(實施例6)
使用Asahi Fluoropolymers公司製造之「fluon CD-145」(SSG2.165)作為PTFE細微粉末，除此以外，以與實施例2同樣之方式製作PTFE多孔質膜。又，使用該PTFE多孔質膜，以與實施例1同樣之方式製作空氣過濾器單元。
(實施例7)
使用Asahi Fluoropolymers公司製造之「fluon CD-123N」(SSG2.155)作為PTFE細微粉末，除此以外，以與實施例2同樣之方式製作PTFE多孔質膜。又，使用該PTFE多孔質膜，以與實施例1同樣之方式製作空氣過濾器單元。
(實施例8)
將已除去液狀潤滑劑之PTFE片材之向長度方向之拉伸倍率設為18倍，除此以外，以與實施例7同樣之方式製作PTFE多孔質膜。又，使用該PTFE多孔質膜，以與實施例1同樣之方式製作空氣過濾器單元。
(比較例1)
省略將壓延後處於含有液狀潤滑劑之狀態之PTFE片材於其寬度方向上拉伸之步驟，且將已除去液狀潤滑劑之PTFE片材之向長度方向之拉伸倍率設為10倍，除此以外，以與實施例2同樣之方式製作PTFE多孔質膜。又，使用該PTFE多孔質膜，以與實施例1同樣之方式製作空氣過濾器單元。
(比較例2)
將已除去液狀潤滑劑之PTFE片材之向長度方向之拉伸倍率設為14倍，除此以外，以與比較例1同樣之方式製 作PTFE多孔質膜。又，使用該PTFE多孔質膜，以與實施例1同樣之方式製作空氣過濾器單元。
(比較例3)
將已除去液狀潤滑劑之PTFE片材之向長度方向之拉伸倍率設為18倍，除此以外，以與比較例1同樣之方式製作PTFE多孔質膜。
又，使用該PTFE多孔質膜，以與實施例1同樣之方式製作空氣過濾器單元。其中，比較例3中，使空氣過濾器濾材成為將2片PTFE多孔質膜與3片不織布以於PTFE多孔質膜之兩側配置不織布之方式積層而成的5層構成。
(比較例4)
使用Asahi Fluoropolymers公司製造之「fluon CD-1」(SSG2.20)作為PTFE細微粉末，除此以外，以與實施例2同樣之方式製作PTFE多孔質膜。然而，除去液狀潤滑劑之後於寬度方向上拉伸之步驟中片材斷裂，而無法獲得多孔質膜。因此，一方面將向寬度方向之拉伸倍率減少至10倍，另一方面將向長度方向之拉伸倍率提昇至20倍以促進膜之多孔化。藉此，獲得膜厚與實施例2相同之PTFE多孔質膜。再者，該比較例中，將燒成步驟(步驟F)中之燒成溫度設為360℃。又，使用該PTFE多孔質膜，以與實施例1同樣之方式製作空氣過濾器單元。
將對於自各實施例及比較例所獲得之PTFE多孔質膜及空氣過濾器單元測定特性之結果示於表1及2中。又，將自實施例2、比較例3及比較例4所獲得之PTFE多孔質 膜之SEM照片示於圖1~3中。
如表1所示，自各實施例獲得PF值為36以上，單位面積重量為0.90g/m2以下，平均纖維徑為55~83nm之PTFE多孔質膜。由圖1可確認PTFE多孔質膜之原纖維較細，其延伸方向無規則，且結點被細分化。再者，自實施例5所獲得之PTFE多孔質膜由於拉伸面倍率稍微過高，故而捕集效率降低。
比較例1~3中，由於未實施向寬度方向之濕式拉伸，故而PF值之提高有限。自該等比較例獲得如圖2所示般原纖維稍粗之PTFE多孔質膜。自比較例4所獲得之PTFE多孔質膜之PF值極不充分。該多孔質膜具有如圖3所示般結點未微細化，且原纖維之延伸方向亦大致被限定為拉伸之2個方向的結構。
又，自實施例2、6~8所獲得之PTFE多孔質膜成為每1μm膜厚之捕集效率為76%以上未達85%，每1μm膜厚之壓力損失為13Pa以上且19.5Pa以下的PTFE多孔質膜。自實施例1、3所獲得之PTFE多孔質膜成為每1μm膜厚之捕集效率為85%以上90%以下，每1μm膜厚之壓力損失為20Pa以上25Pa以下的PTFE多孔質膜。能製造出每單位膜厚之特性良好至該程度之PTFE多孔質膜歸因於上述之製造方法之改良。
進而，自實施例1~3所獲得之空氣過濾器濾材雖為由1片單層之PTFE多孔質膜與於該多孔質膜之兩面各配置1片之2片不織布所構成的簡單3層構成之濾材，卻顯示出 捕集效率為8N以上，壓力損失為250Pa以下，PF值為35以上45以下(實施例1、2中PF值為37以上)之特性。
實施例1~3之空氣過濾器濾材係同時具有極高之捕集效率及實用範圍之壓力損失者，尤其適合於重視粒子之捕捉之過濾用途。自先前以來眾所周知之PF值較高之PTFE多孔質膜，為提高PF值而優先增大原纖維間距，因此使用該膜之濾材之實體性特徵並非捕集效率高，而是在於壓力損失低(專利文獻2)。考慮此，作為大幅改善捕集效率而非壓力損失以提高PF值者，本發明之空氣過濾器濾材、尤其是實施例1~3之濾材具有於迄今為止之濾材中所未發現之特徵。
1‧‧‧空氣過濾器濾材
2‧‧‧框體
10‧‧‧空氣過濾器單元
圖1係藉由實施例2所獲得之PTFE多孔質膜之SEM(掃描式電子顯微鏡)照片。
圖2係藉由比較例3所獲得之PTFE多孔質膜之SEM照片。
圖3係藉由比較例4所獲得之PTFE多孔質膜之SEM照片。
圖4係表示空氣過濾器單元之一例之立體圖。

Claims (10)

  1. 一種聚四氟乙烯多孔質膜，其由下述式決定之PF值為36以上，單位面積重量為0.90g/m2以下，PF值={-log(PT(%)/100)/(PL(Pa)/9.8)}×100此處，PT為透過率且由PT(%)=100-CE(%)決定；CE為捕集效率且由使用粒徑為0.10~0.20μm之鄰苯二甲酸二辛酯於透過流速為5.3cm/秒之條件測定時之值決定；PL為壓力損失且由在透過流速為5.3cm/秒之條件測定時之值決定。
  2. 如申請專利範圍第1項之聚四氟乙烯多孔質膜，其中，構成多孔結構之原纖維的平均直徑為55nm以上83nm以下。
  3. 如申請專利範圍第2項之聚四氟乙烯多孔質膜，其中，該PF值為38以上。
  4. 如申請專利範圍第1項之聚四氟乙烯多孔質膜，其中，構成膜之聚合物僅含有四氟乙烯作為單體。
  5. 如申請專利範圍第1項之聚四氟乙烯多孔質膜，其為單層膜。
  6. 如申請專利範圍第1項之聚四氟乙烯多孔質膜，其由下述式決定之每1μm膜厚的捕集效率CE(t)為76%以上，CE(t)(%)={1-(1-CE(%)/100)1/t}×100 此處，t為聚四氟乙烯多孔質膜之膜厚，其單位為μm。
  7. 如申請專利範圍第6項之聚四氟乙烯多孔質膜，其中，該CE(t)為80%以上。
  8. 一種空氣過濾器濾材，其係由申請專利範圍第1項之聚四氟乙烯多孔質膜與透氣性支持材積層而成。
  9. 一種空氣過濾器組件，其係將申請專利範圍第8項之空氣過濾器濾材進行褶(pleats)加工而成。
  10. 一種空氣過濾器單元，其具備有申請專利範圍第9項之空氣過濾器組件與支持該空氣過濾器組件之周緣部的框體。
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