TW201300135A - 水中油型乳化化妝料 - Google Patents

Abstract

本發明是提供分散安定性及使用感優異的水中油型乳化化妝料。本發明之水中油型乳化化妝料是含有水相、在該水相中分散的油相、與在該油相中分散的粉體，在該油相中，其特徵為含有：聚矽氧油、揮發性烴油、有機紫外線吸收劑、下述通式(1)所示之官能基當量為1至10,000之側鏈型胺基改質聚矽氧，與HLB5以下的兩親媒性物質。□(通式(1)中，X是碳數1至18的烷基，R是碳數1至6的烷基，R’是碳數1至4的烷基)。

Description

水中油型乳化化妝料 [相關申請]

本申請是主張於2011年5月18日在日本提出專利申請的日本國特許出願2011-111783號的優先權，並在此引用該案之內容者。

本發明是有關水中油型乳化化妝料，尤其是有關調配粉體的分散安定性、使用感的改良。

以往，經調配氧化鈦或氧化鋅等粉體的化妝料是被廣泛使用。由於水中油型乳化化妝料有水嫩而清爽的使用感，故很適合使用作為此種化妝料。

另一方面，正在開發調配有將氧化鈦或氧化鋅等粉體表面進行疏水化處理所得到的疏水化處理粉體之水中油型乳化化妝料。疏水化處理粉體，由於在肌膚上的耐水性高且持妝良好，故藉由調配，可以得到於塗佈時之使用感與塗佈後之特性皆為優異的化妝料。

使此種在化妝料中同時分散有乳化粒子與粉體微粒子之系得到作為製品之充分的分散安定性，乃課題之一。

近年正在進行，將預先在油相成分中分散疏水化處理粉體而以珠磨機(beads mill)等濕式分散機來處理的分散液，藉由與水相以均質混合機(homo mixer)進行處理，而開發出使用感及對肌膚塗佈後的粉體分散性、持妝等方面優異的粉體內油相分散型水中油型乳化化妝料。在此系 中，將粉體在油相中安定地分散乃極為重要，而正在進行各種分散安定化劑的探討。

作為分散安定化劑，例如已知有：聚氧伸烷基改質聚矽氧烷(polyoxyalkylene-modified polysiloxane)、兩末端聚矽氧化甘油、丙烯基改質聚矽氧、胺基改質聚矽氧等(參照專利文獻1至5)。

然而，使用聚氧伸烷基改質聚矽氧烷或兩末端聚矽氧化甘油的情形下，分散劑本身亦可是非離子性界面活性劑，在HLB平衡崩潰時等容易轉相，進一步，所吸附的粉末本身具有兩親媒性(amphiphilic)，會對乳化安定性造成不良影響。再者，在調配複數種粉末的情形下，無法確保充分的安定性。

另一方面，使用丙烯基改質聚矽氧的情形下，係不具有如上述聚氧伸烷基改質聚矽氧烷般的兩親媒性，在確保安定性方面比較優異。然而，殘存的丙烯基單體所致之底劑臭味乃一大問題。

又，使用胺基改質聚矽氧時，雖可以調配複數種的粉末，也不會底劑臭味，但在高濃度調配有機紫外線吸收劑的情形下，在分散安定性或使用感方面尚有改良的餘地。

[先前技術文獻] (專利文獻)

[專利文獻1]日本特開2004-210698號公報

[專利文獻2]日本特開2005-247722號公報

[專利文獻3]日本特開2006-8796號公報

[專利文獻4]日本特開2007-8915號公報

[專利文獻5]日本特開2009-209123號公報

本發明是有鑑於前述先前技術的課題者，係以提供粉體的分散安定性與使用感優異之水中油型乳化化妝料為目的。

本發明人等為解決前述的課題而經過精心再三研究，結果發現藉由在含有聚矽氧油(silicone oil)、揮發性烴油(volatile hydrocarbon oil)、有機紫外線吸收劑、與特定的胺基改質聚矽氧之油相成分中，預先充分地分散粉體，之後，在得到的分散體中添加HLB5以下的兩親媒性物質，並將所得到之油相與水相混合，進行乳化，係可得到使用感及塗佈至肌膚上後之粉體分散性優異的水中油型乳化化妝料，遂而完成本發明。

亦即，本發明之水中油型乳化化妝料含有水相、在該水相中分散之油相、與在該油相中分散之粉體，其特徴是： 在該油相中，含有聚矽氧油、揮發性烴油、有機紫外線吸收劑、下述通式(1)所示官能基當量在1至10,000之側鏈型胺基改質聚矽氧、與HLB5以下的兩親媒性物質 (通式(1)中，X是碳數1至18的烷基，R是碳數1至6的烷基，R’是碳數1至4的烷基)。

在前述水中油型乳化化妝料中，有機紫外線吸收劑為選自甲氧基桂皮酸辛酯(octyl methoxycinnamate)、奧克立林(octocrylene)、二乙基胺基羥基安息香酸己酯、第三丁基甲氧基二苯甲醯甲烷、乙基己基三酮、雙乙基己基氧基酚甲氧基苯基三(bis-ethylhexyloxy phenol methoxyphenyl triazine)中之1種或是2種以上為合適。

前述水中油型乳化化妝料中，揮發性烴油以在1氣壓的沸點是300℃以下的烴油為合適。

前述水中油型乳化化妝料中，以揮發性烴油含有選自輕質異石蠟、異十二烷、異十六烷中之1種或是2種以上為適合。

前述水中油型乳化化妝料中，有機紫外線吸收劑的調配量是以0.1至10質量%為合適。

前述水中油型乳化化妝料中，聚矽氧油與揮發性烴油的調配質量比是以0.6：1至9：1為合適。

前述水中油型乳化化妝料中，有機紫外線吸收劑的調配量是以揮發性烴油的調配量之5倍以下為合適。

前述水中油型乳化化妝料中，側鏈型胺基改質聚矽氧的調配量是以1至5質量%為合適。

前述水中油型乳化化妝料中，以不含鯨蠟醇異辛酸酯者為合適。

前述水中油型乳化化妝料，以在水相中含有選自琥珀 醯聚糖(succinoglycan)、三仙膠(xanthan gum)、洋菜、疏水改質聚醚胺酯、丙烯醯二甲基牛磺酸鈉/丙烯酸羥基乙酯共聚物、丙烯基醯胺系共聚物中之1種或是2種以上的增黏劑者為合適。

前述水中油型乳化化妝料，以在水相中含有選自羧基甲基纖維素、羥基丙基纖維素、羥基乙基纖維素、羥基甲基纖維素、明膠中之1種或是2種以上的乳化助劑者為合適。

本發明之水中油型乳化化妝料的製造方法，其特徴為：在含有聚矽氧油、揮發性烴油、有機紫外線吸收劑、下述通式(1)所示的官能基當量為1至10,000之側鏈型胺基改質聚矽氧的油相成分中調配粉體，使用媒質攪拌式研磨機將該粉體分散後，在得到之粉體分散體中添加HLB5以下的兩親媒性物質，並在所得到之油相中加入水相進行混合，使其乳化而得到水中油型乳化化妝料。

(通式(1)中，X是碳數1至18的烷基，R是碳數1至6的烷基，R’是碳數1至4的烷基)。

本發明之水中油型乳化化妝料，係在油相中充分地分散粉體，藉由使用含有揮發性烴油、聚矽氧油、有機紫外線吸收劑的油相，並且使用特定的側鏈型胺基改質聚矽氧 與兩親媒性物質，可得到使用感及粉體的分散性優異的水中油型乳化化妝料。

本發明之水中油型乳化化妝料，係包含含有特定成分的油相、粉體、與水相。

以下，詳述各調配成分。

(油相)

在油相中，需含有聚矽氧油、揮發性烴油、有機紫外線吸收劑、特定的側鏈型胺基改質聚矽氧、與HLB5以下的兩親媒性物質。

作為聚矽氧油，可列舉例如：二甲基聚矽氧烷、甲基苯基聚矽氧烷、甲基氫二烯聚矽氧烷(methyl hydrodiene polysiloxane)、十甲基聚矽氧烷、十二甲基聚矽氧烷、四甲基四氫二烯聚矽氧烷、環四二甲基矽氧烷、環五二甲基矽氧烷等直鏈狀或環狀的聚矽氧烷等。

在化妝料總量中，聚矽氧油的調配量是以3至15質量%為合適，以5質量%以上為特別合適。調配量太少時，有使用感差的情形。又，聚矽氧油的調配量以在13質量%以下為特別合適。

揮發性烴油是在1氣壓的沸點為300℃以下的烴油。作為揮發性烴油可列舉例如，：輕質異石蠟、異十二烷、異十六烷等。

此等之中，從使用感方面而言，以使用異十二烷為理想。

在化妝料總量中，揮發性烴油的調配量以1至10質量%為合適，1.5質量%以上為特別合適。調配量太少時，油相的安定性方面會有不佳的情形。又，揮發性烴油的調配量在8質量%以下為特別合適。調配量太多時，會有油膩的情形。

本發明的化妝料中，聚矽氧油與揮發性烴油的調配質量比以0.6：1至9：1為合適，以3：1至8：1為特別合適。聚矽氧油的比率太大時，會有油相的安定性差的情形。揮發性烴油的比率太大時，會有使用感差的情形。

作為有機紫外線吸收劑，可列舉例如：甲氧基桂皮酸辛酯、奧克立林、二乙基胺基羥基安息香酸己酯、第三丁基甲氧基二苯甲醯基甲烷、乙基己基三酮、雙乙基己基氧基酚甲氧基苯基三等。

該等之中，以使用甲氧基桂皮酸辛酯為理想。

在化妝料總量中，有機紫外線吸收劑的調配量以0.1至10質量%為合適，3.5質量%以上為特別合適。調配量太少時，有紫外線防止效果不佳的情形。又，有機紫外線吸收劑的調配量8質量%以下為特別合適。調配量太多時，有油相的安定性不佳的情形。

又，有機紫外線吸收劑的調配量，係以揮發性烴油的調配量之5倍以下為合適，3倍以下為特別合適。相對於揮發性烴油的調配量，有機紫外線吸收劑的調配量太多時，有油相的安定性不佳的情形。

粉體的分散劑之側鏈型胺基改質聚矽氧，係下述通式 (1)所示官能基當量為1至10,000的側鏈型胺基改質聚矽氧。

上述通式(1)中，X是碳數1至18的烷基，R是碳數1至6的烷基，R’是碳數1至4的烷基。

側鏈型胺基改質聚矽氧(也稱為二胺改質聚矽氧，或胺基封端二甲基聚矽氧烷(Amodimethicone))的官能基當量是1至10,000，而以1500至3800為理想。當官能基當量超過10,000時，分散會變成不充分，所得到的乳化物安定性也會下降。

在化妝料總量中，側鏈型胺基改質聚矽氧的調配量以1至5質量%為合適。側鏈型胺基改質聚矽氧的調配量太少時，粉體會凝集，而會有分散不充分的情形。又，調配量太多時，會有塗佈時的使用感不佳的情形。

作為HLB5以下的兩親媒性物質，可以使用一般可調配在化妝料中的物質，可列舉例如：POE改質矽氧烷、異硬脂酸等。

由於藉由調配如此的兩親媒性物質，提高乳化時及乳化後的粉體分散安定性及乳化安定性，故可以降低界面張力。

在化妝料總量中，HLB5以下的兩親媒性物質的調配量以0.05至10質量%為合適，以0.1質量%以上為特別合適。 調配量太少時，有乳化安定性不充分的情形。又，HLB5以下的兩親媒性物質的調配量是以5質量%以下為特別合適。調配量太多時，會有塗佈時的使用感變差，轉相成油中水型的情形。

又，在油相中，除了上述必須成分之外，在不損及本發明效果的前提下，可以調配油脂、蠟類、高級脂肪酸、高級醇、合成酯油、天然酯油、上述以外的烴油等任意成分。

作為合成酯油，可列舉例如：肉豆蔻酸異丙酯、肉豆蔻酸辛基十二酯、棕櫚酸異丙酯、硬脂酸丁酯、月桂酸己酯、肉豆蔻酸肉豆蔻酯、油酸癸酯、二甲基辛酸己基癸酯、乳酸鯨蠟酯、乳酸肉豆蔻酯、醋酸羊毛酯、硬脂酸異鯨蠟酯、異硬脂酸異鯨蠟酯、12-羥基硬脂酸膽固醇酯、乙二醇二-2-乙基己酸酯、二季戊四醇脂肪酸酯、N-烷基二醇單異硬脂酸酯、新戊二醇二癸酸酯、蘋果酸二異硬脂酯、二-2-庚基十一酸甘油酯、三-2-乙基己酸三羥甲基丙烷酯、三異硬脂酸三羥甲基丙烷酯、季戊四醇四-2-乙基己酸酯、三-2-乙基己酸甘油酯、三異硬脂酸三羥甲基丙烷、2-乙基己酸鯨蠟酯、棕櫚酸2-乙基己酯、三肉豆蔻酸甘油酯、三-2-庚基十一酸甘油酯、蓖麻油脂肪酸甲基酯、油酸油酯、鯨蠟硬脂醇(cetostearyl alcohol)、乙醯甘油酯、棕櫚酸2-庚基十一酯、己二酸二異丁酯、N-月桂醯基-L-麩胺酸-2-辛基十二酯、己二酸二-2-庚基十一酯、乙基月桂酸酯、癸二酸二-2-乙基己酯、肉豆蔻酸2-十六酯、棕櫚酸2-十六 酯、己二酸2-十六酯、癸二酸二異丙酯、琥珀酸2-乙基己酯、醋酸乙酯、醋酸丁酯、醋酸戊酯、檸檬酸三乙酯等。

作為天然酯油，可以列舉例如：酪梨油、日本茶花油(camellia oil)、海龜油(turtle oil)、夏威夷豆油(macedamia nuts oil)、玉米油、貂油、橄欖油、菜籽油、蛋黃油、芝麻油、杏仁油、小麥胚芽油、山茶花油、蓖麻油、亞麻仁油、向日葵油(sunflower oil)、棉籽油、荏油、大豆油、花生油、茶籽油、椰子油、米糠油、支那桐油、荷荷巴油、胚芽油、三甘油、三辛酸甘油、三異棕櫚酸甘油等。

(粉體)

在油相中分散的粉體，可以使用一般可調配在化妝料中的粉體。作為粉體，可以列舉例如：氧化鈦、氧化鋅、滑石、雲母、絹雲母(sericite)、高嶺土、雲母鈦、黑氧化鐵、黃氧化鐵、紅色氧化鐵(colcothar)、群青、普魯士藍、氧化鉻、氫氧化鉻、氧化矽(silica)、氧化鈰等。

在油相中分散的粉體，可以是未處理之粉體，也可以是疏水化處理粉體。該等之中，若考慮到分散性、化妝料的持妝等時，係將粉體表面加以疏水化處理為佳。

作為疏水化處理的具體方法，係將粉體的表面，以甲基氫二烯聚矽氧烷、二甲基聚矽氧烷、烷基改質聚矽氧樹脂等聚矽氧類；糊精脂肪酸酯、高級脂肪酸、高級醇、脂肪酸酯、金屬皂、烷基磷酸醚、氟化合物、或是角鯊烷(squalane)、石臘等烴類等，而藉由使用溶劑的濕式法、 氣相法、機械化學法等疏水化處理的物質，其平均粒徑較油相的乳化粒子更小而為理想。

粉體的調配量是隨製品形態之不同而異，粉底(foundation)的情形是以8至60質量%為理想，防曬的情形是以10至35質量%為理想。

(水相)

水相中，在不損及乳化物安定性的範圍，可以使用一般可調配在化妝料中的水性成分。

水相中是以調配選自琥珀醯聚糖(succino glycan)、三仙膠、丙烯基醯胺系共聚物、丙烯醯二甲基牛磺酸鈉/丙烯酸羥基乙基共聚物、洋菜、疏水性聚醚胺酯中之1種或是2種以上的增黏劑者為合適。

相對於化妝料總量，增黏劑的調配量以0.1至3質量%為佳。調配量太少時，會有安定性不充分的情形，調配量太多時，會有發生不均勻等使用感變差的情形。

又，於水相中調配選自羧基甲基纖維素、羥基乙基纖維素、羥基甲基纖維素、羥基丙基纖維素、明膠中之1種或2種以上的乳化助劑者亦為合適。

相對於化妝料總量，乳化助劑的調配量以0.1至1質量%為理想。調配量太少時，乳化物的温度安定性及粉體的分散安定性會有不充分的情形，調配量太多時，會有使用感變差的情形。

又，為了提高使用感、完妝的美麗程度，亦可在不損及安定性的範圍，在水相中調配粉體。所調配的粉體是以 親水性粉末為合適。

作為親水性粉末，可以列舉例如：氧化矽、雲母、滑石、絹雲母、高嶺土、合成氟金雲母、磷酸氫鈣(dicalcium phosphate)、經施予親水化處理的有機樹脂粉末、導入親水基之有機樹脂粉末等。

又，作為可調配於水相的保濕劑，可以列舉：甘油、二乙二醇、丁二醇、聚乙二醇等多元醇；胺基酸、核酸、膠原、彈性蛋白(elastin)等蛋白質；玻尿酸、硫酸軟骨素(Chondroitin sulfate)等黏多糖類等。

作為金屬離子螫合劑，可以列舉：乙二胺四乙酸鈉鹽、偏磷酸鈉、磷酸等。

作為水溶性高分子，可以列舉：阿拉伯膠、角叉菜膠(carrageenan)、果膠(pectin)、榅桲籽(quince seed)(榅桲)、澱粉、藻膠(褐藻萃取物)等植物系高分子；右旋糖酐(dextran)、聚三葡萄糖(pullulan)等微生物系高分子；酪蛋白、明膠等動物系高分子；羧基甲基澱粉、甲基羥基丙基澱粉等澱粉系高分子；藻酸鈉等藻酸系高分子；羧基乙烯基聚合物等乙烯基系高分子；聚氧乙烯系高分子、聚氧乙烯聚氧丙烯共聚物系高分子；聚丙烯酸鈉等丙烯酸系高分子；膨土(bentonite)、矽酸鋁鎂、合成鋰皂石(laponite)等無機系水溶性高分子等。

作為藥劑，可以列舉：維生素A油、視黃醇(retinol)、視黃醇棕櫚酸酯、肌醇(inositol)、鹽酸吡哆醇(pyridoxine hydrochloride)、菸鹼酸苯甲酯(benzyl nicotinate)、菸鹼醯胺(nicotinic amide)、菸鹼酸dl-α-生育酚、抗壞血酸磷酸鎂、抗壞血酸2-葡萄糖苷、維生素D₂(ergocalciferol麥角沈鈣醇)、dl-α-生育酚2-L抗壞血酸磷酸二酯鉀鹽、dl-α-生育酚、醋酸dl-α-生育酚、泛酸、生物素(biotin)等維生素類；尿囊素(allantoin)、薁(azulene)等抗炎症劑；熊果苷(arbutin)等美白劑；氧化鋅、單寧酸等收斂劑；硫、氯化溶菌酶(lysozyme chloride)、鹽酸吡哆醇、γ-穀維素(γ-orizanol)等。

又，上述藥劑除了使用遊離狀態之外，可成鹽者可以酸或鹼之鹽的形式，而具有羧酸基者可以其酯的形式使用。

本發明之水中油型乳化化妝料中，作為乳化劑，可以使用一般可調配在化妝料中的乳化劑。就本發明而言，因為對油相中的溶解性低、温度安定性良好，故以使用親水性界面活性劑為合適。又，使用由總HLB在10以上的1種或2種以上所構成的乳化劑為特別合適。

作為親水性界面活性劑，可列舉例如：甘油或是脂肪酸聚甘油酯類、丙二醇脂肪酸酯類、POE山梨醇酐脂肪酸酯類、POE山梨醇脂肪酸酯類、POE脂肪酸甘油酯類、POE脂肪酸酯類、POE烷基醚類、POE烷基苯基醚類、POE/POP烷基醚類、POE蓖麻油或是硬化蓖麻油衍生物、POE蜜蠟/羊毛脂衍生物、烷醇醯胺類、POE丙二醇脂肪酸酯類、POE烷基胺、POE脂肪醯胺等。

在化妝料總量中，乳化劑的調配量以0.5至5質量% 為佳。

在本發明的水中油型乳化化妝料中，在不損及其效果的範圍內，可以調配於一般可使用於化妝料的其他各種成分，例如，：有機系粉末、pH調整劑、抗氧化劑、防腐劑、抗菌劑、中和劑、植物萃取液、香料、色素等。

作為有機系粉末，可列舉例如：尼龍粉末、聚乙烯粉末、聚甲基矽倍半氧烷(poly methyl silsesquioxane)粉末、矽彈性體粉末、丙烯酸樹脂粉末等。

作為pH調整劑，可列舉例如：乳酸、檸檬酸、檸檬酸鈉、乙醇酸、琥珀酸、酒石酸、dl-蘋果酸、碳酸鉀、碳酸氫鈉、碳酸氫銨等。

作為抗氧化劑，可列舉例如：抗壞血酸、α-生育酚，二丁基羥基甲苯，丁基羥基大茴香醚等。

作為防腐劑、抗菌劑，可列舉例如：對羥安息香酸酯、苯氧基乙醇、安息香酸、水楊酸、石炭酸(carbolic acid)、山梨酸、對氯間甲酚、六氯酚(hexachlorophene)、氯化苄烷銨(benzalkonium chloride)、氯化氯己定(chlorhexidine chloride)、三氯羰胺苯(trichlorocarbanilide)、感光素等。

本發明的水中油型乳化化妝料的製品為任意形態，可以作為粉底、防曬品、底妝、乳液、乳霜等使用。

本發明之水中油型乳化化妝料，係可藉由在上述的特定油分中，調配粉體與該粉體的分散劑，以珠磨機(beads mill)等具有高破碎力之媒質攪拌式研磨機將粉體微粉 碎，之後，在所得到的粉體分散液中添加HLB5以下的兩親媒性物質，並將所得到之油相與水相一同以均質混合機(homo mixer)等混合，並進行乳化而製造。

本發明的水中油型乳化化妝料，由於在乳化分散之油相中，二次凝集體係以經充分破碎的狀態而分散粉體，故在塗佈時粉感少等而使用感良好，故在塗佈後的肌膚上之粉體分散狀態也良好。

又，製造之際，若有粒徑比生成的乳化粒徑(乳化油滴徑)大的粉體存在時，由於藉由均質混合機處理，粉體的一部分會由乳化油相往水相移動，而導致形成凝集物，故以粉體的平均粒徑比油相的乳化粒子之平均粒徑小為合適。例如，使用珠磨機的情形下，係藉由增加分散液在研磨機內滞留時間，即藉由增加通過次数以使破碎粉末的粒徑變得非常小，而得到比乳化粒徑更小之破碎粉末者為合適。

(實施例)

以下，列舉實施例進一步詳述本發明，惟本發明不侷限於實施例。調配量若無特別註明，即係以相對於調配該成分的系之質量%來表示。

實施例的說明中，首先說明本發明所使用的試驗評估方法。

評估(1)：外觀

在50ml的試樣管(直徑3cm)中放入試料，於室温以速度45rpm進行旋轉4小時的滾動試驗(rolling test)，並以目視觀察粉體的凝集程度。

A：未觀察到顏色團塊。

B：觀察到稍稍有顏色團塊。

C：觀察到一定程度量的顏色團塊。

評估(2)：油相安定性

調製油相，以目視觀察油相的相分離。

A^＊：未觀察到相分離。

A：觀察到略有相分離。

B：觀察到相分離。

C：觀察到很明顯的相分離。

評估(3)：使用感(清爽度)

在10位專業評測員的臉上塗佈試料，評估塗佈後的使用感。

A^＊：9位以上評測員回答使用後感覺為清爽。

A：7位以上未達9位評測員回答使用後感覺為清爽。

B：5位以上未達7位評測員回答使用後感覺為清爽。

C：未達5位評測員回答使用後感覺為清爽。

首先，本發明人等係藉由下述製造方法，來製造變更油相成分的種類而以下述表1所示之調配組成所成的水中油型乳化化妝料，。而且，以上述計分基準評估各試料之評估項目(1)。將結果示於表1中。

(製造方法)

在含有分散劑之油相成分(乳化助劑除外)中添加粉體並加以混合，將混合液在珠磨機中以通過次數5次進行處理，在充分分散粉體而得到之分散體中，視所需添加乳化 助劑成分，進行攪拌並作成油相部分。藉由一邊對含經預先均勻混合的水相成分之水相使用均質混合機，一邊緩慢地添加所得到之油相部分，得到水中油型乳化化妝料。

依據表1，使用側鏈型胺基改質聚矽氧作為分散劑，在油相中分散粉體之試驗例1-1的試料，未有粉末的凝集。

然而，將試驗例1-1的角鯊烷置換為有機紫外線吸收劑的甲氧基桂皮酸辛酯之試驗例1-2試料，則看到了粉末的凝集。

在此，就只變更油相成分的組成之情形，進行油相的安定性之檢討。本發明人等，將下述表2所示之調配組成的油相成分以均質混合機混合後，靜置各試料，並以上述採計分基準評估評估項目(2)。結果示於表2。

又，將所拍攝之試驗例2-3、2-4試料的照片分別示於第1圖的(a)、第1圖的(b)。而且，將所拍攝之在試驗例2-3、2-4的試料中添加側鏈型胺基改質聚矽氧的試驗例2-1、2-2的試料之照片分示於第1圖的(a)’、第1圖的(b)’圖。本照片是將試料放置在黑色桌面上而拍攝的像片。

又，在下述表2中，調配量是以相對於調配該成分的系的質量份來表示。

依據試驗例1-1’，調配側鏈型胺基改質聚矽氧，而沒有調配有機紫外線吸收劑之試料，在安定性方面係屬優異。

依據試驗例1-2’、2-1、2-2，可知在調配有側鏈型胺基改質聚矽氧的油相中，隨著有機紫外線吸收劑的調配量增加，安定性會變差。

由表1及表2可知，水中油型乳化化妝料中，油相的安定性惡化時，含有此油相之水中油型乳化化妝料會發生粉末凝集，會對安定性造成不良影響。

又，依據試驗例2-3、2-4，在未調配側鏈型胺基改質聚矽氧的情形下，即使以高濃度調配有機紫外線吸收劑，安定性亦優異。

在此，為了於調配有作為用以在油相中分散粉體的分 散劑所需的側鏈型胺基改質聚矽氧之油相成分中，安定地調配有機紫外線吸收劑，而對所需之油分進行檢討。

本發明人等將下述表3所示之調配組成的油相成分以均質混合機混合後，將經靜置之各試料以上述計分基準對評估項目(2)進行評估。又，使用下述表3所示之油相成分、與試驗例1-2的調配組成之粉體、水相、與乳化劑，藉由上述製造方法製造水中油型乳化化妝料。然後，將各試料以上述計分基準，對評估項目(3)進行評估。將結果示於表3。

由表3可知，藉由將試驗例2-2之試料的一部分聚矽氧油，置換為輕質異石蠟、異十二烷、異十六烷等烴油來取代，可以提高油相的安定性。

然而，依據試驗例3-4至3-6，已知若於油相中調配非揮發性烴油，在作為水中油型乳化化妝料時，使用感會變差。

因此，使用側鏈型胺基改質聚矽氧作為本發明之分散 劑之粉體內油相分散型的水中油型乳化化妝料，油相中需含有聚矽氧油、揮發性烴油、與有機紫外線吸收劑。

其次，本發明人等對於油相中的聚矽氧油與揮發性烴油的調配比率進行檢討。本發明人等是將下述表4中所示的調配組成之油相成分以均質混合機混合後，將靜置之各試料，以上述計分基準對評估項目(2)進行評估。又，使用下述表4中所示之油相成分、試驗例1-2的調配組成的粉體、水相、與乳化劑，藉由上述製造方法製造水中油型乳化化妝料。而且，將各試料以上述採計分基準對評估項目(3)進行評估。將結果係示於表4。

由表4可知，聚矽氧油的調配質量比太大時，會無法得到油相安定性；揮發性烴油的調配質量比太大時，則使用感會變差。

因此，本發明之水中油型乳化化妝料中，聚矽氧油與揮發性烴油的調配質量比以0.6：1至9：1為合適。

其次，本發明人等對有機紫外線吸收劑的種類進行檢討。本發明人等，係將下述表5中所示之調配組成的油相成分以均質混合機混合後，將經靜置的各試料以上述計分基準對評估項目(2)進行評估。又，使用下述表5所示之油相成分、試驗例1-2的調配組成的粉體、水相、與乳化劑，藉由上述製造方法製造水中油型乳化化妝料。而且，將各試料以上述計分基準對評估項目(3)進行評估。將結果示於表5。

依據表5，本發明之在水中油型乳化化妝料中，調配有各種有機紫外線吸收劑之試驗例5-1至5-5的試料，在油相安定性及使用感方面係屬優異。

因此，本發明之水中油型乳化化妝料中，所調配之有機紫外線吸收劑，除了甲氧基桂皮酸辛酯之外，係以奧克立林、二乙基胺基羥基安息香酸己酯、第三丁基甲氧基二 苯甲醯甲烷、乙基己基三酮、雙乙基己基氧基酚甲氧基苯基三為合適。

又，考慮到油相安定性或使用感時，作為有機紫外線吸收劑，係以調配甲氧基桂皮酸辛酯為特別合適。

第1圖在含有有機紫外線吸收劑的油相中，添加側鏈型胺基改質聚矽氧之際的照片。

本案圖式為在含有有機紫外線吸收劑的油相中，添加側鏈型胺基改質聚矽氧之際的照片，不足以代表本案技術特徵。

Claims (12)

1. 一種水中油型乳化化妝料，其係含有水相、在該水相中分散之油相、與在該油相中分散之粉體，其特徵是：在該油相中，含有聚矽氧油、揮發性烴油、有機紫外線吸收劑、與下述通式(1)所示之官能基當量為1至10,000的側鏈型胺基改質聚矽氧；與HLB5以下的兩親媒性物質； (通式(1)中，X是碳數1至18的烷基，R是碳數1至6的烷基，R’是碳數1至4的烷基)。
2. 如申請專利範圍第1項所述之水中油型乳化化妝料，其中，有機紫外線吸收劑為選自甲氧基桂皮酸辛酯、奧克立林、二乙基胺基羥基安息香酸己酯、第三丁基甲氧基二苯甲醯甲烷、乙基己基三酮、雙乙基己基氧基酚甲氧基苯基三中之1種或是2種以上。
3. 如申請專利範圍第1項或第2項所述之水中油型乳化化妝料，其中，揮發性烴油為在1氣壓的沸點為300℃以下的烴油。
4. 如申請專利範圍第1項至第3項中任一項所述之水中油型乳化化妝料，其中，揮發性烴油為含有選自輕質異石蠟、異十二烷、異十六烷中之1種或是2種以上。
5. 如申請專利範圍第1項至第4項中任一項所述之水中油 型乳化化妝料，其中，有機紫外線吸收劑的調配量為0.1至10質量%。
6. 如申請專利範圍第1項至第5項中任一項所述之水中油型乳化化妝料，其中，聚矽氧油與揮發性烴油的調配質量比為0.6：1至9：1。
7. 如申請專利範圍第1項至第6項中任一項所述之水中油型乳化化妝料，其中，有機紫外線吸收劑的調配量是揮發性烴油的調配量之5倍以下。
8. 如申請專利範圍第1項至第7項中任一項所述之水中油型乳化化妝料，其中，側鏈型胺基改質聚矽氧的調配量為1至5質量%。
9. 如申請專利範圍第1項至第8項中任一項所述之水中油型乳化化妝料，其是不含鯨蠟醇異辛酸酯者。
10. 如申請專利範圍第1項至第9項中任一項所述之水中油型乳化化妝料，其中，在水相中，含有選自琥珀醯聚糖、三仙膠、洋菜、疏水改質聚醚胺酯、丙烯醯二甲基牛磺酸鈉/丙烯酸羥基乙酯共聚物、丙烯醯胺系共聚物中之1種或2種以上的增黏劑。
11. 如申請專利範圍第1項至第10項中任一項所述之水中油型乳化化妝料，其中，在水相中，含有選自羧基甲基纖維素、羥基丙基纖維素、羥基乙基纖維素、羥基甲基纖維素、明膠中1種或是2種以上的乳化助劑。
12. 一種水中油型乳化化妝料的製造方法，其係在含有聚矽氧油、揮發性烴油、有機紫外線吸收劑、與下述通式(1) 所示官能基當量為1至10,000之側鏈型胺基改質聚矽氧的油相成分中調配粉體，並使用媒質攪拌式研磨機分散該粉體後，在得到之粉體分散體中添加HLB5以下的兩親媒性物質，並在得到之油相中加入水相進行混合，使其乳化而得到水中油型乳化化妝料； (通式(1)中，X是碳數1至18的烷基，R是碳數1至6的烷基，R’是碳數1至4的烷基)。