TW201229212A - Red emitting luminescent materials - Google Patents
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Description
201229212 六、發明說明： 【發明所屬之技術領域】 本發明係關於用於發光裝置之新穎發亮材料，尤其係關 於用於LED之新穎發光材料之領域。 【先前技術】 包括矽酸鹽、磷酸鹽（舉例而言，磷灰石）及鋁酸鹽作為 主體材料且添加過渡金屬或稀土金屬至主體材料作為活化 材料的鱗光體係眾所周知。近幾年由於（特定言之）藍色 LED已變得實用，故正積極地尋求利用與此等磷光體材料 組合之此等藍色LED之白色光源之開發。 尤其發射紅光之發亮材料已成為關注之焦點，且（例如） 美國專利第 668〇569(B2)號，「Red Deficiency c〇mpensating
Phosphor f0r a Light Emitting Device」，或自 w〇專利申請 案第2005/052087 A1號已提出若干材料。 然而，仍持續需要發射橙光至紅光之發亮材料，其等可 於廣泛應用範圍内使用，且尤其容許製造具有經最佳化光 效率及現色性之磷光體暖白色pCLED » 【發明内容】 本發明之一目的係提供一種可於廣泛應用範圍内使用且 尤其容許製造具有經最佳化光效率與現色性之填光體暖白 色pcLED之材料。 此目的係藉由根據本發明之技術方案丨之一材料解決。 因此，提供具有y μιη之一平均粒徑分佈dM之一材料 159904.doc 201229212 〇.3$xs〇.9，O.OlSySO.l，0.005250.04，〇9$〇.2且 〇$b< 0.2。 應注意’術語「（Ba丨.x_y.zSrxCayEuz)2Si5.a_bAlaN8.a.4b〇a+4b」 尤其及/或額外地意謂及/或包含實質上具有此組合物之任 何材料。本發明中所涉及的所有其他材料皆為此類似情 況。 術語「實質上」尤其意謂295%重量。/。、較佳之97%重量％ 且最佳299%重量％。然而，在一些應用中，微量之添加劑 亦可存在於大量組合物中。此等添加劑尤其包含諸如助熔 劑之本技術已知之種類。合適的助熔劑包含鹼土或鹼性金 屬氧化物、硼酸鹽、磷酸鹽及諸如氟化物、氯化銨之齒化 物、Si〇2及類似物及其等之混合物。 已展示此一材料針對本發明内之廣泛應用範圍具有以下 優點之至少一者： -使用該材料作為發亮材料，可建立展示改良的照明特 徵（尤其是熱穩定性）的led。 -與具有一較小粒徑之材料相比，該材料之耐光性大大 提高。 -該材料具有一高於相比較材料之發射。 從例如US 7,671，529已知一相似材料。但是，出人意料 地發現藉由使用如本發明中所描述之材料組合物，可達成 具有-較大平均粒徑及（取決於實際應用）另外有利的㈣ 特徵之一材料。 在不受任何理論之約束的情況下，發明者咸信尤其是如 159904.doc 201229212 所描述之鈣含量引起較大粒子（且其將在下文更詳細地說 明）。 因此’本發明亦係關於在氮化矽材料中使用飼以增大平 均粒徑。 根據本發明之一較佳實施例，0_02SyS0.04。已展示此數 量之妈含量已經足以導致更大粒徑，另一方面更大數量之
Ca可旎引起非所要之發射頻帶之擴展及因此磷光體材料之 光效率之降低。 根據本發明之一較佳實施例，0.35SXS0.8，即鋇含量為 大約20%至60%莫耳百分比。已發現歸因於所得材料之經 改良之發亮性質，這針對許多應用有利。 根據本發明之一較佳實施例，〇<bl〇 2 ,即該材料包括 氧。出人意料地發現這針對本發明内之許多應用而言大大 增大該材料之耐光性。在不受任何理論之約束的情況下， 咸信從MJisN8晶格移除含有橋接N原子之Si之少量以队四 面體且藉由末端〇原子補償所得電荷。但是，在多數應用 中，已發現氧含量不應過高，即b不應超過〇2。 根據本發明之一較佳實施例，少於丨〇%之磷光體粒子展 不S2 μιη之一平均直徑。已發現這為有利的，因為針對多 數應用而s如此做可提高耐光性。 根據本發明之一較佳實施例，針對之9〇%之磷光體粒 子，最長粒子邊緣長度與最短粒子邊緣長度之比$5。已發 現這為有利的，因騎對多數應用而言如此做可提高工業 應用。 μ 159904.doc 201229212 如上所述’本發明係關於在氮化矽材料中使用鈣以增大 平均粒徑。這特別適合用於M2Si5_a-bAiaN8.a4b〇a+4b(〇SaS2 且0<b^2)類型之材料，到目前為止其為本發明之較佳實施 例0 應注意本發明之鈣之使用與已知助炫劑材料之使用不 同’已知助熔劑材料之一些亦提高粒徑。根據本發明，鈣 貫質上均勻分佈在粉末中而除雜質外助熔劑材料通常並非 發亮材料之一部份。 根據本發明之一較佳實施例，該材料具有M2Si5 a.b
AlaN8.a-4b〇a+4bi結構，]^為一種二價金屬離子且且 0Sb$2 ° 根據本發明之又-較佳實施例，該材料具有根據本發明 之結構。 此外’本發明係關於-種發光結構，尤其是一種LED， 其包括根據本發明之至少—材_。 此外，本發明係關於一插么 ., 種系統，其包括根據本發明之一 材料及/或根據以上所示路 發明方法製作之材料，該系統係 用於下列應用之一者或多者： -辦公室照明系統； -家務管理應用系統； -商店照明系統； -家庭照明系統； -重點照明系統； -聚光照明系統； 159904.doc 201229212 -劇場照明系統； -光纖應用系統； -投影系統； -自我光照顯示系統； -像素化顯示系統； -分段顯示系統； •警告標認系統； -醫療照明應用系統； •指示器標誌系統，及 -裝飾照明系統； 攜帶式系統； -汽車應用； -溫室照明系統。 上述組份及所主張之組份及根據本發明在所述實施例中 使用之組份不受與其等大小、形狀、材料選擇及技術概念 有關之任何特別例外之影響，使得可在無限制下應用有關 領域中已知之選擇準則。 【實施方式】 本發明目的之額外細節、特徵、特性及優點係揭示於附 屬申請專利範圍、圖式及各自圖式與實例之以下描述中， 其等係以例示性方式展示根據本發明之一發明材料之若干 實施例及實例。 實驗段落 將藉由僅以闡釋為目的且並非約束之下列實例進一步瞭 159904.doc 201229212 解下列發明連同圖式。 一般製備方法 根據下列配方（及其類似變動）製作所有材料（無論發明材 料或比較材料）： 藉由將BaH2(藉由Ba棒之水合而製作，純度>99%)、 SrH2(藉由Sr顆粒之水合而製作，純度>99%)、CaH2 (Aldrich)、Eu2Si5N8(藉由在1400°C下將Eu203與碳及氮化 矽反應而製作）、Si3N4(UBE SN E-10)用 Ba+Sr+Ca+Eu/ Si = 0.417之一莫耳比混合且在H2/N2氛圍下在一鉬坩堝中 在1620 °C下中間用球磨燒結兩次製備磷光體組合物 (Ba〇.485-0.5xSr〇.485-0_5xCaxEu〇.〇3)2Si4.99〇0.04N7.96(變化的 χ = 0、0.01及0·02)。在球磨、用2 N HC1、水及異丙醇過篩及 沖洗粉末及最終乾燥後，獲得粉末磷光體。 如從表I可見，可藉由粒徑分佈（一給定體積分率之平均 粒子直徑，藉由用一 Beckman Coulter LS 200系列雷射繞 射粒子分析器進行雷射散射而量測）之改變觀察Ca添加對 顆粒生長的一明顯效果：
表I 樣品組合物 發明/ 比較 <10體積 百分比 <50體積 百分比 <90體積 百分比 (Ba〇.485Sr〇.485Eu〇.〇3)2Si4.99〇0.04N7.96 比較I 2.18 μηι 4.03 μηι 6.04 μηι (Ba〇,48Sr〇.48Ca〇.〇iEu〇.〇3)2Si4.99〇0.04N7.96 發明實例I 2.64 um 6.15 μηι 13.37 μιη (Ba〇>475Sr〇>475Ca〇.〇2Eu〇.〇3)2Si4.99〇0.04N7.96 發明實例II 5.04 um 10.27 μηι 16.55 μηι 圖1至圖3各自地展示發明實例I、發明實例II及比較實例 (無鈣）之粉末之經掃描電子影像。 159904.doc 201229212 為進一步闡釋發明材料之有利特徵，研究發明實例 III(見以下）及比較實例之财光性。 如從表II可見，發現在用10 W/cm2之藍光及260°c磷光 體溫度照射1 h後一發明實例III之發射強度僅下降6%，而 . 一比較實例Π(無鈣）展示31°/。之一下降：
表II 樣品組合物 發明/比較 111、10\^/〇112之藍色通量、1'沖。51)11。产 260°C後之相對發射強度 (Ba〇.48Sr〇.48Ca〇.〇2Eu〇.〇2)2Si4.9〇0.04N7.96 發明實例III 94% (Ba〇.49Sr〇.49Eu〇.〇2)2Si4.9Al〇. 1 〇0.1N7.9 比較II 69% 此外，研究包括根據發明實例III及比較實例II之材料之 pcLED之光學性質。圖4展示發明實例111(菱形）及比較實例 11(三角形）之材料兩者之pcLED(—藍色LED上之紅色磷光 體層，4 4 4奈米峰值發射）之總發射功率對層厚度。針對兩 個系列，功率隨層厚度而下降，但是具有根據本發明之材 料之pcLED總是具有一較高輸出功率。 圖5展示由根據具有同一藍色透射之發明實例III(「A」， 實線）以及比較實例II(「B」，虛線）之材料之數層之一藍色 LED上之紅色磷光體層之兩個發射光譜（444奈米峰值發 射）。使用根據本發明之材料之pcLED產出近似6%百分比 之額外光。 圖6展示圖5之兩個pcLED之依據CIE X色彩座標之總發射 功率之一曲線（「A」與「B」具有與圖5中相同之含義）。 CIE色彩座標充當LED發射光譜中紅光對藍光之比之一量 159904.doc 201229212 測。從圖式清楚可見，發明飪 赞月材科之效率優點隨增大之光轉 換而增大。 上述詳細實施例中之元件及特徵之特定組合僅為例示 性，亦明確涵蓋在此專料請案及以引用方式併入之專 利/申請案中此等教示與其他教示之互換及取代。如熟悉 此項技術者所知，一般技術者可想到在不脫離所主張之本 發明之精神及料的情況下對本文所述内容之變更、修改 及其他實施方案。因此，上述描述僅舉例而言且並非意在 限制。在中請專利範圍中，㈣「包括」不排除其他元件或 步驟，且不定冠詞「一 式「 乂 心^」次一個j不排除複數個。僅就 某些措施敘述在相互不同的附屬請求項中之事實並非指示 此等措施之-組合不能有利地使用。本發明之範嘴界定於 下列申請專·圍及其等效物中。此外，描述及中請專利 範圍中戶/H吏用的參考符號並不限制主張之本發明的範 疇。 方法 可基於光散射藉由下列程序量測平均直徑（見χυ，r Particle Characterization: Light Scattering Methods, Kluwer Acadermc Publishers，Dordrecht (2000))。將待量測之粉末 懸浮在一液體介質（諸如去礦物質水）中且添加一分散劑以 穩定懸浮物。隨後藉由雷射繞射分析粒子懸浮物以獲得有 關粒徑分佈之資訊’其係透過依據散射角及波長及光極化 基於適用散射模型之散射強度之量測而得。此一方法本質 上絕對而無須校正儀器。或者，彳用一顯微鏡（光學顯微 159904.doc 10- 201229212 鏡、掃描電子顯微鏡）直接量測粒徑 序計算粒徑分佈。 且可基於影像處 理程 【圖式簡單說明】 電子影 電子影 圖1展示根據本發明之實例丨之一材料之一掃栺 像； $ 圖2展示根據本發明之實例π之一材料之一掃福 像； 圖 圖 3展示根據一比較實例之一材料之一掃描電子影 1豕； 4展不各自地包括一發明材料及一比較材料+ <兩個 pcLED之發射功率對層厚度之一圖； 圖5展示各自地包括圖4之發明材料及比較材料之兩個 pcLED之發射對波長之一圖；及 圖6展示圖5之兩個pcLED之依據CIE X色彩座標之總發射 功率之一曲線。 159904.doc -11 -
Claims (1)
- 201229212 七、申請專利範圍： 1 · 一種（Bai.x.y.zsrxcayEUz)2Si5.a.bAlaN8_a.4bOa+4b，其具有 Μ μηι之一平均粒徑分佈d5〇，其中 0.3$x$0.9 ’ 〇,〇isys〇 1，〇 〇〇5$d〇4，2 且 0SbS0.2。 2. 如清求項1之材料，其中〇.〇2Sy$0.04。 3. 如請求項1或2之材料，其令〇 359S0.8。 4. 如請求項1至3中任一項之材料，其中〇<b$〇 2。 5· —種在氮化矽材料中之鈣之使用，用以增大平均粒徑。 6. 如請求項5之使用，其中該材料具有M2Si5+bAiaN8心 〇a + 4b之結構， Μ為一種二價金屬離子，且 〇Sa$2且 〇Sb$2。 7. 如請求項5或6之使用，其針對如請求項丨至々 ,,τ任一項之 8. —種發光結構，尤其是一種LED，其包括如請求 中任一項之材料。 月，項1至4 9. 一種系統’其包括如請求項1至4中任一項之 行如請求項5至7中任一項之使用及/或包括如2及/或進 結構，該系統係用於下列應用之一者或多者月求項8之 辦公室照明系統； 家務管理應用系統； 商店照明系統； 家庭照明系統； 159904.doc 201229212 重點照明系統； 聚光照明系統； 劇場照明系統； 光纖應用系統； 投影系統； 自我光照顯示系統； 像素化顯示系統； 分段顯示系統； 警告標誌系統； 醫療照明應用系統； 指示器標誌系統，及 裝飾照明系統； 攜帶式系統； 汽車應用； 溫室照明系統。 159904.doc
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