201226763 六、發明說明： 【發明所屬之技術領域】 本發明係關於一種含鹵素氣體之供給裝置及含鹵素氣體 之供給方法。 【先前技術】 鹵素氣體作為半導體元件、MEMS(Microelectromechanical System，微機電系統）元件、液晶用TF1r(Thin Film Transistor，薄膜電晶體）面板及太陽電池等之半導體製造 步驟中之基板的蝕刻製程用氣體，或者CVD(Chemical vapor deposition，化學氣相沈積）裝置等薄膜形成裝置之 清潔製程用氣體而承擔重要之作用。 作為供給函素氣體之方法之一，有自高壓填充有函素氣 體之儲氣瓶進行供給的方法。高壓填充至儲氣瓶中之鹵素 氣體係經由用以進行導入之閥而被供給至半導體製造裝置 中。 藉由k南ii素氣體之填充壓力，減少儲氣瓶之更換頻 度’可謀求儲氣瓶之運輸費或作業負擔之降低。又，藉由 使用高濃度之鹵素氣體，可有效率地進行清潔製程。因 此，期望以高壓且高濃度將函素氣體填充至儲氣瓶中。 i素氣體係反應性較高之氣體，將其供給至半導體製造 裝置中之處理並不容易。尤纟，期望開發—種適合於反應 性較高之氟氣之容器閥。 於曰本專利特開2005-207480號公報中，揭示有一種以 高壓力將高濃度氟氣供給至半導體製造系統之容器閥。 158881.doc 201226763 又’於日本專利特開2005_188672號公報中作為以 供給半導體產業中所使用之半導體材料氣體或沖洗氣=、 標準氣體、載氣等高純度氣體之容器閥，揭示有—種以提 昇真空排氣性能或沖洗性能等氣體置換特性為目 ΛΑ、 』，目氣 體流路排除障害物，並使氣體滯留之死角變得最小的直接 式隔膜閥。 ^ 又’於日本專利特開2〇〇〇_2915〇〇號公報中揭示有一 種為了應對閥之密封部之橡膠封填料的燒毁及密封功能之 下降，而於自火焰流路凹陷之部位配置橡膠封填料之閥。 進而’於日本專利實開平5_627〇4號公報中，揭示有一 種藉由設為對進行閥座之開閉動作之線圈或線軸實施空氣 冷卻的構成’而無線圈之燒毁或絕緣劣化之線性伺服閥。 【發明内容】 發明所欲解決之問題 但是’由於曰本專利特開2005-207480號公報中所記載 之容器閥係利用座盤（seat disk)開啟及關閉氣體之流路， 並利用隔膜密封與外部之氣密的閥，因此閥室内之氣體容 易滯留之死角變大。 於曰本專利特開2005-188672號公報中，揭示了藉由對 閥之内部進行研磨，而減少水分等氣體分子或顆粒吸附於 接氣部表面之影響。但是，對於詳細之研磨部分或形狀並 未具體地記載。又，亦無關於可應用於氟及氟化合物氣體 之記載》 於先前之閥中，當對高壓、高濃度之氟氣進行處理時， 158881.doc 201226763 閥室内之溫度上昇，並存在間 幻至内之表面腐餘或密封材 之劣化的問題’又，若將樹脂材質用於密封材料，則存在 樹脂材質因氟氣而燒毀之問題。該問題點於對ο:或 助燃性氣體進行處理之情形時亦同樣存在。 曰本專利特開2000-291 500公郝中所々番* A報中所δ己載之閥係應對逆 火之閥，無法應用於高壓、高增麻备灰 &间/農度之氟氣。又，曰本專利 實開平5-62704號公報中所今进+ & μ 乳a视1f所圯載之線性伺服閥係線圈或線 軸得到^氣冷卻之閥，無法應用於高壓、高濃度之氣氣。 於自尚壓填充有IL氣等腐難較高之齒素氣體之容器經 由供給閥而導^素氣體的情形時，存在如下之問題點. 容易因齒素氣體而引起導入側之導入閥之内部溫度的上 昇’又，導入閥之閥室内之表面腐蝕或密封材料之劣化容 易產生。 本發明係鑒於上述問題點而完成者，其目的在於抑制將 含齒素氣體朝外部裝置引導之導入閥之閥室内的溫度上 昇’並抑制導入間之閥室内之表面腐姓或導入閥中所使用 之ίϊί封材料的劣化。 解決問題之技術手段 本發明係-種含函素氣體之供給裝置，其係'將含齒素氣 體自高壓填充有該含ii素氣體之容器朝外部裝置供給者， 其包括：供給管，其將上述容器與上述外部裝置加以連 接；供給閥，其設置於上述供給管上，用以自上述容器供 給含齒素氣體；以及衝擊波防止機構，其設置於上述供給 閥之下游，防止衝擊波之產生。 158881.doc 201226763 根據本發明’因含齒素氣體通過防止衝擊波之產生之衝 擊波防止機構而被供給至外部裝置，故可抑制將含虐素氣 體朝外部裝置引導之導入閥之閥室内的溫度上昇、及導入 閥之表面腐蝕或導入閥中所使用之密封材料之劣化。 【實施方式】 以下’對未發明之實施形態進行說明。 <第1實施形態> 首先’對本發明之第1實施形態之含蟲素氣體之供給装 置進行說明。 本發明之第1實施形態之含鹵素氣體之供給裝置係將含 鹵素氣體自高壓填充有該含齒素氣體之容器朝外部裝置供 給者’其包括：供給管’其將容器與外部裝置加以連接； 供給閥’其設置於供給管上，用以自容器供給含齒素氣 體；以及衝擊波防止機構，其設置於供給閥之下游，防止 衝擊波之產生。 外部裝置係例如製造半導體元件、MEMS元件、液晶用 TFT面板、及太陽電池等中所使用之半導體之半導體製造 裝置。又，含鹵素氣體例如於半導體製造步驟中用作清潔 製程用氣體或蝕刻製程用氣體。 以下，參照圖1對本發明之第丨實施形態之含齒素氣體之 供給裝置及含齒素氣體之供給方法進行詳細說明。 高壓填充有含齒素氣體之容器i係具備開閉閥2 ,並可密 閉尚壓氣體之容器。容器丨與外部裝置1〇1係藉由供給管4 而連接。於供給管4上設置用以自容器1供給含函素氣體之 158881.doc 201226763 供給閥3。藉由容器1與供給閥3而構成可供給含齒素氣體 之供給裝置。於供給閥3之下游設置防止衝擊波之產生的 衝擊波防止機構50。於衝擊波防止機構5〇之下游設置用以 將含齒素氣體朝外部裝置1〇1導入之導入閥1〇〇 ^導入閥 100亦可設置於外部裝置1〇1内，又，亦可設置於含鹵素氣 體之供給裝置内。 藉由打開供給閥3，容器1内之含鹵素氣體經由衝擊波防 止機構50及導入閥1〇〇而被朝外部裝置1〇1供給。容器丄可 單獨使用、或者亦可將複數個並列連結而使用。容器1之 數量並無特別限定。 容器1只要係具有可保持至少5 MPaG以上之高壓之密閉 性、且可藉由開閉閥2而放出含_素氣體之構造即可。較 理想的是具有保持2〇 MPaG以上之高壓之密閉性。 容器1之材質較佳為對於所填充之齒素氣體具有耐蝕性 的材質，例如可列舉：錳鋼、不鏽鋼、含有鎳之合金(赫 史特合金、鎳鉻合金、蒙鎳合金等）。 广素氣體之齒素為敦、a'溴或碘，亦可為混合有該 專中之任意兩種以上者。 含鹵素氣體只要係含有鹵素者即可，可為於氟氣、氯 氣、溴氣、碘氣之齒素氣體，或者Nf3、Bf3、c1F、 C1F3、if7u素化合物之氣體中混合N2Ue等惰性 氣體而成者。X，亦可為於齒素氣體與齒素化合物之氣體 之混合氣體中混合惰性氣體而成者。 含齒素氣體中之画素氣體、齒素化合物之氣體之濃度並 158881.doc 201226763 無特別限定’例如氟氣、氣氣、溴氣、職氣、nf3氣體、 BF3氣體、C1F氣體、CiF3氣體、及11?7氣體中之至少任一種 為0.1 vol%以上、1〇〇 v〇m以下之範圍。 含齒素氣體之填充壓力較理想的是5 MPaG以上、20 MPaG以下。若未達5 MPaG，則難以引起導人側之導入闕 100内。p之’皿度上昇，又，導入閥1〇〇之閥室内之表面腐蚀 或導入閥100中所使用之密封材料之劣化難以產生。另一 方面，若超過20 MPaG，則雖然藉由使用本發明而不會引 起導入閥100内部之溫度上昇，㈣#素氣體所引起之接 氣部表面之腐蝕變得容易產生，故不佳。 於自供給閥3供給含齒素氣體之情形時，若該經供給之 氣體之移動速度成為固定以上，則會產生衝擊波。一般而 言，產生該衝擊波之速度係使用由下述⑴式所示之馬赫數 表示。 馬赫數（M)=流體之速度（V)/音速（a)…（1) 此處’氣體中之音速⑷係使用氣體之比熱比(κ)、氣體 常數（R)、氣體之溫度（τ)、氣體之平均分子量（Μ)，由下述 (2)式表示。 [數1] a ~ -yffcRT/M · · · (2) 於如根據上述（1)式 …，V哪蚁成i為c 上、且未達1.2之氣體速度的情形時，有可 另J旎因氣體 通之導管之直徑及長度之條件而產生衝擊波。 於 赫數成為1.2以上之氣體速度之情形時，彼 * 斤暖氟體之 lS8881.doc 201226763 而產生衝擊波。 因此，為了防止伴隨氣體之移動之衝擊波的產生，必需 以使馬赫數未達〇.7之方式降低氣體之移動速度。 具體而言’例如於含鹵素氣體為100%之氟氣之情形 時，因25°C下之音速為3〇2.12 m/s，故將氣體之移動速度 控制為未達211.48 m/s，藉此可防止衝擊波之產生。 又，因氣體之移動而產生之衝擊波之直進性較高，因此 藉由使氣體之移動方向變化，可使所產生之衝擊波分散， 而抑制衝擊波之成長。 衝擊波防止機構5 〇係利用上述衝擊波之性質，抑制衝擊 波之產生的衝擊波抑制機構，或使所產生之衝擊波衰減之 衝擊波衰減機構。 以下列舉抑制衝擊波之產生之衝擊波抑制機構的具體 例0 第1種衝擊波抑制機構係具備閥、直線狀之管 '或孔等 限制氣體流通之構造的機構。於該機構中，因氣體之移動 速度在限制氣體流通之部位之下游下降’故可抑制衝擊波 之產生。 第2種衝擊波抑制機構係於第丨種衝擊波抑制機構中，具 備以繞過限制氣體流通之構造部之方式設置的旁通管、及 設置於旁通管上之開閉閥的機構。於該機構中，首先，以 自限制氣體流通之構造部起於整個衝擊波抑制機構内不產 生衝擊波之程度的速度填充氣體，其後，將開閉閥打開而 使氣體流通至旁通管。因此，當朝外部裝置供給氣體時氣 158881.doc 201226763 體亦朝旁通管流通’可提昇供給流量。 其-人’以下列舉使所產生之衝擊波衰減之衝擊》皮衰減機 構的具體例。 第1種衝擊波衰減機構係將導管捲成線圈狀之機構。於 該機構中，因導管為線圈狀，故氣體於導管内不直線式地 流通。iUb，導管内之衝料之成長得到抑制，衝擊波衰 減。 第2種衝擊波衰減機構係於導管内設置有擋板之機構。 於該機構中’因氣體之流動方向不連續地變化，故導管内 之衝擊波之成長得到抑制，衝擊波衰減。 本發明中所使用《衝擊波防止機構只要係具備根據上述 衝擊波之性質而抑制衝擊波之產生、或使所產生之衝擊波 衰減之機構者，則其構造並無特別限定。 於打開供給閥3而供給高壓之含函素氣體之情形時，容 易引起用以朝外部裝置101導入含函素氣體之導入閥100之 内部溫度的上昇’又’導入閥1〇〇之閥室内之表面腐蝕或 導入閥100中所使用之密封材料之劣化容易產生。其原因 推測如下：因供給閥3之打開，而於含鹵素氣體所流通之 供給管4内產生衝擊波，所產生之衝擊波於傳播之過程中 成長並到達導入閥100，因此引起導入閥100内部之溫度上 昇因此’於第1實施形態中，將含齒素氣體通過衝擊波 發生防止機構50而供給至導入閥1〇〇，藉此抑制供給閥3至 導入閥100之間之衝擊波的產生及成長。藉此，可抑制導 間〇〇内°卩之溫度上昇、或者導入閥100之閥室内之表面 158881.doc 201226763 腐钱或密封材料之劣化。 以下，對第1實施形態之實施例進行說明。 [實施例1-1] 圖1表不本實施例之系統圖。以5 MPaG之壓力將利用N2 稀釋而成之20 vol% Fz氣體填充至錳鋼製之容器。於容 器1中安裝開閉閥2 ’於開閉閥2上連接内徑i 〇7 cm、長度 2〇 cm之直線狀之不鏽鋼製的導管6。於導管6上連接將容 器1與外部裝置1 〇 1加以連接之供給管4。於供給管4上設置 用以自谷器1供給F2氣體之供給閥3。於供給閥3之下游設 置將f2氣體朝外部裝置i Q i引導之導人閥ι⑽。於供給間3 ”導入閥100之間叹置衝擊波防止機構5〇。於導入閥之 下游，經由手動閥7而連接真空排氣設備。真空排氣設備 係用以進行導管6及供給管4内之氣體置換者。 如圖2所示，衝擊波防止機構5〇係螺旋狀之配管。具體 而吕’其係將内徑〇.75 cm之不鐘鋼配管51捲繞15圈而形 成直徑7 之螺旋狀者，其連接於供給閥3與導人閥⑽之 間。導入閥100係損冑得到評價《闕。^入間1〇〇之密封材 料之材質 5 係 PCTFE(P〇lychl〇r〇trifiu〇r〇ethyiene，聚三氧 氣乙烯）。 打開容器1之開閉閥2以外之所有閥，使導管6及供給管4 内夂成真工狀態後’關閉所有閥。其後，㈣開閉閥2並 使自谷器1至供給閥3為止之導管6内之壓力變成$ 。 變成 閉閥 繼而，打開供給閱3,於使至導入閥1〇〇為止之壓; 之狀態下保持5分鐘。經過5分鐘後，_ ：58881.doc 201226763 2,打開導入閥1〇〇及手動閥7,藉由真空排氣設備而使導 管6内變成真空狀態。 將以上之操作重複10次後，利用測漏器進行導入閥1〇〇 之内部洩漏量之測定，結果洩漏量為丨〇χ1〇_8 pa.m3/sa 下’確認無洩漏。 將導入間1〇〇拆開，對密封材料進行目視觀察，結果未 看到座材之燒毀。 [實施例1-2] 如圖3A及3B所不，衝擊波防止機構5〇具備内徑5 27 cm、長度20 cm之不鏽鋼配管52，及配置於不鏽鋼配管^ 之内。卩且一部分受到切割之不鏽鋼製之複數個擋板53。圖 3Α係衝擊波防止機構50之立體圖，圖⑽衝擊波防止機 構50之剖面圖。再者，衝擊波防止機構兄以外之構成與實 施例1-1之構成相同。χ，操作亦與實施例Μ同様地實 施。 擋板53係以外徑與不鏽鋼配f52之内徑大致相同，外周 沿不鏽鋼配管52之内周的方式配置。擋板53係以在配置於 不鏽鋼配管52之内部之狀態下，μ素氣體可通過之開口 部54之面積成為4.4 cm2的方式受到切割。擔板53係以開口 部54互不相同之方式，於不鏽鋼配管52之長度方向上等間 隔地配置7片。 其釔果，藉由測漏器所測定之導入閥100之内部洩漏量 為ι.οχίο.Ά以下’確認無洩漏。 將導入閥1GG拆開，對密封材料進行目視觀察，結果未 158881.doc 12· 201226763 看到座材之燒毀。 [實施例1-3] 如圖4所示’衝擊波防止機構5〇係於内徑丨〇7 cm、長度 20 cm之不鏽鋼配管52之令央内部設置有孔板1〇的孔管。 - 孔板10係於直徑2 cm之不鏽鋼製之圓板的中央設置直徑 0.2 cm之貫穿孔。孔板丨〇係以外徑與不鏽鋼配管52之内徑 大致相同，外周沿不鏽鋼配管52之内周的方式配置。再 者’衝擊波防止機構50以外之構成與實施例1 _丨之構成相 同。又’操作亦與實施例1_1同様地實施。 其結果’藉由測漏器所測定之導入閥1 〇〇之内部洩漏量 為l.OxlO·8 Pa.m3/S以下，確認無洩漏。 將導入閥100拆開，對密封材料進行目視觀察，結果未 看到座材之燒毀。 [實施例1-4] 如圖5所示，衝擊波防止機構5〇具備：氣體所流通之内 徑1.07 cm之不鏽鋼製的主導管u，設置於主導管丨丨上之 内徑0.08 cm、長度1〇 cm之不鏽鋼製的管12，以繞過管12 ，方式連接於主導管11之内徑1〇7 cm之不鏽鋼製的旁通 管13，以及設置於旁通管13上之開閉閥14。再者，衝擊波 防止機構50以外之構成與實施例卜丨之構成相同。又，操 作亦與實施例1-1同様地實施。 打開容器1之開閉閥2以外之所有閥，使導管6、主導管 11、管12、及旁通管13内變成真空狀態後，關閉所有閥。 其後，打開開閉閥2並使自容器！至供給閥3為止之導管6内 158881.doc -13· 201226763 之壓力變成5 MPaG。 繼而，打開供給閥3，使氣體流通至管12中，於使至導 入閥100為止之壓力上昇至5 MPaG為止後，將開閉閥⑷丁 開並保持5分鐘。經過5分鐘後，關閉開閉閥2,打開手動 閥7,藉由真空排氣設備而使導管6、主導管丨丨、管12、及 旁通管13内變成真空狀態。 將如以上之操作重複10次後，利用測漏器進行導入閥 100之内部洩漏量之測定，結果洩漏量為i 〇xi〇·8 Pa 以下’確認無洩漏。 將導入閥100拆開，對密封材料進行目視觀察，結果未 看到座材之燒毁》 [實施例1-5] 衝擊波防止機構50使用實施例K3中所使用之孔管代替 實施例Κ管12β除此以外之構成與實施例^之構成相 同。又’操作亦與實施例1 -4同様地實施。 其結果，藉由測漏器所測定之導入閥1〇〇之内部洩漏量 為1·〇χ10·8 Pa.m3/S以下，確認無洩漏。 將導入閥100拆開，對密封材料進行目視觀察，結果未 看到座材之燒毀。 [實施例1-6] 於本實施例中，以14.7 MPaG之壓力將1〇〇 ν〇ι% 1^3氣 體填充至容器1内。除此以外之構成與實施例M之構成相 同。又，操作亦與實施例M同様地實施。 其結果，藉由測漏器所測定之導入閥1〇〇之内部洩漏量 158881.doc -14· 201226763 為 1 ·〇Χ l〇.8 Pa.J/ hm/s以下’確認無茂漏。 看對密封材料進行目視觀察’結果未 [實施例1-7] 於本實施例中，以彳4 7^ 填充至容器丨内。除此以外吸壓力將1〇“。1%〇2氣體 同又“❺此u外之構成與實施例1-1之構成相 ㈣亦與實施例1-1同様地實施。 為測漏器所測定之導入間⑽之内㈣漏量 為1.0 10 Pa.m/s以下’確認無线漏。 將導入閥100拆開，對密 ,, 7在訂材枓進行目視觀察，結果未 看到座材之燒毁。 [實施例1-8] 於本實施例中，以14 7 ·7 MPaG之壓力將利用N2稀釋而成 之20 V〇l〇/0 Eh氣體填充 凡芏谷态1内。除此以外之構成與實 施例1-1之構成相同。又，極你* b 興貫 知作亦與實施例1_丨同様地實 施。 其結果’藉由測漏器所測定之導人閥⑽之 為副〜Vs以下，確認無茂漏。 將導入閥⑽拆開，對密封材料進行目視觀察，結果未 看到座材之燒毀。 [實施例1-9] 於本實施例中，以14.7 之20 vol% C1F氣體填充至 施例1 -1之構成相同。又 MPaG之壓力將利用乂稀釋而成 容器1内。除此以外之構成與實 ，操作亦與實施例1-1同様地實 158881.doc •15· 201226763 施0 其結果，藉由測漏器所測定之導入閥1〇〇之内部洩漏量 為1.〇χ10·8 Pa.m3/s以下，確認無线漏。 將導入閥1〇〇拆開，對密封材料進行目視觀察，結果未 看到座材之燒毀。 [實施例1-10] 於本實施例中，以5 MPaG之壓力將利用n2稀釋而成之 〇·1 vol/〇 CIF3氣體填充至容器1内。除此以外之構成與實 施例1-1之構成相同。又，操作亦與實施例hi同樣地實 施0 其結果，藉由測漏器所測定之導入閥100之内部洩漏量 為l.〇xl〇-8Pa.m3/s以下’確認無洩漏。 將導入閥100拆開，對密封材料進行目視觀·察結果未 看到座材之燒毀。 [實施例1 · 11 ] 於本實施例中，以5 MPaG之壓力將利用κ稀釋而成之 v〇l% IF?氣體填充至容器丨内。除此以外之構成與實施 例1-1之構成相同。又，操作亦與實施例丨_丨同様地實施。 其結果，藉由測漏器所測定之導入閥100之内部洩漏量 為1.〇χ1〇·8 pa.m3/s以下’確認無洩漏。 1 將導入閥100拆開，對密封材料進行目視觀察，結果未 看到座材之燒毁β σ [比較例1 -1 ] 使用外徑1/2吋、長度200 mm之直線狀之不鏽鋼製的配 158881.doc -16- 201226763 管代替實施例1·1〜1-4中所示之衝擊波防止機構5〇，將供 給閥3與導入閥1〇〇直接連接。除此以外，與實施例^^同 様地實施。 其結果’藉由測漏器所測定之導入閥1〇〇之内部洩漏量 為 1.3Χ10·1 Pa.m3/s，氣密不良。 [比較例1-2] 於本比較例中，以14.7 MPaG之壓力將1〇〇 v〇1% NF3氣 體填充至容器1内。除此以外之構成與比較例之構成相 同。又，操作亦與比較例1_1同様地實施。 其結果，藉由測漏器所測定之導入閥i〇〇之内部洩漏量 為1.0x10·8 Pa.m3/s以下，確認無洩漏。 但是，將導入閥1〇〇拆開’對密封材料進行目視觀察之 結果’可看到座材之燒毀。 [比較例1-3] 於本比較例中，以14.7 MPaG之壓力將100 vol% 〇2氣體 填充至容器1内。除此以外之構成與比較例Μ之構成相 同。又’操作亦與比較例1 _ i同様地實施。 其結果，藉由測漏器所測定之導入閥100之内部洩漏量 為1.0X10·8 Pa.m3/S以下，確認無茂漏。 但是’將導人閥刚拆開，對密封材料進行目視觀察之 結果，可看到座材之燒毁。 [比較例1-4] 於本比較例中’以14.7 MPaG之墨力將利用N2#釋而成 之2“·。BF3氣體填充至容^内。除此以外之構成與比 158881.doc -17- 201226763 較例1-1之構成相同。又，操作亦與比較例1-1同様地實 施0 其結果’藉由測漏器所測定之導入閥100之内部汽漏量 為l.oxio-8 Pa.m3/s以下，確認無洩漏。 但是，將導入閥100拆開，對密封材料進行目視觀察之 結果，可看到座材之燒毀。 [比較例1 -5] 於本比較例中，以14.7 MPaG之壓力將利用乂稀釋而成 之20 vol% C1F氣體填充至容器。除此以 較例L成相同。又，操作亦與比較例= 施0 其結果，藉由測漏器所測定之導入閥1〇〇之内部洩漏量 為l.〇xl〇-8Pa.m3/S以下，確認無洩漏。 丨彳· 但是’將導入閥1〇0拆開，對密封材料進行目視觀察之 結果，可看到座材之燒毀。 [比較例1 - 6 ] 於本比較例中，以5 MPaG之 刀將利用A稀釋而成之 0.1 vol% C1F3氣體填充至交哭 具兄至合益丨内。除此以 較例1-1之構成相同。又，綠你“ .構成與比 你 x㈣亦與比較例1]同様地實 施。 其結果，藉由測漏器所測定之 為i.OxW W/S以下，確”入閥100之内部茂漏量 r確的無洩漏。 但是，將導入閥100拆開，對& 結果，可看到座材之燒毀。 ，仃目視觀察之 158881.doc 201226763 [比較例1-7] 於本比較例中’以5 MPaG之壓力將利用N2稀釋而成之 0.1 voi/。IF7氣體填充至容器…。除 例Μ之構成相同。又，摔作亦対之構成與比較 徕作亦與比較例Μ同様地實施。 其結果’藉由測漏器所測定 8 , 』疋之導入閥100之内部洩漏量 為1.0X10 Pa.m /s以下’確認無洩漏。 但是’將導入閥1 〇 〇拆開，對來扭奸姓、任/ 耵莕封材枓進行目視觀察之 、·，。果’可看到座材之燒毀。 將導入閥H)0拆開，對密封材料進行目視觀察，結果可 看到座材之燒毁。 於以上之第1實施形態中’對將經高壓填充之含齒素氣 體自容器1朝外部裝置101供給之裝置進行了說明。但是， 如實施及比較例μ所示，使用〇2或仰等助燃性氣體 代替含i素氣體之情形亦取得相同的作用效果。即，即便 將應用之氣體自含函素氣體換成助燃性氣體，除此以外之 構成相同，作為發明亦成立。 具體而言’即便構成為如下之助燃性氣體之供給裝置， 發明亦成立，該助燃性氣體之供給裝置係將助燃性氣體自 高壓填充有該助燃性氣體之容器朝外部裝置供給者，其包 括：供給管，其將上述容器與上述外部裝置加以連接；供 給閥’其設置於上述供給管上’用以自上述容器供給助燃 性氣體；以及衝擊波防止機構，其設置於上述供給閥之下 游，防止衝擊波之產生。 又，即便構成為如下之助燃性氣體之供給方法，發明亦 I58881.doc -19- 201226763 成立’該助燃性氣體之供給方法係將助燃性氣體自高壓填 充有該助燃性氣體之容器朝外部裝置供給者，藉由打開供 給閥’高壓填充至上述容器内之助燃性氣體通過防止衝擊 波之產生之衝擊波防止機構而被朝上述外部裝置引導。 又’助燃性氣體之填充壓力較佳為5 MPa以上、20 MPa 以下。 於使用助燃性氣體之本構成中，助燃性氣體亦通過防止 衝擊波之產生之衝擊波防止機構而被供給至外部裝置，因 此可抑制將助燃性氣體朝外部裝置引導之導入閥之表面腐 蝕或導入閥中所使用之密封材料之劣化。 <第2實施形態> 其次，對本發明之第2實施形態之含画素氣體之供給裝 置進行說明。以下，以與上述第丨實施形態不同之點為中 心進行說明’對與第1實施形態相同之構成標註相同之符 號並省略說明》 本發明之第2實施形態之含鹵素氣體之供給裝置係於較 供給閥更下游之供給管之一部分之管内部，設置使含鹵素 氣體之流通方向變化之流通方向變化機構作為上述第1實 施形態之衝擊波防止機構者。於流通方向變化機構之更下 游’設置用以將含鹵素氣體朝外部裝置導入之導入閥。 以下’對本發明之第2實施形態之含函素氣體之供給裝 置進行詳細說明。 使含齒素氣體之流通方向變化之流通方向變化機構的構 造並無特別限定’只要係可於管内使氣體之流通方向變化 158881.doc •20- 201226763 者ρ可{列如較佳為於配管内部，在該配管之長度方向上 具備複數個具有開σ部且將氣體之流通部分地切斷之播板 的構把或者於g&管内封人有複數個填充物之構造等。 較佳為擋板之開口部之面積係垂直於該配管之長度方向 的該配e之剖面積之1/2以下。又，較佳為複數個撐板係 以鄰接之擋板之開口部相對於上述供給管之長度方向不重 疊的方式’隔開間隔而設置。所設置之播板之間隔並無特 J阳疋°又置3片以上之擋板之情形時之間隔可為等間 隔，亦可不為等間隔。 填充物之形狀並無特別限定，較佳為當與氣體發生碰撞 時以表面或内部改變氣體之流向之形狀。例如可列舉與作 為用於氣液接觸之一般之填充材料的拉西環（Raschig ring)、泰勒填料（TeUerette)、鲍爾環Η%)、鞍形填料 (Saddle)、勒辛環（Lessing ring)、珍珠環（peari ring)、海 利-帕克填料（Heli-Pack)、麥克馬洪填料（Mcmah〇n packing)、祖爾策填料（Sulzer packing)等相同的形狀，球 狀，線狀等。 較佳為以不使填充物因氣體之流動而被搬送至下游之方 式，於填充物之填充部分之下游側設置堵住填充物者。例 如較佳為以於較填充部分更下游之管之至少一部分中設 置有内徑小於填充部分之管之内徑的部分之狀態、或以於 較填充部分更下游之管内設置有多孔板等之狀態封入填充 物。進而，更佳為以於填充部分之上游亦同樣地設置有小 於填充部分之管之内徑的部分之狀態、或以設置有多孔板 158881.doc -21- 201226763 等之狀態封入填充物。 參照圖6進行說明。第2實施形態之含齒素氣體之供給裝 置的基本構成與圖1所示之上述第丨實施形態相同。 、 於供給管4中之供給間3與導入闕1〇〇之間，設置使氣體 之流通方向變化之流通方向變化機構5作為衝擊波防止機 構。流通方向變化機構5例如係如下者：於配管内部，在 該配管之長度方向上具備複數個具有開口部且使氣體之流 通方向變化之擋板，該開口部之面積為該配管之剖面積之 1/2以下，複數個擋板以鄰接之擋板之開口部相對於該供 給管之長度方向不重疊的方式設置。開_2與供給閥3之 接氣部係全金屬製之隔膜閥。 於圖6中，在打開供給閥3、及關閉開閉閥2與導入閥⑺〇 之狀態下’藉由真空排氣設備而使自開閉閥2至導入閥⑺❹ 為止之導管6及供給管4内變成真空狀態。其後，關閉供給 閥3，打開開閉閥2而將含鹵素氣體封入自容器丨至供給閥3 為止之導管6内。其後，打開供給閥3，藉此自供給閥3至 導入閥100為止之供給管4内之壓力上昇且内壓變成固定。 藉此’成為可將含齒素氣體供給至外部裝置1〇1之狀態。 於打開供給閥3而供給高壓之含齒素氣體之情形時，容 易引起用以朝外部裝置1〇1導入含鹵素氣體之導入閥1〇〇之 内部溫度的上昇，又，導入閥100之閥室内之表面腐蝕或 導入閥中所使用之密封材料之劣化容易產生。其原因推測 如下.因供給閥3之打開，而於含齒素氣體所流通之供給 管4内產生衝擊波，所產生之衝擊波於傳播之過程中成長 15888l.doc •22· 201226763 並到達導入閥100，因此引起導入閥1〇〇内部之溫度上昇 因此，於第2實施形態中，在供給閥3與導入閥1〇〇之間之 供給管4上設置流通方向變化機構5，藉此抑制衝擊波之產 生或成長。藉此，可抑制導入閥1 〇〇内部之溫度上昇及 導入閥100之閥室内之表面腐蝕或密封材料之劣化。 供給管4亦可具有複數個使含函素氣體之流通方向變化 之流通方向變化機構5 ^例如，亦可將流通方向變化機構5 串聯或並聯地配置複數個。 較理想的是容器1之開閉閥2、供給閥3、供給管4、導入 閥1〇〇、及流通方向變化機構5中之齒素氣體所接觸之部分 使用金屬材質。作為金屬材質，可列舉不鏽鋼、鎳鉻合 金、或赫史特合金等。 關於開閉閥2、供給閥3之閥構造，並無特別限定。 以下’對第2實施形態之實施例進行說明。 [實施例2-1] 圖7表示本實施例之概略圖。以5 MPaG之壓力將利用n2 稀釋而成之20 vol0/〇 Fa氣體填充至錳鋼製之容器1中。於容 器1中安裝開閉閥2，開閉閥2與供給閥3係藉由外徑1/2 吋、壁厚1 mm、長度200 mm之直線狀之不鏽鋼製的導管6 而連接。於供給閥3之下游側連接與導管6相同形狀之不鏽 鋼管之供給管4。於供給管4之中間設置流通方向變化機構 5 °進而’於流通方向變化機構5之下游側連接内容量50 cc 之不鏽鋼製之氣缸26。於氣缸26之下游側，經由手動閥28 而連接真空管道29。 l5888l.d〇< •23· 201226763 參照圖8〜10對流通方向變化機構5進行說明。圖8係流通 方向變化機構5之外觀立體圖，圖9係流通方向變化機構5 之概略剖面圖’圖10係沿圖9中之Α_Α線之概略剖面圖。 流通方向變化機構5具備外徑20 mm、壁厚2 mm、長度 100 mm之不鏽鋼配管52，及配置於不鏽鋼配管52之内部且 一部分受到切割之肋狀之不鏽鋼製的7片擋板53。 擋板53係以圓弧部分之外徑與不鏽鋼配管52之内徑大致 相同，外周之圓弧部分沿不鏽鋼配管52之内周的方式大致 垂直於管内表面地設置開口部54而配置《擋板53係以鄰接 之擋板53之開口部54互不相同之方式，於不鏽鋼配管52之 長度方向上以1 0 mm間隔等間隔地配置7片，且自上游側至 下游側使氣體之流通方向變化。相對於不鑛鋼配管5 2之長 度方向為垂直方向之開口部54的剖面積係該配管52之内部 空間之該方向之剖面積的〇. 2 5倍。於流通方向變化機構5 之上游側與下游側分別連接外徑1 /2叶、壁厚1 mm之不鏽 鋼製的配管50a、50b。流通方向變化機構5係經由配管 5〇a、50b而連接於供給管4之中間。 如圖7所示，於氣缸26内之下游端底部封入各邊為3 mm 之PCTFE(聚三氟氣乙烯）晶片27。 開閉閥2及供給閥3係全金屬製之隔膜自動閥。手動閥28 及真空管道29係用以進行導管6及供給管4内之氣體置換 者。 其次’對操作進行說明。於關閉開閉閥2，並打開其以 外之閥之狀態下藉由真空管道29而使導管6及供給管4内變 158881.doc •24· 201226763 成真空狀態。其後，關閉所有閥後，打開開閉閥2而使自 谷器1至供給閥3為止之導管6内之壓力變成5 MPaG。 進而，打開供給閥3而使自容器【至氣缸26為止之供給管 4内之壓力變成5 MPaG。其後，關閉開閉閥2並藉由真空 管道29而進行導管6及供給管4内之氣體置換。 . 將如以上之操作重複10次後’取出氣缸26内之PCTFE晶 片27，進行目視觀察及重量減少率之測定之結果，無目視 變化，重量減少率亦為〇_5質量％以下。由於未產生目視變 化及重量減少，因此可判斷未產生PCTFE之燒毀。 [實施例2-2] 本貫施例除流通方向變化機構5為圖11所示之構造以 外，與貫施例2-1相同。若將本實施例之流通方向變化機 構5與實施例2-1加以比較，則於不鏽鋼配管52内，自氣體 流入側至流出側配置有擋板55a、擋板55b、擋板55c、擋 板55d、擋板55e、擋板55f、擋板55g之7片擋板55a〜55g。 7片擋板55a〜55g除設置之角度及間隔以外，與實施例 相同。 各擋板55a〜55g之設置角度係設定為如下之角度：擋板 55a〜55g與配管52内表面接觸之區域中之檔板55a〜55g之切 割部分與該接觸區域的距離成為最大的位置處之檔板 55a〜55g與配管52内表面於氣體流出側所形成之角度。於 此情形時，各擋板55a〜55g之設置角度係擋板55a為85度， 擋板55b為82度’擋板55c為84度，擋板55d為81度，擋板 55e為77度，擋板55f為115度，擋板55g為11〇度。 I58881.doc •25· 201226763 擋板55a〜55g之間隔係表示於自擋板55a〜55g之經切割之 線段起垂直方向之長度最大的直線成分連接於配管52内表 面之點上，垂直於配管52之長度方向之面的間隔。於此情 形時，各擋板之間隔係擋板55a-擋板55b間為14 mm，擋板 55b-擋板55c間為9 mm，擋板55c-擋板55d間為9 mm，擋板 55d-擋板55e間為11 mm，擋板55e_擋板55f間為17 mm，擋 板55f-播板55g間為10 mill。 相對於不鏽鋼配管52之長度方向為垂直方向之開口部54 的剖面積係該配管52之内部空間之該方向之剖面積的〇 25 倍。 操作與實施例2-1相同。 將s玄操作重複1〇次後，取出氣紅26内之pcTFE晶片2 7， 進行目視觀察及重量減少率之測定之結果，無目視變化， 重量減少率亦為〇. 5質量。/〇以下。由於未產生目視變化及重 量減少，因此可判斷未產生PCTFE之燒毁。 [實施例2-3] 本貫施例除流通方向變化機構5為圖丨2所示之構造以 外’與實施例2-1相同。其係於不鏽鋼配管52内封入8個不 鏽鋼製之球56代替擋板，且自流通方向變化機構5之上游 側無法看透下游侧之構造。8個不鏽鋼製之球56包含1個直 徑為10 mm之球、3個直徑為12 mm之球、及4個直徑為14 mm之球。於流通方向變化機構5之上游侧與下游側分別連 接外控1/2吋、壁厚1 mm之不鏽鋼製之配管5〇a、50b。流 通方向變化機構5係經由配管5〇a ' 50b而連接於供給管4之 158881.doc •26· 201226763 中間。 操作與實施例2-1相同。 將該操作重複10次後，取出氣缸26内之PCTFE晶片27， 進行目視觀察及重量減少率之測定之結果，無目視變化， 重量減少率亦為〇.5質量％以下。由於未產生目視變化及重 量減少’因此可判斷未產生PCTFE之燒毀。 [實施例2-4] 於本實施例中，以14.7 MPaG之壓力將利用>}2稀釋而成 之20 vol。/。Fa氣體填充至容器1内。除此以外之構成與實施 例2-1之構成相同。 其次，對操作進行說明。於關閉開閉閥2，並打開其以 外之閥之狀態下藉由真空管道29而使導管6及供給管4内變 成真空狀態。其後’關閉所有閥後，打開開閉閥2而使自 容器1至供給閥3為止之導管6内之壓力變成14.7 MPaG。 進而’打開供給閥3而使自容器1至氣缸26為止之導管内 之壓力變成14.7 MPaG。其後，關閉開閉閥2並藉由真空管 道29而進行導管6及供給管4内之氣體置換。 將如以上之操作重複10次後，取出氣缸26内之PCTFE晶 片27 ’進行目視觀察及重量減少率之測定之結果，無目視 變化’重量減少率亦為〇·5質量❶/。以下。由於未產生目視變 化及重量減少，因此可判斷未產生PCTFE之燒毀。 [實施例2-5] 於本實施例中，以5 MPaG之壓力將利用N2稀釋而成之 10 Vol% Cl2氣體填充至容器1内。除此以外之構成與實施 (58881.doc 27- 201226763 例2_1之構成相同。又，操作亦與實施例2-1同様地進行。 將該細作重複10次後’取出氣缸26内之PCTFE晶片27， 進行目視觀察及重量減少率之測定之結果，無目視變化， 重量減少率亦為0_5質量％以下。由於未產生目視變化及重 量減少，因此可判斷未產生PCTFE之燒毀。 [實施例2-6] 於本實施例中，以5 MPaG之壓力將利用n2稀釋而成之 〇.5 vol°/〇 Βι：2氣體填充至容器1内。除此以外之構成與實施 例2-1之構成相同。又，操作亦與實施例2_丨同様地進行。 將該操作重複10次後，取出氣缸26内之PCTFE晶片27， 進行目視觀察及重量減少率之測定之結果，無目視變化， 重量減少率亦為0.5質量％以下。由於未產生目視變化及重 量減少，因此可判斷未產生PCTFE之燒毀。 [實施例2-7] 於本實施例中’以5 MPaG之壓力將利用ν2稀釋而成之 〇· 1 vol%填氣填充至容器！内。除此以外之構成與實施例2 1之構成相同。又，操作亦與實施例2-1同様地進行。 將該操作重複10次後，取出氣缸26内之PCTFE晶片27， 進行目視觀察及重量減少率之測定之結果，無目視變化， 重量減少率亦為0.5質量。以下。由於未產生目視變化及重 量減少’因此可判斷未產生PCTFE之燒毀。 [實施例2-8] 於本實施例中’以5 MPaG之壓力將利用n2稀釋而成之 10 vol。/。之Feci2混合氣體（匕與Cl2之體積分率分別為5〇 158881.doc -28 - 201226763 vol%)填充至容器1内。降 、_ ^ 除此以外之構成與實施例2-1之構 成相同。X，操作亦與實施例同様地進行。 s操作重複1〇次後，取出氣缸26内之晶片27， 進打目視觀察及重量減少率之測定之結果，無目視變化， :量減少率亦為〇·5質量％以下。由於未產生目視變化及重 量減少，因此可判斷未產生PCTFE之燒毀。 [實施例2-9] 於本實施例中，幻·6 MPaG之壓力將利用&稀釋而成之 20 vol% Fa氣體填充至容器丨内。除此以外之構成與實施例 2-1之構成相同。 其次，對操作進行說明。於關閉開閉閥2，並打開其以 外之閥之狀態下藉由真空管道29而使導管6及供給管4内變 成真空狀態。其後，關閉所有閥後，打開開閉閥2而使自 容器1至供給閥3為止之導管6内之壓力變成36 MPaG。 進而’打開供給閥3而使自容器1至氣缸26為止之導管内 之壓力變成3.6 MPaG。其後，關閉開閉閥2並藉由真空管 道29而進行導管6及供給管4内之氣體置換。 將如以上之操作重複1 〇次後，取出氣缸26内之pcTFE晶 片27 ’進行目視觀察及重量減少率之測定之結果，無目視 變化，重量減少率亦為0.5質量。/。以下。由於未產生目視變 化及重量減少，因此可判斷未產生PCTFE之燒毀。 [實施例2-10] 於本實施例中’以19 MPaG之壓力將利用&稀釋而成之 10 vol% 氣體填充至容器丄内。除此以外之構成與實施例 I58881.doc -29· 201226763 2-1之構成相同。 其次’對操作進行說明。於關閉開閉閥2，並打開其以 外之閥之狀態下藉由真空管道29而使導管6及供給管4内變 成真空狀態。其後，關閉所有閥後，打開開閉閥2而使自 容器1至供給閥3為止之導管6内之壓力變成19 MPaG » 進而’打開供給閥3而使自容器1至氣缸26為止之導管内 之壓力變成19 MPaG。其後，關閉開閉閥2並藉由真空管 道29而進行導管6及供給管4内之氣體置換。 將如以上之操作重複10次後，取出氣缸26内之PCTFE晶 片2 7 ’進行目視觀察及重量減少率之測定之結果，無目視 變化，重量減少率亦為0.5質量％以下。由於未產生目視變 化及重量減少’因此可判斷未產生PCTFE之燒毀。 [實施例2-11] 於本實施例中’以21 MPaG之壓力將利用N2稀釋而成之 10 vol°/。F2氣體填充至容器1内。除此以外之構成與實施例 2-1之構成相同。 其次’對操作進行說明。於關閉開閉閥2，並打開其以 外之間之狀態下藉由真空管道29而使導管6及供給管4内變 成真空狀態。其後，關閉所有閥後，打開開閉閥2而使自 谷器1至供給閥3為止之導管6内之壓力變成21 MPaG。 進而’打開供給閥3而使自容器1至氣缸26為止之導管内 之壓力變成21 MPaG。其後，關閉開閉閥2並藉由真空管 道29而進行導管6及供給管4内之氣體置換。 將如以上之操作重複1 〇次後，取出氣缸26内之PCTFE晶 158881.doc 201226763 片27 ’進行目視觀察及重量減少率之測定之結果，雖然於 晶片表面看到若干之變色，但重量減少率為〇 5質量％以 下。由於未產生重量變化’且目視變化亦微小，因此 PCTFE之燒毀係無問題之範圍。 [實施例2-12] 於本貫施例中，以5 MPaG之壓力將利用n2稀釋而成之 50 vol% Fa氣體填充至容器1内。除此以外與實施例2-1之 構成相同。又，操作亦與實施例2-1同様地進行。 將違操作重複1〇次後，取出氣缸26内之PCTFE晶片27， 進行目視觀察及重量減少率之測定之結果，無目視變化， 重量減少率亦為〇.5質量。/。以下。由於未產生目視變化及重 量減少’因此可判斷未產生PCTFE之燒毁。 [實施例2-13] 本實施例除流通方向變化機構5為圖13所示之構造以 外’與實施例2-1相同。本實施例之流通方向變化機構5除 擋板53將開口部54 —致地配置以外’與實施例2-1之構成 相同。 操作與實施例2-1相同。 將該操作重複1 〇次後，取出氣缸26内之PCTFE晶片27， 進行目視觀察及重量減少率之測定之結果，雖然於晶片表 面看到變色’但重量減少率為〇 5質量％以下。由於未產生 重量變化’且目視變化亦微小，因此PCTFE之燒毀係無問 題之範圍。 [實施例2-14] 158881.doc -31- 201226763 本貫施例除流通方向變化機構5為圖14所示之構造以 外’與實施例2-1相同。本實施例之流通方向變化機構5除 擋板53僅為最靠近氣體流入侧之丨片以外，與實施例2·丄之 構成相同。 操作與實施例2 -1相同。 將該操作重複1〇次後，取出氣缸26内之pCTFE晶片27， 進打目視觀察及重量減少率之測定之結果，於晶片表面看 到右干之變色，重量減少率亦為0.5質量％。於本實施例 中，雖然亦看到變色及之重量變化，但若與後述之比較例 1相比，則PCTFE晶片之變色之程度與重量減少率亦足夠 小 〇 [實施例2-15] 於本實施例中，相對於不鏽鋼配管52之長度方向為垂直 方向之開口部54的剖面積係該配管52之内部空間之該方向 之剖面積的0.4倍。除此以外與實施例2_丨之構成相同。 其次，對操作進行說明。於關閉開閉閥2，並打開其以 外之閥之狀態下藉由真空管道29而使導管6及供給管4内變 成真空狀態。其後，關閉所有閥後，打開開閉閥2而使自 容器1至供給閥3為止之導管6内之壓力變成147 Mpa(}。 進而，打開供給閥3而使自容器丄至氣缸26為止之導管内 之壓力變成14.7 MPaG。其後，關閉開閉閥2並藉由真空管 道29而進行導管6及供給管4内之氣體置換。 將如以上之操作重複1 〇次後，取出氣缸26内之PCtfe晶 片27，進行目視觀察及重量減少率之測定之結果，無目視 lS8881.doc -32- 201226763 變化’重量減少率亦為0.5質量％以下。由於未產生目視變 化及重量減少’因此可判斷未產生PCTFE之燒毀》 [實施例2-16] 於本實施例中，相對於不鏽鋼配管52之長度方向為垂直 方向之開口部54的剖面積係該配管52之内部空間之該方向 之剖面積的〇.6倍。除此以外與實施例2-1之構成相同。 其次’對操作進行說明。於關閉開閉閥2，並打開其以 外之閥之狀態下藉由真空管道29而使導管6及供給管4内變 成真空狀態。纟後’ Μ閉所有閥後，打開開閉閥2而使自 谷器1至供給閥3為止之導管6内之壓力變成147 MpaG。 進而，打開供給閥3而使自容器i至氣缸26為止之導管内 之壓力變成U.7 MPaG。其後，關閉開閉閥2並藉由真空管 道29而進行導管6及供給管4内之氣體置換。 將忒操作重複1〇次後，取出氣缸26内之pCTFE晶片27， 進行目視觀察及重量減少率之測定之結果，雖然於晶片表 面看到變色’但重量減少率為G.5質量％以下。由於未產生 重里變化，且目視變化亦微小，因此pCTFE之燒毁係無問 題之範圍。 [實施例2-17] 於本實施例中，以14·7 MPaG之壓力將1〇〇 ν〇ι% 1^3氣 體填充至谷益1内。除此以外與實施例2-1之構成相同。 又，操作亦與實施例同様地進行。 將該操作重複H)次後，取出氣缸26内之pCTFE晶片27, 、行目視觀察及重量減少率之測定之結果，無目視變化， 158881.doc •33· 201226763 重量減少率亦為0.5質量％以下。由於未產生目視變化及重 量減少’因此可判斷未產生PCTFE之燒毁。 [實施例2-18] 於本實施例中’以14.7 MPaG之壓力將100 vol% 〇2氣體 填充至容器1内。除此以外與實施例2_丨之構成相同。又， 操作亦與實施例2-1同様地進行。 將該操作重複10次後，取出氣缸26内之PCTFE晶片27， 進行目視觀察及重量減少率之測定之結果，無目視變化， 重量減少率亦為0 ·5質量％以下。由於未產生目視變化及重 量減少’因此可判斷未產生PCTFE之燒毁。 [實施例2-19] 於本實施例中，以14.7 MPaG之壓力將利用乂稀釋而成 之20 vol% BF3氣體填充至容器丄内。除此以外與實施例21 之構成相同。又，操作亦與實施例2_丨同様地進行。 將"亥操作重複10次後，取出氣缸26内之PCTFE晶片27 , 進行目視觀察及重量減少率之測定之結果，無目視變化， 重量減少率亦為〇·5質量％以下。由於未產生目視變化及重 量減少’因此可判斷未產生PCTFE之燒毀。 [實施例2-20] 於本實施例中，以14.7 MPaG之壓力將利用乂稀釋而成 〇 vol /〇 C1F氣體填充至容器1内。除此以外與實施例2_ 1 之構成相同。又，操作亦與實施例2_丨同様地進行。 將該操作重複10次後，取出氣缸26内之PCTFE晶片27， 進行目視觀察及重量減少率之測定之結果，無目視變化， 15888] .doc •34· 201226763 重量減少率亦為0.5質量％以下。由於未產生目視變化及重 置減少’因此可判斷未產生PCTFE之燒毁。 [實施例2-21] 於本實施例中，以5 MPaG之壓力將利用N2稀釋而成之 0· 1 vg1°/〇 CIF3氣體填充至容器1内。除此以外與實施例2-1 之構成相同。又，操作亦與實施例2-1同様地進行。 將該操作重複1〇次後，取出氣缸26内之PCTFE晶片27， 進行目視觀察及重量減少率之測定之結果，無目視變化， 重量減少率亦為〇. 5質量％以下。由於未產生目視變化及重 量減少，因此可判斷未產生PCTFE之燒毀。 [實施例2-22] 於本實施例中’以5 MPaG之壓力將利用N2稀釋而成之 〇·1 vol% IF?氣體填充至容器1内。除此以外與實施例2-1之 構成相同❶又，操作亦與實施例2_丨同様地進行。 將該操作重複1〇次後’取出氣缸26内之PCTFE晶片27, 進行目視觀察及重量減少率之測定之結果，無目視變化， 重量減少率亦為〇. 5質量％以下。由於未產生目視變化及重 量減少’因此可判斷未產生PCTFE之燒毀。 [比較例2-1] 圖15表示本比較例之概略圖。於本比較例中，以5 MPaG之壓力將利用A稀釋而成之20 vol% F2氣體填充至猛 鋼製之容器1内。於容器1中安裝開閉閥2。開閉閥2與供給 閥3係藉由外徑1/2吋、壁厚i mm、長度2〇〇 mm之直線狀 之不鏽鋼製的導管6而連接。於供給閥3之下游側，經由與 158881.doc •35· 201226763 導管6相同形狀之不鏽鋼製之供給管4而連接内容量5〇 “之 不鏽鋼製之氣缸26。 於氣虹26之下游側，經由手動閥28而連接真空管道29。 於氣紅26内之下游端底部封入各邊為3 mm之PCTFE晶片 27 〇 開閉閥2及供給.閥3係全金屬製之隔膜自動閥。手動閥28 及真空管道29係用以進行導管6及供給管4内之氣體置換 者。 其次’對操作進行說明。於關閉開閉閥2，並打開其以 外之閥之狀態下藉由真空管道29而使導管6及供給管4内變 成真空狀態。其後，關閉所有閥後，打開開閉閥2而使自 容器1至供給閥3為止之導管6内之壓力變成5 MPaG。 進而’打開供給閥3而使自容器1至氣缸26為止之供給管 4内之壓力變成5 MPaG »其後，經過5分鐘後關閉開閉閥 2’並藉由真空管道29而進行導管6及供給管4内之氣體置 換。 將如以上之操作重複1 〇次後，取出氣缸26内之PCTFE晶 片27 ’進行目視觀察及重量減少率之測定之結果，於目視 變化中PCTFE表面之約50%因燒毀而變色，重量減少率亦 為12質量％。由於產生了目視變化及重量減少，因此可判 斷產生了 PCTFE之燒毀。 [比較例2-2] 於比較例中，以14.7 MPaG之壓力將100 vol% NF3氣體 填充至容器1内。除此以外與比較例2· 1之構成相同。又， 158881.doc •36· 201226763 操作亦與比較例2-1同様地進行。 將該操作重複10次後，取出氣缸26内之PCTFE晶片27， 進行目視觀察及重量減少率之測定。其結果，雖然重量變 化率為0.5質量％以下，但於目視觀察中，在表面看到由燒 毀所引起之略微之變色。 [比較例2-3] 於本比較例中’以14.7 MPaG之壓力將100 vol% 02氣體 填充至容器1内。除此以外與比較例2_丨之構成相同。又， 操作亦與比較例2-1同様地進行。 將該操作重複10次後，取出氣缸26内之PCTFe晶片27， 進行目視觀察及重量減少率之測定。其結果，雖然重量變 化率為0.5質量。/。以下，但於目視觀察中，在表面看到由燒 毀所引起之略微之變色。 [比較例2-4] 於本比較例中’以14.7 MPaG之壓力將利用N2稀釋而成 之20 vol% BF3氣體填充至容器1内。除此以外與比較例2-1 之構成相同。又’操作亦與比較例2-1同様地進行。 將該操作重複1 〇次後，取出氣缸26内之PCTFE晶片27， 進行目視觀察及重量減少率之測定。其結果，雖然重量變 化率為0.5質量％以下，但於目視觀察中，在表面看到由燒 毀所引起之略微之變色。 [比較例2-5] 於本比較例中，以14.7 MPaG之壓力將利用N2稀釋而成 之20 vol。/。C1F氣體填充至容器1内。除此以外與比較例2_ 1 158881.doc -37· 201226763 之構成相同。又，操作亦與比較例2-1同様地進行。 將該操作重複10次後，取出氣缸26内之PCTFE晶片27， 進行目視觀察及重量減少率之測定。其結果，雖然重量變 化率為0.5質量％以下，但於目視觀察中，在表面看到由燒 毁所引起之略微之變色。 [比較例2-6] 於本比較例中’以5 MPaG之壓力將利用N2稀釋而成之 〇·1 vol% CIF3氣體填充至容器1内。除此以外與比較例n 之構成相同。又，操作亦與比較例2_丨同様地進行。 將該操作重複10次後’取出氣缸26内之pcTFE晶片27， 進行目視觀察及重量減少率之測定。其結果，雖然重量變 化率為0·5質量。/〇以下，但於目視觀察中，在表面看到由燒 毁所引起之略微之變色。 [比較例2-7] 於本比較例中，以5 MPaG之壓力將利用ν2稀釋而成之 〇·1 vol% if7氣體填充至容器μ。除此以外之構成與比較 例2-1之構成相同。又，操作亦與比較例2_丨同様地進行。 將該操作重複1〇次後，取出氣缸26内之晶片U， 進行目視觀察及重量減少率之測^其結果，雖㈣量變 化率為0.5質量％以下’但於目視觀察中，在表面看到由燒 毁所引起之略微之變色。 根據以上之第2實施形態，因於較供給間3更下游之供仏 f4之一部分的管内部設置使含i素氣體之流通方向變化 之流通方向變化機構5,故可抑制導入❸。。之閥室内之、、田 15888l.doc •38- 201226763 度上昇、及導入閥100之表面腐蝕或導入閥1〇〇中所使用之 密封材料之劣化。 於以上之第2實施形態中，對將經高壓填充之含鹵素氣 體自容器朝外部裝置供給之裝置進行了說明。但是，如實 施例2]7及比較例2_4所示，使用〇2或助等助燃性氣體代 替3 _素氣體之情形亦取得相同的作用效果。即，即便將 應用之氣體自含_素氣體換成助燃性氣體，除此以外之構 成相同’作為發明亦成立。 八體而„，即便構成為如下之助燃性氣體之供給裝置， $月亦成立，1¾助燃子生氣體之供給裝置係⑯助燃性氣體自 尚壓填充有該助燃性氣體之容器朝外部裝置供給者，其包 括：供給管，其將上述容器與上述外部裝置加以連接；、以 及供給閥’其設置於上述供給管上，用以自上述容器供給 助燃性氣體；且於較上述供給閥更下游之上述供給管之一 部分的管内部設置使助燃性氣體之流通方向變化之流通方 向變化機構。 又，作為上述流通方向變化機構，具備配置於上述供給 管内部、具有開口部且將氣體之流通部分地切斷之措板， 上述開口部之面積為上述供給管之剖面積之^以下。 又’上述擋板係於上述供給管之長度方向上配置有複數 個數個上述擋板係以鄰接之擂板之上述開口部於上述 供給管之長度方向上不重疊的方式配置。 又，作為上述流通方向變化機構，於上述供給管内部填 充複數個填充物。 15888I.doc •39- 201226763 又，助燃性氣體之填充壓力較佳為5 MPa以上、20 MPa 以下。 於使用助燃性氣體之本構成中，因於較供給閥更下游之 供給管之一部分的管内部設置使助燃性氣體之流通方向變 化之流通方向變化機構’故亦可抑制導入閥之閥室内之溫 度上昇、及導入閥之表面腐触或導入閥中所使用之密封材 料之劣化。 〈第3實施形態> 其次’對本發明之第3實施形態之含函素氣體之供給裝 置進行說明。以下，以與上述第1實施形態不同之點為中 “進行說明，對與第1實施形態相同之構成標註相同之符 號並省略說明。 本發明之第3實施形態之含函素氣體之供給裝置係於供 給管中之供給閥之下游的至少一部分中，設置氣體流通剖 面積為0.5 cm2以下之細部作為上述第i實施形態之衝擊波 防止機構者。於細部之下游設置用以將含鹵素氣體朝外部 裝置導入之導入閥。 以下’對本發明之第3實施形態之含鹵素氣體之供給裝 置進行詳細說明。 立供給管之細部之構造並無特別限定，只要係使氣體流通 J面積小於其他部位之閥或孔板等可特別規定氣體流通剖 ，積者即可。又’亦可將細部構成為直線狀之管。即，亦 :利用管徑相同之管將供給閥與導入閥加以連接。細部之 1 LI 面積較佳為〇·5 cm2以下。細部之最小氣體流通 15888l.doc 201226763 剖面積只要係氣體可流通即可，具體而言，較佳為〇 〇〇〇ι ⑽2以上。進而’若考慮至供給管與外部裝置之連接部為 止之含i素氣體的封人時間，則特佳為請〗咖2以上。 狄進而’亦能夠以繞過細部之方式於供給管上連接旁通 ，s ’並於旁通管上設置旁通閥。藉此，當將含鹵素氣體供 、给至外部裝置時，於封人含自素氣體直至供給管與外部裝 置之連接部為止後，打開旁通閥，藉此含齒素氣體流通至 旁通管，目此可提昇含函素氣體之供給流旁通f之氣 體流通剖面積較佳為超過0.5 cm2。 參照圖16進行說明。第3實施形態之含鹵素氣體之供給 裝置的基本構成與圖1所示之上述第1實施形態相同。 於供給管4中之供給閥3與導入間1〇〇之間，設置氣體流 通剖面積小於其他部位之細部6〇作為衝擊波防止機構。細 部60例如係開口部之剖面積為〇 〇(H cm2以上、〇 5 cm2以 下之孔板。開閉閥2與供給閥3之接氣部係全金屬製之隔膜 閥。 於圖16中，在打開供給閥3、及關閉開閉閥2與導入閥 100之狀態下，藉由真空排氣設備而使自開閉閥2至導入閥 100為止之導管6及供給管4内變成真空狀態。其後，關閉 供給閥3，打開開閉閥2而將含齒素氣體封入自容器丨至供 給閥3為止之導管6内。其後，打開供給閥3，藉此自供給 閩3至導入閥1〇〇為止之供給管4内之壓力上昇且内壓變成 固定。藉此’成為可將含鹵素氣體供給至外部裝置1〇1之 狀態。又’當於供給管4上連接繞過細部6〇之旁通管，且 :.58881.doc 41 201226763 於旁通管上設置旁通間時’於自供給間3至導入間1〇〇為止 之供給管4内之壓力上昇且内壓變成固定後，打開旁通 閥’藉此成為可將含齒素氣體供給至外部裝置⑷之狀 態。 於打開供給閥3而供給高壓之含齒素氣體之情形時，心 易引起用以朝外部裝置101導入含齒素氣體之導入間⑽: 内部溫度的上昇’又，導入閥刚之閥室内之表面腐蝕或 導入閥中所使用之密封材料之劣化容易產生。其原因推測 如下：因供給閥3之打開，而於含函素氣體所流通之供込 管4内產生衝擊波，所產生之衝擊波於傳播之過程中^ 並到達導入閥100，因此引起導入閥1〇〇内部之溫度上昇。 因此，於第3實施形態中，在供給閥3與導入閥1〇〇之間之 供，··。管4上没置氣體流通剖面積小於其他部位之細部6〇， 藉此抑制衝擊波之產生或成長。藉此’可抑制導入閥 内部之溫度上昇、及導入閥100之閥室内之表面腐蝕或密 封材料之劣化。 供給管4亦可具有複數個細部6〇。例如，亦可將複數個 細部60串聯或並聯地配置。 較理想的是容器1之開閉閥2、供給閥3、供給管4、旁通 管、旁通閥、及導入閥1〇〇中之鹵素氣體所接觸之部分使 用金屬材質。作為金屬材質，可列舉不鏽鋼、鎳鉻合金、 或赫史特合金等。 關於開閉閥2、供給閥3、及旁通閥之閥構造，並無特別 限定。 … 158881.doc • 42· 201226763 以下’對第3實施形態之實施例進行說明。 [實施例3-1] 圖17表示本實施例之概略圖。以5 MPaG之壓力將利用 A稀釋而成之20 v〇l% F2氣體填充至錳鋼製之容器1中。於 容器1中安裝有開閉閥2。開閉閥2與供給閥3係藉由外徑 1/2吋、壁厚1 mm、長度2〇() mm之直線狀之不鏽鋼製的導 管ό而連接。於供給閥3之下游側連接與導管6相同形狀之 不鏽鋼管之供給管4 ^於供給管4之中間存在不鏽鋼製之孔 板25 ’於孔板25之下游側連接内容量50 “之不鏽鋼製之氣 缸26。孔板25之氣體流通剖面積為01 cm2。 於氣缸26之下游側，經由手動閥28而連接真空管道29。 於氣缸26内之下游端底部封入各邊為3 mm之PCTFE(聚三 氟氣乙稀）晶片27。 開閉閥2及供給閥3係全金屬製之隔膜自動閥。手動閥28 及真空管道29係用以進行導管6及供給管4内之氣體置換 者。 其次’對操作進行說明。於關閉開閉閥2，並打開其以 外之閥之狀態下藉由真空管道29而使導管6及供給管4内變 成真空狀態°其後’關閉所有閥後，打開開閉閥2而使自 容器1至供給閥3為止之導管6内之壓力變成5 MPaG。 進而’打開供給閥3而使自容器1至氣缸26為止之供給管 4内之壓力變成5 MPaG。其後，關閉開閉閥2並藉由真空 管道29而進行導管6及供給管4内之氣體置換。 將如以上之操作重複1〇次後，取出氣缸26内之PCTFE晶 158881.doc .43· 201226763 片27 ’進行目視觀察及重量減少率之測定之結果，無目視 變化’重置減少率亦為〇.5質量％以下。由於未產生目視變 化及重量減少’因此可判斷未產生PCTFE之燒毁。 [實施例3-2] 圖18表示本實施例之概略圖。本實施例中，於供給管4 之中間設置閥35代替孔板25 »除此以外之構成與實施例3 -1相同。闊35係全金屬製之隔膜自動閥，閥打開時之闊内 之最小氣體流通剖面積為〇. 1 cm2。 其次，對操作進行說明。於關閉開閉閥2，並打開其以 外之閥之狀態下藉由真空管道29而使導管ό及供給管4内變 成真空狀態。其後，關閉所有閥後，打開開閉閥2而使自 谷器1至供給閥3為止之導管6内之壓力變成5 MPaG。 進而’打開閥35後打開供給閥3而使自容器1至氣缸26為 止之供給管4内之壓力變成5 MPaG。其後，關閉開閉閥2 並藉由真空管道29而進行導管6及供給管4内之氣體置換。 將如以上之操作重複1 〇次後，取出氣缸26内之pCTFE晶 片2 7進行目視觀察及重量減少率之測定之結果，無目視 變化，重量減少率亦為0.5質量。/。以下。由於未產生目視變 化及重量減少’因此可判斷未產生PCTfe之燒毀。 [實施例3-3] 圖19表示本實施例之概略圖。本實施例中，於外徑1/2 吋、壁厚1 mm之直線狀之不鏽鋼製之供給管4的中間存在 不鏽鋼製之孔板45。進而，存在旁通閥41〇之外徑1/2吋、 壁厚1 mm之不鏽鋼製的旁通管411以繞過.孔板仏之方式連 15888 丨.doc -44 - 201226763 接於供給管4上。除此以外之構成與實施例31相同。 其次’對操作進行說明。於關閉開閉閥2，並打開其以 外之閥之狀態下藉由真空管道29而使導管6及供給管4内變 成真空狀態。其後，關閉所有閥後，打開開閉閥2而使自 谷器1至供給閥3為止之導管6内之壓力變成5 MPaG。 進而’打開供給閥3而使自容器1至氣缸26為止之供給管 4内之壓力變成5 MPaG後，打開旁通閥41 〇。其後，關閉 開閉閥2並藉由真空管道29而進行導管6及供給管4内之氣 體置換。 將如以上之操作重複10次後，取出氣缸26内之PCTFE晶 片2 7 ’進行目視觀察及重量減少率之測定之結果，無目視 隻化’重2:減少率亦為〇.5質量％以下。由於未產生目視變 化及重量減少，因此可判斷未產生PCTFe之燒毀。 [實施例3-4] 於本實施例中，以14.7 MPaG之壓力將利用乂稀釋而成 之20 v〇l% F2氣體填充至容器1内。除此以外之構成與實施 例3 -1之構成相同。 其次’對操作進行說明。於關閉開閉閥2，並打開其以 外之閥之狀態下藉由真空管道29而使導管6及供給管4内變 成真空狀態。其後’關閉所有閥後’打開開閉閥2而使自 容器1至供給閥3為止之導管6内之壓力變成14.7 MPaG。 進而’打開供給閥3而使自容器1至氣缸26為止之供給管 4内之壓力變成14.7 MPaG。其後，關閉開閉閥2並藉由真 空管道29而進行導管6及供給管4内之氣體置換》 158881.doc •45- 201226763 將如以上之操作重複丨〇次後，取出氣缸26内之pCTFE晶 片27，進行目視觀察及重量減少率之測定之結果，無目視 重里減少率亦為〇. 5質量％以下。由於未產生目視變 化及重量減少，因此可判斷未產生之燒毀。 [實施例3-5] ，本實施例中，孔板25之氣體流通剖面積為〇 〇〇〇2
Cm。除此以外之構成與實施例3-1相同。又，操作亦與實 施例3 -1同様地進行。 將該操作重複次後，取出氣缸26内之PCITFE晶片27 :, 進仃目視觀察及重量減少率之測定之結果，無目視變化 重量減少率亦為〇·5質量％以下。由於未產生目視變化及重 量減少，因此可判斷未產生PCTFE之燒毀。 [實施例3-6] 於本實施例中，孔板25之氣體流通剖面積為〇〇〇1 cm2 ^ 除此以外之構成與實施例3_丨相同。又，操作亦與實施例3_ 1同様地進行。 將該操作重複1 〇次後，取出氣缸26内之PCTFE晶片27， 進行目視觀察及重量減少率之測定之結果，無目視變化， 重置減少率亦為0.5質量❶/◦以下。由於未產生目視變化及重 量減少，因此可判斷未產生PCTFE之燒毀。 [實施例3-7] 於本實施例中，孔板25之氣體流通剖面積為〇 49 cm2。 除此以外之構成與實施例3-1相同。又，操作亦與實施例3_ 1同様地進行。 158881.doc -46- 201226763 將該操作重複10次後，取出氣缸26内之PCTFE晶片27, 進行目視觀察及重量減少率之測定之結果，無目視變化， 重量減少率亦為〇·5質量％以下。由於未產生目視變化及重 量減少’因此可判斷未產生PCTFE之燒毀。 [實施例3-8] 於本實施例中，以5 MPaG之壓力將利用N2稀釋而成之 vol /〇 C12氣體填充至容器1内。除此以外之構成與實施 例3-1之構成相同。又，操作亦與實施例3_丨同様地進行。 將該操作重複1〇次後，取出氣缸26内之pcTFE晶片27， 進行目視觀察及重量減少率之測定之結果，無目視變化， 重量減少率亦為〇_5質量％以下。由於未產生目視變化及重 量減少，因此可判斷未產生PCTFE之燒毁。 [實施例3-9] 於本實施例中，以5 MPaG之壓力將利用n2稀釋而成之 〇·5 vol% 氣體填充至容器丨内。除此以外之構成與實施 例3-1之構成相同。又，操作亦與實施例3-1同様地進行。 將《亥操作重複1 〇次後，取出氣缸26内之晶片27， 進行目視觀察及重量減少率之測定之結果，無目視變化， 重量減少率亦為0.5質量％以下。由於未產生目視變化及重 量減少，因此可判斷未產生PCTFE之燒毁。 [實施例3-1〇] 於本實施例中，以5 MPaG之壓力將制A稀釋而成之 vol /。碘氣填充至谷器丨内。除此以外之構成與實施例夂 1之構成相同。又，操作亦與實施例3-1同様地進行。 15888l.doc •47· 201226763 將該操作重複1 〇次後，取出氣缸26内之PCTFE晶片27， 進行目視觀察及重量減少率之測定之結果，無目視變化， 重量減少率亦為0.5質量％以下》由於未產生目視變化及盡 量減少，因此可判斷未產生PCTFE之燒毀：。 [實施例3-11] 於本實施例中’以5 MPaG之壓力將利用N2稀釋而成之 10 vol°/。之FdCl2混合氣體（F2與Cl2之體積分率分別為50 v〇l%)填充至容器1内。除此以外之構成與實施例3_丨之構 成相同。又，操作亦與實施例3_丨同様地進行。 將該操作重複1 〇次後’取出氣缸26内之PCTFE晶片27， 進行目視觀察及重量減少率之測定之結果，無目視變化， 重量減少率亦為0.5質量％以下。由於未產生目視變化及重 量減少，因此可判斷未產生PCTFE之燒毁。 [實施例3_12] 於本實施例中，以3.6 MPaG之壓力將利用N2稀釋而成之 〇 vol /〇 F2氣體填充至容器1内。除此以外之構成與實施例 之構成相同。又’操作亦與實施例3-1同様地進行。 將該操作重複1〇次後，取出氣缸26内 之PCTFE晶片27， 進行目視觀察及重量減少率之測定之結果，無目視變化， 重量減少率亦為〇.5質量％以下。由於未產生目視變化及重 量減少’罕此可判斷未產生PCTFE之燒毁。 [實施例3-13] 於本實施例中，以19 MPaG之壓力將利用A稀釋而成之 1〇 vol% &氣體填充至容。除此以外之構成與實施例 15888l.doc -48- 201226763 3 -1之構成相同。又’操作亦與實施例3 -1同様地進行。 將該操作重複10次後’取出氣缸26内之PCTFE晶片27， 進行目視觀察及重量減少率之測定之結果，無目視變化， 重量減少率亦為〇·5質量％以下。由於未產生目視變化及重 量減少，因此可判斷未產生PCTFE之燒毀。 [實施例3-14] 於本實施例中，以21 MPaG之壓力將利用n2稀釋而成之 10 vol% F2氣體填充至容器1内。除此以外之構成與實施例 3-1之構成相同。又，操作亦與實施例3_丨同様地進行。 將該操作重複10次後’取出氣缸26内之PCTFE晶片27， 進行目視觀察及重量減少率之測定之結果，雖然於晶片表 面看到若干之變色’但重量減少率為〇_5質量％以下。由於 未產生重量變化，且目視變化亦微小，因此PCTFE之燒毀 係無問題之範圍。 [實施例3-15] 於本實施例中，以5 MPaG之壓力將利用n2稀釋而成之 50 vol% Fa氣體填充至容器i内。除此以外之構成與實施例 3-1之構成相同。又，操作亦與實施例3-1同様地進行。 將該操作重複10次後，取出氣缸26内之PCTFE晶片27， 進行目視觀察及重量減少率之測定之結果，無目視變化’ 重量減少率亦為0.5質量％以下。由於未產生目視變化及重 量減少’因此可判斷未產生PCTFE之燒毀。 [實施例3-16] 於本實施例中，以14.7 MPaG之壓力將100 v〇i% ni?3氣 158881.doc • 49 201226763 體填充至容器1内。除此以外之構成與實施例3-1之構成相 ^ 又操作亦與實施例3 -1同様地進行。 將該操作重複1〇次後’取出氣缸％内之pcTFE晶片27， 進行目視觀察及重量減少率之測定之結果，無目視變化， 重里減；率亦為〇5質量％以下。由於未產生目視變化及重 量減少’因此可判斷未產生PCTFe之燒毀。 [實施例3-17] 於本實施例中，以14·7 MPaG之壓力將1〇〇 νορ/〇 〇2氣體 填充至容器1内。除此以外之構成與實施例3-1之構成相 同。又’操作亦與實施例3-1同様地進行。. 將該操作重複1 〇次後，取出氣缸26内之pcTFE晶片27， 進行目視觀察及重量減少率之測定之結果，無目視變化， 重量減少率亦為〇 · 5質量％以下。由於未產生目視變化及重 量減少，因此可判斷未產生PCTFE之燒毀。 [實施例3-18] 於本實施例中，以14.7 MPaG之壓力將利用n2稀釋而成 之20 v〇l% BF3氣體填充至容器1内。除此以外之構成與實 施例3-1之構成相同。又，操作亦與實施例3-1同様地進 行。 將該操作重複10次後，取出氣缸26内之PCTFE晶片27， 進行目視觀察及重量減少率之測定之結果，無目視變化， 重量減少率亦為0.5質量％以下。由於未產生目視變化及重 量減少，因此可判斷未產生PCTFE之燒毁。 [實施例3-19] 158881.doc •50· 201226763 於本實施例中’以14.7 MPaG之壓力將利用沁稀釋而成 之20 vol% C1F氣體填充至容器1内。除此以外之構成與實 施例3-1之構成相同。又，操作亦與實施例3_丨同様地進 行。 將該操作重複1 〇次後’取出氣缸26内之PCTFE晶片27， 進行目視觀察及重量減少率之測定之結果，無目視變化， 重量減少率亦為0.5質量％以下。由於未產生目視變化及重 量減少，因此可判斷未產生PCTFE之燒毀。 [實施例3-20] 於本實施例中，以5 MPaG之壓力將利用&稀釋而成之 0.1 vol% CIF3氣體填充至容器1内。除此以外之構成與實 施例3-1之構成相同。又，操作亦與實施例3_丨同様地進 行。 將s亥操作重複10次後’取出氣缸26内之PCTFE晶片27， 進行目視觀察及重量減少率之測定之結果，無目視變化， 重量減少率亦為0.5質量％以下。由於未產生目視變化及重 量減少，因此可判斷未產生PCTFE之燒毁。 [實施例3-21] 於本實施例中’以5 MPaG之壓力將利用&稀釋而成之 〇·1 vol。/。IF?氣體填充至容。除此以外之構成與實施 例3-1之構成相同。又，操作亦與實施例3_丨同樣地進行。 將該操作重複10次後’取出氣缸26内之PCTFE晶片27， 進行目視觀察及重量減少率之測定之結果，無目視變化， 重量減少率亦為0.5質量％以下。由於未產生目視變化及重 1588Sl.d〇i -51· 201226763 量減少’因此可判斷未產生PCTFE之燒毀。 [比較例3-1] 圖20表示本比較例之概略圖。於本比較例中，以5 MPaG之壓力將利用N2稀釋而成之20 v〇l% ρ2氣體填充至經 鋼製之容器1中。於容器1中安裝開閉閥2。開閉閥2與供給 閥3係藉由外徑1/2吋、壁厚i mm、長度2〇〇 mm之直線狀 之不鐘鋼製的導官6而連接。於供給閥3之下游侧，經由與 導管6相同形狀之不鏽鋼製之供給管4而連接内容量5〇 “之 不鏽鋼製之氣缸26。 於氣缸26之下游側，經由手動閥28而連接真空管道29。 於氣缸26内之下游端底部封入各邊為3 mm之PCTFE晶片 27 〇 開閉閥2及供給閥3係全金屬製之隔膜自動閥。手動閥以 及真空管道29係用以進行導管6及供給管4内之氣體置換 者。 其次，對操作進行說明。於關閉開閉閥2 ,並打開其以 外之閥之狀態下藉由真空管道29而使導管6及供給管4内變 成真空狀態。其後，關閉所有閥後’ .了開開閉閥2而使自 谷器1至供給閥3為止之導管ό内之壓力變成5 MPaG。 進而，打開供給閥3而使自容器i至氣缸26為止之供給管 4内之壓力變成5 Mpa(}。其後，經過5分鐘後關閉開閉閥2 並藉由真空管道29而進行導管6及供給管4内之氣體置換。 上之操作重複10次後，取出氣紅26内之PCITFL·晶 片27進行目視觀察及重量減少率之測定之結果，於目視 158881.doc 52· 201226763 變化中PCTFE表面之約50%因燒毀而變色，重量減少率亦 為12質量％。由於產生了目視變化及重量減少，因此可判 斷產生了 PCTFE之燒毁。 [比較例3-2] 於本比較例中，孔板25之氣體流通剖面積為0.6 cm2。除 此以外之構成與實施例3-1相同》又，操作亦與實施例3-1 同様地進行。 將該操作重複10次後，取出氣缸26内之PCTFE晶片27， 進行目視觀察及重量減少率之測定之結果，於目視變化中 PCTFE表面之約30%因燒毁而變色，重量減少率亦為7質量 °/〇。由於產生了目視變化及重量減少，因此可判斷產生了 PCTFE之燒毀。 [比較例3-3] 於比較例中，以14.7 MPaG之壓力將100 vol0/〇 NF3氣體 填充至容器1内》除此以外之構成與比較例3-1之構成相 同。又，操作亦與比較例3-1同様地進行。 將該操作重複10次後，取出氣缸26内之PCTFE晶片27， 進行目視觀察及重量減少率之測定。其結果，雖然重量變 化率為0.5質量％以下，但於目視觀察中，在表面看到由燒 毀所引起之略微之變色。 [比較例3·4] 於本比較例中，以14·7 MPaG之壓力將1〇〇 ν〇1% 〇2氣體 填充至容器1内。除此以外之構成與比較例3-1之構成相 同。又，操作亦與比較例3-1同様地進行。 I58881.doc -53- 201226763 將該操作重複10次後’取出氣缸26内之PCTFE晶片27， 進行目視觀察及重量減少率之測定。其結果，雖然重量變 化率為0.5質量％以下’但於目視觀察中，在表面看到由燒 毀所引起之略微之變色。 [比較例3-5] 於本比較例中，以14.7 MPaG之壓力將利用A稀釋而成 之20 V〇1/t> BF3氣體填充至容器1内。除此以外之構成與比 較例3-1之構成相同。又，操作亦與比較例弘丨同様地進 行。 將s亥操作重複1〇次後，取出氣缸％内之pCTFE晶片w， 進打目視觀察及重量減少率之測定。其結果，雖然重量變 化率為G.5質量％以下’但於目視觀察中，在表面看到由燒 毀所引起之略微之變色。 [比較例3-6] 於本比較例中，以14.7 MPaG之壓力將利用乂稀釋而成 之20 vol% C1F氣體填充至容器j内。除此以外之構成與比 較例3-1之構成相同。又，操作亦與比較例3-1同様地進 行。 將該操作重複10次後’取出氣缸26内之PCTFE晶片27， 進行目視觀察及重量減少率之測定。其結果，雖然重量變 化车為0.5質量％以下，但於目視觀察中，在表面看到由燒 毀所引起之略微之變色。 [比較例3-7] 於本比較例中’以5 MPaG之壓力將利用n2稀釋而成之 158881.doc -54· 201226763 〇·1 vol% CIF3氣體填充至容器！内。除此以外之構成與比 較例3-1之構成相同。又，操作亦與比較例3_i同様地進 行。 將該操作重複10次後’取出氣缸26内之PCTFE晶片27， 進行目視觀察及重量減少率之測定。其結果，雖然重量變 化率為0.5質量％以下，但於目視觀察中，在表面看到由燒 毀所引起之略微之變色》 [比較例3-8] 於本比較例中，以5 MPaG之壓力將利用&稀釋而成之 0.1 vol°/〇 IF?氣體填充至容器1内。除此以外之構成與比較 例3-1之構成相同。又’操作亦與比較例3_丨同様地進行。 將該操作重複10次後’取出氣缸26内之PCTFE晶片27， 進行目視觀察及重量減少率之測定。其結果，雖然重量變 化率為0.5質量％以下，但於目視觀察中，在表面看到由燒 毀所引起之略微之變色。 [比較例3-9] 於本比較例中，孔板25之氣體流通剖面積為〇 6 cm2。除 此以外之構成與實施例3 -17相同。又，操作亦與實施例3 _ 1 7同様地進行。 將該操作重複10次後，取出氣缸26内之PCTFE晶片27， 進行目視觀察及重量減少率之測定。其結果，於目視觀察 中’在表面看到由燒毁所引起之略微之變色，重量減少率 亦為0.6質量％。 根據以上之第3實施形態，因於供給管4中設置氣體流通 158881.doc •55· 201226763 刳面積為0.5 cm2以下之細部60，故可抑制導入閥1〇〇之閥 室内之溫度上昇、及導入閥1〇〇之表面腐蝕或導入閥中 所使用之密封材料之劣化。 於以上之第3實施形態中，對將經高壓填充之含自素氣 體自容器朝外部裝置供給之裝置進行了說明。但是，如實 施例3-17、比較例3_4、及比較例3_9所示，使用〇2或n〇等 助燃性氣體代替含函素氣體之情形亦取得相同的作用效 果。即，即便將應用之氣體自含齒素氣體換成助燃性氣 體’除此以外之構成相同，作為發明亦成立。 具體而言，即便構成為如下之助燃性氣體之供給裝置 發明亦成立，該助燃性氣體之供給裝置係將助燃性氣體自 高壓填充有該助燃性氣體之容器朝外部裝置供給者，其包 括：供給管，其將上述容器與上述外部裝置加以連接丨以 及供給閥’其設置於上述供給管上，用以自上述容器供給 助燃性氣體；且於上述供給管中之上述供給閥之下游之至 丨’郤刀中6又置氣體流通剖面積為0.5 cm2以下的細部。 又，即便設為如下之構成，發明亦成立，該構成係除上 述構成以外，更包括以繞過上述細部之方式連接於上述供 給管之旁通管、及設置於上述旁通管上之旁通閥者。 又’助燃性氣體之填充壓力較佳為5 MPa以上、20 MPa 以下》 又，可將孔板或閥用於細部。 於使用助燃性氣體之本構成中，因於供給管中設置氣體 流通剖面積為0_5 cm2以下之細部，故亦可抑制導入閥之閥 158881.doc -56- 201226763 室内之溫度上昇、及導入閥之表面腐飾或導入閥中所使用 之密封材料之劣化。 <第4實施形態> 其次，對本發明之第4實施形態之含鹵素氣體之供給襄 置進行說明。以下，以與上述第1實施形態不同之點為中 心進行說明，對與第丨實施形態相同之構成標註相同之符 號並省略說明。 本發明之第4實施形態之含鹵素氣體之供給裝置係於供 給管中之供給閥之下游的至少一部分中，設置曲率半徑為 10 cm以下之曲管部作為上述第1實施形態之衝擊波防止機 構者。於供給閥之下游設置用以將含鹵素氣體朝外部裝置 導入之導入閥。 以下對本發明之第4實施形態之含_素氣體之供給裝 置進行詳細說明。 供給管之曲管部之構造並無特別限定，只要係線圈狀等 不使氣體流通之直進性喪失者即可。曲管部之曲率半徑較 佳為10 cm以下，特佳為〇 5 cm以上、1〇 cm以下。若曲管 之最大曲率半;^未達〇 5 em，則存在氣體於曲管内部之 空間内主要係大致直線式地流通之可能性。若曲管部之最 小曲率核㈣H) em，湘曲料近直線，故存純氣 體流通之直線性喪失之效果變小的可能性。 參照圖21進行說明。第4實施形態之含自素氣體之供給 裝置之基本構成與圖!所示之上述第❻施形態相同。 於供給管4中之供給閥3與導入間1〇〇之間，設置具有曲 158881.doc if' •57- 201226763 管部之直線性抑制機構70作為衝擊波防止機構。直線性抑 制機構70例如係氣體流路之曲率半徑為5⑽之線圈。開閉 閥2與供給閥3之接氣部係全金屬製之隔膜閥。 於圖21中’在打開供給閥3、及關閉開閉閥2與導入閱 1 〇〇之狀態τ ’藉由真空排氣設備而使自開閉閥2至導入闕 1〇〇為止之導管6及供給管4内變成真空狀態。其後，關閉 供給閥3，打開開閉閥2而將含自素氣體封入自容器丨至供 給閥3為止之導管6内。其後’打開供給閥3,藉此自供給 閥3至導入閥100為止之供給管4内之壓力上昇且内壓變成 固定。藉此，成為可將含鹵素氣體供給至外部裝置ι〇ι之 狀態。 於打開供給閥3而供給高壓之含齒素氣體之情形時，容 易引起用以朝外部裝置1〇1導入含鹵素氣體之導入閥丨之 内部溫度的上昇，X，導入閥1〇〇之閥室内之表面腐蝕或 導入閥中所使用之密封材料之劣化容易產生。其原因推測 如下.因供給閥3之打開，而於含齒素氣體所流通之供給 管4内產生衝擊波，所產生之衝擊波於傳播之過程中成長 並到達導入閥1〇〇，因此引起導入閥1〇〇内部之溫度上昇。 因此，於第4實施形態中，在供給管4之供給閥3與導入閥 1〇〇之間設置曲管部，藉此抑制衝擊波之產生或成長。藉 此，可抑制導入閥1〇〇内部之溫度上昇、及導入閥1〇〇之閥 至内之表面腐餘或密封材料之劣化。 供給管4亦可具有複數個曲管部。例如，亦可將複數個 曲管部串聯或並聯地配置。 I58881.doc -58· 201226763 較理想的是容器之開閉閥2、供給閥3、供给管4、及導 入閥100中之鹵素氣體所接觸之部分使用金屬材質。作為 金屬材質，可列舉不鏽鋼、鎳鉻合金、或赫史特合金等。 關於開閉閥2、供給閥3之閥構造，並無特別限定。 • 以下，對第4實施形態之實施例進行說明。 [實施例4-1] 圖22表示本實施例之概略圖。以5 MPa〇之壓力將利用 乂稀釋而成之2〇 v〇l% F2氣體填充至錳鋼製之容器。於 容器1中安裝開閉閥2。開閉閥2與供給閥3係藉由外徑1/2 吋、壁厚1 mm、長度200 mm之直線狀之不鏽鋼製的導管6 而連接。於供給閩3之下游側連接與導管6相同形狀之不鏽 鋼管之供給管4。於供給管4之中間設置直線性抑制機構 7〇。進而，於直線性抑制機構70之下游側連接内容量5〇 cc 之不鏽鋼製之氣缸26。於氣缸26之下游側，經由手動閥28 而連接真空管道29。 如圖23所示，直線性抑制機構70係具備曲率半徑5 cm、 卷數10之線圈狀之曲管部的外徑3/8吋、壁厚1 之不鏽 鋼製之配管5 1，其連接於供給管4之中間。 於氣紅26内之下游端底部封入各邊為3 mm之PCTFE(聚 三氟氣乙烯）晶片27。 開閉閥2及供給閥3係全金屬製之隔膜自動閥。手動閥28 及真空管道29係用以進行導管6及供給管4内之氣體置換 者。 其次’對操作進行說明。於關閉開閉閥2，並打開其以 158881,doc -59- 201226763 外之閥之狀態下藉由真空管道29而使導管6及供給管4内變 成真空狀態°其後’關閉所有閥後，打開開閉閥2而使自 谷器1至供給閥3為止之導管6内之壓力變成5 MPaG。 進而’打開供給閥3而使自容器1至氣缸26為止之供給管 4内之壓力變成5 MPaG。其後，關閉開閉閥2並藉由真空 管道29而進行導管6及供給管4内之氣體置換。 將如以上之操作重複1 〇次後，取出氣缸26内之PCTFe晶 片27 ’進行目視觀察及重量減少率之測定之結果，無目視 變化，重量減少率亦為0.5質量％以下。由於未產生目視變 化及重量減少’因此可判斷未產生PCTFE之燒毁。 [實施例4-2] 於本貫施例中’如圖24所示，直線性抑制機構7〇採用如 下之構造：曲率半徑1 cmi 4個曲管部57藉由長度5 cm之 直管部58而串聯地連結’且氣體流路係具有曲率半徑之部 位與直線狀之部位交替地連續。直線性抑制機構7〇以外之 構成與實施例4-1相同。 其次’對操作進行說明。於關閉開閉閥2，並打開其以 外之閥之狀態下藉由真空管道29而使導管6及供給管4内變 成真空狀態。其後’關閉所有閥後’打開開閉閥2而使自 容器1至供給閥3為止之導管6内之壓力變成5 MPaG » 進而，打開供給閥3而使自容器1至氣缸26為止之供給管 4内之壓力變成5 MPaG。其後，關閉開閉閥2並藉由真空 管道29而進行導管6及供給管4内之氣體置換。 將如以上之操作重複1〇次後’取出氣虹26内之PCTFE晶 15888l.doc -60- 201226763 片2? ’進行目視觀察及重量減少率之測定之結果，無目視 變化’重量減少率亦為0.5質量。/。以下。由於未產生目視變 化及重量減少’因此可判斷未產生PCTFE之燒毁。 [實施例4-3] 於本實施例中，以14_7 MPaG之壓力將利用N2稀釋而成 之20 vol% F2氣體填充至容器1内。除此以外之構成與實施 例4-1相同。 其次’對操作進行說明。於關閉開閉閥2，並打開其以 外之閥之狀態下藉由真空管道29而使導管6及供給管4内變 成真空狀態°其後’關閉所有閥後，打開開閉閥2而使自 容器1至供給閥3為止之導管6内之壓力變成14.7 MPaG。 進而’打開供給閥3而使自容器1至氣缸26為止之導管内 之壓力變成14.7 MPaG。其後，關閉開閉閥2並藉由真空管 道29而進行導管6及供給管4内之氣體置換。 將如以上之操作重複10次後，取出氣缸26内之pCTFE晶 片27，進行目視觀察及重量減少率之測定之結果，無目視 變化’重量減少率亦為0 5質量％以下。由於未產生目視變 化及重量減少’因此可判斷未產生PCTFE之燒毁。 [實施例4-4] 於本實施例中’供給管4使用外徑1/8吋、壁厚0.72 mm 之不鏽鋼製配管’配管51使用具備曲率半徑〇·5 cm、卷數 10之線圈狀之曲管部的外徑1/8吋、壁厚0 72 mm之不鏽鋼 製配管。除此以外之構成與實施例4·1相同。又，操作亦 與實施例4-1同様地進行。 i5S881.doc •61· 201226763 將該操作重複10次後，取出氣缸26内之PCTFE晶片27， 進行目視觀察及重量減少率之測定之結果，無目視變化， 重量減少率亦為0.5質量％以下《由於未產生目視變化及重 量減少，因此可判斷未產生PCTFE之燒毀。 [實施例4-5] 於本實施例中，配管5 1之曲率半徑為9 cm，除此以外與 貫施例4-1之構成相同。又’操作亦與實施例4_丨同様地進 行。 將該操作重複10次後，取出氣缸26内之PCTFE晶片27， 進行目視觀察及重量減少率之測定之結果，無目視變化， 重量減少率亦為〇·5質量％以下。由於未產生目視變化及重 量減少’因此可判斷未產生PCTFE之燒毀。 [實施例4-6] 於本實施例中，配管5丨之曲率半徑為1〇 cm，除此以外 與實施例4-1之構成相同。又，操作亦與實施例41同様地 進行。 將該操作重複10次後，取出氣缸26内之PCTFE晶片27， 進行目視觀察及重量減少率之測定之結果，雖然於晶片表 面看到右干之變色，但重量減少率為〇5質量％以下。由於 未產生重i變化，且目視變化亦微小，因此pCTFE之燒毀 係無問題之範圍。 [實施例4-7] 於本實施例中，以5 MPaG之壓力將利用&稀釋而成之 10 V〇1% C12氣體填充至容器1内。除此以外之構成與實施 158881.doc •62· 201226763 例4-1相同。又，操作亦與實施例4-1同様地進行。 將該操作重複10次後，取出氣缸26内之PCTFE晶片27， 進行目視觀察及重量減少率之測定之結果，無目視變化， 重量減少率亦為0 · 5質量％以下。由於未產生目視變化及重 量減少，因此可判斷未產生PCTFE之燒毀。 [實施例4-8] 於本實施例中’以5 MPaG之壓力將利用ν2稀釋而成之 0.5 vol% Bo氣體填充至容器1内。除此以外之構成與實施 例4-1相同。又，操作亦與實施例4_丨同様地進行。 將該操作重複10次後’取出氣缸26内之PCTFE晶片27， 進行目視觀察及重量減少率之測定之結果，無目視變化， 重量減少率亦為〇.5質量％以下。由於未產生目視變化及重 量減少’因此可判斷未產生PCTFE之燒毀。 [實施例4-9] 於本實施例中，以5 MPaG之壓力將利用n2稀釋而成之 0.1 vol%碘氣填充至容器丨内。除此以外之構成與實施例4_ 1相同。又，操作亦與實施例4-1同様地進行。 將該操作重複1 〇次後，取出氣缸26内之pcTFE晶片27， 進行目視觀察及重量減少率之測定之結果，無目視變化， 重量減少率亦為〇·5質量％以下.由於未產生目視變化及重 量減少，因此可判斷未產生PCTFE之燒毁。 [實施例4-1 〇] 於本實施例中，以5 MPaG之壓力將利用n2稀釋而成之 1 〇 vol%之F2+C12混合氣體（Fz與Ch之體積分率分別為$〇 I58881.doc -63- 201226763 voi%)填充至容器1内。除此以外之構成與實施例41相 同。又，操作亦與實施例4-1同様地進行。 將該操作重複10次後’取出氣缸26内之PCTFE晶片27， 進行目視觀察及重量減少率之測定之結果，無目視變化， 重量減少率亦為0.5質量％以下。由於未產生目視變化及重 量減少，因此可判斷未產生pCTFE之燒毁。 [實施例4-11] 於本實施例中，以3.6 MPaG之壓力將利用&稀釋而成之 20 vol% I氧體填充至容器。除此以外之構成與實施例 4-1相同。又，操作亦與實施例4_丨同様地進行。 將該操作重複1〇次後，取出氣缸26内之PCTFE晶片27， 進行目視觀察及重量減少率之測定之結果，無目視變化， 重量減少率亦為〇.5質量％以下。由於未產生目視變化及重 量減少’因此可判斷未產生PCTFE之燒毁。 [實施例4-12] 於本實施例中’以19 MPaG之壓力將利用N2稀釋而成之 1 〇 V〇1% Fz氣體填充至容器1内。除此以外之構成與實施例 4-1相同。又，操作亦與實施例4-1同様地進行。 將該操作重複10次後，取出氣缸26内之PCTFE晶片27， 進行目視觀察及重量減少率之測定之結果，無目視變化， 重量減少率亦為0.5質量％以下。由於未產生目視變化及重 量減少’因此可判斷未產生PCTFE之燒毁。 [實施例4 -13 ] 於本實施例中，以21 MPaG之壓力將利用N2稀釋而成之 158881.doc • 64- 201226763 10 vol% F2氣體填充至容器1内。除此以外之構成與實施例 4-1相同。又’操作亦與實施例4_i同様地進行。 將該操作重複10次後，取出氣缸26内之PCTFE晶片27， 進行目視觀察及重量減少率之測定之結果，雖然於晶片表 面看到若干之變色，但重量減少率為〇,5質量％以下。由於 未產生重量變化，且目視變化亦微小，因此PCTFE之燒毀 係無問題之範圍。 [實施例4-14] 7 於本實施例中’以5 MPaG之壓力將利用N2稀釋而成之 5 0 vol°/。F2氣體填充至容器！内。除此以外之構成與實施例 4-1相同。又，操作亦與實施例心丨同様地進行。 將該操作重複10次後，取出氣缸26内之PCTFE晶片27， 進行目視觀察及重量減少率之測.定之結果，無目視變化， 重量減少率亦為〇·5質量％以下。由於未產生目視變化及重 量減少，因此可判斷未產生PCTFE之燒毀。 [實施例4-15] 於本實施例中，以14.7 MPaG之壓力將100 vol% NF3氣 體填充至容器1内。除此以外之構成與實施例4_丨相同。 又’操作亦與實施例4-1同様地進行。 將該操作重複1 〇次後，取出氣缸26内之PCTFE晶片27， 進行目視觀察及重量減少率之測定之結果，無目視變化， 重量減少率亦為〇.5質量％以下。由於未產生目視變化及重 量減少’因此可判斷未產生PCTFE之燒毀。 [實施例4 -16 ] 158881.doc •65· 201226763 於本實施例中，以14.7 MPaG之壓力將100 vol% 02氣體 填充至容器1内。除此以外之構成與實施例4-1相同。又， 操作亦與實施例4-1同様地進行。 將該操作重複10次後，取出氣缸26内之pcTFE晶片27， 進行目視觀察及重量減少率之測定之結果，無目視變化， 重量減少率亦為〇.5質量％以下。由於未產生目視變化及重 量減少，因此可判斷未產生PCTFE之燒毁。 [實施例4-17] 於本實施例中，以14.7 MPaG之壓力將利用N2稀釋而成 之20 v〇i% BF3氣體填充至容器1内。除此以外之構成與實 施例4-1相同《又，操作亦與實施例4_丨同様地進行。 將該操作重複10次後’取出氣缸26内之PCTFE晶片27， 進行目視觀察及重量減少率之測定之結果，無目視變化， 重量減少率亦為0.5質量％以下。由於未產生目視變化及重 量減少，因此可判斷未產生PCTFE之燒毁。 [實施例4_18] 於本實施例中’以14.7 MPaG之壓力將利用N2稀釋而成 之20 v〇l。/。C1F氣體填充至容器1内。除此以外之構成與實 施例4-1相同。又’操作亦與實施例同様地進行。 將該操作重複10次後，取出氣缸26内之PCTFE晶片27， 進行目視觀察及重量減少率之測定之結果，無目視變化， 重量減少率亦為0.5質量％以下。由於未產生目視變化及重 量減少，因此可判斷未產生PCTFE之燒毀。 [實施例4-19] 158881.doc -66 - 201226763 於本實施例中，以5 MPaG之壓力將利用N2稀釋而成之 0.1 vol% CIF3氣體填充至容器1内。除此以外之構成與實 施例4-1相同。又，操作亦與實施例4_ 1同様地進行。 將該操作重複10次後’取出氣缸26内之PCTFE晶片27， 進行目視觀察及重量減少率之測定之結果，無目視變化， 重里減J率亦為0.5質量％以下。由於未產生目視變化及重 量減少，因此可判斷未產生PCTFE之燒毀。 [實施例4-20] 於本實施例中，以5 MPaG之壓力將利用N2稀釋而成之 0_1 vol% IF?氣體填充至容器1内。除此以外之構成與實施 例4-1相同《又，操作亦與實施例4_丨同様地進行。 將該操作重複10次後’取出氣缸26内之PCTFE晶片27， 進行目視觀察及重量減少率之測定之結果，無目視變化， 重量減少率亦為0.5質量％以下。由於未產生目視變化及重 量減少，因此可判斷未產生PCTFE之燒毀。 [比較例4-1] 圖25表示本比較例之概略圖。於本比較例中，以5 MPaG之壓力將利用稀釋而成之2〇 v〇1% F2氣體填充至錳 鋼製之容器1中。於容器丨中安裝開閉閥2。開閉閥2與供給 閥3係藉由外徑1/2吋、壁厚！ mm、長度2〇〇 mm之直線狀 之不鏽鋼製的導管6而連接。於供給閥3之下游側，經由與 導管6相同形狀之不鏽鋼製之供給管4而連接内容量5〇 之 不鏽鋼製之氣缸26 » 於氣缸26之下游側，經由手動閥28而連接真空管道 1:58881.doc •67· 201226763 於氣虹26内之下游端底部封入各邊為3 mm之PCTFE晶片 27 〇 開閉間2及供給閥3係全金屬製之隔膜自動閥。手動閥28 及真空管道29係用以進行導管6及供給管4内之氣體置換 者。 其次，對操作進行說明，於關閉開閉閥2，並打開其以 外之閥之狀態下藉由真空管道29而使導管6及供給管4内變 成真空狀態。其後’關閉所有閥後’打開開閉閥2而使自 容器1至供給閥3為止之導管6内之壓力變成5 MPaG。 進而’打開供給閥3而使自容器1至氣缸26為止之供給管 4内之壓力變成5 MPaG。其後，經過5分鐘後關閉開閉閥 2’並藉由真空管道29而進行導管6及供給管4内之氣體置 換》 將如以上之操作重複1 〇次後，取出氣缸26内之PCTFE晶 片27，進行目視觀察及重量減少率之測定之結果，於目視 變化中PCTFE表面之約50%因燒毀&變色，重量減少率亦 為12質量％。由於產生了目視變化及重量減少，因此可判 斷產生了 PCTFE之燒毀。 [比較例4-2] 於本比較例中’配管51之曲率半徑為12 cm以外之構成 與實施例4-1相同。又，操作亦與實施例4-1同様地進行。 將該操作重複10次後’取出氣缸26内之PCTFE晶片27， 進行目視觀察及重量減少率之測定之結果，於目視變化中 PCTFE表面之約10%因燒毀而變色，重量減少率亦為4質量 158881.doc • 68 - 201226763 %。由於產生了目視變化及重量減少，因此可判斷產生了 PCTFE之燒毀。 [比較例4-3] 於本比較例中，配管51之曲率半徑為15 cm以外之構成 與實施例4-1相同。又，操作亦與實施例4-1同様地進行。 將該操作重複10次後，取出氣缸26内之PCTFE晶片27， 進行目視觀察及重量減少率之測定之結果，於目視變化中 PCTFE表面之約30%因燒毀而變色，重量減少率亦為7質量 %。由於產生了目視變化及重量減少，因此可判斷產生了 PCTFE之燒毀。 [比較例4-4] 於比較例中，以14.7 MPaG之壓力將100 vol% NF3氣體 填充至容器1内。除此以外之構成與比較例4-1相同。又， 操作亦與比較例4-1同様地進行。 將該操作重複10次後’取出氣缸26内之PCTFE晶片27， 進行目視觀察及重量減少率之測定。其結果，雖然重量變 化率為0.5質量％以下，但於目視觀察中，在表面看到由繞 毀所引起之略微之變色。 [比較例4-5] 於本比較例中，以14.7 MPaG之壓力將1〇〇 νοί% Ο?氣趙 填充至容器1内。除此以外之構成與比較例4_丨相同。又， 操作亦與比較例4-1同様地進行。 將該操作重複10次後，取出氣缸26内之PCTFE晶片27， 進行目視觀察及重量減少率之測定。其結果，雖然重量變 li8881.doc -69- 201226763 化率為0‘5質#%以下’但於目視觀察中’在表面看到由燒 毀所引起之略微之變色。 [比較例4-6] 於本比較例中，以14.7 MPaG之壓力將利用沁稀釋而成 之20 v〇l% Eh氣體填充至容器。除此以外之構成與比 較例4-1相同。又，操作亦與比較例4_〗同様地進行。 將該操作重複10次後，取出氣缸26内之PCTFE晶片27， 進行目視觀察及重量減少率之測定。其結果，雖然重量變 化率為0.5質量％以下，但於目視觀察中，在表面看到由燒 毀所引起之略微之變色。 [比較例4-7] 於本比較例中，以14_7 MPaG之壓力將利用&稀釋而成 之20 vol% C1F氣體填充至容器！内。除此以外之構成與比 較例4-1相同。又，操作亦與比較例4_丨同様地進行。 將該操作重複10次後，取出氣缸26内之PCTFE晶片27， 進行目視觀察及重量減少率之測定。其結果，雖然重量變 化率為0.5質量❹/〇以下，但於目視觀察中，在表面看到由燒 毀所引起之略微之變色。 [比較例4-8] 於本比較例中’以5 MPaG之壓力將利用A稀釋而成之 〇·1 vol°/。CIF3氣體填充至容器1内。除此以外之構成與比 較例4-1相同。又，操作亦與比較例4_ 1同様地進行。 將該操作重複10次後，取出氣缸26内之PCTFE晶片27， 進行目視觀察及重量減少率之測定。其結果，雖然重量變 158881.doc -70· 201226763 化率為0.5質量％以下，但於目視觀察中，在表面看到由燒 毀所引起之略微之變色。 [比較例4-9] 於本比較例中，以5 MPaG之壓力將利用N2稀釋而成之 0·1 vol% IF?氣體填充至容器1内。除此以外之構成與比較 例4-1相同。又’操作亦與比較例4-1同様地進行。 將該操作重複10次後’取出氣缸26内之PCTFE晶片27， 進行目視觀察及重量減少率之測定。其結果，雖然重量變 化率為0.5質量％以下，但於目視觀察中，在表面看到由燒 毁所引起之略微之變色。 根據以上之第4實施形態’因於供給管4中之供給閥3之 下游至少一部分中設置曲管部，故可抑制導入閥100之閥 室内之溫度上昇、及導入閥1〇〇之表面腐蝕或導入閥1〇〇中 所使用之密封材料之劣化。 於以上之第4實施形態中，對將經高壓填充之含_素氣 體自谷器朝外部裝置供給之裝置進行了說明。但是，如實 施例4-16及比較例4_5所示，使用a或N〇等助燃性氣體代 替含画素氣體之情形亦取得相同的作用效果。即，即便將 應用之氣體自含鹵素氣體換成助燃性氣體，除此以外之構 • 成相同’作為發明亦成立。 具體而§，即便構成為如下之助燃性氣體之供給裝置， 發明亦成立，該助燃性氣體之供給裝置係將助燃性氣體自 同壓填充有该助燃性氣體之容器朝外部裝置供給者，其包 括：供給管，其將上述容器與上述外部裝置加以連接；以 I58881.doc •71· 201226763 及供給閥，其設置於上述供給管上， 助燃性氣體；且於上诚徂紙煞士 >， 以自上述容器供給 述供給間之下游之至 用以自
以下。 又’上述曲管部為線圈狀。 於使用助燃性氣體之本構成中，因於供 ，s <尸游之至 -部分中設置曲管部’故亦可抑制導入閥之間室内之溫 度上昇、及導人閥之表面腐姓或導人閥中所使用之密封材 料之劣化。 本發明並不限定於上述實施形態，可於其技術性思想之 範圍内進行各種變更這一點較明確。 關於以上之說明，藉由引用而將2011年2月18日作為申 請日之日本專利特願2011-32991，將2011年2月18日作為 申請日之日本專利特願201卜33005 ’將2011年2月18曰作 為申請日之日本專利特願201 1-32998，及將2011年2月18 曰作為申請曰之曰本專利特願2〇 1 1-33001之内容編入本案 中。 產業上之可利用性 本發明之含函素氣體之供給裝置及含齒素氣體之供給方 法可用於將含齒素氣體作為清潔氣體或蝕刻氣體朝半導體 製造裝置安全地供給。 【圖式簡單說明】 圖1係本發明之第1實施形態之含齒素氣體之供給裝置的 158881.doc •72· 201226763 系統圖。 圖2係本發明之第1實施形態之實施例ι·ι中之衝擊波防 止機構的概略圖。 圖3Α係本發明之第丄實施形態之實施例卜2中之衝擊波防 止機構的概略立體囷。 圖3 B係本發明之第1實施形態之實施例1- 2中之衝擊波防 止機構的概略剖面圖。 圖4係本發明之第1施形態之實施例卜3、μ中之衝擊 波防止機構的概略圖。 圖5係本發明之第！實施形態之實施例1-4中之衝擊波防 止機構的概略圖。 7 圖6係本發明之第2實施形態之含齒素氣體之供給裝置的 2_1〜中所使用 圖7係本發明之第2實施形態之實施例 之裝置的概略圖。 圖8係本發明之第2實施形態之實施例2_ι、^ 15、及2-16中之流通方向變化機構的外觀立體圖。 圖9係本發明之第2實施形態之實施例2_ι、^ 15、及2-16中之流通方向變化機構的概略剖面圖。 圖10係沿圖9中之Α-Α線之概略剖面圖。 圖11係本發明之第2實施形態之實施例2·2φ a τ之流通方向 變化機構的概略剖面圖。 圖12係本發明之第2實施形態之實施例2_3中 τ <流通方向 變化機構的概略剖面圖。 158881.doc 73· 201226763 圖13係本發明之第2實施形態之實施例2-13中之流通方 向變化機構的概略音j面圖。 圖14係本發明之第2實施形態之實施例2-14中之流通方 向變化機構的概略剖面圖。 圖15係本發明之第2實施形態之比較例中之裝置的概略 圖。 圖16係本發明之第3實施形態之含鹵素氣體之供給裝置 之一實施例的系統圖。 圖1 7係本發明之第3實施形態之實施例3-1、3·4〜3-1 5及 比較例3-2中之裝置的概略圖。 圖1 8係本發明之第3實施形態之實施例3-2中之裝置的概 略圖。 圖19係本發明之第3實施形態之實施例3-3中之裝置的概 略圖。 圖20係本發明之第3實施形態之比較例3-1中之裝置的概 略圖。 圖21係本發明之第4實施形態之含鹵素氣體之供給裝置 的系統圖。 圖22係本發明之第4實施形態之實施例4-1〜4-13及比較 例4-2中之裝置的概略圖。 圖23係本發明之第4實施形態之實施例4-1、4-3〜4-13、 及比較例4-2中之直線性抑制機構的概略圖。 圖24係本發明之第4實施形態之實施例4-2中之直線性抑 制機構的概略圖。 158881.doc • 74· 201226763 圖25係本發明之第4實施形態之比較例4-1中之裝置的概 略圖。 【主要元件符號說明】 1 容器 2 ' 14 開閉閥 3 供給閥 4 供給管 5 流通方向變化機構 6 導管 7、28 手動閥 10 孔板 11 主導管 12 管 13 、 411 旁通管 25、45 孔板 26 氣缸 27 PCTFE晶片 29 真空管道 35 閥 50 衝擊波防止機構 50a ' 50b 配管 51、52 不鏽鋼配管 53 擋板 54 開口部 158881.doc 75· 201226763 55a〜55g 擋板 56 球 57 曲管部 58 直管部 60 細部 70 直線性抑制機構 100 導入閥 101 外部裝置 410 旁通閥 158881.doc ·76·