TW201132781A - Sputtering target with reduced particle generation and method for producing the sputtering target - Google Patents

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Description

201132781 六、發明說明: 【發明所屬之技術領域】 本發明係關於一種表面缺陷少、減少粒子產生之濺鍍 粗及其表面加工方法,該藏鍵乾係於富有延性之基材相内 存在金屬間化合物、氧化物、碳化物、碳氮化物、其他不 具延性之物質者。 【先前技術】 濺鍍法係已廣為人知之薄膜形成方法技術。其基本原 理如下:於氬氣等稀薄氣體中,在欲形成薄膜之基板(陽 極側)及與其隔開稍許距離且相對向之由薄膜形成物質所 構成之乾(陰極側)之間施加電壓,藉此使氬氣電漿化, 由此所產生之氬離子與作為陰極物質之靶相碰撞,藉由該 月b量而使把之物質濺出至外部(撞出),藉此於相對向之 基板面上積層該濺出之物質。 利用該賤鐘原理之薄膜形成裝置進行了兩極偏壓濺鍍 裝置、尚頻濺鍍裝置、電漿濺鍍裝置等多種研究,但基本 原理相同。 形成薄膜之物質由於其為氬離子之目標,故稱為靶, 因其係利用離子之揸擊能量所形成者,故構成把之薄膜形 成物質以原子狀或該原子聚集而成之錢狀而積層於基板 上’因此有形成細微且緻密之薄膜之特徵,係目前廣泛用 於各種電子零件之原因。 、最近此種溝膜形成所使用之錢鍍被要求使用非常先 進之成膜法,且減少所犯士 取夕所形成之薄膜上之缺陷成為重大之課 201132781 題。 錢錄中所產生之缺陷不僅起因於濺鍍法,由靶本身引 起之情況亦多。此種由靶引起之缺陷產生之原因,有粒子 或結球之產生。該等 原本’由乾所濺擊出(飛出)之物質係附著於相對向 之基板上’但未必會被垂直地濺擊出,而是朝各個方向飛 出。雖然此種飛出物質會附著於基板以外之濺鍍裝置内之 機器上,但有時其會剝落並懸浮而再次附著於基板上'或 成為乾表面之電弧(arcing)(由於異常放電而形成1//m 以下之粒子並附著於基板上者)。 此種物質稱為粒子,會於例如電子機器之細微配線膜 中,成為短路之原因,導致不良品產生。已知此種粒子產 生係由於來自靶之物質之飛出而引起,亦即會根據靶之表 面狀態而增減。 另外存在以下傾向:一般靶面之物質並不會因濺鍍而 均勻地減彡(被濺银),而是會因構成物質及漉鑛裝置之 固有特性、電壓之施加方法等,而有濺触成特定區域、例 如濺蝕成環狀之傾向。另外,根據靶物質之種類或靶之製 造方法,有時靶會殘留無數顆粒狀之突起物質,形成稱為 結球之物質。 6又个霄罝接對薄膜造成 囚具係薄膜形成物質之 響,但觀察到該結破之空扣吝吐斜f ^办 , 心〇碌之犬起產生姣小之電弧(微電弧), 此會成為粒子增大之原因。 另外,若結球大量產生,則濺鍍速率會發生變化(延 4 201132781 遲),成膜將變得無法控制。有時亦存在該粗大之結球剝 落並附著於基板上之情況。於此情形時,則結球本身便為 較大之障礙原因。因此,必須暫時停止濺鍍來進行去除結 球之作業。其存在作業效率下降之問題。 最近,靶並非由均勻之物質構成,而是於具延性之基 材相中混有金屬間化合物、氧化物、碳化物'碳氮化物、 其他物質之狀態下使用之情況較多。於此種情形時,特別 是會產生結球或粒子之產生變多之問題。 先前技術提出了-種濺餘,其係去除了在高炫點金 属合金用濺餘之表面部進行機械加工時所產生之微小龜 裂或缺陷部等加工缺陷層(破碎層)(參照專利文獻㈠。 另外,揭示有如下之技術:調節賤餘之表面粗縫度 少殘留汚染物之量、表面之含氣量及加工變質層之厚度, 使膜均勻化’抑制結球及粒子產生(參照專利文獻”。 此外,有以下提案:為抑制粒子之產生,而藉由化學 機械研磨使表面粗縫度&為0,01〜下(參照專利文獻 3);於進行絲之⑽時,為抑制粒子之產生而使結晶面 二叫之波峰之半值寬度為〇 35以下(專利文獻4)。然 預測該等提案中結球或粒子之產生會對乾之表面狀態 產生車乂大影響’現狀為問題仍 内;外’提出有如下製成一 4有延性之基材相 ::二體積比率1〜5〇%之金屬間化合物、氧化物、碳化 機η:::、其他不具延性之物質之乾表面,不存在由 機槭加工引起$ 1 π H m I” …心上之缺陷(參照專利文獻5)。其 201132781 系本申明者所提出t,於公知文獻中為有效之方法,但於 防止結球或粒+之產生方面仍冑改善之餘地。纟案發明係 對其進一步改良者。 a本特開平3-257158號公報 a本特開平^4766號公報 曰本特開平10-158828號公報 曰本特開2003-49264號公報 國際公開W02005-083148號公報 專利文獻1 專利文獻2 專利文獻3 專利文獻4 專利文獻5 【發明内容】 本發月之目的在於提供一種表面特性優異之濺鍍靶及 其表面加工方法,其係改善於富有延性之基材相内大量存 :金屬間化合物、氧化物' 碳化物、石炭氮化物、其他不具 L f生之物質之可防止或抑制賤鑛時產生結球或粒子。 本發明提供: 1 ) 一種減少粒子產生之濺鍍靶,其特徵在於: 靶表面之缺陷之面積率為〇5%以下 s乾係於虽有延性之基材相内存在體積比率卜 屬間化合物、氧化物、碳化物、碳氮化物、其他不具 延性之物質之靶; /、 面 之90%以上 2)如1)之減少粒子產生之濺鍍靶,其中於上述靶表 ’ 0.001〜0.04/zrn2大小之缺陷之個數為所有缺陷之個數 另外’本發明提供: 3)—種減少粒子產生之濺鍍靶之表面加工方法,其特 201132781 徵在於.對在富有延性之基材相内’存在體積比率1〜50% 之金屬間化合物、氧化物、碳化物碳氮化物、其他不具 LI·生之物質之靶表面’預先利用切削加工進行一次加工, 繼而利用研磨進行精加工,藉此形成乾表面之缺陷之面積 率為〇_5%以下之表面; 4 )如&之賤錢乾之表面加工方法,係藉由上述加工, 絲表面之G.GG1〜請^大小之缺陷之個數為所有缺陷 之個數之90%以上。 本發明具有如下之優異效果:對在富有延性之基材相 内,存在體積比率卜观之金屬間化合物、氧化物、碳化 物、碳氮化物、其他不具延性之物質之乾表面,預先利用 進行一次加工,繼而利用研磨進行精加工’藉此 2得具有平坦之表面之表面特性優㈣,藉由使用該 鍵,粒子之產生絲使用後之結球之產生顯著減 少 〇 【實施方式] 成為本發明之表面加工對象之靶係由富有延 相與其中之體積比率卜观之金屬間化合物、氧化物、碳 化物、碳氮化物、其他不具延性之物質夾雜之b此種乾 之典型為磁性材料,例如具有延性之材料,可舉出:。、
Cr、Pt、B、Ru 等。 另外,不具延性之物質,可舉出: A卜Nb、B、C。等之氧化物、碳化物、碳氮化物等。另外, 作為金屬間化合物,有構成元素之金屬間化合物。 201132781 定於材:然該等為具代表性之物質’本案發明並不限 該4材料’亦可應用其他相同之材料。 若藉^如車刀對夾雜有此種不具延性之 材進订切削加工,則會以存在金屬間化合物、氧化物石 t 化物、碳氣化物、其他不具延性之物質之 匕物、石反 成由龜裂、脫落所致之凹r置為起點’形 之形狀的瑕二)…有時形成—坑中 觀察乾素材之車床面時,形成如圖i所示之車床面。 ::=,:表示在…〜金(ccp)中分散有氧化 粒子之磁性材料經車床加工之面但該車床面於 =相中料大量氧化物(Si〇2)粒子(呈黑色斑點狀之部 :舍一方面’於車床面上有由車刀所致之大量條紋且 不會形成平滑之面。將該情況示於圖2。 圖2係藉由雷射顯微鏡進行三維形狀分析者。該分析 條件如下所述。對乾表面進行雷射照射,以自表面所反射 之雷射反射光量之亮度資訊為基礎,將乾表面之凹凸製成 帶有濃淡之測定圖像(高度數據),進而將試樣之測定面 本身所具有之斜度以X軸、γ軸、及分別對其實施最小平 方法所得之近似曲線表示,可藉由將其修正為平面而獲得 形狀分析面。再者’將把表面之最深地點設為〇點,藉由 …位(小數點後第3位)之測量、表示,可實現表面、 凹凸(高度數據)之直方圖表示。藉此可確認高度數據分 佈(直方圖)之3(7及平均值。 於上述把之表面狀態下,無法防止或抑制結球或粒子 8 201132781 產生0因此進行研麼 厲力工(表面拋光)。對於該研磨加工 之條件於後文中力σ H α、+, 敍述,該研磨加工時之關鍵在於使靶 表面之缺陷之面積率為〇5%以下。 表面缺陷之具代表性者為由龜裂、金屬間化合物、氧 化物/厌化物、蚊氮化物、其他不具延性之物質脫落所致 之凹坑有時為碎片殘留於凹坑中之形狀的瑕疵(損傷)。 於本發明中,係進杆 研磨加工(表面拋光)直至該缺陷之 面積率成為0.5%以下。 使面積率為〇 5w π圭_ & , 下表不整個歡表面之缺陷數量較 少,此應易於理解。於心山 耙中’該條件係用以防止或抑制結 球或粒子產生之重要條件。 將達成該條件之經研磨加 W僧加工(表面拋光)之靶面 微鏡照片示於圖3。於今, 圖3中,未觀察到車刀之研削痕跡, 但可觀察到钻_絡_链合金、 金(CCP)中分散有氧化物(
粒子之情況。 2 J 進而,於圖4中砉千4丨丨& 表不利用與上述相同之方法,藉由雷 射顯微鏡對圖3之經研磨力彳 磨加工(表面拋光)之靶面進行二 維形狀分析之結果。 T 一 於本案發明中’於評價減少粒子產生之減 面’重要條件之-係特別是於Μ面,請卜請心2大 小之缺陷之個數為所有缺陪夕伽去1 ,缺陷之個數之90%以上。其表示姑 陷越小,粒子之產生越少, 、 表不只要缺陷小,則濺鍍中之 異常帶電區域會變小,处里n < ^ k J 1吉果可抑制由異常放電所引起之雷 弧。 、\电 201132781 於上述中,係根據缺陷相對於整㈣表面之面積率來 評價乾之好壞,於防止或抑制結球或粒子產生之方面成為 決疋性之評價’但進而亦可根據缺陷之大小判定把之好壞。 結球或粒子產生之原因多為缺陷較多,但該缺陷亦藉 由限制缺陷之大小,而可進一步抑制乾產生結球或粒子。 藉由使0.001〜0 04 " m2 士 1々从 .Q4^m大小之缺陷之個數為所有缺陷之個 數之90%以上,可獲得更加良好之靶。 再者,於本案發明中,將把表面之缺陷定義如下。 於研磨加工(表面拋光)面,針對粒子產生之前一階 段即產生電弧之部位’將「超過平均值+ 3〜部位 為缺陷。另-方面’於平面研磨加工面,針對粒子產生之 前-階段即產生電弧之部位,將「平均值+ 3(7以上」之部 =及平均值-3σ以下」之部位,定義為缺陷。該等平均 及可根據利用雷射顯微鏡所進行之三維形狀分析而 確&忍。 性之本案發明可提供如下之軸乾:其使由富有延 ^材相内所存在之金屬間化合物、氧化物、碳化物、 :古化物、其他不具延性之物質所引起之隆起水準相對於 ^之〆丄 ^為以下。乾產生結球或 "多係由靶表面之突起物所引起。 因此,極力減少表面研磨靶後之靶表面之突起、即隆 物之存在’可進一步減少乾之結球或粒子之產生。本案 發明能夠提議此種靶’且本案發明包括該等。 本發明係藉由切削加工,進行從乾素材之表面切削掉 10 201132781 較佳為1 mm〜1 於面 m範圍之—次加工,之後再藉由研磨進行 精加工。切削1 m m〜,Λ mm〜i0mm之範圍之原因在於為了有效地去 除先前所形成之乾音#矣 祀素材表面之缺陷。可藉由使用車刀或片 刀(chip)之車床加工而進行切削。 再者進仃上述一次加工之後,亦可進行研削(平研) 加工。該研削加工並非必需之步驟,但有減少由切削所致 、Ρί3 (碎片龜裂)或於表面未顯現出來之加工損壞層 之效果’其結果對減少粒子亦有影響,因此理想的是視需 要而實施。 雖然藉由該切削加工(一次加工)會產生如上所示之 龜裂、脫落所致之凹坑等缺陷,惟能使用例如編號綱〜編 號#400之粗研磨粒之砂紙或磨石進行研磨。藉此消除上述 由龜裂、脫落所致之凹坑等缺陷,而形成平滑之靶面。 進而,本案發明進行研磨加工(表面拋光)^該研磨 加工(表面拋光),可於上述切削加工後或進而使用編號 #8〇〜編號#400之粗研磨粒之砂紙或磨石進行研磨後進行。 本案發明之研磨加工係由藉由滴加純水所進行之濕式 一次研磨—藉由滴加氧化鋁研磨劑所進行之濕式二次研磨 之步驟所構成之 SSP ( Sputtering Target Surface Polishing, ,鍍靶表面拋光)加工,藉此可製作平滑且無由龜裂、脫 落所致之凹坑等表面缺陷之靶。 本案發明之研磨加工中,一種方法係(A)於純水(流 水速度:0_51/mn〇、研磨壓力(0.3Mpa)、靶及研磨墊(pad) 之轉速(靶:400rPm、研磨墊:13〇rpm)、各氧化物種下 11 201132781 之金剛石研磨墊(編號#800)、研磨時間:1〇〜2〇^η (根 據靶徑使之變化)之條件下進行。 另外,本案發明之研磨加工中,另一方法係(B)氧化 銘研磨劑(種類:中性型,pH值:7±〇 5)、滴加速度(任 意地調整)、W磨壓力(〇.3Mpa)、托及研磨墊之轉速(乾: 4〇〇rPm、研磨墊:13Grpm)、以各氧化物種進行之研磨時 間:15〜20min (根據乾徑使之變化)、將研磨材設為中性 型’藉此可進行防止金屬部之侵蝕、將金屬部與氧化物之 研削性之差異控制為最小之研磨。 於本發明中,關鍵在於藉由該研磨加工之調整,使靶 表面之缺陷之面積率為G.5%以下。藉此可獲得如下之較大 效果:可改善於富有延性之基材相内大量存在金屬間化人 物、氧化物、碳化物、碳氮化物、其他不具延性之物質: 靶之表面’可防止或抑制濺鍍時產生結球或粒子。 實施例 繼而’對實施例進行說明。再者’本實施例係用以表 不發明之一例,本發明並不限制於該等實施例。 (實施例1 ) 於本實施例1中,將Co、Cr、Pt ' Si〇2作為原料’藉 由使用車床之切削將由粉末混合及燒結(粉末冶金)構成 之製造步驟所製造之靶原材料進行一次加工,使Ra: 〇.3〇 认 1 ·5 〇 vm。其後,進而進行由藉由滴加純水所進 行之漁式人研磨4藉由滴加氧化鋁研磨劑所進行之濕式 二次研磨之步驟所構成之SSP( Sputtering Target Surface 12 201132781 P〇ushing)加卫而調整表φ’獲料。將㈣表面之顯微鏡 照片之-例示於圖5。如該圖5所示,於具有延性之C〇_Cr_pt 合金之基材中觀察到Si〇2粒子之存在。 繼而’調查該乾缺陷之面積率及(⑴嶋〜請〆大 小之缺陷之個數/所有缺陷之個數)之比例。其結果分別為 〇.486%、86.69%。再者’缺陷之面積率及缺陷之個數如圖6 所示’係針對180mm多之乾表面之5個部位,分別選擇任意 1個視野(I0(^mx80/zm),按照上述乾表面之缺陷之定 義,調查缺陷之大小及缺陷之個數而求出。 繼而,使用該把,於Arl.5pa環境中、30w/cm^DC 濺鍍條件在基板上形成濺鍍膜。 觀察進行滅鍍時之粒子時,粒子之尺寸為08〜18"m (「平均粒徑」以下相同)左右,且可使由粒子所引起之 不良產生率下降至1.5%。將該結果示於表1。 [表1] 表面無由研削加工所引起之突起之磁性材靶 0.001 〜0.04 "m2大小 之缺陷之個 數(個) 所有缺 (2〇·〇〇1〜0.04" 陷之個 m大小之缺陷之 數(個)個數/所有缺陷之 由粒子所引 起之不良產 生率(%)
缺陷之 面積率 (%) (實施例2) 於本實施例2中’將Co、Cr、Pt、Si〇2作為原料藉 13 201132781 由使用車床之切削將由粉末混合及燒結(粉末冶金)構成 之製ie步驟所裝造之乾原材料進行一次加工,使: 〇 2 $ #m、Rz: 1.3〇eme其後,進而進行由藉由滴加純水所進 行之濕式一次研磨^藉由滴加氧化鋁研磨劑所進行之濕式 二次研磨之步驟所構成之SSP(Sputtering Target Surhce Polishing )加工而調整表面,獲得把。 繼而,調查該靶缺陷之面積率及(〇 〇〇1〜〇 大 小之缺陷之個數/所有缺陷之個數)之比例。其結果分別為 0.237%、93.29%。再者,缺陷之面積率及缺陷之個數係以 與實施例1相同之方式求出。 繼而,使用該靶,於Ar UPa環境中、3〇w/cm2之% 錢锻條件在基板上形成濺鑛膜。 觀察進行濺鍍時之粒子時,粒子之尺寸為〇.8〜18以爪 左右,與實施例1相比,粒子之個數更少,且可使由粒子 所引起之不良產生率下降至1 2%。將該結果示於表^。 (比較例1 ) 於比較例1中,與實施例i同樣將c〇、Cr、Pt、Si〇 作為原料,使用將粉末混合及燒結(粉末冶金)構成之製2 造步驟所製造之靶材,藉由使用車床之切削進 —& U -人加 工。該情形時之切入量為〇,5mm。其後進行平面研磨加工 而調整表面,獲得乾。 繼而,調查該靶缺陷之面積率及(0.001〜〇 〇4“ m2大 小之缺陷之個數/所有缺陷之個數)之比例。其結果分別為 〇·9〇8°/。、82.34%。再者,缺陷之面積率及缺陷之個數係二 14 201132781 與實施例1相同之方式求出。
繼而’使用該靶,於A
:賤鲈你杜/· ' 3環境中、3〇w/cm2之DC 濺鍍條件在基板上形成濺鍍膜。 觀察進行濺鍍時之粒子, 亡 雖…、粒子之尺寸為0.8〜18// m左右,但粒子之個數非常 田粒子所引起之不良產生率 增加至10%左右。將該結果示於表ι。 由上述實施例1、2與比較 秋妁1之對比可知,於實施例 中’可確認表面粗輪度辟荽讲 ^ 度者減小,且形成平坦之表面,於 溥膜之形成中,特別由' Α μ 成為問喊之靶之濺鍍使用後之結球產 生數量及粒子之大小變,〗、,如7 ^ 粒子之脫落變少,由粒子之產 生所引起之不良率下降。 因此,可知本發明之藉由切削加工及研磨加工所進行 表面加工方法,對在•有延性之基材相Θ,存在體積比 率1〜50%之金屬間化合物、氧化物、碳化物、碳氮化物、 其他不具延性之物質的乾進行表面加工時,具有優異之效 果0 [產業上之可利用性] 由於本發明具有如下之優異效果:可獲得靶表面之缺 陷的面積率為0.5%以下之表面特性優異之靶,且藉由使用 該靶進行濺鍍,粒子之產生及靶使用後之結球之產生顯著 減少;因此特別是對在富有延性之基材相内,存在體積比 率1〜50%之金屬間化合物、氧化物、碳化物、碳氮化物、 其他不具延性之物質之靶較為有效。 【圖式簡單說明】 15 201132781 圓1係表示觀察乾素材車床面之代表例之顯微鏡照片 (倍率 X6000) » 圖2係表不藉由雷射顯微鏡對圖丨所示之靶素材車床 面進行三維形狀分析的圖像之圖。 圖3表示對圖"斤示之乾素材之車床面進一步進行研 磨加工(表面拋光)後之靶面之顯微鏡照片(倍率χ6〇〇〇)。 圖4係表示藉由雷射顯微鏡對圖3之經研磨加工(表 面拋光)之靶面進行三維形狀分析的結果之圖。 圖5係將C。、〇、Pt、Sl()2作為原料,進行本案發明 之切削及研磨的實施例i之靶之顯微鏡照片(倍率Μ⑻〇 )。 圖6係表示選擇任意1個視野,調查上述乾表面之缺 陷的大小及個數之例(靶表面之5個部位)之圖。 【主要元件符號說明】 無 16

Claims (1)

  1. 201132781 七、申請專利範圍: 1· 一種減少粒子產生之濺鍍靶,其特徵在於: 乾表面之缺陷之面積率為〇.5%以下, 該靶係於富有延性之基材相内,存在體積比率丨〜“% 之金屬間化合物、氧化物、碳化物、碳說化物、其他不具 延性之物質之把。 2_如申請專利範圍第1項之減少粒子產生之濺鍍靶,其 中,於該表面,0.001〜0 〇4/z m2大小之缺陷個數為所有 缺陷個數之90%以上。 3. —種減少粒子產生之濺鍍靶之表面加工方法,其特 在於: ^ 對在富有延性之基材相内,存在體積比率丨〜5〇%之金 屬間化合物、氧化物、碳化物、碳氮化物、其他不具延性 之物質之靶表面,預先利用切削加工進行一次加工,繼而 利用研磨進行精加工,藉此形成靶表面之缺陷之面積 〇,5%以下之表面。 ’·’、 4. 如申請專利範圍第3項之濺鍍靶之表面加工方法,係 藉由該加工’使靶表面之〇 〇〇1〜〇 〇4"爪2大小之缺陷之個 數為所有缺陷個數之90%以上。 八、圖式: (如次頁) 17
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